等速ジョイント用グリース組成物及び等速ジョイント
【課題】等速ジョイントの低温時の回転抵抗変動を低減する等速ジョイント用グリース組成物及び等速ジョイントを提供する。
【解決手段】下記の成分（ａ）〜（ｇ）を含むことを特徴とする等速ジョイント用グリース組成物及びこれを封入した等速ジョイント。
（ａ）下記一般式（１）で表されるジウレア系増ちょう剤、
Ｒ1ＮＨ-ＣＯ-ＮＨ-Ｃ6Ｈ4-ｐ-ＣＨ2-Ｃ6Ｈ4-ｐ-ＮＨ-ＣＯ-ＮＨＲ2 （１）
（式中、Ｒ1とＲ2は同一もしくは異なる、炭素数８〜２０のアルキル基を表す。）
（ｂ）エステル系合成油、（ｃ）鉱油および／または合成炭化水素油、（ｄ）ジアルキルジチオカルバミン酸モリブデン、（ｅ）二硫化モリブデン、（ｆ）ポリテトラフルオロエチレン、及び（ｇ）ジチオリン酸亜鉛化合物。
【解決手段】下記の成分（ａ）〜（ｇ）を含むことを特徴とする等速ジョイント用グリース組成物及びこれを封入した等速ジョイント。
（ａ）下記一般式（１）で表されるジウレア系増ちょう剤、
Ｒ1ＮＨ-ＣＯ-ＮＨ-Ｃ6Ｈ4-ｐ-ＣＨ2-Ｃ6Ｈ4-ｐ-ＮＨ-ＣＯ-ＮＨＲ2 （１）
（式中、Ｒ1とＲ2は同一もしくは異なる、炭素数８〜２０のアルキル基を表す。）
（ｂ）エステル系合成油、（ｃ）鉱油および／または合成炭化水素油、（ｄ）ジアルキルジチオカルバミン酸モリブデン、（ｅ）二硫化モリブデン、（ｆ）ポリテトラフルオロエチレン、及び（ｇ）ジチオリン酸亜鉛化合物。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、等速ジョイントの低温時の回転抵抗変動を低減する等速ジョイント用グリース組成物及びこれを封入した等速ジョイントに関する。詳しくは、自動車用ドライブシャフトに使用されている固定型等速ジョイントまたはスライド型等速ジョイントの低温時の回転抵抗変動を低減するのに好適な等速ジョイント用グリース組成物及びこれを封入した等速ジョイントに関する。
【背景技術】
【０００２】
今日、自動車産業界においては、軽量化及び居住空間の確保の観点から、ＦＦ車の生産が増加している。また、その機能性の観点から４ＷＤ車も増加している。これらＦＦ車や４ＷＤ車では、前輪にて動力の伝達と操舵を行うため、例えば、ハンドルを一杯に切った状態でも円滑な動力伝達が必要であり、交差する二軸間で交差角が種々変化しても回転運動を等速で伝達する部品として等速ジョイントが不可欠である。
近年、自動車の高性能化がますます進み、高出力車が増加していることから、等速ジョイントにかかる負荷も増大し、その潤滑条件がより過酷になる傾向がある。一方で、自動車の乗り心地の向上も更に高度なレベルを要求される傾向にある。その乗り心地の向上は、厳暑地から厳寒地に至るまで、あらゆる気候の地域において必要とされる。
【０００３】
厳寒地では、極低温状態で自動車を始動させることも考えられる。この条件下において、等速ジョイントが回転する際に、等速ジョイントを構成する部品間の摩擦抵抗の違いから回転抵抗に変動が生じる場合がある。回転抵抗に変動が生じると、スティックスリップ音を発生させる場合があり、乗り心地を低下させる要因になる。
従来、潤滑剤としては基油として鉱物油、添加剤としてモリブデン化合物を含有する等速ジョイント用グリース組成物が開示されている（例えば特許文献１および２参照）。しかし、極低温時に種々の要因が重なりあった際には、これらの等速ジョイント用グリース組成物では回転抵抗変動を低減する性能が不十分となる場合があり、より安定した性能への改善が望まれる。
【０００４】
【特許文献１】特開平１０−２７３６９２
【特許文献２】特開２００３−１６５９８８
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
本発明の目的は、等速ジョイントの低温時の回転抵抗変動を低減する等速ジョイント用グリース組成物を提供することである。
本発明の他の目的は、上記等速ジョイント用グリース組成物を封入した等速ジョイントを提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明者らは上記目的を達成するために鋭意研究した結果、特定の成分を含有したグリース組成物が等速ジョイントの低温時の回転抵抗変動を低減するとの知見を得、本発明を完成した。
【０００７】
即ち、本発明は以下に示す等速ジョイント用グリース組成物、及びこれを封入した等速ジョイントを提供するものである。
【０００８】
１．下記の成分（ａ）〜（ｇ）を含むことを特徴とする等速ジョイント用グリース組成物。
（ａ）下記一般式（１）で表されるジウレア系増ちょう剤、
Ｒ1ＮＨ-ＣＯ-ＮＨ-Ｃ6Ｈ4-ｐ-ＣＨ2-Ｃ6Ｈ4-ｐ-ＮＨ-ＣＯ-ＮＨＲ2 （１）
（式中、Ｒ1とＲ2は同一もしくは異なる、炭素数８〜２０のアルキル基を表す。）
