窒化アルミニウム−金属接合基板の製造方法
【課題】窒化アルミニウム焼結体基板と金属基板との接合強度の向上効果を発揮するのみでなく、更に、高強度で熱サイクル特性に優れた窒化アルミニウム−金属接合基板を安定にかつ再現性よく得ることのできる窒化アルミニウム−金属接合基板の製造方法を提供する。
【解決手段】窒化アルミニウム焼結体基板の被処理面に砥粒を衝突せしめて改質した後、上記窒化アルミニウム焼結体の被処理面に金属基板を接合するに際し、前記砥粒として窒化アルミニウム焼結体より高い硬度を有する砥粒を使用し、該砥粒を１０〜３０体積％の濃度で含有する液体を、圧縮空気と共に、前記窒化アルミニウム焼結体基板の被処理面に対して作用する圧力が０．１０〜０．２５ＭＰａとなるように噴射して、Ｘ線回折を用いたｓｉｎ２ψ法により求めた該被処理面の窒化アルミニウムの（１１２）面の残留応力値が−５０ＭＰａ以下、かつ、表面粗さが０．２μｍ以下とする。
【解決手段】窒化アルミニウム焼結体基板の被処理面に砥粒を衝突せしめて改質した後、上記窒化アルミニウム焼結体の被処理面に金属基板を接合するに際し、前記砥粒として窒化アルミニウム焼結体より高い硬度を有する砥粒を使用し、該砥粒を１０〜３０体積％の濃度で含有する液体を、圧縮空気と共に、前記窒化アルミニウム焼結体基板の被処理面に対して作用する圧力が０．１０〜０．２５ＭＰａとなるように噴射して、Ｘ線回折を用いたｓｉｎ２ψ法により求めた該被処理面の窒化アルミニウムの（１１２）面の残留応力値が−５０ＭＰａ以下、かつ、表面粗さが０．２μｍ以下とする。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、各種電子素子の実装基板や回路基板などとして用いられる窒化アルミニウム−金属接合基板の新規な製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来から、半導体素子を始めとする各種電子素子を搭載するための基板として、優れた絶縁性、放熱性、機械的特性などを有するセラミックス基板が使用されている。特に、発熱量が大きいパワートランジスタのような高出力型半導体素子やレーザ素子を搭載する基板には、高熱伝導率を有する窒化アルミニウム焼結体基板が多用されている。このような窒化アルミニウム焼結体基板を実装基板や回路基板として使用する場合、その表面に素子搭載部や回路部などを構成する金属層を形成することが不可欠である。また、上記金属層の形成方法として、窒化アルミニウム焼結体基板と金属基板とを、ロウ材を介して接合して接合体を構成する方法が行われている。
【０００３】
ところで、該窒化アルミニウム焼結体基板の製造工程においては、通常、焼結を複数枚の成形体を積み重ねて行うため、基板同士の接着を防止するために離型材（ＢＮ粉など）が使用され、これが焼成後に窒化アルミニウム焼結体基板表面に残留する。前記窒化アルミニウム焼結体基板と金属基板との接合において、上記離型材の残存は、窒化アルミニウム焼結体基板と金属基板との接合強度を低下させる等の問題を誘発する。そのため、焼成後の窒化アルミニウム焼結体基板より離型材などの付着物（異物）を除去する程度の清浄化加工、例えば、ホーニング処理のような衝撃力が弱い表面加工を施した後、金属基板との接合を行う方法が提案されている（特許文献１参照）。上記ホーニング処理は、研磨加工に比べて大量生産性に優れ、衝撃力が少ないため、研磨加工を実施した場合には基板表面に砥石の研削痕が残って特定方向の基板強度が低下するおそれがあるのに対して、基板強度の低下などを招くおそれもなく、金属基板を接合する
際の前処理として多用されている。
【０００４】
かかる窒化アルミニウム焼結体基板のホーニング処理には、前記特許文献１に記載されているように、各種の砥粒が使用されるが、ホーニング処理の処理条件によっては基板表面に与えるダメージが大きくなり、窒化アルミニウム焼結体基板の強度や窒化アルミニウム焼結体基板と銅板のような金属基板との接合体（接合基板）の熱サイクル特性などが低下するという問題がある。
【０００５】
上記問題に対して、窒化アルミニウム焼結体基板よりも硬度の低い砥粒を用い、また、
砥粒を被処理物に衝突させる際の衝撃力を、前記離型材を除去する程度の最小限に抑えることによって、基板表面に与えるダメージを小さくすることが提案されている（特許文献２参照）。
【０００６】
一方、上記金属基板との接合体を構成する場合、窒化アルミニウム焼結体基板はその機械的特性、特に曲げ強度や破壊靱性値が十分ではなく、更なる向上が求められている。即ち、曲げ強度あるいは破壊靭性値が小さいと、窒化アルミニウム焼結体基板に接合された金属基板によって形成された金属回路層に半導体素子を実装する際の応力や熱などにより窒化アルミニウム焼結体基板が破損したり、半導体素子の作動に伴う熱サイクルの繰り返しによって、前記金属回路層の接合部付近の窒化アルミニウム焼結体基板にクラックが発生し易くなったりし、耐熱サイクル特性および信頼性が低下するという問題が生じる。
【０００７】
特に、最近のパワーモジュール用セラミックス基板においては、従来以上に厳しい熱サイクル下における使用が多くなってきており、耐熱衝撃性ひいては曲げ強度や破壊靱性値の向上が一層強く求められる状況である。
【０００８】
ところが、前記特許文献１、２に示される従来のホーニング処理の技術によれば、窒化アルミニウム焼結体基板と金属基板との接合強度は強固になるものの、かかるホーニング処理により、得られる接合基板全体の強度や熱サイクル特性などの改善においては、更なる改善の余地があった。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００９】
【特許文献１】特開２００２−１７１０３７号公報
【特許文献２】特開２００５−８９２６５号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
従って、本発明は、窒化アルミニウム焼結体基板と金属基板との接合強度の向上効果を発揮するのみでなく、更に、高強度で熱サイクル特性に優れた窒化アルミニウム−金属接合基板を安定にかつ再現性よく得ることのできる窒化アルミニウム−金属接合基板の製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
本発明者らは、上記目的を達成すべく研究を重ねた結果、従来は窒化アルミニウム焼結体基板自体の強度低下に繋がると考えられていた処理条件、即ち窒化アルミニウム焼結体基板よりも硬度の高い砥粒を用い、且つ、該砥粒を液体中に特定量存在せしめ、これを圧縮空気と共に、特定の圧力で、窒化アルミニウム焼結体基板の被処理面に衝突させることにより、基板表面に付着していた離型材などを確実に除去しつつ、該被処理面に存在する窒化アルミニウム結晶粒子に圧縮残留応力を付与することができ、かかる処理を特定の処理量行うことにより、金属基板接合後の窒化アルミニウム−金属接合基板において、抗折強度や熱サイクル特性を著しく向上せしめることができることを見出し、本発明を提案するに至った。
【００１２】
即ち、本発明は、窒化アルミニウム焼結体基板の被処理面に砥粒を衝突せしめて改質した後、上記窒化アルミニウム焼結体の被処理面に金属基板を接合するに際し、前記砥粒として、窒化アルミニウム焼結体より高い硬度を有する砥粒を使用し、該砥粒を１０〜３０体積％の濃度で含有する液体（以下、砥粒を含有する液体を「砥粒スラリー」ともいう。）を、圧縮空気と共に、前記窒化アルミニウム焼結体基板の被処理面に対して、該被処理面にかかる圧力が０．１０〜０．２５ＭＰａとなるように噴射して、Ｘ線回折を用いたｓｉｎ２ψ法により求めた該被処理面の窒化アルミニウムの（１１２）面の残留応力値が−５０ＭＰａ以下、かつ、表面粗さが０．２μｍ以下としたことを特徴とする窒化アルミニウム−金属接合基板の製造方法である。
【００１３】
本発明の窒化アルミニウム−金属接合基板の製造方法において、前記砥粒は、ビッカース硬度が１０６０を超え、２５００以下であることが好ましい。
【発明の効果】
【００１４】
