磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットおよびその製造方法
【課題】 規則化温度の低い膜を成膜することができると共にパーティクルの発生が抑制可能な磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットおよびその製造方法を提供すること。
【解決手段】 磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットが、一般式：｛（ＦｅｘＰｔ１００−ｘ）（１００−ｙ）Ｉｎｙ｝（１００−ｚ）Ｃｚ、原子比により３０≦ｘ≦８０、１≦ｙ≦２０、３≦ｚ≦６５で表される組成を有した焼結体からなる。また、このスパッタリングターゲットの製造方法は、ＩｎＰｔ合金粉と、ＦｅＰｔ合金粉と、Ｐｔ粉と、グラファイト粉またはカーボンブラック粉と、の混合粉末を、真空または不活性ガス雰囲気中でホットプレスする工程を有している。
【解決手段】 磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットが、一般式：｛（ＦｅｘＰｔ１００−ｘ）（１００−ｙ）Ｉｎｙ｝（１００−ｚ）Ｃｚ、原子比により３０≦ｘ≦８０、１≦ｙ≦２０、３≦ｚ≦６５で表される組成を有した焼結体からなる。また、このスパッタリングターゲットの製造方法は、ＩｎＰｔ合金粉と、ＦｅＰｔ合金粉と、Ｐｔ粉と、グラファイト粉またはカーボンブラック粉と、の混合粉末を、真空または不活性ガス雰囲気中でホットプレスする工程を有している。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ハードディスクの高密度磁気記録媒体に適用される磁気記録膜、特に垂直磁気記録または熱アシスト磁気記録の媒体に適用される磁気記録膜を形成するためのスパッタリングターゲットおよびその製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
ハードディスク装置は、一般にコンピューターやデジタル家電等の外部記録装置として用いられており、記録密度の一層の向上が求められている。そのため、近年、高密度の記録を実現できる垂直磁気記録方式が採用されている。この垂直磁気記録方式は、以前の面内記録方式と異なり、原理的に高密度化するほど記録磁化が安定すると言われている。
【０００３】
さらに、次世代の超高密度磁気記録方式として垂直磁気記録技術と光記録技術等とを組み合わせた熱アシスト磁気記録方式が提案されている。この熱アシスト磁気記録方式は、高保磁力を有する強磁性材料の記録膜にレーザ光やマイクロ波により熱を加えて保磁力を低下させた状態で磁場によって書き込みを行う記録方式である。この熱アシスト磁気記録方式のハードディスク媒体の記録層に適用する材料の候補として、Ｃ（炭素）を含むＦｅＰｔ系磁気記録膜が提案されている（非特許文献１参照）。従来、このＣを含むＦｅＰｔ系磁気記録膜（以下、ＦｅＰｔ−Ｃ膜と称す）を成膜するためには、ＦｅＰｔのスパッタリングターゲットとＣのスパッタリングターゲットとをそれぞれ用意し、これらを用いてＦｅＰｔとＣとを同時スパッタ（コスパッタ）することによってＦｅＰｔ−Ｃ膜を作製している。
【０００４】
また、スパッタ法により成膜したＦｅＰｔ膜は準安定相の不規則相であり、高い結晶磁気異方性を有するＬ１０構造の規則相に相転移させる温度（規則化温度）まで熱処理する必要があるが、この規則化温度が高いため、量産に適さず、規則化温度が低いスパッタ膜が要望されている。そこで、従来、磁気記録媒体膜形成用のＦｅＰｔ系ナノ粒子では、Ｉｎ等を添加することで、規則化温度を下げることが検討されている（特許文献１参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２００５−１５８３９号公報
【非特許文献】
【０００６】
【非特許文献１】Yingfan Xu,M.L.Yan,and D.J.Sellmyer、「Nanostructure and Magnetic Properties of FePt:C Cluster Films」、IEEE TRANSACTIONS ON MAGNETICS,VOL,40,NO.4,JULY 2004、p.2525-2527
【非特許文献２】喜々津 哲，外６名、「ＦｅＰｔ薄膜の残留酸素が規則化温度に及ぼす影響」、電子情報通信学会技術研究報告 MR2003−31(2003−11) p.25
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
上記従来の技術には、以下の課題が残されている。
すなわち、従来、ＦｅＰｔ−Ｃ膜を得るために、ＦｅＰｔのスパッタリングターゲットとＣのスパッタリングターゲットとによるコスパッタを行っているため、二種類のスパッタリングターゲットを用意する必要があると共に、ＣのスパッタリングターゲットからＣ粉のパーティクルが発生して異常放電の原因になってしまう不都合があった。また、ＦｅＰｔスパッタ膜にＩｎを添加するためには、ＦｅＰｔ合金ターゲットとＩｎターゲットとのコスパッタが考えられるが、上記ＦｅＰｔ−Ｃ膜と同様に二種類のスパッタリングターゲットを用意する必要があった。
【０００８】
本発明は、前述の課題に鑑みてなされたもので、規則化温度を低下させたＦｅＰｔＩｎ−Ｃ膜を成膜することができると共にパーティクルの発生が抑制可能な磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットおよびその製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明は、前記課題を解決するために以下の構成を採用した。すなわち、第１の発明に係る磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットは、一般式：｛（ＦｅｘＰｔ１００−ｘ）（１００−ｙ）Ｉｎｙ｝（１００−ｚ）Ｃｚ、原子比により３０≦ｘ≦８０、１≦ｙ≦２０、３≦ｚ≦６５で表される組成を有した焼結体からなることを特徴とする。
【００１０】
この磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットでは、一般式：｛（ＦｅｘＰｔ１００−ｘ）（１００−ｙ）Ｉｎｙ｝（１００−ｚ）Ｃｚ、原子比により３０≦ｘ≦８０、１≦ｙ≦２０、３≦ｚ≦６５で表される組成を有した焼結体からなるので、１つのターゲットでＩｎにより規則化温度を低下させたＦｅＰｔＩｎ−Ｃ膜を成膜できると共に、ＣがＦｅ，Ｐｔ，Ｉｎの金属マトリックス中に介在してＣ単体のパーティクルが発生し難くなることで、スパッタリング時の異常放電の発生を抑制することができる。
【００１１】
Ｆｅを上記組成範囲に設定した理由は、３０ａｔ％未満、または８０ａｔ％を超えると、Ｆｅ−Ｐｔ二元系平衡状態図で示されるＦｅＰｔ規則相（Ｌ１０構造）の領域から大きく外れるため、成膜後の磁気記録層にＦｅＰｔ規則相が十分に形成されないためである。