（ｂ）エステル系合成油、
（ｃ）鉱油および／または合成炭化水素油、
（ｄ）ジアルキルジチオカルバミン酸モリブデン、
（ｅ）二硫化モリブデン、
（ｆ）ポリテトラフルオロエチレン、及び
（ｇ）ジチオリン酸亜鉛化合物。
【０００９】
２．全組成物中、成分（ａ）の含有量が１〜２０質量％、成分（ｂ）の含有量が５〜４０質量％、成分（ｃ）の含有量が４０〜８０質量％、成分（ｄ）の含有量が０．１〜１０質量％、成分（ｅ）の含有量が０．１〜１０質量％、成分（ｆ）の含有量が０．１〜１０質量％および成分（ｇ）の含有量が０．１〜１０質量％であることを特徴とする上記１に記載の等速ジョイント用グリース組成物。
３．成分（ｂ）が３価以上の多価アルコールとカルボン酸から得られる合成エステル油であることを特徴とする上記１または２に記載の等速ジョイント用グリース組成物。
４．成分（ｂ）の合成エステル油の流動点が−４０℃以下であることを特徴とする上記１〜３のいずれか１項に記載の等速ジョイント用グリース組成物。
５．成分（ｂ）の合成エステル油の４０℃における動粘度が４０mm2/s以上であることを特徴とする上記１〜４のいずれか１項に記載の等速ジョイント用グリース組成物。
６．等速ジョイントのトルク伝達部材が球体である上記１〜５のいずれか１項に記載の等速ジョイント用グリース組成物。
７．等速ジョイントが固定型等速ジョイントである上記１〜６のいずれか１項に記載の等速ジョイント用グリース組成物。
８．等速ジョイントがスライド型等速ジョイントである上記１〜６のいずれか１項に記載の等速ジョイント用グリース組成物。
９．上記１〜８のいずれか１項に記載の等速ジョイント用グリース組成物を封入してなる等速ジョイント。
【発明の効果】
【００１０】
本発明の等速ジョイント用グリース組成物は、自動車用ドライブシャフトに使用されている固定型等速ジョイントまたはスライド型等速ジョイントなどの等速ジョイントの低温時における回転抵抗変動を低減するために非常に有用である。また、本発明はその優秀な性能を有する等速ジョイント用グリース組成物を封入してなる等速ジョイントをも提供する。
近年の経済発展に伴い、等速ジョイントの使用環境が拡大し、要求性能も多様化してきている中、厳寒地における等速ジョイントの円滑な作動も重要視される。しかし、低温時の回転抵抗変動を十分低減することが可能な等速ジョイント用グリース組成物は未だに提案されていない。このような状況下において、本発明の低温時の回転抵抗変動を低減する等速ジョイント用グリース組成物は極めて有用な発明と言える。
【００１１】
本発明は特定の成分を含有してなる等速ジョイント用グリース組成物が上記目的を達成し得るという知見に基づいてなされたものである。本発明の等速ジョイント用グリース組成物が低温時の回転抵抗変動の低減効果に優れている理由としては、増ちょう剤として特定のウレア化合物、基油として特定の合成油を使用し、添加剤として特定のモリブデン化合物、ジチオリン酸亜鉛化合物、ポリテトラフルオロエチレンを添加したことにより低温時の流動性、粘性および潤滑性等が最適化され回転抵抗変動が低減したと考えられる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１２】
以下、本発明について詳細に説明する。
本発明の等速ジョイント用グリース組成物とは、等速ジョイントに用いるためのグリース状組成物をいう。ここで、等速ジョイントとは、交差する二軸間で交差角が種々変化しても回転運動を等速度で伝達する部品をいう。また、グリースとは基油中に増ちょう剤を分散させて半固体または固体状にしたものをいう。
本発明に係る等速ジョイント用グリース組成物は、成分（ａ）〜成分（ｇ）を必須成分として含むことを特徴とする。以下、これらの各成分について説明する。
【００１３】
まず、本発明に使用する成分（ａ）のジウレア系増ちょう剤は、下記一般式（１）で表されるものである。
Ｒ1ＮＨ-ＣＯ-ＮＨ-Ｃ6Ｈ4-ｐ-ＣＨ2-Ｃ6Ｈ4-ｐ-ＮＨ-ＣＯ-ＮＨＲ2 （１）
（式中、Ｒ1とＲ2は同一もしくは異なる炭素数８〜２０のアルキル基を表す。）
【００１４】
成分（ａ）のジウレア系増ちょう剤は、例えば、所定のジイソシアネートと、所定のモノアミンとを反応させることにより得ることができる。ジイソシアネートは、具体的には、ジフェニルメタン−４，４’−ジイソシアネートである。
モノアミンとしては、脂肪族アミン、芳香族アミン、脂環式アミン又はこれらの混合物が挙げられる。脂肪族アミンの具体例としては、オクチルアミン、ドデシルアミン、ヘキサデシルアミン、オクタデシルアミン及びオレイルアミンが挙げられる。芳香族アミンの具体例としては、アニリン及びｐ−トルイジンが挙げられる。脂環式アミンの具体例としては、シクロヘキシルアミンが挙げられる。上述したモノアミンのうち、オクチルアミン、ドデシルアミン、ヘキサデシルアミン、オクタデシルアミン又はこれらの混合物を用いて得られるジウレア系増ちょう剤が好ましい。
