粒子凝集体分散液の固液分離方法及び固液分離装置
【課題】粒子凝集体分散液から粒子凝集体を、品質を損なうことなく低コストで且つ短時間で高濃度ケークとして回収できる。
【解決手段】粒子の凝集体が溶媒に分散した粒子凝集体分散液を固液分離する粒子凝集体分散液の固液分離装置４０において、走行する長尺状の濾材４２と、濾材４２の表面に粒子凝集体分散液を薄層状に付与して分散液層を形成する塗布装置４６と、濾材４２を介して分散液層中の溶媒を吸い取って濾材４２表面に分散液の濃縮ケーク層を形成する吸液材４７と、濃縮ケーク層に対する濡れ性が前記濾材よりも大きい材質でローラ表面が形成され、濾材４２上の濃縮ケーク層をバックアップローラ５６Ｃとの間で挟み込むことで濃縮ケーク層を濾材４２表面からローラ表面に転写させる転写ローラ４８と、転写ローラ４８に転写された濃縮ケークをローラ表面から剥離して回収するスクレーパ５０と、を備えた。
【解決手段】粒子の凝集体が溶媒に分散した粒子凝集体分散液を固液分離する粒子凝集体分散液の固液分離装置４０において、走行する長尺状の濾材４２と、濾材４２の表面に粒子凝集体分散液を薄層状に付与して分散液層を形成する塗布装置４６と、濾材４２を介して分散液層中の溶媒を吸い取って濾材４２表面に分散液の濃縮ケーク層を形成する吸液材４７と、濃縮ケーク層に対する濡れ性が前記濾材よりも大きい材質でローラ表面が形成され、濾材４２上の濃縮ケーク層をバックアップローラ５６Ｃとの間で挟み込むことで濃縮ケーク層を濾材４２表面からローラ表面に転写させる転写ローラ４８と、転写ローラ４８に転写された濃縮ケークをローラ表面から剥離して回収するスクレーパ５０と、を備えた。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、粒子凝集体分散液の固液分離方法及び固液分離装置に係り、特に、１次粒子径がナノサイズの粒子（例えば、液相法やレーザーアブレーション法で調製された粒子）の凝集体分散液を効率良く固液分離する技術に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、粒子を微小化する取り組みが進められ、特に、粉砕法では製造することが困難なナノメートルサイズ（例えば、１０〜１００ｎｍの範囲）にまで微細化し、且つ高い単分散性を有するナノ粒子を製造する研究がなされている。このようなナノ粒子は、粒子径がバルク粒子と分子や原子との中間に位置し、従来予想できなかった新たな特性を引き出しうることが指摘されている。
【０００３】
ナノ粒子のもつ可能性はさまざまな分野で期待され、生化学、新規材料、電子素子、発光表示素子、印刷、医療などの広い分野で研究が盛んになりつつある。特に、有機化合物からなる有機ナノ粒子は、有機化合物自体が多様性を有するため、機能性材料としてのそのポテンシャルは高い。
【０００４】
有機ナノ粒子のなかでも有機顔料は、塗料、印刷インク、電子写真用トナー、インクジェットインク、カラーフィルター等の各種用途に使用されている。特に、インクジェットインク用及びカラーフィルターに使用される有機顔料は他の用途よりも高い性能が要求されることから厳しい品質が要求される。
【０００５】
インクジェット用インクの色材は、従来、染料が用いられてきたが、染料系のインクによる画像に較べて耐光性、耐水性に優れる顔料に切り換わる傾向にある。しかしながら、顔料は染料に比べて微細化及び単分散化することが難しいという問題がある。
【０００６】
また、デジタルカメラの高画素化にともない、ＣＣＤセンサーなどの光学素子や表示素子に用いるカラーフィルターには有機顔料が用いられているが、フィルターの厚さは有機顔料の粒子径に大きく依存するため、ナノ粒子で且つ単分散性の良い顔料微粒子の製造が望まれている。
【０００７】
有機ナノ粒子の製造に関しては、気相法、液相法、レーザーアブレーション法等が主に採用されている。気相法は、不活性ガス雰囲気下で試料を昇華させ、粒子を基板上に回収する方法である。液相法は、良溶媒に溶解した試料を微細なノズルから、攪拌条件や温度を制御した貧溶媒に注入することにより、ナノ粒子を得る方法である。また、レーザーアブレーション法は、溶液中に分散させた試料に、レーザーを照射しアブレーションさせることにより粒子を微細化する方法である。
【０００８】
一方、製造した有機ナノ粒子をどのように分離回収するかについては十分な研究がなされていない。特に、液相法及びレーザーアブレーション法ついては、製造した有機ナノ粒子は、溶媒中に分散した粒子凝集体分散液の状態で得られ、この粒子凝集体分散液を如何に効率良く固液分離して粒子凝集体の高濃度な濃縮ケークとして分離回収するかが問題となる。
【０００９】
従来、固体と液体とを分離する固液分離方法としては、フィルタプレスに代表される加圧濾過方法（例えば特許文献１）、真空濾過方法（例えば特許文献２、３）、ＲＯ膜を用いた限外濾過方法、遠心分離方法、蒸留濃縮方法（例えば特許文献４）等が提案されている。
【００１０】
例えば、加圧濾過、真空濾過、限外濾過等の濾過方式は、濾過膜に堆積されるケーク厚みが増すにつれて濾過抵抗が急激に大きくなり、濾過器を分解して濾過膜を交換しなくてはならず作業効率が悪い。特に濾過対象物がナノ粒子のように目詰まりし易い場合には、濾過抵抗の上昇が速く生産性が顕著に低下する。また、設備コストが多大になる。
【００１１】
また、遠心分離方法は、ナノ粒子のように微細粒子の場合には、超高速回転して大きな加重を掛けて長時間処理しないと固液分離しにくい。
【００１２】
また、蒸留方法は、加熱などの余計なエネルギーを必要とするため、工業的な利用として適していない。更に、ナノ粒子の種類によっては蒸留時の熱による変性が生じるため、適用できる範囲が限られてしまう。
【００１３】
このように、従来の固液分離方法及び装置は一長一短があり、いずれの固液分離方法も設備化に多大なコストがかかる、固液分離に要する処理時間が長い、固形分濃度が思うように高くならない、濃縮ケークの回収率が悪い、固液分離された粒子凝集体の品質が劣化する等の問題がある。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１４】
【特許文献１】特開２００３−２７５５１４号公報
【特許文献２】特開２００３−０８０１９９号公報
【特許文献３】特開２００９−２１０８９０号公報
【特許文献４】特開２００４−１８１３１２号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１５】
このような背景から、粒子凝集体分散液から粒子凝集体を、品質を損なうことなく低コストで且つ短時間で高濃度ケークとして回収できる方法が要望されている。
【００１６】
本発明はこのような事情に鑑みてなされたものであり、粒子凝集体分散液から粒子凝集体を、品質を損なうことなく低コストで且つ短時間で高濃度ケークとして回収できる粒子凝集体分散液の固液分離方法及び固液分離装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１７】
本発明の粒子凝集体分散液の固液分離方法は、前記目的を達成するために、粒子の凝集体を溶媒に分散させた粒子凝集体分散液を固液分離する粒子凝集体分散液の固液分離方法において、前記粒子凝集体分散液を濾材表面に薄層状に付与して分散液層を形成する分散液層形成工程と、前記分散液層中の溶媒を吸液材で前記濾材を介して吸い取って該濾材表面に前記粒子凝集体分散液の濃縮ケーク層を形成する吸取工程と、前記濃縮ケーク層を前記濾材表面から転写部材に転写する転写工程と、前記転写部材に転写された濃縮ケークを掻き取って回収する掻取り回収工程と、を備えたことを特徴とする。
【００１８】
本発明の固液分離方法によれば、濾材を介して分散液層の反対側に吸液材を配置し、吸液材の毛細管吸引力によって分散液層中の溶媒を吸い取る方法で濾過するようにした。これにより、従来の加圧濾過方法や吸引濾過方法のように分散液層が圧密化して濾過圧力が一気に上昇することがないので、分散液層中の溶媒を短時間で高濃度に濃縮した濃縮ケークを得ることができる。また、遠心分離方法のように粒子凝集体に大きな加重を掛けたり、蒸留濃縮方法のように粒子凝集体に高熱を掛けたりすることがないので、品質を損なうこともない。
【００１９】
また、本発明では、濾材の濃縮ケークをスクレーパ等の剥離手段で直接除去するのではなく、転写ローラに転写した濃縮ケークを剥離手段で剥離して濃縮ケークを回収するようにしたので、濾材を傷つけたり発塵したり、更には濾材が変形したりすることがない。これにより、濾材を繰り返し使用することが可能となると共に、回収された濃縮ケークに濾材の発塵による異物が混入することがないので、異物による品質低下もない。
【００２０】
このように、本発明によれば、粒子凝集体分散液から粒子凝集体を、品質を損なうことなく低コストで且つ短時間で高濃度ケークとして回収できる。
【００２１】
本発明の固液分離方法においては、転写部材は、濃縮ケーク層に対する濡れ性が濾材よりも大きいローラ表面を有する転写ローラであって、濾材上の濃縮ケーク層を転写ローラとバックアップローラとで挟み込むことにより、濃縮ケーク層を濾材表面からローラ表面に転写させることが好ましい。
【００２２】
これは濾材上の濃縮ケークを転写部材に転写させるための好ましい態様を示したものであり、転写部材として、濾材よりも濃縮ケークに対する濡れ性が良い転写ローラを使用するとよい。これにより、転写し易くなると共に、濃縮ケークを転写ローラとバックアップローラとで挟み込むことで濃縮ケークの濃縮を更に行うことができ、更には転写性能を向上させることができる。
【００２３】
本発明の固液分離方法においては、前記吸液材を圧搾して前記吸い取られた溶媒を前記吸液材から除去する圧搾工程を備えたことが好ましい。これにより、吸液材を繰り返し使用することができ、ランニングコストを低減できる。
【００２４】
本発明の固液分離方法においては、前記濾材を長尺状に形成して走行させると共に、前記吸液材を無端ベルト状に形成して前記濾材に部分的に重ならない非重畳部分を有して回転走行させながら、前記非重畳部分で前記圧搾工程を行うことにより、前記分散液層形成工程、前記吸取工程、前記転写工程、前記圧搾工程を連続した一連の動作として行うことが好ましい。
【００２５】
濾過効率を上げるには大きな濾過面積を必要とし装置が大がかりになり易いが、濾材を長尺状に形成して走行させながら濾過（分散液層中の溶剤の吸い取り）を行うことで、装置のコンパンクト化を図ることができる。
【００２６】
また、吸液材を無端ベルト状に形成して濾材に部分的に重ならない非重畳部分を有して回転走行させることにより、分散液層形成工程、吸取工程、転写工程、前記圧搾工程を一連の動作として連続的に行うことがきる。これにより、固液分離効率が良くなると共に、吸液材を繰り返し使用できるので、ランニングコストを低減できる。
【００２７】