本発明の窒化アルミニウム−金属接合基板の製造方法によれば、従来のホーニング処理では採用されなかった前記特定の条件と特定の砥粒を選定した砥粒スラリーの噴射により窒化アルミニウム焼結体基板表面を処理（以下、かかる処理を「湿式噴射処理」ともいう。）することにより、従来のホーニング処理では達成することのできない、高い抗折強度と高い耐熱サイクル特性を窒化アルミニウム−金属接合基板に付与することが可能となる。
【００１５】
即ち、 上記残留応力値の値は、窒化アルミニウム−金属接合基板について、後述する実施例に示す、熱サイクル後の窒化アルミニウム−金属接合基板の抗折強度、および、熱サイクル特性の向上効果を発揮するために重要な特性であり、また、表面粗さも、かかる残留応力値と協働して、熱サイクル後の窒化アルミニウム−金属接合基板の抗折強度、および、熱サイクル特性の効果を発揮するために重要な特性である。
【００１６】
前記本発明の効果の発現は、前記特定の湿式噴射処理により窒化アルミニウム焼結体基板の被処理面に圧縮の残留応力が付与され、且つ、平滑化処理が成されることにより、従来の表面処理においてかかる効果を得る場合に犠牲にされていた、大きなクラックの発生、伸展等が抑制されることによるものと推定される。
【００１７】
また、本発明の方法は、後述するようにノズルから砥粒スラリーを噴出せしめるため、
比較的広範囲に均一に窒化アルミニウム焼結体基板の被処理面の処理を行うことができ、処理効率が良く、しかも、本発明の効果を再現性良く発揮することができるため、工業的な実施において有利である。
【発明を実施するための形態】
【００１８】
以下、本発明を実施するための形態について説明する。
【００１９】
（窒化アルミニウム焼結体）
本発明の製造方法で使用する窒化アルミニウム焼結体としては、入手の容易さや所望の形状のものを容易に得ることができるといった理由から窒化アルミニウム焼結体の平均結晶粒径が０．５〜２０μｍ、より好適には２〜７μｍの窒化アルミニウム焼結体を使用するのが好適である。このような窒化アルミニウム焼結体は、平均粒子径が０．１〜１５μｍ、好適には０．５〜５μｍの窒化アルミニウム原料粉末からなる成形体を焼成することにより得ることができる。
【００２０】
上記成形体は、必要に応じて焼結助剤、有機バインダ等を含んでいてもよい。例えば、
焼結助剤としては窒化アルミニウム原料粉末の種類に応じて常用される焼結助剤が特に制限なく使用できる。具体的には、酸化イットリウム（Ｙ２Ｏ３）、酸化エルビウム（Ｅｒ２Ｏ３）、酸化イッテルビウム（Ｙｂ２Ｏ３）などの希土類金属酸化物、Ｃａ、Ｂａ、Ｓｒなどのアルカリ土類金属元素の酸化物などが挙げられ、これらのうちでも特に酸化イットリウムを使用することが好ましい。希土類金属酸化物の配合量は、窒化アルミニウム焼結体粉末に対して１〜１０質量％の範囲とすることが好ましい。希土類酸化物の配合量が１０質量％を超えると、窒化アルミニウム焼結体の熱伝導率の低下などを招くおそれがある。一方、希土類酸化物の配合量が１質量％未満であると、窒化アルミニウム焼結体の焼結性が低下してポアの増大などを招くおそれがある。
【００２１】
また、有機バインダとしては、ポリビニルブチラール、エチルセルロース類やアクリル樹脂類が使用され、成形体の成形性が良好になるという理由からアクリル樹脂類、ポリビニルブチラールが特に好適に使用される。
【００２２】
本発明で使用する窒化アルミニウム焼結体の形状は、その上に銅（Ｃｕ）板などの金属基板が接合できるような表面を有するものであれば特に限定されず、板状体或いは板状体の一部に切削加工や穿孔加工を施したもの或いは曲面を有する焼結体でも使用することができる。
【００２３】
また、窒化アルミニウム焼結体の大きさは特に限定されず、表面に接合される金属基板の大きさに応じて適宜決定すればよい。
【００２４】
更に、窒化アルミニウム焼結体の厚さは、０．１〜２．０ｍｍ、好ましくは０．３〜１．５ｍｍ程度が一般的である。即ち、窒化アルミニウム焼結体基板の板厚が１．５ｍｍを超えると、熱抵抗が増大して熱サイクルが印加された際に金属基板の剥離などが生じやすくなる。また、窒化アルミニウム焼結体基板の板厚が０．３ｍｍ未満であると基板強度の劣化が大きくなると共に、窒化アルミニウム焼結体基板の絶縁耐圧が低下するなどによって、窒化アルミニウム焼結体−金属接合基板の信頼性が低下することがある。
【００２５】
また、窒化アルミニウム焼結体の表面粗さは特に制限されず、焼結後のそのままの表面であっても良いし、焼結の際に用いた離型材（ＢＮなど）などの付着物（異物）を除去する程度の清浄化加工、例えば、公知のホーニング処理のような表面加工を施した面であっても良いし、研削・研磨加工を施した面であっても良い。
【００２６】
更にまた、本発明において使用する窒化アルミニウム焼結体は、常温での熱伝導率が１００Ｗ／ｍＫ以上、さらには１５０Ｗ／ｍＫ以上の放熱性を有していることが好ましい。窒化アルミニウム焼結体の熱伝導率が１００Ｗ／ｍＫ未満であると、半導体素子特にパワートランジスタのような高出力型の半導体素子やレーザ素子などを搭載する基板に求められる放熱性を確保することができず、各種電子素子の実装基板や回路基板などに窒化アルミニウム−金属接合基板を適用することの利点が損なわれてしまう。また、窒化アルミニウム焼結体は１０１２Ωｃｍ以上の体積抵抗率を有していることが好ましい。
【００２７】
（窒化アルミニウム焼結体基板の表面処理）
本発明の製造方法においては、窒化アルミニウム焼結体より高い硬度を有する砥粒を使用し、該砥粒を１０〜３０体積％の濃度で含有する液体を、圧縮空気と共に、該窒化アルミニウム焼結体基板の被処理面にかかる圧力が０．１０〜０．２５ＭＰａとなるようにノズルより噴射して、Ｘ線回折を用いたｓｉｎ２ψ法により求めた該被処理面の窒化アルミニウムの（１１２）面の残留応力値が−５０ＭＰａ以下、かつ、表面粗さを０．２μｍ以下としたことが特徴である。
【００２８】
本発明で用いる砥粒の材質は、窒化アルミニウム焼結体より硬度が高いものであることが本発明の目的を達成するために必要である。即ち、砥粒の硬度が上記範囲より低い場合は、従来のホーニング処理と同様、窒化アルミニウム焼結体基板の表面の付着物の除去は可能であるが、後述する吹付条件との組み合わせによる圧縮残留応力の付与が十分でなく、得られる接合体に高い抗折強度と高い耐熱サイクル特性を付与することが困難となる。
【００２９】
砥粒の材質は、窒化アルミニウム焼結体基板の材質である、窒化アルミニウム焼結体より硬度が高いものであれば特に制限されないが、本発明の効果をより発揮するためには、窒化アルミニウム焼結体の硬度より、ピッカース硬度で、５０Ｈｖを超える硬度、好ましくは、１００Ｈｖ以上高い硬度のものが使用される。かかる砥粒の材質としては、アルミナ、ジルコニア、炭化ケイ素等を挙げることが出来る。中でも、アルミナは入手が容易であり、工業的に好ましい。
【００３０】
前記砥粒の平均粒径は特に制限されないが、１０〜５０μｍ、好ましくは、２０〜３０μｍであることが好ましい。即ち、砥粒の粒径が小さすぎると接合基板の強度や熱サイクル特性を向上させる効果が小さくなる傾向にあり、一方、粒径が大きすぎると局所的な衝撃力が増大してダメージが大きくなる傾向がある。
【００３１】
また、前記砥粒の形状も特に制限はないが、球状が好ましい。即ち、角のある砥粒を使用した場合、砥粒が被処理面に衝突する際、局所的な衝撃力が増大してダメージが大きくなる傾向がある。
【００３２】
本発明で用いる砥粒は、１０〜３０体積％の濃度で液体中に含有させた状態で使用される。かかる砥粒の濃度が１０体積％未満の場合、接合基板の抗折強度や熱サイクル特性を向上させる効果が不十分となり、また、砥粒の濃度が３０体積％を超えるとノズル孔に詰まりが生じやすくなったり、砥粒の循環不良が起こり易くなったりする。
【００３３】
また、上記液体としては、砥粒を分散することが可能であれば、特に制限されない。例えば、水が代表的であるが、その他にも、アルコール等、有機溶媒の液体が使用可能である。
【００３４】
本発明の製造方法において、前記砥粒スラリーは、該窒化アルミニウム焼結体基板の被処理面に掛かる圧力が０．１０〜０．２５ＭＰａとなるように噴射することが前記目的を達成するために必要である。
【００３５】
即ち、本発明において、前記窒化アルミニウム焼結体基板の被処理面にかかる圧力が０．１０ＭＰａ未満の場合、処理時間を長くしても、Ｘ線回折を用いたｓｉｎ２ψ法により求めた該被処理面の窒化アルミニウムの（１１２）面の残留応力値が−５０ＭＰａ以下の圧縮の残留応力を付与することが困難であり、得られる接合基板の強度や耐熱サイクル特性を向上させる効果が得られ難い。
