被分析液抽出装置
【課題】ＰＣＢ類を含む油性液体から分析結果に影響するような成分が除去されたＰＣＢ類が含まれる被分析液を抽出する前処理が短時間で行える被分析液抽出装置の提供。
【解決手段】精製カラム１１内に供給されたＰＣＢ類が含まれる採取液Ａを加熱して、ＰＣＢ類以外の成分を精製カラム１１内の第１充填剤１１ｂと第２充填剤１１ｃで捕捉する。常温に冷却された精製カラム１１内に第１溶媒Ｂを供給して、精製カラム１１内に捕捉されたＰＣＢ類を溶解して、精製カラム１１から濃縮カラム１２に供給する。精製カラム１１から分離した濃縮カラム１２を上下反転した後、ＰＣＢ類が溶解した第１溶媒Ｂを濃縮カラム１２内の第３充填剤１２ａに捕捉して乾燥させる。濃縮カラム１２内に供給される第２溶媒Ｃで第３充填剤１２ａに捕捉されたＰＣＢ類を溶解して、ＰＣＢ類が含まれる被分析液Ｄを抽出する。
【解決手段】精製カラム１１内に供給されたＰＣＢ類が含まれる採取液Ａを加熱して、ＰＣＢ類以外の成分を精製カラム１１内の第１充填剤１１ｂと第２充填剤１１ｃで捕捉する。常温に冷却された精製カラム１１内に第１溶媒Ｂを供給して、精製カラム１１内に捕捉されたＰＣＢ類を溶解して、精製カラム１１から濃縮カラム１２に供給する。精製カラム１１から分離した濃縮カラム１２を上下反転した後、ＰＣＢ類が溶解した第１溶媒Ｂを濃縮カラム１２内の第３充填剤１２ａに捕捉して乾燥させる。濃縮カラム１２内に供給される第２溶媒Ｃで第３充填剤１２ａに捕捉されたＰＣＢ類を溶解して、ＰＣＢ類が含まれる被分析液Ｄを抽出する。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
この発明は、例えばＰＣＢ類を含む油性液体から分析結果に影響するような成分が除去された該ＰＣＢ類を抽出する際に用いられる被分析液抽出装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、例えばトランス、コンデンサー等の電気機器に使用される電気絶縁油には、電気絶縁性に優れたポリ塩化ビフェニル類（以下、ＰＣＢ類と略称する）を含むものが使用されていた。しかし、生体に対するＰＣＢ類の毒性が確認されたことから、ＰＣＢ類を含む電気絶縁油等の使用は実質的に禁止となっている。また、ＰＣＢ類の安全な化学分解処理法が確立されたことを背景にＰＣＢ特別措置法が制定され、平成２８年７月までの間に、これまで使用または保管されていた電気絶縁油をはじめとする全てのＰＣＢ類廃棄物の処理が義務付けられている。
【０００３】
前記ＰＣＢ特別措置法対象のＰＣＢ類廃棄物は、０．５ｍｇ／ｋｇ以上のＰＣＢ類を含むものと定められているので、前記ＰＣＢ類廃棄物に該当するか否かを判定する必要がある。また、電気絶縁油に所定濃度のＰＣＢ類が含まれるか否かは、通常、ガスクロマトグラフ質量分析法（ＧＣ／ＭＳ法）やガスクロマトグラフ電子捕獲検出法（ＧＣ／ＥＣＤ法）のような分析装置を用いた分析方法によって判定されるため、電気絶縁油から採取した被分析液は、分析結果に影響する成分を除去するための前処理が必要である。
【０００４】
前処理に用いられる装置としては、例えば特許文献１に開示される抽出装置がある。この抽出装置は、電気絶縁油から採取したＰＣＢ類が含まれる油性液体試料を、第一カラム内に充填された上層の第一充填剤（硫酸シリカゲル）から下層の第二充填剤（硝酸銀シリカゲル）へ供給するとともに、第一カラムを第一加熱手段で加熱して、油性液体試料に含まれるＰＣＢ類以外の不純物を第一充填剤に保持し、第一充填剤により分解された分解生成物を第二充填剤に捕捉する。
【０００５】
次に、脂肪族炭化水素溶媒を第一カラム内に供給して、第一充填剤に保持されたＰＣＢ類を脂肪族炭化水素溶媒に溶解するとともに、ＰＣＢ類が溶解した肪族炭化水素溶媒を、第一カラムに連結された第二カラム内に供給して、脂肪族炭化水素溶媒に溶解するＰＣＢ類を、第二カラム内に充填された第三充填剤（アルミナ）に捕捉する。
【０００６】
次に、第一カラムと第二カラムとを分離した後、第二カラムを第二加熱手段で加熱し、ドライエア等の不活性ガスを第二カラム内に供給して、脂肪族炭化水素溶媒を第二カラムから排出し、第三充填剤を乾燥処理する。第二カラムを上下反転した後、親水性溶媒を第二カラム内に供給して、第三充填剤に捕捉されたＰＣＢ類を親水性溶媒に溶解して一緒に排出する。これにより、ＰＣＢ類の抽出液を抽出するものである。
【０００７】
しかし、特許文献１の抽出装置は、第一カラムを加熱するための第一加熱手段と、第二カラムを加熱するための第二加熱手段とが別々に設置されているので、装置全体の構成及び構造が複雑となるだけでなく、大型化するという問題がある。
【０００８】
また、第一カラムは、油性液体試料に含まれるＰＣＢ類以外の不純物や分解され分解生物を捕捉するため容量が大きいものが用いられる。しかし、第二カラムは、脂肪族炭化水素溶媒に溶解するＰＣＢ類を捕捉し、その捕捉されたＰＣＢ類を親水性溶媒に溶解して排出するため容量が小さいものが用いられる。このため、第二カラムを第一カラムと同じ温度で加熱すると、第二カラムの方が第一カラムに比べて容量が小さいため加熱しすぎることになり、例えばヘキサン、トルエン等の引火性が高い溶媒を用いた際、溶媒が発火する恐れがあるだけでなく、所望する濃度を有するＰＣＢ類の抽出液を抽出することができないという問題がある。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００９】
【特許文献１】特開２００９−１６８４５９号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
この発明は、ＰＣＢ類を含む油性液体から分析結果に影響するような成分が除去された該ＰＣＢ類が含まれる被分析液を抽出する前処理が短時間で行える被分析液抽出装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
この発明は、ＰＣＢ類が含まれる油性液体から分析結果に影響するような成分が除去されたＰＣＢ類が含まれる被分析液を抽出する被分析液抽出装置であって、前記油性液体に含まれるＰＣＢ類以外の成分を分解して捕捉する第１充填剤が上層側に充填され、前記第１充填剤を通過した残りの成分を捕捉する第２充填剤が下層側に充填された精製カラムと、前記精製カラムの上層側に対し着脱自在に接続され、前記ＰＣＢ類を捕捉するための第３充填剤が充填された濃縮カラムと、前記精製カラムを、前記油性液体が注入される上層側が上向きとなる姿勢に保持する精製カラム保持手段と、前記油性液体が上層側に注入された前記精製カラムを、前記ＰＣＢ類以外の成分が第１充填剤によって分解される温度に加熱する加熱手段と、前記加熱手段にて加熱された前記精製カラムを、前記ＰＣＢ類以外の成分が分解される温度より低い温度に冷却する冷却手段と、前記冷却手段にて冷却された前記精製カラムの上層側から前記ＰＣＢ類が溶解される第１溶媒を供給し、該精製カラムの下層側から流出される前記ＰＣＢ類が溶解した第１溶媒を前記濃縮カラムに供給する溶媒供給手段と、前記精製カラムから分離された前記濃縮カラムを、前記第１溶媒の供給側とは逆方向から前記ＰＣＢ類を溶解するための第２溶媒が供給される上下逆向き姿勢に保持する濃縮カラム保持手段とを備え被分析液抽出装置であることを特徴とする。
【００１２】
つまり、ＰＣＢ類が含まれる油性液体を精製カラム保持手段で保持された精製カラムの上層側に注入した後、精製カラム内に供給された油性液体を加熱手段で加熱して、ＰＣＢ類以外の成分を精製カラム内の第１充填剤と第２充填剤で捕捉する。冷却手段で冷却された精製カラム内に第１溶媒を供給して、精製カラム内に捕捉されたＰＣＢ類を溶解し、精製カラムから濃縮カラムに供給する。精製カラムから分離した濃縮カラムを上下反転して濃縮カラム保持手段で保持した後、ＰＣＢ類が溶解した第１溶媒を濃縮カラム内の第３充填剤に捕捉し、濃縮カラム内に供給される第２溶媒で第３充填剤に捕捉されたＰＣＢ類を溶解して、ＰＣＢ類が含まれる被分析液を抽出する。
これにより、ＰＣＢ類が含まれる油性液体から、分析結果に影響するような成分が除去されたＰＣＢ類が含まれる被分析液を抽出することができる。
【００１３】
この発明の態様として、前記加熱手段が備えられた一つの加熱台の上面に、前記精製カラムが垂直に挿入される精製カラム挿入孔と、前記濃縮カラムが垂直に挿入される濃縮カラム挿入孔とを設け、前記精製カラム挿入孔と前記精製カラムとの関係において、前記精製カラム挿入孔を、前記加熱台から前記精製カラムに伝導される熱を前記第１充填剤によるＰＣＢ類以外の成分の分解が促進される温度に調節する大きさに形成し、前記濃縮カラム挿入孔と前記濃縮カラムとの関係において、前記濃縮カラム挿入孔を、前記加熱台から前記濃縮カラムに伝導される熱を前記第３充填剤に捕捉された第１溶媒の乾燥が促進される温度に調節する大きさに形成することができる。
【００１４】
例えば精製カラム挿入孔及び濃縮カラム挿入孔の一方の挿入孔をカラムと対応する大きさに形成すれば、加熱部の熱が挿入孔の内面からカラムに直接伝導されるので、高い温度で加熱される。また、他方の挿入孔をカラム以上の大きさに形成すれば、加熱部の熱が挿入孔の内面から放熱され、その放熱された熱がカラムに伝導されるので、前記直接伝導するよりも低い温度で加熱される。
これにより、一つの加熱台により、精製カラム挿入孔に挿入された精製カラムと、濃縮カラム挿入孔に挿入された濃縮カラムとを異なる温度で加熱することができる。
【００１５】
また、この発明の態様として、前記精製カラム挿入孔を、前記精製カラムの外周面に対し接触が可能な大きさ及び形状に形成し、前記濃縮カラム挿入孔を、前記濃縮カラムより大きく該カラムの外周面に対し接触が回避される大きさ及び形状に形成し、該濃縮カラム挿入孔の内面と前記濃縮カラムの外面との間に、該濃縮カラム挿入孔の内面から放熱される熱を前記濃縮カラムに対し伝導するための空間を設けることができる。
【００１６】
前記精製カラムを加熱する際、加熱手段によって加熱された加熱部の熱が精製カラム挿入孔の内面から精製カラムに対し直接的に伝導されるので、精製カラムを加熱する際の熱損失が少なくて済み、効率よく加熱することができる。
一方、濃縮カラムを加熱する際、加熱手段によって加熱された加熱部の熱が濃縮カラム挿入孔の内面から放熱され、その放熱された熱が、濃縮カラムと濃縮カラム挿入孔との間に形成された空間内の空気層に伝導される。その空気層に伝導された熱によって濃縮カラム挿入孔に挿入した濃縮カラムが間接的に加熱されるので、精製カラムを加熱する際の温度に比べて、濃縮カラムを加熱する際の温度が低くなる。
これにより、濃縮カラムの加熱温度を、精製カラムの加熱温度より低い温度に調節することができる。
【００１７】
なお、前記空間を狭くすれば、濃縮カラムと濃縮カラム挿入孔との対向面間が近くなるので、濃縮カラムの加熱温度を高くすることができる。また、空間を広くすれば、濃縮カラムと濃縮カラム挿入孔との対向面間が離れるため、濃縮カラムの加熱温度を低くすることができる。つまり、空間の大きさに応じて、濃縮カラムの加熱温度を最適な温度に調節することができる。
【００１８】
また、この発明の態様として、前記加熱手段を、予め設定された発熱温度に発熱するヒータで構成することができる。
つまり、ヒータは、予め設定された発熱温度以上に温度上昇することがないので、そのヒータの発熱温度を、精製カラムを加熱するのに最適な温度に予め設定しておけば、濃縮カラムの加熱温度が前記空気層によって温度調節されるため、精製カラムの加熱温度よりも高い温度で加熱されることがない。
【００１９】
また、この発明の態様として、前記濃縮カラムの内部に対し該濃縮カラムに充填された第３充填剤の第１溶媒供給側からエアーを供給し、前記第３充填剤に捕捉されたＰＣＢ類が溶解した第１溶媒を加熱して乾燥させる乾燥手段を備えることができる。
つまり、濃縮カラムの内部に対し第１溶媒供給側からエアーを供給しつつ、第３充填剤に捕捉されたＰＣＢ類が溶解した第１溶媒を加熱して乾燥させる。
これにより、第２溶媒Ｃを、濃縮カラムの内部に対し第１溶媒の供給側とは逆方向から供給すれば、第３充填剤に捕捉されたＰＣＢ類が含まれる被分析液を速やかに抽出することができる。
【００２０】
また、この発明の態様として、前記冷却手段を、前記加熱手段にて加熱された前記精製カラムを常温又は常温に近い温度に自然冷却する構成とすることができる。
【００２１】
つまり、精製カラムを自然冷却するので、例えば冷却装置、送風機等の冷却手段で強制的に冷却する必要がなく、冷却コストの低減を図ることができる。
【００２２】
ＰＣＢ類を含む油性液体は、例えばトランスやコンデンサーなどの電気機器に用いられている電気絶縁油、化学実験や化学工場において生成されたＰＣＢ類を含む廃有機溶媒、分析のためにＰＣＢ類を含む試料から有機溶媒でＰＣＢ類を抽出した抽出液およびＰＣＢ類の分解処理施設で発生する分解処理液や洗浄液で構成することができる。また、製造過程においてＰＣＢ類が混入した油を含む場合がある。
【発明の効果】
【００２３】
この発明によれば、ＰＣＢ類が含まれる油性液体から、分析結果に影響するような成分が除去されたＰＣＢ類が含まれる被分析液を抽出する前処理が短時間で行えるとともに、簡易定量法にて分析する際に適用される被分析液を即得ることができる。これにより、被分析液に含まれるＰＣＢ類の濃度を分析する作業が迅速且つ正確に行え、分析時間の短縮及び分析コストの低減化を図ることができる。
【図面の簡単な説明】
【００２４】
【図１】本実施形態の被分析液抽出装置を示す正面図。
【図２】精製カラムを冷却部に移動した被分析液抽出装置を示す平面図。
【図３】精製カラムを加熱部に挿入する被分析液抽出装置を示す縦断側面図。
【図４】各カラムを挿入する加熱部の挿入孔の配置を示す平面図。
【図５】採取液を精製カラムに注入する注入方法を示す説明図。
【図６】加熱部における精製カラムの加熱方法を示す正面図。
【図７】精製カラムを精製用挿入孔に挿入した状態を示す拡大縦断側面図。
【図８】冷却部における精製カラムの冷却方法を示す正面図。
【図９】第１溶媒を精製カラムに注入する溶媒注入方法を示す正面図。
【図１０】精製カラムから分離した濃縮カラムの乾燥方法を示す正面図。
【図１１】濃縮カラムを乾燥用挿入孔に挿入した状態を示す拡大縦断側面図。
【図１２】ＰＣＢ類が含まれる被分析液を溶出する溶出方法を示す正面図。
【図１３】採取液から被分析液を抽出する抽出方法を示す概念図。
【図１４】各処理に対応して操作部に表示される内容を示す説明図。
【図１５】被分析液抽出装置の制御系を示すブロック図。
【図１６】精製カラム固定板を機械的に移動する他の実施形態を示す概略図。
【発明を実施するための形態】
【００２５】
この発明の一実施形態を以下図面に基づいて詳述する。
【００２６】
図１は本実施形態の被分析液抽出装置１０を示す正面図、図２は精製カラム１１を冷却部６０に移動した被分析液抽出装置１０を示す平面図、図３は精製カラム１１を加熱部５０に挿入する被分析液抽出装置１０を示す縦断側面図、図４は精製カラム１１と濃縮カラム１２を挿入する加熱部５０の挿入孔５１ａ，５１ｂの配置を示す平面図である。
また、図５は採取液Ａを精製カラム１１に注入する注入方法を示す説明図、図６は加熱部５０における精製カラム１１の加熱方法を示す正面図、図７は精製カラム１１を精製用挿入孔５１aに挿入した状態を示す拡大縦断側面図、図８は冷却部６０における精製カラム１１の冷却方法を示す正面図、図９は第１溶媒Ｂを精製カラム１１に注入する溶媒注入方法を示す正面図、図１０は精製カラム１１から分離した濃縮カラム１２の乾燥方法を示す正面図である。
また、図１１は濃縮カラム１２を乾燥用挿入孔５１ｂに挿入した状態を示す拡大縦断側面図、図１２はＰＣＢ類が含まれる被分析液Ｄを溶出する溶出方法を示す正面図、図１３は採取液Ａから被分析液Ｄを抽出する抽出方法を示す概念図、図１４は各処理に対応して操作部３１に表示される内容を示す説明図、図１５は被分析液抽出装置１０の制御系を示すブロック図である。
【００２７】