本発明の固液分離方法においては、前記吸液材を前記バックアップローラに巻回し、前記バックアップローラを前記吸液材が前記濾材に部分的に重ならない非重畳部分を有して回転走行させながら、前記非重畳部分で前記圧搾工程を行うことにより、前記分散液層形成工程、前記吸取工程、前記転写工程、前記圧搾工程を連続した一連の動作として行うことが好ましい。
【００２８】
これは、吸液材を無端ベルト状にした上記態様とは別の態様であり、同様の効果を奏することができると共に、装置のコンパクト化を図ることができる。
【００２９】
本発明の固液分離方法においては、前記吸取工程では、前記分散液層の両面から濾材を介して分散液層中の溶媒を吸液材に吸い取ることが好ましい。
【００３０】
これにより、短時間で更に高濃度な濃縮ケークを得ることができる。
【００３１】
本発明の固液分離方法においては、前記粒子凝集体の一次粒子径は１０〜１００ｎｍの範囲であることが好ましい。
【００３２】
このようなナノメートルレベルの粒子は、加圧濾過方法、真空濾過方法、ＲＯ膜を用いた限外濾過方法では濾材が目詰まりし易く、また遠心分離方法では大きな加重を掛けないと濃縮されにくいため、本発明の固液分離方法が特に有効だからである。
【００３３】
本発明の粒子凝集体分散液の固液分離装置は、前記目的を達成するために、粒子の凝集体が溶媒に分散した粒子凝集体分散液を固液分離する粒子凝集体分散液の固液分離装置において、走行する長尺状の濾材と、前記濾材の表面に前記粒子凝集体分散液を薄層状に付与して分散液層を形成する分散液層形成手段と、前記濾材を介して前記分散液層中の溶媒を吸い取って前記濾材表面に前記分散液の濃縮ケーク層を形成する吸液材と、前記濃縮ケーク層に対する濡れ性が前記濾材よりも大きい材質でローラ表面が形成され、前記濾材上の濃縮ケーク層をバックアップローラとの間で挟み込むことで前記濃縮ケーク層を前記濾材表面から前記ローラ表面に転写させる転写ローラと、前記転写ローラに転写された濃縮ケークを前記ローラ表面から剥離して回収する剥離手段と、を備えたことを特徴とする。
【００３４】
このような構成の固液分離装置は、上記説明した固液分離方法を行うことができるので、粒子凝集体分散液から粒子凝集体を、品質を損なうことなく低コストで且つ短時間で高濃度ケークとして回収できる。
【００３５】
本発明の固液分離装置においては、前記吸液材は前記濾材と部分的に重ならない非重畳部分を有して回転走行する無端状ベルトとして形成され、前記非重畳部分に前記吸液材を圧搾して前記吸い取られた溶媒を前記吸液材から除去する圧搾手段が設けられていることが好ましい。
【００３６】
これにより、分散液層形成、吸い取り、転写、及び圧搾の各工程を一連の動作として連続的に行うことができるので、固液分離の効率化を図ることができると共に、吸液材を繰り返し使用することができるランニングコストの低減を図ることができる。
【００３７】
本発明の固液分離装置においては、前記吸液材は、前記バックアップローラに巻回されて前記濾材と部分的に重ならない非重畳部分を有して回転走行すると共に、前記非重畳部分に前記吸液材を圧搾して前記吸い取られた溶媒を前記吸液材から除去する圧搾手段が設けられていることが好ましい。
【００３８】
これは、吸液材を無端ベルト状にした上記態様とは別の態様であり、同様の効果を奏することができると共に、装置のコンパクト化を図ることができる。
【００３９】
本発明の固液分離装置においては、前記濾材と前記吸液材は、前記分散液層の両面に配置されることが好ましい。これにより、分散液層の両面から溶媒を吸い取ることができるので、短時間で更に高濃度の濃縮ケークを得ることができる。
【発明の効果】
【００４０】
本発明の粒子凝集体分散液の固液分離方法及び固液分離装置によれば、粒子凝集体分散液から粒子凝集体を、品質を損なうことなく低コストで且つ短時間で高濃度ケークとして回収できる。
【図面の簡単な説明】
【００４１】
【図１】粒子凝集体分散液の液相法による製造装置の一例を示した図
【図２】本発明の粒子凝集体分散液の固液分離装置の第１の実施の形態の構成図
【図３】本発明の粒子凝集体分散液の固液分離装置の第２の実施の形態の構成図
【図４】本発明の粒子凝集体分散液の固液分離装置の第３の実施の形態の構成図
【図５】本発明の実施例及び比較例の固液分離条件を記載した表図
【図６】本発明の実施例及び比較例の試験結果の表図
【発明を実施するための形態】
【００４２】
以下、添付図面に従って、本発明に係る粒子凝集体分散液の固液分離方法及び固液分離装置の好ましい実施の形態について説明する。
【００４３】
なお、説明の順序としては、粒子凝集体分散液を製造するのに好ましい製造装置について先ず説明し、その後に本発明の固液分離方法及び固液分離装置を説明する。
【００４４】
［粒子凝集体分散液の製造方法］
ここでは、粒子凝集体分散液の製造として液相法の一例で説明する。
【００４５】
図１に示すように、粒子凝集体分散液の製造装置１０は、主として、攪拌槽１２と、攪拌槽１２内を攪拌する攪拌手段１４とで構成される。
【００４６】
攪拌槽１２は、上下方向に中心軸を有する円筒状の槽本体１６と、該槽本体１６の上下の開口端を塞ぐ蓋部材１７、１７とで構成される。槽本体１６及び蓋部材１７は、透磁性に優れた非磁性材料で形成される。攪拌槽１２には、粒子形成材料、例えば有機顔料等を溶媒に溶解した粒子形成材料溶液Ａを流入させる第１供給口１８と、粒子形成材料に対して溶解性の低い貧溶媒Ｂを供給する第２供給口２０と、攪拌手段１４での攪拌処理を終えた混合液体Ｍを排出する液排出口２２とが形成される。
【００４７】
２つの液供給口１８、２０は槽本体１６の下端寄りの位置に形成され、液排出口２２は槽本体１６の上端寄りの位置に形成される。
【００４８】
攪拌手段１４は、攪拌槽１２内で回転駆動されることで該攪拌槽１２内の液体を攪拌する一対の攪拌羽根２４，２６を備える。一対の攪拌羽根２４，２６は、攪拌槽１２内の対向する上下端に離間して配置され、互いに逆向きに回転駆動される。各蓋部材１７の外側には、各攪拌羽根２４，２６を磁力によって回転駆動する外部磁石２８、２８が配置され、磁気カップリングＣを構成している。即ち、各攪拌羽根２４，２６は、磁力でそれぞれの外部磁石２８、２８に連結されており、各外部磁石２８、２８をそれぞれのモーター３０，３０で回転駆動することで、互いに逆向きに回転される。
【００４９】
攪拌槽１２内に対向配置された一対の攪拌羽根２４，２６は、図１中の矢印（Ｘ）及び矢印（Ｙ）で示すように、それぞれ向きの異なる攪拌流を攪拌槽１２内に形成する。そして、それぞれの攪拌羽根２４，２６の形成する攪拌流は、流れ方向が異なるために互いに衝突し、攪拌槽１２内に高速の乱流Ｑを生成する。これにより、攪拌槽１２内の流れが定常化することを防止し、攪拌羽根２４，２６の回転を高速化した場合にも攪拌羽根２４，２６の回転軸回りに空洞が形成されることを阻止すると同時に、攪拌作用を十分に受けずに攪拌槽１２の内周面に沿って槽本体１６内を流れる定常流が形成されるという不都合の発生を阻止する。
【００５０】
これにより、ナノレベルの微細粒子で且つ単分散性のよい微細粒子を製造することができる。なお、粒子凝集体分散液の製造装置１０は、ナノレベルの微細粒子を単分散性良く製造できる装置であれば、図１に示した装置に限定されるものではない。
【００５１】
［製造された粒子凝集体分散液の固液分離］
（第１の実施の形態）
図２は、粒子凝集体分散液の固液分離装置４０の第１の実施の形態である。
【００５２】
図２に示すように、固液分離装置４０は、主として、走行する長尺状の濾材４２と、濾材４２の表面に粒子凝集体分散液を薄層状に付与して分散液層４４を形成する塗布装置４６（分散液層形成手段）と、濾材４２を介して分散液層４４中の溶媒を吸い取って濾材４２表面に分散液の濃縮ケーク層を形成する吸液材４７と、濃縮ケーク層を濾材４２表面からローラ表面に転写させる転写ローラ４８（転写部材）と、転写ローラ４８に転写された濃縮ケークをローラ表面から剥離して回収するスクレーパ５０（剥離手段）と、で構成される。
【００５３】
なお、分散液層形成手段としては、塗布装置に限らず濾材４２上に凝集体分散液を薄層状に付与できる装置であれば、どのようなものでもよい。また、転写部材は、ローラ形式のものに限らず平板状のものでもよい。更に剥離手段は、スクレーパに限らず転写ローラ４８の濃縮ケークを効率的に剥離できるものであれば、どのようなものでもよい。
【００５４】
長尺状の濾材４２の一方端は送出リール５２にロール状に巻回され、他方端が巻取リール５４に巻き取られる。これにより、長尺状の濾材４２は複数のガイドローラ５６Ａ、５６Ｂ，５６Ｃ，５６Ｄによって形成された走行経路上を走行する。
【００５５】
濾材４２の材質としては、ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ），ポリプロピレン等の樹脂製フィルターが好ましい。濾材４２の平均孔径は、０．４μｍ〜１０μｍのものを使用することが好ましく、０．８μｍ〜１０μｍのものを使用することが更に好ましく、０．８μｍ〜１．５μｍのものが特に好ましい。この平均孔径の範囲であれば、分散液層中の溶媒を吸液材４７に短時間で効率的に吸い取ることができる。
【００５６】
走行する濾材４２の途中には、濾材４２表面に粒子凝集体分散液を薄層状に付与して分散液層を形成する塗布装置４６が設けられる。塗布装置４６としては各種の塗布装置を使用することができるが、図２に示すスロットダイ型の塗布装置４６を好適に使用することができる。スロットダイ型の塗布装置４６は、主として、ポケット４６Ａと、スリット４６Ｂとで構成され、図１の製造装置１０で製造された粒子凝集体分散液は、図示しない配管を流れてポンプ輸送によりポケット４６Ａに供給される。ポケット４６Ａで濾材４２の幅方向に拡流された粒子凝集体分散液は狭隘なスリット４６Ｂを通って外部に吐出され、塗布装置４６の吐出先端と濾材４２面との間に形成される塗布ビードを介して濾材４２表面に塗布される。これにより、濾材４２表面に分散液層が形成される。
【００５７】
分散液層の厚みは、１〜３ｍｍの範囲が好ましい。薄過ぎると濾過面積を多く必要とするため濾過効率が悪いと共に、厚過ぎると固形分濃度が上がりにくい。
【００５８】
上記したガイドローラ５６Ａ、５６Ｂ，５６Ｃ，５６Ｄのうちの塗布装置４６を挟んだ濾材走行方向の上流側と下流側とに配置された一対のガイドローラ５６Ｂ、５６Ｃと、濾材走行経路の下方に配置された２個の支持ローラ５８、６０とで略矩形な４角を形成する。そして、この４つのローラ５６Ｂ、５６Ｃ、５８、６０に、無端ベルト状に形成された吸液材４７が掛け渡される。したがって、塗布装置４６を挟んだ両側位置に配置された一対のガイドローラ５６Ｂ、５６Ｃの間において、濾材４２と吸液材４７とは面接触した重畳部分が形成される。これにより、濾材４２上に塗布された分散液層４４中の溶媒は、濾材４２を介して吸液材４７に吸い取られ、濾材４２上に分散液層中の固形分濃度が上昇した濃縮ケークが形成される。
