薄片試料作製方法
【課題】対象試料から薄片試料を切り出した後に、正確に対象断面に仕上げ加工を行うことが可能な薄片試料作製方法を提供する。
【解決手段】薄片試料作製方法は、対象試料の対象断面を含む位置に荷電粒子ビームを照射して、対象試料Ａに対象断面を含む薄片部を形成する薄片部形成工程Ｓ２と、細長な保持手段の先端によって薄片部を保持して薄片試料として対象試料から取り出す試料取り出し工程Ｓ３と、保持手段を軸回りに回転させることで、取り出した薄片試料を反転させる試料反転工程Ｓ４と反転した薄片試料の一部を、薄片試料を固定するための固定台に予め形成した薄片試料の側面を支持する挿入溝に挿入した後に、薄片試料と固定台とを少なくとも一箇所で接合させる試料固定工程と、固定台に固定された薄片試料の対象断面を含む面に荷電粒子ビームを照射する仕上げ工程Ｓ７とを備える。
【解決手段】薄片試料作製方法は、対象試料の対象断面を含む位置に荷電粒子ビームを照射して、対象試料Ａに対象断面を含む薄片部を形成する薄片部形成工程Ｓ２と、細長な保持手段の先端によって薄片部を保持して薄片試料として対象試料から取り出す試料取り出し工程Ｓ３と、保持手段を軸回りに回転させることで、取り出した薄片試料を反転させる試料反転工程Ｓ４と反転した薄片試料の一部を、薄片試料を固定するための固定台に予め形成した薄片試料の側面を支持する挿入溝に挿入した後に、薄片試料と固定台とを少なくとも一箇所で接合させる試料固定工程と、固定台に固定された薄片試料の対象断面を含む面に荷電粒子ビームを照射する仕上げ工程Ｓ７とを備える。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、断面観察用に対象試料から薄片試料を作製する薄片試料作製方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来から、対象試料の断面観察を行う手法として、対象試料から観察を行いたい対象断面を含むように薄片試料を取り出して、この薄片試料を透過電子顕微鏡（ＴＥＭ）で観察する方法が行われている。また、このような薄片試料作製には、荷電粒子ビームとして集束イオンビームを照射する集束イオンビーム装置（ＦＩＢ）が好適に利用されている。集束イオンビーム装置では、集束イオンビームを照射して対象試料の特定箇所をエッチング等することで、上記のような薄片試料を短時間で作製することができるので一般的な手法として普及していて、特に、半導体デバイスのプロセス管理や不良解析には必要不可欠な手法となっている。
【０００３】
ここで、対象試料が例えば上記のような半導体デバイスである場合、金属配線が表面側に設けられているとともに、トランジスタなどの素子部が内部に設けられている。そして、対象試料から薄片試料を作製する場合には、集束イオンビームなどの荷電粒子ビームを対象試料の表面側から照射して対象試料のエッチングを行うが、表面側に金属配線が設けられた部分と、設けられていない部分とではエッチングスピードが異なるため、対象断面にはエッチングによる筋引きが発生することとなり、断面観察の支障となってしまう。このため、このような筋引きの対策として、加工時において、表面に対して荷電粒子ビームを傾斜して入射させる方法が提案されている（例えば、特許文献１参照）。この方法では、表面から垂直に延びる縦筋がなくなり、斜めの筋が僅かに残る程度であり、これにより対象試料の正確な断面形状を得ることができるとされている。
【０００４】
しかしながら、上記方法では、筋が形成される方向が異なるだけで依然筋引きが残ることには変わらず、近年詳細な断面観察が要求される中で、透過電子顕微鏡による観察に影響を及ぼし、より筋引きの少ない断面を形成することが大きな課題となってきている。そして、このような課題を解決するべく、対象試料を表面側から荷電粒子ビームを照射してエッチングした後に、裏面側から荷電粒子ビームを照射して仕上げ加工を行う方法が提案されている（例えば、特許文献２参照）。より詳しくは、この方法では、まず対象試料の内、観察対象となる範囲について予めダイシングソーで切り出して小片として試料保持部材に固定する。そして、この試料保持部材を断面加工用クランプで固定して、切り出された対象試料の表面から荷電粒子ビームを照射して、観察を行う対象断面を形成する。次に、試料保持部材を断面加工用クランプから取り外して、対象試料の裏面側から荷電粒子ビームを照射可能に、試料保持部材を他のクランプに固定する。そして、この状態で荷電粒子ビームを対象断面に照射することで、荷電粒子ビームを裏面側から照射することができ、対象断面から筋引きを除去して詳細な断面観察を行うことができるようになるとされている。
【特許文献１】特許第２９７３２１１号公報
【特許文献２】特開２００４−６１３７６号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、特許文献２のような方法によれば、対象試料は、試料保持部材に固定してクランプに固定するために、予めダイシングソーで小片に切り出す必要がある。このため、対象試料からダイシングソーで小片を切り出す工程を行い、作製した小片を真空雰囲気とした試料室内に搬送した後に、荷電粒子ビームを照射して観察を行う対象断面を形成する必要があった。また、荷電粒子ビームを照射して対象断面を形成する際には、断面加工用クランプに固定して断面を形成した後に、他のクランプに移し替えて再度荷電粒子ビームを照射して仕上げ加工する必要があった。すなわち、特許文献２のような方法では、荷電粒子ビームを照射する装置の試料室の外部及び内部のそれぞれで異なる工程を行うとともに、試料室の内部では一度固定した対象試料を再度移し替えて仕上げ加工の工程を行う必要があり、工程の短縮化が望まれていた。
【０００６】
ここで、試料室の内部に対象試料をそのまま配置し、対象試料に荷電粒子ビームを照射して観察対象となる部分を切り出し、プローブなどの保持手段で薄片試料として取り出した後に、当該薄片試料を反転させて、仕上げ加工として再度荷電粒子ビームを照射することも考えられる。しかしながら、上記プローブなどの保持手段で薄片試料を反転させた場合には、薄片試料は、表面及び裏面が斜めに傾斜するような姿勢となってしまう。このため、反転した後に薄片試料を安定した状態で固定することができず、正確に断面を仕上げ加工できなくなってしまう問題があった。
【０００７】
この発明は、上述した事情に鑑みてなされたものであって、対象試料から薄片試料を切り出した後に、正確に対象断面に仕上げ加工を行うことが可能な薄片試料作製方法を提供するものである。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
上記課題を解決するために、この発明は以下の手段を提案している。
本発明は、荷電粒子ビームを照射して対象試料の一部を薄片状に切り出して、断面観察用の薄片試料を作製する薄片試料作製方法であって、前記対象試料の観察を行いたい対象断面を含む位置に荷電粒子ビームを照射して、前記対象試料に前記対象断面を含む薄片部を形成する薄片部形成工程と、細長な保持手段の先端によって前記薄片部を保持して前記薄片試料として前記対象試料から取り出す試料取り出し工程と、前記保持手段を軸回りに回転させることで、取り出した前記薄片試料を反転させる試料反転工程と、反転した前記薄片試料の一部を、該薄片試料を固定するための固定台に予め形成した前記薄片試料の側面を支持する挿入溝に挿入した後に、前記薄片試料と前記固定台とを少なくとも一箇所で接合させる試料固定工程と、前記固定台に固定された前記薄片試料の前記対象断面を含む面に荷電粒子ビームを照射する仕上げ工程とを備えることを特徴としている。
【０００９】
この発明に係る薄片試料作製方法によれば、薄片部形成工程として対象試料の対象断面を含む位置に荷電粒子ビームを照射して薄片部を形成することで、観察を行う対象断面を含んで薄片試料となる部分を形成することができる。なお、この状態では対象断面となる面には、対象試料の表面から形成される筋引きが含まれている。次に、試料取り出し工程として、保持手段によって薄片部を保持して、薄片試料として取り出す。そして、試料反転工程として、細長の保持手段を軸回りに回転させることで、先端に保持された薄片試料を反転させることができ、対象試料の裏面側からの荷電粒子ビームの照射が可能となる。
【００１０】
次に、試料固定工程として、反転した薄片試料を固定台に固定する。すなわち、反転した薄片試料の一部を固定台に予め形成された挿入溝に挿入させる。これにより、薄片試料は、挿入溝の両壁面によって支持された状態となる。このため、薄片試料を少なくとも一箇所で接合するだけで固定台に確実に固定した状態とすることができる。そして、仕上げ工程として、固定台に固定された薄片試料に裏面側から荷電粒子ビームを照射することができ、これにより筋引きの無い良好な対象断面を有する薄片試料を作製することができる。