【００３６】
一方、窒化アルミニウム焼結体基板の被処理面にかかる圧力が０．２５ＭＰａを超える場合、粒径の小さい砥粒を使用しても、窒化アルミニウム焼結体基板の被処理面のＡｌＮ結晶粒子の脱粒が顕著となり、表面粗さが０．２μｍを超えてしまい、接合基板の抗折強度や熱サイクル特性を向上させる効果が不十分となる。
【００３７】
本発明において、窒化アルミニウム焼結体基板の被処理面において、Ｘ線回折を用いたｓｉｎ２ψ法により求めた該被処理面の窒化アルミニウムの（１１２）面の残留応力値が−５０ＭＰａ以下、かつ、表面粗さを０．２μｍ以下とするためには、前記砥粒スラリーの被処理面にかかる圧力を前記範囲にとなるように調整すればよいが、上記砥粒スラリーの被処理面への接触時間が余り短すぎたり、長すぎたりすると目的の特性が得られない場合がある。
【００３８】
従って、前記砥粒スラリーを被処理面に噴射する時間（処理時間）は、一般に、０．０２秒〜１．０秒であることが好ましく、０．０５秒〜０．２秒であることがより好ましい。即ち、処理時間が０．０２秒よりも短い場合、離型材の除去が不十分となり、得られる接合基板の強度や耐熱サイクル特性を向上させる効果も不十分となる。
【００３９】
一方、処理時間が１．０秒を超えると、窒化アルミニウム焼結体基板の被処理面のＡｌＮ結晶粒子の脱粒が顕著となり、表面粗さが０．２μｍを超えてしまい、接合基板の抗折強度や熱サイクル特性を向上させる効果が不十分となり、生産性も低下する。
【００４０】
ここで、窒化アルミニウム焼結体基板の被処理面にかかる圧力とは、砥粒スラリーを圧縮空気で加圧し、ノズルから噴射された際の圧力を、被処理面の面積あたりに作用する圧力に換算した値である。具体的には、砥粒スラリーを加圧する圧力をＰ１［ＭＰａ］、砥粒スラリーが噴射されるノズルの開口面積をＳ１［ｍ２］、砥粒スラリーが作用する面積をＳ２［ｍ２］ とした場合、被処理面の面積あたりに作用する圧力Ｐ２［ＭＰａ］は下記式で表される。
Ｐ２＝Ｐ１×Ｓ１／Ｓ２
上記被処理面の面積は、砥粒を含む流体が吹き付けられる窒化アルミニウム焼結体基板表面に形成された砥粒の衝突痕である縞模様を実測することにより、求められる。
【００４１】
因みに、本発明の実施例において用いた処理装置では、Ｓ１となるノズル開口面積が９０ｍｍ２に対して、Ｓ２となる窒化アルミニウム焼結体基板の被処理面に作用する面積は９５ｍｍ２であった。
【００４２】
また、砥粒スラリーを窒化アルミニウム焼結体基板の被処理面に噴射する際のノズル−被処理面間距離については、１００ｍｍ以下であることが好ましく、特に５０ｍｍ以下であることがより好ましい。上記ノズル−被処理面間距離が１００ｍｍよりも大きくなると、被処理面にかかる圧力の分布にムラが生じやすくなったり、接合基板の抗折強度や熱サイクル特性を向上させる効果が不十分となったりするおそれがある。
【００４３】
本発明の方法において、砥粒スラリーと圧縮空気の噴射に使用する装置は公知のブラスト機等の砥粒噴射装置が特に制限なく使用される。また、かかる装置におけるノズル孔の形状および数も特に制限されないが、１〜４ｍｍ程度の短辺と１〜６３０ｍｍ程度の長辺からなる、幅広い長方形の開口部を有するノズルの使用が、該被処理面の処理効果の均一性、生産性の観点から好適である。
【００４４】
また、本発明において、上記処理を施す際は、窒化アルミニウム焼結体基板は固定された状態である必要はなく、窒化アルミニウム焼結体基板表面の全面を効率良く、且つ、ムラなく処理するために、前記幅広ノズルを固定した処理ゾーンを、該窒化アルミニウム焼結体基板をベルトコンベアなどによって搬送させても良い。また、前記処理は窒化アルミニウム焼結体基板の片面だけを行っても良いし、あるいは、片面ずつを交互に処理して両面を処理しても良く、両面同時に行っても良い。また、窒化アルミニウム焼結体を固定した状態で、ノズルを移動させることによって高速湿式処理を行っても良い。
【００４５】
尚、本発明において、上記湿式噴射処理を施した窒化アルミニウム焼結体基板の残留応力は、Ｘ線回折装置を用いて該被処理面の窒化アルミニウムの（１１２）面をｓｉｎ２ψ法により測定し、任意の４点（ｎ＝４）の平均値にて評価した。
【００４６】
（金属基板の接合）
本発明において、前記砥粒スラリーを噴射して被処理面を改質された窒化アルミニウム焼結体基板は、かかる被処理表面上に金属基板を接合することによって、窒化アルミニウム焼結体−金属接合基板が得られる。また、前記したように、窒化アルミニウム焼結体基板の処理表面の表面粗さは、ＪＩＳ Ｂ０６０１−１９９４で規定される算術平均粗さＲａで０．２μｍ以下となるようにする。窒化アルミニウム焼結体基板の処理表面の表面粗さＲａが０．２μｍを超えた場合、該被処理面に存在する窒化アルミニウム結晶粒子の脱粒が顕著となり、得られる接合基板の強度や耐熱サイクル特性を向上させる効果が得られない。
【００４７】
窒化アルミニウム焼結体−金属接合基板を構成する金属基板は、接合基板の使用用途や使用形態などに応じて適宜に選択されるものであり、例えばＣｕもしくはＣｕ合金板、ＡｌもしくはＡｌ合金板、ＮｉもしくはＮｉ合金板などが使用される。ただし、金属基板はこれらに限定されるものではなく、必要に応じてＷやＭｏなどの高融点金属との合金やクラッド材などを使用してもよい。特に、接合法に活性金属法を適用する場合には、各種の金属材料からなる金属基板を窒化アルミニウム焼結体基板に接合することが可能である。本発明において、前記金属基板は０．２〜０．４ｍｍの範囲の厚さを有することが好ましい。また、金属基板は回路構造を有しているもの、あるいは単純な板状のいずれでもよい。
【００４８】
なお、前記説明では、便宜的に窒化アルミニウム焼結体基板の一方の基板面のみに金属基板を接合した状態を示したが、窒化アルミニウム焼結体基板の両面に金属基板を接合することもできる。
【００４９】
窒化アルミニウム焼結体基板と金属基板との接合方法は、必ずしも限定されるものではないが、活性金属ろう材層を用いた接合方法を適用することが好ましい。活性金属ろう材層を用いた接合方法（活性金属法）においては、基板表面の性状が接合基板の強度や熱サイクル特性などに対して大きな影響を及ぼすことから、特に本発明の製造方法を適用することで健全な窒化アルミニウム焼結体−金属接合基板を得ることができる。活性金属法以外には、窒化アルミニウム焼結体基板とＣｕ板とを加熱処理により直接接合するＤＢＣ法を適用することも可能であるが、ＤＢＣ法の場合には窒化アルミニウム焼結体基板の表面に酸化膜を形成することが一般的であるため、基板表面の性状がそれほど影響しない。このように、本発明は活性金属法を適用した窒化アルミニウム焼結体−金属接合基板の製造方法に対して好適である。
【００５０】
活性金属ろう材層には、例えばＴｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｎｂ、Ａｌなどから選ばれる少なくとも１種の活性金属を、Ａｇ−Ｃｕの共晶組成（７２ｗｔ％Ａｇ−２８ｗｔ％Ｃｕ）もしくはその近傍組成のＡｇ−Ｃｕ系ろう材やＣｕ系ろう材などのろう材成分に配合した活性金属ろう材を適用することが好ましい。活性金属ろう材中の活性金属量は、ろう材の全量に対して０．５〜１０重量％の範囲とすることが好ましい。活性金属ろう材は適量のＳｎやＩｎ（例えばろう材の全量に対して２〜７重量％）などを含んでいてもよい。このような活性金属ろう材の塗布層などを介して窒化アルミニウム焼結体基板と金属基板とを積層し、この積層物を例えば７００〜９００℃程度の温度で熱処理することによって、窒化アルミニウム焼結体−金属接合基板が得られる。接合時の熱処理は不活性雰囲気中や真空中で実施することが好ましい。
【００５１】
上述したような製造方法により得られる窒化アルミニウム焼結体−金属接合基板は、窒化アルミニウム焼結体基板の基板表面、すなわち湿式噴射処理を施した処理面の性状に基づいて、高接合強度と優れた耐熱サイクル特性を有するものである。
【実施例】
【００５２】
次に、本発明の具体的な実施例およびその評価結果について述べる。
【００５３】
