複数のサンプルの化学反応を行うための方法および装置
薄膜サンプルなどの複数のサンプルに対して、化学反応を同時に行い、分子輸送ダイナミクスを測定するための方法および装置。本発明の装置は、多数のサンプルをハウジング内のサンプルホルダの個別のサンプル保持位置に収容し、それらの保持位置を互いから化学的に隔離された状態に維持することができる。コンピュータ化された制御装置の制御下で、装置は、各サンプル保持位置を、分配マニホルドに接続された１つもしくはそれ以上の口に隣接して位置決めしてもよいように、サンプルホルダを位置決めする。装置は、各サンプルを液体相または気体相の１つもしくはそれ以上の流体に曝し、それにより、制御された温度および圧力の条件下で、化学反応を行い、および／または分子輸送ダイナミクスを測定する。サンプル保持位置を、ハウジング内の分析測定ステーション内に位置決めしてもよく、それにより、得られた化学化合物または混合物を特徴づけてもよい。
【発明の詳細な説明】
【関連出願の相互参照】
【０００１】
本出願は、米国仮特許出願第６０／４０７，８９９号の利益を主張し、あらゆる目的のため、該仮出願の全体を本明細書の一部として援用する。
【技術分野】
【０００２】
本発明は、化学活性、化学平衡、および／または分子輸送について、複数のサンプル材料を選別するための装置に関する。
【背景技術】
【０００３】
化学活性、分子輸送、または潜在的に触媒の特性について、候補材料を選別することは、時間がかかる労働集約的なプロセスである。さまざまな組成物、ならびに、異なった温度および圧力などのプロセス条件における反応速度に関する情報を得るには、体系的な調査および多くの実験の実行が必要である。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
反応および分子輸送ダイナミクスについての情報を得るために、多数の反応を同時に行い、かつ分光測定を同時にまたは順次行うプロセスを、少なくとも部分的に自動化することができる装置が、有利であると考えられる。本発明は、そのような装置を提供する。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本発明は、薄膜サンプルなどの複数のサンプルに対して、化学反応を同時に行い、分光測定または他の測定を同時にまたは順次行うための方法および装置に関する。本発明の装置は、多数のサンプルをハウジング内のサンプルホルダの個別のサンプル保持位置に収容し、それらの保持位置を互いから化学的に隔離された状態に維持することができる。コンピュータ化された制御装置の制御下で、装置は、各サンプル保持位置を、分配マニホルドに接続された１つもしくはそれ以上の口に隣接して位置決めしてもよいように、サンプルホルダを位置決めする。装置は、各サンプルを液体相および／または気体相の１つもしくはそれ以上の流体に曝し、それにより、制御された温度、組成物、および圧力の条件下で、化学反応を行う。サンプル保持位置を、ハウジング内の、光学測定ステーションなどの測定ステーション内に位置決めしてもよく、それにより、結果として生じる化学的状態を特徴づけてもよい。化学反応を測定ステーション内で行ってもよく、化学反応および分子輸送ダイナミクスをリアルタイムで監視してもよい。
【０００６】
本発明の別の実施形態は、（ａ）すべてのサンプルを流体と同時に反応させ、（ｂ）サンプルと流体との反応の間、各サンプルを順次分析にかけることによって、複数のサンプルをテストするための方法である。
【０００７】
本発明のさらに別の実施形態は、（ａ）密閉容器内ですべてのサンプルを流体と同時に反応させ、（ｂ）サンプルと流体との反応の完了後、密閉容器内で各サンプルを順次分析にかけることによって、複数のサンプルをテストするための方法である。
【０００８】
本発明のさらなる実施形態は、（ａ）密閉容器内ですべてのサンプルを流体と同時に反応させ、（ｂ）工程（ａ）の前または後、密閉容器内で、サンプルのグループのサブグループの１つもしくはそれ以上のメンバを流体と同時に反応させ、（ｃ）各サンプルを分析にかけることによって、サンプルのグループをテストするための方法である。
【０００９】
本発明のさらなる実施形態は、（ａ）容器の第１のチャンバ内ですべてのサンプルを所定の温度にし、（ｂ）第１のチャンバから隔離された、容器の第２のチャンバ内の各サンプルを、反応性流体に同時に曝し、（ｃ）各サンプルを分析にかけることによって、複数のサンプルをテストするための方法である。
【００１０】
本発明のさらなる実施形態は、（ａ）容器の第１のチャンバ内ですべてのサンプルを非反応性流体に同時に曝し、（ｂ）第１のチャンバから隔離された、容器の第２のチャンバ内のすべてのサンプルを、反応性流体に同時に曝し、（ｃ）各サンプルを分析にかけることによって、複数のサンプルをテストするための方法である。
【００１１】
本発明のさらなる実施形態は、（ａ）サンプルのグループの１つもしくはそれ以上のメンバを、反応性流体に別個に曝されるように、容器内の位置に配置し、（ｂ）それらのサンプルを流体に同時に曝し、（ｃ）密閉容器内でサンプルのグループの各メンバを分析にかけることによって、密閉容器内でサンプルのグループをテストするための方法である。
【００１２】
本発明のさらなる実施形態は、（ａ）各サンプルを反応性流体に同時に曝すための流体分配システムと、（ｂ）流体分配システムに対して摺動可能な、サンプルのグループのためのホルダと、（ｃ）分析器とを含んでなる、サンプルのグループをテストするための装置である。
【００１３】
本発明のさらなる実施形態は、（ａ）各サンプルを反応性流体に同時に曝すための流体分配システムと、（ｂ）分析器と、（ｃ）分析器に対して摺動可能な、サンプルのグループのためのホルダとを含んでなる、サンプルのグループをテストするための装置である。
【００１４】
本発明のさらなる実施形態は、（ａ）サンプルのグループのサブグループのメンバのみを反応性流体に同時に曝すための流体分配システムと、（ｂ）流体分配システムに対して摺動可能な、サンプルのグループのためのホルダと、（ｃ）分析器とを含んでなる、サンプルのグループをテストするための装置である。
【００１５】
本発明のさらなる実施形態は、（ａ）サンプルのグループのサブグループのメンバのみを反応性流体に同時に曝すための流体分配システムと、（ｂ）分析器と、（ｃ）分析器に対して摺動可能な、サンプルのグループのためのホルダとを含んでなる、サンプルのグループをテストするための装置である。
【００１６】
本発明のさらなる実施形態は、複数のサンプルをテストするための密閉容器であって、（ａ）サンプルを反応性流体に同時に曝すための流体分配システムと、（ｂ）流体分配システムから隔離された、密閉容器内の分析器とを含んでなる密閉容器である。
【００１７】
本発明のさらなる実施形態は、（ａ）各サンプルを非反応性流体に同時に曝す第１のチャンバと、（ｂ）各サンプルを反応性流体に同時に曝す、第１のチャンバから隔離された第２のチャンバと、（ｃ）分析器とを含んでなる、複数のサンプルをテストするための装置である。
【００１８】
本発明のさらなる実施形態は、（ａ）各サンプルを同時に所定の温度にする第１のチャンバと、（ｂ）各サンプルを反応性流体に同時に曝す、第１のチャンバから隔離された第２のチャンバと、（ｃ）分析器とを含んでなる、複数のサンプルをテストするための装置である。
【００１９】
本発明のさらなる実施形態は、複数のサンプルをテストするための装置であって、（ａ）サンプルのためのホルダと、（ｂ）ホルダのためのカバーと、（ｃ）分析器とを含んでなり、カバーがホルダに対して摺動可能であり、ホルダが分析器に対して摺動可能である装置である。
【００２０】
本発明のさらなる実施形態は、（ａ）各サンプルを反応性流体に同時に曝すための流体分配システムと、（ｂ）各サンプルを流体と反応させる反応チャンバであって、各サンプルのための反応チャンバが、各他のサンプルのための反応チャンバから分離され隔離される反応チャンバと、（ｃ）分析器とを含んでなる、サンプルのグループをテストするための装置である。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２１】
本発明によれば、サンプルホルダを収容する反応装置が、反応させるべき複数のサンプルをサンプルホルダ内にロードし、各サンプルをそれぞれサンプルホルダの別個のサンプル保持位置にロードしてもよいように配列される。サンプルホルダは、反応装置から取外し可能であり、制御された環境においてサンプルをロードすることを可能にする。ロードされると、反応装置の内側の本体がローディング位置にあるときサンプルホルダを内側の本体に挿入してもよい。機械的移動止めアセンブリが、サンプルホルダを内側の本体内の所定位置に保持する。
【００２２】
