研磨用組成物
【課題】 アルミニウムディスク及びガラス製ハードディスクは、記録容量の高密度化のため平均うねりが３Å以下のディスクが要望されている。その平滑な研磨面が得られる研磨用組成物を提供すること。
【解決手段】 異なったモノモーダル数粒子径分布を有するコロイダルシリカ粒子群を含む、０．５〜５０重量％のＳｉＯ2 濃度を有する、アルミニウムディスク、又はシリカを表面に有する基板の研磨用組成物。
【解決手段】 異なったモノモーダル数粒子径分布を有するコロイダルシリカ粒子群を含む、０．５〜５０重量％のＳｉＯ2 濃度を有する、アルミニウムディスク、又はシリカを表面に有する基板の研磨用組成物。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、平均うねりの少ない研磨面を得ることを目的とした、異なったモノモーダル数粒子径分布を有するコロイダルシリカ粒子群を含む、０．５〜５０重量％のＳｉＯ2 濃度を有するアルミニウムディスク、又はシリカを表面に有する基板の研磨用組成物に関する。
【０００２】ここでのアルミニウムディスクの研磨とは、アルミニウムあるいはその合金からなる磁気記録媒体ディスクの基材そのものの表面、又は基材の上に設けられたＮｉ−Ｐ、Ｎｉ−Ｂなどのメッキ層の表面、特にＮｉ９０〜９２％とＰ８〜１０％の組成の硬質Ｎｉ−Ｐメッキ層、及び酸化アルミニウム層を研磨することをいう。
【０００３】シリカを表面に有する基板の研磨とは、シリカを５０重量％以上含有する基板上の表面層の研磨を示す。例として、水晶、フォトマスク用石英ガラス、半導体デバイスの酸化珪素膜、結晶化ガラス製ハードディスク、アルミノ珪酸塩ガラス又はソーダライムガラス製ハードディスクを研磨することをいう。
【０００４】また、本発明の研磨用組成物は、高精度に平滑な研磨表面が効率的に得ることができるため、珪素単体の半導体ウェハー、ガリウム砒素、ガリウム燐、インジウム燐等の化合物半導体ウェハー、半導体多層配線基板の銅、アルミニウムなどの配線金属、窒化膜及び炭化膜などの精密研磨及び、サファイヤ、タンタル酸リチウム、ニオブ酸リチウムなどの単結晶、ＧＭＲ磁気ヘッドなどの最終研磨にも有用である。
【０００５】
【従来の技術】シリカゾルは、安定性の高いコロイダルシリカ粒子からなるゾルが、アルミニウムディスク、ガラス製ハードディスク、フォトマスク用石英ガラス、水晶、半導体デバイスの酸化珪素膜などのシリカ質基板、半導体ウェハー、サファイヤ、タンタル酸リチウム、ニオブ酸リチウムなどの単結晶、ＭＲ磁気ヘッドなどの最終研磨において一部使用されており、また使用の検討がなされている。しかし、平均表面粗さの良好な研磨面が得られるが、研磨速度が遅いという欠点が指摘されている。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、低研磨速度を解決することと、そして優れた研磨面が得られることを目的として、アルミニウムディスク及びガラス製ハードディスク、石英ガラス、水晶、半導体デバイスの酸化珪素膜用の研磨用組成物を提供しようとするものである。特にアルミニウムディスク及びガラス製ハードディスクでは、記録容量の高密度化に伴いディスクの高回転化及びディスクと磁気ヘッドとの隙間が狭くなってきており、最近では平均うねりの小さいディスクが要望されている。
【０００７】特に、アルミニウムディスク及びガラス製ハードディスクは、記録容量の高密度化のためディスクの高回転化及びディスクと磁気ヘッドとの隙間が狭くなり、平均うねりに対する要求が厳しくなってきた。最近では平均うねりが３Å以下のディスクが要望されている。
【０００８】
【課題を解決するための手段】ここでは、２又は３種類の異なったモノモーダル数粒子径分布を有するコロイダルシリカ粒子群を含み、平均粒子径（窒素吸着法による測定粒子径）の比が０．１５〜０．８０、ＳｉＯ2 量の重量比で１／０．０５〜９．０で混合された水中に分散した安定なシリカゾルで、コロイダルシリカ粒子を０．５〜５０重量％のＳｉＯ2 濃度に有する研磨用組成物にすることにより、高品質のアルミニウムディスク、シリカを表面に有する基板が得られることで本発明に至った。
【０００９】コロイダルシリカ粒子群の窒素吸着法による測定粒子径は、窒素吸着法により測定された比表面積Ｓ（ｍ2 ／ｇ）から、Ｄ＝２７２０／Ｓ（ｎｍ）の式によって与えられる。
【００１０】具体的には、第１実施態様は、シリカゾルを含む研磨用組成物において、透過型電子顕微鏡による観察で８０〜１２０ｎｍの粒子径を有する１次粒子が全個数の９０％以上であるモノモーダル数粒子径分布、及び６５〜１００ｎｍの範囲に入る平均粒子径Ｄa （窒素吸着法による測定粒子径）を有するコロイダルシリカ粒子群（以下コロイダルシリカ粒子群（ａ）と表記する）と、透過型電子顕微鏡による観察で２０〜４０ｎｍの粒子径を有する１次粒子が全個数の９０％以上であるモノモ−ダル数粒子径分布、及び１５〜２５ｎｍの範囲に入る平均粒子径Ｄc （窒素吸着法による測定粒子径）を有するコロイダルシリカ粒子群（以下コロイダルシリカ粒子群（ｃ）と表記する）を含み、Ｄc／Ｄaの比が０．１５〜０．３８で、コロイダルシリカ粒子群（ａ）と、コロイダルシリカ粒子群（ｃ）のＳｉＯ2量の重量比でＷ（ａ）／Ｗ（ｃ）＝１／０．０５〜９．０で混合された水中に分散した安定なシリカゾルであること、及びコロイダルシリカ粒子を０．５〜５０重量％のＳｉＯ2 濃度に有することを特徴とするアルミニウムディスクの研磨用組成物である。
【００１１】第２実施態様は、シリカゾルを含む研磨用組成物において、透過型電子顕微鏡による観察で８０〜１２０ｎｍの粒子径を有する１次粒子が全個数の９０％以上であるモノモーダル数粒子径分布、及び６５〜１００ｎｍの範囲に入る平均粒子径Ｄa （窒素吸着法による測定粒子径）を有するコロイダルシリカ粒子群（以下コロイダルシリカ粒子群（ａ）と表記する）と、透過型電子顕微鏡による観察で２０〜４０ｎｍの粒子径を有する１次粒子が全個数の９０％以上であるモノモーダル数粒子径分布、及び１５〜２５ｎｍの範囲に入る平均粒子径Ｄc （窒素吸着法による測定粒子径）を有するコロイダルシリカ粒子群（以下コロイダルシリカ粒子群（ｃ）と表記する）と、透過型電子顕微鏡による観察で５〜１５ｎｍの１次粒子が全個数の９０％以上であるモノモーダル数粒子径分布、及び８〜１２ｎｍの範囲に入る平均粒子径Ｄd （窒素吸着法による測定粒子径）を有するコロイダルシリカ粒子群（以下コロイダルシリカ粒子群（ｄ）と表記する）を含み、Ｄc／Ｄaの比が０．１５〜０．３８、Ｄd／Ｄcの比が０．２６〜０．８０で、コロイダルシリカ粒子群（ａ）と、コロイダルシリカ粒子群（ｃ）と、コロイダルシリカ粒子群（ｄ）とのＳｉＯ2 量の重量比でＷ（ａ）／Ｗ（ｃ）／Ｗ（ｄ）＝１／０．０５〜９．０／０．０１〜１．４で混合された水中に分散した安定なシリカゾルであること、及びコロイダルシリカ粒子を０．５〜５０重量％のＳｉＯ2 濃度に有することを特徴とするアルミニウムディスクの研磨用組成物である。
【００１２】第３実施態様は、シリカゾルを含む研磨用組成物において、透過型電子顕微鏡による観察で４０〜７０ｎｍの粒子径を有する１次粒子が全個数の９０％以上であるモノモーダル数粒子径分布、及び３５〜５０ｎｍの範囲に入る平均粒子径Ｄb （窒素吸着法による測定粒子径）を有するコロイダルシリカ粒子群（以下コロイダルシリカ粒子群（ｂ）表記する）と、透過型電子顕微鏡による観察で２０〜４０ｎｍの１次粒子が全個数の９０％以上であるモノモーダル数粒子径分布、及び１５〜２５ｎｍの範囲に入る平均粒子径Ｄc （窒素吸着法による測定粒子径）を有するコロイダルシリカ粒子群（以下コロイダルシリカ粒子群（ｃ）と表記する）、又は透過型電子顕微鏡による観察で５〜１５ｎｍの１次粒子が全個数の９０％以上であるモノモーダル数粒子径分布、及び８〜１２ｎｍの範囲に入る平均粒子径Ｄd （窒素吸着法による測定粒子径）を有するコロイダルシリカ粒子群（以下コロイダルシリカ粒子群（ｄ）と表記する）を含み、Ｄc／Ｄb の比では０．３０〜０．７１又はＤd／Ｄb の比では０．１６〜０．３４で、コロイダルシリカ粒子群（ｃ）又はコロイダルシリカ粒子群（ｄ）と、コロイダルシリカ粒子群（ｂ）とのＳｉＯ2 量の重量比でＷ（ｂ）／［Ｗ（ｃ）又はＷ（ｄ）］＝１／０．０５〜９．０で混合された水中に分散した安定なシリカゾルであること、及びコロイダルシリカ粒子を０．５〜５０重量％のＳｉＯ2 濃度に有することを特徴とするアルミニウムディスクの研磨用組成物である。
【００１３】上記第１〜３実施態様の研磨組成物を、アルミニウムディスク及びシリカを表面に有する基板の研磨に使用する。
【００１４】ここで、平均うねりの小さいディスクを得るためには、研磨用組成物の要求特性として、高速研磨性も必要である。よって、本発明の研磨用組成物に研磨促進剤として硝酸アルミニウム、硫酸アルミニウム、塩化アルミニウム、塩基性硝酸アルミニウム、塩基性スルファミン酸アルミニウムからなる群から選ばれる１種又は２種以上のアルミニウム化合物又は硝酸鉄（III）、塩化鉄（III）、硫酸鉄（III）、硫酸鉄カリウム鉄（III）〔ＫＦｅ（ＳＯ4）2〕からなる群から選ばれる１種又は２種以上の鉄化合物を含有させることで、高速研磨性は可能となる。