尚、後述の実施例および比較例において、金属基板接合前の表面改質窒化アルミニウム焼結体基板について、まず表面粗さおよび曲げ強度を測定した。窒化アルミニウム焼結体基板の抗折強度は１０枚（ｎ＝１０）の窒化アルミニウム焼結体に対して、３点曲げ試験を行い、その平均値にて評価した。
【００５４】
次に、窒化アルミニウム−金属接合基板については、熱サイクル後の窒化アルミニウム−金属接合基板の抗折強度の測定、および、熱サイクル特性の測定、評価を実施した。熱サイクル後の窒化アルミニウム−金属接合基板の抗折強度は、１０枚（ｎ＝１０）の該接合基板に対して、３８０℃×１０分を１サイクルとする熱サイクル試験を３回繰返した後に３点曲げ試験を行い、その平均値にて評価した。
【００５５】
また、熱サイクル特性は、１０枚の窒化アルミニウム焼結体−Ｃｕ接合基板に対して、
３８０℃×１０分を１サイクルとする熱サイクル試験を３５回繰返した後、クラックの発生枚数に基づく合格率により評価した。
【００５６】
熱サイクル特性評価の合格率が１００％であるということはクラックの発生が皆無であることを意味し、一方合格率が０％であるということは窒化アルミニウム焼結体基板の全数にクラックが発生していたことを意味する。
【００５７】
実施例１
まず、平均粒径が１．０μｍの窒化アルミニウム粉末に対して、焼結助剤として平均粒径が１．０μｍのＹ２Ｏ３粉末を５．０質量部加え、さらに適量の有機バインダと溶媒などを加えて混合してスラリー状とした。この原料スラリーをドクターブレード法により板状に成形した。このような窒化アルミニウム成形体を複数枚用意し、これら複数枚の窒化アルミニウム成形体を各成形体間にＢＮ粉（離型材）を介在させて重ね合わせた。
【００５８】
この状態で、この窒化アルミニウム成形体を５３０℃の温度で脱脂した。次に、脱脂後のこれら窒化アルミニウム脱脂体を窒素ガス雰囲気中にて１７６０℃×５時間の条件で焼成することによって、窒化アルミニウム焼結体基板（熱伝導率＝１７０Ｗ／ｍＫ、体積抵抗率＝１０１２Ωｃｍ、板厚０．６３５ｍｍ）を作製した。
【００５９】
次いで、得られた窒化アルミニウム焼結体の両面（全表面）に、平均粒径が２５μｍのアルミナ（組成：Ａｌ２Ｏ３）砥粒が１５体積％の濃度で含有された砥粒スラリーを、０．１５ＭＰａの圧縮空気で加圧し、該窒化アルミニウム焼結体被処理面にかかる圧力が０．１４ＭＰａとなるようにノズルより噴出せしめることにより、焼結体表面を０．０５秒間、湿式噴射処理することによって表面改質窒化アルミニウム焼結体基板を得た。
【００６０】
次に、上記表面改質窒化アルミニウム焼結体基板の両面に活性金属ろう材ペーストを塗布した後、厚さ０．３ｍｍのＣｕ板をそれぞれ配置し、この積層物を真空雰囲気中にて８００℃×０．５時間の条件で熱処理して、窒化アルミニウム焼結体基板とＣｕ板とを活性金属ろう材を介して接合することによって、目的とする窒化アルミニウム焼結体−Ｃｕ接合基板を得た。このような窒化アルミニウム焼結体−Ｃｕ接合基板を後述する特性評価に供した。
【００６１】
なお、活性金属ろう材ペーストにはＴｉを４．０質量％含有するＡｇ−Ｃｕ共晶ろう材（活性金属ろう材）に適量の有機バインダと溶媒を加えてペースト化したものを使用し、このような活性金属ろう材ペーストを塗布厚が３０μｍとなるように、表面改質窒化アルミニウム焼結体基板の両面にスクリーン印刷した。
【００６２】
実施例２
上述した実施例１において、窒化アルミニウム焼結体基板の湿式噴射処理に、アルミナ砥粒が含有された砥粒スラリーを、０．２０ＭＰａの圧縮空気で加圧し、窒化アルミニウム焼結体の被処理面にかかる圧力が０．１９ＭＰａとなるようにした以外は、実施例１と同様に窒化アルミニウム焼結体−Ｃｕ接合基板を作製した。
【００６３】
実施例３
上述した実施例１において、窒化アルミニウム焼結体基板の湿式噴射処理に、平均粒径が５０μｍのアルミナ（組成：Ａｌ２Ｏ３）砥粒が１５体積％の濃度で含有された砥粒スラリーを、０．１３ＭＰａの圧縮空気で加圧し、該窒化アルミニウム焼結体被処理面にかかる圧力が０．１２ＭＰａとなるようにノズルより噴出せしめるようにした以外は、実施例１と同様に窒化アルミニウム焼結体−Ｃｕ接合基板を作製した。
【００６４】
比較例１
上述した実施例１において、窒化アルミニウム焼結体の湿式噴射処理に、アルミナ砥粒が含有された砥粒スラリーを０．２２ＭＰａの圧縮空気で加圧し、該窒化アルミニウム焼結体被処理面にかかる圧力が０．２１ＭＰａとなるようにした以外は、実施例１と同様に窒化アルミニウム焼結体−Ｃｕ接合基板を作製した。
【００６５】
比較例２
上述した実施例１において、窒化アルミニウム焼結体の湿式噴射処理に、アルミナ砥粒が含有された砥粒スラリーを０．２５ＭＰａの圧縮空気で加圧し、窒化アルミニウム焼結体の被処理面にかかる圧力が０．２４ＭＰａとなるようにした以外は、実施例１と同様に窒化アルミニウム焼結体−Ｃｕ接合基板を作製した。
【００６６】
比較例３
上述した実施例１において、窒化アルミニウム焼結体の湿式噴射処理に、平均粒径６０μｍのジルコン砥粒を用い、ジルコン砥粒が含有された砥粒スラリーを０．２０ＭＰａの圧縮空気で加圧し、該窒化アルミニウム焼結体被処理面にかかる圧力が０．１９ＭＰａとなるようにした以外は、実施例１と同様に窒化アルミニウム焼結体−Ｃｕ接合基板を作製した。
【００６７】
比較例４
上述した実施例１において、窒化アルミニウム焼結体基板の湿式噴射処理に、平均粒径が５０μｍのアルミナ（組成：Ａｌ２Ｏ３）砥粒が１５体積％の濃度で含有された砥粒スラリーを、ノズル開口面積が３ｍｍ２、窒化アルミニウム焼結体基板の被処理面に作用する面積が１５９ｍｍ２となるノズルを使用し、圧縮空気を使用せずスラリーポンプのみで砥粒スラリーを０．３ＭＰａに加圧し、窒化アルミニウム焼結体の被処理面にかかる圧力が０．０６ＭＰａとなるようにしたこと以外は、実施例１と同様に窒化アルミニウム焼結体−Ｃｕ接合基板を作製した。
【００６８】
【表１】
【００６９】
表１に示したように、実施例１，２による窒化アルミニウム焼結体は、被処理物である窒化アルミニウムよりも硬度の高いアルミナ砥粒を、従来よりも高い衝撃力で衝突させているため、−５０ＭＰａ以下の大きな圧縮残留応力が付与されていることが分かる。さらに、実施例３では、実施例１，２よりも大きな粒径の砥粒を使用することで、被処理面にかかる圧力が低くても、−５０ＭＰａの圧縮残留応力が得られている。実施例１，２，３による窒化アルミニウム焼結体−Ｃｕ接合基板は、抗折強度および熱サイクル特性が優れていることが分かる。一方、より強い衝撃力でアルミナ砥粒を衝突させて湿式噴射処理を実施した比較例１，２では、−５０ＭＰａ以下の大きな圧縮残留応力が付与されているものの、被処理面の窒化アルミニウム結晶粒子の脱粒が起こり、表面粗さが０．２μｍを超えて、窒化アルミニウム焼結体−Ｃｕ接合基板の抗折強度および熱サイクル特性が共に劣っている。更に、窒化アルミニウムよりも硬度の低いジルコン砥粒を用いて湿式噴射処理を行った比較例３においては、窒化アルミニウム焼結体表面の表面粗さは小さいが、−５０ＭＰａ以下の残留応力を付与することが出来ないため、窒化アルミニウム焼結体−Ｃｕ接合基板の抗折強度および熱サイクル特性の向上が不十分となっていることが分かる。また、比較例４は、衝撃力の弱い従来のホーニング処理条件であり、スラリーポンプだけでは砥粒スラリーを十分に加圧することが出来ないため、被処理面にかかる圧力が小さく、大きな圧縮残留応力を得ることができず、窒化アルミニウム焼結体−Ｃｕ接合基板の抗折強度および熱サイクル特性が共に劣っている。
【技術分野】
【０００１】
本発明は、各種電子素子の実装基板や回路基板などとして用いられる窒化アルミニウム−金属接合基板の新規な製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来から、半導体素子を始めとする各種電子素子を搭載するための基板として、優れた絶縁性、放熱性、機械的特性などを有するセラミックス基板が使用されている。特に、発熱量が大きいパワートランジスタのような高出力型半導体素子やレーザ素子を搭載する基板には、高熱伝導率を有する窒化アルミニウム焼結体基板が多用されている。このような窒化アルミニウム焼結体基板を実装基板や回路基板として使用する場合、その表面に素子搭載部や回路部などを構成する金属層を形成することが不可欠である。また、上記金属層の形成方法として、窒化アルミニウム焼結体基板と金属基板とを、ロウ材を介して接合して接合体を構成する方法が行われている。