また、Ｉｎを上記組成範囲に設定した理由は、１ａｔ％未満では、Ｉｎの添加による有意な磁気記録膜の規則化温度低減効果が得られず、２０ａｔ％を超えると、ターゲットの十分高い密度が得られずパーティクルが発生しやすくなるためである。
さらに、Ｃを上記組成範囲に設定した理由は、３ａｔ％未満では、磁気記録膜の微細組織化が不十分となるため高記録密度を実現できず、６５ａｔ％を超えると、ターゲットの十分高い密度が得られずパーティクルが発生しやすくなるためである。
【００１２】
第２の発明に係る磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットは、第１の発明において、酸素の含有量が、５００ｐｐｍ以下であることを特徴とする。
すなわち、この磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットでは、スパッタ成膜した磁気記録媒体膜の規則化温度がより下がりやすく、低い熱処理温度でも高い保磁力を得ることができる。
なお、酸素の含有量を５００ｐｐｍ以下とした理由は、５００ｐｐｍを超えると、Ｉｎによる磁気記録媒体膜の規則化温度を低減する効果が低下するためである。
【００１３】
なお、ＦｅＰｔ薄膜の残留酸素が規則化温度に及ぼす影響については、上記非特許文献２にも記載されている。この文献では、ターゲット中の酸素量が３０００ｐｐｍの場合、スパッタした磁気記録媒体膜中の酸素量が７００〜１０００ｐｐｍであり、その保磁力Ｈｃ（３００℃熱処理時）が５ｋＯｅ程度であるのに対し、ターゲット中の酸素量が５０ｐｐｍの場合、スパッタした磁気記録媒体膜中の酸素量が１００〜２００ｐｐｍであり、その保磁力Ｈｃ（３００℃熱処理時）が８ｋＯｅ程度に向上することが示されている。
【００１４】
第３の発明に係る磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットの製造方法は、第１又は第２の本発明に係る磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットを製造する方法であって、ＩｎＰｔ合金粉と、ＦｅＰｔ合金粉と、Ｐｔ粉と、グラファイト粉またはカーボンブラック粉と、の混合粉末を、真空または不活性ガス雰囲気中でホットプレスする工程を有していることを特徴とする。
【００１５】
Ｉｎを添加するために純Ｉｎ粉を原料として使用した場合、融点が低いＩｎが先に溶け出してしまうため、ホットプレスにおける焼結温度を低くせざるを得ず、ターゲットの密度が低くなってしまう。これに対して、上記本発明の磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットの製造方法では、ＩｎＰｔ合金粉と、ＦｅＰｔ合金粉と、Ｐｔ粉と、グラファイト粉またはカーボンブラック粉と、の混合粉末を、真空または不活性ガス雰囲気中でホットプレスするので、純Ｉｎ粉よりも融点が高いＩｎＰｔ合金粉を混合することで、ホットプレスにおける焼結温度が高くでき、高密度のターゲットを得ることができる。
【００１６】
第４の発明に係る磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットの製造方法は、第３の発明において、前記グラファイト粉の比表面積（ＢＥＴ値）が、１０ｍ２／ｇ以下であることを特徴とする。
すなわち、この磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットの製造方法では、グラファイト粉の比表面積が、１０ｍ２／ｇ以下であるので、表面の剥離や亀裂、空孔等の欠陥の少ないＣ粉末によって高密度な組織が得られ、Ｃ単体のパーティクルが発生し難くなる。
【００１７】
第５の発明に係る磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットの製造方法は、第３又は第４の発明において、前記混合粉末中の前記グラファイト粉または前記カーボンブラック粉を予め真空中で加熱処理しておくことを特徴とする。
すなわち、この磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットの製造方法では、混合粉末中のグラファイト粉またはカーボンブラック粉を予め真空中で加熱処理しておくことで、比較的多くグラファイト粉またはカーボンブラック粉に含有する酸素等のガス成分を予め除去し、焼結体に不可避不純物として含有される酸素等を容易に低減させることができる。
【発明の効果】
【００１８】
本発明によれば、以下の効果を奏する。
すなわち、本発明に係る磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットによれば、一般式：｛（ＦｅｘＰｔ１００−ｘ）（１００−ｙ）Ｉｎｙ｝（１００−ｚ）Ｃｚ、原子比により３０≦ｘ≦８０、１≦ｙ≦２０、３≦ｚ≦６５で表される組成を有した焼結体からなるので、１つのターゲットでＩｎにより規則化温度を低下させたＦｅＰｔＩｎ−Ｃ膜を成膜できると共に、ＣがＦｅ，Ｐｔ，Ｉｎからなる金属マトリックス中に介在してＣ単体のパーティクルが発生し難くなることで、スパッタリング時の異常放電の発生を抑制することができる。
したがって、本発明の磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットを用いてスパッタリングにより磁気記録媒体膜を成膜することで、高い生産性をもってＨＤＤ用高密度磁気記録媒体に適用される低規則化温度の磁気記録膜、特に垂直磁気記録用または熱アシスト磁気記録用に適用される良好な磁気記録膜を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【００１９】
【図１】本発明に係る磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットおよびその製造方法の一実施形態において、製造フローを示す。
【発明を実施するための形態】
【００２０】
以下、本発明に係る磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットおよびその製造方法の一実施形態を、図１を参照して説明する。
【００２１】
本実施形態の磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットは、一般式：｛（ＦｅｘＰｔ１００−ｘ）（１００−ｙ）Ｉｎｙ｝（１００−ｚ）Ｃｚ、原子比により３０≦ｘ≦８０、１≦ｙ≦２０、３≦ｚ≦６５で表される組成を有した焼結体からなる。そして、この焼結体は、Ｆｅ，Ｐｔ，Ｉｎからなる合金相の金属マトリックス中にＣが介在した組織を有している。
【００２２】
また、この磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットは、酸素（Ｏ）の含有量が、５００ｐｐｍ以下であることが好ましい。
