結晶成長装置
【課題】Ｇａ供給配管内にＧａＮ（雑晶）が形成されることを抑制し、Ｇａ供給配管の閉塞を抑制することが可能な結晶成長装置を提供する。
【解決手段】加熱加圧雰囲気下で第１原料と、第２原料及びフラックスからなる融液１２と、を反応させて融液１２に浸漬された種基板１１上に結晶を成長させる反応容器１０と、第１原料を反応容器１０に供給する第１供給配管６１と、第１供給配管６１に第１原料を供給する第１供給源６０と、第２原料を反応容器１０に供給する第２供給配管５１と、第２供給配管５１に第２原料を供給する第２供給源５０と、不活性ガスを反応容器１０に供給する第３供給配管６１と、第３供給配管６１に不活性ガスを供給する第３供給源６０と、を備え、第３供給源６０は、融液１２から蒸発したフラックスのガスが第２供給配管５１に流入しないよう第３供給配管６１を介して不活性ガスを反応容器１０に供給することを特徴とする。
【解決手段】加熱加圧雰囲気下で第１原料と、第２原料及びフラックスからなる融液１２と、を反応させて融液１２に浸漬された種基板１１上に結晶を成長させる反応容器１０と、第１原料を反応容器１０に供給する第１供給配管６１と、第１供給配管６１に第１原料を供給する第１供給源６０と、第２原料を反応容器１０に供給する第２供給配管５１と、第２供給配管５１に第２原料を供給する第２供給源５０と、不活性ガスを反応容器１０に供給する第３供給配管６１と、第３供給配管６１に不活性ガスを供給する第３供給源６０と、を備え、第３供給源６０は、融液１２から蒸発したフラックスのガスが第２供給配管５１に流入しないよう第３供給配管６１を介して不活性ガスを反応容器１０に供給することを特徴とする。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、結晶成長装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
次世代半導体材料として窒化ガリウム（ＧａＮ）が期待されている。ＧａＮの製法の一つとしては、数ＭＰａの高圧窒素雰囲気中、８００℃〜９００℃のＮａ／Ｇａ融液に種基板を浸漬させ、その種基板上にＧａＮ結晶を成長させる結晶成長法（いわゆるフラックス法）が知られている。
【０００３】
ＧａＮ結晶の製造に用いるＧａＮ結晶成長装置は、加熱加圧雰囲気下で窒素ガス（Ｎ２）と、ガリウム（Ｇａ）の融液（液体Ｇａ）及びフラックスとなるナトリクム（Ｎａ）の融液からなる融液と、を反応させて融液に浸漬された種基板上にＧａＮ結晶を成長させる反応容器と、反応容器内へ窒素ガスを供給するための窒素ガス供給管と、を備えて構成されている（例えば、特許文献１参照）。
【０００４】
ＧａＮ結晶成長装置を用いてＧａＮ結晶を製造する場合は、反応容器内へ窒素ガス供給管より窒素ガスを供給した状態でガリウムと窒素ガスを反応させてＧａＮ結晶を成長させている。反応容器内の液体Ｇａは窒素ガスとの反応によって消費される。
【０００５】
ところで、ＧａＮを大きく成長させるためには、ＧａＮの結晶成長を長時間に亘って行わせる必要がある。例えば、ＧａＮ結晶の成長期間中、液体Ｇａと液体Ｎａの割合を維持することが重要となる。このため、ＧａＮ結晶の成長とともに消費される液体Ｇａを、ＧａＮ結晶の成長に伴う液体Ｇａの消費速度に対応した量となるよう調整して逐次反応容器内に供給し続ける技術が求められている。そこで、反応容器内へＧａを逐次供給するためのＧａ供給配管を設けてなる構成が提案されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開２００８−２６６０９９号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
しかしながら、Ｇａ供給配管を設けると、反応容器内の窒素ガス及び窒素雰囲気中に浮遊するナトリウムガス（融液から蒸発したナトリウムガス）がＧａ供給配管内に流入する場合がある。窒素ガス及びナトリウムガスがＧａ供給配管に流入すると、Ｇａ供給配管内に残ったＧａがナトリウムガスを介して窒素と反応する。これにより、Ｇａ供給配管内にＧａＮ（雑晶）が形成され、Ｇａ供給配管を閉塞させてしまうおそれがある。
【０００８】
本発明は、上述する問題点に鑑みてなされたもので、Ｇａ供給配管内にＧａＮ（雑晶）が形成されることを抑制し、Ｇａ供給配管の閉塞を抑制することが可能な結晶成長装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
上記の課題を解決するために、本発明は、加熱加圧雰囲気下で第１原料と、第２原料及びフラックスからなる融液と、を反応させて前記融液に浸漬された種基板上に結晶を成長させる反応容器と、前記第１原料を前記反応容器に供給する第１供給配管と、前記第１供給配管に前記第１原料を供給する第１供給源と、前記第２原料を前記反応容器に供給する第２供給配管と、前記第２供給配管に前記第２原料を供給する第２供給源と、不活性ガスを前記反応容器に供給する第３供給配管と、前記第３供給配管に前記不活性ガスを供給する第３供給源と、を備え、前記第３供給源は、前記融液から蒸発した前記フラックスのガスが前記第２供給配管に流入しないよう前記第３供給配管を介して前記不活性ガスを前記反応容器に供給することを特徴とする結晶成長装置を採用する。
【００１０】
このような構成を採用することによって、本発明では、第３供給源によって、融液から蒸発したフラックスのガスが第２供給配管に流入しないよう、不活性ガスが第３供給配管に供給される。このため、特許文献１のように融液から蒸発したフラックスのガスが第２供給配管に流入することはない。したがって、第２供給配管内に雑晶が形成されることを抑制し、第２供給配管の閉塞を抑制することが可能な結晶成長装置を提供することができる。
【００１１】
また、本発明においては、前記第１供給配管と前記第２供給配管とが同じ配管からなり、かつ、前記第１供給源と前記第３供給源とが同じ供給源からなるという構成を採用する。
【００１２】
また、本発明においては、前記第１原料及び前記不活性ガスとして窒素ガス、前記第２原料としてガリウム、前記フラックスとしてナトリウムを用いるという構成を採用する。
【００１３】
また、本発明においては、前記第２供給配管は、前記反応容器の上部に挿通し、かつ、前記反応容器に対して垂直な垂直供給路と、前記反応容器に向かう下り傾斜を有する傾斜供給路と、の少なくとも一方を有するという構成を採用する。
【００１４】
また、本発明においては、前記第２供給配管は、先端部が先細りのテーパー形状となっているという構成を採用する。
【００１５】
また、本発明においては、前記第２供給配管と前記第３供給配管とで一重菅となっており、前記第２供給源が前記第２供給配管を介して前記第２原料を前記反応容器に供給した後に、前記第３供給源が前記第３供給配管を介して前記不活性ガスを前記反応容器に供給するという構成を採用する。
【００１６】
また、本発明においては、前記第２供給配管と前記第３供給配管とで二重菅となっており、前記第２供給配管が内側に配置され、前記第３供給配管が外側に配置されており、前記第２供給源が前記第２供給配管を介して前記第２原料を前記反応容器に供給する際に、前記第３供給源が前記第３供給配管を介して前記不活性ガスを前記反応容器に供給するという構成を採用する。
【００１７】
また、本発明においては、前記第３供給配管は、先端部が先細りのテーパー形状となっているという構成を採用する。
【発明の効果】
【００１８】
本発明によれば、第３供給源によって、融液から蒸発したフラックスのガスが第２供給配管に流入しないよう、不活性ガスが第３供給配管に供給される。このため、特許文献１のように融液から蒸発したフラックスのガスが第２供給配管に流入することはない。
したがって、本発明では、第２供給配管内に雑晶が形成されることを抑制し、第２供給配管の閉塞を抑制することが可能な結晶成長装置が得られる。
【図面の簡単な説明】
【００１９】
【図１】本発明の第１実施形態における結晶成長装置の概略構成を示す模式図である。
【図２】本発明の第１実施形態における閉塞解除装置の概略構成を示す模式図である。
【図３】本発明の第２実施形態における第２供給配管及び第３供給配管を示す模式図である。
【図４】本発明の第３実施形態における第２供給配管及び第３供給配管を示す模式図である。
