研磨パッド用素材の製造方法
【課題】柔軟性に優れながら、耐久性にも優れる研磨パッド用素材の製造方法を提供すること。
【解決手段】開口部を有する高分子弾性体からなる多孔層の表面に、高分子弾性体の架橋剤を含む処理液を塗布することを特徴とする研磨パッド用素材の製造方法。さらには、架橋剤がイソシアネート系であることや、処理液の塗布方法がグラビアロール処理であること、高分子弾性体からなる多孔層が、湿式凝固法によるものであることが好ましい。
【解決手段】開口部を有する高分子弾性体からなる多孔層の表面に、高分子弾性体の架橋剤を含む処理液を塗布することを特徴とする研磨パッド用素材の製造方法。さらには、架橋剤がイソシアネート系であることや、処理液の塗布方法がグラビアロール処理であること、高分子弾性体からなる多孔層が、湿式凝固法によるものであることが好ましい。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、研磨パッド用素材の製造方法に関し、さらに詳しくは精密機器である基盤やレンズ、液晶ガラス等を被研磨物とし、微粒子が溶液中に分散したスラリーによる研磨加工に最適に用いられる研磨パッド用素材の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年コンピューターなどの情報処理技術の発達に伴い、磁気記録媒体やシリコンウエハーに対する高精度の表面仕上げが要求されている。例えば磁気記録媒体のハードディスク等を製造する場合、アルミニウム、ガラス等の表面を平滑化するために、微粒子が溶液中に分散したスラリーによって研磨する加工が行われている。そしてこの研磨加工には、高分子弾性体の多孔シートが広く用いられることが多い。高分子からできた弾性体は、さらに多孔化することによってより柔軟になり、被研磨物に傷を与えることを有効に防止しうる研磨布となるのである。そしてこの研磨加工時に用いられる多孔シート状物においては、より高い均質性と平滑性が要求されてきている。高くなった被研磨物の仕上がりに対する要求特性を、十分に満たせるように加工しうる素材が求められているのである。
【０００３】
このような研磨加工に用いられる多孔シートとしては、例えばポリウレタンの発泡体を作成し、それをフィルム、不織布、織布などからなる支持体の表面に張り合わせる製造方法が用いられている（特許文献１など）。しかしポリウレタンの発泡体として、圧縮特性に優れる湿式凝固ポリウレタンを用いた場合には、強度が弱く耐久性に劣るという問題があった。特にスラリーと呼ばれる研磨液を用いる場合、そのスラリーは一般に金属砥粒と水あるいは水酸化ナトリウム等の液体から構成されるため、研磨パッドに対するダメージが強く、より高い耐久性が要求され、現状の研磨パッド用素材の物性ではまだ満足のいくものではなかった。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２００６−１７５５７６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
本発明の目的は、柔軟性に優れながら、耐久性にも優れる研磨パッド用素材の製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明の研磨パッド用素材の製造方法は、開口部を有する高分子弾性体からなる多孔層の表面に、高分子弾性体の架橋剤を含む処理液を塗布することを特徴とする。
さらには、架橋剤がイソシアネート系であることや、処理液の塗布方法がグラビアロール処理であること、高分子弾性体からなる多孔層が、湿式凝固法によるものであることが好ましい。
【発明の効果】
【０００７】
本発明によれば、柔軟性に優れながら、耐久性にも優れる研磨パッド用素材の製造方法が提供される。
【発明を実施するための形態】
【０００８】
本発明の研磨パッド用素材の製造方法は、開口部を有する高分子弾性体からなる多孔層の表面に、高分子弾性体の架橋剤を含む処理液を塗布することを必須としている。
この本発明の製造方法のより具体的な方法としては、例えば研磨パッド用素材の基体となるフィルムや不織布などのシート上に、多孔層を形成させた後、表面を研磨処理するなどして開口部を生じさせ、その開口部を有する高分子弾性体からなる多孔層の表面に、高分子弾性体の架橋剤を含む処理液を塗布する方法である。
【０００９】
本発明の製造方法では、このように研磨パッド用素材表層の多孔層の表面に、高分子弾性体の架橋剤を含む処理液を塗布することが必要であるが、ここで使用する架橋剤としては、３官能型の無黄変イソシアネート架橋剤を用いることが好ましい。具体的にはトリレンジイソシアネート系の架橋剤であることが好ましく、特にはトリメチロールプロパン／トリレンジイソシアネート付加物などが好ましく用いられる。処理液はこのような架橋剤を有機溶剤などにて希釈したものであるが、好ましい有機溶剤としては、ジメチルホルムアミド、メチルエチルケトン、トルエンなどが一般的である。中でも本発明の製造方法では、多孔層を成形する高分子弾性重合体の良溶媒として知られているジメチルアミド（ＤＭＦ）を用いることが好ましい。このとき各種溶媒は単独でも良いが、溶剤塗布による表面形態の変化を調整するためには、良溶媒のジメチルホルムアミドの他に、メチルエチルケトン等の他の有機溶剤を含んだ混合溶剤を用いることが好ましい。例えば、架橋剤、ジメチルホルムアミド、メチルエチルケトンを混合した処理液を用いる場合、それぞれの好ましい混合重量比率としては、（架橋剤；１０〜６０％）／（ジメチルホルムアミド；３０〜９０％）／（メチルエチルケトン；１０〜４０％）の範囲であることが好ましい。特には、（架橋剤；２０〜４０％）／（ジメチルホルムアミド；３０〜４０％）／（メチルエチルケトン；２０〜４０％）の範囲が好ましい。
【００１０】
また塗布する方法としてはさまざまな方法が可能だが、特にグラビアロールによりコーティング方法が、塗布量の調整が容易であり、その塗布による素材表面の変化状況を微妙に調整しうるために好ましく用いられる。
【００１１】
本発明の製造方法においては、このように塗布する処理液や塗布条件を変更することにより、その表面状態を微妙に変化させうる。例えば処理液について良溶解性のジメチルホルムアミドを多く用いる場合には、逆に塗布方法としては、グラビアロールの番手の大きい、すなわちメッシュが多く、溝が小さいロールを選択し、処理液の保持量を下げることにより、バランスをとることも可能である。ジメチルホルムアミドの重量比率を大きくすると、多孔層の開孔された高分子弾性重合体の表面が溶解しやすくなり、本発明の架橋剤による効果がより発揮されやすい。
【００１２】