【０００３】
ところで、該窒化アルミニウム焼結体基板の製造工程においては、通常、焼結を複数枚の成形体を積み重ねて行うため、基板同士の接着を防止するために離型材（ＢＮ粉など）が使用され、これが焼成後に窒化アルミニウム焼結体基板表面に残留する。前記窒化アルミニウム焼結体基板と金属基板との接合において、上記離型材の残存は、窒化アルミニウム焼結体基板と金属基板との接合強度を低下させる等の問題を誘発する。そのため、焼成後の窒化アルミニウム焼結体基板より離型材などの付着物（異物）を除去する程度の清浄化加工、例えば、ホーニング処理のような衝撃力が弱い表面加工を施した後、金属基板との接合を行う方法が提案されている（特許文献１参照）。上記ホーニング処理は、研磨加工に比べて大量生産性に優れ、衝撃力が少ないため、研磨加工を実施した場合には基板表面に砥石の研削痕が残って特定方向の基板強度が低下するおそれがあるのに対して、基板強度の低下などを招くおそれもなく、金属基板を接合する
際の前処理として多用されている。
【０００４】
かかる窒化アルミニウム焼結体基板のホーニング処理には、前記特許文献１に記載されているように、各種の砥粒が使用されるが、ホーニング処理の処理条件によっては基板表面に与えるダメージが大きくなり、窒化アルミニウム焼結体基板の強度や窒化アルミニウム焼結体基板と銅板のような金属基板との接合体（接合基板）の熱サイクル特性などが低下するという問題がある。
【０００５】
上記問題に対して、窒化アルミニウム焼結体基板よりも硬度の低い砥粒を用い、また、
砥粒を被処理物に衝突させる際の衝撃力を、前記離型材を除去する程度の最小限に抑えることによって、基板表面に与えるダメージを小さくすることが提案されている（特許文献２参照）。
【０００６】
一方、上記金属基板との接合体を構成する場合、窒化アルミニウム焼結体基板はその機械的特性、特に曲げ強度や破壊靱性値が十分ではなく、更なる向上が求められている。即ち、曲げ強度あるいは破壊靭性値が小さいと、窒化アルミニウム焼結体基板に接合された金属基板によって形成された金属回路層に半導体素子を実装する際の応力や熱などにより窒化アルミニウム焼結体基板が破損したり、半導体素子の作動に伴う熱サイクルの繰り返しによって、前記金属回路層の接合部付近の窒化アルミニウム焼結体基板にクラックが発生し易くなったりし、耐熱サイクル特性および信頼性が低下するという問題が生じる。
【０００７】
特に、最近のパワーモジュール用セラミックス基板においては、従来以上に厳しい熱サイクル下における使用が多くなってきており、耐熱衝撃性ひいては曲げ強度や破壊靱性値の向上が一層強く求められる状況である。
【０００８】
ところが、前記特許文献１、２に示される従来のホーニング処理の技術によれば、窒化アルミニウム焼結体基板と金属基板との接合強度は強固になるものの、かかるホーニング処理により、得られる接合基板全体の強度や熱サイクル特性などの改善においては、更なる改善の余地があった。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００９】
【特許文献１】特開２００２−１７１０３７号公報
【特許文献２】特開２００５−８９２６５号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
従って、本発明は、窒化アルミニウム焼結体基板と金属基板との接合強度の向上効果を発揮するのみでなく、更に、高強度で熱サイクル特性に優れた窒化アルミニウム−金属接合基板を安定にかつ再現性よく得ることのできる窒化アルミニウム−金属接合基板の製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
本発明者らは、上記目的を達成すべく研究を重ねた結果、従来は窒化アルミニウム焼結体基板自体の強度低下に繋がると考えられていた処理条件、即ち窒化アルミニウム焼結体基板よりも硬度の高い砥粒を用い、且つ、該砥粒を液体中に特定量存在せしめ、これを圧縮空気と共に、特定の圧力で、窒化アルミニウム焼結体基板の被処理面に衝突させることにより、基板表面に付着していた離型材などを確実に除去しつつ、該被処理面に存在する窒化アルミニウム結晶粒子に圧縮残留応力を付与することができ、かかる処理を特定の処理量行うことにより、金属基板接合後の窒化アルミニウム−金属接合基板において、抗折強度や熱サイクル特性を著しく向上せしめることができることを見出し、本発明を提案するに至った。
【００１２】
即ち、本発明は、窒化アルミニウム焼結体基板の被処理面に砥粒を衝突せしめて改質した後、上記窒化アルミニウム焼結体の被処理面に金属基板を接合するに際し、前記砥粒として、窒化アルミニウム焼結体より高い硬度を有する砥粒を使用し、該砥粒を１０〜３０体積％の濃度で含有する液体（以下、砥粒を含有する液体を「砥粒スラリー」ともいう。）を、圧縮空気と共に、前記窒化アルミニウム焼結体基板の被処理面に対して、該被処理面にかかる圧力が０．１０〜０．２５ＭＰａとなるように噴射して、Ｘ線回折を用いたｓｉｎ２ψ法により求めた該被処理面の窒化アルミニウムの（１１２）面の残留応力値が−５０ＭＰａ以下、かつ、表面粗さが０．２μｍ以下としたことを特徴とする窒化アルミニウム−金属接合基板の製造方法である。
【００１３】
本発明の窒化アルミニウム−金属接合基板の製造方法において、前記砥粒は、ビッカース硬度が１０６０を超え、２５００以下であることが好ましい。
【発明の効果】
【００１４】
本発明の窒化アルミニウム−金属接合基板の製造方法によれば、従来のホーニング処理では採用されなかった前記特定の条件と特定の砥粒を選定した砥粒スラリーの噴射により窒化アルミニウム焼結体基板表面を処理（以下、かかる処理を「湿式噴射処理」ともいう。）することにより、従来のホーニング処理では達成することのできない、高い抗折強度と高い耐熱サイクル特性を窒化アルミニウム−金属接合基板に付与することが可能となる。
【００１５】
即ち、 上記残留応力値の値は、窒化アルミニウム−金属接合基板について、後述する実施例に示す、熱サイクル後の窒化アルミニウム−金属接合基板の抗折強度、および、熱サイクル特性の向上効果を発揮するために重要な特性であり、また、表面粗さも、かかる残留応力値と協働して、熱サイクル後の窒化アルミニウム−金属接合基板の抗折強度、および、熱サイクル特性の効果を発揮するために重要な特性である。
【００１６】
前記本発明の効果の発現は、前記特定の湿式噴射処理により窒化アルミニウム焼結体基板の被処理面に圧縮の残留応力が付与され、且つ、平滑化処理が成されることにより、従来の表面処理においてかかる効果を得る場合に犠牲にされていた、大きなクラックの発生、伸展等が抑制されることによるものと推定される。
【００１７】
また、本発明の方法は、後述するようにノズルから砥粒スラリーを噴出せしめるため、
比較的広範囲に均一に窒化アルミニウム焼結体基板の被処理面の処理を行うことができ、処理効率が良く、しかも、本発明の効果を再現性良く発揮することができるため、工業的な実施において有利である。
【発明を実施するための形態】
【００１８】
以下、本発明を実施するための形態について説明する。
【００１９】
（窒化アルミニウム焼結体）
本発明の製造方法で使用する窒化アルミニウム焼結体としては、入手の容易さや所望の形状のものを容易に得ることができるといった理由から窒化アルミニウム焼結体の平均結晶粒径が０．５〜２０μｍ、より好適には２〜７μｍの窒化アルミニウム焼結体を使用するのが好適である。このような窒化アルミニウム焼結体は、平均粒子径が０．１〜１５μｍ、好適には０．５〜５μｍの窒化アルミニウム原料粉末からなる成形体を焼成することにより得ることができる。
【００２０】
上記成形体は、必要に応じて焼結助剤、有機バインダ等を含んでいてもよい。例えば、
