磁性体含有絶縁体の製造方法
【課題】 磁性体の混合濃度を比較的大きくすることなく、透磁率増加の効果を得ることができ、これによって得られた磁性体含有絶縁体を回路基板に適用することで、特性インピーダンスを向上することができ、低消費電力化の効果を得ることができる磁性体含有絶縁体の製造方法を提供すること。
【解決手段】 樹脂ワニスと磁性体を溶剤に分散したスラリーを混合し、塗布、乾燥、焼成を行うことによって得られる磁性体含有絶縁体の製造方法であって、
前記スラリーの製造工程は、溶剤に界面活性剤を添加した分散溶剤を製造する工程と、該分散溶剤に磁性体微粉を混合する工程、とからなり、前記磁性体微粉を混合する工程は、前記スクリュー攪拌を行う工程と、１００ｋＨｚ未満の周波数の超音波を照射する工程と、１００ｋＨｚ以上の周波数の超音波を照射する工程とを有する。
【解決手段】 樹脂ワニスと磁性体を溶剤に分散したスラリーを混合し、塗布、乾燥、焼成を行うことによって得られる磁性体含有絶縁体の製造方法であって、
前記スラリーの製造工程は、溶剤に界面活性剤を添加した分散溶剤を製造する工程と、該分散溶剤に磁性体微粉を混合する工程、とからなり、前記磁性体微粉を混合する工程は、前記スクリュー攪拌を行う工程と、１００ｋＨｚ未満の周波数の超音波を照射する工程と、１００ｋＨｚ以上の周波数の超音波を照射する工程とを有する。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、たとえば高周波用プリント配線基板などとして用いられる絶縁体材料ならびに回路基板に関し、さらに詳しくは、低消費電力で、クロストークおよび放射ノイズの抑制機能に優れ、配線を伝搬する信号の品質向上を図ることができる絶縁材料ならびに回路基板に関する。
【背景技術】
【０００２】
ＣＰＵなどのＬＳＩ動作速度の向上により、信号の立ち上がり速度が増加し、素子間の配線上での信号の反射や放射といった問題が顕著化し始めている。
【０００３】
このような問題に対し、回路基板上には特性インピーダンスを制御した信号伝送線路と呼ばれる配線が形成されるようになってきており、素子間での信号の反射やクロストークを抑制する試みがなされている。
【０００４】
一方で特性インピーダンスは数十Ωから１００Ω程度が一般的に用いられており、これらの配線を終端する終端抵抗における消費電力が大きいといった問題を生じ始めている。
【０００５】
消費電力を低減するためには、配線の特性インピーダンスを増加し、これによって終端抵抗の抵抗値を増加させ、以って消費電力を低減する試みがなされている（特許文献１、参照）。
【０００６】
特許文献１においては、回路基板を構成する絶縁体材料に磁性体粉末を混合し、材料の透磁率を増加させることで、特性インピーダンスを増加させることが開示されている。また、特許文献１には、混合する磁性体粉末として、球状や扁平形状、繊維状の粉末を好適に用いることができると例示されている。
【０００７】
一方、特許文献２には、磁性体粉末を樹脂中に分散することで、透磁率および損失を上昇させ電磁波吸収シートとして用いることが開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００８】
【特許文献１】特開２００４−０８７６２７号公報
【特許文献２】特開平１１−３５４９７３号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
しかしながら、球状の磁性体粉末を用いる場合、磁性体粒子個々における反磁界係数が大きくなるため、透磁率が上昇しづらく、より混合濃度を大きくしなければならない問題を生じることが、本発明の発明者らの検討により明らかになってきた。混合濃度を大きくすると、特許文献１にも開示されているように均一な分散性が得にくいなど、製造上の困難が生じる傾向がある。
【００１０】
また、特許文献２では、磁性体のもつ磁気損失を用いて電磁波を吸収させる目的で、磁性体を含有させているが、磁性体微粒子の分散方法についての具体的な記述がなく、また、電磁波を積極的に透過させるために磁気損失を低減させることを目的とするものではない。
【００１１】
そこで、本発明の一技術的課題は、磁性体の混合濃度を比較的大きくすることなく、透磁率増加の効果を得ることができ、これによって得られた磁性体含有絶縁体を回路基板に適用することで、特性インピーダンスを向上することができ、低消費電力化の効果を得ることができる磁性体含有絶縁体を製造する方法を提供することにある。
【００１２】
また、本発明のもう一つの技術的課題は、磁性体の混合濃度を比較的大きくすることなく、透磁率増加及び損失低減の効果を得ることができ、これによって得られた磁性体含有絶縁体を電子部品に適用することで、Ｑ値向上などの部品特性向上を図ることができる磁性体含有絶縁体を製造する方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
本発明は、上述の技術的課題を解決するためになされたものであり、樹脂ワニスと磁性体を溶剤に分散したスラリーを混合し、塗布、乾燥、焼成を行うことによって得られる磁性体含有絶縁体の製造方法であって、前記スラリーの製造工程は、溶剤に界面活性剤を添加した分散溶剤を製造する工程と、該分散溶剤に磁性体微粉を混合する工程、とからなり、前記磁性体微粉を混合する工程は、前記スクリュー攪拌を行う工程と、超音波を照射する工程とを有することを特徴とする。
【００１４】
また、本発明は、前記磁性体含有絶縁体の製造方法において、前記超音波を照射する工程は、１００ｋＨｚ未満の周波数の超音波を照射する工程と、１００ｋＨｚ以上の周波数の超音波を照射する工程とを有することを特徴とする。
【００１５】
また、本発明は、前記磁性体含有絶縁体の製造方法において、前記焼成は減圧下でプレス焼成を行うことを特徴とする。
【００１６】
また、本発明は、前記いずれかの磁性体含有絶縁体の製造方法において、前記磁性体は、第１の粒径分布を有し、所定の粒径分布のピークを備えた第１の磁性体粒子と、前記所定の粒径分布のピーク位置の粒径よりも大きな粒径分布のピークの粒径を備えた第２の粒径分布を有する第２の磁性体粒子とを含み、前記第１及び第２の磁性体粒子は、夫々金属磁性体粉末であることを特徴とする。
【００１７】
また、本発明は、前記いずれか一つの磁性体含有絶縁体の製造方法において、
前記所定の粒径分布のピークは５ｎｍから１００ｎｍの範囲に存在することを特徴とする。
【００１８】
また、本発明は、前記いずれか一つの磁性体含有絶縁体の製造方法において、前記樹脂ワニスは合成樹脂を含み、前記合成樹脂は、エポキシ樹脂、フェノール樹脂、ポリイミド樹脂、ポリエステル樹脂、フッ素樹脂、変性ポリフェニルエーテル樹脂、ビスマレイミド・トリアジン樹脂、変性ポリフェニレンオキサイド樹脂、ケイ素樹脂、アクリル樹脂、ベンゾシクロブテン樹脂、ポリエチレンナフタレート樹脂、ポリシクロオレフィン樹脂、ポリオレフィン樹脂、シアネートエステル樹脂、メラミン樹脂、アクリル樹脂、及び液晶樹脂からなる群より選ばれる少なくとも一種からなることを特徴とする。
【００１９】
また、本発明は、前記いずれか一つの磁性体含有絶縁体の製造方法において、磁性損失をしめす損失正接ｔａｎδμが１００ＭＨｚの周波数で０．１以下であることを特徴とする。
【発明の効果】
【００２０】
本発明の磁性体含有絶縁体の製造方法によれば、粒子径の異なる少なくとも複数の磁性体粉末を絶縁体中に混合しているため、磁性体の混合濃度を比較的大きくすることなく、透磁率増加の効果を得ることができ、これによって得られた磁性体含有絶縁体を回路基板に適用することで、特性インピーダンスを向上することができ、低消費電力化の効果を得ることができる。
【００２１】
