結晶採取キット及び結晶採取方法

【課題】化学反応により生成した結晶を、容易にかつ効率良く採取することができるキット及び方法の提供。
【解決手段】反応容器に挿脱自在の非磁性有底筒状体と、当該非磁性有底筒状体に挿脱自在な、かつ磁石又は磁性体を備えた挿入体と、反応液中に投入される磁石とから成る結晶採取キット；反応液中に磁石を投入するステップと、当該磁石を取り出すことなく結晶化せしめるステップと、結晶が付着形成された磁石を反応容器から取り出すステップとを有する結晶採取方法。

【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は化学反応によって生成した結晶、特に粉末Ｘ線回折分析用結晶の採取に好適な結晶採取キット及び結晶採取方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、物質の結晶構造を解析する方法として、ラマン分光分析や、Ｘ線回折分析等が用いられている。これらの結晶構造解析を行なう際には、解析対象となる物質の結晶を得る手段の１つとして、当該物質を溶解した溶液（以下、反応液と称す。）から析出させる方法が用いられている。反応液から結晶を析出させるためには、小容量の反応容器中で、反応液を冷却したり、溶媒を蒸発させる等の方法が知られているが（例えば、非特許文献１参照）、析出した結晶を粉末Ｘ線回折分析等に供するためには、得られた結晶を平面上に静置する必要がある。結晶を平面上に静置するために、反応容器から結晶を採取する方法としては、一般には当該反応容器から匙等で結晶を掻き出すことによって採取されていた。
【０００３】
しかしながら、斯かる従来の方法では、生成した結晶が小容量の反応容器の内壁面に付着しているため取り出しにくく、自ずと効率の良い結晶の採取は甚だ困難なのが実状であった。
【０００４】
また、従来は反応液のみの静置により結晶化を行なっていたため、結晶が生成するまでに時間がかかり易い、と云う問題もあった。
【非特許文献１】日本化学会第４版実験化学講座１０回折丸善株式会社５２〜５６頁
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
本発明は上記のような従来の実状と問題に鑑みてなされたもので、化学反応により生成した結晶を、より容易に、かつ効率良く採取することができるキット及び方法を提供することを課題としている。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明者は上記の課題を解決するための種々検討を重ねた結果、磁石を結晶化の核として用いれば、結晶化が促進され、しかも小容量の反応容器から結晶が付着形成された磁石自体を取り出すことは極めて容易であることを見い出し、本発明を完成した。
【０００７】
すなわち、本発明は、反応容器に挿脱自在の非磁性有底筒状体と、当該非磁性有底筒状体に挿脱自在、かつ磁石又は磁性体を備えた挿入体と、反応液中に投入される磁石とから成ることを特徴とする結晶採取キットにより上記課題を解決したものである。
【０００８】
また、本発明は、反応液中に磁石を投入するステップと、当該磁石を取り出すことなく結晶化せしめるステップと、結晶が付着形成された磁石を反応容器から取り出すステップとを有することを特徴とする結晶採取方法により上記課題を解決したものである。
【発明の効果】
【０００９】
本発明によれば、化学反応により生成した結晶を、極めて容易に、かつ効率良く採取することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１０】
以下本発明の実施の形態を図面と共に説明する。
【００１１】
図１は、本発明結晶採取キットを用いた本発明結晶採取方法の概略断面工程説明図である。以下当該図１を用いて本発明を説明する。
【００１２】
Ｐは本発明結晶採取キットで、非磁性有底筒状体１０と、挿入体２０と、磁石３０とから構成されている。
【００１３】
非磁性有底筒状体１０は、後述の反応容器４０に挿脱自在なものであれば、その形状の如何を問わず、また磁性を有しないものであればその材質の如何を問わないが、例えば、アルミニウム、銅、亜鉛等の非磁性の金属又はこれらを含有する非磁性の合金；ガラス；ポリエチレン、ポリエチレンテレフタレート、ポリエステル、アクリル樹脂等の高分子ポリマー製の円筒型が好適なものとして挙げられる。
【００１４】
挿入体２０は、その先端部に磁石又は鉄等の磁性体２０ａを備えている。この挿入体２０は、非磁性有底筒状体１０に挿脱自在のものであれば、その具体的形状の如何を問わないが、例えば非磁性有底筒状体１０を円筒型とした場合には、それに対応する円柱型とするのが好ましい。
この図１の例における磁石又は磁性体２０ａは、挿入体２０の先端部のみに設けられているが、挿入体２０全体を磁石又は磁性体で構成しても良く、あるいは先端部のみを磁石とし、他部を磁性体又は非磁性体で構成しても良い。
【００１５】
上記非磁性有底筒状体１０と挿入体２０はそれぞれ１個のみの独立した個体であっても良いが、図２に示すように、プレート体Ａに非磁性有底筒状体１０を、またプレート体Ｂに挿入体２０をそれぞれ複数並設したものを用いるのが、同時に複数の結晶を採取することができるので望ましい。
【００１６】
磁石３０は、反応液中に投入可能な大きさのものであれば、特にその種類の如何を問わないが、マグネットスターラーの攪拌用磁石を用いるのが、当該マグネットスターラーにより反応液を攪拌し得ると共に、当該攪拌用磁石をそのまま結晶化の核として利用できるので望ましい。
【００１７】
４０は反応容器で、この反応容器４０自体は従来と同様の小容量反応容器が用いられ、例えば図３に示す如き多数の反応容部４０ａが形成されたマイクロタイタープレートＣが好適に使用される。
【００１８】
上記の如き結晶採取キットＰを用いて結晶を採取するには、まず反応容器４０に反応液を入れ、次いで磁石３０を投入する。この場合、磁石３０としてマグネットスターラーの攪拌用磁石３０を用い、マグネットスターラーで反応液を攪拌するのが、攪拌操作と核としての利用により、結晶化反応を促進する上で望ましい。
【００１９】
次いで、当該磁石３０を取り出すことなく結晶化せしめる。次いで、結晶が付着形成された磁石３０を反応容器４０から取り出す。この場合、図１（ａ）に示したように、磁石又は磁性体２０ａを備えた挿入体２０が装填された非磁性有底筒状体１０を反応容器４０に挿入し、その外底面に結晶が付着形成された磁石３０を磁着せしめて、図１（ｂ）に示したように、反応容器４０から取り出し、次いで、図１（ｃ）に示したように、当該磁石又は磁性体２０ａを有する挿入体２０を非磁性有底筒状体１０から抜き出すことにより、結晶が付着形成された磁石３０を非磁性有底筒状体１０から離脱せしめるのが、結晶をより容易かつ確実に採取する上で望ましい。
【００２０】
なお、斯かる方法により採取された結晶が付着形成された磁石は、試料としてそのまま粉末Ｘ線回折分析、ラマン分光分析等の光学的な結晶構造分析に用いられる。
【実施例】
【００２１】
次に、実施例を挙げて本発明結晶採取方法を更に説明する。
【００２２】
実施例１
まず、図３に示されるマイクロタイタープレートＣの各反応容部４０ａに、反応液として、スルファメラジン粉末を２ｍｇおよびメタノール２００μＬを入れた後、当該反応液中にマグネットスターラー（図示省略）の攪拌用磁石３０を投入した。各反応容部４０ａをテフロン（登録商標）シートで密閉し、マグネットスターラーで攪拌した。次いで、当該磁石３０を取り出すことなくそのまま静置して結晶化を行ない、各磁石３０に結晶を付着形成せしめた。各反応容部４０ａのテフロン（登録商標）シートを外して残存するメタノールを除去し、次いで、図２に示されるプレート体Ａの各非磁性有底筒状体１０に、同じく図２に示されるプレート体Ｂの各挿入体２０を装填した状態で、図４に示されるように、マイクロタイタープレートＣの各反応容部４０ａに挿入し（図１（ａ）参照）、結晶が付着形成された磁石３０を各非磁性有底筒状体１０の外底面に磁着せしめ、各反応容部４０ａから取り出した（図１（ｂ）参照）。次いで、所望の場所において、挿入体２０を非磁性有底筒状体１０から抜き出し、当該結晶が付着形成された各磁石３０を非磁性有底筒状体１０から離脱落下せしめて結晶を採取した（図１（ｃ）参照）。得られた結晶が付着形成された磁石を試料として粉末Ｘ線回折分析およびラマン分光分析を行なったところ、図５に記載のような粉末Ｘ線回折パターン、および図６に記載のようなラマンスペクトルが得られた。
【図面の簡単な説明】
【００２３】
【図１】本発明結晶採取キットを用いた本発明結晶採取方法の概略断面工程説明図。
【図２】非磁性有底筒状体と挿入体をそれぞれ複数並設したプレート体例を示す斜視説明図。
【図３】マイクロタイタープレートの斜視説明図。
【図４】本発明結晶採取キットの使用状態を示す斜視説明図。
【図５】マグネットスターラー上で結晶化した結晶の粉末Ｘ線回折パターン。
【図６】マグネットスターラー上で結晶化した結晶のラマンスペクトル。
【符号の説明】
【００２４】
１０：非磁性有底筒状体
２０：挿入体
２０ａ：磁石又は磁性体
３０：磁石
４０：反応容器
４０ａ：反応容部
Ｐ：本発明結晶採取キット
Ａ：非磁性有底筒状体が複数並設されたプレート体
Ｂ：挿入体が複数並設されたプレート体

