薄膜試料作製方法
【課題】 透過電子顕微鏡等の観察に適した薄膜部分を広く形成した試料を作製する。
【解決手段】試料素材１１上に遮蔽ベルト８を配置し、遮蔽ベルト８の上方から遮蔽ベルト８と試料素材１１にイオンビームを照射し、試料素材１１にイオンミリングされないイオンビーム非照射面１１ｂと、イオンミリングされるイオンビーム照射面１１ｃ，１１ｄを作製するに際し、イオンビーム非照射面から下方に向かうに従って薄くなり、最終的に貫通孔Ｋが開いた試料が出来る様に、イオンビームの照射方向をそれぞれ設定して遮蔽材と試料素材に向けて異なる方向からイオンビームを照射する様すると共に、作製しようとする薄膜の面に直交する軸を中心として試料素材１１を傾斜させながらイオンビームを試料素材１１に照射する様にし、試料素材１１に貫通孔Ｋが開いたら試料素材１１へのイオンビーム照射を停止する様にした薄膜試料作製方法において、試料素材１１の傾斜において、少なくても１つの傾斜角で該試料素材を一時停止させる様にした。
【解決手段】試料素材１１上に遮蔽ベルト８を配置し、遮蔽ベルト８の上方から遮蔽ベルト８と試料素材１１にイオンビームを照射し、試料素材１１にイオンミリングされないイオンビーム非照射面１１ｂと、イオンミリングされるイオンビーム照射面１１ｃ，１１ｄを作製するに際し、イオンビーム非照射面から下方に向かうに従って薄くなり、最終的に貫通孔Ｋが開いた試料が出来る様に、イオンビームの照射方向をそれぞれ設定して遮蔽材と試料素材に向けて異なる方向からイオンビームを照射する様すると共に、作製しようとする薄膜の面に直交する軸を中心として試料素材１１を傾斜させながらイオンビームを試料素材１１に照射する様にし、試料素材１１に貫通孔Ｋが開いたら試料素材１１へのイオンビーム照射を停止する様にした薄膜試料作製方法において、試料素材１１の傾斜において、少なくても１つの傾斜角で該試料素材を一時停止させる様にした。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、透過電子顕微鏡などで観察される薄膜試料を作製するための薄膜試料作製方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
透過電子顕微鏡等で観察される薄膜試料を作製する方法として、試料上に遮蔽材を配置し、該遮蔽材の上方から該遮蔽材と試料にイオンビームを照射し、該遮蔽材で遮蔽されなかった試料部分をイオンミリングすることにより、電子線が透過出来る薄膜試料を形成する方法がある。
【０００３】
図１及び図２は、この様な薄膜試料作製方法を実施するための薄膜試料作製装置の一概略例を示したもので、図１は薄膜試料作製装置の全体構成を示し、図２は該薄膜試料作製装置の真空チャンバ内部の構造を示したものである。尚、図１は図２のＹＺ平面断面図を成している。
【０００４】
図１において、１は真空チャンバで、該真空チャンバの内部は排気装置２によって真空排気される様に成っている。
【０００５】
図中３はステージで、ステージ傾斜機構４に取り付けられている。該ステージ傾斜機構は前記真空チャンバ１に取り付けられており、前記ステージ３をＹ軸を中心に左右に傾斜させるためのものである。尚、該ステージにはイオンビーム通過口３ａが開けられている。
【０００６】
前記試料ステージ３上には試料台５が載置されており、図２に示す様に、該試料台には切り欠き（イオンビーム通過部）５ａが形成されている。又、該試料台の上面５ｂには、前記切り欠き５ａを挟んで対向するようにガイドピン６ａ，６ｂが固定されている。
【０００７】
更に、該試料台の上面５ｂには、４つのプーリー７ａ，７ｂ，７ｃ，７ｄが取付けられている。これらのプーリーの内、プーリー７ａ〜７ｃは前記試料台５の上面５ｂに固定されており、残りのプーリー７ｄは、スプリング（図示せず）で矢印Ｐの方向に引っ張られる様に該試料台に取り付けられている。
【０００８】
これらのプーリー７ａ〜７ｄ及び前記ガイドピン６ａ，６ｂには、ベルト状で且つリング状のイオンビーム遮蔽ベルト８が引っ掛けられている。この場合、前記プーリー７ｄは、前記した様に、矢印Ｐの方向にスプリングで引っ張られているので、該プーリー７ｄに引っ掛けられた前記遮蔽ベルト８は一周に亙って弛み無く引っ張られている。
【０００９】
又、該プーリー７ｄは、前記試料台５に組み込まれたモータ９の回転によって軸Ｑを中心として回転する様に構成されており、該プーリーの回転により、該プーリーに引っ掛けられている前記遮蔽ベルト８が移動する様に成っている。尚、前記遮蔽ベルト８は、イオンビームでミリングされ難い材料（例えば、ニッケル−リンの様な非晶質金属）で作製されている。
【００１０】
図２において、１０は試料素材１１を保持するための試料ホルダで、前記試料台５の切り欠き５ａの部分にセットされる。尚、前記試料素材１１は、バルク試料から切り出されて粗研磨された直方体状のもの（例えば図２の下方部に示す様に、縦方向の寸法ｄ１が７００μｍ，横方向ｄ２の寸法が２．５ｍｍ，厚さｄ３の寸法が１００μｍのもの）で、接着剤で前記試料ホルダ１０に貼り付けられている。
【００１１】
この様に前記試料素材１１を保持した試料ホルダ１０と前記遮蔽ベルト８の前記試料台５へのセットにより、前記ガイドピン６ａ，６ｂでガイドされた該遮蔽ベルトは前記試料素材１１上に垂直に立てた状態で配置されることに成る。該遮蔽ベルトは、図１に示す様に、Ｚ軸上に位置し、該遮蔽ベルトの右側面８ａと左側面８ｂはＺ軸に平行である。
【００１２】
又、図１に示す状態、即ち、ステージの傾斜がゼロの状態においては、前記試料素材１１上に張られた遮蔽ベルト８の長手方向はＸ軸方向に一致している。
【００１３】
一方、図１に示す状態において、前記試料素材１１の上面１１ａはＺ軸に直交且つＹ軸上に位置している。
【００１４】
この様な試料素材１１の上面１１ａと前記遮蔽ベルト８の隙間は極めて小さく（例えば、１０〜３０μｍ程度）、この様に両者が近接して配置されることにより、該試料素材上には、図１の下方部に示す様に、イオンビーム非照射面１１ｂとその左右にイオンビーム照射面１１ｃ，１１ｄが形成されることに成る。該イオンビーム非照射面は前記遮蔽ベルト８に覆われた試料面で、次に説明するイオン銃１２からのイオンビームが照射されない面である。
【００１５】
該イオン銃は、図１に示す様に、前記真空チャンバ１の上部に取り付けられたイオン銃傾斜機構１３により保持されている。該イオン銃傾斜機構は、Ｘ軸を中心として前記イオン銃１２を左右に傾斜させるもの、即ち、該イオン銃をＺ軸に対して−Ｙ方向とＹ方向に傾斜させるものである。
【００１６】
図１において１４は中央制御装置で、イオン銃制御回路１４ａ，イオン銃傾斜制御回路１４ｂ，ステージ傾斜制御回路１４ｃ，及び、イオンミリング終了判定回路１４ｄを備えている。又、該中央制御装置は、前記イオン銃１２の電源１５、前記イオン銃傾斜機構１３の駆動源１６、前記ステージ傾斜機構４の駆動源１７、及び、キーボードやマウス等から成る入力手段１８に電気的に接続されている。
【００１７】
更に、図１において１９はＣＣＤカメラで、前記試料素材１１のエッチング断面を−Ｙ方向から観察するためのもので、前記真空チャン場１に取付けられており、該カメラからの映像信号は前記イオンミリング終了判定回路１４ｄに入力される様に成っている。
【００１８】
この様な構成を持つ薄膜試料作製装置によって、薄膜試料作製が次の様に行われる。
【００１９】
先ず、オペレータが前記入力手段１８でイオンミリング開始を指示すると、前記中央制御装置１４のイオン銃傾斜制御回路１４ｂは、前記イオン銃１２を左（−Ｙ方向）に角度θ１（例えば１．５度）傾斜させるための傾斜信号を前記傾斜駆動源１６に送る。該傾斜駆動源はその傾斜信号に基づいてイオン銃傾斜機構１３を傾斜させる。この結果、前記イオン銃１２はＺ軸に対して左に角度θ１傾斜する。
