相転移インク構成成分およびその製造方法
【課題】室温にて固体であり、溶融インクが基材に適用される高温においては溶融状態であることを特徴とする固体インク組成物を提供する。
【解決手段】非晶質構成成分、結晶性材料、および場合により着色剤を含む固体インク組成物であって、コーティングされた紙基材での印刷を含むインクジェット印刷に好適である組成物、ならびにそれを製造するための方法。実施形態において、結晶性および非晶質構成成分は、酒石酸とアルコールとのエステル化反応から合成される。
【解決手段】非晶質構成成分、結晶性材料、および場合により着色剤を含む固体インク組成物であって、コーティングされた紙基材での印刷を含むインクジェット印刷に好適である組成物、ならびにそれを製造するための方法。実施形態において、結晶性および非晶質構成成分は、酒石酸とアルコールとのエステル化反応から合成される。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本実施形態は、室温にて固体であり、溶融インクが基材に適用される高温においては溶融状態であることを特徴とする固体インク組成物に関する。これらの固体インク組成物は、インクジェット印刷のために使用できる。本実施形態は、非晶質構成成分、結晶性材料、および場合により着色剤を含む新規な固体インク組成物、およびそれらの製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
一般に、相転移インク（「ホットメルトインク」と称される場合もある）は、周囲温度において固相状態であるが、インクジェット印刷デバイスの高い操作温度では液相状態で存在する。ジェット操作温度において、液体インクの液滴は、印刷デバイスから放出され、インク液滴が記録媒体表面と接触したときに、直接または中間加熱転写ベルトもしくはドラムを介して、液滴は素早く固化し、固化したインク液滴の所定のパターンを形成する。
【０００３】
カラー印刷のための相転移インクは、通常、相転移インク相溶性の着色剤と組み合わせた相転移インクキャリア組成物を含む。特定の一実施形態において、一連の着色された相転移インクは、インクキャリア組成物を相溶性の減法混色の原色と組み合わせることによって形成できる。減法混色の原色の着色相転移インクは、４つの構成成分染料または顔料、すなわちシアン、マゼンタ、イエローおよびブラックを含み得るが、インクはこれらの４つの色に限定されない。これらの減法混色の原色着色インクは、単一染料または顔料、または染料もしくは顔料の混合物を用いることによって形成できる。例えば、マゼンタは、Ｓｏｌｖｅｎｔ Ｒｅｄ Ｄｙｅの混合物を用いて得ることができ、または複合ブラックはいくつかの染料を混合することによって得ることができる。着色剤はまた顔料を含むことができる。
【０００４】
上述の従来の固体インク技術は、一般に鮮明な画像を製造し、ジェット使用の経済性および多孔質紙にて基材自由度を与えるのに成功している一方で、こうした技術はコーティングされた紙については満足するものではない。従って、既知の組成物およびプロセスはそれらの意図する目的に好適であるが、コーティングされた紙基材上に画像または印刷を形成するための追加手段を必要とする。そういうものとして、すべての基材に対して優れた画像堅牢性を顧客に提供するための代替組成物を見出すことが必要とされている。
【発明の概要】
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本明細書に示される実施形態によれば、コーティングされた紙基材上での印刷を含むインクジェット印刷に好適な酒石酸から合成される結晶性材料および非晶質材料を含む新規な固体インク組成物を提供する。結晶性構成成分および非晶質構成成分をいずれも酒石酸のエステルとして合成することができる。しかし、結晶性構成成分および非晶質構成成分は、結晶性または非晶質の生成物を達成するために異なるエステル試薬から合成される。
【０００６】
特に、本実施形態は、以下の式を有する酒石酸のエステルを含む相転移インク構成成分を提供する。
【化１】
式中、Ｒ１およびＲ２は、それぞれ互いに独立に、または同一であるか、もしくは異なることができることを意味して、アルキル基であり、さらにアルキル部分は、直鎖、分岐または環式の飽和または不飽和の置換または非置換であり、１個〜約４０個の炭素原子を有し、置換または非置換の芳香族またはヘテロ芳香族基およびそれらの混合物であることができ、さらに酒石酸主鎖は、Ｌ−（＋）−酒石酸、Ｄ−（−）酒石酸、ＤＬ−酒石酸、メソ酒石酸およびそれらの混合物から選択される。
【０００７】
さらなる実施形態において、相転移インクを調製する方法であって、溶融状態の結晶性構成成分を用意する工程と、溶融状態の非晶質構成成分を用意する工程と、結晶性および非晶質構成成分を一緒に撹拌して混合物を形成する工程と、その混合物を冷却して相転移インクを得る工程とを含み、結晶性構成成分および非晶質構成成分は酒石酸のエステルである方法が提供される。
【図面の簡単な説明】
【０００８】
【図１】本実施形態による所望の特性を確認するジフェネチルＬ−タルトレート（ＤＰＴ）：ジ−ＤＬ−メンチルＬ−タルトレート（ＤＭＴ）（重量百分率７０：３０）の示差走査熱量測定（ＤＳＣ）データを示す図である（ＤＳＣデータは、Ｑ１０００示差走査熱量計（ＴＡ Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ）により、１０℃／分の速度にて−５０℃〜２００℃〜−５０℃までで得られた）。
【図２】本実施形態による所望の特性を確認するＤＰＴ：ＤＭＴ（重量百分率７０：３０）のレオロジーデータを例示するグラフである。すべてのレオロジー測定は、Ｐｅｌｔｉｅｒ加熱プレートを備えたＲＦＳ３制御された歪レオメータ（ＴＡ ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ）にて、２５ｍｍ平行プレートを用いて行った。使用された方法は、５℃の温度増加分にて、各温度の間は１２０秒の浸漬（平衡）時間で、１Ｈｚの一定周波数にて高温から低温に温度を一掃させた。
【発明を実施するための形態】
【０００９】
固体インク技術は、多くの市場に対して印刷能および顧客基盤を拡大し、印刷用途の多様性は、プリントヘッド技術、プリントプロセスおよびインク材料の有効な集積によって促進される。固体インク組成物は、室温（ＲＴ）（例えば２０℃〜２７℃）にて固体であり、溶融インクが基材に適用される高温においては溶融状態であることを特徴とする。上記で議論されたように、現在のインク選択肢は多孔質紙基材について成功しているが、これらの選択肢はコーティングされた紙基材については必ずしも満足するものではない。
【００１０】
固体インク配合物における結晶性および非晶質構成成分の混合物を用いることにより、堅牢性インクを提供し、特にコーティングされた紙上に堅牢性の画像を示す固体インクを提供することを見出した。しかし、この手法を用いることは、結晶性材料または非晶質材料の既知の特性により、意外である。結晶性材料について、小分子は、一般に固化するときに結晶化する傾向があり、低分子量有機固体は一般に結晶である。結晶性材料は一般に硬質であり、より抵抗性であるが、こうした材料は相当脆弱でもあり、結果として主に結晶性のインク組成物を用いて製造された印刷物は非常に損傷しやすい。非晶質材料に関して、高分子量非晶質材料、例えばポリマーは、高温で粘稠になり、粘着性の液体になるが、高温では十分に低い粘度を示さない。結果として、ポリマーは、所望の噴出温度（≦１４０℃）にてプリントヘッドノズルから噴出させることができない。しかし、本実施形態において、堅牢性のある固体インクは、結晶性および非晶質構成成分のブレンドを通して得ることができることを見出した。
【００１１】
本実施形態は、一般にそれぞれ約５０：５０〜約９５：５または６０：４０〜約９５：５の重量比の（１）結晶性構成成分と（２）非晶質構成成分とのブレンドを含む新規のタイプのインクジェット印刷用固体インク組成物を提供する。より詳細な実施形態において、結晶性構成成分と非晶質構成成分との重量比は、約６５：３５〜約９５：５、または約７０：３０〜約９０：１０である。一般に、非晶質構成成分は、以下の構造を有する。
【化２】
Ｒ１およびＲ２は、それぞれ互いに独立に、または同一であるか、もしくは異なることができることを意味して、アルキル基であり、さらにアルキル部分は、直鎖、分岐または環式の飽和または不飽和の置換または非置換であり、１個〜約４０個の炭素原子を有し、あるいは置換または非置換の芳香族またはヘテロ芳香族基およびそれらの混合物であることができる。一般に、結晶性構成成分は、以下の構造を有する。
【化３】
Ｒ１およびＲ２は、それぞれ互いに独立に、または同一であるか、もしくは異なることができることを意味して、アルキル基であり、さらにアルキル部分は、直鎖、分岐または環式の飽和または不飽和の置換または非置換であり、１個〜約４０個の炭素原子を有し、あるいは置換または非置換の芳香族またはヘテロ芳香族基およびそれらの混合物であることができる。
【００１２】
結晶性材料および非晶質材料は、一般に、酒石酸のエステル化反応によって合成されるが、それらの化合物を任意の好適な反応によって得ることができる。非晶質構成成分および結晶性構成成分の両方について、酒石酸は、Ｌ−（＋）−酒石酸、Ｄ−（−）酒石酸、ＤＬ−酒石酸、メソ酒石酸およびそれらの混合物から選択される。エンドキャップの個性は、タルトレートの最終的な特性に大きな影響を与える。例えば、詳細な実施形態において、エステル化反応においてフェネチルアルコールを酒石酸に添加すると、結晶性インク構成成分が得られたのに対し、エステル化反応においてメタノールを酒石酸に添加すると、非晶質インク構成成分が得られた。
【００１３】
これらの非晶質および結晶性酒石酸誘導体のブレンド含む生成インクは、コーティングされていない基材およびコーティングされた基材上で優れた堅牢性を示す。
【００１４】
詳細な実施形態において、結晶性構成成分は、ジベンジルＬ−タルトレート、ジフェネチルＬ−タルトレート（ＤＰＴ）、ビス（３−フェニル−１−プロピル）Ｌ−タルトレート、ビス（２−フェノキシエチル）Ｌ−タルトレート、ジフェニルＬ−タルトレート、ビス（４−メチルフェニル）Ｌ−タルトレート、ビス（４−メトキシフェニル）Ｌ−タルトレート、ビス（４−メチルベンジル）Ｌ−タルトレート、ビス（４−メトキシベンジル）Ｌ−タルトレート、ジシクロヘキシルＬ−タルトレート、ビス（４−ｔｅｒｔ−ブチルシクロヘキシル）Ｌ−タルトレート、ならびにそれらのあらゆる立体異性体および混合物からなる群から選択される。詳細な実施形態において、非晶質構成成分は、ジ−Ｌ−メンチルＬ−タルトレート、ジ−ＤＬ−メンチルＬ−タルトレート、ジ−Ｌ−メンチルＤＬ−タルトレート、ジ−ＤＬ−メンチルＤＬ−タルトレートならびにそれらのあらゆる異性体および混合物からなる群から選択される。各構成成分は、固体インクに特定の特性を付与する。インク配合物中の結晶性構成成分は、冷却時の迅速な結晶化を通して相変化を駆動する。結晶性構成成分はまた、最終インクフィルムの構造を設定し、非晶質構成成分のタックを低下させることによって硬質インクを創製する。非晶質構成成分は、タックを提供し、印刷されたインクに堅牢性を付与する。
【００１５】
本実施形態は、インクジェット固体インクに好適な結晶性材料を提供する。結晶性材料は、一般に、酒石酸のエステル化反応によって合成されるが、他の好適な反応を使用することができる。これらの材料は、１５０℃未満、または約６５℃〜約１５０℃、または約６６℃〜約１４５℃の溶融温度（Ｔｍｅｌｔ）を有し、６０℃を超える、または約６０℃〜約１４０℃、または約６５℃〜約１２０℃の結晶化温度（Ｔｃｒｙｓ）を有し、約１４０℃における粘度が１０センチポイズ（ｃｐｓ）、または約０．５ｃｐｓ〜約１０ｃｐｓ、または約１ｃｐｓ〜約１０ｃｐｓである。室温（ＲＴ）において、好適な材料は結晶形であり、１０６ｃｐｓを超える粘度を有する。
【００１６】