本実施形態の被分析液抽出装置１０は、装置本体２０の正面から見て左側に設けられた制御部３０と、該装置本体２０の制御部３０より右側に設けられた処理室４０と、処理室４０内の前方下部に設けられたブロック型の加熱部５０と、処理室４０内の中央上部に設けられた冷却部６０と、処理室４０内の後方上部に設けられた溶媒供給部７０とを備えている。また、処理室４０は、前面及び上面が開放された箱型に形成されている。
【００２８】
制御部３０の前面には、装置本体２０の駆動及び停止を操作するタッチパネル式の操作部３１と、装置本体２０の全体を待機状態に通電する電源スイッチ３２とが配置されている。
【００２９】
制御部３０には、ＣＰＵ３３と、ＲＯＭ３４と、ＲＡＭ３５とが内蔵されている（図１５参照）。また、ＣＰＵ３３は、ＲＯＭ３４に格納されたプログラムに沿って、操作部３１と、後述するヒータ５２と、温度センサー５３と、ブザー３７と、排気ファン３８と、エアーポンプ３９との駆動及び停止を制御する。
さらに、ＣＰＵ３３には、処理の開始から終了までの経過時間を計時するためのタイマー３６が内蔵されている。また、ＲＡＭ３５には、ヒータ５２の発熱時間と、排気ファン３８とエアーポンプ３９の駆動時間が記憶されている。
【００３０】
ＣＰＵ３３は、被分析液抽出装置１０による被分析液Ｄを抽出する抽出処理の進み具合に応じて、ＲＡＭ３５に記憶された抽出処理に関連する処理内容及びボタン類を操作部３１の画面に表示する。
【００３１】
また、操作部３１の画面に表示される内容は、被分析液Ｄの抽出処理と対応して順に表示される「加温中」、「冷却完了」、「送液完了」、「乾燥中」、「溶出中」などの処理内容と、抽出処理に対応して順に表示される「ＯＮ」、「ＯＦＦ」、「停止」、「終了」、「確認」、「ブザー停止」及び「ウォームアップ」、「精製・送液・乾燥」、「精製」、「送液」、「乾燥」などのボタン類からなる。
【００３２】
また、ＣＰＵ３３は、ヒータ５２に対する通電時間と、排気ファン３８とエアーポンプ３９の駆動時間をタイマー３６で計時するとともに、ヒータ５２を、予め設定された温度と時間で発熱させる。さらにまた、排気ファン３８とエアーポンプ３９を、予め設定された時間駆動させる。さらにまた、ブザー３７を、予め設定された時間だけ鳴らす。
【００３３】
精製カラム１１と濃縮カラム１２は、耐溶媒性及び耐熱性に優れたガラス製のカラム、或いは、プラスチック製のカラムで構成されている。また、精製カラム１１の上端側外周縁には、後述する挿入孔の環状段部に係止される鍔部１１ａが形成されている。
【００３４】
さらに、精製カラム１１の上層側内部には、硫酸シリカゲルからなる第１充填剤１１ｂが充填されている。また、精製カラム１１の下層側内部には、硝酸複合金属塩シリカゲル或いは硝酸複合金属塩シリカゲルのいずれか一方の溶媒からなる第２充填剤１１ｃが充填されている。
【００３５】
濃縮カラム１２は、精製カラム１１の下端と外径及び内径が同一に形成されており、該濃縮カラム１２の内部には、ＰＣＢ類を捕捉するための活性アルミナからなる第３充填剤１２ａが充填されている。また、濃縮カラム１２の上端側は、耐溶媒性および耐熱性を有する筒状の接続部材１３を介して、精製カラム１１の下端部に対し着脱自在に接続される。
【００３６】
電気絶縁油から採取された１．０〜５００ｍｇ程度の採取液ＡからＰＣＢ類を抽出する場合、精製カラム１１の大きさは、内径１０〜２０ｍｍで長さが３０〜１１０ｍｍのものが用いられるが、内径１０ｍｍ、長さ６０ｍｍ程度のものが好ましい。
【００３７】
また、濃縮カラム１２の大きさは、内径２．０〜５．０ｍｍで長さが１０〜２００ｍｍのものが用いられるが、内径３ｍｍ、長さ１００ｍｍ程度のものが好ましい。
【００３８】
なお、ＰＣＢ類を捕捉可能なものであれば、実施形態の第３充填剤１２ａのみに限定されるものではなく、例えば塩基性アルミナ、中性アルミナ、酸性アルミナを用いてもよい。
【００３９】
本実施形態では、後述するカラム受け台１４を用いて、ＰＣＢ類が含まれる採取液Ａを精製カラム１１に注入する。
カラム受け台１４は、６本の精製カラム１１が配列される大きさ及び形状に形成されている。また、カラム受け台１４の上面には、精製カラム１１を垂直に起立した姿勢に保持する凹状の受け部１４ａが、該カラム受け台１４の上面に沿って長手方向に対し等間隔に隔てて６箇所配列されている。
【００４０】
つまり、精製カラム１１は、第１充填剤１１ｂが充填された上層側が上向きで、第２充填剤１１ｃが充填された下層側が下向きとなる姿勢のまま、カラム受け台１４の受け部１４ａに対し１本ずつ垂直に挿入される。その精製カラム１１に充填された第１充填剤１１ｂの上層側に、電気絶縁油から採取されたＰＣＢ類が含まれる採取液Ａを供給する。
【００４１】
加熱部５０は、処理室４０内の前方下部に配置され、該処理室４０内の両側壁に対し水平に固定されている。該加熱部５０は、後述する精製カラム固定板５７と対応する左右長さ及び前後幅に形成されている。
また、加熱部５０は、平面から見て横長に形成されたアルミニウム合金製のブロック５０ａ，５０ｂで構成され、該ブロック５０ａ，５０ｂは、正面から見て左右の隣り合う位置に並列配置されている。
なお、ブロック５０ａ，５０ｂを、アルミニウム合金以外の熱伝導性が良い金属で形成してもよい。
【００４２】
ブロック５０ａ，５０ｂの上面には、図４、図７、図１１に示すように、後述する精製カラム固定板５７の挿入孔５７ａより下方に突出された精製カラム１１が垂直に挿入される平面から見て丸形状の挿入孔５１ａと、後述する濃縮カラム固定板５８の挿入孔５８ａより下方に突出された濃縮カラム１２が垂直に挿入される平面から見て四角形状の挿入孔５１ｂとが隣り合う位置に形成されている。
【００４３】
挿入孔５１ａ，５１ｂは、該挿入孔５１ａ，５１ｂの外周縁部が互いに接するように近接して配置され、２個を一組として、ブロック５０ａ，５０ｂの上面に対し３組ずつ配置されている。また、挿入孔５１ａ，５１ｂは、ブロック５０ａ，５０ｂの上下面に対し垂直方向に貫通して形成されている。
【００４４】
挿入孔５１ａは、後述する精製カラム固定板５７の挿入孔５７ａより下方に突出された精製カラム１１の下端側外周面に対し均等に接触が可能な孔径及び形状に形成されている（図７参照）。
また、挿入孔５１ａは、精製カラム固定板５７の挿入孔５７ａと対応する位置及び間隔に隔てて、ブロック５０ａ，５０ｂの上面に沿って長手方向に対し同一線上に３個ずつ直列に配置している。
なお、精製カラム１１の挿入が許容されるならば、挿入孔５１ａの内径を精製カラム１１の外径と同一に形成してもよい。
【００４５】
挿入孔５１ｂは、後述する濃縮カラム固定板５８の挿入孔５８ａより下方に突出された濃縮カラム１２の下端側外周面に対し接触が回避される大きさ及び形状に形成されている（図１１参照）。
また、挿入孔５１ｂは、濃縮カラム固定板５８の挿入孔５８ａと対応する位置及び間隔に隔てて、ブロック５０ａ，５０ｂの上面に沿って長手方向に対し同一線上に３個ずつ直列に配置している。
【００４６】
精製カラム１１を挿入孔５１ａに挿入する際には、後述する精製カラム固定板５７が用いられる。また、濃縮カラム１２を挿入孔５１ｂに挿入する際には、後述する濃縮カラム固定板５８が用いられる。
つまり、精製カラム１１は、加熱部５０の上面と対向する位置に配置された精製カラム固定板５７の挿入孔５７ａに挿入することにより、挿入孔５１ａの内周面に対し触れるか触れない程度の位置に保持される。
これにより、挿入孔５１ａに挿入された精製カラム１１には、ヒータ５２により加熱されたブロック５０ａ，５０ｂの熱が挿入孔５１ａの内周面から直接的に伝導される。
【００４７】
一方、濃縮カラム１２は、加熱部５０の上面と対向する位置に移動された濃縮カラム固定板５８の挿入孔５８ａに挿入することにより、挿入孔５１ｂの中心部に対し垂直に挿入され、該挿入孔５１ｂの内周面に対し接触が回避された位置に保持される。
これにより、挿入孔５８ａに保持された濃縮カラム１２の外周面と、該濃縮カラム１２が挿入された挿入孔５１ｂの内周面との間には、濃縮カラム１２に対しヒータ５２の熱が直接伝導されるのを回避するための空間Ｆが形成される。
【００４８】
挿入孔５１ｂに挿入された濃縮カラム１２には、ヒータ５２により加熱されたブロック５０ａ，５０ｂの熱が挿入孔５１ｂの内周面から放熱され、その放熱された熱が挿入孔５１ｂと濃縮カラム１２との間に形成された空間Ｆ内の空気層に伝導される。さらに、その空気層に伝導された熱によって濃縮カラム１２が間接的に加熱される。
【００４９】
これにより、ヒータ５２により精製カラム１１は直接的に加熱され、濃縮カラム１２は間接的に加熱されるので、ヒータ５２の発熱温度が、精製カラム１１を加熱するのに最適な温度に予め設定されていても、精製カラム１１を加熱する際の温度（例えば８５℃）よりも、濃縮カラム１２を加熱する際の温度（例えば７０℃）が低くなる。
したがって、一つの加熱部５０により、挿入孔５８ａに挿入された精製カラム１１と、挿入孔５１ｂに挿入された濃縮カラム１２とを異なる温度で加熱することができる。
【００５０】
また、加熱部５０の前面側中央部、すなわち、ブロック５０ａ，５０ｂの間には、ヒータ５２による加熱温度を検知するための温度センサー５３が取り付けられている。
【００５１】
ヒータ５２は、挿入孔５１ａ，５１ｂを一組として、ブロック５０ａの中央部に配置された真ん中の組と、その両側部に配置された左右の各組との間、及び、両側部に配置された各組の外側とにそれぞれ配置されている。
また、ヒータ５２は、予め設定された発熱温度以上に温度上昇することがない自己温度制御機能を有するカートリッジ型のＰＴＣヒータで構成されている。
なお、ヒータ５２は、上記ブロック５０ａと同様に、ブロック５０ｂにも配置されている。
【００５２】
つまり、挿入孔５１ａに挿入された精製カラム１１には、ヒータ５２により加熱されたブロック５０ａ，５０ｂの熱が直接的に伝導される。しかし、ヒータ５２は、予め設定された発熱温度以上に温度上昇することがないので、例えば炭化水素系溶媒等の揮散溶媒が発火する温度よりも低い発熱温度に予め温度設定しておけば、精製中及び濃縮中において、過熱しすぎや火災等が発生するのを防止することができる。
【００５３】
ヒータ５２による第１充填剤１１ｂの加熱温度は、８０℃が最も好ましい。つまり、加熱温度が６０℃以下であれば反応速度が遅くなり、加熱温度が９０度以上になると反応速度が速くなるが、溶媒の揮散量が増加するため発火等の危険性が高くなる。また、加熱時間は１０分〜６０分が好ましく、低温であれば時間が長くなり、高温であれば時間が短くなる。
【００５４】
なお、温度センサー５３を、加熱部５０の挿入孔５１ａ，５１ｂにそれぞれ設けてもよい。また、精製カラム１１及び濃縮カラム１２を均一に加熱することが可能であれば、ＰＴＣヒータ以外のパネルヒータを用いてもよい。
【００５５】
さらに、加熱部５０の下方には、後述するバイアル５６を載置するための載置台５４が配置されている。
載置台５４は、加熱部５０の下面と対向して処理室４０内の両側壁に対し水平に固定されている。また、載置台５４の上面には、加熱部５０の挿入孔５１ｂと対向する位置に、バイアル５６が垂直に挿入される凹状の受け部５５が形成されている。
【００５６】
受け部５５は、挿入孔５１ａと対応する間隔に隔てて、載置台５４の上面に沿って長手方向に６個配列されている。
なお、バイアル５６は、例えばガラス、セラミックス、プラスチック等の耐薬品性及び耐熱性に優れた材質で形成され、後述する被分析液Ｄを入れるための溶媒容器である。
【００５７】
加熱部５０と対応する処理室４０内の上方両側壁には、精製カラム固定板５７の両端が係止される凹状の支持部５９が固定されている。
つまり、精製カラム１１が挿入孔５７ａに挿入された精製カラム固定板５７の両端を左右の支持部５９に係止すると、該挿入孔５７ａより下方に突出された精製カラム１１の下端側が加熱部５０の挿入孔５１ａに挿入される。また、精製カラム１１の上層側及び下層側が挿入孔５１ａに対し挿入された高さ位置に保持される。
このとき、精製カラム固定板５７は、加熱部５０に対し接触が回避される高さ位置に支持される。
【００５８】
精製カラム固定板５７は、後述する加熱部５０の上面と対応する左右長さ及び前後幅に形成されている。該精製カラム固定板５７の上面には、加熱部５０の挿入孔５１ａと対応する位置に、精製カラム１１を垂直に挿入した状態に保持する平面から見て丸形状の挿入孔５７ａが厚み方向に貫通して複数形成されている。
また、挿入孔５７ａは、挿入孔５１ａの中心と一致する位置に形成され、精製カラム１１を挿入孔５１ａの中心部に対し垂直に挿入された位置に保持する。
【００５９】
挿入孔５７ａは、３個を一組として、精製カラム固定板５７の長手側中央部を中心として左右対称に配列されている。また、３個の挿入孔５７ａは、精製カラム固定板５７の上面に沿って長手方向に対し等間隔に隔てて同一線上に配列されている。また、挿入孔５７ａの上端側内周縁には、精製カラム１１の上端側外周縁に形成された鍔部１１ａが係止される環状の段部５７ｂが形成されている（図３参照）。
【００６０】
つまり、精製カラム１１を、加熱部５０の上方に架設された精製カラム固定板５７の挿入孔５７ａに挿入すると、精製カラム１１の鍔部１１ａが挿入孔５７ａの段部５７ｂに係止され、該精製カラム１１の鍔部１１ａより下端側が挿入孔５７ａより下方に突出される。
【００６１】
これにより、精製カラム１１の全体が、精製カラム固定板５７の挿入孔５７ａに対し垂直に挿入された状態に保持される。また、精製カラム１１の鍔部１１ａより下方の上層側及び下層側が加熱部５０の挿入孔５１ａに対し挿入許容される長さ突出される。
【００６２】
また、精製カラム固定板５７の上面両端には、該精製カラム固定板５７を持ち上げるための取っ手５７ｃが取り付けられている。つまり、取っ手５７ｃは、精製カラム１１が挿入された精製カラム固定板５７を、加熱部５０から後述する冷却部６０へ移動する際に作業者の手で把持される。
【００６３】
加熱部５０の後方には、後述する濃縮カラム１２を垂直に保持するための濃縮カラム固定板５８が、加熱部５０の上面に対し接触が回避される高さ位置に水平配置されている。
また、濃縮カラム固定板５８は、装置本体２の前後方向Ｅと平行する方向に向けてスライド自在に設けられ、作業者の手で加熱部５０の上面と対向する前進位置と、該上面から退避させた後退位置とに前後移動される。
【００６４】
濃縮カラム固定板５８は、上述した加熱部５０の上面と対応する左右長さ及び前後幅に形成されている。該濃縮カラム固定板５８の上面には、加熱部５０の挿入孔５１ｂと対応する位置に、濃縮カラム１２を垂直に挿入された姿勢に保持するための挿入孔５８ａが厚み方向に貫通して複数形成されている。
【００６５】
挿入孔５８ａは、平面から見て丸形状に形成され、濃縮カラム１２を挿入孔５１ｂの中心部に対し垂直に挿入された位置に保持する。
また、挿入孔５８ａの内周面に、図示しない柔軟性を有する滑り止め部材が装着されており、該滑り止め部材の接触抵抗により濃縮カラム１２を挿入孔５８ａに挿入された状態に保持する。
他の保持方法として、例えば挿入孔５８ａの内径を濃縮カラム１２の外径と同径に形成するか、挿入孔５８ａに挿入された濃縮カラム１２をクランプで保持する等してもよい。
【００６６】
挿入孔５８ａは、３個を一組として、濃縮カラム固定板５８の長手側中央部を中心として左右対称に配列されている。また、３個の挿入孔５８ａは、該挿入孔５８ａの中心と挿入孔５１ｂの中心とが一致する間隔に隔てて濃縮カラム固定板５８の上面に沿って長手方向に対し同一線上に配列されている。
【００６７】
つまり、濃縮カラム固定板５８を、加熱部５０の上面と対向する位置にスライド移動し、ブロック５０ａ，５０ｂの挿入孔５１ｂに対し濃縮カラム固定板５８の挿入孔５８ａを連通させた後、濃縮カラム１２を、濃縮カラム固定板５８の挿入孔５８ａに上方から挿入する。
これにより、濃縮カラム１２が、挿入孔５１ｂの中心部に対し垂直に挿入され、該挿入孔５１ｂの内壁に対し等間隔に隔てられた位置に保持される。
【００６８】
また、濃縮カラム固定板５８を、加熱部５０に対し接触が回避される高さ位置に架設しているので、挿入孔５８ａに挿入された濃縮カラム１２に対し加熱部５０に蓄積された熱が直接伝導されることがない。
