説明

空気の極低温蒸留によって窒素を製造する方法及び装置

【課題】極低温蒸留によって窒素を製造する方法を提供する。
【解決手段】一酸化炭素を含んだ空気を極低温蒸留塔5へと送り、窒素の流れDを、固定値S1未満のCO含有率で、前記蒸留塔の塔頂から取り出し、外部源7からもたらされる窒素に富んだ極低温液の流れを前記塔の塔頂へと送り、前記空気のCO含有率が事前に既定した閾値(S0)を上回っていない場合、前記塔へと送る極低温液の流量を値V未満とし、前記空気のCO含有率が事前に既定した前記閾値(S0)を上回っている場合、前記塔へと送る極低温液の流量を値Vよりも大きくする。

【発明の詳細な説明】
【発明の概要】
【0001】
本発明は、空気の極低温蒸留によって窒素を製造する方法及び装置に関する。製薬産業は、窒素の販売に関する潜在的な市場である。
【0002】
しかしながら、そのような用途に適するものであるためには、窒素は、以下の基準を満足していなければならない。
CO2 < 300ppm
CO < 5ppm
2 < 5ppm
2O < 67ppm
2 > 99.5%
この書面における全ての純度は、モル純度である。
CO含有率のみが、懸念を提起するかも知れない。これは、単塔式窒素発生器では、冷凍(refrigeration)を維持するために液体窒素の添加を行うので、製造される窒素中のCO含有率は、単塔へ供給する空気中のCO含有率の約80%であるからである。
【0003】
それ故、空気中の臨界的なCO含有率、即ち、それを超えると窒素中のCO含有率についての制約を最早満足しない空気中のCO含有率は6ppmであることが分かる。
【0004】
空気の通常のCO含有率(0.6ppm)は、一般には、この臨界値よりも遥かに小さいが、この極限値を連続的に又はより一般には最大量として有意に超える可能性がある。
【0005】
この場合、空気の極低温蒸留による製造を停止し、中身が管理されている貯蔵ユニットからの液体窒素を気化することによって、需要家へ供給する必要を生じる。
【0006】
これはより高価であり、この運転モードは、貯蔵する液体の容量以外に何等自律性(autonomy)を有していない。
【0007】
空気が一定の一酸化炭素含有率を有している場合に、窒素に富んだ製品の一酸化炭素含有率を減少させることが知られている。この場合、空気又は窒素を精製するために、極低温蒸留(EP-A-0376465, Gas Aktuell 39, 1990, pp 4-8)を又は触媒反応(US-A-5441719)を使用してもよい。
【0008】
US-A-4617040及びJP-A-05001882は、請求項1のプリアンブルに係る方法を記載している。
【0009】
本発明の目的は、塔に供給する空気が一酸化炭素で時々高度に汚染されようと、非常に低い一酸化炭素含有率を有している窒素を、空気の極低温蒸留によって製造可能とすることにある。
【0010】
本発明の一側面は、空気の極低温蒸留によって窒素を製造する方法であって、一酸化炭素を含んだ空気を極低温蒸留塔へと送り、固定値S1未満のCO含有率を有している窒素の流れDを前記蒸留塔の塔頂から取り出し、外部源からもたらされる窒素に富んだ極低温液の流れを前記塔の前記頂部へと送り、前記空気のCO含有率が事前に既定した閾値(S0)を超えていない場合、前記塔へと送る極低温液の流量を値V未満とし、前記空気のCO含有率が事前に既定したこの閾値(S0)を超えた場合、前記塔へと送る極低温液の流量を値Vより大きくすることを特徴とする方法を提供する。
【0011】
他の任意の側面によると、
−前記空気の前記一酸化炭素含有率が事前に規定した前記閾値を超えた場合に、前記蒸留塔へと送る空気の流量を減少させ、
−前記空気の前記一酸化炭素含有率が前記閾値を下回っている場合、前記塔へ送る極低温液のモル流量を、最大でも、前記塔から取り出す窒素ガスDのモル流量の5%とし、
−酸素富化パージング(purging)液の流れを生成させ、生成させる酸素富化極低温液の流量を、前記塔へ送る極低温液の流量が値V未満の場合には実質的に一定とし、前記塔へ送る極低温液の流量が値Vを上回っている場合には増加させことを特徴とし、
−取り出す前記酸素富化液のモル流量の増加を、前記塔へ送る極低温液のモル流量の増加と実質的に等しくし、
−前記塔へ送る極低温液の流量と前記空気の一酸化炭素含有率との比を一定とし、
−前記塔へ送る極低温液の流量は、前記空気の一酸化炭素含有率が1つ以上の予め規定された範囲内にある場合には、1つ以上の所定の値を有し、
−極低温液の流量を、前記空気の一酸化炭素含有率に応じて調整し、
−極低温液の流量を、生成させる前記窒素の一酸化炭素含有率に応じて調整する。
【0012】
