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被覆無機顔料の製造方法
説明

被覆無機顔料の製造方法

【課題】塗布時の伸び及び感触が優れた顔料を提供し、更には、化粧の仕上がりに粉っぽさが残らず、美しい仕上がりとなる化粧料を提供する
【解決手段】一般式(I)で表されるアミドスルホン酸多価金属塩を含水親水性有機溶剤に溶解させ、得られたアミドスルホン酸多価金属塩の含水親水性有機溶剤溶液に無機顔料を分散させ、次いで得られた無機顔料の分散液を噴霧乾燥し、アミドスルホン酸多価金属塩被覆無機顔料を製造する。さらにアミドスルホン酸多価金属塩被覆無機顔料に適宜他の成分を添加し化粧料とする。

【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明は、アミドスルホン酸多価金属塩で被覆された無機顔料の製造方法、この製造方法によって得られた被覆無機顔料及びこれを含有する化粧料に関する。
【背景技術】
【0002】
ファンデーション、口紅、頬紅、アイライナー、アイシャドー等の化粧料には、体質顔料、着色顔料、白色顔料、真珠光沢顔料等の顔料が含まれている。このうち、酸化チタン、酸化鉄等の無機顔料は硬く、ざらつきがあるため、これらを配合した化粧料等において、塗布時の伸び及び感触が満足できるものではない場合が多かった。このため、塗布時の伸び及び感触等の性質に優れた化粧料が望まれている。
【0003】
一方、アミドスルホン酸多価金属塩は劈開性を有し、伸び及び感触が良好な有機体質顔料であって、これを配合した化粧料は伸び、平滑性、感触等の性質に優れていることが知られている(特許文献1参照)。
【0004】
また、アミドスルホン酸多価金属塩及びパーフルオロアルキル基を含有する化合物を併用して無機顔料を被覆して得られたものを配合した化粧料は、優れた平滑性を有し、かつ撥水・撥油性に優れたものであることが知られている(特許文献2参照)。
【0005】
しかし、特許文献2では、無機顔料をアミドスルホン酸多価金属塩で被覆するために、固体同士を混錬して被覆する乾式法、又は溶解度差を利用して被覆する湿式法を採用しているため、十分な被覆は得られなかった。このため、得られた被覆顔料を用いた化粧料は、塗布時の伸び、感触が十分でなく、化粧の仕上がりに粉っぽさが残るという問題を有する。
【0006】
【特許文献1】特開平3−294210号公報
【特許文献2】特開平5−285373号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【0007】
このように、酸化チタン、酸化鉄等の無機顔料を配合した化粧料等において、塗布時の伸び及び感触が満足できるものがなかった。
【0008】
そこで、本発明は、塗布時の伸び及び感触が優れた顔料を提供し、更には、化粧の仕上がりに粉っぽさが残らず、美しい仕上がりとなる化粧料を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【0009】
本発明は、アミドスルホン酸多価金属塩を含水親水性有機溶剤に溶解させ、得られたアミドスルホン酸多価金属塩の含水親水性有機溶剤溶液に無機顔料を分散させ、次いで得られた無機顔料の分散液を噴霧乾燥する、アミドスルホン酸多価金属塩被覆無機顔料の製造方法を提供する。
【0010】
また本発明は、このようにして得られた被覆無機顔料及び当該被覆無機顔料を含有する化粧料を提供する。
【発明の効果】
【0011】
上記の方法によって、アミドスルホン酸多価金属塩で無機顔料を十分に被覆することができ、塗布時の伸び及び感触に優れたものが得られる。更に、得られた被覆無機顔料を配合した化粧料は、化粧の仕上がりに粉っぽさが残らず美しい仕上がりが得られる。
【発明を実施するための最良の形態】
【0012】
以下、本発明のアミドスルホン酸多価金属塩被覆無機顔料、及びその製造方法を説明する。
【0013】
本発明で使用されるアミドスルホン酸多価金属塩とは、次の一般式(I)
【0014】
【化3】

