短繊維強化Ｃ／Ｃコンポジットの製造方法
【目的】 本発明の目的は、従来のセラミックを添加した短繊維強化Ｃ／Ｃコンポジットの製造法よりも、セラミック粒子の分散性に優れ、且つ短期間にセラミック添加Ｃ／Ｃコンポジットを容易に得ることができる製造方法を提供することにある。
【構成】 本発明は、原料ピッチをその軟化点温度以上でセラミック粉と混合し、前記混合物を冷却した後に粉砕したマトリックス原料と、水等の溶媒中で短繊維状炭素繊維とを均一混合させて短繊維強化Ｃ／Ｃコンポジット前駆体を用意し、該前駆体を不活性雰囲気中で４００〜１２００℃に拘束加熱して焼成し賦形をした後、更に真空中または不活性雰囲気中セラミック粉の分解温度以下で、５０ｋｇ／ｃｍ2以上の条件下に加熱・加圧処理を施すことを特徴とする短繊維強化Ｃ／Ｃコンポジットの製造法である。
【構成】 本発明は、原料ピッチをその軟化点温度以上でセラミック粉と混合し、前記混合物を冷却した後に粉砕したマトリックス原料と、水等の溶媒中で短繊維状炭素繊維とを均一混合させて短繊維強化Ｃ／Ｃコンポジット前駆体を用意し、該前駆体を不活性雰囲気中で４００〜１２００℃に拘束加熱して焼成し賦形をした後、更に真空中または不活性雰囲気中セラミック粉の分解温度以下で、５０ｋｇ／ｃｍ2以上の条件下に加熱・加圧処理を施すことを特徴とする短繊維強化Ｃ／Ｃコンポジットの製造法である。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、セラミックスを添加した短繊維強化Ｃ／Ｃコンポジットの製造方法に関する。本材料は、自動車等の高速車両の摩擦式ブレーキ等へ適用することができる。
【０００２】
【従来の技術】一般に炭素繊維強化複合材料（Ｃ／Ｃコンポジット）は、ＰＡＮ系、ピッチ系等の炭素繊維の長・短繊維にフェノール樹脂、フラン樹脂などの熱硬化性樹脂、あるいはピッチなどの熱可塑性成分を含浸、または混合して加熱成形したものを、非酸化性雰囲気中において６００―１０００℃に焼成することにより得られる。
【０００３】実用のために強度が不足する場合は、更に緻密化のため熱硬化樹脂またはピッチ等を含浸した後焼成する。
【０００４】高強度化のためにはこの含浸及び焼成を数回繰り返す。このようにＣ／Ｃコンポジットは前述のように加熱、冷却をなんども繰り返して製造されているため製造期間が著しく長くなることが欠点であった。
【０００５】また、Ｃ／Ｃコンポジットの硬さは比較的低く、硬い相手材との摺動では、優先的にＣ／Ｃコンポジットが摩耗され、その寿命が短いのが欠点でもあった。
【０００６】Ｃ／Ｃコンポジットの硬さを増すためには、マトリックスである炭素にセラミック粉を添加することはよく知られている。
【０００７】例えば、複合材料へのセラミックの添加の手法としては、例えば、特開平１―１８３５７７号公報に見られるように炭素繊維の表面に負に帯電したセラミック微粒子を付着させる方法が知られている。
【０００８】しかしながら、この手法を適用したセラミック添加Ｃ／Ｃコンポジットは炭素繊維へのセラミックの付着が均一でなく、そのため空隙が発生し易く強度のばらつきが大きいことに加え、摺動部材として用いた場合に欠けが生ずる等の問題があった。
【０００９】また、セラミック粉体をそのままマトリックス中に添加した場合には、マトリックスの樹脂またはピッチと比重が異なるため均一に添加することは困難であった。
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、従来のセラミックを添加した短繊維強化Ｃ／Ｃコンポジットの製造法よりも、セラミック粒子の分散性に優れ、且つ短期間にセラミック添加Ｃ／Ｃコンポジットを容易に得ることができる製造方法を提供することにある。
【００１１】