【発明を実施するための形態】
【００２０】
以下、図面を参照して、本発明の実施の形態について説明する。かかる実施の形態は、本発明の一態様を示すものであり、この発明を限定するものではなく、本発明の技術的思想の範囲内で任意に変更可能である。また、以下の図面においては、各構成をわかりやすくするために、実際の構造と各構造における縮尺や数等が異なっている。
【００２１】
（第１実施形態）
図１は、本発明の第１実施形態における結晶成長装置の概略構成を示す模式図である。なお、以下の説明では、本実施形態の結晶成長装置として、窒化ガリウム製造装置を例示して説明する。
【００２２】
図１に示すように、窒化ガリウム製造装置１は、フラックス法により種基板１１上にＧａＮ結晶を成長させ製造するものである。窒化ガリウム製造装置１は、種基板１１及び混合融液１２を保持する反応容器１０と、反応容器１０の外側を囲う断熱容器２０と、断熱容器２０の外側を囲う圧力容器３０と、混合融液１２を攪拌する攪拌装置４０と、圧力容器３０の内部圧力を調整する不図示の圧力調整装置と、を備えている。なお、反応容器１０、断熱容器２０、圧力容器３０の側部は、同心の円筒形状に形状されている。反応容器１０、断熱容器２０、圧力容器３０は、同心の円筒形状の中心軸が鉛直方向となるように姿勢設定されている。
【００２３】
窒化ガリウム製造装置１は、第１原料を反応容器１０に供給する第１供給配管と、第１供給配管に第１原料を供給する第１供給源と、第２原料を反応容器１０に供給する第２供給配管と、第２供給配管に第２原料を供給する第２供給源と、不活性ガスを反応容器１０に供給する第３供給配管と、第３供給配管に不活性ガスを供給する第３供給源と、を備えて構成されている。さらに、窒化ガリウム製造装置１は、第２供給配管の閉塞を解除する閉塞解除装置１００を備えている。なお、「不活性ガス」とは、第１原料と第２原料との反応により種基板１１上に結晶を成長させるのに不活性なガスをいう。
【００２４】
本実施形態では、第１供給配管と第３供給配管とが同じ配管からなり、かつ、第１供給源と第３供給源とが同じ供給源からなっている。これにより、第１供給配管と第２供給配管とが異なる配管からなり、かつ、第１供給源と第３供給源とが異なる供給源からなる場合に比べて、装置の簡素化及び小型化を図ることができる。
【００２５】
本実施形態では、第１原料及び不活性ガスとして窒素ガス（Ｎ２）、第２原料としてガリウム（Ｇａ）、フラックスとしてナトリウム（Ｎａ）を用いることとする。以下の説明では、第１供給配管及び第３供給配管として窒素ガス供給配管（Ｎ２供給配管）６１、第１供給源及び第３供給源として窒素ガス供給源（Ｎ２ボンベ）６０、第２供給配管として液体ガリウム供給配管（Ｇａ供給配管）５１、第２供給源として液体ガリウム供給源（Ｇａタンク）５０を例示して説明する。
【００２６】
反応容器１０は、内部にＮａ／Ｇａからなる混合融液１２を保有する。反応容器１０としては、例えばセラミックス製の坩堝からなる。これにより、反応容器１０に不純物等の異物が混入することを防止することができる。反応容器１０は、底部に種基板１１を載置し、内部の混合融液１２に浸漬させる構成となっている。反応容器１０の内部圧力は、数ＭＰａ〜１０ＭＰａに設定されている。混合融液１２の温度は、８００℃〜９００℃に設定されている。
【００２７】
断熱容器２０の断熱材としては、例えばグラスウールなどの繊維系断熱材が用いられる。断熱容器２０の内側には、反応容器１０の側方及び下方を囲んで反応容器１０を加熱するヒーター２１が設けられている。
【００２８】
圧力容器３０は、圧力状態が変化した場合であってもその圧力に耐えられるように略円筒形状に形状設定された真空容器からなる。圧力容器３０には、内部の空気を真空排気する真空排気手段８０が接続されている。真空排気手段８０は、排気管８１と、開閉弁８２と、圧力調整弁８３とを備えている。開閉弁８２は、圧力容器３０と圧力調整弁８３との間を通る排気ガスの通路の開閉を行う。圧力調整弁８３は、圧力容器３０内部からの排気ガスの吐出圧を一定状態に調整したり減じたりする。
【００２９】
攪拌装置４０は、反応容器１０に挿通して設けられた駆動軸４１と、駆動軸４１の一端に固定された攪拌体４２と、駆動軸４１を回転させる駆動部４３とを備えている。駆動軸４１は、一端部が反応容器１０を挿通し、混合融液１２中に至る構成となっている。駆動軸４１は、一端部の先端に攪拌体４２を備えている。攪拌体４２は、略円板形状となっている。攪拌体４２の径は、駆動軸４１の径よりも大きくなっている。駆動部４３は、圧力容器３０の外部に固定して設けられている。駆動部４３は、例えば内部にモーターやソレノイド等の駆動源を備えている。駆動部４３により駆動軸４１に固定された攪拌体４２が回転し、反応容器１０の内部の混合融液１２を攪拌するようになっている。
【００３０】
Ｇａタンク５０の内部には、液体Ｇａが収容されている。Ｇａタンク５０の外側には、Ｇａタンク５０の側方を囲んでＧａタンク５０を加熱するヒーター５６が設けられている。ヒーター５６の加熱温度は、例えば５０℃〜７０℃程度に設定されている。
【００３１】
Ｇａ供給配管５１は、Ｇａタンク５０と反応容器１０の間に設けられている。具体的には、Ｇａ供給配管５１は、一端がＧａタンク５０の下部に接続されており、他端が反応容器１０の上部に挿通されている。Ｇａ供給配管５１は、反応容器１０に対して垂直な垂直供給路５１Ｒａと、反応容器１０に向かう下り傾斜を有する傾斜供給路５１Ｒｂと、を有している。これにより、液体ガリウムを、Ｇａ供給配管５１内に滞留させることなく、反応容器１０の内部に流すことができる。
【００３２】
Ｇａ供給配管５１は、反応容器１０の内部に突出した先端部が先細りのテーパー形状となっている。これにより、Ｇａ供給配管５１に向かう混合融液１２から蒸発したナトリウムガスは、Ｇａ供給配管５１の先端部のテーパー形状に沿って外向きに流れる。このため、混合融液１２から蒸発したナトリウムガス（Ｎａガス）がＧａ供給配管５１内に流入することを抑制することができる。なお、Ｇａ供給配管５１は、不純物混入防止の観点から、例えばセラミックス系の材料で形成されている。
【００３３】
Ｇａ供給配管５１には、Ｇａタンク５０から反応容器１０に至るまでの経路において、複数の開閉弁５２ａ,５２ｂ,５２ｃ、ポンプ５３、圧力調整弁５４、逆止弁５５が設けられている。
【００３４】
開閉弁５２ａは、Ｇａタンク５０とポンプ５３との間を通る液体Ｇａの通路の開閉を行う。ポンプ５３は、Ｇａタンク５０から供給された液体Ｇａの圧力を高めたり減圧したりする。開閉弁５２ｂは、ポンプ５３と圧力調整弁５４との間を通る液体Ｇａの通路の開閉を行う。圧力調整弁５４は、ポンプ５３からの液体Ｇａの吐出圧を一定状態に調整したり減じたりする。逆止弁５５は、液体Ｇａの流れを常に一定に保ち、液体Ｇａの逆流を防止する。
【００３５】
このような構成により、反応容器１０の内部でＧａＮ結晶の成長とともに消費される液体Ｇａを、ＧａＮ結晶の成長に伴う液体Ｇａの消費速度に対応した量となるよう調整して逐次反応容器１０内に供給するようになっている。
【００３６】
Ｇａ供給配管５１の外側には、ヒーター５７が設けられている。ヒーター５７は、Ｇａ供給配管５１（Ｇａタンク５０と圧力容器３０との間の通路）、複数の開閉弁５２ａ,５２ｂ,５２ｃ、ポンプ５３、圧力調整弁５４、逆止弁５５を加熱する。ヒーター５７の加熱温度は、例えば５０℃〜７０℃程度に設定されている。
【００３７】
Ｎ２ボンベ６０の内部には、窒素ガス（Ｎ２）が収容されている。本実施形態では、Ｎ２ボンベ６０が３本設けられている。なお、Ｎ２ボンベ６０の設置数については３本に限らず、１本又は２本、４本以上等、必要に応じて適宜変更することができる。
【００３８】
Ｎ２供給配管６１は、Ｎ２ボンベ６０と逆止弁５５との間に設けられている。具体的には、Ｎ２供給配管６１は、一端がＮ２ボンベ６０の上部に接続されており、他端がＧａ供給配管５１の傾斜供給路５１Ｒｂに接続されている。なお、Ｎ２供給配管６１は、不純物混入防止の観点から、例えばセラミックス系の材料で形成されている。
【００３９】
Ｎ２供給配管６１には、Ｎ２ボンベ６０から逆止弁５５に至るまでの経路において、複数の開閉弁６２ａ,６２ｂ,圧力調整弁６３,６４が設けられている。
