磁性体分散塗布液
【課題】 磁性体粉末が均一に分散した磁性体分散塗布液の提供。
【解決手段】（Ａ）磁性体粉末、（Ｂ）アルキルベンゼンスルホン酸、アルキルベンゼンスルホン酸塩およびレシチンからなる群から選択される少なくとも１種の分散剤、（Ｃ）シロキサンポリマー、および（Ｄ）溶剤を含むことを特徴とする磁性体分散塗布液。
【解決手段】（Ａ）磁性体粉末、（Ｂ）アルキルベンゼンスルホン酸、アルキルベンゼンスルホン酸塩およびレシチンからなる群から選択される少なくとも１種の分散剤、（Ｃ）シロキサンポリマー、および（Ｄ）溶剤を含むことを特徴とする磁性体分散塗布液。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、磁性体分散塗布液に関する。
【背景技術】
【０００２】
磁性体を用いた記録媒体としては、フロッピー（登録商標）ディスク、ハードディスク等の磁気ディスク、ビデオテープ、データテープ等の磁気テープの他、最近注目され、開発が進められているＭＲＡＭ（Magnetic Random Access Memory）等が挙げられる。これらは磁性体を含む層（以下、磁性体層という）を有する。磁性体層は、例えば磁性体粉末と樹脂バインダとを含むペーストを支持体に塗布することにより形成される。
【０００３】
一方、上記磁性体層の形成方法としては、磁性体粉末とシロキサンポリマーとを含む塗布液（以下、磁性体分散塗布液という）を塗布する、いわゆるＳＯＧ（SPIN-ON-GLASS）技術も提案されている。
例えば、特許文献１〜３には、磁性体粉末とシロキサン結合を繰り返し単位とする３次元架橋体（シロキサンポリマー）とを含む磁性体分散塗布液から磁性体層が得られることが記載されている。
【特許文献１】特開平６−３３８０４３号公報
【特許文献２】特開平７−７３４４３号公報
【特許文献３】特開平７−７３４４４号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかしながら、シロキサンポリマーと磁性体粉末を含む磁性体分散塗布液では、充分な分散性向上効果は得られないという問題点がある。これに対して、上記特許文献１〜３においては磁性体分散塗布液に分散剤を用いているが、添加しない場合よりは磁性体粉末の分散性が向上するものの、充分な効果が得られるとは言い難い。
【０００５】
また、ＭＲＡＭは、最近注目され、いろいろ開発が進められているものである。このＭＲＡＭでは、絶縁体薄膜を２層の磁性体薄膜（磁性体層）ではさみ込むという構造を有しており、より均一な磁性体層の磁性特性が要求される。
そして、特許文献１〜３に記載の技術は、磁気テープ等を対象としたものであり、ＭＲＡＭを対象としたものではなく、磁性体層における磁性粉体の分布の均一性が劣っているものである。
【０００６】
本発明は前記事情に鑑みてなされたもので、磁性体粉末が均一に分散した磁性体分散塗布液を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
上記の目的は、（Ａ）磁性体粉末、（Ｂ）アルキルベンゼンスルホン酸、アルキルベンゼンスルホン酸塩およびレシチンからなる群から選択される少なくとも１種の分散剤、（Ｃ）シロキサンポリマー、および（Ｄ）溶剤を含むことを特徴とする磁性体分散塗布液により達成できる。
【発明の効果】
【０００８】
本発明においては、磁性体粉末が均一に分散した磁性体分散塗布液を提供することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００９】
（Ａ）磁性体粉末
（Ａ）成分としては、特に限定されるものではなく、例えば、鉄、コバルト、ニッケルなどの金属；Ｆｅ−Ｎｉ（パーアロイ）、Ｆｅ−Ｃｏ、Ｆｅ−Ｎｉ−Ｃｏ−Ａｌ（アルニコ磁石）、Ｆｅ−Ｎi−Ｃｒ、ＭｎＡｌ磁石等の合金；ＳｍＣｏ５（サマリウム磁石）、Ｎｄ２Ｆｅ１４Ｂ（ネオジウム磁石）等の化合物；鉄酸化物等が挙げられる。
なお、上記例示した組成に含まれる原子以外に、Ａｌ、Ｓｉ、Ｓ、Ｓｃ、Ｃａ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｙ、Ｍｏ、Ｒｈ、Ｐｄ、Ａｇ、Ｓｎ、Ｓｂ、Ｔｅ、Ｂａ、Ｔａ、Ｗ、Ｒｅ、Ａｕ、Ｈｇ、Ｐｂ、Ｂｉ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｐ、Ｃｏ、Ｍｎ、Ｚｎ、Ｎｉ、Ｓｒ、Ｂなどの原子が含まれていてもよい。
【００１０】
（Ａ）成分としては、これらの中でも鉄酸化物が好ましい。鉄酸化物とは、その構造中に酸素と鉄（酸化鉄）を含むものである。
鉄酸化物としては、バリウムフェライト、ストロンチウムフェライト等のフェライト［ＭＯ−Ｆｅ２Ｏ３（Ｍは金属）］、Ｆｅ３Ｏ４（磁鉄鉱）、γ−Ｆｅ２Ｏ３（マグヘイト）等が挙げられる。その中でも、フェライト、γ−Ｆｅ２Ｏ３が好ましく、より好ましくはγ−Ｆｅ２Ｏ３である。
【００１１】
（Ａ）成分の平均粒径は、分散性、磁性特性等の点から、通常０．０１〜０．２μｍ、好ましくは０．０２〜０．１μｍ、より好ましくは０．０２〜０．０５μｍとされる。
【００１２】
（Ａ）成分は１種または２種以上組み合わせて用いることができる。
（Ａ）成分の配合量は磁性体分散塗布液中、１質量％以下が好ましく、０．９質量％以下がより好ましい。この範囲とすることによって、均一な分散性および保存安定性を有するとともに、磁性体の脱落のない磁性体層を形成できる磁性体分散塗布液を得られる。下限値は、磁性特性の点から、０．１質量％以上、好ましくは０．２質量％以上、さらには０．３質量％以上とされる。
【００１３】
（Ｂ）アルキルベンゼンスルホン酸、アルキルベンゼンスルホン酸塩およびレシチンからなる群から選択される少なくとも１種の分散剤
本発明においては、（Ｂ）成分を配合することにより、（Ａ）成分の分散性が向上する。
また、その分散性は保存しても沈殿等が発生しにくく、保存安定性が良好となる。
【００１４】
アルキルベンゼンスルホン酸において、アルキル基は直鎖状、分岐鎖状のいずれでもよく、好ましくは直鎖状である。
アルキル基の好ましい炭素数は炭素数８〜２０、好ましくは１０〜１４であり、特には１２が好ましい。
アルキル基の数は１〜５が可能であるが、好ましくは１である。
ベンゼン環におけるアルキル基の結合位置は、２位、３位、４位のいずれもあり得るが４位が好ましい。
そして、アルキルベンゼンスルホン酸において、特に好ましいのは、ドデシルベンゼンスルホン酸であり、特に４−ドデシルベンゼンスルホン酸が好ましい。
【００１５】
アルキルベンゼンスルホン酸塩において、アルキルベンゼンスルホン酸の好ましい態様は上記と同じである。
アルキルベンゼンスルホン酸塩において、対イオンは、特に限定せず、ナトリウム、カリウム等のアルカリ金属；カルシウム等のアルカリ土類金属等が挙げられるが、好ましいのは、アルカリ金属であり、特にはナトリウムが望ましい。
アルキルベンゼンスルホン酸とアルキルベンゼンスルホン酸塩のうちでは、アルキルベンゼンスルホン酸が好ましい。
【００１６】
レシチンは分散剤として市販されているものを好適に用いることができ、特に制限されない。
【００１７】
（Ｂ）成分は、１種または２種以上混合して用いることができる。
（Ｂ）成分の配合量は（Ａ）成分１００質量部に対して５〜２００質量部が好ましく、１０〜１００質量部がより好ましい。
下限値以上にすることにより（Ａ）成分の分散性が向上する。
上限値以下にすることにより効果の飽和を防ぐことができる。また、特にアルキルベンゼンスルホン酸又はその塩を用いる場合は、過剰に用いると磁性体層形成時に脱ガスが生じやすくなる傾向があるが、この範囲であれば、例え脱ガスが生じたとしても実用上問題ないものとすることができる。
【００１８】
（Ｃ）シロキサンポリマー
（Ｃ）成分は、ＳＯＧ法によるシリカ系被膜の形成材料として知られているものを適宜用いることができる。
好ましくは下記一般式（Ｉ）で表されるシラン化合物から選択される少なくとも１種を加水分解反応させて得られる反応生成物が用いられる。
【００１９】
Ｒ４−ｎＳｉ（ＯＲ’）ｎ …（Ｉ）
一般式（Ｉ）において、Ｒは水素原子、アルキル基またはフェニル基を表し、Ｒ’はアルキル基またはフェニル基を表し、ｎは２〜４の整数を表す。Ｓｉに複数のＲが結合している場合、該複数のＲは同じであっても異なっていてもよい。またＳｉに結合している複数の（ＯＲ’）基は同じであっても異なっていてもよい。
Ｒとしてのアルキル基は、好ましくは炭素数１〜２０の直鎖状または分岐状のアルキル基であり、より好ましくは炭素数１〜４の直鎖状または分岐状のアルキル基である。
Ｒ’としてのアルキル基は好ましくは炭素数１〜５の直鎖状または分岐状のアルキル基である。Ｒ’としてのアルキル基は、特に加水分解速度の点から炭素数１または２が好ましい。
【００２０】
上記シラン化合物を加水分解反応させて得られる反応生成物には、低分子量の加水分解物、および加水分解反応と同時に分子間で脱水縮合反応を生じて生成された縮合物（シロキサンオリゴマー）が含まれ得る。本発明におけるシロキサンポリマーとは、かかる加水分解物または縮合物を含む場合、これらをも含む全体を指す。