【００１５】また、研磨促進効果と、更に研磨特性の安定を目的として、アルミニウム化合物及び三価の鉄化合物の安定化効果があるマレイン酸、酒石酸、クエン酸、リンゴ酸、グルコン酸、乳酸等のカルボン酸を含有させる。
【００１６】
【発明の実施の形態】本発明において、異なったモノモーダル数粒子径分布を有するコロイダルシリカ粒子群の平均粒子径（窒素吸着法による測定粒子径）の比が０．２０より小さいと、研磨用組成物の研磨特性の向上効果が小さい。同様に平均粒子径（窒素吸着法による測定粒子径）の比が０．８０より大きいと研磨用組成物の研磨特性の向上効果が小さい。
【００１７】本発明において、異なったモノモーダル数粒子径分布を有するコロイダルシリカ粒子群のうち小さいコロイダルシリカ粒子群がＳｉＯ2 量の重量比で０．０５より少ないと研磨用組成物の研磨特性の向上効果が小さい。同様にＳｉＯ2 量の重量比で９．０より多いと研磨用組成物の研磨特性の向上が小さい。
【００１８】本発明の研磨用組成物は、コロイダルシリカ粒子が透過型電子顕微鏡による観察で１５０以上で２５０ｎｍ以下の１次粒子が全個数の９０％以上であるモノモーダル数粒子径分布、及び１００〜１４０ｎｍの範囲に入る平均粒子径Ｄx（窒素吸着法による測定粒子径）を有するコロイダルシリカ粒子群も混合することができる。
【００１９】本発明の研磨用組成物においてコロイダルシリカ粒子群の含有量は、ＳｉＯ2濃度として０．２〜５０重量％であり、より好ましくは１〜３０重量％である。ＳｉＯ2 濃度が０．２重量％より少ないと研磨効果が小さく、ＳｉＯ2 濃度が５０重量％より多いとゾルが不安定になる。
【００２０】アルミニウムディスクの研磨では、シリカゾルはアルカリ性のゾルとしてそのまま使用できるが、アルカリ性シリカゾルを陽イオン交換処理したゾル又は塩酸、硫酸、硝酸、燐酸、酢酸、蓚酸などの水溶性酸性物質を添加して酸性にしたゾルの方がより好ましい。
【００２１】また研磨促進剤として硝酸アルミニウム、硫酸アルミニウム、塩化アルミニウム、塩基性硝酸アルミニウム、塩基性スルファミン酸アルミニウムなどを使用することができ、その含有量は、Ａｌ2Ｏ3換算濃度として０．０１〜５．０重量％が好ましい。Ａｌ2Ｏ3換算濃度として０．０１重量％より少ないと研磨促進効果が小さく、５．０重量％より多いとシリカゾルが不安定になる。
【００２２】また研磨促進剤として硝酸鉄（III）、塩化鉄（III）、硫酸鉄（III）、硫酸鉄カリウム（III）化合物などの鉄化合物も使用することができ、その含有量は、Ｆｅ2Ｏ3換算濃度として０．０１〜５．０重量％が好ましい。Ｆｅ2Ｏ3換算濃度として０．０１重量％より少ないと研磨促進効果が小さく、５．０重量％より多いとシリカゾルが不安定になる。
【００２３】更に、マレイン酸、酒石酸、クエン酸、リンゴ酸、グルコン酸、乳酸等のカルボン酸の含有量は０．０１〜５．０重量％が好ましい。０．０１重量％より少ないと、研磨促進剤及び安定化剤としての効果が小さく、５．０重量％より多いとシリカゾルが不安定になる。
【００２４】更に研磨促進剤として、硝酸ニッケル、硝酸ジルコニル、硝酸セリウム、モリブデン酸アンモニウムなどの金属塩も加えることができる。
【００２５】ガラス製ハードディスクの研磨方法では、アルカリ性のシリカゾルをそのまま使用できるが、アルカリ性シリカゾルを陽イオン交換処理したゾル又は塩酸、硫酸、硝酸、酢酸、燐酸などの水溶性酸性物質を添加して酸性にしたゾルとしても使用できる。
【００２６】更に、本発明の研磨用組成物は、アルミナ、ジルコニア、珪酸ジルコニウム、ムライト、酸化セリウム、酸化鉄、酸化クロム、酸化チタン、酸化錫などを加えることもできる、そして水酸化アルミニウム、ベーマイト、ゲーサイト等の水和酸化物及びダイヤモンド、窒化硼素、窒化珪素、炭化珪素などの非酸化物も加えることができる。
【００２７】また、研磨剤用組成物として一般的に加えられているエタノール、プロパノール、エチレングルコール、プロピレングリコールなどの水溶性アルコール、アルキルベンゼンスルホン酸ナトリウム、ホルマリン縮合物などの界面活性剤、ポリアクリル酸塩などの有機ポリアニオン系物質、セルロース、ヒドロキシエチルセルロース、カルボキシメチルセルロースなどのセルロース類を加えることができる。
【００２８】
【実施例】実施例１市販の透過型電子顕微鏡による観察で８０ｎｍ以上で１２０ｎｍ以下の１次粒子が全個数の９０％以上であるモノモーダル数粒子径分布かつ７６ｎｍの平均粒子径（窒素吸着法）を有するコロイダルシリカ粒子群からなるアルカリ性のシリカゾル（ａ−１）（比重１．２９４、粘度２．７ｍＰａ・ｓ、ｐＨ９．６、ＳｉＯ2濃度４０．５重量％）を純水でＳｉＯ2濃度３０．５重量％に希釈し、アンバーライト−１２０Ｂの陽イオン交換樹脂充填カラムに通液して、ｐＨ２．１、ＳｉＯ2濃度３０．１重量％の酸性のシリカゾル（ａ−２）を得た。このシリカゾル（ａ−２）２６５ｇに市販の透過型電子顕微鏡による観察で２０ｎｍ以上で４０ｎｍ以下の１次粒子が全個数の９０％以上であるモノモーダル数粒子径分布かつコロイダルシリカ粒子でかつ２１ｎｍの平均粒子径（窒素吸着法）を有するコロイダルシリカ粒子群からなる酸性のシリカゾル（ｃ−１）（比重１．２８９、粘度４．１ｍＰａ・ｓ、ｐＨ２．７、ＳｉＯ2濃度４０．１重量％）を５０ｇ、市販の透過型電子顕微鏡による観察で５ｎｍ以上で１５ｎｍ以下の１次粒子が全個数の９０％以上であモノモーダル数粒子径分布かつ１０ｎｍの平均粒子径（窒素吸着法）を有するコロイダルシリカ粒子群からなる酸性シリカゾル（ｄ−１）（比重１．１２６、粘度１．６ｍＰａ・ｓ、ｐＨ２．５、ＳｉＯ2濃度２０．４重量％）２０ｇを混合し、純水で希釈しＳｉＯ2濃度１０．０重量％の研磨用組成物（α）１０００ｇを調整した。この研磨用組成物に含まれるコロイダルシリカ粒子群の平均粒子径の比は、（ｃ−１）／（ａ−２）＝０．２８、（ｄ−１）／（ｃ−１）＝０．４８である。
【００２９】比較例１実施例１で得られた酸性のシリカゾル（ａ−２）を純水で希釈し、ＳｉＯ2濃度１０．０重量％の研磨用組成物（α１）１０００ｇを調整した。
【００３０】比較例２実施例１の酸性のシリカゾル（ｃ−１）を純水で希釈し、ＳｉＯ2濃度１０．０重量％の研磨用組成物（α２）１０００ｇを調整した。
【００３１】実施例２実施例１の酸性のシリカゾル（ａ−２）を２６５ｇに対して、実施例１の酸性のシリカゾル（ｃ−１）を５０ｇ、更に市販の透過型電子顕微鏡による観察で５ｎｍ以上で１５ｎｍ以下の１次粒子が全個数の９０％以上であるモノモーダル数粒子径分布かつ１２．０ｎｍの平均粒子径（窒素吸着法）を有するコロイダルシリカ粒子群からなる酸性のシリカゾル（ｄ−２）（比重１．１２７、粘度１．８ｍＰａ・ｓ、ｐＨ２．８、ＳｉＯ2濃度２０．４重量％）２０ｇを混合した酸性のシリカゾルにＡｌ2Ｏ3換算濃度で７．０重量％の硝酸アルミニウム水溶液７１．４ｇを添加した後、純水で希釈し、硝酸アルミニウムをＡｌ2Ｏ3換算濃度で０．５重量％含有し、ＳｉＯ2濃度１０．０重量％、、ｐＨ２．４、電導度１５．５ｍＳ／ｃｍの研磨用組成物（β）１０００ｇを調整した。この研磨用組成物に含まれるコロイダルシリカ粒子群の平均粒子径の比は、（ｃ−１）／（ａ−２）＝０．２８、（ｄ−２）／（ｃ−１）＝０．５７である。
【００３２】実施例３市販の透過型電子顕微鏡による観察で４０ｎｍ以上で７０ｎｍ以下の１次粒子が全個数の９０％以上であるモノモーダル数粒子径分布かつ４２ｎｍの平均粒子径（窒素吸着法）を有するコロイダルシリカ粒子群からなる酸性のシリカゾル（ｂ）（比重１．１２８、粘度１．４ｍＰａ・ｓ、ｐＨ２．３、ＳｉＯ2濃度２０．６重量％）を３８８ｇに実施例２の酸性のシリカゾル（ｄ−２）を９８ｇ混合した酸性のシリカゾルにＡｌ2Ｏ3換算濃度で７．０重量％の硝酸アルミニウム水溶液７１．４ｇを添加した後純水で希釈し硝酸アルミニウムをＡｌ2Ｏ3換算濃度で０．５重量％含有し、ＳｉＯ2濃度１０．０重量％、、ｐＨ２．４、電導度１４．３ｍＳ／ｃｍの研磨用組成物（γ）１０００ｇを調整した。この研磨用組成物に含まれるコロイダルシリカ粒子群の平均粒子径の比は、（ｄ−２）／（ｂ）＝０．４８である。
【００３３】実施例４実施例３の４２ｎｍの酸性のシリカゾル（ｂ）を２４３ｇに実施例１の酸性のシリカゾル（ｃ−１）を１２５ｇ混合した酸性のシリカゾルにＡｌ2Ｏ3換算濃度で７．０重量％の硝酸アルミニウム水溶液７１．４ｇを添加した後純水で希釈し硝酸アルミニウムをＡｌ2Ｏ3換算濃度で０．５重量％含有し、ＳｉＯ2濃度１０．０重量％、、ｐＨ２．３、電導度１４．０ｍＳ／ｃｍの研磨用組成物（δ）１０００ｇを調整した。この研磨用組成物に含まれるコロイダルシリカ粒子群の平均粒子径の比は、（ｃ−１）／（ｂ）＝０．５０である。
【００３４】比較例３実施例１で得られた酸性の球状シリカゾル（ａ−２）３３２ｇにＡｌ2Ｏ3換算濃度で７．０重量％の硝酸アルミニウム水溶液７１．４ｇを添加した後純水で希釈し硝酸アルミニウムをＡｌ2Ｏ3換算濃度で０．５重量％含有し、ＳｉＯ2濃度１０．０重量％、ｐＨ２．４、電導度１５．４ｍＳ／ｃｍの研磨用組成物（β１）を１０００ｇ調整した。