【００５９】
吸液材４７は、毛細管吸引力によって溶媒を吸い取るものであればどのようなものでもよいが、吸い取り能力が０．１ｇ／ｃｍ３〜０．２２ｇ／ｃｍ３の範囲のものが好ましい。このような吸い取り能力を有する吸液材４７としては、例えばポリウレタンや塩化ビニール系のスポンジを好適に用いることができる。
【００６０】
また、吸液材４７は、溶媒を吸い取って膨潤する体積変化率が１００％〜１３０％の範囲、硬度がＡＳＫＥＲＣ硬度で１５〜２５の範囲、及び吸液材４７の厚みが１０ｍｍ〜２５ｍｍの範囲のものが好ましい。これらの条件を満足することにより、吸液材４７が十分な液保持力を有し、吸液材４７のハンドリング性も良くなる。液保持力のみを考えると、吸液材４７は厚ければ厚い方が大きくなるが、２５ｍｍを超えて厚過ぎると柔軟性がなくなるのでハンドリング性が悪くなる。例えば、体積変化率が１３０％を超え、ＡＳＫＥＲＣ硬度が２５を超え、厚みが２５ｍｍを超えて厚過ぎると吸液材４７をローラ５６Ｂ、５６Ｃ、５８、６０に掛け渡して回転させる際にローラから脱輪する等の問題が生じ易い。また、ＡＳＫＥＲＣ硬度が１５未満で、吸液材４７の厚みが１０ｍｍを下回ると、ハンドリング性は良いが液保持力の点で問題がある。
【００６１】
吸液材４７が掛け渡される４つのローラ５６Ｂ、５６Ｃ、５８、６０のうちの１つは駆動ローラであり、駆動ローラが回転することにより吸液材４７が回転走行する。駆動ローラは、回転速度が固定式であっても可変式であってもよい。通常は、吸液材４７の回転走行速度と濾材の走行速度とは同速度に設定される。また、支持ローラ６０をダンサーローラとして、吸液材４７の張力が緩まないようにすることが好ましい。
【００６２】
転写ローラ４８は、濾材４２及び吸液材４７を挟んでガイドローラ５６Ｃに対向配置される。転写ローラ４８のローラ表面は、濃縮ケーク層に対して濾材４２よりも濡れ性のよい材質で形成されている。
【００６３】
ここで濡れ性とは、濃縮ケークに対する親和力を言い、濃縮ケーク層を異なる材質の部材で挟持してから部材同士を離したときに、濃縮ケークがどちらの部材に付着するかによって親和性の高低を知ることができる。例えば樹脂製の濾材４２を使用した場合には、転写ローラ４８としてローラ表面が金属製の金属ローラを使用することで、濾材４２上の濃縮ケークを転写ローラ４８に転写することができる。転写ローラ４８に使用される金属は、耐食性の観点から、オーステナイト系ステンレス、例えばＳＵＳ３０４ＳＵＳ３１６Ｌ製のステンレスローラを好ましく使用できる。
【００６４】
なお、本実施の形態では、樹脂製の濾材４２と金属製の転写ローラ４８の例で説明するが、上記したように、濃縮ケークに対する親和力が濾材４２の材質よりも転写ローラ４８の材質の方が大きい材質同士の組み合わせを適宜採用することができる。
【００６５】
転写ローラ４８に対向するガイドローラ５６Ｃは、バックアップローラとして働く。したがって、ガイドローラ５６Ｃについても転写ローラ４８と同様の材質の金属ローラを使用することが好ましい。
【００６６】
また、転写ローラ４８には、ガイドローラ５６Ｃとのクリアランスを調整するためのシリンダ４８Ａが設けられる。転写ローラ４８とガイドローラ５６Ｃとのクリアランスは、濾材４２の厚みと吸液材４７の厚みとの合計厚み（Ｄ）を１００％としたときに、圧縮率が０〜８０％の範囲が好ましく、８０〜６０％の範囲がより好ましい。この場合、圧縮率が０％とは、前記の合計厚みＤとクリアランスが同じで、全く圧縮されていないことを言う。また、圧縮率８０％とは、合計厚みＤの２０％（１／５）の厚みまで薄くなるように圧縮されたことを言う。即ち、濾材４２と吸液材４７とを全く圧縮しなくても、転写ローラ４８は濾材４２よりも濃縮ケークに対する濡れ性がよいので、濃縮ケークを転写ローラ４８に転写させることは可能であるが、上記の圧縮率の範囲に圧縮した方が転写され易くなる。また、上記の圧縮率の範囲に圧縮することで、吸液材４７による溶媒の吸い取りの最終過程で加圧濾過により溶媒を更に搾り出すことができる。更には、加圧することで濾材４２表面の圧縮ケークが転写ローラ４８に乗り移り易くなり、転写性能が良くなる。
【００６７】
転写ローラ４８の表面には、転写ローラ４８に転写された濃縮ケーク層を剥離するためのスクレーパ５０が設けられる。スクレーパ５０としてはプラスチック製のものでもよいが、強度及び耐食製の観点から例えばＳＵＳ３０４、ＳＵＳ３１６Ｌ製の金属スクレーパが好ましい。スクレーパ５０の厚みは、弾性力の観点から０．５〜２ｍｍの範囲が好ましく、これにより転写ローラ４８に転写された濃縮ケークの回収を効率的に行うことができる。また、スクレーパ５０は、転写ローラ４８表面に対する傾斜角度を調整できる機構（図示せず）を有することが好ましい。
【００６８】
そして、スクレーパ５０で剥離された濃縮ケークは転写ローラ４８の下方に設けられた受けパン６２に落下する。
【００６９】
また、無端ベルト状に形成された吸液材４７のうち、濾材４２に重畳していない非重畳部分に圧搾ローラ６４が設けられる。本実施の形態では、支持ローラ５８に対向して圧搾ローラ６４が設けるようにし、支持ローラ５８を圧搾ローラ６４のバックアップローラとして使用するようにした。圧搾ローラ６４にはシリンダ６６が設けられ、圧搾ローラ６４はシリンダ６６により吸液材４７を介して支持ローラ５８を押圧する。これにより、吸液材４７に吸い取られた溶媒が圧搾されて、吸液材４７から除去される。除去された溶媒は、圧搾ローラ６４の下方に設けられた液受けパン６８に貯留される。圧搾ローラ６４及び支持ローラ５８は、耐食性の観点から、オーステナイト系ステンレス、例えばＳＵＳ３０４、ＳＵＳ３１６Ｌ製のステンレスローラを好ましく使用できる。
【００７０】
また、吸液材４７が回転走行する際に蛇行するのを防止する観点から、転写工程、圧搾工程、及びダンサーローラとして使用されていないガイドローラ５６Ｂをクラウンローラとすることが好ましい。更には、ガイドローラ５６Ｂの両端に濾材４２及び吸液材４７がローラ端部からはみ出すのを防止する規制板（図示せず）を設けることが好ましい。これにより、吸液材４７が回転走行する際に蛇行するのを防止できるだけでなく、濾材４２の蛇行も防止できる。
【００７１】
次に、上記の如く構成された固液分離装置４０を用いた固液分離方法を説明する。
【００７２】
図１の製造装置１０で製造された粒子凝集体分散液は、塗布装置４６に供給され、塗布装置４６のスリット４６Ｂから走行する濾材４２表面に向けて吐出される。これにより、濾材４２上に粒子凝集体分散液の薄層な分散液層４４が形成される。分散液層４４は、濾材４２を介して吸液材４７と隣接しており、塗布装置４６からガイドローラ５６Ｃとの間において、分散液層４４中の溶媒は濾材４２を介して吸液材４７に吸い取られる。これにより、濾材４２表面には粒子凝集体分散液が濃縮した濃縮ケーク層が形成される。
【００７３】
このように、本発明では、濾材４２を介して分散液層４４の反対側に吸液材４７を配置し、吸液材４７の毛細管吸引力によって分散液層４４中の溶媒を吸い取る方法で濾過するようにした。これにより、従来の加圧濾過や吸引濾過のように分散液層が圧密化して濾過圧力が一気に上昇することがないので、分散液層４４中の溶媒を短時間で高濃度に濃縮した濃縮ケークを得ることができる。
【００７４】
次に、濾材４２の走行にともなって濃縮ケーク層が転写ローラ４８位置にくると、濃縮ケーク層は、転写ローラ４８とガイドローラ５８Ｃとにより所定の圧縮率で圧縮される。これにより、濃縮ケーク層は、加圧された状態で更に溶媒が搾り出されながら転写ローラ４８に転写される。この場合、濃縮ケーク層を加圧しても、溶媒が吸液材４７で吸い取られた後の最終的な搾り出しのための加圧なので、この時点で濃縮ケーク層が圧密化しても問題ない。また、加圧することにより、転写ローラ４８への濃縮ケーク層の密着性が良くなり転写性能が向上する。
【００７５】
次に、転写ローラ４８に転写された濃縮ケークは、スクレーパ５０により剥離されて、受けパン６２に貯留される。このように、濾材４２上の濃縮ケークをスクレーパ５０で直接除去するのではなく、金属製の転写ローラ４８に転写した濃縮ケークをスクレーパ５０で剥離するようにしたので、濾材４２を傷つけたり発塵したり、更には濾材４２が変形したりすることがない。これにより、濾材４２を繰り返し使用することが可能となると共に、回収された濃縮ケークに濾材４２の発塵による異物が混入することもない。
【００７６】
したがって、本発明の固液分離方法は、粒子凝集体分散液から粒子凝集体を、品質を損なうことなく低コストで且つ短時間で高濃度ケークとして回収することができる。事実、本発明の固液分離装置４０を使用すれば、固形分濃度が５〜８％（ｗｔ％）の粒子凝集体分散液を、固形分濃度が１５〜３０（ｗｔ％）まで濃縮させた濃縮ケークを得ることができる。この場合、必要な濾過面積は、４０〜１１２ｃｍ２／ｇ（絶対乾燥後の固形分濃度比でみたときに）となるが、長尺状の濾材４２を走行させることで大きな濾過面積を確保することができる。また、吸液材４７を無端ベルト状として繰り返し使用することでランニングコストの低減を図ることができると共に、装置のコンパクト化にも寄与する。
【００７７】
ここで、固形分濃度とは、［固形分の質量／（固形分の質量＋溶媒の質量）］＊１００で表される濃度である。
【００７８】
（第２の実施の形態）
図３は、粒子凝集体分散液の固液分離装置１００の第２の実施の形態である。
【００７９】
なお、第１の実施の形態の固液分離装置４０と同じ部材や装置は同符号を付して説明する。
【００８０】
図３の固液分離装置１００は、バックアップローラとして使用するガイドローラ５６Ｃを転写ローラ４８よりも大径に形成し、ローラ周面に吸液材４７を巻回すると共に、ローラ周面の濾材４２に重畳していない非重畳部分に圧搾ローラ６４を配置するように構成したものである。即ち、ガイドローラ５６Ｃのローラ周面で分散液層４４中の溶媒の吸い取り工程、濃縮ケーク層の転写工程、及び吸液材４７から溶媒を除去する圧搾工程を連続して行うようにしたものである。これにより、第１の実施の形態の固液分離装置１０と同様の効果を奏すると共に、装置構成を第１の実施の形態よりもシンプル化することができる。
【００８１】
（第３の実施の形態）
図４は、粒子凝集体分散液の固液分離装置２００の第３の実施の形態である。
【００８２】
なお、第１の実施の形態の固液分離装置１０と同じ部材や装置は同符号を付して説明する。
【００８３】
図４の第３の実施の形態の固液分離装置２００は、濾材４２表面に形成した分散液層４４をもう一つの濾材７０でサンドイッチし、更に濾材４２、７０同士の外側に一対の吸液材４７、７２を設けた構成である。
【００８４】