【００４０】
開閉弁６２ａは、Ｎ２ボンベ６０と圧力調整弁６３との間を通るＮ２の通路の開閉を行う。圧力調整弁６３は、Ｎ２ボンベ６０から供給されたＮ２の圧力を高めたり減圧したりする。圧力調整弁６４は、圧力調整弁６３からのＮ２の吐出圧を一定状態に調整したり減じたりする。圧力調整弁６４は、例えば、Ｎ２の圧力を数ＭＰａ〜１０ＭＰａに設定し、Ｎ２の流量を数１０ｓｃｃｍ〜数１００ｓｃｃｍに設定する。開閉弁６２ｂは、圧力調整弁６４と逆止弁５５との間を通るＮ２の通路の開閉を行う。なお、逆止弁５５は、Ｎ２の流れを常に一定に保ち、Ｎ２の逆流を防止する。
【００４１】
このような構成により、反応容器１０の内部でＧａＮ結晶の成長とともに消費されるＮ２を、ＧａＮ結晶の成長に伴うＮ２の消費速度に対応した量となるよう調整して逐次反応容器１０内に供給するようになっている。
【００４２】
Ｎ２ボンベ６０は、混合融液１２から蒸発したＮａガスがＧａ供給配管５１に流入しないようＮ２供給配管６１を介してＮ２を反応容器１０に供給する。Ｎ２ボンベ６０によって供給されたＮ２はＮ２供給配管６１を経由してＧａ供給配管５１に供給される。Ｇａ供給配管５１に供給されたＮ２は、傾斜供給路５１Ｒｂ、垂直供給路５１Ｒａを経由して反応容器１０の内部に流れる。
【００４３】
本実施形態では、Ｇａ供給配管５１とＮ２供給配管６１とで一重管となっている。言い換えると、Ｇａ供給配管５１の垂直供給路５１Ｒａ（及び傾斜供給路５１Ｒｂの一部）において、液体Ｇａの供給路とＮ２の供給路とが同じになっている。Ｇａタンク５０がＧａ供給配管５１を介して液体Ｇａを反応容器１０に供給した後に、Ｎ２ボンベ６０がＮ２供給配管６１を介してＮ２を反応容器１０に供給する。
【００４４】
これにより、混合融液１２から蒸発したＮａガスがＧａ供給配管５１の垂直供給路５１Ｒａに流入することを抑制することができる。
【００４５】
閉塞解除装置１００は、閉塞解除配管７１を介して、Ｇａ供給配管５１の垂直供給路５１Ｒａに接続されている。閉塞解除配管７１には、開閉弁７２が設けられている。開閉弁７２は、閉塞解除装置１００とＧａ供給配管５１の垂直供給路５１Ｒａとの間を通る挿通部１０１（図２参照）の通路の開閉を行う。
【００４６】
図２は、本発明の第１実施形態における閉塞解除装置の概略構成を示す模式図である。閉塞解除装置１００は、窒化ガリウム製造装置１においてＧａＮ結晶を製造していないとき等のメンテナンス時に用いられる。閉塞解除装置１００は、Ｇａ供給配管５１内にＧａＮの雑晶が形成された場合に、Ｇａ供給配管５１の閉塞を解除するものである。
【００４７】
図２に示すように、閉塞解除装置１００は、Ｇａ供給配管５１に挿通される挿通部１０１と、挿通部１０１をガイドするガイド部１１０と、ガイド部１１０を支持するフランジ部１１１と、支持部１２０と、挿通部１０１をガイド部１１０に沿って移動させる第１駆動部１３０と、挿通部１０１を回転させる第２駆動部１４０と、を備えている。
【００４８】
挿通部１０１は、一端部（−Ｚ軸方向側）が先鋭形状となっている。これにより、Ｇａ供給配管５１内にＧａＮの雑晶が形成された場合に、Ｇａ供給配管５１の閉塞を確実に解除することができる。なお、挿通部１０１は、他端部（＋Ｚ軸方向側）に例えば金属等の第１磁性体を備えている。
【００４９】
ガイド部１１０は、フランジ部１１１上に設けられている。ガイド部１１０は、一方向（Ｚ軸方向）に延在する中空円筒形状となっている。ガイド部１１０の内径は、挿通部１０１の他端部の外径よりも大きく設定されている。
【００５０】
フランジ部１１１は、円板形状となっている。フランジ部１１１の径は、ガイド部１１０の外径よりも大きく設定されている。フランジ部１１１は、閉塞解除装置１００と閉塞解除配管７１（図１参照）とを接続する接続部として機能する。
【００５１】
支持部１２０は、挿通部１０１の他端部を磁気力で支持する第２磁性体１２１と、第２駆動部１４０を支持するベース部１２２と、を備えている。第２磁性体１２１としては、例えば磁石を用いることができる。これにより、第２磁性体１２１と第１磁性体との間には互いに引き合う力が作用する。ベース部１２２には、ガイド部１１０と重なる位置に平面視円形の開口部１２３ａが形成されている。開口部１２３の径は、ガイド部１１０の外径よりも大きく設定されている。
【００５２】
第１駆動部１３０は、第１モーター１３１と、小口径の円形歯車（ピニオン）１３２と歯切りをした棒（ラック）１３３と、を備えている。第１駆動部１３０は、いわゆるラックアンドピニオン機構を有している。第１モーター１３１で発生した回転力はラックアンドピニオン機構により直線の動きに変換される。第１駆動部１３０は、挿通部１０１をガイド部１１０に沿って上下に移動させる。
【００５３】
第２駆動部１４０は、第２モーター１４１と、第２モーター１４１で発生した回転力を第２磁性体１２１に伝達する伝達部１４２と、を備えている。第２駆動部１４０は、挿通部１０１をＺ軸回りに回転させる。
【００５４】
このような構成により、Ｇａ供給配管５１内に形成されたＧａＮの雑晶が取り除かれる。閉塞解除装置１００によって取り除かれたＧａＮの雑晶（削り粉）は、反応容器１０の内部に落とされたり別の容器に落とされたりする。反応容器１０は、メンテナンス時に削り粉が残らないよう洗浄される。
【００５５】
したがって、本実施形態では、Ｎ２ボンベ６０によって、混合融液１２から蒸発したＮａガスがＧａ供給配管５１に流入しないよう、Ｎ２がＮ２供給配管６１に供給される。このため、特許文献１のように融液から蒸発したＮａガスがＧａ供給配管に流入することはない。したがって、Ｇａ供給配管５１内にＧａＮの雑晶が形成されることを抑制し、Ｇａ供給配管５１の閉塞を抑制することが可能な窒化ガリウム製造装置１を提供することができる。
【００５６】
また、本実施形態では、第１供給配管と第３供給配管とが同じ配管からなり、かつ、第１供給源と第３供給源とが同じ供給源からなっている。これにより、第１供給配管と第２供給配管とが異なる配管からなり、かつ、第１供給源と第３供給源とが異なる供給源からなる場合に比べて、装置の簡素化及び小型化を図ることができる。
【００５７】
また、本実施形態では、第１原料及び不活性ガスとして窒素ガス、第２原料としてガリウム、フラックスとしてナトリウムを用いている。これにより、第１原料と不活性ガスとが異なるガスからなる場合に比べて、使用する原料を削減することができ、ＧａＮ結晶の製造を低コストで行うことが可能となる。
【００５８】
また、本実施形態では、Ｇａ供給配管５１は、他端が反応容器１０の上部に挿通されており、かつ、反応容器１０に対して垂直な垂直供給路５１Ｒａと、反応容器１０に向かう下り傾斜を有する傾斜供給路５１Ｒｂと、を有している。これにより、液体ガリウムを、Ｇａ供給配管５１内に滞留させることなく、反応容器１０の内部に流すことができる。
【００５９】
また、本実施形態では、Ｇａ供給配管５１の先端部が先細りのテーパー形状となっている。これにより、Ｇａ供給配管５１に向かう混合融液１２から蒸発したナトリウムガスは、Ｇａ供給配管５１の先端部のテーパー形状に沿って外向きに流れる。このため、混合融液１２から蒸発したＮａガスがＧａ供給配管５１内に流入することを抑制することができる。
【００６０】
また、本実施形態では、Ｇａ供給配管５１とＮ２供給配管６１とで一重管となっており、Ｇａタンク５０がＧａ供給配管５１を介して液体Ｇａを反応容器１０に供給した後に、Ｎ２ボンベ６０がＮ２供給配管６１を介してＮ２を反応容器１０に供給する。これにより、混合融液１２から蒸発したＮａガスがＧａ供給配管５１の垂直供給路５１Ｒａに流入することを抑制することができる。
【００６１】
なお、本実施形態では、不活性ガスとして窒素ガスを用いる場合を例示して説明したがこれに限らない。例えば、不活性ガスとしてアルゴンガス、ヘリウムガス、水素ガスを用いることもできる。この場合、窒化ガリウム製造装置は、第１供給配管と第２供給配管とが異なる配管からなり、かつ、第１供給源と第３供給源とが異なる供給源からなるように構成される。
【００６２】
また、本実施形態では、第２原料としてガリウムを用いる場合を例示して説明したがこれに限らない。例えば、アルミニウム、インジウム、タリウム等の１３族金属を用いることもできる。
【００６３】