【００３５】実施例５実施例１で得られた酸性のシリカゾル（ａ−２）２６５ｇに実施例１の酸性の球状シリカゾル（ｃ−１）を５０ｇを混合した酸性のシリカゾルにＦｅ2Ｏ3換算濃度で７．０重量％の硝酸鉄（III）水溶液７１．４ｇを添加した後純水で希釈し、硝酸鉄（III）をＦｅ2Ｏ3換算濃度で０．８重量％含有し、ＳｉＯ2濃度１０．０重量％、ｐＨ１．８、電導度２９．１ｍＳ／ｃｍの研磨用組成物（ε）を１０００ｇ調整した。この研磨用組成物に含まれるコロイダルシリカ粒子群の平均粒子径の比は、（ｃ−１）／（ａ−２）＝０．２８である。
【００３６】実施例６実施例１で得られた酸性のシリカゾル（ａ−２）６６．４ｇに実施例１の酸性の球状シリカゾル（ｃ−１）を２００ｇを混合した酸性のシリカゾルにＦｅ2Ｏ3換算濃度で７．０重量％の硝酸鉄（III）水溶液７１．４ｇを添加した後純水で希釈し、硝酸鉄（III）をＦｅ2Ｏ3換算濃度で０．８重量％含有し、ＳｉＯ2濃度１０．０重量％、ｐＨ１．７、電導度２９．０ｍＳ／ｃｍの研磨用組成物（ζ）を１０００ｇ調整した。この研磨用組成物に含まれるコロイダルシリカ粒子群の平均粒子径の比は、（ｃ−１）／（ａ−２）＝０．２８である。
【００３７】実施例７実施例１で得られた酸性のシリカゾル（ａ−２）２６５ｇに実施例１の酸性の球状シリカゾル（ｃ−１）を５０ｇを混合した酸性のシリカゾルにＦｅ2Ｏ3換算濃度で７．０重量％の硝酸鉄（III）水溶液７１．４ｇ、９０％乳酸５．９ｇを添加した後純水で希釈し、硝酸鉄（III）をＦｅ2Ｏ3換算濃度で０．８重量％、乳酸０．５重量％を含有し、ＳｉＯ2濃度１０．０重量％、ｐＨ１．４、電導度３５．２ｍＳ／ｃｍの研磨用組成物（η）を１０００ｇ調整した。この研磨用組成物に含まれるコロイダルシリカ粒子群の平均粒子径の比は、（ｃ−１）／（ａ−２）＝０．２８である。
【００３８】比較例４実施例１で得られた酸性のシリカゾル（ａ−１）３３２ｇにＦｅ2Ｏ3換算濃度で７．０重量％の硝酸鉄（III）水溶液７１．４ｇを添加した後純水で希釈し、硝酸鉄（III）をＦｅ2Ｏ3換算濃度で０．８重量％含有し、ＳｉＯ2濃度１０．０重量％、ｐＨ１．７、電導度２９．４ｍＳ／ｃｍの研磨用組成物（ε１）を１０００ｇ調整した。
【００３９】比較例５実施例１の酸性のシリカゾル（ｃ−１）を２５０ｇにＦｅ2Ｏ3換算濃度で７．０重量％の硝酸鉄（III）水溶液７１．４ｇを添加した後純水で希釈し、硝酸鉄（III）をＦｅ2Ｏ3換算濃度で０．８重量％含有し、ＳｉＯ2濃度１０．０重量％、ｐＨ１．７、電導度２９．０ｍＳ／ｃｍの研磨用組成物（ε２）１０００ｇを調整した。
【００４０】実施例８実施例１のアルカリ性のシリカゾル（ａ−１）を２７６ｇに市販の透過型電子顕微鏡による観察で２０ｎｍ以上で４０ｎｍ以下の１次粒子が全個数の９０％以上であるモノモーダル数粒子径分布かつ２０．５ｎｍの平均粒子径（窒素吸着法）を有するコロイダルシリカ粒子群からなる酸性のシリカゾルである平均粒子径（窒素吸着法／Ｄ）２１ｎｍのアルカリ性のシリカゾル（ｃ−２）（比重１．３７６、粘度１９．９ｍＰａ・ｓ、ｐＨ９．２、ＳｉＯ2濃度４８．１重量％）を５８ｇを混合し、純水で希釈しＳｉＯ2濃度１４．０重量％の研磨用組成物（θ）を１０００ｇ調整した。この研磨用組成物に含まれるコロイダルシリカ粒子群の平均粒子径の比は、（ｃ−２）／（ａ−２）＝０．２８である。
【００４１】比較例６実施例１のアルカリ性のシリカゾル（ａ−１）を純水で希釈しＳｉＯ2濃度１４．０重量％の研磨用組成物（θ１）を１０００ｇ調整した。
【００４２】〔アルミニウムディスク及びガラス製ハードディスクの研磨試験〕第１表に記載の研磨用組成物（α）〜（ε）及び研磨用組成物（α１）〜（θ１）の研磨用組成物の研磨試験は、下記のように行った。
【００４３】アルミニウムディスクは、アルミニウム基板にＮｉ−Ｐを１０μｍの厚さに無電解メッキ（Ｎｉ９０〜９２％とＰ８〜１０％の組成の硬質Ｎｉ−Ｐメッキ層）をした３．５インチφの基板を使用した。尚、この基板は１次研磨してあり、平均表面粗さは９．３Åである。
【００４４】ガラス製ハードディスクは、ＳｉＯ2７７．９重量％、Ａｌ2Ｏ3１７．３重量％、ＺｒＯ2２．２重量％、ＺｎＯ１．６重量％の成分からなる３．５インチφのガラス製基板を使用した。尚、この基板は１次研磨してあり、平均表面粗さは７．３Åである。
【００４５】ラップマスターＬＭ１８Ｓ研磨機（ラップマスターＳＦＴ（株）製）の定盤に人工皮革タイプのポリウレタン製研磨布（ＰＯＬＩＴＥＸ ＤＧ（商標）、１８インチφ、ロデール・ニッタ（株）製）を貼り付け、これに基板の研磨面に対向させ０．８ｋＰａの荷重をかけて研磨した。
【００４６】定盤及びヘッドの回転数は毎分１５回転であり、研磨用組成物の供給量は１５ｍｌ／分である。研磨後、被加工物を取り出し純水で洗浄した後、乾燥し重量減少から研磨速度を求めた。研磨面の平均表面粗さ（Ｒａ）は、Ｎｅｗ Ｖｉｅｗ１００（Ｚｙｇｏ社製）で測定した。ピット、スクラッチ等の表面欠陥は、微分干渉顕微鏡により観察した。
【００４７】研磨試験における研磨速度、平均表面粗さ（Ｒａ）及び平均うねり（Ｗａ）、アルミニウムディスクの結果を第２表に、ガラス製ハードディスクの結果を第３表に示す。
【００４８】今回の研磨試験では、アルミニウムディスク及びガラス製ハードディスクの研磨面は、いずれもピット、スクラッチ等の表面欠陥は認められなかった。
【００４９】
【表１】
【００５０】
【表２】
【００５１】
【表３】
【００５２】第２表のアルミニウムディスクの研磨方法では、粒子径分布の異なる３種類のコロイダルシリカ粒子群を混合させた研磨用組成物（α）と単一の粒子径分布からなる研磨用組成物（α１）、（α２）を比較すると、研磨用組成物（α）の方が研磨速度が向上し、平均うねりが３Å以下になり、また平均うねりに対する研磨速度の比率が２倍以上高くなっており、研磨特性が優れていることがわかる。
【００５３】研磨促進剤として硝酸アルミニウムを含有する研磨用組成物でも、粒子径分布の異なる２又は３種類のコロイダルシリカ粒子群を混合させた研磨用組成物（β）、（γ）、（δ）と１種類のシリカゾルからなる研磨用組成物（β１）を比較しても、同様な研磨特性であることがわかる。
【００５４】更に研磨促進剤として硝酸鉄（III）を含有する研磨用組成物（ε）、（ζ）、（η）、（ε１）及び（θ１）では、いずれも研磨促進剤として硝酸アルミニウムを含有する研磨用組成物より研磨速度は２倍以上になっている。しかも、粒子径分布の異なる２又は３種類のコロイダルシリカ粒子群を混合させた研磨用組成物（ε）、（ζ）、（η）と１種類のシリカゾルからなる研磨用組成物（ε１）、（θ１）を比較しても、研磨用組成物（ε）、（ζ）、（η）の方が平均うねりが３Å以下になり、また平均うねりに対する研磨速度の比率が２倍以上高くなっており、研磨特性が優れていることがわかる。また、乳酸を含有した研磨用組成物（η）でも平均うねりが良くなっていることがわかる。
【００５５】第３表のガラス製ハードディスクの研磨では、粒子径分布の異なる３種類のコロイダルシリカ粒子群を混合させた研磨用組成物（θ）と単一の粒子径分布からなる研磨用組成物（θ１）を比較すると、研磨用組成物（θ）の方が研磨速度が向上し、平均うねりが３Å以下になり、また平均うねりに対する研磨速度の比率が２倍以上高くなっており、研磨特性が優れていることがわかる。
【００５６】
【発明の効果】アルミニウムディスク及びガラス製ハードディスクは、記録容量の高密度化のためディスクの高回転化及びディスクと磁気ヘッドとの隙間が狭くなり、平均うねりに対する要求が厳しくなってきた。最近では平均うねりが３Å以下のディスクが要望されている。
【００５７】本発明の粒子径分布の異なる２又は３種類のコロイダルシリカ粒子群を混合させた研磨用組成物は、単一の粒子径分布を有するシリカゾルからなる研磨用組成物よりもアルミニウムディスク、ガラス製ハードディスクの研磨において、高速研磨性でしかも平均うねりも向上し、３Å以下の研磨面が得られている。
【００５８】また、研磨促進剤としてアルミニウム化合物及び三価の鉄化合物を含有した本発明の研磨用組成物は、アルミニウムディスクの研磨において研磨速度が向上し、しかも平均うねりも向上し、３Å以下の研磨面が得られている。更にマレイン酸、酒石酸、クエン酸、リンゴ酸、グルコン酸、乳酸等のカルボン酸を加えた研磨用組成物でも同様な研磨面が得られている。
【００５９】このように本発明の研磨用組成物は、平均うねり３Å以下の要求を満たすものであり、しかも研磨速度が向上しているため、研磨工程の生産性が改善され低コスト化が可能である。
【００６０】更に本発明の研磨用組成物は、高精度に平滑な研磨表面が効率的に得ることができるため、フォトマスク用石英ガラス、水晶、半導体デバイスのＳｉＯ2 酸化膜などのシリカを表面に有する基板の他に、珪素単体の半導体ウェハー、ガリウム砒素、ガリウム燐及びインジウム燐等の化合物半導体ウェハー、多層配線基板の銅及びアルミニウム配線金属、窒化膜及び炭化膜などの精密研磨、サファイヤ、タンタル酸リチウム及びニオブ酸リチウムなどの単結晶、ＧＭＲ磁気ヘッドなどの最終研磨にも有用である。
