真空蒸着装置における蒸着材料の蒸発、昇華方法および真空蒸着用るつぼ装置
【課題】蒸着材料の劣化を防止しつつ、長期間にわたる連続運転を可能とする。
【解決手段】るつぼホルダ１３内に、赤外線を主な波長とする加熱波を放射する放射加熱器２１を、赤外線を透過可能な材質からなる加熱波透過管２２に内装して配置し、放射加熱器２１からの加熱波をるつぼ本体１２内の蒸着材料Ｍの表面に照射して加熱し、蒸着材料Ｍの表面のみを蒸発または昇華させる。蒸発または昇華された蒸着材料Ｍが、加熱波透過管２２の表面やるつぼ本体１２、るつぼホルダ１３の内面に付着しても、加熱波により加熱されて再蒸発または再昇華される。
【解決手段】るつぼホルダ１３内に、赤外線を主な波長とする加熱波を放射する放射加熱器２１を、赤外線を透過可能な材質からなる加熱波透過管２２に内装して配置し、放射加熱器２１からの加熱波をるつぼ本体１２内の蒸着材料Ｍの表面に照射して加熱し、蒸着材料Ｍの表面のみを蒸発または昇華させる。蒸発または昇華された蒸着材料Ｍが、加熱波透過管２２の表面やるつぼ本体１２、るつぼホルダ１３の内面に付着しても、加熱波により加熱されて再蒸発または再昇華される。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、真空蒸着装置において、蒸着材料あるいは有機蒸着材料を、劣化させることなく長期間にわたって加熱し蒸発、昇華させて真空蒸着させる蒸着材料の蒸発、昇華方法およびるつぼ装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
真空蒸着を行う基板などの量産工程では、蒸着材料を長期間、たとえば一週間程度、加熱して蒸発、昇華させ、基板などに真空蒸着を行う連続運転を実施するが、長時間の加熱による蒸着材料の劣化を防止することが必要となる。
【０００３】
従来では、たとえばＡ）蒸着材料が劣化する前に消費する程度の少量の材料が入ったるつぼを多数用意しておき、るつぼを順次入れ替えながら連続運転を行ったり、Ｂ）るつぼに材料の減少に従って材料を補充しつつ蒸着作業を行ったり、Ｃ）ペレット状に形成した蒸発材料を、加熱部材に押し付けて局所的に加熱することにより、材料の局所のみを加熱し蒸発または昇華させ、他の部位の材料の劣化を防止して連続運転が行われている。
【０００４】
ところで、特許文献１では、るつぼ内に加熱コイルを配置した電気抵抗式の加熱装置を使用し、加熱コイルと蒸着材料が接近された状態で、蒸発材料を加熱し、蒸発、昇華を行っている。またレーザビームにより蒸発材料を加熱し、蒸発、昇華させるものも、数多く提案されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開平１−２０８４５２号公報（第１図）
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、Ａ）では、真空雰囲気の蒸着室内において、るつぼの入替装置が必要で、蒸着装置全体が大型になる。Ｂ）では、蒸発材料の補充装置が必要で、補充制御を考慮すると、装置が複雑になる。Ｃ）では、蒸着材料をペレット状に形成するための設備と、ペレット状蒸着材料を加熱源に押し付ける加圧装置が必要となり、設備コストが嵩むという問題がある。また特許文献１では、蒸発、昇華された蒸着材料が、高温に加熱された加熱装置に接触すると、熱分解されて、蒸着材料の質を低下させ、成膜に悪影響を与えるという問題があった。さらにレーザビームにより蒸着材料を加熱して蒸発、昇華させる従来例では、蒸着材料がるつぼの内面に付着して堆積しやすいという問題があった。
【０００７】
本発明は、上記問題点を解決して、蒸着材料の劣化を防止しつつ長期間にわたる連続運転が可能な真空蒸着装置における蒸着材料の蒸発、昇華方法および真空蒸着用るつぼ装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
請求項１記載の発明は、
真空雰囲気中で、るつぼ内に収容された蒸着材料を加熱して蒸発または昇華させ、被蒸着材の表面に蒸着させる真空蒸着装置における蒸着材料の蒸発、昇華方法であって、
るつぼ内に配置された放射加熱器から、赤外線を主な波長とする加熱波を、赤外線を透過可能な材質からなる加熱波透過容器を介して放射し、
当該加熱波により蒸着材料の表面のみを加熱して蒸発または昇華させ、
蒸発、昇華した材料がるつぼの内面に付着した時に、前記加熱波により加熱して再蒸発または再昇華させるものである。
【０００９】
請求項２記載の発明は、請求項１記載の構成において、
るつぼを、蒸着材料の蒸発温度または昇華温度未満に制御し、
加熱波透過容器内に冷媒流体を供給して、その表面温度を蒸着材料の分解温度未満に制御するものである。
【００１０】
請求項３記載の発明は、
真空雰囲気中で、るつぼ内に収容された蒸着材料を加熱して蒸発または昇華させ、被蒸着材の表面に蒸着させる真空蒸着用るつぼ装置であって、
前記るつぼ内に、赤外線を主な波長とする加熱波を放射する放射熱源と、少なくとも一部が赤外線を透過可能な材質からなり前記放射熱源を覆う加熱波透過容器とを有する放射加熱器を配置し、
前記放射熱源からの加熱波により蒸着材料の表面を加熱して蒸発または昇華させ、さらに蒸発または昇華後にるつぼの内面に付着した蒸着材料を、前記加熱波により加熱して再蒸発または再昇華させるように構成したものである。
【００１１】
請求項４記載の発明は、請求項３記載の構成において、
るつぼを、蒸発温度または昇華温度未満に制御するるつぼ温度制御部と、
加熱波透過容器内に冷媒流体を供給して、加熱波透過容器の表面温度、蒸着材料の分解温度未満に制御する加熱器温度制御部とを具備したものである。
【００１２】
請求項５記載の発明は、請求項３または４記載の構成において、
るつぼ内に複数の放射加熱器を配置し、
真空蒸着室に、蒸発または昇華された蒸着材料の濃度を検出する材料濃度検出器を設け、
前記材料濃度検出器の検出値が一定となるように、各放射加熱器をそれぞれ制御する膜厚制御部を設けたものである。
【００１３】
請求項６記載の発明は、請求項３乃至５のいずれかに記載の構成において、
真空蒸着室に、蒸発または昇華された蒸着材料の濃度を検出する材料濃度検出器を設け、
加熱波透過容器内で、放射加熱源を蒸着材料の表面に接近離間する方向に移動可能な熱源位置調整装置を設け、
前記材料濃度検出器の検出値が一定となるように、前記熱源位置調整装置により放射加熱器を移動させる膜厚制御部を設けたものである。
【発明の効果】
【００１４】
請求項１または３記載の発明によれば、るつぼ内に配置された放射加熱器から加熱波を放射して蒸着材料の表面のみを加熱し、蒸着材料を蒸発または昇華させるので、表面以外の蒸着材料が高温に晒されることがなく、長期間にわたって連続蒸着を行っても、るつぼ内の蒸着材料が劣化されることがない。これにより、簡単な構造で長時間の連続蒸着作業が可能となる。また一旦蒸発または昇華した蒸着材料が、るつぼの内面に接触して付着することがあっても、放射加熱器からの加熱波を受けて再蒸発または再昇華させることができる。さらに一旦蒸発または昇華した蒸着材料が、加熱波透過容器の表面に接触され、付着されることがあっても、放射加熱器からの加熱波を受けて短時間で再蒸発または再昇華させることができ、加熱波透過容器の透過率が低下されることもない。
【００１５】
請求項２または４記載の発明によれば、るつぼを、蒸着材料の蒸発、昇華温度未満にすることで、るつぼ内の蒸着材料の劣化を防止することができる。さらに加熱波透過容器内に冷媒流体を供給して放射加熱器の昇温を防止するので、放射加熱器を安定して作動させることができる。また加熱波透過容器の表面温度を、蒸着材料の分解温度未満とすることにより、蒸発または昇華した蒸着材料が加熱波透過容器の表面に接触することがあっても、分解されることが無く、成膜に悪影響を与えることがない。