【００１１】
また、上記の薄片試料作製方法において、前記固定台に荷電粒子ビームを照射して前記挿入溝を形成する挿入溝形成工程を備え、前記試料固定工程では、該挿入溝形成工程で前記挿入溝を形成した前記固定台を使用することがより好ましいとされている。
【００１２】
この発明に係る薄片試料作製方法によれば、挿入溝形成工程として、固定台に荷電粒子ビームを照射して挿入溝を形成することで、薄片部形成工程から挿入溝形成工程を含み仕上げ工程まで、一連の工程を一つの荷電粒子ビーム装置で行うことができ、工程全体を短縮することができる。また、薄片部形成工程及び挿入溝形成工程を連続して行うことができることから、挿入溝形成工程では、薄片部形成工程で形成され薄片試料となる薄片部の厚さに応じて、固定台に両壁面によって挿入された薄片試料を支持可能な好適な幅の挿入溝を形成することができる。
【００１３】
また、上記の薄片試料作製方法において、前記試料取り出し工程では、前記保持手段として、細長の一対の把持部材によって前記薄片部を把持可能なナノピンセットを有するもの使用することがより好ましいとされている。
【００１４】
この発明に係る薄片試料作製方法によれば、試料取り出し工程で保持手段としてナノピンセットを有するもの使用することで、デポジションなどで接合する必要なく容易に薄片部を保持することができ、薄片試料として取り出した後も薄片試料から容易に着脱することが可能となる。
【００１５】
また、上記の薄片試料作製方法において、前記試料固定工程では、前記固定台として前記挿入溝の終端に段部が形成されたものを使用し、反転した前記薄片試料を前記挿入溝の底面及び前記段部に当接して固定することがより好ましいとされている。
【００１６】
この発明に係る薄片試料作製方法によれば、試料固定工程で、保持手段で保持された薄片試料を固定台の挿入溝に挿入して固定する際に、薄片試料を挿入溝の底面と終端に形成された段部に当接させることで、反転して傾斜した薄片試料を、保持手段で保持された状態と略等しい姿勢のまま固定台に確実に固定することができる。
【００１７】
また、上記の薄片試料作製方法において、前記試料固定工程では、前記固定台として、前記薄片試料の長さよりも長い延長の前記挿入溝を有するものを使用し、前記保持手段に保持された前記薄片試料の一部を前記挿入溝に挿入した後に、前記保持手段から前記薄片試料を離脱させることで、前記薄片試料を前記挿入溝に落とし込むものとしても良い。
【００１８】
この発明に係る薄片試料作製方法によれば、試料固定工程で、保持手段で保持された薄片試料の一部を固定台の挿入溝に挿入した後に、保持手段から離脱させる。ここで、挿入溝は、薄片試料の長さよりも長い延長を有して固定台に形成されている。このため、反転して傾斜した状態で一部が挿入された薄片試料は、挿入溝に案内されて、回転しながら下向きとなっている表面が挿入溝と当接するようにして当該挿入溝に落とし込まれることとなり、安定した状態として固定台に固定することができる。
【発明の効果】
【００１９】
本発明の薄片試料作製方法によれば、試料反転工程と試料固定工程とを備えることで、薄片部形成工程及び試料取り出し工程によって対象試料から薄片試料を切り出した後に、仕上げ工程によって正確に対象断面に仕上げ加工を行うことが可能であり、筋引きを除去して対象断面の観察を詳細かつ正確に行うことが可能となる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２０】
（第１の実施形態）
図１から図１０は、この発明に係る第１の実施形態を示している。まず、本実施形態の薄片試料作製方法で使用される荷電粒子ビーム装置として、荷電粒子ビームとして集束イオンビームを照射可能な集束イオンビーム装置の概要について説明する。
【００２１】
図１に示すように、集束イオンビーム装置１は、試料室２と、試料室２の内部に設けられて試料が載置される試料ステージ３と、試料ステージ３上の試料に集束イオンビームＩを照射可能なイオンビーム鏡筒４とを備える。さらに、集束イオンビーム装置１は、試料ステージ３上の試料に荷電粒子ビームとして電子ビームＥを照射可能な電子ビーム鏡筒５と、荷電粒子ビームが照射されることで試料から発生する二次電子Ｅ１を検出する二次電子検出器６と、試料にデポジションなどを行うためのデポジションガスＧを放出するガス銃７と、試料から作製された薄片試料を保持することが可能な保持手段であるマニピュレータ８とを備える。以下に詳細を説明する。
【００２２】
試料室２は、図示しない排気手段によって内部を所望の真空度となるまで排気することが可能となっている。また、試料ステージ３は、薄片試料Ｂを切り出すための対象となる例えば半導体デバイスなどの対象試料Ａ及び対象試料Ａから取り出した薄片試料Ｂが配置される試料台３ａを、三軸となるＸ方向、Ｙ方向及びＺ方向に移動可能に支持している。ここで、試料台３ａ上において、対象試料Ａから切り出される薄片試料Ｂは、固定台である試料ホルダ１０に固定されて試料台３ａ上に配置される。試料ステージ３としては、さらに各軸回りに回転可能にローテーション機構やチルト機構を有するものとしても良い。試料ホルダ１０は、例えば、ＳＯＩ基板などのシリコン基板であり、後述するように集束イオンビームＩを照射して挿入溝１１を形成して、薄片試料Ｂを固定することが可能となっている。
【００２３】
また、イオンビーム鏡筒４は、液体ガリウム等を用いた液体金属イオン源４ａと、液体金属イオン源４ａから射出されたイオンをイオンビームに成形して射出するイオン光学系４ｂとを備えている。液体金属イオン源４ａを構成するイオンとしては、例えばガリウムイオンなどが挙げられる。液体金属イオン源４ａは、図示しないイオン源制御電源と接続されており、引き出し電圧及び加速電圧を印加することで、引き出されたイオンを加速させてイオンビームとして放出することが可能である。
【００２４】
また、イオン光学系４ｂは、例えば、液体金属イオン源４ａ側から順に、放出されたイオンビームを集束させるコンデンサレンズと、イオンビームを絞るアパーチャと、イオンビームの光軸を調整するアライナと、イオンビームを試料に対して集束させて集束イオンビームＩとして照射させる対物レンズと、試料上で集束イオンビームＩを走査させる偏向器とを備えている。
【００２５】
また、電子ビーム鏡筒５は、電子源５ａと、電子源５ａから射出された電子を電子ビームＥに成形して射出する電子光学系５ｂとを備えている。電子光学系５ｂとしては、イオンビーム鏡筒４同様に、電子ビームＥを集束させるための電磁レンズや走査させるための偏向器などを備えている。
【００２６】
また、マニピュレータ８は、一対の把持部材８ａによって構成されて試料ステージ３の試料台３ａに向かって延びる細長のナノピンセット８ｂと、ナノピンセット８ｂの基端に設けられ、ナノピンセット８ｂを軸回りに回転させる回転機構８ｃと、ナノピンセット８ｂを三軸であるＸ軸、Ｙ軸及びＺ軸に移動させる移動機構８ｄとを備える。ナノピンセット８ｂは、一対の把持部材８ａを互いに離間させたり接触させたりすることが可能であり、先端８ｅにおいて一対の把持部材８ａの間に薄片試料Ｂを把持することが可能となっている。
【００２７】
また、集束イオンビーム装置１は、各構成を制御する制御部１２と、表示手段であるモニタ１３とを備えている。制御部１２では、集束イオンビーム装置１の各構成を総合的に制御するとともに、二次電子検出器６で検出された二次電子Ｅ１の強度に基づいて画像データを生成し、この画像データをモニタ１３に出力している。これによりモニタ１３は、試料ステージ３に載置された対象試料Ａや薄片試料Ｂの画像を表示することが可能となっている。
【００２８】
次に、このような集束イオンビーム装置１を利用して、半導体デバイスなどの対象試料Ａから薄片試料Ｂとして、透過電子顕微鏡で観察を行うためのＴＥＭ試料を作製する方法について説明する。図２は、本実施形態の薄片試料作製方法のフローを示している。図２及び図３に示すように、まず、準備工程Ｓ１として、薄片試料Ｂを作製するための準備を行う。すなわち、試料室２の内部において、試料台３ａ上に、対象試料Ａを載置して固定するとともに、後に作製する薄片試料Ｂを固定する試料ホルダ１０を固定する（ステップＳ１ａ）。そして、試料室２を密閉して図示しない排気手段で排気することで、試料室２内部を所定の真空度まで減圧させる（ステップＳ１ｂ）。
【００２９】