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、平均うねりの少ない研磨面を得ることを目的とした、異なったモノモーダル数粒子径分布を有するコロイダルシリカ粒子群を含む、０．５〜５０重量％のＳｉＯ2 濃度を有するアルミニウムディスク、又はシリカを表面に有する基板の研磨用組成物に関する。
【０００２】ここでのアルミニウムディスクの研磨とは、アルミニウムあるいはその合金からなる磁気記録媒体ディスクの基材そのものの表面、又は基材の上に設けられたＮｉ−Ｐ、Ｎｉ−Ｂなどのメッキ層の表面、特にＮｉ９０〜９２％とＰ８〜１０％の組成の硬質Ｎｉ−Ｐメッキ層、及び酸化アルミニウム層を研磨することをいう。
【０００３】シリカを表面に有する基板の研磨とは、シリカを５０重量％以上含有する基板上の表面層の研磨を示す。例として、水晶、フォトマスク用石英ガラス、半導体デバイスの酸化珪素膜、結晶化ガラス製ハードディスク、アルミノ珪酸塩ガラス又はソーダライムガラス製ハードディスクを研磨することをいう。
【０００４】また、本発明の研磨用組成物は、高精度に平滑な研磨表面が効率的に得ることができるため、珪素単体の半導体ウェハー、ガリウム砒素、ガリウム燐、インジウム燐等の化合物半導体ウェハー、半導体多層配線基板の銅、アルミニウムなどの配線金属、窒化膜及び炭化膜などの精密研磨及び、サファイヤ、タンタル酸リチウム、ニオブ酸リチウムなどの単結晶、ＧＭＲ磁気ヘッドなどの最終研磨にも有用である。
【０００５】
【従来の技術】シリカゾルは、安定性の高いコロイダルシリカ粒子からなるゾルが、アルミニウムディスク、ガラス製ハードディスク、フォトマスク用石英ガラス、水晶、半導体デバイスの酸化珪素膜などのシリカ質基板、半導体ウェハー、サファイヤ、タンタル酸リチウム、ニオブ酸リチウムなどの単結晶、ＭＲ磁気ヘッドなどの最終研磨において一部使用されており、また使用の検討がなされている。しかし、平均表面粗さの良好な研磨面が得られるが、研磨速度が遅いという欠点が指摘されている。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、低研磨速度を解決することと、そして優れた研磨面が得られることを目的として、アルミニウムディスク及びガラス製ハードディスク、石英ガラス、水晶、半導体デバイスの酸化珪素膜用の研磨用組成物を提供しようとするものである。特にアルミニウムディスク及びガラス製ハードディスクでは、記録容量の高密度化に伴いディスクの高回転化及びディスクと磁気ヘッドとの隙間が狭くなってきており、最近では平均うねりの小さいディスクが要望されている。
【０００７】特に、アルミニウムディスク及びガラス製ハードディスクは、記録容量の高密度化のためディスクの高回転化及びディスクと磁気ヘッドとの隙間が狭くなり、平均うねりに対する要求が厳しくなってきた。最近では平均うねりが３Å以下のディスクが要望されている。
【０００８】
【課題を解決するための手段】ここでは、２又は３種類の異なったモノモーダル数粒子径分布を有するコロイダルシリカ粒子群を含み、平均粒子径（窒素吸着法による測定粒子径）の比が０．１５〜０．８０、ＳｉＯ2 量の重量比で１／０．０５〜９．０で混合された水中に分散した安定なシリカゾルで、コロイダルシリカ粒子を０．５〜５０重量％のＳｉＯ2 濃度に有する研磨用組成物にすることにより、高品質のアルミニウムディスク、シリカを表面に有する基板が得られることで本発明に至った。
【０００９】コロイダルシリカ粒子群の窒素吸着法による測定粒子径は、窒素吸着法により測定された比表面積Ｓ（ｍ2 ／ｇ）から、Ｄ＝２７２０／Ｓ（ｎｍ）の式によって与えられる。
【００１０】具体的には、第１実施態様は、シリカゾルを含む研磨用組成物において、透過型電子顕微鏡による観察で８０〜１２０ｎｍの粒子径を有する１次粒子が全個数の９０％以上であるモノモーダル数粒子径分布、及び６５〜１００ｎｍの範囲に入る平均粒子径Ｄa （窒素吸着法による測定粒子径）を有するコロイダルシリカ粒子群（以下コロイダルシリカ粒子群（ａ）と表記する）と、透過型電子顕微鏡による観察で２０〜４０ｎｍの粒子径を有する１次粒子が全個数の９０％以上であるモノモ−ダル数粒子径分布、及び１５〜２５ｎｍの範囲に入る平均粒子径Ｄc （窒素吸着法による測定粒子径）を有するコロイダルシリカ粒子群（以下コロイダルシリカ粒子群（ｃ）と表記する）を含み、Ｄc／Ｄaの比が０．１５〜０．３８で、コロイダルシリカ粒子群（ａ）と、コロイダルシリカ粒子群（ｃ）のＳｉＯ2量の重量比でＷ（ａ）／Ｗ（ｃ）＝１／０．０５〜９．０で混合された水中に分散した安定なシリカゾルであること、及びコロイダルシリカ粒子を０．５〜５０重量％のＳｉＯ2 濃度に有することを特徴とするアルミニウムディスクの研磨用組成物である。
【００１１】第２実施態様は、シリカゾルを含む研磨用組成物において、透過型電子顕微鏡による観察で８０〜１２０ｎｍの粒子径を有する１次粒子が全個数の９０％以上であるモノモーダル数粒子径分布、及び６５〜１００ｎｍの範囲に入る平均粒子径Ｄa （窒素吸着法による測定粒子径）を有するコロイダルシリカ粒子群（以下コロイダルシリカ粒子群（ａ）と表記する）と、透過型電子顕微鏡による観察で２０〜４０ｎｍの粒子径を有する１次粒子が全個数の９０％以上であるモノモーダル数粒子径分布、及び１５〜２５ｎｍの範囲に入る平均粒子径Ｄc （窒素吸着法による測定粒子径）を有するコロイダルシリカ粒子群（以下コロイダルシリカ粒子群（ｃ）と表記する）と、透過型電子顕微鏡による観察で５〜１５ｎｍの１次粒子が全個数の９０％以上であるモノモーダル数粒子径分布、及び８〜１２ｎｍの範囲に入る平均粒子径Ｄd （窒素吸着法による測定粒子径）を有するコロイダルシリカ粒子群（以下コロイダルシリカ粒子群（ｄ）と表記する）を含み、Ｄc／Ｄaの比が０．１５〜０．３８、Ｄd／Ｄcの比が０．２６〜０．８０で、コロイダルシリカ粒子群（ａ）と、コロイダルシリカ粒子群（ｃ）と、コロイダルシリカ粒子群（ｄ）とのＳｉＯ2 量の重量比でＷ（ａ）／Ｗ（ｃ）／Ｗ（ｄ）＝１／０．０５〜９．０／０．０１〜１．４で混合された水中に分散した安定なシリカゾルであること、及びコロイダルシリカ粒子を０．５〜５０重量％のＳｉＯ2 濃度に有することを特徴とするアルミニウムディスクの研磨用組成物である。
【００１２】第３実施態様は、シリカゾルを含む研磨用組成物において、透過型電子顕微鏡による観察で４０〜７０ｎｍの粒子径を有する１次粒子が全個数の９０％以上であるモノモーダル数粒子径分布、及び３５〜５０ｎｍの範囲に入る平均粒子径Ｄb （窒素吸着法による測定粒子径）を有するコロイダルシリカ粒子群（以下コロイダルシリカ粒子群（ｂ）表記する）と、透過型電子顕微鏡による観察で２０〜４０ｎｍの１次粒子が全個数の９０％以上であるモノモーダル数粒子径分布、及び１５〜２５ｎｍの範囲に入る平均粒子径Ｄc （窒素吸着法による測定粒子径）を有するコロイダルシリカ粒子群（以下コロイダルシリカ粒子群（ｃ）と表記する）、又は透過型電子顕微鏡による観察で５〜１５ｎｍの１次粒子が全個数の９０％以上であるモノモーダル数粒子径分布、及び８〜１２ｎｍの範囲に入る平均粒子径Ｄd （窒素吸着法による測定粒子径）を有するコロイダルシリカ粒子群（以下コロイダルシリカ粒子群（ｄ）と表記する）を含み、Ｄc／Ｄb の比では０．３０〜０．７１又はＤd／Ｄb の比では０．１６〜０．３４で、コロイダルシリカ粒子群（ｃ）又はコロイダルシリカ粒子群（ｄ）と、コロイダルシリカ粒子群（ｂ）とのＳｉＯ2 量の重量比でＷ（ｂ）／［Ｗ（ｃ）又はＷ（ｄ）］＝１／０．０５〜９．０で混合された水中に分散した安定なシリカゾルであること、及びコロイダルシリカ粒子を０．５〜５０重量％のＳｉＯ2 濃度に有することを特徴とするアルミニウムディスクの研磨用組成物である。
【００１３】上記第１〜３実施態様の研磨組成物を、アルミニウムディスク及びシリカを表面に有する基板の研磨に使用する。
【００１４】ここで、平均うねりの小さいディスクを得るためには、研磨用組成物の要求特性として、高速研磨性も必要である。よって、本発明の研磨用組成物に研磨促進剤として硝酸アルミニウム、硫酸アルミニウム、塩化アルミニウム、塩基性硝酸アルミニウム、塩基性スルファミン酸アルミニウムからなる群から選ばれる１種又は２種以上のアルミニウム化合物又は硝酸鉄（III）、塩化鉄（III）、硫酸鉄（III）、硫酸鉄カリウム鉄（III）〔ＫＦｅ（ＳＯ4）2〕からなる群から選ばれる１種又は２種以上の鉄化合物を含有させることで、高速研磨性は可能となる。
【００１５】また、研磨促進効果と、更に研磨特性の安定を目的として、アルミニウム化合物及び三価の鉄化合物の安定化効果があるマレイン酸、酒石酸、クエン酸、リンゴ酸、グルコン酸、乳酸等のカルボン酸を含有させる。
【００１６】
【発明の実施の形態】本発明において、異なったモノモーダル数粒子径分布を有するコロイダルシリカ粒子群の平均粒子径（窒素吸着法による測定粒子径）の比が０．２０より小さいと、研磨用組成物の研磨特性の向上効果が小さい。同様に平均粒子径（窒素吸着法による測定粒子径）の比が０．８０より大きいと研磨用組成物の研磨特性の向上効果が小さい。