また、塗布液の多孔層表面への処理液の塗布目付量の範囲としては、乾燥時の架橋剤の固型分が０．１〜１０ｇ／ｍ２の範囲となるように塗布することが好ましく、特に好ましくは１〜４ｇ／ｍ２であることが好ましい。塗布量が多すぎる場合、多孔層の開口部表面だけにとどまらず、孔の内部にまで塗布液が浸透する傾向にある。通常は塗布後に乾燥工程を通過するが、そのときに塗布から乾燥までの時間が増加することも影響している。このように内部に浸透した塗布液は多孔層内の多孔の壁を溶解させ多孔構造を破壊する傾向にある。隣り合う多孔間の壁が溶解し消滅することにより、複数の多孔が連通して巨孔となってしまうのである。このように多孔構造が消滅すると、研磨加工時に研磨パッド用素材が加圧された際に、部分的な圧縮変形不良や、圧力がかからない状態でも厚みが回復せず凹みが発生することにより、十分な研磨ができない傾向にある。逆に塗布量が少なくなりすぎた場合には、塗布ムラにより本発明の平滑性向上効果が阻害される傾向にある。
【００１３】
このような塗布量をグラビア法にて実現するためには、用いるグラビアロールのメッシュの範囲は、７０〜３００メッシュの範囲であることが、さらには１５０〜２２０メッシュであることが好ましい。メッシュを小さくすると、通常溝の深さを増加するために、グラビアロールが処理液を保持する量が増加するし、また不均一な塗布となりやすい傾向にもある。逆にメッシュを大きくした場合には、メッシュ間隔は小さくなるものの、溝ごとに各メッシュに保持される処理液量が少なくなり、十分な平滑化効果が得られない。
【００１４】
本発明ではこのように処理液を塗布した後に乾燥するが、温度としては１１０〜１５０℃の範囲が好ましく、ジメチルホルムアミドとメチルエチルケトンを溶媒に用いた場合には１１５〜１２５℃の範囲の温度がもっとも好ましい。処理液塗布後に素早く有機溶剤を気化させることにより、開口部を有する高分子弾性体からなる多孔層の表面において、処理液によって多孔層を構成する高分子弾性体が必要以上に再溶解されることを防ぎ、開口部の多孔の孔が塞がれることを防止するためである。このように適切に乾燥することにより、高分子弾性体の再溶解を防ぎ、多孔層表面の開口を確保しながら、架橋剤によって強固な表面層を形成することが可能となるのである。
【００１５】
このような本発明の製造方法に用いられる研磨パッド用素材は、開口部を有する高分子弾性体からなる多孔層を有するシートである。このようなシートは例えば、研磨パッド用素材の基体となるフィルムや不織布などのシート上に、多孔層を形成させた後、表面を研磨処理するなどして開口部を生じさせることによって製造することができる。
【００１６】
この素材の多孔層の支持体となる基体（シート）としては、その形態が不織布、織物、フィルム等のシート状物であればいずれも利用できるが、特には均質な厚みと硬度を持ったプラスチックシートであることが好ましく、さらに研磨パッド用素材の均質な厚みを達成するためには、フィルム状であることが好ましい。
【００１７】
基体を構成する素材としては、主にポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）、ポリブチレンテレフタレート（ＰＢＴ）、ポリエチレンナフタレート（ＰＥＮ）、ポリプロピレン（ＰＰ）やポリエチレン（ＰＥ）、ポリカーボネート（ＰＣ）などの素材が挙げられるが、中でもポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）がその均質性と取り扱いやすさから良好な素材として選定されうる。また、基体がフィルム状であるとき、その厚みは１０〜３００μｍの範囲であることが好ましく、１００μｍ〜２５０μｍの範囲がより好ましい。
【００１８】
フィルムの厚みが薄いと後の多孔層等の成膜加工時に、折れたりシワになったりと加工が困難になる傾向にある。逆に厚いと取り扱いは楽になり、加工性は向上するものの、得られた素材の剛性が高く、ロール状に巻き取るなどの加工が困難になり、また得られた素材に巻き癖が付きやすく、最終的な研磨パッドに加工した後に、そりが発生するなどの問題が発生する懸念がある。
【００１９】
またこの素材の多孔層の支持体となる基体としては、シート状物の上に接着層が存在することが好ましい。接着層としては高分子弾性体が用いられるが、さらには末端にイソシアネート基などの反応性の高い架橋剤を含んでいることが好ましい。
【００２０】
特に多孔層にウレタン樹脂を用いた場合、ウレタン基と反応性の高い置換基を持つ架橋剤が、表皮層への表面処理と同様に、接着層にも存在することが好ましい。多孔層を形成する高分子弾性体との間で架橋反応が起こり、研磨パッド用素材の剥離が発生しにくくなるためである。
【００２１】
接着層の厚みとしては５〜５０μｍの範囲が好ましく、５〜３５μｍの範囲がより好ましい。接着層の厚みが薄すぎる場合、コーティング装置等の加工装置におけるちょっとした歪み等で接着不良等を起こす傾向が有る。一方厚すぎる場合は、接着層の厚さが素材の硬さに影響を及ぼすようになり好ましくない傾向にある。素材の剛性が高くなるとロール状に巻き取る際の加工性などが悪化する傾向にある。さらに素材に巻き癖が付き、最終的な研磨パットに加工した後に、そりが発生するなどの問題点が発生しやすい傾向にある。
【００２２】
またこのような接着層を成膜する場合、その塗布後の乾燥温度は１００℃以下であることが、特には７０〜８０℃が好ましく、成膜後なるべく早いタイミングでその上に多孔層を成膜することが好ましい。このような低い温度にて乾燥させることにより、接着処理液を完全に乾燥することなく、その上に引き続き塗布する多孔層との接着性をより高めることが可能となる。
【００２３】
また、接着層を乾燥した後、多孔層の成形までに高温下に暴露したり、長時間放置したりすると同様に架橋剤の反応基が反応してしまうため、好ましくない。多孔層と接着層との間に剥がれが発生しやすくなるからである。
【００２４】
本発明の製造方法では、その表面に開口部を有する高分子弾性体からなる多孔層が存在する研磨パッド用素材が用いられる。この多孔層は、先に述べた基体層の上に直接、成形したものであることが好ましい。そのように直接成形することにより、多孔層形成後の剥離工程であるとか、接着工程等を省くことができ、平滑性を高めることも可能となる。
【００２５】
また、別途多孔膜を作成して張り付ける工程を採用してもよいが、この場合には、フィルム、接着層、多孔層のそれぞれの厚さ斑が加算されやすいという難点がある。逆に、直接各層を形成した場合には、次の層は前の工程の薄い部分に厚く、厚い部分に薄く塗布されることにより厚さが平均化され、平滑性が向上する。また、直接塗布した場合には、多孔層の多孔構造を損なうことがないため、特に圧縮による疲労性を向上させる効果がある。別途多孔膜を作成した場合にはその剥離工程、接着工程等にて多孔構造が崩れたり、表面や裏面のスキン層が損なわれる傾向があるからである。
【００２６】