実施形態において、結晶性材料は、固体インク組成物を形成するために非晶質材料と配合される。非晶質材料も、一般に、酒石酸のエステル化反応によって合成されるが、任意の好適な反応条件を使用することができる。これらの材料は、−５０〜２００〜−５０℃での１０℃／分の速度のＤＳＣによる結晶化を示さず、約１４０℃において比較的低い粘度（＜１０２ｃｐｓ、または約１ｃｐｓ〜約１００ｃｐｓ、または約５ｃｐｓ〜約９５ｃｐｓ）を示し、室温において高い粘度（＞１０６ｃｐｓ）を示す。実施形態において、非晶質材料は、固体インク組成物を形成するために結晶性材料と配合される。
【００１７】
結晶性および非晶質構成成分のブレンドを含む得られたインク組成物は、良好なレオロジー特性および改善されたインク性能を示す。Ｋ−プルーフによってコーティングされた紙上に固体インク組成物によって創製された画像サンプルは、顕著な堅牢性を実証した。また、エステルベースとして酒石酸を用いることは、低コストであり、潜在的な生物由来（「グリーン」）供給源から得られるというさらなる利点を有する。
【００１８】
Ｋ−印刷プルーファーは、印刷所での共通の試験装置である。この場合、Ｋ−印刷プルーファーは、印刷プレートを加熱して固体インクを溶融するように変更されている。使用されるＫ−印刷プルーファーは、それぞれ約９．４×４．７ｃｍの３つの長方形グラビアパターンを有する。第１の長方形のセル密度は、通常１００％であり、第２のセル密度は８０％、第３のセル密度は６０％である。実際、このＫ−印刷プルーフプレートは、厚さ約５ミクロン（または高さ）のフィルム（またはピクセル）をもたらす。試験インクは、加熱されたグラビアプレートにわたって展延され、試験プリントは、試験紙が固定されているプレート表面にわたってワイピングブレードを通過させ、その直後にゴムロールを通過させることによって製造される。紙ロールが通過するときに、インクはグラビアセルから紙に転写される。
【００１９】
本実施形態において、固体インク組成物は、エステル化反応で酒石酸および単純アルコールから合成された新規な結晶性および非晶質材料を用いることによって得られる。固体インク組成物はまた、着色剤と組み合わせて結晶性および非晶質材料を含んでいてもよい。本実施形態は、液体から固体へのシャープな相転移を実現するためにバランスのとれた非晶質および結晶性材料を含み、所望のレベルの粘度を維持しながら、硬質および堅牢性の印刷画像を促進する。このインクで製造されたプリントは、市販のインクにも優る利点、例えばスクラッチに対する良好な堅牢性を実証した。したがって、固体インクのために結晶性および非晶質構成成分の両方を提供する酒石酸の本エステルは、所望のレオロジー特性を有する堅牢性インクを製造することを見出し、インクジェット印刷に関する多くの要件を満たす。
【００２０】
インク組成物は、詳細な実施形態において、インク組成物に存在する顔料または染料であってもよい着色剤を、インク組成物の総重量の約０．１重量％〜約５０重量％、または約０．２重量％〜約２０重量％の量でさらに含む。
【００２１】
結晶性構成成分は、インク組成物の総重量の約６０重量％〜約９５重量％、または約６５重量％〜約９５重量％の量で存在する。非晶質構成成分は、インク組成物の総重量の約５重量％〜約４０重量％、または約５重量％〜約３５重量％の量で存在する。
【００２２】
実施形態において、得られた固体インクは、約１４０℃の温度で約１ｃｐｓ〜約１４ｃｐｓ、または約２ｃｐｓ〜約１３ｃｐｓ、または約３ｃｐｓ〜約１２ｃｐｓの粘度を有する。実施形態において、固体インクは、室温で少なくとも約１０６ｃｐｓの粘度を有する。実施形態において、固体インクは、１０℃／分の速度にてＤＳＣによって測定される場合に、約６５℃〜約１４０℃、または約６５℃〜約１３５℃、約７０℃〜約１３０℃のＴｍｅｌｔ、および約６５℃〜約１４０℃、または約６６℃〜約１３０℃、約６７℃〜約１２５℃のＴｃｒｙｓを有する。
【００２３】
結晶性構成成分
本実施形態のインク組成物は、結晶性構成成分を含む。本実施形態の酒石酸ジエステル化合物の調製を例示する以下の合成スキームに示されるように、酒石酸を様々なアルコールと反応させてジエステルを製造した。
【化４】
【００２４】
エステル化は、１工程反応によって行われた。反応させた１０種の異なるアルコール（ベンジルアルコール、フェネチルアルコール、２−フェノキシエタノール、３−フェニル−１−プロパノール、４−メチルベンジルアルコール、４−メトキシフェノール、シクロヘキサノール、シクロペンタノール、４−ｔｅｒｔ−ブチルシクロヘキサノール、３，５，５−トリメチル−１−ヘキサノール）のうち、好適な物理特性を有する安定な結晶性構成成分を形成するための最良の材料としてフェネチルアルコールを特定した。３，５，５−トリメチル−１−ヘキサノールおよびシクロペンタノールのジエステルは、室温において粘性の液体である、合成されたジエステルの残りは結晶であった。本実施形態にてエステル化に使用されるべき好適なアルコールは、アルキルアルコールからなる群から選択されてもよく、ここでアルキル部分は、直鎖、分岐または環状の飽和または不飽和の置換または非置換であり、１個〜約４０個の炭素原子を有する基、あるいは置換または非置換の芳香族またはヘテロ芳香族基、およびこれらの混合物であることができる。実施形態において、２モル当量以上のアルコールを反応に使用して、酒石酸のジエステルを製造することができる。１モル当量のアルコールを使用すると、結果は、大部分がモノエステルである。
【００２５】
非晶質構成成分
本実施形態のインク組成物は、非晶質構成成分を含む。本実施形態の酒石酸ジエステル化合物の調製を例示する以下の合成スキームに示されるように、酒石酸を様々なアルコールと反応させてジエステルを製造した。例えば、メントール、イソメントール、ネオメントール、イソネオメントールならびにそれらの立体異性体および混合物などの様々なアルコールをエステル化に使用することができる。
【化５】
【００２６】
エステル化は、１工程反応によって行われた。メントールは、実験データのために選択されたアルコールであった。酒石酸およびメントールはいずれも立体異性体を有するため、キラリティの観点から多くの組合せが可能である。酒石酸とメントールの３つの組合せ（ジ−Ｌ−メンチルＬ−タルトレート、ジ−ＤＬ−メンチルＬ−タルトレート、ジ−Ｌ−メンチルＤＬ−タルトレート）を合成した。意外にも、光学的に純粋なＬ−メントールとＬ−酒石酸との組合せにおいても、全ての組合せが、結晶を示さない非晶質的硬化材料を生成した。本実施形態にて使用されるべき好適なアルコールは、アルキルアルコールからなる群から選択されてもよく、ここでアルキル部分は、直鎖、分岐または環状の飽和または不飽和の置換または非置換であり、１個〜約４０個の炭素原子を有する基、あるいは置換または非置換の芳香族またはヘテロ芳香族基、およびこれらの混合物であることができる。実施形態において、２モル当量以上のアルコールを反応に使用して、酒石酸のジエステルを製造することができる。１モル当量のアルコールを使用すると、結果は、大部分がモノエステルである。
【００２７】
実施形態のインクは、従来の添加剤をさらに含み、こうした従来の添加剤と関連した既知の機能を活用してもよい。こうした添加剤としては、例えば少なくとも１つの酸化防止剤、消泡剤、スリップおよび平滑剤、浄化剤、粘度調整剤、接着剤、可塑剤などを挙げることができる。
【００２８】
インクは、場合により、酸化から画像を保護するための酸化防止剤を含有してもよく、インク貯蔵器にて加熱された溶融物として存在しつつ酸化からインク構成成分を保護してもよい。好適な酸化防止剤の例としては、Ｎ，Ｎ’−ヘキサメチレンビス（３，５−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシヒドロシンナムアミド）（ＩＲＧＡＮＯＸ １０９８、ＢＡＳＦから入手可能）、２，２−ビス（４−（２−（３，５−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシヒドロシンナモイルオキシ））エトキシフェニル）プロパン（ＴＯＰＡＮＯＬ−２０５、Ｖｅｒｔｕｌｌｕｓから入手可能）、トリス（４−ｔｅｒｔ−ブチル−３−ヒドロキシ−２，６−ジメチルベンジル）イソスアヌレート（Ａｌｄｒｉｃｈ）、２，２’−エチリデンビス（４，６−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）フルオロホスホナイト（ＥＴＨＡＮＯＸ−３９８、Ａｌｂｅｒｍａｒｌｅ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎから入手可能）、テトラキス（２，４−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）−４，４’−ビフェニルジホスホナイト（ＡＬＤＲＩＣＨ）、ペンタエリスリトールテトラステアレート（ＴＣＩ Ａｍｅｒｉｃａ）、トリブチルアンモニウム次亜リン酸塩（Ａｌｄｒｉｃｈ）、２，６−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−メトキシフェノール（Ａｌｄｒｉｃｈ）、２，４−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−６−（４−メトキシベンジル）フェノール（Ａｌｄｒｉｃｈ）、４−ブロモ−２，６−ジメチルフェノール（Ａｌｄｒｉｃｈ）、４−ブロモ−３，５−ジジメチルフェノ−ル（Ａｌｄｒｉｃｈ）、４−ブロモ−２−ニトロフェノール（Ａｌｄｒｉｃｈ）、４−（ジエチルアミノメチル）−２，５−ジメチルフェノール（Ａｌｄｒｉｃｈ）、３−ジメチルアミノフェノール（Ａｌｄｒｉｃｈ）、２−アミノ−４−ｔｅｒｔ−アミルフェノール（Ａｌｄｒｉｃｈ）、２，６−ビス（ヒドロキシメチル）−ｐ−クレゾール（Ａｌｄｒｉｃｈ）、２，２’−メチレンジフェノール（Ａｌｄｒｉｃｈ）、５−（ジエチルアミノ）−２−ニトロソフェノール（Ａｌｄｒｉｃｈ）、２，６−ジクロロ−４−フルオロフェノール（Ａｌｄｒｉｃｈ）、２，６−ジブロモフルオロフェノール（Ａｌｄｒｉｃｈ）、α−トリフルオロ−ｏ−クレゾール−１（Ａｌｄｒｉｃｈ）、２−ブロモ−４−フルオロフェノール（Ａｌｄｒｉｃｈ）、４−フルオロフェノール（Ａｌｄｒｉｃｈ）、４−クロロフェニル−２−クロロ−１，１，２−トリ−フルオロエチルスルホン（Ａｌｄｒｉｃｈ）、３，４−ジフルオロフェニル酢酸（Ａｄｒｉｃｈ）、３−フルオロフェニル酢酸（Ａｌｄｒｉｃｈ）、３，５−ジフルオロフェニル酢酸（Ａｌｄｒｉｃｈ）、２−フルオロフェニル酢酸（Ａｌｄｒｉｃｈ）、２，５−ビス（トリフルオロメチル）安息香酸（Ａｌｄｒｉｃｈ）、エチル−２−（４−（４−（トリフルオロメチル）フェノキシ）フェノキシ）プロピオネート（Ａｌｄｒｉｃｈ）、テトラキス（２，４−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）−４，４’−ビフェニルジホスホナイト（Ａｌｄｒｉｃｈ）、４−ｔｅｒｔ−アミルフェノール（Ａｌｄｒｉｃｈ）、３−（２Ｈ−ベンゾトリアゾール−２−イル）−４−ヒドロキシフェネチルアルコール（Ａｌｄｒｉｃｈ）、ＮＡＵＧＡＲＤ ７６、ＮＡＵＧＡＲＤ ４４５、ＮＡＵＧＡＲＤ ５１２、およびＮＡＵＧＡＲＤ ５２４（Ｃｈｅｍｔｕｒａ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎが製造）など、ならびにこれらの混合物が挙げられる。存在する場合、酸化防止剤は、いずれかの所望のまたは有効な量、例えばインクの約０．２５重量％〜約１０重量％またはインクの約１重量％〜約５重量％でインク中に存在してもよい。
【００２９】