【００６９】
冷却部６０は、処理室４０内の中央上部に配置されている。また、冷却部６０と対応する処理室４０内の上方両側壁には、精製カラム固定板５７の両端が係止される凹状の支持部６１が固定されている。また、支持部６１は、精製カラム固定板５７が水平に支持される高さ位置に固定されている。
【００７０】
冷却部６０の後方には、後述するキャップ６４を載せておくためのキャップ載せ板６２が、処理室４０内の両側壁に対して水平に固定されている。また、キャップ載せ板６２の上面には、１個のキャップ６４を載せるための載せ部６３が、該キャップ載せ板６２の上面に沿って長手方向に６個配列されている。
【００７１】
キャップ６４の装着面には、精製カラム１１の鍔部１１ａと対向して耐薬品性及び耐熱性に優れたゴム製のパッキン６５が取り付けられている。また、キャップ６４の中心部に形成された孔部６４ａには、後述する送液チューブ６６の一端が接続されている。
【００７２】
つまり、キャップ６４は、不要時においてキャップ載せ板６２の載せ部６３に載置されているが、精製カラム１１内に対し後述する第１溶媒Ｂを供給する際に、精製カラム１１の上端に対し気密状態に取り付けられる。
【００７３】
また、キャップ６４は、精製カラム１１の上端に対しクランプ６７で固定されるので、パッキン６５が、精製カラム１１の鍔部１１ａに対し気密状態に密着され、送液時に液漏れが生じることがない。
【００７４】
溶媒供給部７０は、処理室４０内の後方上部に配置されている。また、溶媒供給部７０と対応する処理室４０内の上方両側壁には、後述する溶媒貯蔵部７２が着脱自在に取り付けられた貯蔵部固定板７１が水平に固定されている。
【００７５】
貯蔵部固定板７１の平面には、１本当たり２０ｍｌの第１溶媒Ｂが貯蔵された注射器型の溶媒貯蔵部７２が垂直に固定されている。また、溶媒貯蔵部７２は、精製カラム固定板５７に挿入された精製カラム１１と対応して、該貯蔵部固定板７１の上面に沿って長手方向に６本配列されている。なお、第１溶媒Ｂは、脂肪族炭化水素溶媒であるヘキサンで構成されている。
【００７６】
溶媒貯蔵部７２の下端には、前記柔軟性を有する送液チューブ６６の他端が接続されている。この溶媒貯蔵部７２の上端には、前記キャップ６４と同一構造のキャップ７３が取り付けられている。また、キャップ７３は、前記クランプ６７と同一構造のクランプ７４にて溶媒貯蔵部７２の上端に固定される。
【００７７】
キャップ７３の中心部に形成された孔部７３ａには、柔軟性を有する送気チューブ７５の一端が接続されている。また、送気チューブ７５の他端は、処理室４０の後側上部外壁に固定された第１のエアー分配器７６の吐出ポート７６ａに接続されている。
【００７８】
第１のエアー分配器７６の供給ポート７６ｂには、処理室４０の後側下部外壁に固定されたエアーポンプ３９が送気チューブ７５を介して接続されている。
【００７９】
つまり、第１のエアー分配器７６は、エアーポンプ３９から供給されるエアーを同じ圧力及び同じ供給量に保ったまま６本に分流するとともに、送気チューブ７５を介して、６本の溶媒貯蔵部７２の上端側内部に供給する。
【００８０】
これにより、エアーの圧力によって溶媒貯蔵部７２から第１溶媒Ｂが送り出されるとともに、送液チューブ６６を介して精製カラム１１の上層側内部に送液されるので、６本の精製カラム１１に対し均等に送液することができる。また、被分析液Ｄを抽出する際の条件を一定に保つことができ、抽出精度の安定及び向上を図ることができる。
【００８１】
なお、エアーポンプ３９から供給されるエアーは、溶媒貯蔵部７２の内径及び長さに応じて、該溶媒貯蔵部７２に貯蔵された第１溶媒Ｂが精製カラム１１に対し定量供給される圧力及び供給量に設定されている。
【００８２】
さらに、エアーポンプ３９は、加熱部５０の後側壁部に固定された第２のエアー分配器７７の供給ポート７７ｂに送気チューブ７５を介して接続されている。
【００８３】
第２のエアー分配器７７の吐出ポート７７ａには、柔軟性を有する送気チューブ７８の一端が接続されている。また、送気チューブ７８の他端は、濃縮カラム固定板５８に固定された濃縮カラム１２の上端に対し接続許容される。
【００８４】
つまり、第２のエアー分配器７７は、エアーポンプ３９から供給されるエアーを同じ圧力及び同じ供給量に保ったまま６本に分流するとともに、送気チューブ７８を介して、濃縮カラム固定板５８に固定された６本の濃縮カラム１２に対し均等に供給する。
【００８５】
さらに、冷却部６０と対応する処理室４０内の底部には、精製カラム１１から滴り落ちる第１溶媒Ｂを受けるためのドレン部８０が配置されている。また、ドレン部８０の下流側には、図示しない貯液部に第１溶媒Ｂを排出するためのドレンチューブ８１が接続される。
また、処理室４０の後側下部外壁には、該処理室４０内の空気を後方或いは室外へ排気するための排気ファン３８が取り付けられている。
【００８６】
次に、前記被分析液抽出装置１０により油性液体からＰＣＢ類が含まれる被分析液Ｄを抽出する前処理方法を説明する。
【００８７】
先ず、図１、図３に示すように、図示しない水平なテーブル上に設置された被分析液抽出装置１０のドレン部８０にドレンチューブ８１を接続する。また、装置本体２０に接続された図示しない電源コードをコンセントに接続して、電源スイッチ３２をＯＮ操作する。
【００８８】
これにより、制御部３０の操作部３１に、装置本体２０の全体を稼動可能な待機状態にするためのウォームアップボタンと、精製ボタン・送液ボタン・乾燥ボタンに切り替えるための精製・送液・乾燥ボタンと、排気ファン３８を駆動及び停止するためのＯＮ・ＯＦＦボタンが表示される（図１４のｃ参照）。
【００８９】
次に、操作部３１に表示されたウォームアップボタンを押し操作すれば、加熱部５０のヒータ５２が通電され、加温が開始される。また、予め設定された温度に達した時点で、ウォームアップボタンが点滅し、抽出可能な待機状態であることを作業者に報知する。さらに、排気ファン３８が連続して駆動される。
【００９０】
また、前処理開始前の準備作業として、図５に示すように、精製カラム１１を、第１充填剤１１ｂが充填された上層側が上向きで、第２充填剤１１ｃが充填された下層側が下向きとなる垂直姿勢に保持して、カラム受け台１４の受け部１４ａに対し１本ずつ垂直に挿入する。
【００９１】
次に、精製カラム１１に充填された第１充填剤１１ｂの上層側に、電気絶縁油から採取されたＰＣＢ類が含まれる採取液Ａを供給した後、精製カラム１１を、カラム受け台１４の受け部１４ａから垂直に抜き取り、加熱部５０の上方に移動する。
【００９２】
そして、図３、図６に示すように、加熱部５０の上方に配置された精製カラム固定板５７の挿入孔５７ａに対し、カラム受け台１４の受け部１４ａと対応する配列順にて１本ずつ垂直に挿入する。
同時に、精製カラム固定板５７の挿入孔５７ａより下方に突出された精製カラム１１の上層側及び下層側を、加熱部５０の挿入孔５１ａに対し垂直に挿入する。
これにより、精製カラム１１は、挿入孔５１ａの内周面に対し触れるか触れない程度の位置に挿入保持される（図７参照）。
【００９３】
なお、精製カラム１１が挿入された精製カラム固定板５７を作業者の手で持ち上げて加熱部５０の上方へ移動させ、精製カラム固定板５７の挿入孔５７ａに挿入された精製カラム１１を、加熱部５０の挿入孔５１ａに対し一括して挿入してもよい。
或いは、精製カラム１１を、加熱部５０の上方に配置された精製カラム固定板５７の挿入孔５７ａに挿入してから、ＰＣＢ類が含まれる採取液Ａを精製カラム１１に注入してもよい。
【００９４】
また、精製カラム１１を、加熱部５０の挿入孔５１ａに挿入する際には、予め操作部３１に表示されたウォームアップボタンが点滅しているのを確認してから挿入する。
次に、操作部３１に表示された精製・送液・乾燥ボタンを押し操作すると、ＣＰＵ３３は、操作部３１の画面を、精製ボタンと、送液ボタンと、乾燥ボタンとが分割された画面に切り替える（図１４のｄ参照）。
【００９５】
次に、操作部３１に表示された精製ボタンを押し操作すると、ＣＰＵ３３は、操作部３１の画面を加温中に切り替え（図１４のｅ参照）、精製処理を開始する。また、精製開始から精製終了までの残り時間を操作部３１に表示し、タイマー３６によるカウントダウンを開始する。
【００９６】
つまり、図１３のＬに示すように、ヒータ５２により均一な温度に加熱されたブロック５０ａ，５０ｂの熱が挿入孔５１ａの内周面から精製カラム１１に対して直接的に伝導されるので、濃縮カラム１２に充填された第１充填剤１１ｂ及び第２充填剤１１ｃが均一に加熱される。
これにより、採取液Ａに含まれるＰＣＢ類以外の不純物と芳香族化合物が第１充填剤１１ｂとの化学反応により分解され、その大半の不純物と芳香族化合物を第１充填剤１１ｂに捕捉される。また、ヒータ５２により直接的に加熱するので、精製カラム１１を加熱する際の熱損失が少なくて済み、効率よく加熱することができる。
【００９７】
なお、操作部３１に表示された停止ボタンを押し操作すると、加温が強制終了され、精製開始前の状態に戻る（図１４のｃ参照）。また、送液ボタンや乾燥ボタンを誤って押し操作した場合、ＯＦＦボタンと戻るボタンを順に押し操作すれば、精製開始前に戻ることができる。
【００９８】
精製処理の終了時間が到来し、タイマー３６によるカウントダウンが終了すると加温が完了する。同時に、ＣＰＵ３３は、ヒータ５２による加熱を停止又は休止するとともに、操作部３１の画面を加温中から冷却中に切り替え（図１４のｆ参照）、１次冷却処理を開始する。
【００９９】
つまり、精製処理が終了した精製カラム１１を、加熱部５０の挿入孔５１ａに挿入したまま放置して１次冷却処理する。また、冷却開始から冷却終了までの残り時間を操作部３１に表示し、タイマー３６によるカウントダウンを開始する。なお、精製処理終了を、制御部３０に内蔵されたブザー３７によって報知してもよい。
【０１００】
１次冷却処理の終了時間が到来し、タイマー３６によるカウントダウンが終了した際に、加熱部５０の温度センサー５３から出力される検知信号に基づいて、ＣＰＵ３３によりヒータ５２の内部温度が４０℃又は以下に低下していると判定されると、制御部３０に内蔵されたブザー３７によって１次冷却処理完了を報知する。なお、操作部３１の画面に１次冷却処理完了を表示してもよい。
【０１０１】
次に、１次冷却処理が完了した後、精製カラム固定板５７の取っ手５７ｃを作業者の手で把持して、精製カラム固定板５７の挿入孔５７ａから精製カラム１１を抜き取らずに、精製カラム１１が挿入された精製カラム固定板５７を水平に保ちながら上方へ持ち上げ、冷却部６０の空間へ移動する。
【０１０２】
さらに、図８に示すように、精製カラム固定板５７の両端を、冷却部６０の両側壁に固定された左右の支持部６１に係止して、精製カラム固定板５７の全体を水平に固定した後、冷却部６０にて２次冷却処理を開始する。
【０１０３】
冷却部６０に移動された精製カラム１１の内部温度が人肌位（４０℃位）の温度に低下するまで、室温で１０分〜１５分間放置して自然冷却する。また、排気ファン３８によって処理室４０内の空気を室外（後方）へ排気しながら、処理室４０外の温度の低い外気を室内に連続して吸気するので、精製カラム１１の内部温度が短い時間で人肌位の温度に低下される。
【０１０４】
また、１次冷却処理の完了時点から、ＣＰＵ３３は、タイマー３６によるカウントダウンを開始する。冷却部６０における冷却時間が到来し、タイマー３６によるカウントダウンが終了した際に、ＣＰＵ３３は、制御部３０に内蔵されたブザー３７によって２次冷却処理完了を報知するとともに、操作部３１の画面に冷却完了（２次冷却処理完了）を表示する（図１４のｇ参照）。
これにより、２次冷却処理が完了したことを作業者に知らせることができる。
【０１０５】
２次冷却処理完了が報知された後、操作部３１に表示された確認ボタンを押し操作すれば、ＣＰＵ３３は、操作部３１の画面を精製開始前の画面に切り替える（図１４のｃ参照）。
【０１０６】
次に、図９に示すように、精製カラム１１内に対し第１溶媒Ｂを送液する準備を行う。つまり、精製カラム１１の上端に、溶媒供給部７０の溶媒貯蔵部７２に接続されたキャップ７３を取り付けた後、キャップ７３を、精製カラム１１の上端にクランプ７４で固定して、精製カラム１１の上層側内部に、溶媒貯蔵部７２に投入された第１溶媒Ｂが供給されるようにする。
また、精製カラム１１の下端に、第３充填剤１２ａが充填された濃縮カラム１２を接続部材１３で連通接続する。
【０１０７】
次に、操作部３１に表示された送液ボタンを押し操作すると、操作部３１の画面にポンプ制御及びＯＮ・ＯＦＦボタンが表示される（図１４のｈ参照）。同時に、自動的にエアーポンプ３９がＯＮ状態となり送液開始する。
つまり、エアーポンプ３９から供給されるエアーを第１のエアー分配器７６により６本に分流して、貯蔵部固定板７１に取り付けられた６本の溶媒貯蔵部７２に分配供給する。
【０１０８】
これにより、図１３のＭに示すように、エアーの圧力によって溶媒貯蔵部７２から第１溶媒Ｂが送り出され、送液チューブ６６を介して精製カラム１１の上層側内部に送液される。さらに、６本の精製カラム１１内に対し第１溶媒Ｂが均等に送液され、該精製カラム１１に充填された第１充填剤１１ｂの上層側に注入される。
【０１０９】
精製カラム１１内に第１溶媒Ｂを供給すると、上層側の第１充填剤１１ｂに捕捉されたＰＣＢ類及び残りの成分である不純物と芳香族化合物が第１溶媒Ｂとの化学反応により溶解し、残りの成分が下層側の第２充填剤１１ｃに捕捉される。
【０１１０】
ＰＣＢ類が溶解した第１溶媒Ｂは、第１充填剤１１ｂと第２充填剤１１ｃを通過して精製カラム１１から流出し、濃縮カラム１２に充填された第３充填剤１２ａの上層側に供給される。
【０１１１】
また、ＣＰＵ３３は、送液開始から送液終了までの残り時間（自動ＯＦＦまでの残り時間）を操作部３１に表示し、タイマー３６によるカウントダウンを開始する。
【０１１２】
なお、送液を停止する場合、或いは、乾燥ボタンを間違えて押し操作した場合、ＯＦＦボタン（或いは強制終了ボタン）を押し操作して強制終了すれば、エアーポンプ３９が停止され、送液開始前の状態に戻ることができる。
【０１１３】
送液処理の終了時間が到来し、タイマー３６によるカウントダウンが終了すると送液が完了する。同時に、ＣＰＵ３３は、エアーポンプ３９を停止するとともに、操作部３１の画面を送液中から送液完了に切り替える（図１４のｉ参照）。また、制御部３０に内蔵されたブザー３７によって送液完了を報知する。
【０１１４】
送液完了が表示された後、操作部３１に表示された送液終了ボタンを押し操作すれば、ＣＰＵ３３は、操作部３１の画面を送液開始前の画面に切り替える（図１４のｃ参照）。
【０１１５】
また、クランプ６７による固定を解除し、精製カラム１１の上端から取り外したキャップ６４をキャップ載せ板６２の載せ部６３に載置する。
【０１１６】
次に、乾燥処理開始前において、濃縮カラム１２の下端側を第１溶媒Ｂで洗浄した後、精製カラム固定板５７の挿入孔５７ａに精製カラム１１を挿入したまま、該精製カラム１１の下端側から濃縮カラム１２を垂直に引き抜いて分離する。
この後、濃縮カラム１２を、第１溶媒Ｂが供給されていない下端側が上向き、第１溶媒Ｂが供給された上端側が下向きとなるように上下反転して、冷却部６０から加熱部５０の上方へ移動する。
【０１１７】
次に、図１０に示すように、濃縮カラム固定板５８を、加熱部５０の上面と対向する位置にスライドして、濃縮カラム固定板５８の挿入孔５８ａを加熱部５０の挿入孔５１ｂに連通させるとともに、加熱部５０の挿入孔５１ａを閉塞する。
この後、上下反転された濃縮カラム１２を濃縮カラム固定板５８の挿入孔５８ａに対し、精製カラム固定板５７の挿入孔５８ａと対応する配列順にて１本ずつ垂直に挿入する。
【０１１８】
濃縮カラム１２の下端側を濃縮カラム固定板５８の挿入孔５８ａより下方に突出して、加熱部５０の挿入孔５１ｂに対し垂直にそれぞれ挿入する。
濃縮カラム１２は、挿入孔５１ｂの中心部に挿入され、該挿入孔５１ｂの内周面に対し接触が回避される位置に挿入保持される。