この多孔層を形成する高分子弾性体としては表面処理に用いる架橋剤と反応すればどのようなものを用いることも可能であるが、具体的には次のようなものを用いることができる。例えばポリウレタンエラストマー、ポリウレアエラストマー、ポリウレタン・ポリウレアエラストマー、ポリアクリル酸樹脂、アクリロニトリル・ブタジエンエラストマー、スチレン・ブタジエンエラストマー等が挙げられるが、なかでもポリウレタンエラストマー、ポリウレアエラストマー、ポリウレタン・ポリウレアエラストマー等のポリウレタン系のエラストマーであることが好ましい。これらポリウレタン系エラストマーは、例えば平均分子量５００〜４０００のポリエーテルグリコール、ポリエステルグリコール、ポリエステル・エーテルグリコール、ポリカプロラクトングリコール、ポリカーボネートグリコール等から選ばれた、一種または二種以上のポリマーグリコールと、４，４’−ジフェニルメタンジイソシアネート、キシリレジンイソシアネート、トリレジンイソシアネート、ジシクロヘキシルメタンジイソシアネート、イソフォロンジイソシアネート等の有機ジイソシアネートと、低分子グリコール、ジアミン、ヒドラジン、または有機酸ヒドラジッド、アミノ酸ヒドラジッド等のヒドラジン誘導体等から選ばれた鎖伸長剤を反応させて得られるものである。
【００２７】
また、ここで用いられる高分子弾性体の１００％モジュラスとしては、２〜３０ＭＰａの間であることが好ましい。モジュラスが低すぎると、高分子弾性体中の結晶成分が極端に少なく、成膜時に安定したフィルムを成型しにくいため、使用することが困難な傾向にある。逆に高すぎても、反対に結晶成分が多く弾性挙動が少なくなり、加工時の圧力の分散が不均一となり、研磨加工に用いた場合に、被研磨体表面にマイクロスクラッチなどの欠点が発生しやすくなる傾向にある。
【００２８】
このような高分子弾性体からなる多孔層は、基体上、好ましくは接着層を有する基体上に、高分子弾性体の有機溶剤溶液をコーティングし、水を含む凝固浴中にて湿式凝固させて得ることができる。このとき、多孔形状をおむすび型の大きな孔と微多孔からなる断面多孔となるように調整するために、多孔構造を調整する添加剤を加えることが好ましい。多孔層の厚さとしては２００〜１０００μｍの範囲が好ましく、さらには５００〜９００μｍの範囲が好ましい。
【００２９】
このような高分子弾性体からなる湿式成膜フィルムからなる多孔層は、その厚み方向に適度のクッション性を発揮するために、被研磨物への表面密着性やフィット性に優れ、研磨パッドとしての性能の安定化に寄与するものである。
【００３０】
さらに本発明に用いる研磨パッド用素材では、多孔層を成形させた後、または研磨等により開口部を形成した後に、加熱プレスによりに表面の平滑性を向上させることが好ましい。
【００３１】
加熱プレスの条件は、温度は６０〜１３０℃の範囲が好ましく、圧力は１〜１０ｋｇ／ｃｍ２の範囲であることが好ましい。圧力が低すぎると十分な平滑化処理が出来ず、逆に高すぎると、加熱しているために熱付与下において高分子弾性体が屈曲して、加熱プレス後に研磨パッド用素材の十分な回復が得られず、元の多孔形態も維持することができなくなる。また加熱プレス条件は、プレス後の仕上がり面を観て調整することが好ましい。加熱プレス処理時に低い温度では表面の平滑性の向上効果が不十分になる傾向にある。一方高すぎると、多孔層の多孔構造がつぶれる傾向にあり、表面の開口部にも悪影響を及ぼす傾向にある。加熱プレスの方法は、平滑な金属ロール間でプレスする方法や片方のみ平滑な金属ロールでプレスする方法、平滑なフィルムと熱ロールにて行う方法などを採用することができる。
【００３２】
そしてこの加熱プレスを行った、あるいは行っていないシート状物は、その最表面をさらに研磨処理することにより、表面に多孔を露出させ、開口部を形成する。本発明で得られる研磨パッド用素材は、この開口部の存在により、研磨液（スラリー）を安定して被研磨物に作用させることが可能となるのである。さらに開口の後に、前記の加熱プレス処理を行うことも好ましい。
【００３３】
さらに、研磨パッド用素材の作成方法を具体的に述べると、多孔層の表面を開孔するためには、多孔シート状物の多孔層の深さが所定の長さになるように、砥粒付きサンドペーパーを用いて多孔シート状物の研磨加工処理を行う。砥粒付きサンドペーパーの番手としては、研磨量に応じて＃１２０〜＃１０００から適宜選択して使用することができる。研磨パッド用素材としては、多孔層表面の孔径（開口径）は、２０〜１３０μｍの範囲であることが好ましく、３０〜１００μｍの範囲がより好ましい。孔径が小さい場合、研磨加工時に用いるスラリー（研磨液）の多孔層内での循環不良や、研磨加工時の削り粉が開口部入り口あるいは、多孔内部に詰まる傾向にある。この場合、スラリーの循環が妨げられ研磨加工に時間を要する上、被研磨物が所望の研磨表面を得られない傾向にある。また、孔径が大きすぎる場合、研磨パッド表面の被研磨物と接触する面積が減ることとなり、スラリーの循環量こそ増えるものの、研磨レートが低下する等、研磨加工の非効率化をもたらす傾向にある。これは多孔層表面と被研磨物の間に存在し得るスラリーが実質的には減少することにより、物理化学的な研削仕事量の低下を招いてしまうためである。
【００３４】
本発明の製造方法は、このような開口部を有する高分子弾性体からなる多孔層の表面に、高分子弾性体の架橋剤を含む処理液を塗布するものである。このような本発明の製造方法により得られた研磨パッド用素材は架橋剤を含む処理液を、例えばいわゆるグラビア処理により塗布することにより、架橋、溶解された多孔層表面近傍では、グラビア処理前に存在した微多孔が無くなり、大きな多孔構造のみが存在し、高分子弾性体が充実するとともに架橋された構造となる。このように架橋されたポリウレタン等の高分子弾性体の充実部分の長さとしては、多孔層表面から５０〜２００μｍの範囲であることが好ましく、さらには１２０μｍ以内であることが好ましい。逆にそれ以外の多孔層の部分には、微多孔をも有するものである。
【００３５】
このような研磨パッド用素材は、開口部を有する高分子弾性体からなる多孔層の表面は、高分子弾性体の溶剤を含む処理液により溶解されて、表面粗さの低い、平滑性の高い表面が形成されている。さらに架橋により表面の強度に優れた研磨パッド用素材となる。
【００３６】
そしてこのような本発明の製造方法にて得られた研磨パッド用素材は、研磨加工に好適に用いることができる。中でも、精密機器に用いられる基盤やレンズ、液晶ガラス等における研磨加工に用いることが好ましい。研磨加工の方法としては、被研磨物の両面に研磨加工を同時に行う方法や、被研磨物を保持しながら片面のみに研磨加工を実施する方法があるが、本発明の製造方法により得られた研磨パッド用素材はいずれの方法にも好ましく用いられるものである。そして本発明の製造方法により得られた研磨パッド用素材は、耐摩耗性を向上させ、研磨効果をより長く持続させ、さらには、開孔部表面部分の硬化による研磨速度を向上させる性能を付与することをも実現できたのである。