内側の本体内に担持されるようなサンプルホルダを、反応器装置のローディング／アンローディングセクションを通して、反応装置内にロードしてもよい。ローディング／アンローディングセクションを手で設置されたカバーで密閉してもよい。ローディング／アンローディングセクションをカバーで密閉した後、気体制御システムが、反応器アセンブリ内のいかなる不要な気体も除去するためにローディング／アンローディングセクションをパージするように利用可能である。
【００２３】
次に、コンピュータによって制御されるような自動システムが、反応のパラメータを設定し、反応を生じさせる。圧力制御システムが、反応器内の圧力および気体濃度を所望のレベルにするように命令されてもよい。温度制御システムが、サンプルホルダ内のサンプルの温度を所望の温度にするように命令されてもよく、制御装置が、流体制御システムに、１つもしくはそれ以上の気体および／または液体であってもよい反応流体を導入するように命令してもよい。次に、制御装置が、ドライブシステムに、内側の本体およびサンプルホルダを、反応器ハウジング内に、完全に挿入された反応位置に引っ張るように命令し、位置決めシステムに、内側の本体を、ハウジングの反応セクション内の選択された位置に移動させるように命令する。
【００２４】
さまざまなサンプルホルダを使用してもよい。サンプルを光学方法によって分析する場合、１タイプの適切なサンプルホルダの例が、光吸収基材、光透過基材、または光反射基材上に取付けられた薄膜サンプルを受ける。基材は、平面であってもよいし、サンプルを保持するためのウェルを収容してもよい。第２のタイプの光学サンプルホルダの例が、減衰全内部反射（ＡＴＲ）結晶が各サンプルと接触する、基材上に取付けられたサンプルを受け、かつ、光学接触が維持されるようにＡＴＲ結晶をサンプルに締付ける締付けアセンブリを有する。他の種類の分析測定を行う場合、他の種類のサンプルホルダを使用してもよい。
【００２５】
化学反応環境のプロトコルおよび測定は、制御コンピュータの制御下で行う。反応が始まる前、サンプル位置に、窒素などの不活性非反応性気体を流してもよい。反応段階の間、位置決めシステムが、内側の本体内に保持されたサンプルホルダを反応位置に移動させる。次に、位置決めシステムは、サンプルホルダを分析監視セクションに移動させ、反応の間、または反応の完了後、各サンプルを、分析測定のための正しい位置に引続き位置決めする。次に、所望のタイプの分析のための配列（すなわち、必要な装置、コマンド、および活性化資源）を係合させ、各サンプルの分析測定を行って、反応したサンプルを特徴づける。測定が完了した後、サンプルホルダを再びローディング／アンローディングセクションに運び、そこで、必要ならば、サンプルに不活性気体を流してもよく、温度を上昇または低下させて反応を終わらせてもよく、圧力を常圧などの周囲圧力に戻してもよい。
【００２６】
図１は、本発明の装置の要素を示すブロック図である。システム１０は、デルコンピュータ（Ｄｅｌｌ Ｃｏｍｐｕｔｅｒ）のオプティプレックス（Ｏｐｔｉｐｌｅｘ）ＧＸ１などのコンピュータ制御装置２０と、関連した位置決めシステム３０と、流体分配システム４０と、温度制御システム６０と、圧力制御システム８０と、反応装置１００とを収容する。流体分配システム４０は、スウェージロック（Ｓｗａｇｅｌｏｋ）モデルＳＳ−４ＢＧ−３Ｃ気体バルブなどの、気体または液体などの流体の通過を制御することができる１つもしくはそれ以上の電気的に活性化されたバルブと、関連した管とを収容してもよい。温度制御システムは、コネチカット州ストラトフォードのオメガ・コーポレーション（Ｏｍｅｇａ Ｃｏｒｐ．Ｓｔｒａｔｆｏｒｄ，ＣＴ）のモデルＣＮ３３９０などの市販の温度制御装置、ワトロー・インコーポレイテッド（Ｗａｔｌｏｗ，Ｉｎｃ．）によって製造されたタイプＡ加熱バンドなどの加熱バンド、およびモデルＤＲＷ７１３２３７などの関連したＲＴＤ温度センサ、およびテクニカル・インダストリアル・プロダクツ（Ｔｅｃｈｎｉｃａｌ Ｉｎｄｕｓｔｒｉａｌ Ｐｒｏｄｕｃｔｓ）から入手可能なタイプＪ熱電対を収容してもよい。圧力制御システム８０は、圧縮気体供給源、１つもしくはそれ以上の電気的に制御された圧力調整器、およびスウェージロックモデルＳＳ−４ＢＧ−３Ｃなどの電気的に活性化された気体バルブなどの市販の構成要素を収容してもよい。
【００２７】
図２は、略円筒形ハウジング１２０、分析監視セクション１６０、および取付けられたドライブセクション１８０を示す、反応装置１００の斜視図である。図３および図４は、エアロック１３２とカバー１３４とを有するローディング／アンローディングセクション１３０と、反応セクション１４０と、分配マニホルドシステム１５０と、分析監視セクション１６０と、取付けられたドライブセクション１８０とを収容する円筒形ハウジング１２０を示す、反応装置１００の側面図である。
【００２８】
図７および図８の斜視図ならびに断面図９および１０に見られるように、反応器アセンブリ３００が示され、アセンブリ３００は、ハウジング１２０内に収容され、かつハウジング１２０の軸１２０Ａに沿った方向に移動可能である。反応器アセンブリは、軸３３０Ａを有する略円筒形穴３３０と、複数の口３４０とを有する円筒形の外側の本体３２０を収容する。図３および図４に見られるように、装置は、また、反応器ハウジングの周りに締付けられた１つもしくはそれ以上のバンドヒータであってもよい加熱要素３８０と、関連した温度検知要素３９０とを収容する。図９および図１０に示されているように、外側の本体３２０は、流体分配マニホルド３６０を収容する。穴３３０は、摺動可能な円筒形の内側の本体４００を受ける。１対の一定のテンションスプリング３９０、３９２が、円筒形の外側の本体３２０および円筒形の内側の本体４００を、ねじ切りされたドライブスクリュ８１０に対して偏らせる。代替実施形態において、テンションスプリング３９０、３９２を使用する代わりに、外側の本体３２０、内側の本体４００、およびサンプルホルダ５００をすべて、反応器アセンブリ３００の両端の内外に摺動可能にしてもよい。
【００２９】
内側の本体４００は、軸３３０Ａと一致する軸４３０Ａを有する略円筒形の第１の穴４３０と、複数の口４４０とを有する（図１１および図１２に示されているように）。第１の穴４３０は、摺動可能なサンプルホルダ５００を受ける。内側の本体４００は、位置決めシステム３０のねじ切りされたドライブスクリュ８１０（図１に示されているような）と係合するねじ切りされた第２の穴４５０を有する。図１６Ａ〜１６Ｃに示されているように、サンプルホルダ５００は、反応させるべきサンプルを収容するための複数の反応サンプル保持位置５０４を有する。
【００３０】
再び図７および図８を参照すると、サンプルホルダ５００は、軸４３０Ａに沿って、内側の本体４００の完全に挿入された位置に摺動可能である。サンプルホルダ５００が内側の本体４００内の完全に挿入された位置にあるとき、図１４の断面図に見られるように、複数のサンプル保持位置５０４の各々が、外側の本体３２０の複数の口３４０の各々と整列する。
【００３１】
図１に示されているように、位置制御システム３０は、ねじ切りされたスクリュ８１０、ドライブモータ８２０（ステッパモータなど）および関連した減速歯車８３０、ドライブスクリュ位置エンコーダ８４０、ならびにシステム制御装置２０にインタフェースされたドライブ制御装置８５０を含んでなる。
【００３２】
内側の本体４００の口４４０が外側の本体３２０の口３４０と整列すると、入口分配マニホルドから各サンプル保持位置５０４までの気体入口通路９０６が確立され、かつ、各サンプル保持位置５０４から排出マニホルド３６２までの気体出口通路９０８が確立される。これは、断面図図９および図１０に見ることができる。
【００３３】
１タイプの分析監視セクション１６０の例が、図４、図５、および図６に見られる光学監視セクションである。それは、ベースアセンブリ６００、少なくとも１つの分析口（光学口など）６１０、ならびに、対の光学源６５０および検出器６６０および関連した分光計７００または７１０などの、少なくとも１つの光学配列６４０（すなわち、特定のタイプの光学分析のための必要な装置、コマンド、および活性化資源）を含んでなる。光学分析において、鏡６６２からの反射によって、光学源６５０から光学検出器６６０まで光を通過させてもよい。
【００３４】
光学配列６４０を、たとえば、サンプル保持位置５０４に位置決めされた、サンプルホルダ上に収容されたサンプルの紫外線波長または可視波長での測定を行うことができる分光計７００（図３に示されているような）を使用して実現して、サンプルを特徴づけてもよい。あるいは、赤外線波長での測定を行うことができる分光計７１０（また図３に示されている）を使用して、サンプルを特徴づけてもよい。用いるべき特定の光学配列は、サンプルの特徴に従って選択される。図１０に示されているような光学透過測定６４２を、少なくとも部分的に透明なサンプルのために用いてもよい。図６に示されているような光学反射配列６４４を、不透明なサンプルのために用いてもよい。