焼結助剤としては窒化アルミニウム原料粉末の種類に応じて常用される焼結助剤が特に制限なく使用できる。具体的には、酸化イットリウム（Ｙ２Ｏ３）、酸化エルビウム（Ｅｒ２Ｏ３）、酸化イッテルビウム（Ｙｂ２Ｏ３）などの希土類金属酸化物、Ｃａ、Ｂａ、Ｓｒなどのアルカリ土類金属元素の酸化物などが挙げられ、これらのうちでも特に酸化イットリウムを使用することが好ましい。希土類金属酸化物の配合量は、窒化アルミニウム焼結体粉末に対して１〜１０質量％の範囲とすることが好ましい。希土類酸化物の配合量が１０質量％を超えると、窒化アルミニウム焼結体の熱伝導率の低下などを招くおそれがある。一方、希土類酸化物の配合量が１質量％未満であると、窒化アルミニウム焼結体の焼結性が低下してポアの増大などを招くおそれがある。
【００２１】
また、有機バインダとしては、ポリビニルブチラール、エチルセルロース類やアクリル樹脂類が使用され、成形体の成形性が良好になるという理由からアクリル樹脂類、ポリビニルブチラールが特に好適に使用される。
【００２２】
本発明で使用する窒化アルミニウム焼結体の形状は、その上に銅（Ｃｕ）板などの金属基板が接合できるような表面を有するものであれば特に限定されず、板状体或いは板状体の一部に切削加工や穿孔加工を施したもの或いは曲面を有する焼結体でも使用することができる。
【００２３】
また、窒化アルミニウム焼結体の大きさは特に限定されず、表面に接合される金属基板の大きさに応じて適宜決定すればよい。
【００２４】
更に、窒化アルミニウム焼結体の厚さは、０．１〜２．０ｍｍ、好ましくは０．３〜１．５ｍｍ程度が一般的である。即ち、窒化アルミニウム焼結体基板の板厚が１．５ｍｍを超えると、熱抵抗が増大して熱サイクルが印加された際に金属基板の剥離などが生じやすくなる。また、窒化アルミニウム焼結体基板の板厚が０．３ｍｍ未満であると基板強度の劣化が大きくなると共に、窒化アルミニウム焼結体基板の絶縁耐圧が低下するなどによって、窒化アルミニウム焼結体−金属接合基板の信頼性が低下することがある。
【００２５】
また、窒化アルミニウム焼結体の表面粗さは特に制限されず、焼結後のそのままの表面であっても良いし、焼結の際に用いた離型材（ＢＮなど）などの付着物（異物）を除去する程度の清浄化加工、例えば、公知のホーニング処理のような表面加工を施した面であっても良いし、研削・研磨加工を施した面であっても良い。
【００２６】
更にまた、本発明において使用する窒化アルミニウム焼結体は、常温での熱伝導率が１００Ｗ／ｍＫ以上、さらには１５０Ｗ／ｍＫ以上の放熱性を有していることが好ましい。窒化アルミニウム焼結体の熱伝導率が１００Ｗ／ｍＫ未満であると、半導体素子特にパワートランジスタのような高出力型の半導体素子やレーザ素子などを搭載する基板に求められる放熱性を確保することができず、各種電子素子の実装基板や回路基板などに窒化アルミニウム−金属接合基板を適用することの利点が損なわれてしまう。また、窒化アルミニウム焼結体は１０１２Ωｃｍ以上の体積抵抗率を有していることが好ましい。
【００２７】
（窒化アルミニウム焼結体基板の表面処理）
本発明の製造方法においては、窒化アルミニウム焼結体より高い硬度を有する砥粒を使用し、該砥粒を１０〜３０体積％の濃度で含有する液体を、圧縮空気と共に、該窒化アルミニウム焼結体基板の被処理面にかかる圧力が０．１０〜０．２５ＭＰａとなるようにノズルより噴射して、Ｘ線回折を用いたｓｉｎ２ψ法により求めた該被処理面の窒化アルミニウムの（１１２）面の残留応力値が−５０ＭＰａ以下、かつ、表面粗さを０．２μｍ以下としたことが特徴である。
【００２８】
本発明で用いる砥粒の材質は、窒化アルミニウム焼結体より硬度が高いものであることが本発明の目的を達成するために必要である。即ち、砥粒の硬度が上記範囲より低い場合は、従来のホーニング処理と同様、窒化アルミニウム焼結体基板の表面の付着物の除去は可能であるが、後述する吹付条件との組み合わせによる圧縮残留応力の付与が十分でなく、得られる接合体に高い抗折強度と高い耐熱サイクル特性を付与することが困難となる。
【００２９】
砥粒の材質は、窒化アルミニウム焼結体基板の材質である、窒化アルミニウム焼結体より硬度が高いものであれば特に制限されないが、本発明の効果をより発揮するためには、窒化アルミニウム焼結体の硬度より、ピッカース硬度で、５０Ｈｖを超える硬度、好ましくは、１００Ｈｖ以上高い硬度のものが使用される。かかる砥粒の材質としては、アルミナ、ジルコニア、炭化ケイ素等を挙げることが出来る。中でも、アルミナは入手が容易であり、工業的に好ましい。
【００３０】
前記砥粒の平均粒径は特に制限されないが、１０〜５０μｍ、好ましくは、２０〜３０μｍであることが好ましい。即ち、砥粒の粒径が小さすぎると接合基板の強度や熱サイクル特性を向上させる効果が小さくなる傾向にあり、一方、粒径が大きすぎると局所的な衝撃力が増大してダメージが大きくなる傾向がある。
【００３１】
また、前記砥粒の形状も特に制限はないが、球状が好ましい。即ち、角のある砥粒を使用した場合、砥粒が被処理面に衝突する際、局所的な衝撃力が増大してダメージが大きくなる傾向がある。
【００３２】
本発明で用いる砥粒は、１０〜３０体積％の濃度で液体中に含有させた状態で使用される。かかる砥粒の濃度が１０体積％未満の場合、接合基板の抗折強度や熱サイクル特性を向上させる効果が不十分となり、また、砥粒の濃度が３０体積％を超えるとノズル孔に詰まりが生じやすくなったり、砥粒の循環不良が起こり易くなったりする。
【００３３】
また、上記液体としては、砥粒を分散することが可能であれば、特に制限されない。例えば、水が代表的であるが、その他にも、アルコール等、有機溶媒の液体が使用可能である。
【００３４】
本発明の製造方法において、前記砥粒スラリーは、該窒化アルミニウム焼結体基板の被処理面に掛かる圧力が０．１０〜０．２５ＭＰａとなるように噴射することが前記目的を達成するために必要である。
【００３５】
即ち、本発明において、前記窒化アルミニウム焼結体基板の被処理面にかかる圧力が０．１０ＭＰａ未満の場合、処理時間を長くしても、Ｘ線回折を用いたｓｉｎ２ψ法により求めた該被処理面の窒化アルミニウムの（１１２）面の残留応力値が−５０ＭＰａ以下の圧縮の残留応力を付与することが困難であり、得られる接合基板の強度や耐熱サイクル特性を向上させる効果が得られ難い。
【００３６】
一方、窒化アルミニウム焼結体基板の被処理面にかかる圧力が０．２５ＭＰａを超える場合、粒径の小さい砥粒を使用しても、窒化アルミニウム焼結体基板の被処理面のＡｌＮ結晶粒子の脱粒が顕著となり、表面粗さが０．２μｍを超えてしまい、接合基板の抗折強度や熱サイクル特性を向上させる効果が不十分となる。
【００３７】
本発明において、窒化アルミニウム焼結体基板の被処理面において、Ｘ線回折を用いたｓｉｎ２ψ法により求めた該被処理面の窒化アルミニウムの（１１２）面の残留応力値が−５０ＭＰａ以下、かつ、表面粗さを０．２μｍ以下とするためには、前記砥粒スラリーの被処理面にかかる圧力を前記範囲にとなるように調整すればよいが、上記砥粒スラリーの被処理面への接触時間が余り短すぎたり、長すぎたりすると目的の特性が得られない場合がある。
【００３８】
従って、前記砥粒スラリーを被処理面に噴射する時間（処理時間）は、一般に、０．０２秒〜１．０秒であることが好ましく、０．０５秒〜０．２秒であることがより好ましい。即ち、処理時間が０．０２秒よりも短い場合、離型材の除去が不十分となり、得られる接合基板の強度や耐熱サイクル特性を向上させる効果も不十分となる。
【００３９】
一方、処理時間が１．０秒を超えると、窒化アルミニウム焼結体基板の被処理面のＡｌＮ結晶粒子の脱粒が顕著となり、表面粗さが０．２μｍを超えてしまい、接合基板の抗折強度や熱サイクル特性を向上させる効果が不十分となり、生産性も低下する。
【００４０】
ここで、窒化アルミニウム焼結体基板の被処理面にかかる圧力とは、砥粒スラリーを圧縮空気で加圧し、ノズルから噴射された際の圧力を、被処理面の面積あたりに作用する圧力に換算した値である。具体的には、砥粒スラリーを加圧する圧力をＰ１［ＭＰａ］、砥粒スラリーが噴射されるノズルの開口面積をＳ１［ｍ２］、砥粒スラリーが作用する面積をＳ２［ｍ２］ とした場合、被処理面の面積あたりに作用する圧力Ｐ２［ＭＰａ］は下記式で表される。
Ｐ２＝Ｐ１×Ｓ１／Ｓ２
上記被処理面の面積は、砥粒を含む流体が吹き付けられる窒化アルミニウム焼結体基板表面に形成された砥粒の衝突痕である縞模様を実測することにより、求められる。
【００４１】