【００１６】
請求項５記載の発明によれば、材料濃度検出器の検出値に基づき、複数の放射加熱器を選択的に作動させて、蒸着材料の表面に照射される加熱波の照射量を容易に制御することができ、被蒸着材の表面に形成される膜厚を精度良く制御することができる。
【００１７】
請求項６記載の発明によれば、熱源位置調整装置により、加熱波透過容器内で放射熱源を移動させて、放射熱源と蒸着材料の表面との距離を調整することにより、放射加熱器からの加熱波の照射量を容易に制御することができ、被蒸着材の表面に形成される膜厚を精度良く制御することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１８】
【図１】本発明に係る真空蒸着装置の実施例１を示し、アップデポジションタイプの構成図である。
【図２】るつぼ装置の拡大縦断面図である。
【図３】蒸着材料の劣化の判別例を示すグラフである。
【図４】るつぼ装置を真空蒸着室内に設置した変形例Ａを示す真空蒸着装置の縦断面図である。
【図５】アップデポジションタイプの真空蒸着装置の変形例Ｂを示す縦断面図である。
【図６】放射加熱器の変形例Ｃを示し、端部閉鎖形の加熱波透過管を設けた縦断面図である。
【図７】（ａ）および（ｂ）は、端部閉鎖形の加熱波透過管がるつぼの底部を貫通して配置された変形例Ｄ１，Ｄ２を示す縦断面図で、（ａ）は変形例Ｄ１の放射熱源固定タイプ、（ｂ）は変形例Ｄ２の放射熱源移動タイプである。
【図８】変形例Ｄ２の一例を示す全体構成図である。
【図９】（ａ）〜（ｄ）は、複数の放射加熱器を水平方向に貫通配設した変形例Ｅを示し、（ａ）は幅方向に所定ピッチで配設したもの、（ｂ）は高さ方向に所定ピッチで配設したもの、（ｃ）は幅および高さ方向にそれぞれ所定ピッチで配設したもの、（ｄ）は、蒸着材料内を含む高さ方向に所定ピッチで配設したものである。
【図１０】変形例Ｅの一例を示す構成図である。
【図１１】（ａ）〜（ｃ）は、複数の放射加熱器を垂直方向に貫通した変形例Ｆを示し、（ａ）（ｂ）は、２個の放射加熱器を配置した縦断面図および横断面図、（ｃ）は、３個の放射加熱器を配置した横断面図である。
【図１２】（ａ）（ｂ）は、貫通形の加熱波透過管の冷却構造を示し、二重管構造とした変形例Ｇを示す縦断面図および横断面図である。
【図１３】（ａ）〜（ｄ）は、端部閉鎖形の加熱波透過管の冷却構造を示し、（ａ）（ｂ）は、加熱波透過管内に仕切り板を設けた変形例Ｈを示す縦断面図および横断面図、（ｃ）（ｄ）は、加熱波透過管内に通路形成管を設けた二重管構造の変形例Ｉを示す縦断面図および横断面図である。
【図１４】（ａ）（ｂ）は、それぞれるつぼ温度制御機構の冷却構造を示し、（ａ）は強制冷却構造を採用した変形例Ｊの構成図、（ｂ）は自然冷却構造を採用した変形例Ｋの構成図である。
【発明を実施するための形態】
【実施例】
【００１９】
以下、本発明の実施例を図面に基づいて説明する。
［実施例１］
図１に示すように、この真空蒸着装置はアップデポジションタイプで、真空容器１により形成された真空蒸着室２内の上部に、保持具（図示せず）を介して被蒸着材である基板３が配置され、底部に形成された材料放出口４に連通して蒸着材料Ｍを加熱して蒸発、昇華させる材料蒸発装置１１が、真空蒸着容器１の外側に設置されている。前記真空容器１には、図示しないが、基板３を出し入れする開閉扉付きの開口部が形成されている。
【００２０】
図２に示すように、この材料蒸発装置１１に設けられるるつぼは、上面が開放されて蒸着材料Ｍを収容するるつぼ本体１２と、上面に放出口が形成されてるつぼ本体１２を収容するるつぼホルダ１３とで構成されている。もちろん、るつぼ本体１２単体、るつぼホルダ１３単体で構成することもできる。
【００２１】
また、材料蒸発装置１１には、赤外線を主な波長とする加熱波を放射する放射加熱器１４を有し、放射加熱器１４の表面温度を制御する加熱器温度制御部１５と、るつぼホルダ１３およびるつぼ本体１２を介して蒸着材料Ｍの温度を制御するるつぼ温度制御部１６と、基板３の膜厚を制御する膜厚制御部１７とを有する蒸着制御装置１８が設けられている。
【００２２】
（放射加熱器）
放射加熱器１４は、赤外線を主な波長とする加熱波を放射する放射熱源２１と、この放射熱源２１を覆い、少なくとも一部が赤外線が透過可能な材質で形成された貫通形の加熱波透過管（加熱波透過容器）２２とを具備し、加熱器温度制御部１５により、加熱波透過管２２内に冷媒を供給してその表面温度を、蒸着材料Ｍの分解温度未満に制御する加熱器温度制御機構２０が設けられている。
【００２３】
前記放射熱源２１には、線状光源や点状光源からなる赤外線ヒータ（ランプ）やカーボンヒータ（ランプ）、ハロゲンヒータ（ランプ）などが使用される。この放射熱源２１に、加熱電源２９から熱源コントローラ２８を介して加熱用電力が供給される。
【００２４】
加熱波透過管２２は、両端が端部材２２Ｃにより閉塞された円筒容器に形成され、るつぼホルダ１３および後述の冷媒ジャケット３４の中心軸に直交交差して両側壁を水平方向に貫通する貫通穴に挿入配置されている。そして、この加熱波透過管２２は、長さ方向の両側に配置されて貫通穴に嵌合される支持部２２Ａと、これら支持部２２Ａ間でるつぼホルダ１３内に臨んで配置され赤外線の透過率が高い材料、たとえば石英管やガラスセラミックス管などからなる透過部２２Ｂとを有している。もちろん、加熱波透過管２２の全体を赤外線の透過率が高い材料で一体に形成してもよい。そして加熱波透過管２２内でるつぼホルダ１３の中央部に、透過部２２Ｂに対応して放射熱源２１が配置される。
【００２５】
ここで、たとえば石英管は、赤外線の吸収率は極めて低く、加熱波により加熱波透過管２２が加熱されないと考えられるが、長時間の使用や透過度の低下、放射熱源２１からの伝熱や蓄熱などにより、加熱波透過管２２が昇温されるおそれがあるため、加熱器温度制御機構２０が設けられている。
【００２６】
加熱器温度制御機構２０は、加熱波透過管２２を温度制御するためのもので、熱交換機２４Ａおよび冷媒タンク２４Ｂならびに冷媒流体の温度検出器２４Ｃを具備した循環式冷却機（チラーという）２４と、冷媒流体（気体または液体）を加熱波透過管２２内に供給する冷媒ポンプ２５と、これら冷却機２４と冷媒ポンプ２５とを制御する加熱器温度制御部１５とを具備している。そして、加熱波透過管２２内から冷媒タンク２４Ｂに送り出され冷媒流体の温度を温度検出器２４Ｃにより検出し、この検出温度に基づいて、加熱器温度制御部１５により、冷却機２４Ａを制御して加熱波透過管２２内に供給する冷媒流体が所定温度となるように制御し、加熱波透過管２２の表面温度が蒸着材料Ｍの分解温度未満になるように制御している。これにより、一旦蒸発／昇華した蒸着材料Ｍが、加熱波透過管２２の表面に接触することがあっても、分解されて成膜に悪影響を与えることがない。また蒸着材料Ｍが加熱波透過管２２の表面に付着固化しても、加熱波により再蒸発／再昇華させることができ、透過度の低下を防止することができる。
【００２７】
この実施例１では、加熱波透過管２２内に直接放射熱源２１を配置して、冷媒流体と放射熱源２１とが直接接触するように構成したが、放射熱源２１の発熱体の温度が高いハロゲンヒータなどの場合、直接冷媒流体が接触するのを避けるために、後述する図１２の変形例Ｇに示すように、加熱波透過管２２内に、同一材質、同一構造で小径の保護内管４６を同一軸心上に空間部をあけて配置した二重管構造とし、保護内管４６内に放射熱源２１を内装し、加熱波透過管２２と保護内管４６の間の空間部を冷媒流体通路とすればよい。これにより、放射熱源２１が高温となっても、直接冷媒が接触することがないので、より安全に加熱および温度制御することができる。