また、本発明の磁性体含有絶縁体の製造方法によれば、磁性体の混合濃度を比較的大きくすることなく、透磁率増加の効果を得ることができ、これによって得られた磁性体含有絶縁体を電子部品に適用することで、Ｑ値向上などの部品特性向上を図ることができる。
【００２２】
また、本発明では、減圧下でプレスを行いながら焼成を行うことで、溶剤の脱離を促進しつつプレス圧力による樹脂の流動を利用して磁性体粒子間隔を縮小し、磁性体の密な充填が可能となるため、透磁率の向上と、局所的な凝集を緩和することができることによる損失の低減を同時に達成することが出来る。
【図面の簡単な説明】
【００２３】
【図１】本発明の磁性体含有絶縁体における磁性体の粒子径と粒子数の関係を示す図である。
【図２】本発明の複数の粒子径を有する磁性体粉末を含有した絶縁体を模式的に表す図である。
【図３】磁性粉末（Ｎｉ）の粒径と１００ＭＨｚにおける比透磁率（μ´）の関係を示す図である。
【図４】磁性粉末（Ｎｉ）の粒径と１ＧＨｚにおける比透磁率（μ´），との関係を示す図である。
【図５】磁性粉末（Ｎｉ）の粒径と磁気損失（ｔａｎδμ）との関係を示す図である。
【図６】扁平粉末及び球形粉末の磁気損失（ｔａｎδμ）の関係を示す図で、厚みが３００ｎｍ、扁平の平均長径がそれぞれ１７．９μｍおよび５０．３μｍの扁平形状微小ニッケル粉を混合した際の例である。
【図７】磁性体含有樹脂作成にあたり、スクリュー攪拌後４４ｋＨｚおよび９９０ｋＨｚの超音波の照射を行った場合と行わなかった場合の磁気損失を示した図である。
【図８】本発明の磁性誘電体作製方法の各工程を示す図である。
【図９】分散混合による分散の結果を示す操作型電子顕微鏡写真である。
【図１０】スクリュー攪拌３０秒行った場合の磁性体塗布後の外観写真を示している。
【図１１】超音波照射（超音波：４６ｋＨｚ、５分；メガソニック：９９０ｋＨｚ，１０分）をおこなったときの樹脂の分散状態を示す走査型電子顕微鏡写真である。
【図１２】磁性体に希釈ワニスを混合攪拌後５分の状態を示す写真である。
【図１３】プレス焼成がある場合の１５０ｎｍのニッケル微粉の６５ｖｏｌ％の磁性誘電体の走査型電子顕微鏡写真である。
【図１４】全ての上記条件１から５の要素を含んだ分散の結果を示す走査型電子顕微鏡写真である。
【図１５】本発明の例１の回路基板の構造を示す断面図である。
【図１６】本発明の磁性体含有絶縁体Ｉの磁性体粒径分布を示す図である。
【図１７】本発明の例による電子部品を示す概略組立分解斜視図である。
【図１８】比較のための一般的な磁性体含有絶縁体における磁性体粒子径と粒子数の関係を示す図である。
【図１９】比較のための単一の粒子径を有する磁性体粉末を含有した絶縁体を模式的に表す図である。
【図２０】磁性誘電体の作製方法の一般的な技術を示す図である。
【図２１】分割混入をしなかった場合の分散状態を示す走査型電子顕微鏡写真である。
【図２２】図２２はスクリュー攪拌なしの磁性体塗布後の外観写真を示している。
【図２３】超音波照射なしの樹脂の分散状態を示す走査型電子顕微鏡写真である。
【図２４】磁性体にワニス樹脂混合攪拌後５分の状態を示す写真である。
【図２５】プレス焼成がない場合の１５０ｎｍのニッケル微粉の６５ｖｏｌ％の磁性誘電体の走査型電子顕微鏡写真である。
【図２６】比較例に係る磁性体含有絶縁体ＩＩの磁性体粒径分布示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００２４】
以下、本発明の実施の形態について図面を参照しながら説明する。
【００２５】
図１は本発明の磁性体含有絶縁体における磁性体の粒子径と粒子数の関係を示す図である。図１８は、比較のための一般的な磁性体含有絶縁体における磁性体粒子径と粒子数の関係を示す図である。
【００２６】
図１８に示すように磁性体粉末の粒度分布は、一般に正規分布上の分布をとる。粒子数が最大となる点の１／２の粒子数における粒子径の分布幅である半値幅が小さいほど均一な粒子径であることは周知の事実である。
【００２７】
図１を参照すると、本発明の磁性体含有絶縁体においては、粒子数が最大となる点（ｐ点）の両側に存在する分布曲線上の少なくともいずれかの点において変曲点を有していることが、図１８に示す従来の磁性体含有絶縁体に対して対照的である（点ａ，ｂ，ｃ，ｄ）。このように最大値（ｐ点）を除く分布曲線上に変曲点が存在する場合、図１中に点線で示すように、異なる複数の正規分布状の分布曲線を合成することで、実線で示す実際の分布関数を得ることができる。
【００２８】
上記例では分布関数を正規分布状と表現したが、２次関数状やガウス分布状など上に凸の形状で最大点を有する関数であれば同様である。
【００２９】
したがって、本発明における少なくとも複数のピークを有するとは、得られた分布曲線の最大粒子数となる点を除く曲線上の少なくともいずれかの点において変曲点を有することを表す。
【００３０】
このように複数の粒子径をもつ磁性体を混合することで、粒子間に生じる磁性体未充填領域に粒子を充填することができるため、磁性体粒子を高濃度に分散しなくとも透磁率増加の効果を得ることができる。
【００３１】
図２及び図１９はこのことを示した説明図である。図２は本発明の複数の粒子径を有する磁性体粉末を含有した絶縁体を模式的に表す図であり、図１９は、比較のための単一の粒子径を有する磁性体粉末を含有した絶縁体を模式的に表す図である。図２及び図１９の比較から、本発明の複数の粒子径をもつ磁性体１ａ，１ｂを混合することで、未充填領域に磁性体を充填できていることがわかる。
【００３２】
ここで、本発明において用いられる絶縁体２は、シリカ、アルミナ、窒化アルミニウム、窒化ケイ素などの無機物でもよく、エポキシ樹脂、フェノール樹脂、ポリイミド樹脂、ポリエステル樹脂、フッ素樹脂、変性ポリフェニルエーテル樹脂、ビスマレイミド・トリアジン樹脂、変性ポリフェニレンオキサイド樹脂、ケイ素樹脂、アクリル樹脂、ベンゾシクロブテン樹脂、ポリエチレンナフタレート樹脂、ポリシクロオレフィン樹脂、ポリオレフィン樹脂、シアネートエステル樹脂、メラミン樹脂、及びアクリル樹脂などの合成樹脂であってもよい。
【００３３】
これらの絶縁体材料のうち、回路基板材料として用いる場合、特性インピーダンスを上昇させる観点からは誘電率が低いことが好ましくフッ素樹脂やポリオレフィン樹脂などが好適に選択される。また、電子部品材料として用いる場合には、電子部品の用途により誘電率を適宜選択すればよく、インダクタンスなど低誘電率性が必要な場合にはポリオレフィン樹脂やフッ素樹脂が好適に選択され、コンデンサやアンテナ素子など高誘電率性が要求される場合にはシリカやアルミナ、もしくはこれら無機物と有機物の混合物などを適宜使用できる。
【００３４】
したがって、本発明の磁性体含有絶縁体によれば、粒子径の異なる少なくとも複数の磁性体粉末を絶縁体中に混合しているため、磁性体の混合濃度を比較的大きくすることなく、透磁率増加の効果を得ることができ、これによって得られた磁性体含有絶縁体を回路基板に適用することで、特性インピーダンスを向上することができ、低消費電力化の効果を得ることができる。さらに本発明の磁性体含有絶縁体によれば、磁性体の混合濃度を比較的大きくすることなく、透磁率増加の効果を得ることができ、これによって得られた磁性体含有絶縁体を電子部品に適用することで、Ｑ値向上などの部品特性向上を図ることができる。
【００３５】
本発明者らは、さらに、検討を行った結果、ｆを信号周波数、μを磁性体微粒子の透磁率、σを磁性体微粒子の導電率としたときに、δ＝（１／（πｆμσ））１／２で表される表皮深さよりも磁性体粒子の直径が小さいと、損失を低減する効果が現れることが明らかになった。
【００３６】
