絶縁被膜軟磁性金属粉末と圧粉磁芯、および、それらの製造方法
【課題】絶縁被膜軟磁性金属粉末の絶縁性能を高めて、磁気特性の向上を図る。
【解決手段】表面が絶縁性被膜で覆われた絶縁被膜軟磁性金属粉末の製造方法であって、軟磁性金属粉末にアルカリ水溶液を混合するアルカリ調整工程と、該工程後に金属塩水溶液を添加混合する金属塩水溶液添加工程と、該工程後に水分を除去する第１乾燥工程と、該工程後に有機物を含む水溶液を混合する有機物添加工程と、該工程後に水分を除去する第２乾燥工程と、該工程後に所定の高温で焼成して金属塩の絶縁被膜を金属粒子表面に形成する熱処理工程と、を備える。
【解決手段】表面が絶縁性被膜で覆われた絶縁被膜軟磁性金属粉末の製造方法であって、軟磁性金属粉末にアルカリ水溶液を混合するアルカリ調整工程と、該工程後に金属塩水溶液を添加混合する金属塩水溶液添加工程と、該工程後に水分を除去する第１乾燥工程と、該工程後に有機物を含む水溶液を混合する有機物添加工程と、該工程後に水分を除去する第２乾燥工程と、該工程後に所定の高温で焼成して金属塩の絶縁被膜を金属粒子表面に形成する熱処理工程と、を備える。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、圧粉磁芯用の絶縁被膜軟磁性金属粉末と、その製造方法、および、その絶縁被膜軟磁性金属粉末を用いた圧粉磁芯と、その製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、軟磁性合金の磁性粉末（１重量％〜１０重量％のＳｉ、残部Ｆｅの組成の合金）と、シリカを生成する化合物と、マグネシウムを含む金属塩粉末と、からなる混和物を圧縮成形して熱処理することにより、磁性粒子間に、絶縁を確保するためガラス層を形成させる圧粉磁芯の製造方法が提案されている（例えば、特許文献１参照）。
【０００３】
また、磁性粉末に添加する絶縁性の金属酸化物の原料である金属塩を、粉末の形態ではなく、水溶液の形態で混合する圧粉磁芯の製造方法も提案されている（例えば、特許文献２参照）。
【０００４】
【特許文献１】特開２００２−３３２１１号公報
【特許文献２】特開２００３−３７０１８号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、特許文献１に記載の技術では、金属塩を粉末の形態で軟磁性金属粉末と混合するので、金属粉末表面における絶縁被膜の均一化が不十分となり、そのために絶縁性能が落ち、結果的に磁気特性が期待するほどには高くならないという問題があった。
【０００６】
また、特許文献２に記載の技術では、金属塩を水溶液の形態で軟磁性金属粉末と混合するので、絶縁被膜の均一化の向上については効果を上げることができると考えられた。しかし、磁気特性、特に周波数特性が低下するという問題があった。
【０００７】
本発明は、上記事情を考慮してなされたものであり、磁気特性の向上を図れる絶縁被膜軟磁性金属粉末、それを用いた圧粉磁芯、それらの製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明者らは、従来の技術に係る圧粉磁芯において周波数特性を始めとする磁気特性が低下する原因について研究をおこなった。その結果、金属塩を粉末の形態で軟磁性金属粉末と混合していたものを、金属塩を水溶液の形態で軟磁性金属粉末と混合することで、絶縁被膜の均一化の向上させることに伴い、金属塩水溶液が、絶縁被膜軟磁性金属粉末に含まれる軟磁性金属粒子の表面に含浸した状態で熱処理を行うことになるが、この際、絶縁被膜軟磁性金属粒子の中に不純物の酸素や炭素が侵入してしまって腐食発生の原因となることに想到した。そして、この絶縁被膜軟磁性金属粒子の腐食が、圧粉磁芯における周波数特性を始めとする磁気特性が低下する原因であることに想到した。
【０００９】
上述の研究結果より、本発明者らは、絶縁皮膜原料である金属塩を付着させた金属粉の段階で、当該絶縁被膜軟磁性金属粉末において腐食の原因となる酸素や炭素の量を所定量以下に低減する構成に想到した。そして、当該酸素や炭素の量を所定量以下に低減した絶縁被膜軟磁性金属粉末を成形、焼成して圧粉磁芯を製造したところ、周波数特性を始めとする磁気特性が向上することを見出した。さらに、本発明者らは、当該酸素や炭素の量を所定量以下に低減した絶縁被膜軟磁性金属粉末を、高い生産性をもって製造する製造方法にも想到し、本発明を完成した。
【００１０】
即ち、上述の課題を解決する、第１の発明は、
表面が、無機物、または、無機物と有機物との混合物、を含む絶縁被膜で被覆された軟磁性金属粒子を含み、
酸素の含有量が０．４重量％以下であり、且つ、炭素の含有量が０．０２重量％以下であることを特徴とする絶縁被膜軟磁性金属粉末である。
【００１１】
第２の発明は、
前記無機物の含有量が、０．０２〜０．３重量％であることを特徴とする第１の発明に記載の絶縁被膜軟磁性金属粉末である。
【００１２】
第３の発明は、
前記無機物が、マグネシウム化合物および／またはイットリウム化合物であることを特徴とする第１または第２の発明に記載の絶縁被膜軟磁性金属粉末である。
【００１３】
第４の発明は、
前記有機物の含有量が、０．５重量％以下であることを特徴とする第１〜第３の発明のいずれかに記載の絶縁被膜軟磁性金属粉末である。
【００１４】
第５の発明は、
前記有機物が、シリコン樹脂、シランカップリング剤、チタンカップリング剤、アルミナカップリング剤から選ばれる１種以上のものであることを特徴とする第１〜第４の発明のいずれかに記載の絶縁被膜軟磁性金属粉末である。
【００１５】
第６の発明は、
表面が絶縁性被膜で覆われた軟磁性金属粒子を含む絶縁被膜軟磁性金属粉末の製造方法であって、軟磁性金属粉末にアルカリ水溶液を混合するアルカリ調整工程と、該工程後に金属塩水溶液を添加混合する金属塩水溶液添加工程と、該工程後に水分を除去する第１乾燥工程と、該工程後に所定の高温で焼成して金属塩の絶縁被膜を金属粒子表面に形成する熱処工程とを、備えることを特徴とする絶縁被膜軟磁性金属粉末の製造方法である。
【００１６】
第７の発明は、
表面が絶縁性被膜で覆われた軟磁性金属粒子を含む絶縁被膜軟磁性金属粉末の製造方法であって、軟磁性金属粉末に金属塩水溶液を添加混合する金属塩水溶液添加工程と、該工程後にアルカリ水溶液を混合するアルカリ調整工程と、該工程後に水分を除去する第１乾燥工程と、該工程後に所定の高温で焼成して金属塩の被膜を金属粒子表面に形成する熱処理工程とを、備えることを特徴とする絶縁被膜軟磁性金属粉末の製造方法である。
【００１７】
第８の発明は、
第６または第７の発明に記載の絶縁被膜軟磁性金属粉末の製造方法であって、前記第１乾燥工程と熱処理工程との間に、更に、有機物を含む水溶液を混合する有機物添加工程と、該工程後に水分を除去する第２乾燥工程と、を加えたことを特徴とする絶縁被膜軟磁性金属粉末の製造方法である。
【００１８】
第９の発明は、
前記金属塩水溶液が、マグネシウムおよび／またはイットリウムを含むカルボン酸水溶液であることを特徴とする第８の発明に記載の絶縁被膜軟磁性金属粉末の製造方法である。
【００１９】
第１０の発明は、
前記アルカリ水溶液が、ＮａＯＨ、ＫＯＨ、ＮＨ4ＯＨから選ばれる１種以上のものであることを特徴とする第８または第９の発明に記載の絶縁被膜軟磁性金属粉末の製造方法である。
【００２０】
第１１の発明は、
前記熱処理工程が、大気、窒素、またはその混合雰囲気中において、２００〜６００℃の加熱を行うものであることを特徴とする第８〜第１０の発明のいずれかに記載の絶縁被膜軟磁性金属粉末の製造方法である。
【００２１】
第１２の発明は、
前記有機物が、シリコン樹脂、シランカップリング剤、チタンカップリング剤、アルミナカップリング剤から選ばれる１種以上のものであることを特徴とする第８〜第１１の発明のいずれかに記載の絶縁被膜軟磁性金属粉末の製造方法である。
【００２２】
第１３の発明は、
第１〜第５の発明のいずれかに記載の絶縁被膜軟磁性金属粉末を含むことを特徴とする圧粉磁芯である。
【００２３】
第１４の発明は、
第１〜第５の発明のいずれかに記載の絶縁被膜軟磁性金属粉末を用いた圧粉磁芯の製造方法であって、
前記第２乾燥工程後の前記軟磁性金属粉末を所定形状に成形し、その後に前記熱処理工程を行うことにより、圧粉磁芯を製造することを特徴とする圧粉磁芯の製造方法である。
【発明の効果】
【００２４】
第１〜第５のいずれかの発明に係る絶縁被膜軟磁性金属粉末は、酸素および炭素の含有量が低いので、当該絶縁被膜軟磁性金属粉末を成型、焼成する際に、含有される軟磁性金属粒子に腐食が起こり難く、製造される圧粉磁芯において、周波数特性を始めとする磁気特性の低下が抑制され、高い透磁率と低い保持力とを発揮する。
【００２５】
第６の発明に係る絶縁被膜軟磁性金属粉末の製造方法によれば、金属塩水溶液を添加混合する前にアルカリ水溶液を混合することにより、酸性物質を中和した状態で焼成することができ、焼成によりアルカリ成分を揮発させて、金属塩による絶縁被膜を金属粒子の表面に均一に形成することができる。従って、高い生産性をもって、加熱分解による酸化物質（ＣやＯ）の金属粒子への浸透を防ぐことができ、腐食の防止による磁気特性の向上が図れる。また、中和状態での焼成を行うことにより、きめの細かいアモルファス状態の均質な被膜を形成することができ、絶縁性を低下せずに膜厚を小さくすることができ、透磁性のアップを図ることができる。
【００２６】
第７の発明に係る絶縁被膜軟磁性金属粉末の製造方法によれば、金属塩水溶液を添加混合した後でアルカリ水溶液を混合することにより、酸性物質を中和した状態で焼成することができ、焼成によりアルカリ成分を揮発させて、金属塩による絶縁被膜を金属粒子の表面に均一に形成することができる。従って、高い生産性をもって、加熱分解による酸化物質（ＣやＯ）の金属粒子への浸透を防ぐことができ、腐食の防止による磁気特性の向上が図れる。また、中和状態での焼成を行うことにより、きめの細かいアモルファス状態の均質な被膜を形成することができ、絶縁性を低下せずに膜厚を小さくすることができ、透磁性のアップを図ることができる。
【００２７】
第８の発明に係る絶縁被膜軟磁性金属粉末の製造方法によれば、第６または第７の発明へ、更にシリコン樹脂等の有機物を添加混合した場合、熱処理後に、当該有機物が金属塩を保持する支持骨格となって残ることにより、熱をかけても、金属塩が、金属粒子表面上の特定の場所に集まらないようになって、絶縁が破れにくくなる。従って、高い生産性をもって、絶縁性が高まることで、磁気特性が向上する。
【００２８】
第１３の発明に係る圧粉磁芯によれば、絶縁被膜軟磁性金属粉末が高充填されても、絶縁低下が起こらず、コアロスが増加せず、周波数特性が良好である。
【００２９】
第１４の発明のように工程を組んだ場合、金属塩水溶液を分解して金属酸化物を生成する工程を、成形後の焼鈍工程（熱処理工程）において同時に行うことができるため、付加的な工程を必要としないという利点が得られる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００３０】
以下、本発明の実施形態を説明する。
本発明の実施形態に係る絶縁被膜軟磁性金属粉末は、含有される軟磁性金属粒子の表面が、無機物、または、無機物と有機物との混合物、を含む絶縁被膜で被覆され、酸素の含有量が０．４重量％以下であり、炭素の含有量が０．０２重量％以下である。当該構成を有する絶縁被膜軟磁性金属粉末を、成型し焼成しても、酸素、炭素の量が所定量以下に低減されているので、これらの物質が金属粒子へ浸透するのを防ぐことができる。
【００３１】
そして、前記軟磁性金属粒子の表面に存在させる無機物の含有量は、０．０２重量％以上あれば、当該軟磁性金属粒子の表面を均一、且つ、完全に被覆することが出来、０．３重量％以下であれば、製造された圧粉磁芯の磁気特性に悪影響を与えることがない。