【０１１９】
これにより、挿入孔５８ａに保持された濃縮カラム１２の外周面と、該濃縮カラム１２が挿入された挿入孔５１ｂの内周面との間に、濃縮カラム１２に対しヒータ５２の熱が直接伝導されるのを回避するための空間Ｆが形成される（図１１参照）。
【０１２０】
この後、濃縮カラム固定板５８の挿入孔５８ａより上方に突出された濃縮カラム１２の上端に、第２のエアー分配器７７の吐出ポート７７ａに接続された送気チューブ７８を接続する。
【０１２１】
なお、乾燥処理を開始する前に、溶媒貯蔵部７２の上端に取り付けられたキャップ７３がクランプ７４にて固定されていることを確認してから開始する。
【０１２２】
次に、操作部３１に表示された乾燥ボタンを押し操作すると、ＣＰＵ３３は、操作部３１の画面に乾燥中を表示する（図１４のｊ参照）。同時に、エアーポンプ３９を駆動して、乾燥処理を開始する。また、乾燥開始から乾燥終了までの残り時間を操作部３１に表示し、タイマー３６によるカウントダウンを開始する。
【０１２３】
エアーポンプ３９から供給されるエアーを第２のエアー分配器７７により６本に分流して、加熱部５０上の濃縮カラム固定板５８に固定された濃縮カラム１２の内部に供給する。
【０１２４】
さらに、濃縮カラム１２の内部に対し該濃縮カラム１２に充填された第３充填剤１２ａの第１溶媒供給側からエアーを送気しつつ、加熱部５０のヒータ５２により濃縮カラム１２を加熱して、ＰＣＢ類が溶解した第１溶媒Ｂを、第３充填剤１２ａの第１溶媒供給側に捕捉したまま加熱して乾燥させる。
これにより、第３充填剤１２ａに捕捉された第１溶媒Ｂの乾燥が促進され、第１溶媒Ｂに含まれるＰＣＢ類の濃度が徐々に高くなり、濃縮される。
【０１２５】
挿入孔５１ｂに挿入された濃縮カラム１２は、該挿入孔５１ｂの内周面に対し接触が回避される位置に保持されているので、ヒータ５２により加熱されたブロック５０ａ，５０ｂの熱が挿入孔５１ｂの内周面から放熱され、その放熱された熱が、濃縮カラム１２と挿入孔５１ｂとの間に形成された空間Ｆ内の空気層に伝導される。
【０１２６】
さらに、その空気層に伝導された熱によって、挿入孔５１ｂに挿入された濃縮カラム１２が間接的に加熱されるので、前記精製カラム１１に伝導される熱の温度よりも、濃縮カラム１２に伝導される熱の温度が低くなる。
これにより、濃縮カラム１２を、精製カラム１１より低い温度で加熱することができる。
【０１２７】
また、ヒータ５２による加熱を停止すると、濃縮カラム１２の熱が空間Ｆ内の空気層に放熱されるので、濃縮カラム１２を常温又は常温に近い温度に冷却する効果が得られる。
【０１２８】
また、乾燥処理の終了時間が到来し、カウントダウンを開始してから１０分が経過すると、エアーポンプ３９が自動的に停止される。また、制御部３０に内蔵されたブザー３７によって乾燥完了が報知される。
【０１２９】
乾燥完了が表示された後、操作部３１に表示されたブザー停止ボタンを押し操作すれば、ブザー３７が停止される。また、ＣＰＵ３３は、操作部３１の画面を乾燥中から溶出中が切り替える（図１４のｋ参照）。
【０１３０】
なお、乾燥完了画面に表示された強制終了ボタンを押し操作すれば、エアーポンプ３９が強制的に停止され、送液開始前の状態に戻ることができる（図１４のｃ参照）。
【０１３１】
乾燥処理が完了した後、濃縮カラム固定板５８の挿入孔５８ａに挿入された濃縮カラム１２の上端側から送気チューブ７５を取り外し、濃縮カラム１２内に対し後述する第２溶媒Ｃを注入する準備を行う。なお、第２溶媒Ｃは、親水性溶媒であるトルエン又はジメチルスルホキシドで構成されている。
【０１３２】
重量計測済みのバイアル５６を、口部が上向きとなるよう垂直姿勢に保持して、加熱部５０の下方に配置された載置台５４の受け部５５に載置する。
【０１３３】
濃縮カラム固定板５８の挿入孔５８ａより下方に突出された濃縮カラム１２の下端側を、載置台５４の受け部５５に載置されたバイアル５６の口部に挿入する。また、濃縮カラム１２の下端がバイアル５６の口部より内方に挿入されていることを確認してから、濃縮カラム１２の内部に対し第２溶媒Ｃを注入する作業を開始する。
【０１３４】
つまり、ＰＣＢ類は、濃縮カラム１２に充填された第３充填剤１２ａの第１溶媒供給側に捕捉されるため、濃縮カラム１２を第１溶媒Ｂの供給側が上向きとなる上下逆向き姿勢に上下反転した後、第２溶媒Ｃを、濃縮カラム１２内に対し第１溶媒Ｂの供給側（通過方向）とは逆方向から供給する。
これにより、図１２及び図１３のＮに示すように、濃縮カラム１２に充填された第３充填剤１２ａの第１溶媒供給側に捕捉された濃度の高いＰＣＢ類が第２溶媒Ｃに溶解して、第３充填剤１２ａに捕捉された濃度の高いＰＣＢ類が少量の第２溶媒Ｃと一緒に濃縮カラム１２から速やかに抽出され、載置台５４に載置されたバイアル５６内に滴下される。
【０１３５】
また、ＣＰＵ３３は、操作部３１の画面に溶出中を表示すると同時に、操作部３１の外面に溶出終了までの積算時間（溶出時間）を表示し、タイマー３６による積算時間の計時を開始する。また、計時を開始してからＰＣＢ類溶出に要する積算時間（約１０分）が経過すると、制御部３０に内蔵されたブザー３７によって溶出完了が報知される。
【０１３６】
なお、実施形態では、濃縮カラム１２の内部に対し第２溶媒Ｃを注入する作業を人為的に行っているが、例えば注入装置、注入器等を用いて機械的に注入してもよい。
【０１３７】
溶出完了が報知された際に、操作部３１に表示された積算時間を見て、ＰＣＢ類溶出に要する積算時間が経過しているか否かを確認する。さらに、積算時間が経過していると確認できれば、ＰＣＢ類が溶出されたバイアル５６を載置台５４の受け部５５から抜き取り、バイアル５６を回収する。
【０１３８】
次に、バイアル５６が回収されたことを確認した後、操作部３１に表示された溶出終了ボタンを押し操作すれば、ＰＣＢ類の抽出処理が終了する。同時に、ＣＰＵ３３は、操作部３１の画面を精製開始前の画面に戻すので、前記被分析液抽出装置１０を用いて、ＰＣＢ類が含まれる被分析液Ｄを抽出する前処理を継続して行うことができる。
【０１３９】
以上のように、本実施形態の被分析液抽出装置１０を用いてＰＣＢ類が含まれる被分析液Ｄを抽出するので、ＰＣＢ類が含まれる油性液体から、分析結果に影響するような成分が除去されたＰＣＢ類が含まれる被分析液Ｄを抽出する前処理が短時間で行えるとともに、簡易定量法にて分析する際に適用される被分析液Ｄを即得ることができる。
これにより、被分析液Ｄに含まれるＰＣＢ類の濃度を分析する作業が迅速且つ正確に行え、分析時間の短縮及び分析コストの低減化を図ることができる。
【０１４０】
つまり、電気絶縁油から採取した採取液Ａに含まれるＰＣＢ類の濃度を、ガスクロマトグラフ質量分析法やガスクロマトグラフ電子捕獲検出法などの分析方法により分析する作業に即移行することができる。
また、精製カラム１１を、加熱部５０の挿入孔５１ａに挿入してヒータ５２により直接的に加熱するので、精製カラム１１を加熱する際の熱損失が少なくて済み、効率よく加熱することができる。
【０１４１】
一方、濃縮カラム１２を、加熱部５０の挿入孔５１ｂに挿入した後、ヒータ５２により挿入孔５１ｂと濃縮カラム１２との間に形成された空間Ｆ内の空気層を介して間接的に加熱するので、精製カラム１１に伝導される熱の温度よりも、濃縮カラム１２に伝導される熱の温度が低くなる。
【０１４２】
これにより、一つの加熱部５０により、挿入孔５８ａに挿入された精製カラム１１と、挿入孔５１ｂに挿入された濃縮カラム１２とを異なる温度で加熱することができ、濃縮カラム１２を、精製カラム１１より低い温度で加熱することができる。ヒータ５２の発熱温度を、例えばヘキサン、トルエン等の引火性が高い溶媒が発火する温度よりも低い温度に設定しておけば、精製カラム１１及び濃縮カラム１２を加熱する際に、過熱しすぎや火災等が発生するのを防止することができる。
また、精製カラム１１と濃縮カラム１２とを、一つの加熱部５０にて加熱処理するので、精製カラム１１と濃縮カラム１２とを加熱するための図示しない加熱部を個々に設ける必要がなく、装置全体の構成及び構造を簡素化して、小型化を図ることができる。これにより、装置全体の製作が簡単且つ容易に行えるとともに、安価に製作することができる。
【０１４３】
また、精製カラム１１と濃縮カラム１２とを、個々の加熱部にて加熱するような手間及び時間が省けるとともに、被分析液Ｄを抽出する際に要する処理時間を短縮して、処理能力の向上及び能率アップを図ることができる。
【０１４４】
また、加熱部５０に内蔵された単一のヒータ５２を、挿入孔５１ａに挿入された精製カラム１１と、挿入孔５１ｂに挿入された濃縮カラム１２とを加熱するのに用いることができる。
【０１４５】
また、６本の精製カラム１１に注入された採取液ＡからＰＣＢ類が含まれる被分析液Ｄを同時に抽出するので、１本当たりの抽出に要する時間が短くなり、能率アップを図ることができる。
【０１４６】
また、精製カラム１１を、精製カラム固定板５７の挿入孔５７ａに挿入したまま、装置本体２の前後方向Ｅと平行する方向に移動させるので、採取液Ａが注入された精製カラム１１の位置が変位することがなく、被分析液Ｄを抽出する作業が正確に行える。
【０１４７】
また、被分析液Ｄを抽出する際の処理動作の開始・終了が操作部３１に表示され、或いは、ブザー３７によって報知されるので、処理動作の開始・終了を作業者が確実に把握することができる。これにより、誤操作が起きることがなく、次の処理へスムースに移行することができる。
【０１４８】
図１６は、精製カラム固定板５７を機械的に移動する他の実施形態を示す概略図である。つまり、精製カラム固定板５７の両端を、処理室４０内の両側壁に固定されたロッドレスシリンダ９０に連結して、該ロッドレスシリンダ９０により精製カラム１１が挿入された精製カラム固定板５７を加熱部５０と冷却部６０とに往復移動してもよい。
なお、ロッドレスシリンダの代わりに、例えばチェーン機構、カム機構等の機械的移動手段を用いてもよい。
【０１４９】
この発明の構成と、前記実施形態との対応において、
この発明の油性液体は、採取液Ａに対応し、
以下同様に、
精製カラム挿入孔は、挿入孔５１ａに対応し、
濃縮カラム挿入孔は、挿入孔５１ｂに対応し、
加熱手段は、ヒータ５２に対応し、
精製カラム保持手段は、精製カラム固定板５７に対応し、
濃縮カラム保持手段は、濃縮カラム固定板５８に対応し、
冷却手段は、冷却部６０と、排気ファン３８に対応し、
乾燥手段は、エアーポンプ３９と、第２のエアー分配器７７と、送気チューブ７８に対応し、
溶媒供給手段は、溶媒供給部７０に対応するも、
この発明は、上述の実施形態の構成のみに限定されるものではなく、請求項に示される技術思想に基づいて応用することができ、多くの実施の形態を得ることができる。
【０１５０】
前記濃縮カラム１２と挿入孔５１ｂとの間に形成された空間Ｆに、例えば固体や液体等の熱伝導体を充填して、ヒータ５２から熱伝導体に伝導された熱で精製カラム１２を間接的に加熱してもよい。
また、挿入孔５１ｂに挿入された濃縮カラム１２を加熱する際、濃縮カラム１２に対し接触が回避される大きさ及び形状であれば、例えば丸形状、矩形状、楕円形状等の所望する形状に形成してもよく、実施形態の四角形状のみに限定されるものではない。
また、精製カラム１１及び濃縮カラム１２を挿入孔５１ａ，５１ｂにそれぞれ挿入しておき、一つの加熱部５０により同時に加熱することもできる。
【０１５１】
さらに、クランプ６７，７４は、例えばコイルスプリング、コイルバネ等のバネ部材により一対の挟持体を挟持方向へ回動付勢したものである。また、クランプ６７，７４に代わる固定手段として、例えばエアーシリンダ、電磁ソレノイド等の押付け手段によって、精製カラム１１の上端に取り付けられたキャップ７３と、溶媒貯蔵部７２の上端に取り付けられたキャップ７３とを、各開口部に対し気密状態に押し付け固定してもよい。
【０１５２】
さらにまた、溶媒貯蔵部７２の内部に対し送液用のエアーを供給するエアーポンプと、濃縮カラム１２の内部に対し乾燥用のエアーを送気するエアーポンプとを独立して設けてもよい。
さらにまた、操作部３１の代わりに、例えばＥＬパネル、液晶パネル、タッチパネル等の経過時間や処理内容を表示する表示手段を設けてもよい。
さらにまた、タイマー３６の代わりに、例えばＣＰＵに内蔵されたタイマー、或いは、装置外部に設置されるタイマー等の計時手段を設けてもよい。
さらにまた、ブザー３７の代わりに、例えば音声発生装置、振動発生装置、スピーカー、ランプ、表示灯等の報知手段を設けてもよい。
【符号の説明】
【０１５３】
Ａ…採取液
Ｂ…第１溶媒
Ｃ…第２溶媒
Ｄ…被分析液
Ｆ…空間
１０…被分析液抽出装置
１１…精製カラム
１１ｂ…第１充填剤
１１ｃ…第２充填剤
１２…濃縮カラム
１２ａ…第３充填剤
２０…装置本体
３０…制御部
３１…操作部
３６…タイマー
３７…ブザー
３８…排気ファン
３９…エアーポンプ
４０…処理室
５０…加熱部
５１ａ，５１ｂ…挿入孔
５２…ヒータ
５３…温度センサー
５６…バイアル
５７…精製カラム固定板
５８…濃縮カラム固定板
６０…冷却部
７０…溶媒供給部
７２…溶媒貯蔵部
７６…第１のエアー分配器
７７…第２のエアー分配器
【技術分野】
【０００１】
この発明は、例えばＰＣＢ類を含む油性液体から分析結果に影響するような成分が除去された該ＰＣＢ類を抽出する際に用いられる被分析液抽出装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、例えばトランス、コンデンサー等の電気機器に使用される電気絶縁油には、電気絶縁性に優れたポリ塩化ビフェニル類（以下、ＰＣＢ類と略称する）を含むものが使用されていた。しかし、生体に対するＰＣＢ類の毒性が確認されたことから、ＰＣＢ類を含む電気絶縁油等の使用は実質的に禁止となっている。また、ＰＣＢ類の安全な化学分解処理法が確立されたことを背景にＰＣＢ特別措置法が制定され、平成２８年７月までの間に、これまで使用または保管されていた電気絶縁油をはじめとする全てのＰＣＢ類廃棄物の処理が義務付けられている。
【０００３】
前記ＰＣＢ特別措置法対象のＰＣＢ類廃棄物は、０．５ｍｇ／ｋｇ以上のＰＣＢ類を含むものと定められているので、前記ＰＣＢ類廃棄物に該当するか否かを判定する必要がある。また、電気絶縁油に所定濃度のＰＣＢ類が含まれるか否かは、通常、ガスクロマトグラフ質量分析法（ＧＣ／ＭＳ法）やガスクロマトグラフ電子捕獲検出法（ＧＣ／ＥＣＤ法）のような分析装置を用いた分析方法によって判定されるため、電気絶縁油から採取した被分析液は、分析結果に影響する成分を除去するための前処理が必要である。
【０００４】
前処理に用いられる装置としては、例えば特許文献１に開示される抽出装置がある。この抽出装置は、電気絶縁油から採取したＰＣＢ類が含まれる油性液体試料を、第一カラム内に充填された上層の第一充填剤（硫酸シリカゲル）から下層の第二充填剤（硝酸銀シリカゲル）へ供給するとともに、第一カラムを第一加熱手段で加熱して、油性液体試料に含まれるＰＣＢ類以外の不純物を第一充填剤に保持し、第一充填剤により分解された分解生成物を第二充填剤に捕捉する。
【０００５】
次に、脂肪族炭化水素溶媒を第一カラム内に供給して、第一充填剤に保持されたＰＣＢ類を脂肪族炭化水素溶媒に溶解するとともに、ＰＣＢ類が溶解した肪族炭化水素溶媒を、第一カラムに連結された第二カラム内に供給して、脂肪族炭化水素溶媒に溶解するＰＣＢ類を、第二カラム内に充填された第三充填剤（アルミナ）に捕捉する。
【０００６】
次に、第一カラムと第二カラムとを分離した後、第二カラムを第二加熱手段で加熱し、ドライエア等の不活性ガスを第二カラム内に供給して、脂肪族炭化水素溶媒を第二カラムから排出し、第三充填剤を乾燥処理する。第二カラムを上下反転した後、親水性溶媒を第二カラム内に供給して、第三充填剤に捕捉されたＰＣＢ類を親水性溶媒に溶解して一緒に排出する。これにより、ＰＣＢ類の抽出液を抽出するものである。
【０００７】
しかし、特許文献１の抽出装置は、第一カラムを加熱するための第一加熱手段と、第二カラムを加熱するための第二加熱手段とが別々に設置されているので、装置全体の構成及び構造が複雑となるだけでなく、大型化するという問題がある。