さらに、窒素（Ｎ）の含有量は、１５０ｐｐｍ以下であることが好ましい。なお、窒素の含有量を１５０ｐｐｍ以下とすることが好ましいとした理由は、１５０ｐｐｍを超えると、磁気記録媒体膜中に軟磁性のＦｅ４Ｎ相が生成されて保磁力（Ｈｃ）を低下させる可能性があるためである。
【００２３】
この磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットの製造方法は、図１に示すように、ＩｎＰｔ合金粉と、ＦｅＰｔ合金粉と、Ｐｔ粉と、グラファイト粉またはカーボンブラック粉と、の混合粉末を、真空または不活性ガス雰囲気中でホットプレスする工程を有している。
特に、グラファイト粉としては、比表面積が１０ｍ２／ｇ以下のものを使用することが好ましい。
【００２４】
上記ＩｎＰｔ合金粉は、Ｉｎ：５０〜６５原子％を含有するＩｎＰｔ合金粉であることが好ましい。また、上記ＦｅＰｔ合金粉は、Ｆｅ：８０〜９５原子％を含有するＦｅＰｔ合金粉であることが好ましい。さらに、上記Ｐｔ粉は、平均粒径が１〜５μｍのものを用い、さらにグラファイト粉またはカーボンブラック粉は、平均粒径が０．０２〜２０μｍのものを用いるとよい。
【００２５】
また、グラファイト粉またはカーボンブラック粉は、予め真空中で熱処理したものを用いることが好ましい。
さらに、ＦｅＰｔ合金粉については、粒径５μｍ以下の微粉をカットすることが好ましい。これは、表面積が大きい粒径５μｍ以下の微粉を除去しておくことで、含有される酸素や窒素等のガス成分をさらに低減することができるからである。
【００２６】
なお、ＩｎＰｔ合金粉は、平均粒径が１０〜３０μｍのものを用いることが好ましい。これらの平均粒径を上記範囲とした理由は、１０μｍ未満であると、収率よく回収することが困難となるためであり、３０μｍを超えると、ターゲットの十分高い密度が得られずパーティクルが発生しやすくなるためである。
【００２７】
この製法の一例について詳述すれば、例えば、まず上記所定組成割合となるＩｎＰｔ合金粉、ＦｅＰｔ合金粉をそれぞれガスアトマイズ法により作製し、平均粒径が１０〜３０μｍとなるように篩分して粉末を回収する。
Ｐｔ粉については市販のものを用いればよく、例えばＰｔ粉については純度が３Ｎ〜４Ｎで平均粒径１〜５μｍの粉末を用意すればよい。
【００２８】
グラファイト粉としては、例えば平均粒径８.３μｍ、比表面積９.０ｍ２／ｇの粉末を用いる。
カーボンブラック粉は、アセチレンガスを原料として燃焼と熱分解とを周期的に繰り返すことによりアセチレンガスの発熱分解により生成された、いわゆるアセチレンブラックを使用する。このカーボンブラック粉としては、例えば平均粒径３５ｎｍ、比表面積（ＢＥＴ値）７０ｍ２／ｇの粉末を用いる。
なお、このカーボンブラック粉は、予め１×１０−３〜１×１０−５Ｔｏｒｒ（１３３×１０−３〜１３３×１０−５Ｐａ）の真空中で、熱処理温度１１００〜１３００℃で１〜４時間、熱処理し、脱ガスさせておく。
【００２９】
次に、このＩｎＰｔ合金粉とＦｅＰｔ合金粉とＰｔ粉とグラファイト粉またはカーボンブラック粉とを上記所定のターゲット組成となるように秤量し、これらをボールミル混合用の容器に混合用の粉砕媒体となる５ｍｍφのジルコニアボール等と共に投入し、容器内をＡｒガスで置換した後蓋を閉める。さらに、この容器を、２〜１６時間回転させ、原料を混合して混合粉末とする。
【００３０】
次に、得られた混合粉末を真空中にてホットプレスにより成型焼結し、得られた焼結体を機械加工により所定のターゲット寸法に加工する。なお、十分高い密度の焼結体を得るためには、２００ｋｇｆ／ｃｍ２以上の加圧力でホットプレスする必要があるが、モールドの機械強度とプレス装置の最大荷重による制限を受ける。このためホットプレスは、８５０〜１０５０℃の範囲で保持時間：３〜１２時間、加圧力：３５０ｋｇｆ／ｃｍ２にて行うことが好ましい。
こうして得られた焼結体を、バッキングプレートに接合してターゲットとする。
【００３１】
このように本実施形態の磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットでは、一般式：｛（ＦｅｘＰｔ１００−ｘ）（１００−ｙ）Ｉｎｙ｝（１００−ｚ）Ｃｚ、原子比により３０≦ｘ≦８０、１≦ｙ≦２０、３≦ｚ≦６５で表される組成を有した焼結体からなるので、１つのターゲットでＩｎにより規則化温度を低下させたＦｅＰｔＩｎ−Ｃ膜を成膜できると共に、ＣがＦｅ，Ｐｔ，Ｉｎの金属マトリックス中に介在してＣ単体のパーティクルが発生し難くなることで、スパッタリング時の異常放電の発生を抑制することができる。
【００３２】
さらに、この磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットでは、酸素の含有量が、５００ｐｐｍ以下であるので、スパッタ成膜した磁気記録媒体膜の規則化温度がより下がりやすく、低い熱処理温度でも高い保磁力を得ることができる。また、窒素の含有量を、１５０ｐｐｍ以下とすることで、磁気記録媒体膜に軟磁性のＦｅ４Ｎ相が生成することなく高い保磁力を得ることができる。
【００３３】
また、この磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットの製造方法では、ＩｎＰｔ合金粉と、ＦｅＰｔ合金粉と、Ｐｔ粉と、グラファイト粉またはカーボンブラック粉と、の混合粉末を、真空または不活性ガス雰囲気中でホットプレスするので、純Ｉｎ粉よりも融点が高いＩｎＰｔ合金粉を混合することで、ホットプレスにおける焼結温度が高くでき、高密度のターゲットを得ることができる。
【００３４】
特に、グラファイト粉を、比表面積が、１０ｍ２／ｇ以下のものとすることで、表面の剥離や亀裂、空孔等の欠陥の少ないＣ粉末によって高密度な組織が得られ、Ｃ単体のパーティクルが発生し難くなる。
また、混合粉末中のグラファイト粉またはカーボンブラック粉を予め真空中で加熱処理しておくことで、比較的多くグラファイト粉またはカーボンブラック粉に含有する酸素等のガス成分を予め除去し、焼結体に不可避不純物として含有される酸素等を容易に低減させることができる。
【実施例】
【００３５】
次に、本発明に係る磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットを、上記実施形態に基づき作製した実施例により実際に評価した結果を、図１を参照して説明する。
【００３６】
まず、図１に本発明のスパッタリングターゲットの製造フローの一例を示す。
ＩｎＰｔ合金アトマイズ粉は、純度４Ｎの薄片状Ｉｎと純度３Ｎのスポンジ状Ｐｔとを原料として、Ｉｎの濃度が６０原子％となるように配合し、不活性雰囲気にて溶解し、鋳造することによりＩｎＰｔ合金の鋳塊を製造する。この鋳塊を破砕し、ガスアトマイズ用の原料とする。ガスアトマイズ装置内の溶解用坩堝に、前記破砕した鋳塊を投入し、ガスアトマイズ装置内で溶解し、Ａｒガスにてガスアトマイズし、ＩｎＰｔ合金アトマイズ粉を作製し回収した。回収した粉末を篩分し、平均粒径１２μｍのＩｎＰｔ合金アトマイズ粉を得た。