また、本実施形態では、フラックスとしてナトリウムを用いる場合を例示して説明したがこれに限らない。例えば、フラックスとしてリチウムやカリウム等のアルカリ金属やマグネシウムやカルシウム等のアルカリ土類金属、及びそれらの混合物を用いることもできる。
【００６４】
また、本実施形態では、Ｇａ供給配管５１が反応容器１０の上部に挿通する垂直供給路５１Ｒａと、傾斜供給路５１Ｒｂと、を有する構成を例示して説明したがこれに限らない。例えば、Ｇａ供給配管が反応容器の上部に挿通する垂直供給路を有する構成であってもよいし、反応容器の上部に挿通する傾斜供給路を有する構成であってもよい。すなわち、Ｇａ供給配管は、反応容器の上部に挿通し、かつ、垂直供給路と、傾斜供給路と、の少なくとも一方を有していればよい。
【００６５】
（第２実施形態）
次に、本発明の第２実施形態に係る窒化ガリウム製造装置の構成について、図３を用いて説明する。図３は、本発明の第２実施形態における第２供給配管及び第３供給配管を示す模式図である。なお、図３においては、反応容器の内部に突出した第２供給配管及び第３供給配管以外の構成部品（図１参照）については、上述した窒化ガリウム製造装置１と同様であるため、便宜上、図示を省略している。図３に示すように、本実施形態の窒化ガリウム製造装置は、第２供給配管と第３供給配管とで二重管となっている点で、上述の第１実施形態で説明した窒化ガリウム製造装置１と異なる。なお、以下の説明では、第２供給配管として液体ガリウム供給配管（Ｇａ供給配管）１７１、第３供給配管として窒素ガス供給配管（Ｎ２供給配管）１７２を例示して説明する。
【００６６】
本実施形態の窒化ガリウム製造装置は、Ｇａ供給配管１７１とＮ２供給配管１７２とで中心軸が同軸の二重管となっている。Ｇａ供給配管１７１が内側に配置され、Ｎ２供給配管１７２が外側に配置されている。Ｇａ供給配管１７１の先端（−Ｚ方向側）は、Ｎ２供給配管１７２の先端（−Ｚ方向側）よりも内側（＋Ｚ方向側）に配置されている。Ｇａタンク５０（図１参照）がＧａ供給配管１７１を介して液体Ｇａを反応容器１０（図１参照）に供給する際に、Ｎ２ボンベ６０（図１参照）がＮ２供給配管１７２を介してＮ２を反応容器１０に供給する。
【００６７】
したがって、本実施形態では、Ｇａ供給配管１７１で液体Ｇａを反応容器１０に供給中であってもＮ２供給配管１７２でＮ２を常時反応容器１０に流し続けることができる。このため、Ｇａタンク５０がＧａ供給配管１７１を介して液体Ｇａを反応容器１０に供給した後に、Ｎ２ボンベ６０がＮ２供給配管１７２を介してＮ２を反応容器１０に供給する場合に比べて、混合融液１２から蒸発したＮａガスがＧａ供給配管１７１の内部に流入することを抑制することができる。したがって、Ｇａ供給配管１７１内にＧａＮの雑晶が形成されることを抑制し、Ｇａ供給配管１７１の閉塞を抑制することが可能な窒化ガリウム製造装置を提供することができる。
【００６８】
（第３実施形態）
次に、本発明の第３実施形態に係る窒化ガリウム製造装置の構成について、図４を用いて説明する。図４は、図３に対応した、本発明の第３実施形態における第２供給配管及び第３供給配管を示す模式図である。なお、図４においては、反応容器の内部に突出した第２供給配管及び第３供給配管以外の構成部品（図１参照）については、上述した窒化ガリウム製造装置１と同様であるため、便宜上、図示を省略している。図４に示すように、本実施形態の窒化ガリウム製造装置は、第３供給配管の先端部が先細りのテーパー形状となっている点で、上述の第２実施形態で説明した窒化ガリウム製造装置と異なる。なお、以下の説明では、第２供給配管として液体ガリウム供給配管（Ｇａ供給配管）２７１、第３供給配管として窒素ガス供給配管（Ｎ２供給配管）２７２を例示して説明する。
【００６９】
本実施形態の窒化ガリウム製造装置は、Ｇａ供給配管２７１とＮ２供給配管２７２とで中心軸が同軸の二重管となっている。Ｇａ供給配管２７１が内側に配置され、Ｎ２供給配管２７２が外側に配置されている。Ｇａ供給配管２７１の先端（−Ｚ方向側）は、Ｎ２供給配管２７２の先端（−Ｚ方向側）よりも内側（＋Ｚ方向側）に配置されている。Ｇａタンク５０（図１参照）がＧａ供給配管１７１を介して液体Ｇａを反応容器１０（図１参照）に供給する際に、Ｎ２ボンベ６０（図１参照）がＮ２供給配管１７２を介してＮ２を反応容器１０に供給する。
【００７０】
Ｎ２供給配管２７２は、先端部が先細りのテーパー形状となっている。具体的には、Ｎ２供給配管２７２の先端部の内部に、Ｇａ供給配管２７１の長手方向に対して斜めの傾斜面２７３ａを有する流路変換部２７３が設けられている。流路変換部２７３は、例えばねじ込み等によりＮ２供給配管２７２の先端部に固定されている。流路変換部２７３は、Ｎ２供給配管２７２に沿って−Ｚ方向に直進して流れるＮ２の進路を直進方向（−Ｚ方向）から斜め方向（Ｚ軸と交差する方向）に変換する。これにより、Ｎ２供給配管２７２を通るＮ２の流れは、内側のＧａ供給配管２７１の先端に向く流れとなる。
【００７１】
したがって、本実施形態では、Ｇａ供給配管２７１から流出する液体Ｇａの流れ方向とＮ２供給配管２７２から流出するＮ２の流れ方向とを交差させることができる。このため、流路変換部２７３を設けていない場合に比べて、混合融液１２から蒸発したＮａガスがＧａ供給配管２７１の内部に流入することを抑制することができる。したがって、Ｇａ供給配管２７１内にＧａＮの雑晶が形成されることを抑制し、Ｇａ供給配管２７１の閉塞を抑制することが可能な窒化ガリウム製造装置を提供することができる。
【符号の説明】
【００７２】
１…窒化ガリウム製造装置（結晶成長装置）、１０…反応容器、１１…種基板、１２…融液、５０…Ｇａ供給源（第２供給源）、５１,１７１,１７２…Ｇａ供給配管（第２供給配管）、５１Ｒａ…垂直供給路、５１Ｒｂ…傾斜供給路、６０…Ｎ２供給源（第１供給源、第３供給源）、６１,１７２,２７２…Ｎ２供給配管（第１供給配管、第３供給配管）
【技術分野】
【０００１】
本発明は、結晶成長装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
次世代半導体材料として窒化ガリウム（ＧａＮ）が期待されている。ＧａＮの製法の一つとしては、数ＭＰａの高圧窒素雰囲気中、８００℃〜９００℃のＮａ／Ｇａ融液に種基板を浸漬させ、その種基板上にＧａＮ結晶を成長させる結晶成長法（いわゆるフラックス法）が知られている。
【０００３】
ＧａＮ結晶の製造に用いるＧａＮ結晶成長装置は、加熱加圧雰囲気下で窒素ガス（Ｎ２）と、ガリウム（Ｇａ）の融液（液体Ｇａ）及びフラックスとなるナトリクム（Ｎａ）の融液からなる融液と、を反応させて融液に浸漬された種基板上にＧａＮ結晶を成長させる反応容器と、反応容器内へ窒素ガスを供給するための窒素ガス供給管と、を備えて構成されている（例えば、特許文献１参照）。
【０００４】
ＧａＮ結晶成長装置を用いてＧａＮ結晶を製造する場合は、反応容器内へ窒素ガス供給管より窒素ガスを供給した状態でガリウムと窒素ガスを反応させてＧａＮ結晶を成長させている。反応容器内の液体Ｇａは窒素ガスとの反応によって消費される。
【０００５】
ところで、ＧａＮを大きく成長させるためには、ＧａＮの結晶成長を長時間に亘って行わせる必要がある。例えば、ＧａＮ結晶の成長期間中、液体Ｇａと液体Ｎａの割合を維持することが重要となる。このため、ＧａＮ結晶の成長とともに消費される液体Ｇａを、ＧａＮ結晶の成長に伴う液体Ｇａの消費速度に対応した量となるよう調整して逐次反応容器内に供給し続ける技術が求められている。そこで、反応容器内へＧａを逐次供給するためのＧａ供給配管を設けてなる構成が提案されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開２００８−２６６０９９号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
しかしながら、Ｇａ供給配管を設けると、反応容器内の窒素ガス及び窒素雰囲気中に浮遊するナトリウムガス（融液から蒸発したナトリウムガス）がＧａ供給配管内に流入する場合がある。窒素ガス及びナトリウムガスがＧａ供給配管に流入すると、Ｇａ供給配管内に残ったＧａがナトリウムガスを介して窒素と反応する。これにより、Ｇａ供給配管内にＧａＮ（雑晶）が形成され、Ｇａ供給配管を閉塞させてしまうおそれがある。