因みに、本発明の実施例において用いた処理装置では、Ｓ１となるノズル開口面積が９０ｍｍ２に対して、Ｓ２となる窒化アルミニウム焼結体基板の被処理面に作用する面積は９５ｍｍ２であった。
【００４２】
また、砥粒スラリーを窒化アルミニウム焼結体基板の被処理面に噴射する際のノズル−被処理面間距離については、１００ｍｍ以下であることが好ましく、特に５０ｍｍ以下であることがより好ましい。上記ノズル−被処理面間距離が１００ｍｍよりも大きくなると、被処理面にかかる圧力の分布にムラが生じやすくなったり、接合基板の抗折強度や熱サイクル特性を向上させる効果が不十分となったりするおそれがある。
【００４３】
本発明の方法において、砥粒スラリーと圧縮空気の噴射に使用する装置は公知のブラスト機等の砥粒噴射装置が特に制限なく使用される。また、かかる装置におけるノズル孔の形状および数も特に制限されないが、１〜４ｍｍ程度の短辺と１〜６３０ｍｍ程度の長辺からなる、幅広い長方形の開口部を有するノズルの使用が、該被処理面の処理効果の均一性、生産性の観点から好適である。
【００４４】
また、本発明において、上記処理を施す際は、窒化アルミニウム焼結体基板は固定された状態である必要はなく、窒化アルミニウム焼結体基板表面の全面を効率良く、且つ、ムラなく処理するために、前記幅広ノズルを固定した処理ゾーンを、該窒化アルミニウム焼結体基板をベルトコンベアなどによって搬送させても良い。また、前記処理は窒化アルミニウム焼結体基板の片面だけを行っても良いし、あるいは、片面ずつを交互に処理して両面を処理しても良く、両面同時に行っても良い。また、窒化アルミニウム焼結体を固定した状態で、ノズルを移動させることによって高速湿式処理を行っても良い。
【００４５】
尚、本発明において、上記湿式噴射処理を施した窒化アルミニウム焼結体基板の残留応力は、Ｘ線回折装置を用いて該被処理面の窒化アルミニウムの（１１２）面をｓｉｎ２ψ法により測定し、任意の４点（ｎ＝４）の平均値にて評価した。
【００４６】
（金属基板の接合）
本発明において、前記砥粒スラリーを噴射して被処理面を改質された窒化アルミニウム焼結体基板は、かかる被処理表面上に金属基板を接合することによって、窒化アルミニウム焼結体−金属接合基板が得られる。また、前記したように、窒化アルミニウム焼結体基板の処理表面の表面粗さは、ＪＩＳ Ｂ０６０１−１９９４で規定される算術平均粗さＲａで０．２μｍ以下となるようにする。窒化アルミニウム焼結体基板の処理表面の表面粗さＲａが０．２μｍを超えた場合、該被処理面に存在する窒化アルミニウム結晶粒子の脱粒が顕著となり、得られる接合基板の強度や耐熱サイクル特性を向上させる効果が得られない。
【００４７】
窒化アルミニウム焼結体−金属接合基板を構成する金属基板は、接合基板の使用用途や使用形態などに応じて適宜に選択されるものであり、例えばＣｕもしくはＣｕ合金板、ＡｌもしくはＡｌ合金板、ＮｉもしくはＮｉ合金板などが使用される。ただし、金属基板はこれらに限定されるものではなく、必要に応じてＷやＭｏなどの高融点金属との合金やクラッド材などを使用してもよい。特に、接合法に活性金属法を適用する場合には、各種の金属材料からなる金属基板を窒化アルミニウム焼結体基板に接合することが可能である。本発明において、前記金属基板は０．２〜０．４ｍｍの範囲の厚さを有することが好ましい。また、金属基板は回路構造を有しているもの、あるいは単純な板状のいずれでもよい。
【００４８】
なお、前記説明では、便宜的に窒化アルミニウム焼結体基板の一方の基板面のみに金属基板を接合した状態を示したが、窒化アルミニウム焼結体基板の両面に金属基板を接合することもできる。
【００４９】
窒化アルミニウム焼結体基板と金属基板との接合方法は、必ずしも限定されるものではないが、活性金属ろう材層を用いた接合方法を適用することが好ましい。活性金属ろう材層を用いた接合方法（活性金属法）においては、基板表面の性状が接合基板の強度や熱サイクル特性などに対して大きな影響を及ぼすことから、特に本発明の製造方法を適用することで健全な窒化アルミニウム焼結体−金属接合基板を得ることができる。活性金属法以外には、窒化アルミニウム焼結体基板とＣｕ板とを加熱処理により直接接合するＤＢＣ法を適用することも可能であるが、ＤＢＣ法の場合には窒化アルミニウム焼結体基板の表面に酸化膜を形成することが一般的であるため、基板表面の性状がそれほど影響しない。このように、本発明は活性金属法を適用した窒化アルミニウム焼結体−金属接合基板の製造方法に対して好適である。
【００５０】
活性金属ろう材層には、例えばＴｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｎｂ、Ａｌなどから選ばれる少なくとも１種の活性金属を、Ａｇ−Ｃｕの共晶組成（７２ｗｔ％Ａｇ−２８ｗｔ％Ｃｕ）もしくはその近傍組成のＡｇ−Ｃｕ系ろう材やＣｕ系ろう材などのろう材成分に配合した活性金属ろう材を適用することが好ましい。活性金属ろう材中の活性金属量は、ろう材の全量に対して０．５〜１０重量％の範囲とすることが好ましい。活性金属ろう材は適量のＳｎやＩｎ（例えばろう材の全量に対して２〜７重量％）などを含んでいてもよい。このような活性金属ろう材の塗布層などを介して窒化アルミニウム焼結体基板と金属基板とを積層し、この積層物を例えば７００〜９００℃程度の温度で熱処理することによって、窒化アルミニウム焼結体−金属接合基板が得られる。接合時の熱処理は不活性雰囲気中や真空中で実施することが好ましい。
【００５１】
上述したような製造方法により得られる窒化アルミニウム焼結体−金属接合基板は、窒化アルミニウム焼結体基板の基板表面、すなわち湿式噴射処理を施した処理面の性状に基づいて、高接合強度と優れた耐熱サイクル特性を有するものである。
【実施例】
【００５２】
次に、本発明の具体的な実施例およびその評価結果について述べる。
【００５３】
尚、後述の実施例および比較例において、金属基板接合前の表面改質窒化アルミニウム焼結体基板について、まず表面粗さおよび曲げ強度を測定した。窒化アルミニウム焼結体基板の抗折強度は１０枚（ｎ＝１０）の窒化アルミニウム焼結体に対して、３点曲げ試験を行い、その平均値にて評価した。
【００５４】
次に、窒化アルミニウム−金属接合基板については、熱サイクル後の窒化アルミニウム−金属接合基板の抗折強度の測定、および、熱サイクル特性の測定、評価を実施した。熱サイクル後の窒化アルミニウム−金属接合基板の抗折強度は、１０枚（ｎ＝１０）の該接合基板に対して、３８０℃×１０分を１サイクルとする熱サイクル試験を３回繰返した後に３点曲げ試験を行い、その平均値にて評価した。
【００５５】
また、熱サイクル特性は、１０枚の窒化アルミニウム焼結体−Ｃｕ接合基板に対して、
３８０℃×１０分を１サイクルとする熱サイクル試験を３５回繰返した後、クラックの発生枚数に基づく合格率により評価した。
【００５６】
熱サイクル特性評価の合格率が１００％であるということはクラックの発生が皆無であることを意味し、一方合格率が０％であるということは窒化アルミニウム焼結体基板の全数にクラックが発生していたことを意味する。
【００５７】
実施例１
まず、平均粒径が１．０μｍの窒化アルミニウム粉末に対して、焼結助剤として平均粒径が１．０μｍのＹ２Ｏ３粉末を５．０質量部加え、さらに適量の有機バインダと溶媒などを加えて混合してスラリー状とした。この原料スラリーをドクターブレード法により板状に成形した。このような窒化アルミニウム成形体を複数枚用意し、これら複数枚の窒化アルミニウム成形体を各成形体間にＢＮ粉（離型材）を介在させて重ね合わせた。
【００５８】
この状態で、この窒化アルミニウム成形体を５３０℃の温度で脱脂した。次に、脱脂後のこれら窒化アルミニウム脱脂体を窒素ガス雰囲気中にて１７６０℃×５時間の条件で焼成することによって、窒化アルミニウム焼結体基板（熱伝導率＝１７０Ｗ／ｍＫ、体積抵抗率＝１０１２Ωｃｍ、板厚０．６３５ｍｍ）を作製した。
【００５９】
次いで、得られた窒化アルミニウム焼結体の両面（全表面）に、平均粒径が２５μｍのアルミナ（組成：Ａｌ２Ｏ３）砥粒が１５体積％の濃度で含有された砥粒スラリーを、０．１５ＭＰａの圧縮空気で加圧し、該窒化アルミニウム焼結体被処理面にかかる圧力が０．１４ＭＰａとなるようにノズルより噴出せしめることにより、焼結体表面を０．０５秒間、湿式噴射処理することによって表面改質窒化アルミニウム焼結体基板を得た。