実施形態において、本明細書で記載される相転移インク組成物はまた、着色剤を含む。故に本実施形態のインクは、着色剤を有するまたは有していないインクであることができる。いずれかの所望のまたは有効な着色剤は、着色剤がインクキャリア中に溶解または分散できる限り、相転移インク組成物に利用されることができ、それらとしては染料、顔料、これらの混合物などが挙げられる。インクキャリア中に分散または溶解でき、他のインク構成成分と相溶性である限り、いかなる染料または顔料が選択されてもよい。相変化キャリア組成物は、従来の相転移インク着色剤材料、例えばカラーインデックス（Ｃ．Ｉ．）溶媒染料、分散染料、改質酸および直接染料、塩基性染料、硫黄染料、バット染料などと組み合わせて使用できる。好適な染料の例としては、Ｎｅｏｚａｐｏｎ Ｒｅｄ ４９２（ＢＡＳＦ）、Ｏｒａｓｏｌ Ｒｅｄ Ｇ（Ｐｙｌａｍ Ｐｒｏｄｕｃｔｓ）、Ｄｉｒｅｃｔ Ｂｒｉｌｌｉａｎｔ ＰｉｎｋＢ（Ｏｒｉｅｎｔａｌ Ｇｉａｎｔ Ｄｙｅｓ）、Ｄｉｒｅｃｔ Ｒｅｄ ３ＢＬ（Ｃｌａｓｓｉｃ Ｄｙｅｓｔｕｆｆｓ）、Ｓｕｐｒａｎｏｌ Ｂｒｉｌｌｉａｎｔ Ｒｅｄ ３ＢＷ（Ｂａｙｅｒ ＡＧ）、Ｌｅｍｏｎ Ｙｅｌｌｏｗ ６Ｇ（Ｕｎｉｔｅｄ Ｃｈｅｍｉｅ）、Ｌｉｇｈｔ Ｆａｓｔ Ｙｅｌｌｏｗ ３Ｇ（Ｓｈａａｎｘｉ）、Ａｉｚｅｎ Ｓｐｉｌｏｎ Ｙｅｌｌｏｗ Ｃ−ＧＮＨ（Ｈｏｄｏｇａｙａ Ｃｈｅｍｉｃａｌ）、Ｂｅｍａｃｈｒｏｍｅ Ｙｅｌｌｏｗ ＧＤ Ｓｕｂ（Ｃｌａｓｓｉｃ Ｄｙｅｓｔｕｆｆｓ）、Ｃａｒｔａｓｏｌ Ｂｒｉｌｌｉａｎｔ Ｙｅｌｌｏｗ ４ＧＦ（Ｃｌａｒｉａｎｔ）、Ｃｉｂａｎｏｎｅ Ｙｅｌｌｏｗ ２Ｇ（Ｃｌａｓｓｉｃ Ｄｙｅｓｔｕｆｆｓ）、Ｏｒａｓｏｌ Ｂｌａｃｋ ＲＬＩ（ＢＡＳＦ）、Ｏｒａｓｏｌ Ｂｌａｃｋ ＣＮ（Ｐｙｌａｍ Ｐｒｏｄｕｃｔｓ）、Ｓａｖｉｎｙｌ Ｂｌａｃｋ ＲＬＳＮ（Ｃｌａｒｉａｎｔ）、Ｐｙｒａｚｏｌ Ｂｌａｃｋ ＢＧ（Ｃｌａｒｉａｎｔ）、Ｍｏｒｆａｓｔ Ｂｌａｃｋ１０１（Ｒｏｈｍ＆Ｈａａｓ）、Ｄｉａａｚｏｌ Ｂｌａｃｋ ＲＮ（ＩＣＩ）、Ｔｈｅｒｍｏｐｌａｓｔ Ｂｌｕｅ ６７０（ＢＡＳＦ）、Ｏｒａｓｏｌ Ｂｌｕｅ ＧＮ（Ｐｙｌａｍ Ｐｒｏｄｕｃｔｓ）、Ｓａｖｉｎｙｌ Ｂｌｕｅ ＧＬＳ（Ｃｌａｒｉａｎｔ）、Ｌｕｘｏｌ Ｆａｓｔ Ｂｌｕｅ ＭＢＳＮ（Ｐｙｌａｍ Ｐｒｏｄｕｃｔｓ）、Ｓｅｖｒｏｎ Ｂｌｕｅ ５ＧＭＦ（Ｃｌａｓｓｉｃ Ｄｙｅｓｔｕｆｆｓ）、Ｂａｓａｃｉｄ Ｂｌｕｅ ７５０（ＢＡＳＦ）、Ｋｅｙｐｌａｓｔ Ｂｌｕｅ（Ｋｅｙｓｔｏｎｅ Ａｎｉｌｉｎｅ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ）、Ｎｅｏｚａｐｏｎ Ｂｌａｃｋ Ｘ５１（ＢＡＳＦ）、Ｃｌａｓｓｉｃ Ｓｏｌｖｅｎｔ Ｂｌａｃｋ ７（Ｃｌａｓｓｉｃ Ｄｙｅｓｔｕｆｆｓ）、Ｓｕｄａｎ Ｂｌｕｅ ６７０（Ｃ．Ｉ．６１５５４）（ＢＡＳＦ）、Ｓｕｄａｎ Ｙｅｌｌｏｗ １４６（Ｃ．Ｉ．１２７００）（ＢＡＳＦ）、Ｓｕｄａｎ Ｒｅｄ ４６２（Ｃ．Ｉ．２６０５０）（ＢＡＳＦ）、Ｃ．Ｉ．Ｄｉｓｐｅｒｓｅ Ｙｅｌｌｏｗ ２３８、Ｎｅｐｔｕｎｅ Ｒｅｄ Ｂａｓｅ ＮＢ ５４３（ＢＡＳＦ、Ｃ．Ｉ．Ｓｏｌｖｅｎｔ Ｒｅｄ ４９）、Ｎｅｏｐｅｎ Ｂｌｕｅ ＦＦ−４０１２（ＢＡＳＦ）、Ｆａｔｓｏｌ Ｂｌａｃｋ ＢＲ（Ｃ．Ｉ．Ｓｏｌｖｅｎｔ Ｂｌａｃｋ ３５）（Ｃｈｅｍｉｓｃｈｅ Ｆａｂｒｉｅｋ Ｔｒｉａｄｅ ＢＶ）、Ｍｏｒｔｏｎ Ｍｏｒｐｌａｓ Ｍａｇｅｎｔａ ３６（Ｃ．Ｉ．Ｓｏｌｖｅｎｔ Ｒｅｄ １７２）、および金属フタロシアニン等が挙げられる。ポリマー染料はまた、例えばＭｉｌｌｉｋｅｎ＆ＣｏｍｐａｎｙからＭｉｌｌｉｋｅｎ Ｉｎｋ Ｙｅｌｌｏｗ ８６９として、Ｍｉｌｌｉｋｅｎ Ｉｎｋ Ｂｌｕｅ ９２、Ｍｉｌｌｉｋｅｎ Ｉｎｋ Ｒｅｄ ３５７、Ｍｉｌｌｉｋｅｎ Ｉｎｋ Ｙｅｌｌｏｗ １８００、Ｍｉｌｌｉｋｅｎ Ｉｎｋ Ｂｌａｃｋ ８９１５−６７、ｕｎｃｕｔ Ｒｅａｃｔｉｎｔ Ｏｒａｎｇｅ Ｘ−３８、ｕｎｃｕｔ Ｒｅａｃｔｉｎｔ Ｂｌｕｅ Ｘ−１７、Ｓｏｌｖｅｎｔ Ｙｅｌｌｏｗ １６２、Ａｃｉｄ Ｒｅｄ ５２、Ｓｏｌｖｅｎｔ Ｂｌｕｅ ４４、およびｕｎｃｕｔ Ｒｅａｃｔｉｎｔ Ｖｉｏｌｅｔ Ｘ−８０から市販されるものが使用できる。
【００３０】
顔料はまた、相転移インクのための好適な着色剤である。好適な顔料の例としては、ＰＡＬＩＯＧＥＮ Ｖｉｏｌｅｔ ５１００（ＢＡＳＦ）、ＰＡＬＩＯＧＥＮ Ｖｉｏｌｅｔ ５８９０（ＢＡＳＦ）、ＨＥＬＩＯＧＥＮ Ｇｒｅｅｎ Ｌ８７３０（ＢＡＳＦ）、ＬＩＴＨＯＬ Ｓｃａｒｌｅｔ Ｄ３７００（ＢＡＳＦ）、ＳＵＮＦＡＳＴ Ｂｌｕｅ １５：４（Ｓｕｎ Ｃｈｅｍｉｃａｌ）、Ｈｏｓｔａｐｅｒｍ Ｂｌｕｅ Ｂ２Ｇ−Ｄ（Ｃｌａｒｉａｎｔ）、Ｈｏｓｔａｐｅｒｍ Ｂｌｕｅ Ｂ４Ｇ（Ｃｌａｒｉａｎｔ）、Ｐｅｒｍａｎｅｎｔ Ｒｅｄ Ｐ−Ｆ７ＲＫ、Ｈｏｓｔａｐｅｒｍ Ｖｉｏｌｅｔ ＢＬ（Ｃｌａｒｉａｎｔ）、ＬＩＴＨＯＬ Ｓｃａｒｌｅｔ ４４４０（ＢＡＳＦ）、Ｂｏｎ Ｒｅｄ Ｃ（Ｄｏｍｉｎｉｏｎ Ｃｏｌｏｒ Ｃｏｍｐａｎｙ）、ＯＲＡＣＥＴ Ｐｉｎｋ ＲＦ（ＢＡＳＦ）、ＰＡＬＩＯＧＥＮ Ｒｅｄ ３８７１Ｋ（ＢＡＳＦ）、ＳＵＮＦＡＳＴ Ｂｌｕｅ １５：３（Ｓｕｎ Ｃｈｅｍｉｃａｌ）、ＰＡＬＩＯＧＥＮ Ｒｅｄ ３３４０（ＢＡＳＦ）、ＳＵＮＦＡＳＴ Ｃａｒｂａｚｏｌｅ Ｖｉｏｌｅｔ ２３（Ｓｕｎ Ｃｈｅｍｉｃａｌ）、ＬＩＴＨＯＬ Ｆａｓｔ Ｓｃａｒｌｅｔ Ｌ４３００（ＢＡＳＦ）、ＳＵＮＢＲＩＴＥ Ｙｅｌｌｏｗ １７（Ｓｕｎ Ｃｈｅｍｉｃａｌ）、ＨＥＬＩＯＧＥＮ Ｂｌｕｅ Ｌ６９００、Ｌ７０２０（ＢＡＳＦ）、ＳＵＮＢＲＩＴＥ Ｙｅｌｌｏｗ ７４（Ｓｕｎ Ｃｈｅｍｉｃａｌ）、ＳＰＥＣＴＲＡ ＰＡＣ Ｃ Ｏｒａｎｇｅ １６（Ｓｕｎ Ｃｈｅｍｉｃａｌ）、ＨＥＬＩＯＧＥＮ Ｂｌｕｅ Ｋ６９０２、Ｋ６９１０（ＢＡＳＦ）、ＳＵＮＦＡＳＴ Ｍａｇｅｎｔａ １２２（Ｓｕｎ Ｃｈｅｍｉｃａｌ）、ＨＥＬＩＯＧＥＮ Ｂｌｕｅ Ｄ６８４０、Ｄ７０８０（ＢＡＳＦ）、Ｓｕｄａｎ Ｂｌｕｅ ＯＳ（ＢＡＳＦ）、ＮＥＯＰＥＮ Ｂｌｕｅ ＦＦ４０１２（ＢＡＳＦ）、ＰＶ Ｆａｓｔ Ｂｌｕｅ Ｂ２ＧＯ１（Ｃｌａｒｉａｎｔ）、ＩＲＧＡＬＩＴＥ Ｂｌｕｅ ＧＬＯ（ＢＡＳＦ）、ＰＡＬＩＯＧＥＮ Ｂｌｕｅ ６４７０（ＢＡＳＦ）、Ｓｕｄａｎ Ｏｒａｎｇｅ Ｇ（Ａｌｄｒｉｃｈ）、Ｓｕｄａｎ Ｏｒａｎｇｅ２２０（ＢＡＳＦ）、ＰＡＬＩＯＧＥＮ Ｏｒａｎｇｅ ３０４０（ＢＡＳＦ）、ＰＡＬＩＯＧＥＮ Ｙｅｌｌｏｗ １５２、１５６０（ＢＡＳＦ）、ＬＩＴＨＯＬ Ｆａｓｔ Ｙｅｌｌｏｗ０９９１Ｋ（ＢＡＳＦ）、ＰＡＬＩＯＴＯＬ Ｙｅｌｌｏｗ １８４０（ＢＡＳＦ）、ＮＯＶＯＰＥＲＭ Ｙｅｌｌｏｗ ＦＧＬ（Ｃｌａｒｉａｎｔ）、Ｉｎｋ Ｊｅｔ Ｙｅｌｌｏｗ ４Ｇ ＶＰ２５３２（Ｃｌａｒｉａｎｔ）、Ｔｏｎｅｒ Ｙｅｌｌｏｗ ＨＧ（Ｃｌａｒｉａｎｔ）、Ｌｕｍｏｇｅｎ Ｙｅｌｌｏｗ Ｄ０７９０（ＢＡＳＦ）、Ｓｕｃｏ−Ｙｅｌｌｏｗ Ｌ１２５０（ＢＡＳＦ）、Ｓｕｃｏ−Ｙｅｌｌｏｗ Ｄ１３５５（ＢＡＳＦ）、Ｓｕｃｏ Ｆａｓｔ Ｙｅｌｌｏｗ Ｄ１３５５、Ｄ１３５１（ＢＡＳＦ）、ＨＯＳＴＡＰＥＲＭ Ｐｉｎｋ Ｅ０２（Ｃｌａｒｉａｎｔ）、Ｈａｎｓａ Ｂｒｉｌｌｉａｎｔ Ｙｅｌｌｏｗ ５ＧＸ０３（Ｃｌａｒｉａｎｔ）、Ｐｅｒｍａｎｅｎｔ Ｙｅｌｌｏｗ ＧＲＬ０２（Ｃｌａｒｉａｎｔ）、Ｐｅｒｍａｎｅｎｔ Ｒｕｂｉｎｅ Ｌ６Ｂ ０５（Ｃｌａｒｉａｎｔ）、ＦＡＮＡＬ Ｐｉｎｋ Ｄ４８３０（ＢＡＳＦ）、ＣＩＮＱＵＡＳＩＡ Ｍａｇｅｎｔａ（ＤＵ ＰＯＮＴ）、ＰＡＬＩＯＧＥＮ Ｂｌａｃｋ Ｌ００８４（ＢＡＳＦ）、Ｐｉｇｍｅｎｔ Ｂｌａｃｋ Ｋ８０１（ＢＡＳＦ）、およびカーボンブラック、例えばＲＥＧＡＬ ３３０（登録商標）（Ｃａｂｏｔ）、Ｎｉｐｅｘ １５０（Ｅｖｏｎｉｋ）Ｃａｒｂｏｎ Ｂｌａｃｋ ５２５０およびＣａｒｂｏｎ Ｂｌａｃｋ ５７５０（Ｃｏｌｕｍｂｉａ Ｃｈｅｍｉｃａｌ）など、ならびにこれらの混合物が挙げられる。
【００３１】
インクベース中の顔料分散液は、共力剤および分散剤によって安定化されてもよい。一般に、好適な顔料は、有機材料または無機材料であってもよい。磁気材料系顔料はまた、例えば堅牢性磁気インク文字認識（ＭＩＣＲ）インクの製造に好適である。磁気顔料としては、磁気ナノ粒子、例えば強磁性ナノ粒子が挙げられる。
【００３２】
実施形態において、溶媒染料が利用される。本明細書に使用するのに好適な溶媒染料の例としては、本明細書に開示されるインクキャリアとの相溶性のためにスピリットソルブル染料を挙げることができる。好適なスピリット溶媒染料の例としては、Ｎｅｏｚａｐｏｎ Ｒｅｄ ４９２（ＢＡＳＦ）、Ｏｒａｓｏｌ Ｒｅｄ Ｇ（Ｐｙｌａｍ Ｐｒｏｄｕｃｔｓ）、Ｄｉｒｅｃｔ Ｂｒｉｌｌｉａｎｔ Ｐｉｎｋ Ｂ（Ｇｌｏｂａｌ Ｃｏｌｏｒｓ）、Ａｉｚｅｎ Ｓｐｉｌｏｎ Ｒｅｄ Ｃ−ＢＨ（Ｈｏｄｏｇａｙａ Ｃｈｅｍｉｃａｌ）、Ｋａｙａｎｏｌ Ｒｅｄ ３ＢＬ（Ｎｉｐｐｏｎ Ｋａｙａｋｕ）、Ｓｐｉｒｉｔ Ｆａｓｔ Ｙｅｌｌｏｗ ３Ｇ、Ａｉｚｅｎ Ｓｐｉｌｏｎ Ｙｅｌｌｏｗ Ｃ−ＧＮＨ（Ｈｏｄｏｇａｙａ Ｃｈｅｍｉｃａｌ）、Ｃａｒｔａｓｏｌ Ｂｒｉｌｌｉａｎｔ Ｙｅｌｌｏｗ ４ＧＦ（Ｃｌａｒｉａｎｔ）、Ｐｅｒｇａｓｏｌ Ｙｅｌｌｏｗ ５ＲＡ ＥＸ（Ｃｌａｓｓｉｃ Ｄｙｅｓｔｕｆｆｓ）、Ｏｒａｓｏｌ Ｂｌａｃｋ ＲＬＩ（ＢＡＳＦ）、Ｏｒａｓｏｌ Ｂｌｕｅ ＧＮ（Ｐｙｌａｍ Ｐｒｏｄｕｃｔｓ）、Ｓａｖｉｎｙｌ Ｂｌａｃｋ ＲＬＳ（Ｃｌａｒｉａｎｔ）、Ｍｏｒｆａｓｔ Ｂｌａｃｋ １０１（Ｒｏｈｍ ａｎｄ Ｈａａｓ）、Ｔｈｅｒｍｏｐｌａｓｔ Ｂｌｕｅ ６７０（ＢＡＳＦ）、Ｓａｖｉｎｙｌ Ｂｌｕｅ ＧＬＳ（Ｓａｎｄｏｚ）、Ｌｕｘｏｌ Ｆａｓｔ Ｂｌｕｅ ＭＢＳＮ（Ｐｙｌａｍ）、Ｓｅｖｒｏｎ Ｂｌｕｅ ５ＧＭＦ（Ｃｌａｓｓｉｃ Ｄｙｅｓｔｕｆｆｓ）、Ｂａｓａｃｉｄ Ｂｌｕｅ ７５０（ＢＡＳＦ）、Ｋｅｙｐｌａｓｔ Ｂｌｕｅ（Ｋｅｙｓｔｏｎｅ Ａｎｉｌｉｎｅ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ）、Ｎｅｏｚａｐｏｎ Ｂｌａｃｋ Ｘ５１（Ｃ．Ｉ．Ｓｏｌｖｅｎｔ Ｂｌａｃｋ、Ｃ．Ｉ．１２１９５）（ＢＡＳＦ）、Ｓｕｄａｎ Ｂｌｕｅ ６７０（Ｃ．Ｉ．６１５５４）（ＢＡＳＦ）、Ｓｕｄａｎ Ｙｅｌｌｏｗ１４６（Ｃ．Ｉ．１２７００）（ＢＡＳＦ）、Ｓｕｄａｎ Ｒｅｄ ４６２（Ｃ．Ｉ．２６０５０１）（ＢＡＳＦ）、これらの混合物などが挙げられる。着色剤は、所望の色または色相を得るためにいずれかの所望のまたは有効量、例えば少なくともインクの約０．１重量％〜約５０重量％、少なくともインクの約０．２重量％〜約２０重量％、および少なくともインクの約０．５重量％〜約１０重量％で相転移インク中に存在してもよい。
【００３３】
実施形態において、相転移インクのためのインクキャリアは、例えば示差走査熱量測定によって１０℃／分で測定される場合、約６５℃〜約１５０℃、例えば約７０℃〜約１４０℃、約７５℃〜約１３５℃、約８５℃〜約１２５℃の融点を有していてもよい。また、これらのインクは、約１４０℃の温度において約１〜約１３ｃｐｓ、例えば、約２ｃｐｓ〜約１３ｃｐｓまたは約４ｃｐｓ〜約１２ｃｐｓの粘度を有する。インク組成物を任意の所望の方法または好適な方法によって調製することができる。例えば、インクキャリアの構成成分の各々を混ぜ合わせた後に、混合物を少なくともその融点、例えば、約６０℃〜約１５０℃、８０℃〜約１４５℃および８５℃〜約１４０℃に加熱することができる。インク成分を加熱する前、またはインク成分を加熱した後に着色剤を加えることができる。顔料が選択された着色剤である場合、溶融混合物は、磨砕機または媒体ミル装置または他の高エネルギー混合装置での粉砕に供されることができ、インクキャリア中の顔料の分散に影響を与える。次いで加熱された混合物は、約５秒〜約３０分以上撹拌され、実質的に均質で、均一な溶融物が得られ、続いてインクを周囲温度（通常約２０℃〜約２５℃）まで冷却する。インクは周囲温度にて固体である。インクは、直接印刷インクジェットプロセスのための装置および間接（オフセット）印刷インクジェット用途に利用できる。本明細書に開示される別の実施形態は、本明細書に開示されるインクをインクジェット印刷装置に組み込む工程、インクを溶融する工程、および溶融したインクの液滴を記録基材上の画像様パターンに放出させる工程を含むプロセスを対象とする。本明細書に開示されるさらに別の実施形態は、本明細書に開示されるインクをインクジェット印刷装置に組み込む工程、インクを溶融させる工程、溶融したインクの液滴を中間転写部材上に画像様パターンに放出させる工程および中間転写部材から画像様パターンのインクを最終記録基材に転写する工程を含むプロセスを対象とする。特定の一実施形態において、中間転写部材を、最終記録シートを超える温度で、印刷装置の溶融したインクの温度未満の温度に加熱する。別の特定の一実施形態において、中間転写部材および最終記録シート両方を加熱し、この実施形態において、中間転写部材および最終記録シートの両方を印刷装置の溶融インクの温度未満の温度に加熱し、この実施形態において、中間転写部材および最終記録シートの相対温度は、（１）中間転写部材を、最終記録基材を超える温度で、印刷装置の溶融したインクの温度未満の温度に加熱する、（２）最終記録基材を、中間転写部材の温度を超える温度で、印刷装置の溶融したインクの温度未満の温度に加熱する、または（３）中間転写部材および最終記録シートをほぼ同じ温度に加熱することであることができる。１つの特定の一実施形態において、印刷装置は、圧電印刷プロセスを利用するが、ここでインクの液滴は、圧電振動素子の振幅によって画像様パターンに放出される。本明細書に開示されたインクはまた、ホットメルト印刷プロセス、例えばホットメルト音響インクジェット印刷、ホットメルト熱インクジェット印刷、ホットメルト連続ストリームまたは偏向インクジェット印刷などに利用されることができる。本明細書に開示される相転移インクはまた、ホットメルトインクジェット印刷プロセス以外の印刷プロセスに使用できる。