【００３５】
一実施形態において、図１８Ａに示されているような減衰全内部反射（ＡＴＲ）配列６４６を、サンプルＳの表面測定のために用いてもよい。サンプルＳは、結晶などの、剛性光伝導性減衰全反射（ＡＴＲ）透明光学カバー５３０によって、頂部または底部に固定される。このアセンブリを、ＡＴＲ結晶の頂部および底部上の剛性支持体５０６、５０８によって固定してもよい。ＡＴＲ結晶断面は、台形であることが好ましい。光Ｌが、ＡＴＲ結晶に端面の１つに垂直に入り、面Ｆ１、Ｆ２と反射角を作り、全内部反射状態をもたらす。各反射において、エバネッセント定在波が発され、これは、結晶界面から、ＡＴＲ結晶表面と接触したいかなる材料内までの距離とともに指数的に減衰する。図１８Ａにおいて、サンプルＳの頂部は、各反射においてエバネッセント波内で監視され、これはサンプルＳ内に透過する。サンプルがエバネッセント波内の光の量を吸収すると、吸収を、ＡＴＲ結晶を出る光から、光検出器によって検出することができる。
【００３６】
光学分析の代わりにまたは光学分析に加えて用いてもよい他のタイプの分析としては、超音波分析、静電分析、磁気分析、無線周波数分析、またはＸ線分析よりなる群から選択される分析が挙げられる。
【００３７】
動作中、システム１０は、複数の化学反応を行うことができる。まず、サンプルホルダ５００に、反応させるべきサンプルをロードする。ＡＴＲ測定などの光学分析を行うべき場合、図１６Ａに示されているような押えクランプ５２０を、サンプルおよび支持体５０８をサンプル保持位置５０４に挿入することができるように、解放位置に位置決めする。支持体５０８上に取付けられたサンプルＳをサンプル保持位置５０４に挿入し、透明な光学カバー５３０を支持体５０８の上に配置し、頂部支持体５０６をカバー５３０の上に配置する。図１６Ｂに示されているように、クランプ５２０を保持位置に回転させ、クランプは上の位置にある。次に、図１６Ｃおよび図１８Ａに示されているように、クランプ５２０を下の位置に移動させて、カバー５３０を頂部支持体５０６に対してしっかりと保持し、サンプルＳをサンプル保持位置５０４に密閉する。反応器アセンブリおよび内側の本体を両方ともアンドッキング位置に位置決めすると、サンプルホルダ５００を、反応器アセンブリ３００の円筒形の内側の本体４００の穴４３０内に挿入する。
【００３８】
次に、反応器アセンブリ３００の円筒形の内側の本体４００を、位置決め制御ユニット３０によって、外側の本体３２０内のドッキング位置に移動させる。この時、必要ならば、制御装置２０は、温度制御システム６０に、外側の本体３２０の内部を所定の温度にするように命令してもよい。そのような場合、温度制御システム６０は、加熱要素３８０を通電し、温度検知要素３９０が、フィードバック信号を温度制御システム６０に与える。周囲以外の圧力を用いるべき場合、制御コンピュータ２０は、圧力制御システム８０に、装置内の圧力を所望の圧力まで上昇または低下させるように命令する。従来の圧力トランスデューサ（図示せず）が、圧力フィードバック信号を圧力制御システム８０に与える。
【００３９】
次に、制御装置２０は、流体分配システム４０が、気体および／または液体などの、１つもしくはそれ以上の反応物流体を、サンプル保持位置５０４のサンプルに導入することを引起し、反応物流体は、サンプルと反応する。反応が完了すると、位置決め制御ユニット３０は、サンプル保持位置５０４の各々が分析監視セクション１６０と個別に整列するように、反応器アセンブリ３００を、順次、位置決めし再位置決めする。サンプル保持位置を、いかなる順序で、１回を超えて、分析監視セクション１６０との個別の整列のために位置決めすることができる。
【００４０】
各サンプル保持位置５０４を摺動可能に運び分析口６１０と個別に整列させると、そのサンプルの、少なくとも１つの分析測定を行う。分析測定が完了すると、反応器アセンブリ３００をロード／アンロードセクション１３０に隣接した初期位置に戻す。この時、必要ならば、装置内の温度および圧力を周囲に戻す。これは、周囲温度および圧力における不活性気体などを、反応アセンブリに流して反応を急冷することによって容易にしてもよい。所望の条件に達すると、反応器アセンブリ３００の内側の本体４００をアンドッキング位置に移動させ、カバー１３４を取外し、サンプルホルダ５００を反応器アセンブリ３００から取外す。
【００４１】
さまざまな代替実施形態において、本発明は、（ａ）すべてのサンプルを流体と同時に反応させ、（ｂ）サンプルと流体との反応の間または後、各サンプルを順次分析にかけることによって、複数のサンプルをテストするための方法を提供する。いったんエアロック１３２を閉じると、サンプルと流体との反応および分析を密閉容器内で行う。サンプルが密閉容器内にとどまる間、必要ならば、それらの１つもしくはそれ以上を、第２の同時の流体との反応および第２の分析にかけることが可能であり、この工程順序を必要な回数だけ繰返してもよい。
【００４２】
サンプルホルダ５００の各サンプル保持位置５０４は、その位置のサンプルを反応させるとき温度または圧力が制御されるチャンバを提供する。そのような反応チャンバの各々は、各他のサンプル保持位置によって提供される反応チャンバから隔離される。隔離は、サンプルホルダ５００が内側の本体４００内で摺動可能であり、内側の本体が外側の本体３２０内で摺動可能であることによってもたらされる。内側の本体の対応する口があるいかなるサンプル保持位置においても、内側の本体を、内側の本体の口が外側の本体の口と整列するように移動させると、サンプルは、外側の本体のマニホルド内の流体に曝される。外側および内側の本体の両方の口がサンプル保持位置と一列に並び、口が流体分配マニホルドへのアクセスを有するとき、反応チャンバが存在する。しかし、そのサンプル保持位置は、外側の本体の環および内側の本体の環によって、すべての他のサンプル保持位置および分析口から隔離される。したがって、本発明は、サンプルを流体に曝すか流体と反応させるチャンバが、サンプルを分析にかけるチャンバから隔離される方法を提供する。
【００４３】
分析を、サンプルと流体との反応の間または完了後、行ってもよい。
【００４４】
反応装置の１つのセグメントにおいて、内側の本体の口が外側の本体の口と整列すると、すべてのサンプル保持位置が、反応性流体または非反応性流体であってもよいマニホルド内の流体に曝される。したがって、このセグメントにおいて、同時にすべてのサンプルを流体に曝すかすべてのサンプルを流体と反応させることが可能である。しかし、装置の別の任意のセグメントにおいて、内側の本体の口が、外側の本体の各口との整列のために利用可能でない。したがって、このセグメントにおいて、同時に、サンプルのサブグループの１つもしくはそれ以上のメンバを流体に曝すか、サブグループの１つもしくはそれ以上のメンバを流体と反応させることが可能である。サンプルホルダ内のサンプルのグループのサブグループは、グループ全体内の数より少ないいくつかのサンプルである。サブグループ内の数は、１であってもよいし、グループ全体内の数より少ないいかなる他の数であってもよい。サブグループを曝すか反応させる工程を、グループ全体を曝すか反応させる工程の前または後に行ってもよい。
【００４５】
サンプルホルダのサンプル保持位置を外側の本体の口と整列して配置する前、反応容器のセグメントまたはチャンバ内でサンプルを所定の温度にしてもよい。したがって、サンプルを曝すことまたはサンプルの反応を、サンプルホルダを移動させて外側の本体の口と整列させる摺動運動によって温度調整チャンバから隔離された、装置のチャンバ内で行ってもよい。サンプルホルダをその整列に位置決めすると、内側の本体を、その口も同じ整列になるように移動させることにより、サンプルをマニホルド内の流体に曝す。反応および分析の完了後、サンプルホルダを前の位置に戻すことができ、この時、すべてのサンプルの温度を、所定の温度より高いまたは低い温度にさらに調整することができる。同様に、サンプルを、反応性流体に曝すセグメントと異なった、装置のセグメント内の非反応性流体に曝してもよい。
【００４６】
上述されたように、サンプル保持位置を外側の本体の口と整列して配置すると、サンプルは、流体に曝されるように所定位置に配置される。次に、装置の内側の本体構成要素を外側の本体構成要素に対して摺動することによって、流体がマニホルドからサンプル保持位置の領域内に流れるための入口通路を作る。この意味において、内側の本体は、サンプルホルダのためのカバーを形成し、その結果、カバーは、内側の本体の口が外側の本体の口と整列するとき開くことができ、口が整列しないとき閉じることができる。後で、サンプルホルダを移動させて分析口と整列させると、サンプル保持位置は、内側および外側の本体のそれぞれの口がサンプル保持位置の真上で整列したときに先に形成された反応チャンバから、内側の本体の環によって隔離されたままである。
