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結晶採取キット及び結晶採取方法
説明

結晶採取キット及び結晶採取方法

【課題】化学反応により生成した結晶を、容易にかつ効率良く採取することができるキット及び方法の提供。
【解決手段】反応容器に挿脱自在の非磁性有底筒状体と、当該非磁性有底筒状体に挿脱自在な、かつ磁石又は磁性体を備えた挿入体と、反応液中に投入される磁石とから成る結晶採取キット;反応液中に磁石を投入するステップと、当該磁石を取り出すことなく結晶化せしめるステップと、結晶が付着形成された磁石を反応容器から取り出すステップとを有する結晶採取方法。

【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明は化学反応によって生成した結晶、特に粉末X線回折分析用結晶の採取に好適な結晶採取キット及び結晶採取方法に関する。
【背景技術】
【0002】
従来、物質の結晶構造を解析する方法として、ラマン分光分析や、X線回折分析等が用いられている。これらの結晶構造解析を行なう際には、解析対象となる物質の結晶を得る手段の1つとして、当該物質を溶解した溶液(以下、反応液と称す。)から析出させる方法が用いられている。反応液から結晶を析出させるためには、小容量の反応容器中で、反応液を冷却したり、溶媒を蒸発させる等の方法が知られているが(例えば、非特許文献1参照)、析出した結晶を粉末X線回折分析等に供するためには、得られた結晶を平面上に静置する必要がある。結晶を平面上に静置するために、反応容器から結晶を採取する方法としては、一般には当該反応容器から匙等で結晶を掻き出すことによって採取されていた。
【0003】
しかしながら、斯かる従来の方法では、生成した結晶が小容量の反応容器の内壁面に付着しているため取り出しにくく、自ずと効率の良い結晶の採取は甚だ困難なのが実状であった。
【0004】
また、従来は反応液のみの静置により結晶化を行なっていたため、結晶が生成するまでに時間がかかり易い、と云う問題もあった。
【非特許文献1】日本化学会 第4版 実験化学講座10 回折 丸善株式会社 52〜56頁
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【0005】
本発明は上記のような従来の実状と問題に鑑みてなされたもので、化学反応により生成した結晶を、より容易に、かつ効率良く採取することができるキット及び方法を提供することを課題としている。
【課題を解決するための手段】
【0006】
本発明者は上記の課題を解決するための種々検討を重ねた結果、磁石を結晶化の核として用いれば、結晶化が促進され、しかも小容量の反応容器から結晶が付着形成された磁石自体を取り出すことは極めて容易であることを見い出し、本発明を完成した。
【0007】
すなわち、本発明は、反応容器に挿脱自在の非磁性有底筒状体と、当該非磁性有底筒状体に挿脱自在、かつ磁石又は磁性体を備えた挿入体と、反応液中に投入される磁石とから成ることを特徴とする結晶採取キットにより上記課題を解決したものである。
【0008】
また、本発明は、反応液中に磁石を投入するステップと、当該磁石を取り出すことなく結晶化せしめるステップと、結晶が付着形成された磁石を反応容器から取り出すステップとを有することを特徴とする結晶採取方法により上記課題を解決したものである。
【発明の効果】
【0009】
本発明によれば、化学反応により生成した結晶を、極めて容易に、かつ効率良く採取することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【0010】
以下本発明の実施の形態を図面と共に説明する。
【0011】
図1は、本発明結晶採取キットを用いた本発明結晶採取方法の概略断面工程説明図である。以下当該図1を用いて本発明を説明する。
【0012】
Pは本発明結晶採取キットで、非磁性有底筒状体10と、挿入体20と、磁石30とから構成されている。
【0013】
非磁性有底筒状体10は、後述の反応容器40に挿脱自在なものであれば、その形状の如何を問わず、また磁性を有しないものであればその材質の如何を問わないが、例えば、アルミニウム、銅、亜鉛等の非磁性の金属又はこれらを含有する非磁性の合金;ガラス;ポリエチレン、ポリエチレンテレフタレート、ポリエステル、アクリル樹脂等の高分子ポリマー製の円筒型が好適なものとして挙げられる。
【0014】
挿入体20は、その先端部に磁石又は鉄等の磁性体20aを備えている。この挿入体20は、非磁性有底筒状体10に挿脱自在のものであれば、その具体的形状の如何を問わないが、例えば非磁性有底筒状体10を円筒型とした場合には、それに対応する円柱型とするのが好ましい。
この図1の例における磁石又は磁性体20aは、挿入体20の先端部のみに設けられているが、挿入体20全体を磁石又は磁性体で構成しても良く、あるいは先端部のみを磁石とし、他部を磁性体又は非磁性体で構成しても良い。
【0015】
上記非磁性有底筒状体10と挿入体20はそれぞれ1個のみの独立した個体であっても良いが、図2に示すように、プレート体Aに非磁性有底筒状体10を、またプレート体Bに挿入体20をそれぞれ複数並設したものを用いるのが、同時に複数の結晶を採取することができるので望ましい。
【0016】
磁石30は、反応液中に投入可能な大きさのものであれば、特にその種類の如何を問わないが、マグネットスターラーの攪拌用磁石を用いるのが、当該マグネットスターラーにより反応液を攪拌し得ると共に、当該攪拌用磁石をそのまま結晶化の核として利用できるので望ましい。
【0017】
40は反応容器で、この反応容器40自体は従来と同様の小容量反応容器が用いられ、例えば図3に示す如き多数の反応容部40aが形成されたマイクロタイタープレートCが好適に使用される。
【0018】
上記の如き結晶採取キットPを用いて結晶を採取するには、まず反応容器40に反応液を入れ、次いで磁石30を投入する。この場合、磁石30としてマグネットスターラーの攪拌用磁石30を用い、マグネットスターラーで反応液を攪拌するのが、攪拌操作と核としての利用により、結晶化反応を促進する上で望ましい。
【0019】
次いで、当該磁石30を取り出すことなく結晶化せしめる。次いで、結晶が付着形成された磁石30を反応容器40から取り出す。この場合、図1(a)に示したように、磁石又は磁性体20aを備えた挿入体20が装填された非磁性有底筒状体10を反応容器40に挿入し、その外底面に結晶が付着形成された磁石30を磁着せしめて、図1(b)に示したように、反応容器40から取り出し、次いで、図1(c)に示したように、当該磁石又は磁性体20aを有する挿入体20を非磁性有底筒状体10から抜き出すことにより、結晶が付着形成された磁石30を非磁性有底筒状体10から離脱せしめるのが、結晶をより容易かつ確実に採取する上で望ましい。
【0020】
なお、斯かる方法により採取された結晶が付着形成された磁石は、試料としてそのまま粉末X線回折分析、ラマン分光分析等の光学的な結晶構造分析に用いられる。
【実施例】
【0021】
次に、実施例を挙げて本発明結晶採取方法を更に説明する。
【0022】
実施例1
まず、図3に示されるマイクロタイタープレートCの各反応容部40aに、反応液として、スルファメラジン粉末を2mgおよびメタノール200μLを入れた後、当該反応液中にマグネットスターラー(図示省略)の攪拌用磁石30を投入した。各反応容部40aをテフロン(登録商標)シートで密閉し、マグネットスターラーで攪拌した。次いで、当該磁石30を取り出すことなくそのまま静置して結晶化を行ない、各磁石30に結晶を付着形成せしめた。各反応容部40aのテフロン(登録商標)シートを外して残存するメタノールを除去し、次いで、図2に示されるプレート体Aの各非磁性有底筒状体10に、同じく図2に示されるプレート体Bの各挿入体20を装填した状態で、図4に示されるように、マイクロタイタープレートCの各反応容部40aに挿入し(図1(a)参照)、結晶が付着形成された磁石30を各非磁性有底筒状体10の外底面に磁着せしめ、各反応容部40aから取り出した(図1(b)参照)。次いで、所望の場所において、挿入体20を非磁性有底筒状体10から抜き出し、当該結晶が付着形成された各磁石30を非磁性有底筒状体10から離脱落下せしめて結晶を採取した(図1(c)参照)。得られた結晶が付着形成された磁石を試料として粉末X線回折分析およびラマン分光分析を行なったところ、図5に記載のような粉末X線回折パターン、および図6に記載のようなラマンスペクトルが得られた。
【図面の簡単な説明】
【0023】
【図1】本発明結晶採取キットを用いた本発明結晶採取方法の概略断面工程説明図。
【図2】非磁性有底筒状体と挿入体をそれぞれ複数並設したプレート体例を示す斜視説明図。
【図3】マイクロタイタープレートの斜視説明図。
【図4】本発明結晶採取キットの使用状態を示す斜視説明図。
【図5】マグネットスターラー上で結晶化した結晶の粉末X線回折パターン。
【図6】マグネットスターラー上で結晶化した結晶のラマンスペクトル。
【符号の説明】
【0024】
10:非磁性有底筒状体
20:挿入体
20a:磁石又は磁性体
30:磁石
40:反応容器
40a:反応容部
P:本発明結晶採取キット
A:非磁性有底筒状体が複数並設されたプレート体
B:挿入体が複数並設されたプレート体