【００１５】
全組成物の質量をベースとする成分（ａ）のジウレア系増ちょう剤の含有量は、その種類により異なる。本発明のグリース組成物のちょう度は、２５０〜３５０の範囲にあるのが好適であり、従って、成分（ａ）のジウレア系増ちょう剤の含有量は、このようなちょう度を得るのに必要な量であるのが好ましい。全組成物の質量をベースとする成分（ａ）のジウレア系増ちょう剤の含有量は、例えば、１〜２０質量％とすることができ、２〜２０質量％とするのが好ましいが、これらに限定される訳ではない。
【００１６】
本発明に使用する成分（ｂ）のエステル系合成油は、トリメリト酸エステルおよびポリオールエステルに代表されるが、特に３価以上の多価アルコールとカルボン酸から得られる合成エステル油であって、流動点が−４０℃以下であるもの、４０℃における動粘度が４０mm2/ｓ以上のものが好ましい。全組成物の質量をベースとする成分（ｂ）のエステル系合成油の含有量は、例えば、５〜４０質量％とすることができ、１０〜４０質量％とするのが好ましいが、これらに限定される訳ではない。
【００１７】
本発明に使用する成分（ｃ）の鉱油および／または合成炭化水素油は、基油として、鉱油、合成油を単独で用いてもよく、あるいは、これらを組み合せて用いてもよい。全組成物の質量をベースとする成分（ｃ）鉱油および／または合成炭化水素油の含有量は、残部、即ち、任意成分を含む他の全成分を加えた残りの量とすることができる。
【００１８】
本発明に使用する成分（ｄ）のジアルキルジチオカルバミン酸モリブデンとしては、下記一般式（２）で表されるものが好ましい。
（Ｒ3Ｒ4Ｎ−ＣＳ−Ｓ）2−Ｍｏ2ＯmＳn （２）
（式中、Ｒ3及びＲ4は、それぞれ独立して、例えば、炭素数１〜２４、好ましくは、炭素数２〜１８のアルキル基であり、ｍは０〜３、ｎは１〜４であり、ｍ＋ｎ＝４である）
全組成物の質量をベースとする成分（ｄ）のジアルキルジチオカルバミン酸モリブデンの含有量は、好ましくは０．１〜１０質量％であり、さらに好ましくは０．５〜５質量％である。
【００１９】
本発明に使用する成分（ｅ）の二硫化モリブデンは、一般に、等速ジョイントにおける固体潤滑剤として広く用いられている。その潤滑機構としては、層状格子構造を持ち、すべり運動により薄層状に容易に剪断し、摩擦抵抗を低下させることが知られている。また、等速ジョイントの焼き付き防止にも効果がある。
全組成物の質量をベースとする成分（ｅ）の二硫化モリブデンの含有量は、好ましくは、０．１〜１０質量％であり、さらに好ましくは０．５〜５質量％である。その添加量は、摩擦係数や等速ジョイントの振動特性などに悪影響を及ぼさない程度のものとするのがよい。
【００２０】
本発明に使用する成分（ｆ）のポリテトラフルオロエチレンは、グリース以外にもゴム、塗料、インク、潤滑剤等の分野でも一般的に使用されているものであり、分子量が数千〜数１０万のものが用いられる。ポリテトラフルオロエチレンの凝集エネルギーは他の高分子化合物に比べて小さく、しかも臨界界面張力が非常に低いため、摺動部に存在するポリテトラフルオロエチレン粒子は摺動によるせん断応力によって微小薄片となり、摺動部の相手材に展着しやすい性質を持っており、これにより優れた潤滑性を与えるものと考えられる。全組成物の質量をベースとする成分（ｆ）のポリテトラフルオロエチレンの含有量は、好ましくは０．１〜１０質量％であり、さらに好ましくは０．５〜５質量％である。
【００２１】
本発明に使用する成分（ｇ）のジチオリン酸亜鉛化合物は、ジアルキルジチオリン酸亜鉛、ジアリールジチオリン酸亜鉛等である。全組成物の質量をベースとする成分（ｇ）のジチオリン酸亜鉛化合物の含有量は、好ましくは０．１〜１０質量％であり、さらに好ましくは０．５〜５質量％である。
本発明のグリース組成物には、上記成分に加えて、他の極圧添加剤、酸化防止剤、錆止め剤、防食剤等、通常グリース組成物に使用される添加剤を含有させることができる。
【００２２】
本発明に係る等速ジョイントのトルク伝達部材が球体である等速ジョイントとは、例えば、ツェッパ型、バーフィールド型などの固定型等速ジョイントやダブルオフセット型、クロスグルーブ型などのスライド型等速ジョイントなどが挙げられる。これらは、トルク伝達部材としてボールを用い、等速ジョイントの外輪及び内輪に形成されたトラック上に配置され、ケージを介して組み込まれる構造を成している。
【００２３】
本発明に係る等速ジョイントが固定型等速ジョイントである等速ジョイントとは、例えば、上述のツェッパ型、バーフィールド型などの固定型等速ジョイントなどが挙げられ、４５度以上の大きな作動角を取ることが可能である。