【００１７】本発明において、異なったモノモーダル数粒子径分布を有するコロイダルシリカ粒子群のうち小さいコロイダルシリカ粒子群がＳｉＯ2 量の重量比で０．０５より少ないと研磨用組成物の研磨特性の向上効果が小さい。同様にＳｉＯ2 量の重量比で９．０より多いと研磨用組成物の研磨特性の向上が小さい。
【００１８】本発明の研磨用組成物は、コロイダルシリカ粒子が透過型電子顕微鏡による観察で１５０以上で２５０ｎｍ以下の１次粒子が全個数の９０％以上であるモノモーダル数粒子径分布、及び１００〜１４０ｎｍの範囲に入る平均粒子径Ｄx（窒素吸着法による測定粒子径）を有するコロイダルシリカ粒子群も混合することができる。
【００１９】本発明の研磨用組成物においてコロイダルシリカ粒子群の含有量は、ＳｉＯ2濃度として０．２〜５０重量％であり、より好ましくは１〜３０重量％である。ＳｉＯ2 濃度が０．２重量％より少ないと研磨効果が小さく、ＳｉＯ2 濃度が５０重量％より多いとゾルが不安定になる。
【００２０】アルミニウムディスクの研磨では、シリカゾルはアルカリ性のゾルとしてそのまま使用できるが、アルカリ性シリカゾルを陽イオン交換処理したゾル又は塩酸、硫酸、硝酸、燐酸、酢酸、蓚酸などの水溶性酸性物質を添加して酸性にしたゾルの方がより好ましい。
【００２１】また研磨促進剤として硝酸アルミニウム、硫酸アルミニウム、塩化アルミニウム、塩基性硝酸アルミニウム、塩基性スルファミン酸アルミニウムなどを使用することができ、その含有量は、Ａｌ2Ｏ3換算濃度として０．０１〜５．０重量％が好ましい。Ａｌ2Ｏ3換算濃度として０．０１重量％より少ないと研磨促進効果が小さく、５．０重量％より多いとシリカゾルが不安定になる。
【００２２】また研磨促進剤として硝酸鉄（III）、塩化鉄（III）、硫酸鉄（III）、硫酸鉄カリウム（III）化合物などの鉄化合物も使用することができ、その含有量は、Ｆｅ2Ｏ3換算濃度として０．０１〜５．０重量％が好ましい。Ｆｅ2Ｏ3換算濃度として０．０１重量％より少ないと研磨促進効果が小さく、５．０重量％より多いとシリカゾルが不安定になる。
【００２３】更に、マレイン酸、酒石酸、クエン酸、リンゴ酸、グルコン酸、乳酸等のカルボン酸の含有量は０．０１〜５．０重量％が好ましい。０．０１重量％より少ないと、研磨促進剤及び安定化剤としての効果が小さく、５．０重量％より多いとシリカゾルが不安定になる。
【００２４】更に研磨促進剤として、硝酸ニッケル、硝酸ジルコニル、硝酸セリウム、モリブデン酸アンモニウムなどの金属塩も加えることができる。
【００２５】ガラス製ハードディスクの研磨方法では、アルカリ性のシリカゾルをそのまま使用できるが、アルカリ性シリカゾルを陽イオン交換処理したゾル又は塩酸、硫酸、硝酸、酢酸、燐酸などの水溶性酸性物質を添加して酸性にしたゾルとしても使用できる。
【００２６】更に、本発明の研磨用組成物は、アルミナ、ジルコニア、珪酸ジルコニウム、ムライト、酸化セリウム、酸化鉄、酸化クロム、酸化チタン、酸化錫などを加えることもできる、そして水酸化アルミニウム、ベーマイト、ゲーサイト等の水和酸化物及びダイヤモンド、窒化硼素、窒化珪素、炭化珪素などの非酸化物も加えることができる。
【００２７】また、研磨剤用組成物として一般的に加えられているエタノール、プロパノール、エチレングルコール、プロピレングリコールなどの水溶性アルコール、アルキルベンゼンスルホン酸ナトリウム、ホルマリン縮合物などの界面活性剤、ポリアクリル酸塩などの有機ポリアニオン系物質、セルロース、ヒドロキシエチルセルロース、カルボキシメチルセルロースなどのセルロース類を加えることができる。
【００２８】
【実施例】実施例１市販の透過型電子顕微鏡による観察で８０ｎｍ以上で１２０ｎｍ以下の１次粒子が全個数の９０％以上であるモノモーダル数粒子径分布かつ７６ｎｍの平均粒子径（窒素吸着法）を有するコロイダルシリカ粒子群からなるアルカリ性のシリカゾル（ａ−１）（比重１．２９４、粘度２．７ｍＰａ・ｓ、ｐＨ９．６、ＳｉＯ2濃度４０．５重量％）を純水でＳｉＯ2濃度３０．５重量％に希釈し、アンバーライト−１２０Ｂの陽イオン交換樹脂充填カラムに通液して、ｐＨ２．１、ＳｉＯ2濃度３０．１重量％の酸性のシリカゾル（ａ−２）を得た。このシリカゾル（ａ−２）２６５ｇに市販の透過型電子顕微鏡による観察で２０ｎｍ以上で４０ｎｍ以下の１次粒子が全個数の９０％以上であるモノモーダル数粒子径分布かつコロイダルシリカ粒子でかつ２１ｎｍの平均粒子径（窒素吸着法）を有するコロイダルシリカ粒子群からなる酸性のシリカゾル（ｃ−１）（比重１．２８９、粘度４．１ｍＰａ・ｓ、ｐＨ２．７、ＳｉＯ2濃度４０．１重量％）を５０ｇ、市販の透過型電子顕微鏡による観察で５ｎｍ以上で１５ｎｍ以下の１次粒子が全個数の９０％以上であモノモーダル数粒子径分布かつ１０ｎｍの平均粒子径（窒素吸着法）を有するコロイダルシリカ粒子群からなる酸性シリカゾル（ｄ−１）（比重１．１２６、粘度１．６ｍＰａ・ｓ、ｐＨ２．５、ＳｉＯ2濃度２０．４重量％）２０ｇを混合し、純水で希釈しＳｉＯ2濃度１０．０重量％の研磨用組成物（α）１０００ｇを調整した。この研磨用組成物に含まれるコロイダルシリカ粒子群の平均粒子径の比は、（ｃ−１）／（ａ−２）＝０．２８、（ｄ−１）／（ｃ−１）＝０．４８である。
【００２９】比較例１実施例１で得られた酸性のシリカゾル（ａ−２）を純水で希釈し、ＳｉＯ2濃度１０．０重量％の研磨用組成物（α１）１０００ｇを調整した。
【００３０】比較例２実施例１の酸性のシリカゾル（ｃ−１）を純水で希釈し、ＳｉＯ2濃度１０．０重量％の研磨用組成物（α２）１０００ｇを調整した。
【００３１】実施例２実施例１の酸性のシリカゾル（ａ−２）を２６５ｇに対して、実施例１の酸性のシリカゾル（ｃ−１）を５０ｇ、更に市販の透過型電子顕微鏡による観察で５ｎｍ以上で１５ｎｍ以下の１次粒子が全個数の９０％以上であるモノモーダル数粒子径分布かつ１２．０ｎｍの平均粒子径（窒素吸着法）を有するコロイダルシリカ粒子群からなる酸性のシリカゾル（ｄ−２）（比重１．１２７、粘度１．８ｍＰａ・ｓ、ｐＨ２．８、ＳｉＯ2濃度２０．４重量％）２０ｇを混合した酸性のシリカゾルにＡｌ2Ｏ3換算濃度で７．０重量％の硝酸アルミニウム水溶液７１．４ｇを添加した後、純水で希釈し、硝酸アルミニウムをＡｌ2Ｏ3換算濃度で０．５重量％含有し、ＳｉＯ2濃度１０．０重量％、、ｐＨ２．４、電導度１５．５ｍＳ／ｃｍの研磨用組成物（β）１０００ｇを調整した。この研磨用組成物に含まれるコロイダルシリカ粒子群の平均粒子径の比は、（ｃ−１）／（ａ−２）＝０．２８、（ｄ−２）／（ｃ−１）＝０．５７である。
【００３２】実施例３市販の透過型電子顕微鏡による観察で４０ｎｍ以上で７０ｎｍ以下の１次粒子が全個数の９０％以上であるモノモーダル数粒子径分布かつ４２ｎｍの平均粒子径（窒素吸着法）を有するコロイダルシリカ粒子群からなる酸性のシリカゾル（ｂ）（比重１．１２８、粘度１．４ｍＰａ・ｓ、ｐＨ２．３、ＳｉＯ2濃度２０．６重量％）を３８８ｇに実施例２の酸性のシリカゾル（ｄ−２）を９８ｇ混合した酸性のシリカゾルにＡｌ2Ｏ3換算濃度で７．０重量％の硝酸アルミニウム水溶液７１．４ｇを添加した後純水で希釈し硝酸アルミニウムをＡｌ2Ｏ3換算濃度で０．５重量％含有し、ＳｉＯ2濃度１０．０重量％、、ｐＨ２．４、電導度１４．３ｍＳ／ｃｍの研磨用組成物（γ）１０００ｇを調整した。この研磨用組成物に含まれるコロイダルシリカ粒子群の平均粒子径の比は、（ｄ−２）／（ｂ）＝０．４８である。
【００３３】実施例４実施例３の４２ｎｍの酸性のシリカゾル（ｂ）を２４３ｇに実施例１の酸性のシリカゾル（ｃ−１）を１２５ｇ混合した酸性のシリカゾルにＡｌ2Ｏ3換算濃度で７．０重量％の硝酸アルミニウム水溶液７１．４ｇを添加した後純水で希釈し硝酸アルミニウムをＡｌ2Ｏ3換算濃度で０．５重量％含有し、ＳｉＯ2濃度１０．０重量％、、ｐＨ２．３、電導度１４．０ｍＳ／ｃｍの研磨用組成物（δ）１０００ｇを調整した。この研磨用組成物に含まれるコロイダルシリカ粒子群の平均粒子径の比は、（ｃ−１）／（ｂ）＝０．５０である。
【００３４】比較例３実施例１で得られた酸性の球状シリカゾル（ａ−２）３３２ｇにＡｌ2Ｏ3換算濃度で７．０重量％の硝酸アルミニウム水溶液７１．４ｇを添加した後純水で希釈し硝酸アルミニウムをＡｌ2Ｏ3換算濃度で０．５重量％含有し、ＳｉＯ2濃度１０．０重量％、ｐＨ２．４、電導度１５．４ｍＳ／ｃｍの研磨用組成物（β１）を１０００ｇ調整した。
【００３５】実施例５実施例１で得られた酸性のシリカゾル（ａ−２）２６５ｇに実施例１の酸性の球状シリカゾル（ｃ−１）を５０ｇを混合した酸性のシリカゾルにＦｅ2Ｏ3換算濃度で７．０重量％の硝酸鉄（III）水溶液７１．４ｇを添加した後純水で希釈し、硝酸鉄（III）をＦｅ2Ｏ3換算濃度で０．８重量％含有し、ＳｉＯ2濃度１０．０重量％、ｐＨ１．８、電導度２９．１ｍＳ／ｃｍの研磨用組成物（ε）を１０００ｇ調整した。この研磨用組成物に含まれるコロイダルシリカ粒子群の平均粒子径の比は、（ｃ−１）／（ａ−２）＝０．２８である。