【００３７】
特に本発明の製造方法にて得られた研磨パッド用素材は、微粒子を溶液中に分散させたスラリーを用いて、被研磨物を研磨加工するＣＭＰ研磨加工等に好適に用いることができる。スラリーは金属砥粒と水あるいは水酸化ナトリウム等の液体から構成されるものであるが、通常、研磨加工が進むにつれて、研磨パッドの表面層や、表面に形成された多孔の開口部、多孔孔内に形成された連通孔が、研磨のために供給されるスラリー（研磨液）により、削り取られるという問題があった。それが本発明の製造方法で得られた研磨パッド用素材では、架橋剤を含む表面処理剤により研磨パット用素材表面の耐摩耗性が向上し、多孔の崩れや開口部の閉鎖が起こりにくく、スラリーの循環が長時間良好に保たれ、交換頻度も少なくてすみ、生産性の向上にもつながる。
【００３８】
そしてこのような本発明でえられた研磨パッド用素材を研磨加工に用いる場合には、研磨パッド用素材の多孔層が存在しない裏面側に両面テープを接着し、使用する研磨機の加圧定盤にあったサイズにカットし、研磨加工機の定盤に両面テープを用いて接着することにより、研磨パッドとして好適に用いることができる。
【実施例】
【００３９】
以下、実施例により、本発明を更に具体的に説明する。なお濃度は特に記載のない限り重量％である。
【００４０】
［実施例１］
接着処理液として、高分子弾性体である接着剤（大日精化株式会社製、ポリエステルポリオール系接着剤、Ｅ−２５６）と、架橋剤であるイソシアネートとを、重量比１００：１０となるように混合し、固形分濃度を２５％となるよう溶剤で調整した接着処理液を準備した。
そして厚さ１９０μｍのポリエステル（ＰＥＴ）フィルム上に、上記接着処理液を、クリアランス１００μｍの条件にてコーティングし、８０℃の乾燥機で２分乾燥させ、ポリエステルフィルム上に２５μｍの接着層を形成し、一旦巻き取ったベース基材を得た。巻き取り時には、接着層のタック性（粘着性）はなくなっていた。なお、接着層等の厚さは、一般の厚さ計で測定した。その後、サンプリングしたサンプルの断面層を、電子顕微鏡及びマイクロスコープで測定したところ膜厚は２４μｍであった。
【００４１】
次に得られたベース基材の接着層の上に、１００％モジュラスが７ＭＰａであるポリエーテルエステル系ポリウレタンの２０％濃度ジメチルホルムアミド（ＤＭＦ）溶液にシリコーン系の凝固調節剤を添加したものを８００ｇ／ｍ２となるようにコーティングした。その後、１０％ＤＭＦ水溶液の水バス（凝固浴）中で凝固し、十分に水洗を行った後、１４０℃で乾燥し多孔シート状物を得た。
得られた多孔シート状物の表面を＃１５０のサンドペーパーでバフ処理することで表面の微多孔を除いた孔の径が３０〜７０μｍの範囲で分布する開口部を形成したシート状物とした。
さらに、ロールプレス機を用い、鏡面ロールを１２０℃に加熱した状態で圧力５ｋｇ／ｃｍ２の条件にて、得られたシート状物に加熱プレスを行い、多孔層の表面平滑化を行った。プレス前後の多孔層の厚み変化は、プレス前の７００μｍからプレス後の６５０μｍと、厚みのへたりが５０μｍであった。
【００４２】
次に、架橋剤（トリメチロールプロパン／トリレンジイソシアネート３量体付加物、コロネートＬ、日本ポリウレタン工業（株）製）と溶媒としてジメチルホルムアミド（ＤＭＦ）及びメチルエチルケトン（ＭＥＫ）を（架橋剤；７０％）／（ＤＭＦ；３５％）／（ＭＥＫ；３５％）の混合比率にて混合した処理液を得た。グラビアコート処理機にて、グラビアロールメッシュ＃２００を用い、先に得られたシート状物の開孔された多孔層の表面に、前述の処理液をグラビア処理し、乾燥後塗布目付で２ｇ／ｍ２塗布し、１２０℃にて乾燥処理し、架橋剤の硬化を進行させた。得られたシートの多孔層のコーティングされていない面に両面テープを貼り付け、研磨パッド用素材とした。（この両面テープは、研磨加工時に被研磨物を固定化しておくためのものである。）
研磨パッド用素材の耐久性を評価するために、研磨時の研磨パッドと被研磨体の摩擦特性の指標として、テーバー磨耗試験機にて磨耗減量を測定した（研磨ペーパー＃１０００、試験回数４００回で５０回毎に研磨パッド重量を測定し、減量量を測定）。その結果、摩擦抵抗値（動摩擦係数値）は、０．２３と低く、磨耗減量量は、０．０４９９ｇと少なく、通常の研磨パッドに比べて非常に優れたものであった。
【００４３】
［実施例２］
ベース基材として、ポリエステル（ＰＥＴ）フィルムの代わりに、不織布に高分子弾性体を含浸した基材を用いた。すなわち、ポリエステル不織布（目付３４０ｇ／ｍ２、密度０．３４ｇ／ｃｍ３）にポリエーテルエステル系ポリウレタンの２０％濃度溶液を含浸処理し、１０％ＤＭＦ水溶液の水バス中で凝固し、十分に水洗を行った後１４０℃で乾燥し、厚み調整のために、＃６００のサンドペーパーでバフ処理してポリウレタン含浸不織布（目付２５０ｇ／ｍ２、密度０．３１ｇ／ｃｍ３）を用いた。またこのベース基材は、ポリエステルフィルムと異なり接着剤層は有さないものであった。
このベース基材を用いた以外は、実施例１と同様の方法でベース基材上に開口部を有する多孔層を成形し、加熱プレス及び架橋剤を含む処理液にてグラビア処理を行い、研磨パッドを得た。
得られた研磨パッドについて、実施例１と同様に評価したところ、摩擦抵抗値（動摩擦係数値）は、０．２７と低く、磨耗減量量は、０．０４８５ｇと少なく、通常の研磨パッドに比べて非常に優れるものであった。
【００４４】
［比較例１］
架橋剤を含む処理液にて多孔層表面をグラビア処理しない点以外は、実施例１と同様の方法で研磨パッド用素材を得た。得られた研磨パッドについて、実施例と同様に評価したところ、摩擦抵抗値（動摩擦係数値）は、０．５４と高く、磨耗減量量は、０．１１７６ｇと多く、研磨時の耐久性に劣るものであった。
【００４５】
［比較例２］
架橋剤を含む処理液の代わりに、架橋剤を含まない（ジメチルホルムアミド：４０％）／（メチルエチルケトン：６０％）の混合溶剤にて、多孔層表面をグラビア処理する点以外は、実施例１と同様の方法で研磨パッド用素材を得た。得られた研磨パッドについて、実施例と同様に評価したところ、摩擦抵抗値（動摩擦係数値）は、０．４９と高く、磨耗減量量は、０．９２３４ｇと多く、研磨時の耐久性に劣るものであった。
【技術分野】
【０００１】