【００３７】
ＦｅＰｔ合金アトマイズ粉は、純度３Ｎの電解鉄と純度３Ｎのスポンジ状Ｐｔとを原料として、Ｆｅの濃度が９３原子％となるようにガスアトマイズ装置内で溶解し、Ａｒガスにてガスアトマイズし、ＦｅＰｔ合金アトマイズ粉を作成し回収した。回収した粉末を篩分し、平均粒径１６μｍのＦｅＰｔ合金アトマイズ粉を得た。
【００３８】
次に、ホットプレスによる焼結方法について述べる。
図１に従って、篩分したＩｎＰｔ合金アトマイズ粉、ＦｅＰｔ合金アトマイズ粉および純度３Ｎで平均粒径３μｍのＰｔ粉と純度９９.３％で平均粒径８.３μｍ、比表面積９.０ｍ２／ｇのグラファイト粉とを目標ターゲット組成となるように秤量した。次に、秤量した各粉末をボールミル混合用の容器に混合用の粉砕媒体となる５ｍｍφのジルコニアボール等と共に投入し、容器内をＡｒガスで置換した後蓋を閉め、さらにこの容器を１６時間回転させ、原料を混合して混合粉末とした。この混合粉末を黒鉛モールドに充填した状態でホットプレス装置に装入し、到達真空圧力が１×１０−３Ｔｏｒｒ（１３３×１０−３Ｐａ）の真空雰囲気中で加圧力：３５０ｋｇｆ／ｃｍ２、保持温度：９５０℃、保持時間：６時間の条件にて焼結し、本発明ターゲットの焼結体を得た。
【００３９】
その後、各焼結体を機械加工し、分析用の直径：５０ｍｍ、厚さ：２ｍｍのターゲットとスパッタ用の直径：１５２ｍｍ、厚さ：６ｍｍのターゲットとを作成した。さらに、スパッタ用のターゲットをＩｎはんだにて無酸素銅製のバッキングプレートにボンディングし、スパッタリングターゲットとした。なお、分析用のターゲットの密度をアルキメデス法にて測定し、密度比を計算した。密度比は、焼結体の嵩密度を理論密度で割り、算出した。なお、理論密度は以下の式より求めた。
【００４０】
【数１】
【００４１】
次に、本実施例のターゲットを直流マグネトロンスパッタ装置に装着し、到達真空圧力：１×１０−６Ｔｏｒｒ（１３３×１０−６Ｐａ）まで真空排気した後、Ａｒガスを導入して装置内の圧力（スパッタガス圧力）を５×１０−３Ｔｏｒｒ（６６５×１０−３Ｐａ）とした。その後、直流電源にてスパッタ電力：５００Ｗにて３０分のプレスパッタを行い、次に、スパッタ電力を８００Ｗとして５時間の連続スパッタを行い、電源付属の計測装置で異常放電回数を測定した。その後、単結晶ＭｇＯ基板上にＦｅＰｔＩｎ−Ｃ膜を５０ｎｍ堆積させた。この膜を還元雰囲気中で２５０〜６００℃の１０℃毎の温度でそれぞれ１５分間保持し、常温まで冷却して膜の保磁力（Ｈｃ）を測定した。Ｈｃが３ｋＯｅ以上に増加した最も低い温度を規則化温度とした。Ｈｃは振動試料型磁力計（最大印加磁場１５ｋＯｅ）を使用し、膜面に対して垂直方向のＢ−Ｈ曲線を測定し求めた。規則化した膜に含まれる磁性粒子を透過型電子顕微鏡で観察し平均粒子径を測定した。ここでいう平均粒子径（単位：ｎｍ）は、以下の式より求めた。
平均粒子径＝２００／√(Ｎπ)
（Ｎは、一辺１００ｎｍの正方形の観察領域内に含まれる磁性粒子の数）
【００４２】
【表１】
【００４３】
本実施例に示されたターゲットについては、前記の連続スパッタリング時にパーティクルによる異常放電が発生しなかった。また、本実施例に示されたターゲットを使用して作成された膜については、規則化温度が低減されていると同時に、平均粒子径が１４ｎｍ以下の磁性粒子を含む微細組織が得られており、高記録密度の実現に適していることが分かる。
【００４４】
次に、グラファイト粉またはカーボンブラック粉について熱処理を行った場合と行わない場合とで、作製したターゲット中に含有される酸素量について調べた。これらの実施例では、表２に示すように、グラファイト粉とアセチレンブラックとの２種類において、熱処理の有りと無しとで、ターゲットの酸素量を測定した。
なお、各実施例とも、上記熱処理の有無以外の条件については同じであり、同一組成かつ同一製造条件としている。
また、酸素量の測定方法は、JIS Z 2613「金属材料の酸素定量方法通則」に記載された赤外線吸収法で測定した。その結果を表２に示す。
【００４５】
【表２】
【００４６】
これらの結果からわかるように、グラファイト粉及びアセチレンブラックのどちらも熱処理を行った方が、ターゲット中の酸素量が大幅に低減されている。特に、アセチレンブラックを用いた場合は、グラファイト粉の場合よりもターゲット中の酸素量が低減されている。
このように、酸素量が大幅に低減されたスパッタリングターゲットを用いれば、非特許文献２に記載されているように、例えば３００℃程度の低い熱処理温度で高い保磁力が得られる。
【００４７】
なお、本発明を、スパッタリングターゲットとして利用するためには、相対密度：８０％以上、面粗さ（Ｒａ）：１２．５μｍ以下、粒径：１００μｍ以下、電気抵抗：１０Ω・ｃｍ以下、金属系不純物濃度：０．１原子％以下、抗折強度：１０ＭＰａ以上であることが好ましい。上記各実施例は、いずれもこれらの条件を満たしたものである。
なお、本発明の技術範囲は上記実施形態及び上記実施例に限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲において種々の変更を加えることが可能である。
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ハードディスクの高密度磁気記録媒体に適用される磁気記録膜、特に垂直磁気記録または熱アシスト磁気記録の媒体に適用される磁気記録膜を形成するためのスパッタリングターゲットおよびその製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
ハードディスク装置は、一般にコンピューターやデジタル家電等の外部記録装置として用いられており、記録密度の一層の向上が求められている。そのため、近年、高密度の記録を実現できる垂直磁気記録方式が採用されている。この垂直磁気記録方式は、以前の面内記録方式と異なり、原理的に高密度化するほど記録磁化が安定すると言われている。
【０００３】
さらに、次世代の超高密度磁気記録方式として垂直磁気記録技術と光記録技術等とを組み合わせた熱アシスト磁気記録方式が提案されている。この熱アシスト磁気記録方式は、高保磁力を有する強磁性材料の記録膜にレーザ光やマイクロ波により熱を加えて保磁力を低下させた状態で磁場によって書き込みを行う記録方式である。この熱アシスト磁気記録方式のハードディスク媒体の記録層に適用する材料の候補として、Ｃ（炭素）を含むＦｅＰｔ系磁気記録膜が提案されている（非特許文献１参照）。従来、このＣを含むＦｅＰｔ系磁気記録膜（以下、ＦｅＰｔ−Ｃ膜と称す）を成膜するためには、ＦｅＰｔのスパッタリングターゲットとＣのスパッタリングターゲットとをそれぞれ用意し、これらを用いてＦｅＰｔとＣとを同時スパッタ（コスパッタ）することによってＦｅＰｔ−Ｃ膜を作製している。
【０００４】