【００３２】
さらに、前記無機物として、マグネシウム化合物および／またはイットリウム化合物を選択すると、これらの化合物における水酸化物がゲル状物質であって、前記軟磁性金属粒子の表面に存在させる際、容易に高い生産性をもって均一に存在させることが可能になり、好ましい構成である。
【００３３】
また、前記軟磁性金属粒子の表面に無機物だけでなく、無機物と有機物との混合物を存在させることも好ましい構成である。これは、シリコン樹脂等の有機物を添加混合した場合、熱処理後に、当該有機物が金属塩を保持する支持骨格となって残るので、金属塩の被膜の均一化が促進され、絶縁が破れにくくなることで、絶縁性が高まり、磁気特性が向上するからである。
【００３４】
但し、前記軟磁性金属粒子の表面に存在する有機物は、過剰に存在すると腐食の原因となることが考えられるの。そこで、その含有量は、絶縁被膜軟磁性金属粉末の０．５重量％以下であることが好ましい。さらに、当該有機物が腐食の原因となることを回避するために、当該有機物は、シリコン樹脂、シランカップリング剤、チタンカップリング剤、アルミナカップリング剤から選ばれる１種以上のものであることが好ましい。
【００３５】
上述の構成を有する結果、圧縮された本発明の実施形態に係る絶縁被膜軟磁性金属粉末を含む圧粉磁芯は、当該粉末が高充填されても、絶縁低下が起こらず、コアロスが増加せず、周波数特性が良好である。この為、高能率の圧粉磁芯として、省エネルギー効果等の優れた効果を発揮する。
【００３６】
（絶縁被膜軟磁性金属粉末の製造方法）
ここで、本発明に係る絶縁被膜軟磁性金属粉末の製造方法について説明する。
製造プロセスの第１の例では、まず、軟磁性金属粉末にアルカリ水溶液を混合するアルカリ調整工程を実施し、次に金属塩水溶液を添加混合する金属塩水溶液添加工程を実施する。そして、水分を除去する第１乾燥工程、有機物を含む水溶液を混合する有機物添加工程、水分を除去する第２乾燥工程を順に実施し、最後に所定の高温で焼成して金属塩の絶縁被膜を金属粒子表面に形成する熱処理工程を実施する。
【００３７】
製造プロセスの第２の例では、第１の例におけるアルカリ調整工程と金属塩水溶液添加工程の順序を入れ替えた他は、同様に工程を進める。
【００３８】
軟磁性金属粉末は、所定組成の軟磁性合金のインゴットを機械粉砕したり、軟磁性合金の溶湯にアトマイズ法を適用したりすることにより得ることができる。使用する軟磁性金属は特に限定されるものではないが、Ｆｅを基本組成とする軟磁性粉末が好ましく、具体的には、純Ｆｅ、Ｓｉ１ｗｔ％含有のＦｅ、Ｓｉ３ｗｔ％含有のＦｅ、Ｎｉ５０ｗｔ％含有のＦｅ、Ｎｉ８１ｗｔ％、Ｍｏ２ｗｔ％含有のＦｅ、Ｓｉ９．５ｗｔ％、Ａｌ５．５ｗｔ％含有のＦｅ、Ｃｏ５０ｗｔ％含有のＦｅ、Ｃｏ４９ｗｔ％、Ｖ２ｗｔ％含有のＦｅ、などを挙げることができる。
【００３９】
また、金属塩の金属の例としては、Ａｌ、Ｓｉ、Ｍｇ、Ｌｉ、Ｎａ、Ｃａ、Ｚｒ、Ｔｉ、Ｙなどよりなる群から選択される１種または２種以上を挙げることができ、中でも耐水性に優れる観点からＡｌ、Ｍｇが好ましく、さらに溶解性にも優れる観点からＭｇが好ましい。これらの金属は塩の形態で使用されるが、その金属塩が水溶性であることが求められるので、組み合わされるべき酸の具体例としては、例えば、カルボン酸塩、オキシカルボン酸塩などを挙げることができ、さらに具体的には、ギ酸、シュウ酸、酢酸、乳酸、酒石酸、クエン酸、コハク酸、安息香酸、サリチル酸などよりなる群から選択される１種または２種以上が好適なものとして挙げられ、中でも溶解性に優れる観点、原料コストの観点からギ酸、酢酸が好ましい。従って、本発明で使用される金属塩は、上記の金属と酸の種々の組み合わせであり、例えば、ギ酸マグネシウム、酢酸マグネシウムを始めとして、シュウ酸アルミニウム、乳酸アルミニウム、酢酸ケイ素、、コハク酸マグネシウム、クエン酸リチウム、サリチル酸リチウム、酒石酸ナトリウム、酢酸ナトリウム、乳酸カルシウム、酢酸カルシウムなどを挙げることができる。
【００４０】
また、前記アルカリ水溶液の例としては、ＮａＯＨ、ＫＯＨ、ＮＨ4ＯＨから選ばれる１種または２種以上のものを含む水溶液を挙げることができる。
【００４１】
また、前記有機物の例としては、シリコン樹脂、シランカップリング剤、チタンカップリング剤、アルミナカップリング剤から選ばれる１種または２種以上のものを挙げることができる。そのほかに、リン酸、フェノール樹脂、イミド樹脂のようなものも挙げることができ、中でも耐熱性に優れる観点からシリコン樹脂、イミド樹脂が好ましく、さらに原料コストの観点からはシリコン樹脂が好ましい。
【００４２】
次に、熱処理について説明する。
熱処理は、軟磁性金属粉末に混合された金属塩を加熱により熱分解して金属酸化物を生成させ、軟磁性金属粒子の表面に絶縁性の金属酸化物被膜を形成させる役目を担う。即ち、この熱処理によって、例えば、中和された形のＭｇ（ＯＨ）２は、熱分解してＭｇＯとなり、軟磁性金属粒子の表面に絶縁性被膜となって形成される。このとき、中和された形のＭｇ（ＯＨ）２は、ゲル状物質となるので、軟磁性金属粒子の表面を被覆するのに適している。
【００４３】
この熱処理は、大気、真空、または、窒素やアルゴンなどの不活性ガス雰囲気中で行う。その加熱処理温度は、金属塩が完全に分解することにより、金属酸化物が生成する温度に設定することが好ましく、例えば、２００〜６００℃の範囲に設定する。この結果、Ｍｇ（ＯＨ）２という中和状態での焼成が鉱となり可能となり、きめの細かい均質な被膜を形成することができ、絶縁性を低下せずに膜厚を小さくすることができて、透磁性のアップを図ることができる。
【００４４】
（圧粉磁芯の製造方法）
本発明に係る絶縁被膜軟磁性金属粉末へ通常のプレス成形工程などを適用することで、圧粉磁芯を製造することができる。
【００４５】
また、上述した熱処理工程の前に圧縮成形工程を実施する構成も好ましい。この場合も、通常のプレス成形工程などを適用することができる。成形後に熱処理工程を行うと、成形時に蓄積された歪みを解放・除去するという目的と、軟磁性金属粉末に混合された金属塩を加熱により熱分解して金属酸化物を生成させ、軟磁性金属粒子の表面に絶縁性の金属酸化物被膜を形成させる目的とを、同時並行的に実施することになる。
【実施例】
【００４６】
以下、実施例を参照しながら、本発明をより具体的に説明する。
【００４７】
（１）軟磁性金属粒子の表面を絶縁被膜で被覆する効果についての検討
軟磁性金属粉末としてセンダスト合金粉を選択し、絶縁被膜としてシリコン樹脂を含むマグネシウム化合物を選択して、当該絶縁被膜有しないセンダスト合金粉との特性比較を行った。
【００４８】
まず、軟磁性金属粉末としてセンダスト合金粉を選択し、絶縁被膜としてシリコン樹脂を含むマグネシウム化合物を有する試料１の調製について説明する。
【００４９】
平均粒子径６０μｍのセンダスト合金粉１ｋｇに、アンモニア水（ＮＨ３換算で２８ｗｔ％）１０ｇを混合し、次に、Ｍｇ濃度４％の、ぎ酸マグネシウム水溶液３０ｇを添加混合し合金粉スラリーとする。ここで、該合金粉スラリー中のＭｇ含有量は０．１ｗｔ％、アルカリ当量は２．３である。
【００５０】
該合金粉スラリーを窒素雰囲気中、２００℃で１時間乾燥し、センダスト合金粉の粒子上へ、マグネシウム化合物の被膜を作製し、マグネシウム化合物被膜合金粉とする。
【００５１】
更に、該マグネシウム化合物被膜合金粉に、シリコン樹脂５ｗｔ％を含む水溶液２０ｇを添加混合する。ここで、マグネシウム化合物被膜合金粉中のシリコン樹脂含有量は０．１ｗｔ％である。
【００５２】
その後、窒素雰囲気中において、該マグネシウム化合物被膜合金粉へ４５０℃で１時間の熱処理を施し、アンモニア成分を揮発させると伴に、Ｍｇ（ＯＨ）２をＭｇＯに分解し、センダスト合金粉の粒子表面に付着させ、試料１に係る絶縁被膜合金粉を製造した。
【００５３】
得られた試料１に係る絶縁被膜合金粉に対し、粉体磁気特性評価と粉体抵抗とを以下のように実施した。その結果を表１に記載する。
（１）粉体磁気特性評価：試料振動型磁気特性装置（ＶＳＭ）を用い、試料の、σ１０００（磁界１０００Ｏｅでの磁化量）と保磁力Ｈｃを測定した。
（２）粉体抵抗：試料５ｇを円柱のセル（φ１０ｍｍ）に充填して、絶縁抵抗計で１００Ｖ定電圧をかけた時の比抵抗を測定した。
【００５４】
更に、試料１に係る絶縁被膜合金粉へ、１０ｔ／ｃｍ２の圧力をかけて、３０φ×２０φ×５ｍｍ（厚）のリングと、１２φ×２ｍｍｔ（厚）の円板状の成形体とを作製し、該成形体をＮ２雰囲気中で６００℃、７００℃、８００℃の各温度でそれぞれ１時間の熱処理を施して焼成した。そして当該成形体に対し、下記の評価を実施した。
（３）透磁率μの周波数特性（μ−ｆ特性）評価：製造した３０φ×２０φ×５ｍｍ（厚）リングに、エナメル線（０．３５ｍｍφ）をコイル状に巻き付けた（巻数４０回）。そして、評価装置（ヒューレットパッカード社製：４２７４ＡＭｕｌｔｉ−Ｆｒｅｑｕｅｎｃｙ ＬＣＲ Ｍｅｔｅｒ）により、試料１に係るリングにおける透磁率μの周波数特性（μ−ｆ特性）を評価した。
（４）保磁力Ｈｃ評価：製造した１２φ×２ｍｍｔ（厚）の円板状の成形体の保磁力Ｈｃを、ＶＳＭにより測定した。
評価結果のうち、周波数２０ｋＨｚのときのμを表２に、μ−ｆ特性を表３および図１に、Ｈｃの変化を表４および図２に示す。
【００５５】
図１は、縦軸にμの値、横軸に周波数をとったグラフで、６００℃で処理した試料１を■でプロットし太実線で結び、７００℃で処理した試料１を●でプロットし太一点鎖線で結び、８００℃で処理した試料１を▲でプロットし太二点鎖線で結んだものである。
図１は、縦軸にＨｃの値、横軸に焼成温度をとったグラフで、試料１を■でプロットし実線で結んだものである。
【００５６】
試料２は、試料１で用いたセンダスト合金粉と同様であるが、絶縁被膜を有しないものである。
試料２に対しても、試料１と同様に、成形体をＮ２雰囲気中で６００℃、７００℃、８００℃の各温度でそれぞれ１時間熱処理を施して焼成した。そして当該成形体に対し、粉体磁気特性評価と粉体抵抗とを実施した。
そして、試料２に係るセンダスト合金粉へ、１０ｔ／ｃｍ２の圧力をかけて、３０φ×２０φ×５ｍｍのリングと、１２φ×２ｍｍｔ（厚）の円板状の成形体とを作製し、試料１と同様に、透磁率μの周波数特性（μ−ｆ特性）評価と、保磁力Ｈｃ評価とを実施した。
そして、当該評価結果を試料１と同様に、表１から４、および図１、２に示した。
【００５７】
尚、図１において、６００℃で処理した試料２を□でプロットし細実線で結び、７００℃で処理した試料２を○でプロットし細一点鎖線で結び、８００℃で処理した試料２を△でプロットし細二点鎖線で結んだ。
また、図２において、試料２を×でプロットし実線で結んだ。
【００５８】
【表１】
【表２】
【表３】
【表４】
【００５９】
（試料１と試料２との比較）
【００６０】
表１に示すように、試料１は試料２よりも、粉体抵抗が高く、合金粉が均一に絶縁されていることがわかる。また、σ１０００、Ｈｃは試料１、試料２とも、ほぼ同等であり、試料１に係る絶縁膜処理に伴う磁気特性の劣化は見られないことが判明した。
【００６１】
μ−ｆ特性において、図１及び表２から、試料１は、試料２に較べていずれの処理温度においても、周波数依存性は低く、粒子の絶縁性が良好であり、さらには、絶縁膜の耐熱性が良好であることが判明した。
保磁力Ｈｃの温度変化において、図２から、試料１は、試料２にくらべて、いずれの処理温度でも低く、また、処理温度が高くなるに伴いＨｃは著しく減少していることが判明した。
【００６２】