本発明に係る等速ジョイントがスライド型等速ジョイントである等速ジョイントとは、例えば、上述のダブルオフセット型、クロスグルーブ型などのスライド型等速ジョイントが挙げられ、作動角を固定型等速ジョイントほど取ることはできないが、軸線方向にスライドすることが可能である。
【００２４】
以下、実施例によって本発明をさらに詳述するが、下記実施例は本発明を制限するものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲で変更実施することは全て本発明の技術範囲に包含されている。
【実施例】
【００２５】
〔実施例１〜４、比較例１〜４〕
グリース組成物の調製
（ｃ）鉱油（１００℃で１１ｍｍ2／ｓの動粘度を有するもの）３，７００ｇ中で、ジフェニルメタン‐４，４’‐ジイソシアナート２５０ｇ（１モル）、オクチルアミン１２９ｇ（１モル）及びオクタデシルアミン２７０ｇ（１モル）を反応させ、生成した（ａ）ジウレア系化合物を均一に分散させてベースグリースを得た。このベースグリースに、表１又は表２に示す配合となるように基油と添加剤を加え、三段ロールミルにて混練し、ＪＩＳ ２２２０ 混和ちょう度３００に調整した。
【００２６】
表１に実施例及び表２に比較例の試験品配合割合とその−４０℃における回転トルク変動の結果を示した。
【００２７】
【表１】
【００２８】
【表２】
【００２９】
＊１）エステル油：トリメリット酸トリアルキルエステル、流動点−５０℃、４０℃動粘度５３ｍｍ2／ｓ
＊２）合成炭化水素油：ポリアルファオレフィン油、４０℃動粘度４２０ｍｍ2／ｓ
＊３）ジアルキルジチオカルバミン酸モリブデン：
（Ｒ3Ｒ4Ｎ−ＣＳ−Ｓ）2−Ｍｏ2ＯmＳn（式中、Ｒ3及びＲ4は炭素数１〜４のアルキル基であり、ｍは０〜３、ｎは１〜４であり、ｍ＋ｎ＝４である）
＊４）二硫化モリブデン（平均粒径０．４５μｍ）
＊５）ポリテトラフルオロエチレン（平均粒径０．２μｍ）
＊６）ジチオリン酸亜鉛化合物：ジアルキルジチオリン酸亜鉛
【００３０】
回転トルク変動試験
−４０℃雰囲気下にて等速ジョイントを放置し、θ＝４０ｄｅｇにて回転起動した時の出力軸側のトルク変動幅を測定する。なお、本試験は固定型等速ジョイントを用いて評価を行った。出力軸側のトルク変動幅については、平均トルクに対する以下の評価基準で判断した。
○：合格 （変動幅２０％未満）
×：不合格（変動幅２０％以上）
【００３１】
結果
以上から、本発明の実施例１〜４の等速ジョイント用グリース組成物が、成分（ｂ）、（ｄ）、（ｆ）又は（ｇ）を含まない比較例１〜４のものに比べ、低温時の回転抵抗変動を低減するのに非常に優れた性能を示していることがわかる。
【技術分野】
【０００１】
本発明は、等速ジョイントの低温時の回転抵抗変動を低減する等速ジョイント用グリース組成物及びこれを封入した等速ジョイントに関する。詳しくは、自動車用ドライブシャフトに使用されている固定型等速ジョイントまたはスライド型等速ジョイントの低温時の回転抵抗変動を低減するのに好適な等速ジョイント用グリース組成物及びこれを封入した等速ジョイントに関する。
【背景技術】
【０００２】
今日、自動車産業界においては、軽量化及び居住空間の確保の観点から、ＦＦ車の生産が増加している。また、その機能性の観点から４ＷＤ車も増加している。これらＦＦ車や４ＷＤ車では、前輪にて動力の伝達と操舵を行うため、例えば、ハンドルを一杯に切った状態でも円滑な動力伝達が必要であり、交差する二軸間で交差角が種々変化しても回転運動を等速で伝達する部品として等速ジョイントが不可欠である。
近年、自動車の高性能化がますます進み、高出力車が増加していることから、等速ジョイントにかかる負荷も増大し、その潤滑条件がより過酷になる傾向がある。一方で、自動車の乗り心地の向上も更に高度なレベルを要求される傾向にある。その乗り心地の向上は、厳暑地から厳寒地に至るまで、あらゆる気候の地域において必要とされる。
【０００３】
厳寒地では、極低温状態で自動車を始動させることも考えられる。この条件下において、等速ジョイントが回転する際に、等速ジョイントを構成する部品間の摩擦抵抗の違いから回転抵抗に変動が生じる場合がある。回転抵抗に変動が生じると、スティックスリップ音を発生させる場合があり、乗り心地を低下させる要因になる。
従来、潤滑剤としては基油として鉱物油、添加剤としてモリブデン化合物を含有する等速ジョイント用グリース組成物が開示されている（例えば特許文献１および２参照）。しかし、極低温時に種々の要因が重なりあった際には、これらの等速ジョイント用グリース組成物では回転抵抗変動を低減する性能が不十分となる場合があり、より安定した性能への改善が望まれる。
【０００４】