【００３６】実施例６実施例１で得られた酸性のシリカゾル（ａ−２）６６．４ｇに実施例１の酸性の球状シリカゾル（ｃ−１）を２００ｇを混合した酸性のシリカゾルにＦｅ2Ｏ3換算濃度で７．０重量％の硝酸鉄（III）水溶液７１．４ｇを添加した後純水で希釈し、硝酸鉄（III）をＦｅ2Ｏ3換算濃度で０．８重量％含有し、ＳｉＯ2濃度１０．０重量％、ｐＨ１．７、電導度２９．０ｍＳ／ｃｍの研磨用組成物（ζ）を１０００ｇ調整した。この研磨用組成物に含まれるコロイダルシリカ粒子群の平均粒子径の比は、（ｃ−１）／（ａ−２）＝０．２８である。
【００３７】実施例７実施例１で得られた酸性のシリカゾル（ａ−２）２６５ｇに実施例１の酸性の球状シリカゾル（ｃ−１）を５０ｇを混合した酸性のシリカゾルにＦｅ2Ｏ3換算濃度で７．０重量％の硝酸鉄（III）水溶液７１．４ｇ、９０％乳酸５．９ｇを添加した後純水で希釈し、硝酸鉄（III）をＦｅ2Ｏ3換算濃度で０．８重量％、乳酸０．５重量％を含有し、ＳｉＯ2濃度１０．０重量％、ｐＨ１．４、電導度３５．２ｍＳ／ｃｍの研磨用組成物（η）を１０００ｇ調整した。この研磨用組成物に含まれるコロイダルシリカ粒子群の平均粒子径の比は、（ｃ−１）／（ａ−２）＝０．２８である。
【００３８】比較例４実施例１で得られた酸性のシリカゾル（ａ−１）３３２ｇにＦｅ2Ｏ3換算濃度で７．０重量％の硝酸鉄（III）水溶液７１．４ｇを添加した後純水で希釈し、硝酸鉄（III）をＦｅ2Ｏ3換算濃度で０．８重量％含有し、ＳｉＯ2濃度１０．０重量％、ｐＨ１．７、電導度２９．４ｍＳ／ｃｍの研磨用組成物（ε１）を１０００ｇ調整した。
【００３９】比較例５実施例１の酸性のシリカゾル（ｃ−１）を２５０ｇにＦｅ2Ｏ3換算濃度で７．０重量％の硝酸鉄（III）水溶液７１．４ｇを添加した後純水で希釈し、硝酸鉄（III）をＦｅ2Ｏ3換算濃度で０．８重量％含有し、ＳｉＯ2濃度１０．０重量％、ｐＨ１．７、電導度２９．０ｍＳ／ｃｍの研磨用組成物（ε２）１０００ｇを調整した。
【００４０】実施例８実施例１のアルカリ性のシリカゾル（ａ−１）を２７６ｇに市販の透過型電子顕微鏡による観察で２０ｎｍ以上で４０ｎｍ以下の１次粒子が全個数の９０％以上であるモノモーダル数粒子径分布かつ２０．５ｎｍの平均粒子径（窒素吸着法）を有するコロイダルシリカ粒子群からなる酸性のシリカゾルである平均粒子径（窒素吸着法／Ｄ）２１ｎｍのアルカリ性のシリカゾル（ｃ−２）（比重１．３７６、粘度１９．９ｍＰａ・ｓ、ｐＨ９．２、ＳｉＯ2濃度４８．１重量％）を５８ｇを混合し、純水で希釈しＳｉＯ2濃度１４．０重量％の研磨用組成物（θ）を１０００ｇ調整した。この研磨用組成物に含まれるコロイダルシリカ粒子群の平均粒子径の比は、（ｃ−２）／（ａ−２）＝０．２８である。
【００４１】比較例６実施例１のアルカリ性のシリカゾル（ａ−１）を純水で希釈しＳｉＯ2濃度１４．０重量％の研磨用組成物（θ１）を１０００ｇ調整した。
【００４２】〔アルミニウムディスク及びガラス製ハードディスクの研磨試験〕第１表に記載の研磨用組成物（α）〜（ε）及び研磨用組成物（α１）〜（θ１）の研磨用組成物の研磨試験は、下記のように行った。
【００４３】アルミニウムディスクは、アルミニウム基板にＮｉ−Ｐを１０μｍの厚さに無電解メッキ（Ｎｉ９０〜９２％とＰ８〜１０％の組成の硬質Ｎｉ−Ｐメッキ層）をした３．５インチφの基板を使用した。尚、この基板は１次研磨してあり、平均表面粗さは９．３Åである。
【００４４】ガラス製ハードディスクは、ＳｉＯ2７７．９重量％、Ａｌ2Ｏ3１７．３重量％、ＺｒＯ2２．２重量％、ＺｎＯ１．６重量％の成分からなる３．５インチφのガラス製基板を使用した。尚、この基板は１次研磨してあり、平均表面粗さは７．３Åである。
【００４５】ラップマスターＬＭ１８Ｓ研磨機（ラップマスターＳＦＴ（株）製）の定盤に人工皮革タイプのポリウレタン製研磨布（ＰＯＬＩＴＥＸ ＤＧ（商標）、１８インチφ、ロデール・ニッタ（株）製）を貼り付け、これに基板の研磨面に対向させ０．８ｋＰａの荷重をかけて研磨した。
【００４６】定盤及びヘッドの回転数は毎分１５回転であり、研磨用組成物の供給量は１５ｍｌ／分である。研磨後、被加工物を取り出し純水で洗浄した後、乾燥し重量減少から研磨速度を求めた。研磨面の平均表面粗さ（Ｒａ）は、Ｎｅｗ Ｖｉｅｗ１００（Ｚｙｇｏ社製）で測定した。ピット、スクラッチ等の表面欠陥は、微分干渉顕微鏡により観察した。
【００４７】研磨試験における研磨速度、平均表面粗さ（Ｒａ）及び平均うねり（Ｗａ）、アルミニウムディスクの結果を第２表に、ガラス製ハードディスクの結果を第３表に示す。
【００４８】今回の研磨試験では、アルミニウムディスク及びガラス製ハードディスクの研磨面は、いずれもピット、スクラッチ等の表面欠陥は認められなかった。
【００４９】
【表１】
【００５０】
【表２】
【００５１】
【表３】
【００５２】第２表のアルミニウムディスクの研磨方法では、粒子径分布の異なる３種類のコロイダルシリカ粒子群を混合させた研磨用組成物（α）と単一の粒子径分布からなる研磨用組成物（α１）、（α２）を比較すると、研磨用組成物（α）の方が研磨速度が向上し、平均うねりが３Å以下になり、また平均うねりに対する研磨速度の比率が２倍以上高くなっており、研磨特性が優れていることがわかる。
【００５３】研磨促進剤として硝酸アルミニウムを含有する研磨用組成物でも、粒子径分布の異なる２又は３種類のコロイダルシリカ粒子群を混合させた研磨用組成物（β）、（γ）、（δ）と１種類のシリカゾルからなる研磨用組成物（β１）を比較しても、同様な研磨特性であることがわかる。
【００５４】更に研磨促進剤として硝酸鉄（III）を含有する研磨用組成物（ε）、（ζ）、（η）、（ε１）及び（θ１）では、いずれも研磨促進剤として硝酸アルミニウムを含有する研磨用組成物より研磨速度は２倍以上になっている。しかも、粒子径分布の異なる２又は３種類のコロイダルシリカ粒子群を混合させた研磨用組成物（ε）、（ζ）、（η）と１種類のシリカゾルからなる研磨用組成物（ε１）、（θ１）を比較しても、研磨用組成物（ε）、（ζ）、（η）の方が平均うねりが３Å以下になり、また平均うねりに対する研磨速度の比率が２倍以上高くなっており、研磨特性が優れていることがわかる。また、乳酸を含有した研磨用組成物（η）でも平均うねりが良くなっていることがわかる。
【００５５】第３表のガラス製ハードディスクの研磨では、粒子径分布の異なる３種類のコロイダルシリカ粒子群を混合させた研磨用組成物（θ）と単一の粒子径分布からなる研磨用組成物（θ１）を比較すると、研磨用組成物（θ）の方が研磨速度が向上し、平均うねりが３Å以下になり、また平均うねりに対する研磨速度の比率が２倍以上高くなっており、研磨特性が優れていることがわかる。
【００５６】
【発明の効果】アルミニウムディスク及びガラス製ハードディスクは、記録容量の高密度化のためディスクの高回転化及びディスクと磁気ヘッドとの隙間が狭くなり、平均うねりに対する要求が厳しくなってきた。最近では平均うねりが３Å以下のディスクが要望されている。
【００５７】本発明の粒子径分布の異なる２又は３種類のコロイダルシリカ粒子群を混合させた研磨用組成物は、単一の粒子径分布を有するシリカゾルからなる研磨用組成物よりもアルミニウムディスク、ガラス製ハードディスクの研磨において、高速研磨性でしかも平均うねりも向上し、３Å以下の研磨面が得られている。
【００５８】また、研磨促進剤としてアルミニウム化合物及び三価の鉄化合物を含有した本発明の研磨用組成物は、アルミニウムディスクの研磨において研磨速度が向上し、しかも平均うねりも向上し、３Å以下の研磨面が得られている。更にマレイン酸、酒石酸、クエン酸、リンゴ酸、グルコン酸、乳酸等のカルボン酸を加えた研磨用組成物でも同様な研磨面が得られている。
【００５９】このように本発明の研磨用組成物は、平均うねり３Å以下の要求を満たすものであり、しかも研磨速度が向上しているため、研磨工程の生産性が改善され低コスト化が可能である。
【００６０】更に本発明の研磨用組成物は、高精度に平滑な研磨表面が効率的に得ることができるため、フォトマスク用石英ガラス、水晶、半導体デバイスのＳｉＯ2 酸化膜などのシリカを表面に有する基板の他に、珪素単体の半導体ウェハー、ガリウム砒素、ガリウム燐及びインジウム燐等の化合物半導体ウェハー、多層配線基板の銅及びアルミニウム配線金属、窒化膜及び炭化膜などの精密研磨、サファイヤ、タンタル酸リチウム及びニオブ酸リチウムなどの単結晶、ＧＭＲ磁気ヘッドなどの最終研磨にも有用である。
【特許請求の範囲】
【請求項１】 シリカゾルを含むアルミニウムディスクの研磨用組成物において、透過型電子顕微鏡による観察で８０〜１２０ｎｍの粒子径を有する１次粒子が全個数の９０％以上であるモノモーダル数粒子径分布、及び６５〜１００ｎｍの範囲に入る平均粒子径Ｄa （窒素吸着法による測定粒子径）を有するコロイダルシリカ粒子群（以下コロイダルシリカ粒子群（ａ）と表記する）と、透過型電子顕微鏡による観察で２０〜４０ｎｍの粒子径を有する１次粒子が全個数の９０％以上であるモノモ−ダル数粒子径分布、及び１５〜２５ｎｍの範囲に入る平均粒子径Ｄc （窒素吸着法による測定粒子径）を有するコロイダルシリカ粒子群（以下コロイダルシリカ粒子群（ｃ）と表記する）を含み、Ｄc／Ｄaの比が０．１５〜０．３８で、コロイダルシリカ粒子群（ａ）と、コロイダルシリカ粒子群（ｃ）のＳｉＯ2量の重量比でＷ（ａ）／Ｗ（ｃ）＝１／０．０５〜９．０で混合された水中に分散した安定なシリカゾルであること、及びコロイダルシリカ粒子を０．５〜５０重量％のＳｉＯ2 濃度に有することを特徴とするアルミニウムディスクの研磨用組成物。