本発明の或る側面は、極低温蒸留によって窒素を製造する装置であって、極低温蒸留塔と、一酸化炭素を含んだ空気を前記塔へ送るための導管と、前記塔から窒素に富んだ製品を取り出すための導管と、外部源、例えば貯蔵ユニットから液体窒素を前記塔へと送るための導管とを具備し、前記塔へと送る液体窒素の流量を、前記空気の一酸化炭素含有率の関数として調整する手段を具備したことを特徴とする装置を提供する。
【0013】
この装置は、任意に、前記空気の又は前記窒素に富んだ製品の一酸化炭素含有率を測定する手段と、前記含有率が閾値を超えた場合に、前記塔へ送る液体窒素の流量を増加させる手段とを具備する。
【0014】
ここで紹介する発明は、空気の限界一酸化炭素含有率、即ち、それを超えると、空気分離装置を用いて十分に純粋な窒素ガスを製造することは最早できない空気の一酸化炭素含有率を有意に増加させることを可能とする。
【0015】
本発明を、図面を参照しながらより詳細に説明する。この図面は、本発明に係る空気分離装置を示している。
【0016】
空気の流れ1は、CO2及び湿気に対して浄化されているが一酸化炭素を含んでおり、熱交換器2において冷却される。その一酸化炭素含有率は、蒸留塔5の蒸留に位置したアナライザ3によって測定される。
【0017】
この空気は、窒素に富んだ塔頂ガスと酸素富化塔底液とに分離される。塔底液17は、バルブ18を通過して膨張させられ、既知の方法で塔頂凝縮器へと送られる。気化した液21は、交換機2において加熱される。窒素に富んだガス製品29は、塔の頂部から取り出され、交換機2において加熱され、需要家へと送られる。その一酸化炭素含有率は、分析器23によって測定され、閾値S1、例えば5ppmを超えてはならない。
【0018】
装置の冷凍は、貯蔵ユニット7からもたらされる液体窒素を送ることによって維持され、このユニット7は、空気分離装置に対して外部の源を構成している。この液の流量Vは、空気の一酸化炭素含有率が閾値S0を超えない限り、実質的に一定である。液体窒素用の導管19は、バルブ11を介して塔5の頂部に接続されている。窒素に富んだ液体は、塔5から導管13を解して取り出され得る。
【0019】
空気1が所定の閾値S0未満の、例えば5.9ppm未満の一酸化炭素含有率を有している場合、導管19を通って塔5へと送られる液体窒素のモル量Vは、製造される窒素のモル流量の最大で約5%に、任意には、製造される窒素のモル流量の最大で3%に、即ち、膨張タービン又は冷凍のための他の手段なしに装置の冷却を維持するために必要な量に相当している。それ故、量Vは、実質的に一定である。この窒素流量VのCO含有率は5ppm未満である。というのは、この外部貯蔵ユニット7に貯蔵されている液体は、必要であれば、窒素製造ユニットが不時又は適時に停止した場合に、気化後のバックアップとして役立ち得るからである。塔底から取り出された全ての液は、導管17を通って凝縮器9へと送られる。
【0020】
一酸化炭素含有率が空気について所定の閾値S0を超えた場合、アナライザ3は、流量がその値Vを超えるように塔に到達する液体窒素の量を増やすべく、導管19を通って送られる流量を変更するために、FIC12へ信号を送る。空気がより不純なほど、この増加はより大きくなければならない。この方法のおかげで、窒素製造流量の10%を液体窒素流として送ることにより、空気の限界CO含有率は、製造される窒素19の一酸化炭素含有率が先の基準によって要求される5ppmを超えることなしに、6.5ppmへと増加し得る。窒素製造流量の40%に相当する液体窒素を送ることにより、空気1の限界CO含有率は、製造される窒素19の一酸化炭素含有率が先の基準によって要求される5ppmを超えることなしに、9.5ppmとなる。
【0021】
液体窒素の流量を増やした場合、供給空気の流量を減少させ、それ故、窒素製造ユニット中へと導入されるCOの量を減少させる必要がある。これは、装置の電力消費も減少させる。
【0022】
同時に、酸素富化液13の追加の流れが、空気の一酸化炭素含有率が閾値S0を超えたときに、及び、液体窒素が導管19を通って到達したときに、塔の底部から、バルブ15及び導管によって取り出される。このパージング流量は、導管19を通って塔の中へと送られる追加の流量とモル基準で実質的に等しく、製造ユニットから抽出される。それは、任意に、専用のリザーバに貯蔵されるか、又は、気化後に大気中へと放出されてもよい。
【0023】
塔へ送られる極低温液の流量と空気の一酸化炭素含有率との比は、一定であってもよい。そうでない場合、塔へと送られる極低温液の流量は、1つ以上の既定の値に固定されてもよく、その値は、空気の一酸化炭素含有率が1つ以上の所定の範囲内にあるという事実の結果(function)である。例えば、この流量は、先の含有率が5乃至6.5ppmである場合には10%であってもよく、含有率が6.5乃至9.5ppmである場合には40%であってもよい。
【図面の簡単な説明】
【0024】
【図1】本発明に係る空気分離装置を示す図。