また、スパッタ法により成膜したＦｅＰｔ膜は準安定相の不規則相であり、高い結晶磁気異方性を有するＬ１０構造の規則相に相転移させる温度（規則化温度）まで熱処理する必要があるが、この規則化温度が高いため、量産に適さず、規則化温度が低いスパッタ膜が要望されている。そこで、従来、磁気記録媒体膜形成用のＦｅＰｔ系ナノ粒子では、Ｉｎ等を添加することで、規則化温度を下げることが検討されている（特許文献１参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２００５−１５８３９号公報
【非特許文献】
【０００６】
【非特許文献１】Yingfan Xu,M.L.Yan,and D.J.Sellmyer、「Nanostructure and Magnetic Properties of FePt:C Cluster Films」、IEEE TRANSACTIONS ON MAGNETICS,VOL,40,NO.4,JULY 2004、p.2525-2527
【非特許文献２】喜々津 哲，外６名、「ＦｅＰｔ薄膜の残留酸素が規則化温度に及ぼす影響」、電子情報通信学会技術研究報告 MR2003−31(2003−11) p.25
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
上記従来の技術には、以下の課題が残されている。
すなわち、従来、ＦｅＰｔ−Ｃ膜を得るために、ＦｅＰｔのスパッタリングターゲットとＣのスパッタリングターゲットとによるコスパッタを行っているため、二種類のスパッタリングターゲットを用意する必要があると共に、ＣのスパッタリングターゲットからＣ粉のパーティクルが発生して異常放電の原因になってしまう不都合があった。また、ＦｅＰｔスパッタ膜にＩｎを添加するためには、ＦｅＰｔ合金ターゲットとＩｎターゲットとのコスパッタが考えられるが、上記ＦｅＰｔ−Ｃ膜と同様に二種類のスパッタリングターゲットを用意する必要があった。
【０００８】
本発明は、前述の課題に鑑みてなされたもので、規則化温度を低下させたＦｅＰｔＩｎ−Ｃ膜を成膜することができると共にパーティクルの発生が抑制可能な磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットおよびその製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明は、前記課題を解決するために以下の構成を採用した。すなわち、第１の発明に係る磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットは、一般式：｛（ＦｅｘＰｔ１００−ｘ）（１００−ｙ）Ｉｎｙ｝（１００−ｚ）Ｃｚ、原子比により３０≦ｘ≦８０、１≦ｙ≦２０、３≦ｚ≦６５で表される組成を有した焼結体からなることを特徴とする。
【００１０】
この磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットでは、一般式：｛（ＦｅｘＰｔ１００−ｘ）（１００−ｙ）Ｉｎｙ｝（１００−ｚ）Ｃｚ、原子比により３０≦ｘ≦８０、１≦ｙ≦２０、３≦ｚ≦６５で表される組成を有した焼結体からなるので、１つのターゲットでＩｎにより規則化温度を低下させたＦｅＰｔＩｎ−Ｃ膜を成膜できると共に、ＣがＦｅ，Ｐｔ，Ｉｎの金属マトリックス中に介在してＣ単体のパーティクルが発生し難くなることで、スパッタリング時の異常放電の発生を抑制することができる。
【００１１】
Ｆｅを上記組成範囲に設定した理由は、３０ａｔ％未満、または８０ａｔ％を超えると、Ｆｅ−Ｐｔ二元系平衡状態図で示されるＦｅＰｔ規則相（Ｌ１０構造）の領域から大きく外れるため、成膜後の磁気記録層にＦｅＰｔ規則相が十分に形成されないためである。
また、Ｉｎを上記組成範囲に設定した理由は、１ａｔ％未満では、Ｉｎの添加による有意な磁気記録膜の規則化温度低減効果が得られず、２０ａｔ％を超えると、ターゲットの十分高い密度が得られずパーティクルが発生しやすくなるためである。
さらに、Ｃを上記組成範囲に設定した理由は、３ａｔ％未満では、磁気記録膜の微細組織化が不十分となるため高記録密度を実現できず、６５ａｔ％を超えると、ターゲットの十分高い密度が得られずパーティクルが発生しやすくなるためである。
【００１２】
第２の発明に係る磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットは、第１の発明において、酸素の含有量が、５００ｐｐｍ以下であることを特徴とする。
すなわち、この磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットでは、スパッタ成膜した磁気記録媒体膜の規則化温度がより下がりやすく、低い熱処理温度でも高い保磁力を得ることができる。
なお、酸素の含有量を５００ｐｐｍ以下とした理由は、５００ｐｐｍを超えると、Ｉｎによる磁気記録媒体膜の規則化温度を低減する効果が低下するためである。
【００１３】
なお、ＦｅＰｔ薄膜の残留酸素が規則化温度に及ぼす影響については、上記非特許文献２にも記載されている。この文献では、ターゲット中の酸素量が３０００ｐｐｍの場合、スパッタした磁気記録媒体膜中の酸素量が７００〜１０００ｐｐｍであり、その保磁力Ｈｃ（３００℃熱処理時）が５ｋＯｅ程度であるのに対し、ターゲット中の酸素量が５０ｐｐｍの場合、スパッタした磁気記録媒体膜中の酸素量が１００〜２００ｐｐｍであり、その保磁力Ｈｃ（３００℃熱処理時）が８ｋＯｅ程度に向上することが示されている。
【００１４】
第３の発明に係る磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットの製造方法は、第１又は第２の本発明に係る磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットを製造する方法であって、ＩｎＰｔ合金粉と、ＦｅＰｔ合金粉と、Ｐｔ粉と、グラファイト粉またはカーボンブラック粉と、の混合粉末を、真空または不活性ガス雰囲気中でホットプレスする工程を有していることを特徴とする。
【００１５】
Ｉｎを添加するために純Ｉｎ粉を原料として使用した場合、融点が低いＩｎが先に溶け出してしまうため、ホットプレスにおける焼結温度を低くせざるを得ず、ターゲットの密度が低くなってしまう。これに対して、上記本発明の磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットの製造方法では、ＩｎＰｔ合金粉と、ＦｅＰｔ合金粉と、Ｐｔ粉と、グラファイト粉またはカーボンブラック粉と、の混合粉末を、真空または不活性ガス雰囲気中でホットプレスするので、純Ｉｎ粉よりも融点が高いＩｎＰｔ合金粉を混合することで、ホットプレスにおける焼結温度が高くでき、高密度のターゲットを得ることができる。
【００１６】
第４の発明に係る磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットの製造方法は、第３の発明において、前記グラファイト粉の比表面積（ＢＥＴ値）が、１０ｍ２／ｇ以下であることを特徴とする。