【００４７】
反応容器からサンプルホルダ５００を取外した後、使用する場合はサンプル押えクランプ５２０を、下の保持位置から上の位置（図１６Ｃ）に解放し、次に、クランプをサンプル解放位置（図１６Ｂ）および上の位置（図１６Ａ）に回転させてもよい。
【００４８】
図１９から図２６は、システム１０を制御するためのソフトウェアをブロック図形式で示す。図１９は、コンピュータ制御装置を制御するための主制御ルーチンを示すブロック図である。図２０は、用いられる分析方法が光学測定システムである場合の、分光計を制御するためのルーチンを示すブロック図である。図２１は、パラメータおよび設定を記録するためのルーチンを示す。図２２は、システムの要素を構成するためのルーチンを示す。図２３は、バルブを制御し、セットポイントを表示するためのルーチンを示す。図２４は、パラメータおよび実験データを記録するためのルーチンを示す。図２５は、用いられる分析方法が光学測定システムである場合の、スペクトルデータを表示するためのルーチンを示す。図２６は、位置決めシステムを制御するためのルーチンを示す。
【００４９】
動作中、システム１０は、グラフィカルユーザインタフェースを用いるソフトウェアによって制御され、ユーザが反応装置１００を自動的に操作することを可能にする。ユーザは、実験を開始する前に、すべてのプロセスパラメータ、測定パラメータ、および分析パラメータをプログラムすることを可能にされる。このプログラミングは、３つの主な段階、すなわち、セットアップ、実験、および分析に分けられる。
【００５０】
セットアップ段階において、ユーザは、すべてのプロセスパラメータおよび測定パラメータを選択する。プロセスパラメータは、ローディングセクション、反応器セクション、およびアンローディングセクションのための温度制御システム６０のすべての温度セットポイント；圧力制御システム８０の真空レベルまたは圧力レベル；移動速度などのモータドライブ制御装置パラメータ；ローディング、予熱、および急冷気体流のアンローディングのためのホールドタイム；ならびにローディング予熱流体およびアンローディング急冷流体を扱うソレノイド作動バルブのための流体分配システム４０の活性化スケジュールを含む。用いられる分析方法が光学測定システムである場合、測定パラメータは、たとえば、ＵＶ／可視分光計７００およびＦＴＩＲ７１０の分光法仕様；どのサンプル位置５０４を測定すべきかの識別；サンプリングサイクル間の任意の所望の遅延時間；サンプリングサイクルの総数；およびデータ記憶パスを含んでもよい。これらのパラメータはすべて、実験を完全に定義し、別個の方法ファイル内に記録される。方法ファイルは、ユーザが実験室レコード内の実験を文書化することを可能にし、また、今後の実験のためのテンプレートとして使用してもよい。
【００５１】
セットアップ段階パラメータは、「セットアップ」制御ボタンをクリックすることによって、ユーザによって選択される。この動作は、さまざまな種類の実験パラメータにアクセスするいくつかの付加的な制御ボタンを利用可能にする。たとえば、「セットポイント」制御ボタンが、ユーザがすべての温度セットポイントを入力するウィンドウを表示する。「データパス」制御ボタンが、ユーザが、既存のファイルシステムディレクトリを定義または指定するか、実験データファイルを記憶するための新たなファイルシステムディレクトリを作成することを可能にするウィンドウを表示する。「モータサンプリング」ボタンが、ユーザが、モータ８２０を校正し、実験の間アクティブサンプリング位置を指定し、ドライブ制御装置８５０からの運動データを報告することを可能にするウィンドウを表示する。用いられる分析方法が光学測定システムである場合、「オーシャンオプティクス（Ｏｃｅａｎ Ｏｐｔｉｃｓ）」ボタンなどのボタンが、ユーザが、オーシャンオプティクス分光計７００などの分光計のＵＶ／可視分光法パラメータを指定することを可能にするウィンドウを表示する。「ニコレ（Ｎｉｃｏｌｅｔ）」ボタンなどのボタンが、ユーザが、ニコレ分光計７１０などの分光計のＦＴＩＲ分光法パラメータを指定することを可能にするウィンドウを表示する。
【００５２】
「パラメータ」ボタンが、ユーザが、実験方法およびシーケンスをプログラムすることを可能にするウィンドウを表示する。実験方法は、「開始」、「サンプリング」、および「終了」と題するセクションを含んでなる。これらのセクションの各々は、任意であり、実験の間にアクティブとして選択してもバイパスしてもよい。ユーザは、開始セクションを活性化すると、ローディングゾーン温度、ローディング流体処理フロー、および曝す時間を指定してもよい。ユーザは、サンプリングセクションを活性化すると、サンプリングサイクル数、サンプリングキネティクス、およびサンプリングサイクル間の任意の遅延時間を指定してもよい。さらに、ユーザは、実験の間に温度制御装置によって温度を調整してもよいように、終了セクションの前にアンローディング温度を指定してもよい。
【００５３】
２つのタイプのサンプリングキネティクスがある。リニアサンプリングキネティクスにおいて、ユーザは、サンプリングサイクル間の一定の遅延時間を指定し、これは、すべてのサンプリングサイクルにわたって維持される。対数サンプリングキネティクスにおいて、ユーザは、サンプリングサイクル間の初期遅延時間を指定する。ここで、遅延時間は、１０のサンプリングサイクルの間一定に保たれ、次に、次の１０のサンプリングサイクルの間２倍にされる。このプロセスは、すべての指定されたサンプリングサイクルが従われるまで繰返す。対数キネティクス指定は、初めは速く、漸進的に遅くなるが、最終的に長時間続く反応に理想的である。したがって、ユーザが分析するために、最適な量のデータが収集され記憶される。ユーザは、終了セクションを活性化すると、アンローディングゾーン温度、アンローディング急冷気体処理フロー、および曝す時間を指定してもよい。
【００５４】
実験段階において、ユーザは、セットアップ段階で設定されたプログラムされた命令を開始する。ここで、コンピュータは、ユーザにさらなる存在を要求することなく、自律的に反応器を操作し、プロセス環境およびデータ収集を制御する。ソフトウェアは、そのような動作が必要な場合、ユーザに、実験を休止および再開しならびに打切る能力を与える。実験段階は、グラフィカルユーザインタフェースの「実験」制御ボタンをクリックすることによって、ソフトウェアにおいてユーザによってアクセスされる。
【００５５】
分析段階において、用いられる分析方法が光学測定システムである場合、ユーザは、実験の間に収集されたスペクトル系列を分析するユーティリティサブルーチンを使用してもよい。個別のＩＲスペクトル、ＵＶ／可視スペクトル、または他のスペクトルに、独立してアクセスし分析してもよい。あるいは、ユーザは、全系列または系列のサブセットを選択して、同一に分析してもよい。そのような分析は、典型的には、波長の範囲にわたるベースラインを選択し、次に、波長の別の範囲内のスペクトル吸光度内の面積を積分することを伴う。スペクトル吸光度は、正規化され、実験時間の関数としてテキストデータ要約ファイル内に記録される。テキストデータファイルは、適切なキネティクス分析ソフトウェアにインポートして、測定されたデータから速度式を得ることができる。分析段階ユーティリティサブルーチンは、「データ分析」制御ボタンクリックすることによって、ソフトウェアにおいてユーザによってアクセスされる。
【００５６】
本発明のさまざまな他の実施形態の例を、以下で説明する。本発明の一実施形態は、（ａ）すべてのサンプルを流体と同時に反応させ、（ｂ）すべてのサンプルの同時の反応の間、各サンプルを順次分析にかけることによって、複数のサンプルをテストするための方法である。本発明のさらなる実施形態は、（ａ）すべてのサンプルを流体と同時に反応させ、（ｂ）各方法が約１９０ナノメートルから約９００ナノメートルの範囲内または約２，５００ナノメートルから約２５，０００ナノメートルの範囲内の異なった波長を有する光を使用する、２つもしくはそれ以上の光学方法を用いて各サンプルを光学的に分析することによって、複数のサンプルをテストするための方法である。
【００５７】