【課題を解決するための手段】本発明は、原料ピッチをその軟化点温度以上でセラミック粉と混合し、前記混合物を冷却した後に粉砕したマトリックス原料と、水等の液媒中で短繊維状炭素繊維とを均一混合させて短繊維強化Ｃ／Ｃコンポジット前駆体を用意し、該前駆体を不活性雰囲気中で４００〜１２００℃に拘束加熱して焼成し賦形をした後、さらに真空中または不活性雰囲気中、セラミック粉の分解温度以下で、５０ｋｇ／ｃｍ2以上の条件下に加熱・加圧処理を施すことを特徴とする短繊維強化Ｃ／Ｃコンポジットの製造方法である。
【００１２】以下に本発明の内容を製造工程に沿ってさらに詳細に説明する。
【００１３】（１）本発明ではまず原料となるピッチをその軟化点温度以上でセラミック粉と混合してセラミックス添加ピッチを得る。該ピッチを冷却した後、約２０μｍ程度の平均粒径に粉砕する。
【００１４】原料ピッチに添加するセラミック粉としては、例えばＳｉＣ、ＢＮ等の炭化物及び窒化物を用いることができる。また、ＺｒＢ2のようなほう化物も用いることができる。
【００１５】また、用いるセラミック粉体の粒径は、粉砕後の粒径（約２０μｍ程度）よりも小さければいずれも適用可能であるが、セラミック粉を均一分散するためには０．５〜７μｍ程度の平均粒径が好ましい。
【００１６】これらセラミック粉はＣ／Ｃコンポジット中では樹脂等から生成されるマトリックス炭素よりも硬い粉として存在する。また、セラミック粉体は、その分解温度以下では、熱的に安定である。
【００１７】そのため、製造されるＣ／Ｃコンポジット素材内の気孔が著しく低下できると共に、セラミック粉の硬さが高いため、セラミック添加Ｃ／Ｃコンポジットの硬さはセラミックスを添加しないＣ／Ｃコンポジットと較べ著しく高いという特徴を有する。
【００１８】従って、Ｃ／Ｃコンポジット中マトリックス炭素よりも硬いセラミックスであれば、何れのセラミック粉も適用ができ、Ｃ／Ｃコンポジット素材の硬さを高くすることが可能である。
【００１９】（２）その後、１〜２５ｍｍの短繊維状の炭素繊維と前記粉砕ピッチとを水等の液媒中で混合攪拌してスラリー状とする。
【００２０】該スラリーを金網等に保持しつつ、金網背面から真空ポンプ等で吸引濾過し、ピッチ類及び炭素繊維を均一分散させたＣ／Ｃコンポジットの前駆体を製造する。
【００２１】この前駆体は、短繊維状の炭素繊維が絡み合っているため嵩高く、実用のためにはプレス等を用いて拘束加熱し、形状を賦与すると共に緻密化する必要がある。
【００２２】（３）該前駆体数枚を製品厚みに応じて積層した後、プレス又は金属板等で拘束保持し、不活性雰囲気中でピッチ類の溶融温度以上且つ１２００℃以下で焼成し、賦形を行う。
【００２３】賦形化の段階では、該前駆体は炭素繊維の絡み合いが大きいため嵩高く、しかもピッチ類の溶融温度未満では結合剤となるピッチ類が溶融しないために賦形が困難となる。
【００２４】そこで、繊維の絡み合いに起因する低比重前駆体をプレス等を用いて機械的に圧縮する事により緻密化すると共に、ピッチ類の溶融温度以上に加熱する事により炭素繊維間をピッチにより接着することで賦形が可能となる。
【００２５】一方、１２００℃超で拘束保持しながら焼成した場合にはピッチ類中の揮発分の揮発が充分に行われ、それ以下の焼成温度での加熱・加圧と大きな差異が認められなかった。温度範囲で加熱・加圧することにより形状保持を容易に行なうことができる。
【００２６】即ち、該前駆体からセラミック添加Ｃ／Ｃコンポジットを賦形するための温度としては、ピッチ類の結合剤としての強度が発現される４００℃以上が好ましい。
【００２７】また、４００℃未満での焼成では、該仮焼体に含まれるピッチ類中の揮発分が多いため、後工程となる高温加熱・加圧を実施する際、該装置中に揮発分を大量に導入するため経済的な炉操作が困難になってしまうという欠点もある。
【００２８】（４）その後、上記賦形体は炭素繊維含有率が低いのに加え、気孔率が高く実用上の嵩密度を得るのに充分ではないため、その後セラミック粉の分解温度以下で、５０ｋｇ／ｃｍ2以上の条件下で、真空中または窒素、アルゴン等の不活性雰囲気中において加熱・加圧することによって短期間に高密度の短繊維強化Ｃ／Ｃコンポジットが得られる。