（Ｃ）成分の質量平均分子量（Ｍｗ）（ゲルパーミエーションクロマトグラフィーによるポリスチレン換算基準、以下同様、）は、１０００〜５００，０００が好ましい。より好ましい範囲は１３００〜５０００でである。該シロキサンポリマーのＭｗを上記範囲の下限値以上とすることにより良好な膜形成能が得られ、上記範囲の上限値以下とすることにより、溶剤への溶解性が良好となり、良好な塗布性・平坦性が得られる。
【００２１】
上記一般式（Ｉ）におけるｎが４の場合のシラン化合物（ｉ）は下記一般式（II）で表される。
Ｓｉ（ＯＲ１）ａ（ＯＲ２）ｂ（ＯＲ３）ｃ（ＯＲ４）ｄ …（II）
式中、Ｒ１、Ｒ２、Ｒ３及びＲ４は、それぞれ独立に上記Ｒ’と同じアルキル基またはフェニル基を表す。
ａ、ｂ、ｃ及びｄは、０≦ａ≦４、０≦ｂ≦４、０≦ｃ≦４、０≦ｄ≦４であって、かつａ＋ｂ＋ｃ＋ｄ＝４の条件を満たす整数である。
【００２２】
一般式（Ｉ）におけるｎが３の場合のシラン化合物（ｉｉ）は下記一般式（III）で表される。
Ｒ５Ｓｉ（ＯＲ６）ｅ（ＯＲ７）ｆ（ＯＲ８）ｇ …（III）
式中、Ｒ５は水素原子、上記Ｒと同じアルキル基、またはフェニル基を表す。Ｒ６、Ｒ７、及びＲ８は、それぞれ独立に上記Ｒ’と同じアルキル基またはフェニル基を表す。
ｅ、ｆ、及びｇは、０≦ｅ≦３、０≦ｆ≦３、０≦ｇ≦３であって、かつ
ｅ＋ｆ＋ｇ＝３の条件を満たす整数である。
【００２３】
一般式（Ｉ）におけるｎが２の場合のシラン化合物（ｉｉｉ）は下記一般式（IV）で表される。
Ｒ９Ｒ１０Ｓｉ（ＯＲ１１）ｈ（ＯＲ１２）ｉ …（IV）
式中、Ｒ９及びＲ１０は水素原子、上記Ｒと同じアルキル基、またはフェニル基を表す。Ｒ１１、及びＲ１２は、それぞれ独立に上記Ｒ’と同じアルキル基またはフェニル基を表す。
ｈ及びｉは、０≦ｈ≦２、０≦ｉ≦２であって、かつｈ＋ｉ＝２の条件を満たす整数である。
【００２４】
シラン化合物（ｉ）の具体例としては、テトラメトキシシラン、テトラエトキシシラン、テトラプロポキシシラン、テトラブトキシシラン、テトラペンチルオキシシラン、テトラフェニルオキシシラン、トリメトキシモノエトキシシラン、ジメトキシジエトキシシラン、トリエトキシモノメトキシシラン、トリメトキシモノプロポキシシラン、モノメトキシトリブトキシシラン、モノメトキシトリペンチルオキシシラン、モノメトキシトリフェニルオキシシラン、ジメトキシジプロポキシシラン、トリプロポキシモノメトキシシラン、トリメトキシモノブトキシシラン、ジメトキシジブトキシシラン、トリエトキシモノプロポキシシラン、ジエトキシジプロポキシシラン、トリブトキシモノプロポキシシラン、ジメトキシモノエトキシモノブトキシシラン、ジエトキシモノメトキシモノブトキシシラン、ジエトキシモノプロポキシモノブトキシシラン、ジプロポキシモノメトキシモノエトキシシラン、ジプロポキシモノメトキシモノブトキシシラン、ジプロポキシモノエトキシモノブトキシシラン、ジブトキシモノメトキシモノエトキシシラン、ジブトキシモノエトキシモノプロポキシシラン、モノメトキシモノエトキシモノプロポキシモノブトキシシランなどのテトラアルコキシシランが挙げられ、中でもテトラメトキシシラン、テトラエトキシシランが好ましい。
【００２５】
シラン化合物（ｉｉ）の具体例としては、トリメトキシシラン、トリエトキシシラン、トリプロポキシシラン、トリペンチルオキシシラン、トリフェニルオキシシラン、ジメトキシモノエトキシシラン、ジエトキシモノメトキシシラン、ジプロポキシモノメトキシシラン、ジプロポキシモノエトキシシラン、ジペンチルオキシモノメトキシシラン、ジペンチルオキシモノエトキシシラン、ジペンチルオキシモノプロポキシシラン、ジフェニルオキシルモノメトキシシラン、ジフェニルオキシモノエトキシシラン、ジフェニルオキシモノプロポキシシラン、メトキシエトキシプロポキシシラン、モノプロポキシジメトキシシラン、モノプロポキシジエトキシシラン、モノブトキシジメトキシシラン、モノペンチルオキシジエトキシシラン、モノフェニルオキシジエトキシシラン、メチルトリメトキシシラン、メチルトリエトキシシラン、メチルトリプロポキシシラン、メチルトリペンチルオキシシラン、エチルトリメトキシシラン、エチルトリプロポキシシラン、エチルトリペンチルオキシシラン、エチルトリフェニルオキシシラン、プロピルトリメトキシシラン、プロピルトリエトキシシラン、プロピルトリペンチルオキシシラン、プロピルトリフェニルオキシシラン、ブチルトリメトキシシラン、ブチルトリエトキシシラン、ブチルトリプロポキシシラン、ブチルトリペンチルオキシシラン、ブチルトリフェニルオキシシラン、メチルモノメトキシジエトキシシラン、エチルモノメトキシジエトキシシラン、プロピルモノメトキシジエトキシシラン、ブチルモノメトキシジエトキシシラン、メチルモノメトキシジプロポキシシラン、メチルモノメトキシジペンチルオキシシラン、メチルモノメトキシジフェニルオキシシラン、エチルモノメトキシジプロポキシシラン、エチルモノメトキシジペンチルオキシシラン、エチルモノメトキシジフェニルオキシシラン、プロピルモノメトキシジプロポキシシラン、プロピルモノメトキシジペンチルオキシシラン、プロピルモノメトキシジフェニルオキシシラン、ブチルモノメトキシジブロポキシシラン、ブチルモノメトキシジペンチルオキシシラン、ブチルモノメトキシジフェニルオキシシラン、メチルメトキシエトキシプロポキシシラン、プロピルメトキシエトキシプロポキシシラン、ブチルメトキシエトキシプロポキシシラン、メチルモノメトキシモノエトキシモノブトキシシラン、エチルモノメトキシモノエトキシモノブトキシシラン、プロピルモノメトキシモノエトキシモノブトキシシラン、ブチルモノメトキシモノエトキシモノブトキシシランなどが挙げられ、中でもトリメトキシシラン、トリエトキシシラン、メチルトリメトキシシランが好ましい
【００２６】
シラン化合物（ｉｉｉ）の具体例としては、ジメトキシシラン、ジエトキシシラン、ジプロポキシシラン、ジペンチルオキシシラン、ジフェニルオキシシラン、メトキシエトキシシラン、メトキシプロポキシシラン、メトキシペンチルオキシシラン、メトキシフェニルオキシシラン、エトキシプロポキシシラン、エトキシペンチルオキシシラン、エトキシフェニルオキシシラン、メチルジメトキシシラン、メチルメトキシエトキシシラン、メチルジエトキシシラン、メチルメトキシプロポキシシラン、メチルメトキシペンチルオキシシラン、メチルメトキシフェニルオキシシラン、エチルジプロポキシシラン、エチルメトキシプロポキシシラン、エチルジペンチルオキシシラン、エチルジフェニルオキシシラン、プロピルジメトキシシラン、プロピルメトキシエトキシシラン、プロピルエトキシプロポキシシラン、プロピルジエトキシシラン、プロピルジペンチルオキシシラン、プロピルジフェニルオキシシラン、ブチルジメトキシシラン、ブチルメトキシエトキシシラン、ブチルジエトキシシラン、ブチルエトキシプロポキシシシラン、ブチルジプロポキシシラン、ブチルメチルジペンチルオキシシラン、ブチルメチルジフェニルオキシシラン、ジメチルジメトキシシラン、ジメチルメトキシエトキシシラン、ジメチルジエトキシシラン、ジメチルジペンチルオキシシラン、ジメチルジフェニルオキシシラン、ジメチルエトキシプロポキシシラン、ジメチルジプロポキシシラン、ジエチルジメトキシシラン、ジエチルメトキシプロポキシシラン、ジエチルジエトキシシラン、ジエチルエトキシプロポキシシラン、ジプロピルジメトキシシラン、ジプロピルジエトキシシラン、ジプロピルジペンチルオキシシラン、ジプロピルジフェニルオキシシラン、ジブチルジメトキシシラン、ジブチルジエトキシシラン、ジブチルジプロポキシシラン、ジブチルメトキシペンチルオキシシラン、、ジブチルメトキシフェニルオキシシラン、メチルエチルジメトキシシラン、メチルエチルジエトキシシラン、メチルエチルジプロポキシシラン、メチルエチルジペンチルオキシシラン、メチルエチルジフェニルオキシシラン、メチルプロピルジメトキシシラン、メチルプロピルジエトキシシラン、メチルブチルジメトキシシラン、メチルブチルジエトキシシラン、メチルブチルジプロポキシシラン、メチルエチルエトキシプロポキシシラン、エチルプロピルジメトキシシラン、エチルプロピルメトキシエトキシシラン、ジプロピルジメトキシシラン、ジプロピルメトキシエトキシシラン、プロピルブチルジメトキシシラン、プロピルブチルジエトキシシラン、ジブチルメトキシエトキシシラン、ジブチルメトキシプロポキシシラン、ジブチルエトキシプロポキシシランなどが挙げられ、中でもジメトキシシラン、ジエトキシシラン、メチルジメトキシシラン、メチルジエトキシシランが好ましい。
【００２７】
上記反応生成物を得るのに用いるシラン化合物は、上記シラン化合物（ｉ）〜(ｉｉｉ）の中から適宜選択することができる。
より好ましいのは、シラン化合物（ｉｉ）；またはシラン化合物（ｉ）とシラン化合物（ｉｉ）との組み合わせである。シラン化合物（ｉ）とシラン化合物（ｉｉ）とを用いる場合、これらの使用割合はシラン化合物（ｉ）が５〜７５モル％で、シラン化合物（ｉｉ）が９５〜２５モル％の範囲内が好ましく、シラン化合物（ｉ）が１０〜８０モル％で、シラン化合物（ｉｉ）が９０〜２０モル％の範囲内がより好ましく、シラン化合物（ｉ）が１５〜７０モル％で、シラン化合物（ｉｉ）が８５〜３０モル％の範囲内が特に好ましい。またシラン化合物（ｉｉ）は、上記一般式（III）におけるＲ５がアルキル基またはフェニル基、好ましくはアルキル基であるものがより好ましい。