【００２０】
又、同時に、前記ステージ傾斜制御回路１４ｃは、前記ステージ３をＹ軸を中心として繰り返し往復傾斜（例えば、±３０度の１往復傾斜で、１往復傾斜３０秒）させるための傾斜信号θｓを前記傾斜駆動源１７に送る。該傾斜駆動源はその傾斜信号に基づいて前記ステージ傾斜機構４を傾斜させる。この結果、図３に示す様に、前記試料素材１１は前記遮蔽ベルト８と一緒に矢印Ｒに示す様に、繰り返し定速度で往復傾斜される。
【００２１】
この時、前記イオン銃制御回路１４ａは、前記イオン銃１２よりイオンビームＩＢを放出させるための信号を前記イオン銃電源１５に送る。すると、該電源は前記イオン銃１２の各電極間にイオンビームを放出させるための所定電圧を印加するので、図４の（ａ）に示す様に、Ｚ軸に対して左に角度θ１傾斜した前記イオン銃１２からイオンビームＩＢが放出される。
【００２２】
該イオンビームは、図４の（ａ）に示す様に、前記遮蔽ベルト８の左斜め上方から該遮蔽ベルトと試料素材１１に照射される。該イオンビーム照射は所定時間（例えば５分間）行われるので、前記試料素材１１はＹ軸を中心として傾斜されながらイオンミリングされることになる。図４の（ｂ）はイオンミリング開始から所定時間後の試料素材１１を示しており、イオンビームが照射されたイオンビーム照射面１１ｃ，１１ｄはミリングされ、前記遮蔽ベルト８で覆われてイオンビーム照射されなかったイオンビーム非照射面１１ｂはミリングされずにそのまま残っている。尚、前記試料素材１１に対して前記遮蔽ベルト８の左斜め上方からイオンビームが照射されているので、前記イオンビーム照射面１１ｃ側がイオンビーム照射面１１ｄよりも多くミリングされており、又、前記イオンビーム照射面１１ｃ側がイオンビーム照射面１１ｄよりも内側（Ｚ軸側）に深くミリングされている。
【００２３】
次に、前記イオン銃傾斜制御回路１４ｂは、前記イオン銃１２を右（Ｙ方向）に角度θ１傾斜させるための傾斜信号を前記傾斜駆動源１６に送る。該傾斜駆動源はその傾斜信号に基づいてイオン銃傾斜機構１３を傾斜させる。この結果、前記イオン銃１２はＺ軸に対して右に角度θ１傾斜する。
【００２４】
該イオン銃の傾斜により、図５の（ａ）に示す様に、Ｚ軸に対して右にθ１傾斜したイオンビームＩＢが前記遮蔽ベルト８と試料素材１１を照射する。該イオンビーム照射は所定時間（例えば５分間）行われ、前記と同様、前記試料素材１１は前記遮蔽ベルト８と一緒に傾斜されながらイオンミリングされる。図５の（ｂ）は前記イオン銃１２を右に傾斜させた状態でのイオンミリング開始から所定時間後の試料素材１１を示しており、今度は、前記イオンビーム照射面１１ｄ側がイオンビーム照射面１１ｃよりも多くミリングされており、前記遮蔽ベルト８で覆われてイオンビーム照射されなかったイオンビーム非照射面１１ｂはミリングされずにそのまま残っている。
【００２５】
以後、前記と同様にして前記イオン銃１２が左右に繰り返し傾斜され、Ｚ軸に対して左右にそれぞれθ１傾斜したイオンビームによって前記試料素材１１はミリングされる。
【００２６】
図６は該イオンミリングされて行く前記試料素材１１を示した図で、前記図５の（ｂ）の後、図６の（ａ）の様に該試料素材はミリングされ、該図６の（ａ）の後、図６の（ｂ）に示す様に該試料素材はミリングされる。そして、その後、何回か前記イオン銃１２が左右に傾斜されて前記試料素材１１のイオンミリングが行われ、図６の（ｃ）に示す様に該試料素材がミリングされる。
【００２７】
該図６の（ａ）〜図６の（ｃ）に示す様に、前記試料素材１１のイオンビーム非照射面１１ｂはミリングされずに残ったままであるが、該イオンビーム非照射面の周囲の試料素材部分は徐々にミリングされ、図６の（ｃ）に示す様に、Ａ部分については、イオンビーム非照射面１１ｂから下方（−Ｚ方向）に向かうに従って薄くなっている。
【００２８】
図６の（ｄ）は前記図６の（ｃ）の後、前記イオン銃１２の向きが変えられて前記試料素材１１に対して更にイオンビーム照射が行われている状態を示しており、図６の（ｃ）に示した前記試料素材１１のＡ部分のイオンミリングが進み、該試料素材に貫通孔Ｈが開いている。該貫通孔Ｈの位置は、前記試料素材１１の上面からＨＬの距離（例えば、３００μm程度）の所である。この貫通口Ｈの開く位置は、前記イオン銃１２の傾斜角度に密接に関係しており、前記遮蔽ベルト８と試料素材１１に対してどの方向からイオンビームを照射するかにより該貫通孔の開く位置が変わる。
【００２９】
図６の（ｅ）は、図６の（ｄ）の試料素材１１を−Y方向から（ＣＣＤカメラ１９側）から見た図である。
【００３０】
該ＣＣＤカメラ２３は、イオンミリング開始時点から前記試料素材１１を正面から撮影しており、その像信号が前記イオンミリング終了判定回路１４dに送られている。
【００３１】
該イオンミリング終了判定回路は該像信号に基づいて前記試料素材１１の形状変化を常に監視しており、前記図６の（ｄ）に示した様に該試料素材に貫通孔Ｈが開いたことを検出すると、前記イオン銃制御回路１４ａにミリング終了信号を送る。
【００３２】
すると、該イオン銃制御回路は、イオン照射を停止させるための信号を前記電源１５に送るので、前記イオン銃１２からのイオンビーム放出は停止される。
【００３３】
同時に、前記イオンミリング終了判定回路１４ｄからのイオンミリング終了信号は前記イオン銃傾斜制御回路１４ｂとステージ傾斜制御回路１４ｃにも送られ、それによりこれらの制御回路は傾斜停止信号をそれぞれの駆動源１６，１７に送るので、前記イオン銃１２の傾斜とステージ３の傾斜は停止される。
【００３４】
以上の様にして、図６の（ｄ），（ｅ）に示す薄膜試料が出来上がる。該出来上がった試料のＡ部分はイオンビーム非照射面１１ｂから下方に向かうに従って薄くなっており、前記貫通孔Ｈの周辺部分Ｋは、透過電子顕微鏡観察に適した１００Å程度の薄膜となっている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００３５】
【特許文献１】特許第４４８６４６２号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００３６】
しかし、前記透過電子顕微鏡観察に適した１００Å程度の薄膜部分、即ち、前記貫通孔Ｈの周辺部分Ｋは極めて小さい領域である。
【００３７】
従って、この様な試料を透過電子顕微鏡の試料とした場合、観察視野が前記貫通孔Ｈの極めて近い周辺部に限られてしまい、試料観察に関しての使用効率が著しく低いものとなるばかりか、試料自身を充分に観察及び分析出来ない。
【００３８】
本発明はこの様な問題を解決するためになされたもので、透過電子顕微鏡等の試料として観察可能領域のより広い薄膜試料が作製出来る新規な薄膜試料作製方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００３９】
本発明の薄膜試料作製方法は、試料素材上にイオンビーム非照射面とその周囲にイオンビーム照射面を形成するための遮蔽材を前記試料素材上に配置し、該遮蔽材の上方から該遮蔽材と前記試料素材にイオンビームを照射し、前記イオンビーム非照射面をイオンミリングせずに残して、その周囲のイオンビーム照射面をイオンミリングするようにした試料作製方法であって、前記イオンビーム非照射面から下方に向かうに従って薄くなり、最終的に貫通孔が開いた試料が出来る様に、前記イオンビームの照射方向をそれぞれ設定して前記遮蔽材と試料素材に向けて異なる方向からイオンビームを照射する様に成すと共に、作製しようとする薄膜の面に直交する軸、又は、該軸に平行な軸を中心として前記試料素材を傾斜させながらイオンビームを試料素材に照射する様にし、前記イオンビーム非照射面の下方の試料素材部分に貫通孔が開いたら試料素材へのイオンビーム照射を停止する様にした薄膜試料作製方法において、前記試料素材の傾斜において、少なくても１つの傾斜角で該試料素材を一時停止させる様に成した事を特徴とする。