【００２９】Ｃ／Ｃコンポジット前駆体の酸化による劣化を防止する点から、この加熱・加圧は真空中または不活性雰囲気下で行うことが必要である。
【００３０】また、必要に応じ高温での加熱・加圧後に、ピッチ類または熱硬化性樹脂等を含浸した後に１０００℃程度まで焼成することによってより一層の嵩密度の向上を図ることができる。
【００３１】この高温での加熱・加圧処理を添加したセラミック粉体の分解温度超で行った場合には、優先的にセラミック粉体が昇華消失し、高密度化の達成は困難である。
【００３２】例えば、セラミックスがＳｉＣの場合には、１７００℃超での高温加熱・加圧でＳｉＣの分解が促進された。また、ＢＮでは２０００℃超の温度では分解が生ずる。
【００３３】このように添加したセラミックスの分解温度を越えて加熱した場合には、セラミックスを添加したＣ／Ｃコンポジットの緻密化は困難であった。
【００３４】なお、５０ｋｇ／ｃｍ2未満の条件では緻密化が促進されず、高密度のセラミック添加Ｃ／Ｃコンポジットは得られない。
【００３５】好ましくは１００ｋｇ／ｃｍ2の条件でより高い嵩密度のＣ／Ｃコンポジットが得られる。
【００３６】
【実施例】次いで、本発明を実施例により比較例と対比しながら具体的に説明する。
【００３７】
【実施例１】原料のピッチ（軟化点２４０℃）９部及び平均粒径５μｍのＳｉＣ８部（重量比）を、該ピッチの軟化温度以上である３００℃で２軸混練機を用いて１時間混練し、ピッチとＳｉＣを十分に混合均一化した。
【００３８】冷却後、この混合物を粉砕機を用いて平均粒径２０μｍに粉砕し、セラミック添加ピッチの微粉体を得た。
【００３９】短繊維状炭素繊維（平均長さ１２ｍｍ）及び前記の微粉体を、それぞれ重量比１：０．９の割合で水中で均一分散し、セラミック添加Ｃ／Ｃコンポジットの前駆体を得た。この前駆体をプレス用の金型に挿入した後、プレス圧力１００ｋｇ／ｃｍ2を印加しながら室温から６００℃まで窒素流れ中５０℃／分の条件で加熱して焼成し、賦形を行った。
【００４０】その後、より一層の緻密化のため、ホットプレスを用いて、窒素雰囲気中、１００ｋｇ／ｃｍ2の加圧下で室温から１５００℃まで１０℃／分の昇温速度で加熱した。
【００４１】この結果、各条件下に於ける素材の嵩比重、気孔率他は第１表のように向上した。
【００４２】
【表１】
【００４３】尚、■及び■の処理は、２日で完了することができた。
【００４４】この製品のＳｉＣ量を定量分析した結果、製品中には１２体積％のＳｉＣが含まれている事が判明し、添加したＳｉＣが均一にほぼ１００％の歩留で製品中に残存している事が明かとなった。
【００４５】
【実施例２】実施例１の前駆体を金属板（鉄板）で拘束した後、６００℃まで実施例１の昇温条件及び雰囲気で加熱炉中で加熱した。引続き、実施例１の条件で緻密化を行った。
【００４６】
【表２】
【００４７】この結果、各条件下に於ける素材の嵩比重は第２表のように向上した。
【００４８】この製品のＳｉＣ量を定量分析した結果、製品中には１２体積％のＳｉＣが含まれている事が判明し、添加したＳｉＣが均一にほぼ１００％の歩留で製品中に残存している事が明かとなった。
【００４９】
【比較例１】賦形後のセラミックスの分解温度以下でのホットプレスの効果を確認するために下記のプロセスでセラミック添加Ｃ／Ｃコンポジットを試作した。
【００５０】実施例１の前駆体を用い、プレス用金型中で実施例１と同様に賦形を行った。その後、直ちにピッチ類を含浸し、炭化する工程を４回繰り返し、緻密化を行った。その結果、第３表の短繊維強化Ｃ／Ｃコンポジットが得られた。
【００５１】
【表３】
【００５２】この様に、セラミックスの分解温度以下でのホットプレスを省略した場合には、Ｃ／Ｃコンポジット中の繊維含有率が低く、曲げ強度が実施例１よりも低かった。また、試作に要する期間は実施例１に比べ著しく長くなるという欠点もあった。
【００５３】