【００２８】
上記反応生成物は、例えば、上記シラン化合物（ｉ）〜(ｉｉｉ)の中から選ばれる１種以上を、触媒、水、有機溶剤（以下、反応溶剤という場合がある）の存在下で加水分解、縮合反応せしめるゾル−ゲル法により調製することができる。
【００２９】
上記触媒としては、例えば塩酸、硫酸、硝酸、リン酸等の無機酸、ギ酸、シュウ酸、フマル酸、マレイン酸、氷酢酸、無水酢酸、プロピオン酸、ｎ−酪酸などのカルボン酸及び硫黄含有酸残基をもつ有機酸などの酸触媒や、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、アンモニア、モノエタノールアミン、ジエタノールアミン、テトラメチルアンモニウムヒドロキシド等の無機・有機アルカリ触媒などを挙げることができる。
【００３０】
加水分解反応の反応系における反応溶剤は、例えば飽和脂肪族系溶剤、芳香族系溶剤、アルコール系溶剤、グリコール系溶剤、エーテル系溶剤、ケトン系溶剤、エステル系溶剤等を挙げることができる。なお、グリコール系溶剤とは、グリコール誘導体からなる溶剤全般を示す。
これらの中でも、酸素原子を分子中に有するアルコール系溶剤、グリコール系溶剤、エーテル系溶剤、ケトン系溶剤、エステル系溶剤は、加水分解型のゾル−ゲル液を調製する場合に好適に用いられる。
アルコール系溶剤としては、メタノール、エタノール、プロパノール、イソプロピルアルコール、ｎ−ブタノール、アミルアルコール、シクロヘキサノール、メチルシクロヘキサノール等が例示される。
グリコール系溶剤としては、エチレングリコールモノメチルエーテル、エチレングリコールモノアセテート、ジエチレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールモノアセテート、プロピレングリコールモノメチルエーテル、プロピレングリコールモノエチルエーテル、プロピレングリコールジエチルエーテル、プロピレングリコールジプロピルエーテル、プロピレングリコールモノアセテート、ジプロピレングリコールモノエチルエーテル、３−メトキシ−１−ブタノール、３−メトキシ−３−メチルブタノール、３，３’−ジメチルブタノール等が例示される。
エーテル系溶剤としては、メチラール、ジエチルエーテル、ジプロピルエーテル、ジブチルエーテル、ジアミルエーテル、ジエチルアセタール、ジヘキシルエーテル、トリオキサン、ジオキサン等が例示される。
ケトン系溶剤としては、アセトン、メチルエチルケトン、メチルプロピルケトン、メチルイソブチルケトン、メチルアミルケトン、メチルシクロヘキシルケトン、ジエチルケトン、エチルブチルケトン、トリメチルノナノン、アセトニトリルアセトン、ジメチルオキシド、ホロン、シクロヘキサノン、ダイアセトンアルコール等が例示される。
エステル系溶剤としては、ギ酸エチル、酢酸メチル、酢酸エチル、酢酸ブチル、酢酸シクロヘキシル、プロピオン酸メチル、酪酸エチル、オキシイソ酪酸エチル、アセト酢酸エチル、乳酸エチル、メトキシブチルアセテートシュウ酸ジエチル、マロン酸ジエチル、クエン酸トリエチル、クエン酸トリブチル、メチル−３−メトキシプロピオネート、エチル−３−エトキシプロピオネート等が例示される。
これら溶剤は、単独若しくは２種以上を混合した形で用いることができる。
【００３１】
これらの中でも、反応溶剤として特に好ましいのは、イソプロピルアルコールとｎ−ブタノールの一方あるいは両方を含むことである。
これら好ましい溶剤は（Ｃ）成分の溶解性が良好である。反応溶剤は、そのまま磁性体分散塗布液の（Ｄ）成分として用いることが好ましい。
上記反応溶剤は単独で用いてもよいし、２種以上を組み合わせて用いてもよい。
【００３２】
上記のように、ゾル−ゲル法により製造されたシロキサンポリマーを用いると、磁性体分散塗布液中の（Ａ）成分の分散性を向上させることができる。
【００３３】
また、本発明の磁性体分散塗布液においては、シロキサンポリマー１００質量部に対して（Ａ）成分が１〜２０質量部、好ましくは２〜１０質量部となる様にすることが脱落を防止する上、磁性特性を得る上で好ましい。
【００３４】
（Ｄ）溶剤
（Ｄ）成分は、上記（Ｃ）成分の反応溶剤と同様のものをを用いればよい。これらの溶剤は、単独で用いてもよいし、２種以上を組み合わせて用いてもよい。これらの中でも、上記（Ｃ）成分の反応溶剤として好ましく用いられるものが好適である。
本発明の磁性体分散塗布液の固形分濃度（磁性体分散塗布液における（Ａ）成分と（Ｃ）成分とを合わせた濃度）は特に限定されないが、２〜２０質量％程度が好ましく、５〜１５質量％程度がより好ましい。
【００３５】
（磁性体分散塗布液の調製）
上記磁性体分散塗布液は、（Ａ）〜（Ｄ）成分を混合することにより調製することができる。以下に（ａ）〜（ｃ）の工程からなる１つの調製例を示す。
【００３６】
（ａ）（Ａ）成分の分散液の調製
（Ａ）成分と（Ｂ）成分は、例えば（Ａ）成分を、（Ｂ）成分中に練り込んで、これに（Ｄ）成分として用いる溶剤を加える。これにより（Ａ）成分の分散液を調製することができる。また、当該分散液においては、分散後、例えば静置または遠心分離した後に上澄み液をろ過して、非分散物を取り除くことが好ましい。
【００３７】
（ｂ）（Ｃ）成分の溶液の調製
（Ｃ）成分は、例えば上記のように一般式（Ｉ）で示されるシラン化合物を反応溶剤中で加水分解反応させ、ゾル−ゲル法により調製することができる。
これにより、（Ｃ）成分と、反応に用いた反応溶剤（有機溶剤）を含む反応溶液が得られる。これをそのまま磁性体分散塗布液の調製に用いる場合は、反応溶剤として（Ｄ）成分を用いればよい。
また、このとき、好ましい固形分濃度に調整するために、濃縮または希釈してもよい。希釈する場合には、希釈溶剤を加えればよい。上記希釈溶剤としては加水分解反応における反応溶剤として上記に挙げたものの中から適宜選択して用いることが好ましいが、それ以外の一般的な有機溶剤も使用可能である。
なお、必要に応じて反応溶液から反応溶剤を留去し、新たに反応溶剤とは異なる種類の有機溶剤［（Ｄ）成分］を加えて（Ｃ）成分の溶液を調製することもできる。
【００３８】
（ｃ）（Ａ）成分の分散液と（Ｃ）成分の溶液との混合
上記（ａ）（ｂ）で調製した分散液および溶液を混合することにより磁性体分散塗布液が得られる。
このように、（Ａ）成分の分散液と（Ｃ）成分の溶液とを混合すると、より均一に（Ａ）成分が分散した磁性体分散塗布液が得られる。
【００３９】
（磁性体層の形成）
本発明の磁性体分散塗布液を用いて磁性体層を形成する方法としては、塗布し、乾燥・熱処理を行うことにより形成することができる。
【００４０】
塗布法としては、例えば、回転塗布、流延塗布、ロール塗布等が挙げられる。これらの塗布法により、磁性体分散塗布液を基板等の基体に塗布して塗膜を形成することができる。
次いで、この塗膜を、例えばホットプレート等により乾燥・熱処理する。このときの処理温度は、例えば８０〜５００℃程度であり、より好ましくは８０〜３００℃程度である。この処理は温度を変えつつ複数段階で行ってもよい。
これにより、磁性体粉末が分散した磁性体層が得られる。また、形成される磁性体層の厚さは、通常１μｍ以下、好ましくは０．０１〜０．７μｍ、より好ましくは０．０５〜０．５μｍの範囲である。
【００４１】
本発明の磁性体分散塗布液においては、特定の分散剤を用いることにより、磁性体分散塗布液中の磁性体粉末の分散性を向上させることができる。また、保存中においても当該分散性が維持されるという効果も得られる。
そのため、本発明の磁性体分散塗布液より形成された磁性体層においては、磁性体粉末の均一な分布が得られる。これにより、磁性特性に優れた磁性体層が得られる。また、磁性体分散液にシロキサンポリマーを用いているため、磁性体層に絶縁特性を付与することができる。
また、本発明の磁性体分散塗布液を用いると、均一な分散性に起因すると推測されるが、磁性体が磁性体層から脱落することを抑制できるという効果も得られる。
【００４２】
本発明の磁性体分散塗布液は、フロッピー（登録商標）ディスク、ハードディスク等の磁気ディスク、ビデオテープ、データテープ等の磁気テープ、ＭＲＡＭ等、磁性体層を形成する用途全てに適用し得る。特に薄膜の磁性体層中における磁性体粉末の均一分散性が高度に要求されるＭＲＡＭに適している。また、スパッタ法よりも低コストで磁性体層を形成することができる。
【実施例】
【００４３】
以下、本発明について実施例を示してさらに具体的に説明する。
（実施例１）
（１−１）磁性粉末の分散液の調製
γ−Ｆｅ２Ｏ３（戸田工業株式会社製）１０．０ｇ［（Ａ）成分］を４−ドデシルベンゼンスルホン酸２．０ｇ［（Ｂ）成分］に練り込み、ｎ−ブタノール２９８８ｇ［（Ｄ）成分］を加え、γ−Ｆｅ２Ｏ３理論値０．３３質量％の分散液を得た。
上記分散液を遠心分離機にかけた後、上澄みを２μｍのろ紙を用いてろ過した。この分散液について、γ−Ｆｅ２Ｏ３濃度を重量乾燥法により測定したところ、実測値０．２５質量％であった。
【００４４】
（１−２）シロキサンポリマー溶液の調製