【０００８】
また、第一カラムは、油性液体試料に含まれるＰＣＢ類以外の不純物や分解され分解生物を捕捉するため容量が大きいものが用いられる。しかし、第二カラムは、脂肪族炭化水素溶媒に溶解するＰＣＢ類を捕捉し、その捕捉されたＰＣＢ類を親水性溶媒に溶解して排出するため容量が小さいものが用いられる。このため、第二カラムを第一カラムと同じ温度で加熱すると、第二カラムの方が第一カラムに比べて容量が小さいため加熱しすぎることになり、例えばヘキサン、トルエン等の引火性が高い溶媒を用いた際、溶媒が発火する恐れがあるだけでなく、所望する濃度を有するＰＣＢ類の抽出液を抽出することができないという問題がある。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００９】
【特許文献１】特開２００９−１６８４５９号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
この発明は、ＰＣＢ類を含む油性液体から分析結果に影響するような成分が除去された該ＰＣＢ類が含まれる被分析液を抽出する前処理が短時間で行える被分析液抽出装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
この発明は、ＰＣＢ類が含まれる油性液体から分析結果に影響するような成分が除去されたＰＣＢ類が含まれる被分析液を抽出する被分析液抽出装置であって、前記油性液体に含まれるＰＣＢ類以外の成分を分解して捕捉する第１充填剤が上層側に充填され、前記第１充填剤を通過した残りの成分を捕捉する第２充填剤が下層側に充填された精製カラムと、前記精製カラムの上層側に対し着脱自在に接続され、前記ＰＣＢ類を捕捉するための第３充填剤が充填された濃縮カラムと、前記精製カラムを、前記油性液体が注入される上層側が上向きとなる姿勢に保持する精製カラム保持手段と、前記油性液体が上層側に注入された前記精製カラムを、前記ＰＣＢ類以外の成分が第１充填剤によって分解される温度に加熱する加熱手段と、前記加熱手段にて加熱された前記精製カラムを、前記ＰＣＢ類以外の成分が分解される温度より低い温度に冷却する冷却手段と、前記冷却手段にて冷却された前記精製カラムの上層側から前記ＰＣＢ類が溶解される第１溶媒を供給し、該精製カラムの下層側から流出される前記ＰＣＢ類が溶解した第１溶媒を前記濃縮カラムに供給する溶媒供給手段と、前記精製カラムから分離された前記濃縮カラムを、前記第１溶媒の供給側とは逆方向から前記ＰＣＢ類を溶解するための第２溶媒が供給される上下逆向き姿勢に保持する濃縮カラム保持手段とを備え被分析液抽出装置であることを特徴とする。
【００１２】
つまり、ＰＣＢ類が含まれる油性液体を精製カラム保持手段で保持された精製カラムの上層側に注入した後、精製カラム内に供給された油性液体を加熱手段で加熱して、ＰＣＢ類以外の成分を精製カラム内の第１充填剤と第２充填剤で捕捉する。冷却手段で冷却された精製カラム内に第１溶媒を供給して、精製カラム内に捕捉されたＰＣＢ類を溶解し、精製カラムから濃縮カラムに供給する。精製カラムから分離した濃縮カラムを上下反転して濃縮カラム保持手段で保持した後、ＰＣＢ類が溶解した第１溶媒を濃縮カラム内の第３充填剤に捕捉し、濃縮カラム内に供給される第２溶媒で第３充填剤に捕捉されたＰＣＢ類を溶解して、ＰＣＢ類が含まれる被分析液を抽出する。
これにより、ＰＣＢ類が含まれる油性液体から、分析結果に影響するような成分が除去されたＰＣＢ類が含まれる被分析液を抽出することができる。
【００１３】
この発明の態様として、前記加熱手段が備えられた一つの加熱台の上面に、前記精製カラムが垂直に挿入される精製カラム挿入孔と、前記濃縮カラムが垂直に挿入される濃縮カラム挿入孔とを設け、前記精製カラム挿入孔と前記精製カラムとの関係において、前記精製カラム挿入孔を、前記加熱台から前記精製カラムに伝導される熱を前記第１充填剤によるＰＣＢ類以外の成分の分解が促進される温度に調節する大きさに形成し、前記濃縮カラム挿入孔と前記濃縮カラムとの関係において、前記濃縮カラム挿入孔を、前記加熱台から前記濃縮カラムに伝導される熱を前記第３充填剤に捕捉された第１溶媒の乾燥が促進される温度に調節する大きさに形成することができる。
【００１４】
例えば精製カラム挿入孔及び濃縮カラム挿入孔の一方の挿入孔をカラムと対応する大きさに形成すれば、加熱部の熱が挿入孔の内面からカラムに直接伝導されるので、高い温度で加熱される。また、他方の挿入孔をカラム以上の大きさに形成すれば、加熱部の熱が挿入孔の内面から放熱され、その放熱された熱がカラムに伝導されるので、前記直接伝導するよりも低い温度で加熱される。
これにより、一つの加熱台により、精製カラム挿入孔に挿入された精製カラムと、濃縮カラム挿入孔に挿入された濃縮カラムとを異なる温度で加熱することができる。
【００１５】
また、この発明の態様として、前記精製カラム挿入孔を、前記精製カラムの外周面に対し接触が可能な大きさ及び形状に形成し、前記濃縮カラム挿入孔を、前記濃縮カラムより大きく該カラムの外周面に対し接触が回避される大きさ及び形状に形成し、該濃縮カラム挿入孔の内面と前記濃縮カラムの外面との間に、該濃縮カラム挿入孔の内面から放熱される熱を前記濃縮カラムに対し伝導するための空間を設けることができる。
【００１６】
前記精製カラムを加熱する際、加熱手段によって加熱された加熱部の熱が精製カラム挿入孔の内面から精製カラムに対し直接的に伝導されるので、精製カラムを加熱する際の熱損失が少なくて済み、効率よく加熱することができる。
一方、濃縮カラムを加熱する際、加熱手段によって加熱された加熱部の熱が濃縮カラム挿入孔の内面から放熱され、その放熱された熱が、濃縮カラムと濃縮カラム挿入孔との間に形成された空間内の空気層に伝導される。その空気層に伝導された熱によって濃縮カラム挿入孔に挿入した濃縮カラムが間接的に加熱されるので、精製カラムを加熱する際の温度に比べて、濃縮カラムを加熱する際の温度が低くなる。
これにより、濃縮カラムの加熱温度を、精製カラムの加熱温度より低い温度に調節することができる。
【００１７】
なお、前記空間を狭くすれば、濃縮カラムと濃縮カラム挿入孔との対向面間が近くなるので、濃縮カラムの加熱温度を高くすることができる。また、空間を広くすれば、濃縮カラムと濃縮カラム挿入孔との対向面間が離れるため、濃縮カラムの加熱温度を低くすることができる。つまり、空間の大きさに応じて、濃縮カラムの加熱温度を最適な温度に調節することができる。
【００１８】
また、この発明の態様として、前記加熱手段を、予め設定された発熱温度に発熱するヒータで構成することができる。
つまり、ヒータは、予め設定された発熱温度以上に温度上昇することがないので、そのヒータの発熱温度を、精製カラムを加熱するのに最適な温度に予め設定しておけば、濃縮カラムの加熱温度が前記空気層によって温度調節されるため、精製カラムの加熱温度よりも高い温度で加熱されることがない。
【００１９】
また、この発明の態様として、前記濃縮カラムの内部に対し該濃縮カラムに充填された第３充填剤の第１溶媒供給側からエアーを供給し、前記第３充填剤に捕捉されたＰＣＢ類が溶解した第１溶媒を加熱して乾燥させる乾燥手段を備えることができる。
つまり、濃縮カラムの内部に対し第１溶媒供給側からエアーを供給しつつ、第３充填剤に捕捉されたＰＣＢ類が溶解した第１溶媒を加熱して乾燥させる。
これにより、第２溶媒Ｃを、濃縮カラムの内部に対し第１溶媒の供給側とは逆方向から供給すれば、第３充填剤に捕捉されたＰＣＢ類が含まれる被分析液を速やかに抽出することができる。
【００２０】
また、この発明の態様として、前記冷却手段を、前記加熱手段にて加熱された前記精製カラムを常温又は常温に近い温度に自然冷却する構成とすることができる。
【００２１】
つまり、精製カラムを自然冷却するので、例えば冷却装置、送風機等の冷却手段で強制的に冷却する必要がなく、冷却コストの低減を図ることができる。
【００２２】
ＰＣＢ類を含む油性液体は、例えばトランスやコンデンサーなどの電気機器に用いられている電気絶縁油、化学実験や化学工場において生成されたＰＣＢ類を含む廃有機溶媒、分析のためにＰＣＢ類を含む試料から有機溶媒でＰＣＢ類を抽出した抽出液およびＰＣＢ類の分解処理施設で発生する分解処理液や洗浄液で構成することができる。また、製造過程においてＰＣＢ類が混入した油を含む場合がある。
【発明の効果】
【００２３】
この発明によれば、ＰＣＢ類が含まれる油性液体から、分析結果に影響するような成分が除去されたＰＣＢ類が含まれる被分析液を抽出する前処理が短時間で行えるとともに、簡易定量法にて分析する際に適用される被分析液を即得ることができる。これにより、被分析液に含まれるＰＣＢ類の濃度を分析する作業が迅速且つ正確に行え、分析時間の短縮及び分析コストの低減化を図ることができる。
【図面の簡単な説明】
【００２４】
【図１】本実施形態の被分析液抽出装置を示す正面図。
【図２】精製カラムを冷却部に移動した被分析液抽出装置を示す平面図。
【図３】精製カラムを加熱部に挿入する被分析液抽出装置を示す縦断側面図。
【図４】各カラムを挿入する加熱部の挿入孔の配置を示す平面図。
【図５】採取液を精製カラムに注入する注入方法を示す説明図。
【図６】加熱部における精製カラムの加熱方法を示す正面図。
【図７】精製カラムを精製用挿入孔に挿入した状態を示す拡大縦断側面図。
【図８】冷却部における精製カラムの冷却方法を示す正面図。
【図９】第１溶媒を精製カラムに注入する溶媒注入方法を示す正面図。
【図１０】精製カラムから分離した濃縮カラムの乾燥方法を示す正面図。
【図１１】濃縮カラムを乾燥用挿入孔に挿入した状態を示す拡大縦断側面図。
【図１２】ＰＣＢ類が含まれる被分析液を溶出する溶出方法を示す正面図。
【図１３】採取液から被分析液を抽出する抽出方法を示す概念図。
【図１４】各処理に対応して操作部に表示される内容を示す説明図。
【図１５】被分析液抽出装置の制御系を示すブロック図。
【図１６】精製カラム固定板を機械的に移動する他の実施形態を示す概略図。
【発明を実施するための形態】
【００２５】
この発明の一実施形態を以下図面に基づいて詳述する。
【００２６】
図１は本実施形態の被分析液抽出装置１０を示す正面図、図２は精製カラム１１を冷却部６０に移動した被分析液抽出装置１０を示す平面図、図３は精製カラム１１を加熱部５０に挿入する被分析液抽出装置１０を示す縦断側面図、図４は精製カラム１１と濃縮カラム１２を挿入する加熱部５０の挿入孔５１ａ，５１ｂの配置を示す平面図である。
また、図５は採取液Ａを精製カラム１１に注入する注入方法を示す説明図、図６は加熱部５０における精製カラム１１の加熱方法を示す正面図、図７は精製カラム１１を精製用挿入孔５１aに挿入した状態を示す拡大縦断側面図、図８は冷却部６０における精製カラム１１の冷却方法を示す正面図、図９は第１溶媒Ｂを精製カラム１１に注入する溶媒注入方法を示す正面図、図１０は精製カラム１１から分離した濃縮カラム１２の乾燥方法を示す正面図である。
また、図１１は濃縮カラム１２を乾燥用挿入孔５１ｂに挿入した状態を示す拡大縦断側面図、図１２はＰＣＢ類が含まれる被分析液Ｄを溶出する溶出方法を示す正面図、図１３は採取液Ａから被分析液Ｄを抽出する抽出方法を示す概念図、図１４は各処理に対応して操作部３１に表示される内容を示す説明図、図１５は被分析液抽出装置１０の制御系を示すブロック図である。
【００２７】
本実施形態の被分析液抽出装置１０は、装置本体２０の正面から見て左側に設けられた制御部３０と、該装置本体２０の制御部３０より右側に設けられた処理室４０と、処理室４０内の前方下部に設けられたブロック型の加熱部５０と、処理室４０内の中央上部に設けられた冷却部６０と、処理室４０内の後方上部に設けられた溶媒供給部７０とを備えている。また、処理室４０は、前面及び上面が開放された箱型に形成されている。
【００２８】
制御部３０の前面には、装置本体２０の駆動及び停止を操作するタッチパネル式の操作部３１と、装置本体２０の全体を待機状態に通電する電源スイッチ３２とが配置されている。
【００２９】
制御部３０には、ＣＰＵ３３と、ＲＯＭ３４と、ＲＡＭ３５とが内蔵されている（図１５参照）。また、ＣＰＵ３３は、ＲＯＭ３４に格納されたプログラムに沿って、操作部３１と、後述するヒータ５２と、温度センサー５３と、ブザー３７と、排気ファン３８と、エアーポンプ３９との駆動及び停止を制御する。
さらに、ＣＰＵ３３には、処理の開始から終了までの経過時間を計時するためのタイマー３６が内蔵されている。また、ＲＡＭ３５には、ヒータ５２の発熱時間と、排気ファン３８とエアーポンプ３９の駆動時間が記憶されている。
【００３０】
ＣＰＵ３３は、被分析液抽出装置１０による被分析液Ｄを抽出する抽出処理の進み具合に応じて、ＲＡＭ３５に記憶された抽出処理に関連する処理内容及びボタン類を操作部３１の画面に表示する。
【００３１】
また、操作部３１の画面に表示される内容は、被分析液Ｄの抽出処理と対応して順に表示される「加温中」、「冷却完了」、「送液完了」、「乾燥中」、「溶出中」などの処理内容と、抽出処理に対応して順に表示される「ＯＮ」、「ＯＦＦ」、「停止」、「終了」、「確認」、「ブザー停止」及び「ウォームアップ」、「精製・送液・乾燥」、「精製」、「送液」、「乾燥」などのボタン類からなる。
【００３２】
また、ＣＰＵ３３は、ヒータ５２に対する通電時間と、排気ファン３８とエアーポンプ３９の駆動時間をタイマー３６で計時するとともに、ヒータ５２を、予め設定された温度と時間で発熱させる。さらにまた、排気ファン３８とエアーポンプ３９を、予め設定された時間駆動させる。さらにまた、ブザー３７を、予め設定された時間だけ鳴らす。
【００３３】
精製カラム１１と濃縮カラム１２は、耐溶媒性及び耐熱性に優れたガラス製のカラム、或いは、プラスチック製のカラムで構成されている。また、精製カラム１１の上端側外周縁には、後述する挿入孔の環状段部に係止される鍔部１１ａが形成されている。
【００３４】
さらに、精製カラム１１の上層側内部には、硫酸シリカゲルからなる第１充填剤１１ｂが充填されている。また、精製カラム１１の下層側内部には、硝酸複合金属塩シリカゲル或いは硝酸複合金属塩シリカゲルのいずれか一方の溶媒からなる第２充填剤１１ｃが充填されている。
【００３５】
濃縮カラム１２は、精製カラム１１の下端と外径及び内径が同一に形成されており、該濃縮カラム１２の内部には、ＰＣＢ類を捕捉するための活性アルミナからなる第３充填剤１２ａが充填されている。また、濃縮カラム１２の上端側は、耐溶媒性および耐熱性を有する筒状の接続部材１３を介して、精製カラム１１の下端部に対し着脱自在に接続される。
【００３６】
電気絶縁油から採取された１．０〜５００ｍｇ程度の採取液ＡからＰＣＢ類を抽出する場合、精製カラム１１の大きさは、内径１０〜２０ｍｍで長さが３０〜１１０ｍｍのものが用いられるが、内径１０ｍｍ、長さ６０ｍｍ程度のものが好ましい。
【００３７】
また、濃縮カラム１２の大きさは、内径２．０〜５．０ｍｍで長さが１０〜２００ｍｍのものが用いられるが、内径３ｍｍ、長さ１００ｍｍ程度のものが好ましい。
【００３８】
なお、ＰＣＢ類を捕捉可能なものであれば、実施形態の第３充填剤１２ａのみに限定されるものではなく、例えば塩基性アルミナ、中性アルミナ、酸性アルミナを用いてもよい。
【００３９】
本実施形態では、後述するカラム受け台１４を用いて、ＰＣＢ類が含まれる採取液Ａを精製カラム１１に注入する。
カラム受け台１４は、６本の精製カラム１１が配列される大きさ及び形状に形成されている。また、カラム受け台１４の上面には、精製カラム１１を垂直に起立した姿勢に保持する凹状の受け部１４ａが、該カラム受け台１４の上面に沿って長手方向に対し等間隔に隔てて６箇所配列されている。
【００４０】
つまり、精製カラム１１は、第１充填剤１１ｂが充填された上層側が上向きで、第２充填剤１１ｃが充填された下層側が下向きとなる姿勢のまま、カラム受け台１４の受け部１４ａに対し１本ずつ垂直に挿入される。その精製カラム１１に充填された第１充填剤１１ｂの上層側に、電気絶縁油から採取されたＰＣＢ類が含まれる採取液Ａを供給する。