次に、対象試料Ａにおいて、薄片試料Ｂを作製して取り出す位置、すなわち観察を行いたい対象断面Ａ１を含む位置を決定する（ステップＳ１ｃ）。まず、操作者の操作に基づいて、制御部１２は、電子ビーム鏡筒５を稼動させ、試料ステージ３上の対象試料Ａの表面Ａ２上で電子ビームＥを走査させる。対象試料Ａに電子ビームＥが照射されることで、表面Ａ２からは二次電子Ｅ１が発生し、これを二次電子検出器６で検出する。そして、図３に示すように、制御部１２は、二次電子検出器６の出力から画像データを生成し、モニタ１３に表示させ、操作者は、この画像を確認して対象断面Ａ１を含む位置を決定する。なお、対象試料Ａにおいて、予め観察を行いたい対象断面Ａ１の位置が決定されている場合には、位置情報や画像情報を制御部１２に記憶させておき、制御部１２による制御のもと自動的に対象断面Ａ１を含む位置を決定するものとしても良い。
【００３０】
次に、薄片部形成工程Ｓ２として、対象断面Ａ１を含む位置に集束イオンビームＩを照射して対象試料Ａに対象断面Ａ１を含む薄片部Ａ３を形成する。より具体的には、図４に示すように、操作者の操作に基づいて、制御部１２は、イオンビーム鏡筒４を稼動させ、集束イオンビームＩを表面Ａ２側から対象試料Ａに照射させる。これにより、対象試料Ａにおいて、対象断面Ａ１の周囲をエッチングし、これにより対象断面Ａ１を含み、作製する薄片試料Ｂの厚さ、幅を有した薄片部Ａ３が形成されることとなる。ここで、薄片部Ａ３に形成されている対象断面Ａ１を含む面には、集束イオンビームＩの照射により筋引きが形成されてしまうこととなる。なお、必要に応じて電子ビーム鏡筒５及び二次電子検出器６により画像を取得し、対象試料Ａの状態の確認を行う。以下の工程においても同様である。また、本工程においても、予め設定されている位置情報、作製する薄片試料Ｂの寸法などに基づいて、制御部１２による制御のもと自動的に集束イオンビームＩを照射させて薄片部Ａ３を形成するものとしても良い。
【００３１】
次に、試料取り出し工程Ｓ３として、形成した薄片部Ａ３を薄片試料Ｂとして取り出す。より具体的には、図５に示すように、まず、操作者による操作のもと、制御部１２は、マニピュレータ８を駆動し、マニピュレータ８のナノピンセット８ｂを薄片部Ａ３まで移動させる。そして、ナノピンセット８ｂを構成する各把持部材８ａを対象試料Ａの表面Ａ２側において斜め上方から表面Ａ２に対して軸線を傾斜させるようにして薄片部Ａ３の両面に挿入させて、ナノピンセット８ｂよって薄片部Ａ３を挟持させる。次に、イオンビーム鏡筒４を再び稼動させ、薄片部Ａ３と対象試料Ａの本体部分とが接続している薄片部Ａ３の縁端部分に集束イオンビームＩを照射し、エッチングを行う。これにより薄片部Ａ３は対象試料Ａの本体部分と切り離され、薄片試料Ｂとしてマニピュレータ８によって取り出されることとなる。なお、本工程においても、同様に制御部１２による制御のもと自動的にマニピュレータ８及びイオンビーム鏡筒４を稼動させて薄片試料Ｂを取り出すものとしても良い。
【００３２】
次に、試料反転工程Ｓ４として、取り出した薄片試料Ｂを反転させる。すなわち、図６に示すように、制御部１２は、マニピュレータ８を駆動し、ナノピンセット８ｂを軸回りに略１８０度回転させる。これによりナノピンセット８ｂの先端８ｅに挟持されている薄片試料Ｂは、反転し、対象試料Ａの表面Ａ２と対応する上縁端Ｂ１が下向きに、裏面と対応する下縁端Ｂ２が上向きとなるように配設される。ここで、試料取り出し工程Ｓ３において、ナノピンセット８ｂは、対象試料Ａの表面Ａ２に対して軸線が傾斜するようにして薄片試料Ｂを挟持しているので、反転後には、薄片試料Ｂは、対象試料Ａの表面Ａ２及び裏面と対応する上縁端Ｂ１及び下縁端Ｂ２が傾斜した状態となる。
【００３３】
一方、挿入溝形成工程Ｓ５として、試料ホルダ１０に薄片試料Ｂの一部を挿入し、該薄片試料Ｂの側面を支持するための挿入溝１１を形成する。すなわち、図７に示すように、操作者による操作のもと、制御部１２は、イオンビーム鏡筒４を稼動させ、試料ステージ３に固定された試料ホルダ１０の上面１０ａに集束イオンビームＩを照射させて、エッチングを行う。そして、挿入溝１１として、試料ホルダ１０の上面１０ａに作製する薄片試料Ｂを挿入可能であるとともに、挿入された薄片試料Ｂの側面を支持可能な幅を有する溝を形成する。また、挿入溝１１の深さとしては、薄片試料Ｂの一部のみを挿入可能な深さとしつつ、挿入後に薄片試料Ｂが転倒しない程度の深さを有していることが好ましい。また、挿入溝１１は、試料ホルダ１０の幅方向全体に形成するものではなく、始端を側面側に開口させるとともに、終端には段部１１ａを設けるように形成する。なお、本工程においても、作製する薄片試料Ｂの寸法などに基づいて、制御部１２による制御のもと自動的に集束イオンビームＩを照射させて試料ホルダ１０に挿入溝１１を形成するものとしても良い。また、作製された薄片試料Ｂの厚さを自動的に測定して、この測定結果に基づいて挿入溝１１の厚さを決定して形成するものとしても良い。また、本工程は、試料室２の内部を減圧した後（ステップＳ１ｂ）、次に示す試料固定工程Ｓ６を行う前までのいずれのタイミングで実施しても良い。
【００３４】
次に、試料固定工程Ｓ６として、試料ホルダ１０に反転した薄片試料Ｂを固定する。まず、試料反転工程Ｓ４で反転させてマニピュレータ８の保持された薄片試料Ｂを試料ホルダ１０の近傍まで移動させる。そして、図８に示すように、薄片試料Ｂの下側の一部を試料ホルダ１０の挿入溝１１に挿入させる（ステップＳ６ａ）。この際、薄片試料Ｂを挿入溝１１の底面１１ｂ及び終端に形成された段部１１ａに当接させる。これにより、薄片試料Ｂは、挿入溝１１において、両側面１１ｃ、並びに、底面１１ｂ及び段部１１ａで支持された状態となり、転倒することなく挿入溝１１に挿入された状態で保持されることとなる。
【００３５】
そして、薄片試料Ｂが試料ホルダ１０の挿入溝１１に挿入されたら、例えば、試料ホルダ１０と薄片試料Ｂと接触している段部１１ａにおいてデポジションを行うことで、試料ホルダ１０に薄片試料Ｂを接合させる（ステップＳ６ｂ）。より具体的には、操作者による操作のもと、制御部１２は、イオンビーム鏡筒４及びガス銃７を稼動させる。そして、図９に示すように、段部１１ａに向かってガス銃７からデポジションガスＧを放出させるとともに、イオンビーム鏡筒４から集束イオンビームＩを照射させることで、デポジションガスＧの成分による膜Ｇ１が形成され、試料ホルダ１０と薄片試料Ｂとは接合されることとなる。ここで、上記のように薄片試料Ｂは、挿入溝１１に挿入されていることから、所望の位置で確実に接合できるとともに、一箇所のみの接合でも試料ホルダ１０に確実に固定した状態とすることができる。なお、ステップＳ６ａ及びステップＳ６ｂを含む本工程においても、制御部１２による制御のもと自動的にマニピュレータ８、イオンビーム鏡筒４及びガス銃７を稼動させて試料ホルダ１０に薄片試料Ｂを固定させるものとしても良い。
【００３６】
次に、仕上げ工程Ｓ７として、薄片試料Ｂに含まれる対象断面Ａ１の仕上げ加工を行う。すなわち、図１０に示すように、操作者による操作のもと、制御部１２はイオンビーム鏡筒４を稼動させ、試料ホルダ１０に固定されている薄片試料Ｂにおいて、対象断面Ａ１が含まれる面Ｂ３に集束イオンビームＩを照射させる。ここで、薄片試料Ｂは、試料反転工程Ｓ４で反転して対象試料Ａの裏面と対応する下縁端Ｂ２を上側として固定されているので、薄片部形成工程Ｓ２で集束イオンビームＩを照射した方向と相対的に反対側から集束イオンビームＩを照射することができる。これにより、薄片部形成工程Ｓ２で対象断面Ａ１を含む面Ｂ３に形成された筋引きを除去して、良好な対象断面Ａ１を有する薄片試料Ｂを作製することができる。なお、上記同様に本工程においても、制御部１２による制御のもと自動的に集束イオンビームＩを照射させて仕上げ加工を行うものとしても良い。そして、仕上げ工程Ｓ７を完了した薄片試料Ｂは、試料ホルダ１０に固定されたまま、あるいは、試料ホルダ１０との接合部分をエッチングにより切断して搬送用のホルダに新たに固定した後に透過電子顕微鏡まで搬送され、断面観察が行われることとなる。
【００３７】
以上のように、本実施形態の薄片試料の作製方法では、試料反転工程Ｓ４と試料固定工程Ｓ６とを備えることで、薄片部形成工程Ｓ２及び試料取り出し工程Ｓ３によって対象試料Ａから薄片試料Ｂを切り出した後に、仕上げ工程Ｓ７によって正確に対象断面Ａ１に仕上げ加工を行うことが可能であり、筋引きを除去して対象断面Ａ１の観察を詳細かつ正確に行うことが可能となる。
【００３８】