【００３４】
いずれかの好適な基材または記録シートが利用でき、これらとしては、普通紙、例えばＸＥＲＯＸ ４２００紙、ＸＥＲＯＸ Ｉｍａｇｅ Ｓｅｒｉｅｓ紙、Ｃｏｕｒｔｌａｎｄ ４０２４ ＤＰ紙、罫線入りノート紙、ボンド紙、シリカコーティングされた紙、例えばＳｈａｒｐ Ｃｏｍｐａｎｙシリカコーティングされた紙、ＪｕＪｏ紙、ＨＡＭＭＥＲＭＩＬＬ ＬＡＳＥＲＰＲＩＮＴ紙など、光沢コーティングされた紙、例えばＸＥＲＯＸ Ｄｉｇｉｔａｌ Ｃｏｌｏｒ Ｅｌｉｔｅ Ｇｌｏｓｓ、Ｓａｐｐｉ Ｗａｒｒｅｎ Ｐａｐｅｒｓ ＬＵＳＴＲＯＧＬＯＳＳ、特にＸｅｒｏｘ ＤＵＲＡＰＡＰＥＲなどのような紙、透明材料、布地、繊維製品、プラスチック、ポリマーフィルム、無機記録媒体、例えば金属および木材など、透明材料、布地、繊維製品、プラスチック、ポリマーフィルム、無機基材、例えば金属および木材などが挙げられる。
【００３５】
本明細書に記載されるインクはさらに、次の実施例に例示される。すべての部およびパーセンテージは、特に指示のない限り重量による。
【実施例】
【００３６】
実施例１
ジフェネチルＬ−タルトレートの調製
【化６】
例えば、ジフェネチルＬ−タルトレート（ＤＰＴ）の典型的な合成において、Ｌ−酒石酸（９．０ｇ、６０ｍｍｏｌ）、フェネチルアルコール（２２．０ｇ、１８０ｍｍｏｌ）およびトルエン（１２０ｍｌ）を、ディーン−スタークトラップを備えた５００ｍｌフラスコに加えて懸濁液を得た。ｐ−トルエンスルホン酸一水和物（０．１４ｇ、０．７５ｍｍｏｌ）を添加し、混合物を、水を共沸除去しながら１７時間還流した。反応混合物を室温まで冷却し、ＮａＨＣＯ３水溶液（２ｘ）および塩水（１ｘ）で洗浄し、ＭｇＳＯ４で乾燥させた。濾過および溶媒の除去後、残渣をトルエンから再結晶させて、１６．９ｇ（収率７９％）の白色結晶を得た。サンプルを１Ｈ ＮＭＲ、および酸価分析（４．０６ｍｇＫＯＨ／ｇ）によって特徴付けた。
【００３７】
表１は、ＤＰＴが結晶性材料の良好な候補であることを確認づけるＤＰＴの熱特性およびレオロジー特性を示す。
【表１】
＊ＤＳＣデータは、Ｑ１０００示差走査熱量計（ＴＡ Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ）にて、１０℃／分の速度にて−５０〜２００〜−５０℃までで得た。
＊＊レオロジーは、Ｐｅｌｔｉｅｒ加熱プレートを備えたＲＦＳ３制御された歪レオメータ（ＴＡ ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ）にて、２５ｍｍ平行プレートを用いて測定した。使用された方法は、５℃の温度増加分にて、各温度の間は１２０秒の浸漬（平衡）時間で、１Ｈｚの一定周波数にて高温から低温に温度を一掃させた。
【００３８】
ジ−ＬメンチルＬ−タルトレートの調製
【化７】
【００３９】
例えば、ジ−Ｌ−メンチルＬ−タルトレート（ＤＭＴ）の典型的な合成において、Ｌ−酒石酸（１８．０ｇ、１２０ｍｍｏｌ）、Ｌ−メントール（３７．５ｇ、２４０ｍｍｏｌ）およびキシレン（２４０ｍｌ）を、ディーン−スタークトラップを備えた５００ｍｌフラスコに加えて懸濁液を得た。ｐ−トルエンスルホン酸一水和物（０．２９ｇ、１．５ｍｍｏｌ）を添加し、混合物を、水を共沸除去しながら１８時間還流した。反応混合物を室温まで冷却し、１０重量％ＫＯＨ水溶液（１×）およびブライン（２×）で洗浄し、次いでＭｇＳＯ４で乾燥させた。ろ過および溶媒の除去後、残渣を１２０℃で撹拌しながら減圧下で乾燥し、３４．９ｇ（収率６８％）の非晶質固体を得た。サンプルを１Ｈ ＮＭＲ、および酸価分析（１．２３ｍｇＫＯＨ／ｇ）によって特徴付けた。
【００４０】
表２は、ＤＭＴが非晶質材料の良好な候補であることを確認するＤＭＴの熱特性およびレオロジー特性を示す。
【表２】
＊ＤＳＣデータは、Ｑ１０００示差走査熱量計（ＴＡ Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ）にて、１０℃／分の速度にて−５０〜２００〜−５０℃までで得た。
＊＊レオロジーは、Ｐｅｌｔｉｅｒ加熱プレートを備えたＲＦＳ３制御された歪レオメータ（ＴＡ ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ）にて、２５ｍｍ平行プレートを用いて測定した。使用された方法は、５℃の温度増加分にて、各温度の間は１２０秒の浸漬（平衡）時間で、１Ｈｚの一定周波数にて高温から低温に温度を一掃させた。
【００４１】
固体インク１の調製
ＤＰＴ（結晶性構成成分）（３．５ｇ）およびＤＭＴ（非晶質構成成分）（１．５ｇ）を溶融状態で１４０℃にて３０分間撹拌し、次いで冷却してインク１を得た。表３は、インク１の熱特性およびレオロジー特性を示す。
【表３】
＊ＤＳＣデータは、Ｑ１０００示差走査熱量計（ＴＡ Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ）にて、１０℃／分の速度にて−５０〜２００〜−５０℃までで得た。
＊＊レオロジーは、Ｐｅｌｔｉｅｒ加熱プレートを備えたＲＦＳ３制御された歪レオメータ（ＴＡ ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ）にて、２５ｍｍ平行プレートを用いて測定した。使用された方法は、５℃の温度増加分にて、各温度の間は１２０秒の浸漬（平衡）時間で、１Ｈｚの一定周波数にて高温から低温に温度を一掃させた。
【００４２】
図１に示されるように、インク１のＤＳＣ分析により、Ｔｍｅｌｔが１０４℃でＴｃｒｙｓが７３℃であり、所望の範囲内であることが明らかになった（表３参照）。図２は、インク１のレオロジープロファイルを示す。インク１は、１４０℃において５．２ｃｐｓの粘度を有し、８５℃付近で＞１０６ｃｐｓまで相転移した。これらの値は、所望の範囲内であるが、非晶質構成成分と結晶性構成成分との比を変更することによって調整され得る。
【００４３】
プリント性能
さらに着色剤をインクに添加した。ＤＰＴ（結晶性構成成分）（３．４０ｇ）およびＤＭＴ（非晶質構成成分）（１．４５ｇ）を溶融状態で１４０℃にて３０分間撹拌した後に、Ｏｒａｓｏｌ Ｂｌｕｅ ＧＮ染料（０．１５ｇ）を少しずつ添加した。着色インクを、室温まで冷却する前にさらに１時間撹拌した。
【００４４】
続いて、Ｋ−印刷プルーファー（ＲＫ Ｐｒｉｎｔ Ｃｏａｔ Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔ Ｌｔｄ．，Ｌｉｔｌｉｎｇｔｏｎ，Ｒｏｙｓｔｏｎ，Ｈｅｒｉｓ，ＳＧ８ ０ＯＺ，Ｕ．Ｋ．が製造）を用いて、Ｘｅｒｏｘ Ｄｉｇｉｔａｌ Ｃｏｌｏｒ Ｅｌｉｔｅ Ｇｌｏｓｓ，１２０ｇｓｍ（ＤＣＥＧ）上にインクを塗布して、基材から容易に取り除くことができない堅牢性画像を得た。
【００４５】
垂直から約１５°の角度にて湾曲した先端を有するスクラッチ／ゴージフィンガーを、５２８ｇの重さを適用し、約１３ｍｍ／ｓの速度で画像にわたって引き寄せた場合に、インクは画像から明確には取り除かれなかった。スクラッチ／ゴージ先端は、約１２ｍｍの曲率半径を有する旋盤円形ノーズに類似する。
【技術分野】
【０００１】
本実施形態は、室温にて固体であり、溶融インクが基材に適用される高温においては溶融状態であることを特徴とする固体インク組成物に関する。これらの固体インク組成物は、インクジェット印刷のために使用できる。本実施形態は、非晶質構成成分、結晶性材料、および場合により着色剤を含む新規な固体インク組成物、およびそれらの製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
一般に、相転移インク（「ホットメルトインク」と称される場合もある）は、周囲温度において固相状態であるが、インクジェット印刷デバイスの高い操作温度では液相状態で存在する。ジェット操作温度において、液体インクの液滴は、印刷デバイスから放出され、インク液滴が記録媒体表面と接触したときに、直接または中間加熱転写ベルトもしくはドラムを介して、液滴は素早く固化し、固化したインク液滴の所定のパターンを形成する。
【０００３】
カラー印刷のための相転移インクは、通常、相転移インク相溶性の着色剤と組み合わせた相転移インクキャリア組成物を含む。特定の一実施形態において、一連の着色された相転移インクは、インクキャリア組成物を相溶性の減法混色の原色と組み合わせることによって形成できる。減法混色の原色の着色相転移インクは、４つの構成成分染料または顔料、すなわちシアン、マゼンタ、イエローおよびブラックを含み得るが、インクはこれらの４つの色に限定されない。これらの減法混色の原色着色インクは、単一染料または顔料、または染料もしくは顔料の混合物を用いることによって形成できる。例えば、マゼンタは、Ｓｏｌｖｅｎｔ Ｒｅｄ Ｄｙｅの混合物を用いて得ることができ、または複合ブラックはいくつかの染料を混合することによって得ることができる。着色剤はまた顔料を含むことができる。
【０００４】
上述の従来の固体インク技術は、一般に鮮明な画像を製造し、ジェット使用の経済性および多孔質紙にて基材自由度を与えるのに成功している一方で、こうした技術はコーティングされた紙については満足するものではない。従って、既知の組成物およびプロセスはそれらの意図する目的に好適であるが、コーティングされた紙基材上に画像または印刷を形成するための追加手段を必要とする。そういうものとして、すべての基材に対して優れた画像堅牢性を顧客に提供するための代替組成物を見出すことが必要とされている。
【発明の概要】
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本明細書に示される実施形態によれば、コーティングされた紙基材上での印刷を含むインクジェット印刷に好適な酒石酸から合成される結晶性材料および非晶質材料を含む新規な固体インク組成物を提供する。結晶性構成成分および非晶質構成成分をいずれも酒石酸のエステルとして合成することができる。しかし、結晶性構成成分および非晶質構成成分は、結晶性または非晶質の生成物を達成するために異なるエステル試薬から合成される。
【０００６】
特に、本実施形態は、以下の式を有する酒石酸のエステルを含む相転移インク構成成分を提供する。
【化１】
式中、Ｒ１およびＲ２は、それぞれ互いに独立に、または同一であるか、もしくは異なることができることを意味して、アルキル基であり、さらにアルキル部分は、直鎖、分岐または環式の飽和または不飽和の置換または非置換であり、１個〜約４０個の炭素原子を有し、置換または非置換の芳香族またはヘテロ芳香族基およびそれらの混合物であることができ、さらに酒石酸主鎖は、Ｌ−（＋）−酒石酸、Ｄ−（−）酒石酸、ＤＬ−酒石酸、メソ酒石酸およびそれらの混合物から選択される。