図４に示すように、長尺状の濾材７０の一方端は送出リール７４にロール状に巻回され、他方端が巻取リール７６に巻き取られる。これにより、長尺状の濾材７０はガイドローラ７８Ａ、７８Ｂによって形成された走行経路上を走行する。また、吸液材７２は、ガイドローラ７８Ａ、７８Ｂを含む４つのローラ７８Ａ、７８Ｂ、８０、８２に掛け渡される。そして、ローラ８０はダンサーローラとして働き、ローラ８２は対向配置された圧搾ローラ８４のバックアップローラとして働く。圧搾ローラ８４にはシリンダが設けられ、吸液材７２に吸い取られた溶媒を圧搾して除去する。また、ローラ７８Ａ，７８Ｂのいずれかをクラムンローラとし、ローラ両端部に吸液材７２が脱落するのを防止する規制板を設けることが好ましい。
【００８５】
即ち、第１の実施の形態で説明した固液分離装置１０の塗布装置４６から転写ローラ４８までの間において、分散液層４４の両面から溶媒を吸液材４７、７２で吸い取れるように構成したものである。これにより、更に短時間で高度に濃縮された濃縮ケーク層を得ることができる。
【００８６】
［実施例１］
［粒子凝集体分散液］
固形分濃度が５（ｗｔ％）の粒子凝集体分散液について、図５及び下記に示す実施例１〜８、比較例１〜２の固液分離条件で固液分離を行い、得られた濃縮ケークの固形分濃度（ｗｔ％）の比較を行った。この粒子凝集体分散液の１次粒子の平均粒子径は１５ｎｍ、粒子凝集体の平均サイズは数十μｍであった。
【００８７】
（実施例１）
実施例１は、図２で示した第１の実施の形態の固液分離装置４０を使用し、図５の表に示す条件で固液分離を行った。即ち、無端ベルト状の吸液材４７として厚さ１０ｍｍのシート状のルビーセル３０６Ｗ１Ａ（トーヨーポリマー製ポリウレタンスポンジ）を使用した。また、濾材４２として、平均孔径が１．０μｍの富士フイルムＰＰＥ０１（ポリプロピレン濾材）を使用した。金属製の転写ローラ４８は、有効幅３００ｍｍのＳＵＳ３０４製のステンレスローラとし、転写ローラ４８に対向するガイドローラ５６Ｃはローラ径が２６５ｍｍのＳＵＳ３０４製のステンレスローラを使用した。そして、シリンダ４８Ａにより、転写ローラ４８とガイドローラ５６Ｃとのクリアランスを２ｍｍに調整した。このときの圧縮率は８０％であった。
【００８８】
（実施例２）
実施例１の固液分離条件において、転写ローラ４８とガイドローラ５６Ｃとのクリアランスを４ｍｍに調整した以外は実施例１と同様に行った。このときの圧縮率は６０％であった。
【００８９】
（実施例３）
実施例１の固液分離条件において、ガイドローラ５６Ｃのローラ径を５０ｍｍと小径にした以外は実施例１と同様に行った。
【００９０】
（実施例４）
実施例１の固液分離条件において、吸液材４７の厚みを２５ｍｍとし、クリアランスを１２ｍｍとした以外は実施例１と同様に行った。このときの圧縮率は５２％であった。
【００９１】
（実施例５）
実施例１の固液分離条件において、吸液材４７の厚みを２５ｍｍとし、ガイドローラ５６Ｃのローラ径を５０ｍｍとし、クリアランスを１２ｍｍとした以外は実施例１と同様に行った。このときの圧縮率は５２％であった。
【００９２】
（実施例６）
実施例６は、図３で示した第２の実施の形態の固液分離装置１００を使用し、図５の表に示す固液分離条件で行った。即ち、吸液材４７として円筒状のルビーセル３０６Ｗ１Ａ（トーヨーポリマー製ポリウレタンスポンジ）を使用し、この円筒状の吸液材４７を直径が５０ｍｍのガイドローラ５６Ｃに巻回した。また、シリンダ４８Ａにより、吸液材４７を巻回したガイドローラ５６Ｃと、転写ローラ４８とのクリアランスを６ｍｍとした。このときの圧縮率は４０％であった。それ以外の固液分離条件は実施例１と同様に行った。
【００９３】
（実施例７）
実施例７は、図４で示した第３の実施の形態の固液分離装置２００を使用し、図５の表に示す固液分離条件で行った。即ち、分散液層４４をサンドイッチする一対の濾材４２、７０及び一対の吸液材４７、７２は実施例１と同様の材質のものを使用した。また、シリンダ４８Ａにより、転写ローラ４８とガイドローラ５６Ｃとのクリアランスを８ｍｍとした。このときの圧縮率は６０％であった。それ以外の固液分離条件は実施例１と同様に行った。
【００９４】
（実施例８）
実施例８は、濾材４２として、住友電工のポアフロンＷＰＷ１００(ポリテトラフルオロエチレン濾材)を使用した以外は、実施例１と同様に行った。
【００９５】
（比較例１）
固液分離装置として図示しない高速冷却遠心機（コクサン株製のＨ−２０１ＦＲ，ＢＮアングルローター）を使用し、超高速回転により上記の粒子凝集体分散液に７０００Ｇの加重を掛けて４時間遠心分離を行った。そして、遠心分離後の沈殿物の固形分濃度を測定した。
【００９６】
（比較例２）
比較例１の遠心分離条件において、遠心分離時間を５．５時間に長くした以外は、比較例１と同じ条件を行った。
【００９７】
［試験結果］
実施例１〜８、及び比較例１〜２の試験結果を図６に示す。
【００９８】
濃縮ケークの固形分濃度の目標値としては１５（ｗｔ％）以上であることが好ましい。
【００９９】
この固形分濃度の目標値を基準として、実施例１〜８、比較例１〜２の試験結果を見ると、実施例１〜８の固形分濃度は１６．５〜２７．１（ｗｔ％）の範囲であり目標値を上回る結果となった。これにより、本発明の固液分離装置を使用することで、高い濃縮度の濃縮ケークを得ることができることが分かる。
【０１００】
また、濾過方式の固液分離は、濾過面積は小さい方が好ましく、その目標値としては５０（ｃｍ２／ｇ）以下であることが好ましい。かかる観点から実施例１〜８の濾過面積を見ると、実施例１、２、７が５０（ｃｍ２／ｇ）以下であり、特に良い結果となった。
【０１０１】
また、濾材の耐久性を比較すると、実施例８がやや悪い結果となった。
【０１０２】
一方、遠心分離を行った比較例１は、固形分濃度が１１．１（ｗｔ％）であり、十分な濃縮が行えていないことが分かる。比較例２は遠心分離時間を比較例１の４時間から５．５時間に長くした場合であり、合格ラインの２０．３（ｗｔ％）まで固形分濃度が上昇した。
【０１０３】
上記実施例１〜８と比較例１〜２の固液分離結果を濾過時間（ｍｉｎ／ｋｇ）で比較した結果が図６の表の一番右欄の数値である。ここで、濾過時間（ｍｉｎ／ｋｇ）とは、絶対乾燥状態の粒子凝集体１ｋｇを得るために何分の固液分離時間必要かで示したものである。
【０１０４】
図６から分かるように、本発明の固液分離装置を使用すると、濾過時間は８〜２２（ｍｉｎ／ｋｇ）であるのに対して、遠心分離を行った比較例１〜２は２４０〜３００（ｍｉｎ／ｋｇ）であり、本発明よりも顕著に長い濾過時間を要した。
【０１０５】
これにより、本発明の固液分離装置を使用することで短時間での濃縮処理が可能となる。
【０１０６】
以上の結果から、本発明の固液分離装置は、粒子凝集体分散液から粒子凝集体を、品質を損なうことなく低コストで且つ短時間で高濃度ケークとして作業性良く回収できることが分かった。
【符号の説明】
【０１０７】
１０…粒子凝集体分散液の製造装置、１２…攪拌槽、１４…攪拌手段、１６…槽本体、１７…蓋部材、１８、２０…液供給口、２２…液排出口、２４、２６…攪拌羽根、２８…外部磁石、３０…モーター、４０、１００、２００…固液分離装置、４２、７０…濾材、４４…分散液層、４６…塗布装置、４７、７２…吸液材、４８…転写ローラ、５０…スクレーパ、５２…送出リール、５４…巻取リール、５６Ａ〜５６Ｄ…ガイドローラ、５８、６０…支持ローラ、６２…受けパン、６４…圧搾ローラ、６８…液受けパン、７８Ａ、７８Ｂ、８０、８２…ローラ、８４…圧搾ローラ
【技術分野】
【０００１】
本発明は、粒子凝集体分散液の固液分離方法及び固液分離装置に係り、特に、１次粒子径がナノサイズの粒子（例えば、液相法やレーザーアブレーション法で調製された粒子）の凝集体分散液を効率良く固液分離する技術に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、粒子を微小化する取り組みが進められ、特に、粉砕法では製造することが困難なナノメートルサイズ（例えば、１０〜１００ｎｍの範囲）にまで微細化し、且つ高い単分散性を有するナノ粒子を製造する研究がなされている。このようなナノ粒子は、粒子径がバルク粒子と分子や原子との中間に位置し、従来予想できなかった新たな特性を引き出しうることが指摘されている。
【０００３】
ナノ粒子のもつ可能性はさまざまな分野で期待され、生化学、新規材料、電子素子、発光表示素子、印刷、医療などの広い分野で研究が盛んになりつつある。特に、有機化合物からなる有機ナノ粒子は、有機化合物自体が多様性を有するため、機能性材料としてのそのポテンシャルは高い。
【０００４】
有機ナノ粒子のなかでも有機顔料は、塗料、印刷インク、電子写真用トナー、インクジェットインク、カラーフィルター等の各種用途に使用されている。特に、インクジェットインク用及びカラーフィルターに使用される有機顔料は他の用途よりも高い性能が要求されることから厳しい品質が要求される。
【０００５】
インクジェット用インクの色材は、従来、染料が用いられてきたが、染料系のインクによる画像に較べて耐光性、耐水性に優れる顔料に切り換わる傾向にある。しかしながら、顔料は染料に比べて微細化及び単分散化することが難しいという問題がある。
【０００６】
また、デジタルカメラの高画素化にともない、ＣＣＤセンサーなどの光学素子や表示素子に用いるカラーフィルターには有機顔料が用いられているが、フィルターの厚さは有機顔料の粒子径に大きく依存するため、ナノ粒子で且つ単分散性の良い顔料微粒子の製造が望まれている。
【０００７】
有機ナノ粒子の製造に関しては、気相法、液相法、レーザーアブレーション法等が主に採用されている。気相法は、不活性ガス雰囲気下で試料を昇華させ、粒子を基板上に回収する方法である。液相法は、良溶媒に溶解した試料を微細なノズルから、攪拌条件や温度を制御した貧溶媒に注入することにより、ナノ粒子を得る方法である。また、レーザーアブレーション法は、溶液中に分散させた試料に、レーザーを照射しアブレーションさせることにより粒子を微細化する方法である。
【０００８】
一方、製造した有機ナノ粒子をどのように分離回収するかについては十分な研究がなされていない。特に、液相法及びレーザーアブレーション法ついては、製造した有機ナノ粒子は、溶媒中に分散した粒子凝集体分散液の状態で得られ、この粒子凝集体分散液を如何に効率良く固液分離して粒子凝集体の高濃度な濃縮ケークとして分離回収するかが問題となる。
【０００９】
従来、固体と液体とを分離する固液分離方法としては、フィルタプレスに代表される加圧濾過方法（例えば特許文献１）、真空濾過方法（例えば特許文献２、３）、ＲＯ膜を用いた限外濾過方法、遠心分離方法、蒸留濃縮方法（例えば特許文献４）等が提案されている。
【００１０】
例えば、加圧濾過、真空濾過、限外濾過等の濾過方式は、濾過膜に堆積されるケーク厚みが増すにつれて濾過抵抗が急激に大きくなり、濾過器を分解して濾過膜を交換しなくてはならず作業効率が悪い。特に濾過対象物がナノ粒子のように目詰まりし易い場合には、濾過抵抗の上昇が速く生産性が顕著に低下する。また、設備コストが多大になる。
【００１１】