本発明は、研磨パッド用素材の製造方法に関し、さらに詳しくは精密機器である基盤やレンズ、液晶ガラス等を被研磨物とし、微粒子が溶液中に分散したスラリーによる研磨加工に最適に用いられる研磨パッド用素材の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年コンピューターなどの情報処理技術の発達に伴い、磁気記録媒体やシリコンウエハーに対する高精度の表面仕上げが要求されている。例えば磁気記録媒体のハードディスク等を製造する場合、アルミニウム、ガラス等の表面を平滑化するために、微粒子が溶液中に分散したスラリーによって研磨する加工が行われている。そしてこの研磨加工には、高分子弾性体の多孔シートが広く用いられることが多い。高分子からできた弾性体は、さらに多孔化することによってより柔軟になり、被研磨物に傷を与えることを有効に防止しうる研磨布となるのである。そしてこの研磨加工時に用いられる多孔シート状物においては、より高い均質性と平滑性が要求されてきている。高くなった被研磨物の仕上がりに対する要求特性を、十分に満たせるように加工しうる素材が求められているのである。
【０００３】
このような研磨加工に用いられる多孔シートとしては、例えばポリウレタンの発泡体を作成し、それをフィルム、不織布、織布などからなる支持体の表面に張り合わせる製造方法が用いられている（特許文献１など）。しかしポリウレタンの発泡体として、圧縮特性に優れる湿式凝固ポリウレタンを用いた場合には、強度が弱く耐久性に劣るという問題があった。特にスラリーと呼ばれる研磨液を用いる場合、そのスラリーは一般に金属砥粒と水あるいは水酸化ナトリウム等の液体から構成されるため、研磨パッドに対するダメージが強く、より高い耐久性が要求され、現状の研磨パッド用素材の物性ではまだ満足のいくものではなかった。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２００６−１７５５７６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
本発明の目的は、柔軟性に優れながら、耐久性にも優れる研磨パッド用素材の製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明の研磨パッド用素材の製造方法は、開口部を有する高分子弾性体からなる多孔層の表面に、高分子弾性体の架橋剤を含む処理液を塗布することを特徴とする。
さらには、架橋剤がイソシアネート系であることや、処理液の塗布方法がグラビアロール処理であること、高分子弾性体からなる多孔層が、湿式凝固法によるものであることが好ましい。
【発明の効果】
【０００７】
本発明によれば、柔軟性に優れながら、耐久性にも優れる研磨パッド用素材の製造方法が提供される。
【発明を実施するための形態】
【０００８】
本発明の研磨パッド用素材の製造方法は、開口部を有する高分子弾性体からなる多孔層の表面に、高分子弾性体の架橋剤を含む処理液を塗布することを必須としている。
この本発明の製造方法のより具体的な方法としては、例えば研磨パッド用素材の基体となるフィルムや不織布などのシート上に、多孔層を形成させた後、表面を研磨処理するなどして開口部を生じさせ、その開口部を有する高分子弾性体からなる多孔層の表面に、高分子弾性体の架橋剤を含む処理液を塗布する方法である。
【０００９】
本発明の製造方法では、このように研磨パッド用素材表層の多孔層の表面に、高分子弾性体の架橋剤を含む処理液を塗布することが必要であるが、ここで使用する架橋剤としては、３官能型の無黄変イソシアネート架橋剤を用いることが好ましい。具体的にはトリレンジイソシアネート系の架橋剤であることが好ましく、特にはトリメチロールプロパン／トリレンジイソシアネート付加物などが好ましく用いられる。処理液はこのような架橋剤を有機溶剤などにて希釈したものであるが、好ましい有機溶剤としては、ジメチルホルムアミド、メチルエチルケトン、トルエンなどが一般的である。中でも本発明の製造方法では、多孔層を成形する高分子弾性重合体の良溶媒として知られているジメチルアミド（ＤＭＦ）を用いることが好ましい。このとき各種溶媒は単独でも良いが、溶剤塗布による表面形態の変化を調整するためには、良溶媒のジメチルホルムアミドの他に、メチルエチルケトン等の他の有機溶剤を含んだ混合溶剤を用いることが好ましい。例えば、架橋剤、ジメチルホルムアミド、メチルエチルケトンを混合した処理液を用いる場合、それぞれの好ましい混合重量比率としては、（架橋剤；１０〜６０％）／（ジメチルホルムアミド；３０〜９０％）／（メチルエチルケトン；１０〜４０％）の範囲であることが好ましい。特には、（架橋剤；２０〜４０％）／（ジメチルホルムアミド；３０〜４０％）／（メチルエチルケトン；２０〜４０％）の範囲が好ましい。
【００１０】
また塗布する方法としてはさまざまな方法が可能だが、特にグラビアロールによりコーティング方法が、塗布量の調整が容易であり、その塗布による素材表面の変化状況を微妙に調整しうるために好ましく用いられる。
【００１１】
本発明の製造方法においては、このように塗布する処理液や塗布条件を変更することにより、その表面状態を微妙に変化させうる。例えば処理液について良溶解性のジメチルホルムアミドを多く用いる場合には、逆に塗布方法としては、グラビアロールの番手の大きい、すなわちメッシュが多く、溝が小さいロールを選択し、処理液の保持量を下げることにより、バランスをとることも可能である。ジメチルホルムアミドの重量比率を大きくすると、多孔層の開孔された高分子弾性重合体の表面が溶解しやすくなり、本発明の架橋剤による効果がより発揮されやすい。
【００１２】
また、塗布液の多孔層表面への処理液の塗布目付量の範囲としては、乾燥時の架橋剤の固型分が０．１〜１０ｇ／ｍ２の範囲となるように塗布することが好ましく、特に好ましくは１〜４ｇ／ｍ２であることが好ましい。塗布量が多すぎる場合、多孔層の開口部表面だけにとどまらず、孔の内部にまで塗布液が浸透する傾向にある。通常は塗布後に乾燥工程を通過するが、そのときに塗布から乾燥までの時間が増加することも影響している。このように内部に浸透した塗布液は多孔層内の多孔の壁を溶解させ多孔構造を破壊する傾向にある。隣り合う多孔間の壁が溶解し消滅することにより、複数の多孔が連通して巨孔となってしまうのである。このように多孔構造が消滅すると、研磨加工時に研磨パッド用素材が加圧された際に、部分的な圧縮変形不良や、圧力がかからない状態でも厚みが回復せず凹みが発生することにより、十分な研磨ができない傾向にある。逆に塗布量が少なくなりすぎた場合には、塗布ムラにより本発明の平滑性向上効果が阻害される傾向にある。
【００１３】
このような塗布量をグラビア法にて実現するためには、用いるグラビアロールのメッシュの範囲は、７０〜３００メッシュの範囲であることが、さらには１５０〜２２０メッシュであることが好ましい。メッシュを小さくすると、通常溝の深さを増加するために、グラビアロールが処理液を保持する量が増加するし、また不均一な塗布となりやすい傾向にもある。逆にメッシュを大きくした場合には、メッシュ間隔は小さくなるものの、溝ごとに各メッシュに保持される処理液量が少なくなり、十分な平滑化効果が得られない。
【００１４】