【０００８】
本発明は、上述する問題点に鑑みてなされたもので、Ｇａ供給配管内にＧａＮ（雑晶）が形成されることを抑制し、Ｇａ供給配管の閉塞を抑制することが可能な結晶成長装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
上記の課題を解決するために、本発明は、加熱加圧雰囲気下で第１原料と、第２原料及びフラックスからなる融液と、を反応させて前記融液に浸漬された種基板上に結晶を成長させる反応容器と、前記第１原料を前記反応容器に供給する第１供給配管と、前記第１供給配管に前記第１原料を供給する第１供給源と、前記第２原料を前記反応容器に供給する第２供給配管と、前記第２供給配管に前記第２原料を供給する第２供給源と、不活性ガスを前記反応容器に供給する第３供給配管と、前記第３供給配管に前記不活性ガスを供給する第３供給源と、を備え、前記第３供給源は、前記融液から蒸発した前記フラックスのガスが前記第２供給配管に流入しないよう前記第３供給配管を介して前記不活性ガスを前記反応容器に供給することを特徴とする結晶成長装置を採用する。
【００１０】
このような構成を採用することによって、本発明では、第３供給源によって、融液から蒸発したフラックスのガスが第２供給配管に流入しないよう、不活性ガスが第３供給配管に供給される。このため、特許文献１のように融液から蒸発したフラックスのガスが第２供給配管に流入することはない。したがって、第２供給配管内に雑晶が形成されることを抑制し、第２供給配管の閉塞を抑制することが可能な結晶成長装置を提供することができる。
【００１１】
また、本発明においては、前記第１供給配管と前記第２供給配管とが同じ配管からなり、かつ、前記第１供給源と前記第３供給源とが同じ供給源からなるという構成を採用する。
【００１２】
また、本発明においては、前記第１原料及び前記不活性ガスとして窒素ガス、前記第２原料としてガリウム、前記フラックスとしてナトリウムを用いるという構成を採用する。
【００１３】
また、本発明においては、前記第２供給配管は、前記反応容器の上部に挿通し、かつ、前記反応容器に対して垂直な垂直供給路と、前記反応容器に向かう下り傾斜を有する傾斜供給路と、の少なくとも一方を有するという構成を採用する。
【００１４】
また、本発明においては、前記第２供給配管は、先端部が先細りのテーパー形状となっているという構成を採用する。
【００１５】
また、本発明においては、前記第２供給配管と前記第３供給配管とで一重菅となっており、前記第２供給源が前記第２供給配管を介して前記第２原料を前記反応容器に供給した後に、前記第３供給源が前記第３供給配管を介して前記不活性ガスを前記反応容器に供給するという構成を採用する。
【００１６】
また、本発明においては、前記第２供給配管と前記第３供給配管とで二重菅となっており、前記第２供給配管が内側に配置され、前記第３供給配管が外側に配置されており、前記第２供給源が前記第２供給配管を介して前記第２原料を前記反応容器に供給する際に、前記第３供給源が前記第３供給配管を介して前記不活性ガスを前記反応容器に供給するという構成を採用する。
【００１７】
また、本発明においては、前記第３供給配管は、先端部が先細りのテーパー形状となっているという構成を採用する。
【発明の効果】
【００１８】
本発明によれば、第３供給源によって、融液から蒸発したフラックスのガスが第２供給配管に流入しないよう、不活性ガスが第３供給配管に供給される。このため、特許文献１のように融液から蒸発したフラックスのガスが第２供給配管に流入することはない。
したがって、本発明では、第２供給配管内に雑晶が形成されることを抑制し、第２供給配管の閉塞を抑制することが可能な結晶成長装置が得られる。
【図面の簡単な説明】
【００１９】
【図１】本発明の第１実施形態における結晶成長装置の概略構成を示す模式図である。
【図２】本発明の第１実施形態における閉塞解除装置の概略構成を示す模式図である。
【図３】本発明の第２実施形態における第２供給配管及び第３供給配管を示す模式図である。
【図４】本発明の第３実施形態における第２供給配管及び第３供給配管を示す模式図である。
【発明を実施するための形態】
【００２０】
以下、図面を参照して、本発明の実施の形態について説明する。かかる実施の形態は、本発明の一態様を示すものであり、この発明を限定するものではなく、本発明の技術的思想の範囲内で任意に変更可能である。また、以下の図面においては、各構成をわかりやすくするために、実際の構造と各構造における縮尺や数等が異なっている。
【００２１】
（第１実施形態）
図１は、本発明の第１実施形態における結晶成長装置の概略構成を示す模式図である。なお、以下の説明では、本実施形態の結晶成長装置として、窒化ガリウム製造装置を例示して説明する。
【００２２】
図１に示すように、窒化ガリウム製造装置１は、フラックス法により種基板１１上にＧａＮ結晶を成長させ製造するものである。窒化ガリウム製造装置１は、種基板１１及び混合融液１２を保持する反応容器１０と、反応容器１０の外側を囲う断熱容器２０と、断熱容器２０の外側を囲う圧力容器３０と、混合融液１２を攪拌する攪拌装置４０と、圧力容器３０の内部圧力を調整する不図示の圧力調整装置と、を備えている。なお、反応容器１０、断熱容器２０、圧力容器３０の側部は、同心の円筒形状に形状されている。反応容器１０、断熱容器２０、圧力容器３０は、同心の円筒形状の中心軸が鉛直方向となるように姿勢設定されている。
【００２３】
窒化ガリウム製造装置１は、第１原料を反応容器１０に供給する第１供給配管と、第１供給配管に第１原料を供給する第１供給源と、第２原料を反応容器１０に供給する第２供給配管と、第２供給配管に第２原料を供給する第２供給源と、不活性ガスを反応容器１０に供給する第３供給配管と、第３供給配管に不活性ガスを供給する第３供給源と、を備えて構成されている。さらに、窒化ガリウム製造装置１は、第２供給配管の閉塞を解除する閉塞解除装置１００を備えている。なお、「不活性ガス」とは、第１原料と第２原料との反応により種基板１１上に結晶を成長させるのに不活性なガスをいう。
【００２４】
本実施形態では、第１供給配管と第３供給配管とが同じ配管からなり、かつ、第１供給源と第３供給源とが同じ供給源からなっている。これにより、第１供給配管と第２供給配管とが異なる配管からなり、かつ、第１供給源と第３供給源とが異なる供給源からなる場合に比べて、装置の簡素化及び小型化を図ることができる。
【００２５】
本実施形態では、第１原料及び不活性ガスとして窒素ガス（Ｎ２）、第２原料としてガリウム（Ｇａ）、フラックスとしてナトリウム（Ｎａ）を用いることとする。以下の説明では、第１供給配管及び第３供給配管として窒素ガス供給配管（Ｎ２供給配管）６１、第１供給源及び第３供給源として窒素ガス供給源（Ｎ２ボンベ）６０、第２供給配管として液体ガリウム供給配管（Ｇａ供給配管）５１、第２供給源として液体ガリウム供給源（Ｇａタンク）５０を例示して説明する。
【００２６】
反応容器１０は、内部にＮａ／Ｇａからなる混合融液１２を保有する。反応容器１０としては、例えばセラミックス製の坩堝からなる。これにより、反応容器１０に不純物等の異物が混入することを防止することができる。反応容器１０は、底部に種基板１１を載置し、内部の混合融液１２に浸漬させる構成となっている。反応容器１０の内部圧力は、数ＭＰａ〜１０ＭＰａに設定されている。混合融液１２の温度は、８００℃〜９００℃に設定されている。
【００２７】
断熱容器２０の断熱材としては、例えばグラスウールなどの繊維系断熱材が用いられる。断熱容器２０の内側には、反応容器１０の側方及び下方を囲んで反応容器１０を加熱するヒーター２１が設けられている。
【００２８】
圧力容器３０は、圧力状態が変化した場合であってもその圧力に耐えられるように略円筒形状に形状設定された真空容器からなる。圧力容器３０には、内部の空気を真空排気する真空排気手段８０が接続されている。真空排気手段８０は、排気管８１と、開閉弁８２と、圧力調整弁８３とを備えている。開閉弁８２は、圧力容器３０と圧力調整弁８３との間を通る排気ガスの通路の開閉を行う。圧力調整弁８３は、圧力容器３０内部からの排気ガスの吐出圧を一定状態に調整したり減じたりする。
【００２９】