【特許文献１】特開平１０−２７３６９２
【特許文献２】特開２００３−１６５９８８
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
本発明の目的は、等速ジョイントの低温時の回転抵抗変動を低減する等速ジョイント用グリース組成物を提供することである。
本発明の他の目的は、上記等速ジョイント用グリース組成物を封入した等速ジョイントを提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明者らは上記目的を達成するために鋭意研究した結果、特定の成分を含有したグリース組成物が等速ジョイントの低温時の回転抵抗変動を低減するとの知見を得、本発明を完成した。
【０００７】
即ち、本発明は以下に示す等速ジョイント用グリース組成物、及びこれを封入した等速ジョイントを提供するものである。
【０００８】
１．下記の成分（ａ）〜（ｇ）を含むことを特徴とする等速ジョイント用グリース組成物。
（ａ）下記一般式（１）で表されるジウレア系増ちょう剤、
Ｒ1ＮＨ-ＣＯ-ＮＨ-Ｃ6Ｈ4-ｐ-ＣＨ2-Ｃ6Ｈ4-ｐ-ＮＨ-ＣＯ-ＮＨＲ2 （１）
（式中、Ｒ1とＲ2は同一もしくは異なる、炭素数８〜２０のアルキル基を表す。）
（ｂ）エステル系合成油、
（ｃ）鉱油および／または合成炭化水素油、
（ｄ）ジアルキルジチオカルバミン酸モリブデン、
（ｅ）二硫化モリブデン、
（ｆ）ポリテトラフルオロエチレン、及び
（ｇ）ジチオリン酸亜鉛化合物。
【０００９】
２．全組成物中、成分（ａ）の含有量が１〜２０質量％、成分（ｂ）の含有量が５〜４０質量％、成分（ｃ）の含有量が４０〜８０質量％、成分（ｄ）の含有量が０．１〜１０質量％、成分（ｅ）の含有量が０．１〜１０質量％、成分（ｆ）の含有量が０．１〜１０質量％および成分（ｇ）の含有量が０．１〜１０質量％であることを特徴とする上記１に記載の等速ジョイント用グリース組成物。
３．成分（ｂ）が３価以上の多価アルコールとカルボン酸から得られる合成エステル油であることを特徴とする上記１または２に記載の等速ジョイント用グリース組成物。
４．成分（ｂ）の合成エステル油の流動点が−４０℃以下であることを特徴とする上記１〜３のいずれか１項に記載の等速ジョイント用グリース組成物。
５．成分（ｂ）の合成エステル油の４０℃における動粘度が４０mm2/s以上であることを特徴とする上記１〜４のいずれか１項に記載の等速ジョイント用グリース組成物。
６．等速ジョイントのトルク伝達部材が球体である上記１〜５のいずれか１項に記載の等速ジョイント用グリース組成物。
７．等速ジョイントが固定型等速ジョイントである上記１〜６のいずれか１項に記載の等速ジョイント用グリース組成物。
８．等速ジョイントがスライド型等速ジョイントである上記１〜６のいずれか１項に記載の等速ジョイント用グリース組成物。
９．上記１〜８のいずれか１項に記載の等速ジョイント用グリース組成物を封入してなる等速ジョイント。
【発明の効果】
【００１０】
本発明の等速ジョイント用グリース組成物は、自動車用ドライブシャフトに使用されている固定型等速ジョイントまたはスライド型等速ジョイントなどの等速ジョイントの低温時における回転抵抗変動を低減するために非常に有用である。また、本発明はその優秀な性能を有する等速ジョイント用グリース組成物を封入してなる等速ジョイントをも提供する。
近年の経済発展に伴い、等速ジョイントの使用環境が拡大し、要求性能も多様化してきている中、厳寒地における等速ジョイントの円滑な作動も重要視される。しかし、低温時の回転抵抗変動を十分低減することが可能な等速ジョイント用グリース組成物は未だに提案されていない。このような状況下において、本発明の低温時の回転抵抗変動を低減する等速ジョイント用グリース組成物は極めて有用な発明と言える。
【００１１】
本発明は特定の成分を含有してなる等速ジョイント用グリース組成物が上記目的を達成し得るという知見に基づいてなされたものである。本発明の等速ジョイント用グリース組成物が低温時の回転抵抗変動の低減効果に優れている理由としては、増ちょう剤として特定のウレア化合物、基油として特定の合成油を使用し、添加剤として特定のモリブデン化合物、ジチオリン酸亜鉛化合物、ポリテトラフルオロエチレンを添加したことにより低温時の流動性、粘性および潤滑性等が最適化され回転抵抗変動が低減したと考えられる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１２】
以下、本発明について詳細に説明する。
本発明の等速ジョイント用グリース組成物とは、等速ジョイントに用いるためのグリース状組成物をいう。ここで、等速ジョイントとは、交差する二軸間で交差角が種々変化しても回転運動を等速度で伝達する部品をいう。また、グリースとは基油中に増ちょう剤を分散させて半固体または固体状にしたものをいう。