【００４０】
又、本発明の薄膜試料作製方法は、試料素材上にイオンビーム非照射面とその周囲にイオンビーム照射面を形成するための遮蔽材を前記試料素材上に配置し、該遮蔽材の上方から該遮蔽材と前記試料素材にイオンビームを照射し、前記イオンビーム非照射面をイオンミリングせずに残して、その周囲のイオンビーム照射面をイオンミリングするようにした試料作製方法であって、前記イオンビーム非照射面から下方に向かうに従って薄くなり、最終的に貫通孔が開いた試料が出来る様に、前記イオンビームの照射方向をそれぞれ設定して前記遮蔽材と試料素材に向けて異なる方向からイオンビームを照射する様に成すと共に、作製しようとする薄膜の面に直交する軸、又は、該軸に平行な軸を中心として前記試料素材を所定の速度で傾斜させながらイオンビームを試料素材に照射する様にし、前記イオンビーム非照射面の下方の試料素材部分に貫通孔が開いたら試料素材へのイオンビーム照射を停止する様にした薄膜試料作製方法において、前記試料素材の傾斜において、前記所定の速度で変化している傾斜角の少なくとも１箇所の僅かな傾斜角範囲において極めて低速度で試料素材を傾斜させる様に成した事を特徴とする。
【発明の効果】
【００４１】
本発明によれば、透過電子顕微鏡等の観察に適した薄膜部分を広く形成した薄膜試料を作製することが出来る。
【図面の簡単な説明】
【００４２】
【図１】薄膜試料作製装置の全体構成を示している。
【図２】図１に示す薄膜試料作製装置の真空チャンバ内の一構造例を示している。
【図３】試料素材の繰り返し往復傾斜の様子を示している。
【図４】イオン銃をＺ軸に対して左に傾斜させた時の遮蔽ベルトと試料素材へのイオンビーム照射状態と試料素材のミリング状態を示す。
【図５】イオン銃をＺ軸に対して右に傾斜させた時の遮蔽ベルトと試料素材へのイオンビーム照射状態と試料素材のミリング状態を示す。
【図６】試料素材がイオンミリングされて行く状態を示す。
【図７】試料素材の代表的傾斜角度における試料素材へのイオンビーム照射領域を示す。
【図８】試料素材へのイオンビーム照射領域ＱＡの軌跡を示す。
【図９】試料素材を最大角傾斜した時の試料素材へのイオンビーム照射領域示す。
【図１０】本発明の薄膜試料作製方法における試料素材へのイオンビーム照射領域ＱＡ，ＱＡ´及びＱＡ´´の軌跡を示す。
【発明を実施するための最良の形態】
【００４３】
本発明の実施形態の説明に先立って、本発明の原理について説明する。
【００４４】
先ず、本発明者は前記従来の薄膜作製方法の問題点の成因について考察した。
【００４５】
前記従来の薄膜作製方法においては、前記ステージ３はＹ軸を中心として繰り返し往復傾斜している。即ち、図３に示す様に、前記試料素材１１は前記遮蔽ベルト８と一緒に矢印Ｒに示す様に、繰り返し往復傾斜されている。この往復傾斜における各傾斜角度での前記試料素材１１へのイオンビーム照射領域を探求すると、次の様に考えられる。
【００４６】
図７の（ａ）〜（ｅ）は、代表的傾斜角度における前記試料素材１１へのイオンビーム照射領域を示したもので、図７の（ａ）は傾斜角度０度の場合、図７の（ｃ）は傾斜角度が時計方向に最大の場合、図７の（ｅ）は傾斜角度が反時計方向に最大の場合、図７の（ｂ）は傾斜角度が時計方向に０度と最大角の中間にある場合、図７の（ｄ）は傾斜角度が反時計方向に０度と最大角の中間にある場合をそれぞれ示している。
【００４７】
これら図７の（ａ）〜（ｅ）中において、帯状の領域ＱＡは前記試料素材１１の上面からＨＬ辺りのイオンビーム照射領域、ＱＢは該イオンビーム照射領域ＱＡの上下のイオンビーム照射領域で、前者の領域ＱＡは後者の領域ＱＢに比べイオンミリングレートが高い。
【００４８】
図８は前記試料素材１１への前記前者のイオンビーム照射領域ＱＡの軌跡を描いたもので、該軌跡の中心部分ＣＲに常時イオンビームが照射されており、この部分に前記貫通孔Ｋが開き、該貫通孔のごく周辺部分が可なり薄く（透過電子顕微鏡等の観察に適した５０ｎｍ程度の薄膜）ミリングされ、その他の軌跡領域は透過電子顕微鏡等の観察に適した薄さにはミリングされない。
そこで、本発明者は、前記貫通孔Ｋのごく周辺だけではなく、前記比較的イオンミリングレートの高いイオンビーム照射領域ＱＡの軌跡部分中にも透過電子顕微鏡等の観察に適した薄膜領域を作製する方法を模索し、前記ステージの往復傾斜において、少なくとも或る１つの傾斜角度で所定時間ステージを一時停止させれば、その傾斜角度時における、前記比較的イオンミリングレートの高いイオンビーム照射領域ＱＡのイオンミリングレートが著しく大きくなり、この領域も透過電子顕微鏡等の観察に適した薄膜領域に出来るものと考えた。尚、多くの傾斜角度で一時停止すると、常時イオンビームが照射されている前記中心部分ＣＲのイオンミリングレートが短時間に極めて大きくなり、一時停止傾斜角度におけるイオンビーム照射領域ＱＡが透過電子顕微鏡等の観察に適した薄膜に成る前に、該中心部分ＣＲに貫通孔Ｋが開いてしまうので、１〜数箇所で一時停止するのが良いと思われる。又、一時停止させる代わりに、一定速度で変化している傾斜角の或る狭い傾斜角範囲で試料ステージを極めて低速度で傾斜させる様にしても、その傾斜角度範囲における、前記比較的イオンミリングレートの高いイオンビーム照射領域ＱＡのイオンミリングレートが著しく大きく成ると考えられる。
本発明はこの様な考えに基づいて成されたもので、本発明の薄膜試料作成方法の実施形態を以下に図面を用いて説明する。
本発明の薄膜試料作成方法を実施する薄膜試料作製装置は前記図１及び図２に示すものと殆ど構成は同一である。異なる構成点は、中央制御装置１４´、該中央制御装置の指令を受けるステージ傾斜制御回路１４ｃ´、及び該ステージ傾斜制御回路からの傾斜信号で作動する傾斜駆動源１７´にある。即ち、中央制御装置１４´はステージ３を正負各最大傾斜角度時に所定時間一時停止させながら繰り返し往復傾斜させる指令を前記ステージ傾斜制御回路１４ｃ´を送り、該ステージ傾斜制御回路は前記ステージ傾斜機構４を正負最大傾斜角度時にステージ３を所定時間一時停止させながら繰り返し往復傾斜させる傾斜信号を傾斜駆動源１７´に送る様に構成されている。
【００４９】
この様な構成を持つ薄膜試料作製装置によって、薄膜試料作製が次の様に行われる。
【００５０】
先ず、オペレータが前記入力手段１８でイオンミリング開始を指示すると、前記中央制御装置１４´のイオン銃傾斜制御回路１４ｂは、前記イオン銃１２を左（−Ｙ方向）に角度θ１傾斜させるための傾斜信号を前記傾斜駆動源１６に送る。該傾斜駆動源はその傾斜信号に基づいてイオン銃傾斜機構１３を傾斜させる。この結果、前記イオン銃１２はＺ軸に対して左に角度θ１傾斜する。
【００５１】
又、同時に、中央制御装置１４´はステージ３を正負各最大傾斜角度時に所定時間一時停止させながらＹ軸を中心として繰り返し往復傾斜させる指令を前記ステージ傾斜制御回路１４ｃ´を送るので、該ステージ傾斜制御回路は前記ステージ傾斜機構４を正負各最大傾斜角度時に所定時間一時停止させながらＹ軸を中心として繰り返し往復傾斜させる傾斜信号を傾斜駆動源１７´に送る。従って、該傾斜駆動源はその傾斜信号に基づいて前記ステージ傾斜機構４を傾斜させる。この結果、試料素材１１は前記遮蔽ベルト８と一緒に、正負各最大傾斜角度時に所定時間一時停止しながらＹ軸を中心として繰り返し往復傾斜される。