例えば、ニッケル微粒子の場合、比透磁率２００、導電率１４．３×１０−６とすれば表皮深さは９００ｎｍであり、これよりも粒子径が小さければ、小さいほど、渦電流の発生が小さくなり損失を低減することができる。反対に粒径が小さくなるほど比透磁率は上昇する結果を得た。
【００３７】
図３及び図４に示すように、磁性粉末（Ｎｉ）の粒径を小さくなれば、１００ＭＨｚ及び１ＧＨｚともに、比透磁率（μ´，μ″）は、高くなることがわかる。また、図５に示すように、磁性粉末（Ｎｉ）の粒径を小さくなれば、磁気損失（ｔａｎδμ）は次第に小さくなることが分ける。
【００３８】
この傾向は磁性体粒子が球体に限られることはなく、扁平形状でも同様のことが言える。
【００３９】
図６は厚みが３００ｎｍ、扁平の平均長径がそれぞれ１７．９μｍおよび５０．３μｍの扁平形状微小ニッケル粉を混合した際の例である。リファレンスとして平均直径１５０ｎｍの球状ニッケル粉末における同濃度での結果を示している。粒径が小さくなるほど損失が低減できていることがわかる。
【００４０】
また、磁性体粒子の分散方法によって損失の低減が可能であることが明らかになった。分散性が悪く、複数の磁性体粒子の集合体である凝集体が存在すると損失が大きくなったり、製品間での品質ばらつきが大きくなってしまうことが明らかになった。
【００４１】
図７は、磁性体含有樹脂作成にあたり、スクリュー攪拌後４４ｋＨｚおよび９９０ｋＨｚの超音波の照射を行った場合と行わなかった場合の磁気損失を示したもので、そのときの磁性体コンテンツ量と損失との関係を示す図である。超音波照射を行うことにより損失の低減並びに均一な製造が行えることがわかる。
【００４２】
次に、本発明の磁性体を均一に分散させるための磁性誘電体（磁性体含有絶縁体）の作製方法について述べる。
【００４３】
図８は本発明の磁性誘電体の作製方法の各工程を示す図である。また、図２０は、磁性誘電体の作製方法の一般的な技術を示す図である。
【００４４】
図８に示すように、一般的な技術は、凝集体を単に砕くだけであり、まず磁性体と溶剤に界面活性剤を添加してスラリーを作製する。次に、攪拌混合して、樹脂、ワニス等を加え、解砕ボールを加えて攪拌混合する。ここで、解砕ボールとしては、Ｓｉ３Ｎ４ボール、ジリコニアボールなどを磁性体と衝突させて、磁性体を解砕させるわけであるが、必ずしも全ての凝集体が解砕ボールと衝突するとは限らず、時間がかかるという欠点を備えている。
【００４５】
更に、解砕ボールを除去のためにろ過し、基板等に塗布した後焼成して、磁性誘電体が完成する。
【００４６】
一方、本発明の磁性誘電体（磁性体含有絶縁体）の製造方法作製方法の各工程では、粒子間に樹脂を入り込ませ、粒子１つづつを樹脂でコートする方法であり、まず、磁性体と界面活性剤と溶剤とを混合してスラリーを作製する。その条件１として、一括混合量を最適化する必要があり、分割混入する。ここで、界面活性剤の効果としては、凝集体を作らないという作用効果がある。図９は分散混合による分散の結果を示す操作型電子顕微鏡写真であり、図２１は分割混入をしなかった場合の分散状態を示す走査型電子顕微鏡写真である。いずれの試料においても、粒径が２０ｎｍで鉄超微粉粒４．９５ｖｏｌ％の磁性誘電体を作製した。なお、図９では、溶剤１ｇに対して、磁性体０．２ｇを混合攪拌を４回行い、スラリーを作製した。一方、図２１は溶剤４ｇ，磁性体０．８ｇを一括混入でスラリーを作製している。図９と図２１の比較から、少量ずつ磁性体を混合したものが分散状態はよいことを示している。
【００４７】
次に、攪拌混合の後、スクリュー攪拌を行う。ここで、条件２として、スクリュー攪拌で、直接攪拌することで、磁性体凝集体の解砕を行うことができる。ここで、図１０は、スクリュー攪拌３０秒行った場合の磁性体塗布後の外観写真を示しており、一方、図２２はスクリュー攪拌なしの磁性体塗布後の外観写真を示している。いずれの場合においても、粒径が２０ｎｍで鉄超微粉粒４．９５ｖｏｌ％の磁性誘電体を作製した。図１０及び図２２の比較から、実際の膜表面においては、スクリュー攪拌なしでは、目に見えるほどの大きな凝集体が残ってしまうことが判明した。
【００４８】
次に、超音波分散を行う。ここで、条件３として、磁性凝集体の解砕を、低周波４６ｋＨｚ及び高周波９９０ｋＨｚで行った。図１１は、超音波照射（超音波：４６ｋＨｚ、５分；メガソニック：９９０ｋＨｚ，１０分）をおこなったときの樹脂の分散状態を示す走査型電子顕微鏡写真であり、図２３は超音波照射なしの樹脂の分散状態を示す走査型電子顕微鏡写真である。いずれの場合においても、粒径が２０ｎｍで鉄超微粉粒４．９５ｖｏｌ％の磁性誘電体を作製した。
【００４９】
図１１及び図２３の比較から、超音波照射したものの方が超音波照射なしのものよりも分散状態がよいことが判明した。
【００５０】
次に、希釈樹脂ワニスを混合して、スクリュー攪拌した。ここで、条件４として、樹脂ワニスを希釈したものと、希釈しないものとを比較した。図１２は磁性体に希釈ワニスを混合攪拌後５分の状態を示す写真、図２４は磁性体にワニス樹脂混合攪拌後５分の状態を示す写真である。いずれにおいても、粒径が２０ｎｍで鉄超微粉粒４．９５ｖｏｌ％の磁性誘電体を作製した。
【００５１】
図１２及び図２４の比較から、樹脂ワニスを希釈して粘度を下げることが必要であることが判明した。その理由としては、樹脂ワニスの粘度が非常に高いと、磁性体が樹脂ワニスに均一に入っていくのは困難であり、特に高濃度では樹脂と磁性体層が分離するからである。
【００５２】
次に、低周波及び高周波による超音波分散を行う。
【００５３】
さらに、溶剤を揮発させて濃縮する。
【００５４】
続いて塗布後プレスして、焼成する。ここで、条件５としてプレス焼成の効果について検討した。図１３はプレス焼成がある場合の１５０ｎｍのニッケル微粉の６５ｖｏｌ％の磁性誘電体の走査型電子顕微鏡写真、図２５はプレス焼成がない場合の１５０ｎｍのニッケル微粉の６５ｖｏｌ％の磁性誘電体の走査型電子顕微鏡写真である。図１３及び図２５の比較から、プレスにより空孔がなくなっていることが判明した。
【００５５】
図１４は全ての上記条件１から５の要素を含んだ分散の結果を示す走査型電子顕微鏡写真である。図１４に示すように、ニッケル微粉２００ｎｍの６５ｖｏｌ％の磁性誘電体を作製した場合には、全ての粒子間に樹脂が入り込んでおり、良好に分散できたものと判断できる。
【００５６】
以上説明した本発明の製造方法においては、減圧下でプレスを行いながら焼成を行うことで、溶剤の脱離を促進しつつプレス圧力による樹脂の流動を利用して磁性体粒子間隔を縮小し、磁性体の密な充填が可能となるため、透磁率の向上と、局所的な凝集を緩和することができることによる損失の低減を同時に達成することが出来る。
【００５７】
それでは、本発明の具体例について説明する。
【００５８】
（例１）
本発明の例１において、本発明を回路基板に適用した例を図１５を用いて説明する。図１５は本発明の例１の回路基板の構造を示す断面図である。図１５を参照すると、磁性体含有絶縁体１０と複数の金属配線１１と、これらの金属配線１０間を接続する接続部１２とを備え、一般的に知られるビルドアップ工法により作成した。
【００５９】
この回路基板１０１における磁性体含有絶縁体１０は、次のように作成した。平均粒径２０ｎｍの第１磁性体粉末（真空冶金（株）製Ｆｅ超微粉）と平均粒径２００ｎｍの第２磁性体粉末（ＪＦＥミネラル（株）製Ｎｉ粉）を、キシレンおよびシクロペンタノンの４：３混合液に界面活性剤として高級脂肪酸エステルを溶解した分散液に少量ずつ混合し、遊星攪拌を行った後、ホモジナイザーを用いてスクリュー攪拌した。スクリュー攪拌時のシャフト回転数は１０００ｒｐｍとした。次に、この溶液に４４ｋＨｚおよび９９０ｋＨｚの超音波を５分づつ照射し、スラリー液を得た。このようにして得たスラリー液と、ポリシクロオレフィン樹脂（ノルボルネン系シクロオレフィンの開環重合体変性体（Ｔｇ＝１７０℃）１００部、ビスフェノール系硬化剤４０部、およびイミダゾール系硬化促進剤０．１部を溶剤に溶解させて、固形分比率１０％以下に希釈して得たワニスとを、遊星攪拌、４４ｋＨｚの超音波、９９０ｋＨｚの超音波を５分間照射して、均一に混合した。