また、遠心分離方法は、ナノ粒子のように微細粒子の場合には、超高速回転して大きな加重を掛けて長時間処理しないと固液分離しにくい。
【００１２】
また、蒸留方法は、加熱などの余計なエネルギーを必要とするため、工業的な利用として適していない。更に、ナノ粒子の種類によっては蒸留時の熱による変性が生じるため、適用できる範囲が限られてしまう。
【００１３】
このように、従来の固液分離方法及び装置は一長一短があり、いずれの固液分離方法も設備化に多大なコストがかかる、固液分離に要する処理時間が長い、固形分濃度が思うように高くならない、濃縮ケークの回収率が悪い、固液分離された粒子凝集体の品質が劣化する等の問題がある。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１４】
【特許文献１】特開２００３−２７５５１４号公報
【特許文献２】特開２００３−０８０１９９号公報
【特許文献３】特開２００９−２１０８９０号公報
【特許文献４】特開２００４−１８１３１２号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１５】
このような背景から、粒子凝集体分散液から粒子凝集体を、品質を損なうことなく低コストで且つ短時間で高濃度ケークとして回収できる方法が要望されている。
【００１６】
本発明はこのような事情に鑑みてなされたものであり、粒子凝集体分散液から粒子凝集体を、品質を損なうことなく低コストで且つ短時間で高濃度ケークとして回収できる粒子凝集体分散液の固液分離方法及び固液分離装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１７】
本発明の粒子凝集体分散液の固液分離方法は、前記目的を達成するために、粒子の凝集体を溶媒に分散させた粒子凝集体分散液を固液分離する粒子凝集体分散液の固液分離方法において、前記粒子凝集体分散液を濾材表面に薄層状に付与して分散液層を形成する分散液層形成工程と、前記分散液層中の溶媒を吸液材で前記濾材を介して吸い取って該濾材表面に前記粒子凝集体分散液の濃縮ケーク層を形成する吸取工程と、前記濃縮ケーク層を前記濾材表面から転写部材に転写する転写工程と、前記転写部材に転写された濃縮ケークを掻き取って回収する掻取り回収工程と、を備えたことを特徴とする。
【００１８】
本発明の固液分離方法によれば、濾材を介して分散液層の反対側に吸液材を配置し、吸液材の毛細管吸引力によって分散液層中の溶媒を吸い取る方法で濾過するようにした。これにより、従来の加圧濾過方法や吸引濾過方法のように分散液層が圧密化して濾過圧力が一気に上昇することがないので、分散液層中の溶媒を短時間で高濃度に濃縮した濃縮ケークを得ることができる。また、遠心分離方法のように粒子凝集体に大きな加重を掛けたり、蒸留濃縮方法のように粒子凝集体に高熱を掛けたりすることがないので、品質を損なうこともない。
【００１９】
また、本発明では、濾材の濃縮ケークをスクレーパ等の剥離手段で直接除去するのではなく、転写ローラに転写した濃縮ケークを剥離手段で剥離して濃縮ケークを回収するようにしたので、濾材を傷つけたり発塵したり、更には濾材が変形したりすることがない。これにより、濾材を繰り返し使用することが可能となると共に、回収された濃縮ケークに濾材の発塵による異物が混入することがないので、異物による品質低下もない。
【００２０】
このように、本発明によれば、粒子凝集体分散液から粒子凝集体を、品質を損なうことなく低コストで且つ短時間で高濃度ケークとして回収できる。
【００２１】
本発明の固液分離方法においては、転写部材は、濃縮ケーク層に対する濡れ性が濾材よりも大きいローラ表面を有する転写ローラであって、濾材上の濃縮ケーク層を転写ローラとバックアップローラとで挟み込むことにより、濃縮ケーク層を濾材表面からローラ表面に転写させることが好ましい。
【００２２】
これは濾材上の濃縮ケークを転写部材に転写させるための好ましい態様を示したものであり、転写部材として、濾材よりも濃縮ケークに対する濡れ性が良い転写ローラを使用するとよい。これにより、転写し易くなると共に、濃縮ケークを転写ローラとバックアップローラとで挟み込むことで濃縮ケークの濃縮を更に行うことができ、更には転写性能を向上させることができる。
【００２３】
本発明の固液分離方法においては、前記吸液材を圧搾して前記吸い取られた溶媒を前記吸液材から除去する圧搾工程を備えたことが好ましい。これにより、吸液材を繰り返し使用することができ、ランニングコストを低減できる。
【００２４】
本発明の固液分離方法においては、前記濾材を長尺状に形成して走行させると共に、前記吸液材を無端ベルト状に形成して前記濾材に部分的に重ならない非重畳部分を有して回転走行させながら、前記非重畳部分で前記圧搾工程を行うことにより、前記分散液層形成工程、前記吸取工程、前記転写工程、前記圧搾工程を連続した一連の動作として行うことが好ましい。
【００２５】
濾過効率を上げるには大きな濾過面積を必要とし装置が大がかりになり易いが、濾材を長尺状に形成して走行させながら濾過（分散液層中の溶剤の吸い取り）を行うことで、装置のコンパンクト化を図ることができる。
【００２６】
また、吸液材を無端ベルト状に形成して濾材に部分的に重ならない非重畳部分を有して回転走行させることにより、分散液層形成工程、吸取工程、転写工程、前記圧搾工程を一連の動作として連続的に行うことがきる。これにより、固液分離効率が良くなると共に、吸液材を繰り返し使用できるので、ランニングコストを低減できる。
【００２７】
本発明の固液分離方法においては、前記吸液材を前記バックアップローラに巻回し、前記バックアップローラを前記吸液材が前記濾材に部分的に重ならない非重畳部分を有して回転走行させながら、前記非重畳部分で前記圧搾工程を行うことにより、前記分散液層形成工程、前記吸取工程、前記転写工程、前記圧搾工程を連続した一連の動作として行うことが好ましい。
【００２８】
これは、吸液材を無端ベルト状にした上記態様とは別の態様であり、同様の効果を奏することができると共に、装置のコンパクト化を図ることができる。
【００２９】
本発明の固液分離方法においては、前記吸取工程では、前記分散液層の両面から濾材を介して分散液層中の溶媒を吸液材に吸い取ることが好ましい。
【００３０】
これにより、短時間で更に高濃度な濃縮ケークを得ることができる。
【００３１】
本発明の固液分離方法においては、前記粒子凝集体の一次粒子径は１０〜１００ｎｍの範囲であることが好ましい。
【００３２】
このようなナノメートルレベルの粒子は、加圧濾過方法、真空濾過方法、ＲＯ膜を用いた限外濾過方法では濾材が目詰まりし易く、また遠心分離方法では大きな加重を掛けないと濃縮されにくいため、本発明の固液分離方法が特に有効だからである。
【００３３】
本発明の粒子凝集体分散液の固液分離装置は、前記目的を達成するために、粒子の凝集体が溶媒に分散した粒子凝集体分散液を固液分離する粒子凝集体分散液の固液分離装置において、走行する長尺状の濾材と、前記濾材の表面に前記粒子凝集体分散液を薄層状に付与して分散液層を形成する分散液層形成手段と、前記濾材を介して前記分散液層中の溶媒を吸い取って前記濾材表面に前記分散液の濃縮ケーク層を形成する吸液材と、前記濃縮ケーク層に対する濡れ性が前記濾材よりも大きい材質でローラ表面が形成され、前記濾材上の濃縮ケーク層をバックアップローラとの間で挟み込むことで前記濃縮ケーク層を前記濾材表面から前記ローラ表面に転写させる転写ローラと、前記転写ローラに転写された濃縮ケークを前記ローラ表面から剥離して回収する剥離手段と、を備えたことを特徴とする。
【００３４】
このような構成の固液分離装置は、上記説明した固液分離方法を行うことができるので、粒子凝集体分散液から粒子凝集体を、品質を損なうことなく低コストで且つ短時間で高濃度ケークとして回収できる。
【００３５】
本発明の固液分離装置においては、前記吸液材は前記濾材と部分的に重ならない非重畳部分を有して回転走行する無端状ベルトとして形成され、前記非重畳部分に前記吸液材を圧搾して前記吸い取られた溶媒を前記吸液材から除去する圧搾手段が設けられていることが好ましい。
【００３６】
これにより、分散液層形成、吸い取り、転写、及び圧搾の各工程を一連の動作として連続的に行うことができるので、固液分離の効率化を図ることができると共に、吸液材を繰り返し使用することができるランニングコストの低減を図ることができる。
【００３７】
本発明の固液分離装置においては、前記吸液材は、前記バックアップローラに巻回されて前記濾材と部分的に重ならない非重畳部分を有して回転走行すると共に、前記非重畳部分に前記吸液材を圧搾して前記吸い取られた溶媒を前記吸液材から除去する圧搾手段が設けられていることが好ましい。
【００３８】
これは、吸液材を無端ベルト状にした上記態様とは別の態様であり、同様の効果を奏することができると共に、装置のコンパクト化を図ることができる。
【００３９】
本発明の固液分離装置においては、前記濾材と前記吸液材は、前記分散液層の両面に配置されることが好ましい。これにより、分散液層の両面から溶媒を吸い取ることができるので、短時間で更に高濃度の濃縮ケークを得ることができる。
【発明の効果】
【００４０】
本発明の粒子凝集体分散液の固液分離方法及び固液分離装置によれば、粒子凝集体分散液から粒子凝集体を、品質を損なうことなく低コストで且つ短時間で高濃度ケークとして回収できる。
【図面の簡単な説明】
【００４１】
【図１】粒子凝集体分散液の液相法による製造装置の一例を示した図
【図２】本発明の粒子凝集体分散液の固液分離装置の第１の実施の形態の構成図
【図３】本発明の粒子凝集体分散液の固液分離装置の第２の実施の形態の構成図
【図４】本発明の粒子凝集体分散液の固液分離装置の第３の実施の形態の構成図
【図５】本発明の実施例及び比較例の固液分離条件を記載した表図
【図６】本発明の実施例及び比較例の試験結果の表図
【発明を実施するための形態】
【００４２】
以下、添付図面に従って、本発明に係る粒子凝集体分散液の固液分離方法及び固液分離装置の好ましい実施の形態について説明する。
【００４３】
なお、説明の順序としては、粒子凝集体分散液を製造するのに好ましい製造装置について先ず説明し、その後に本発明の固液分離方法及び固液分離装置を説明する。
【００４４】
［粒子凝集体分散液の製造方法］
ここでは、粒子凝集体分散液の製造として液相法の一例で説明する。
【００４５】
図１に示すように、粒子凝集体分散液の製造装置１０は、主として、攪拌槽１２と、攪拌槽１２内を攪拌する攪拌手段１４とで構成される。
【００４６】
攪拌槽１２は、上下方向に中心軸を有する円筒状の槽本体１６と、該槽本体１６の上下の開口端を塞ぐ蓋部材１７、１７とで構成される。槽本体１６及び蓋部材１７は、透磁性に優れた非磁性材料で形成される。攪拌槽１２には、粒子形成材料、例えば有機顔料等を溶媒に溶解した粒子形成材料溶液Ａを流入させる第１供給口１８と、粒子形成材料に対して溶解性の低い貧溶媒Ｂを供給する第２供給口２０と、攪拌手段１４での攪拌処理を終えた混合液体Ｍを排出する液排出口２２とが形成される。