【特許請求の範囲】
【請求項１】
反応容器に挿脱自在の非磁性有底筒状体と、当該非磁性有底筒状体に挿脱自在な、かつ磁石又は磁性体を備えた挿入体と、反応液中に投入される磁石とから成ることを特徴とする結晶採取キット。
【請求項２】
前記非磁性有底筒状体と前記磁石又は磁性体を備えた挿入体が、別個のプレート体にそれぞれ複数並設されていることを特徴とする請求項１記載の結晶採取キット。
【請求項３】
前記磁石が、マグネットスターラーの攪拌用磁石であることを特徴とする請求項１又は２記載の結晶採取キット。
【請求項４】
反応液中に磁石を投入するステップと、当該磁石を取り出すことなく結晶化せしめるステップと、結晶が付着形成された磁石を反応容器から取り出すステップとを有することを特徴とする結晶採取方法。
【請求項５】
結晶化ステップ前に、マグネットスターラーで反応液を攪拌するステップを有することを特徴とする請求項６記載の結晶採取方法。
【請求項６】
結晶が付着形成された磁石を、磁石又は磁性体を備えた挿入体が装填された非磁性有底筒状体の外底面に磁着せしめて反応容器から取り出した後、当該磁石又は磁性体を備えた挿入体を非磁性有底筒状体から抜き出すことにより、結晶が付着形成された磁石を非磁性有底筒状体から離脱せしめることを特徴とする請求項４又は５記載の結晶採取方法。

【図１】