【００５２】
この時、前記イオン銃制御回路１４ａは、前記イオン銃１２よりイオンビームＩＢを放出させるための信号を前記イオン銃電源１５に送る。すると、該電源は前記イオン銃１２の各電極間にイオンビームを放出させるための所定電圧を印加するので、Ｚ軸に対して左に角度θ１傾斜した前記イオン銃１２からイオンビームＩＢが放出される。
【００５３】
該イオンビームは、前記遮蔽ベルト８の左斜め上方から該遮蔽ベルトと試料素材１１に照射されるので、前記試料素材１１はＹ軸を中心として傾斜されながらイオンミリングされることになる。
【００５４】
この際、前記試料素材１１が時計方向に最大角傾斜した時及び反時計方向に最大角傾斜した時に予め決められた所定時間一時停止する。 図９の（ａ）は、試料素材１１が時計方向に最大傾斜角で一時停止した時のイオンビーム照射領域を示したもの、図９の（ｂ）は試料素材１１が反時計方向に最大傾斜角で一時停止した時のイオンビーム照射領域を示したもので、何れの時も、前記試料素材１１の上面からＨＬ辺りのイオンビーム照射領域ＱＡ´，ＱＡ´´は、他の傾斜角度時の同一位置のイオンビーム照射領域ＱＡよりもイオンミリングレートが可なり高い。従って、前記試料素材１１の上面からＨＬ辺りのイオンビーム照射領域の軌跡を示している図１０に示す様に、常時イオンビームが照射されている該軌跡の中心部分ＣＲ程ではないが、前記イオンビーム照射領域ＱＡ´，ＱＡ´´に対応する軌跡部分（実線部分）は他の軌跡部分よりイオンミリングレートが可なり高くなっている。
【００５５】
次に、前記イオン銃傾斜制御回路１４ｂは、前記イオン銃１２を右（Ｙ方向）に角度θ１傾斜させるための傾斜信号を前記傾斜駆動源１６に送る。該傾斜駆動源はその傾斜信号に基づいてイオン銃傾斜機構１３を傾斜させる。この結果、前記イオン銃１２はＺ軸に対して右に角度θ１傾斜する。
【００５６】
該イオン銃の傾斜により、Ｚ軸に対して右にθ１傾斜したイオンビームＩＢが前記遮蔽ベルト８と試料素材１１を照射する。該イオンビーム照射は、前記と同様、前記試料素材１１は前記遮蔽ベルト８と一緒に傾斜されながらイオンミリングされる。
【００５７】
この際、前記と同様に、前記試料素材１１が時計方向に最大角傾斜した時及び反時計方向に最大角傾斜した時に予め決められた所定時間一時停止するので、試料素材１１が時計方向に最大傾斜角で一時停止した時及び試料素材１１が反時計方向に最大傾斜角で一時停止した時の各試料素材１１の上面からＨＬ辺りのイオンビーム照射領域ＱＡ´，ＱＡ´´は、他の傾斜角度時の同一イオンビーム照射領域ＱＡよりもイオンミリングレートが可なり高くなる。
【００５８】
以後、前記と同様にして前記イオン銃１２が左右に繰り返し傾斜され、Ｚ軸に対して左右にそれぞれθ１傾斜したイオンビームによって前記試料素材１１はミリングされる。
【００５９】
そして、この様なイオンミリング過程において、ＣＣＤカメラ２３から前記試料素材１１に貫通孔Ｈが開いたこと示す像信号が前記イオンミリング終了判定回路１４ｄに送られると、該イオンミリング終了判定回路は該像信号に基づいて前記試料素材１１へのイオンミリング終了信号を前記イオン銃制御回路１４ａに送る。
【００６０】
すると、該イオン銃制御回路は、イオン照射を停止させるための信号を前記電源１５に送るので、前記イオン銃１２からのイオンビーム放出は停止される。
【００６１】
同時に、前記イオンミリング終了判定回路１４ｄからのイオンミリング終了信号は前記イオン銃傾斜制御回路１４ｂとステージ傾斜制御回路１４ｃ´にも送られ、それによりこれらの制御回路は傾斜停止信号をそれぞれの駆動源１６，１７´に送るので、前記イオン銃１２の傾斜とステージ３の傾斜は停止される。
【００６２】
以上の様にして薄膜試料が出来上がる。該出来上がった試料は前記貫通孔Ｈのごく周辺部分だけではなく、試料素材を時計方向に最大傾斜した時のイオンビーム照射領域及び試料素材を反時計方向に最大傾斜した時のイオンビーム照射領域も透過電子顕微鏡観察に適した５０ｎｍ程度の薄膜となっている。
【００６３】
尚、前例では、試料素材を時計方向に最大傾斜した時と反時計方向に最大傾斜した時に該試料素材を一時停止するようにしたが、他の１箇所以上の傾斜角度で一時停止させるようにしても良い。但し、一時停止させる角度により、貫通孔以外にイオンミリングレートが高く成る試料素材におけるイオンビーム照射領域が変化する。
【００６４】
又、試料素材を或る傾斜角度で一時停止する代わりに、所定の速度で変化している傾斜角の或る１つ以上の僅かな傾斜角範囲において極めて低速度で試料素材を傾斜させ、該傾斜角範囲において試料素材の上面からＨＬ辺りのイオンビーム照射領域のエッチングレートを上げる様にしても良い。
【符号の説明】
【００６５】
１：真空チャンバ，２：排気装置，３：ステージ，４：ステージ傾斜機構，５：試料台，５ａ：切り欠き，６ａ，６ｂ：ガイドピン，７ａ，７ｂ，７ｃ，７ｄ：プーリー，８：遮蔽ベルト，９：モータ，１０：試料ホルダ，１１：試料素材，１２：イオン銃，１３：イオン銃傾斜機構，１４：中央制御装置，１４ａ：イオン銃制御回路，１４ｂ：イオン銃傾斜制御回路，１４ｃ：ステージ傾斜制御回路，１４ｄ：イオンミリング終了判定回路，１５：電源，１６：駆動源源，１７：駆動源，１８：入力手段，１９：ＣＣＤカメラ
【技術分野】
【０００１】
本発明は、透過電子顕微鏡などで観察される薄膜試料を作製するための薄膜試料作製方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
透過電子顕微鏡等で観察される薄膜試料を作製する方法として、試料上に遮蔽材を配置し、該遮蔽材の上方から該遮蔽材と試料にイオンビームを照射し、該遮蔽材で遮蔽されなかった試料部分をイオンミリングすることにより、電子線が透過出来る薄膜試料を形成する方法がある。
【０００３】
図１及び図２は、この様な薄膜試料作製方法を実施するための薄膜試料作製装置の一概略例を示したもので、図１は薄膜試料作製装置の全体構成を示し、図２は該薄膜試料作製装置の真空チャンバ内部の構造を示したものである。尚、図１は図２のＹＺ平面断面図を成している。
【０００４】
図１において、１は真空チャンバで、該真空チャンバの内部は排気装置２によって真空排気される様に成っている。
【０００５】
図中３はステージで、ステージ傾斜機構４に取り付けられている。該ステージ傾斜機構は前記真空チャンバ１に取り付けられており、前記ステージ３をＹ軸を中心に左右に傾斜させるためのものである。尚、該ステージにはイオンビーム通過口３ａが開けられている。
【０００６】
前記試料ステージ３上には試料台５が載置されており、図２に示す様に、該試料台には切り欠き（イオンビーム通過部）５ａが形成されている。又、該試料台の上面５ｂには、前記切り欠き５ａを挟んで対向するようにガイドピン６ａ，６ｂが固定されている。
【０００７】
更に、該試料台の上面５ｂには、４つのプーリー７ａ，７ｂ，７ｃ，７ｄが取付けられている。これらのプーリーの内、プーリー７ａ〜７ｃは前記試料台５の上面５ｂに固定されており、残りのプーリー７ｄは、スプリング（図示せず）で矢印Ｐの方向に引っ張られる様に該試料台に取り付けられている。
【０００８】
これらのプーリー７ａ〜７ｄ及び前記ガイドピン６ａ，６ｂには、ベルト状で且つリング状のイオンビーム遮蔽ベルト８が引っ掛けられている。この場合、前記プーリー７ｄは、前記した様に、矢印Ｐの方向にスプリングで引っ張られているので、該プーリー７ｄに引っ掛けられた前記遮蔽ベルト８は一周に亙って弛み無く引っ張られている。
【０００９】