【0015】
(式中、Rは炭素数7〜21の直鎖又は分岐鎖のアルキル基、アルケニル基又はヒドロキシアルキル基を示し、Rは水素原子又はメチル基を示し、Xはエチレン基、プロピレン基又は基−CHCH(OH)CH−を示し、Mは多価金属を示し、nはMの原子価を示す。)で表されるものであり、例えば特開平3−294210号公報記載の方法により製造される。
【0016】
一般式(I)中、R1 で示されるアルキル基としては、ヘプチル基、オクチル基、ノニル基、デシル基、ウンデシル基、ドデシル基、トリデシル基、テトラデシル基、ペンタデシル基、ヘキサデシル基、ヘプタデシル基、オクタデシル基、ノナデシル基、エイコシル基、ヘニコシル基、5,5−ジメチル−1−ヘキシル基、等が挙げられ;アルケニル基としては、2−ヘプテニル、2−オクテン−8−イル基、3,4−ジプロピル−1,3−ヘキサジエン−5−イル基、4−ビニル−1−ヘプテン−5−イル基、5−(3−ペンテニル)−3,6,8−デカトリエン−1−イル基、6−(1,3−ペンタジエニル)−2,4,7−ドデカトリエン−9−イル基、2−ノニル−2−ブテニル基等が挙げられ;ヒドロキシアルキル基としては、ヒドロキシヘプチル基、ヒドロキシデシル基、ヒドロキシテトラデシル基、ヒドロキシノナデシル基等が挙げられる。また、Mで示される多価金属としてはAl、Ca、Zn、Mg、Fe、Ti等が挙げられる。
【0017】
この中で、アミドスルホン酸多価金属塩として好ましいものは、次の一般式(II)
【0018】
【化4】