【００４１】
加熱部５０は、処理室４０内の前方下部に配置され、該処理室４０内の両側壁に対し水平に固定されている。該加熱部５０は、後述する精製カラム固定板５７と対応する左右長さ及び前後幅に形成されている。
また、加熱部５０は、平面から見て横長に形成されたアルミニウム合金製のブロック５０ａ，５０ｂで構成され、該ブロック５０ａ，５０ｂは、正面から見て左右の隣り合う位置に並列配置されている。
なお、ブロック５０ａ，５０ｂを、アルミニウム合金以外の熱伝導性が良い金属で形成してもよい。
【００４２】
ブロック５０ａ，５０ｂの上面には、図４、図７、図１１に示すように、後述する精製カラム固定板５７の挿入孔５７ａより下方に突出された精製カラム１１が垂直に挿入される平面から見て丸形状の挿入孔５１ａと、後述する濃縮カラム固定板５８の挿入孔５８ａより下方に突出された濃縮カラム１２が垂直に挿入される平面から見て四角形状の挿入孔５１ｂとが隣り合う位置に形成されている。
【００４３】
挿入孔５１ａ，５１ｂは、該挿入孔５１ａ，５１ｂの外周縁部が互いに接するように近接して配置され、２個を一組として、ブロック５０ａ，５０ｂの上面に対し３組ずつ配置されている。また、挿入孔５１ａ，５１ｂは、ブロック５０ａ，５０ｂの上下面に対し垂直方向に貫通して形成されている。
【００４４】
挿入孔５１ａは、後述する精製カラム固定板５７の挿入孔５７ａより下方に突出された精製カラム１１の下端側外周面に対し均等に接触が可能な孔径及び形状に形成されている（図７参照）。
また、挿入孔５１ａは、精製カラム固定板５７の挿入孔５７ａと対応する位置及び間隔に隔てて、ブロック５０ａ，５０ｂの上面に沿って長手方向に対し同一線上に３個ずつ直列に配置している。
なお、精製カラム１１の挿入が許容されるならば、挿入孔５１ａの内径を精製カラム１１の外径と同一に形成してもよい。
【００４５】
挿入孔５１ｂは、後述する濃縮カラム固定板５８の挿入孔５８ａより下方に突出された濃縮カラム１２の下端側外周面に対し接触が回避される大きさ及び形状に形成されている（図１１参照）。
また、挿入孔５１ｂは、濃縮カラム固定板５８の挿入孔５８ａと対応する位置及び間隔に隔てて、ブロック５０ａ，５０ｂの上面に沿って長手方向に対し同一線上に３個ずつ直列に配置している。
【００４６】
精製カラム１１を挿入孔５１ａに挿入する際には、後述する精製カラム固定板５７が用いられる。また、濃縮カラム１２を挿入孔５１ｂに挿入する際には、後述する濃縮カラム固定板５８が用いられる。
つまり、精製カラム１１は、加熱部５０の上面と対向する位置に配置された精製カラム固定板５７の挿入孔５７ａに挿入することにより、挿入孔５１ａの内周面に対し触れるか触れない程度の位置に保持される。
これにより、挿入孔５１ａに挿入された精製カラム１１には、ヒータ５２により加熱されたブロック５０ａ，５０ｂの熱が挿入孔５１ａの内周面から直接的に伝導される。
【００４７】
一方、濃縮カラム１２は、加熱部５０の上面と対向する位置に移動された濃縮カラム固定板５８の挿入孔５８ａに挿入することにより、挿入孔５１ｂの中心部に対し垂直に挿入され、該挿入孔５１ｂの内周面に対し接触が回避された位置に保持される。
これにより、挿入孔５８ａに保持された濃縮カラム１２の外周面と、該濃縮カラム１２が挿入された挿入孔５１ｂの内周面との間には、濃縮カラム１２に対しヒータ５２の熱が直接伝導されるのを回避するための空間Ｆが形成される。
【００４８】
挿入孔５１ｂに挿入された濃縮カラム１２には、ヒータ５２により加熱されたブロック５０ａ，５０ｂの熱が挿入孔５１ｂの内周面から放熱され、その放熱された熱が挿入孔５１ｂと濃縮カラム１２との間に形成された空間Ｆ内の空気層に伝導される。さらに、その空気層に伝導された熱によって濃縮カラム１２が間接的に加熱される。
【００４９】
これにより、ヒータ５２により精製カラム１１は直接的に加熱され、濃縮カラム１２は間接的に加熱されるので、ヒータ５２の発熱温度が、精製カラム１１を加熱するのに最適な温度に予め設定されていても、精製カラム１１を加熱する際の温度（例えば８５℃）よりも、濃縮カラム１２を加熱する際の温度（例えば７０℃）が低くなる。
したがって、一つの加熱部５０により、挿入孔５８ａに挿入された精製カラム１１と、挿入孔５１ｂに挿入された濃縮カラム１２とを異なる温度で加熱することができる。
【００５０】
また、加熱部５０の前面側中央部、すなわち、ブロック５０ａ，５０ｂの間には、ヒータ５２による加熱温度を検知するための温度センサー５３が取り付けられている。
【００５１】
ヒータ５２は、挿入孔５１ａ，５１ｂを一組として、ブロック５０ａの中央部に配置された真ん中の組と、その両側部に配置された左右の各組との間、及び、両側部に配置された各組の外側とにそれぞれ配置されている。
また、ヒータ５２は、予め設定された発熱温度以上に温度上昇することがない自己温度制御機能を有するカートリッジ型のＰＴＣヒータで構成されている。
なお、ヒータ５２は、上記ブロック５０ａと同様に、ブロック５０ｂにも配置されている。
【００５２】
つまり、挿入孔５１ａに挿入された精製カラム１１には、ヒータ５２により加熱されたブロック５０ａ，５０ｂの熱が直接的に伝導される。しかし、ヒータ５２は、予め設定された発熱温度以上に温度上昇することがないので、例えば炭化水素系溶媒等の揮散溶媒が発火する温度よりも低い発熱温度に予め温度設定しておけば、精製中及び濃縮中において、過熱しすぎや火災等が発生するのを防止することができる。
【００５３】
ヒータ５２による第１充填剤１１ｂの加熱温度は、８０℃が最も好ましい。つまり、加熱温度が６０℃以下であれば反応速度が遅くなり、加熱温度が９０度以上になると反応速度が速くなるが、溶媒の揮散量が増加するため発火等の危険性が高くなる。また、加熱時間は１０分〜６０分が好ましく、低温であれば時間が長くなり、高温であれば時間が短くなる。
【００５４】
なお、温度センサー５３を、加熱部５０の挿入孔５１ａ，５１ｂにそれぞれ設けてもよい。また、精製カラム１１及び濃縮カラム１２を均一に加熱することが可能であれば、ＰＴＣヒータ以外のパネルヒータを用いてもよい。
【００５５】
さらに、加熱部５０の下方には、後述するバイアル５６を載置するための載置台５４が配置されている。
載置台５４は、加熱部５０の下面と対向して処理室４０内の両側壁に対し水平に固定されている。また、載置台５４の上面には、加熱部５０の挿入孔５１ｂと対向する位置に、バイアル５６が垂直に挿入される凹状の受け部５５が形成されている。
【００５６】
受け部５５は、挿入孔５１ａと対応する間隔に隔てて、載置台５４の上面に沿って長手方向に６個配列されている。
なお、バイアル５６は、例えばガラス、セラミックス、プラスチック等の耐薬品性及び耐熱性に優れた材質で形成され、後述する被分析液Ｄを入れるための溶媒容器である。
【００５７】
加熱部５０と対応する処理室４０内の上方両側壁には、精製カラム固定板５７の両端が係止される凹状の支持部５９が固定されている。
つまり、精製カラム１１が挿入孔５７ａに挿入された精製カラム固定板５７の両端を左右の支持部５９に係止すると、該挿入孔５７ａより下方に突出された精製カラム１１の下端側が加熱部５０の挿入孔５１ａに挿入される。また、精製カラム１１の上層側及び下層側が挿入孔５１ａに対し挿入された高さ位置に保持される。
このとき、精製カラム固定板５７は、加熱部５０に対し接触が回避される高さ位置に支持される。
【００５８】
精製カラム固定板５７は、後述する加熱部５０の上面と対応する左右長さ及び前後幅に形成されている。該精製カラム固定板５７の上面には、加熱部５０の挿入孔５１ａと対応する位置に、精製カラム１１を垂直に挿入した状態に保持する平面から見て丸形状の挿入孔５７ａが厚み方向に貫通して複数形成されている。
また、挿入孔５７ａは、挿入孔５１ａの中心と一致する位置に形成され、精製カラム１１を挿入孔５１ａの中心部に対し垂直に挿入された位置に保持する。
【００５９】
挿入孔５７ａは、３個を一組として、精製カラム固定板５７の長手側中央部を中心として左右対称に配列されている。また、３個の挿入孔５７ａは、精製カラム固定板５７の上面に沿って長手方向に対し等間隔に隔てて同一線上に配列されている。また、挿入孔５７ａの上端側内周縁には、精製カラム１１の上端側外周縁に形成された鍔部１１ａが係止される環状の段部５７ｂが形成されている（図３参照）。
【００６０】
つまり、精製カラム１１を、加熱部５０の上方に架設された精製カラム固定板５７の挿入孔５７ａに挿入すると、精製カラム１１の鍔部１１ａが挿入孔５７ａの段部５７ｂに係止され、該精製カラム１１の鍔部１１ａより下端側が挿入孔５７ａより下方に突出される。
【００６１】
これにより、精製カラム１１の全体が、精製カラム固定板５７の挿入孔５７ａに対し垂直に挿入された状態に保持される。また、精製カラム１１の鍔部１１ａより下方の上層側及び下層側が加熱部５０の挿入孔５１ａに対し挿入許容される長さ突出される。
【００６２】
また、精製カラム固定板５７の上面両端には、該精製カラム固定板５７を持ち上げるための取っ手５７ｃが取り付けられている。つまり、取っ手５７ｃは、精製カラム１１が挿入された精製カラム固定板５７を、加熱部５０から後述する冷却部６０へ移動する際に作業者の手で把持される。
【００６３】
加熱部５０の後方には、後述する濃縮カラム１２を垂直に保持するための濃縮カラム固定板５８が、加熱部５０の上面に対し接触が回避される高さ位置に水平配置されている。
また、濃縮カラム固定板５８は、装置本体２の前後方向Ｅと平行する方向に向けてスライド自在に設けられ、作業者の手で加熱部５０の上面と対向する前進位置と、該上面から退避させた後退位置とに前後移動される。
【００６４】
濃縮カラム固定板５８は、上述した加熱部５０の上面と対応する左右長さ及び前後幅に形成されている。該濃縮カラム固定板５８の上面には、加熱部５０の挿入孔５１ｂと対応する位置に、濃縮カラム１２を垂直に挿入された姿勢に保持するための挿入孔５８ａが厚み方向に貫通して複数形成されている。
【００６５】
挿入孔５８ａは、平面から見て丸形状に形成され、濃縮カラム１２を挿入孔５１ｂの中心部に対し垂直に挿入された位置に保持する。
また、挿入孔５８ａの内周面に、図示しない柔軟性を有する滑り止め部材が装着されており、該滑り止め部材の接触抵抗により濃縮カラム１２を挿入孔５８ａに挿入された状態に保持する。
他の保持方法として、例えば挿入孔５８ａの内径を濃縮カラム１２の外径と同径に形成するか、挿入孔５８ａに挿入された濃縮カラム１２をクランプで保持する等してもよい。
【００６６】
挿入孔５８ａは、３個を一組として、濃縮カラム固定板５８の長手側中央部を中心として左右対称に配列されている。また、３個の挿入孔５８ａは、該挿入孔５８ａの中心と挿入孔５１ｂの中心とが一致する間隔に隔てて濃縮カラム固定板５８の上面に沿って長手方向に対し同一線上に配列されている。
【００６７】
つまり、濃縮カラム固定板５８を、加熱部５０の上面と対向する位置にスライド移動し、ブロック５０ａ，５０ｂの挿入孔５１ｂに対し濃縮カラム固定板５８の挿入孔５８ａを連通させた後、濃縮カラム１２を、濃縮カラム固定板５８の挿入孔５８ａに上方から挿入する。
これにより、濃縮カラム１２が、挿入孔５１ｂの中心部に対し垂直に挿入され、該挿入孔５１ｂの内壁に対し等間隔に隔てられた位置に保持される。
【００６８】
また、濃縮カラム固定板５８を、加熱部５０に対し接触が回避される高さ位置に架設しているので、挿入孔５８ａに挿入された濃縮カラム１２に対し加熱部５０に蓄積された熱が直接伝導されることがない。
【００６９】
冷却部６０は、処理室４０内の中央上部に配置されている。また、冷却部６０と対応する処理室４０内の上方両側壁には、精製カラム固定板５７の両端が係止される凹状の支持部６１が固定されている。また、支持部６１は、精製カラム固定板５７が水平に支持される高さ位置に固定されている。
【００７０】
冷却部６０の後方には、後述するキャップ６４を載せておくためのキャップ載せ板６２が、処理室４０内の両側壁に対して水平に固定されている。また、キャップ載せ板６２の上面には、１個のキャップ６４を載せるための載せ部６３が、該キャップ載せ板６２の上面に沿って長手方向に６個配列されている。
【００７１】
キャップ６４の装着面には、精製カラム１１の鍔部１１ａと対向して耐薬品性及び耐熱性に優れたゴム製のパッキン６５が取り付けられている。また、キャップ６４の中心部に形成された孔部６４ａには、後述する送液チューブ６６の一端が接続されている。
【００７２】
つまり、キャップ６４は、不要時においてキャップ載せ板６２の載せ部６３に載置されているが、精製カラム１１内に対し後述する第１溶媒Ｂを供給する際に、精製カラム１１の上端に対し気密状態に取り付けられる。
【００７３】
また、キャップ６４は、精製カラム１１の上端に対しクランプ６７で固定されるので、パッキン６５が、精製カラム１１の鍔部１１ａに対し気密状態に密着され、送液時に液漏れが生じることがない。
【００７４】
溶媒供給部７０は、処理室４０内の後方上部に配置されている。また、溶媒供給部７０と対応する処理室４０内の上方両側壁には、後述する溶媒貯蔵部７２が着脱自在に取り付けられた貯蔵部固定板７１が水平に固定されている。
【００７５】
貯蔵部固定板７１の平面には、１本当たり２０ｍｌの第１溶媒Ｂが貯蔵された注射器型の溶媒貯蔵部７２が垂直に固定されている。また、溶媒貯蔵部７２は、精製カラム固定板５７に挿入された精製カラム１１と対応して、該貯蔵部固定板７１の上面に沿って長手方向に６本配列されている。なお、第１溶媒Ｂは、脂肪族炭化水素溶媒であるヘキサンで構成されている。
【００７６】
溶媒貯蔵部７２の下端には、前記柔軟性を有する送液チューブ６６の他端が接続されている。この溶媒貯蔵部７２の上端には、前記キャップ６４と同一構造のキャップ７３が取り付けられている。また、キャップ７３は、前記クランプ６７と同一構造のクランプ７４にて溶媒貯蔵部７２の上端に固定される。
【００７７】
キャップ７３の中心部に形成された孔部７３ａには、柔軟性を有する送気チューブ７５の一端が接続されている。また、送気チューブ７５の他端は、処理室４０の後側上部外壁に固定された第１のエアー分配器７６の吐出ポート７６ａに接続されている。
【００７８】
第１のエアー分配器７６の供給ポート７６ｂには、処理室４０の後側下部外壁に固定されたエアーポンプ３９が送気チューブ７５を介して接続されている。
【００７９】
つまり、第１のエアー分配器７６は、エアーポンプ３９から供給されるエアーを同じ圧力及び同じ供給量に保ったまま６本に分流するとともに、送気チューブ７５を介して、６本の溶媒貯蔵部７２の上端側内部に供給する。
【００８０】
これにより、エアーの圧力によって溶媒貯蔵部７２から第１溶媒Ｂが送り出されるとともに、送液チューブ６６を介して精製カラム１１の上層側内部に送液されるので、６本の精製カラム１１に対し均等に送液することができる。また、被分析液Ｄを抽出する際の条件を一定に保つことができ、抽出精度の安定及び向上を図ることができる。
【００８１】
なお、エアーポンプ３９から供給されるエアーは、溶媒貯蔵部７２の内径及び長さに応じて、該溶媒貯蔵部７２に貯蔵された第１溶媒Ｂが精製カラム１１に対し定量供給される圧力及び供給量に設定されている。
【００８２】
さらに、エアーポンプ３９は、加熱部５０の後側壁部に固定された第２のエアー分配器７７の供給ポート７７ｂに送気チューブ７５を介して接続されている。
【００８３】
第２のエアー分配器７７の吐出ポート７７ａには、柔軟性を有する送気チューブ７８の一端が接続されている。また、送気チューブ７８の他端は、濃縮カラム固定板５８に固定された濃縮カラム１２の上端に対し接続許容される。
【００８４】
つまり、第２のエアー分配器７７は、エアーポンプ３９から供給されるエアーを同じ圧力及び同じ供給量に保ったまま６本に分流するとともに、送気チューブ７８を介して、濃縮カラム固定板５８に固定された６本の濃縮カラム１２に対し均等に供給する。
【００８５】