【００４７】
２つの液供給口１８、２０は槽本体１６の下端寄りの位置に形成され、液排出口２２は槽本体１６の上端寄りの位置に形成される。
【００４８】
攪拌手段１４は、攪拌槽１２内で回転駆動されることで該攪拌槽１２内の液体を攪拌する一対の攪拌羽根２４，２６を備える。一対の攪拌羽根２４，２６は、攪拌槽１２内の対向する上下端に離間して配置され、互いに逆向きに回転駆動される。各蓋部材１７の外側には、各攪拌羽根２４，２６を磁力によって回転駆動する外部磁石２８、２８が配置され、磁気カップリングＣを構成している。即ち、各攪拌羽根２４，２６は、磁力でそれぞれの外部磁石２８、２８に連結されており、各外部磁石２８、２８をそれぞれのモーター３０，３０で回転駆動することで、互いに逆向きに回転される。
【００４９】
攪拌槽１２内に対向配置された一対の攪拌羽根２４，２６は、図１中の矢印（Ｘ）及び矢印（Ｙ）で示すように、それぞれ向きの異なる攪拌流を攪拌槽１２内に形成する。そして、それぞれの攪拌羽根２４，２６の形成する攪拌流は、流れ方向が異なるために互いに衝突し、攪拌槽１２内に高速の乱流Ｑを生成する。これにより、攪拌槽１２内の流れが定常化することを防止し、攪拌羽根２４，２６の回転を高速化した場合にも攪拌羽根２４，２６の回転軸回りに空洞が形成されることを阻止すると同時に、攪拌作用を十分に受けずに攪拌槽１２の内周面に沿って槽本体１６内を流れる定常流が形成されるという不都合の発生を阻止する。
【００５０】
これにより、ナノレベルの微細粒子で且つ単分散性のよい微細粒子を製造することができる。なお、粒子凝集体分散液の製造装置１０は、ナノレベルの微細粒子を単分散性良く製造できる装置であれば、図１に示した装置に限定されるものではない。
【００５１】
［製造された粒子凝集体分散液の固液分離］
（第１の実施の形態）
図２は、粒子凝集体分散液の固液分離装置４０の第１の実施の形態である。
【００５２】
図２に示すように、固液分離装置４０は、主として、走行する長尺状の濾材４２と、濾材４２の表面に粒子凝集体分散液を薄層状に付与して分散液層４４を形成する塗布装置４６（分散液層形成手段）と、濾材４２を介して分散液層４４中の溶媒を吸い取って濾材４２表面に分散液の濃縮ケーク層を形成する吸液材４７と、濃縮ケーク層を濾材４２表面からローラ表面に転写させる転写ローラ４８（転写部材）と、転写ローラ４８に転写された濃縮ケークをローラ表面から剥離して回収するスクレーパ５０（剥離手段）と、で構成される。
【００５３】
なお、分散液層形成手段としては、塗布装置に限らず濾材４２上に凝集体分散液を薄層状に付与できる装置であれば、どのようなものでもよい。また、転写部材は、ローラ形式のものに限らず平板状のものでもよい。更に剥離手段は、スクレーパに限らず転写ローラ４８の濃縮ケークを効率的に剥離できるものであれば、どのようなものでもよい。
【００５４】
長尺状の濾材４２の一方端は送出リール５２にロール状に巻回され、他方端が巻取リール５４に巻き取られる。これにより、長尺状の濾材４２は複数のガイドローラ５６Ａ、５６Ｂ，５６Ｃ，５６Ｄによって形成された走行経路上を走行する。
【００５５】
濾材４２の材質としては、ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ），ポリプロピレン等の樹脂製フィルターが好ましい。濾材４２の平均孔径は、０．４μｍ〜１０μｍのものを使用することが好ましく、０．８μｍ〜１０μｍのものを使用することが更に好ましく、０．８μｍ〜１．５μｍのものが特に好ましい。この平均孔径の範囲であれば、分散液層中の溶媒を吸液材４７に短時間で効率的に吸い取ることができる。
【００５６】
走行する濾材４２の途中には、濾材４２表面に粒子凝集体分散液を薄層状に付与して分散液層を形成する塗布装置４６が設けられる。塗布装置４６としては各種の塗布装置を使用することができるが、図２に示すスロットダイ型の塗布装置４６を好適に使用することができる。スロットダイ型の塗布装置４６は、主として、ポケット４６Ａと、スリット４６Ｂとで構成され、図１の製造装置１０で製造された粒子凝集体分散液は、図示しない配管を流れてポンプ輸送によりポケット４６Ａに供給される。ポケット４６Ａで濾材４２の幅方向に拡流された粒子凝集体分散液は狭隘なスリット４６Ｂを通って外部に吐出され、塗布装置４６の吐出先端と濾材４２面との間に形成される塗布ビードを介して濾材４２表面に塗布される。これにより、濾材４２表面に分散液層が形成される。
【００５７】
分散液層の厚みは、１〜３ｍｍの範囲が好ましい。薄過ぎると濾過面積を多く必要とするため濾過効率が悪いと共に、厚過ぎると固形分濃度が上がりにくい。
【００５８】
上記したガイドローラ５６Ａ、５６Ｂ，５６Ｃ，５６Ｄのうちの塗布装置４６を挟んだ濾材走行方向の上流側と下流側とに配置された一対のガイドローラ５６Ｂ、５６Ｃと、濾材走行経路の下方に配置された２個の支持ローラ５８、６０とで略矩形な４角を形成する。そして、この４つのローラ５６Ｂ、５６Ｃ、５８、６０に、無端ベルト状に形成された吸液材４７が掛け渡される。したがって、塗布装置４６を挟んだ両側位置に配置された一対のガイドローラ５６Ｂ、５６Ｃの間において、濾材４２と吸液材４７とは面接触した重畳部分が形成される。これにより、濾材４２上に塗布された分散液層４４中の溶媒は、濾材４２を介して吸液材４７に吸い取られ、濾材４２上に分散液層中の固形分濃度が上昇した濃縮ケークが形成される。
【００５９】
吸液材４７は、毛細管吸引力によって溶媒を吸い取るものであればどのようなものでもよいが、吸い取り能力が０．１ｇ／ｃｍ３〜０．２２ｇ／ｃｍ３の範囲のものが好ましい。このような吸い取り能力を有する吸液材４７としては、例えばポリウレタンや塩化ビニール系のスポンジを好適に用いることができる。
【００６０】
また、吸液材４７は、溶媒を吸い取って膨潤する体積変化率が１００％〜１３０％の範囲、硬度がＡＳＫＥＲＣ硬度で１５〜２５の範囲、及び吸液材４７の厚みが１０ｍｍ〜２５ｍｍの範囲のものが好ましい。これらの条件を満足することにより、吸液材４７が十分な液保持力を有し、吸液材４７のハンドリング性も良くなる。液保持力のみを考えると、吸液材４７は厚ければ厚い方が大きくなるが、２５ｍｍを超えて厚過ぎると柔軟性がなくなるのでハンドリング性が悪くなる。例えば、体積変化率が１３０％を超え、ＡＳＫＥＲＣ硬度が２５を超え、厚みが２５ｍｍを超えて厚過ぎると吸液材４７をローラ５６Ｂ、５６Ｃ、５８、６０に掛け渡して回転させる際にローラから脱輪する等の問題が生じ易い。また、ＡＳＫＥＲＣ硬度が１５未満で、吸液材４７の厚みが１０ｍｍを下回ると、ハンドリング性は良いが液保持力の点で問題がある。
【００６１】
吸液材４７が掛け渡される４つのローラ５６Ｂ、５６Ｃ、５８、６０のうちの１つは駆動ローラであり、駆動ローラが回転することにより吸液材４７が回転走行する。駆動ローラは、回転速度が固定式であっても可変式であってもよい。通常は、吸液材４７の回転走行速度と濾材の走行速度とは同速度に設定される。また、支持ローラ６０をダンサーローラとして、吸液材４７の張力が緩まないようにすることが好ましい。
【００６２】
転写ローラ４８は、濾材４２及び吸液材４７を挟んでガイドローラ５６Ｃに対向配置される。転写ローラ４８のローラ表面は、濃縮ケーク層に対して濾材４２よりも濡れ性のよい材質で形成されている。
【００６３】
ここで濡れ性とは、濃縮ケークに対する親和力を言い、濃縮ケーク層を異なる材質の部材で挟持してから部材同士を離したときに、濃縮ケークがどちらの部材に付着するかによって親和性の高低を知ることができる。例えば樹脂製の濾材４２を使用した場合には、転写ローラ４８としてローラ表面が金属製の金属ローラを使用することで、濾材４２上の濃縮ケークを転写ローラ４８に転写することができる。転写ローラ４８に使用される金属は、耐食性の観点から、オーステナイト系ステンレス、例えばＳＵＳ３０４ＳＵＳ３１６Ｌ製のステンレスローラを好ましく使用できる。
【００６４】
なお、本実施の形態では、樹脂製の濾材４２と金属製の転写ローラ４８の例で説明するが、上記したように、濃縮ケークに対する親和力が濾材４２の材質よりも転写ローラ４８の材質の方が大きい材質同士の組み合わせを適宜採用することができる。
【００６５】
転写ローラ４８に対向するガイドローラ５６Ｃは、バックアップローラとして働く。したがって、ガイドローラ５６Ｃについても転写ローラ４８と同様の材質の金属ローラを使用することが好ましい。
【００６６】
また、転写ローラ４８には、ガイドローラ５６Ｃとのクリアランスを調整するためのシリンダ４８Ａが設けられる。転写ローラ４８とガイドローラ５６Ｃとのクリアランスは、濾材４２の厚みと吸液材４７の厚みとの合計厚み（Ｄ）を１００％としたときに、圧縮率が０〜８０％の範囲が好ましく、８０〜６０％の範囲がより好ましい。この場合、圧縮率が０％とは、前記の合計厚みＤとクリアランスが同じで、全く圧縮されていないことを言う。また、圧縮率８０％とは、合計厚みＤの２０％（１／５）の厚みまで薄くなるように圧縮されたことを言う。即ち、濾材４２と吸液材４７とを全く圧縮しなくても、転写ローラ４８は濾材４２よりも濃縮ケークに対する濡れ性がよいので、濃縮ケークを転写ローラ４８に転写させることは可能であるが、上記の圧縮率の範囲に圧縮した方が転写され易くなる。また、上記の圧縮率の範囲に圧縮することで、吸液材４７による溶媒の吸い取りの最終過程で加圧濾過により溶媒を更に搾り出すことができる。更には、加圧することで濾材４２表面の圧縮ケークが転写ローラ４８に乗り移り易くなり、転写性能が良くなる。
【００６７】
転写ローラ４８の表面には、転写ローラ４８に転写された濃縮ケーク層を剥離するためのスクレーパ５０が設けられる。スクレーパ５０としてはプラスチック製のものでもよいが、強度及び耐食製の観点から例えばＳＵＳ３０４、ＳＵＳ３１６Ｌ製の金属スクレーパが好ましい。スクレーパ５０の厚みは、弾性力の観点から０．５〜２ｍｍの範囲が好ましく、これにより転写ローラ４８に転写された濃縮ケークの回収を効率的に行うことができる。また、スクレーパ５０は、転写ローラ４８表面に対する傾斜角度を調整できる機構（図示せず）を有することが好ましい。
【００６８】
そして、スクレーパ５０で剥離された濃縮ケークは転写ローラ４８の下方に設けられた受けパン６２に落下する。
【００６９】
また、無端ベルト状に形成された吸液材４７のうち、濾材４２に重畳していない非重畳部分に圧搾ローラ６４が設けられる。本実施の形態では、支持ローラ５８に対向して圧搾ローラ６４が設けるようにし、支持ローラ５８を圧搾ローラ６４のバックアップローラとして使用するようにした。圧搾ローラ６４にはシリンダ６６が設けられ、圧搾ローラ６４はシリンダ６６により吸液材４７を介して支持ローラ５８を押圧する。これにより、吸液材４７に吸い取られた溶媒が圧搾されて、吸液材４７から除去される。除去された溶媒は、圧搾ローラ６４の下方に設けられた液受けパン６８に貯留される。圧搾ローラ６４及び支持ローラ５８は、耐食性の観点から、オーステナイト系ステンレス、例えばＳＵＳ３０４、ＳＵＳ３１６Ｌ製のステンレスローラを好ましく使用できる。