本発明ではこのように処理液を塗布した後に乾燥するが、温度としては１１０〜１５０℃の範囲が好ましく、ジメチルホルムアミドとメチルエチルケトンを溶媒に用いた場合には１１５〜１２５℃の範囲の温度がもっとも好ましい。処理液塗布後に素早く有機溶剤を気化させることにより、開口部を有する高分子弾性体からなる多孔層の表面において、処理液によって多孔層を構成する高分子弾性体が必要以上に再溶解されることを防ぎ、開口部の多孔の孔が塞がれることを防止するためである。このように適切に乾燥することにより、高分子弾性体の再溶解を防ぎ、多孔層表面の開口を確保しながら、架橋剤によって強固な表面層を形成することが可能となるのである。
【００１５】
このような本発明の製造方法に用いられる研磨パッド用素材は、開口部を有する高分子弾性体からなる多孔層を有するシートである。このようなシートは例えば、研磨パッド用素材の基体となるフィルムや不織布などのシート上に、多孔層を形成させた後、表面を研磨処理するなどして開口部を生じさせることによって製造することができる。
【００１６】
この素材の多孔層の支持体となる基体（シート）としては、その形態が不織布、織物、フィルム等のシート状物であればいずれも利用できるが、特には均質な厚みと硬度を持ったプラスチックシートであることが好ましく、さらに研磨パッド用素材の均質な厚みを達成するためには、フィルム状であることが好ましい。
【００１７】
基体を構成する素材としては、主にポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）、ポリブチレンテレフタレート（ＰＢＴ）、ポリエチレンナフタレート（ＰＥＮ）、ポリプロピレン（ＰＰ）やポリエチレン（ＰＥ）、ポリカーボネート（ＰＣ）などの素材が挙げられるが、中でもポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）がその均質性と取り扱いやすさから良好な素材として選定されうる。また、基体がフィルム状であるとき、その厚みは１０〜３００μｍの範囲であることが好ましく、１００μｍ〜２５０μｍの範囲がより好ましい。
【００１８】
フィルムの厚みが薄いと後の多孔層等の成膜加工時に、折れたりシワになったりと加工が困難になる傾向にある。逆に厚いと取り扱いは楽になり、加工性は向上するものの、得られた素材の剛性が高く、ロール状に巻き取るなどの加工が困難になり、また得られた素材に巻き癖が付きやすく、最終的な研磨パッドに加工した後に、そりが発生するなどの問題が発生する懸念がある。
【００１９】
またこの素材の多孔層の支持体となる基体としては、シート状物の上に接着層が存在することが好ましい。接着層としては高分子弾性体が用いられるが、さらには末端にイソシアネート基などの反応性の高い架橋剤を含んでいることが好ましい。
【００２０】
特に多孔層にウレタン樹脂を用いた場合、ウレタン基と反応性の高い置換基を持つ架橋剤が、表皮層への表面処理と同様に、接着層にも存在することが好ましい。多孔層を形成する高分子弾性体との間で架橋反応が起こり、研磨パッド用素材の剥離が発生しにくくなるためである。
【００２１】
接着層の厚みとしては５〜５０μｍの範囲が好ましく、５〜３５μｍの範囲がより好ましい。接着層の厚みが薄すぎる場合、コーティング装置等の加工装置におけるちょっとした歪み等で接着不良等を起こす傾向が有る。一方厚すぎる場合は、接着層の厚さが素材の硬さに影響を及ぼすようになり好ましくない傾向にある。素材の剛性が高くなるとロール状に巻き取る際の加工性などが悪化する傾向にある。さらに素材に巻き癖が付き、最終的な研磨パットに加工した後に、そりが発生するなどの問題点が発生しやすい傾向にある。
【００２２】
またこのような接着層を成膜する場合、その塗布後の乾燥温度は１００℃以下であることが、特には７０〜８０℃が好ましく、成膜後なるべく早いタイミングでその上に多孔層を成膜することが好ましい。このような低い温度にて乾燥させることにより、接着処理液を完全に乾燥することなく、その上に引き続き塗布する多孔層との接着性をより高めることが可能となる。
【００２３】
また、接着層を乾燥した後、多孔層の成形までに高温下に暴露したり、長時間放置したりすると同様に架橋剤の反応基が反応してしまうため、好ましくない。多孔層と接着層との間に剥がれが発生しやすくなるからである。
【００２４】
本発明の製造方法では、その表面に開口部を有する高分子弾性体からなる多孔層が存在する研磨パッド用素材が用いられる。この多孔層は、先に述べた基体層の上に直接、成形したものであることが好ましい。そのように直接成形することにより、多孔層形成後の剥離工程であるとか、接着工程等を省くことができ、平滑性を高めることも可能となる。
【００２５】
また、別途多孔膜を作成して張り付ける工程を採用してもよいが、この場合には、フィルム、接着層、多孔層のそれぞれの厚さ斑が加算されやすいという難点がある。逆に、直接各層を形成した場合には、次の層は前の工程の薄い部分に厚く、厚い部分に薄く塗布されることにより厚さが平均化され、平滑性が向上する。また、直接塗布した場合には、多孔層の多孔構造を損なうことがないため、特に圧縮による疲労性を向上させる効果がある。別途多孔膜を作成した場合にはその剥離工程、接着工程等にて多孔構造が崩れたり、表面や裏面のスキン層が損なわれる傾向があるからである。
【００２６】
この多孔層を形成する高分子弾性体としては表面処理に用いる架橋剤と反応すればどのようなものを用いることも可能であるが、具体的には次のようなものを用いることができる。例えばポリウレタンエラストマー、ポリウレアエラストマー、ポリウレタン・ポリウレアエラストマー、ポリアクリル酸樹脂、アクリロニトリル・ブタジエンエラストマー、スチレン・ブタジエンエラストマー等が挙げられるが、なかでもポリウレタンエラストマー、ポリウレアエラストマー、ポリウレタン・ポリウレアエラストマー等のポリウレタン系のエラストマーであることが好ましい。これらポリウレタン系エラストマーは、例えば平均分子量５００〜４０００のポリエーテルグリコール、ポリエステルグリコール、ポリエステル・エーテルグリコール、ポリカプロラクトングリコール、ポリカーボネートグリコール等から選ばれた、一種または二種以上のポリマーグリコールと、４，４’−ジフェニルメタンジイソシアネート、キシリレジンイソシアネート、トリレジンイソシアネート、ジシクロヘキシルメタンジイソシアネート、イソフォロンジイソシアネート等の有機ジイソシアネートと、低分子グリコール、ジアミン、ヒドラジン、または有機酸ヒドラジッド、アミノ酸ヒドラジッド等のヒドラジン誘導体等から選ばれた鎖伸長剤を反応させて得られるものである。
【００２７】
また、ここで用いられる高分子弾性体の１００％モジュラスとしては、２〜３０ＭＰａの間であることが好ましい。モジュラスが低すぎると、高分子弾性体中の結晶成分が極端に少なく、成膜時に安定したフィルムを成型しにくいため、使用することが困難な傾向にある。逆に高すぎても、反対に結晶成分が多く弾性挙動が少なくなり、加工時の圧力の分散が不均一となり、研磨加工に用いた場合に、被研磨体表面にマイクロスクラッチなどの欠点が発生しやすくなる傾向にある。