以上の評価結果から、絶縁被膜合金粉である試料１は、センダスト合金粉である試料２に較べて、周波数依存性が小さいことが判る。このことから、試料１に形成された絶縁被膜合金粉は、被膜が均一であり、更には、耐熱性に優れた絶縁膜であるといえる。また、試料１に形成された絶縁被膜合金粉のこの特長から、成形時の歪により劣化したＨｃを回復するための熱処理が、より高温まで可能となり、効果的にＨｃの低減をもたらし、その結果、ヒステリシス損失を大幅に低減できることが期待できる。
【００６３】
試料１において、当該効果を実現できたのは、前記熱処理の前に、ぎ酸マグネシウムを中和しＭｇ（ＯＨ）２の状態で焼成することにより、センダスト合金粉の粒子の腐食を防止した状態（金属粉中に不純物のＣ、Ｏが入るのを防ぐ）での焼成となり、センダスト合金粉の粒子中へ不純物が入ることによる磁性の低下を防ぐことができた為であると考えられる。
【００６４】
また、ぎ酸マグネシウムを中和することにより、ｎｍ（ナノメータ）サイズのきめの細かいアモルファス状態のＭｇ（ＯＨ）２を生成することができ、均質な被膜を得ることができる。この結果、熱処理において熱をかけても該被膜が割れにくくなり、絶縁が破れにくくなる。さらに、該被膜の膜厚を小さくすることもでき好ましい。
【００６５】
さらに、熱処理により、シリコン樹脂はシリカ質の成分となってＭｇＯの支持骨格となる。そして、該支持骨格が存在することにより、当該熱処理の際に、ＭｇＯがセンダスト合金粉の粒子表面上における特定の場所に集中することが妨げられる。当該集中が妨げられる結果、形成される絶縁膜の破れが防がれたと考えられる。
【００６６】
（２）軟磁性金属粉末の成分および絶縁被膜の原料成分を変更した場合についての検討
試料３は、センダスト合金粉を平均粒子径９０μｍのアトマイズ鉄粉に変更し、ぎ酸マグネシウム水溶液を酢酸マグネシウム水溶液（酸化マグネシウム４ｇ＋酢酸６ｇ＋水３０ｇ）に変更し、アルカリ調整後の熱処理温度４５０℃を３５０℃に変更した以外は、試料１と同一の方法で製造した絶縁被膜鉄粉である。
なお、試料３中のＭｇ含有量は０．１ｗｔ％、アルカリ当量は２．３、シリコン樹脂含有量は０．１ｗｔ％である。
試料３に係る絶縁被膜鉄粉へ、試料１と同様に粉体の評価を実施した。その結果を下記表５に示す。
【００６７】
試料４は、試料３で用いた平均粒子径９０μｍのアトマイズ鉄粉と同様であるが、絶縁被膜を有しないものである。
試料４へ、試料１と同様に粉体の評価を実施した。その結果を下記表５に示す。
【００６８】
試料５は、酢酸マグネシウム水溶液をリン酸水溶液に代替し、試料５に対するリン（Ｐ）量を０．０２ｗｔ％に変更した以外は、試料３と同一の方法で製造した絶縁被膜鉄粉である。
【００６９】
【表５】
【００７０】
更に、試料３に係る絶縁被膜鉄粉を用いて、試料１と同一の方法で３０φ×２０φ×５ｍｍｔの成形体を作製し、温度を３００℃、４００℃、５００℃に変更した以外は、試料１と同一の方法で、熱処理を施した。該成形体のμ−ｆ特性を試料１と同一の方法で測定し、その結果のうち、周波数２０ｋＨｚ時のμを表６に示し、μ−ｆ特性を表７およびそれをグラフ化した図３に示す。
同様に、試料５の、周波数２０ｋＨｚ時のμを表６に示し、μ−ｆ特性を表７およびそれをグラフ化した図３に示す。
【００７１】
図３は、図１と同様に、縦軸にμの値、横軸に周波数をとったグラフで、６００℃で処理した試料３を■でプロットし太実線で結び、７００℃で処理した試料３を●でプロットし太一点鎖線で結び、８００℃で処理した試料３を▲でプロットし太二点鎖線で結んだものである。
さらに、図３において、６００℃で処理した試料５を□でプロットし細実線で結び、７００℃で処理した試料５を○でプロットし細一点鎖線で結び、８００℃で処理した試料５を△でプロットし細二点鎖線で結んだ。
【００７２】
【表６】
【表７】
（試料３から試料５の比較）
表５に見るように、試料３は試料４よりも、粉体抵抗が高く、鉄粉粒子が均一に絶縁被膜されていることがわかる。また、試料３のσ１０００、Ｈｃは、試料４とほぼ同等であり、絶縁被膜処理による磁気特性の劣化はない。
【００７３】
図３、表７に示すように、試料３は、試料５にくらべてμの周波数依存性が低く、粒子絶縁性が良好であり、さらには、絶縁膜の耐熱性が良好である。以上の結果から、試料３に係る絶縁膜は、軟磁性金属粉末の成分が鉄粉であっても、均一に被覆されており、さらには、耐熱性に優れていることがわかる。
【００７４】
（３）絶縁被膜の構成元素を変更した場合についての検討
試料６は酢酸マグネシウム水溶液を、イットリウム水溶液に変更した以外は、試料３と同一の方法で製造した絶縁被膜鉄粉である。
試料７は酢酸マグネシウム水溶液を、マグネシウム＋イットリウム水溶液に変更した以外は、試料３と同一の方法で製造した絶縁被膜鉄粉である。
表８に、試料３、試料６、試料７のＭｇ含有量、Ｙ含有量、シリコン樹脂含有量、およびアルカリ当量を記載する。
【表８】
【００７５】
試料６、７に係る絶縁被膜鉄粉に対し、試料１と同様に粉体の評価を実施し、その結果を試料３の結果と伴に、表９に記載する。
【表９】
【００７６】
表９に見るように、試料６、７に係る絶縁被膜鉄粉は、試料３に係る絶縁被膜鉄粉に比較してほぼ同等の特性を有することから、イットリウム酸化物、および、マグネシウムとイットリウムとの酸化物被膜は、マグネシウム酸化物と同様に絶縁膜として適していることが判明した。
【００７７】
更に、試料６、７に係る絶縁被膜鉄粉を用いて、試料１と同一の方法で、３０φ×２０φ×５ｍｍ（厚）の成形体を作製し、温度を５００℃に変更した以外は試料１と同一の方法で熱処理を施した。そして、該成形体のμ−ｆ特性を測定した。このうち、代表特性として、２０ｋＨｚ時のμを試料３の結果と伴に、表１０に記載する。
【表１０】
【００７８】
（試料３、試料６、試料７の比較）
表１０に示すように、試料６、７に係る成形体の透磁率は、試料３とほぼ同等の特性である。従って、イットリウム酸化物、および、マグネシウムとイットリウムとの酸化物被膜鉄粉は、マグネシウム酸化物被膜鉄粉と同様に、粒子絶縁性が良好であり、さらには、絶縁膜の耐熱性に優れていることが判明した。
【００７９】
（４）絶縁被膜中の金属元素（Ｍｇ）含有量を変更した場合についての検討
アトマイズ鉄粉の表面に形成される絶縁膜中のＭｇ含有量を、０．０１〜０４ｗｔ％の範囲で変動させた以外は、試料３と同様の方法で、試料８から試料１３に係る絶縁被膜鉄粉を製造した。
ここで、試料８から試料１３および試料３に係る絶縁被膜鉄粉のＭｇ含有量、アルカリ当量、シリコン樹脂含有量を表１１に記載する。
【００８０】
【表１１】
【００８１】
次に、試料８から試料１３に係る絶縁被膜鉄粉に対し、試料１と同様に磁気特性の評価を実施した。その結果を試料３の結果と伴に、表１２に記載する。
【００８２】
【表１２】
【００８３】
（試料３、試料８〜試料１３の比較）
表１２に示すように、粉体抵抗値は試料１２に係る絶縁被膜鉄粉で急激に低下している。一方、σ１０００は、試料１３に係る絶縁被膜鉄粉で顕著な低下が認められた。
【００８４】
さらに、試料８〜試料１３に係る絶縁被膜鉄粉を用いて、試料１と同一の方法で３０φ×２０φ×５ｍｍ（厚）の成形体を作製し、温度を５００℃に変更した以外は、試料１と同一の方法で熱処理を施した。
【００８５】
試料８〜試料１３に係る絶縁被膜鉄粉で作製した成形体のμ−ｆ特性を測定し、このうち、代表特性として、２０ｋＨｚ時のμを、試料３の結果と伴に表１３に記載する。
【００８６】
【表１３】
【００８７】
表１３に示すように、試料１２では、試料３、試料８〜試料１１にくらべて、μが急激に低下している。これは、試料１２に係る成形体において、熱処理温度５００℃で絶縁膜の破壊が生じていることによると考えられる。これにより、Ｍｇ含有量は、０．０１％を超えていることが、均一な絶縁膜の形成のために好ましいと考えることができる。
一方、表１２に示すように試料１３では、粉体抵抗が、試料３、試料８〜試料１１よりも高くなっているにも拘わらず、表１３ではμが低下している。従って、Ｍｇ含有量が０．４％を超えていることで、不純物量増加の影響を低減し実用に耐えるμを維持できると考えられる。
【００８８】
（５）絶縁被膜中のシリコン樹脂をカップリング剤へ代替した場合についての検討
シリコン樹脂をシランカップリング剤、チタンカップリング剤、アルミカップリング剤に変更した以外は、試料３と同一の方法で試料１４〜試料１６を製造した。
表１４に、試料１４〜試料１６のＭｇ含有量、アルカリ当量、カップリング剤の種類と含有量を、試料３の結果と伴に表１４に記載する。
【表１４】
【００８９】
試料１４〜試料１６に係る絶縁被膜鉄粉に対し、試料１と同様に粉体の評価を実施し、その結果を、試料３の結果と伴に表１５に記載する。
【表１５】
【００９０】
表１５に示すように、試料３、試料１４〜試料１６に係る絶縁被膜鉄粉において、粉体抵抗値は、試料３に係るシリコン樹脂で高い値となっている。
一方、σ１０００、Ｈｃについては、樹脂・カップリング剤の違いによる顕著な差は認められなかった。
【００９１】
さらに、試料１４〜試料１６に係る被膜鉄粉を、試料１と同一の方法で３０φ×２０φ×５ｍｍ（厚）の成形体とし、温度を５００℃に変更した以外は、試料１と同一の方法で熱処理を施した。
試料１４〜試料１６に係る成形体のμ−ｆ特性を測定し、このうち、代表特性として、２０ｋＨｚ時のμを、試料３、試料５の結果と伴に表１６に記載する。
【表１６】
【００９２】
表１６に示すように、試料５に係る成形体にくらべて試料３、試料１４〜試料１６に係る成形体は良好なμを示し、特に、シリコン樹脂を用いた試料３は良好である。
以上の結果から、試料３、試料１４〜試料１６に係る絶縁被膜鉄粉において、アトマイズ鉄粉は、絶縁被膜が均一に被覆されており、さらには、耐熱性に優れていることがわかる。
【００９３】
（６）絶縁被膜中のシリコン樹脂含有量を変動した場合についての検討
試料１７〜試料２１では、アトマイズ鉄粉表面に形成された被膜中のシリコン樹脂含有量を、０ｗｔ％〜０．６ｗｔ％の範囲で変動させた以外は、試料３と同一の方法で絶縁被膜鉄粉を製造した。
表１７に、試料１７〜試料２１のＭｇ含有量、シリコン樹脂含有量、アルカリ当量を、試料３、試料４の結果と伴に記載する。
【表１７】
【００９４】
試料１７〜試料２１に係る絶縁被膜鉄粉に対し、試料１と同様に粉体の評価を実施し、その結果を、試料３、試料４の結果と伴に表１８に記載する。
【００９５】
【表１８】
【００９６】
さらに、試料１７〜試料２１に係る絶縁被膜鉄粉を用いて、試料１と同一の方法で３０φ×２０φ×５ｍｍ（厚）の成形体を作製し、温度を４００℃、５００℃に変更した以外は、試料１と同一の方法で熱処理を施した。
【００９７】
試料１７〜試料２１に係る成形体のμ−ｆ特性を測定し、このうち、代表特性として、２０ｋＨｚ時のμを、試料３、試料４の結果と伴に表１９に記載する。
【表１９】
【００９８】
（試料３、試料４、試料１７〜試料２１の比較）
表１８に示すように、試料３、試料４、試料１７〜試料２１に係る絶縁被膜鉄粉の粉体抵抗値は、シリコン樹脂無添加の試料２０でも、試料４にくらべて高いが、樹脂添加によりさらに高抵抗化する。一方、σ１０００は、シリコン樹脂添加量増加に伴い増加するが、添加量０．６％の試料２０では急激に低下している。
【００９９】
表１９に示すように、シリコン樹脂無添加の試料２０は、試料３、試料４、試料１７〜試料１９、試料２０、試料２１にくらべて、いずれの熱処理温度でもμが高い。従って、絶縁被膜においてＭｇ酸化物単独被覆であっても、実用に耐え得る耐熱絶縁被膜を得ることが可能であると考えられる。
【０１００】
一方、シリコン樹脂添加量の増加に伴ない耐熱性は向上するが、添加量０．６％の試料２１ではμの低下が著しい。