さらに、冷却部６０と対応する処理室４０内の底部には、精製カラム１１から滴り落ちる第１溶媒Ｂを受けるためのドレン部８０が配置されている。また、ドレン部８０の下流側には、図示しない貯液部に第１溶媒Ｂを排出するためのドレンチューブ８１が接続される。
また、処理室４０の後側下部外壁には、該処理室４０内の空気を後方或いは室外へ排気するための排気ファン３８が取り付けられている。
【００８６】
次に、前記被分析液抽出装置１０により油性液体からＰＣＢ類が含まれる被分析液Ｄを抽出する前処理方法を説明する。
【００８７】
先ず、図１、図３に示すように、図示しない水平なテーブル上に設置された被分析液抽出装置１０のドレン部８０にドレンチューブ８１を接続する。また、装置本体２０に接続された図示しない電源コードをコンセントに接続して、電源スイッチ３２をＯＮ操作する。
【００８８】
これにより、制御部３０の操作部３１に、装置本体２０の全体を稼動可能な待機状態にするためのウォームアップボタンと、精製ボタン・送液ボタン・乾燥ボタンに切り替えるための精製・送液・乾燥ボタンと、排気ファン３８を駆動及び停止するためのＯＮ・ＯＦＦボタンが表示される（図１４のｃ参照）。
【００８９】
次に、操作部３１に表示されたウォームアップボタンを押し操作すれば、加熱部５０のヒータ５２が通電され、加温が開始される。また、予め設定された温度に達した時点で、ウォームアップボタンが点滅し、抽出可能な待機状態であることを作業者に報知する。さらに、排気ファン３８が連続して駆動される。
【００９０】
また、前処理開始前の準備作業として、図５に示すように、精製カラム１１を、第１充填剤１１ｂが充填された上層側が上向きで、第２充填剤１１ｃが充填された下層側が下向きとなる垂直姿勢に保持して、カラム受け台１４の受け部１４ａに対し１本ずつ垂直に挿入する。
【００９１】
次に、精製カラム１１に充填された第１充填剤１１ｂの上層側に、電気絶縁油から採取されたＰＣＢ類が含まれる採取液Ａを供給した後、精製カラム１１を、カラム受け台１４の受け部１４ａから垂直に抜き取り、加熱部５０の上方に移動する。
【００９２】
そして、図３、図６に示すように、加熱部５０の上方に配置された精製カラム固定板５７の挿入孔５７ａに対し、カラム受け台１４の受け部１４ａと対応する配列順にて１本ずつ垂直に挿入する。
同時に、精製カラム固定板５７の挿入孔５７ａより下方に突出された精製カラム１１の上層側及び下層側を、加熱部５０の挿入孔５１ａに対し垂直に挿入する。
これにより、精製カラム１１は、挿入孔５１ａの内周面に対し触れるか触れない程度の位置に挿入保持される（図７参照）。
【００９３】
なお、精製カラム１１が挿入された精製カラム固定板５７を作業者の手で持ち上げて加熱部５０の上方へ移動させ、精製カラム固定板５７の挿入孔５７ａに挿入された精製カラム１１を、加熱部５０の挿入孔５１ａに対し一括して挿入してもよい。
或いは、精製カラム１１を、加熱部５０の上方に配置された精製カラム固定板５７の挿入孔５７ａに挿入してから、ＰＣＢ類が含まれる採取液Ａを精製カラム１１に注入してもよい。
【００９４】
また、精製カラム１１を、加熱部５０の挿入孔５１ａに挿入する際には、予め操作部３１に表示されたウォームアップボタンが点滅しているのを確認してから挿入する。
次に、操作部３１に表示された精製・送液・乾燥ボタンを押し操作すると、ＣＰＵ３３は、操作部３１の画面を、精製ボタンと、送液ボタンと、乾燥ボタンとが分割された画面に切り替える（図１４のｄ参照）。
【００９５】
次に、操作部３１に表示された精製ボタンを押し操作すると、ＣＰＵ３３は、操作部３１の画面を加温中に切り替え（図１４のｅ参照）、精製処理を開始する。また、精製開始から精製終了までの残り時間を操作部３１に表示し、タイマー３６によるカウントダウンを開始する。
【００９６】
つまり、図１３のＬに示すように、ヒータ５２により均一な温度に加熱されたブロック５０ａ，５０ｂの熱が挿入孔５１ａの内周面から精製カラム１１に対して直接的に伝導されるので、濃縮カラム１２に充填された第１充填剤１１ｂ及び第２充填剤１１ｃが均一に加熱される。
これにより、採取液Ａに含まれるＰＣＢ類以外の不純物と芳香族化合物が第１充填剤１１ｂとの化学反応により分解され、その大半の不純物と芳香族化合物を第１充填剤１１ｂに捕捉される。また、ヒータ５２により直接的に加熱するので、精製カラム１１を加熱する際の熱損失が少なくて済み、効率よく加熱することができる。
【００９７】
なお、操作部３１に表示された停止ボタンを押し操作すると、加温が強制終了され、精製開始前の状態に戻る（図１４のｃ参照）。また、送液ボタンや乾燥ボタンを誤って押し操作した場合、ＯＦＦボタンと戻るボタンを順に押し操作すれば、精製開始前に戻ることができる。
【００９８】
精製処理の終了時間が到来し、タイマー３６によるカウントダウンが終了すると加温が完了する。同時に、ＣＰＵ３３は、ヒータ５２による加熱を停止又は休止するとともに、操作部３１の画面を加温中から冷却中に切り替え（図１４のｆ参照）、１次冷却処理を開始する。
【００９９】
つまり、精製処理が終了した精製カラム１１を、加熱部５０の挿入孔５１ａに挿入したまま放置して１次冷却処理する。また、冷却開始から冷却終了までの残り時間を操作部３１に表示し、タイマー３６によるカウントダウンを開始する。なお、精製処理終了を、制御部３０に内蔵されたブザー３７によって報知してもよい。
【０１００】
１次冷却処理の終了時間が到来し、タイマー３６によるカウントダウンが終了した際に、加熱部５０の温度センサー５３から出力される検知信号に基づいて、ＣＰＵ３３によりヒータ５２の内部温度が４０℃又は以下に低下していると判定されると、制御部３０に内蔵されたブザー３７によって１次冷却処理完了を報知する。なお、操作部３１の画面に１次冷却処理完了を表示してもよい。
【０１０１】
次に、１次冷却処理が完了した後、精製カラム固定板５７の取っ手５７ｃを作業者の手で把持して、精製カラム固定板５７の挿入孔５７ａから精製カラム１１を抜き取らずに、精製カラム１１が挿入された精製カラム固定板５７を水平に保ちながら上方へ持ち上げ、冷却部６０の空間へ移動する。
【０１０２】
さらに、図８に示すように、精製カラム固定板５７の両端を、冷却部６０の両側壁に固定された左右の支持部６１に係止して、精製カラム固定板５７の全体を水平に固定した後、冷却部６０にて２次冷却処理を開始する。
【０１０３】
冷却部６０に移動された精製カラム１１の内部温度が人肌位（４０℃位）の温度に低下するまで、室温で１０分〜１５分間放置して自然冷却する。また、排気ファン３８によって処理室４０内の空気を室外（後方）へ排気しながら、処理室４０外の温度の低い外気を室内に連続して吸気するので、精製カラム１１の内部温度が短い時間で人肌位の温度に低下される。
【０１０４】
また、１次冷却処理の完了時点から、ＣＰＵ３３は、タイマー３６によるカウントダウンを開始する。冷却部６０における冷却時間が到来し、タイマー３６によるカウントダウンが終了した際に、ＣＰＵ３３は、制御部３０に内蔵されたブザー３７によって２次冷却処理完了を報知するとともに、操作部３１の画面に冷却完了（２次冷却処理完了）を表示する（図１４のｇ参照）。
これにより、２次冷却処理が完了したことを作業者に知らせることができる。
【０１０５】
２次冷却処理完了が報知された後、操作部３１に表示された確認ボタンを押し操作すれば、ＣＰＵ３３は、操作部３１の画面を精製開始前の画面に切り替える（図１４のｃ参照）。
【０１０６】
次に、図９に示すように、精製カラム１１内に対し第１溶媒Ｂを送液する準備を行う。つまり、精製カラム１１の上端に、溶媒供給部７０の溶媒貯蔵部７２に接続されたキャップ７３を取り付けた後、キャップ７３を、精製カラム１１の上端にクランプ７４で固定して、精製カラム１１の上層側内部に、溶媒貯蔵部７２に投入された第１溶媒Ｂが供給されるようにする。
また、精製カラム１１の下端に、第３充填剤１２ａが充填された濃縮カラム１２を接続部材１３で連通接続する。
【０１０７】
次に、操作部３１に表示された送液ボタンを押し操作すると、操作部３１の画面にポンプ制御及びＯＮ・ＯＦＦボタンが表示される（図１４のｈ参照）。同時に、自動的にエアーポンプ３９がＯＮ状態となり送液開始する。
つまり、エアーポンプ３９から供給されるエアーを第１のエアー分配器７６により６本に分流して、貯蔵部固定板７１に取り付けられた６本の溶媒貯蔵部７２に分配供給する。
【０１０８】
これにより、図１３のＭに示すように、エアーの圧力によって溶媒貯蔵部７２から第１溶媒Ｂが送り出され、送液チューブ６６を介して精製カラム１１の上層側内部に送液される。さらに、６本の精製カラム１１内に対し第１溶媒Ｂが均等に送液され、該精製カラム１１に充填された第１充填剤１１ｂの上層側に注入される。
【０１０９】
精製カラム１１内に第１溶媒Ｂを供給すると、上層側の第１充填剤１１ｂに捕捉されたＰＣＢ類及び残りの成分である不純物と芳香族化合物が第１溶媒Ｂとの化学反応により溶解し、残りの成分が下層側の第２充填剤１１ｃに捕捉される。
【０１１０】
ＰＣＢ類が溶解した第１溶媒Ｂは、第１充填剤１１ｂと第２充填剤１１ｃを通過して精製カラム１１から流出し、濃縮カラム１２に充填された第３充填剤１２ａの上層側に供給される。
【０１１１】
また、ＣＰＵ３３は、送液開始から送液終了までの残り時間（自動ＯＦＦまでの残り時間）を操作部３１に表示し、タイマー３６によるカウントダウンを開始する。
【０１１２】
なお、送液を停止する場合、或いは、乾燥ボタンを間違えて押し操作した場合、ＯＦＦボタン（或いは強制終了ボタン）を押し操作して強制終了すれば、エアーポンプ３９が停止され、送液開始前の状態に戻ることができる。
【０１１３】
送液処理の終了時間が到来し、タイマー３６によるカウントダウンが終了すると送液が完了する。同時に、ＣＰＵ３３は、エアーポンプ３９を停止するとともに、操作部３１の画面を送液中から送液完了に切り替える（図１４のｉ参照）。また、制御部３０に内蔵されたブザー３７によって送液完了を報知する。
【０１１４】
送液完了が表示された後、操作部３１に表示された送液終了ボタンを押し操作すれば、ＣＰＵ３３は、操作部３１の画面を送液開始前の画面に切り替える（図１４のｃ参照）。
【０１１５】
また、クランプ６７による固定を解除し、精製カラム１１の上端から取り外したキャップ６４をキャップ載せ板６２の載せ部６３に載置する。
【０１１６】
次に、乾燥処理開始前において、濃縮カラム１２の下端側を第１溶媒Ｂで洗浄した後、精製カラム固定板５７の挿入孔５７ａに精製カラム１１を挿入したまま、該精製カラム１１の下端側から濃縮カラム１２を垂直に引き抜いて分離する。
この後、濃縮カラム１２を、第１溶媒Ｂが供給されていない下端側が上向き、第１溶媒Ｂが供給された上端側が下向きとなるように上下反転して、冷却部６０から加熱部５０の上方へ移動する。
【０１１７】
次に、図１０に示すように、濃縮カラム固定板５８を、加熱部５０の上面と対向する位置にスライドして、濃縮カラム固定板５８の挿入孔５８ａを加熱部５０の挿入孔５１ｂに連通させるとともに、加熱部５０の挿入孔５１ａを閉塞する。
この後、上下反転された濃縮カラム１２を濃縮カラム固定板５８の挿入孔５８ａに対し、精製カラム固定板５７の挿入孔５８ａと対応する配列順にて１本ずつ垂直に挿入する。
【０１１８】
濃縮カラム１２の下端側を濃縮カラム固定板５８の挿入孔５８ａより下方に突出して、加熱部５０の挿入孔５１ｂに対し垂直にそれぞれ挿入する。
濃縮カラム１２は、挿入孔５１ｂの中心部に挿入され、該挿入孔５１ｂの内周面に対し接触が回避される位置に挿入保持される。
【０１１９】
これにより、挿入孔５８ａに保持された濃縮カラム１２の外周面と、該濃縮カラム１２が挿入された挿入孔５１ｂの内周面との間に、濃縮カラム１２に対しヒータ５２の熱が直接伝導されるのを回避するための空間Ｆが形成される（図１１参照）。
【０１２０】
この後、濃縮カラム固定板５８の挿入孔５８ａより上方に突出された濃縮カラム１２の上端に、第２のエアー分配器７７の吐出ポート７７ａに接続された送気チューブ７８を接続する。
【０１２１】
なお、乾燥処理を開始する前に、溶媒貯蔵部７２の上端に取り付けられたキャップ７３がクランプ７４にて固定されていることを確認してから開始する。
【０１２２】
次に、操作部３１に表示された乾燥ボタンを押し操作すると、ＣＰＵ３３は、操作部３１の画面に乾燥中を表示する（図１４のｊ参照）。同時に、エアーポンプ３９を駆動して、乾燥処理を開始する。また、乾燥開始から乾燥終了までの残り時間を操作部３１に表示し、タイマー３６によるカウントダウンを開始する。
【０１２３】
エアーポンプ３９から供給されるエアーを第２のエアー分配器７７により６本に分流して、加熱部５０上の濃縮カラム固定板５８に固定された濃縮カラム１２の内部に供給する。
【０１２４】
さらに、濃縮カラム１２の内部に対し該濃縮カラム１２に充填された第３充填剤１２ａの第１溶媒供給側からエアーを送気しつつ、加熱部５０のヒータ５２により濃縮カラム１２を加熱して、ＰＣＢ類が溶解した第１溶媒Ｂを、第３充填剤１２ａの第１溶媒供給側に捕捉したまま加熱して乾燥させる。
これにより、第３充填剤１２ａに捕捉された第１溶媒Ｂの乾燥が促進され、第１溶媒Ｂに含まれるＰＣＢ類の濃度が徐々に高くなり、濃縮される。
【０１２５】
挿入孔５１ｂに挿入された濃縮カラム１２は、該挿入孔５１ｂの内周面に対し接触が回避される位置に保持されているので、ヒータ５２により加熱されたブロック５０ａ，５０ｂの熱が挿入孔５１ｂの内周面から放熱され、その放熱された熱が、濃縮カラム１２と挿入孔５１ｂとの間に形成された空間Ｆ内の空気層に伝導される。
【０１２６】
さらに、その空気層に伝導された熱によって、挿入孔５１ｂに挿入された濃縮カラム１２が間接的に加熱されるので、前記精製カラム１１に伝導される熱の温度よりも、濃縮カラム１２に伝導される熱の温度が低くなる。
これにより、濃縮カラム１２を、精製カラム１１より低い温度で加熱することができる。
【０１２７】
また、ヒータ５２による加熱を停止すると、濃縮カラム１２の熱が空間Ｆ内の空気層に放熱されるので、濃縮カラム１２を常温又は常温に近い温度に冷却する効果が得られる。
【０１２８】
また、乾燥処理の終了時間が到来し、カウントダウンを開始してから１０分が経過すると、エアーポンプ３９が自動的に停止される。また、制御部３０に内蔵されたブザー３７によって乾燥完了が報知される。
【０１２９】
乾燥完了が表示された後、操作部３１に表示されたブザー停止ボタンを押し操作すれば、ブザー３７が停止される。また、ＣＰＵ３３は、操作部３１の画面を乾燥中から溶出中が切り替える（図１４のｋ参照）。
【０１３０】
なお、乾燥完了画面に表示された強制終了ボタンを押し操作すれば、エアーポンプ３９が強制的に停止され、送液開始前の状態に戻ることができる（図１４のｃ参照）。
【０１３１】
乾燥処理が完了した後、濃縮カラム固定板５８の挿入孔５８ａに挿入された濃縮カラム１２の上端側から送気チューブ７５を取り外し、濃縮カラム１２内に対し後述する第２溶媒Ｃを注入する準備を行う。なお、第２溶媒Ｃは、親水性溶媒であるトルエン又はジメチルスルホキシドで構成されている。
【０１３２】
重量計測済みのバイアル５６を、口部が上向きとなるよう垂直姿勢に保持して、加熱部５０の下方に配置された載置台５４の受け部５５に載置する。
【０１３３】
濃縮カラム固定板５８の挿入孔５８ａより下方に突出された濃縮カラム１２の下端側を、載置台５４の受け部５５に載置されたバイアル５６の口部に挿入する。また、濃縮カラム１２の下端がバイアル５６の口部より内方に挿入されていることを確認してから、濃縮カラム１２の内部に対し第２溶媒Ｃを注入する作業を開始する。
【０１３４】
つまり、ＰＣＢ類は、濃縮カラム１２に充填された第３充填剤１２ａの第１溶媒供給側に捕捉されるため、濃縮カラム１２を第１溶媒Ｂの供給側が上向きとなる上下逆向き姿勢に上下反転した後、第２溶媒Ｃを、濃縮カラム１２内に対し第１溶媒Ｂの供給側（通過方向）とは逆方向から供給する。