本発明のさらなる実施形態は、（ａ）第１のチャンバ内のすべてのサンプルの温度を変え、（ｂ）第１のチャンバから隔離された第２のチャンバ内のすべてのサンプルを、反応性流体に同時に曝し、（ｃ）各サンプルを分析し、（ｄ）分析の完了後、第１のチャンバ内のすべてのサンプルの温度を変えることによって、複数のサンプルをテストするための方法である。サンプルの温度は、サンプルを非反応性流体に同時に曝すことによって変えてもよく、サンプルの温度は、いかなる工程において、少なくとも約１００℃などだけ上昇または低下させてもよい。例示的な非反応性流体は窒素である。
【００５８】
本発明のさらなる実施形態は、（ａ）すべてのサンプルを流体と反応させる反応チャンバと、（ｂ）各方法が約１９０ナノメートルから約９００ナノメートルの範囲内または約２，５００ナノメートルから約２５，０００ナノメートルの範囲内の異なった波長を有する光を使用する、２つもしくはそれ以上の光学方法を行う分析器とを収容する、複数のサンプルテストするための装置である。
【００５９】
上記実施形態において、テスト手順の間、温度または圧力が制御されるチャンバ内で、サンプルを流体と反応させてもよい。流体は、１つもしくはそれ以上の気体および／または１つもしくはそれ以上の液体であってもよい。第２のチャンバ内でサンプルを流体と反応させる前、第１のチャンバ内ですべてのサンプルの温度を変えてもよく、第１のチャンバは、第２のチャンバから隔離される。第１のチャンバ内のすべてのサンプルの温度を、また、サンプルを流体と反応させた後、変えてもよい。サンプルの温度を、たとえば、反応前に上昇させ、反応後に低下させてもよいし、その逆でもよい。サンプルキャリヤを摺動することによって、第１のチャンバを第２のチャンバから隔離してもよい。
【００６０】
本発明の別の実施形態は、（ａ）各サンプルを反応性流体に同時に曝すための流体分配システムと、（ｂ）１つもしくはそれ以上のサンプルのための透明なホルダと、（ｃ）光学分析器とを収容する、複数のサンプルをテストするための装置である。本発明の別の実施形態は、（ａ）各サンプルを反応性流体に同時に曝すための流体分配システムと、（ｂ）減衰全反射結晶を含んでなる、１つもしくはそれ以上のサンプルのためのホルダと、（ｃ）分析器とを収容する、複数のサンプルをテストするための装置である。
【００６１】
本発明のさらなる実施形態は、（ａ）すべてのサンプルを非反応性流体に同時に曝す第１のチャンバと、（ｂ）すべてのサンプルを反応性流体に同時に曝す、第１のチャンバから隔離された第２のチャンバと、（ｃ）分析器とを収容する、複数のサンプルをテストするための装置である。非反応性流体または反応性流体は気体であってもよく、非反応性流体は窒素であってもよい。本発明のさらなる実施形態は、（ａ）すべてのサンプルの温度を、流体に同時曝すことによって変える第１のチャンバと、（ｂ）すべてのサンプルを、流体に同時曝すことによって反応させる、第１のチャンバから隔離された第２のチャンバと、（ｃ）分析器とを収容する、複数のサンプルをテストするための装置である。
【００６２】
本発明のさらなる実施形態は、（ａ）反応チャンバ内ですべてのサンプルを反応性流体に同時に曝すための第１の流体分配システムと、（ｂ）反応チャンバ内で各サンプルを順次反応性流体に個別に曝すための第２の流体分配システムと、（ｃ）分析器とを含んでなる、複数のサンプルをテストするための装置である。反応性流体は気体であってもよく、反応性流体は異なってもよい。異なった流体分配システムは、異なった流体分配マニホルドによってサーブされる、外側の本体の異なった口の下に、サンプル保持位置を配置することによってアクセスされる。
【００６３】
上述された実施形態のすべてにおいて、分析は、光波を、サンプルを透過させる、または光波をサンプルの表面から反射するなどの光学分析であってもよい。必要ならば、各方法が、たとえば、約１９０ナノメートルから約９００ナノメートルまたは約２，５００ナノメートルから約２５，０００ナノメートルの範囲内の異なった波長を有する光を使用する、２つもしくはそれ以上の光学方法を用いてもよい。すべての光学方法を同時に行ってもよく、分析を、すべてのサンプルの同時の反応の間に行ってもよい。分析の他の有用な方法としては、音波分析、超音波分析、静電分析、磁気分析、無線周波数分析、またはＸ線分析が挙げられる。
【００６４】
ここに記載されたような本発明の教示の利益を有する当業者は、本発明に多数の修正を行ってもよい。
【図面の簡単な説明】
【００６５】
【図１】本発明の装置の要素を示すブロック図である
【図２】本発明の反応装置全体の斜視図である。
【図３】装置の立面図である。
【図４】図２の切断線４−４に沿った、装置の断面立面図である。
【図５】図３の切断線Ｃ−Ｃに沿った断面図である。
【図６】図３の切断線Ｃ−Ｃに沿った部分断面図である。
【図７】反応アセンブリの第１の斜視図である。
【図８】反応アセンブリの、図７の反対側の第２の斜視図である。
【図９】反応アセンブリの第１の断面図である。
【図１０】反応アセンブリの第２の断面図である。
【図１１】ローディング／アンローディング位置のサンプルホルダを示す、図２の切断線４−４に沿った、装置の断面部分図である。
【図１２】図１１の一部を拡大する、装置の拡大断面図である。
【図１３】図６の切断線Ｋ−Ｋに沿った、装置の断面図である。
【図１４】光学測定位置のサンプルホルダを示す部分断面図である。
【図１５】サンプルホルダの第１の実施形態の拡大図である。
【図１６Ａ】サンプル押えクランプを有する第２のサンプルホルダの拡大図であり、クランプは解放位置にある。
【図１６Ｂ】保持位置に回転されたサンプル押えクランプを示す、第２のサンプルホルダの図であり、クランプは上の位置にある。
【図１６Ｃ】保持位置に回転されたサンプル押えクランプを示す、第２のサンプルホルダの図であり、クランプは下の位置にある。
【図１７】図１６Ｃの切断線１７−１７に沿った断面図である。
【図１８】減衰全内部反射（ＡＴＲ）測定配列を示す、図１６Ｃの切断線１８−１８に沿った断面図である。
【図１８Ａ】ＡＴＲ測定配列における光とサンプルとの相互作用を示す拡大断面図である。
【図１９】コンピュータ制御装置を制御するための主制御ルーチンを示すブロック図である。
【図２０】光学測定システムの分光計を制御するための制御ルーチンを示すブロック図である。
【図２１】パラメータおよび設定を記録するためのルーチンを示すブロック図である。
【図２２】システムの要素を構成するためのルーチンを示すブロック図である。
【図２３】バルブを制御し、セットポイントを表示するためのルーチンを示すブロック図である。
【図２４】パラメータおよび実験データを記録するためのルーチンを示すブロック図である。
【図２５】スペクトルデータを表示するためのルーチンを示すブロック図である。
【図２６】位置決めシステムを制御するためのルーチンを示すブロック図である。
【関連出願の相互参照】
【０００１】
本出願は、米国仮特許出願第６０／４０７，８９９号の利益を主張し、あらゆる目的のため、該仮出願の全体を本明細書の一部として援用する。
【技術分野】
【０００２】
本発明は、化学活性、化学平衡、および／または分子輸送について、複数のサンプル材料を選別するための装置に関する。
【背景技術】
【０００３】
化学活性、分子輸送、または潜在的に触媒の特性について、候補材料を選別することは、時間がかかる労働集約的なプロセスである。さまざまな組成物、ならびに、異なった温度および圧力などのプロセス条件における反応速度に関する情報を得るには、体系的な調査および多くの実験の実行が必要である。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
反応および分子輸送ダイナミクスについての情報を得るために、多数の反応を同時に行い、かつ分光測定を同時にまたは順次行うプロセスを、少なくとも部分的に自動化することができる装置が、有利であると考えられる。本発明は、そのような装置を提供する。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本発明は、薄膜サンプルなどの複数のサンプルに対して、化学反応を同時に行い、分光測定または他の測定を同時にまたは順次行うための方法および装置に関する。本発明の装置は、多数のサンプルをハウジング内のサンプルホルダの個別のサンプル保持位置に収容し、それらの保持位置を互いから化学的に隔離された状態に維持することができる。コンピュータ化された制御装置の制御下で、装置は、各サンプル保持位置を、分配マニホルドに接続された１つもしくはそれ以上の口に隣接して位置決めしてもよいように、サンプルホルダを位置決めする。装置は、各サンプルを液体相および／または気体相の１つもしくはそれ以上の流体に曝し、それにより、制御された温度、組成物、および圧力の条件下で、化学反応を行う。サンプル保持位置を、ハウジング内の、光学測定ステーションなどの測定ステーション内に位置決めしてもよく、それにより、結果として生じる化学的状態を特徴づけてもよい。化学反応を測定ステーション内で行ってもよく、化学反応および分子輸送ダイナミクスをリアルタイムで監視してもよい。