【0019】
(式中、R1 、n及びMは上記と同じ意味を示す。)で表される長鎖アシルタウリン多価金属塩であるが、特にRがウンデシル基、nが2、MがカルシウムであるN−ラウロイルタウリンカルシウムが好ましい。
【0020】
本発明のアミドスルホン酸多価金属塩被覆無機顔料は、アミドスルホン酸多価金属塩を含水親水性有機溶剤に溶解させ、得られたアミドスルホン酸多価金属塩の含水親水性有機溶剤溶液に無機顔料を分散させ次いで得られた無機顔料の分散液を噴霧乾燥することによって製造する。
【0021】
ここで含水親水性有機溶剤とは、水と親水性有機溶剤との混合液をいう。また、親水性有機溶剤とは、アセトン、エタノール、プロパノール、イソプロパノール等、水と自由に混合しうる有機溶剤をいう。親水性有機溶剤としては、アミドスルホン酸多価金属塩の溶解性及び経済性の面からイソプロパノールが好ましい。水:親水性溶剤の質量比は30:70〜80:20、好ましくは40:60〜60:40である。
【0022】
本発明で使用されるアミドスルホン酸多価金属塩、特にN−ラウロイルタウリンカルシウムは水及び親水性有機溶剤に不溶性ないし難溶性であるため、水及び親水性有機溶剤それぞれ単独では溶解しにくい。しかし、水及び親水性有機溶剤を混合し、その混合液の沸点、若しくは僅かに低い温度まで加温すると、その混合液は10〜20質量%のアミドスルホン酸多価金属塩を溶解する。例えば、水とイソプロパノールの混合液を60〜82℃、好ましくは70〜80℃までに加温すると、その混合液は20質量%のN−ラウロイルタウリンカルシウムを溶解することができる。
【0023】
本発明で使用される無機顔料としては、マイカ、タルク、カオリン、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、無水ケイ酸、酸化アルミニウム、硫酸バリウム、ベンガラ、黄色酸化鉄、黒色酸化鉄、酸化クロム、群青、紺青、カーボンブラック、酸化チタン、酸化亜鉛、雲母チタン、オキシ塩化ビスマス等が挙げられる。
【0024】
無機顔料粒子の大きさは、無機顔料の種類に応じて適宜選択する。例えば、酸化チタン、酸化鉄のような不定型粒子の場合には、0.01〜10μm程度の体積平均粒径のものを使用するのが好ましく、0.03〜5μm程度のものがより好ましい。また、マイカ、タルク、セリサイト等の板状粒子の場合には、1〜30μm程度の体積平均粒径及び0.01〜5μm程度の平均厚みのものを使用するのが好ましく、5〜20μmの体積平均粒径及び0.01〜1μmの平均厚みのものがより好ましい。ここで、体積平均粒径とは、体積分率で計算した平均粒径を意味するもので、レーザー回折式粒度分析計(Honeywell製MICROTRAC 9320-X100)で求める。
【0025】
これらの無機顔料のうち、感触改善効果の点からベンガラ、黄色酸化鉄、黒色酸化鉄及び酸化チタンが好ましい。
【0026】
次に、本発明の被覆無機顔料の製造方法について更に詳細に説明する。
【0027】
まず、水と親水性有機溶剤とを混合して、その混合液の沸点、若しくは僅かに低い温度まで加温する。この混合液を攪拌しながら、アミドスルホン酸多価金属塩を添加し、溶解を確認した後、無機顔料を添加して分散させ、無機顔料分散液を調製する。アミドスルホン酸多価金属塩は、溶解していることが好ましいが、均一に分散していれば、一部が溶解しない状態で残存しても構わない。アミドスルホン酸多価金属塩と無機顔料の質量比(アミドスルホン酸多価金属塩:無機顔料)は、好ましくは5:95〜90:10、より好ましくは20:80〜50:50である。この操作の間中、装置を密閉状態にし、水及び親水性有機溶剤を還流させるのが好ましい。
【0028】
次いで、上記方法によって、得られた無機顔料分散液を噴霧乾燥することにより、含水親水性有機溶剤を除去するとともに無機顔料をアミドスルホン酸多価金属塩で被覆する。この場合、親水性有機溶剤を回収するのが好ましい。ここに、噴霧乾燥は、一般的に知られているディスク(高速回転円板)式、ノズル(加圧ノズル、二流体ノズル等)式等の噴霧乾燥機を使用して行うことができるが、ノズル式噴霧乾燥機を使用するのが好ましい。この噴霧乾燥の条件として、流量(0.05〜100 L/ min)、スプレー圧(0.1〜10MPa)、入口温度(80〜300℃)、出口温度(50〜270℃)等があって、これらを制御することによって、アミドスルホン酸多価金属塩で無機顔料を被覆して得られた被覆無機顔料の体積平均粒径を調整できる。被覆無機顔料を所期寸法の篩にかけた後、所期体積平均粒径のアミドスルホン酸多価金属塩被覆無機顔料が得られる。
【0029】
このようにして得られたアミドスルホン酸多価金属塩被覆無機顔料は、更に表面を疎水処理、又は親水処理することができる。そして、通常用いられる無機顔料の全部又は一部と置き換え、ファンデーション、化粧下地、白粉、アイシャドー、頬紅、ボディパウダー等の化粧料とすることができ、特にパウダーファンデーション、アイシャドーなどが好ましい。
【0030】
次に本発明のアミドスルホン酸多価金属塩被覆無機顔料を含む化粧料について説明する。
【0031】
本発明の化粧料には上記アミドスルホン酸多価金属塩被覆無機顔料を0.1〜99質量%含むことができ、好ましくは0.5〜20質量%、更には1〜10質量%含むことが好ましい。
【0032】
本発明の化粧料には上記アミドスルホン酸多価金属塩被覆無機顔料に加えて、通常化粧料に用いられる化粧料顔料、各種油剤、界面活性剤、湿潤剤、水、アルコール、防腐剤、紫外線吸収剤、酸化防止剤及び香料等を必要に応じて適宜配合することができる。
【0033】
化粧料顔料としては、ケイ酸マグネシウム、ケイ酸アルミニウムマグネシウム、マイカ、合成マイカ、合成セリサイト、セリサイト、タルク、カオリン、炭化珪素、硫酸バリウム、ベントナイト、スメクタイトなどの無機粉体、ナイロンパウダー、ポリメチルメタクリレート(PMMA)などの有機粉体などが挙げられ、塗布時の感触や仕上がり感向上の点から10〜99質量%含むことが出来る。
【0034】
油剤としては、流動パラフィン、ワセリン、パラフィンワックス、ポリエチレンワックス、スクワラン、セレシンワックス、みつろう、カルナウバろう、キャンデリラろう、硬化ひまし油、オリーブ油、高級アルコールと脂肪酸の合成エステル油、シリコーン油等が挙げられ、粉体の肌への密着性、粉体間の付着性の観点から5〜90質量%含むことが好ましい。
【0035】
その他、界面活性剤としては、アルキル硫酸塩、モノアルキルリン酸塩等のアニオン界面活性剤、及び、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル、ソルビタン脂肪酸エステルグリセリン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレン硬化ひまし油、ポリオキシエチレンソルビトール脂肪酸エステル等の非イオン界面活性剤が;湿潤剤としては、ソルビトール、グリセリン、プロピレングリコール、1,3−ブチレングリコール等が;防腐剤としては、パラオキシ安息香酸アルキルエステル、安息香酸ナトリウム、ソルビン酸カリウム、フェノキシエタノール等が;酸化防止剤としては、トコフェロール、アスコルビン酸誘導体等が;紫外線吸収剤としては、2,4−ジヒドロキシベゾフェノン、2,2′−ジヒドロキシ−4−メトキシベンゾフェノン等が挙げられる。
【実施例】
【0036】
以下、本発明について、具体的に説明するために、実施例を挙げる。
【0037】
(実施例1) 水350g及びイソプロパノール350gを混合して溶液を調製し、この溶液にN−ラウロイルタウリンカルシウム140gを添加して80℃までに加温した。30〜60分ディスパーで攪拌し、N−ラウロイルタウリンカルシウムが溶解したのを確認した後、酸化チタン(MT600B テイカ株式会社 体積平均粒径50nm)560gを溶液に添加して十分に分散させた。得られた酸化チタン分散液を2流体ノズル式ODT-8型スプレードライヤー(大川原製作所)で、流量0.6L/ min、スプレー圧0.55MPa、入口温度200℃、出口温度 110±10℃で噴霧乾燥し、N−ラウロイルタウリンカルシウム被覆酸化チタン(酸化チタン、80質量%含有)を得、これを本発明品Aとした。
【0038】
(実施例2)
上記の製造例1の酸化チタン(MT600B)560gを140gに代えて同様の条件で、N−ラウロイルタウリンカルシウム被覆酸化チタン(酸化チタン、50質量%含有)を得、これを本発明品Bとした。
【0039】
(比較例1)
微粒子酸化チタン(MT600B)15gとN−ラウロイルタウリンカルシウム15gをケミカル粉砕機R−8(日本理化学器械株式会社製)に入れ10分間混合して、酸化チタンの表面処理を行い、N−ラウロイルタウリンカルシウム処理酸化チタン30gを得、これを乾式複合化品(50%)とした。
【0040】
(比較例2)
500mlビーカーにイソプロピルアルコール、水それぞれ100gを加え75℃まで加温した。これにN−ラウロイルタウリンカルシウム40gを溶解させた後、酸化チタン(MT600B)40gをディスパーの攪拌により分散させた。得られたスラリーを室温まで冷却し、溶媒をろ過した。乾燥後、ケミカル粉砕機R−8(日本理化学器械株式会社製)を用いて粉砕し、これを湿式複合化品(50%)とした。
【0041】
(1)実施例3〜5、比較例3〜5
実施例1,2及び比較例1,2から得られたN−ラウロイルタウリンカルシウム被覆酸化チタン、及び表1の各種成分を小型混合機R−8(日本理化学器械株式会社製)に投入し、十分に攪拌混合した後、液体成分(シリコーンオイル及びスクワラン)を添加し、3分間攪拌混合した。次に、混合物を取り出し、粉砕した後、40メッシュのふるいを通し、所定形状の凹部を有する金皿に充填しプレス成形することでパウダーファンデーションを得た。パウダーファンデーションに使用した各成分の配合割合を表1に示す。
【0042】
【表1】