これにより、図１２及び図１３のＮに示すように、濃縮カラム１２に充填された第３充填剤１２ａの第１溶媒供給側に捕捉された濃度の高いＰＣＢ類が第２溶媒Ｃに溶解して、第３充填剤１２ａに捕捉された濃度の高いＰＣＢ類が少量の第２溶媒Ｃと一緒に濃縮カラム１２から速やかに抽出され、載置台５４に載置されたバイアル５６内に滴下される。
【０１３５】
また、ＣＰＵ３３は、操作部３１の画面に溶出中を表示すると同時に、操作部３１の外面に溶出終了までの積算時間（溶出時間）を表示し、タイマー３６による積算時間の計時を開始する。また、計時を開始してからＰＣＢ類溶出に要する積算時間（約１０分）が経過すると、制御部３０に内蔵されたブザー３７によって溶出完了が報知される。
【０１３６】
なお、実施形態では、濃縮カラム１２の内部に対し第２溶媒Ｃを注入する作業を人為的に行っているが、例えば注入装置、注入器等を用いて機械的に注入してもよい。
【０１３７】
溶出完了が報知された際に、操作部３１に表示された積算時間を見て、ＰＣＢ類溶出に要する積算時間が経過しているか否かを確認する。さらに、積算時間が経過していると確認できれば、ＰＣＢ類が溶出されたバイアル５６を載置台５４の受け部５５から抜き取り、バイアル５６を回収する。
【０１３８】
次に、バイアル５６が回収されたことを確認した後、操作部３１に表示された溶出終了ボタンを押し操作すれば、ＰＣＢ類の抽出処理が終了する。同時に、ＣＰＵ３３は、操作部３１の画面を精製開始前の画面に戻すので、前記被分析液抽出装置１０を用いて、ＰＣＢ類が含まれる被分析液Ｄを抽出する前処理を継続して行うことができる。
【０１３９】
以上のように、本実施形態の被分析液抽出装置１０を用いてＰＣＢ類が含まれる被分析液Ｄを抽出するので、ＰＣＢ類が含まれる油性液体から、分析結果に影響するような成分が除去されたＰＣＢ類が含まれる被分析液Ｄを抽出する前処理が短時間で行えるとともに、簡易定量法にて分析する際に適用される被分析液Ｄを即得ることができる。
これにより、被分析液Ｄに含まれるＰＣＢ類の濃度を分析する作業が迅速且つ正確に行え、分析時間の短縮及び分析コストの低減化を図ることができる。
【０１４０】
つまり、電気絶縁油から採取した採取液Ａに含まれるＰＣＢ類の濃度を、ガスクロマトグラフ質量分析法やガスクロマトグラフ電子捕獲検出法などの分析方法により分析する作業に即移行することができる。
また、精製カラム１１を、加熱部５０の挿入孔５１ａに挿入してヒータ５２により直接的に加熱するので、精製カラム１１を加熱する際の熱損失が少なくて済み、効率よく加熱することができる。
【０１４１】
一方、濃縮カラム１２を、加熱部５０の挿入孔５１ｂに挿入した後、ヒータ５２により挿入孔５１ｂと濃縮カラム１２との間に形成された空間Ｆ内の空気層を介して間接的に加熱するので、精製カラム１１に伝導される熱の温度よりも、濃縮カラム１２に伝導される熱の温度が低くなる。
【０１４２】
これにより、一つの加熱部５０により、挿入孔５８ａに挿入された精製カラム１１と、挿入孔５１ｂに挿入された濃縮カラム１２とを異なる温度で加熱することができ、濃縮カラム１２を、精製カラム１１より低い温度で加熱することができる。ヒータ５２の発熱温度を、例えばヘキサン、トルエン等の引火性が高い溶媒が発火する温度よりも低い温度に設定しておけば、精製カラム１１及び濃縮カラム１２を加熱する際に、過熱しすぎや火災等が発生するのを防止することができる。
また、精製カラム１１と濃縮カラム１２とを、一つの加熱部５０にて加熱処理するので、精製カラム１１と濃縮カラム１２とを加熱するための図示しない加熱部を個々に設ける必要がなく、装置全体の構成及び構造を簡素化して、小型化を図ることができる。これにより、装置全体の製作が簡単且つ容易に行えるとともに、安価に製作することができる。
【０１４３】
また、精製カラム１１と濃縮カラム１２とを、個々の加熱部にて加熱するような手間及び時間が省けるとともに、被分析液Ｄを抽出する際に要する処理時間を短縮して、処理能力の向上及び能率アップを図ることができる。
【０１４４】
また、加熱部５０に内蔵された単一のヒータ５２を、挿入孔５１ａに挿入された精製カラム１１と、挿入孔５１ｂに挿入された濃縮カラム１２とを加熱するのに用いることができる。
【０１４５】
また、６本の精製カラム１１に注入された採取液ＡからＰＣＢ類が含まれる被分析液Ｄを同時に抽出するので、１本当たりの抽出に要する時間が短くなり、能率アップを図ることができる。
【０１４６】
また、精製カラム１１を、精製カラム固定板５７の挿入孔５７ａに挿入したまま、装置本体２の前後方向Ｅと平行する方向に移動させるので、採取液Ａが注入された精製カラム１１の位置が変位することがなく、被分析液Ｄを抽出する作業が正確に行える。
【０１４７】
また、被分析液Ｄを抽出する際の処理動作の開始・終了が操作部３１に表示され、或いは、ブザー３７によって報知されるので、処理動作の開始・終了を作業者が確実に把握することができる。これにより、誤操作が起きることがなく、次の処理へスムースに移行することができる。
【０１４８】
図１６は、精製カラム固定板５７を機械的に移動する他の実施形態を示す概略図である。つまり、精製カラム固定板５７の両端を、処理室４０内の両側壁に固定されたロッドレスシリンダ９０に連結して、該ロッドレスシリンダ９０により精製カラム１１が挿入された精製カラム固定板５７を加熱部５０と冷却部６０とに往復移動してもよい。
なお、ロッドレスシリンダの代わりに、例えばチェーン機構、カム機構等の機械的移動手段を用いてもよい。
【０１４９】
この発明の構成と、前記実施形態との対応において、
この発明の油性液体は、採取液Ａに対応し、
以下同様に、
精製カラム挿入孔は、挿入孔５１ａに対応し、
濃縮カラム挿入孔は、挿入孔５１ｂに対応し、
加熱手段は、ヒータ５２に対応し、
精製カラム保持手段は、精製カラム固定板５７に対応し、
濃縮カラム保持手段は、濃縮カラム固定板５８に対応し、
冷却手段は、冷却部６０と、排気ファン３８に対応し、
乾燥手段は、エアーポンプ３９と、第２のエアー分配器７７と、送気チューブ７８に対応し、
溶媒供給手段は、溶媒供給部７０に対応するも、
この発明は、上述の実施形態の構成のみに限定されるものではなく、請求項に示される技術思想に基づいて応用することができ、多くの実施の形態を得ることができる。
【０１５０】
前記濃縮カラム１２と挿入孔５１ｂとの間に形成された空間Ｆに、例えば固体や液体等の熱伝導体を充填して、ヒータ５２から熱伝導体に伝導された熱で精製カラム１２を間接的に加熱してもよい。
また、挿入孔５１ｂに挿入された濃縮カラム１２を加熱する際、濃縮カラム１２に対し接触が回避される大きさ及び形状であれば、例えば丸形状、矩形状、楕円形状等の所望する形状に形成してもよく、実施形態の四角形状のみに限定されるものではない。
また、精製カラム１１及び濃縮カラム１２を挿入孔５１ａ，５１ｂにそれぞれ挿入しておき、一つの加熱部５０により同時に加熱することもできる。
【０１５１】
さらに、クランプ６７，７４は、例えばコイルスプリング、コイルバネ等のバネ部材により一対の挟持体を挟持方向へ回動付勢したものである。また、クランプ６７，７４に代わる固定手段として、例えばエアーシリンダ、電磁ソレノイド等の押付け手段によって、精製カラム１１の上端に取り付けられたキャップ７３と、溶媒貯蔵部７２の上端に取り付けられたキャップ７３とを、各開口部に対し気密状態に押し付け固定してもよい。
【０１５２】
さらにまた、溶媒貯蔵部７２の内部に対し送液用のエアーを供給するエアーポンプと、濃縮カラム１２の内部に対し乾燥用のエアーを送気するエアーポンプとを独立して設けてもよい。
さらにまた、操作部３１の代わりに、例えばＥＬパネル、液晶パネル、タッチパネル等の経過時間や処理内容を表示する表示手段を設けてもよい。
さらにまた、タイマー３６の代わりに、例えばＣＰＵに内蔵されたタイマー、或いは、装置外部に設置されるタイマー等の計時手段を設けてもよい。
さらにまた、ブザー３７の代わりに、例えば音声発生装置、振動発生装置、スピーカー、ランプ、表示灯等の報知手段を設けてもよい。
【符号の説明】
【０１５３】
Ａ…採取液
Ｂ…第１溶媒
Ｃ…第２溶媒
Ｄ…被分析液
Ｆ…空間
１０…被分析液抽出装置
１１…精製カラム
１１ｂ…第１充填剤
１１ｃ…第２充填剤
１２…濃縮カラム
１２ａ…第３充填剤
２０…装置本体
３０…制御部
３１…操作部
３６…タイマー
３７…ブザー
３８…排気ファン
３９…エアーポンプ
４０…処理室
５０…加熱部
５１ａ，５１ｂ…挿入孔
５２…ヒータ
５３…温度センサー
５６…バイアル
５７…精製カラム固定板
５８…濃縮カラム固定板
６０…冷却部
７０…溶媒供給部
７２…溶媒貯蔵部
７６…第１のエアー分配器
７７…第２のエアー分配器
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ＰＣＢ類が含まれる油性液体から分析結果に影響するような成分が除去されたＰＣＢ類が含まれる被分析液を抽出する被分析液抽出装置であって、
前記油性液体に含まれるＰＣＢ類以外の成分を分解して捕捉する第１充填剤が上層側に充填され、前記第１充填剤を通過した残りの成分を捕捉する第２充填剤が下層側に充填された精製カラムと、
前記精製カラムの上層側に対し着脱自在に接続され、前記ＰＣＢ類を捕捉するための第３充填剤が充填された濃縮カラムと、
前記精製カラムを、前記油性液体が注入される上層側が上向きとなる姿勢に保持する精製カラム保持手段と、
前記油性液体が上層側に注入された前記精製カラムを、前記ＰＣＢ類以外の成分が第１充填剤によって分解される温度に加熱する加熱手段と、
前記加熱手段にて加熱された前記精製カラムを、前記ＰＣＢ類以外の成分が分解される温度より低い温度に冷却する冷却手段と、
前記冷却手段にて冷却された前記精製カラムの上層側から前記ＰＣＢ類が溶解される第１溶媒を供給し、該精製カラムの下層側から流出される前記ＰＣＢ類が溶解した第１溶媒を前記濃縮カラムに供給する溶媒供給手段と、
前記精製カラムから分離された前記濃縮カラムを、前記第１溶媒の供給側とは逆方向から前記ＰＣＢ類を溶解するための第２溶媒が供給される上下逆向き姿勢に保持する濃縮カラム保持手段とを備えた
被分析液抽出装置。
【請求項２】
前記加熱手段が備えられた一つの加熱台の上面に、前記精製カラムが垂直に挿入される精製カラム挿入孔と、前記濃縮カラムが垂直に挿入される濃縮カラム挿入孔とを設け、
前記精製カラム挿入孔と前記精製カラムとの関係において、
前記精製カラム挿入孔を、前記加熱台から前記精製カラムに伝導される熱を前記第１充填剤によるＰＣＢ類以外の成分の分解が促進される温度に調節する大きさに形成し、
前記濃縮カラム挿入孔と前記濃縮カラムとの関係において、
前記濃縮カラム挿入孔を、前記加熱台から前記濃縮カラムに伝導される熱を前記第３充填剤に捕捉された第１溶媒の乾燥が促進される温度に調節する大きさに形成した
請求項１に記載の被分析液抽出装置。
【請求項３】
前記精製カラム挿入孔を、前記精製カラムの外周面に対し接触が可能な大きさ及び形状に形成し、
前記濃縮カラム挿入孔を、前記濃縮カラムより大きく該カラムの外周面に対し接触が回避される大きさ及び形状に形成し、
該濃縮カラム挿入孔の内面と前記濃縮カラムの外面との間に、該濃縮カラム挿入孔の内面から放熱される熱を前記濃縮カラムに対し伝導するための空間を設けた
請求項２に記載の被分析液抽出装置。
【請求項４】
前記加熱手段を、予め設定された発熱温度に発熱するヒータで構成した
請求項１〜３のいずれか一つに記載の被分析液抽出装置。
【請求項５】
前記ＰＣＢ類が溶解した第１溶媒を、前記濃縮カラムに充填された第３充填剤の第１溶媒供給側に捕捉したまま加熱して乾燥させる乾燥手段を備えた
請求項１〜４のいずれか一つに記載の被分析液抽出装置。
【請求項６】
前記冷却手段を、前記加熱手段にて加熱された前記精製カラムを常温又は常温に近い温度に自然冷却する構成とした
請求項１〜５のいずれか一つに記載の被分析液抽出装置。
【請求項１】
ＰＣＢ類が含まれる油性液体から分析結果に影響するような成分が除去されたＰＣＢ類が含まれる被分析液を抽出する被分析液抽出装置であって、
前記油性液体に含まれるＰＣＢ類以外の成分を分解して捕捉する第１充填剤が上層側に充填され、前記第１充填剤を通過した残りの成分を捕捉する第２充填剤が下層側に充填された精製カラムと、
前記精製カラムの上層側に対し着脱自在に接続され、前記ＰＣＢ類を捕捉するための第３充填剤が充填された濃縮カラムと、
前記精製カラムを、前記油性液体が注入される上層側が上向きとなる姿勢に保持する精製カラム保持手段と、
前記油性液体が上層側に注入された前記精製カラムを、前記ＰＣＢ類以外の成分が第１充填剤によって分解される温度に加熱する加熱手段と、
前記加熱手段にて加熱された前記精製カラムを、前記ＰＣＢ類以外の成分が分解される温度より低い温度に冷却する冷却手段と、
前記冷却手段にて冷却された前記精製カラムの上層側から前記ＰＣＢ類が溶解される第１溶媒を供給し、該精製カラムの下層側から流出される前記ＰＣＢ類が溶解した第１溶媒を前記濃縮カラムに供給する溶媒供給手段と、
前記精製カラムから分離された前記濃縮カラムを、前記第１溶媒の供給側とは逆方向から前記ＰＣＢ類を溶解するための第２溶媒が供給される上下逆向き姿勢に保持する濃縮カラム保持手段とを備えた
被分析液抽出装置。
【請求項２】
前記加熱手段が備えられた一つの加熱台の上面に、前記精製カラムが垂直に挿入される精製カラム挿入孔と、前記濃縮カラムが垂直に挿入される濃縮カラム挿入孔とを設け、
前記精製カラム挿入孔と前記精製カラムとの関係において、
前記精製カラム挿入孔を、前記加熱台から前記精製カラムに伝導される熱を前記第１充填剤によるＰＣＢ類以外の成分の分解が促進される温度に調節する大きさに形成し、
前記濃縮カラム挿入孔と前記濃縮カラムとの関係において、
前記濃縮カラム挿入孔を、前記加熱台から前記濃縮カラムに伝導される熱を前記第３充填剤に捕捉された第１溶媒の乾燥が促進される温度に調節する大きさに形成した
請求項１に記載の被分析液抽出装置。
【請求項３】
前記精製カラム挿入孔を、前記精製カラムの外周面に対し接触が可能な大きさ及び形状に形成し、
前記濃縮カラム挿入孔を、前記濃縮カラムより大きく該カラムの外周面に対し接触が回避される大きさ及び形状に形成し、
該濃縮カラム挿入孔の内面と前記濃縮カラムの外面との間に、該濃縮カラム挿入孔の内面から放熱される熱を前記濃縮カラムに対し伝導するための空間を設けた
請求項２に記載の被分析液抽出装置。
【請求項４】
前記加熱手段を、予め設定された発熱温度に発熱するヒータで構成した
請求項１〜３のいずれか一つに記載の被分析液抽出装置。
【請求項５】
前記ＰＣＢ類が溶解した第１溶媒を、前記濃縮カラムに充填された第３充填剤の第１溶媒供給側に捕捉したまま加熱して乾燥させる乾燥手段を備えた
請求項１〜４のいずれか一つに記載の被分析液抽出装置。
【請求項６】
前記冷却手段を、前記加熱手段にて加熱された前記精製カラムを常温又は常温に近い温度に自然冷却する構成とした
請求項１〜５のいずれか一つに記載の被分析液抽出装置。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図１０】
【図１１】
【図１２】
【図１３】
【図１４】
【図１５】
【図１６】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図１０】
【図１１】
【図１２】
【図１３】
【図１４】
【図１５】
【図１６】
【公開番号】特開２０１１−１３３４５３（Ｐ２０１１−１３３４５３Ａ）
【公開日】平成２３年７月７日（２０１１．７．７）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１０−９９０５０（Ｐ２０１０−９９０５０）
【出願日】平成２２年４月２２日（２０１０．４．２２）
【出願人】（５０６０４３２９５）
【公開日】平成２３年７月７日（２０１１．７．７）
【国際特許分類】
【出願日】平成２２年４月２２日（２０１０．４．２２）
【出願人】（５０６０４３２９５）
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