又、該プーリー７ｄは、前記試料台５に組み込まれたモータ９の回転によって軸Ｑを中心として回転する様に構成されており、該プーリーの回転により、該プーリーに引っ掛けられている前記遮蔽ベルト８が移動する様に成っている。尚、前記遮蔽ベルト８は、イオンビームでミリングされ難い材料（例えば、ニッケル−リンの様な非晶質金属）で作製されている。
【００１０】
図２において、１０は試料素材１１を保持するための試料ホルダで、前記試料台５の切り欠き５ａの部分にセットされる。尚、前記試料素材１１は、バルク試料から切り出されて粗研磨された直方体状のもの（例えば図２の下方部に示す様に、縦方向の寸法ｄ１が７００μｍ，横方向ｄ２の寸法が２．５ｍｍ，厚さｄ３の寸法が１００μｍのもの）で、接着剤で前記試料ホルダ１０に貼り付けられている。
【００１１】
この様に前記試料素材１１を保持した試料ホルダ１０と前記遮蔽ベルト８の前記試料台５へのセットにより、前記ガイドピン６ａ，６ｂでガイドされた該遮蔽ベルトは前記試料素材１１上に垂直に立てた状態で配置されることに成る。該遮蔽ベルトは、図１に示す様に、Ｚ軸上に位置し、該遮蔽ベルトの右側面８ａと左側面８ｂはＺ軸に平行である。
【００１２】
又、図１に示す状態、即ち、ステージの傾斜がゼロの状態においては、前記試料素材１１上に張られた遮蔽ベルト８の長手方向はＸ軸方向に一致している。
【００１３】
一方、図１に示す状態において、前記試料素材１１の上面１１ａはＺ軸に直交且つＹ軸上に位置している。
【００１４】
この様な試料素材１１の上面１１ａと前記遮蔽ベルト８の隙間は極めて小さく（例えば、１０〜３０μｍ程度）、この様に両者が近接して配置されることにより、該試料素材上には、図１の下方部に示す様に、イオンビーム非照射面１１ｂとその左右にイオンビーム照射面１１ｃ，１１ｄが形成されることに成る。該イオンビーム非照射面は前記遮蔽ベルト８に覆われた試料面で、次に説明するイオン銃１２からのイオンビームが照射されない面である。
【００１５】
該イオン銃は、図１に示す様に、前記真空チャンバ１の上部に取り付けられたイオン銃傾斜機構１３により保持されている。該イオン銃傾斜機構は、Ｘ軸を中心として前記イオン銃１２を左右に傾斜させるもの、即ち、該イオン銃をＺ軸に対して−Ｙ方向とＹ方向に傾斜させるものである。
【００１６】
図１において１４は中央制御装置で、イオン銃制御回路１４ａ，イオン銃傾斜制御回路１４ｂ，ステージ傾斜制御回路１４ｃ，及び、イオンミリング終了判定回路１４ｄを備えている。又、該中央制御装置は、前記イオン銃１２の電源１５、前記イオン銃傾斜機構１３の駆動源１６、前記ステージ傾斜機構４の駆動源１７、及び、キーボードやマウス等から成る入力手段１８に電気的に接続されている。
【００１７】
更に、図１において１９はＣＣＤカメラで、前記試料素材１１のエッチング断面を−Ｙ方向から観察するためのもので、前記真空チャン場１に取付けられており、該カメラからの映像信号は前記イオンミリング終了判定回路１４ｄに入力される様に成っている。
【００１８】
この様な構成を持つ薄膜試料作製装置によって、薄膜試料作製が次の様に行われる。
【００１９】
先ず、オペレータが前記入力手段１８でイオンミリング開始を指示すると、前記中央制御装置１４のイオン銃傾斜制御回路１４ｂは、前記イオン銃１２を左（−Ｙ方向）に角度θ１（例えば１．５度）傾斜させるための傾斜信号を前記傾斜駆動源１６に送る。該傾斜駆動源はその傾斜信号に基づいてイオン銃傾斜機構１３を傾斜させる。この結果、前記イオン銃１２はＺ軸に対して左に角度θ１傾斜する。
【００２０】
又、同時に、前記ステージ傾斜制御回路１４ｃは、前記ステージ３をＹ軸を中心として繰り返し往復傾斜（例えば、±３０度の１往復傾斜で、１往復傾斜３０秒）させるための傾斜信号θｓを前記傾斜駆動源１７に送る。該傾斜駆動源はその傾斜信号に基づいて前記ステージ傾斜機構４を傾斜させる。この結果、図３に示す様に、前記試料素材１１は前記遮蔽ベルト８と一緒に矢印Ｒに示す様に、繰り返し定速度で往復傾斜される。
【００２１】
この時、前記イオン銃制御回路１４ａは、前記イオン銃１２よりイオンビームＩＢを放出させるための信号を前記イオン銃電源１５に送る。すると、該電源は前記イオン銃１２の各電極間にイオンビームを放出させるための所定電圧を印加するので、図４の（ａ）に示す様に、Ｚ軸に対して左に角度θ１傾斜した前記イオン銃１２からイオンビームＩＢが放出される。
【００２２】
該イオンビームは、図４の（ａ）に示す様に、前記遮蔽ベルト８の左斜め上方から該遮蔽ベルトと試料素材１１に照射される。該イオンビーム照射は所定時間（例えば５分間）行われるので、前記試料素材１１はＹ軸を中心として傾斜されながらイオンミリングされることになる。図４の（ｂ）はイオンミリング開始から所定時間後の試料素材１１を示しており、イオンビームが照射されたイオンビーム照射面１１ｃ，１１ｄはミリングされ、前記遮蔽ベルト８で覆われてイオンビーム照射されなかったイオンビーム非照射面１１ｂはミリングされずにそのまま残っている。尚、前記試料素材１１に対して前記遮蔽ベルト８の左斜め上方からイオンビームが照射されているので、前記イオンビーム照射面１１ｃ側がイオンビーム照射面１１ｄよりも多くミリングされており、又、前記イオンビーム照射面１１ｃ側がイオンビーム照射面１１ｄよりも内側（Ｚ軸側）に深くミリングされている。
【００２３】
次に、前記イオン銃傾斜制御回路１４ｂは、前記イオン銃１２を右（Ｙ方向）に角度θ１傾斜させるための傾斜信号を前記傾斜駆動源１６に送る。該傾斜駆動源はその傾斜信号に基づいてイオン銃傾斜機構１３を傾斜させる。この結果、前記イオン銃１２はＺ軸に対して右に角度θ１傾斜する。
【００２４】
該イオン銃の傾斜により、図５の（ａ）に示す様に、Ｚ軸に対して右にθ１傾斜したイオンビームＩＢが前記遮蔽ベルト８と試料素材１１を照射する。該イオンビーム照射は所定時間（例えば５分間）行われ、前記と同様、前記試料素材１１は前記遮蔽ベルト８と一緒に傾斜されながらイオンミリングされる。図５の（ｂ）は前記イオン銃１２を右に傾斜させた状態でのイオンミリング開始から所定時間後の試料素材１１を示しており、今度は、前記イオンビーム照射面１１ｄ側がイオンビーム照射面１１ｃよりも多くミリングされており、前記遮蔽ベルト８で覆われてイオンビーム照射されなかったイオンビーム非照射面１１ｂはミリングされずにそのまま残っている。
【００２５】
以後、前記と同様にして前記イオン銃１２が左右に繰り返し傾斜され、Ｚ軸に対して左右にそれぞれθ１傾斜したイオンビームによって前記試料素材１１はミリングされる。
【００２６】
図６は該イオンミリングされて行く前記試料素材１１を示した図で、前記図５の（ｂ）の後、図６の（ａ）の様に該試料素材はミリングされ、該図６の（ａ）の後、図６の（ｂ）に示す様に該試料素材はミリングされる。そして、その後、何回か前記イオン銃１２が左右に傾斜されて前記試料素材１１のイオンミリングが行われ、図６の（ｃ）に示す様に該試料素材がミリングされる。
【００２７】
該図６の（ａ）〜図６の（ｃ）に示す様に、前記試料素材１１のイオンビーム非照射面１１ｂはミリングされずに残ったままであるが、該イオンビーム非照射面の周囲の試料素材部分は徐々にミリングされ、図６の（ｃ）に示す様に、Ａ部分については、イオンビーム非照射面１１ｂから下方（−Ｚ方向）に向かうに従って薄くなっている。
【００２８】