【比較例２】セラミック添加の効果を把握するため、実施例１のセラミック粉を用いない前駆体を作製し、実施例１と同様な手法で緻密化を行った。
【００５４】この結果、各条件下に於ける素材の嵩比重、気孔率他は第４表のように向上した。
【００５５】
【表４】
【００５６】この様に、セラミックスが添加されていない場合には硬さが実施例１のセラミック添加Ｃ／Ｃコンポジットと較べ、著しく低いということが判明した。
【００５７】実施例及び比較例を比較することによって、本法を用いて作成した短繊維強化Ｃ／Ｃコンポジットは嵩密度の向上が著しく大きいのに加え、所要期間も大幅に短縮できることが明らかである。
【００５８】実施例１で試作した短繊維強化Ｃ／Ｃコンポジットのブレーキ材としての評価を行った結果、セラミック粉の添加により製品は高い硬度を有するため、比較例２よりも摩耗が著しく少なくなることが判明した。
【００５９】また、実施例１で試作したセラミック添加Ｃ／Ｃコンポジットを、相手材として高硬度である鋳鉄、コンクリートと摩耗試験を行った結果、比較例２の素材よりも著しく摩耗が少なくなることも判明した。
【００６０】これは、セラミック添加による硬さの向上の効果が現れた結果であり、従来Ｃ／Ｃコンポジットの硬さが低いことにより適用が困難であった高硬度材を相手材とする摺動部材にも適用可能であることを示している。
【００６１】
【発明の効果】本法では通常のプレスまたは炭化炉及び高温加熱加圧装置を用い、セラミックスを添加した短繊維強化Ｃ／Ｃコンポジット前駆体から、短期間で嵩密度の高いＣ／Ｃコンポジットを得る事ができた。更に、セラミックスを添加することにより著しく硬さの高いＣ／Ｃコンポジットが得られた。
【００６２】この製造法で得た短繊維強化Ｃ／Ｃコンポジットをブレーキ材料として評価した結果、著しく摩耗が少ないという利点を合わせ持つことも判明した。
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、セラミックスを添加した短繊維強化Ｃ／Ｃコンポジットの製造方法に関する。本材料は、自動車等の高速車両の摩擦式ブレーキ等へ適用することができる。
【０００２】
【従来の技術】一般に炭素繊維強化複合材料（Ｃ／Ｃコンポジット）は、ＰＡＮ系、ピッチ系等の炭素繊維の長・短繊維にフェノール樹脂、フラン樹脂などの熱硬化性樹脂、あるいはピッチなどの熱可塑性成分を含浸、または混合して加熱成形したものを、非酸化性雰囲気中において６００―１０００℃に焼成することにより得られる。
【０００３】実用のために強度が不足する場合は、更に緻密化のため熱硬化樹脂またはピッチ等を含浸した後焼成する。
【０００４】高強度化のためにはこの含浸及び焼成を数回繰り返す。このようにＣ／Ｃコンポジットは前述のように加熱、冷却をなんども繰り返して製造されているため製造期間が著しく長くなることが欠点であった。
【０００５】また、Ｃ／Ｃコンポジットの硬さは比較的低く、硬い相手材との摺動では、優先的にＣ／Ｃコンポジットが摩耗され、その寿命が短いのが欠点でもあった。
【０００６】Ｃ／Ｃコンポジットの硬さを増すためには、マトリックスである炭素にセラミック粉を添加することはよく知られている。
【０００７】例えば、複合材料へのセラミックの添加の手法としては、例えば、特開平１―１８３５７７号公報に見られるように炭素繊維の表面に負に帯電したセラミック微粒子を付着させる方法が知られている。
【０００８】しかしながら、この手法を適用したセラミック添加Ｃ／Ｃコンポジットは炭素繊維へのセラミックの付着が均一でなく、そのため空隙が発生し易く強度のばらつきが大きいことに加え、摺動部材として用いた場合に欠けが生ずる等の問題があった。
【０００９】また、セラミック粉体をそのままマトリックス中に添加した場合には、マトリックスの樹脂またはピッチと比重が異なるため均一に添加することは困難であった。