以上から、絶縁被膜において、Ｍｇ酸化物単独被覆でも均一で良好な耐熱性絶縁被膜を得ることができる。そして、当該絶縁被膜において、シリコン樹脂を０．５％以下添加することにより、さらに、均一且つ耐熱性に優れた絶縁被膜を有する絶縁被膜鉄粉を得ることが可能であることが判明した。
【０１０１】
（７）絶縁被膜中のアルカリ当量を変動した場合についての検討
試料２２〜試料２６では、アトマイズ鉄粉表面に形成された被膜中のアルカリ当量を、０．９〜６．０の範囲で変動させた以外は、試料３と同一の方法で絶縁被膜鉄粉を製造した。
なお、表２０に、試料２２〜試料２６のＭｇ含有量、アルカリ当量、シリコン樹脂含有量を試料３の結果と伴に記載する。
【表２０】
【０１０２】
試料２２〜試料２６に係る絶縁被膜鉄粉に対して、試料１と同様に粉体の評価を実施し、その結果を、試料３の結果と伴に表２１に記載する。
【表２１】
【０１０３】
さらに、試料２２〜試料２６に係る被膜鉄粉を用いて、試料１と同一の方法で３０φ×２０φ×５ｍｍ（厚）の成形体を作製し、温度を５００℃に変更した以外は、試料１と同一の方法で熱処理を施した。
試料２２〜試料２６に係る成形体のμ−ｆ特性を測定し、このうち、代表特性として、２０ｋＨｚ時のμを、試料３の結果と伴に表２２に記載する。
【０１０４】
【表２２】
【０１０５】
（試料３、試料２２〜試料２６の比較）
表２１に示すように、試料３、試料２２〜試料２６に係る絶縁被膜鉄粉における粉体抵抗値は、アルカリ当量３．０の試料２３付近をピークに、それ以下では、低抵抗化の傾向にあり、０．９の試料２５では低いレベルとなる。一方、アルカリ当量６．０の試料２６）では、試料２２〜２４と、ほぼ同等の抵抗値である。しかし、コストの観点からは、アルカリ当量が６．０を超えないことが好ましい。また、σ１０００、Ｈｃは、試料３、試料２２〜試料２６に係る絶縁被膜鉄粉における何れのアルカリ当量の場合も、ほぼ同等である。
【０１０６】
表２２に示すように、μは、アルカリ当量３．０（試料２３）付近をピークに、それ以外では、低下傾向にある。一方、μは、アルカリ当量６．０（試料２６）において、試料２２〜２４とほぼ同等の値であるが、６．０を超えるとコスト的に不利となる。
【０１０７】
（８）絶縁被膜の形成方法を変更した場合についての検討
試料２７では、アトマイズ鉄粉表面に形成される被膜の製造方法において、上述の試料１〜２６ではアンモニア水添加後、酢酸マグネシウム水溶液添加する順序としていたのものを、酢酸マグネシウム水溶液添加後、アンモニア水を添加する順序に変更した以外は、試料３と同一の方法で絶縁被膜鉄粉を製造したものである。
表２３に、試料２７のＭｇ含有量、アルカリ当量、シリコン樹脂含有量を試料３の結果と伴に記載する。
【表２３】
【０１０８】
試料２７に係る絶縁被膜鉄粉に対し、試料１と同様に粉体の評価を実施し、その結果を試料３の結果と伴に表２４に記載する。
【表２４】
【０１０９】
さらに、試料２７に係る被膜鉄粉を用いて、試料１と同一の方法で３０φ×２０φ×５ｍｍ（厚）の成形体を作製し、処理温度を３００℃、４００℃、５００℃に変更した以外は、試料１と同一の方法で熱処理を施した。
試料２７に係る成形体のμ−ｆ特性を測定し、このうち、代表特性として、２０ｋＨｚ時のμを試料３、試料５の結果と伴に表２５に記載する。
【表２５】
【０１１０】
（試料３、試料２７の比較）
表２４に示すように、試料２７は、試料３にくらべて、粉体抵抗値でやや低めとなる。一方、試料２７および試料３において、σ１０００、Ｈｃの値は、ほぼ同等である。
【０１１１】
表２５に示すように、試料２７に係る成形体は、試料３にくらべて、処理温度の高温側で、μが低くなるが、試料５にくらべると、５００℃での低下幅は小さい。従って、アンモニア水と酢酸マグネシウム水溶液との添加順序を入れ替えても、粒子絶縁性が均一であり且つ耐熱性に優れた絶縁被膜鉄粉を製造することができることが判明した。
【０１１２】
（９）絶縁被膜の形成の際における熱処理温度を変更した場合についての検討
試料２８〜試料３２においては、絶縁被膜の形成の際における熱処理温度を１５０℃〜６００℃の範囲で変更した以外は、試料３と同一の方法で絶縁被膜鉄粉を製造した。
表２６に、試料２８〜試料３２に係る被膜のＭｇ含有量、アルカリ当量、シリコン樹脂含有量、熱処理温度を、試料３の結果と伴に記載する。
【表２６】
【０１１３】
試料２８〜試料３２に係る絶縁被膜鉄粉に対し、試料１と同様に粉体の評価を実施し、その結果を、試料３の結果と伴に表２７に記載する。
【表２７】
【０１１４】
さらに、試料２８〜試料３２に係る絶縁被膜鉄粉を用いて、試料１と同一の方法で３０φ×２０φ×５ｍｍ（厚）の成形体を作製し、温度を５００℃に変更した以外は、試料１と同一の方法で熱処理を施した。
試料２８〜試料３２に係る成形体のμ−ｆ特性を測定し、このうち、代表特性として、２０ｋＨｚ時のμを、試料３の結果と伴に表２８に記載する。
【表２８】
【０１１５】
（試料３、試料２８〜試料３２の比較）
表２７に示すように、粉体抵抗値は、絶縁被膜の形成の際における処理温度の上昇に伴い高くなり、３００〜５００℃でほぼフラットであるが、さらに温度が上昇することにより、今度は低下する傾向にある。当該絶縁被膜の形成の際における低温側の低抵抗値化は、マグネシウム化合物が水酸化物に留まることに原因すると考えられる。そして、１５０℃の試料３１では、このマグネシウム化合物が水酸化物に留まることの影響を受け、粉体抵抗値は低い値である。一方、当該絶縁被膜の形成の際における温度が６００℃（試料３０）を超える高温側における粉体抵抗値の低抵抗化は、鉄粒子の焼結による絶縁膜破壊が原因と推定する。特に、６５０℃の試料３２には、著しい粉体抵抗値の低下が認められる。
【０１１６】
表２８に示すように、μは、粉体抵抗と同様な傾向を示し、試料３、試料２８〜試料３０の処理温度では、良好な値を得られることが判明した。
【０１１７】
（比較例１）
比較例１に係る試料は、特許文献２に記載の粉末サンプル相当品である。
ここで、比較例１に係る試料は、アトマイズ鉄粉に皮膜を形成する際、アンモニアを使用せずに（中和しない状態で）、酢酸マグネシウム水溶液を分解した以外は、試料３と同様に製造した試料である。
【０１１８】
比較例１に係る試料における、粉体特性（見掛け密度、流動度、マイクロトラック平均粒径、粒度分布分析結果）、化学成分の分析結果および磁気特性の測定結果を、実施例１に係る試料３の結果と伴に表２９に示す。
次に、当該試料を焼成温度４００℃で処理した場合における、周波数の違いによる透磁率μを、実施例１に係る試料３の結果と伴に表３０に示す。
さらに、当該試料の焼成温度の違いによる保持力Ｈｃの値を、実施例１に係る試料３の結果と伴に表３１に示す。
【０１１９】
【表２９】
【表３０】
【表３１】
【０１２０】
また、図４は表３０の内容をグラフ化したもの、図５は表３１の内容をグラフ化したものである。
【０１２１】
（実施例１に係る試料３と比較例１に係る試料との比較）
表２９の結果から、両者の間には、粉体特性には大きな差がないものの、酸素の含有量に大きな違いがある。即ち、実施例１に係る試料３では酸素量０．２０％であるのに対し、比較例１に係る試料では酸素量０．６２％となっており、試料３においては、酸素含有量が０．４％以下であることが分かる。
この試料３における酸素含有量が低いことは、試料３に係る絶縁被膜鉄粉を、成形、焼成しても腐食が抑制されていることを意味すると考えられる。そして、当該腐食の抑制結果として、試料３は、比較例１に係る試料よりも、透磁率μは高く、保磁力Ｈｃは小さいのだと考えられる。
【図面の簡単な説明】
【０１２２】
【図１】本発明に係る絶縁被膜軟磁性金属粉末を含む圧粉体におけるμと周波数との関係を示すグラフある。
【図２】本発明に係る絶縁被膜軟磁性金属粉末を含む圧粉体における保磁力と熱処理温度との関係を示すグラフある。
【図３】本発明に係る絶縁被膜軟磁性金属粉末を含む圧粉体におけるμと周波数との関係を示すグラフある。
【図４】本発明と比較例とに係る絶縁被膜軟磁性金属粉末を含む圧粉体におけるμと周波数との関係を示すグラフある。
【図５】本発明と比較例とに係る絶縁被膜軟磁性金属粉末を含む圧粉体における保磁力と熱処理温度との関係を示すグラフある。
【技術分野】
【０００１】
本発明は、圧粉磁芯用の絶縁被膜軟磁性金属粉末と、その製造方法、および、その絶縁被膜軟磁性金属粉末を用いた圧粉磁芯と、その製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、軟磁性合金の磁性粉末（１重量％〜１０重量％のＳｉ、残部Ｆｅの組成の合金）と、シリカを生成する化合物と、マグネシウムを含む金属塩粉末と、からなる混和物を圧縮成形して熱処理することにより、磁性粒子間に、絶縁を確保するためガラス層を形成させる圧粉磁芯の製造方法が提案されている（例えば、特許文献１参照）。
【０００３】
また、磁性粉末に添加する絶縁性の金属酸化物の原料である金属塩を、粉末の形態ではなく、水溶液の形態で混合する圧粉磁芯の製造方法も提案されている（例えば、特許文献２参照）。
【０００４】
【特許文献１】特開２００２−３３２１１号公報
【特許文献２】特開２００３−３７０１８号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、特許文献１に記載の技術では、金属塩を粉末の形態で軟磁性金属粉末と混合するので、金属粉末表面における絶縁被膜の均一化が不十分となり、そのために絶縁性能が落ち、結果的に磁気特性が期待するほどには高くならないという問題があった。
【０００６】
また、特許文献２に記載の技術では、金属塩を水溶液の形態で軟磁性金属粉末と混合するので、絶縁被膜の均一化の向上については効果を上げることができると考えられた。しかし、磁気特性、特に周波数特性が低下するという問題があった。
【０００７】
本発明は、上記事情を考慮してなされたものであり、磁気特性の向上を図れる絶縁被膜軟磁性金属粉末、それを用いた圧粉磁芯、それらの製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明者らは、従来の技術に係る圧粉磁芯において周波数特性を始めとする磁気特性が低下する原因について研究をおこなった。その結果、金属塩を粉末の形態で軟磁性金属粉末と混合していたものを、金属塩を水溶液の形態で軟磁性金属粉末と混合することで、絶縁被膜の均一化の向上させることに伴い、金属塩水溶液が、絶縁被膜軟磁性金属粉末に含まれる軟磁性金属粒子の表面に含浸した状態で熱処理を行うことになるが、この際、絶縁被膜軟磁性金属粒子の中に不純物の酸素や炭素が侵入してしまって腐食発生の原因となることに想到した。そして、この絶縁被膜軟磁性金属粒子の腐食が、圧粉磁芯における周波数特性を始めとする磁気特性が低下する原因であることに想到した。
【０００９】
上述の研究結果より、本発明者らは、絶縁皮膜原料である金属塩を付着させた金属粉の段階で、当該絶縁被膜軟磁性金属粉末において腐食の原因となる酸素や炭素の量を所定量以下に低減する構成に想到した。そして、当該酸素や炭素の量を所定量以下に低減した絶縁被膜軟磁性金属粉末を成形、焼成して圧粉磁芯を製造したところ、周波数特性を始めとする磁気特性が向上することを見出した。さらに、本発明者らは、当該酸素や炭素の量を所定量以下に低減した絶縁被膜軟磁性金属粉末を、高い生産性をもって製造する製造方法にも想到し、本発明を完成した。
【００１０】
即ち、上述の課題を解決する、第１の発明は、
表面が、無機物、または、無機物と有機物との混合物、を含む絶縁被膜で被覆された軟磁性金属粒子を含み、
酸素の含有量が０．４重量％以下であり、且つ、炭素の含有量が０．０２重量％以下であることを特徴とする絶縁被膜軟磁性金属粉末である。
【００１１】
第２の発明は、