本発明に係る等速ジョイント用グリース組成物は、成分（ａ）〜成分（ｇ）を必須成分として含むことを特徴とする。以下、これらの各成分について説明する。
【００１３】
まず、本発明に使用する成分（ａ）のジウレア系増ちょう剤は、下記一般式（１）で表されるものである。
Ｒ1ＮＨ-ＣＯ-ＮＨ-Ｃ6Ｈ4-ｐ-ＣＨ2-Ｃ6Ｈ4-ｐ-ＮＨ-ＣＯ-ＮＨＲ2 （１）
（式中、Ｒ1とＲ2は同一もしくは異なる炭素数８〜２０のアルキル基を表す。）
【００１４】
成分（ａ）のジウレア系増ちょう剤は、例えば、所定のジイソシアネートと、所定のモノアミンとを反応させることにより得ることができる。ジイソシアネートは、具体的には、ジフェニルメタン−４，４’−ジイソシアネートである。
モノアミンとしては、脂肪族アミン、芳香族アミン、脂環式アミン又はこれらの混合物が挙げられる。脂肪族アミンの具体例としては、オクチルアミン、ドデシルアミン、ヘキサデシルアミン、オクタデシルアミン及びオレイルアミンが挙げられる。芳香族アミンの具体例としては、アニリン及びｐ−トルイジンが挙げられる。脂環式アミンの具体例としては、シクロヘキシルアミンが挙げられる。上述したモノアミンのうち、オクチルアミン、ドデシルアミン、ヘキサデシルアミン、オクタデシルアミン又はこれらの混合物を用いて得られるジウレア系増ちょう剤が好ましい。
【００１５】
全組成物の質量をベースとする成分（ａ）のジウレア系増ちょう剤の含有量は、その種類により異なる。本発明のグリース組成物のちょう度は、２５０〜３５０の範囲にあるのが好適であり、従って、成分（ａ）のジウレア系増ちょう剤の含有量は、このようなちょう度を得るのに必要な量であるのが好ましい。全組成物の質量をベースとする成分（ａ）のジウレア系増ちょう剤の含有量は、例えば、１〜２０質量％とすることができ、２〜２０質量％とするのが好ましいが、これらに限定される訳ではない。
【００１６】
本発明に使用する成分（ｂ）のエステル系合成油は、トリメリト酸エステルおよびポリオールエステルに代表されるが、特に３価以上の多価アルコールとカルボン酸から得られる合成エステル油であって、流動点が−４０℃以下であるもの、４０℃における動粘度が４０mm2/ｓ以上のものが好ましい。全組成物の質量をベースとする成分（ｂ）のエステル系合成油の含有量は、例えば、５〜４０質量％とすることができ、１０〜４０質量％とするのが好ましいが、これらに限定される訳ではない。
【００１７】
本発明に使用する成分（ｃ）の鉱油および／または合成炭化水素油は、基油として、鉱油、合成油を単独で用いてもよく、あるいは、これらを組み合せて用いてもよい。全組成物の質量をベースとする成分（ｃ）鉱油および／または合成炭化水素油の含有量は、残部、即ち、任意成分を含む他の全成分を加えた残りの量とすることができる。
【００１８】
本発明に使用する成分（ｄ）のジアルキルジチオカルバミン酸モリブデンとしては、下記一般式（２）で表されるものが好ましい。
（Ｒ3Ｒ4Ｎ−ＣＳ−Ｓ）2−Ｍｏ2ＯmＳn （２）
（式中、Ｒ3及びＲ4は、それぞれ独立して、例えば、炭素数１〜２４、好ましくは、炭素数２〜１８のアルキル基であり、ｍは０〜３、ｎは１〜４であり、ｍ＋ｎ＝４である）
全組成物の質量をベースとする成分（ｄ）のジアルキルジチオカルバミン酸モリブデンの含有量は、好ましくは０．１〜１０質量％であり、さらに好ましくは０．５〜５質量％である。
【００１９】
本発明に使用する成分（ｅ）の二硫化モリブデンは、一般に、等速ジョイントにおける固体潤滑剤として広く用いられている。その潤滑機構としては、層状格子構造を持ち、すべり運動により薄層状に容易に剪断し、摩擦抵抗を低下させることが知られている。また、等速ジョイントの焼き付き防止にも効果がある。
全組成物の質量をベースとする成分（ｅ）の二硫化モリブデンの含有量は、好ましくは、０．１〜１０質量％であり、さらに好ましくは０．５〜５質量％である。その添加量は、摩擦係数や等速ジョイントの振動特性などに悪影響を及ぼさない程度のものとするのがよい。
【００２０】
本発明に使用する成分（ｆ）のポリテトラフルオロエチレンは、グリース以外にもゴム、塗料、インク、潤滑剤等の分野でも一般的に使用されているものであり、分子量が数千〜数１０万のものが用いられる。ポリテトラフルオロエチレンの凝集エネルギーは他の高分子化合物に比べて小さく、しかも臨界界面張力が非常に低いため、摺動部に存在するポリテトラフルオロエチレン粒子は摺動によるせん断応力によって微小薄片となり、摺動部の相手材に展着しやすい性質を持っており、これにより優れた潤滑性を与えるものと考えられる。全組成物の質量をベースとする成分（ｆ）のポリテトラフルオロエチレンの含有量は、好ましくは０．１〜１０質量％であり、さらに好ましくは０．５〜５質量％である。