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、従来のセラミックを添加した短繊維強化Ｃ／Ｃコンポジットの製造法よりも、セラミック粒子の分散性に優れ、且つ短期間にセラミック添加Ｃ／Ｃコンポジットを容易に得ることができる製造方法を提供することにある。
【００１１】
【課題を解決するための手段】本発明は、原料ピッチをその軟化点温度以上でセラミック粉と混合し、前記混合物を冷却した後に粉砕したマトリックス原料と、水等の液媒中で短繊維状炭素繊維とを均一混合させて短繊維強化Ｃ／Ｃコンポジット前駆体を用意し、該前駆体を不活性雰囲気中で４００〜１２００℃に拘束加熱して焼成し賦形をした後、さらに真空中または不活性雰囲気中、セラミック粉の分解温度以下で、５０ｋｇ／ｃｍ2以上の条件下に加熱・加圧処理を施すことを特徴とする短繊維強化Ｃ／Ｃコンポジットの製造方法である。
【００１２】以下に本発明の内容を製造工程に沿ってさらに詳細に説明する。
【００１３】（１）本発明ではまず原料となるピッチをその軟化点温度以上でセラミック粉と混合してセラミックス添加ピッチを得る。該ピッチを冷却した後、約２０μｍ程度の平均粒径に粉砕する。
【００１４】原料ピッチに添加するセラミック粉としては、例えばＳｉＣ、ＢＮ等の炭化物及び窒化物を用いることができる。また、ＺｒＢ2のようなほう化物も用いることができる。
【００１５】また、用いるセラミック粉体の粒径は、粉砕後の粒径（約２０μｍ程度）よりも小さければいずれも適用可能であるが、セラミック粉を均一分散するためには０．５〜７μｍ程度の平均粒径が好ましい。
【００１６】これらセラミック粉はＣ／Ｃコンポジット中では樹脂等から生成されるマトリックス炭素よりも硬い粉として存在する。また、セラミック粉体は、その分解温度以下では、熱的に安定である。
【００１７】そのため、製造されるＣ／Ｃコンポジット素材内の気孔が著しく低下できると共に、セラミック粉の硬さが高いため、セラミック添加Ｃ／Ｃコンポジットの硬さはセラミックスを添加しないＣ／Ｃコンポジットと較べ著しく高いという特徴を有する。
【００１８】従って、Ｃ／Ｃコンポジット中マトリックス炭素よりも硬いセラミックスであれば、何れのセラミック粉も適用ができ、Ｃ／Ｃコンポジット素材の硬さを高くすることが可能である。
【００１９】（２）その後、１〜２５ｍｍの短繊維状の炭素繊維と前記粉砕ピッチとを水等の液媒中で混合攪拌してスラリー状とする。
【００２０】該スラリーを金網等に保持しつつ、金網背面から真空ポンプ等で吸引濾過し、ピッチ類及び炭素繊維を均一分散させたＣ／Ｃコンポジットの前駆体を製造する。
【００２１】この前駆体は、短繊維状の炭素繊維が絡み合っているため嵩高く、実用のためにはプレス等を用いて拘束加熱し、形状を賦与すると共に緻密化する必要がある。
【００２２】（３）該前駆体数枚を製品厚みに応じて積層した後、プレス又は金属板等で拘束保持し、不活性雰囲気中でピッチ類の溶融温度以上且つ１２００℃以下で焼成し、賦形を行う。
【００２３】賦形化の段階では、該前駆体は炭素繊維の絡み合いが大きいため嵩高く、しかもピッチ類の溶融温度未満では結合剤となるピッチ類が溶融しないために賦形が困難となる。
【００２４】そこで、繊維の絡み合いに起因する低比重前駆体をプレス等を用いて機械的に圧縮する事により緻密化すると共に、ピッチ類の溶融温度以上に加熱する事により炭素繊維間をピッチにより接着することで賦形が可能となる。
【００２５】一方、１２００℃超で拘束保持しながら焼成した場合にはピッチ類中の揮発分の揮発が充分に行われ、それ以下の焼成温度での加熱・加圧と大きな差異が認められなかった。温度範囲で加熱・加圧することにより形状保持を容易に行なうことができる。
【００２６】即ち、該前駆体からセラミック添加Ｃ／Ｃコンポジットを賦形するための温度としては、ピッチ類の結合剤としての強度が発現される４００℃以上が好ましい。
【００２７】また、４００℃未満での焼成では、該仮焼体に含まれるピッチ類中の揮発分が多いため、後工程となる高温加熱・加圧を実施する際、該装置中に揮発分を大量に導入するため経済的な炉操作が困難になってしまうという欠点もある。