【0043】
(評価方法)
上記パウダーファンデーションを化粧品専用パネル20名に使用させ、下記の基準で使用感(伸び)、使用感(密着感)、使用感(ざらつき)、粉っぽくない仕上がり、自然な仕上がりを評価させ、その平均値を表1に示した。
5点:非常に良好。
4点:良好。
3点:普通。
2点:やや不良。
1点:不良。

【特許請求の範囲】
【請求項1】
次の一般式(I)
【化1】

(式中、Rは炭素数7〜21の直鎖又は分岐鎖のアルキル基、アルケニル基又はヒドロキシアルキル基を示し、Rは水素原子又はメチル基を示し、Xはエチレン基、プロピレン基又は基−CHCH(OH)CH−を示し、Mは多価金属を示し、nはMの原子価を示す。)で表されるアミドスルホン酸多価金属塩を含水親水性有機溶剤に溶解させ、得られたアミドスルホン酸多価金属塩の含水親水性有機溶剤溶液に無機顔料を分散させ、次いで得られた無機顔料の分散液を噴霧乾燥する、アミドスルホン酸多価金属塩被覆無機顔料の製造方法。
【請求項2】
アミドスルホン酸多価金属塩が、次の一般式(II)
【化2】

(式中、R1 、n及びMは上記と同じ意味を示す。)で表される長鎖アシルタウリン多価金属塩である請求項1記載の被覆無機顔料の製造方法。
【請求項3】
アミドスルホン酸多価金属塩がN-ラウロイルタウリンカルシウムである請求項1記載の被覆無機顔料の製造方法。
【請求項4】
請求項1記載の製造方法によって得られるアミドスルホン酸多価金属塩被覆無機顔料。
【請求項5】
請求項3記載のアミドスルホン酸多価金属塩被覆無機顔料を含有する化粧料。

【公開番号】特開2007−169542(P2007−169542A)
【公開日】平成19年7月5日(2007.7.5)
【国際特許分類】
【出願番号】特願2005−371690(P2005−371690)
【出願日】平成17年12月26日(2005.12.26)
【出願人】(000000918)花王株式会社 (8,290)
【Fターム(参考)】