図６の（ｄ）は前記図６の（ｃ）の後、前記イオン銃１２の向きが変えられて前記試料素材１１に対して更にイオンビーム照射が行われている状態を示しており、図６の（ｃ）に示した前記試料素材１１のＡ部分のイオンミリングが進み、該試料素材に貫通孔Ｈが開いている。該貫通孔Ｈの位置は、前記試料素材１１の上面からＨＬの距離（例えば、３００μm程度）の所である。この貫通口Ｈの開く位置は、前記イオン銃１２の傾斜角度に密接に関係しており、前記遮蔽ベルト８と試料素材１１に対してどの方向からイオンビームを照射するかにより該貫通孔の開く位置が変わる。
【００２９】
図６の（ｅ）は、図６の（ｄ）の試料素材１１を−Y方向から（ＣＣＤカメラ１９側）から見た図である。
【００３０】
該ＣＣＤカメラ２３は、イオンミリング開始時点から前記試料素材１１を正面から撮影しており、その像信号が前記イオンミリング終了判定回路１４dに送られている。
【００３１】
該イオンミリング終了判定回路は該像信号に基づいて前記試料素材１１の形状変化を常に監視しており、前記図６の（ｄ）に示した様に該試料素材に貫通孔Ｈが開いたことを検出すると、前記イオン銃制御回路１４ａにミリング終了信号を送る。
【００３２】
すると、該イオン銃制御回路は、イオン照射を停止させるための信号を前記電源１５に送るので、前記イオン銃１２からのイオンビーム放出は停止される。
【００３３】
同時に、前記イオンミリング終了判定回路１４ｄからのイオンミリング終了信号は前記イオン銃傾斜制御回路１４ｂとステージ傾斜制御回路１４ｃにも送られ、それによりこれらの制御回路は傾斜停止信号をそれぞれの駆動源１６，１７に送るので、前記イオン銃１２の傾斜とステージ３の傾斜は停止される。
【００３４】
以上の様にして、図６の（ｄ），（ｅ）に示す薄膜試料が出来上がる。該出来上がった試料のＡ部分はイオンビーム非照射面１１ｂから下方に向かうに従って薄くなっており、前記貫通孔Ｈの周辺部分Ｋは、透過電子顕微鏡観察に適した１００Å程度の薄膜となっている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００３５】
【特許文献１】特許第４４８６４６２号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００３６】
しかし、前記透過電子顕微鏡観察に適した１００Å程度の薄膜部分、即ち、前記貫通孔Ｈの周辺部分Ｋは極めて小さい領域である。
【００３７】
従って、この様な試料を透過電子顕微鏡の試料とした場合、観察視野が前記貫通孔Ｈの極めて近い周辺部に限られてしまい、試料観察に関しての使用効率が著しく低いものとなるばかりか、試料自身を充分に観察及び分析出来ない。
【００３８】
本発明はこの様な問題を解決するためになされたもので、透過電子顕微鏡等の試料として観察可能領域のより広い薄膜試料が作製出来る新規な薄膜試料作製方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００３９】
本発明の薄膜試料作製方法は、試料素材上にイオンビーム非照射面とその周囲にイオンビーム照射面を形成するための遮蔽材を前記試料素材上に配置し、該遮蔽材の上方から該遮蔽材と前記試料素材にイオンビームを照射し、前記イオンビーム非照射面をイオンミリングせずに残して、その周囲のイオンビーム照射面をイオンミリングするようにした試料作製方法であって、前記イオンビーム非照射面から下方に向かうに従って薄くなり、最終的に貫通孔が開いた試料が出来る様に、前記イオンビームの照射方向をそれぞれ設定して前記遮蔽材と試料素材に向けて異なる方向からイオンビームを照射する様に成すと共に、作製しようとする薄膜の面に直交する軸、又は、該軸に平行な軸を中心として前記試料素材を傾斜させながらイオンビームを試料素材に照射する様にし、前記イオンビーム非照射面の下方の試料素材部分に貫通孔が開いたら試料素材へのイオンビーム照射を停止する様にした薄膜試料作製方法において、前記試料素材の傾斜において、少なくても１つの傾斜角で該試料素材を一時停止させる様に成した事を特徴とする。
【００４０】
又、本発明の薄膜試料作製方法は、試料素材上にイオンビーム非照射面とその周囲にイオンビーム照射面を形成するための遮蔽材を前記試料素材上に配置し、該遮蔽材の上方から該遮蔽材と前記試料素材にイオンビームを照射し、前記イオンビーム非照射面をイオンミリングせずに残して、その周囲のイオンビーム照射面をイオンミリングするようにした試料作製方法であって、前記イオンビーム非照射面から下方に向かうに従って薄くなり、最終的に貫通孔が開いた試料が出来る様に、前記イオンビームの照射方向をそれぞれ設定して前記遮蔽材と試料素材に向けて異なる方向からイオンビームを照射する様に成すと共に、作製しようとする薄膜の面に直交する軸、又は、該軸に平行な軸を中心として前記試料素材を所定の速度で傾斜させながらイオンビームを試料素材に照射する様にし、前記イオンビーム非照射面の下方の試料素材部分に貫通孔が開いたら試料素材へのイオンビーム照射を停止する様にした薄膜試料作製方法において、前記試料素材の傾斜において、前記所定の速度で変化している傾斜角の少なくとも１箇所の僅かな傾斜角範囲において極めて低速度で試料素材を傾斜させる様に成した事を特徴とする。
【発明の効果】
【００４１】
本発明によれば、透過電子顕微鏡等の観察に適した薄膜部分を広く形成した薄膜試料を作製することが出来る。
【図面の簡単な説明】
【００４２】
【図１】薄膜試料作製装置の全体構成を示している。
【図２】図１に示す薄膜試料作製装置の真空チャンバ内の一構造例を示している。
【図３】試料素材の繰り返し往復傾斜の様子を示している。
【図４】イオン銃をＺ軸に対して左に傾斜させた時の遮蔽ベルトと試料素材へのイオンビーム照射状態と試料素材のミリング状態を示す。
【図５】イオン銃をＺ軸に対して右に傾斜させた時の遮蔽ベルトと試料素材へのイオンビーム照射状態と試料素材のミリング状態を示す。
【図６】試料素材がイオンミリングされて行く状態を示す。
【図７】試料素材の代表的傾斜角度における試料素材へのイオンビーム照射領域を示す。
【図８】試料素材へのイオンビーム照射領域ＱＡの軌跡を示す。
【図９】試料素材を最大角傾斜した時の試料素材へのイオンビーム照射領域示す。
【図１０】本発明の薄膜試料作製方法における試料素材へのイオンビーム照射領域ＱＡ，ＱＡ´及びＱＡ´´の軌跡を示す。
【発明を実施するための最良の形態】
【００４３】
本発明の実施形態の説明に先立って、本発明の原理について説明する。
【００４４】
先ず、本発明者は前記従来の薄膜作製方法の問題点の成因について考察した。
【００４５】
前記従来の薄膜作製方法においては、前記ステージ３はＹ軸を中心として繰り返し往復傾斜している。即ち、図３に示す様に、前記試料素材１１は前記遮蔽ベルト８と一緒に矢印Ｒに示す様に、繰り返し往復傾斜されている。この往復傾斜における各傾斜角度での前記試料素材１１へのイオンビーム照射領域を探求すると、次の様に考えられる。
【００４６】
図７の（ａ）〜（ｅ）は、代表的傾斜角度における前記試料素材１１へのイオンビーム照射領域を示したもので、図７の（ａ）は傾斜角度０度の場合、図７の（ｃ）は傾斜角度が時計方向に最大の場合、図７の（ｅ）は傾斜角度が反時計方向に最大の場合、図７の（ｂ）は傾斜角度が時計方向に０度と最大角の中間にある場合、図７の（ｄ）は傾斜角度が反時計方向に０度と最大角の中間にある場合をそれぞれ示している。
【００４７】
これら図７の（ａ）〜（ｅ）中において、帯状の領域ＱＡは前記試料素材１１の上面からＨＬ辺りのイオンビーム照射領域、ＱＢは該イオンビーム照射領域ＱＡの上下のイオンビーム照射領域で、前者の領域ＱＡは後者の領域ＱＢに比べイオンミリングレートが高い。
【００４８】