攪拌装置４０は、反応容器１０に挿通して設けられた駆動軸４１と、駆動軸４１の一端に固定された攪拌体４２と、駆動軸４１を回転させる駆動部４３とを備えている。駆動軸４１は、一端部が反応容器１０を挿通し、混合融液１２中に至る構成となっている。駆動軸４１は、一端部の先端に攪拌体４２を備えている。攪拌体４２は、略円板形状となっている。攪拌体４２の径は、駆動軸４１の径よりも大きくなっている。駆動部４３は、圧力容器３０の外部に固定して設けられている。駆動部４３は、例えば内部にモーターやソレノイド等の駆動源を備えている。駆動部４３により駆動軸４１に固定された攪拌体４２が回転し、反応容器１０の内部の混合融液１２を攪拌するようになっている。
【００３０】
Ｇａタンク５０の内部には、液体Ｇａが収容されている。Ｇａタンク５０の外側には、Ｇａタンク５０の側方を囲んでＧａタンク５０を加熱するヒーター５６が設けられている。ヒーター５６の加熱温度は、例えば５０℃〜７０℃程度に設定されている。
【００３１】
Ｇａ供給配管５１は、Ｇａタンク５０と反応容器１０の間に設けられている。具体的には、Ｇａ供給配管５１は、一端がＧａタンク５０の下部に接続されており、他端が反応容器１０の上部に挿通されている。Ｇａ供給配管５１は、反応容器１０に対して垂直な垂直供給路５１Ｒａと、反応容器１０に向かう下り傾斜を有する傾斜供給路５１Ｒｂと、を有している。これにより、液体ガリウムを、Ｇａ供給配管５１内に滞留させることなく、反応容器１０の内部に流すことができる。
【００３２】
Ｇａ供給配管５１は、反応容器１０の内部に突出した先端部が先細りのテーパー形状となっている。これにより、Ｇａ供給配管５１に向かう混合融液１２から蒸発したナトリウムガスは、Ｇａ供給配管５１の先端部のテーパー形状に沿って外向きに流れる。このため、混合融液１２から蒸発したナトリウムガス（Ｎａガス）がＧａ供給配管５１内に流入することを抑制することができる。なお、Ｇａ供給配管５１は、不純物混入防止の観点から、例えばセラミックス系の材料で形成されている。
【００３３】
Ｇａ供給配管５１には、Ｇａタンク５０から反応容器１０に至るまでの経路において、複数の開閉弁５２ａ,５２ｂ,５２ｃ、ポンプ５３、圧力調整弁５４、逆止弁５５が設けられている。
【００３４】
開閉弁５２ａは、Ｇａタンク５０とポンプ５３との間を通る液体Ｇａの通路の開閉を行う。ポンプ５３は、Ｇａタンク５０から供給された液体Ｇａの圧力を高めたり減圧したりする。開閉弁５２ｂは、ポンプ５３と圧力調整弁５４との間を通る液体Ｇａの通路の開閉を行う。圧力調整弁５４は、ポンプ５３からの液体Ｇａの吐出圧を一定状態に調整したり減じたりする。逆止弁５５は、液体Ｇａの流れを常に一定に保ち、液体Ｇａの逆流を防止する。
【００３５】
このような構成により、反応容器１０の内部でＧａＮ結晶の成長とともに消費される液体Ｇａを、ＧａＮ結晶の成長に伴う液体Ｇａの消費速度に対応した量となるよう調整して逐次反応容器１０内に供給するようになっている。
【００３６】
Ｇａ供給配管５１の外側には、ヒーター５７が設けられている。ヒーター５７は、Ｇａ供給配管５１（Ｇａタンク５０と圧力容器３０との間の通路）、複数の開閉弁５２ａ,５２ｂ,５２ｃ、ポンプ５３、圧力調整弁５４、逆止弁５５を加熱する。ヒーター５７の加熱温度は、例えば５０℃〜７０℃程度に設定されている。
【００３７】
Ｎ２ボンベ６０の内部には、窒素ガス（Ｎ２）が収容されている。本実施形態では、Ｎ２ボンベ６０が３本設けられている。なお、Ｎ２ボンベ６０の設置数については３本に限らず、１本又は２本、４本以上等、必要に応じて適宜変更することができる。
【００３８】
Ｎ２供給配管６１は、Ｎ２ボンベ６０と逆止弁５５との間に設けられている。具体的には、Ｎ２供給配管６１は、一端がＮ２ボンベ６０の上部に接続されており、他端がＧａ供給配管５１の傾斜供給路５１Ｒｂに接続されている。なお、Ｎ２供給配管６１は、不純物混入防止の観点から、例えばセラミックス系の材料で形成されている。
【００３９】
Ｎ２供給配管６１には、Ｎ２ボンベ６０から逆止弁５５に至るまでの経路において、複数の開閉弁６２ａ,６２ｂ,圧力調整弁６３,６４が設けられている。
【００４０】
開閉弁６２ａは、Ｎ２ボンベ６０と圧力調整弁６３との間を通るＮ２の通路の開閉を行う。圧力調整弁６３は、Ｎ２ボンベ６０から供給されたＮ２の圧力を高めたり減圧したりする。圧力調整弁６４は、圧力調整弁６３からのＮ２の吐出圧を一定状態に調整したり減じたりする。圧力調整弁６４は、例えば、Ｎ２の圧力を数ＭＰａ〜１０ＭＰａに設定し、Ｎ２の流量を数１０ｓｃｃｍ〜数１００ｓｃｃｍに設定する。開閉弁６２ｂは、圧力調整弁６４と逆止弁５５との間を通るＮ２の通路の開閉を行う。なお、逆止弁５５は、Ｎ２の流れを常に一定に保ち、Ｎ２の逆流を防止する。
【００４１】
このような構成により、反応容器１０の内部でＧａＮ結晶の成長とともに消費されるＮ２を、ＧａＮ結晶の成長に伴うＮ２の消費速度に対応した量となるよう調整して逐次反応容器１０内に供給するようになっている。
【００４２】
Ｎ２ボンベ６０は、混合融液１２から蒸発したＮａガスがＧａ供給配管５１に流入しないようＮ２供給配管６１を介してＮ２を反応容器１０に供給する。Ｎ２ボンベ６０によって供給されたＮ２はＮ２供給配管６１を経由してＧａ供給配管５１に供給される。Ｇａ供給配管５１に供給されたＮ２は、傾斜供給路５１Ｒｂ、垂直供給路５１Ｒａを経由して反応容器１０の内部に流れる。
【００４３】
本実施形態では、Ｇａ供給配管５１とＮ２供給配管６１とで一重管となっている。言い換えると、Ｇａ供給配管５１の垂直供給路５１Ｒａ（及び傾斜供給路５１Ｒｂの一部）において、液体Ｇａの供給路とＮ２の供給路とが同じになっている。Ｇａタンク５０がＧａ供給配管５１を介して液体Ｇａを反応容器１０に供給した後に、Ｎ２ボンベ６０がＮ２供給配管６１を介してＮ２を反応容器１０に供給する。
【００４４】
これにより、混合融液１２から蒸発したＮａガスがＧａ供給配管５１の垂直供給路５１Ｒａに流入することを抑制することができる。
【００４５】
閉塞解除装置１００は、閉塞解除配管７１を介して、Ｇａ供給配管５１の垂直供給路５１Ｒａに接続されている。閉塞解除配管７１には、開閉弁７２が設けられている。開閉弁７２は、閉塞解除装置１００とＧａ供給配管５１の垂直供給路５１Ｒａとの間を通る挿通部１０１（図２参照）の通路の開閉を行う。
【００４６】
図２は、本発明の第１実施形態における閉塞解除装置の概略構成を示す模式図である。閉塞解除装置１００は、窒化ガリウム製造装置１においてＧａＮ結晶を製造していないとき等のメンテナンス時に用いられる。閉塞解除装置１００は、Ｇａ供給配管５１内にＧａＮの雑晶が形成された場合に、Ｇａ供給配管５１の閉塞を解除するものである。
【００４７】
図２に示すように、閉塞解除装置１００は、Ｇａ供給配管５１に挿通される挿通部１０１と、挿通部１０１をガイドするガイド部１１０と、ガイド部１１０を支持するフランジ部１１１と、支持部１２０と、挿通部１０１をガイド部１１０に沿って移動させる第１駆動部１３０と、挿通部１０１を回転させる第２駆動部１４０と、を備えている。
【００４８】
挿通部１０１は、一端部（−Ｚ軸方向側）が先鋭形状となっている。これにより、Ｇａ供給配管５１内にＧａＮの雑晶が形成された場合に、Ｇａ供給配管５１の閉塞を確実に解除することができる。なお、挿通部１０１は、他端部（＋Ｚ軸方向側）に例えば金属等の第１磁性体を備えている。
【００４９】
ガイド部１１０は、フランジ部１１１上に設けられている。ガイド部１１０は、一方向（Ｚ軸方向）に延在する中空円筒形状となっている。ガイド部１１０の内径は、挿通部１０１の他端部の外径よりも大きく設定されている。
【００５０】
フランジ部１１１は、円板形状となっている。フランジ部１１１の径は、ガイド部１１０の外径よりも大きく設定されている。フランジ部１１１は、閉塞解除装置１００と閉塞解除配管７１（図１参照）とを接続する接続部として機能する。
【００５１】
支持部１２０は、挿通部１０１の他端部を磁気力で支持する第２磁性体１２１と、第２駆動部１４０を支持するベース部１２２と、を備えている。第２磁性体１２１としては、例えば磁石を用いることができる。これにより、第２磁性体１２１と第１磁性体との間には互いに引き合う力が作用する。ベース部１２２には、ガイド部１１０と重なる位置に平面視円形の開口部１２３ａが形成されている。開口部１２３の径は、ガイド部１１０の外径よりも大きく設定されている。