【請求項２】 シリカゾルを含むアルミニウムディスクの研磨用組成物において、透過型電子顕微鏡による観察で８０〜１２０ｎｍの粒子径を有する１次粒子が全個数の９０％以上であるモノモーダル数粒子径分布、及び６５〜１００ｎｍの範囲に入る平均粒子径Ｄa （窒素吸着法による測定粒子径）を有するコロイダルシリカ粒子群（以下コロイダルシリカ粒子群（ａ）と表記する）と、透過型電子顕微鏡による観察で２０〜４０ｎｍの粒子径を有する１次粒子が全個数の９０％以上であるモノモーダル数粒子径分布、及び１５〜２５ｎｍの範囲に入る平均粒子径Ｄc （窒素吸着法による測定粒子径）を有するコロイダルシリカ粒子群（以下コロイダルシリカ粒子群（ｃ）と表記する）と、透過型電子顕微鏡による観察で５〜１５ｎｍの１次粒子が全個数の９０％以上であるモノモーダル数粒子径分布、及び８〜１２ｎｍの範囲に入る平均粒子径Ｄd （窒素吸着法による測定粒子径）を有するコロイダルシリカ粒子群（以下コロイダルシリカ粒子群（ｄ）と表記する）を含み、Ｄc／Ｄaの比が０．１５〜０．３８、Ｄd／Ｄcの比が０．２６〜０．８０で、コロイダルシリカ粒子群（ａ）と、コロイダルシリカ粒子群（ｃ）と、コロイダルシリカ粒子群（ｄ）とのＳｉＯ2 量の重量比でＷ（ａ）／Ｗ（ｃ）／Ｗ（ｄ）＝１／０．０５〜９．０／０．０１〜１．４で混合された水中に分散した安定なシリカゾルであること、及びコロイダルシリカ粒子を０．５〜５０重量％のＳｉＯ2 濃度に有することを特徴とするアルミニウムディスクの研磨用組成物。
【請求項３】 シリカゾルを含むアルミニウムディスクの研磨用組成物において、透過型電子顕微鏡による観察で４０〜７０ｎｍの粒子径を有する１次粒子が全個数の９０％以上であるモノモーダル数粒子径分布、及び３５〜５０ｎｍの範囲に入る平均粒子径Ｄb （窒素吸着法による測定粒子径）を有するコロイダルシリカ粒子群（以下コロイダルシリカ粒子群（ｂ）表記する）と、透過型電子顕微鏡による観察で２０〜４０ｎｍの１次粒子が全個数の９０％以上であるモノモーダル数粒子径分布、及び１５〜２５ｎｍの範囲に入る平均粒子径Ｄc （窒素吸着法による測定粒子径）を有するコロイダルシリカ粒子群（以下コロイダルシリカ粒子群（ｃ）と表記する）、又は透過型電子顕微鏡による観察で５〜１５ｎｍの１次粒子が全個数の９０％以上であるモノモーダル数粒子径分布、及び８〜１２ｎｍの範囲に入る平均粒子径Ｄd （窒素吸着法による測定粒子径）を有するコロイダルシリカ粒子群（以下コロイダルシリカ粒子群（ｄ）と表記する）を含み、Ｄc／Ｄb の比では０．３０〜０．７１又はＤd／Ｄb の比では０．１６〜０．３４で、コロイダルシリカ粒子群（ｃ）又はコロイダルシリカ粒子群（ｄ）と、コロイダルシリカ粒子群（ｂ）とのＳｉＯ2 量の重量比でＷ（ｂ）／［Ｗ（ｃ）又はＷ（ｄ）］＝１／０．０５〜９．０で混合された水中に分散した安定なシリカゾルであること、及びコロイダルシリカ粒子を０．５〜５０重量％のＳｉＯ2 濃度に有することを特徴とするアルミニウムディスクの研磨用組成物。
【請求項４】 研磨促進剤として硝酸アルミニウム、硫酸アルミニウム、塩化アルミニウム、塩基性硝酸アルミニウム及び塩基性スルファミン酸アルミニウムからなる群から選ばれる１種又は２種以上のアルミニウム化合物を０．０１〜５．０重量％のＡｌ2Ｏ3換算濃度に有することを特徴とする請求項１、２、又は３に記載のアルミニウムディスクの研磨用組成物。
【請求項５】 研磨促進剤として硝酸鉄（III）、塩化鉄（III）、硫酸鉄（III）、及び硫酸鉄カリウム鉄（III）〔ＫＦｅ（ＳＯ4）2〕からなる群から選ばれる１種又は２種以上の鉄化合物を０．０１〜５．０重量％のＦｅ2Ｏ3換算濃度に有することを特徴とする請求項１、２、又は３に記載のアルミニウムディスクの研磨用組成物。
【請求項６】 マレイン酸、酒石酸、クエン酸、リンゴ酸、グルコン酸、及び乳酸からなる群から選ばれる１種又は２種以上のカルボン酸を０．０１〜５．０重量％含有することを特徴とする請求項１、２、３、４、又は５に記載のアルミニウムディスクの研磨用組成物。
【請求項７】 シリカを表面に有する基板の研磨用組成物において、透過型電子顕微鏡による観察で８０〜１２０ｎｍの１次粒子が全個数の９０％以上であるモノモーダル数粒子径分布、及び６５〜１００ｎｍの範囲に入る平均粒子径Ｄa （窒素吸着法による測定粒子径）を有するコロイダルシリカ粒子群（以下コロイダルシリカ粒子群（ａ）と表記する）と、透過型電子顕微鏡による観察で２０〜４０ｎｍの１次粒子が全個数の９０％以上であるモノモーダルコロイダルシリカ粒子、及び１５〜２５ｎｍの範囲に入る平均粒子径Ｄc （窒素吸着法による測定粒子径）を有するコロイダルシリカ粒子群（以下コロイダルシリカ粒子群（ｃ）と表記する）を含み、Ｄc／Ｄaの比が０．１５〜０．３８で、コロイダルシリカ粒子群（ａ）と、コロイダルシリカ粒子群（ｃ）のＳｉＯ2量の重量比でＷ（ａ）／Ｗ（ｃ）＝１／０．０５〜９．０で混合された水中に分散した安定なシリカゾルであること、及びコロイダルシリカ粒子を０．５〜５０重量％のＳｉＯ2 濃度に有することを特徴とするシリカを表面に有する基板の研磨用組成物。
【請求項８】 シリカを表面に有する基板の研磨用組成物において、透過型電子顕微鏡による観察で８０〜１２０ｎｍの１次粒子が全個数の９０％以上であるモノモーダル数粒子径分布、及び６５〜１００ｎｍの範囲に入る平均粒子径Ｄa （窒素吸着法による測定粒子径）を有するコロイダルシリカ粒子群（以下コロイダルシリカ粒子群（ａ）と表記する）と、透過型電子顕微鏡による観察で２０〜４０ｎｍの１次粒子が全個数の９０％以上であるモノモーダル数粒子径分、及び１５〜２５ｎｍの範囲に入る平均粒子径Ｄc （窒素吸着法による測定粒子径）を有するコロイダルシリカ粒子群（以下コロイダルシリカ粒子群（ｃ）と表記する）と、透過型電子顕微鏡による観察で５〜１５ｎｍの１次粒子が全個数の９０％以上であるモノモーダル数粒子径分布、及び８〜１２ｎｍの範囲に入る平均粒子径Ｄd （窒素吸着法による測定粒子径）を有するコロイダルシリカ粒子群（以下コロイダルシリカ粒子群（ｄ）と表記する）を含み、Ｄc／Ｄaの比が０．１５〜０．３８、Ｄd／Ｄcの比が０．２６〜０．８０で、コロイダルシリカ粒子群（ａ）と、コロイダルシリカ粒子群（ｃ）と、コロイダルシリカ粒子群（ｄ）とのＳｉＯ2 量の重量比でＷ（ａ）／Ｗ（ｃ）／Ｗ（ｄ）＝１／０．０５〜９．０／０．０１〜１．４で混合された水中に分散した安定なシリカゾルであること、及びコロイダルシリカ粒子を０．５〜５０重量％のＳｉＯ2 濃度に有することを特徴とするシリカを表面に有する基板の研磨用組成物。
【請求項９】 シリカを表面に有する基板の研磨用組成物において、透過型電子顕微鏡による観察で４０〜７０ｎｍの１次粒子が全個数の９０％以上であるモノモーダル数粒子径分布、及び３５〜５０ｎｍの範囲に入る平均粒子径Ｄb （窒素吸着法による測定粒子径）を有するコロイダルシリカ粒子群（以下コロイダルシリカ粒子群（ｂ）表記する）と、透過型電子顕微鏡による観察で２０〜４０ｎｍの１次粒子が全個数の９０％以上であるモノモーダル数粒子径分布、及び１５〜２５ｎｍの範囲に入る平均粒子径Ｄc （窒素吸着法による測定粒子径）を有するコロイダルシリカ粒子群（以下コロイダルシリカ粒子群（ｃ）と表記する）又は、透過型電子顕微鏡による観察で５〜１５ｎｍの１次粒子が全個数の９０％以上であるモノモーダル数粒子径分布、及び８〜１２ｎｍの範囲に入る平均粒子径Ｄd （窒素吸着法による測定粒子径）を有するコロイダルシリカ粒子群（以下コロイダルシリカ粒子群（ｄ）と表記する）を含み、Ｄc／Ｄb の比では０．３０〜０．７１又はＤd／Ｄb の比では０．１６〜０．３４で、コロイダルシリカ粒子群（ｃ）又はコロイダルシリカ粒子群（ｄ）と、コロイダルシリカ粒子群（ｂ）とのＳｉＯ2 量の重量比でＷ（ｂ）／［Ｗ（ｃ）又はＷ（ｄ）］＝１／０．０５〜９．０で混合された水中に分散した安定なシリカゾルであること、及びコロイダルシリカ粒子を０．５〜５０重量％のＳｉＯ2 濃度に有することを特徴とするシリカを表面に有する基板の研磨用組成物。
【請求項１】 シリカゾルを含むアルミニウムディスクの研磨用組成物において、透過型電子顕微鏡による観察で８０〜１２０ｎｍの粒子径を有する１次粒子が全個数の９０％以上であるモノモーダル数粒子径分布、及び６５〜１００ｎｍの範囲に入る平均粒子径Ｄa （窒素吸着法による測定粒子径）を有するコロイダルシリカ粒子群（以下コロイダルシリカ粒子群（ａ）と表記する）と、透過型電子顕微鏡による観察で２０〜４０ｎｍの粒子径を有する１次粒子が全個数の９０％以上であるモノモ−ダル数粒子径分布、及び１５〜２５ｎｍの範囲に入る平均粒子径Ｄc （窒素吸着法による測定粒子径）を有するコロイダルシリカ粒子群（以下コロイダルシリカ粒子群（ｃ）と表記する）を含み、Ｄc／Ｄaの比が０．１５〜０．３８で、コロイダルシリカ粒子群（ａ）と、コロイダルシリカ粒子群（ｃ）のＳｉＯ2量の重量比でＷ（ａ）／Ｗ（ｃ）＝１／０．０５〜９．０で混合された水中に分散した安定なシリカゾルであること、及びコロイダルシリカ粒子を０．５〜５０重量％のＳｉＯ2 濃度に有することを特徴とするアルミニウムディスクの研磨用組成物。