【００２８】（４）その後、上記賦形体は炭素繊維含有率が低いのに加え、気孔率が高く実用上の嵩密度を得るのに充分ではないため、その後セラミック粉の分解温度以下で、５０ｋｇ／ｃｍ2以上の条件下で、真空中または窒素、アルゴン等の不活性雰囲気中において加熱・加圧することによって短期間に高密度の短繊維強化Ｃ／Ｃコンポジットが得られる。
【００２９】Ｃ／Ｃコンポジット前駆体の酸化による劣化を防止する点から、この加熱・加圧は真空中または不活性雰囲気下で行うことが必要である。
【００３０】また、必要に応じ高温での加熱・加圧後に、ピッチ類または熱硬化性樹脂等を含浸した後に１０００℃程度まで焼成することによってより一層の嵩密度の向上を図ることができる。
【００３１】この高温での加熱・加圧処理を添加したセラミック粉体の分解温度超で行った場合には、優先的にセラミック粉体が昇華消失し、高密度化の達成は困難である。
【００３２】例えば、セラミックスがＳｉＣの場合には、１７００℃超での高温加熱・加圧でＳｉＣの分解が促進された。また、ＢＮでは２０００℃超の温度では分解が生ずる。
【００３３】このように添加したセラミックスの分解温度を越えて加熱した場合には、セラミックスを添加したＣ／Ｃコンポジットの緻密化は困難であった。
【００３４】なお、５０ｋｇ／ｃｍ2未満の条件では緻密化が促進されず、高密度のセラミック添加Ｃ／Ｃコンポジットは得られない。
【００３５】好ましくは１００ｋｇ／ｃｍ2の条件でより高い嵩密度のＣ／Ｃコンポジットが得られる。
【００３６】
【実施例】次いで、本発明を実施例により比較例と対比しながら具体的に説明する。
【００３７】
【実施例１】原料のピッチ（軟化点２４０℃）９部及び平均粒径５μｍのＳｉＣ８部（重量比）を、該ピッチの軟化温度以上である３００℃で２軸混練機を用いて１時間混練し、ピッチとＳｉＣを十分に混合均一化した。
【００３８】冷却後、この混合物を粉砕機を用いて平均粒径２０μｍに粉砕し、セラミック添加ピッチの微粉体を得た。
【００３９】短繊維状炭素繊維（平均長さ１２ｍｍ）及び前記の微粉体を、それぞれ重量比１：０．９の割合で水中で均一分散し、セラミック添加Ｃ／Ｃコンポジットの前駆体を得た。この前駆体をプレス用の金型に挿入した後、プレス圧力１００ｋｇ／ｃｍ2を印加しながら室温から６００℃まで窒素流れ中５０℃／分の条件で加熱して焼成し、賦形を行った。
【００４０】その後、より一層の緻密化のため、ホットプレスを用いて、窒素雰囲気中、１００ｋｇ／ｃｍ2の加圧下で室温から１５００℃まで１０℃／分の昇温速度で加熱した。
【００４１】この結果、各条件下に於ける素材の嵩比重、気孔率他は第１表のように向上した。
【００４２】
【表１】
【００４３】尚、
【００４４】この製品のＳｉＣ量を定量分析した結果、製品中には１２体積％のＳｉＣが含まれている事が判明し、添加したＳｉＣが均一にほぼ１００％の歩留で製品中に残存している事が明かとなった。
【００４５】
【実施例２】実施例１の前駆体を金属板（鉄板）で拘束した後、６００℃まで実施例１の昇温条件及び雰囲気で加熱炉中で加熱した。引続き、実施例１の条件で緻密化を行った。
【００４６】
【表２】
【００４７】この結果、各条件下に於ける素材の嵩比重は第２表のように向上した。
【００４８】この製品のＳｉＣ量を定量分析した結果、製品中には１２体積％のＳｉＣが含まれている事が判明し、添加したＳｉＣが均一にほぼ１００％の歩留で製品中に残存している事が明かとなった。
【００４９】
【比較例１】賦形後のセラミックスの分解温度以下でのホットプレスの効果を確認するために下記のプロセスでセラミック添加Ｃ／Ｃコンポジットを試作した。
【００５０】実施例１の前駆体を用い、プレス用金型中で実施例１と同様に賦形を行った。その後、直ちにピッチ類を含浸し、炭化する工程を４回繰り返し、緻密化を行った。その結果、第３表の短繊維強化Ｃ／Ｃコンポジットが得られた。
【００５１】