【００５２】
第１駆動部１３０は、第１モーター１３１と、小口径の円形歯車（ピニオン）１３２と歯切りをした棒（ラック）１３３と、を備えている。第１駆動部１３０は、いわゆるラックアンドピニオン機構を有している。第１モーター１３１で発生した回転力はラックアンドピニオン機構により直線の動きに変換される。第１駆動部１３０は、挿通部１０１をガイド部１１０に沿って上下に移動させる。
【００５３】
第２駆動部１４０は、第２モーター１４１と、第２モーター１４１で発生した回転力を第２磁性体１２１に伝達する伝達部１４２と、を備えている。第２駆動部１４０は、挿通部１０１をＺ軸回りに回転させる。
【００５４】
このような構成により、Ｇａ供給配管５１内に形成されたＧａＮの雑晶が取り除かれる。閉塞解除装置１００によって取り除かれたＧａＮの雑晶（削り粉）は、反応容器１０の内部に落とされたり別の容器に落とされたりする。反応容器１０は、メンテナンス時に削り粉が残らないよう洗浄される。
【００５５】
したがって、本実施形態では、Ｎ２ボンベ６０によって、混合融液１２から蒸発したＮａガスがＧａ供給配管５１に流入しないよう、Ｎ２がＮ２供給配管６１に供給される。このため、特許文献１のように融液から蒸発したＮａガスがＧａ供給配管に流入することはない。したがって、Ｇａ供給配管５１内にＧａＮの雑晶が形成されることを抑制し、Ｇａ供給配管５１の閉塞を抑制することが可能な窒化ガリウム製造装置１を提供することができる。
【００５６】
また、本実施形態では、第１供給配管と第３供給配管とが同じ配管からなり、かつ、第１供給源と第３供給源とが同じ供給源からなっている。これにより、第１供給配管と第２供給配管とが異なる配管からなり、かつ、第１供給源と第３供給源とが異なる供給源からなる場合に比べて、装置の簡素化及び小型化を図ることができる。
【００５７】
また、本実施形態では、第１原料及び不活性ガスとして窒素ガス、第２原料としてガリウム、フラックスとしてナトリウムを用いている。これにより、第１原料と不活性ガスとが異なるガスからなる場合に比べて、使用する原料を削減することができ、ＧａＮ結晶の製造を低コストで行うことが可能となる。
【００５８】
また、本実施形態では、Ｇａ供給配管５１は、他端が反応容器１０の上部に挿通されており、かつ、反応容器１０に対して垂直な垂直供給路５１Ｒａと、反応容器１０に向かう下り傾斜を有する傾斜供給路５１Ｒｂと、を有している。これにより、液体ガリウムを、Ｇａ供給配管５１内に滞留させることなく、反応容器１０の内部に流すことができる。
【００５９】
また、本実施形態では、Ｇａ供給配管５１の先端部が先細りのテーパー形状となっている。これにより、Ｇａ供給配管５１に向かう混合融液１２から蒸発したナトリウムガスは、Ｇａ供給配管５１の先端部のテーパー形状に沿って外向きに流れる。このため、混合融液１２から蒸発したＮａガスがＧａ供給配管５１内に流入することを抑制することができる。
【００６０】
また、本実施形態では、Ｇａ供給配管５１とＮ２供給配管６１とで一重管となっており、Ｇａタンク５０がＧａ供給配管５１を介して液体Ｇａを反応容器１０に供給した後に、Ｎ２ボンベ６０がＮ２供給配管６１を介してＮ２を反応容器１０に供給する。これにより、混合融液１２から蒸発したＮａガスがＧａ供給配管５１の垂直供給路５１Ｒａに流入することを抑制することができる。
【００６１】
なお、本実施形態では、不活性ガスとして窒素ガスを用いる場合を例示して説明したがこれに限らない。例えば、不活性ガスとしてアルゴンガス、ヘリウムガス、水素ガスを用いることもできる。この場合、窒化ガリウム製造装置は、第１供給配管と第２供給配管とが異なる配管からなり、かつ、第１供給源と第３供給源とが異なる供給源からなるように構成される。
【００６２】
また、本実施形態では、第２原料としてガリウムを用いる場合を例示して説明したがこれに限らない。例えば、アルミニウム、インジウム、タリウム等の１３族金属を用いることもできる。
【００６３】
また、本実施形態では、フラックスとしてナトリウムを用いる場合を例示して説明したがこれに限らない。例えば、フラックスとしてリチウムやカリウム等のアルカリ金属やマグネシウムやカルシウム等のアルカリ土類金属、及びそれらの混合物を用いることもできる。
【００６４】
また、本実施形態では、Ｇａ供給配管５１が反応容器１０の上部に挿通する垂直供給路５１Ｒａと、傾斜供給路５１Ｒｂと、を有する構成を例示して説明したがこれに限らない。例えば、Ｇａ供給配管が反応容器の上部に挿通する垂直供給路を有する構成であってもよいし、反応容器の上部に挿通する傾斜供給路を有する構成であってもよい。すなわち、Ｇａ供給配管は、反応容器の上部に挿通し、かつ、垂直供給路と、傾斜供給路と、の少なくとも一方を有していればよい。
【００６５】
（第２実施形態）
次に、本発明の第２実施形態に係る窒化ガリウム製造装置の構成について、図３を用いて説明する。図３は、本発明の第２実施形態における第２供給配管及び第３供給配管を示す模式図である。なお、図３においては、反応容器の内部に突出した第２供給配管及び第３供給配管以外の構成部品（図１参照）については、上述した窒化ガリウム製造装置１と同様であるため、便宜上、図示を省略している。図３に示すように、本実施形態の窒化ガリウム製造装置は、第２供給配管と第３供給配管とで二重管となっている点で、上述の第１実施形態で説明した窒化ガリウム製造装置１と異なる。なお、以下の説明では、第２供給配管として液体ガリウム供給配管（Ｇａ供給配管）１７１、第３供給配管として窒素ガス供給配管（Ｎ２供給配管）１７２を例示して説明する。
【００６６】
本実施形態の窒化ガリウム製造装置は、Ｇａ供給配管１７１とＮ２供給配管１７２とで中心軸が同軸の二重管となっている。Ｇａ供給配管１７１が内側に配置され、Ｎ２供給配管１７２が外側に配置されている。Ｇａ供給配管１７１の先端（−Ｚ方向側）は、Ｎ２供給配管１７２の先端（−Ｚ方向側）よりも内側（＋Ｚ方向側）に配置されている。Ｇａタンク５０（図１参照）がＧａ供給配管１７１を介して液体Ｇａを反応容器１０（図１参照）に供給する際に、Ｎ２ボンベ６０（図１参照）がＮ２供給配管１７２を介してＮ２を反応容器１０に供給する。
【００６７】
したがって、本実施形態では、Ｇａ供給配管１７１で液体Ｇａを反応容器１０に供給中であってもＮ２供給配管１７２でＮ２を常時反応容器１０に流し続けることができる。このため、Ｇａタンク５０がＧａ供給配管１７１を介して液体Ｇａを反応容器１０に供給した後に、Ｎ２ボンベ６０がＮ２供給配管１７２を介してＮ２を反応容器１０に供給する場合に比べて、混合融液１２から蒸発したＮａガスがＧａ供給配管１７１の内部に流入することを抑制することができる。したがって、Ｇａ供給配管１７１内にＧａＮの雑晶が形成されることを抑制し、Ｇａ供給配管１７１の閉塞を抑制することが可能な窒化ガリウム製造装置を提供することができる。
【００６８】
（第３実施形態）
次に、本発明の第３実施形態に係る窒化ガリウム製造装置の構成について、図４を用いて説明する。図４は、図３に対応した、本発明の第３実施形態における第２供給配管及び第３供給配管を示す模式図である。なお、図４においては、反応容器の内部に突出した第２供給配管及び第３供給配管以外の構成部品（図１参照）については、上述した窒化ガリウム製造装置１と同様であるため、便宜上、図示を省略している。図４に示すように、本実施形態の窒化ガリウム製造装置は、第３供給配管の先端部が先細りのテーパー形状となっている点で、上述の第２実施形態で説明した窒化ガリウム製造装置と異なる。なお、以下の説明では、第２供給配管として液体ガリウム供給配管（Ｇａ供給配管）２７１、第３供給配管として窒素ガス供給配管（Ｎ２供給配管）２７２を例示して説明する。
【００６９】
本実施形態の窒化ガリウム製造装置は、Ｇａ供給配管２７１とＮ２供給配管２７２とで中心軸が同軸の二重管となっている。Ｇａ供給配管２７１が内側に配置され、Ｎ２供給配管２７２が外側に配置されている。Ｇａ供給配管２７１の先端（−Ｚ方向側）は、Ｎ２供給配管２７２の先端（−Ｚ方向側）よりも内側（＋Ｚ方向側）に配置されている。Ｇａタンク５０（図１参照）がＧａ供給配管１７１を介して液体Ｇａを反応容器１０（図１参照）に供給する際に、Ｎ２ボンベ６０（図１参照）がＮ２供給配管１７２を介してＮ２を反応容器１０に供給する。