【０００６】
本発明の別の実施形態は、（ａ）すべてのサンプルを流体と同時に反応させ、（ｂ）サンプルと流体との反応の間、各サンプルを順次分析にかけることによって、複数のサンプルをテストするための方法である。
【０００７】
本発明のさらに別の実施形態は、（ａ）密閉容器内ですべてのサンプルを流体と同時に反応させ、（ｂ）サンプルと流体との反応の完了後、密閉容器内で各サンプルを順次分析にかけることによって、複数のサンプルをテストするための方法である。
【０００８】
本発明のさらなる実施形態は、（ａ）密閉容器内ですべてのサンプルを流体と同時に反応させ、（ｂ）工程（ａ）の前または後、密閉容器内で、サンプルのグループのサブグループの１つもしくはそれ以上のメンバを流体と同時に反応させ、（ｃ）各サンプルを分析にかけることによって、サンプルのグループをテストするための方法である。
【０００９】
本発明のさらなる実施形態は、（ａ）容器の第１のチャンバ内ですべてのサンプルを所定の温度にし、（ｂ）第１のチャンバから隔離された、容器の第２のチャンバ内の各サンプルを、反応性流体に同時に曝し、（ｃ）各サンプルを分析にかけることによって、複数のサンプルをテストするための方法である。
【００１０】
本発明のさらなる実施形態は、（ａ）容器の第１のチャンバ内ですべてのサンプルを非反応性流体に同時に曝し、（ｂ）第１のチャンバから隔離された、容器の第２のチャンバ内のすべてのサンプルを、反応性流体に同時に曝し、（ｃ）各サンプルを分析にかけることによって、複数のサンプルをテストするための方法である。
【００１１】
本発明のさらなる実施形態は、（ａ）サンプルのグループの１つもしくはそれ以上のメンバを、反応性流体に別個に曝されるように、容器内の位置に配置し、（ｂ）それらのサンプルを流体に同時に曝し、（ｃ）密閉容器内でサンプルのグループの各メンバを分析にかけることによって、密閉容器内でサンプルのグループをテストするための方法である。
【００１２】
本発明のさらなる実施形態は、（ａ）各サンプルを反応性流体に同時に曝すための流体分配システムと、（ｂ）流体分配システムに対して摺動可能な、サンプルのグループのためのホルダと、（ｃ）分析器とを含んでなる、サンプルのグループをテストするための装置である。
【００１３】
本発明のさらなる実施形態は、（ａ）各サンプルを反応性流体に同時に曝すための流体分配システムと、（ｂ）分析器と、（ｃ）分析器に対して摺動可能な、サンプルのグループのためのホルダとを含んでなる、サンプルのグループをテストするための装置である。
【００１４】
本発明のさらなる実施形態は、（ａ）サンプルのグループのサブグループのメンバのみを反応性流体に同時に曝すための流体分配システムと、（ｂ）流体分配システムに対して摺動可能な、サンプルのグループのためのホルダと、（ｃ）分析器とを含んでなる、サンプルのグループをテストするための装置である。
【００１５】
本発明のさらなる実施形態は、（ａ）サンプルのグループのサブグループのメンバのみを反応性流体に同時に曝すための流体分配システムと、（ｂ）分析器と、（ｃ）分析器に対して摺動可能な、サンプルのグループのためのホルダとを含んでなる、サンプルのグループをテストするための装置である。
【００１６】
本発明のさらなる実施形態は、複数のサンプルをテストするための密閉容器であって、（ａ）サンプルを反応性流体に同時に曝すための流体分配システムと、（ｂ）流体分配システムから隔離された、密閉容器内の分析器とを含んでなる密閉容器である。
【００１７】
本発明のさらなる実施形態は、（ａ）各サンプルを非反応性流体に同時に曝す第１のチャンバと、（ｂ）各サンプルを反応性流体に同時に曝す、第１のチャンバから隔離された第２のチャンバと、（ｃ）分析器とを含んでなる、複数のサンプルをテストするための装置である。
【００１８】
本発明のさらなる実施形態は、（ａ）各サンプルを同時に所定の温度にする第１のチャンバと、（ｂ）各サンプルを反応性流体に同時に曝す、第１のチャンバから隔離された第２のチャンバと、（ｃ）分析器とを含んでなる、複数のサンプルをテストするための装置である。
【００１９】
本発明のさらなる実施形態は、複数のサンプルをテストするための装置であって、（ａ）サンプルのためのホルダと、（ｂ）ホルダのためのカバーと、（ｃ）分析器とを含んでなり、カバーがホルダに対して摺動可能であり、ホルダが分析器に対して摺動可能である装置である。
【００２０】
本発明のさらなる実施形態は、（ａ）各サンプルを反応性流体に同時に曝すための流体分配システムと、（ｂ）各サンプルを流体と反応させる反応チャンバであって、各サンプルのための反応チャンバが、各他のサンプルのための反応チャンバから分離され隔離される反応チャンバと、（ｃ）分析器とを含んでなる、サンプルのグループをテストするための装置である。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２１】
本発明によれば、サンプルホルダを収容する反応装置が、反応させるべき複数のサンプルをサンプルホルダ内にロードし、各サンプルをそれぞれサンプルホルダの別個のサンプル保持位置にロードしてもよいように配列される。サンプルホルダは、反応装置から取外し可能であり、制御された環境においてサンプルをロードすることを可能にする。ロードされると、反応装置の内側の本体がローディング位置にあるときサンプルホルダを内側の本体に挿入してもよい。機械的移動止めアセンブリが、サンプルホルダを内側の本体内の所定位置に保持する。
【００２２】
内側の本体内に担持されるようなサンプルホルダを、反応器装置のローディング／アンローディングセクションを通して、反応装置内にロードしてもよい。ローディング／アンローディングセクションを手で設置されたカバーで密閉してもよい。ローディング／アンローディングセクションをカバーで密閉した後、気体制御システムが、反応器アセンブリ内のいかなる不要な気体も除去するためにローディング／アンローディングセクションをパージするように利用可能である。
【００２３】
次に、コンピュータによって制御されるような自動システムが、反応のパラメータを設定し、反応を生じさせる。圧力制御システムが、反応器内の圧力および気体濃度を所望のレベルにするように命令されてもよい。温度制御システムが、サンプルホルダ内のサンプルの温度を所望の温度にするように命令されてもよく、制御装置が、流体制御システムに、１つもしくはそれ以上の気体および／または液体であってもよい反応流体を導入するように命令してもよい。次に、制御装置が、ドライブシステムに、内側の本体およびサンプルホルダを、反応器ハウジング内に、完全に挿入された反応位置に引っ張るように命令し、位置決めシステムに、内側の本体を、ハウジングの反応セクション内の選択された位置に移動させるように命令する。
【００２４】
さまざまなサンプルホルダを使用してもよい。サンプルを光学方法によって分析する場合、１タイプの適切なサンプルホルダの例が、光吸収基材、光透過基材、または光反射基材上に取付けられた薄膜サンプルを受ける。基材は、平面であってもよいし、サンプルを保持するためのウェルを収容してもよい。第２のタイプの光学サンプルホルダの例が、減衰全内部反射（ＡＴＲ）結晶が各サンプルと接触する、基材上に取付けられたサンプルを受け、かつ、光学接触が維持されるようにＡＴＲ結晶をサンプルに締付ける締付けアセンブリを有する。他の種類の分析測定を行う場合、他の種類のサンプルホルダを使用してもよい。
【００２５】
化学反応環境のプロトコルおよび測定は、制御コンピュータの制御下で行う。反応が始まる前、サンプル位置に、窒素などの不活性非反応性気体を流してもよい。反応段階の間、位置決めシステムが、内側の本体内に保持されたサンプルホルダを反応位置に移動させる。次に、位置決めシステムは、サンプルホルダを分析監視セクションに移動させ、反応の間、または反応の完了後、各サンプルを、分析測定のための正しい位置に引続き位置決めする。次に、所望のタイプの分析のための配列（すなわち、必要な装置、コマンド、および活性化資源）を係合させ、各サンプルの分析測定を行って、反応したサンプルを特徴づける。測定が完了した後、サンプルホルダを再びローディング／アンローディングセクションに運び、そこで、必要ならば、サンプルに不活性気体を流してもよく、温度を上昇または低下させて反応を終わらせてもよく、圧力を常圧などの周囲圧力に戻してもよい。
【００２６】