図８は前記試料素材１１への前記前者のイオンビーム照射領域ＱＡの軌跡を描いたもので、該軌跡の中心部分ＣＲに常時イオンビームが照射されており、この部分に前記貫通孔Ｋが開き、該貫通孔のごく周辺部分が可なり薄く（透過電子顕微鏡等の観察に適した５０ｎｍ程度の薄膜）ミリングされ、その他の軌跡領域は透過電子顕微鏡等の観察に適した薄さにはミリングされない。
そこで、本発明者は、前記貫通孔Ｋのごく周辺だけではなく、前記比較的イオンミリングレートの高いイオンビーム照射領域ＱＡの軌跡部分中にも透過電子顕微鏡等の観察に適した薄膜領域を作製する方法を模索し、前記ステージの往復傾斜において、少なくとも或る１つの傾斜角度で所定時間ステージを一時停止させれば、その傾斜角度時における、前記比較的イオンミリングレートの高いイオンビーム照射領域ＱＡのイオンミリングレートが著しく大きくなり、この領域も透過電子顕微鏡等の観察に適した薄膜領域に出来るものと考えた。尚、多くの傾斜角度で一時停止すると、常時イオンビームが照射されている前記中心部分ＣＲのイオンミリングレートが短時間に極めて大きくなり、一時停止傾斜角度におけるイオンビーム照射領域ＱＡが透過電子顕微鏡等の観察に適した薄膜に成る前に、該中心部分ＣＲに貫通孔Ｋが開いてしまうので、１〜数箇所で一時停止するのが良いと思われる。又、一時停止させる代わりに、一定速度で変化している傾斜角の或る狭い傾斜角範囲で試料ステージを極めて低速度で傾斜させる様にしても、その傾斜角度範囲における、前記比較的イオンミリングレートの高いイオンビーム照射領域ＱＡのイオンミリングレートが著しく大きく成ると考えられる。
本発明はこの様な考えに基づいて成されたもので、本発明の薄膜試料作成方法の実施形態を以下に図面を用いて説明する。
本発明の薄膜試料作成方法を実施する薄膜試料作製装置は前記図１及び図２に示すものと殆ど構成は同一である。異なる構成点は、中央制御装置１４´、該中央制御装置の指令を受けるステージ傾斜制御回路１４ｃ´、及び該ステージ傾斜制御回路からの傾斜信号で作動する傾斜駆動源１７´にある。即ち、中央制御装置１４´はステージ３を正負各最大傾斜角度時に所定時間一時停止させながら繰り返し往復傾斜させる指令を前記ステージ傾斜制御回路１４ｃ´を送り、該ステージ傾斜制御回路は前記ステージ傾斜機構４を正負最大傾斜角度時にステージ３を所定時間一時停止させながら繰り返し往復傾斜させる傾斜信号を傾斜駆動源１７´に送る様に構成されている。
【００４９】
この様な構成を持つ薄膜試料作製装置によって、薄膜試料作製が次の様に行われる。
【００５０】
先ず、オペレータが前記入力手段１８でイオンミリング開始を指示すると、前記中央制御装置１４´のイオン銃傾斜制御回路１４ｂは、前記イオン銃１２を左（−Ｙ方向）に角度θ１傾斜させるための傾斜信号を前記傾斜駆動源１６に送る。該傾斜駆動源はその傾斜信号に基づいてイオン銃傾斜機構１３を傾斜させる。この結果、前記イオン銃１２はＺ軸に対して左に角度θ１傾斜する。
【００５１】
又、同時に、中央制御装置１４´はステージ３を正負各最大傾斜角度時に所定時間一時停止させながらＹ軸を中心として繰り返し往復傾斜させる指令を前記ステージ傾斜制御回路１４ｃ´を送るので、該ステージ傾斜制御回路は前記ステージ傾斜機構４を正負各最大傾斜角度時に所定時間一時停止させながらＹ軸を中心として繰り返し往復傾斜させる傾斜信号を傾斜駆動源１７´に送る。従って、該傾斜駆動源はその傾斜信号に基づいて前記ステージ傾斜機構４を傾斜させる。この結果、試料素材１１は前記遮蔽ベルト８と一緒に、正負各最大傾斜角度時に所定時間一時停止しながらＹ軸を中心として繰り返し往復傾斜される。
【００５２】
この時、前記イオン銃制御回路１４ａは、前記イオン銃１２よりイオンビームＩＢを放出させるための信号を前記イオン銃電源１５に送る。すると、該電源は前記イオン銃１２の各電極間にイオンビームを放出させるための所定電圧を印加するので、Ｚ軸に対して左に角度θ１傾斜した前記イオン銃１２からイオンビームＩＢが放出される。
【００５３】
該イオンビームは、前記遮蔽ベルト８の左斜め上方から該遮蔽ベルトと試料素材１１に照射されるので、前記試料素材１１はＹ軸を中心として傾斜されながらイオンミリングされることになる。
【００５４】
この際、前記試料素材１１が時計方向に最大角傾斜した時及び反時計方向に最大角傾斜した時に予め決められた所定時間一時停止する。 図９の（ａ）は、試料素材１１が時計方向に最大傾斜角で一時停止した時のイオンビーム照射領域を示したもの、図９の（ｂ）は試料素材１１が反時計方向に最大傾斜角で一時停止した時のイオンビーム照射領域を示したもので、何れの時も、前記試料素材１１の上面からＨＬ辺りのイオンビーム照射領域ＱＡ´，ＱＡ´´は、他の傾斜角度時の同一位置のイオンビーム照射領域ＱＡよりもイオンミリングレートが可なり高い。従って、前記試料素材１１の上面からＨＬ辺りのイオンビーム照射領域の軌跡を示している図１０に示す様に、常時イオンビームが照射されている該軌跡の中心部分ＣＲ程ではないが、前記イオンビーム照射領域ＱＡ´，ＱＡ´´に対応する軌跡部分（実線部分）は他の軌跡部分よりイオンミリングレートが可なり高くなっている。
【００５５】
次に、前記イオン銃傾斜制御回路１４ｂは、前記イオン銃１２を右（Ｙ方向）に角度θ１傾斜させるための傾斜信号を前記傾斜駆動源１６に送る。該傾斜駆動源はその傾斜信号に基づいてイオン銃傾斜機構１３を傾斜させる。この結果、前記イオン銃１２はＺ軸に対して右に角度θ１傾斜する。
【００５６】
該イオン銃の傾斜により、Ｚ軸に対して右にθ１傾斜したイオンビームＩＢが前記遮蔽ベルト８と試料素材１１を照射する。該イオンビーム照射は、前記と同様、前記試料素材１１は前記遮蔽ベルト８と一緒に傾斜されながらイオンミリングされる。
【００５７】
この際、前記と同様に、前記試料素材１１が時計方向に最大角傾斜した時及び反時計方向に最大角傾斜した時に予め決められた所定時間一時停止するので、試料素材１１が時計方向に最大傾斜角で一時停止した時及び試料素材１１が反時計方向に最大傾斜角で一時停止した時の各試料素材１１の上面からＨＬ辺りのイオンビーム照射領域ＱＡ´，ＱＡ´´は、他の傾斜角度時の同一イオンビーム照射領域ＱＡよりもイオンミリングレートが可なり高くなる。
【００５８】
以後、前記と同様にして前記イオン銃１２が左右に繰り返し傾斜され、Ｚ軸に対して左右にそれぞれθ１傾斜したイオンビームによって前記試料素材１１はミリングされる。
【００５９】
そして、この様なイオンミリング過程において、ＣＣＤカメラ２３から前記試料素材１１に貫通孔Ｈが開いたこと示す像信号が前記イオンミリング終了判定回路１４ｄに送られると、該イオンミリング終了判定回路は該像信号に基づいて前記試料素材１１へのイオンミリング終了信号を前記イオン銃制御回路１４ａに送る。
【００６０】
すると、該イオン銃制御回路は、イオン照射を停止させるための信号を前記電源１５に送るので、前記イオン銃１２からのイオンビーム放出は停止される。
【００６１】
同時に、前記イオンミリング終了判定回路１４ｄからのイオンミリング終了信号は前記イオン銃傾斜制御回路１４ｂとステージ傾斜制御回路１４ｃ´にも送られ、それによりこれらの制御回路は傾斜停止信号をそれぞれの駆動源１６，１７´に送るので、前記イオン銃１２の傾斜とステージ３の傾斜は停止される。
【００６２】
以上の様にして薄膜試料が出来上がる。該出来上がった試料は前記貫通孔Ｈのごく周辺部分だけではなく、試料素材を時計方向に最大傾斜した時のイオンビーム照射領域及び試料素材を反時計方向に最大傾斜した時のイオンビーム照射領域も透過電子顕微鏡観察に適した５０ｎｍ程度の薄膜となっている。
【００６３】