【００６０】
次に、得られた混合液をロータリーエバポレーターに導入し、７５℃、７０Ｔｏｒｒで溶剤を蒸発させ、ドクターブレードにて塗布できる粘度とした。上記によってえられた混合液をドクターブレード法によってフィルム状に成型し、常圧、９０℃にて５分間乾燥を行った。
【００６１】
このようにして得られたフィルム前駆体を、減圧プレス装置によってプレス焼成を行った。プレス条件は１６０℃、３ＭＰａ、１時間とし、厚み１００μｍの磁性体含有絶縁体とした（磁性体含有絶縁体Ｉと呼ぶ）。磁性体粉末の分散量は、ワニスの溶剤以外の成分重量１００重量部に対して、第１磁性体粉末１００重量部、第２磁性体粉末５００重量部の割合であった。この磁性体の比透磁率μｒおよび磁気損失ｔａｎδμをパラレルライン法により計測したところ、１００ＭＨｚにおいてμｒ＝１０、ｔａｎδμ＝０．０２であった。
【００６２】
この磁性体含有絶縁体Ｉの磁性体粒径分布を観測したところ、図１６に示すような粒径分布曲線が得られた。
【００６３】
例１では上述の磁性体粉末を用いたが、本発明は、これに限られることはなく、Ｃｏなどの金属磁性体粉末や、Ｆｅ，Ｎｉ、Ｃｏの合金、フェライトなどの酸化物磁性体などでもよい。
【００６４】
比較評価のため、上記と同じワニスに第２磁性体粉末のみをワニスの溶剤以外の成分重量１００重量部に対して５００重量部分散させた磁性体含有絶縁体を作成した（磁性体含有絶縁体ＩＩ）。この磁性体含有絶縁体の比透磁率はμｒ＝４であった。この磁性体含有絶縁体２の磁性体粒径分布を観測したところ、図２６が得られた。
【００６５】
上記２種類の磁性体含有絶縁体を用いて図１５に示す回路基板１０１を作成し、１０μｍ、配線厚１０μｍ、のストリップラインを形成し特性インピーダンスＺ０を測定したところ、本発明に係る磁性体含有絶縁体Ｉにおいては、Ｚ０＝５００Ωであり、比較例に係る磁性体含有絶縁体ＩＩにおいてはＺ０＝３００Ωであった。
【００６６】
（例２）
本発明の例２において、本発明を電子部品に適用した例を図１７を用いて説明する。図１７は本発明の例による電子部品として、チップインダクタ１０５を示す概略図である。図１７を参照すると、チップインダクタ１０５においては、磁性体含有絶縁体基板３とインダクタンス配線４とからなり、磁性体含有絶縁体基板３上に厚さ２０μｍ銅箔をラミネートし、フォトリソグラフィ法により該銅箔をパターニングすることでインダクタンス配線４を得た。配線幅は１００μｍとし、１ターンの正方形コイルとした。前記磁性体含有絶縁体基板３と同じ磁性体含有絶縁体５を前記コイル上にプレス法により圧着し、１．５ｍｍ角に切断し電極を取り出すことでチップインダクタを得た。
【００６７】
このチップインダクタにおける磁性体含有絶縁体は、上記例１と同様にして作製した。例１で作製した磁性体含有絶縁体を複数積層し厚さを１ｍｍとした磁性体含有絶縁体１および２を用いてチップインダクタを作成し、Ｑ値を比較した。
【００６８】
磁性体含有絶縁体Ｉで１辺が１ｍｍのコイルとしたところ、１００ＭＨｚにおいて１２．２ｎＨを得た。このとき直流抵抗値として、０．０４Ωを得た。したがってＱ値として、３０．５を得た。一方、磁性体含有絶縁体ＩＩで同様に１００ＭＨｚにおいて１２．２３ｎＨとなるインダクタを作成したところ、コイルの一辺は１．６７ｍｍとなった。このとき直流抵抗として０．０６７Ωを得た。
【００６９】
したがって、Ｑ値として１８．２となった。
【００７０】
以上説明したように、本発明の実施の形態による磁性体含有絶縁体によれば、粒子径の異なる少なくとも複数の磁性体粉末を絶縁体中に混合しているため、磁性体の混合濃度を比較的大きくすることなく、透磁率増加の効果を得ることができ、これによって得られた磁性体含有絶縁体を回路基板に適用することで、特性インピーダンスを向上することができ、低消費電力化の効果を得ることができる。
【００７１】
さらに、本発明の実施の形態による磁性体含有絶縁体によれば、磁性体の混合濃度を比較的大きくすることなく、透磁率増加の効果を得ることができ、これによって得られた磁性体含有絶縁体を電子部品に適用することで、Ｑ値向上などの部品特性向上を図ることができる。
【産業上の利用可能性】
【００７２】
以上説明した通り、本発明に係る磁性体含有絶縁体は、回路基板や電子部品及びそれらを用いた電子機器に適用される。
【符号の説明】
【００７３】
１ａ，１ｂ磁性体粉末
２ 絶縁材料
３，５ 磁性体含有絶縁体
４ インダクタンス配線（コイルパターン）
１０ 磁性体含有絶縁体
１１ 金属配線
１２ 接続部
１０１ 回路基板
１０５ チップインダクタ
【技術分野】
【０００１】
本発明は、たとえば高周波用プリント配線基板などとして用いられる絶縁体材料ならびに回路基板に関し、さらに詳しくは、低消費電力で、クロストークおよび放射ノイズの抑制機能に優れ、配線を伝搬する信号の品質向上を図ることができる絶縁材料ならびに回路基板に関する。
【背景技術】
【０００２】
ＣＰＵなどのＬＳＩ動作速度の向上により、信号の立ち上がり速度が増加し、素子間の配線上での信号の反射や放射といった問題が顕著化し始めている。
【０００３】
このような問題に対し、回路基板上には特性インピーダンスを制御した信号伝送線路と呼ばれる配線が形成されるようになってきており、素子間での信号の反射やクロストークを抑制する試みがなされている。
【０００４】
一方で特性インピーダンスは数十Ωから１００Ω程度が一般的に用いられており、これらの配線を終端する終端抵抗における消費電力が大きいといった問題を生じ始めている。
【０００５】
消費電力を低減するためには、配線の特性インピーダンスを増加し、これによって終端抵抗の抵抗値を増加させ、以って消費電力を低減する試みがなされている（特許文献１、参照）。
【０００６】
特許文献１においては、回路基板を構成する絶縁体材料に磁性体粉末を混合し、材料の透磁率を増加させることで、特性インピーダンスを増加させることが開示されている。また、特許文献１には、混合する磁性体粉末として、球状や扁平形状、繊維状の粉末を好適に用いることができると例示されている。
【０００７】
一方、特許文献２には、磁性体粉末を樹脂中に分散することで、透磁率および損失を上昇させ電磁波吸収シートとして用いることが開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００８】
【特許文献１】特開２００４−０８７６２７号公報
【特許文献２】特開平１１−３５４９７３号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
しかしながら、球状の磁性体粉末を用いる場合、磁性体粒子個々における反磁界係数が大きくなるため、透磁率が上昇しづらく、より混合濃度を大きくしなければならない問題を生じることが、本発明の発明者らの検討により明らかになってきた。混合濃度を大きくすると、特許文献１にも開示されているように均一な分散性が得にくいなど、製造上の困難が生じる傾向がある。
【００１０】
また、特許文献２では、磁性体のもつ磁気損失を用いて電磁波を吸収させる目的で、磁性体を含有させているが、磁性体微粒子の分散方法についての具体的な記述がなく、また、電磁波を積極的に透過させるために磁気損失を低減させることを目的とするものではない。
【００１１】