図１は、本発明の装置の要素を示すブロック図である。システム１０は、デルコンピュータ（Ｄｅｌｌ Ｃｏｍｐｕｔｅｒ）のオプティプレックス（Ｏｐｔｉｐｌｅｘ）ＧＸ１などのコンピュータ制御装置２０と、関連した位置決めシステム３０と、流体分配システム４０と、温度制御システム６０と、圧力制御システム８０と、反応装置１００とを収容する。流体分配システム４０は、スウェージロック（Ｓｗａｇｅｌｏｋ）モデルＳＳ−４ＢＧ−３Ｃ気体バルブなどの、気体または液体などの流体の通過を制御することができる１つもしくはそれ以上の電気的に活性化されたバルブと、関連した管とを収容してもよい。温度制御システムは、コネチカット州ストラトフォードのオメガ・コーポレーション（Ｏｍｅｇａ Ｃｏｒｐ．Ｓｔｒａｔｆｏｒｄ，ＣＴ）のモデルＣＮ３３９０などの市販の温度制御装置、ワトロー・インコーポレイテッド（Ｗａｔｌｏｗ，Ｉｎｃ．）によって製造されたタイプＡ加熱バンドなどの加熱バンド、およびモデルＤＲＷ７１３２３７などの関連したＲＴＤ温度センサ、およびテクニカル・インダストリアル・プロダクツ（Ｔｅｃｈｎｉｃａｌ Ｉｎｄｕｓｔｒｉａｌ Ｐｒｏｄｕｃｔｓ）から入手可能なタイプＪ熱電対を収容してもよい。圧力制御システム８０は、圧縮気体供給源、１つもしくはそれ以上の電気的に制御された圧力調整器、およびスウェージロックモデルＳＳ−４ＢＧ−３Ｃなどの電気的に活性化された気体バルブなどの市販の構成要素を収容してもよい。
【００２７】
図２は、略円筒形ハウジング１２０、分析監視セクション１６０、および取付けられたドライブセクション１８０を示す、反応装置１００の斜視図である。図３および図４は、エアロック１３２とカバー１３４とを有するローディング／アンローディングセクション１３０と、反応セクション１４０と、分配マニホルドシステム１５０と、分析監視セクション１６０と、取付けられたドライブセクション１８０とを収容する円筒形ハウジング１２０を示す、反応装置１００の側面図である。
【００２８】
図７および図８の斜視図ならびに断面図９および１０に見られるように、反応器アセンブリ３００が示され、アセンブリ３００は、ハウジング１２０内に収容され、かつハウジング１２０の軸１２０Ａに沿った方向に移動可能である。反応器アセンブリは、軸３３０Ａを有する略円筒形穴３３０と、複数の口３４０とを有する円筒形の外側の本体３２０を収容する。図３および図４に見られるように、装置は、また、反応器ハウジングの周りに締付けられた１つもしくはそれ以上のバンドヒータであってもよい加熱要素３８０と、関連した温度検知要素３９０とを収容する。図９および図１０に示されているように、外側の本体３２０は、流体分配マニホルド３６０を収容する。穴３３０は、摺動可能な円筒形の内側の本体４００を受ける。１対の一定のテンションスプリング３９０、３９２が、円筒形の外側の本体３２０および円筒形の内側の本体４００を、ねじ切りされたドライブスクリュ８１０に対して偏らせる。代替実施形態において、テンションスプリング３９０、３９２を使用する代わりに、外側の本体３２０、内側の本体４００、およびサンプルホルダ５００をすべて、反応器アセンブリ３００の両端の内外に摺動可能にしてもよい。
【００２９】
内側の本体４００は、軸３３０Ａと一致する軸４３０Ａを有する略円筒形の第１の穴４３０と、複数の口４４０とを有する（図１１および図１２に示されているように）。第１の穴４３０は、摺動可能なサンプルホルダ５００を受ける。内側の本体４００は、位置決めシステム３０のねじ切りされたドライブスクリュ８１０（図１に示されているような）と係合するねじ切りされた第２の穴４５０を有する。図１６Ａ〜１６Ｃに示されているように、サンプルホルダ５００は、反応させるべきサンプルを収容するための複数の反応サンプル保持位置５０４を有する。
【００３０】
再び図７および図８を参照すると、サンプルホルダ５００は、軸４３０Ａに沿って、内側の本体４００の完全に挿入された位置に摺動可能である。サンプルホルダ５００が内側の本体４００内の完全に挿入された位置にあるとき、図１４の断面図に見られるように、複数のサンプル保持位置５０４の各々が、外側の本体３２０の複数の口３４０の各々と整列する。
【００３１】
図１に示されているように、位置制御システム３０は、ねじ切りされたスクリュ８１０、ドライブモータ８２０（ステッパモータなど）および関連した減速歯車８３０、ドライブスクリュ位置エンコーダ８４０、ならびにシステム制御装置２０にインタフェースされたドライブ制御装置８５０を含んでなる。
【００３２】
内側の本体４００の口４４０が外側の本体３２０の口３４０と整列すると、入口分配マニホルドから各サンプル保持位置５０４までの気体入口通路９０６が確立され、かつ、各サンプル保持位置５０４から排出マニホルド３６２までの気体出口通路９０８が確立される。これは、断面図図９および図１０に見ることができる。
【００３３】
１タイプの分析監視セクション１６０の例が、図４、図５、および図６に見られる光学監視セクションである。それは、ベースアセンブリ６００、少なくとも１つの分析口（光学口など）６１０、ならびに、対の光学源６５０および検出器６６０および関連した分光計７００または７１０などの、少なくとも１つの光学配列６４０（すなわち、特定のタイプの光学分析のための必要な装置、コマンド、および活性化資源）を含んでなる。光学分析において、鏡６６２からの反射によって、光学源６５０から光学検出器６６０まで光を通過させてもよい。
【００３４】
光学配列６４０を、たとえば、サンプル保持位置５０４に位置決めされた、サンプルホルダ上に収容されたサンプルの紫外線波長または可視波長での測定を行うことができる分光計７００（図３に示されているような）を使用して実現して、サンプルを特徴づけてもよい。あるいは、赤外線波長での測定を行うことができる分光計７１０（また図３に示されている）を使用して、サンプルを特徴づけてもよい。用いるべき特定の光学配列は、サンプルの特徴に従って選択される。図１０に示されているような光学透過測定６４２を、少なくとも部分的に透明なサンプルのために用いてもよい。図６に示されているような光学反射配列６４４を、不透明なサンプルのために用いてもよい。
【００３５】
一実施形態において、図１８Ａに示されているような減衰全内部反射（ＡＴＲ）配列６４６を、サンプルＳの表面測定のために用いてもよい。サンプルＳは、結晶などの、剛性光伝導性減衰全反射（ＡＴＲ）透明光学カバー５３０によって、頂部または底部に固定される。このアセンブリを、ＡＴＲ結晶の頂部および底部上の剛性支持体５０６、５０８によって固定してもよい。ＡＴＲ結晶断面は、台形であることが好ましい。光Ｌが、ＡＴＲ結晶に端面の１つに垂直に入り、面Ｆ１、Ｆ２と反射角を作り、全内部反射状態をもたらす。各反射において、エバネッセント定在波が発され、これは、結晶界面から、ＡＴＲ結晶表面と接触したいかなる材料内までの距離とともに指数的に減衰する。図１８Ａにおいて、サンプルＳの頂部は、各反射においてエバネッセント波内で監視され、これはサンプルＳ内に透過する。サンプルがエバネッセント波内の光の量を吸収すると、吸収を、ＡＴＲ結晶を出る光から、光検出器によって検出することができる。
【００３６】
光学分析の代わりにまたは光学分析に加えて用いてもよい他のタイプの分析としては、超音波分析、静電分析、磁気分析、無線周波数分析、またはＸ線分析よりなる群から選択される分析が挙げられる。
【００３７】
動作中、システム１０は、複数の化学反応を行うことができる。まず、サンプルホルダ５００に、反応させるべきサンプルをロードする。ＡＴＲ測定などの光学分析を行うべき場合、図１６Ａに示されているような押えクランプ５２０を、サンプルおよび支持体５０８をサンプル保持位置５０４に挿入することができるように、解放位置に位置決めする。支持体５０８上に取付けられたサンプルＳをサンプル保持位置５０４に挿入し、透明な光学カバー５３０を支持体５０８の上に配置し、頂部支持体５０６をカバー５３０の上に配置する。図１６Ｂに示されているように、クランプ５２０を保持位置に回転させ、クランプは上の位置にある。次に、図１６Ｃおよび図１８Ａに示されているように、クランプ５２０を下の位置に移動させて、カバー５３０を頂部支持体５０６に対してしっかりと保持し、サンプルＳをサンプル保持位置５０４に密閉する。反応器アセンブリおよび内側の本体を両方ともアンドッキング位置に位置決めすると、サンプルホルダ５００を、反応器アセンブリ３００の円筒形の内側の本体４００の穴４３０内に挿入する。
【００３８】
次に、反応器アセンブリ３００の円筒形の内側の本体４００を、位置決め制御ユニット３０によって、外側の本体３２０内のドッキング位置に移動させる。この時、必要ならば、制御装置２０は、温度制御システム６０に、外側の本体３２０の内部を所定の温度にするように命令してもよい。そのような場合、温度制御システム６０は、加熱要素３８０を通電し、温度検知要素３９０が、フィードバック信号を温度制御システム６０に与える。周囲以外の圧力を用いるべき場合、制御コンピュータ２０は、圧力制御システム８０に、装置内の圧力を所望の圧力まで上昇または低下させるように命令する。従来の圧力トランスデューサ（図示せず）が、圧力フィードバック信号を圧力制御システム８０に与える。