（るつぼ）
るつぼ本体１２の内面およびるつぼホルダ１３の内面は、それぞれ鏡面仕上げされており、加熱波の反射率を向上させることにより、それぞれの表面温度が昇温されるのを防止している。
【００２８】
るつぼ温度制御機構３０は、るつぼ本体１２の蒸着材料Ｍの温度を、蒸発／昇華温度未満に保持するためのものである。この時の下限温度については、放射加熱器１４の能力やランニングコストを考慮すると、蒸発／昇華温度にある程度接近させたほうが望ましいが、たとえば有機ＥＬ材料の場合、常温に保持した蒸着材料Ｍを、加熱波のみで好適に蒸発／昇華できる蒸発材料もあり、蒸着材料Ｍの種類が極めて幅広く、下限温度を一概に特定することはできないため、ここでは常温としている。
【００２９】
るつぼ温度制御機構３０は、るつぼ本体１２に収容された蒸着材料Ｍを加熱するるつぼ加熱機構３１と、蒸着材料Ｍを冷却するるつぼ冷却機構３２と、これらるつぼ加熱機構３１およびるつぼ冷却機構３２をそれぞれ制御するるつぼ温度制御部１６とを具備している。
【００３０】
るつぼ加熱機構３１は、るつぼホルダ１３の外周面および底面にそれぞれ配置された加熱コイル３３と、加熱電源２９から各加熱コイル３３にそれぞれ加熱用電力を供給する電源コントローラ３５とを具備し、るつぼ本体１２に収容された蒸着材料Ｍを加熱する。
【００３１】
またるつぼ冷却機構３２は冷媒循環式で、加熱コイル３３の外周部および底部でるつぼホルダ１３を覆う冷媒ジャケット３４が設けられており、これら冷媒ジャケット３４には、上下に３段に区画された冷却室３６ａ〜３６ｃが形成されている。また熱交換器３７Ａおよび冷媒タンク３７Ｂならびに冷媒流体の温度検出器３７Ｃを具備した蒸発制御用の循環式冷却機（チラー）３７と、この冷却機３７から冷却室３６ａ〜３６ｃにそれぞれ冷媒流体を供給する冷媒ポンプ３８と、冷却機３７および冷媒ポンプ３８を操作するるつぼ温度制御部１６とで構成されている。
【００３２】
上記構成において、冷却室３６ａ〜３６ｃから冷却機３７の冷媒タンク３７Ａに排出された冷媒流体の温度を温度検出器３７Ｃで検出し、るつぼ温度制御部１６によりこの検出温度に基づいて冷却機３７の熱交換器３７Ａおよび冷媒ポンプ３８を操作し、所定温度に制御された冷媒流体を各冷却室３６ａ〜３６ｃにそれぞれ供給して、るつぼ本体１２に収容された蒸着材料Ｍを冷却する。またるつぼ加熱機構３１では、電源コントローラ３５から加熱電力を各加熱コイル３３に供給してるつぼホルダ１３を加熱する。そしてるつぼ本体１２に設置されたたとえば熱電対からなる温度検出器３９の検出値に基づいて、るつぼ温度制御部１６によりるつぼ本体１２に収容された蒸着材料Ｍを、蒸発温度または昇華温度未満で、常温以上の範囲に制御する。ここで、蒸着材料Ｍを蒸発温度または昇華温度以上となると、蒸着材料Ｍが蒸発または昇華して蒸発量の制御が困難になり、さらに蒸着材料Ｍの劣化が促進されやすくなるためである。
【００３３】
（蒸着材料と分解温度）
蒸発材料として、有機ＥＬ材料では、たとえばＡｌｑ３の場合、蒸発温度が２７０℃で、分解温度が４３０℃といわれ、蒸発温度と分解温度とが十分に離れている。しかし、他の有機ＥＬ材料の場合には、蒸発温度が２００度でも、分解温度が数１０℃高い程度で、蒸発温度と分解温度とが接近しているものもある。
【００３４】
ところで、ここでいう蒸発／昇華温度は、加熱時の圧力条件により大きく変動され、さらにるつぼから放出された蒸着材料の流路条件や蒸発量でも大きく変動されるため、その変動幅を考慮する必要がある。また分解温度の場合、所定の温度で急に分解が始まることということはなく、温度が低くても材料の一部で分解が生じている。ここでは、温度が上がって材料の分解速度が増大し許容できなくなる温度を分解温度と規定している。
【００３５】
図３は、液晶パネルの蒸着材料Ｍについての劣化を、ＰＬ測定によりα−ＮＤＰの計測した結果を示すグラフで、ＰＬ測定により蒸着材料Ｍの劣化を計測することができる。
（実施例１の効果）
上記実施例１によれば、るつぼホルダ１３内に配置された放射加熱器１４から加熱波透過管２２を介して加熱波を放射して、蒸着材料Ｍの表面のみを加熱し蒸発／昇華させるので、表面以外の蒸着材料Ｍが高温に晒されることがなく、長時間にわたって加熱して蒸発／昇華を行っても、蒸着材料Ｍが劣化されることがない。これにより、簡単な構造で長期間の連続蒸着作業が可能となる。
【００３６】
また、一旦蒸発／昇華した蒸着材料Ｍが、るつぼ本体１２やるつぼホルダ１３の内面に付着することがあっても、るつぼ温度制御機構３０により、るつぼ本体１２およびるつぼホルダ１３がその蒸着材料Ｍの蒸発温度または昇華温度未満に制御されているので、蒸着材料Ｍの劣化が防止されるとともに、放射加熱器１４からの加熱波を受けて再蒸発または再昇華させることができる。
【００３７】
さらに、蒸発／昇華した蒸着材料Ｍが、放射加熱器１４の表面に接触することがあっても、加熱器温度制御機構２０により、加熱波透過管２２内に冷媒流体が供給されてその表面が分解温度未満に温度制御されるので、蒸着材料Ｍが分解されて成膜に悪影響を及ぼすことがなく、またこの温度制御により放射熱源２１を安定して動作させることができる。また蒸発／昇華した蒸着材料Ｍが加熱波透過管２２に付着することがないが、もし付着することがあっても、放射熱源２１からの加熱波により短時間に再蒸発／再昇華されるので、加熱波透過管２２の透過率が低下して加熱波の照射を妨げることがない。
【００３８】
また、るつぼ本体１２およびるつぼホルダ１３の内面を鏡面仕上げして、加熱波の反射率を向上させることにより、加熱波によるるつぼ本体１２およびるつぼホルダ１３の加熱が抑制され、蒸着材料Ｍの劣化を防止することができる。
【００３９】
［実施例１の変形例］
上記実施例１の変形例Ａ〜Ｋを図４〜図１４を参照して説明する。なお、実施例１と同一部材には同一符号を付して説明を省略する。
【００４０】
変形例Ａ，Ｂ（るつぼの配置）
上記実施例１では、材料蒸発装置１１を真空蒸着室２の外部に設置したが、図４に示す変形例Ａのように、真空蒸着室２の内部に設置してもよい。
【００４１】
また上記実施例１では、水平姿勢で配置した基板３の下面に下方から蒸着材料Ｍを付着させるアップデポジションタイプとしたが、図５に示す変形例Ｂのように、鉛直姿勢で配置した基板３の側面に側方から蒸着材料Ｍを付着させるサイドデポジションタイプであってもよい。もちろん、材料蒸発装置１１を真空蒸着室２の内部に設置することもできる。変形例Ａ，Ｂとも実施例１と同様の作用効果を奏することができる。
【００４２】
変形例Ｃ，Ｄ１，Ｄ２（放射加熱器の加熱波透過管と放射熱源）
上記実施例１では、筒状の加熱波透過管２２をるつぼホルダ１３の両側壁をそれぞれ貫通して水平姿勢で配置する横両貫通タイプとしたが、図６（ａ）に示す変形例Ｃのように、先端部が閉鎖された筒状の加熱波透過管４１を、るつぼホルダ１３の一方の側壁に形成された貫通穴から嵌入させて配置し、加熱波透過管４１の先端部に放射熱源２１を配置した水平姿勢の横単貫通タイプとしてもよい。
【００４３】
また図７（ａ）に示す変形例Ｄ１のように、先端部が閉鎖された加熱波透過管４２を、るつぼ本体１２（および／またはるつぼホルダ）の底部に形成された貫通穴から嵌入させた垂直姿勢の縦単貫通タイプとし、上端部に放射熱源２１を固定して配置したものである。変形例Ｃ，Ｄ１によれば、実施例１と同様の作用効果を奏することができる。この冷却構造は、後述の変形例Ｈを参照のこと。