【特許請求の範囲】
【請求項1】
空気の極低温蒸留によって窒素を製造する方法であって、一酸化炭素を含んだ空気を極低温蒸留塔へと送り、固定値S1未満のCO含有率を有している窒素の流れDを前記蒸留塔(5)の塔頂から取り出し、外部源(7)からもたらされる窒素に富んだ極低温液の流れを前記塔の前記頂部へと送り、前記空気のCO含有率が事前に既定した閾値(S0)を超えていない場合、前記塔へと送る極低温液の流量を値V未満とし、前記空気のCO含有率が事前に既定したこの閾値(S0)を超えた場合、前記塔へと送る極低温液の流量を値Vより大きくすることを特徴とする方法。
【請求項2】
請求項1に記載の方法であって、前記空気の前記一酸化炭素含有率が事前に規定した前記閾値を超えた場合に、前記蒸留塔(5)へと送る空気の流量を減少させる方法。
【請求項3】
請求項1又は2に記載の方法であって、前記空気の前記一酸化炭素含有率が前記閾値を下回っている場合、前記塔(5)へ送る極低温液のモル流量を、最大でも、前記塔から取り出す窒素ガスDのモル流量の5%とする方法。
【請求項4】
請求項1乃至3の何れか1項に記載の方法であって、酸素富化パージング液の流れを生成させ、生成させる酸素富化極低温液の流量を、前記塔(5)へ送る極低温液の流量が値V未満の場合には実質的に一定とし、前記塔へ送る極低温液の流量が値Vを上回っている場合には増加させることを特徴とする方法。
【請求項5】
請求項4に記載の方法であって、取り出す前記酸素富化液のモル流量の増加を、前記塔(5)へ送る極低温液のモル流量の増加と実質的に等しくする方法。
【請求項6】
請求項1乃至5の何れか1項に記載の方法であって、前記塔(5)へ送る極低温液の流量と前記空気の一酸化炭素含有率との比を一定とする方法。
【請求項7】
請求項1乃至6の何れか1項に記載の方法であって、前記塔(5)へ送る極低温液の流量は、前記空気の一酸化炭素含有率が1つ以上の予め規定された範囲内にある場合には、1つ以上の所定の値を有している方法。
【請求項8】
請求項1乃至7の何れか1項に記載の方法であって、極低温液の流量を、前記空気の一酸化炭素含有率に応じて調整する方法。
【請求項9】
請求項1乃至8の何れか1項に記載の方法であって、極低温液の流量を、生成させる前記窒素の一酸化炭素含有率に応じて調整する方法。
【請求項10】
極低温蒸留によって窒素を製造する装置であって、極低温蒸留塔(5)と、一酸化炭素を含んだ空気を前記塔へ送るための導管と、前記塔から窒素に富んだ製品を取り出すための導管と、外部源(7)、例えば貯蔵ユニットから液体窒素を前記塔へと送るための導管とを具備し、前記塔へと送る液体窒素の流量を、前記空気の一酸化炭素含有率の関数として調整する手段と、任意に、前記空気の又は前記窒素に富んだ製品の一酸化炭素含有率を測定する手段、及び、前記含有率が閾値を超えた場合に、前記塔へ送る液体窒素の流量を増加させる手段とを具備したことを特徴とする装置。

【図1】
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【公開番号】特開2011−242122(P2011−242122A)
【公開日】平成23年12月1日(2011.12.1)
【国際特許分類】
【外国語出願】
【出願番号】特願2011−94731(P2011−94731)
【出願日】平成23年4月21日(2011.4.21)
【出願人】(591036572)レール・リキード−ソシエテ・アノニム・プール・レテュード・エ・レクスプロワタシオン・デ・プロセデ・ジョルジュ・クロード (438)
【Fターム(参考)】