メチルトリメトキシシラン１３６ｇ、テトラメトキシシラン１５２ｇ、ｎ−ブタノール３８６ｇ［（Ｄ）成分］を混合、撹拌した。そこに、水１２６ｇ、濃度６０質量％の硝酸１０μＬを加え、加水分解反応させ、ゾル−ゲル法により、シロキサンポリマー［（Ｃ）成分］を含む反応溶液を得た。反応溶液中のシロキサンポリマーの質量平均分子量（Ｍｗ）は２１００であった。
ついで、上記反応溶液に、希釈溶剤としてｎ−ブタノール［（Ｄ）成分］を混合してシロキサンポリマー溶液（シロキサンポリマー濃度１２質量％）を得た。
【００４５】
（１−３）磁性体分散塗布液の調製
（１−１）の分散液と（１−２）のシロキサンポリマー溶液とを混合することにより磁性体分散塗布液を調製した。このとき、磁性体分散塗布液中のシロキサンポリマーに対して、γ−Ｆｅ２Ｏ３が５質量％となるように調製した。また、磁性体分散塗布液の固形分濃度は１０質量％とした。また、磁性体分散塗布液中のγ−Ｆｅ２Ｏ３の濃度は０．５質量％とした。
【００４６】
（実施例２）
（２−１）磁性粉末の分散液の調製
実施例１と同様にして調製した。
【００４７】
（２−２）シロキサンポリマー溶液の調製
メチルトリメトキシシラン１３６ｇ、反応溶剤としてのｎ−ブタノール２１０ｇ、水５４ｇを用いて、実施例１と同様に加水分解反応を行った。得られたシロキサンポリマーの質量平均分子量（Ｍｗ）は１６００であった。
そして、得られた反応液に、希釈溶剤としてｎ−ブタノールを混合してシロキサンポリマー溶液（シロキサンポリマー濃度１２質量％）を得た。
【００４８】
（２−３）磁性体分散塗布液の調製
（２−１）の分散液と（２−２）のシロキサンポリマー溶液とを混合することにより磁性体分散塗布液を調製した。このとき、磁性体分散塗布液中のシロキサンポリマーに対して、γ−Ｆｅ２Ｏ３が５質量％となるように調製した。また、磁性体分散塗布液の固形分濃度は１０質量％とした。また、磁性体分散塗布液中のγ−Ｆｅ２Ｏ３の濃度は０．５質量％とした。
【００４９】
（実施例３）
（３−１）磁性粉末の分散液の調製
ドデシルベンゼンスルホン酸の重量を３０ｇに変更し、溶剤として、プロピレングリコールモノプロピルエーテル（ＰＧＰ）を用いた以外は実施例１と同様にして調製した。
【００５０】
（３−２）シロキサンポリマー溶液の調製
反応溶剤、希釈溶剤として、ＰＧＰを用いた以外は実施例１と同様にしてシロキサンポリマー溶液を製造した。
【００５１】
（３−３）磁性体分散塗布液の調製
（３−１）の分散液と（３−２）のシロキサンポリマー溶液とを混合することにより磁性体分散塗布液を調製した。このとき、磁性体分散塗布液中のシロキサンポリマーに対して、γ−Ｆｅ２Ｏ３が５質量％となるように調製した。また、磁性体分散塗布液の固形分濃度は１０質量％とした。また、磁性体分散塗布液中のγ−Ｆｅ２Ｏ３の濃度は０．５質量％とした。
【００５２】
（実施例４）
（４−１）磁性粉末の分散液の調製
（Ｂ）成分をレシチン２．０ｇに変更し、溶剤として、ＰＧＰを用いた以外は実施例３と同様にして調製した。
【００５３】
（４−２）シロキサンポリマー溶液の調製
実施例３と同様にしてシロキサンポリマー溶液を製造した。
【００５４】
（４−３）磁性体分散塗布液の調製
（４−１）の分散液と（４−２）のシロキサンポリマー溶液とを混合することにより磁性体分散塗布液を調製した。このとき、磁性体分散塗布液中のシロキサンポリマーに対して、γ−Ｆｅ２Ｏ３が５質量％となるように調製した。また、磁性体分散塗布液の固形分濃度は１０質量％とした。また、磁性体分散塗布液中のγ−Ｆｅ２Ｏ３の濃度は０．５質量％（とした。
【００５５】
（比較例１）
（１’−１）磁性粉末の分散液の調製
（Ｂ）成分を用いない以外は実施例１と同様にして調製した。
【００５６】
（１’−２）シロキサンポリマー溶液の調製
実施例１と同様にしてシロキサンポリマー溶液を製造した。
【００５７】
（１’−３）磁性体分散塗布液の調製
（１’−１）の分散液と（１’−２）のシロキサンポリマー溶液とを混合することにより磁性体分散塗布液を調製した。このとき、磁性体分散塗布液中のシロキサンポリマーに対して、γ−Ｆｅ２Ｏ３が５質量％となるように調製した。また、磁性体分散塗布液の固形分濃度は１０質量％とした。また、磁性体分散塗布液中のγ−Ｆｅ２Ｏ３の濃度は０．５質量％とした。
【００５８】
（比較例２）
（２’−１）磁性粉末の分散液の調製
（Ｂ）成分の代わりにオレイン酸２．０ｇを用い、溶剤として、ジブチルエーテル（ＤＢＥ）を用いた以外は実施例１と同様にして調製した。
【００５９】
（２’−２）シロキサンポリマー溶液の調製
反応溶剤、希釈溶剤として、ＤＢＥを用いた以外は実施例１と同様にして調製した。
【００６０】
（２’−３）磁性体分散塗布液の調製
（２’−１）の分散液と（２’−２）のシロキサンポリマー溶液とを混合することにより磁性体分散塗布液を調製した。このとき、磁性体分散塗布液中のシリコンポリマーに対して、γ−Ｆｅ２Ｏ３が５質量％となるように調製した。また、磁性体分散塗布液の固形分濃度は１０質量％とした。また、磁性体分散塗布液中のγ−Ｆｅ２Ｏ３の濃度は０．５ 質量％とした。
【００６１】
（比較例３）
（３’−１）磁性粉末の分散液の調製
（Ｂ）成分の代わりにグルコン酸２．０ｇ用いた以外は実施例１と同様にして調製した。
【００６２】
（３’−２）シロキサンポリマー溶液の調製
実施例１と同様にしてシロキサンポリマー溶液を製造した。
【００６３】
（３’−３）磁性体分散塗布液の調製
（３’−１）の分散液と（３’−２）のシロキサンポリマー溶液とを混合することにより磁性体分散塗布液を調製した。このとき、磁性体分散塗布液中のシリコンポリマーに対して、γ−Ｆｅ２Ｏ３が５質量％となるように調製した。また、磁性体分散塗布液の固形分濃度は１０質量％とした。また、磁性体分散塗布液中のγ−Ｆｅ２Ｏ３の濃度は０．５質量％とした。
【００６４】
（評価）
調製した磁性体分散塗布液は、以下の項目１〜４について評価を行った。
１ 分散性
調製直後の磁性体分散塗布液について、沈殿の有無を確認することにより、分散性を評価した。
その結果、実施例はいずれも、沈殿が生じておらず良好であった。比較例はいずれも沈殿が生じてしまった。
【００６５】
２ 保存安定性
磁性体分散塗布液を３ヶ月静置した後、沈殿の有無を確認することにより、保存安定性を評価した。
その結果、実施例はいずれも、沈殿が生じておらず良好であった。比較例はいずれも沈殿が生じてしまった。
【００６６】
３ 磁性特性
磁性体分散塗布液をスピン塗布により、シリコン基板上に塗布し、ホットプレートにてベーク処理を行った。ベーク処理における加熱条件は、８０℃で１分間、次いで１５０℃で１分間、次いで２００℃で１分間の多段ベークとした。この後、空気中にて４００℃で３０分間焼成して、厚さ３９９０Åの磁性体層を得た。
【００６７】
上記のように作成した磁性体層について、磁性の有無を評価した。その結果、実施例はいずれも磁性を有していた。比較例については、分散性、保存安定性ともに悪いため、良好な磁性体層が形成できないことは明らかであり、評価しなかった。
また、実施例の磁性体分散塗布液を用いた磁性体層においては、磁性体が磁性体層から脱落することがなかった。
【００６８】
本発明に係る実施例では、いずれの項目も良好な結果であった。これに比べて比較例ではいずれの項目も不良であった。
したがって、本発明に係る実施例では、磁性体分散塗布液中の磁性体粉末の分散性が良好で、保存安定性にも優れており、これにより、磁性体粉末が均一に分布した薄膜の磁性体層が形成できることが確認できた。
【技術分野】
【０００１】
本発明は、磁性体分散塗布液に関する。
【背景技術】
【０００２】
磁性体を用いた記録媒体としては、フロッピー（登録商標）ディスク、ハードディスク等の磁気ディスク、ビデオテープ、データテープ等の磁気テープの他、最近注目され、開発が進められているＭＲＡＭ（Magnetic Random Access Memory）等が挙げられる。これらは磁性体を含む層（以下、磁性体層という）を有する。磁性体層は、例えば磁性体粉末と樹脂バインダとを含むペーストを支持体に塗布することにより形成される。
【０００３】
一方、上記磁性体層の形成方法としては、磁性体粉末とシロキサンポリマーとを含む塗布液（以下、磁性体分散塗布液という）を塗布する、いわゆるＳＯＧ（SPIN-ON-GLASS）技術も提案されている。
例えば、特許文献１〜３には、磁性体粉末とシロキサン結合を繰り返し単位とする３次元架橋体（シロキサンポリマー）とを含む磁性体分散塗布液から磁性体層が得られることが記載されている。
【特許文献１】特開平６−３３８０４３号公報
【特許文献２】特開平７−７３４４３号公報
【特許文献３】特開平７−７３４４４号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかしながら、シロキサンポリマーと磁性体粉末を含む磁性体分散塗布液では、充分な分散性向上効果は得られないという問題点がある。これに対して、上記特許文献１〜３においては磁性体分散塗布液に分散剤を用いているが、添加しない場合よりは磁性体粉末の分散性が向上するものの、充分な効果が得られるとは言い難い。
【０００５】
また、ＭＲＡＭは、最近注目され、いろいろ開発が進められているものである。このＭＲＡＭでは、絶縁体薄膜を２層の磁性体薄膜（磁性体層）ではさみ込むという構造を有しており、より均一な磁性体層の磁性特性が要求される。