前記無機物の含有量が、０．０２〜０．３重量％であることを特徴とする第１の発明に記載の絶縁被膜軟磁性金属粉末である。
【００１２】
第３の発明は、
前記無機物が、マグネシウム化合物および／またはイットリウム化合物であることを特徴とする第１または第２の発明に記載の絶縁被膜軟磁性金属粉末である。
【００１３】
第４の発明は、
前記有機物の含有量が、０．５重量％以下であることを特徴とする第１〜第３の発明のいずれかに記載の絶縁被膜軟磁性金属粉末である。
【００１４】
第５の発明は、
前記有機物が、シリコン樹脂、シランカップリング剤、チタンカップリング剤、アルミナカップリング剤から選ばれる１種以上のものであることを特徴とする第１〜第４の発明のいずれかに記載の絶縁被膜軟磁性金属粉末である。
【００１５】
第６の発明は、
表面が絶縁性被膜で覆われた軟磁性金属粒子を含む絶縁被膜軟磁性金属粉末の製造方法であって、軟磁性金属粉末にアルカリ水溶液を混合するアルカリ調整工程と、該工程後に金属塩水溶液を添加混合する金属塩水溶液添加工程と、該工程後に水分を除去する第１乾燥工程と、該工程後に所定の高温で焼成して金属塩の絶縁被膜を金属粒子表面に形成する熱処工程とを、備えることを特徴とする絶縁被膜軟磁性金属粉末の製造方法である。
【００１６】
第７の発明は、
表面が絶縁性被膜で覆われた軟磁性金属粒子を含む絶縁被膜軟磁性金属粉末の製造方法であって、軟磁性金属粉末に金属塩水溶液を添加混合する金属塩水溶液添加工程と、該工程後にアルカリ水溶液を混合するアルカリ調整工程と、該工程後に水分を除去する第１乾燥工程と、該工程後に所定の高温で焼成して金属塩の被膜を金属粒子表面に形成する熱処理工程とを、備えることを特徴とする絶縁被膜軟磁性金属粉末の製造方法である。
【００１７】
第８の発明は、
第６または第７の発明に記載の絶縁被膜軟磁性金属粉末の製造方法であって、前記第１乾燥工程と熱処理工程との間に、更に、有機物を含む水溶液を混合する有機物添加工程と、該工程後に水分を除去する第２乾燥工程と、を加えたことを特徴とする絶縁被膜軟磁性金属粉末の製造方法である。
【００１８】
第９の発明は、
前記金属塩水溶液が、マグネシウムおよび／またはイットリウムを含むカルボン酸水溶液であることを特徴とする第８の発明に記載の絶縁被膜軟磁性金属粉末の製造方法である。
【００１９】
第１０の発明は、
前記アルカリ水溶液が、ＮａＯＨ、ＫＯＨ、ＮＨ4ＯＨから選ばれる１種以上のものであることを特徴とする第８または第９の発明に記載の絶縁被膜軟磁性金属粉末の製造方法である。
【００２０】
第１１の発明は、
前記熱処理工程が、大気、窒素、またはその混合雰囲気中において、２００〜６００℃の加熱を行うものであることを特徴とする第８〜第１０の発明のいずれかに記載の絶縁被膜軟磁性金属粉末の製造方法である。
【００２１】
第１２の発明は、
前記有機物が、シリコン樹脂、シランカップリング剤、チタンカップリング剤、アルミナカップリング剤から選ばれる１種以上のものであることを特徴とする第８〜第１１の発明のいずれかに記載の絶縁被膜軟磁性金属粉末の製造方法である。
【００２２】
第１３の発明は、
第１〜第５の発明のいずれかに記載の絶縁被膜軟磁性金属粉末を含むことを特徴とする圧粉磁芯である。
【００２３】
第１４の発明は、
第１〜第５の発明のいずれかに記載の絶縁被膜軟磁性金属粉末を用いた圧粉磁芯の製造方法であって、
前記第２乾燥工程後の前記軟磁性金属粉末を所定形状に成形し、その後に前記熱処理工程を行うことにより、圧粉磁芯を製造することを特徴とする圧粉磁芯の製造方法である。
【発明の効果】
【００２４】
第１〜第５のいずれかの発明に係る絶縁被膜軟磁性金属粉末は、酸素および炭素の含有量が低いので、当該絶縁被膜軟磁性金属粉末を成型、焼成する際に、含有される軟磁性金属粒子に腐食が起こり難く、製造される圧粉磁芯において、周波数特性を始めとする磁気特性の低下が抑制され、高い透磁率と低い保持力とを発揮する。
【００２５】
第６の発明に係る絶縁被膜軟磁性金属粉末の製造方法によれば、金属塩水溶液を添加混合する前にアルカリ水溶液を混合することにより、酸性物質を中和した状態で焼成することができ、焼成によりアルカリ成分を揮発させて、金属塩による絶縁被膜を金属粒子の表面に均一に形成することができる。従って、高い生産性をもって、加熱分解による酸化物質（ＣやＯ）の金属粒子への浸透を防ぐことができ、腐食の防止による磁気特性の向上が図れる。また、中和状態での焼成を行うことにより、きめの細かいアモルファス状態の均質な被膜を形成することができ、絶縁性を低下せずに膜厚を小さくすることができ、透磁性のアップを図ることができる。
【００２６】
第７の発明に係る絶縁被膜軟磁性金属粉末の製造方法によれば、金属塩水溶液を添加混合した後でアルカリ水溶液を混合することにより、酸性物質を中和した状態で焼成することができ、焼成によりアルカリ成分を揮発させて、金属塩による絶縁被膜を金属粒子の表面に均一に形成することができる。従って、高い生産性をもって、加熱分解による酸化物質（ＣやＯ）の金属粒子への浸透を防ぐことができ、腐食の防止による磁気特性の向上が図れる。また、中和状態での焼成を行うことにより、きめの細かいアモルファス状態の均質な被膜を形成することができ、絶縁性を低下せずに膜厚を小さくすることができ、透磁性のアップを図ることができる。
【００２７】
第８の発明に係る絶縁被膜軟磁性金属粉末の製造方法によれば、第６または第７の発明へ、更にシリコン樹脂等の有機物を添加混合した場合、熱処理後に、当該有機物が金属塩を保持する支持骨格となって残ることにより、熱をかけても、金属塩が、金属粒子表面上の特定の場所に集まらないようになって、絶縁が破れにくくなる。従って、高い生産性をもって、絶縁性が高まることで、磁気特性が向上する。
【００２８】
第１３の発明に係る圧粉磁芯によれば、絶縁被膜軟磁性金属粉末が高充填されても、絶縁低下が起こらず、コアロスが増加せず、周波数特性が良好である。
【００２９】
第１４の発明のように工程を組んだ場合、金属塩水溶液を分解して金属酸化物を生成する工程を、成形後の焼鈍工程（熱処理工程）において同時に行うことができるため、付加的な工程を必要としないという利点が得られる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００３０】
以下、本発明の実施形態を説明する。
本発明の実施形態に係る絶縁被膜軟磁性金属粉末は、含有される軟磁性金属粒子の表面が、無機物、または、無機物と有機物との混合物、を含む絶縁被膜で被覆され、酸素の含有量が０．４重量％以下であり、炭素の含有量が０．０２重量％以下である。当該構成を有する絶縁被膜軟磁性金属粉末を、成型し焼成しても、酸素、炭素の量が所定量以下に低減されているので、これらの物質が金属粒子へ浸透するのを防ぐことができる。
【００３１】
そして、前記軟磁性金属粒子の表面に存在させる無機物の含有量は、０．０２重量％以上あれば、当該軟磁性金属粒子の表面を均一、且つ、完全に被覆することが出来、０．３重量％以下であれば、製造された圧粉磁芯の磁気特性に悪影響を与えることがない。
【００３２】
さらに、前記無機物として、マグネシウム化合物および／またはイットリウム化合物を選択すると、これらの化合物における水酸化物がゲル状物質であって、前記軟磁性金属粒子の表面に存在させる際、容易に高い生産性をもって均一に存在させることが可能になり、好ましい構成である。
【００３３】
また、前記軟磁性金属粒子の表面に無機物だけでなく、無機物と有機物との混合物を存在させることも好ましい構成である。これは、シリコン樹脂等の有機物を添加混合した場合、熱処理後に、当該有機物が金属塩を保持する支持骨格となって残るので、金属塩の被膜の均一化が促進され、絶縁が破れにくくなることで、絶縁性が高まり、磁気特性が向上するからである。
【００３４】
但し、前記軟磁性金属粒子の表面に存在する有機物は、過剰に存在すると腐食の原因となることが考えられるの。そこで、その含有量は、絶縁被膜軟磁性金属粉末の０．５重量％以下であることが好ましい。さらに、当該有機物が腐食の原因となることを回避するために、当該有機物は、シリコン樹脂、シランカップリング剤、チタンカップリング剤、アルミナカップリング剤から選ばれる１種以上のものであることが好ましい。
【００３５】
上述の構成を有する結果、圧縮された本発明の実施形態に係る絶縁被膜軟磁性金属粉末を含む圧粉磁芯は、当該粉末が高充填されても、絶縁低下が起こらず、コアロスが増加せず、周波数特性が良好である。この為、高能率の圧粉磁芯として、省エネルギー効果等の優れた効果を発揮する。
【００３６】
（絶縁被膜軟磁性金属粉末の製造方法）
ここで、本発明に係る絶縁被膜軟磁性金属粉末の製造方法について説明する。
製造プロセスの第１の例では、まず、軟磁性金属粉末にアルカリ水溶液を混合するアルカリ調整工程を実施し、次に金属塩水溶液を添加混合する金属塩水溶液添加工程を実施する。そして、水分を除去する第１乾燥工程、有機物を含む水溶液を混合する有機物添加工程、水分を除去する第２乾燥工程を順に実施し、最後に所定の高温で焼成して金属塩の絶縁被膜を金属粒子表面に形成する熱処理工程を実施する。
【００３７】
製造プロセスの第２の例では、第１の例におけるアルカリ調整工程と金属塩水溶液添加工程の順序を入れ替えた他は、同様に工程を進める。
【００３８】
軟磁性金属粉末は、所定組成の軟磁性合金のインゴットを機械粉砕したり、軟磁性合金の溶湯にアトマイズ法を適用したりすることにより得ることができる。使用する軟磁性金属は特に限定されるものではないが、Ｆｅを基本組成とする軟磁性粉末が好ましく、具体的には、純Ｆｅ、Ｓｉ１ｗｔ％含有のＦｅ、Ｓｉ３ｗｔ％含有のＦｅ、Ｎｉ５０ｗｔ％含有のＦｅ、Ｎｉ８１ｗｔ％、Ｍｏ２ｗｔ％含有のＦｅ、Ｓｉ９．５ｗｔ％、Ａｌ５．５ｗｔ％含有のＦｅ、Ｃｏ５０ｗｔ％含有のＦｅ、Ｃｏ４９ｗｔ％、Ｖ２ｗｔ％含有のＦｅ、などを挙げることができる。
【００３９】
また、金属塩の金属の例としては、Ａｌ、Ｓｉ、Ｍｇ、Ｌｉ、Ｎａ、Ｃａ、Ｚｒ、Ｔｉ、Ｙなどよりなる群から選択される１種または２種以上を挙げることができ、中でも耐水性に優れる観点からＡｌ、Ｍｇが好ましく、さらに溶解性にも優れる観点からＭｇが好ましい。これらの金属は塩の形態で使用されるが、その金属塩が水溶性であることが求められるので、組み合わされるべき酸の具体例としては、例えば、カルボン酸塩、オキシカルボン酸塩などを挙げることができ、さらに具体的には、ギ酸、シュウ酸、酢酸、乳酸、酒石酸、クエン酸、コハク酸、安息香酸、サリチル酸などよりなる群から選択される１種または２種以上が好適なものとして挙げられ、中でも溶解性に優れる観点、原料コストの観点からギ酸、酢酸が好ましい。従って、本発明で使用される金属塩は、上記の金属と酸の種々の組み合わせであり、例えば、ギ酸マグネシウム、酢酸マグネシウムを始めとして、シュウ酸アルミニウム、乳酸アルミニウム、酢酸ケイ素、、コハク酸マグネシウム、クエン酸リチウム、サリチル酸リチウム、酒石酸ナトリウム、酢酸ナトリウム、乳酸カルシウム、酢酸カルシウムなどを挙げることができる。
【００４０】
また、前記アルカリ水溶液の例としては、ＮａＯＨ、ＫＯＨ、ＮＨ4ＯＨから選ばれる１種または２種以上のものを含む水溶液を挙げることができる。
【００４１】
また、前記有機物の例としては、シリコン樹脂、シランカップリング剤、チタンカップリング剤、アルミナカップリング剤から選ばれる１種または２種以上のものを挙げることができる。そのほかに、リン酸、フェノール樹脂、イミド樹脂のようなものも挙げることができ、中でも耐熱性に優れる観点からシリコン樹脂、イミド樹脂が好ましく、さらに原料コストの観点からはシリコン樹脂が好ましい。
【００４２】
次に、熱処理について説明する。