すなわち、この磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットの製造方法では、グラファイト粉の比表面積が、１０ｍ２／ｇ以下であるので、表面の剥離や亀裂、空孔等の欠陥の少ないＣ粉末によって高密度な組織が得られ、Ｃ単体のパーティクルが発生し難くなる。
【００１７】
第５の発明に係る磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットの製造方法は、第３又は第４の発明において、前記混合粉末中の前記グラファイト粉または前記カーボンブラック粉を予め真空中で加熱処理しておくことを特徴とする。
すなわち、この磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットの製造方法では、混合粉末中のグラファイト粉またはカーボンブラック粉を予め真空中で加熱処理しておくことで、比較的多くグラファイト粉またはカーボンブラック粉に含有する酸素等のガス成分を予め除去し、焼結体に不可避不純物として含有される酸素等を容易に低減させることができる。
【発明の効果】
【００１８】
本発明によれば、以下の効果を奏する。
すなわち、本発明に係る磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットによれば、一般式：｛（ＦｅｘＰｔ１００−ｘ）（１００−ｙ）Ｉｎｙ｝（１００−ｚ）Ｃｚ、原子比により３０≦ｘ≦８０、１≦ｙ≦２０、３≦ｚ≦６５で表される組成を有した焼結体からなるので、１つのターゲットでＩｎにより規則化温度を低下させたＦｅＰｔＩｎ−Ｃ膜を成膜できると共に、ＣがＦｅ，Ｐｔ，Ｉｎからなる金属マトリックス中に介在してＣ単体のパーティクルが発生し難くなることで、スパッタリング時の異常放電の発生を抑制することができる。
したがって、本発明の磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットを用いてスパッタリングにより磁気記録媒体膜を成膜することで、高い生産性をもってＨＤＤ用高密度磁気記録媒体に適用される低規則化温度の磁気記録膜、特に垂直磁気記録用または熱アシスト磁気記録用に適用される良好な磁気記録膜を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【００１９】
【図１】本発明に係る磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットおよびその製造方法の一実施形態において、製造フローを示す。
【発明を実施するための形態】
【００２０】
以下、本発明に係る磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットおよびその製造方法の一実施形態を、図１を参照して説明する。
【００２１】
本実施形態の磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットは、一般式：｛（ＦｅｘＰｔ１００−ｘ）（１００−ｙ）Ｉｎｙ｝（１００−ｚ）Ｃｚ、原子比により３０≦ｘ≦８０、１≦ｙ≦２０、３≦ｚ≦６５で表される組成を有した焼結体からなる。そして、この焼結体は、Ｆｅ，Ｐｔ，Ｉｎからなる合金相の金属マトリックス中にＣが介在した組織を有している。
【００２２】
また、この磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットは、酸素（Ｏ）の含有量が、５００ｐｐｍ以下であることが好ましい。
さらに、窒素（Ｎ）の含有量は、１５０ｐｐｍ以下であることが好ましい。なお、窒素の含有量を１５０ｐｐｍ以下とすることが好ましいとした理由は、１５０ｐｐｍを超えると、磁気記録媒体膜中に軟磁性のＦｅ４Ｎ相が生成されて保磁力（Ｈｃ）を低下させる可能性があるためである。
【００２３】
この磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットの製造方法は、図１に示すように、ＩｎＰｔ合金粉と、ＦｅＰｔ合金粉と、Ｐｔ粉と、グラファイト粉またはカーボンブラック粉と、の混合粉末を、真空または不活性ガス雰囲気中でホットプレスする工程を有している。
特に、グラファイト粉としては、比表面積が１０ｍ２／ｇ以下のものを使用することが好ましい。
【００２４】
上記ＩｎＰｔ合金粉は、Ｉｎ：５０〜６５原子％を含有するＩｎＰｔ合金粉であることが好ましい。また、上記ＦｅＰｔ合金粉は、Ｆｅ：８０〜９５原子％を含有するＦｅＰｔ合金粉であることが好ましい。さらに、上記Ｐｔ粉は、平均粒径が１〜５μｍのものを用い、さらにグラファイト粉またはカーボンブラック粉は、平均粒径が０．０２〜２０μｍのものを用いるとよい。
【００２５】
また、グラファイト粉またはカーボンブラック粉は、予め真空中で熱処理したものを用いることが好ましい。
さらに、ＦｅＰｔ合金粉については、粒径５μｍ以下の微粉をカットすることが好ましい。これは、表面積が大きい粒径５μｍ以下の微粉を除去しておくことで、含有される酸素や窒素等のガス成分をさらに低減することができるからである。
【００２６】
なお、ＩｎＰｔ合金粉は、平均粒径が１０〜３０μｍのものを用いることが好ましい。これらの平均粒径を上記範囲とした理由は、１０μｍ未満であると、収率よく回収することが困難となるためであり、３０μｍを超えると、ターゲットの十分高い密度が得られずパーティクルが発生しやすくなるためである。
【００２７】
この製法の一例について詳述すれば、例えば、まず上記所定組成割合となるＩｎＰｔ合金粉、ＦｅＰｔ合金粉をそれぞれガスアトマイズ法により作製し、平均粒径が１０〜３０μｍとなるように篩分して粉末を回収する。
Ｐｔ粉については市販のものを用いればよく、例えばＰｔ粉については純度が３Ｎ〜４Ｎで平均粒径１〜５μｍの粉末を用意すればよい。
【００２８】
グラファイト粉としては、例えば平均粒径８.３μｍ、比表面積９.０ｍ２／ｇの粉末を用いる。
カーボンブラック粉は、アセチレンガスを原料として燃焼と熱分解とを周期的に繰り返すことによりアセチレンガスの発熱分解により生成された、いわゆるアセチレンブラックを使用する。このカーボンブラック粉としては、例えば平均粒径３５ｎｍ、比表面積（ＢＥＴ値）７０ｍ２／ｇの粉末を用いる。
なお、このカーボンブラック粉は、予め１×１０−３〜１×１０−５Ｔｏｒｒ（１３３×１０−３〜１３３×１０−５Ｐａ）の真空中で、熱処理温度１１００〜１３００℃で１〜４時間、熱処理し、脱ガスさせておく。
【００２９】
次に、このＩｎＰｔ合金粉とＦｅＰｔ合金粉とＰｔ粉とグラファイト粉またはカーボンブラック粉とを上記所定のターゲット組成となるように秤量し、これらをボールミル混合用の容器に混合用の粉砕媒体となる５ｍｍφのジルコニアボール等と共に投入し、容器内をＡｒガスで置換した後蓋を閉める。さらに、この容器を、２〜１６時間回転させ、原料を混合して混合粉末とする。
【００３０】