また、挿入溝形成工程Ｓ５として試料ホルダ１０に薄片試料Ｂに対応させて挿入溝１１を形成することで、一連の工程を集束イオンビーム装置１によって同一の試料室２の内部で行うことができ、工程全体を短縮することができる。また、薄片部形成工程Ｓ２及び挿入溝形成工程Ｓ５を連続して行うことができることから、挿入溝形成工程Ｓ５では、薄片部形成工程Ｓ２で形成され薄片試料Ｂとなる薄片部Ａ３の厚さに応じて、試料ホルダ１０に好適な幅の挿入溝１１を形成することができる。なお、試料ホルダ１０は、挿入溝形成工程として他の工程と連続して行って挿入溝１１が形成されるものに限られない。例えば、当該集束イオンビーム装置１と異なるエッチング装置によって挿入溝１１を形成したものについて、準備工程において試料室２内部に配置するものとしても良い。
【００３９】
また、集束イオンビーム装置１において、薄片試料Ｂを保持する保持手段としては、ナノピンセット８ｂを有するものとして説明したが、これに限るものでは無く、ナノピンセット８ｂに代えてプローブなどとしても良い。しかしながら、ナノピンセット８ｂの場合には、プローブのように保持するためにデポジションなどで薄片部Ａ３（薄片試料Ｂ）と接合する必要がなく、容易に薄片部Ａ３（薄片試料Ｂ）を保持することができ、薄片試料Ｂとして取り出した後も薄片試料Ｂから容易に着脱することが可能となる。
【００４０】
（第２の実施形態）
次に、本発明の第２の実施形態について説明する。図１１から図１３は、本発明の第２の実施形態を示したものである。この実施形態において、前述した実施形態で用いた部材と共通の部材には同一の符号を付して、その説明を省略する。
【００４１】
本実施形態の薄片試料の作製方法では、第１の実施形態と比較して、挿入溝形成工程及び試料固定工程が異なる。すなわち、本実施形態の挿入溝形成工程でも同様に、試料ホルダ１０に集束イオンビームＩを照射して挿入溝２０を形成することとなるが、この際、図１１に示すように、挿入溝２０の延長を対象試料Ａから取り出される薄片試料Ｂの長さよりも十分に長く設定する。本実施形態では、挿入溝１１の始端及び終端が試料ホルダ１０の両側面２０ａに開口するように形成されている。なお、本実施形態でも挿入溝２０の幅は、作製される薄片試料Ｂを挿入可能であるとともに、挿入された薄片試料Ｂの側面を支持可能な幅に設定されている。
【００４２】
そして、試料固定工程では、まず図１１に示すように、試料反転工程で反転して傾斜した状態の薄片試料Ｂの一部を試料ホルダ１０の挿入溝２０に挿入して底面２０ｂに当接させる。次に、図１２に示すように、マニピュレータ８を自らの基端側へ移動させながら、ナノピンセット８ｂによる薄片試料Ｂの挟持状態を解除していく。これにより、図１３に示すように、薄片試料Ｂは、挿入溝２０に案内されて、挿入溝２０の底面２０ｂと当接した部分を中心として回転して挿入溝２０に落とし込まれることとなる。そして、下向きとなっている対象試料Ａの表面Ａ２と対応する上縁端Ｂ１が挿入溝２０の底面２０ｂに当接することとなる。このため、薄片試料Ｂは、挿入溝２０に挿入されて安定した状態となり、図１４に示すように、例えば側縁部にデポジションによって膜Ｇ１を形成することによって試料ホルダ１０と確実に固定された状態となる。これにより、仕上げ工程として対象断面Ａ１を含む面に集束イオンビームＩを照射すれば、薄片試料Ｂにおいて、対象試料Ａの裏面と対応する下縁端Ｂ２側から照射することができ、筋引きを除去することができる。
【００４３】
本実施形態の薄片試料の作製方法では、試料ホルダ１０の挿入溝２０に落とし込むように挿入させることで、マニピュレータ８に対して反転した薄片試料Ｂが異なる傾斜状態で挟持されたとしても、常に上縁端Ｂ１が挿入溝２０の底面２０ｂに当接する姿勢で試料ホルダ１０に薄片試料Ｂを固定することができる。そして、仕上げ工程では、薄片部形成工程で集束イオンビームＩを照射する方向と相対的に略対向する方向から集束イオンビームＩを照射することが可能となり、より好適に筋引きを除去することができる。
【００４４】
以上、本発明の実施形態について図面を参照して詳述したが、具体的な構成はこの実施形態に限られるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲の設計変更等も含まれる。
【００４５】
なお、上記各実施形態において、各工程では、対象試料Ａや試料ホルダをエッチングし、薄片試料を接合するためにデポジションを行う際に、集束イオンビームＩを照射するものとしたが、これに限るものではない。他の荷電粒子ビームで行うものとしても良い。また、集束イオンビーム装置にガリウムイオンビームを照射可能な鏡筒の他に、アルゴンイオンビームなどの異なるイオンビームを照射可能な鏡筒を搭載させるものとし、薄片部形成工程や仕上げ工程では、複数種類のイオンビームによる加工、仕上げを行うものとしても良い。
【図面の簡単な説明】
【００４６】
【図１】この発明の実施形態の薄片試料作製に使用される集束イオンビーム装置の全体図である。
【図２】この発明の実施形態の薄片試料作製のフロー図である。
【図３】この発明の第１の実施形態の薄片試料作製方法において、準備工程を説明する説明図である。
【図４】この発明の第１の実施形態の薄片試料作製方法において、薄片部形成工程を説明する説明図である。
【図５】この発明の第１の実施形態の薄片試料作製方法において、薄片試料取り出し工程を説明する説明図である。
【図６】この発明の第１の実施形態の薄片試料作製方法において、試料反転工程を説明する説明図である。
【図７】この発明の第１の実施形態の薄片試料作製方法において、挿入溝形成工程を説明する説明図である。
【図８】この発明の第１の実施形態の薄片試料作製方法において、試料固定工程を説明する説明図である。
【図９】この発明の第１の実施形態の薄片試料作製方法において、試料固定工程を説明する説明図である。
【図１０】この発明の第１の実施形態の薄片試料作製方法において、仕上げ工程を説明する説明図である。
【図１１】この発明の第２の実施形態の薄片試料作製方法において、挿入溝形成工程及び試料固定工程を説明する説明図である。
【図１２】この発明の第２の実施形態の薄片試料作製方法において、試料固定工程を説明する説明図である。
【図１３】この発明の第２の実施形態の薄片試料作製方法において、挿入溝形成工程及び試料固定工程を説明する説明図である。
【図１４】この発明の第２の実施形態の薄片試料作製方法において、挿入溝形成工程及び試料固定工程を説明する説明図である。
【符号の説明】
【００４７】
８ マニュピレータ（保持手段）
８ｂ ナノピンセット
１０ 試料ホルダ（固定台）
１１、２０ 挿入溝
１１ｂ 段部
１１ｃ、２０ｂ 底面
Ａ 対象試料
Ａ１ 対象断面
Ａ３ 薄片部
Ｂ 薄片試料
Ｉ 集束イオンビーム（荷電粒子ビーム）
Ｓ２ 薄片部形成工程
Ｓ３ 薄片試料取り出し工程
Ｓ４ 試料反転工程
Ｓ５ 挿入溝形成工程
Ｓ６ 試料固定工程
Ｓ７ 仕上げ工程
【技術分野】
【０００１】
本発明は、断面観察用に対象試料から薄片試料を作製する薄片試料作製方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来から、対象試料の断面観察を行う手法として、対象試料から観察を行いたい対象断面を含むように薄片試料を取り出して、この薄片試料を透過電子顕微鏡（ＴＥＭ）で観察する方法が行われている。また、このような薄片試料作製には、荷電粒子ビームとして集束イオンビームを照射する集束イオンビーム装置（ＦＩＢ）が好適に利用されている。集束イオンビーム装置では、集束イオンビームを照射して対象試料の特定箇所をエッチング等することで、上記のような薄片試料を短時間で作製することができるので一般的な手法として普及していて、特に、半導体デバイスのプロセス管理や不良解析には必要不可欠な手法となっている。
【０００３】
ここで、対象試料が例えば上記のような半導体デバイスである場合、金属配線が表面側に設けられているとともに、トランジスタなどの素子部が内部に設けられている。そして、対象試料から薄片試料を作製する場合には、集束イオンビームなどの荷電粒子ビームを対象試料の表面側から照射して対象試料のエッチングを行うが、表面側に金属配線が設けられた部分と、設けられていない部分とではエッチングスピードが異なるため、対象断面にはエッチングによる筋引きが発生することとなり、断面観察の支障となってしまう。このため、このような筋引きの対策として、加工時において、表面に対して荷電粒子ビームを傾斜して入射させる方法が提案されている（例えば、特許文献１参照）。この方法では、表面から垂直に延びる縦筋がなくなり、斜めの筋が僅かに残る程度であり、これにより対象試料の正確な断面形状を得ることができるとされている。
【０００４】