【００６０】
次に、上記表面改質窒化アルミニウム焼結体基板の両面に活性金属ろう材ペーストを塗布した後、厚さ０．３ｍｍのＣｕ板をそれぞれ配置し、この積層物を真空雰囲気中にて８００℃×０．５時間の条件で熱処理して、窒化アルミニウム焼結体基板とＣｕ板とを活性金属ろう材を介して接合することによって、目的とする窒化アルミニウム焼結体−Ｃｕ接合基板を得た。このような窒化アルミニウム焼結体−Ｃｕ接合基板を後述する特性評価に供した。
【００６１】
なお、活性金属ろう材ペーストにはＴｉを４．０質量％含有するＡｇ−Ｃｕ共晶ろう材（活性金属ろう材）に適量の有機バインダと溶媒を加えてペースト化したものを使用し、このような活性金属ろう材ペーストを塗布厚が３０μｍとなるように、表面改質窒化アルミニウム焼結体基板の両面にスクリーン印刷した。
【００６２】
実施例２
上述した実施例１において、窒化アルミニウム焼結体基板の湿式噴射処理に、アルミナ砥粒が含有された砥粒スラリーを、０．２０ＭＰａの圧縮空気で加圧し、窒化アルミニウム焼結体の被処理面にかかる圧力が０．１９ＭＰａとなるようにした以外は、実施例１と同様に窒化アルミニウム焼結体−Ｃｕ接合基板を作製した。
【００６３】
実施例３
上述した実施例１において、窒化アルミニウム焼結体基板の湿式噴射処理に、平均粒径が５０μｍのアルミナ（組成：Ａｌ２Ｏ３）砥粒が１５体積％の濃度で含有された砥粒スラリーを、０．１３ＭＰａの圧縮空気で加圧し、該窒化アルミニウム焼結体被処理面にかかる圧力が０．１２ＭＰａとなるようにノズルより噴出せしめるようにした以外は、実施例１と同様に窒化アルミニウム焼結体−Ｃｕ接合基板を作製した。
【００６４】
比較例１
上述した実施例１において、窒化アルミニウム焼結体の湿式噴射処理に、アルミナ砥粒が含有された砥粒スラリーを０．２２ＭＰａの圧縮空気で加圧し、該窒化アルミニウム焼結体被処理面にかかる圧力が０．２１ＭＰａとなるようにした以外は、実施例１と同様に窒化アルミニウム焼結体−Ｃｕ接合基板を作製した。
【００６５】
比較例２
上述した実施例１において、窒化アルミニウム焼結体の湿式噴射処理に、アルミナ砥粒が含有された砥粒スラリーを０．２５ＭＰａの圧縮空気で加圧し、窒化アルミニウム焼結体の被処理面にかかる圧力が０．２４ＭＰａとなるようにした以外は、実施例１と同様に窒化アルミニウム焼結体−Ｃｕ接合基板を作製した。
【００６６】
比較例３
上述した実施例１において、窒化アルミニウム焼結体の湿式噴射処理に、平均粒径６０μｍのジルコン砥粒を用い、ジルコン砥粒が含有された砥粒スラリーを０．２０ＭＰａの圧縮空気で加圧し、該窒化アルミニウム焼結体被処理面にかかる圧力が０．１９ＭＰａとなるようにした以外は、実施例１と同様に窒化アルミニウム焼結体−Ｃｕ接合基板を作製した。
【００６７】
比較例４
上述した実施例１において、窒化アルミニウム焼結体基板の湿式噴射処理に、平均粒径が５０μｍのアルミナ（組成：Ａｌ２Ｏ３）砥粒が１５体積％の濃度で含有された砥粒スラリーを、ノズル開口面積が３ｍｍ２、窒化アルミニウム焼結体基板の被処理面に作用する面積が１５９ｍｍ２となるノズルを使用し、圧縮空気を使用せずスラリーポンプのみで砥粒スラリーを０．３ＭＰａに加圧し、窒化アルミニウム焼結体の被処理面にかかる圧力が０．０６ＭＰａとなるようにしたこと以外は、実施例１と同様に窒化アルミニウム焼結体−Ｃｕ接合基板を作製した。
【００６８】
【表１】
【００６９】
表１に示したように、実施例１，２による窒化アルミニウム焼結体は、被処理物である窒化アルミニウムよりも硬度の高いアルミナ砥粒を、従来よりも高い衝撃力で衝突させているため、−５０ＭＰａ以下の大きな圧縮残留応力が付与されていることが分かる。さらに、実施例３では、実施例１，２よりも大きな粒径の砥粒を使用することで、被処理面にかかる圧力が低くても、−５０ＭＰａの圧縮残留応力が得られている。実施例１，２，３による窒化アルミニウム焼結体−Ｃｕ接合基板は、抗折強度および熱サイクル特性が優れていることが分かる。一方、より強い衝撃力でアルミナ砥粒を衝突させて湿式噴射処理を実施した比較例１，２では、−５０ＭＰａ以下の大きな圧縮残留応力が付与されているものの、被処理面の窒化アルミニウム結晶粒子の脱粒が起こり、表面粗さが０．２μｍを超えて、窒化アルミニウム焼結体−Ｃｕ接合基板の抗折強度および熱サイクル特性が共に劣っている。更に、窒化アルミニウムよりも硬度の低いジルコン砥粒を用いて湿式噴射処理を行った比較例３においては、窒化アルミニウム焼結体表面の表面粗さは小さいが、−５０ＭＰａ以下の残留応力を付与することが出来ないため、窒化アルミニウム焼結体−Ｃｕ接合基板の抗折強度および熱サイクル特性の向上が不十分となっていることが分かる。また、比較例４は、衝撃力の弱い従来のホーニング処理条件であり、スラリーポンプだけでは砥粒スラリーを十分に加圧することが出来ないため、被処理面にかかる圧力が小さく、大きな圧縮残留応力を得ることができず、窒化アルミニウム焼結体−Ｃｕ接合基板の抗折強度および熱サイクル特性が共に劣っている。
【特許請求の範囲】
【請求項１】
窒化アルミニウム焼結体基板の被処理面に砥粒を衝突せしめて改質した後、上記窒化アルミニウム焼結体の被処理面に金属基板を接合するに際し、前記砥粒として窒化アルミニウム焼結体より高い硬度を有する砥粒を使用し、該砥粒を１０〜３０体積％の濃度で含有する液体を、圧縮空気と共に、前記窒化アルミニウム焼結体基板の被処理面に対して作用する圧力が０．１０〜０．２５ＭＰａとなるように噴射して、Ｘ線回折を用いたｓｉｎ２ψ法により求めた該被処理面の窒化アルミニウムの（１１２）面の残留応力値が−５０ＭＰａ以下、かつ、表面粗さが０．２μｍ以下としたことを特徴とする窒化アルミニウム−金属接合基板の製造方法。
【請求項２】
前記砥粒のビッカース硬度が１０６０を超え、２５００以下であり、平均粒径が１０〜５０μｍの無機粒子である請求項１記載の窒化アルミニウム−金属接合基板の製造方法。
【請求項３】
前記窒化アルミニウム焼結体と金属基板との接合を、融点７００〜９００℃のロウ材を介して行う請求項１記載の窒化アルミニウム−金属接合基板の製造方法。
【請求項１】
窒化アルミニウム焼結体基板の被処理面に砥粒を衝突せしめて改質した後、上記窒化アルミニウム焼結体の被処理面に金属基板を接合するに際し、前記砥粒として窒化アルミニウム焼結体より高い硬度を有する砥粒を使用し、該砥粒を１０〜３０体積％の濃度で含有する液体を、圧縮空気と共に、前記窒化アルミニウム焼結体基板の被処理面に対して作用する圧力が０．１０〜０．２５ＭＰａとなるように噴射して、Ｘ線回折を用いたｓｉｎ２ψ法により求めた該被処理面の窒化アルミニウムの（１１２）面の残留応力値が−５０ＭＰａ以下、かつ、表面粗さが０．２μｍ以下としたことを特徴とする窒化アルミニウム−金属接合基板の製造方法。
【請求項２】
前記砥粒のビッカース硬度が１０６０を超え、２５００以下であり、平均粒径が１０〜５０μｍの無機粒子である請求項１記載の窒化アルミニウム−金属接合基板の製造方法。
【請求項３】
前記窒化アルミニウム焼結体と金属基板との接合を、融点７００〜９００℃のロウ材を介して行う請求項１記載の窒化アルミニウム−金属接合基板の製造方法。
【公開番号】特開２０１３−２７９１８（Ｐ２０１３−２７９１８Ａ）
【公開日】平成２５年２月７日（２０１３．２．７）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１１−１６７５６０（Ｐ２０１１−１６７５６０）
【出願日】平成２３年７月２９日（２０１１．７．２９）
【出願人】（０００００３１８２）株式会社トクヤマ (839)
【出願人】（５０６３６５１３１）ＤＯＷＡメタルテック株式会社 (109)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２５年２月７日（２０１３．２．７）
【国際特許分類】
【出願日】平成２３年７月２９日（２０１１．７．２９）
【出願人】（０００００３１８２）株式会社トクヤマ (839)
【出願人】（５０６３６５１３１）ＤＯＷＡメタルテック株式会社 (109)
【Ｆターム（参考）】
[ Back to top ]