【特許請求の範囲】
【請求項1】
反応容器に挿脱自在の非磁性有底筒状体と、当該非磁性有底筒状体に挿脱自在な、かつ磁石又は磁性体を備えた挿入体と、反応液中に投入される磁石とから成ることを特徴とする結晶採取キット。
【請求項2】
前記非磁性有底筒状体と前記磁石又は磁性体を備えた挿入体が、別個のプレート体にそれぞれ複数並設されていることを特徴とする請求項1記載の結晶採取キット。
【請求項3】
前記磁石が、マグネットスターラーの攪拌用磁石であることを特徴とする請求項1又は2記載の結晶採取キット。
【請求項4】
反応液中に磁石を投入するステップと、当該磁石を取り出すことなく結晶化せしめるステップと、結晶が付着形成された磁石を反応容器から取り出すステップとを有することを特徴とする結晶採取方法。
【請求項5】
結晶化ステップ前に、マグネットスターラーで反応液を攪拌するステップを有することを特徴とする請求項6記載の結晶採取方法。
【請求項6】
結晶が付着形成された磁石を、磁石又は磁性体を備えた挿入体が装填された非磁性有底筒状体の外底面に磁着せしめて反応容器から取り出した後、当該磁石又は磁性体を備えた挿入体を非磁性有底筒状体から抜き出すことにより、結晶が付着形成された磁石を非磁性有底筒状体から離脱せしめることを特徴とする請求項4又は5記載の結晶採取方法。

【図1】
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【図2】
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【図3】
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【図4】
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【図5】
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【図6】
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【公開番号】特開2008−134240(P2008−134240A)
【公開日】平成20年6月12日(2008.6.12)
【国際特許分類】
【出願番号】特願2007−281046(P2007−281046)
【出願日】平成19年10月30日(2007.10.30)
【出願人】(307010166)第一三共株式会社 (196)
【Fターム(参考)】