【００２８】
このような高分子弾性体からなる多孔層は、基体上、好ましくは接着層を有する基体上に、高分子弾性体の有機溶剤溶液をコーティングし、水を含む凝固浴中にて湿式凝固させて得ることができる。このとき、多孔形状をおむすび型の大きな孔と微多孔からなる断面多孔となるように調整するために、多孔構造を調整する添加剤を加えることが好ましい。多孔層の厚さとしては２００〜１０００μｍの範囲が好ましく、さらには５００〜９００μｍの範囲が好ましい。
【００２９】
このような高分子弾性体からなる湿式成膜フィルムからなる多孔層は、その厚み方向に適度のクッション性を発揮するために、被研磨物への表面密着性やフィット性に優れ、研磨パッドとしての性能の安定化に寄与するものである。
【００３０】
さらに本発明に用いる研磨パッド用素材では、多孔層を成形させた後、または研磨等により開口部を形成した後に、加熱プレスによりに表面の平滑性を向上させることが好ましい。
【００３１】
加熱プレスの条件は、温度は６０〜１３０℃の範囲が好ましく、圧力は１〜１０ｋｇ／ｃｍ２の範囲であることが好ましい。圧力が低すぎると十分な平滑化処理が出来ず、逆に高すぎると、加熱しているために熱付与下において高分子弾性体が屈曲して、加熱プレス後に研磨パッド用素材の十分な回復が得られず、元の多孔形態も維持することができなくなる。また加熱プレス条件は、プレス後の仕上がり面を観て調整することが好ましい。加熱プレス処理時に低い温度では表面の平滑性の向上効果が不十分になる傾向にある。一方高すぎると、多孔層の多孔構造がつぶれる傾向にあり、表面の開口部にも悪影響を及ぼす傾向にある。加熱プレスの方法は、平滑な金属ロール間でプレスする方法や片方のみ平滑な金属ロールでプレスする方法、平滑なフィルムと熱ロールにて行う方法などを採用することができる。
【００３２】
そしてこの加熱プレスを行った、あるいは行っていないシート状物は、その最表面をさらに研磨処理することにより、表面に多孔を露出させ、開口部を形成する。本発明で得られる研磨パッド用素材は、この開口部の存在により、研磨液（スラリー）を安定して被研磨物に作用させることが可能となるのである。さらに開口の後に、前記の加熱プレス処理を行うことも好ましい。
【００３３】
さらに、研磨パッド用素材の作成方法を具体的に述べると、多孔層の表面を開孔するためには、多孔シート状物の多孔層の深さが所定の長さになるように、砥粒付きサンドペーパーを用いて多孔シート状物の研磨加工処理を行う。砥粒付きサンドペーパーの番手としては、研磨量に応じて＃１２０〜＃１０００から適宜選択して使用することができる。研磨パッド用素材としては、多孔層表面の孔径（開口径）は、２０〜１３０μｍの範囲であることが好ましく、３０〜１００μｍの範囲がより好ましい。孔径が小さい場合、研磨加工時に用いるスラリー（研磨液）の多孔層内での循環不良や、研磨加工時の削り粉が開口部入り口あるいは、多孔内部に詰まる傾向にある。この場合、スラリーの循環が妨げられ研磨加工に時間を要する上、被研磨物が所望の研磨表面を得られない傾向にある。また、孔径が大きすぎる場合、研磨パッド表面の被研磨物と接触する面積が減ることとなり、スラリーの循環量こそ増えるものの、研磨レートが低下する等、研磨加工の非効率化をもたらす傾向にある。これは多孔層表面と被研磨物の間に存在し得るスラリーが実質的には減少することにより、物理化学的な研削仕事量の低下を招いてしまうためである。
【００３４】
本発明の製造方法は、このような開口部を有する高分子弾性体からなる多孔層の表面に、高分子弾性体の架橋剤を含む処理液を塗布するものである。このような本発明の製造方法により得られた研磨パッド用素材は架橋剤を含む処理液を、例えばいわゆるグラビア処理により塗布することにより、架橋、溶解された多孔層表面近傍では、グラビア処理前に存在した微多孔が無くなり、大きな多孔構造のみが存在し、高分子弾性体が充実するとともに架橋された構造となる。このように架橋されたポリウレタン等の高分子弾性体の充実部分の長さとしては、多孔層表面から５０〜２００μｍの範囲であることが好ましく、さらには１２０μｍ以内であることが好ましい。逆にそれ以外の多孔層の部分には、微多孔をも有するものである。
【００３５】
このような研磨パッド用素材は、開口部を有する高分子弾性体からなる多孔層の表面は、高分子弾性体の溶剤を含む処理液により溶解されて、表面粗さの低い、平滑性の高い表面が形成されている。さらに架橋により表面の強度に優れた研磨パッド用素材となる。
【００３６】
そしてこのような本発明の製造方法にて得られた研磨パッド用素材は、研磨加工に好適に用いることができる。中でも、精密機器に用いられる基盤やレンズ、液晶ガラス等における研磨加工に用いることが好ましい。研磨加工の方法としては、被研磨物の両面に研磨加工を同時に行う方法や、被研磨物を保持しながら片面のみに研磨加工を実施する方法があるが、本発明の製造方法により得られた研磨パッド用素材はいずれの方法にも好ましく用いられるものである。そして本発明の製造方法により得られた研磨パッド用素材は、耐摩耗性を向上させ、研磨効果をより長く持続させ、さらには、開孔部表面部分の硬化による研磨速度を向上させる性能を付与することをも実現できたのである。
【００３７】
特に本発明の製造方法にて得られた研磨パッド用素材は、微粒子を溶液中に分散させたスラリーを用いて、被研磨物を研磨加工するＣＭＰ研磨加工等に好適に用いることができる。スラリーは金属砥粒と水あるいは水酸化ナトリウム等の液体から構成されるものであるが、通常、研磨加工が進むにつれて、研磨パッドの表面層や、表面に形成された多孔の開口部、多孔孔内に形成された連通孔が、研磨のために供給されるスラリー（研磨液）により、削り取られるという問題があった。それが本発明の製造方法で得られた研磨パッド用素材では、架橋剤を含む表面処理剤により研磨パット用素材表面の耐摩耗性が向上し、多孔の崩れや開口部の閉鎖が起こりにくく、スラリーの循環が長時間良好に保たれ、交換頻度も少なくてすみ、生産性の向上にもつながる。
【００３８】
そしてこのような本発明でえられた研磨パッド用素材を研磨加工に用いる場合には、研磨パッド用素材の多孔層が存在しない裏面側に両面テープを接着し、使用する研磨機の加圧定盤にあったサイズにカットし、研磨加工機の定盤に両面テープを用いて接着することにより、研磨パッドとして好適に用いることができる。
【実施例】
【００３９】
以下、実施例により、本発明を更に具体的に説明する。なお濃度は特に記載のない限り重量％である。
【００４０】
［実施例１］