そして、特許文献１〜３に記載の技術は、磁気テープ等を対象としたものであり、ＭＲＡＭを対象としたものではなく、磁性体層における磁性粉体の分布の均一性が劣っているものである。
【０００６】
本発明は前記事情に鑑みてなされたもので、磁性体粉末が均一に分散した磁性体分散塗布液を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
上記の目的は、（Ａ）磁性体粉末、（Ｂ）アルキルベンゼンスルホン酸、アルキルベンゼンスルホン酸塩およびレシチンからなる群から選択される少なくとも１種の分散剤、（Ｃ）シロキサンポリマー、および（Ｄ）溶剤を含むことを特徴とする磁性体分散塗布液により達成できる。
【発明の効果】
【０００８】
本発明においては、磁性体粉末が均一に分散した磁性体分散塗布液を提供することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００９】
（Ａ）磁性体粉末
（Ａ）成分としては、特に限定されるものではなく、例えば、鉄、コバルト、ニッケルなどの金属；Ｆｅ−Ｎｉ（パーアロイ）、Ｆｅ−Ｃｏ、Ｆｅ−Ｎｉ−Ｃｏ−Ａｌ（アルニコ磁石）、Ｆｅ−Ｎi−Ｃｒ、ＭｎＡｌ磁石等の合金；ＳｍＣｏ５（サマリウム磁石）、Ｎｄ２Ｆｅ１４Ｂ（ネオジウム磁石）等の化合物；鉄酸化物等が挙げられる。
なお、上記例示した組成に含まれる原子以外に、Ａｌ、Ｓｉ、Ｓ、Ｓｃ、Ｃａ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｙ、Ｍｏ、Ｒｈ、Ｐｄ、Ａｇ、Ｓｎ、Ｓｂ、Ｔｅ、Ｂａ、Ｔａ、Ｗ、Ｒｅ、Ａｕ、Ｈｇ、Ｐｂ、Ｂｉ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｐ、Ｃｏ、Ｍｎ、Ｚｎ、Ｎｉ、Ｓｒ、Ｂなどの原子が含まれていてもよい。
【００１０】
（Ａ）成分としては、これらの中でも鉄酸化物が好ましい。鉄酸化物とは、その構造中に酸素と鉄（酸化鉄）を含むものである。
鉄酸化物としては、バリウムフェライト、ストロンチウムフェライト等のフェライト［ＭＯ−Ｆｅ２Ｏ３（Ｍは金属）］、Ｆｅ３Ｏ４（磁鉄鉱）、γ−Ｆｅ２Ｏ３（マグヘイト）等が挙げられる。その中でも、フェライト、γ−Ｆｅ２Ｏ３が好ましく、より好ましくはγ−Ｆｅ２Ｏ３である。
【００１１】
（Ａ）成分の平均粒径は、分散性、磁性特性等の点から、通常０．０１〜０．２μｍ、好ましくは０．０２〜０．１μｍ、より好ましくは０．０２〜０．０５μｍとされる。
【００１２】
（Ａ）成分は１種または２種以上組み合わせて用いることができる。
（Ａ）成分の配合量は磁性体分散塗布液中、１質量％以下が好ましく、０．９質量％以下がより好ましい。この範囲とすることによって、均一な分散性および保存安定性を有するとともに、磁性体の脱落のない磁性体層を形成できる磁性体分散塗布液を得られる。下限値は、磁性特性の点から、０．１質量％以上、好ましくは０．２質量％以上、さらには０．３質量％以上とされる。
【００１３】
（Ｂ）アルキルベンゼンスルホン酸、アルキルベンゼンスルホン酸塩およびレシチンからなる群から選択される少なくとも１種の分散剤
本発明においては、（Ｂ）成分を配合することにより、（Ａ）成分の分散性が向上する。
また、その分散性は保存しても沈殿等が発生しにくく、保存安定性が良好となる。
【００１４】
アルキルベンゼンスルホン酸において、アルキル基は直鎖状、分岐鎖状のいずれでもよく、好ましくは直鎖状である。
アルキル基の好ましい炭素数は炭素数８〜２０、好ましくは１０〜１４であり、特には１２が好ましい。
アルキル基の数は１〜５が可能であるが、好ましくは１である。
ベンゼン環におけるアルキル基の結合位置は、２位、３位、４位のいずれもあり得るが４位が好ましい。
そして、アルキルベンゼンスルホン酸において、特に好ましいのは、ドデシルベンゼンスルホン酸であり、特に４−ドデシルベンゼンスルホン酸が好ましい。
【００１５】
アルキルベンゼンスルホン酸塩において、アルキルベンゼンスルホン酸の好ましい態様は上記と同じである。
アルキルベンゼンスルホン酸塩において、対イオンは、特に限定せず、ナトリウム、カリウム等のアルカリ金属；カルシウム等のアルカリ土類金属等が挙げられるが、好ましいのは、アルカリ金属であり、特にはナトリウムが望ましい。
アルキルベンゼンスルホン酸とアルキルベンゼンスルホン酸塩のうちでは、アルキルベンゼンスルホン酸が好ましい。
【００１６】
レシチンは分散剤として市販されているものを好適に用いることができ、特に制限されない。
【００１７】
（Ｂ）成分は、１種または２種以上混合して用いることができる。
（Ｂ）成分の配合量は（Ａ）成分１００質量部に対して５〜２００質量部が好ましく、１０〜１００質量部がより好ましい。
下限値以上にすることにより（Ａ）成分の分散性が向上する。
上限値以下にすることにより効果の飽和を防ぐことができる。また、特にアルキルベンゼンスルホン酸又はその塩を用いる場合は、過剰に用いると磁性体層形成時に脱ガスが生じやすくなる傾向があるが、この範囲であれば、例え脱ガスが生じたとしても実用上問題ないものとすることができる。
【００１８】
（Ｃ）シロキサンポリマー
（Ｃ）成分は、ＳＯＧ法によるシリカ系被膜の形成材料として知られているものを適宜用いることができる。
好ましくは下記一般式（Ｉ）で表されるシラン化合物から選択される少なくとも１種を加水分解反応させて得られる反応生成物が用いられる。
【００１９】
Ｒ４−ｎＳｉ（ＯＲ’）ｎ …（Ｉ）
一般式（Ｉ）において、Ｒは水素原子、アルキル基またはフェニル基を表し、Ｒ’はアルキル基またはフェニル基を表し、ｎは２〜４の整数を表す。Ｓｉに複数のＲが結合している場合、該複数のＲは同じであっても異なっていてもよい。またＳｉに結合している複数の（ＯＲ’）基は同じであっても異なっていてもよい。
Ｒとしてのアルキル基は、好ましくは炭素数１〜２０の直鎖状または分岐状のアルキル基であり、より好ましくは炭素数１〜４の直鎖状または分岐状のアルキル基である。
Ｒ’としてのアルキル基は好ましくは炭素数１〜５の直鎖状または分岐状のアルキル基である。Ｒ’としてのアルキル基は、特に加水分解速度の点から炭素数１または２が好ましい。
【００２０】
上記シラン化合物を加水分解反応させて得られる反応生成物には、低分子量の加水分解物、および加水分解反応と同時に分子間で脱水縮合反応を生じて生成された縮合物（シロキサンオリゴマー）が含まれ得る。本発明におけるシロキサンポリマーとは、かかる加水分解物または縮合物を含む場合、これらをも含む全体を指す。
（Ｃ）成分の質量平均分子量（Ｍｗ）（ゲルパーミエーションクロマトグラフィーによるポリスチレン換算基準、以下同様、）は、１０００〜５００，０００が好ましい。より好ましい範囲は１３００〜５０００でである。該シロキサンポリマーのＭｗを上記範囲の下限値以上とすることにより良好な膜形成能が得られ、上記範囲の上限値以下とすることにより、溶剤への溶解性が良好となり、良好な塗布性・平坦性が得られる。
【００２１】
上記一般式（Ｉ）におけるｎが４の場合のシラン化合物（ｉ）は下記一般式（II）で表される。
Ｓｉ（ＯＲ１）ａ（ＯＲ２）ｂ（ＯＲ３）ｃ（ＯＲ４）ｄ …（II）
式中、Ｒ１、Ｒ２、Ｒ３及びＲ４は、それぞれ独立に上記Ｒ’と同じアルキル基またはフェニル基を表す。
ａ、ｂ、ｃ及びｄは、０≦ａ≦４、０≦ｂ≦４、０≦ｃ≦４、０≦ｄ≦４であって、かつａ＋ｂ＋ｃ＋ｄ＝４の条件を満たす整数である。
【００２２】
一般式（Ｉ）におけるｎが３の場合のシラン化合物（ｉｉ）は下記一般式（III）で表される。
Ｒ５Ｓｉ（ＯＲ６）ｅ（ＯＲ７）ｆ（ＯＲ８）ｇ …（III）
式中、Ｒ５は水素原子、上記Ｒと同じアルキル基、またはフェニル基を表す。Ｒ６、Ｒ７、及びＲ８は、それぞれ独立に上記Ｒ’と同じアルキル基またはフェニル基を表す。
ｅ、ｆ、及びｇは、０≦ｅ≦３、０≦ｆ≦３、０≦ｇ≦３であって、かつ
ｅ＋ｆ＋ｇ＝３の条件を満たす整数である。
【００２３】
一般式（Ｉ）におけるｎが２の場合のシラン化合物（ｉｉｉ）は下記一般式（IV）で表される。
Ｒ９Ｒ１０Ｓｉ（ＯＲ１１）ｈ（ＯＲ１２）ｉ …（IV）
式中、Ｒ９及びＲ１０は水素原子、上記Ｒと同じアルキル基、またはフェニル基を表す。Ｒ１１、及びＲ１２は、それぞれ独立に上記Ｒ’と同じアルキル基またはフェニル基を表す。
ｈ及びｉは、０≦ｈ≦２、０≦ｉ≦２であって、かつｈ＋ｉ＝２の条件を満たす整数である。
【００２４】
シラン化合物（ｉ）の具体例としては、テトラメトキシシラン、テトラエトキシシラン、テトラプロポキシシラン、テトラブトキシシラン、テトラペンチルオキシシラン、テトラフェニルオキシシラン、トリメトキシモノエトキシシラン、ジメトキシジエトキシシラン、トリエトキシモノメトキシシラン、トリメトキシモノプロポキシシラン、モノメトキシトリブトキシシラン、モノメトキシトリペンチルオキシシラン、モノメトキシトリフェニルオキシシラン、ジメトキシジプロポキシシラン、トリプロポキシモノメトキシシラン、トリメトキシモノブトキシシラン、ジメトキシジブトキシシラン、トリエトキシモノプロポキシシラン、ジエトキシジプロポキシシラン、トリブトキシモノプロポキシシラン、ジメトキシモノエトキシモノブトキシシラン、ジエトキシモノメトキシモノブトキシシラン、ジエトキシモノプロポキシモノブトキシシラン、ジプロポキシモノメトキシモノエトキシシラン、ジプロポキシモノメトキシモノブトキシシラン、ジプロポキシモノエトキシモノブトキシシラン、ジブトキシモノメトキシモノエトキシシラン、ジブトキシモノエトキシモノプロポキシシラン、モノメトキシモノエトキシモノプロポキシモノブトキシシランなどのテトラアルコキシシランが挙げられ、中でもテトラメトキシシラン、テトラエトキシシランが好ましい。