【００７０】
Ｎ２供給配管２７２は、先端部が先細りのテーパー形状となっている。具体的には、Ｎ２供給配管２７２の先端部の内部に、Ｇａ供給配管２７１の長手方向に対して斜めの傾斜面２７３ａを有する流路変換部２７３が設けられている。流路変換部２７３は、例えばねじ込み等によりＮ２供給配管２７２の先端部に固定されている。流路変換部２７３は、Ｎ２供給配管２７２に沿って−Ｚ方向に直進して流れるＮ２の進路を直進方向（−Ｚ方向）から斜め方向（Ｚ軸と交差する方向）に変換する。これにより、Ｎ２供給配管２７２を通るＮ２の流れは、内側のＧａ供給配管２７１の先端に向く流れとなる。
【００７１】
したがって、本実施形態では、Ｇａ供給配管２７１から流出する液体Ｇａの流れ方向とＮ２供給配管２７２から流出するＮ２の流れ方向とを交差させることができる。このため、流路変換部２７３を設けていない場合に比べて、混合融液１２から蒸発したＮａガスがＧａ供給配管２７１の内部に流入することを抑制することができる。したがって、Ｇａ供給配管２７１内にＧａＮの雑晶が形成されることを抑制し、Ｇａ供給配管２７１の閉塞を抑制することが可能な窒化ガリウム製造装置を提供することができる。
【符号の説明】
【００７２】
１…窒化ガリウム製造装置（結晶成長装置）、１０…反応容器、１１…種基板、１２…融液、５０…Ｇａ供給源（第２供給源）、５１,１７１,１７２…Ｇａ供給配管（第２供給配管）、５１Ｒａ…垂直供給路、５１Ｒｂ…傾斜供給路、６０…Ｎ２供給源（第１供給源、第３供給源）、６１,１７２,２７２…Ｎ２供給配管（第１供給配管、第３供給配管）
【特許請求の範囲】
【請求項１】
加熱加圧雰囲気下で第１原料と、第２原料及びフラックスからなる融液と、を反応させて前記融液に浸漬された種基板上に結晶を成長させる反応容器と、
前記第１原料を前記反応容器に供給する第１供給配管と、
前記第１供給配管に前記第１原料を供給する第１供給源と、
前記第２原料を前記反応容器に供給する第２供給配管と、
前記第２供給配管に前記第２原料を供給する第２供給源と、
不活性ガスを前記反応容器に供給する第３供給配管と、
前記第３供給配管に前記不活性ガスを供給する第３供給源と、を備え、
前記第３供給源は、前記融液から蒸発した前記フラックスのガスが前記第２供給配管に流入しないよう前記第３供給配管を介して前記不活性ガスを前記反応容器に供給することを特徴とする結晶成長装置。
【請求項２】
前記第１供給配管と前記第２供給配管とが同じ配管からなり、かつ、前記第１供給源と前記第３供給源とが同じ供給源からなることを特徴とする請求項１に記載の結晶成長装置。
【請求項３】
前記第１原料及び前記不活性ガスとして窒素ガス、前記第２原料としてガリウム、前記フラックスとしてナトリウムを用いることを特徴とする請求項１または２に記載の結晶成長装置。
【請求項４】
前記第２供給配管は、前記反応容器の上部に挿通し、かつ、前記反応容器に対して垂直な垂直供給路と、前記反応容器に向かう下り傾斜を有する傾斜供給路と、の少なくとも一方を有することを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載の結晶成長装置。
【請求項５】
前記第２供給配管は、先端部が先細りのテーパー形状となっていることを特徴とする請求項１〜４のいずれか１項に記載の結晶成長装置。
【請求項６】
前記第２供給配管と前記第３供給配管とで一重菅となっており、
前記第２供給源が前記第２供給配管を介して前記第２原料を前記反応容器に供給した後に、前記第３供給源が前記第３供給配管を介して前記不活性ガスを前記反応容器に供給することを特徴とする請求項１〜５のいずれか１項に記載の結晶成長装置。
【請求項７】
前記第２供給配管と前記第３供給配管とで二重菅となっており、
前記第２供給配管が内側に配置され、前記第３供給配管が外側に配置されており、
前記第２供給源が前記第２供給配管を介して前記第２原料を前記反応容器に供給する際に、前記第３供給源が前記第３供給配管を介して前記不活性ガスを前記反応容器に供給することを特徴とする請求項１〜５のいずれか１項に記載の結晶成長装置。
【請求項８】
前記第３供給配管は、先端部が先細りのテーパー形状となっていることを特徴とする請求項７に記載の結晶成長装置。
【請求項１】
加熱加圧雰囲気下で第１原料と、第２原料及びフラックスからなる融液と、を反応させて前記融液に浸漬された種基板上に結晶を成長させる反応容器と、
前記第１原料を前記反応容器に供給する第１供給配管と、
前記第１供給配管に前記第１原料を供給する第１供給源と、
前記第２原料を前記反応容器に供給する第２供給配管と、
前記第２供給配管に前記第２原料を供給する第２供給源と、
不活性ガスを前記反応容器に供給する第３供給配管と、
前記第３供給配管に前記不活性ガスを供給する第３供給源と、を備え、
前記第３供給源は、前記融液から蒸発した前記フラックスのガスが前記第２供給配管に流入しないよう前記第３供給配管を介して前記不活性ガスを前記反応容器に供給することを特徴とする結晶成長装置。
【請求項２】
前記第１供給配管と前記第２供給配管とが同じ配管からなり、かつ、前記第１供給源と前記第３供給源とが同じ供給源からなることを特徴とする請求項１に記載の結晶成長装置。
【請求項３】
前記第１原料及び前記不活性ガスとして窒素ガス、前記第２原料としてガリウム、前記フラックスとしてナトリウムを用いることを特徴とする請求項１または２に記載の結晶成長装置。
【請求項４】
前記第２供給配管は、前記反応容器の上部に挿通し、かつ、前記反応容器に対して垂直な垂直供給路と、前記反応容器に向かう下り傾斜を有する傾斜供給路と、の少なくとも一方を有することを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載の結晶成長装置。
【請求項５】
前記第２供給配管は、先端部が先細りのテーパー形状となっていることを特徴とする請求項１〜４のいずれか１項に記載の結晶成長装置。
【請求項６】
前記第２供給配管と前記第３供給配管とで一重菅となっており、
前記第２供給源が前記第２供給配管を介して前記第２原料を前記反応容器に供給した後に、前記第３供給源が前記第３供給配管を介して前記不活性ガスを前記反応容器に供給することを特徴とする請求項１〜５のいずれか１項に記載の結晶成長装置。
【請求項７】
前記第２供給配管と前記第３供給配管とで二重菅となっており、
前記第２供給配管が内側に配置され、前記第３供給配管が外側に配置されており、
前記第２供給源が前記第２供給配管を介して前記第２原料を前記反応容器に供給する際に、前記第３供給源が前記第３供給配管を介して前記不活性ガスを前記反応容器に供給することを特徴とする請求項１〜５のいずれか１項に記載の結晶成長装置。
【請求項８】
前記第３供給配管は、先端部が先細りのテーパー形状となっていることを特徴とする請求項７に記載の結晶成長装置。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図２】
【図３】
【図４】
【公開番号】特開２０１２−１４０２８２（Ｐ２０１２−１４０２８２Ａ）
【公開日】平成２４年７月２６日（２０１２．７．２６）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１０−２９３７３１（Ｐ２０１０−２９３７３１）
【出願日】平成２２年１２月２８日（２０１０．１２．２８）
【出願人】（０００００００９９）株式会社ＩＨＩ (5,014)
【出願人】（５０４１７６９１１）国立大学法人大阪大学 (1,536)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２４年７月２６日（２０１２．７．２６）
【国際特許分類】
【出願日】平成２２年１２月２８日（２０１０．１２．２８）
【出願人】（０００００００９９）株式会社ＩＨＩ (5,014)
【出願人】（５０４１７６９１１）国立大学法人大阪大学 (1,536)
【Ｆターム（参考）】
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