【０００７】
さらなる実施形態において、相転移インクを調製する方法であって、溶融状態の結晶性構成成分を用意する工程と、溶融状態の非晶質構成成分を用意する工程と、結晶性および非晶質構成成分を一緒に撹拌して混合物を形成する工程と、その混合物を冷却して相転移インクを得る工程とを含み、結晶性構成成分および非晶質構成成分は酒石酸のエステルである方法が提供される。
【図面の簡単な説明】
【０００８】
【図１】本実施形態による所望の特性を確認するジフェネチルＬ−タルトレート（ＤＰＴ）：ジ−ＤＬ−メンチルＬ−タルトレート（ＤＭＴ）（重量百分率７０：３０）の示差走査熱量測定（ＤＳＣ）データを示す図である（ＤＳＣデータは、Ｑ１０００示差走査熱量計（ＴＡ Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ）により、１０℃／分の速度にて−５０℃〜２００℃〜−５０℃までで得られた）。
【図２】本実施形態による所望の特性を確認するＤＰＴ：ＤＭＴ（重量百分率７０：３０）のレオロジーデータを例示するグラフである。すべてのレオロジー測定は、Ｐｅｌｔｉｅｒ加熱プレートを備えたＲＦＳ３制御された歪レオメータ（ＴＡ ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ）にて、２５ｍｍ平行プレートを用いて行った。使用された方法は、５℃の温度増加分にて、各温度の間は１２０秒の浸漬（平衡）時間で、１Ｈｚの一定周波数にて高温から低温に温度を一掃させた。
【発明を実施するための形態】
【０００９】
固体インク技術は、多くの市場に対して印刷能および顧客基盤を拡大し、印刷用途の多様性は、プリントヘッド技術、プリントプロセスおよびインク材料の有効な集積によって促進される。固体インク組成物は、室温（ＲＴ）（例えば２０℃〜２７℃）にて固体であり、溶融インクが基材に適用される高温においては溶融状態であることを特徴とする。上記で議論されたように、現在のインク選択肢は多孔質紙基材について成功しているが、これらの選択肢はコーティングされた紙基材については必ずしも満足するものではない。
【００１０】
固体インク配合物における結晶性および非晶質構成成分の混合物を用いることにより、堅牢性インクを提供し、特にコーティングされた紙上に堅牢性の画像を示す固体インクを提供することを見出した。しかし、この手法を用いることは、結晶性材料または非晶質材料の既知の特性により、意外である。結晶性材料について、小分子は、一般に固化するときに結晶化する傾向があり、低分子量有機固体は一般に結晶である。結晶性材料は一般に硬質であり、より抵抗性であるが、こうした材料は相当脆弱でもあり、結果として主に結晶性のインク組成物を用いて製造された印刷物は非常に損傷しやすい。非晶質材料に関して、高分子量非晶質材料、例えばポリマーは、高温で粘稠になり、粘着性の液体になるが、高温では十分に低い粘度を示さない。結果として、ポリマーは、所望の噴出温度（≦１４０℃）にてプリントヘッドノズルから噴出させることができない。しかし、本実施形態において、堅牢性のある固体インクは、結晶性および非晶質構成成分のブレンドを通して得ることができることを見出した。
【００１１】
本実施形態は、一般にそれぞれ約５０：５０〜約９５：５または６０：４０〜約９５：５の重量比の（１）結晶性構成成分と（２）非晶質構成成分とのブレンドを含む新規のタイプのインクジェット印刷用固体インク組成物を提供する。より詳細な実施形態において、結晶性構成成分と非晶質構成成分との重量比は、約６５：３５〜約９５：５、または約７０：３０〜約９０：１０である。一般に、非晶質構成成分は、以下の構造を有する。
【化２】
Ｒ１およびＲ２は、それぞれ互いに独立に、または同一であるか、もしくは異なることができることを意味して、アルキル基であり、さらにアルキル部分は、直鎖、分岐または環式の飽和または不飽和の置換または非置換であり、１個〜約４０個の炭素原子を有し、あるいは置換または非置換の芳香族またはヘテロ芳香族基およびそれらの混合物であることができる。一般に、結晶性構成成分は、以下の構造を有する。
【化３】
Ｒ１およびＲ２は、それぞれ互いに独立に、または同一であるか、もしくは異なることができることを意味して、アルキル基であり、さらにアルキル部分は、直鎖、分岐または環式の飽和または不飽和の置換または非置換であり、１個〜約４０個の炭素原子を有し、あるいは置換または非置換の芳香族またはヘテロ芳香族基およびそれらの混合物であることができる。
【００１２】
結晶性材料および非晶質材料は、一般に、酒石酸のエステル化反応によって合成されるが、それらの化合物を任意の好適な反応によって得ることができる。非晶質構成成分および結晶性構成成分の両方について、酒石酸は、Ｌ−（＋）−酒石酸、Ｄ−（−）酒石酸、ＤＬ−酒石酸、メソ酒石酸およびそれらの混合物から選択される。エンドキャップの個性は、タルトレートの最終的な特性に大きな影響を与える。例えば、詳細な実施形態において、エステル化反応においてフェネチルアルコールを酒石酸に添加すると、結晶性インク構成成分が得られたのに対し、エステル化反応においてメタノールを酒石酸に添加すると、非晶質インク構成成分が得られた。
【００１３】
これらの非晶質および結晶性酒石酸誘導体のブレンド含む生成インクは、コーティングされていない基材およびコーティングされた基材上で優れた堅牢性を示す。
【００１４】
詳細な実施形態において、結晶性構成成分は、ジベンジルＬ−タルトレート、ジフェネチルＬ−タルトレート（ＤＰＴ）、ビス（３−フェニル−１−プロピル）Ｌ−タルトレート、ビス（２−フェノキシエチル）Ｌ−タルトレート、ジフェニルＬ−タルトレート、ビス（４−メチルフェニル）Ｌ−タルトレート、ビス（４−メトキシフェニル）Ｌ−タルトレート、ビス（４−メチルベンジル）Ｌ−タルトレート、ビス（４−メトキシベンジル）Ｌ−タルトレート、ジシクロヘキシルＬ−タルトレート、ビス（４−ｔｅｒｔ−ブチルシクロヘキシル）Ｌ−タルトレート、ならびにそれらのあらゆる立体異性体および混合物からなる群から選択される。詳細な実施形態において、非晶質構成成分は、ジ−Ｌ−メンチルＬ−タルトレート、ジ−ＤＬ−メンチルＬ−タルトレート、ジ−Ｌ−メンチルＤＬ−タルトレート、ジ−ＤＬ−メンチルＤＬ−タルトレートならびにそれらのあらゆる異性体および混合物からなる群から選択される。各構成成分は、固体インクに特定の特性を付与する。インク配合物中の結晶性構成成分は、冷却時の迅速な結晶化を通して相変化を駆動する。結晶性構成成分はまた、最終インクフィルムの構造を設定し、非晶質構成成分のタックを低下させることによって硬質インクを創製する。非晶質構成成分は、タックを提供し、印刷されたインクに堅牢性を付与する。
【００１５】
本実施形態は、インクジェット固体インクに好適な結晶性材料を提供する。結晶性材料は、一般に、酒石酸のエステル化反応によって合成されるが、他の好適な反応を使用することができる。これらの材料は、１５０℃未満、または約６５℃〜約１５０℃、または約６６℃〜約１４５℃の溶融温度（Ｔｍｅｌｔ）を有し、６０℃を超える、または約６０℃〜約１４０℃、または約６５℃〜約１２０℃の結晶化温度（Ｔｃｒｙｓ）を有し、約１４０℃における粘度が１０センチポイズ（ｃｐｓ）、または約０．５ｃｐｓ〜約１０ｃｐｓ、または約１ｃｐｓ〜約１０ｃｐｓである。室温（ＲＴ）において、好適な材料は結晶形であり、１０６ｃｐｓを超える粘度を有する。
【００１６】
実施形態において、結晶性材料は、固体インク組成物を形成するために非晶質材料と配合される。非晶質材料も、一般に、酒石酸のエステル化反応によって合成されるが、任意の好適な反応条件を使用することができる。これらの材料は、−５０〜２００〜−５０℃での１０℃／分の速度のＤＳＣによる結晶化を示さず、約１４０℃において比較的低い粘度（＜１０２ｃｐｓ、または約１ｃｐｓ〜約１００ｃｐｓ、または約５ｃｐｓ〜約９５ｃｐｓ）を示し、室温において高い粘度（＞１０６ｃｐｓ）を示す。実施形態において、非晶質材料は、固体インク組成物を形成するために結晶性材料と配合される。
【００１７】
結晶性および非晶質構成成分のブレンドを含む得られたインク組成物は、良好なレオロジー特性および改善されたインク性能を示す。Ｋ−プルーフによってコーティングされた紙上に固体インク組成物によって創製された画像サンプルは、顕著な堅牢性を実証した。また、エステルベースとして酒石酸を用いることは、低コストであり、潜在的な生物由来（「グリーン」）供給源から得られるというさらなる利点を有する。
【００１８】
Ｋ−印刷プルーファーは、印刷所での共通の試験装置である。この場合、Ｋ−印刷プルーファーは、印刷プレートを加熱して固体インクを溶融するように変更されている。使用されるＫ−印刷プルーファーは、それぞれ約９．４×４．７ｃｍの３つの長方形グラビアパターンを有する。第１の長方形のセル密度は、通常１００％であり、第２のセル密度は８０％、第３のセル密度は６０％である。実際、このＫ−印刷プルーフプレートは、厚さ約５ミクロン（または高さ）のフィルム（またはピクセル）をもたらす。試験インクは、加熱されたグラビアプレートにわたって展延され、試験プリントは、試験紙が固定されているプレート表面にわたってワイピングブレードを通過させ、その直後にゴムロールを通過させることによって製造される。紙ロールが通過するときに、インクはグラビアセルから紙に転写される。
【００１９】
本実施形態において、固体インク組成物は、エステル化反応で酒石酸および単純アルコールから合成された新規な結晶性および非晶質材料を用いることによって得られる。固体インク組成物はまた、着色剤と組み合わせて結晶性および非晶質材料を含んでいてもよい。本実施形態は、液体から固体へのシャープな相転移を実現するためにバランスのとれた非晶質および結晶性材料を含み、所望のレベルの粘度を維持しながら、硬質および堅牢性の印刷画像を促進する。このインクで製造されたプリントは、市販のインクにも優る利点、例えばスクラッチに対する良好な堅牢性を実証した。したがって、固体インクのために結晶性および非晶質構成成分の両方を提供する酒石酸の本エステルは、所望のレオロジー特性を有する堅牢性インクを製造することを見出し、インクジェット印刷に関する多くの要件を満たす。
【００２０】
インク組成物は、詳細な実施形態において、インク組成物に存在する顔料または染料であってもよい着色剤を、インク組成物の総重量の約０．１重量％〜約５０重量％、または約０．２重量％〜約２０重量％の量でさらに含む。
【００２１】
結晶性構成成分は、インク組成物の総重量の約６０重量％〜約９５重量％、または約６５重量％〜約９５重量％の量で存在する。非晶質構成成分は、インク組成物の総重量の約５重量％〜約４０重量％、または約５重量％〜約３５重量％の量で存在する。
【００２２】
実施形態において、得られた固体インクは、約１４０℃の温度で約１ｃｐｓ〜約１４ｃｐｓ、または約２ｃｐｓ〜約１３ｃｐｓ、または約３ｃｐｓ〜約１２ｃｐｓの粘度を有する。実施形態において、固体インクは、室温で少なくとも約１０６ｃｐｓの粘度を有する。実施形態において、固体インクは、１０℃／分の速度にてＤＳＣによって測定される場合に、約６５℃〜約１４０℃、または約６５℃〜約１３５℃、約７０℃〜約１３０℃のＴｍｅｌｔ、および約６５℃〜約１４０℃、または約６６℃〜約１３０℃、約６７℃〜約１２５℃のＴｃｒｙｓを有する。
【００２３】
結晶性構成成分
本実施形態のインク組成物は、結晶性構成成分を含む。本実施形態の酒石酸ジエステル化合物の調製を例示する以下の合成スキームに示されるように、酒石酸を様々なアルコールと反応させてジエステルを製造した。
【化４】
【００２４】