熱処理は、軟磁性金属粉末に混合された金属塩を加熱により熱分解して金属酸化物を生成させ、軟磁性金属粒子の表面に絶縁性の金属酸化物被膜を形成させる役目を担う。即ち、この熱処理によって、例えば、中和された形のＭｇ（ＯＨ）２は、熱分解してＭｇＯとなり、軟磁性金属粒子の表面に絶縁性被膜となって形成される。このとき、中和された形のＭｇ（ＯＨ）２は、ゲル状物質となるので、軟磁性金属粒子の表面を被覆するのに適している。
【００４３】
この熱処理は、大気、真空、または、窒素やアルゴンなどの不活性ガス雰囲気中で行う。その加熱処理温度は、金属塩が完全に分解することにより、金属酸化物が生成する温度に設定することが好ましく、例えば、２００〜６００℃の範囲に設定する。この結果、Ｍｇ（ＯＨ）２という中和状態での焼成が鉱となり可能となり、きめの細かい均質な被膜を形成することができ、絶縁性を低下せずに膜厚を小さくすることができて、透磁性のアップを図ることができる。
【００４４】
（圧粉磁芯の製造方法）
本発明に係る絶縁被膜軟磁性金属粉末へ通常のプレス成形工程などを適用することで、圧粉磁芯を製造することができる。
【００４５】
また、上述した熱処理工程の前に圧縮成形工程を実施する構成も好ましい。この場合も、通常のプレス成形工程などを適用することができる。成形後に熱処理工程を行うと、成形時に蓄積された歪みを解放・除去するという目的と、軟磁性金属粉末に混合された金属塩を加熱により熱分解して金属酸化物を生成させ、軟磁性金属粒子の表面に絶縁性の金属酸化物被膜を形成させる目的とを、同時並行的に実施することになる。
【実施例】
【００４６】
以下、実施例を参照しながら、本発明をより具体的に説明する。
【００４７】
（１）軟磁性金属粒子の表面を絶縁被膜で被覆する効果についての検討
軟磁性金属粉末としてセンダスト合金粉を選択し、絶縁被膜としてシリコン樹脂を含むマグネシウム化合物を選択して、当該絶縁被膜有しないセンダスト合金粉との特性比較を行った。
【００４８】
まず、軟磁性金属粉末としてセンダスト合金粉を選択し、絶縁被膜としてシリコン樹脂を含むマグネシウム化合物を有する試料１の調製について説明する。
【００４９】
平均粒子径６０μｍのセンダスト合金粉１ｋｇに、アンモニア水（ＮＨ３換算で２８ｗｔ％）１０ｇを混合し、次に、Ｍｇ濃度４％の、ぎ酸マグネシウム水溶液３０ｇを添加混合し合金粉スラリーとする。ここで、該合金粉スラリー中のＭｇ含有量は０．１ｗｔ％、アルカリ当量は２．３である。
【００５０】
該合金粉スラリーを窒素雰囲気中、２００℃で１時間乾燥し、センダスト合金粉の粒子上へ、マグネシウム化合物の被膜を作製し、マグネシウム化合物被膜合金粉とする。
【００５１】
更に、該マグネシウム化合物被膜合金粉に、シリコン樹脂５ｗｔ％を含む水溶液２０ｇを添加混合する。ここで、マグネシウム化合物被膜合金粉中のシリコン樹脂含有量は０．１ｗｔ％である。
【００５２】
その後、窒素雰囲気中において、該マグネシウム化合物被膜合金粉へ４５０℃で１時間の熱処理を施し、アンモニア成分を揮発させると伴に、Ｍｇ（ＯＨ）２をＭｇＯに分解し、センダスト合金粉の粒子表面に付着させ、試料１に係る絶縁被膜合金粉を製造した。
【００５３】
得られた試料１に係る絶縁被膜合金粉に対し、粉体磁気特性評価と粉体抵抗とを以下のように実施した。その結果を表１に記載する。
（１）粉体磁気特性評価：試料振動型磁気特性装置（ＶＳＭ）を用い、試料の、σ１０００（磁界１０００Ｏｅでの磁化量）と保磁力Ｈｃを測定した。
（２）粉体抵抗：試料５ｇを円柱のセル（φ１０ｍｍ）に充填して、絶縁抵抗計で１００Ｖ定電圧をかけた時の比抵抗を測定した。
【００５４】
更に、試料１に係る絶縁被膜合金粉へ、１０ｔ／ｃｍ２の圧力をかけて、３０φ×２０φ×５ｍｍ（厚）のリングと、１２φ×２ｍｍｔ（厚）の円板状の成形体とを作製し、該成形体をＮ２雰囲気中で６００℃、７００℃、８００℃の各温度でそれぞれ１時間の熱処理を施して焼成した。そして当該成形体に対し、下記の評価を実施した。
（３）透磁率μの周波数特性（μ−ｆ特性）評価：製造した３０φ×２０φ×５ｍｍ（厚）リングに、エナメル線（０．３５ｍｍφ）をコイル状に巻き付けた（巻数４０回）。そして、評価装置（ヒューレットパッカード社製：４２７４ＡＭｕｌｔｉ−Ｆｒｅｑｕｅｎｃｙ ＬＣＲ Ｍｅｔｅｒ）により、試料１に係るリングにおける透磁率μの周波数特性（μ−ｆ特性）を評価した。
（４）保磁力Ｈｃ評価：製造した１２φ×２ｍｍｔ（厚）の円板状の成形体の保磁力Ｈｃを、ＶＳＭにより測定した。
評価結果のうち、周波数２０ｋＨｚのときのμを表２に、μ−ｆ特性を表３および図１に、Ｈｃの変化を表４および図２に示す。
【００５５】
図１は、縦軸にμの値、横軸に周波数をとったグラフで、６００℃で処理した試料１を■でプロットし太実線で結び、７００℃で処理した試料１を●でプロットし太一点鎖線で結び、８００℃で処理した試料１を▲でプロットし太二点鎖線で結んだものである。
図１は、縦軸にＨｃの値、横軸に焼成温度をとったグラフで、試料１を■でプロットし実線で結んだものである。
【００５６】
試料２は、試料１で用いたセンダスト合金粉と同様であるが、絶縁被膜を有しないものである。
試料２に対しても、試料１と同様に、成形体をＮ２雰囲気中で６００℃、７００℃、８００℃の各温度でそれぞれ１時間熱処理を施して焼成した。そして当該成形体に対し、粉体磁気特性評価と粉体抵抗とを実施した。
そして、試料２に係るセンダスト合金粉へ、１０ｔ／ｃｍ２の圧力をかけて、３０φ×２０φ×５ｍｍのリングと、１２φ×２ｍｍｔ（厚）の円板状の成形体とを作製し、試料１と同様に、透磁率μの周波数特性（μ−ｆ特性）評価と、保磁力Ｈｃ評価とを実施した。
そして、当該評価結果を試料１と同様に、表１から４、および図１、２に示した。
【００５７】
尚、図１において、６００℃で処理した試料２を□でプロットし細実線で結び、７００℃で処理した試料２を○でプロットし細一点鎖線で結び、８００℃で処理した試料２を△でプロットし細二点鎖線で結んだ。
また、図２において、試料２を×でプロットし実線で結んだ。
【００５８】
【表１】
【表２】
【表３】
【表４】
【００５９】
（試料１と試料２との比較）
【００６０】
表１に示すように、試料１は試料２よりも、粉体抵抗が高く、合金粉が均一に絶縁されていることがわかる。また、σ１０００、Ｈｃは試料１、試料２とも、ほぼ同等であり、試料１に係る絶縁膜処理に伴う磁気特性の劣化は見られないことが判明した。
【００６１】
μ−ｆ特性において、図１及び表２から、試料１は、試料２に較べていずれの処理温度においても、周波数依存性は低く、粒子の絶縁性が良好であり、さらには、絶縁膜の耐熱性が良好であることが判明した。
保磁力Ｈｃの温度変化において、図２から、試料１は、試料２にくらべて、いずれの処理温度でも低く、また、処理温度が高くなるに伴いＨｃは著しく減少していることが判明した。
【００６２】
以上の評価結果から、絶縁被膜合金粉である試料１は、センダスト合金粉である試料２に較べて、周波数依存性が小さいことが判る。このことから、試料１に形成された絶縁被膜合金粉は、被膜が均一であり、更には、耐熱性に優れた絶縁膜であるといえる。また、試料１に形成された絶縁被膜合金粉のこの特長から、成形時の歪により劣化したＨｃを回復するための熱処理が、より高温まで可能となり、効果的にＨｃの低減をもたらし、その結果、ヒステリシス損失を大幅に低減できることが期待できる。
【００６３】
試料１において、当該効果を実現できたのは、前記熱処理の前に、ぎ酸マグネシウムを中和しＭｇ（ＯＨ）２の状態で焼成することにより、センダスト合金粉の粒子の腐食を防止した状態（金属粉中に不純物のＣ、Ｏが入るのを防ぐ）での焼成となり、センダスト合金粉の粒子中へ不純物が入ることによる磁性の低下を防ぐことができた為であると考えられる。
【００６４】
また、ぎ酸マグネシウムを中和することにより、ｎｍ（ナノメータ）サイズのきめの細かいアモルファス状態のＭｇ（ＯＨ）２を生成することができ、均質な被膜を得ることができる。この結果、熱処理において熱をかけても該被膜が割れにくくなり、絶縁が破れにくくなる。さらに、該被膜の膜厚を小さくすることもでき好ましい。
【００６５】
さらに、熱処理により、シリコン樹脂はシリカ質の成分となってＭｇＯの支持骨格となる。そして、該支持骨格が存在することにより、当該熱処理の際に、ＭｇＯがセンダスト合金粉の粒子表面上における特定の場所に集中することが妨げられる。当該集中が妨げられる結果、形成される絶縁膜の破れが防がれたと考えられる。
【００６６】
（２）軟磁性金属粉末の成分および絶縁被膜の原料成分を変更した場合についての検討
試料３は、センダスト合金粉を平均粒子径９０μｍのアトマイズ鉄粉に変更し、ぎ酸マグネシウム水溶液を酢酸マグネシウム水溶液（酸化マグネシウム４ｇ＋酢酸６ｇ＋水３０ｇ）に変更し、アルカリ調整後の熱処理温度４５０℃を３５０℃に変更した以外は、試料１と同一の方法で製造した絶縁被膜鉄粉である。
なお、試料３中のＭｇ含有量は０．１ｗｔ％、アルカリ当量は２．３、シリコン樹脂含有量は０．１ｗｔ％である。
試料３に係る絶縁被膜鉄粉へ、試料１と同様に粉体の評価を実施した。その結果を下記表５に示す。
【００６７】
試料４は、試料３で用いた平均粒子径９０μｍのアトマイズ鉄粉と同様であるが、絶縁被膜を有しないものである。
試料４へ、試料１と同様に粉体の評価を実施した。その結果を下記表５に示す。
【００６８】
試料５は、酢酸マグネシウム水溶液をリン酸水溶液に代替し、試料５に対するリン（Ｐ）量を０．０２ｗｔ％に変更した以外は、試料３と同一の方法で製造した絶縁被膜鉄粉である。
【００６９】
【表５】
【００７０】
更に、試料３に係る絶縁被膜鉄粉を用いて、試料１と同一の方法で３０φ×２０φ×５ｍｍｔの成形体を作製し、温度を３００℃、４００℃、５００℃に変更した以外は、試料１と同一の方法で、熱処理を施した。該成形体のμ−ｆ特性を試料１と同一の方法で測定し、その結果のうち、周波数２０ｋＨｚ時のμを表６に示し、μ−ｆ特性を表７およびそれをグラフ化した図３に示す。
同様に、試料５の、周波数２０ｋＨｚ時のμを表６に示し、μ−ｆ特性を表７およびそれをグラフ化した図３に示す。
【００７１】
図３は、図１と同様に、縦軸にμの値、横軸に周波数をとったグラフで、６００℃で処理した試料３を■でプロットし太実線で結び、７００℃で処理した試料３を●でプロットし太一点鎖線で結び、８００℃で処理した試料３を▲でプロットし太二点鎖線で結んだものである。
さらに、図３において、６００℃で処理した試料５を□でプロットし細実線で結び、７００℃で処理した試料５を○でプロットし細一点鎖線で結び、８００℃で処理した試料５を△でプロットし細二点鎖線で結んだ。
【００７２】
【表６】
【表７】
（試料３から試料５の比較）
表５に見るように、試料３は試料４よりも、粉体抵抗が高く、鉄粉粒子が均一に絶縁被膜されていることがわかる。また、試料３のσ１０００、Ｈｃは、試料４とほぼ同等であり、絶縁被膜処理による磁気特性の劣化はない。
【００７３】
図３、表７に示すように、試料３は、試料５にくらべてμの周波数依存性が低く、粒子絶縁性が良好であり、さらには、絶縁膜の耐熱性が良好である。以上の結果から、試料３に係る絶縁膜は、軟磁性金属粉末の成分が鉄粉であっても、均一に被覆されており、さらには、耐熱性に優れていることがわかる。
【００７４】
（３）絶縁被膜の構成元素を変更した場合についての検討
試料６は酢酸マグネシウム水溶液を、イットリウム水溶液に変更した以外は、試料３と同一の方法で製造した絶縁被膜鉄粉である。
試料７は酢酸マグネシウム水溶液を、マグネシウム＋イットリウム水溶液に変更した以外は、試料３と同一の方法で製造した絶縁被膜鉄粉である。
表８に、試料３、試料６、試料７のＭｇ含有量、Ｙ含有量、シリコン樹脂含有量、およびアルカリ当量を記載する。