そこで、本発明の一技術的課題は、磁性体の混合濃度を比較的大きくすることなく、透磁率増加の効果を得ることができ、これによって得られた磁性体含有絶縁体を回路基板に適用することで、特性インピーダンスを向上することができ、低消費電力化の効果を得ることができる磁性体含有絶縁体を製造する方法を提供することにある。
【００１２】
また、本発明のもう一つの技術的課題は、磁性体の混合濃度を比較的大きくすることなく、透磁率増加及び損失低減の効果を得ることができ、これによって得られた磁性体含有絶縁体を電子部品に適用することで、Ｑ値向上などの部品特性向上を図ることができる磁性体含有絶縁体を製造する方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
本発明は、上述の技術的課題を解決するためになされたものであり、樹脂ワニスと磁性体を溶剤に分散したスラリーを混合し、塗布、乾燥、焼成を行うことによって得られる磁性体含有絶縁体の製造方法であって、前記スラリーの製造工程は、溶剤に界面活性剤を添加した分散溶剤を製造する工程と、該分散溶剤に磁性体微粉を混合する工程、とからなり、前記磁性体微粉を混合する工程は、前記スクリュー攪拌を行う工程と、超音波を照射する工程とを有することを特徴とする。
【００１４】
また、本発明は、前記磁性体含有絶縁体の製造方法において、前記超音波を照射する工程は、１００ｋＨｚ未満の周波数の超音波を照射する工程と、１００ｋＨｚ以上の周波数の超音波を照射する工程とを有することを特徴とする。
【００１５】
また、本発明は、前記磁性体含有絶縁体の製造方法において、前記焼成は減圧下でプレス焼成を行うことを特徴とする。
【００１６】
また、本発明は、前記いずれかの磁性体含有絶縁体の製造方法において、前記磁性体は、第１の粒径分布を有し、所定の粒径分布のピークを備えた第１の磁性体粒子と、前記所定の粒径分布のピーク位置の粒径よりも大きな粒径分布のピークの粒径を備えた第２の粒径分布を有する第２の磁性体粒子とを含み、前記第１及び第２の磁性体粒子は、夫々金属磁性体粉末であることを特徴とする。
【００１７】
また、本発明は、前記いずれか一つの磁性体含有絶縁体の製造方法において、
前記所定の粒径分布のピークは５ｎｍから１００ｎｍの範囲に存在することを特徴とする。
【００１８】
また、本発明は、前記いずれか一つの磁性体含有絶縁体の製造方法において、前記樹脂ワニスは合成樹脂を含み、前記合成樹脂は、エポキシ樹脂、フェノール樹脂、ポリイミド樹脂、ポリエステル樹脂、フッ素樹脂、変性ポリフェニルエーテル樹脂、ビスマレイミド・トリアジン樹脂、変性ポリフェニレンオキサイド樹脂、ケイ素樹脂、アクリル樹脂、ベンゾシクロブテン樹脂、ポリエチレンナフタレート樹脂、ポリシクロオレフィン樹脂、ポリオレフィン樹脂、シアネートエステル樹脂、メラミン樹脂、アクリル樹脂、及び液晶樹脂からなる群より選ばれる少なくとも一種からなることを特徴とする。
【００１９】
また、本発明は、前記いずれか一つの磁性体含有絶縁体の製造方法において、磁性損失をしめす損失正接ｔａｎδμが１００ＭＨｚの周波数で０．１以下であることを特徴とする。
【発明の効果】
【００２０】
本発明の磁性体含有絶縁体の製造方法によれば、粒子径の異なる少なくとも複数の磁性体粉末を絶縁体中に混合しているため、磁性体の混合濃度を比較的大きくすることなく、透磁率増加の効果を得ることができ、これによって得られた磁性体含有絶縁体を回路基板に適用することで、特性インピーダンスを向上することができ、低消費電力化の効果を得ることができる。
【００２１】
また、本発明の磁性体含有絶縁体の製造方法によれば、磁性体の混合濃度を比較的大きくすることなく、透磁率増加の効果を得ることができ、これによって得られた磁性体含有絶縁体を電子部品に適用することで、Ｑ値向上などの部品特性向上を図ることができる。
【００２２】
また、本発明では、減圧下でプレスを行いながら焼成を行うことで、溶剤の脱離を促進しつつプレス圧力による樹脂の流動を利用して磁性体粒子間隔を縮小し、磁性体の密な充填が可能となるため、透磁率の向上と、局所的な凝集を緩和することができることによる損失の低減を同時に達成することが出来る。
【図面の簡単な説明】
【００２３】
【図１】本発明の磁性体含有絶縁体における磁性体の粒子径と粒子数の関係を示す図である。
【図２】本発明の複数の粒子径を有する磁性体粉末を含有した絶縁体を模式的に表す図である。
【図３】磁性粉末（Ｎｉ）の粒径と１００ＭＨｚにおける比透磁率（μ´）の関係を示す図である。
【図４】磁性粉末（Ｎｉ）の粒径と１ＧＨｚにおける比透磁率（μ´），との関係を示す図である。
【図５】磁性粉末（Ｎｉ）の粒径と磁気損失（ｔａｎδμ）との関係を示す図である。
【図６】扁平粉末及び球形粉末の磁気損失（ｔａｎδμ）の関係を示す図で、厚みが３００ｎｍ、扁平の平均長径がそれぞれ１７．９μｍおよび５０．３μｍの扁平形状微小ニッケル粉を混合した際の例である。
【図７】磁性体含有樹脂作成にあたり、スクリュー攪拌後４４ｋＨｚおよび９９０ｋＨｚの超音波の照射を行った場合と行わなかった場合の磁気損失を示した図である。
【図８】本発明の磁性誘電体作製方法の各工程を示す図である。
【図９】分散混合による分散の結果を示す操作型電子顕微鏡写真である。
【図１０】スクリュー攪拌３０秒行った場合の磁性体塗布後の外観写真を示している。
【図１１】超音波照射（超音波：４６ｋＨｚ、５分；メガソニック：９９０ｋＨｚ，１０分）をおこなったときの樹脂の分散状態を示す走査型電子顕微鏡写真である。
【図１２】磁性体に希釈ワニスを混合攪拌後５分の状態を示す写真である。
【図１３】プレス焼成がある場合の１５０ｎｍのニッケル微粉の６５ｖｏｌ％の磁性誘電体の走査型電子顕微鏡写真である。
【図１４】全ての上記条件１から５の要素を含んだ分散の結果を示す走査型電子顕微鏡写真である。
【図１５】本発明の例１の回路基板の構造を示す断面図である。
【図１６】本発明の磁性体含有絶縁体Ｉの磁性体粒径分布を示す図である。
【図１７】本発明の例による電子部品を示す概略組立分解斜視図である。
【図１８】比較のための一般的な磁性体含有絶縁体における磁性体粒子径と粒子数の関係を示す図である。
【図１９】比較のための単一の粒子径を有する磁性体粉末を含有した絶縁体を模式的に表す図である。
【図２０】磁性誘電体の作製方法の一般的な技術を示す図である。
【図２１】分割混入をしなかった場合の分散状態を示す走査型電子顕微鏡写真である。
【図２２】図２２はスクリュー攪拌なしの磁性体塗布後の外観写真を示している。
【図２３】超音波照射なしの樹脂の分散状態を示す走査型電子顕微鏡写真である。
【図２４】磁性体にワニス樹脂混合攪拌後５分の状態を示す写真である。
【図２５】プレス焼成がない場合の１５０ｎｍのニッケル微粉の６５ｖｏｌ％の磁性誘電体の走査型電子顕微鏡写真である。
【図２６】比較例に係る磁性体含有絶縁体ＩＩの磁性体粒径分布示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００２４】
以下、本発明の実施の形態について図面を参照しながら説明する。
【００２５】
図１は本発明の磁性体含有絶縁体における磁性体の粒子径と粒子数の関係を示す図である。図１８は、比較のための一般的な磁性体含有絶縁体における磁性体粒子径と粒子数の関係を示す図である。
【００２６】
図１８に示すように磁性体粉末の粒度分布は、一般に正規分布上の分布をとる。粒子数が最大となる点の１／２の粒子数における粒子径の分布幅である半値幅が小さいほど均一な粒子径であることは周知の事実である。
【００２７】
図１を参照すると、本発明の磁性体含有絶縁体においては、粒子数が最大となる点（ｐ点）の両側に存在する分布曲線上の少なくともいずれかの点において変曲点を有していることが、図１８に示す従来の磁性体含有絶縁体に対して対照的である（点ａ，ｂ，ｃ，ｄ）。このように最大値（ｐ点）を除く分布曲線上に変曲点が存在する場合、図１中に点線で示すように、異なる複数の正規分布状の分布曲線を合成することで、実線で示す実際の分布関数を得ることができる。