【００２５】
シラン化合物（ｉｉ）の具体例としては、トリメトキシシラン、トリエトキシシラン、トリプロポキシシラン、トリペンチルオキシシラン、トリフェニルオキシシラン、ジメトキシモノエトキシシラン、ジエトキシモノメトキシシラン、ジプロポキシモノメトキシシラン、ジプロポキシモノエトキシシラン、ジペンチルオキシモノメトキシシラン、ジペンチルオキシモノエトキシシラン、ジペンチルオキシモノプロポキシシラン、ジフェニルオキシルモノメトキシシラン、ジフェニルオキシモノエトキシシラン、ジフェニルオキシモノプロポキシシラン、メトキシエトキシプロポキシシラン、モノプロポキシジメトキシシラン、モノプロポキシジエトキシシラン、モノブトキシジメトキシシラン、モノペンチルオキシジエトキシシラン、モノフェニルオキシジエトキシシラン、メチルトリメトキシシラン、メチルトリエトキシシラン、メチルトリプロポキシシラン、メチルトリペンチルオキシシラン、エチルトリメトキシシラン、エチルトリプロポキシシラン、エチルトリペンチルオキシシラン、エチルトリフェニルオキシシラン、プロピルトリメトキシシラン、プロピルトリエトキシシラン、プロピルトリペンチルオキシシラン、プロピルトリフェニルオキシシラン、ブチルトリメトキシシラン、ブチルトリエトキシシラン、ブチルトリプロポキシシラン、ブチルトリペンチルオキシシラン、ブチルトリフェニルオキシシラン、メチルモノメトキシジエトキシシラン、エチルモノメトキシジエトキシシラン、プロピルモノメトキシジエトキシシラン、ブチルモノメトキシジエトキシシラン、メチルモノメトキシジプロポキシシラン、メチルモノメトキシジペンチルオキシシラン、メチルモノメトキシジフェニルオキシシラン、エチルモノメトキシジプロポキシシラン、エチルモノメトキシジペンチルオキシシラン、エチルモノメトキシジフェニルオキシシラン、プロピルモノメトキシジプロポキシシラン、プロピルモノメトキシジペンチルオキシシラン、プロピルモノメトキシジフェニルオキシシラン、ブチルモノメトキシジブロポキシシラン、ブチルモノメトキシジペンチルオキシシラン、ブチルモノメトキシジフェニルオキシシラン、メチルメトキシエトキシプロポキシシラン、プロピルメトキシエトキシプロポキシシラン、ブチルメトキシエトキシプロポキシシラン、メチルモノメトキシモノエトキシモノブトキシシラン、エチルモノメトキシモノエトキシモノブトキシシラン、プロピルモノメトキシモノエトキシモノブトキシシラン、ブチルモノメトキシモノエトキシモノブトキシシランなどが挙げられ、中でもトリメトキシシラン、トリエトキシシラン、メチルトリメトキシシランが好ましい
【００２６】
シラン化合物（ｉｉｉ）の具体例としては、ジメトキシシラン、ジエトキシシラン、ジプロポキシシラン、ジペンチルオキシシラン、ジフェニルオキシシラン、メトキシエトキシシラン、メトキシプロポキシシラン、メトキシペンチルオキシシラン、メトキシフェニルオキシシラン、エトキシプロポキシシラン、エトキシペンチルオキシシラン、エトキシフェニルオキシシラン、メチルジメトキシシラン、メチルメトキシエトキシシラン、メチルジエトキシシラン、メチルメトキシプロポキシシラン、メチルメトキシペンチルオキシシラン、メチルメトキシフェニルオキシシラン、エチルジプロポキシシラン、エチルメトキシプロポキシシラン、エチルジペンチルオキシシラン、エチルジフェニルオキシシラン、プロピルジメトキシシラン、プロピルメトキシエトキシシラン、プロピルエトキシプロポキシシラン、プロピルジエトキシシラン、プロピルジペンチルオキシシラン、プロピルジフェニルオキシシラン、ブチルジメトキシシラン、ブチルメトキシエトキシシラン、ブチルジエトキシシラン、ブチルエトキシプロポキシシシラン、ブチルジプロポキシシラン、ブチルメチルジペンチルオキシシラン、ブチルメチルジフェニルオキシシラン、ジメチルジメトキシシラン、ジメチルメトキシエトキシシラン、ジメチルジエトキシシラン、ジメチルジペンチルオキシシラン、ジメチルジフェニルオキシシラン、ジメチルエトキシプロポキシシラン、ジメチルジプロポキシシラン、ジエチルジメトキシシラン、ジエチルメトキシプロポキシシラン、ジエチルジエトキシシラン、ジエチルエトキシプロポキシシラン、ジプロピルジメトキシシラン、ジプロピルジエトキシシラン、ジプロピルジペンチルオキシシラン、ジプロピルジフェニルオキシシラン、ジブチルジメトキシシラン、ジブチルジエトキシシラン、ジブチルジプロポキシシラン、ジブチルメトキシペンチルオキシシラン、、ジブチルメトキシフェニルオキシシラン、メチルエチルジメトキシシラン、メチルエチルジエトキシシラン、メチルエチルジプロポキシシラン、メチルエチルジペンチルオキシシラン、メチルエチルジフェニルオキシシラン、メチルプロピルジメトキシシラン、メチルプロピルジエトキシシラン、メチルブチルジメトキシシラン、メチルブチルジエトキシシラン、メチルブチルジプロポキシシラン、メチルエチルエトキシプロポキシシラン、エチルプロピルジメトキシシラン、エチルプロピルメトキシエトキシシラン、ジプロピルジメトキシシラン、ジプロピルメトキシエトキシシラン、プロピルブチルジメトキシシラン、プロピルブチルジエトキシシラン、ジブチルメトキシエトキシシラン、ジブチルメトキシプロポキシシラン、ジブチルエトキシプロポキシシランなどが挙げられ、中でもジメトキシシラン、ジエトキシシラン、メチルジメトキシシラン、メチルジエトキシシランが好ましい。
【００２７】
上記反応生成物を得るのに用いるシラン化合物は、上記シラン化合物（ｉ）〜(ｉｉｉ）の中から適宜選択することができる。
より好ましいのは、シラン化合物（ｉｉ）；またはシラン化合物（ｉ）とシラン化合物（ｉｉ）との組み合わせである。シラン化合物（ｉ）とシラン化合物（ｉｉ）とを用いる場合、これらの使用割合はシラン化合物（ｉ）が５〜７５モル％で、シラン化合物（ｉｉ）が９５〜２５モル％の範囲内が好ましく、シラン化合物（ｉ）が１０〜８０モル％で、シラン化合物（ｉｉ）が９０〜２０モル％の範囲内がより好ましく、シラン化合物（ｉ）が１５〜７０モル％で、シラン化合物（ｉｉ）が８５〜３０モル％の範囲内が特に好ましい。またシラン化合物（ｉｉ）は、上記一般式（III）におけるＲ５がアルキル基またはフェニル基、好ましくはアルキル基であるものがより好ましい。
【００２８】
上記反応生成物は、例えば、上記シラン化合物（ｉ）〜(ｉｉｉ)の中から選ばれる１種以上を、触媒、水、有機溶剤（以下、反応溶剤という場合がある）の存在下で加水分解、縮合反応せしめるゾル−ゲル法により調製することができる。
【００２９】
上記触媒としては、例えば塩酸、硫酸、硝酸、リン酸等の無機酸、ギ酸、シュウ酸、フマル酸、マレイン酸、氷酢酸、無水酢酸、プロピオン酸、ｎ−酪酸などのカルボン酸及び硫黄含有酸残基をもつ有機酸などの酸触媒や、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、アンモニア、モノエタノールアミン、ジエタノールアミン、テトラメチルアンモニウムヒドロキシド等の無機・有機アルカリ触媒などを挙げることができる。
【００３０】
加水分解反応の反応系における反応溶剤は、例えば飽和脂肪族系溶剤、芳香族系溶剤、アルコール系溶剤、グリコール系溶剤、エーテル系溶剤、ケトン系溶剤、エステル系溶剤等を挙げることができる。なお、グリコール系溶剤とは、グリコール誘導体からなる溶剤全般を示す。
これらの中でも、酸素原子を分子中に有するアルコール系溶剤、グリコール系溶剤、エーテル系溶剤、ケトン系溶剤、エステル系溶剤は、加水分解型のゾル−ゲル液を調製する場合に好適に用いられる。
アルコール系溶剤としては、メタノール、エタノール、プロパノール、イソプロピルアルコール、ｎ−ブタノール、アミルアルコール、シクロヘキサノール、メチルシクロヘキサノール等が例示される。
グリコール系溶剤としては、エチレングリコールモノメチルエーテル、エチレングリコールモノアセテート、ジエチレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールモノアセテート、プロピレングリコールモノメチルエーテル、プロピレングリコールモノエチルエーテル、プロピレングリコールジエチルエーテル、プロピレングリコールジプロピルエーテル、プロピレングリコールモノアセテート、ジプロピレングリコールモノエチルエーテル、３−メトキシ−１−ブタノール、３−メトキシ−３−メチルブタノール、３，３’−ジメチルブタノール等が例示される。
エーテル系溶剤としては、メチラール、ジエチルエーテル、ジプロピルエーテル、ジブチルエーテル、ジアミルエーテル、ジエチルアセタール、ジヘキシルエーテル、トリオキサン、ジオキサン等が例示される。