【表８】
【００７５】
試料６、７に係る絶縁被膜鉄粉に対し、試料１と同様に粉体の評価を実施し、その結果を試料３の結果と伴に、表９に記載する。
【表９】
【００７６】
表９に見るように、試料６、７に係る絶縁被膜鉄粉は、試料３に係る絶縁被膜鉄粉に比較してほぼ同等の特性を有することから、イットリウム酸化物、および、マグネシウムとイットリウムとの酸化物被膜は、マグネシウム酸化物と同様に絶縁膜として適していることが判明した。
【００７７】
更に、試料６、７に係る絶縁被膜鉄粉を用いて、試料１と同一の方法で、３０φ×２０φ×５ｍｍ（厚）の成形体を作製し、温度を５００℃に変更した以外は試料１と同一の方法で熱処理を施した。そして、該成形体のμ−ｆ特性を測定した。このうち、代表特性として、２０ｋＨｚ時のμを試料３の結果と伴に、表１０に記載する。
【表１０】
【００７８】
（試料３、試料６、試料７の比較）
表１０に示すように、試料６、７に係る成形体の透磁率は、試料３とほぼ同等の特性である。従って、イットリウム酸化物、および、マグネシウムとイットリウムとの酸化物被膜鉄粉は、マグネシウム酸化物被膜鉄粉と同様に、粒子絶縁性が良好であり、さらには、絶縁膜の耐熱性に優れていることが判明した。
【００７９】
（４）絶縁被膜中の金属元素（Ｍｇ）含有量を変更した場合についての検討
アトマイズ鉄粉の表面に形成される絶縁膜中のＭｇ含有量を、０．０１〜０４ｗｔ％の範囲で変動させた以外は、試料３と同様の方法で、試料８から試料１３に係る絶縁被膜鉄粉を製造した。
ここで、試料８から試料１３および試料３に係る絶縁被膜鉄粉のＭｇ含有量、アルカリ当量、シリコン樹脂含有量を表１１に記載する。
【００８０】
【表１１】
【００８１】
次に、試料８から試料１３に係る絶縁被膜鉄粉に対し、試料１と同様に磁気特性の評価を実施した。その結果を試料３の結果と伴に、表１２に記載する。
【００８２】
【表１２】
【００８３】
（試料３、試料８〜試料１３の比較）
表１２に示すように、粉体抵抗値は試料１２に係る絶縁被膜鉄粉で急激に低下している。一方、σ１０００は、試料１３に係る絶縁被膜鉄粉で顕著な低下が認められた。
【００８４】
さらに、試料８〜試料１３に係る絶縁被膜鉄粉を用いて、試料１と同一の方法で３０φ×２０φ×５ｍｍ（厚）の成形体を作製し、温度を５００℃に変更した以外は、試料１と同一の方法で熱処理を施した。
【００８５】
試料８〜試料１３に係る絶縁被膜鉄粉で作製した成形体のμ−ｆ特性を測定し、このうち、代表特性として、２０ｋＨｚ時のμを、試料３の結果と伴に表１３に記載する。
【００８６】
【表１３】
【００８７】
表１３に示すように、試料１２では、試料３、試料８〜試料１１にくらべて、μが急激に低下している。これは、試料１２に係る成形体において、熱処理温度５００℃で絶縁膜の破壊が生じていることによると考えられる。これにより、Ｍｇ含有量は、０．０１％を超えていることが、均一な絶縁膜の形成のために好ましいと考えることができる。
一方、表１２に示すように試料１３では、粉体抵抗が、試料３、試料８〜試料１１よりも高くなっているにも拘わらず、表１３ではμが低下している。従って、Ｍｇ含有量が０．４％を超えていることで、不純物量増加の影響を低減し実用に耐えるμを維持できると考えられる。
【００８８】
（５）絶縁被膜中のシリコン樹脂をカップリング剤へ代替した場合についての検討
シリコン樹脂をシランカップリング剤、チタンカップリング剤、アルミカップリング剤に変更した以外は、試料３と同一の方法で試料１４〜試料１６を製造した。
表１４に、試料１４〜試料１６のＭｇ含有量、アルカリ当量、カップリング剤の種類と含有量を、試料３の結果と伴に表１４に記載する。
【表１４】
【００８９】
試料１４〜試料１６に係る絶縁被膜鉄粉に対し、試料１と同様に粉体の評価を実施し、その結果を、試料３の結果と伴に表１５に記載する。
【表１５】
【００９０】
表１５に示すように、試料３、試料１４〜試料１６に係る絶縁被膜鉄粉において、粉体抵抗値は、試料３に係るシリコン樹脂で高い値となっている。
一方、σ１０００、Ｈｃについては、樹脂・カップリング剤の違いによる顕著な差は認められなかった。
【００９１】
さらに、試料１４〜試料１６に係る被膜鉄粉を、試料１と同一の方法で３０φ×２０φ×５ｍｍ（厚）の成形体とし、温度を５００℃に変更した以外は、試料１と同一の方法で熱処理を施した。
試料１４〜試料１６に係る成形体のμ−ｆ特性を測定し、このうち、代表特性として、２０ｋＨｚ時のμを、試料３、試料５の結果と伴に表１６に記載する。
【表１６】
【００９２】
表１６に示すように、試料５に係る成形体にくらべて試料３、試料１４〜試料１６に係る成形体は良好なμを示し、特に、シリコン樹脂を用いた試料３は良好である。
以上の結果から、試料３、試料１４〜試料１６に係る絶縁被膜鉄粉において、アトマイズ鉄粉は、絶縁被膜が均一に被覆されており、さらには、耐熱性に優れていることがわかる。
【００９３】
（６）絶縁被膜中のシリコン樹脂含有量を変動した場合についての検討
試料１７〜試料２１では、アトマイズ鉄粉表面に形成された被膜中のシリコン樹脂含有量を、０ｗｔ％〜０．６ｗｔ％の範囲で変動させた以外は、試料３と同一の方法で絶縁被膜鉄粉を製造した。
表１７に、試料１７〜試料２１のＭｇ含有量、シリコン樹脂含有量、アルカリ当量を、試料３、試料４の結果と伴に記載する。
【表１７】
【００９４】
試料１７〜試料２１に係る絶縁被膜鉄粉に対し、試料１と同様に粉体の評価を実施し、その結果を、試料３、試料４の結果と伴に表１８に記載する。
【００９５】
【表１８】
【００９６】
さらに、試料１７〜試料２１に係る絶縁被膜鉄粉を用いて、試料１と同一の方法で３０φ×２０φ×５ｍｍ（厚）の成形体を作製し、温度を４００℃、５００℃に変更した以外は、試料１と同一の方法で熱処理を施した。
【００９７】
試料１７〜試料２１に係る成形体のμ−ｆ特性を測定し、このうち、代表特性として、２０ｋＨｚ時のμを、試料３、試料４の結果と伴に表１９に記載する。
【表１９】
【００９８】
（試料３、試料４、試料１７〜試料２１の比較）
表１８に示すように、試料３、試料４、試料１７〜試料２１に係る絶縁被膜鉄粉の粉体抵抗値は、シリコン樹脂無添加の試料２０でも、試料４にくらべて高いが、樹脂添加によりさらに高抵抗化する。一方、σ１０００は、シリコン樹脂添加量増加に伴い増加するが、添加量０．６％の試料２０では急激に低下している。
【００９９】
表１９に示すように、シリコン樹脂無添加の試料２０は、試料３、試料４、試料１７〜試料１９、試料２０、試料２１にくらべて、いずれの熱処理温度でもμが高い。従って、絶縁被膜においてＭｇ酸化物単独被覆であっても、実用に耐え得る耐熱絶縁被膜を得ることが可能であると考えられる。
【０１００】
一方、シリコン樹脂添加量の増加に伴ない耐熱性は向上するが、添加量０．６％の試料２１ではμの低下が著しい。
以上から、絶縁被膜において、Ｍｇ酸化物単独被覆でも均一で良好な耐熱性絶縁被膜を得ることができる。そして、当該絶縁被膜において、シリコン樹脂を０．５％以下添加することにより、さらに、均一且つ耐熱性に優れた絶縁被膜を有する絶縁被膜鉄粉を得ることが可能であることが判明した。
【０１０１】
（７）絶縁被膜中のアルカリ当量を変動した場合についての検討
試料２２〜試料２６では、アトマイズ鉄粉表面に形成された被膜中のアルカリ当量を、０．９〜６．０の範囲で変動させた以外は、試料３と同一の方法で絶縁被膜鉄粉を製造した。
なお、表２０に、試料２２〜試料２６のＭｇ含有量、アルカリ当量、シリコン樹脂含有量を試料３の結果と伴に記載する。
【表２０】
【０１０２】
試料２２〜試料２６に係る絶縁被膜鉄粉に対して、試料１と同様に粉体の評価を実施し、その結果を、試料３の結果と伴に表２１に記載する。
【表２１】
【０１０３】
さらに、試料２２〜試料２６に係る被膜鉄粉を用いて、試料１と同一の方法で３０φ×２０φ×５ｍｍ（厚）の成形体を作製し、温度を５００℃に変更した以外は、試料１と同一の方法で熱処理を施した。
試料２２〜試料２６に係る成形体のμ−ｆ特性を測定し、このうち、代表特性として、２０ｋＨｚ時のμを、試料３の結果と伴に表２２に記載する。
【０１０４】
【表２２】
【０１０５】
（試料３、試料２２〜試料２６の比較）
表２１に示すように、試料３、試料２２〜試料２６に係る絶縁被膜鉄粉における粉体抵抗値は、アルカリ当量３．０の試料２３付近をピークに、それ以下では、低抵抗化の傾向にあり、０．９の試料２５では低いレベルとなる。一方、アルカリ当量６．０の試料２６）では、試料２２〜２４と、ほぼ同等の抵抗値である。しかし、コストの観点からは、アルカリ当量が６．０を超えないことが好ましい。また、σ１０００、Ｈｃは、試料３、試料２２〜試料２６に係る絶縁被膜鉄粉における何れのアルカリ当量の場合も、ほぼ同等である。
【０１０６】
表２２に示すように、μは、アルカリ当量３．０（試料２３）付近をピークに、それ以外では、低下傾向にある。一方、μは、アルカリ当量６．０（試料２６）において、試料２２〜２４とほぼ同等の値であるが、６．０を超えるとコスト的に不利となる。
【０１０７】
（８）絶縁被膜の形成方法を変更した場合についての検討
試料２７では、アトマイズ鉄粉表面に形成される被膜の製造方法において、上述の試料１〜２６ではアンモニア水添加後、酢酸マグネシウム水溶液添加する順序としていたのものを、酢酸マグネシウム水溶液添加後、アンモニア水を添加する順序に変更した以外は、試料３と同一の方法で絶縁被膜鉄粉を製造したものである。
表２３に、試料２７のＭｇ含有量、アルカリ当量、シリコン樹脂含有量を試料３の結果と伴に記載する。
【表２３】
【０１０８】
試料２７に係る絶縁被膜鉄粉に対し、試料１と同様に粉体の評価を実施し、その結果を試料３の結果と伴に表２４に記載する。
【表２４】
【０１０９】
さらに、試料２７に係る被膜鉄粉を用いて、試料１と同一の方法で３０φ×２０φ×５ｍｍ（厚）の成形体を作製し、処理温度を３００℃、４００℃、５００℃に変更した以外は、試料１と同一の方法で熱処理を施した。
試料２７に係る成形体のμ−ｆ特性を測定し、このうち、代表特性として、２０ｋＨｚ時のμを試料３、試料５の結果と伴に表２５に記載する。
【表２５】
【０１１０】
（試料３、試料２７の比較）
表２４に示すように、試料２７は、試料３にくらべて、粉体抵抗値でやや低めとなる。一方、試料２７および試料３において、σ１０００、Ｈｃの値は、ほぼ同等である。
【０１１１】
表２５に示すように、試料２７に係る成形体は、試料３にくらべて、処理温度の高温側で、μが低くなるが、試料５にくらべると、５００℃での低下幅は小さい。従って、アンモニア水と酢酸マグネシウム水溶液との添加順序を入れ替えても、粒子絶縁性が均一であり且つ耐熱性に優れた絶縁被膜鉄粉を製造することができることが判明した。
【０１１２】
（９）絶縁被膜の形成の際における熱処理温度を変更した場合についての検討
試料２８〜試料３２においては、絶縁被膜の形成の際における熱処理温度を１５０℃〜６００℃の範囲で変更した以外は、試料３と同一の方法で絶縁被膜鉄粉を製造した。
表２６に、試料２８〜試料３２に係る被膜のＭｇ含有量、アルカリ当量、シリコン樹脂含有量、熱処理温度を、試料３の結果と伴に記載する。
【表２６】
【０１１３】
試料２８〜試料３２に係る絶縁被膜鉄粉に対し、試料１と同様に粉体の評価を実施し、その結果を、試料３の結果と伴に表２７に記載する。
【表２７】
【０１１４】
さらに、試料２８〜試料３２に係る絶縁被膜鉄粉を用いて、試料１と同一の方法で３０φ×２０φ×５ｍｍ（厚）の成形体を作製し、温度を５００℃に変更した以外は、試料１と同一の方法で熱処理を施した。
試料２８〜試料３２に係る成形体のμ−ｆ特性を測定し、このうち、代表特性として、２０ｋＨｚ時のμを、試料３の結果と伴に表２８に記載する。