【００２１】
本発明に使用する成分（ｇ）のジチオリン酸亜鉛化合物は、ジアルキルジチオリン酸亜鉛、ジアリールジチオリン酸亜鉛等である。全組成物の質量をベースとする成分（ｇ）のジチオリン酸亜鉛化合物の含有量は、好ましくは０．１〜１０質量％であり、さらに好ましくは０．５〜５質量％である。
本発明のグリース組成物には、上記成分に加えて、他の極圧添加剤、酸化防止剤、錆止め剤、防食剤等、通常グリース組成物に使用される添加剤を含有させることができる。
【００２２】
本発明に係る等速ジョイントのトルク伝達部材が球体である等速ジョイントとは、例えば、ツェッパ型、バーフィールド型などの固定型等速ジョイントやダブルオフセット型、クロスグルーブ型などのスライド型等速ジョイントなどが挙げられる。これらは、トルク伝達部材としてボールを用い、等速ジョイントの外輪及び内輪に形成されたトラック上に配置され、ケージを介して組み込まれる構造を成している。
【００２３】
本発明に係る等速ジョイントが固定型等速ジョイントである等速ジョイントとは、例えば、上述のツェッパ型、バーフィールド型などの固定型等速ジョイントなどが挙げられ、４５度以上の大きな作動角を取ることが可能である。
本発明に係る等速ジョイントがスライド型等速ジョイントである等速ジョイントとは、例えば、上述のダブルオフセット型、クロスグルーブ型などのスライド型等速ジョイントが挙げられ、作動角を固定型等速ジョイントほど取ることはできないが、軸線方向にスライドすることが可能である。
【００２４】
以下、実施例によって本発明をさらに詳述するが、下記実施例は本発明を制限するものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲で変更実施することは全て本発明の技術範囲に包含されている。
【実施例】
【００２５】
〔実施例１〜４、比較例１〜４〕
グリース組成物の調製
（ｃ）鉱油（１００℃で１１ｍｍ2／ｓの動粘度を有するもの）３，７００ｇ中で、ジフェニルメタン‐４，４’‐ジイソシアナート２５０ｇ（１モル）、オクチルアミン１２９ｇ（１モル）及びオクタデシルアミン２７０ｇ（１モル）を反応させ、生成した（ａ）ジウレア系化合物を均一に分散させてベースグリースを得た。このベースグリースに、表１又は表２に示す配合となるように基油と添加剤を加え、三段ロールミルにて混練し、ＪＩＳ ２２２０ 混和ちょう度３００に調整した。
【００２６】
表１に実施例及び表２に比較例の試験品配合割合とその−４０℃における回転トルク変動の結果を示した。
【００２７】
【表１】
【００２８】
【表２】
【００２９】
＊１）エステル油：トリメリット酸トリアルキルエステル、流動点−５０℃、４０℃動粘度５３ｍｍ2／ｓ
＊２）合成炭化水素油：ポリアルファオレフィン油、４０℃動粘度４２０ｍｍ2／ｓ
＊３）ジアルキルジチオカルバミン酸モリブデン：
（Ｒ3Ｒ4Ｎ−ＣＳ−Ｓ）2−Ｍｏ2ＯmＳn（式中、Ｒ3及びＲ4は炭素数１〜４のアルキル基であり、ｍは０〜３、ｎは１〜４であり、ｍ＋ｎ＝４である）
＊４）二硫化モリブデン（平均粒径０．４５μｍ）
＊５）ポリテトラフルオロエチレン（平均粒径０．２μｍ）
＊６）ジチオリン酸亜鉛化合物：ジアルキルジチオリン酸亜鉛
【００３０】
回転トルク変動試験
−４０℃雰囲気下にて等速ジョイントを放置し、θ＝４０ｄｅｇにて回転起動した時の出力軸側のトルク変動幅を測定する。なお、本試験は固定型等速ジョイントを用いて評価を行った。出力軸側のトルク変動幅については、平均トルクに対する以下の評価基準で判断した。
○：合格 （変動幅２０％未満）
×：不合格（変動幅２０％以上）
【００３１】
結果
以上から、本発明の実施例１〜４の等速ジョイント用グリース組成物が、成分（ｂ）、（ｄ）、（ｆ）又は（ｇ）を含まない比較例１〜４のものに比べ、低温時の回転抵抗変動を低減するのに非常に優れた性能を示していることがわかる。
【特許請求の範囲】
【請求項１】
下記の成分（ａ）〜（ｇ）を含むことを特徴とする等速ジョイント用グリース組成物。
（ａ）下記一般式（１）で表されるジウレア系増ちょう剤、
Ｒ1ＮＨ-ＣＯ-ＮＨ-Ｃ6Ｈ4-ｐ-ＣＨ2-Ｃ6Ｈ4-ｐ-ＮＨ-ＣＯ-ＮＨＲ2 （１）
（式中、Ｒ1とＲ2は同一もしくは異なる、炭素数８〜２０のアルキル基を表す。）
（ｂ）エステル系合成油、
（ｃ）鉱油および／または合成炭化水素油、
（ｄ）ジアルキルジチオカルバミン酸モリブデン、
（ｅ）二硫化モリブデン、
（ｆ）ポリテトラフルオロエチレン、及び
（ｇ）ジチオリン酸亜鉛化合物。
【請求項２】