【００４４】
さらに、図７（ｂ）、図８に示す変形列Ｄ２では、放射熱源２１を、熱源位置調整装置４３により出退可能な可動ロッド４４を介して支持させ、真空蒸着室２内に設けられた蒸発レート検出器（材料濃度検出器）５の検出値に基づいて、膜厚制御部１７により熱源位置調整装置４３を操作する。これにより、蒸着材料Ｍの蒸発量が減少した場合には、可動ロッド４４を後退させて放射熱源２１を下降させることにより、放射熱源２１と蒸着材料Ｍの表面とを接近させ、蒸着材料Ｍの蒸発量を増加させることができる。これにより蒸着材料Ｍを均一に蒸発、昇華させることができる。もちろん、電源コントローラ２８により放射熱源２１への供給電力を制御して放射熱源２１からの加熱波の照射量を制御する操作を併用することができる。
【００４５】
変形例Ｅ（複数の放射熱源）
上記実施例１では、放射加熱器１４を蒸着材料Ｍの上方位置に１個だけ配置したが、図９（ａ）〜（ｅ）に示す変形例Ｅのように、横両貫通タイプおよび横単貫通タイプにおいて、複数の放射加熱器１４を、所定間隔をあけて設置することもできる。これら複数の放射加熱器１４により蒸着材料Ｍの蒸発量を増大させることができる。図９（ｅ）では、下部の放射加熱器１４が蒸着材料Ｍ中を貫通して配置されているが、これらは上部の蒸着材料Ｍが蒸発／昇華された後に使用されるものである。
【００４６】
図１０は、変形例Ｅで下部の放射加熱器１４を蒸着材料Ｍ中に配置した構成図で、蒸発レート検出器５の検出値に基づいて、膜厚制御部１７により電源コントローラ２８と冷媒制御弁４５を操作して、３つの放射加熱器１４をそれぞれ選択的にオン−オフ操作することにより、蒸着材料Ｍの蒸発量／昇華量を効果的に制御することができる。もちろん、電源コントローラ２８により放射熱源２１への供給電力を制御して放射熱源２１からの加熱波の照射量を制御する操作を併用することができる。
【００４７】
変形例Ｆ（複数の放射加熱器）
縦単貫通タイプも、図１１（ａ），（ｂ）および（ｃ）に示す変形例Ｆのように、複数の放射加熱器１４を、所定間隔をあけて互いに平行に２本、または３本を設置することもできる。これら複数の放射加熱器１４により蒸着材料Ｍの蒸発量を増大させることができる。もちろん、電源コントローラ２８により放射熱源２１への供給電力を制御して放射熱源２１からの加熱波の照射量を制御する操作を併用することができる。
【００４８】
変形例Ｇ（放射加熱器の冷却構造）
図１２（ａ）および（ｂ）は、横両貫通タイプの放射加熱器１４の冷却構造を示す変形例Ｇで、加熱波透過管２２内に冷媒流体の流路をあけて、少なくとも対応する一部が赤外線を効率よく透過可能な材質、たとえば石英で形成された保護内管４６を同一軸心上に配置し、この保護内管４６内に放射熱源２１を内装した二重管構造で、放射熱源２１が高温で直接冷媒が接触させると、損傷する危険があるものに適している。
【００４９】
変形例Ｈ（放射加熱器の冷却構造）
図１３（ａ）〜（ｃ）は、横単貫通タイプの放射加熱器１４の冷却構造を示すもので、図１３（ａ）（ｂ）は、加熱波透過管４１内を仕切板４７で区画して、冷媒流体の供給路４８Ａと排出路４８Ｂを形成した変形例Ｈである。図１３（ｃ）（ｄ）は、加熱波透過管４１内に通路形成管４９を配置して、通路形成管４９内の空間と、加熱波透過管４１と通路形成管４９の間の空間の一方を、冷媒流体の供給路４８Ａとし、他方を排出路４８Ｂとした変形例Ｉである。上記各冷却構造により、横単貫通タイプの加熱波透過管４１の表面温度を精度良く制御することができる。
【００５０】
なお、縦単貫通タイプの加熱波透過管４２の冷却構造も、変形例Ｈ，Ｉと同様に構成される。
変形例Ｊ，Ｋ（放射加熱器の冷却構造）
図１４（ａ）（ｂ）は、加熱器温度制御機構２０の構造の変形例で、冷媒流体として水道水や空気を使用する場合に、循環しない構造を示しており、（ａ）は冷媒ポンプ２５を使用した強制循環式の冷却構造を採用した変形例Ｊ、（ｂ）は冷媒ポンプを使用しない自然循環式の冷却構造を採用した変形例Ｋである。
【符号の説明】
【００５１】
Ｍ 蒸着材料
１ 真空容器
２ 真空蒸着室
３ 基板（被蒸着材）
５ 蒸発レート検出器（材料濃度検出器）
１１ 材料蒸発装置
１２ るつぼ本体
１３ るつぼホルダ
１４ 放射加熱器
１５ 加熱器温度制御部
１６ るつぼ温度制御部
１７ 膜厚制御部
１８ 蒸着制御装置
２０ 加熱器温度制御機構
２１ 放射熱源
２２ 加熱波透過管（加熱波透過容器）
２２Ｂ 透過部
２４ 冷却機
２５ 冷媒ポンプ
２８ 熱源コントローラ
３０ るつぼ温度制御機構
３１ るつぼ加熱機構
３２ るつぼ冷却機構
３３ 加熱コイル
３４ 冷媒ジャケット
３７ 冷却機
３８ 冷媒ポンプ
４１ 加熱波透過管
４２ 加熱波透過管
４３ 熱源位置調整装置
４４ 可動ロッド
４５ 冷媒制御弁
４６ 保護内管
４７ 仕切板
４９ 通路形成管
【技術分野】
【０００１】
本発明は、真空蒸着装置において、蒸着材料あるいは有機蒸着材料を、劣化させることなく長期間にわたって加熱し蒸発、昇華させて真空蒸着させる蒸着材料の蒸発、昇華方法およびるつぼ装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
真空蒸着を行う基板などの量産工程では、蒸着材料を長期間、たとえば一週間程度、加熱して蒸発、昇華させ、基板などに真空蒸着を行う連続運転を実施するが、長時間の加熱による蒸着材料の劣化を防止することが必要となる。
【０００３】
従来では、たとえばＡ）蒸着材料が劣化する前に消費する程度の少量の材料が入ったるつぼを多数用意しておき、るつぼを順次入れ替えながら連続運転を行ったり、Ｂ）るつぼに材料の減少に従って材料を補充しつつ蒸着作業を行ったり、Ｃ）ペレット状に形成した蒸発材料を、加熱部材に押し付けて局所的に加熱することにより、材料の局所のみを加熱し蒸発または昇華させ、他の部位の材料の劣化を防止して連続運転が行われている。
【０００４】
ところで、特許文献１では、るつぼ内に加熱コイルを配置した電気抵抗式の加熱装置を使用し、加熱コイルと蒸着材料が接近された状態で、蒸発材料を加熱し、蒸発、昇華を行っている。またレーザビームにより蒸発材料を加熱し、蒸発、昇華させるものも、数多く提案されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開平１−２０８４５２号公報（第１図）
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、Ａ）では、真空雰囲気の蒸着室内において、るつぼの入替装置が必要で、蒸着装置全体が大型になる。Ｂ）では、蒸発材料の補充装置が必要で、補充制御を考慮すると、装置が複雑になる。Ｃ）では、蒸着材料をペレット状に形成するための設備と、ペレット状蒸着材料を加熱源に押し付ける加圧装置が必要となり、設備コストが嵩むという問題がある。また特許文献１では、蒸発、昇華された蒸着材料が、高温に加熱された加熱装置に接触すると、熱分解されて、蒸着材料の質を低下させ、成膜に悪影響を与えるという問題があった。さらにレーザビームにより蒸着材料を加熱して蒸発、昇華させる従来例では、蒸着材料がるつぼの内面に付着して堆積しやすいという問題があった。
【０００７】
本発明は、上記問題点を解決して、蒸着材料の劣化を防止しつつ長期間にわたる連続運転が可能な真空蒸着装置における蒸着材料の蒸発、昇華方法および真空蒸着用るつぼ装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