ケトン系溶剤としては、アセトン、メチルエチルケトン、メチルプロピルケトン、メチルイソブチルケトン、メチルアミルケトン、メチルシクロヘキシルケトン、ジエチルケトン、エチルブチルケトン、トリメチルノナノン、アセトニトリルアセトン、ジメチルオキシド、ホロン、シクロヘキサノン、ダイアセトンアルコール等が例示される。
エステル系溶剤としては、ギ酸エチル、酢酸メチル、酢酸エチル、酢酸ブチル、酢酸シクロヘキシル、プロピオン酸メチル、酪酸エチル、オキシイソ酪酸エチル、アセト酢酸エチル、乳酸エチル、メトキシブチルアセテートシュウ酸ジエチル、マロン酸ジエチル、クエン酸トリエチル、クエン酸トリブチル、メチル−３−メトキシプロピオネート、エチル−３−エトキシプロピオネート等が例示される。
これら溶剤は、単独若しくは２種以上を混合した形で用いることができる。
【００３１】
これらの中でも、反応溶剤として特に好ましいのは、イソプロピルアルコールとｎ−ブタノールの一方あるいは両方を含むことである。
これら好ましい溶剤は（Ｃ）成分の溶解性が良好である。反応溶剤は、そのまま磁性体分散塗布液の（Ｄ）成分として用いることが好ましい。
上記反応溶剤は単独で用いてもよいし、２種以上を組み合わせて用いてもよい。
【００３２】
上記のように、ゾル−ゲル法により製造されたシロキサンポリマーを用いると、磁性体分散塗布液中の（Ａ）成分の分散性を向上させることができる。
【００３３】
また、本発明の磁性体分散塗布液においては、シロキサンポリマー１００質量部に対して（Ａ）成分が１〜２０質量部、好ましくは２〜１０質量部となる様にすることが脱落を防止する上、磁性特性を得る上で好ましい。
【００３４】
（Ｄ）溶剤
（Ｄ）成分は、上記（Ｃ）成分の反応溶剤と同様のものをを用いればよい。これらの溶剤は、単独で用いてもよいし、２種以上を組み合わせて用いてもよい。これらの中でも、上記（Ｃ）成分の反応溶剤として好ましく用いられるものが好適である。
本発明の磁性体分散塗布液の固形分濃度（磁性体分散塗布液における（Ａ）成分と（Ｃ）成分とを合わせた濃度）は特に限定されないが、２〜２０質量％程度が好ましく、５〜１５質量％程度がより好ましい。
【００３５】
（磁性体分散塗布液の調製）
上記磁性体分散塗布液は、（Ａ）〜（Ｄ）成分を混合することにより調製することができる。以下に（ａ）〜（ｃ）の工程からなる１つの調製例を示す。
【００３６】
（ａ）（Ａ）成分の分散液の調製
（Ａ）成分と（Ｂ）成分は、例えば（Ａ）成分を、（Ｂ）成分中に練り込んで、これに（Ｄ）成分として用いる溶剤を加える。これにより（Ａ）成分の分散液を調製することができる。また、当該分散液においては、分散後、例えば静置または遠心分離した後に上澄み液をろ過して、非分散物を取り除くことが好ましい。
【００３７】
（ｂ）（Ｃ）成分の溶液の調製
（Ｃ）成分は、例えば上記のように一般式（Ｉ）で示されるシラン化合物を反応溶剤中で加水分解反応させ、ゾル−ゲル法により調製することができる。
これにより、（Ｃ）成分と、反応に用いた反応溶剤（有機溶剤）を含む反応溶液が得られる。これをそのまま磁性体分散塗布液の調製に用いる場合は、反応溶剤として（Ｄ）成分を用いればよい。
また、このとき、好ましい固形分濃度に調整するために、濃縮または希釈してもよい。希釈する場合には、希釈溶剤を加えればよい。上記希釈溶剤としては加水分解反応における反応溶剤として上記に挙げたものの中から適宜選択して用いることが好ましいが、それ以外の一般的な有機溶剤も使用可能である。
なお、必要に応じて反応溶液から反応溶剤を留去し、新たに反応溶剤とは異なる種類の有機溶剤［（Ｄ）成分］を加えて（Ｃ）成分の溶液を調製することもできる。
【００３８】
（ｃ）（Ａ）成分の分散液と（Ｃ）成分の溶液との混合
上記（ａ）（ｂ）で調製した分散液および溶液を混合することにより磁性体分散塗布液が得られる。
このように、（Ａ）成分の分散液と（Ｃ）成分の溶液とを混合すると、より均一に（Ａ）成分が分散した磁性体分散塗布液が得られる。
【００３９】
（磁性体層の形成）
本発明の磁性体分散塗布液を用いて磁性体層を形成する方法としては、塗布し、乾燥・熱処理を行うことにより形成することができる。
【００４０】
塗布法としては、例えば、回転塗布、流延塗布、ロール塗布等が挙げられる。これらの塗布法により、磁性体分散塗布液を基板等の基体に塗布して塗膜を形成することができる。
次いで、この塗膜を、例えばホットプレート等により乾燥・熱処理する。このときの処理温度は、例えば８０〜５００℃程度であり、より好ましくは８０〜３００℃程度である。この処理は温度を変えつつ複数段階で行ってもよい。
これにより、磁性体粉末が分散した磁性体層が得られる。また、形成される磁性体層の厚さは、通常１μｍ以下、好ましくは０．０１〜０．７μｍ、より好ましくは０．０５〜０．５μｍの範囲である。
【００４１】
本発明の磁性体分散塗布液においては、特定の分散剤を用いることにより、磁性体分散塗布液中の磁性体粉末の分散性を向上させることができる。また、保存中においても当該分散性が維持されるという効果も得られる。
そのため、本発明の磁性体分散塗布液より形成された磁性体層においては、磁性体粉末の均一な分布が得られる。これにより、磁性特性に優れた磁性体層が得られる。また、磁性体分散液にシロキサンポリマーを用いているため、磁性体層に絶縁特性を付与することができる。
また、本発明の磁性体分散塗布液を用いると、均一な分散性に起因すると推測されるが、磁性体が磁性体層から脱落することを抑制できるという効果も得られる。
【００４２】
本発明の磁性体分散塗布液は、フロッピー（登録商標）ディスク、ハードディスク等の磁気ディスク、ビデオテープ、データテープ等の磁気テープ、ＭＲＡＭ等、磁性体層を形成する用途全てに適用し得る。特に薄膜の磁性体層中における磁性体粉末の均一分散性が高度に要求されるＭＲＡＭに適している。また、スパッタ法よりも低コストで磁性体層を形成することができる。
【実施例】
【００４３】
以下、本発明について実施例を示してさらに具体的に説明する。
（実施例１）
（１−１）磁性粉末の分散液の調製
γ−Ｆｅ２Ｏ３（戸田工業株式会社製）１０．０ｇ［（Ａ）成分］を４−ドデシルベンゼンスルホン酸２．０ｇ［（Ｂ）成分］に練り込み、ｎ−ブタノール２９８８ｇ［（Ｄ）成分］を加え、γ−Ｆｅ２Ｏ３理論値０．３３質量％の分散液を得た。
上記分散液を遠心分離機にかけた後、上澄みを２μｍのろ紙を用いてろ過した。この分散液について、γ−Ｆｅ２Ｏ３濃度を重量乾燥法により測定したところ、実測値０．２５質量％であった。
【００４４】
（１−２）シロキサンポリマー溶液の調製
メチルトリメトキシシラン１３６ｇ、テトラメトキシシラン１５２ｇ、ｎ−ブタノール３８６ｇ［（Ｄ）成分］を混合、撹拌した。そこに、水１２６ｇ、濃度６０質量％の硝酸１０μＬを加え、加水分解反応させ、ゾル−ゲル法により、シロキサンポリマー［（Ｃ）成分］を含む反応溶液を得た。反応溶液中のシロキサンポリマーの質量平均分子量（Ｍｗ）は２１００であった。
ついで、上記反応溶液に、希釈溶剤としてｎ−ブタノール［（Ｄ）成分］を混合してシロキサンポリマー溶液（シロキサンポリマー濃度１２質量％）を得た。
【００４５】
（１−３）磁性体分散塗布液の調製
（１−１）の分散液と（１−２）のシロキサンポリマー溶液とを混合することにより磁性体分散塗布液を調製した。このとき、磁性体分散塗布液中のシロキサンポリマーに対して、γ−Ｆｅ２Ｏ３が５質量％となるように調製した。また、磁性体分散塗布液の固形分濃度は１０質量％とした。また、磁性体分散塗布液中のγ−Ｆｅ２Ｏ３の濃度は０．５質量％とした。
【００４６】
（実施例２）
（２−１）磁性粉末の分散液の調製
実施例１と同様にして調製した。
【００４７】
（２−２）シロキサンポリマー溶液の調製
メチルトリメトキシシラン１３６ｇ、反応溶剤としてのｎ−ブタノール２１０ｇ、水５４ｇを用いて、実施例１と同様に加水分解反応を行った。得られたシロキサンポリマーの質量平均分子量（Ｍｗ）は１６００であった。
そして、得られた反応液に、希釈溶剤としてｎ−ブタノールを混合してシロキサンポリマー溶液（シロキサンポリマー濃度１２質量％）を得た。
【００４８】
（２−３）磁性体分散塗布液の調製
（２−１）の分散液と（２−２）のシロキサンポリマー溶液とを混合することにより磁性体分散塗布液を調製した。このとき、磁性体分散塗布液中のシロキサンポリマーに対して、γ−Ｆｅ２Ｏ３が５質量％となるように調製した。また、磁性体分散塗布液の固形分濃度は１０質量％とした。また、磁性体分散塗布液中のγ−Ｆｅ２Ｏ３の濃度は０．５質量％とした。
【００４９】
（実施例３）
（３−１）磁性粉末の分散液の調製
ドデシルベンゼンスルホン酸の重量を３０ｇに変更し、溶剤として、プロピレングリコールモノプロピルエーテル（ＰＧＰ）を用いた以外は実施例１と同様にして調製した。
【００５０】
（３−２）シロキサンポリマー溶液の調製
反応溶剤、希釈溶剤として、ＰＧＰを用いた以外は実施例１と同様にしてシロキサンポリマー溶液を製造した。
【００５１】
（３−３）磁性体分散塗布液の調製
（３−１）の分散液と（３−２）のシロキサンポリマー溶液とを混合することにより磁性体分散塗布液を調製した。このとき、磁性体分散塗布液中のシロキサンポリマーに対して、γ−Ｆｅ２Ｏ３が５質量％となるように調製した。また、磁性体分散塗布液の固形分濃度は１０質量％とした。また、磁性体分散塗布液中のγ−Ｆｅ２Ｏ３の濃度は０．５質量％とした。