【請求項２】 シリカゾルを含むアルミニウムディスクの研磨用組成物において、透過型電子顕微鏡による観察で８０〜１２０ｎｍの粒子径を有する１次粒子が全個数の９０％以上であるモノモーダル数粒子径分布、及び６５〜１００ｎｍの範囲に入る平均粒子径Ｄa （窒素吸着法による測定粒子径）を有するコロイダルシリカ粒子群（以下コロイダルシリカ粒子群（ａ）と表記する）と、透過型電子顕微鏡による観察で２０〜４０ｎｍの粒子径を有する１次粒子が全個数の９０％以上であるモノモーダル数粒子径分布、及び１５〜２５ｎｍの範囲に入る平均粒子径Ｄc （窒素吸着法による測定粒子径）を有するコロイダルシリカ粒子群（以下コロイダルシリカ粒子群（ｃ）と表記する）と、透過型電子顕微鏡による観察で５〜１５ｎｍの１次粒子が全個数の９０％以上であるモノモーダル数粒子径分布、及び８〜１２ｎｍの範囲に入る平均粒子径Ｄd （窒素吸着法による測定粒子径）を有するコロイダルシリカ粒子群（以下コロイダルシリカ粒子群（ｄ）と表記する）を含み、Ｄc／Ｄaの比が０．１５〜０．３８、Ｄd／Ｄcの比が０．２６〜０．８０で、コロイダルシリカ粒子群（ａ）と、コロイダルシリカ粒子群（ｃ）と、コロイダルシリカ粒子群（ｄ）とのＳｉＯ2 量の重量比でＷ（ａ）／Ｗ（ｃ）／Ｗ（ｄ）＝１／０．０５〜９．０／０．０１〜１．４で混合された水中に分散した安定なシリカゾルであること、及びコロイダルシリカ粒子を０．５〜５０重量％のＳｉＯ2 濃度に有することを特徴とするアルミニウムディスクの研磨用組成物。
【請求項３】 シリカゾルを含むアルミニウムディスクの研磨用組成物において、透過型電子顕微鏡による観察で４０〜７０ｎｍの粒子径を有する１次粒子が全個数の９０％以上であるモノモーダル数粒子径分布、及び３５〜５０ｎｍの範囲に入る平均粒子径Ｄb （窒素吸着法による測定粒子径）を有するコロイダルシリカ粒子群（以下コロイダルシリカ粒子群（ｂ）表記する）と、透過型電子顕微鏡による観察で２０〜４０ｎｍの１次粒子が全個数の９０％以上であるモノモーダル数粒子径分布、及び１５〜２５ｎｍの範囲に入る平均粒子径Ｄc （窒素吸着法による測定粒子径）を有するコロイダルシリカ粒子群（以下コロイダルシリカ粒子群（ｃ）と表記する）、又は透過型電子顕微鏡による観察で５〜１５ｎｍの１次粒子が全個数の９０％以上であるモノモーダル数粒子径分布、及び８〜１２ｎｍの範囲に入る平均粒子径Ｄd （窒素吸着法による測定粒子径）を有するコロイダルシリカ粒子群（以下コロイダルシリカ粒子群（ｄ）と表記する）を含み、Ｄc／Ｄb の比では０．３０〜０．７１又はＤd／Ｄb の比では０．１６〜０．３４で、コロイダルシリカ粒子群（ｃ）又はコロイダルシリカ粒子群（ｄ）と、コロイダルシリカ粒子群（ｂ）とのＳｉＯ2 量の重量比でＷ（ｂ）／［Ｗ（ｃ）又はＷ（ｄ）］＝１／０．０５〜９．０で混合された水中に分散した安定なシリカゾルであること、及びコロイダルシリカ粒子を０．５〜５０重量％のＳｉＯ2 濃度に有することを特徴とするアルミニウムディスクの研磨用組成物。
【請求項４】 研磨促進剤として硝酸アルミニウム、硫酸アルミニウム、塩化アルミニウム、塩基性硝酸アルミニウム及び塩基性スルファミン酸アルミニウムからなる群から選ばれる１種又は２種以上のアルミニウム化合物を０．０１〜５．０重量％のＡｌ2Ｏ3換算濃度に有することを特徴とする請求項１、２、又は３に記載のアルミニウムディスクの研磨用組成物。
【請求項５】 研磨促進剤として硝酸鉄（III）、塩化鉄（III）、硫酸鉄（III）、及び硫酸鉄カリウム鉄（III）〔ＫＦｅ（ＳＯ4）2〕からなる群から選ばれる１種又は２種以上の鉄化合物を０．０１〜５．０重量％のＦｅ2Ｏ3換算濃度に有することを特徴とする請求項１、２、又は３に記載のアルミニウムディスクの研磨用組成物。
【請求項６】 マレイン酸、酒石酸、クエン酸、リンゴ酸、グルコン酸、及び乳酸からなる群から選ばれる１種又は２種以上のカルボン酸を０．０１〜５．０重量％含有することを特徴とする請求項１、２、３、４、又は５に記載のアルミニウムディスクの研磨用組成物。
【請求項７】 シリカを表面に有する基板の研磨用組成物において、透過型電子顕微鏡による観察で８０〜１２０ｎｍの１次粒子が全個数の９０％以上であるモノモーダル数粒子径分布、及び６５〜１００ｎｍの範囲に入る平均粒子径Ｄa （窒素吸着法による測定粒子径）を有するコロイダルシリカ粒子群（以下コロイダルシリカ粒子群（ａ）と表記する）と、透過型電子顕微鏡による観察で２０〜４０ｎｍの１次粒子が全個数の９０％以上であるモノモーダルコロイダルシリカ粒子、及び１５〜２５ｎｍの範囲に入る平均粒子径Ｄc （窒素吸着法による測定粒子径）を有するコロイダルシリカ粒子群（以下コロイダルシリカ粒子群（ｃ）と表記する）を含み、Ｄc／Ｄaの比が０．１５〜０．３８で、コロイダルシリカ粒子群（ａ）と、コロイダルシリカ粒子群（ｃ）のＳｉＯ2量の重量比でＷ（ａ）／Ｗ（ｃ）＝１／０．０５〜９．０で混合された水中に分散した安定なシリカゾルであること、及びコロイダルシリカ粒子を０．５〜５０重量％のＳｉＯ2 濃度に有することを特徴とするシリカを表面に有する基板の研磨用組成物。
【請求項８】 シリカを表面に有する基板の研磨用組成物において、透過型電子顕微鏡による観察で８０〜１２０ｎｍの１次粒子が全個数の９０％以上であるモノモーダル数粒子径分布、及び６５〜１００ｎｍの範囲に入る平均粒子径Ｄa （窒素吸着法による測定粒子径）を有するコロイダルシリカ粒子群（以下コロイダルシリカ粒子群（ａ）と表記する）と、透過型電子顕微鏡による観察で２０〜４０ｎｍの１次粒子が全個数の９０％以上であるモノモーダル数粒子径分、及び１５〜２５ｎｍの範囲に入る平均粒子径Ｄc （窒素吸着法による測定粒子径）を有するコロイダルシリカ粒子群（以下コロイダルシリカ粒子群（ｃ）と表記する）と、透過型電子顕微鏡による観察で５〜１５ｎｍの１次粒子が全個数の９０％以上であるモノモーダル数粒子径分布、及び８〜１２ｎｍの範囲に入る平均粒子径Ｄd （窒素吸着法による測定粒子径）を有するコロイダルシリカ粒子群（以下コロイダルシリカ粒子群（ｄ）と表記する）を含み、Ｄc／Ｄaの比が０．１５〜０．３８、Ｄd／Ｄcの比が０．２６〜０．８０で、コロイダルシリカ粒子群（ａ）と、コロイダルシリカ粒子群（ｃ）と、コロイダルシリカ粒子群（ｄ）とのＳｉＯ2 量の重量比でＷ（ａ）／Ｗ（ｃ）／Ｗ（ｄ）＝１／０．０５〜９．０／０．０１〜１．４で混合された水中に分散した安定なシリカゾルであること、及びコロイダルシリカ粒子を０．５〜５０重量％のＳｉＯ2 濃度に有することを特徴とするシリカを表面に有する基板の研磨用組成物。
【請求項９】 シリカを表面に有する基板の研磨用組成物において、透過型電子顕微鏡による観察で４０〜７０ｎｍの１次粒子が全個数の９０％以上であるモノモーダル数粒子径分布、及び３５〜５０ｎｍの範囲に入る平均粒子径Ｄb （窒素吸着法による測定粒子径）を有するコロイダルシリカ粒子群（以下コロイダルシリカ粒子群（ｂ）表記する）と、透過型電子顕微鏡による観察で２０〜４０ｎｍの１次粒子が全個数の９０％以上であるモノモーダル数粒子径分布、及び１５〜２５ｎｍの範囲に入る平均粒子径Ｄc （窒素吸着法による測定粒子径）を有するコロイダルシリカ粒子群（以下コロイダルシリカ粒子群（ｃ）と表記する）又は、透過型電子顕微鏡による観察で５〜１５ｎｍの１次粒子が全個数の９０％以上であるモノモーダル数粒子径分布、及び８〜１２ｎｍの範囲に入る平均粒子径Ｄd （窒素吸着法による測定粒子径）を有するコロイダルシリカ粒子群（以下コロイダルシリカ粒子群（ｄ）と表記する）を含み、Ｄc／Ｄb の比では０．３０〜０．７１又はＤd／Ｄb の比では０．１６〜０．３４で、コロイダルシリカ粒子群（ｃ）又はコロイダルシリカ粒子群（ｄ）と、コロイダルシリカ粒子群（ｂ）とのＳｉＯ2 量の重量比でＷ（ｂ）／［Ｗ（ｃ）又はＷ（ｄ）］＝１／０．０５〜９．０で混合された水中に分散した安定なシリカゾルであること、及びコロイダルシリカ粒子を０．５〜５０重量％のＳｉＯ2 濃度に有することを特徴とするシリカを表面に有する基板の研磨用組成物。
【公開番号】特開２００２−３０２７４（Ｐ２００２−３０２７４Ａ）
【公開日】平成１４年１月３１日（２００２．１．３１）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００１−１３８１３３（Ｐ２００１−１３８１３３）
【出願日】平成１３年５月９日（２００１．５．９）
【出願人】（０００００３９８６）日産化学工業株式会社 (510)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成１４年１月３１日（２００２．１．３１）
【国際特許分類】
【出願日】平成１３年５月９日（２００１．５．９）
【出願人】（０００００３９８６）日産化学工業株式会社 (510)
【Ｆターム（参考）】
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