次に、得られた混合粉末を真空中にてホットプレスにより成型焼結し、得られた焼結体を機械加工により所定のターゲット寸法に加工する。なお、十分高い密度の焼結体を得るためには、２００ｋｇｆ／ｃｍ２以上の加圧力でホットプレスする必要があるが、モールドの機械強度とプレス装置の最大荷重による制限を受ける。このためホットプレスは、８５０〜１０５０℃の範囲で保持時間：３〜１２時間、加圧力：３５０ｋｇｆ／ｃｍ２にて行うことが好ましい。
こうして得られた焼結体を、バッキングプレートに接合してターゲットとする。
【００３１】
このように本実施形態の磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットでは、一般式：｛（ＦｅｘＰｔ１００−ｘ）（１００−ｙ）Ｉｎｙ｝（１００−ｚ）Ｃｚ、原子比により３０≦ｘ≦８０、１≦ｙ≦２０、３≦ｚ≦６５で表される組成を有した焼結体からなるので、１つのターゲットでＩｎにより規則化温度を低下させたＦｅＰｔＩｎ−Ｃ膜を成膜できると共に、ＣがＦｅ，Ｐｔ，Ｉｎの金属マトリックス中に介在してＣ単体のパーティクルが発生し難くなることで、スパッタリング時の異常放電の発生を抑制することができる。
【００３２】
さらに、この磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットでは、酸素の含有量が、５００ｐｐｍ以下であるので、スパッタ成膜した磁気記録媒体膜の規則化温度がより下がりやすく、低い熱処理温度でも高い保磁力を得ることができる。また、窒素の含有量を、１５０ｐｐｍ以下とすることで、磁気記録媒体膜に軟磁性のＦｅ４Ｎ相が生成することなく高い保磁力を得ることができる。
【００３３】
また、この磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットの製造方法では、ＩｎＰｔ合金粉と、ＦｅＰｔ合金粉と、Ｐｔ粉と、グラファイト粉またはカーボンブラック粉と、の混合粉末を、真空または不活性ガス雰囲気中でホットプレスするので、純Ｉｎ粉よりも融点が高いＩｎＰｔ合金粉を混合することで、ホットプレスにおける焼結温度が高くでき、高密度のターゲットを得ることができる。
【００３４】
特に、グラファイト粉を、比表面積が、１０ｍ２／ｇ以下のものとすることで、表面の剥離や亀裂、空孔等の欠陥の少ないＣ粉末によって高密度な組織が得られ、Ｃ単体のパーティクルが発生し難くなる。
また、混合粉末中のグラファイト粉またはカーボンブラック粉を予め真空中で加熱処理しておくことで、比較的多くグラファイト粉またはカーボンブラック粉に含有する酸素等のガス成分を予め除去し、焼結体に不可避不純物として含有される酸素等を容易に低減させることができる。
【実施例】
【００３５】
次に、本発明に係る磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットを、上記実施形態に基づき作製した実施例により実際に評価した結果を、図１を参照して説明する。
【００３６】
まず、図１に本発明のスパッタリングターゲットの製造フローの一例を示す。
ＩｎＰｔ合金アトマイズ粉は、純度４Ｎの薄片状Ｉｎと純度３Ｎのスポンジ状Ｐｔとを原料として、Ｉｎの濃度が６０原子％となるように配合し、不活性雰囲気にて溶解し、鋳造することによりＩｎＰｔ合金の鋳塊を製造する。この鋳塊を破砕し、ガスアトマイズ用の原料とする。ガスアトマイズ装置内の溶解用坩堝に、前記破砕した鋳塊を投入し、ガスアトマイズ装置内で溶解し、Ａｒガスにてガスアトマイズし、ＩｎＰｔ合金アトマイズ粉を作製し回収した。回収した粉末を篩分し、平均粒径１２μｍのＩｎＰｔ合金アトマイズ粉を得た。
【００３７】
ＦｅＰｔ合金アトマイズ粉は、純度３Ｎの電解鉄と純度３Ｎのスポンジ状Ｐｔとを原料として、Ｆｅの濃度が９３原子％となるようにガスアトマイズ装置内で溶解し、Ａｒガスにてガスアトマイズし、ＦｅＰｔ合金アトマイズ粉を作成し回収した。回収した粉末を篩分し、平均粒径１６μｍのＦｅＰｔ合金アトマイズ粉を得た。
【００３８】
次に、ホットプレスによる焼結方法について述べる。
図１に従って、篩分したＩｎＰｔ合金アトマイズ粉、ＦｅＰｔ合金アトマイズ粉および純度３Ｎで平均粒径３μｍのＰｔ粉と純度９９.３％で平均粒径８.３μｍ、比表面積９.０ｍ２／ｇのグラファイト粉とを目標ターゲット組成となるように秤量した。次に、秤量した各粉末をボールミル混合用の容器に混合用の粉砕媒体となる５ｍｍφのジルコニアボール等と共に投入し、容器内をＡｒガスで置換した後蓋を閉め、さらにこの容器を１６時間回転させ、原料を混合して混合粉末とした。この混合粉末を黒鉛モールドに充填した状態でホットプレス装置に装入し、到達真空圧力が１×１０−３Ｔｏｒｒ（１３３×１０−３Ｐａ）の真空雰囲気中で加圧力：３５０ｋｇｆ／ｃｍ２、保持温度：９５０℃、保持時間：６時間の条件にて焼結し、本発明ターゲットの焼結体を得た。
【００３９】
その後、各焼結体を機械加工し、分析用の直径：５０ｍｍ、厚さ：２ｍｍのターゲットとスパッタ用の直径：１５２ｍｍ、厚さ：６ｍｍのターゲットとを作成した。さらに、スパッタ用のターゲットをＩｎはんだにて無酸素銅製のバッキングプレートにボンディングし、スパッタリングターゲットとした。なお、分析用のターゲットの密度をアルキメデス法にて測定し、密度比を計算した。密度比は、焼結体の嵩密度を理論密度で割り、算出した。なお、理論密度は以下の式より求めた。
【００４０】
【数１】
【００４１】
次に、本実施例のターゲットを直流マグネトロンスパッタ装置に装着し、到達真空圧力：１×１０−６Ｔｏｒｒ（１３３×１０−６Ｐａ）まで真空排気した後、Ａｒガスを導入して装置内の圧力（スパッタガス圧力）を５×１０−３Ｔｏｒｒ（６６５×１０−３Ｐａ）とした。その後、直流電源にてスパッタ電力：５００Ｗにて３０分のプレスパッタを行い、次に、スパッタ電力を８００Ｗとして５時間の連続スパッタを行い、電源付属の計測装置で異常放電回数を測定した。その後、単結晶ＭｇＯ基板上にＦｅＰｔＩｎ−Ｃ膜を５０ｎｍ堆積させた。この膜を還元雰囲気中で２５０〜６００℃の１０℃毎の温度でそれぞれ１５分間保持し、常温まで冷却して膜の保磁力（Ｈｃ）を測定した。Ｈｃが３ｋＯｅ以上に増加した最も低い温度を規則化温度とした。Ｈｃは振動試料型磁力計（最大印加磁場１５ｋＯｅ）を使用し、膜面に対して垂直方向のＢ−Ｈ曲線を測定し求めた。規則化した膜に含まれる磁性粒子を透過型電子顕微鏡で観察し平均粒子径を測定した。ここでいう平均粒子径（単位：ｎｍ）は、以下の式より求めた。
平均粒子径＝２００／√(Ｎπ)
（Ｎは、一辺１００ｎｍの正方形の観察領域内に含まれる磁性粒子の数）
【００４２】
【表１】
【００４３】
本実施例に示されたターゲットについては、前記の連続スパッタリング時にパーティクルによる異常放電が発生しなかった。また、本実施例に示されたターゲットを使用して作成された膜については、規則化温度が低減されていると同時に、平均粒子径が１４ｎｍ以下の磁性粒子を含む微細組織が得られており、高記録密度の実現に適していることが分かる。
【００４４】