【００５２】
（実施例４）
（４−１）磁性粉末の分散液の調製
（Ｂ）成分をレシチン２．０ｇに変更し、溶剤として、ＰＧＰを用いた以外は実施例３と同様にして調製した。
【００５３】
（４−２）シロキサンポリマー溶液の調製
実施例３と同様にしてシロキサンポリマー溶液を製造した。
【００５４】
（４−３）磁性体分散塗布液の調製
（４−１）の分散液と（４−２）のシロキサンポリマー溶液とを混合することにより磁性体分散塗布液を調製した。このとき、磁性体分散塗布液中のシロキサンポリマーに対して、γ−Ｆｅ２Ｏ３が５質量％となるように調製した。また、磁性体分散塗布液の固形分濃度は１０質量％とした。また、磁性体分散塗布液中のγ−Ｆｅ２Ｏ３の濃度は０．５質量％（とした。
【００５５】
（比較例１）
（１’−１）磁性粉末の分散液の調製
（Ｂ）成分を用いない以外は実施例１と同様にして調製した。
【００５６】
（１’−２）シロキサンポリマー溶液の調製
実施例１と同様にしてシロキサンポリマー溶液を製造した。
【００５７】
（１’−３）磁性体分散塗布液の調製
（１’−１）の分散液と（１’−２）のシロキサンポリマー溶液とを混合することにより磁性体分散塗布液を調製した。このとき、磁性体分散塗布液中のシロキサンポリマーに対して、γ−Ｆｅ２Ｏ３が５質量％となるように調製した。また、磁性体分散塗布液の固形分濃度は１０質量％とした。また、磁性体分散塗布液中のγ−Ｆｅ２Ｏ３の濃度は０．５質量％とした。
【００５８】
（比較例２）
（２’−１）磁性粉末の分散液の調製
（Ｂ）成分の代わりにオレイン酸２．０ｇを用い、溶剤として、ジブチルエーテル（ＤＢＥ）を用いた以外は実施例１と同様にして調製した。
【００５９】
（２’−２）シロキサンポリマー溶液の調製
反応溶剤、希釈溶剤として、ＤＢＥを用いた以外は実施例１と同様にして調製した。
【００６０】
（２’−３）磁性体分散塗布液の調製
（２’−１）の分散液と（２’−２）のシロキサンポリマー溶液とを混合することにより磁性体分散塗布液を調製した。このとき、磁性体分散塗布液中のシリコンポリマーに対して、γ−Ｆｅ２Ｏ３が５質量％となるように調製した。また、磁性体分散塗布液の固形分濃度は１０質量％とした。また、磁性体分散塗布液中のγ−Ｆｅ２Ｏ３の濃度は０．５ 質量％とした。
【００６１】
（比較例３）
（３’−１）磁性粉末の分散液の調製
（Ｂ）成分の代わりにグルコン酸２．０ｇ用いた以外は実施例１と同様にして調製した。
【００６２】
（３’−２）シロキサンポリマー溶液の調製
実施例１と同様にしてシロキサンポリマー溶液を製造した。
【００６３】
（３’−３）磁性体分散塗布液の調製
（３’−１）の分散液と（３’−２）のシロキサンポリマー溶液とを混合することにより磁性体分散塗布液を調製した。このとき、磁性体分散塗布液中のシリコンポリマーに対して、γ−Ｆｅ２Ｏ３が５質量％となるように調製した。また、磁性体分散塗布液の固形分濃度は１０質量％とした。また、磁性体分散塗布液中のγ−Ｆｅ２Ｏ３の濃度は０．５質量％とした。
【００６４】
（評価）
調製した磁性体分散塗布液は、以下の項目１〜４について評価を行った。
１ 分散性
調製直後の磁性体分散塗布液について、沈殿の有無を確認することにより、分散性を評価した。
その結果、実施例はいずれも、沈殿が生じておらず良好であった。比較例はいずれも沈殿が生じてしまった。
【００６５】
２ 保存安定性
磁性体分散塗布液を３ヶ月静置した後、沈殿の有無を確認することにより、保存安定性を評価した。
その結果、実施例はいずれも、沈殿が生じておらず良好であった。比較例はいずれも沈殿が生じてしまった。
【００６６】
３ 磁性特性
磁性体分散塗布液をスピン塗布により、シリコン基板上に塗布し、ホットプレートにてベーク処理を行った。ベーク処理における加熱条件は、８０℃で１分間、次いで１５０℃で１分間、次いで２００℃で１分間の多段ベークとした。この後、空気中にて４００℃で３０分間焼成して、厚さ３９９０Åの磁性体層を得た。
【００６７】
上記のように作成した磁性体層について、磁性の有無を評価した。その結果、実施例はいずれも磁性を有していた。比較例については、分散性、保存安定性ともに悪いため、良好な磁性体層が形成できないことは明らかであり、評価しなかった。
また、実施例の磁性体分散塗布液を用いた磁性体層においては、磁性体が磁性体層から脱落することがなかった。
【００６８】
本発明に係る実施例では、いずれの項目も良好な結果であった。これに比べて比較例ではいずれの項目も不良であった。
したがって、本発明に係る実施例では、磁性体分散塗布液中の磁性体粉末の分散性が良好で、保存安定性にも優れており、これにより、磁性体粉末が均一に分布した薄膜の磁性体層が形成できることが確認できた。
【特許請求の範囲】
【請求項１】
（Ａ）磁性体粉末、（Ｂ）アルキルベンゼンスルホン酸、アルキルベンゼンスルホン酸塩およびレシチンからなる群から選択される少なくとも１種の分散剤、（Ｃ）シロキサンポリマー、および（Ｄ）溶剤を含むことを特徴とする磁性体分散塗布液。
【請求項２】
請求項１に記載の磁性体分散塗布液において、（Ａ）成分は、鉄酸化物を含む磁性体分散塗布液。
【請求項３】
請求項１または２に記載の磁性体分散塗布液において、（Ｂ）成分は、ドデシルベンゼンスルホン酸を含む磁性体分散塗布液。
【請求項４】
請求項１〜３のいずれか一項に記載の磁性体分散塗布液において、（Ｃ）成分は、
Ｒ４−ｎＳｉ（ＯＲ’）ｎ …（Ｉ）
（式中、Ｒは水素原子、アルキル基またはフェニル基を表し、Ｒ’はアルキル基またはフェニル基を表し、ｎは２〜４の整数を表す。）
で表されるシラン化合物から選択される少なくとも１種を加水分解反応させて得られる反応生成物である磁性体分散塗布液。
【請求項５】
請求項１〜４のいずれか一項に記載の磁性体分散塗布液において、（Ｂ）成分の配合量は、（Ａ）成分１００質量部に対して、５〜２００質量部である磁性体分散塗布液。
【請求項６】
請求項１〜５のいずれか一項に記載の磁性体分散塗布液において、（Ａ）成分の磁性体分散塗布液中の濃度が１質量％以下である磁性体分散塗布液。
【請求項７】
請求項１〜６のいずれか一項に記載の磁性体分散塗布液において、（Ｄ）成分は、アルコール系溶剤、グリコール系溶剤、ケトン系溶剤、及びエーテル系溶剤からなる群から選択される少なくとも１種を含む磁性体分散塗布液。
【請求項８】
請求項７に記載の磁性体分散塗布液において、（Ｄ）成分は、イソプロピルアルコールとｎ−ブタノールのうち、一方あるいは両方を含む磁性体分散塗布液。
【請求項１】
（Ａ）磁性体粉末、（Ｂ）アルキルベンゼンスルホン酸、アルキルベンゼンスルホン酸塩およびレシチンからなる群から選択される少なくとも１種の分散剤、（Ｃ）シロキサンポリマー、および（Ｄ）溶剤を含むことを特徴とする磁性体分散塗布液。
【請求項２】
請求項１に記載の磁性体分散塗布液において、（Ａ）成分は、鉄酸化物を含む磁性体分散塗布液。
【請求項３】
請求項１または２に記載の磁性体分散塗布液において、（Ｂ）成分は、ドデシルベンゼンスルホン酸を含む磁性体分散塗布液。
【請求項４】
請求項１〜３のいずれか一項に記載の磁性体分散塗布液において、（Ｃ）成分は、
Ｒ４−ｎＳｉ（ＯＲ’）ｎ …（Ｉ）
（式中、Ｒは水素原子、アルキル基またはフェニル基を表し、Ｒ’はアルキル基またはフェニル基を表し、ｎは２〜４の整数を表す。）
で表されるシラン化合物から選択される少なくとも１種を加水分解反応させて得られる反応生成物である磁性体分散塗布液。
【請求項５】
請求項１〜４のいずれか一項に記載の磁性体分散塗布液において、（Ｂ）成分の配合量は、（Ａ）成分１００質量部に対して、５〜２００質量部である磁性体分散塗布液。
【請求項６】
請求項１〜５のいずれか一項に記載の磁性体分散塗布液において、（Ａ）成分の磁性体分散塗布液中の濃度が１質量％以下である磁性体分散塗布液。
【請求項７】
請求項１〜６のいずれか一項に記載の磁性体分散塗布液において、（Ｄ）成分は、アルコール系溶剤、グリコール系溶剤、ケトン系溶剤、及びエーテル系溶剤からなる群から選択される少なくとも１種を含む磁性体分散塗布液。
【請求項８】
請求項７に記載の磁性体分散塗布液において、（Ｄ）成分は、イソプロピルアルコールとｎ−ブタノールのうち、一方あるいは両方を含む磁性体分散塗布液。
【公開番号】特開２００６−１１７８００（Ｐ２００６−１１７８００Ａ）
【公開日】平成１８年５月１１日（２００６．５．１１）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００４−３０７２６２（Ｐ２００４−３０７２６２）
【出願日】平成１６年１０月２１日（２００４．１０．２１）
【出願人】（０００２２０２３９）東京応化工業株式会社 (1,407)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成１８年５月１１日（２００６．５．１１）
【国際特許分類】
【出願日】平成１６年１０月２１日（２００４．１０．２１）
【出願人】（０００２２０２３９）東京応化工業株式会社 (1,407)
【Ｆターム（参考）】
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