請求項１記載の発明は、
真空雰囲気中で、るつぼ内に収容された蒸着材料を加熱して蒸発または昇華させ、被蒸着材の表面に蒸着させる真空蒸着装置における蒸着材料の蒸発、昇華方法であって、
るつぼ内に配置された放射加熱器から、赤外線を主な波長とする加熱波を、赤外線を透過可能な材質からなる加熱波透過容器を介して放射し、
当該加熱波により蒸着材料の表面のみを加熱して蒸発または昇華させ、
蒸発、昇華した材料がるつぼの内面に付着した時に、前記加熱波により加熱して再蒸発または再昇華させるものである。
【０００９】
請求項２記載の発明は、請求項１記載の構成において、
るつぼを、蒸着材料の蒸発温度または昇華温度未満に制御し、
加熱波透過容器内に冷媒流体を供給して、その表面温度を蒸着材料の分解温度未満に制御するものである。
【００１０】
請求項３記載の発明は、
真空雰囲気中で、るつぼ内に収容された蒸着材料を加熱して蒸発または昇華させ、被蒸着材の表面に蒸着させる真空蒸着用るつぼ装置であって、
前記るつぼ内に、赤外線を主な波長とする加熱波を放射する放射熱源と、少なくとも一部が赤外線を透過可能な材質からなり前記放射熱源を覆う加熱波透過容器とを有する放射加熱器を配置し、
前記放射熱源からの加熱波により蒸着材料の表面を加熱して蒸発または昇華させ、さらに蒸発または昇華後にるつぼの内面に付着した蒸着材料を、前記加熱波により加熱して再蒸発または再昇華させるように構成したものである。
【００１１】
請求項４記載の発明は、請求項３記載の構成において、
るつぼを、蒸発温度または昇華温度未満に制御するるつぼ温度制御部と、
加熱波透過容器内に冷媒流体を供給して、加熱波透過容器の表面温度、蒸着材料の分解温度未満に制御する加熱器温度制御部とを具備したものである。
【００１２】
請求項５記載の発明は、請求項３または４記載の構成において、
るつぼ内に複数の放射加熱器を配置し、
真空蒸着室に、蒸発または昇華された蒸着材料の濃度を検出する材料濃度検出器を設け、
前記材料濃度検出器の検出値が一定となるように、各放射加熱器をそれぞれ制御する膜厚制御部を設けたものである。
【００１３】
請求項６記載の発明は、請求項３乃至５のいずれかに記載の構成において、
真空蒸着室に、蒸発または昇華された蒸着材料の濃度を検出する材料濃度検出器を設け、
加熱波透過容器内で、放射加熱源を蒸着材料の表面に接近離間する方向に移動可能な熱源位置調整装置を設け、
前記材料濃度検出器の検出値が一定となるように、前記熱源位置調整装置により放射加熱器を移動させる膜厚制御部を設けたものである。
【発明の効果】
【００１４】
請求項１または３記載の発明によれば、るつぼ内に配置された放射加熱器から加熱波を放射して蒸着材料の表面のみを加熱し、蒸着材料を蒸発または昇華させるので、表面以外の蒸着材料が高温に晒されることがなく、長期間にわたって連続蒸着を行っても、るつぼ内の蒸着材料が劣化されることがない。これにより、簡単な構造で長時間の連続蒸着作業が可能となる。また一旦蒸発または昇華した蒸着材料が、るつぼの内面に接触して付着することがあっても、放射加熱器からの加熱波を受けて再蒸発または再昇華させることができる。さらに一旦蒸発または昇華した蒸着材料が、加熱波透過容器の表面に接触され、付着されることがあっても、放射加熱器からの加熱波を受けて短時間で再蒸発または再昇華させることができ、加熱波透過容器の透過率が低下されることもない。
【００１５】
請求項２または４記載の発明によれば、るつぼを、蒸着材料の蒸発、昇華温度未満にすることで、るつぼ内の蒸着材料の劣化を防止することができる。さらに加熱波透過容器内に冷媒流体を供給して放射加熱器の昇温を防止するので、放射加熱器を安定して作動させることができる。また加熱波透過容器の表面温度を、蒸着材料の分解温度未満とすることにより、蒸発または昇華した蒸着材料が加熱波透過容器の表面に接触することがあっても、分解されることが無く、成膜に悪影響を与えることがない。
【００１６】
請求項５記載の発明によれば、材料濃度検出器の検出値に基づき、複数の放射加熱器を選択的に作動させて、蒸着材料の表面に照射される加熱波の照射量を容易に制御することができ、被蒸着材の表面に形成される膜厚を精度良く制御することができる。
【００１７】
請求項６記載の発明によれば、熱源位置調整装置により、加熱波透過容器内で放射熱源を移動させて、放射熱源と蒸着材料の表面との距離を調整することにより、放射加熱器からの加熱波の照射量を容易に制御することができ、被蒸着材の表面に形成される膜厚を精度良く制御することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１８】
【図１】本発明に係る真空蒸着装置の実施例１を示し、アップデポジションタイプの構成図である。
【図２】るつぼ装置の拡大縦断面図である。
【図３】蒸着材料の劣化の判別例を示すグラフである。
【図４】るつぼ装置を真空蒸着室内に設置した変形例Ａを示す真空蒸着装置の縦断面図である。
【図５】アップデポジションタイプの真空蒸着装置の変形例Ｂを示す縦断面図である。
【図６】放射加熱器の変形例Ｃを示し、端部閉鎖形の加熱波透過管を設けた縦断面図である。
【図７】（ａ）および（ｂ）は、端部閉鎖形の加熱波透過管がるつぼの底部を貫通して配置された変形例Ｄ１，Ｄ２を示す縦断面図で、（ａ）は変形例Ｄ１の放射熱源固定タイプ、（ｂ）は変形例Ｄ２の放射熱源移動タイプである。
【図８】変形例Ｄ２の一例を示す全体構成図である。
【図９】（ａ）〜（ｄ）は、複数の放射加熱器を水平方向に貫通配設した変形例Ｅを示し、（ａ）は幅方向に所定ピッチで配設したもの、（ｂ）は高さ方向に所定ピッチで配設したもの、（ｃ）は幅および高さ方向にそれぞれ所定ピッチで配設したもの、（ｄ）は、蒸着材料内を含む高さ方向に所定ピッチで配設したものである。
【図１０】変形例Ｅの一例を示す構成図である。
【図１１】（ａ）〜（ｃ）は、複数の放射加熱器を垂直方向に貫通した変形例Ｆを示し、（ａ）（ｂ）は、２個の放射加熱器を配置した縦断面図および横断面図、（ｃ）は、３個の放射加熱器を配置した横断面図である。
【図１２】（ａ）（ｂ）は、貫通形の加熱波透過管の冷却構造を示し、二重管構造とした変形例Ｇを示す縦断面図および横断面図である。
【図１３】（ａ）〜（ｄ）は、端部閉鎖形の加熱波透過管の冷却構造を示し、（ａ）（ｂ）は、加熱波透過管内に仕切り板を設けた変形例Ｈを示す縦断面図および横断面図、（ｃ）（ｄ）は、加熱波透過管内に通路形成管を設けた二重管構造の変形例Ｉを示す縦断面図および横断面図である。
【図１４】（ａ）（ｂ）は、それぞれるつぼ温度制御機構の冷却構造を示し、（ａ）は強制冷却構造を採用した変形例Ｊの構成図、（ｂ）は自然冷却構造を採用した変形例Ｋの構成図である。
【発明を実施するための形態】
【実施例】
【００１９】
以下、本発明の実施例を図面に基づいて説明する。
［実施例１］
図１に示すように、この真空蒸着装置はアップデポジションタイプで、真空容器１により形成された真空蒸着室２内の上部に、保持具（図示せず）を介して被蒸着材である基板３が配置され、底部に形成された材料放出口４に連通して蒸着材料Ｍを加熱して蒸発、昇華させる材料蒸発装置１１が、真空蒸着容器１の外側に設置されている。前記真空容器１には、図示しないが、基板３を出し入れする開閉扉付きの開口部が形成されている。
【００２０】
図２に示すように、この材料蒸発装置１１に設けられるるつぼは、上面が開放されて蒸着材料Ｍを収容するるつぼ本体１２と、上面に放出口が形成されてるつぼ本体１２を収容するるつぼホルダ１３とで構成されている。もちろん、るつぼ本体１２単体、るつぼホルダ１３単体で構成することもできる。