しかしながら、上記方法では、筋が形成される方向が異なるだけで依然筋引きが残ることには変わらず、近年詳細な断面観察が要求される中で、透過電子顕微鏡による観察に影響を及ぼし、より筋引きの少ない断面を形成することが大きな課題となってきている。そして、このような課題を解決するべく、対象試料を表面側から荷電粒子ビームを照射してエッチングした後に、裏面側から荷電粒子ビームを照射して仕上げ加工を行う方法が提案されている（例えば、特許文献２参照）。より詳しくは、この方法では、まず対象試料の内、観察対象となる範囲について予めダイシングソーで切り出して小片として試料保持部材に固定する。そして、この試料保持部材を断面加工用クランプで固定して、切り出された対象試料の表面から荷電粒子ビームを照射して、観察を行う対象断面を形成する。次に、試料保持部材を断面加工用クランプから取り外して、対象試料の裏面側から荷電粒子ビームを照射可能に、試料保持部材を他のクランプに固定する。そして、この状態で荷電粒子ビームを対象断面に照射することで、荷電粒子ビームを裏面側から照射することができ、対象断面から筋引きを除去して詳細な断面観察を行うことができるようになるとされている。
【特許文献１】特許第２９７３２１１号公報
【特許文献２】特開２００４−６１３７６号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、特許文献２のような方法によれば、対象試料は、試料保持部材に固定してクランプに固定するために、予めダイシングソーで小片に切り出す必要がある。このため、対象試料からダイシングソーで小片を切り出す工程を行い、作製した小片を真空雰囲気とした試料室内に搬送した後に、荷電粒子ビームを照射して観察を行う対象断面を形成する必要があった。また、荷電粒子ビームを照射して対象断面を形成する際には、断面加工用クランプに固定して断面を形成した後に、他のクランプに移し替えて再度荷電粒子ビームを照射して仕上げ加工する必要があった。すなわち、特許文献２のような方法では、荷電粒子ビームを照射する装置の試料室の外部及び内部のそれぞれで異なる工程を行うとともに、試料室の内部では一度固定した対象試料を再度移し替えて仕上げ加工の工程を行う必要があり、工程の短縮化が望まれていた。
【０００６】
ここで、試料室の内部に対象試料をそのまま配置し、対象試料に荷電粒子ビームを照射して観察対象となる部分を切り出し、プローブなどの保持手段で薄片試料として取り出した後に、当該薄片試料を反転させて、仕上げ加工として再度荷電粒子ビームを照射することも考えられる。しかしながら、上記プローブなどの保持手段で薄片試料を反転させた場合には、薄片試料は、表面及び裏面が斜めに傾斜するような姿勢となってしまう。このため、反転した後に薄片試料を安定した状態で固定することができず、正確に断面を仕上げ加工できなくなってしまう問題があった。
【０００７】
この発明は、上述した事情に鑑みてなされたものであって、対象試料から薄片試料を切り出した後に、正確に対象断面に仕上げ加工を行うことが可能な薄片試料作製方法を提供するものである。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
上記課題を解決するために、この発明は以下の手段を提案している。
本発明は、荷電粒子ビームを照射して対象試料の一部を薄片状に切り出して、断面観察用の薄片試料を作製する薄片試料作製方法であって、前記対象試料の観察を行いたい対象断面を含む位置に荷電粒子ビームを照射して、前記対象試料に前記対象断面を含む薄片部を形成する薄片部形成工程と、細長な保持手段の先端によって前記薄片部を保持して前記薄片試料として前記対象試料から取り出す試料取り出し工程と、前記保持手段を軸回りに回転させることで、取り出した前記薄片試料を反転させる試料反転工程と、反転した前記薄片試料の一部を、該薄片試料を固定するための固定台に予め形成した前記薄片試料の側面を支持する挿入溝に挿入した後に、前記薄片試料と前記固定台とを少なくとも一箇所で接合させる試料固定工程と、前記固定台に固定された前記薄片試料の前記対象断面を含む面に荷電粒子ビームを照射する仕上げ工程とを備えることを特徴としている。
【０００９】
この発明に係る薄片試料作製方法によれば、薄片部形成工程として対象試料の対象断面を含む位置に荷電粒子ビームを照射して薄片部を形成することで、観察を行う対象断面を含んで薄片試料となる部分を形成することができる。なお、この状態では対象断面となる面には、対象試料の表面から形成される筋引きが含まれている。次に、試料取り出し工程として、保持手段によって薄片部を保持して、薄片試料として取り出す。そして、試料反転工程として、細長の保持手段を軸回りに回転させることで、先端に保持された薄片試料を反転させることができ、対象試料の裏面側からの荷電粒子ビームの照射が可能となる。
【００１０】
次に、試料固定工程として、反転した薄片試料を固定台に固定する。すなわち、反転した薄片試料の一部を固定台に予め形成された挿入溝に挿入させる。これにより、薄片試料は、挿入溝の両壁面によって支持された状態となる。このため、薄片試料を少なくとも一箇所で接合するだけで固定台に確実に固定した状態とすることができる。そして、仕上げ工程として、固定台に固定された薄片試料に裏面側から荷電粒子ビームを照射することができ、これにより筋引きの無い良好な対象断面を有する薄片試料を作製することができる。
【００１１】
また、上記の薄片試料作製方法において、前記固定台に荷電粒子ビームを照射して前記挿入溝を形成する挿入溝形成工程を備え、前記試料固定工程では、該挿入溝形成工程で前記挿入溝を形成した前記固定台を使用することがより好ましいとされている。
【００１２】
この発明に係る薄片試料作製方法によれば、挿入溝形成工程として、固定台に荷電粒子ビームを照射して挿入溝を形成することで、薄片部形成工程から挿入溝形成工程を含み仕上げ工程まで、一連の工程を一つの荷電粒子ビーム装置で行うことができ、工程全体を短縮することができる。また、薄片部形成工程及び挿入溝形成工程を連続して行うことができることから、挿入溝形成工程では、薄片部形成工程で形成され薄片試料となる薄片部の厚さに応じて、固定台に両壁面によって挿入された薄片試料を支持可能な好適な幅の挿入溝を形成することができる。
【００１３】
また、上記の薄片試料作製方法において、前記試料取り出し工程では、前記保持手段として、細長の一対の把持部材によって前記薄片部を把持可能なナノピンセットを有するもの使用することがより好ましいとされている。
【００１４】
この発明に係る薄片試料作製方法によれば、試料取り出し工程で保持手段としてナノピンセットを有するもの使用することで、デポジションなどで接合する必要なく容易に薄片部を保持することができ、薄片試料として取り出した後も薄片試料から容易に着脱することが可能となる。
【００１５】
また、上記の薄片試料作製方法において、前記試料固定工程では、前記固定台として前記挿入溝の終端に段部が形成されたものを使用し、反転した前記薄片試料を前記挿入溝の底面及び前記段部に当接して固定することがより好ましいとされている。
【００１６】
この発明に係る薄片試料作製方法によれば、試料固定工程で、保持手段で保持された薄片試料を固定台の挿入溝に挿入して固定する際に、薄片試料を挿入溝の底面と終端に形成された段部に当接させることで、反転して傾斜した薄片試料を、保持手段で保持された状態と略等しい姿勢のまま固定台に確実に固定することができる。
【００１７】
また、上記の薄片試料作製方法において、前記試料固定工程では、前記固定台として、前記薄片試料の長さよりも長い延長の前記挿入溝を有するものを使用し、前記保持手段に保持された前記薄片試料の一部を前記挿入溝に挿入した後に、前記保持手段から前記薄片試料を離脱させることで、前記薄片試料を前記挿入溝に落とし込むものとしても良い。
【００１８】
この発明に係る薄片試料作製方法によれば、試料固定工程で、保持手段で保持された薄片試料の一部を固定台の挿入溝に挿入した後に、保持手段から離脱させる。ここで、挿入溝は、薄片試料の長さよりも長い延長を有して固定台に形成されている。このため、反転して傾斜した状態で一部が挿入された薄片試料は、挿入溝に案内されて、回転しながら下向きとなっている表面が挿入溝と当接するようにして当該挿入溝に落とし込まれることとなり、安定した状態として固定台に固定することができる。
【発明の効果】
【００１９】
本発明の薄片試料作製方法によれば、試料反転工程と試料固定工程とを備えることで、薄片部形成工程及び試料取り出し工程によって対象試料から薄片試料を切り出した後に、仕上げ工程によって正確に対象断面に仕上げ加工を行うことが可能であり、筋引きを除去して対象断面の観察を詳細かつ正確に行うことが可能となる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２０】
（第１の実施形態）