エステル化は、１工程反応によって行われた。反応させた１０種の異なるアルコール（ベンジルアルコール、フェネチルアルコール、２−フェノキシエタノール、３−フェニル−１−プロパノール、４−メチルベンジルアルコール、４−メトキシフェノール、シクロヘキサノール、シクロペンタノール、４−ｔｅｒｔ−ブチルシクロヘキサノール、３，５，５−トリメチル−１−ヘキサノール）のうち、好適な物理特性を有する安定な結晶性構成成分を形成するための最良の材料としてフェネチルアルコールを特定した。３，５，５−トリメチル−１−ヘキサノールおよびシクロペンタノールのジエステルは、室温において粘性の液体である、合成されたジエステルの残りは結晶であった。本実施形態にてエステル化に使用されるべき好適なアルコールは、アルキルアルコールからなる群から選択されてもよく、ここでアルキル部分は、直鎖、分岐または環状の飽和または不飽和の置換または非置換であり、１個〜約４０個の炭素原子を有する基、あるいは置換または非置換の芳香族またはヘテロ芳香族基、およびこれらの混合物であることができる。実施形態において、２モル当量以上のアルコールを反応に使用して、酒石酸のジエステルを製造することができる。１モル当量のアルコールを使用すると、結果は、大部分がモノエステルである。
【００２５】
非晶質構成成分
本実施形態のインク組成物は、非晶質構成成分を含む。本実施形態の酒石酸ジエステル化合物の調製を例示する以下の合成スキームに示されるように、酒石酸を様々なアルコールと反応させてジエステルを製造した。例えば、メントール、イソメントール、ネオメントール、イソネオメントールならびにそれらの立体異性体および混合物などの様々なアルコールをエステル化に使用することができる。
【化５】
【００２６】
エステル化は、１工程反応によって行われた。メントールは、実験データのために選択されたアルコールであった。酒石酸およびメントールはいずれも立体異性体を有するため、キラリティの観点から多くの組合せが可能である。酒石酸とメントールの３つの組合せ（ジ−Ｌ−メンチルＬ−タルトレート、ジ−ＤＬ−メンチルＬ−タルトレート、ジ−Ｌ−メンチルＤＬ−タルトレート）を合成した。意外にも、光学的に純粋なＬ−メントールとＬ−酒石酸との組合せにおいても、全ての組合せが、結晶を示さない非晶質的硬化材料を生成した。本実施形態にて使用されるべき好適なアルコールは、アルキルアルコールからなる群から選択されてもよく、ここでアルキル部分は、直鎖、分岐または環状の飽和または不飽和の置換または非置換であり、１個〜約４０個の炭素原子を有する基、あるいは置換または非置換の芳香族またはヘテロ芳香族基、およびこれらの混合物であることができる。実施形態において、２モル当量以上のアルコールを反応に使用して、酒石酸のジエステルを製造することができる。１モル当量のアルコールを使用すると、結果は、大部分がモノエステルである。
【００２７】
実施形態のインクは、従来の添加剤をさらに含み、こうした従来の添加剤と関連した既知の機能を活用してもよい。こうした添加剤としては、例えば少なくとも１つの酸化防止剤、消泡剤、スリップおよび平滑剤、浄化剤、粘度調整剤、接着剤、可塑剤などを挙げることができる。
【００２８】
インクは、場合により、酸化から画像を保護するための酸化防止剤を含有してもよく、インク貯蔵器にて加熱された溶融物として存在しつつ酸化からインク構成成分を保護してもよい。好適な酸化防止剤の例としては、Ｎ，Ｎ’−ヘキサメチレンビス（３，５−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシヒドロシンナムアミド）（ＩＲＧＡＮＯＸ １０９８、ＢＡＳＦから入手可能）、２，２−ビス（４−（２−（３，５−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシヒドロシンナモイルオキシ））エトキシフェニル）プロパン（ＴＯＰＡＮＯＬ−２０５、Ｖｅｒｔｕｌｌｕｓから入手可能）、トリス（４−ｔｅｒｔ−ブチル−３−ヒドロキシ−２，６−ジメチルベンジル）イソスアヌレート（Ａｌｄｒｉｃｈ）、２，２’−エチリデンビス（４，６−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）フルオロホスホナイト（ＥＴＨＡＮＯＸ−３９８、Ａｌｂｅｒｍａｒｌｅ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎから入手可能）、テトラキス（２，４−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）−４，４’−ビフェニルジホスホナイト（ＡＬＤＲＩＣＨ）、ペンタエリスリトールテトラステアレート（ＴＣＩ Ａｍｅｒｉｃａ）、トリブチルアンモニウム次亜リン酸塩（Ａｌｄｒｉｃｈ）、２，６−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−メトキシフェノール（Ａｌｄｒｉｃｈ）、２，４−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−６−（４−メトキシベンジル）フェノール（Ａｌｄｒｉｃｈ）、４−ブロモ−２，６−ジメチルフェノール（Ａｌｄｒｉｃｈ）、４−ブロモ−３，５−ジジメチルフェノ−ル（Ａｌｄｒｉｃｈ）、４−ブロモ−２−ニトロフェノール（Ａｌｄｒｉｃｈ）、４−（ジエチルアミノメチル）−２，５−ジメチルフェノール（Ａｌｄｒｉｃｈ）、３−ジメチルアミノフェノール（Ａｌｄｒｉｃｈ）、２−アミノ−４−ｔｅｒｔ−アミルフェノール（Ａｌｄｒｉｃｈ）、２，６−ビス（ヒドロキシメチル）−ｐ−クレゾール（Ａｌｄｒｉｃｈ）、２，２’−メチレンジフェノール（Ａｌｄｒｉｃｈ）、５−（ジエチルアミノ）−２−ニトロソフェノール（Ａｌｄｒｉｃｈ）、２，６−ジクロロ−４−フルオロフェノール（Ａｌｄｒｉｃｈ）、２，６−ジブロモフルオロフェノール（Ａｌｄｒｉｃｈ）、α−トリフルオロ−ｏ−クレゾール−１（Ａｌｄｒｉｃｈ）、２−ブロモ−４−フルオロフェノール（Ａｌｄｒｉｃｈ）、４−フルオロフェノール（Ａｌｄｒｉｃｈ）、４−クロロフェニル−２−クロロ−１，１，２−トリ−フルオロエチルスルホン（Ａｌｄｒｉｃｈ）、３，４−ジフルオロフェニル酢酸（Ａｄｒｉｃｈ）、３−フルオロフェニル酢酸（Ａｌｄｒｉｃｈ）、３，５−ジフルオロフェニル酢酸（Ａｌｄｒｉｃｈ）、２−フルオロフェニル酢酸（Ａｌｄｒｉｃｈ）、２，５−ビス（トリフルオロメチル）安息香酸（Ａｌｄｒｉｃｈ）、エチル−２−（４−（４−（トリフルオロメチル）フェノキシ）フェノキシ）プロピオネート（Ａｌｄｒｉｃｈ）、テトラキス（２，４−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）−４，４’−ビフェニルジホスホナイト（Ａｌｄｒｉｃｈ）、４−ｔｅｒｔ−アミルフェノール（Ａｌｄｒｉｃｈ）、３−（２Ｈ−ベンゾトリアゾール−２−イル）−４−ヒドロキシフェネチルアルコール（Ａｌｄｒｉｃｈ）、ＮＡＵＧＡＲＤ ７６、ＮＡＵＧＡＲＤ ４４５、ＮＡＵＧＡＲＤ ５１２、およびＮＡＵＧＡＲＤ ５２４（Ｃｈｅｍｔｕｒａ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎが製造）など、ならびにこれらの混合物が挙げられる。存在する場合、酸化防止剤は、いずれかの所望のまたは有効な量、例えばインクの約０．２５重量％〜約１０重量％またはインクの約１重量％〜約５重量％でインク中に存在してもよい。
【００２９】
実施形態において、本明細書で記載される相転移インク組成物はまた、着色剤を含む。故に本実施形態のインクは、着色剤を有するまたは有していないインクであることができる。いずれかの所望のまたは有効な着色剤は、着色剤がインクキャリア中に溶解または分散できる限り、相転移インク組成物に利用されることができ、それらとしては染料、顔料、これらの混合物などが挙げられる。インクキャリア中に分散または溶解でき、他のインク構成成分と相溶性である限り、いかなる染料または顔料が選択されてもよい。相変化キャリア組成物は、従来の相転移インク着色剤材料、例えばカラーインデックス（Ｃ．Ｉ．）溶媒染料、分散染料、改質酸および直接染料、塩基性染料、硫黄染料、バット染料などと組み合わせて使用できる。好適な染料の例としては、Ｎｅｏｚａｐｏｎ Ｒｅｄ ４９２（ＢＡＳＦ）、Ｏｒａｓｏｌ Ｒｅｄ Ｇ（Ｐｙｌａｍ Ｐｒｏｄｕｃｔｓ）、Ｄｉｒｅｃｔ Ｂｒｉｌｌｉａｎｔ ＰｉｎｋＢ（Ｏｒｉｅｎｔａｌ Ｇｉａｎｔ Ｄｙｅｓ）、Ｄｉｒｅｃｔ Ｒｅｄ ３ＢＬ（Ｃｌａｓｓｉｃ Ｄｙｅｓｔｕｆｆｓ）、Ｓｕｐｒａｎｏｌ Ｂｒｉｌｌｉａｎｔ Ｒｅｄ ３ＢＷ（Ｂａｙｅｒ ＡＧ）、Ｌｅｍｏｎ Ｙｅｌｌｏｗ ６Ｇ（Ｕｎｉｔｅｄ Ｃｈｅｍｉｅ）、Ｌｉｇｈｔ Ｆａｓｔ Ｙｅｌｌｏｗ ３Ｇ（Ｓｈａａｎｘｉ）、Ａｉｚｅｎ Ｓｐｉｌｏｎ Ｙｅｌｌｏｗ Ｃ−ＧＮＨ（Ｈｏｄｏｇａｙａ Ｃｈｅｍｉｃａｌ）、Ｂｅｍａｃｈｒｏｍｅ Ｙｅｌｌｏｗ ＧＤ Ｓｕｂ（Ｃｌａｓｓｉｃ Ｄｙｅｓｔｕｆｆｓ）、Ｃａｒｔａｓｏｌ Ｂｒｉｌｌｉａｎｔ Ｙｅｌｌｏｗ ４ＧＦ（Ｃｌａｒｉａｎｔ）、Ｃｉｂａｎｏｎｅ Ｙｅｌｌｏｗ ２Ｇ（Ｃｌａｓｓｉｃ Ｄｙｅｓｔｕｆｆｓ）、Ｏｒａｓｏｌ Ｂｌａｃｋ ＲＬＩ（ＢＡＳＦ）、Ｏｒａｓｏｌ Ｂｌａｃｋ ＣＮ（Ｐｙｌａｍ Ｐｒｏｄｕｃｔｓ）、Ｓａｖｉｎｙｌ Ｂｌａｃｋ ＲＬＳＮ（Ｃｌａｒｉａｎｔ）、Ｐｙｒａｚｏｌ Ｂｌａｃｋ ＢＧ（Ｃｌａｒｉａｎｔ）、Ｍｏｒｆａｓｔ Ｂｌａｃｋ１０１（Ｒｏｈｍ＆Ｈａａｓ）、Ｄｉａａｚｏｌ Ｂｌａｃｋ ＲＮ（ＩＣＩ）、Ｔｈｅｒｍｏｐｌａｓｔ Ｂｌｕｅ ６７０（ＢＡＳＦ）、Ｏｒａｓｏｌ Ｂｌｕｅ ＧＮ（Ｐｙｌａｍ Ｐｒｏｄｕｃｔｓ）、Ｓａｖｉｎｙｌ Ｂｌｕｅ ＧＬＳ（Ｃｌａｒｉａｎｔ）、Ｌｕｘｏｌ Ｆａｓｔ Ｂｌｕｅ ＭＢＳＮ（Ｐｙｌａｍ Ｐｒｏｄｕｃｔｓ）、Ｓｅｖｒｏｎ Ｂｌｕｅ ５ＧＭＦ（Ｃｌａｓｓｉｃ Ｄｙｅｓｔｕｆｆｓ）、Ｂａｓａｃｉｄ Ｂｌｕｅ ７５０（ＢＡＳＦ）、Ｋｅｙｐｌａｓｔ Ｂｌｕｅ（Ｋｅｙｓｔｏｎｅ Ａｎｉｌｉｎｅ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ）、Ｎｅｏｚａｐｏｎ Ｂｌａｃｋ Ｘ５１（ＢＡＳＦ）、Ｃｌａｓｓｉｃ Ｓｏｌｖｅｎｔ Ｂｌａｃｋ ７（Ｃｌａｓｓｉｃ Ｄｙｅｓｔｕｆｆｓ）、Ｓｕｄａｎ Ｂｌｕｅ ６７０（Ｃ．Ｉ．６１５５４）（ＢＡＳＦ）、Ｓｕｄａｎ Ｙｅｌｌｏｗ １４６（Ｃ．Ｉ．１２７００）（ＢＡＳＦ）、Ｓｕｄａｎ Ｒｅｄ ４６２（Ｃ．Ｉ．２６０５０）（ＢＡＳＦ）、Ｃ．Ｉ．Ｄｉｓｐｅｒｓｅ Ｙｅｌｌｏｗ ２３８、Ｎｅｐｔｕｎｅ Ｒｅｄ Ｂａｓｅ ＮＢ ５４３（ＢＡＳＦ、Ｃ．Ｉ．Ｓｏｌｖｅｎｔ Ｒｅｄ ４９）、Ｎｅｏｐｅｎ Ｂｌｕｅ ＦＦ−４０１２（ＢＡＳＦ）、Ｆａｔｓｏｌ Ｂｌａｃｋ ＢＲ（Ｃ．Ｉ．Ｓｏｌｖｅｎｔ Ｂｌａｃｋ ３５）（Ｃｈｅｍｉｓｃｈｅ Ｆａｂｒｉｅｋ Ｔｒｉａｄｅ ＢＶ）、Ｍｏｒｔｏｎ Ｍｏｒｐｌａｓ Ｍａｇｅｎｔａ ３６（Ｃ．Ｉ．Ｓｏｌｖｅｎｔ Ｒｅｄ １７２）、および金属フタロシアニン等が挙げられる。ポリマー染料はまた、例えばＭｉｌｌｉｋｅｎ＆ＣｏｍｐａｎｙからＭｉｌｌｉｋｅｎ Ｉｎｋ Ｙｅｌｌｏｗ ８６９として、Ｍｉｌｌｉｋｅｎ Ｉｎｋ Ｂｌｕｅ ９２、Ｍｉｌｌｉｋｅｎ Ｉｎｋ Ｒｅｄ ３５７、Ｍｉｌｌｉｋｅｎ Ｉｎｋ Ｙｅｌｌｏｗ １８００、Ｍｉｌｌｉｋｅｎ Ｉｎｋ Ｂｌａｃｋ ８９１５−６７、ｕｎｃｕｔ Ｒｅａｃｔｉｎｔ Ｏｒａｎｇｅ Ｘ−３８、ｕｎｃｕｔ Ｒｅａｃｔｉｎｔ Ｂｌｕｅ Ｘ−１７、Ｓｏｌｖｅｎｔ Ｙｅｌｌｏｗ １６２、Ａｃｉｄ Ｒｅｄ ５２、Ｓｏｌｖｅｎｔ Ｂｌｕｅ ４４、およびｕｎｃｕｔ Ｒｅａｃｔｉｎｔ Ｖｉｏｌｅｔ Ｘ−８０から市販されるものが使用できる。
【００３０】