【００２１】
また、材料蒸発装置１１には、赤外線を主な波長とする加熱波を放射する放射加熱器１４を有し、放射加熱器１４の表面温度を制御する加熱器温度制御部１５と、るつぼホルダ１３およびるつぼ本体１２を介して蒸着材料Ｍの温度を制御するるつぼ温度制御部１６と、基板３の膜厚を制御する膜厚制御部１７とを有する蒸着制御装置１８が設けられている。
【００２２】
（放射加熱器）
放射加熱器１４は、赤外線を主な波長とする加熱波を放射する放射熱源２１と、この放射熱源２１を覆い、少なくとも一部が赤外線が透過可能な材質で形成された貫通形の加熱波透過管（加熱波透過容器）２２とを具備し、加熱器温度制御部１５により、加熱波透過管２２内に冷媒を供給してその表面温度を、蒸着材料Ｍの分解温度未満に制御する加熱器温度制御機構２０が設けられている。
【００２３】
前記放射熱源２１には、線状光源や点状光源からなる赤外線ヒータ（ランプ）やカーボンヒータ（ランプ）、ハロゲンヒータ（ランプ）などが使用される。この放射熱源２１に、加熱電源２９から熱源コントローラ２８を介して加熱用電力が供給される。
【００２４】
加熱波透過管２２は、両端が端部材２２Ｃにより閉塞された円筒容器に形成され、るつぼホルダ１３および後述の冷媒ジャケット３４の中心軸に直交交差して両側壁を水平方向に貫通する貫通穴に挿入配置されている。そして、この加熱波透過管２２は、長さ方向の両側に配置されて貫通穴に嵌合される支持部２２Ａと、これら支持部２２Ａ間でるつぼホルダ１３内に臨んで配置され赤外線の透過率が高い材料、たとえば石英管やガラスセラミックス管などからなる透過部２２Ｂとを有している。もちろん、加熱波透過管２２の全体を赤外線の透過率が高い材料で一体に形成してもよい。そして加熱波透過管２２内でるつぼホルダ１３の中央部に、透過部２２Ｂに対応して放射熱源２１が配置される。
【００２５】
ここで、たとえば石英管は、赤外線の吸収率は極めて低く、加熱波により加熱波透過管２２が加熱されないと考えられるが、長時間の使用や透過度の低下、放射熱源２１からの伝熱や蓄熱などにより、加熱波透過管２２が昇温されるおそれがあるため、加熱器温度制御機構２０が設けられている。
【００２６】
加熱器温度制御機構２０は、加熱波透過管２２を温度制御するためのもので、熱交換機２４Ａおよび冷媒タンク２４Ｂならびに冷媒流体の温度検出器２４Ｃを具備した循環式冷却機（チラーという）２４と、冷媒流体（気体または液体）を加熱波透過管２２内に供給する冷媒ポンプ２５と、これら冷却機２４と冷媒ポンプ２５とを制御する加熱器温度制御部１５とを具備している。そして、加熱波透過管２２内から冷媒タンク２４Ｂに送り出され冷媒流体の温度を温度検出器２４Ｃにより検出し、この検出温度に基づいて、加熱器温度制御部１５により、冷却機２４Ａを制御して加熱波透過管２２内に供給する冷媒流体が所定温度となるように制御し、加熱波透過管２２の表面温度が蒸着材料Ｍの分解温度未満になるように制御している。これにより、一旦蒸発／昇華した蒸着材料Ｍが、加熱波透過管２２の表面に接触することがあっても、分解されて成膜に悪影響を与えることがない。また蒸着材料Ｍが加熱波透過管２２の表面に付着固化しても、加熱波により再蒸発／再昇華させることができ、透過度の低下を防止することができる。
【００２７】
この実施例１では、加熱波透過管２２内に直接放射熱源２１を配置して、冷媒流体と放射熱源２１とが直接接触するように構成したが、放射熱源２１の発熱体の温度が高いハロゲンヒータなどの場合、直接冷媒流体が接触するのを避けるために、後述する図１２の変形例Ｇに示すように、加熱波透過管２２内に、同一材質、同一構造で小径の保護内管４６を同一軸心上に空間部をあけて配置した二重管構造とし、保護内管４６内に放射熱源２１を内装し、加熱波透過管２２と保護内管４６の間の空間部を冷媒流体通路とすればよい。これにより、放射熱源２１が高温となっても、直接冷媒が接触することがないので、より安全に加熱および温度制御することができる。
（るつぼ）
るつぼ本体１２の内面およびるつぼホルダ１３の内面は、それぞれ鏡面仕上げされており、加熱波の反射率を向上させることにより、それぞれの表面温度が昇温されるのを防止している。
【００２８】
るつぼ温度制御機構３０は、るつぼ本体１２の蒸着材料Ｍの温度を、蒸発／昇華温度未満に保持するためのものである。この時の下限温度については、放射加熱器１４の能力やランニングコストを考慮すると、蒸発／昇華温度にある程度接近させたほうが望ましいが、たとえば有機ＥＬ材料の場合、常温に保持した蒸着材料Ｍを、加熱波のみで好適に蒸発／昇華できる蒸発材料もあり、蒸着材料Ｍの種類が極めて幅広く、下限温度を一概に特定することはできないため、ここでは常温としている。
【００２９】
るつぼ温度制御機構３０は、るつぼ本体１２に収容された蒸着材料Ｍを加熱するるつぼ加熱機構３１と、蒸着材料Ｍを冷却するるつぼ冷却機構３２と、これらるつぼ加熱機構３１およびるつぼ冷却機構３２をそれぞれ制御するるつぼ温度制御部１６とを具備している。
【００３０】
るつぼ加熱機構３１は、るつぼホルダ１３の外周面および底面にそれぞれ配置された加熱コイル３３と、加熱電源２９から各加熱コイル３３にそれぞれ加熱用電力を供給する電源コントローラ３５とを具備し、るつぼ本体１２に収容された蒸着材料Ｍを加熱する。
【００３１】
またるつぼ冷却機構３２は冷媒循環式で、加熱コイル３３の外周部および底部でるつぼホルダ１３を覆う冷媒ジャケット３４が設けられており、これら冷媒ジャケット３４には、上下に３段に区画された冷却室３６ａ〜３６ｃが形成されている。また熱交換器３７Ａおよび冷媒タンク３７Ｂならびに冷媒流体の温度検出器３７Ｃを具備した蒸発制御用の循環式冷却機（チラー）３７と、この冷却機３７から冷却室３６ａ〜３６ｃにそれぞれ冷媒流体を供給する冷媒ポンプ３８と、冷却機３７および冷媒ポンプ３８を操作するるつぼ温度制御部１６とで構成されている。
【００３２】
上記構成において、冷却室３６ａ〜３６ｃから冷却機３７の冷媒タンク３７Ａに排出された冷媒流体の温度を温度検出器３７Ｃで検出し、るつぼ温度制御部１６によりこの検出温度に基づいて冷却機３７の熱交換器３７Ａおよび冷媒ポンプ３８を操作し、所定温度に制御された冷媒流体を各冷却室３６ａ〜３６ｃにそれぞれ供給して、るつぼ本体１２に収容された蒸着材料Ｍを冷却する。またるつぼ加熱機構３１では、電源コントローラ３５から加熱電力を各加熱コイル３３に供給してるつぼホルダ１３を加熱する。そしてるつぼ本体１２に設置されたたとえば熱電対からなる温度検出器３９の検出値に基づいて、るつぼ温度制御部１６によりるつぼ本体１２に収容された蒸着材料Ｍを、蒸発温度または昇華温度未満で、常温以上の範囲に制御する。ここで、蒸着材料Ｍを蒸発温度または昇華温度以上となると、蒸着材料Ｍが蒸発または昇華して蒸発量の制御が困難になり、さらに蒸着材料Ｍの劣化が促進されやすくなるためである。
【００３３】
（蒸着材料と分解温度）
蒸発材料として、有機ＥＬ材料では、たとえばＡｌｑ３の場合、蒸発温度が２７０℃で、分解温度が４３０℃といわれ、蒸発温度と分解温度とが十分に離れている。しかし、他の有機ＥＬ材料の場合には、蒸発温度が２００度でも、分解温度が数１０℃高い程度で、蒸発温度と分解温度とが接近しているものもある。
【００３４】
ところで、ここでいう蒸発／昇華温度は、加熱時の圧力条件により大きく変動され、さらにるつぼから放出された蒸着材料の流路条件や蒸発量でも大きく変動されるため、その変動幅を考慮する必要がある。また分解温度の場合、所定の温度で急に分解が始まることということはなく、温度が低くても材料の一部で分解が生じている。ここでは、温度が上がって材料の分解速度が増大し許容できなくなる温度を分解温度と規定している。