接着処理液として、高分子弾性体である接着剤（大日精化株式会社製、ポリエステルポリオール系接着剤、Ｅ−２５６）と、架橋剤であるイソシアネートとを、重量比１００：１０となるように混合し、固形分濃度を２５％となるよう溶剤で調整した接着処理液を準備した。
そして厚さ１９０μｍのポリエステル（ＰＥＴ）フィルム上に、上記接着処理液を、クリアランス１００μｍの条件にてコーティングし、８０℃の乾燥機で２分乾燥させ、ポリエステルフィルム上に２５μｍの接着層を形成し、一旦巻き取ったベース基材を得た。巻き取り時には、接着層のタック性（粘着性）はなくなっていた。なお、接着層等の厚さは、一般の厚さ計で測定した。その後、サンプリングしたサンプルの断面層を、電子顕微鏡及びマイクロスコープで測定したところ膜厚は２４μｍであった。
【００４１】
次に得られたベース基材の接着層の上に、１００％モジュラスが７ＭＰａであるポリエーテルエステル系ポリウレタンの２０％濃度ジメチルホルムアミド（ＤＭＦ）溶液にシリコーン系の凝固調節剤を添加したものを８００ｇ／ｍ２となるようにコーティングした。その後、１０％ＤＭＦ水溶液の水バス（凝固浴）中で凝固し、十分に水洗を行った後、１４０℃で乾燥し多孔シート状物を得た。
得られた多孔シート状物の表面を＃１５０のサンドペーパーでバフ処理することで表面の微多孔を除いた孔の径が３０〜７０μｍの範囲で分布する開口部を形成したシート状物とした。
さらに、ロールプレス機を用い、鏡面ロールを１２０℃に加熱した状態で圧力５ｋｇ／ｃｍ２の条件にて、得られたシート状物に加熱プレスを行い、多孔層の表面平滑化を行った。プレス前後の多孔層の厚み変化は、プレス前の７００μｍからプレス後の６５０μｍと、厚みのへたりが５０μｍであった。
【００４２】
次に、架橋剤（トリメチロールプロパン／トリレンジイソシアネート３量体付加物、コロネートＬ、日本ポリウレタン工業（株）製）と溶媒としてジメチルホルムアミド（ＤＭＦ）及びメチルエチルケトン（ＭＥＫ）を（架橋剤；７０％）／（ＤＭＦ；３５％）／（ＭＥＫ；３５％）の混合比率にて混合した処理液を得た。グラビアコート処理機にて、グラビアロールメッシュ＃２００を用い、先に得られたシート状物の開孔された多孔層の表面に、前述の処理液をグラビア処理し、乾燥後塗布目付で２ｇ／ｍ２塗布し、１２０℃にて乾燥処理し、架橋剤の硬化を進行させた。得られたシートの多孔層のコーティングされていない面に両面テープを貼り付け、研磨パッド用素材とした。（この両面テープは、研磨加工時に被研磨物を固定化しておくためのものである。）
研磨パッド用素材の耐久性を評価するために、研磨時の研磨パッドと被研磨体の摩擦特性の指標として、テーバー磨耗試験機にて磨耗減量を測定した（研磨ペーパー＃１０００、試験回数４００回で５０回毎に研磨パッド重量を測定し、減量量を測定）。その結果、摩擦抵抗値（動摩擦係数値）は、０．２３と低く、磨耗減量量は、０．０４９９ｇと少なく、通常の研磨パッドに比べて非常に優れたものであった。
【００４３】
［実施例２］
ベース基材として、ポリエステル（ＰＥＴ）フィルムの代わりに、不織布に高分子弾性体を含浸した基材を用いた。すなわち、ポリエステル不織布（目付３４０ｇ／ｍ２、密度０．３４ｇ／ｃｍ３）にポリエーテルエステル系ポリウレタンの２０％濃度溶液を含浸処理し、１０％ＤＭＦ水溶液の水バス中で凝固し、十分に水洗を行った後１４０℃で乾燥し、厚み調整のために、＃６００のサンドペーパーでバフ処理してポリウレタン含浸不織布（目付２５０ｇ／ｍ２、密度０．３１ｇ／ｃｍ３）を用いた。またこのベース基材は、ポリエステルフィルムと異なり接着剤層は有さないものであった。
このベース基材を用いた以外は、実施例１と同様の方法でベース基材上に開口部を有する多孔層を成形し、加熱プレス及び架橋剤を含む処理液にてグラビア処理を行い、研磨パッドを得た。
得られた研磨パッドについて、実施例１と同様に評価したところ、摩擦抵抗値（動摩擦係数値）は、０．２７と低く、磨耗減量量は、０．０４８５ｇと少なく、通常の研磨パッドに比べて非常に優れるものであった。
【００４４】
［比較例１］
架橋剤を含む処理液にて多孔層表面をグラビア処理しない点以外は、実施例１と同様の方法で研磨パッド用素材を得た。得られた研磨パッドについて、実施例と同様に評価したところ、摩擦抵抗値（動摩擦係数値）は、０．５４と高く、磨耗減量量は、０．１１７６ｇと多く、研磨時の耐久性に劣るものであった。
【００４５】
［比較例２］
架橋剤を含む処理液の代わりに、架橋剤を含まない（ジメチルホルムアミド：４０％）／（メチルエチルケトン：６０％）の混合溶剤にて、多孔層表面をグラビア処理する点以外は、実施例１と同様の方法で研磨パッド用素材を得た。得られた研磨パッドについて、実施例と同様に評価したところ、摩擦抵抗値（動摩擦係数値）は、０．４９と高く、磨耗減量量は、０．９２３４ｇと多く、研磨時の耐久性に劣るものであった。
【特許請求の範囲】
【請求項１】
開口部を有する高分子弾性体からなる多孔層の表面に、高分子弾性体の架橋剤を含む処理液を塗布することを特徴とする研磨パッド用素材の製造方法。
【請求項２】
架橋剤がイソシアネート系である請求項１記載の研磨パッド用素材の製造方法。
【請求項３】
処理液の塗布方法がグラビアロール処理である請求項１または２に記載の研磨パッド用素材の製造方法。
【請求項４】
高分子弾性体からなる多孔層が、湿式凝固法によるものである請求項１〜３記載のいずれか１項記載の研磨パッド用素材の製造方法。
【請求項１】
開口部を有する高分子弾性体からなる多孔層の表面に、高分子弾性体の架橋剤を含む処理液を塗布することを特徴とする研磨パッド用素材の製造方法。
【請求項２】
架橋剤がイソシアネート系である請求項１記載の研磨パッド用素材の製造方法。
【請求項３】
処理液の塗布方法がグラビアロール処理である請求項１または２に記載の研磨パッド用素材の製造方法。
【請求項４】
高分子弾性体からなる多孔層が、湿式凝固法によるものである請求項１〜３記載のいずれか１項記載の研磨パッド用素材の製造方法。
【公開番号】特開２０１１−２２４７００（Ｐ２０１１−２２４７００Ａ）
【公開日】平成２３年１１月１０日（２０１１．１１．１０）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１０−９５８８８（Ｐ２０１０−９５８８８）
【出願日】平成２２年４月１９日（２０１０．４．１９）
【出願人】（３０３０００５４５）帝人コードレ株式会社 (66)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２３年１１月１０日（２０１１．１１．１０）
【国際特許分類】
【出願日】平成２２年４月１９日（２０１０．４．１９）
【出願人】（３０３０００５４５）帝人コードレ株式会社 (66)
【Ｆターム（参考）】
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