【００２８】
上記例では分布関数を正規分布状と表現したが、２次関数状やガウス分布状など上に凸の形状で最大点を有する関数であれば同様である。
【００２９】
したがって、本発明における少なくとも複数のピークを有するとは、得られた分布曲線の最大粒子数となる点を除く曲線上の少なくともいずれかの点において変曲点を有することを表す。
【００３０】
このように複数の粒子径をもつ磁性体を混合することで、粒子間に生じる磁性体未充填領域に粒子を充填することができるため、磁性体粒子を高濃度に分散しなくとも透磁率増加の効果を得ることができる。
【００３１】
図２及び図１９はこのことを示した説明図である。図２は本発明の複数の粒子径を有する磁性体粉末を含有した絶縁体を模式的に表す図であり、図１９は、比較のための単一の粒子径を有する磁性体粉末を含有した絶縁体を模式的に表す図である。図２及び図１９の比較から、本発明の複数の粒子径をもつ磁性体１ａ，１ｂを混合することで、未充填領域に磁性体を充填できていることがわかる。
【００３２】
ここで、本発明において用いられる絶縁体２は、シリカ、アルミナ、窒化アルミニウム、窒化ケイ素などの無機物でもよく、エポキシ樹脂、フェノール樹脂、ポリイミド樹脂、ポリエステル樹脂、フッ素樹脂、変性ポリフェニルエーテル樹脂、ビスマレイミド・トリアジン樹脂、変性ポリフェニレンオキサイド樹脂、ケイ素樹脂、アクリル樹脂、ベンゾシクロブテン樹脂、ポリエチレンナフタレート樹脂、ポリシクロオレフィン樹脂、ポリオレフィン樹脂、シアネートエステル樹脂、メラミン樹脂、及びアクリル樹脂などの合成樹脂であってもよい。
【００３３】
これらの絶縁体材料のうち、回路基板材料として用いる場合、特性インピーダンスを上昇させる観点からは誘電率が低いことが好ましくフッ素樹脂やポリオレフィン樹脂などが好適に選択される。また、電子部品材料として用いる場合には、電子部品の用途により誘電率を適宜選択すればよく、インダクタンスなど低誘電率性が必要な場合にはポリオレフィン樹脂やフッ素樹脂が好適に選択され、コンデンサやアンテナ素子など高誘電率性が要求される場合にはシリカやアルミナ、もしくはこれら無機物と有機物の混合物などを適宜使用できる。
【００３４】
したがって、本発明の磁性体含有絶縁体によれば、粒子径の異なる少なくとも複数の磁性体粉末を絶縁体中に混合しているため、磁性体の混合濃度を比較的大きくすることなく、透磁率増加の効果を得ることができ、これによって得られた磁性体含有絶縁体を回路基板に適用することで、特性インピーダンスを向上することができ、低消費電力化の効果を得ることができる。さらに本発明の磁性体含有絶縁体によれば、磁性体の混合濃度を比較的大きくすることなく、透磁率増加の効果を得ることができ、これによって得られた磁性体含有絶縁体を電子部品に適用することで、Ｑ値向上などの部品特性向上を図ることができる。
【００３５】
本発明者らは、さらに、検討を行った結果、ｆを信号周波数、μを磁性体微粒子の透磁率、σを磁性体微粒子の導電率としたときに、δ＝（１／（πｆμσ））１／２で表される表皮深さよりも磁性体粒子の直径が小さいと、損失を低減する効果が現れることが明らかになった。
【００３６】
例えば、ニッケル微粒子の場合、比透磁率２００、導電率１４．３×１０−６とすれば表皮深さは９００ｎｍであり、これよりも粒子径が小さければ、小さいほど、渦電流の発生が小さくなり損失を低減することができる。反対に粒径が小さくなるほど比透磁率は上昇する結果を得た。
【００３７】
図３及び図４に示すように、磁性粉末（Ｎｉ）の粒径を小さくなれば、１００ＭＨｚ及び１ＧＨｚともに、比透磁率（μ´，μ″）は、高くなることがわかる。また、図５に示すように、磁性粉末（Ｎｉ）の粒径を小さくなれば、磁気損失（ｔａｎδμ）は次第に小さくなることが分ける。
【００３８】
この傾向は磁性体粒子が球体に限られることはなく、扁平形状でも同様のことが言える。
【００３９】
図６は厚みが３００ｎｍ、扁平の平均長径がそれぞれ１７．９μｍおよび５０．３μｍの扁平形状微小ニッケル粉を混合した際の例である。リファレンスとして平均直径１５０ｎｍの球状ニッケル粉末における同濃度での結果を示している。粒径が小さくなるほど損失が低減できていることがわかる。
【００４０】
また、磁性体粒子の分散方法によって損失の低減が可能であることが明らかになった。分散性が悪く、複数の磁性体粒子の集合体である凝集体が存在すると損失が大きくなったり、製品間での品質ばらつきが大きくなってしまうことが明らかになった。
【００４１】
図７は、磁性体含有樹脂作成にあたり、スクリュー攪拌後４４ｋＨｚおよび９９０ｋＨｚの超音波の照射を行った場合と行わなかった場合の磁気損失を示したもので、そのときの磁性体コンテンツ量と損失との関係を示す図である。超音波照射を行うことにより損失の低減並びに均一な製造が行えることがわかる。
【００４２】
次に、本発明の磁性体を均一に分散させるための磁性誘電体（磁性体含有絶縁体）の作製方法について述べる。
【００４３】
図８は本発明の磁性誘電体の作製方法の各工程を示す図である。また、図２０は、磁性誘電体の作製方法の一般的な技術を示す図である。
【００４４】
図８に示すように、一般的な技術は、凝集体を単に砕くだけであり、まず磁性体と溶剤に界面活性剤を添加してスラリーを作製する。次に、攪拌混合して、樹脂、ワニス等を加え、解砕ボールを加えて攪拌混合する。ここで、解砕ボールとしては、Ｓｉ３Ｎ４ボール、ジリコニアボールなどを磁性体と衝突させて、磁性体を解砕させるわけであるが、必ずしも全ての凝集体が解砕ボールと衝突するとは限らず、時間がかかるという欠点を備えている。
【００４５】
更に、解砕ボールを除去のためにろ過し、基板等に塗布した後焼成して、磁性誘電体が完成する。
【００４６】
一方、本発明の磁性誘電体（磁性体含有絶縁体）の製造方法作製方法の各工程では、粒子間に樹脂を入り込ませ、粒子１つづつを樹脂でコートする方法であり、まず、磁性体と界面活性剤と溶剤とを混合してスラリーを作製する。その条件１として、一括混合量を最適化する必要があり、分割混入する。ここで、界面活性剤の効果としては、凝集体を作らないという作用効果がある。図９は分散混合による分散の結果を示す操作型電子顕微鏡写真であり、図２１は分割混入をしなかった場合の分散状態を示す走査型電子顕微鏡写真である。いずれの試料においても、粒径が２０ｎｍで鉄超微粉粒４．９５ｖｏｌ％の磁性誘電体を作製した。なお、図９では、溶剤１ｇに対して、磁性体０．２ｇを混合攪拌を４回行い、スラリーを作製した。一方、図２１は溶剤４ｇ，磁性体０．８ｇを一括混入でスラリーを作製している。図９と図２１の比較から、少量ずつ磁性体を混合したものが分散状態はよいことを示している。
【００４７】
次に、攪拌混合の後、スクリュー攪拌を行う。ここで、条件２として、スクリュー攪拌で、直接攪拌することで、磁性体凝集体の解砕を行うことができる。ここで、図１０は、スクリュー攪拌３０秒行った場合の磁性体塗布後の外観写真を示しており、一方、図２２はスクリュー攪拌なしの磁性体塗布後の外観写真を示している。いずれの場合においても、粒径が２０ｎｍで鉄超微粉粒４．９５ｖｏｌ％の磁性誘電体を作製した。図１０及び図２２の比較から、実際の膜表面においては、スクリュー攪拌なしでは、目に見えるほどの大きな凝集体が残ってしまうことが判明した。
【００４８】