全組成物中、成分（ａ）の含有量が１〜２０質量％、成分（ｂ）の含有量が５〜４０質量％、成分（ｃ）の含有量が４０〜８０質量％、成分（ｄ）の含有量が０．１〜１０質量％、成分（ｅ）の含有量が０．１〜１０質量％、成分（ｆ）の含有量が０．１〜１０質量％および成分（ｇ）の含有量が０．１〜１０質量％であることを特徴とする請求項１に記載の等速ジョイント用グリース組成物。
【請求項３】
成分（ｂ）が３価以上の多価アルコールとカルボン酸から得られる合成エステル油であることを特徴とする請求項１または２に記載の等速ジョイント用グリース組成物。
【請求項４】
成分（ｂ）の合成エステル油の流動点が−４０℃以下であることを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載の等速ジョイント用グリース組成物。
【請求項５】
成分（ｂ）の合成エステル油の４０℃における動粘度が４０mm2/s以上であることを特徴とする請求項１〜４のいずれか１項に記載の等速ジョイント用グリース組成物。
【請求項６】
等速ジョイントのトルク伝達部材が球体である請求項１〜５のいずれか１項に記載の等速ジョイント用グリース組成物。
【請求項７】
等速ジョイントが固定型等速ジョイントである請求項１〜６のいずれか１項に記載の等速ジョイント用グリース組成物。
【請求項８】
等速ジョイントがスライド型等速ジョイントである請求項１〜６のいずれか１項に記載の等速ジョイント用グリース組成物。
【請求項９】
請求項１〜８のいずれか１項に記載の等速ジョイント用グリース組成物を封入してなる等速ジョイント。
【請求項１】
下記の成分（ａ）〜（ｇ）を含むことを特徴とする等速ジョイント用グリース組成物。
（ａ）下記一般式（１）で表されるジウレア系増ちょう剤、
Ｒ1ＮＨ-ＣＯ-ＮＨ-Ｃ6Ｈ4-ｐ-ＣＨ2-Ｃ6Ｈ4-ｐ-ＮＨ-ＣＯ-ＮＨＲ2 （１）
（式中、Ｒ1とＲ2は同一もしくは異なる、炭素数８〜２０のアルキル基を表す。）
（ｂ）エステル系合成油、
（ｃ）鉱油および／または合成炭化水素油、
（ｄ）ジアルキルジチオカルバミン酸モリブデン、
（ｅ）二硫化モリブデン、
（ｆ）ポリテトラフルオロエチレン、及び
（ｇ）ジチオリン酸亜鉛化合物。
【請求項２】
全組成物中、成分（ａ）の含有量が１〜２０質量％、成分（ｂ）の含有量が５〜４０質量％、成分（ｃ）の含有量が４０〜８０質量％、成分（ｄ）の含有量が０．１〜１０質量％、成分（ｅ）の含有量が０．１〜１０質量％、成分（ｆ）の含有量が０．１〜１０質量％および成分（ｇ）の含有量が０．１〜１０質量％であることを特徴とする請求項１に記載の等速ジョイント用グリース組成物。
【請求項３】
成分（ｂ）が３価以上の多価アルコールとカルボン酸から得られる合成エステル油であることを特徴とする請求項１または２に記載の等速ジョイント用グリース組成物。
【請求項４】
成分（ｂ）の合成エステル油の流動点が−４０℃以下であることを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載の等速ジョイント用グリース組成物。
【請求項５】
成分（ｂ）の合成エステル油の４０℃における動粘度が４０mm2/s以上であることを特徴とする請求項１〜４のいずれか１項に記載の等速ジョイント用グリース組成物。
【請求項６】
等速ジョイントのトルク伝達部材が球体である請求項１〜５のいずれか１項に記載の等速ジョイント用グリース組成物。
【請求項７】
等速ジョイントが固定型等速ジョイントである請求項１〜６のいずれか１項に記載の等速ジョイント用グリース組成物。
【請求項８】
等速ジョイントがスライド型等速ジョイントである請求項１〜６のいずれか１項に記載の等速ジョイント用グリース組成物。
【請求項９】
請求項１〜８のいずれか１項に記載の等速ジョイント用グリース組成物を封入してなる等速ジョイント。
【公開番号】特開２００７−１３８１１０（Ｐ２００７−１３８１１０Ａ）
【公開日】平成１９年６月７日（２００７．６．７）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００５−３３７５５０（Ｐ２００５−３３７５５０）
【出願日】平成１７年１１月２２日（２００５．１１．２２）
【出願人】（０００１６２４２３）協同油脂株式会社 (165)
【出願人】（０００１０２６９２）ＮＴＮ株式会社 (9,006)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成１９年６月７日（２００７．６．７）
【国際特許分類】
【出願日】平成１７年１１月２２日（２００５．１１．２２）
【出願人】（０００１６２４２３）協同油脂株式会社 (165)
【出願人】（０００１０２６９２）ＮＴＮ株式会社 (9,006)
【Ｆターム（参考）】
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