【表３】
【００５２】この様に、セラミックスの分解温度以下でのホットプレスを省略した場合には、Ｃ／Ｃコンポジット中の繊維含有率が低く、曲げ強度が実施例１よりも低かった。また、試作に要する期間は実施例１に比べ著しく長くなるという欠点もあった。
【００５３】
【比較例２】セラミック添加の効果を把握するため、実施例１のセラミック粉を用いない前駆体を作製し、実施例１と同様な手法で緻密化を行った。
【００５４】この結果、各条件下に於ける素材の嵩比重、気孔率他は第４表のように向上した。
【００５５】
【表４】
【００５６】この様に、セラミックスが添加されていない場合には硬さが実施例１のセラミック添加Ｃ／Ｃコンポジットと較べ、著しく低いということが判明した。
【００５７】実施例及び比較例を比較することによって、本法を用いて作成した短繊維強化Ｃ／Ｃコンポジットは嵩密度の向上が著しく大きいのに加え、所要期間も大幅に短縮できることが明らかである。
【００５８】実施例１で試作した短繊維強化Ｃ／Ｃコンポジットのブレーキ材としての評価を行った結果、セラミック粉の添加により製品は高い硬度を有するため、比較例２よりも摩耗が著しく少なくなることが判明した。
【００５９】また、実施例１で試作したセラミック添加Ｃ／Ｃコンポジットを、相手材として高硬度である鋳鉄、コンクリートと摩耗試験を行った結果、比較例２の素材よりも著しく摩耗が少なくなることも判明した。
【００６０】これは、セラミック添加による硬さの向上の効果が現れた結果であり、従来Ｃ／Ｃコンポジットの硬さが低いことにより適用が困難であった高硬度材を相手材とする摺動部材にも適用可能であることを示している。
【００６１】
【発明の効果】本法では通常のプレスまたは炭化炉及び高温加熱加圧装置を用い、セラミックスを添加した短繊維強化Ｃ／Ｃコンポジット前駆体から、短期間で嵩密度の高いＣ／Ｃコンポジットを得る事ができた。更に、セラミックスを添加することにより著しく硬さの高いＣ／Ｃコンポジットが得られた。
【００６２】この製造法で得た短繊維強化Ｃ／Ｃコンポジットをブレーキ材料として評価した結果、著しく摩耗が少ないという利点を合わせ持つことも判明した。
【特許請求の範囲】
【請求項１】 原料ピッチをその軟化点温度以上でセラミック粉と混合し、前記混合物を冷却した後に粉砕したマトリックス原料を、液媒中で短繊維状炭素繊維と均一混合させて短繊維強化Ｃ／Ｃコンポジット前駆体とし、前記前駆体を不活性雰囲気中で４００〜１２００℃に拘束加熱して焼成し賦形した後、さらに真空中または不活性雰囲気中、セラミック粉の分解温度以下で、５０ｋｇ／ｃｍ2以上の条件下に加熱・加圧処理を施すことを特徴とする短繊維強化Ｃ／Ｃコンポジットの製造法。
【請求項１】 原料ピッチをその軟化点温度以上でセラミック粉と混合し、前記混合物を冷却した後に粉砕したマトリックス原料を、液媒中で短繊維状炭素繊維と均一混合させて短繊維強化Ｃ／Ｃコンポジット前駆体とし、前記前駆体を不活性雰囲気中で４００〜１２００℃に拘束加熱して焼成し賦形した後、さらに真空中または不活性雰囲気中、セラミック粉の分解温度以下で、５０ｋｇ／ｃｍ2以上の条件下に加熱・加圧処理を施すことを特徴とする短繊維強化Ｃ／Ｃコンポジットの製造法。
【公開番号】特開平６−３０５８３２
【公開日】平成６年（１９９４）１１月１日
【国際特許分類】
【出願番号】特願平５−１１２４２４
【出願日】平成５年（１９９３）４月１６日
【出願人】（０００００６６５５）新日本製鐵株式会社 (6,474)
【出願人】（０００００６６４４）新日鐵化学株式会社 (747)
【公開日】平成６年（１９９４）１１月１日
【国際特許分類】
【出願日】平成５年（１９９３）４月１６日
【出願人】（０００００６６５５）新日本製鐵株式会社 (6,474)
【出願人】（０００００６６４４）新日鐵化学株式会社 (747)
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