図１から図１０は、この発明に係る第１の実施形態を示している。まず、本実施形態の薄片試料作製方法で使用される荷電粒子ビーム装置として、荷電粒子ビームとして集束イオンビームを照射可能な集束イオンビーム装置の概要について説明する。
【００２１】
図１に示すように、集束イオンビーム装置１は、試料室２と、試料室２の内部に設けられて試料が載置される試料ステージ３と、試料ステージ３上の試料に集束イオンビームＩを照射可能なイオンビーム鏡筒４とを備える。さらに、集束イオンビーム装置１は、試料ステージ３上の試料に荷電粒子ビームとして電子ビームＥを照射可能な電子ビーム鏡筒５と、荷電粒子ビームが照射されることで試料から発生する二次電子Ｅ１を検出する二次電子検出器６と、試料にデポジションなどを行うためのデポジションガスＧを放出するガス銃７と、試料から作製された薄片試料を保持することが可能な保持手段であるマニピュレータ８とを備える。以下に詳細を説明する。
【００２２】
試料室２は、図示しない排気手段によって内部を所望の真空度となるまで排気することが可能となっている。また、試料ステージ３は、薄片試料Ｂを切り出すための対象となる例えば半導体デバイスなどの対象試料Ａ及び対象試料Ａから取り出した薄片試料Ｂが配置される試料台３ａを、三軸となるＸ方向、Ｙ方向及びＺ方向に移動可能に支持している。ここで、試料台３ａ上において、対象試料Ａから切り出される薄片試料Ｂは、固定台である試料ホルダ１０に固定されて試料台３ａ上に配置される。試料ステージ３としては、さらに各軸回りに回転可能にローテーション機構やチルト機構を有するものとしても良い。試料ホルダ１０は、例えば、ＳＯＩ基板などのシリコン基板であり、後述するように集束イオンビームＩを照射して挿入溝１１を形成して、薄片試料Ｂを固定することが可能となっている。
【００２３】
また、イオンビーム鏡筒４は、液体ガリウム等を用いた液体金属イオン源４ａと、液体金属イオン源４ａから射出されたイオンをイオンビームに成形して射出するイオン光学系４ｂとを備えている。液体金属イオン源４ａを構成するイオンとしては、例えばガリウムイオンなどが挙げられる。液体金属イオン源４ａは、図示しないイオン源制御電源と接続されており、引き出し電圧及び加速電圧を印加することで、引き出されたイオンを加速させてイオンビームとして放出することが可能である。
【００２４】
また、イオン光学系４ｂは、例えば、液体金属イオン源４ａ側から順に、放出されたイオンビームを集束させるコンデンサレンズと、イオンビームを絞るアパーチャと、イオンビームの光軸を調整するアライナと、イオンビームを試料に対して集束させて集束イオンビームＩとして照射させる対物レンズと、試料上で集束イオンビームＩを走査させる偏向器とを備えている。
【００２５】
また、電子ビーム鏡筒５は、電子源５ａと、電子源５ａから射出された電子を電子ビームＥに成形して射出する電子光学系５ｂとを備えている。電子光学系５ｂとしては、イオンビーム鏡筒４同様に、電子ビームＥを集束させるための電磁レンズや走査させるための偏向器などを備えている。
【００２６】
また、マニピュレータ８は、一対の把持部材８ａによって構成されて試料ステージ３の試料台３ａに向かって延びる細長のナノピンセット８ｂと、ナノピンセット８ｂの基端に設けられ、ナノピンセット８ｂを軸回りに回転させる回転機構８ｃと、ナノピンセット８ｂを三軸であるＸ軸、Ｙ軸及びＺ軸に移動させる移動機構８ｄとを備える。ナノピンセット８ｂは、一対の把持部材８ａを互いに離間させたり接触させたりすることが可能であり、先端８ｅにおいて一対の把持部材８ａの間に薄片試料Ｂを把持することが可能となっている。
【００２７】
また、集束イオンビーム装置１は、各構成を制御する制御部１２と、表示手段であるモニタ１３とを備えている。制御部１２では、集束イオンビーム装置１の各構成を総合的に制御するとともに、二次電子検出器６で検出された二次電子Ｅ１の強度に基づいて画像データを生成し、この画像データをモニタ１３に出力している。これによりモニタ１３は、試料ステージ３に載置された対象試料Ａや薄片試料Ｂの画像を表示することが可能となっている。
【００２８】
次に、このような集束イオンビーム装置１を利用して、半導体デバイスなどの対象試料Ａから薄片試料Ｂとして、透過電子顕微鏡で観察を行うためのＴＥＭ試料を作製する方法について説明する。図２は、本実施形態の薄片試料作製方法のフローを示している。図２及び図３に示すように、まず、準備工程Ｓ１として、薄片試料Ｂを作製するための準備を行う。すなわち、試料室２の内部において、試料台３ａ上に、対象試料Ａを載置して固定するとともに、後に作製する薄片試料Ｂを固定する試料ホルダ１０を固定する（ステップＳ１ａ）。そして、試料室２を密閉して図示しない排気手段で排気することで、試料室２内部を所定の真空度まで減圧させる（ステップＳ１ｂ）。
【００２９】
次に、対象試料Ａにおいて、薄片試料Ｂを作製して取り出す位置、すなわち観察を行いたい対象断面Ａ１を含む位置を決定する（ステップＳ１ｃ）。まず、操作者の操作に基づいて、制御部１２は、電子ビーム鏡筒５を稼動させ、試料ステージ３上の対象試料Ａの表面Ａ２上で電子ビームＥを走査させる。対象試料Ａに電子ビームＥが照射されることで、表面Ａ２からは二次電子Ｅ１が発生し、これを二次電子検出器６で検出する。そして、図３に示すように、制御部１２は、二次電子検出器６の出力から画像データを生成し、モニタ１３に表示させ、操作者は、この画像を確認して対象断面Ａ１を含む位置を決定する。なお、対象試料Ａにおいて、予め観察を行いたい対象断面Ａ１の位置が決定されている場合には、位置情報や画像情報を制御部１２に記憶させておき、制御部１２による制御のもと自動的に対象断面Ａ１を含む位置を決定するものとしても良い。
【００３０】
次に、薄片部形成工程Ｓ２として、対象断面Ａ１を含む位置に集束イオンビームＩを照射して対象試料Ａに対象断面Ａ１を含む薄片部Ａ３を形成する。より具体的には、図４に示すように、操作者の操作に基づいて、制御部１２は、イオンビーム鏡筒４を稼動させ、集束イオンビームＩを表面Ａ２側から対象試料Ａに照射させる。これにより、対象試料Ａにおいて、対象断面Ａ１の周囲をエッチングし、これにより対象断面Ａ１を含み、作製する薄片試料Ｂの厚さ、幅を有した薄片部Ａ３が形成されることとなる。ここで、薄片部Ａ３に形成されている対象断面Ａ１を含む面には、集束イオンビームＩの照射により筋引きが形成されてしまうこととなる。なお、必要に応じて電子ビーム鏡筒５及び二次電子検出器６により画像を取得し、対象試料Ａの状態の確認を行う。以下の工程においても同様である。また、本工程においても、予め設定されている位置情報、作製する薄片試料Ｂの寸法などに基づいて、制御部１２による制御のもと自動的に集束イオンビームＩを照射させて薄片部Ａ３を形成するものとしても良い。
【００３１】
次に、試料取り出し工程Ｓ３として、形成した薄片部Ａ３を薄片試料Ｂとして取り出す。より具体的には、図５に示すように、まず、操作者による操作のもと、制御部１２は、マニピュレータ８を駆動し、マニピュレータ８のナノピンセット８ｂを薄片部Ａ３まで移動させる。そして、ナノピンセット８ｂを構成する各把持部材８ａを対象試料Ａの表面Ａ２側において斜め上方から表面Ａ２に対して軸線を傾斜させるようにして薄片部Ａ３の両面に挿入させて、ナノピンセット８ｂよって薄片部Ａ３を挟持させる。次に、イオンビーム鏡筒４を再び稼動させ、薄片部Ａ３と対象試料Ａの本体部分とが接続している薄片部Ａ３の縁端部分に集束イオンビームＩを照射し、エッチングを行う。これにより薄片部Ａ３は対象試料Ａの本体部分と切り離され、薄片試料Ｂとしてマニピュレータ８によって取り出されることとなる。なお、本工程においても、同様に制御部１２による制御のもと自動的にマニピュレータ８及びイオンビーム鏡筒４を稼動させて薄片試料Ｂを取り出すものとしても良い。
【００３２】
次に、試料反転工程Ｓ４として、取り出した薄片試料Ｂを反転させる。すなわち、図６に示すように、制御部１２は、マニピュレータ８を駆動し、ナノピンセット８ｂを軸回りに略１８０度回転させる。これによりナノピンセット８ｂの先端８ｅに挟持されている薄片試料Ｂは、反転し、対象試料Ａの表面Ａ２と対応する上縁端Ｂ１が下向きに、裏面と対応する下縁端Ｂ２が上向きとなるように配設される。ここで、試料取り出し工程Ｓ３において、ナノピンセット８ｂは、対象試料Ａの表面Ａ２に対して軸線が傾斜するようにして薄片試料Ｂを挟持しているので、反転後には、薄片試料Ｂは、対象試料Ａの表面Ａ２及び裏面と対応する上縁端Ｂ１及び下縁端Ｂ２が傾斜した状態となる。
【００３３】