尚、前例では、試料素材を時計方向に最大傾斜した時と反時計方向に最大傾斜した時に該試料素材を一時停止するようにしたが、他の１箇所以上の傾斜角度で一時停止させるようにしても良い。但し、一時停止させる角度により、貫通孔以外にイオンミリングレートが高く成る試料素材におけるイオンビーム照射領域が変化する。
【００６４】
又、試料素材を或る傾斜角度で一時停止する代わりに、所定の速度で変化している傾斜角の或る１つ以上の僅かな傾斜角範囲において極めて低速度で試料素材を傾斜させ、該傾斜角範囲において試料素材の上面からＨＬ辺りのイオンビーム照射領域のエッチングレートを上げる様にしても良い。
【符号の説明】
【００６５】
１：真空チャンバ，２：排気装置，３：ステージ，４：ステージ傾斜機構，５：試料台，５ａ：切り欠き，６ａ，６ｂ：ガイドピン，７ａ，７ｂ，７ｃ，７ｄ：プーリー，８：遮蔽ベルト，９：モータ，１０：試料ホルダ，１１：試料素材，１２：イオン銃，１３：イオン銃傾斜機構，１４：中央制御装置，１４ａ：イオン銃制御回路，１４ｂ：イオン銃傾斜制御回路，１４ｃ：ステージ傾斜制御回路，１４ｄ：イオンミリング終了判定回路，１５：電源，１６：駆動源源，１７：駆動源，１８：入力手段，１９：ＣＣＤカメラ
【特許請求の範囲】
【請求項１】
試料素材上にイオンビーム非照射面とその周囲にイオンビーム照射面を形成するための遮蔽材を前記試料素材上に配置し、該遮蔽材の上方から該遮蔽材と前記試料素材にイオンビームを照射し、前記イオンビーム非照射面をイオンミリングせずに残して、その周囲のイオンビーム照射面をイオンミリングするようにした試料作製方法であって、前記イオンビーム非照射面から下方に向かうに従って薄くなり、最終的に貫通孔が開いた試料が出来る様に、前記イオンビームの照射方向をそれぞれ設定して前記遮蔽材と試料素材に向けて異なる方向からイオンビームを照射する様に成すと共に、作製しようとする薄膜の面に直交する軸、又は、該軸に平行な軸を中心として前記試料素材を傾斜させながらイオンビームを試料素材に照射する様にし、前記イオンビーム非照射面の下方の試料素材部分に貫通孔が開いたら試料素材へのイオンビーム照射を停止する様にした薄膜試料作製方法において、前記試料素材の傾斜において、少なくても１つの傾斜角で該試料素材を一時停止させる様に成した事を特徴とする薄膜試料作製方法。
【請求項２】
試料素材上にイオンビーム非照射面とその周囲にイオンビーム照射面を形成するための遮蔽材を前記試料素材上に配置し、該遮蔽材の上方から該遮蔽材と前記試料素材にイオンビームを照射し、前記イオンビーム非照射面をイオンミリングせずに残して、その周囲のイオンビーム照射面をイオンミリングするようにした試料作製方法であって、前記イオンビーム非照射面から下方に向かうに従って薄くなり、最終的に貫通孔が開いた試料が出来る様に、前記イオンビームの照射方向をそれぞれ設定して前記遮蔽材と試料素材に向けて異なる方向からイオンビームを照射する様に成すと共に、作製しようとする薄膜の面に直交する軸、又は、該軸に平行な軸を中心として前記試料素材を所定の速度で傾斜させながらイオンビームを試料素材に照射する様にし、前記イオンビーム非照射面の下方の試料素材部分に貫通孔が開いたら試料素材へのイオンビーム照射を停止する様にした薄膜試料作製方法において、前記試料素材の傾斜において、前記所定の速度で変化している傾斜角の少なくとも１箇所の僅かな傾斜角範囲において極めて低速度で試料素材を傾斜させる様に成した事を特徴とする薄膜試料作製方法。
【請求項３】
前記遮蔽材はベルト状に形成されたものである事を特徴とする請求項１又は２記載の薄膜試料作製装置。
【請求項４】
前記試料素材と遮蔽材を一緒に傾斜させる様に成した事を特徴とする請求項１又は２記載の薄膜試料作製装置。
【請求項５】
前記試料素材の傾斜において、二箇所の最大の傾斜角でそれぞれ該試料素材を一時停止させる様に成した事を特徴とする請求項１記載の薄膜試料作製方法。
【請求項１】
試料素材上にイオンビーム非照射面とその周囲にイオンビーム照射面を形成するための遮蔽材を前記試料素材上に配置し、該遮蔽材の上方から該遮蔽材と前記試料素材にイオンビームを照射し、前記イオンビーム非照射面をイオンミリングせずに残して、その周囲のイオンビーム照射面をイオンミリングするようにした試料作製方法であって、前記イオンビーム非照射面から下方に向かうに従って薄くなり、最終的に貫通孔が開いた試料が出来る様に、前記イオンビームの照射方向をそれぞれ設定して前記遮蔽材と試料素材に向けて異なる方向からイオンビームを照射する様に成すと共に、作製しようとする薄膜の面に直交する軸、又は、該軸に平行な軸を中心として前記試料素材を傾斜させながらイオンビームを試料素材に照射する様にし、前記イオンビーム非照射面の下方の試料素材部分に貫通孔が開いたら試料素材へのイオンビーム照射を停止する様にした薄膜試料作製方法において、前記試料素材の傾斜において、少なくても１つの傾斜角で該試料素材を一時停止させる様に成した事を特徴とする薄膜試料作製方法。
【請求項２】
試料素材上にイオンビーム非照射面とその周囲にイオンビーム照射面を形成するための遮蔽材を前記試料素材上に配置し、該遮蔽材の上方から該遮蔽材と前記試料素材にイオンビームを照射し、前記イオンビーム非照射面をイオンミリングせずに残して、その周囲のイオンビーム照射面をイオンミリングするようにした試料作製方法であって、前記イオンビーム非照射面から下方に向かうに従って薄くなり、最終的に貫通孔が開いた試料が出来る様に、前記イオンビームの照射方向をそれぞれ設定して前記遮蔽材と試料素材に向けて異なる方向からイオンビームを照射する様に成すと共に、作製しようとする薄膜の面に直交する軸、又は、該軸に平行な軸を中心として前記試料素材を所定の速度で傾斜させながらイオンビームを試料素材に照射する様にし、前記イオンビーム非照射面の下方の試料素材部分に貫通孔が開いたら試料素材へのイオンビーム照射を停止する様にした薄膜試料作製方法において、前記試料素材の傾斜において、前記所定の速度で変化している傾斜角の少なくとも１箇所の僅かな傾斜角範囲において極めて低速度で試料素材を傾斜させる様に成した事を特徴とする薄膜試料作製方法。
【請求項３】
前記遮蔽材はベルト状に形成されたものである事を特徴とする請求項１又は２記載の薄膜試料作製装置。
【請求項４】
前記試料素材と遮蔽材を一緒に傾斜させる様に成した事を特徴とする請求項１又は２記載の薄膜試料作製装置。
【請求項５】
前記試料素材の傾斜において、二箇所の最大の傾斜角でそれぞれ該試料素材を一時停止させる様に成した事を特徴とする請求項１記載の薄膜試料作製方法。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図１０】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図１０】
【公開番号】特開２０１２−１９３９６２（Ｐ２０１２−１９３９６２Ａ）
【公開日】平成２４年１０月１１日（２０１２．１０．１１）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１１−５６０５９（Ｐ２０１１−５６０５９）
【出願日】平成２３年３月１５日（２０１１．３．１５）
【出願人】（０００００４２７１）日本電子株式会社 (811)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２４年１０月１１日（２０１２．１０．１１）
【国際特許分類】
【出願日】平成２３年３月１５日（２０１１．３．１５）
【出願人】（０００００４２７１）日本電子株式会社 (811)
【Ｆターム（参考）】
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