【表２８】
【０１１５】
（試料３、試料２８〜試料３２の比較）
表２７に示すように、粉体抵抗値は、絶縁被膜の形成の際における処理温度の上昇に伴い高くなり、３００〜５００℃でほぼフラットであるが、さらに温度が上昇することにより、今度は低下する傾向にある。当該絶縁被膜の形成の際における低温側の低抵抗値化は、マグネシウム化合物が水酸化物に留まることに原因すると考えられる。そして、１５０℃の試料３１では、このマグネシウム化合物が水酸化物に留まることの影響を受け、粉体抵抗値は低い値である。一方、当該絶縁被膜の形成の際における温度が６００℃（試料３０）を超える高温側における粉体抵抗値の低抵抗化は、鉄粒子の焼結による絶縁膜破壊が原因と推定する。特に、６５０℃の試料３２には、著しい粉体抵抗値の低下が認められる。
【０１１６】
表２８に示すように、μは、粉体抵抗と同様な傾向を示し、試料３、試料２８〜試料３０の処理温度では、良好な値を得られることが判明した。
【０１１７】
（比較例１）
比較例１に係る試料は、特許文献２に記載の粉末サンプル相当品である。
ここで、比較例１に係る試料は、アトマイズ鉄粉に皮膜を形成する際、アンモニアを使用せずに（中和しない状態で）、酢酸マグネシウム水溶液を分解した以外は、試料３と同様に製造した試料である。
【０１１８】
比較例１に係る試料における、粉体特性（見掛け密度、流動度、マイクロトラック平均粒径、粒度分布分析結果）、化学成分の分析結果および磁気特性の測定結果を、実施例１に係る試料３の結果と伴に表２９に示す。
次に、当該試料を焼成温度４００℃で処理した場合における、周波数の違いによる透磁率μを、実施例１に係る試料３の結果と伴に表３０に示す。
さらに、当該試料の焼成温度の違いによる保持力Ｈｃの値を、実施例１に係る試料３の結果と伴に表３１に示す。
【０１１９】
【表２９】
【表３０】
【表３１】
【０１２０】
また、図４は表３０の内容をグラフ化したもの、図５は表３１の内容をグラフ化したものである。
【０１２１】
（実施例１に係る試料３と比較例１に係る試料との比較）
表２９の結果から、両者の間には、粉体特性には大きな差がないものの、酸素の含有量に大きな違いがある。即ち、実施例１に係る試料３では酸素量０．２０％であるのに対し、比較例１に係る試料では酸素量０．６２％となっており、試料３においては、酸素含有量が０．４％以下であることが分かる。
この試料３における酸素含有量が低いことは、試料３に係る絶縁被膜鉄粉を、成形、焼成しても腐食が抑制されていることを意味すると考えられる。そして、当該腐食の抑制結果として、試料３は、比較例１に係る試料よりも、透磁率μは高く、保磁力Ｈｃは小さいのだと考えられる。
【図面の簡単な説明】
【０１２２】
【図１】本発明に係る絶縁被膜軟磁性金属粉末を含む圧粉体におけるμと周波数との関係を示すグラフある。
【図２】本発明に係る絶縁被膜軟磁性金属粉末を含む圧粉体における保磁力と熱処理温度との関係を示すグラフある。
【図３】本発明に係る絶縁被膜軟磁性金属粉末を含む圧粉体におけるμと周波数との関係を示すグラフある。
【図４】本発明と比較例とに係る絶縁被膜軟磁性金属粉末を含む圧粉体におけるμと周波数との関係を示すグラフある。
【図５】本発明と比較例とに係る絶縁被膜軟磁性金属粉末を含む圧粉体における保磁力と熱処理温度との関係を示すグラフある。
【特許請求の範囲】
【請求項１】
表面が、無機物、または、無機物と有機物との混合物、を含む絶縁被膜で被覆された軟磁性金属粒子を含み、
酸素の含有量が０．４重量％以下であり、且つ、炭素の含有量が０．０２重量％以下であることを特徴とする絶縁被膜軟磁性金属粉末。
【請求項２】
前記無機物の含有量が、０．０２〜０．３重量％であることを特徴とする請求項１に記載の絶縁被膜軟磁性金属粉末。
【請求項３】
前記無機物が、マグネシウム化合物および／またはイットリウム化合物であることを特徴とする請求項１または２に記載の絶縁被膜軟磁性金属粉末。
【請求項４】
前記有機物の含有量が、０．５重量％以下であることを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載の絶縁被膜軟磁性金属粉末。
【請求項５】
前記有機物が、シリコン樹脂、シランカップリング剤、チタンカップリング剤、アルミナカップリング剤から選択される１種以上のものであることを特徴とする請求項１〜４のいずれかに記載の絶縁被膜軟磁性金属粉末。
【請求項６】
表面が絶縁性被膜で覆われた軟磁性金属粒子を含む絶縁被膜軟磁性金属粉末の製造方法であって、
軟磁性金属粉末にアルカリ水溶液を混合するアルカリ調整工程と、
該工程後に金属塩水溶液を添加混合する金属塩水溶液添加工程と、
該工程後に水分を除去する第１乾燥工程と、
該工程後に所定の高温で焼成して金属塩の絶縁被膜を金属粒子表面に形成する熱処理工程と、
を備えることを特徴とする絶縁被膜軟磁性金属粉末の製造方法。
【請求項７】
表面が絶縁性被膜で覆われた軟磁性金属粒子を含む絶縁被膜軟磁性金属粉末の製造方法であって、
軟磁性金属粉末に金属塩水溶液を添加混合する金属塩水溶液添加工程と、
該工程後にアルカリ水溶液を混合するアルカリ調整工程と、
該工程後に水分を除去する第１乾燥工程と、
該工程後に所定の高温で焼成して金属塩の被膜を金属粒子表面に形成する熱処理工程と、
を備えることを特徴とする絶縁被膜軟磁性金属粉末の製造方法。
【請求項８】
前記第１乾燥工程と熱処理工程との間に、更に、
有機物を含む水溶液を混合する有機物添加工程と、
該工程後に水分を除去する第２乾燥工程と、
を加えたことを特徴とする請求項６または７に記載の絶縁被膜軟磁性金属粉末の製造方法。
【請求項９】
前記金属塩水溶液が、マグネシウムおよび／またはイットリウムを含むカルボン酸水溶液であることを特徴とする請求項８に記載の絶縁被膜軟磁性金属粉末の製造方法。
【請求項１０】
前記アルカリ水溶液が、ＮａＯＨ、ＫＯＨ、ＮＨ4ＯＨから選ばれる１種以上のものであることを特徴とする請求項８または９に記載の絶縁被膜軟磁性金属粉末の製造方法。
【請求項１１】
前記熱処理工程が、大気、窒素、またはその混合雰囲気中において、２００〜６００℃の加熱を行うものであることを特徴とする請求項８〜１０のいずれかに記載の絶縁被膜軟磁性金属粉末の製造方法。
【請求項１２】
前記有機物が、シリコン樹脂、シランカップリング剤、チタンカップリング剤、アルミナカップリング剤から選ばれる１種以上のものであることを特徴とする請求項８〜１１のいずれかに記載の絶縁被膜軟磁性金属粉末の製造方法。
【請求項１３】
請求項１〜５のいずれかに記載の絶縁被膜軟磁性金属粉末を含むことを特徴とする圧粉磁芯。
【請求項１４】
請求項１〜５のいずれかに記載の絶縁被膜軟磁性金属粉末を用いた圧粉磁芯の製造方法であって、
前記第２乾燥工程後の前記軟磁性金属粉末を所定形状に成形し、その後に前記熱処理工程を行うことにより、圧粉磁芯を製造することを特徴とする圧粉磁芯の製造方法。
【請求項１】
表面が、無機物、または、無機物と有機物との混合物、を含む絶縁被膜で被覆された軟磁性金属粒子を含み、
酸素の含有量が０．４重量％以下であり、且つ、炭素の含有量が０．０２重量％以下であることを特徴とする絶縁被膜軟磁性金属粉末。
【請求項２】
前記無機物の含有量が、０．０２〜０．３重量％であることを特徴とする請求項１に記載の絶縁被膜軟磁性金属粉末。
【請求項３】
前記無機物が、マグネシウム化合物および／またはイットリウム化合物であることを特徴とする請求項１または２に記載の絶縁被膜軟磁性金属粉末。
【請求項４】
前記有機物の含有量が、０．５重量％以下であることを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載の絶縁被膜軟磁性金属粉末。
【請求項５】
前記有機物が、シリコン樹脂、シランカップリング剤、チタンカップリング剤、アルミナカップリング剤から選択される１種以上のものであることを特徴とする請求項１〜４のいずれかに記載の絶縁被膜軟磁性金属粉末。
【請求項６】
表面が絶縁性被膜で覆われた軟磁性金属粒子を含む絶縁被膜軟磁性金属粉末の製造方法であって、
軟磁性金属粉末にアルカリ水溶液を混合するアルカリ調整工程と、
該工程後に金属塩水溶液を添加混合する金属塩水溶液添加工程と、
該工程後に水分を除去する第１乾燥工程と、
該工程後に所定の高温で焼成して金属塩の絶縁被膜を金属粒子表面に形成する熱処理工程と、
を備えることを特徴とする絶縁被膜軟磁性金属粉末の製造方法。
【請求項７】
表面が絶縁性被膜で覆われた軟磁性金属粒子を含む絶縁被膜軟磁性金属粉末の製造方法であって、
軟磁性金属粉末に金属塩水溶液を添加混合する金属塩水溶液添加工程と、
該工程後にアルカリ水溶液を混合するアルカリ調整工程と、
該工程後に水分を除去する第１乾燥工程と、
該工程後に所定の高温で焼成して金属塩の被膜を金属粒子表面に形成する熱処理工程と、
を備えることを特徴とする絶縁被膜軟磁性金属粉末の製造方法。
【請求項８】
前記第１乾燥工程と熱処理工程との間に、更に、
有機物を含む水溶液を混合する有機物添加工程と、
該工程後に水分を除去する第２乾燥工程と、
を加えたことを特徴とする請求項６または７に記載の絶縁被膜軟磁性金属粉末の製造方法。
【請求項９】
前記金属塩水溶液が、マグネシウムおよび／またはイットリウムを含むカルボン酸水溶液であることを特徴とする請求項８に記載の絶縁被膜軟磁性金属粉末の製造方法。
【請求項１０】
前記アルカリ水溶液が、ＮａＯＨ、ＫＯＨ、ＮＨ4ＯＨから選ばれる１種以上のものであることを特徴とする請求項８または９に記載の絶縁被膜軟磁性金属粉末の製造方法。
【請求項１１】
前記熱処理工程が、大気、窒素、またはその混合雰囲気中において、２００〜６００℃の加熱を行うものであることを特徴とする請求項８〜１０のいずれかに記載の絶縁被膜軟磁性金属粉末の製造方法。
【請求項１２】
前記有機物が、シリコン樹脂、シランカップリング剤、チタンカップリング剤、アルミナカップリング剤から選ばれる１種以上のものであることを特徴とする請求項８〜１１のいずれかに記載の絶縁被膜軟磁性金属粉末の製造方法。
【請求項１３】
請求項１〜５のいずれかに記載の絶縁被膜軟磁性金属粉末を含むことを特徴とする圧粉磁芯。
【請求項１４】
請求項１〜５のいずれかに記載の絶縁被膜軟磁性金属粉末を用いた圧粉磁芯の製造方法であって、
前記第２乾燥工程後の前記軟磁性金属粉末を所定形状に成形し、その後に前記熱処理工程を行うことにより、圧粉磁芯を製造することを特徴とする圧粉磁芯の製造方法。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【公開番号】特開２００７−２７３９２９（Ｐ２００７−２７３９２９Ａ）
【公開日】平成１９年１０月１８日（２００７．１０．１８）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００６−１０１２０７（Ｐ２００６−１０１２０７）
【出願日】平成１８年３月３１日（２００６．３．３１）
【出願人】（０００２２４７９８）ＤＯＷＡホールディングス株式会社 (550)
【出願人】（０００２２４８０２）ＤＯＷＡ ＩＰクリエイション株式会社 (96)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成１９年１０月１８日（２００７．１０．１８）
【国際特許分類】
【出願日】平成１８年３月３１日（２００６．３．３１）
【出願人】（０００２２４７９８）ＤＯＷＡホールディングス株式会社 (550)
【出願人】（０００２２４８０２）ＤＯＷＡ ＩＰクリエイション株式会社 (96)
【Ｆターム（参考）】
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