次に、超音波分散を行う。ここで、条件３として、磁性凝集体の解砕を、低周波４６ｋＨｚ及び高周波９９０ｋＨｚで行った。図１１は、超音波照射（超音波：４６ｋＨｚ、５分；メガソニック：９９０ｋＨｚ，１０分）をおこなったときの樹脂の分散状態を示す走査型電子顕微鏡写真であり、図２３は超音波照射なしの樹脂の分散状態を示す走査型電子顕微鏡写真である。いずれの場合においても、粒径が２０ｎｍで鉄超微粉粒４．９５ｖｏｌ％の磁性誘電体を作製した。
【００４９】
図１１及び図２３の比較から、超音波照射したものの方が超音波照射なしのものよりも分散状態がよいことが判明した。
【００５０】
次に、希釈樹脂ワニスを混合して、スクリュー攪拌した。ここで、条件４として、樹脂ワニスを希釈したものと、希釈しないものとを比較した。図１２は磁性体に希釈ワニスを混合攪拌後５分の状態を示す写真、図２４は磁性体にワニス樹脂混合攪拌後５分の状態を示す写真である。いずれにおいても、粒径が２０ｎｍで鉄超微粉粒４．９５ｖｏｌ％の磁性誘電体を作製した。
【００５１】
図１２及び図２４の比較から、樹脂ワニスを希釈して粘度を下げることが必要であることが判明した。その理由としては、樹脂ワニスの粘度が非常に高いと、磁性体が樹脂ワニスに均一に入っていくのは困難であり、特に高濃度では樹脂と磁性体層が分離するからである。
【００５２】
次に、低周波及び高周波による超音波分散を行う。
【００５３】
さらに、溶剤を揮発させて濃縮する。
【００５４】
続いて塗布後プレスして、焼成する。ここで、条件５としてプレス焼成の効果について検討した。図１３はプレス焼成がある場合の１５０ｎｍのニッケル微粉の６５ｖｏｌ％の磁性誘電体の走査型電子顕微鏡写真、図２５はプレス焼成がない場合の１５０ｎｍのニッケル微粉の６５ｖｏｌ％の磁性誘電体の走査型電子顕微鏡写真である。図１３及び図２５の比較から、プレスにより空孔がなくなっていることが判明した。
【００５５】
図１４は全ての上記条件１から５の要素を含んだ分散の結果を示す走査型電子顕微鏡写真である。図１４に示すように、ニッケル微粉２００ｎｍの６５ｖｏｌ％の磁性誘電体を作製した場合には、全ての粒子間に樹脂が入り込んでおり、良好に分散できたものと判断できる。
【００５６】
以上説明した本発明の製造方法においては、減圧下でプレスを行いながら焼成を行うことで、溶剤の脱離を促進しつつプレス圧力による樹脂の流動を利用して磁性体粒子間隔を縮小し、磁性体の密な充填が可能となるため、透磁率の向上と、局所的な凝集を緩和することができることによる損失の低減を同時に達成することが出来る。
【００５７】
それでは、本発明の具体例について説明する。
【００５８】
（例１）
本発明の例１において、本発明を回路基板に適用した例を図１５を用いて説明する。図１５は本発明の例１の回路基板の構造を示す断面図である。図１５を参照すると、磁性体含有絶縁体１０と複数の金属配線１１と、これらの金属配線１０間を接続する接続部１２とを備え、一般的に知られるビルドアップ工法により作成した。
【００５９】
この回路基板１０１における磁性体含有絶縁体１０は、次のように作成した。平均粒径２０ｎｍの第１磁性体粉末（真空冶金（株）製Ｆｅ超微粉）と平均粒径２００ｎｍの第２磁性体粉末（ＪＦＥミネラル（株）製Ｎｉ粉）を、キシレンおよびシクロペンタノンの４：３混合液に界面活性剤として高級脂肪酸エステルを溶解した分散液に少量ずつ混合し、遊星攪拌を行った後、ホモジナイザーを用いてスクリュー攪拌した。スクリュー攪拌時のシャフト回転数は１０００ｒｐｍとした。次に、この溶液に４４ｋＨｚおよび９９０ｋＨｚの超音波を５分づつ照射し、スラリー液を得た。このようにして得たスラリー液と、ポリシクロオレフィン樹脂（ノルボルネン系シクロオレフィンの開環重合体変性体（Ｔｇ＝１７０℃）１００部、ビスフェノール系硬化剤４０部、およびイミダゾール系硬化促進剤０．１部を溶剤に溶解させて、固形分比率１０％以下に希釈して得たワニスとを、遊星攪拌、４４ｋＨｚの超音波、９９０ｋＨｚの超音波を５分間照射して、均一に混合した。
【００６０】
次に、得られた混合液をロータリーエバポレーターに導入し、７５℃、７０Ｔｏｒｒで溶剤を蒸発させ、ドクターブレードにて塗布できる粘度とした。上記によってえられた混合液をドクターブレード法によってフィルム状に成型し、常圧、９０℃にて５分間乾燥を行った。
【００６１】
このようにして得られたフィルム前駆体を、減圧プレス装置によってプレス焼成を行った。プレス条件は１６０℃、３ＭＰａ、１時間とし、厚み１００μｍの磁性体含有絶縁体とした（磁性体含有絶縁体Ｉと呼ぶ）。磁性体粉末の分散量は、ワニスの溶剤以外の成分重量１００重量部に対して、第１磁性体粉末１００重量部、第２磁性体粉末５００重量部の割合であった。この磁性体の比透磁率μｒおよび磁気損失ｔａｎδμをパラレルライン法により計測したところ、１００ＭＨｚにおいてμｒ＝１０、ｔａｎδμ＝０．０２であった。
【００６２】
この磁性体含有絶縁体Ｉの磁性体粒径分布を観測したところ、図１６に示すような粒径分布曲線が得られた。
【００６３】
例１では上述の磁性体粉末を用いたが、本発明は、これに限られることはなく、Ｃｏなどの金属磁性体粉末や、Ｆｅ，Ｎｉ、Ｃｏの合金、フェライトなどの酸化物磁性体などでもよい。
【００６４】
比較評価のため、上記と同じワニスに第２磁性体粉末のみをワニスの溶剤以外の成分重量１００重量部に対して５００重量部分散させた磁性体含有絶縁体を作成した（磁性体含有絶縁体ＩＩ）。この磁性体含有絶縁体の比透磁率はμｒ＝４であった。この磁性体含有絶縁体２の磁性体粒径分布を観測したところ、図２６が得られた。
【００６５】
上記２種類の磁性体含有絶縁体を用いて図１５に示す回路基板１０１を作成し、１０μｍ、配線厚１０μｍ、のストリップラインを形成し特性インピーダンスＺ０を測定したところ、本発明に係る磁性体含有絶縁体Ｉにおいては、Ｚ０＝５００Ωであり、比較例に係る磁性体含有絶縁体ＩＩにおいてはＺ０＝３００Ωであった。
【００６６】
（例２）
本発明の例２において、本発明を電子部品に適用した例を図１７を用いて説明する。図１７は本発明の例による電子部品として、チップインダクタ１０５を示す概略図である。図１７を参照すると、チップインダクタ１０５においては、磁性体含有絶縁体基板３とインダクタンス配線４とからなり、磁性体含有絶縁体基板３上に厚さ２０μｍ銅箔をラミネートし、フォトリソグラフィ法により該銅箔をパターニングすることでインダクタンス配線４を得た。配線幅は１００μｍとし、１ターンの正方形コイルとした。前記磁性体含有絶縁体基板３と同じ磁性体含有絶縁体５を前記コイル上にプレス法により圧着し、１．５ｍｍ角に切断し電極を取り出すことでチップインダクタを得た。
【００６７】
このチップインダクタにおける磁性体含有絶縁体は、上記例１と同様にして作製した。例１で作製した磁性体含有絶縁体を複数積層し厚さを１ｍｍとした磁性体含有絶縁体１および２を用いてチップインダクタを作成し、Ｑ値を比較した。
【００６８】
磁性体含有絶縁体Ｉで１辺が１ｍｍのコイルとしたところ、１００ＭＨｚにおいて１２．２ｎＨを得た。このとき直流抵抗値として、０．０４Ωを得た。したがってＱ値として、３０．５を得た。一方、磁性体含有絶縁体ＩＩで同様に１００ＭＨｚにおいて１２．２３ｎＨとなるインダクタを作成したところ、コイルの一辺は１．６７ｍｍとなった。このとき直流抵抗として０．０６７Ωを得た。
【００６９】
したがって、Ｑ値として１８．２となった。
【００７０】
以上説明したように、本発明の実施の形態による磁性体含有絶縁体によれば、粒子径の異なる少なくとも複数の磁性体粉末を絶縁体中に混合しているため、磁性体の混合濃度を比較的大きくすることなく、透磁率増加の効果を得ることができ、これによって得られた磁性体含有絶縁体を回路基板に適用することで、特性インピーダンスを向上することができ、低消費電力化の効果を得ることができる。
【００７１】