一方、挿入溝形成工程Ｓ５として、試料ホルダ１０に薄片試料Ｂの一部を挿入し、該薄片試料Ｂの側面を支持するための挿入溝１１を形成する。すなわち、図７に示すように、操作者による操作のもと、制御部１２は、イオンビーム鏡筒４を稼動させ、試料ステージ３に固定された試料ホルダ１０の上面１０ａに集束イオンビームＩを照射させて、エッチングを行う。そして、挿入溝１１として、試料ホルダ１０の上面１０ａに作製する薄片試料Ｂを挿入可能であるとともに、挿入された薄片試料Ｂの側面を支持可能な幅を有する溝を形成する。また、挿入溝１１の深さとしては、薄片試料Ｂの一部のみを挿入可能な深さとしつつ、挿入後に薄片試料Ｂが転倒しない程度の深さを有していることが好ましい。また、挿入溝１１は、試料ホルダ１０の幅方向全体に形成するものではなく、始端を側面側に開口させるとともに、終端には段部１１ａを設けるように形成する。なお、本工程においても、作製する薄片試料Ｂの寸法などに基づいて、制御部１２による制御のもと自動的に集束イオンビームＩを照射させて試料ホルダ１０に挿入溝１１を形成するものとしても良い。また、作製された薄片試料Ｂの厚さを自動的に測定して、この測定結果に基づいて挿入溝１１の厚さを決定して形成するものとしても良い。また、本工程は、試料室２の内部を減圧した後（ステップＳ１ｂ）、次に示す試料固定工程Ｓ６を行う前までのいずれのタイミングで実施しても良い。
【００３４】
次に、試料固定工程Ｓ６として、試料ホルダ１０に反転した薄片試料Ｂを固定する。まず、試料反転工程Ｓ４で反転させてマニピュレータ８の保持された薄片試料Ｂを試料ホルダ１０の近傍まで移動させる。そして、図８に示すように、薄片試料Ｂの下側の一部を試料ホルダ１０の挿入溝１１に挿入させる（ステップＳ６ａ）。この際、薄片試料Ｂを挿入溝１１の底面１１ｂ及び終端に形成された段部１１ａに当接させる。これにより、薄片試料Ｂは、挿入溝１１において、両側面１１ｃ、並びに、底面１１ｂ及び段部１１ａで支持された状態となり、転倒することなく挿入溝１１に挿入された状態で保持されることとなる。
【００３５】
そして、薄片試料Ｂが試料ホルダ１０の挿入溝１１に挿入されたら、例えば、試料ホルダ１０と薄片試料Ｂと接触している段部１１ａにおいてデポジションを行うことで、試料ホルダ１０に薄片試料Ｂを接合させる（ステップＳ６ｂ）。より具体的には、操作者による操作のもと、制御部１２は、イオンビーム鏡筒４及びガス銃７を稼動させる。そして、図９に示すように、段部１１ａに向かってガス銃７からデポジションガスＧを放出させるとともに、イオンビーム鏡筒４から集束イオンビームＩを照射させることで、デポジションガスＧの成分による膜Ｇ１が形成され、試料ホルダ１０と薄片試料Ｂとは接合されることとなる。ここで、上記のように薄片試料Ｂは、挿入溝１１に挿入されていることから、所望の位置で確実に接合できるとともに、一箇所のみの接合でも試料ホルダ１０に確実に固定した状態とすることができる。なお、ステップＳ６ａ及びステップＳ６ｂを含む本工程においても、制御部１２による制御のもと自動的にマニピュレータ８、イオンビーム鏡筒４及びガス銃７を稼動させて試料ホルダ１０に薄片試料Ｂを固定させるものとしても良い。
【００３６】
次に、仕上げ工程Ｓ７として、薄片試料Ｂに含まれる対象断面Ａ１の仕上げ加工を行う。すなわち、図１０に示すように、操作者による操作のもと、制御部１２はイオンビーム鏡筒４を稼動させ、試料ホルダ１０に固定されている薄片試料Ｂにおいて、対象断面Ａ１が含まれる面Ｂ３に集束イオンビームＩを照射させる。ここで、薄片試料Ｂは、試料反転工程Ｓ４で反転して対象試料Ａの裏面と対応する下縁端Ｂ２を上側として固定されているので、薄片部形成工程Ｓ２で集束イオンビームＩを照射した方向と相対的に反対側から集束イオンビームＩを照射することができる。これにより、薄片部形成工程Ｓ２で対象断面Ａ１を含む面Ｂ３に形成された筋引きを除去して、良好な対象断面Ａ１を有する薄片試料Ｂを作製することができる。なお、上記同様に本工程においても、制御部１２による制御のもと自動的に集束イオンビームＩを照射させて仕上げ加工を行うものとしても良い。そして、仕上げ工程Ｓ７を完了した薄片試料Ｂは、試料ホルダ１０に固定されたまま、あるいは、試料ホルダ１０との接合部分をエッチングにより切断して搬送用のホルダに新たに固定した後に透過電子顕微鏡まで搬送され、断面観察が行われることとなる。
【００３７】
以上のように、本実施形態の薄片試料の作製方法では、試料反転工程Ｓ４と試料固定工程Ｓ６とを備えることで、薄片部形成工程Ｓ２及び試料取り出し工程Ｓ３によって対象試料Ａから薄片試料Ｂを切り出した後に、仕上げ工程Ｓ７によって正確に対象断面Ａ１に仕上げ加工を行うことが可能であり、筋引きを除去して対象断面Ａ１の観察を詳細かつ正確に行うことが可能となる。
【００３８】
また、挿入溝形成工程Ｓ５として試料ホルダ１０に薄片試料Ｂに対応させて挿入溝１１を形成することで、一連の工程を集束イオンビーム装置１によって同一の試料室２の内部で行うことができ、工程全体を短縮することができる。また、薄片部形成工程Ｓ２及び挿入溝形成工程Ｓ５を連続して行うことができることから、挿入溝形成工程Ｓ５では、薄片部形成工程Ｓ２で形成され薄片試料Ｂとなる薄片部Ａ３の厚さに応じて、試料ホルダ１０に好適な幅の挿入溝１１を形成することができる。なお、試料ホルダ１０は、挿入溝形成工程として他の工程と連続して行って挿入溝１１が形成されるものに限られない。例えば、当該集束イオンビーム装置１と異なるエッチング装置によって挿入溝１１を形成したものについて、準備工程において試料室２内部に配置するものとしても良い。
【００３９】
また、集束イオンビーム装置１において、薄片試料Ｂを保持する保持手段としては、ナノピンセット８ｂを有するものとして説明したが、これに限るものでは無く、ナノピンセット８ｂに代えてプローブなどとしても良い。しかしながら、ナノピンセット８ｂの場合には、プローブのように保持するためにデポジションなどで薄片部Ａ３（薄片試料Ｂ）と接合する必要がなく、容易に薄片部Ａ３（薄片試料Ｂ）を保持することができ、薄片試料Ｂとして取り出した後も薄片試料Ｂから容易に着脱することが可能となる。
【００４０】
（第２の実施形態）
次に、本発明の第２の実施形態について説明する。図１１から図１３は、本発明の第２の実施形態を示したものである。この実施形態において、前述した実施形態で用いた部材と共通の部材には同一の符号を付して、その説明を省略する。
【００４１】
本実施形態の薄片試料の作製方法では、第１の実施形態と比較して、挿入溝形成工程及び試料固定工程が異なる。すなわち、本実施形態の挿入溝形成工程でも同様に、試料ホルダ１０に集束イオンビームＩを照射して挿入溝２０を形成することとなるが、この際、図１１に示すように、挿入溝２０の延長を対象試料Ａから取り出される薄片試料Ｂの長さよりも十分に長く設定する。本実施形態では、挿入溝１１の始端及び終端が試料ホルダ１０の両側面２０ａに開口するように形成されている。なお、本実施形態でも挿入溝２０の幅は、作製される薄片試料Ｂを挿入可能であるとともに、挿入された薄片試料Ｂの側面を支持可能な幅に設定されている。
【００４２】
そして、試料固定工程では、まず図１１に示すように、試料反転工程で反転して傾斜した状態の薄片試料Ｂの一部を試料ホルダ１０の挿入溝２０に挿入して底面２０ｂに当接させる。次に、図１２に示すように、マニピュレータ８を自らの基端側へ移動させながら、ナノピンセット８ｂによる薄片試料Ｂの挟持状態を解除していく。これにより、図１３に示すように、薄片試料Ｂは、挿入溝２０に案内されて、挿入溝２０の底面２０ｂと当接した部分を中心として回転して挿入溝２０に落とし込まれることとなる。そして、下向きとなっている対象試料Ａの表面Ａ２と対応する上縁端Ｂ１が挿入溝２０の底面２０ｂに当接することとなる。このため、薄片試料Ｂは、挿入溝２０に挿入されて安定した状態となり、図１４に示すように、例えば側縁部にデポジションによって膜Ｇ１を形成することによって試料ホルダ１０と確実に固定された状態となる。これにより、仕上げ工程として対象断面Ａ１を含む面に集束イオンビームＩを照射すれば、薄片試料Ｂにおいて、対象試料Ａの裏面と対応する下縁端Ｂ２側から照射することができ、筋引きを除去することができる。
【００４３】
本実施形態の薄片試料の作製方法では、試料ホルダ１０の挿入溝２０に落とし込むように挿入させることで、マニピュレータ８に対して反転した薄片試料Ｂが異なる傾斜状態で挟持されたとしても、常に上縁端Ｂ１が挿入溝２０の底面２０ｂに当接する姿勢で試料ホルダ１０に薄片試料Ｂを固定することができる。そして、仕上げ工程では、薄片部形成工程で集束イオンビームＩを照射する方向と相対的に略対向する方向から集束イオンビームＩを照射することが可能となり、より好適に筋引きを除去することができる。