次に、グラファイト粉またはカーボンブラック粉について熱処理を行った場合と行わない場合とで、作製したターゲット中に含有される酸素量について調べた。これらの実施例では、表２に示すように、グラファイト粉とアセチレンブラックとの２種類において、熱処理の有りと無しとで、ターゲットの酸素量を測定した。
なお、各実施例とも、上記熱処理の有無以外の条件については同じであり、同一組成かつ同一製造条件としている。
また、酸素量の測定方法は、JIS Z 2613「金属材料の酸素定量方法通則」に記載された赤外線吸収法で測定した。その結果を表２に示す。
【００４５】
【表２】
【００４６】
これらの結果からわかるように、グラファイト粉及びアセチレンブラックのどちらも熱処理を行った方が、ターゲット中の酸素量が大幅に低減されている。特に、アセチレンブラックを用いた場合は、グラファイト粉の場合よりもターゲット中の酸素量が低減されている。
このように、酸素量が大幅に低減されたスパッタリングターゲットを用いれば、非特許文献２に記載されているように、例えば３００℃程度の低い熱処理温度で高い保磁力が得られる。
【００４７】
なお、本発明を、スパッタリングターゲットとして利用するためには、相対密度：８０％以上、面粗さ（Ｒａ）：１２．５μｍ以下、粒径：１００μｍ以下、電気抵抗：１０Ω・ｃｍ以下、金属系不純物濃度：０．１原子％以下、抗折強度：１０ＭＰａ以上であることが好ましい。上記各実施例は、いずれもこれらの条件を満たしたものである。
なお、本発明の技術範囲は上記実施形態及び上記実施例に限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲において種々の変更を加えることが可能である。
【特許請求の範囲】
【請求項１】
一般式：｛（ＦｅｘＰｔ１００−ｘ）（１００−ｙ）Ｉｎｙ｝（１００−ｚ）Ｃｚ、原子比により３０≦ｘ≦８０、１≦ｙ≦２０、３≦ｚ≦６５で表される組成を有した焼結体からなることを特徴とする磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲット。
【請求項２】
請求項１に記載の磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットにおいて、
酸素の含有量が、５００ｐｐｍ以下であることを特徴とする磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲット。
【請求項３】
請求項１又は２に記載の磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットを製造する方法であって、
ＩｎＰｔ合金粉と、ＦｅＰｔ合金粉と、Ｐｔ粉と、グラファイト粉またはカーボンブラック粉と、の混合粉末を、真空または不活性ガス雰囲気中でホットプレスする工程を有していることを特徴とする磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットの製造方法。
【請求項４】
請求項３に記載の磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットの製造方法において、
前記グラファイト粉の比表面積が、１０ｍ２／ｇ以下であることを特徴とする磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットの製造方法。
【請求項５】
請求項３又は４に記載の磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットの製造方法において、
前記混合粉末中の前記グラファイト粉または前記カーボンブラック粉を予め真空中で加熱処理しておくことを特徴とする磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットの製造方法。
【請求項１】
一般式：｛（ＦｅｘＰｔ１００−ｘ）（１００−ｙ）Ｉｎｙ｝（１００−ｚ）Ｃｚ、原子比により３０≦ｘ≦８０、１≦ｙ≦２０、３≦ｚ≦６５で表される組成を有した焼結体からなることを特徴とする磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲット。
【請求項２】
請求項１に記載の磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットにおいて、
酸素の含有量が、５００ｐｐｍ以下であることを特徴とする磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲット。
【請求項３】
請求項１又は２に記載の磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットを製造する方法であって、
ＩｎＰｔ合金粉と、ＦｅＰｔ合金粉と、Ｐｔ粉と、グラファイト粉またはカーボンブラック粉と、の混合粉末を、真空または不活性ガス雰囲気中でホットプレスする工程を有していることを特徴とする磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットの製造方法。
【請求項４】
請求項３に記載の磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットの製造方法において、
前記グラファイト粉の比表面積が、１０ｍ２／ｇ以下であることを特徴とする磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットの製造方法。
【請求項５】
請求項３又は４に記載の磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットの製造方法において、
前記混合粉末中の前記グラファイト粉または前記カーボンブラック粉を予め真空中で加熱処理しておくことを特徴とする磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットの製造方法。
【図１】
【公開番号】特開２０１３−３３５８１（Ｐ２０１３−３３５８１Ａ）
【公開日】平成２５年２月１４日（２０１３．２．１４）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１２−１４２８３３（Ｐ２０１２−１４２８３３）
【出願日】平成２４年６月２６日（２０１２．６．２６）
【出願人】（０００００６２６４）三菱マテリアル株式会社 (4,417)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２５年２月１４日（２０１３．２．１４）
【国際特許分類】
【出願日】平成２４年６月２６日（２０１２．６．２６）
【出願人】（０００００６２６４）三菱マテリアル株式会社 (4,417)
【Ｆターム（参考）】
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