さらに、本発明の実施の形態による磁性体含有絶縁体によれば、磁性体の混合濃度を比較的大きくすることなく、透磁率増加の効果を得ることができ、これによって得られた磁性体含有絶縁体を電子部品に適用することで、Ｑ値向上などの部品特性向上を図ることができる。
【産業上の利用可能性】
【００７２】
以上説明した通り、本発明に係る磁性体含有絶縁体は、回路基板や電子部品及びそれらを用いた電子機器に適用される。
【符号の説明】
【００７３】
１ａ，１ｂ磁性体粉末
２ 絶縁材料
３，５ 磁性体含有絶縁体
４ インダクタンス配線（コイルパターン）
１０ 磁性体含有絶縁体
１１ 金属配線
１２ 接続部
１０１ 回路基板
１０５ チップインダクタ
【特許請求の範囲】
【請求項１】
樹脂ワニスと磁性体を溶剤に分散したスラリーを混合し、塗布、乾燥、焼成を行うことによって得られる磁性体含有絶縁体の製造方法であって、
前記スラリーの製造工程は、溶剤に界面活性剤を添加した分散溶剤を製造する工程と、該分散溶剤に磁性体微粉を混合する工程、とからなり、前記磁性体微粉を混合する工程は、前記スクリュー攪拌を行う工程と、超音波を照射する工程とを有することを特徴とする磁性体含有絶縁体の製造方法。
【請求項２】
請求項1に記載の磁性体含有絶縁体の製造方法において、前記超音波を照射する工程は、１００ｋＨｚ未満の周波数の超音波を照射する工程と、１００ｋＨｚ以上の周波数の超音波を照射する工程とを有することを特徴とする磁性体含有絶縁体の製造方法。
【請求項３】
請求項１又は２に記載の磁性体含有絶縁体の製造方法において、前記焼成は減圧下でプレス焼成を行うことを特徴とする磁性体含有絶縁体の製造方法。
【請求項４】
請求項１乃至３の内のいずれか一項に記載された磁性体含有絶縁体の製造方法において、前記磁性体は、第１の粒径分布を有し、所定の粒径分布のピークを備えた第１の磁性体粒子と、前記所定の粒径分布のピーク位置の粒径よりも大きな粒径分布のピークの粒径を備えた第２の粒径分布を有する第２の磁性体粒子とを含み、前記樹脂ワニスは、合成樹脂を含み、前記第１及び第２の磁性体粒子は、夫々金属磁性体粉末であることを特徴とする磁性体含有絶縁体の製造方法。
【請求項５】
請求項１乃至４の内のいずれか１項に記載の磁性体含有絶縁体の製造方法において、前記所定の粒径分布のピークは５ｎｍから１００ｎｍの範囲に存在することを特徴とする磁性体含有絶縁体の製造方法。
【請求項６】
請求項１乃至５の内のいずれか一項に記載の磁性体含有絶縁体の製造方法において、前記合成樹脂は、エポキシ樹脂、フェノール樹脂、ポリイミド樹脂、ポリエステル樹脂、フッ素樹脂、変性ポリフェニルエーテル樹脂、ビスマレイミド・トリアジン樹脂、変性ポリフェニレンオキサイド樹脂、ケイ素樹脂、アクリル樹脂、ベンゾシクロブテン樹脂、ポリエチレンナフタレート樹脂、ポリシクロオレフィン樹脂、ポリオレフィン樹脂、シアネートエステル樹脂、メラミン樹脂、アクリル樹脂、及び液晶樹脂からなる群より選ばれる少なくとも一種からなることを特徴とする磁性体含有絶縁体の製造方法。
【請求項７】
請求項１乃至６の内のいずれか一項に記載の磁性体含有絶縁体の製造方法において、磁性損失をしめす損失正接ｔａｎδμが１００ＭＨｚの周波数で０．１以下であることを特徴とする磁性体含有絶縁体の製造方法。
【請求項１】
樹脂ワニスと磁性体を溶剤に分散したスラリーを混合し、塗布、乾燥、焼成を行うことによって得られる磁性体含有絶縁体の製造方法であって、
前記スラリーの製造工程は、溶剤に界面活性剤を添加した分散溶剤を製造する工程と、該分散溶剤に磁性体微粉を混合する工程、とからなり、前記磁性体微粉を混合する工程は、前記スクリュー攪拌を行う工程と、超音波を照射する工程とを有することを特徴とする磁性体含有絶縁体の製造方法。
【請求項２】
請求項1に記載の磁性体含有絶縁体の製造方法において、前記超音波を照射する工程は、１００ｋＨｚ未満の周波数の超音波を照射する工程と、１００ｋＨｚ以上の周波数の超音波を照射する工程とを有することを特徴とする磁性体含有絶縁体の製造方法。
【請求項３】
請求項１又は２に記載の磁性体含有絶縁体の製造方法において、前記焼成は減圧下でプレス焼成を行うことを特徴とする磁性体含有絶縁体の製造方法。
【請求項４】
請求項１乃至３の内のいずれか一項に記載された磁性体含有絶縁体の製造方法において、前記磁性体は、第１の粒径分布を有し、所定の粒径分布のピークを備えた第１の磁性体粒子と、前記所定の粒径分布のピーク位置の粒径よりも大きな粒径分布のピークの粒径を備えた第２の粒径分布を有する第２の磁性体粒子とを含み、前記樹脂ワニスは、合成樹脂を含み、前記第１及び第２の磁性体粒子は、夫々金属磁性体粉末であることを特徴とする磁性体含有絶縁体の製造方法。
【請求項５】
請求項１乃至４の内のいずれか１項に記載の磁性体含有絶縁体の製造方法において、前記所定の粒径分布のピークは５ｎｍから１００ｎｍの範囲に存在することを特徴とする磁性体含有絶縁体の製造方法。
【請求項６】
請求項１乃至５の内のいずれか一項に記載の磁性体含有絶縁体の製造方法において、前記合成樹脂は、エポキシ樹脂、フェノール樹脂、ポリイミド樹脂、ポリエステル樹脂、フッ素樹脂、変性ポリフェニルエーテル樹脂、ビスマレイミド・トリアジン樹脂、変性ポリフェニレンオキサイド樹脂、ケイ素樹脂、アクリル樹脂、ベンゾシクロブテン樹脂、ポリエチレンナフタレート樹脂、ポリシクロオレフィン樹脂、ポリオレフィン樹脂、シアネートエステル樹脂、メラミン樹脂、アクリル樹脂、及び液晶樹脂からなる群より選ばれる少なくとも一種からなることを特徴とする磁性体含有絶縁体の製造方法。
【請求項７】
請求項１乃至６の内のいずれか一項に記載の磁性体含有絶縁体の製造方法において、磁性損失をしめす損失正接ｔａｎδμが１００ＭＨｚの周波数で０．１以下であることを特徴とする磁性体含有絶縁体の製造方法。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図１５】
【図１６】
【図１７】
【図１８】
【図１９】
【図２０】
【図２６】
【図９】
【図１０】
【図１１】
【図１２】
【図１３】
【図１４】
【図２１】
【図２２】
【図２３】
【図２４】
【図２５】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図１５】
【図１６】
【図１７】
【図１８】
【図１９】
【図２０】
【図２６】
【図９】
【図１０】
【図１１】
【図１２】
【図１３】
【図１４】
【図２１】
【図２２】
【図２３】
【図２４】
【図２５】
【公開番号】特開２０１２−１２４１６５（Ｐ２０１２−１２４１６５Ａ）
【公開日】平成２４年６月２８日（２０１２．６．２８）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１１−２８３８８０（Ｐ２０１１−２８３８８０）
【出願日】平成２３年１２月２６日（２０１１．１２．２６）
【分割の表示】特願２００５−８２６５３（Ｐ２００５−８２６５３）の分割
【原出願日】平成１７年３月２２日（２００５．３．２２）
【出願人】（５０４１５７０２４）国立大学法人東北大学 (2,297)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２４年６月２８日（２０１２．６．２８）
【国際特許分類】
【出願日】平成２３年１２月２６日（２０１１．１２．２６）
【分割の表示】特願２００５−８２６５３（Ｐ２００５−８２６５３）の分割
【原出願日】平成１７年３月２２日（２００５．３．２２）
【出願人】（５０４１５７０２４）国立大学法人東北大学 (2,297)
【Ｆターム（参考）】
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