【００３５】
図３は、液晶パネルの蒸着材料Ｍについての劣化を、ＰＬ測定によりα−ＮＤＰの計測した結果を示すグラフで、ＰＬ測定により蒸着材料Ｍの劣化を計測することができる。
（実施例１の効果）
上記実施例１によれば、るつぼホルダ１３内に配置された放射加熱器１４から加熱波透過管２２を介して加熱波を放射して、蒸着材料Ｍの表面のみを加熱し蒸発／昇華させるので、表面以外の蒸着材料Ｍが高温に晒されることがなく、長時間にわたって加熱して蒸発／昇華を行っても、蒸着材料Ｍが劣化されることがない。これにより、簡単な構造で長期間の連続蒸着作業が可能となる。
【００３６】
また、一旦蒸発／昇華した蒸着材料Ｍが、るつぼ本体１２やるつぼホルダ１３の内面に付着することがあっても、るつぼ温度制御機構３０により、るつぼ本体１２およびるつぼホルダ１３がその蒸着材料Ｍの蒸発温度または昇華温度未満に制御されているので、蒸着材料Ｍの劣化が防止されるとともに、放射加熱器１４からの加熱波を受けて再蒸発または再昇華させることができる。
【００３７】
さらに、蒸発／昇華した蒸着材料Ｍが、放射加熱器１４の表面に接触することがあっても、加熱器温度制御機構２０により、加熱波透過管２２内に冷媒流体が供給されてその表面が分解温度未満に温度制御されるので、蒸着材料Ｍが分解されて成膜に悪影響を及ぼすことがなく、またこの温度制御により放射熱源２１を安定して動作させることができる。また蒸発／昇華した蒸着材料Ｍが加熱波透過管２２に付着することがないが、もし付着することがあっても、放射熱源２１からの加熱波により短時間に再蒸発／再昇華されるので、加熱波透過管２２の透過率が低下して加熱波の照射を妨げることがない。
【００３８】
また、るつぼ本体１２およびるつぼホルダ１３の内面を鏡面仕上げして、加熱波の反射率を向上させることにより、加熱波によるるつぼ本体１２およびるつぼホルダ１３の加熱が抑制され、蒸着材料Ｍの劣化を防止することができる。
【００３９】
［実施例１の変形例］
上記実施例１の変形例Ａ〜Ｋを図４〜図１４を参照して説明する。なお、実施例１と同一部材には同一符号を付して説明を省略する。
【００４０】
変形例Ａ，Ｂ（るつぼの配置）
上記実施例１では、材料蒸発装置１１を真空蒸着室２の外部に設置したが、図４に示す変形例Ａのように、真空蒸着室２の内部に設置してもよい。
【００４１】
また上記実施例１では、水平姿勢で配置した基板３の下面に下方から蒸着材料Ｍを付着させるアップデポジションタイプとしたが、図５に示す変形例Ｂのように、鉛直姿勢で配置した基板３の側面に側方から蒸着材料Ｍを付着させるサイドデポジションタイプであってもよい。もちろん、材料蒸発装置１１を真空蒸着室２の内部に設置することもできる。変形例Ａ，Ｂとも実施例１と同様の作用効果を奏することができる。
【００４２】
変形例Ｃ，Ｄ１，Ｄ２（放射加熱器の加熱波透過管と放射熱源）
上記実施例１では、筒状の加熱波透過管２２をるつぼホルダ１３の両側壁をそれぞれ貫通して水平姿勢で配置する横両貫通タイプとしたが、図６（ａ）に示す変形例Ｃのように、先端部が閉鎖された筒状の加熱波透過管４１を、るつぼホルダ１３の一方の側壁に形成された貫通穴から嵌入させて配置し、加熱波透過管４１の先端部に放射熱源２１を配置した水平姿勢の横単貫通タイプとしてもよい。
【００４３】
また図７（ａ）に示す変形例Ｄ１のように、先端部が閉鎖された加熱波透過管４２を、るつぼ本体１２（および／またはるつぼホルダ）の底部に形成された貫通穴から嵌入させた垂直姿勢の縦単貫通タイプとし、上端部に放射熱源２１を固定して配置したものである。変形例Ｃ，Ｄ１によれば、実施例１と同様の作用効果を奏することができる。この冷却構造は、後述の変形例Ｈを参照のこと。
【００４４】
さらに、図７（ｂ）、図８に示す変形列Ｄ２では、放射熱源２１を、熱源位置調整装置４３により出退可能な可動ロッド４４を介して支持させ、真空蒸着室２内に設けられた蒸発レート検出器（材料濃度検出器）５の検出値に基づいて、膜厚制御部１７により熱源位置調整装置４３を操作する。これにより、蒸着材料Ｍの蒸発量が減少した場合には、可動ロッド４４を後退させて放射熱源２１を下降させることにより、放射熱源２１と蒸着材料Ｍの表面とを接近させ、蒸着材料Ｍの蒸発量を増加させることができる。これにより蒸着材料Ｍを均一に蒸発、昇華させることができる。もちろん、電源コントローラ２８により放射熱源２１への供給電力を制御して放射熱源２１からの加熱波の照射量を制御する操作を併用することができる。
【００４５】
変形例Ｅ（複数の放射熱源）
上記実施例１では、放射加熱器１４を蒸着材料Ｍの上方位置に１個だけ配置したが、図９（ａ）〜（ｅ）に示す変形例Ｅのように、横両貫通タイプおよび横単貫通タイプにおいて、複数の放射加熱器１４を、所定間隔をあけて設置することもできる。これら複数の放射加熱器１４により蒸着材料Ｍの蒸発量を増大させることができる。図９（ｅ）では、下部の放射加熱器１４が蒸着材料Ｍ中を貫通して配置されているが、これらは上部の蒸着材料Ｍが蒸発／昇華された後に使用されるものである。
【００４６】
図１０は、変形例Ｅで下部の放射加熱器１４を蒸着材料Ｍ中に配置した構成図で、蒸発レート検出器５の検出値に基づいて、膜厚制御部１７により電源コントローラ２８と冷媒制御弁４５を操作して、３つの放射加熱器１４をそれぞれ選択的にオン−オフ操作することにより、蒸着材料Ｍの蒸発量／昇華量を効果的に制御することができる。もちろん、電源コントローラ２８により放射熱源２１への供給電力を制御して放射熱源２１からの加熱波の照射量を制御する操作を併用することができる。
【００４７】
変形例Ｆ（複数の放射加熱器）
縦単貫通タイプも、図１１（ａ），（ｂ）および（ｃ）に示す変形例Ｆのように、複数の放射加熱器１４を、所定間隔をあけて互いに平行に２本、または３本を設置することもできる。これら複数の放射加熱器１４により蒸着材料Ｍの蒸発量を増大させることができる。もちろん、電源コントローラ２８により放射熱源２１への供給電力を制御して放射熱源２１からの加熱波の照射量を制御する操作を併用することができる。
【００４８】
変形例Ｇ（放射加熱器の冷却構造）
図１２（ａ）および（ｂ）は、横両貫通タイプの放射加熱器１４の冷却構造を示す変形例Ｇで、加熱波透過管２２内に冷媒流体の流路をあけて、少なくとも対応する一部が赤外線を効率よく透過可能な材質、たとえば石英で形成された保護内管４６を同一軸心上に配置し、この保護内管４６内に放射熱源２１を内装した二重管構造で、放射熱源２１が高温で直接冷媒が接触させると、損傷する危険があるものに適している。
【００４９】
変形例Ｈ（放射加熱器の冷却構造）
図１３（ａ）〜（ｃ）は、横単貫通タイプの放射加熱器１４の冷却構造を示すもので、図１３（ａ）（ｂ）は、加熱波透過管４１内を仕切板４７で区画して、冷媒流体の供給路４８Ａと排出路４８Ｂを形成した変形例Ｈである。図１３（ｃ）（ｄ）は、加熱波透過管４１内に通路形成管４９を配置して、通路形成管４９内の空間と、加熱波透過管４１と通路形成管４９の間の空間の一方を、冷媒流体の供給路４８Ａとし、他方を排出路４８Ｂとした変形例Ｉである。上記各冷却構造により、横単貫通タイプの加熱波透過管４１の表面温度を精度良く制御することができる。
【００５０】
なお、縦単貫通タイプの加熱波透過管４２の冷却構造も、変形例Ｈ，Ｉと同様に構成される。
変形例Ｊ，Ｋ（放射加熱器の冷却構造）