【００７０】
また、吸液材４７が回転走行する際に蛇行するのを防止する観点から、転写工程、圧搾工程、及びダンサーローラとして使用されていないガイドローラ５６Ｂをクラウンローラとすることが好ましい。更には、ガイドローラ５６Ｂの両端に濾材４２及び吸液材４７がローラ端部からはみ出すのを防止する規制板（図示せず）を設けることが好ましい。これにより、吸液材４７が回転走行する際に蛇行するのを防止できるだけでなく、濾材４２の蛇行も防止できる。
【００７１】
次に、上記の如く構成された固液分離装置４０を用いた固液分離方法を説明する。
【００７２】
図１の製造装置１０で製造された粒子凝集体分散液は、塗布装置４６に供給され、塗布装置４６のスリット４６Ｂから走行する濾材４２表面に向けて吐出される。これにより、濾材４２上に粒子凝集体分散液の薄層な分散液層４４が形成される。分散液層４４は、濾材４２を介して吸液材４７と隣接しており、塗布装置４６からガイドローラ５６Ｃとの間において、分散液層４４中の溶媒は濾材４２を介して吸液材４７に吸い取られる。これにより、濾材４２表面には粒子凝集体分散液が濃縮した濃縮ケーク層が形成される。
【００７３】
このように、本発明では、濾材４２を介して分散液層４４の反対側に吸液材４７を配置し、吸液材４７の毛細管吸引力によって分散液層４４中の溶媒を吸い取る方法で濾過するようにした。これにより、従来の加圧濾過や吸引濾過のように分散液層が圧密化して濾過圧力が一気に上昇することがないので、分散液層４４中の溶媒を短時間で高濃度に濃縮した濃縮ケークを得ることができる。
【００７４】
次に、濾材４２の走行にともなって濃縮ケーク層が転写ローラ４８位置にくると、濃縮ケーク層は、転写ローラ４８とガイドローラ５８Ｃとにより所定の圧縮率で圧縮される。これにより、濃縮ケーク層は、加圧された状態で更に溶媒が搾り出されながら転写ローラ４８に転写される。この場合、濃縮ケーク層を加圧しても、溶媒が吸液材４７で吸い取られた後の最終的な搾り出しのための加圧なので、この時点で濃縮ケーク層が圧密化しても問題ない。また、加圧することにより、転写ローラ４８への濃縮ケーク層の密着性が良くなり転写性能が向上する。
【００７５】
次に、転写ローラ４８に転写された濃縮ケークは、スクレーパ５０により剥離されて、受けパン６２に貯留される。このように、濾材４２上の濃縮ケークをスクレーパ５０で直接除去するのではなく、金属製の転写ローラ４８に転写した濃縮ケークをスクレーパ５０で剥離するようにしたので、濾材４２を傷つけたり発塵したり、更には濾材４２が変形したりすることがない。これにより、濾材４２を繰り返し使用することが可能となると共に、回収された濃縮ケークに濾材４２の発塵による異物が混入することもない。
【００７６】
したがって、本発明の固液分離方法は、粒子凝集体分散液から粒子凝集体を、品質を損なうことなく低コストで且つ短時間で高濃度ケークとして回収することができる。事実、本発明の固液分離装置４０を使用すれば、固形分濃度が５〜８％（ｗｔ％）の粒子凝集体分散液を、固形分濃度が１５〜３０（ｗｔ％）まで濃縮させた濃縮ケークを得ることができる。この場合、必要な濾過面積は、４０〜１１２ｃｍ２／ｇ（絶対乾燥後の固形分濃度比でみたときに）となるが、長尺状の濾材４２を走行させることで大きな濾過面積を確保することができる。また、吸液材４７を無端ベルト状として繰り返し使用することでランニングコストの低減を図ることができると共に、装置のコンパクト化にも寄与する。
【００７７】
ここで、固形分濃度とは、［固形分の質量／（固形分の質量＋溶媒の質量）］＊１００で表される濃度である。
【００７８】
（第２の実施の形態）
図３は、粒子凝集体分散液の固液分離装置１００の第２の実施の形態である。
【００７９】
なお、第１の実施の形態の固液分離装置４０と同じ部材や装置は同符号を付して説明する。
【００８０】
図３の固液分離装置１００は、バックアップローラとして使用するガイドローラ５６Ｃを転写ローラ４８よりも大径に形成し、ローラ周面に吸液材４７を巻回すると共に、ローラ周面の濾材４２に重畳していない非重畳部分に圧搾ローラ６４を配置するように構成したものである。即ち、ガイドローラ５６Ｃのローラ周面で分散液層４４中の溶媒の吸い取り工程、濃縮ケーク層の転写工程、及び吸液材４７から溶媒を除去する圧搾工程を連続して行うようにしたものである。これにより、第１の実施の形態の固液分離装置１０と同様の効果を奏すると共に、装置構成を第１の実施の形態よりもシンプル化することができる。
【００８１】
（第３の実施の形態）
図４は、粒子凝集体分散液の固液分離装置２００の第３の実施の形態である。
【００８２】
なお、第１の実施の形態の固液分離装置１０と同じ部材や装置は同符号を付して説明する。
【００８３】
図４の第３の実施の形態の固液分離装置２００は、濾材４２表面に形成した分散液層４４をもう一つの濾材７０でサンドイッチし、更に濾材４２、７０同士の外側に一対の吸液材４７、７２を設けた構成である。
【００８４】
図４に示すように、長尺状の濾材７０の一方端は送出リール７４にロール状に巻回され、他方端が巻取リール７６に巻き取られる。これにより、長尺状の濾材７０はガイドローラ７８Ａ、７８Ｂによって形成された走行経路上を走行する。また、吸液材７２は、ガイドローラ７８Ａ、７８Ｂを含む４つのローラ７８Ａ、７８Ｂ、８０、８２に掛け渡される。そして、ローラ８０はダンサーローラとして働き、ローラ８２は対向配置された圧搾ローラ８４のバックアップローラとして働く。圧搾ローラ８４にはシリンダが設けられ、吸液材７２に吸い取られた溶媒を圧搾して除去する。また、ローラ７８Ａ，７８Ｂのいずれかをクラムンローラとし、ローラ両端部に吸液材７２が脱落するのを防止する規制板を設けることが好ましい。
【００８５】
即ち、第１の実施の形態で説明した固液分離装置１０の塗布装置４６から転写ローラ４８までの間において、分散液層４４の両面から溶媒を吸液材４７、７２で吸い取れるように構成したものである。これにより、更に短時間で高度に濃縮された濃縮ケーク層を得ることができる。
【００８６】
［実施例１］
［粒子凝集体分散液］
固形分濃度が５（ｗｔ％）の粒子凝集体分散液について、図５及び下記に示す実施例１〜８、比較例１〜２の固液分離条件で固液分離を行い、得られた濃縮ケークの固形分濃度（ｗｔ％）の比較を行った。この粒子凝集体分散液の１次粒子の平均粒子径は１５ｎｍ、粒子凝集体の平均サイズは数十μｍであった。
【００８７】
（実施例１）
実施例１は、図２で示した第１の実施の形態の固液分離装置４０を使用し、図５の表に示す条件で固液分離を行った。即ち、無端ベルト状の吸液材４７として厚さ１０ｍｍのシート状のルビーセル３０６Ｗ１Ａ（トーヨーポリマー製ポリウレタンスポンジ）を使用した。また、濾材４２として、平均孔径が１．０μｍの富士フイルムＰＰＥ０１（ポリプロピレン濾材）を使用した。金属製の転写ローラ４８は、有効幅３００ｍｍのＳＵＳ３０４製のステンレスローラとし、転写ローラ４８に対向するガイドローラ５６Ｃはローラ径が２６５ｍｍのＳＵＳ３０４製のステンレスローラを使用した。そして、シリンダ４８Ａにより、転写ローラ４８とガイドローラ５６Ｃとのクリアランスを２ｍｍに調整した。このときの圧縮率は８０％であった。
【００８８】
（実施例２）
実施例１の固液分離条件において、転写ローラ４８とガイドローラ５６Ｃとのクリアランスを４ｍｍに調整した以外は実施例１と同様に行った。このときの圧縮率は６０％であった。
【００８９】
（実施例３）
実施例１の固液分離条件において、ガイドローラ５６Ｃのローラ径を５０ｍｍと小径にした以外は実施例１と同様に行った。
【００９０】
（実施例４）
実施例１の固液分離条件において、吸液材４７の厚みを２５ｍｍとし、クリアランスを１２ｍｍとした以外は実施例１と同様に行った。このときの圧縮率は５２％であった。
【００９１】
（実施例５）
実施例１の固液分離条件において、吸液材４７の厚みを２５ｍｍとし、ガイドローラ５６Ｃのローラ径を５０ｍｍとし、クリアランスを１２ｍｍとした以外は実施例１と同様に行った。このときの圧縮率は５２％であった。
【００９２】
（実施例６）
実施例６は、図３で示した第２の実施の形態の固液分離装置１００を使用し、図５の表に示す固液分離条件で行った。即ち、吸液材４７として円筒状のルビーセル３０６Ｗ１Ａ（トーヨーポリマー製ポリウレタンスポンジ）を使用し、この円筒状の吸液材４７を直径が５０ｍｍのガイドローラ５６Ｃに巻回した。また、シリンダ４８Ａにより、吸液材４７を巻回したガイドローラ５６Ｃと、転写ローラ４８とのクリアランスを６ｍｍとした。このときの圧縮率は４０％であった。それ以外の固液分離条件は実施例１と同様に行った。
【００９３】
（実施例７）
実施例７は、図４で示した第３の実施の形態の固液分離装置２００を使用し、図５の表に示す固液分離条件で行った。即ち、分散液層４４をサンドイッチする一対の濾材４２、７０及び一対の吸液材４７、７２は実施例１と同様の材質のものを使用した。また、シリンダ４８Ａにより、転写ローラ４８とガイドローラ５６Ｃとのクリアランスを８ｍｍとした。このときの圧縮率は６０％であった。それ以外の固液分離条件は実施例１と同様に行った。
【００９４】
（実施例８）
実施例８は、濾材４２として、住友電工のポアフロンＷＰＷ１００(ポリテトラフルオロエチレン濾材)を使用した以外は、実施例１と同様に行った。
【００９５】
（比較例１）
固液分離装置として図示しない高速冷却遠心機（コクサン株製のＨ−２０１ＦＲ，ＢＮアングルローター）を使用し、超高速回転により上記の粒子凝集体分散液に７０００Ｇの加重を掛けて４時間遠心分離を行った。そして、遠心分離後の沈殿物の固形分濃度を測定した。
【００９６】
（比較例２）
比較例１の遠心分離条件において、遠心分離時間を５．５時間に長くした以外は、比較例１と同じ条件を行った。
【００９７】
［試験結果］
実施例１〜８、及び比較例１〜２の試験結果を図６に示す。
【００９８】
濃縮ケークの固形分濃度の目標値としては１５（ｗｔ％）以上であることが好ましい。
【００９９】
この固形分濃度の目標値を基準として、実施例１〜８、比較例１〜２の試験結果を見ると、実施例１〜８の固形分濃度は１６．５〜２７．１（ｗｔ％）の範囲であり目標値を上回る結果となった。これにより、本発明の固液分離装置を使用することで、高い濃縮度の濃縮ケークを得ることができることが分かる。
【０１００】
また、濾過方式の固液分離は、濾過面積は小さい方が好ましく、その目標値としては５０（ｃｍ２／ｇ）以下であることが好ましい。かかる観点から実施例１〜８の濾過面積を見ると、実施例１、２、７が５０（ｃｍ２／ｇ）以下であり、特に良い結果となった。