【００４４】
以上、本発明の実施形態について図面を参照して詳述したが、具体的な構成はこの実施形態に限られるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲の設計変更等も含まれる。
【００４５】
なお、上記各実施形態において、各工程では、対象試料Ａや試料ホルダをエッチングし、薄片試料を接合するためにデポジションを行う際に、集束イオンビームＩを照射するものとしたが、これに限るものではない。他の荷電粒子ビームで行うものとしても良い。また、集束イオンビーム装置にガリウムイオンビームを照射可能な鏡筒の他に、アルゴンイオンビームなどの異なるイオンビームを照射可能な鏡筒を搭載させるものとし、薄片部形成工程や仕上げ工程では、複数種類のイオンビームによる加工、仕上げを行うものとしても良い。
【図面の簡単な説明】
【００４６】
【図１】この発明の実施形態の薄片試料作製に使用される集束イオンビーム装置の全体図である。
【図２】この発明の実施形態の薄片試料作製のフロー図である。
【図３】この発明の第１の実施形態の薄片試料作製方法において、準備工程を説明する説明図である。
【図４】この発明の第１の実施形態の薄片試料作製方法において、薄片部形成工程を説明する説明図である。
【図５】この発明の第１の実施形態の薄片試料作製方法において、薄片試料取り出し工程を説明する説明図である。
【図６】この発明の第１の実施形態の薄片試料作製方法において、試料反転工程を説明する説明図である。
【図７】この発明の第１の実施形態の薄片試料作製方法において、挿入溝形成工程を説明する説明図である。
【図８】この発明の第１の実施形態の薄片試料作製方法において、試料固定工程を説明する説明図である。
【図９】この発明の第１の実施形態の薄片試料作製方法において、試料固定工程を説明する説明図である。
【図１０】この発明の第１の実施形態の薄片試料作製方法において、仕上げ工程を説明する説明図である。
【図１１】この発明の第２の実施形態の薄片試料作製方法において、挿入溝形成工程及び試料固定工程を説明する説明図である。
【図１２】この発明の第２の実施形態の薄片試料作製方法において、試料固定工程を説明する説明図である。
【図１３】この発明の第２の実施形態の薄片試料作製方法において、挿入溝形成工程及び試料固定工程を説明する説明図である。
【図１４】この発明の第２の実施形態の薄片試料作製方法において、挿入溝形成工程及び試料固定工程を説明する説明図である。
【符号の説明】
【００４７】
８ マニュピレータ（保持手段）
８ｂ ナノピンセット
１０ 試料ホルダ（固定台）
１１、２０ 挿入溝
１１ｂ 段部
１１ｃ、２０ｂ 底面
Ａ 対象試料
Ａ１ 対象断面
Ａ３ 薄片部
Ｂ 薄片試料
Ｉ 集束イオンビーム（荷電粒子ビーム）
Ｓ２ 薄片部形成工程
Ｓ３ 薄片試料取り出し工程
Ｓ４ 試料反転工程
Ｓ５ 挿入溝形成工程
Ｓ６ 試料固定工程
Ｓ７ 仕上げ工程
【特許請求の範囲】
【請求項１】
荷電粒子ビームを照射して対象試料の一部を薄片状に切り出して、断面観察用の薄片試料を作製する薄片試料作製方法であって、
前記対象試料の観察を行いたい対象断面を含む位置に荷電粒子ビームを照射して、前記対象試料に前記対象断面を含む薄片部を形成する薄片部形成工程と、
細長な保持手段の先端によって前記薄片部を保持して前記薄片試料として前記対象試料から取り出す試料取り出し工程と、
前記保持手段を軸回りに回転させることで、取り出した前記薄片試料を反転させる試料反転工程と、
反転した前記薄片試料の一部を、該薄片試料を固定するための固定台に予め形成した前記薄片試料の側面を支持する挿入溝に挿入した後に、前記薄片試料と前記固定台とを少なくとも一箇所で接合させる試料固定工程と、
前記固定台に固定された前記薄片試料の前記対象断面を含む面に荷電粒子ビームを照射する仕上げ工程とを備えることを特徴とする薄片試料作製方法。
【請求項２】
請求項１に記載の薄片試料作製方法において、
前記固定台に荷電粒子ビームを照射して前記挿入溝を形成する挿入溝形成工程を備え、
前記試料固定工程では、該挿入溝形成工程で前記挿入溝を形成した前記固定台を使用することを特徴とする薄片試料作製方法。
【請求項３】
請求項１または請求項２に記載の薄片試料作製方法において、
前記試料取り出し工程では、前記保持手段として、細長の一対の把持部材によって前記薄片部を把持可能なナノピンセットを有するものを使用することを特徴とする薄片試料作製方法。
【請求項４】
請求項１から請求項３のいずれかに記載の薄片試料作製方法において、
前記試料固定工程では、前記固定台として前記挿入溝の終端に段部が形成されたものを使用し、反転した前記薄片試料を前記挿入溝の底面及び前記段部に当接して固定することを特徴とする薄片試料作製方法。
【請求項５】
請求項１から請求項３のいずれかに記載の薄片試料作製方法において、
前記試料固定工程では、前記固定台として、前記薄片試料の長さよりも長い延長の前記挿入溝を有するものを使用し、前記保持手段に保持された前記薄片試料の一部を前記挿入溝に挿入した後に、前記保持手段から前記薄片試料を離脱させることで、前記薄片試料を前記挿入溝に落とし込むことを特徴とする薄片試料作製方法。
【請求項１】
荷電粒子ビームを照射して対象試料の一部を薄片状に切り出して、断面観察用の薄片試料を作製する薄片試料作製方法であって、
前記対象試料の観察を行いたい対象断面を含む位置に荷電粒子ビームを照射して、前記対象試料に前記対象断面を含む薄片部を形成する薄片部形成工程と、
細長な保持手段の先端によって前記薄片部を保持して前記薄片試料として前記対象試料から取り出す試料取り出し工程と、
前記保持手段を軸回りに回転させることで、取り出した前記薄片試料を反転させる試料反転工程と、
反転した前記薄片試料の一部を、該薄片試料を固定するための固定台に予め形成した前記薄片試料の側面を支持する挿入溝に挿入した後に、前記薄片試料と前記固定台とを少なくとも一箇所で接合させる試料固定工程と、
前記固定台に固定された前記薄片試料の前記対象断面を含む面に荷電粒子ビームを照射する仕上げ工程とを備えることを特徴とする薄片試料作製方法。
【請求項２】
請求項１に記載の薄片試料作製方法において、
前記固定台に荷電粒子ビームを照射して前記挿入溝を形成する挿入溝形成工程を備え、
前記試料固定工程では、該挿入溝形成工程で前記挿入溝を形成した前記固定台を使用することを特徴とする薄片試料作製方法。
【請求項３】
請求項１または請求項２に記載の薄片試料作製方法において、
前記試料取り出し工程では、前記保持手段として、細長の一対の把持部材によって前記薄片部を把持可能なナノピンセットを有するものを使用することを特徴とする薄片試料作製方法。
【請求項４】
請求項１から請求項３のいずれかに記載の薄片試料作製方法において、
前記試料固定工程では、前記固定台として前記挿入溝の終端に段部が形成されたものを使用し、反転した前記薄片試料を前記挿入溝の底面及び前記段部に当接して固定することを特徴とする薄片試料作製方法。
【請求項５】
請求項１から請求項３のいずれかに記載の薄片試料作製方法において、
前記試料固定工程では、前記固定台として、前記薄片試料の長さよりも長い延長の前記挿入溝を有するものを使用し、前記保持手段に保持された前記薄片試料の一部を前記挿入溝に挿入した後に、前記保持手段から前記薄片試料を離脱させることで、前記薄片試料を前記挿入溝に落とし込むことを特徴とする薄片試料作製方法。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図１０】
【図１１】
【図１２】
【図１３】
【図１４】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図１０】
【図１１】
【図１２】
【図１３】
【図１４】
【公開番号】特開２００９−２１６４９８（Ｐ２００９−２１６４９８Ａ）
【公開日】平成２１年９月２４日（２００９．９．２４）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００８−５９５５３（Ｐ２００８−５９５５３）
【出願日】平成２０年３月１０日（２００８．３．１０）
【出願人】（５０３４６０３２３）エスアイアイ・ナノテクノロジー株式会社 (330)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２１年９月２４日（２００９．９．２４）
【国際特許分類】
【出願日】平成２０年３月１０日（２００８．３．１０）
【出願人】（５０３４６０３２３）エスアイアイ・ナノテクノロジー株式会社 (330)
【Ｆターム（参考）】
[ Back to top ]