顔料はまた、相転移インクのための好適な着色剤である。好適な顔料の例としては、ＰＡＬＩＯＧＥＮ Ｖｉｏｌｅｔ ５１００（ＢＡＳＦ）、ＰＡＬＩＯＧＥＮ Ｖｉｏｌｅｔ ５８９０（ＢＡＳＦ）、ＨＥＬＩＯＧＥＮ Ｇｒｅｅｎ Ｌ８７３０（ＢＡＳＦ）、ＬＩＴＨＯＬ Ｓｃａｒｌｅｔ Ｄ３７００（ＢＡＳＦ）、ＳＵＮＦＡＳＴ Ｂｌｕｅ １５：４（Ｓｕｎ Ｃｈｅｍｉｃａｌ）、Ｈｏｓｔａｐｅｒｍ Ｂｌｕｅ Ｂ２Ｇ−Ｄ（Ｃｌａｒｉａｎｔ）、Ｈｏｓｔａｐｅｒｍ Ｂｌｕｅ Ｂ４Ｇ（Ｃｌａｒｉａｎｔ）、Ｐｅｒｍａｎｅｎｔ Ｒｅｄ Ｐ−Ｆ７ＲＫ、Ｈｏｓｔａｐｅｒｍ Ｖｉｏｌｅｔ ＢＬ（Ｃｌａｒｉａｎｔ）、ＬＩＴＨＯＬ Ｓｃａｒｌｅｔ ４４４０（ＢＡＳＦ）、Ｂｏｎ Ｒｅｄ Ｃ（Ｄｏｍｉｎｉｏｎ Ｃｏｌｏｒ Ｃｏｍｐａｎｙ）、ＯＲＡＣＥＴ Ｐｉｎｋ ＲＦ（ＢＡＳＦ）、ＰＡＬＩＯＧＥＮ Ｒｅｄ ３８７１Ｋ（ＢＡＳＦ）、ＳＵＮＦＡＳＴ Ｂｌｕｅ １５：３（Ｓｕｎ Ｃｈｅｍｉｃａｌ）、ＰＡＬＩＯＧＥＮ Ｒｅｄ ３３４０（ＢＡＳＦ）、ＳＵＮＦＡＳＴ Ｃａｒｂａｚｏｌｅ Ｖｉｏｌｅｔ ２３（Ｓｕｎ Ｃｈｅｍｉｃａｌ）、ＬＩＴＨＯＬ Ｆａｓｔ Ｓｃａｒｌｅｔ Ｌ４３００（ＢＡＳＦ）、ＳＵＮＢＲＩＴＥ Ｙｅｌｌｏｗ １７（Ｓｕｎ Ｃｈｅｍｉｃａｌ）、ＨＥＬＩＯＧＥＮ Ｂｌｕｅ Ｌ６９００、Ｌ７０２０（ＢＡＳＦ）、ＳＵＮＢＲＩＴＥ Ｙｅｌｌｏｗ ７４（Ｓｕｎ Ｃｈｅｍｉｃａｌ）、ＳＰＥＣＴＲＡ ＰＡＣ Ｃ Ｏｒａｎｇｅ １６（Ｓｕｎ Ｃｈｅｍｉｃａｌ）、ＨＥＬＩＯＧＥＮ Ｂｌｕｅ Ｋ６９０２、Ｋ６９１０（ＢＡＳＦ）、ＳＵＮＦＡＳＴ Ｍａｇｅｎｔａ １２２（Ｓｕｎ Ｃｈｅｍｉｃａｌ）、ＨＥＬＩＯＧＥＮ Ｂｌｕｅ Ｄ６８４０、Ｄ７０８０（ＢＡＳＦ）、Ｓｕｄａｎ Ｂｌｕｅ ＯＳ（ＢＡＳＦ）、ＮＥＯＰＥＮ Ｂｌｕｅ ＦＦ４０１２（ＢＡＳＦ）、ＰＶ Ｆａｓｔ Ｂｌｕｅ Ｂ２ＧＯ１（Ｃｌａｒｉａｎｔ）、ＩＲＧＡＬＩＴＥ Ｂｌｕｅ ＧＬＯ（ＢＡＳＦ）、ＰＡＬＩＯＧＥＮ Ｂｌｕｅ ６４７０（ＢＡＳＦ）、Ｓｕｄａｎ Ｏｒａｎｇｅ Ｇ（Ａｌｄｒｉｃｈ）、Ｓｕｄａｎ Ｏｒａｎｇｅ２２０（ＢＡＳＦ）、ＰＡＬＩＯＧＥＮ Ｏｒａｎｇｅ ３０４０（ＢＡＳＦ）、ＰＡＬＩＯＧＥＮ Ｙｅｌｌｏｗ １５２、１５６０（ＢＡＳＦ）、ＬＩＴＨＯＬ Ｆａｓｔ Ｙｅｌｌｏｗ０９９１Ｋ（ＢＡＳＦ）、ＰＡＬＩＯＴＯＬ Ｙｅｌｌｏｗ １８４０（ＢＡＳＦ）、ＮＯＶＯＰＥＲＭ Ｙｅｌｌｏｗ ＦＧＬ（Ｃｌａｒｉａｎｔ）、Ｉｎｋ Ｊｅｔ Ｙｅｌｌｏｗ ４Ｇ ＶＰ２５３２（Ｃｌａｒｉａｎｔ）、Ｔｏｎｅｒ Ｙｅｌｌｏｗ ＨＧ（Ｃｌａｒｉａｎｔ）、Ｌｕｍｏｇｅｎ Ｙｅｌｌｏｗ Ｄ０７９０（ＢＡＳＦ）、Ｓｕｃｏ−Ｙｅｌｌｏｗ Ｌ１２５０（ＢＡＳＦ）、Ｓｕｃｏ−Ｙｅｌｌｏｗ Ｄ１３５５（ＢＡＳＦ）、Ｓｕｃｏ Ｆａｓｔ Ｙｅｌｌｏｗ Ｄ１３５５、Ｄ１３５１（ＢＡＳＦ）、ＨＯＳＴＡＰＥＲＭ Ｐｉｎｋ Ｅ０２（Ｃｌａｒｉａｎｔ）、Ｈａｎｓａ Ｂｒｉｌｌｉａｎｔ Ｙｅｌｌｏｗ ５ＧＸ０３（Ｃｌａｒｉａｎｔ）、Ｐｅｒｍａｎｅｎｔ Ｙｅｌｌｏｗ ＧＲＬ０２（Ｃｌａｒｉａｎｔ）、Ｐｅｒｍａｎｅｎｔ Ｒｕｂｉｎｅ Ｌ６Ｂ ０５（Ｃｌａｒｉａｎｔ）、ＦＡＮＡＬ Ｐｉｎｋ Ｄ４８３０（ＢＡＳＦ）、ＣＩＮＱＵＡＳＩＡ Ｍａｇｅｎｔａ（ＤＵ ＰＯＮＴ）、ＰＡＬＩＯＧＥＮ Ｂｌａｃｋ Ｌ００８４（ＢＡＳＦ）、Ｐｉｇｍｅｎｔ Ｂｌａｃｋ Ｋ８０１（ＢＡＳＦ）、およびカーボンブラック、例えばＲＥＧＡＬ ３３０（登録商標）（Ｃａｂｏｔ）、Ｎｉｐｅｘ １５０（Ｅｖｏｎｉｋ）Ｃａｒｂｏｎ Ｂｌａｃｋ ５２５０およびＣａｒｂｏｎ Ｂｌａｃｋ ５７５０（Ｃｏｌｕｍｂｉａ Ｃｈｅｍｉｃａｌ）など、ならびにこれらの混合物が挙げられる。
【００３１】
インクベース中の顔料分散液は、共力剤および分散剤によって安定化されてもよい。一般に、好適な顔料は、有機材料または無機材料であってもよい。磁気材料系顔料はまた、例えば堅牢性磁気インク文字認識（ＭＩＣＲ）インクの製造に好適である。磁気顔料としては、磁気ナノ粒子、例えば強磁性ナノ粒子が挙げられる。
【００３２】
実施形態において、溶媒染料が利用される。本明細書に使用するのに好適な溶媒染料の例としては、本明細書に開示されるインクキャリアとの相溶性のためにスピリットソルブル染料を挙げることができる。好適なスピリット溶媒染料の例としては、Ｎｅｏｚａｐｏｎ Ｒｅｄ ４９２（ＢＡＳＦ）、Ｏｒａｓｏｌ Ｒｅｄ Ｇ（Ｐｙｌａｍ Ｐｒｏｄｕｃｔｓ）、Ｄｉｒｅｃｔ Ｂｒｉｌｌｉａｎｔ Ｐｉｎｋ Ｂ（Ｇｌｏｂａｌ Ｃｏｌｏｒｓ）、Ａｉｚｅｎ Ｓｐｉｌｏｎ Ｒｅｄ Ｃ−ＢＨ（Ｈｏｄｏｇａｙａ Ｃｈｅｍｉｃａｌ）、Ｋａｙａｎｏｌ Ｒｅｄ ３ＢＬ（Ｎｉｐｐｏｎ Ｋａｙａｋｕ）、Ｓｐｉｒｉｔ Ｆａｓｔ Ｙｅｌｌｏｗ ３Ｇ、Ａｉｚｅｎ Ｓｐｉｌｏｎ Ｙｅｌｌｏｗ Ｃ−ＧＮＨ（Ｈｏｄｏｇａｙａ Ｃｈｅｍｉｃａｌ）、Ｃａｒｔａｓｏｌ Ｂｒｉｌｌｉａｎｔ Ｙｅｌｌｏｗ ４ＧＦ（Ｃｌａｒｉａｎｔ）、Ｐｅｒｇａｓｏｌ Ｙｅｌｌｏｗ ５ＲＡ ＥＸ（Ｃｌａｓｓｉｃ Ｄｙｅｓｔｕｆｆｓ）、Ｏｒａｓｏｌ Ｂｌａｃｋ ＲＬＩ（ＢＡＳＦ）、Ｏｒａｓｏｌ Ｂｌｕｅ ＧＮ（Ｐｙｌａｍ Ｐｒｏｄｕｃｔｓ）、Ｓａｖｉｎｙｌ Ｂｌａｃｋ ＲＬＳ（Ｃｌａｒｉａｎｔ）、Ｍｏｒｆａｓｔ Ｂｌａｃｋ １０１（Ｒｏｈｍ ａｎｄ Ｈａａｓ）、Ｔｈｅｒｍｏｐｌａｓｔ Ｂｌｕｅ ６７０（ＢＡＳＦ）、Ｓａｖｉｎｙｌ Ｂｌｕｅ ＧＬＳ（Ｓａｎｄｏｚ）、Ｌｕｘｏｌ Ｆａｓｔ Ｂｌｕｅ ＭＢＳＮ（Ｐｙｌａｍ）、Ｓｅｖｒｏｎ Ｂｌｕｅ ５ＧＭＦ（Ｃｌａｓｓｉｃ Ｄｙｅｓｔｕｆｆｓ）、Ｂａｓａｃｉｄ Ｂｌｕｅ ７５０（ＢＡＳＦ）、Ｋｅｙｐｌａｓｔ Ｂｌｕｅ（Ｋｅｙｓｔｏｎｅ Ａｎｉｌｉｎｅ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ）、Ｎｅｏｚａｐｏｎ Ｂｌａｃｋ Ｘ５１（Ｃ．Ｉ．Ｓｏｌｖｅｎｔ Ｂｌａｃｋ、Ｃ．Ｉ．１２１９５）（ＢＡＳＦ）、Ｓｕｄａｎ Ｂｌｕｅ ６７０（Ｃ．Ｉ．６１５５４）（ＢＡＳＦ）、Ｓｕｄａｎ Ｙｅｌｌｏｗ１４６（Ｃ．Ｉ．１２７００）（ＢＡＳＦ）、Ｓｕｄａｎ Ｒｅｄ ４６２（Ｃ．Ｉ．２６０５０１）（ＢＡＳＦ）、これらの混合物などが挙げられる。着色剤は、所望の色または色相を得るためにいずれかの所望のまたは有効量、例えば少なくともインクの約０．１重量％〜約５０重量％、少なくともインクの約０．２重量％〜約２０重量％、および少なくともインクの約０．５重量％〜約１０重量％で相転移インク中に存在してもよい。
【００３３】
実施形態において、相転移インクのためのインクキャリアは、例えば示差走査熱量測定によって１０℃／分で測定される場合、約６５℃〜約１５０℃、例えば約７０℃〜約１４０℃、約７５℃〜約１３５℃、約８５℃〜約１２５℃の融点を有していてもよい。また、これらのインクは、約１４０℃の温度において約１〜約１３ｃｐｓ、例えば、約２ｃｐｓ〜約１３ｃｐｓまたは約４ｃｐｓ〜約１２ｃｐｓの粘度を有する。インク組成物を任意の所望の方法または好適な方法によって調製することができる。例えば、インクキャリアの構成成分の各々を混ぜ合わせた後に、混合物を少なくともその融点、例えば、約６０℃〜約１５０℃、８０℃〜約１４５℃および８５℃〜約１４０℃に加熱することができる。インク成分を加熱する前、またはインク成分を加熱した後に着色剤を加えることができる。顔料が選択された着色剤である場合、溶融混合物は、磨砕機または媒体ミル装置または他の高エネルギー混合装置での粉砕に供されることができ、インクキャリア中の顔料の分散に影響を与える。次いで加熱された混合物は、約５秒〜約３０分以上撹拌され、実質的に均質で、均一な溶融物が得られ、続いてインクを周囲温度（通常約２０℃〜約２５℃）まで冷却する。インクは周囲温度にて固体である。インクは、直接印刷インクジェットプロセスのための装置および間接（オフセット）印刷インクジェット用途に利用できる。本明細書に開示される別の実施形態は、本明細書に開示されるインクをインクジェット印刷装置に組み込む工程、インクを溶融する工程、および溶融したインクの液滴を記録基材上の画像様パターンに放出させる工程を含むプロセスを対象とする。本明細書に開示されるさらに別の実施形態は、本明細書に開示されるインクをインクジェット印刷装置に組み込む工程、インクを溶融させる工程、溶融したインクの液滴を中間転写部材上に画像様パターンに放出させる工程および中間転写部材から画像様パターンのインクを最終記録基材に転写する工程を含むプロセスを対象とする。特定の一実施形態において、中間転写部材を、最終記録シートを超える温度で、印刷装置の溶融したインクの温度未満の温度に加熱する。別の特定の一実施形態において、中間転写部材および最終記録シート両方を加熱し、この実施形態において、中間転写部材および最終記録シートの両方を印刷装置の溶融インクの温度未満の温度に加熱し、この実施形態において、中間転写部材および最終記録シートの相対温度は、（１）中間転写部材を、最終記録基材を超える温度で、印刷装置の溶融したインクの温度未満の温度に加熱する、（２）最終記録基材を、中間転写部材の温度を超える温度で、印刷装置の溶融したインクの温度未満の温度に加熱する、または（３）中間転写部材および最終記録シートをほぼ同じ温度に加熱することであることができる。１つの特定の一実施形態において、印刷装置は、圧電印刷プロセスを利用するが、ここでインクの液滴は、圧電振動素子の振幅によって画像様パターンに放出される。本明細書に開示されたインクはまた、ホットメルト印刷プロセス、例えばホットメルト音響インクジェット印刷、ホットメルト熱インクジェット印刷、ホットメルト連続ストリームまたは偏向インクジェット印刷などに利用されることができる。本明細書に開示される相転移インクはまた、ホットメルトインクジェット印刷プロセス以外の印刷プロセスに使用できる。
【００３４】
いずれかの好適な基材または記録シートが利用でき、これらとしては、普通紙、例えばＸＥＲＯＸ ４２００紙、ＸＥＲＯＸ Ｉｍａｇｅ Ｓｅｒｉｅｓ紙、Ｃｏｕｒｔｌａｎｄ ４０２４ ＤＰ紙、罫線入りノート紙、ボンド紙、シリカコーティングされた紙、例えばＳｈａｒｐ Ｃｏｍｐａｎｙシリカコーティングされた紙、ＪｕＪｏ紙、ＨＡＭＭＥＲＭＩＬＬ ＬＡＳＥＲＰＲＩＮＴ紙など、光沢コーティングされた紙、例えばＸＥＲＯＸ Ｄｉｇｉｔａｌ Ｃｏｌｏｒ Ｅｌｉｔｅ Ｇｌｏｓｓ、Ｓａｐｐｉ Ｗａｒｒｅｎ Ｐａｐｅｒｓ ＬＵＳＴＲＯＧＬＯＳＳ、特にＸｅｒｏｘ ＤＵＲＡＰＡＰＥＲなどのような紙、透明材料、布地、繊維製品、プラスチック、ポリマーフィルム、無機記録媒体、例えば金属および木材など、透明材料、布地、繊維製品、プラスチック、ポリマーフィルム、無機基材、例えば金属および木材などが挙げられる。
【００３５】
本明細書に記載されるインクはさらに、次の実施例に例示される。すべての部およびパーセンテージは、特に指示のない限り重量による。
【実施例】
【００３６】
実施例１
ジフェネチルＬ−タルトレートの調製
【化６】
例えば、ジフェネチルＬ−タルトレート（ＤＰＴ）の典型的な合成において、Ｌ−酒石酸（９．０ｇ、６０ｍｍｏｌ）、フェネチルアルコール（２２．０ｇ、１８０ｍｍｏｌ）およびトルエン（１２０ｍｌ）を、ディーン−スタークトラップを備えた５００ｍｌフラスコに加えて懸濁液を得た。ｐ−トルエンスルホン酸一水和物（０．１４ｇ、０．７５ｍｍｏｌ）を添加し、混合物を、水を共沸除去しながら１７時間還流した。反応混合物を室温まで冷却し、ＮａＨＣＯ３水溶液（２ｘ）および塩水（１ｘ）で洗浄し、ＭｇＳＯ４で乾燥させた。濾過および溶媒の除去後、残渣をトルエンから再結晶させて、１６．９ｇ（収率７９％）の白色結晶を得た。サンプルを１Ｈ ＮＭＲ、および酸価分析（４．０６ｍｇＫＯＨ／ｇ）によって特徴付けた。
【００３７】
表１は、ＤＰＴが結晶性材料の良好な候補であることを確認づけるＤＰＴの熱特性およびレオロジー特性を示す。
【表１】
＊ＤＳＣデータは、Ｑ１０００示差走査熱量計（ＴＡ Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ）にて、１０℃／分の速度にて−５０〜２００〜−５０℃までで得た。
＊＊レオロジーは、Ｐｅｌｔｉｅｒ加熱プレートを備えたＲＦＳ３制御された歪レオメータ（ＴＡ ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ）にて、２５ｍｍ平行プレートを用いて測定した。使用された方法は、５℃の温度増加分にて、各温度の間は１２０秒の浸漬（平衡）時間で、１Ｈｚの一定周波数にて高温から低温に温度を一掃させた。
【００３８】
ジ−ＬメンチルＬ−タルトレートの調製
【化７】
【００３９】