図１４（ａ）（ｂ）は、加熱器温度制御機構２０の構造の変形例で、冷媒流体として水道水や空気を使用する場合に、循環しない構造を示しており、（ａ）は冷媒ポンプ２５を使用した強制循環式の冷却構造を採用した変形例Ｊ、（ｂ）は冷媒ポンプを使用しない自然循環式の冷却構造を採用した変形例Ｋである。
【符号の説明】
【００５１】
Ｍ 蒸着材料
１ 真空容器
２ 真空蒸着室
３ 基板（被蒸着材）
５ 蒸発レート検出器（材料濃度検出器）
１１ 材料蒸発装置
１２ るつぼ本体
１３ るつぼホルダ
１４ 放射加熱器
１５ 加熱器温度制御部
１６ るつぼ温度制御部
１７ 膜厚制御部
１８ 蒸着制御装置
２０ 加熱器温度制御機構
２１ 放射熱源
２２ 加熱波透過管（加熱波透過容器）
２２Ｂ 透過部
２４ 冷却機
２５ 冷媒ポンプ
２８ 熱源コントローラ
３０ るつぼ温度制御機構
３１ るつぼ加熱機構
３２ るつぼ冷却機構
３３ 加熱コイル
３４ 冷媒ジャケット
３７ 冷却機
３８ 冷媒ポンプ
４１ 加熱波透過管
４２ 加熱波透過管
４３ 熱源位置調整装置
４４ 可動ロッド
４５ 冷媒制御弁
４６ 保護内管
４７ 仕切板
４９ 通路形成管
【特許請求の範囲】
【請求項１】
真空雰囲気中で、るつぼ内に収容された蒸着材料を加熱して蒸発または昇華させ、被蒸着材の表面に蒸着させる真空蒸着装置における蒸着材料の蒸発、昇華方法であって、
るつぼ内に配置された放射加熱器から、赤外線を主な波長とする加熱波を、赤外線を透過可能な材質からなる加熱波透過容器を介して放射し、
当該加熱波により蒸着材料の表面のみを加熱して蒸発または昇華させ、
蒸発、昇華した材料がるつぼの内面に付着した時に、前記加熱波により加熱して再蒸発または再昇華させる
ことを特徴とする真空蒸着装置における蒸着材料の蒸発、昇華方法。
【請求項２】
るつぼを、蒸着材料の蒸発温度または昇華温度未満に制御し、
加熱波透過容器内に冷媒流体を供給して、その表面温度を蒸着材料の分解温度未満に制御する
ことを特徴とする請求項１記載の真空蒸着装置における蒸着材料の蒸発、昇華方法。
【請求項３】
真空雰囲気中で、るつぼ内に収容された蒸着材料を加熱して蒸発または昇華させ、被蒸着材の表面に蒸着させる真空蒸着用るつぼ装置であって、
前記るつぼ内に、赤外線を主な波長とする加熱波を放射する放射熱源と、少なくとも一部が赤外線を透過可能な材質からなり前記放射熱源を覆う加熱波透過容器とを有する放射加熱器を配置し、
前記放射熱源からの加熱波により蒸着材料の表面を加熱して蒸発または昇華させ、さらに蒸発または昇華後にるつぼの内面に付着した蒸着材料を、前記加熱波により加熱して再蒸発または再昇華させるように構成した
ことを特徴とする真空蒸着用るつぼ装置。
【請求項４】
るつぼを、蒸発温度または昇華温度未満に制御するるつぼ温度制御部と、
加熱波透過容器内に冷媒流体を供給して、加熱波透過容器の表面温度、蒸着材料の分解温度未満に制御する加熱器温度制御部とを具備した
ことを特徴とする請求項３記載の真空蒸着用るつぼ装置。
【請求項５】
るつぼ内に複数の放射加熱器を配置し、
真空蒸着室に、蒸発または昇華された蒸着材料の濃度を検出する材料濃度検出器を設け、
前記材料濃度検出器の検出値が一定となるように、各放射加熱器をそれぞれ制御する膜厚制御部を設けた
ことを特徴とする請求項３または４記載の真空蒸着用るつぼ装置。
【請求項６】
真空蒸着室に、蒸発または昇華された蒸着材料の濃度を検出する材料濃度検出器を設け、
加熱波透過容器内で、放射加熱源を蒸着材料の表面に接近離間する方向に移動可能な熱源位置調整装置を設け、
前記材料濃度検出器の検出値が一定となるように、前記熱源位置調整装置により放射加熱器を移動させる膜厚制御部を設けた
ことを特徴とする請求項３乃至５のいずれかに記載の真空蒸着用るつぼ装置。
【請求項１】
真空雰囲気中で、るつぼ内に収容された蒸着材料を加熱して蒸発または昇華させ、被蒸着材の表面に蒸着させる真空蒸着装置における蒸着材料の蒸発、昇華方法であって、
るつぼ内に配置された放射加熱器から、赤外線を主な波長とする加熱波を、赤外線を透過可能な材質からなる加熱波透過容器を介して放射し、
当該加熱波により蒸着材料の表面のみを加熱して蒸発または昇華させ、
蒸発、昇華した材料がるつぼの内面に付着した時に、前記加熱波により加熱して再蒸発または再昇華させる
ことを特徴とする真空蒸着装置における蒸着材料の蒸発、昇華方法。
【請求項２】
るつぼを、蒸着材料の蒸発温度または昇華温度未満に制御し、
加熱波透過容器内に冷媒流体を供給して、その表面温度を蒸着材料の分解温度未満に制御する
ことを特徴とする請求項１記載の真空蒸着装置における蒸着材料の蒸発、昇華方法。
【請求項３】
真空雰囲気中で、るつぼ内に収容された蒸着材料を加熱して蒸発または昇華させ、被蒸着材の表面に蒸着させる真空蒸着用るつぼ装置であって、
前記るつぼ内に、赤外線を主な波長とする加熱波を放射する放射熱源と、少なくとも一部が赤外線を透過可能な材質からなり前記放射熱源を覆う加熱波透過容器とを有する放射加熱器を配置し、
前記放射熱源からの加熱波により蒸着材料の表面を加熱して蒸発または昇華させ、さらに蒸発または昇華後にるつぼの内面に付着した蒸着材料を、前記加熱波により加熱して再蒸発または再昇華させるように構成した
ことを特徴とする真空蒸着用るつぼ装置。
【請求項４】
るつぼを、蒸発温度または昇華温度未満に制御するるつぼ温度制御部と、
加熱波透過容器内に冷媒流体を供給して、加熱波透過容器の表面温度、蒸着材料の分解温度未満に制御する加熱器温度制御部とを具備した
ことを特徴とする請求項３記載の真空蒸着用るつぼ装置。
【請求項５】
るつぼ内に複数の放射加熱器を配置し、
真空蒸着室に、蒸発または昇華された蒸着材料の濃度を検出する材料濃度検出器を設け、
前記材料濃度検出器の検出値が一定となるように、各放射加熱器をそれぞれ制御する膜厚制御部を設けた
ことを特徴とする請求項３または４記載の真空蒸着用るつぼ装置。
【請求項６】
真空蒸着室に、蒸発または昇華された蒸着材料の濃度を検出する材料濃度検出器を設け、
加熱波透過容器内で、放射加熱源を蒸着材料の表面に接近離間する方向に移動可能な熱源位置調整装置を設け、
前記材料濃度検出器の検出値が一定となるように、前記熱源位置調整装置により放射加熱器を移動させる膜厚制御部を設けた
ことを特徴とする請求項３乃至５のいずれかに記載の真空蒸着用るつぼ装置。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図１０】
【図１１】
【図１２】
【図１３】
【図１４】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図１０】
【図１１】
【図１２】
【図１３】
【図１４】
【公開番号】特開２０１１−２５６４２７（Ｐ２０１１−２５６４２７Ａ）
【公開日】平成２３年１２月２２日（２０１１．１２．２２）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１０−１３１５５６（Ｐ２０１０−１３１５５６）
【出願日】平成２２年６月９日（２０１０．６．９）
【出願人】（０００００５１１９）日立造船株式会社 (764)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２３年１２月２２日（２０１１．１２．２２）
【国際特許分類】
【出願日】平成２２年６月９日（２０１０．６．９）
【出願人】（０００００５１１９）日立造船株式会社 (764)
【Ｆターム（参考）】
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