【０１０１】
また、濾材の耐久性を比較すると、実施例８がやや悪い結果となった。
【０１０２】
一方、遠心分離を行った比較例１は、固形分濃度が１１．１（ｗｔ％）であり、十分な濃縮が行えていないことが分かる。比較例２は遠心分離時間を比較例１の４時間から５．５時間に長くした場合であり、合格ラインの２０．３（ｗｔ％）まで固形分濃度が上昇した。
【０１０３】
上記実施例１〜８と比較例１〜２の固液分離結果を濾過時間（ｍｉｎ／ｋｇ）で比較した結果が図６の表の一番右欄の数値である。ここで、濾過時間（ｍｉｎ／ｋｇ）とは、絶対乾燥状態の粒子凝集体１ｋｇを得るために何分の固液分離時間必要かで示したものである。
【０１０４】
図６から分かるように、本発明の固液分離装置を使用すると、濾過時間は８〜２２（ｍｉｎ／ｋｇ）であるのに対して、遠心分離を行った比較例１〜２は２４０〜３００（ｍｉｎ／ｋｇ）であり、本発明よりも顕著に長い濾過時間を要した。
【０１０５】
これにより、本発明の固液分離装置を使用することで短時間での濃縮処理が可能となる。
【０１０６】
以上の結果から、本発明の固液分離装置は、粒子凝集体分散液から粒子凝集体を、品質を損なうことなく低コストで且つ短時間で高濃度ケークとして作業性良く回収できることが分かった。
【符号の説明】
【０１０７】
１０…粒子凝集体分散液の製造装置、１２…攪拌槽、１４…攪拌手段、１６…槽本体、１７…蓋部材、１８、２０…液供給口、２２…液排出口、２４、２６…攪拌羽根、２８…外部磁石、３０…モーター、４０、１００、２００…固液分離装置、４２、７０…濾材、４４…分散液層、４６…塗布装置、４７、７２…吸液材、４８…転写ローラ、５０…スクレーパ、５２…送出リール、５４…巻取リール、５６Ａ〜５６Ｄ…ガイドローラ、５８、６０…支持ローラ、６２…受けパン、６４…圧搾ローラ、６８…液受けパン、７８Ａ、７８Ｂ、８０、８２…ローラ、８４…圧搾ローラ
【特許請求の範囲】
【請求項１】
粒子の凝集体を溶媒に分散させた粒子凝集体分散液を固液分離する粒子凝集体分散液の固液分離方法において、
前記粒子凝集体分散液を濾材表面に薄層状に付与して分散液層を形成する分散液層形成工程と、
前記分散液層中の溶媒を吸液材で前記濾材を介して吸い取って該濾材表面に前記粒子凝集体分散液の濃縮ケーク層を形成する吸取工程と、
前記濃縮ケーク層を前記濾材表面から転写部材に転写する転写工程と、
前記転写部材に転写された濃縮ケークを掻き取って回収する掻取り回収工程と、を備えたことを特徴とする粒子凝集体分散液の固液分離方法。
【請求項２】
前記転写部材は、前記濃縮ケーク層に対する濡れ性が前記濾材よりも大きいローラ表面を有する転写ローラであって、前記濾材上の濃縮ケーク層を前記転写ローラとバックアップローラとで挟み込むことにより、前記濃縮ケーク層を前記濾材表面から前記ローラ表面に転写させることを特徴とする請求項１の粒子凝集体分散液の固液分離方法。
【請求項３】
前記吸液材を圧搾して前記吸い取られた溶媒を前記吸液材から除去する圧搾工程を備えたことを特徴とする請求項１又は２の粒子凝集体分散液の固液分離方法。
【請求項４】
前記濾材を長尺状に形成して走行させると共に、前記吸液材を無端ベルト状に形成して前記濾材に部分的に重ならない非重畳部分を有して回転走行させながら、前記非重畳部分で前記圧搾工程を行うことにより、前記分散液層形成工程、前記吸取工程、前記転写工程、前記圧搾工程を連続した一連の動作として行うことを特徴とする請求項１〜３の何れか１の粒子凝集体分散液の固液分離方法。
【請求項５】
前記吸液材を前記バックアップローラに巻回し、前記バックアップローラを前記吸液材が前記濾材に部分的に重ならない非重畳部分を有して回転走行させながら、前記非重畳部分で前記圧搾工程を行うことにより、前記分散液層形成工程、前記吸取工程、前記転写工程、前記圧搾工程を連続した一連の動作として行うことを特徴とする請求項２又は３の粒子凝集体分散液の固液分離方法。
【請求項６】
前記吸取工程では、前記分散液層の両面から濾材を介して分散液層中の溶媒を吸液材に吸い取ることを特徴とする請求項１〜５の何れか１の粒子凝集体分散液の固液分離方法。
【請求項７】
前記粒子凝集体の一次粒子径は１０〜１００ｎｍの範囲であることを特徴とする請求項１〜６の何れか１の粒子凝集体分散液の固液分離方法。
【請求項８】
粒子の凝集体が溶媒に分散した粒子凝集体分散液を固液分離する粒子凝集体分散液の固液分離装置において、
走行する長尺状の濾材と、
前記濾材の表面に前記粒子凝集体分散液を薄層状に付与して分散液層を形成する分散液層形成手段と、
前記濾材を介して前記分散液層中の溶媒を吸い取って前記濾材表面に前記分散液の濃縮ケーク層を形成する吸液材と、
前記濃縮ケーク層に対する濡れ性が前記濾材よりも大きい材質でローラ表面が形成され、前記濾材上の濃縮ケーク層をバックアップローラとの間で挟み込むことで前記濃縮ケーク層を前記濾材表面から前記ローラ表面に転写させる転写ローラと、
前記転写ローラに転写された濃縮ケークを前記ローラ表面から剥離して回収する剥離手段と、を備えたことを特徴とする粒子凝集体分散液の固液分離装置。
【請求項９】
前記吸液材は前記濾材と部分的に重ならない非重畳部分を有して回転走行する無端状ベルトとして形成され、前記非重畳部分に前記吸液材を圧搾して前記吸い取られた溶媒を前記吸液材から除去する圧搾手段が設けられていることを特徴とする請求項８の粒子凝集体分散液の固液分離装置。
【請求項１０】
前記吸液材は、前記バックアップローラに巻回されて前記濾材と部分的に重ならない非重畳部分を有して回転走行すると共に、前記非重畳部分に前記吸液材を圧搾して前記吸い取られた溶媒を前記吸液材から除去する圧搾手段が設けられていることを特徴とする請求項８の粒子凝集体分散液の固液分離装置。
【請求項１１】
前記濾材と前記吸液材は、前記分散液層の両面に配置されることを特徴とする請求項８〜１０の何れか１の粒子凝集体分散液の固液分離装置。
【請求項１】
粒子の凝集体を溶媒に分散させた粒子凝集体分散液を固液分離する粒子凝集体分散液の固液分離方法において、
前記粒子凝集体分散液を濾材表面に薄層状に付与して分散液層を形成する分散液層形成工程と、
前記分散液層中の溶媒を吸液材で前記濾材を介して吸い取って該濾材表面に前記粒子凝集体分散液の濃縮ケーク層を形成する吸取工程と、
前記濃縮ケーク層を前記濾材表面から転写部材に転写する転写工程と、
前記転写部材に転写された濃縮ケークを掻き取って回収する掻取り回収工程と、を備えたことを特徴とする粒子凝集体分散液の固液分離方法。
【請求項２】
前記転写部材は、前記濃縮ケーク層に対する濡れ性が前記濾材よりも大きいローラ表面を有する転写ローラであって、前記濾材上の濃縮ケーク層を前記転写ローラとバックアップローラとで挟み込むことにより、前記濃縮ケーク層を前記濾材表面から前記ローラ表面に転写させることを特徴とする請求項１の粒子凝集体分散液の固液分離方法。
【請求項３】
前記吸液材を圧搾して前記吸い取られた溶媒を前記吸液材から除去する圧搾工程を備えたことを特徴とする請求項１又は２の粒子凝集体分散液の固液分離方法。
【請求項４】
前記濾材を長尺状に形成して走行させると共に、前記吸液材を無端ベルト状に形成して前記濾材に部分的に重ならない非重畳部分を有して回転走行させながら、前記非重畳部分で前記圧搾工程を行うことにより、前記分散液層形成工程、前記吸取工程、前記転写工程、前記圧搾工程を連続した一連の動作として行うことを特徴とする請求項１〜３の何れか１の粒子凝集体分散液の固液分離方法。
【請求項５】
前記吸液材を前記バックアップローラに巻回し、前記バックアップローラを前記吸液材が前記濾材に部分的に重ならない非重畳部分を有して回転走行させながら、前記非重畳部分で前記圧搾工程を行うことにより、前記分散液層形成工程、前記吸取工程、前記転写工程、前記圧搾工程を連続した一連の動作として行うことを特徴とする請求項２又は３の粒子凝集体分散液の固液分離方法。
【請求項６】
前記吸取工程では、前記分散液層の両面から濾材を介して分散液層中の溶媒を吸液材に吸い取ることを特徴とする請求項１〜５の何れか１の粒子凝集体分散液の固液分離方法。
【請求項７】
前記粒子凝集体の一次粒子径は１０〜１００ｎｍの範囲であることを特徴とする請求項１〜６の何れか１の粒子凝集体分散液の固液分離方法。
【請求項８】
粒子の凝集体が溶媒に分散した粒子凝集体分散液を固液分離する粒子凝集体分散液の固液分離装置において、
走行する長尺状の濾材と、
前記濾材の表面に前記粒子凝集体分散液を薄層状に付与して分散液層を形成する分散液層形成手段と、
前記濾材を介して前記分散液層中の溶媒を吸い取って前記濾材表面に前記分散液の濃縮ケーク層を形成する吸液材と、
前記濃縮ケーク層に対する濡れ性が前記濾材よりも大きい材質でローラ表面が形成され、前記濾材上の濃縮ケーク層をバックアップローラとの間で挟み込むことで前記濃縮ケーク層を前記濾材表面から前記ローラ表面に転写させる転写ローラと、
前記転写ローラに転写された濃縮ケークを前記ローラ表面から剥離して回収する剥離手段と、を備えたことを特徴とする粒子凝集体分散液の固液分離装置。
【請求項９】
前記吸液材は前記濾材と部分的に重ならない非重畳部分を有して回転走行する無端状ベルトとして形成され、前記非重畳部分に前記吸液材を圧搾して前記吸い取られた溶媒を前記吸液材から除去する圧搾手段が設けられていることを特徴とする請求項８の粒子凝集体分散液の固液分離装置。
【請求項１０】
前記吸液材は、前記バックアップローラに巻回されて前記濾材と部分的に重ならない非重畳部分を有して回転走行すると共に、前記非重畳部分に前記吸液材を圧搾して前記吸い取られた溶媒を前記吸液材から除去する圧搾手段が設けられていることを特徴とする請求項８の粒子凝集体分散液の固液分離装置。
【請求項１１】
前記濾材と前記吸液材は、前記分散液層の両面に配置されることを特徴とする請求項８〜１０の何れか１の粒子凝集体分散液の固液分離装置。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【公開番号】特開２０１２−１６６１２６（Ｐ２０１２−１６６１２６Ａ）
【公開日】平成２４年９月６日（２０１２．９．６）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１１−２７５４９（Ｐ２０１１−２７５４９）
【出願日】平成２３年２月１０日（２０１１．２．１０）
【出願人】（３０６０３７３１１）富士フイルム株式会社 (25,513)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２４年９月６日（２０１２．９．６）
【国際特許分類】
【出願日】平成２３年２月１０日（２０１１．２．１０）
【出願人】（３０６０３７３１１）富士フイルム株式会社 (25,513)
【Ｆターム（参考）】
[ Back to top ]