例えば、ジ−Ｌ−メンチルＬ−タルトレート（ＤＭＴ）の典型的な合成において、Ｌ−酒石酸（１８．０ｇ、１２０ｍｍｏｌ）、Ｌ−メントール（３７．５ｇ、２４０ｍｍｏｌ）およびキシレン（２４０ｍｌ）を、ディーン−スタークトラップを備えた５００ｍｌフラスコに加えて懸濁液を得た。ｐ−トルエンスルホン酸一水和物（０．２９ｇ、１．５ｍｍｏｌ）を添加し、混合物を、水を共沸除去しながら１８時間還流した。反応混合物を室温まで冷却し、１０重量％ＫＯＨ水溶液（１×）およびブライン（２×）で洗浄し、次いでＭｇＳＯ４で乾燥させた。ろ過および溶媒の除去後、残渣を１２０℃で撹拌しながら減圧下で乾燥し、３４．９ｇ（収率６８％）の非晶質固体を得た。サンプルを１Ｈ ＮＭＲ、および酸価分析（１．２３ｍｇＫＯＨ／ｇ）によって特徴付けた。
【００４０】
表２は、ＤＭＴが非晶質材料の良好な候補であることを確認するＤＭＴの熱特性およびレオロジー特性を示す。
【表２】
＊ＤＳＣデータは、Ｑ１０００示差走査熱量計（ＴＡ Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ）にて、１０℃／分の速度にて−５０〜２００〜−５０℃までで得た。
＊＊レオロジーは、Ｐｅｌｔｉｅｒ加熱プレートを備えたＲＦＳ３制御された歪レオメータ（ＴＡ ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ）にて、２５ｍｍ平行プレートを用いて測定した。使用された方法は、５℃の温度増加分にて、各温度の間は１２０秒の浸漬（平衡）時間で、１Ｈｚの一定周波数にて高温から低温に温度を一掃させた。
【００４１】
固体インク１の調製
ＤＰＴ（結晶性構成成分）（３．５ｇ）およびＤＭＴ（非晶質構成成分）（１．５ｇ）を溶融状態で１４０℃にて３０分間撹拌し、次いで冷却してインク１を得た。表３は、インク１の熱特性およびレオロジー特性を示す。
【表３】
＊ＤＳＣデータは、Ｑ１０００示差走査熱量計（ＴＡ Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ）にて、１０℃／分の速度にて−５０〜２００〜−５０℃までで得た。
＊＊レオロジーは、Ｐｅｌｔｉｅｒ加熱プレートを備えたＲＦＳ３制御された歪レオメータ（ＴＡ ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ）にて、２５ｍｍ平行プレートを用いて測定した。使用された方法は、５℃の温度増加分にて、各温度の間は１２０秒の浸漬（平衡）時間で、１Ｈｚの一定周波数にて高温から低温に温度を一掃させた。
【００４２】
図１に示されるように、インク１のＤＳＣ分析により、Ｔｍｅｌｔが１０４℃でＴｃｒｙｓが７３℃であり、所望の範囲内であることが明らかになった（表３参照）。図２は、インク１のレオロジープロファイルを示す。インク１は、１４０℃において５．２ｃｐｓの粘度を有し、８５℃付近で＞１０６ｃｐｓまで相転移した。これらの値は、所望の範囲内であるが、非晶質構成成分と結晶性構成成分との比を変更することによって調整され得る。
【００４３】
プリント性能
さらに着色剤をインクに添加した。ＤＰＴ（結晶性構成成分）（３．４０ｇ）およびＤＭＴ（非晶質構成成分）（１．４５ｇ）を溶融状態で１４０℃にて３０分間撹拌した後に、Ｏｒａｓｏｌ Ｂｌｕｅ ＧＮ染料（０．１５ｇ）を少しずつ添加した。着色インクを、室温まで冷却する前にさらに１時間撹拌した。
【００４４】
続いて、Ｋ−印刷プルーファー（ＲＫ Ｐｒｉｎｔ Ｃｏａｔ Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔ Ｌｔｄ．，Ｌｉｔｌｉｎｇｔｏｎ，Ｒｏｙｓｔｏｎ，Ｈｅｒｉｓ，ＳＧ８ ０ＯＺ，Ｕ．Ｋ．が製造）を用いて、Ｘｅｒｏｘ Ｄｉｇｉｔａｌ Ｃｏｌｏｒ Ｅｌｉｔｅ Ｇｌｏｓｓ，１２０ｇｓｍ（ＤＣＥＧ）上にインクを塗布して、基材から容易に取り除くことができない堅牢性画像を得た。
【００４５】
垂直から約１５°の角度にて湾曲した先端を有するスクラッチ／ゴージフィンガーを、５２８ｇの重さを適用し、約１３ｍｍ／ｓの速度で画像にわたって引き寄せた場合に、インクは画像から明確には取り除かれなかった。スクラッチ／ゴージ先端は、約１２ｍｍの曲率半径を有する旋盤円形ノーズに類似する。
【特許請求の範囲】
【請求項１】
以下の式を有する酒石酸のエステルを含む相転移インク構成成分。
【化１】
式中、Ｒ１およびＲ２は、それぞれ互いに独立に、アルキル基であり、さらにアルキル部分は、直鎖、分岐または環式の飽和または不飽和の置換または非置換であり、１〜約４０個の炭素原子を有し、置換または非置換の芳香族またはヘテロ芳香族基およびそれらの混合物であることができ、さらに酒石酸主鎖は、Ｌ−（＋）−酒石酸、Ｄ−（−）酒石酸、ＤＬ−酒石酸、メソ酒石酸およびそれらの混合物から選択される。
【請求項２】
ジ−Ｌ−メンチルＬ−タルトレート、ジ−ＤＬ−メンチルＬ−タルトレート、ジ−Ｌ−メンチルＤＬ−タルトレート、ジ−ＤＬ−メンチルＤＬ−タルトレートならびにそれらのあらゆる異性体および混合物からなる群から選択される非晶質材料である、請求項１に記載の相転移インク構成成分。
【請求項３】
室温で結晶化形である、請求項１に記載の相転移インク構成成分。
【請求項４】
ジベンジルＬ−タルトレート、ジフェネチルＬ−タルトレート（ＤＰＴ）、ビス（３−フェニル−１−プロピル）Ｌ−タルトレート、ビス（２−フェノキシエチル）Ｌ−タルトレート、ジフェニルＬ−タルトレート、ビス（４−メチルフェニル）Ｌ−タルトレート、ビス（４−メトキシフェニル）Ｌ−タルトレート、ビス（４−メチルベンジル）Ｌ−タルトレート、ビス（４−メトキシベンジル）Ｌ−タルトレート、ジシクロヘキシルＬ−タルトレート、ビス（４−ｔｅｒｔ−ブチルシクロヘキシル）Ｌ−タルトレート、ならびにそれらのあらゆる立体異性体および混合物からなる群から選択される結晶性材料である、請求項１に記載の相転移インク構成成分。
【請求項５】
約１４０℃の温度において約０．５〜約１０ｃｐｓの粘度を有する、請求項３に記載の相転移インク構成成分。
【請求項６】
室温で安定な非晶質形である、請求項１に記載の相転移インク構成成分。
【請求項７】
約１４０℃の温度において約１〜約１００ｃｐｓの粘度を有する、請求項６に記載の相転移インク構成成分。
【請求項８】
相転移インクを調製する方法であって、
溶融状態の少なくとも１つの結晶性構成成分を提供するステップと、
溶融状態の少なくとも１つの非晶質構成成分を提供するステップと、
前記結晶性および非晶質構成成分を一緒に撹拌して、前記相転移インクのための混合物を形成するステップと、
相転移インクのための前記混合物を冷却するステップとを含み、前記結晶性および非晶質構成成分は酒石酸のエステルである方法。
【請求項９】
相転移インクを調製する方法であって、
溶融状態の少なくとも１つの結晶性構成成分を提供するステップと、
溶融状態の少なくとも１つの非晶質構成成分を提供するステップと、
前記結晶性および非晶質構成成分を一緒に撹拌して、前記相転移インクのための混合物を形成するステップと、
相転移インクのための前記混合物を冷却するステップとを含み、前記結晶性および非晶質構成成分は、アルコールとのエステル化反応によって製造される酒石酸のエステルである方法。
【請求項１０】
前記結晶性構成成分を合成するために使用されるアルコールが、およびそれらの混合物からなる群から選択され、
【化２】
前記非晶質構成成分を合成するために使用される前記アルコールが、メントール、イソメントール、ネオメントール、イソネオメントールならびにそれらのあらゆる立体異性体および混合物からなる群から選択される、請求項９に記載の方法。
【請求項１】
以下の式を有する酒石酸のエステルを含む相転移インク構成成分。
【化１】
式中、Ｒ１およびＲ２は、それぞれ互いに独立に、アルキル基であり、さらにアルキル部分は、直鎖、分岐または環式の飽和または不飽和の置換または非置換であり、１〜約４０個の炭素原子を有し、置換または非置換の芳香族またはヘテロ芳香族基およびそれらの混合物であることができ、さらに酒石酸主鎖は、Ｌ−（＋）−酒石酸、Ｄ−（−）酒石酸、ＤＬ−酒石酸、メソ酒石酸およびそれらの混合物から選択される。
【請求項２】
ジ−Ｌ−メンチルＬ−タルトレート、ジ−ＤＬ−メンチルＬ−タルトレート、ジ−Ｌ−メンチルＤＬ−タルトレート、ジ−ＤＬ−メンチルＤＬ−タルトレートならびにそれらのあらゆる異性体および混合物からなる群から選択される非晶質材料である、請求項１に記載の相転移インク構成成分。
【請求項３】
室温で結晶化形である、請求項１に記載の相転移インク構成成分。
【請求項４】
ジベンジルＬ−タルトレート、ジフェネチルＬ−タルトレート（ＤＰＴ）、ビス（３−フェニル−１−プロピル）Ｌ−タルトレート、ビス（２−フェノキシエチル）Ｌ−タルトレート、ジフェニルＬ−タルトレート、ビス（４−メチルフェニル）Ｌ−タルトレート、ビス（４−メトキシフェニル）Ｌ−タルトレート、ビス（４−メチルベンジル）Ｌ−タルトレート、ビス（４−メトキシベンジル）Ｌ−タルトレート、ジシクロヘキシルＬ−タルトレート、ビス（４−ｔｅｒｔ−ブチルシクロヘキシル）Ｌ−タルトレート、ならびにそれらのあらゆる立体異性体および混合物からなる群から選択される結晶性材料である、請求項１に記載の相転移インク構成成分。
【請求項５】
約１４０℃の温度において約０．５〜約１０ｃｐｓの粘度を有する、請求項３に記載の相転移インク構成成分。
【請求項６】
室温で安定な非晶質形である、請求項１に記載の相転移インク構成成分。
【請求項７】
約１４０℃の温度において約１〜約１００ｃｐｓの粘度を有する、請求項６に記載の相転移インク構成成分。
【請求項８】
相転移インクを調製する方法であって、
溶融状態の少なくとも１つの結晶性構成成分を提供するステップと、
溶融状態の少なくとも１つの非晶質構成成分を提供するステップと、
前記結晶性および非晶質構成成分を一緒に撹拌して、前記相転移インクのための混合物を形成するステップと、
相転移インクのための前記混合物を冷却するステップとを含み、前記結晶性および非晶質構成成分は酒石酸のエステルである方法。
【請求項９】
相転移インクを調製する方法であって、
溶融状態の少なくとも１つの結晶性構成成分を提供するステップと、
溶融状態の少なくとも１つの非晶質構成成分を提供するステップと、
前記結晶性および非晶質構成成分を一緒に撹拌して、前記相転移インクのための混合物を形成するステップと、
相転移インクのための前記混合物を冷却するステップとを含み、前記結晶性および非晶質構成成分は、アルコールとのエステル化反応によって製造される酒石酸のエステルである方法。
【請求項１０】
前記結晶性構成成分を合成するために使用されるアルコールが、およびそれらの混合物からなる群から選択され、
【化２】
前記非晶質構成成分を合成するために使用される前記アルコールが、メントール、イソメントール、ネオメントール、イソネオメントールならびにそれらのあらゆる立体異性体および混合物からなる群から選択される、請求項９に記載の方法。
【図１】
【図２】
【図２】
【公開番号】特開２０１２−２３３１６５（Ｐ２０１２−２３３１６５Ａ）
【公開日】平成２４年１１月２９日（２０１２．１１．２９）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１２−８４５８５（Ｐ２０１２−８４５８５）
【出願日】平成２４年４月３日（２０１２．４．３）
【出願人】（５９６１７０１７０）ゼロックス コーポレイション (1,961)
【氏名又は名称原語表記】ＸＥＲＯＸ ＣＯＲＰＯＲＡＴＩＯＮ
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２４年１１月２９日（２０１２．１１．２９）
【国際特許分類】
【出願日】平成２４年４月３日（２０１２．４．３）
【出願人】（５９６１７０１７０）ゼロックス コーポレイション (1,961)
【氏名又は名称原語表記】ＸＥＲＯＸ ＣＯＲＰＯＲＡＴＩＯＮ
【Ｆターム（参考）】
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