【００３９】
次に、制御装置２０は、流体分配システム４０が、気体および／または液体などの、１つもしくはそれ以上の反応物流体を、サンプル保持位置５０４のサンプルに導入することを引起し、反応物流体は、サンプルと反応する。反応が完了すると、位置決め制御ユニット３０は、サンプル保持位置５０４の各々が分析監視セクション１６０と個別に整列するように、反応器アセンブリ３００を、順次、位置決めし再位置決めする。サンプル保持位置を、いかなる順序で、１回を超えて、分析監視セクション１６０との個別の整列のために位置決めすることができる。
【００４０】
各サンプル保持位置５０４を摺動可能に運び分析口６１０と個別に整列させると、そのサンプルの、少なくとも１つの分析測定を行う。分析測定が完了すると、反応器アセンブリ３００をロード／アンロードセクション１３０に隣接した初期位置に戻す。この時、必要ならば、装置内の温度および圧力を周囲に戻す。これは、周囲温度および圧力における不活性気体などを、反応アセンブリに流して反応を急冷することによって容易にしてもよい。所望の条件に達すると、反応器アセンブリ３００の内側の本体４００をアンドッキング位置に移動させ、カバー１３４を取外し、サンプルホルダ５００を反応器アセンブリ３００から取外す。
【００４１】
さまざまな代替実施形態において、本発明は、（ａ）すべてのサンプルを流体と同時に反応させ、（ｂ）サンプルと流体との反応の間または後、各サンプルを順次分析にかけることによって、複数のサンプルをテストするための方法を提供する。いったんエアロック１３２を閉じると、サンプルと流体との反応および分析を密閉容器内で行う。サンプルが密閉容器内にとどまる間、必要ならば、それらの１つもしくはそれ以上を、第２の同時の流体との反応および第２の分析にかけることが可能であり、この工程順序を必要な回数だけ繰返してもよい。
【００４２】
サンプルホルダ５００の各サンプル保持位置５０４は、その位置のサンプルを反応させるとき温度または圧力が制御されるチャンバを提供する。そのような反応チャンバの各々は、各他のサンプル保持位置によって提供される反応チャンバから隔離される。隔離は、サンプルホルダ５００が内側の本体４００内で摺動可能であり、内側の本体が外側の本体３２０内で摺動可能であることによってもたらされる。内側の本体の対応する口があるいかなるサンプル保持位置においても、内側の本体を、内側の本体の口が外側の本体の口と整列するように移動させると、サンプルは、外側の本体のマニホルド内の流体に曝される。外側および内側の本体の両方の口がサンプル保持位置と一列に並び、口が流体分配マニホルドへのアクセスを有するとき、反応チャンバが存在する。しかし、そのサンプル保持位置は、外側の本体の環および内側の本体の環によって、すべての他のサンプル保持位置および分析口から隔離される。したがって、本発明は、サンプルを流体に曝すか流体と反応させるチャンバが、サンプルを分析にかけるチャンバから隔離される方法を提供する。
【００４３】
分析を、サンプルと流体との反応の間または完了後、行ってもよい。
【００４４】
反応装置の１つのセグメントにおいて、内側の本体の口が外側の本体の口と整列すると、すべてのサンプル保持位置が、反応性流体または非反応性流体であってもよいマニホルド内の流体に曝される。したがって、このセグメントにおいて、同時にすべてのサンプルを流体に曝すかすべてのサンプルを流体と反応させることが可能である。しかし、装置の別の任意のセグメントにおいて、内側の本体の口が、外側の本体の各口との整列のために利用可能でない。したがって、このセグメントにおいて、同時に、サンプルのサブグループの１つもしくはそれ以上のメンバを流体に曝すか、サブグループの１つもしくはそれ以上のメンバを流体と反応させることが可能である。サンプルホルダ内のサンプルのグループのサブグループは、グループ全体内の数より少ないいくつかのサンプルである。サブグループ内の数は、１であってもよいし、グループ全体内の数より少ないいかなる他の数であってもよい。サブグループを曝すか反応させる工程を、グループ全体を曝すか反応させる工程の前または後に行ってもよい。
【００４５】
サンプルホルダのサンプル保持位置を外側の本体の口と整列して配置する前、反応容器のセグメントまたはチャンバ内でサンプルを所定の温度にしてもよい。したがって、サンプルを曝すことまたはサンプルの反応を、サンプルホルダを移動させて外側の本体の口と整列させる摺動運動によって温度調整チャンバから隔離された、装置のチャンバ内で行ってもよい。サンプルホルダをその整列に位置決めすると、内側の本体を、その口も同じ整列になるように移動させることにより、サンプルをマニホルド内の流体に曝す。反応および分析の完了後、サンプルホルダを前の位置に戻すことができ、この時、すべてのサンプルの温度を、所定の温度より高いまたは低い温度にさらに調整することができる。同様に、サンプルを、反応性流体に曝すセグメントと異なった、装置のセグメント内の非反応性流体に曝してもよい。
【００４６】
上述されたように、サンプル保持位置を外側の本体の口と整列して配置すると、サンプルは、流体に曝されるように所定位置に配置される。次に、装置の内側の本体構成要素を外側の本体構成要素に対して摺動することによって、流体がマニホルドからサンプル保持位置の領域内に流れるための入口通路を作る。この意味において、内側の本体は、サンプルホルダのためのカバーを形成し、その結果、カバーは、内側の本体の口が外側の本体の口と整列するとき開くことができ、口が整列しないとき閉じることができる。後で、サンプルホルダを移動させて分析口と整列させると、サンプル保持位置は、内側および外側の本体のそれぞれの口がサンプル保持位置の真上で整列したときに先に形成された反応チャンバから、内側の本体の環によって隔離されたままである。
【００４７】
反応容器からサンプルホルダ５００を取外した後、使用する場合はサンプル押えクランプ５２０を、下の保持位置から上の位置（図１６Ｃ）に解放し、次に、クランプをサンプル解放位置（図１６Ｂ）および上の位置（図１６Ａ）に回転させてもよい。
【００４８】
図１９から図２６は、システム１０を制御するためのソフトウェアをブロック図形式で示す。図１９は、コンピュータ制御装置を制御するための主制御ルーチンを示すブロック図である。図２０は、用いられる分析方法が光学測定システムである場合の、分光計を制御するためのルーチンを示すブロック図である。図２１は、パラメータおよび設定を記録するためのルーチンを示す。図２２は、システムの要素を構成するためのルーチンを示す。図２３は、バルブを制御し、セットポイントを表示するためのルーチンを示す。図２４は、パラメータおよび実験データを記録するためのルーチンを示す。図２５は、用いられる分析方法が光学測定システムである場合の、スペクトルデータを表示するためのルーチンを示す。図２６は、位置決めシステムを制御するためのルーチンを示す。
【００４９】
動作中、システム１０は、グラフィカルユーザインタフェースを用いるソフトウェアによって制御され、ユーザが反応装置１００を自動的に操作することを可能にする。ユーザは、実験を開始する前に、すべてのプロセスパラメータ、測定パラメータ、および分析パラメータをプログラムすることを可能にされる。このプログラミングは、３つの主な段階、すなわち、セットアップ、実験、および分析に分けられる。
【００５０】
セットアップ段階において、ユーザは、すべてのプロセスパラメータおよび測定パラメータを選択する。プロセスパラメータは、ローディングセクション、反応器セクション、およびアンローディングセクションのための温度制御システム６０のすべての温度セットポイント；圧力制御システム８０の真空レベルまたは圧力レベル；移動速度などのモータドライブ制御装置パラメータ；ローディング、予熱、および急冷気体流のアンローディングのためのホールドタイム；ならびにローディング予熱流体およびアンローディング急冷流体を扱うソレノイド作動バルブのための流体分配システム４０の活性化スケジュールを含む。用いられる分析方法が光学測定システムである場合、測定パラメータは、たとえば、ＵＶ／可視分光計７００およびＦＴＩＲ７１０の分光法仕様；どのサンプル位置５０４を測定すべきかの識別；サンプリングサイクル間の任意の所望の遅延時間；サンプリングサイクルの総数；およびデータ記憶パスを含んでもよい。これらのパラメータはすべて、実験を完全に定義し、別個の方法ファイル内に記録される。方法ファイルは、ユーザが実験室レコード内の実験を文書化することを可能にし、また、今後の実験のためのテンプレートとして使用してもよい。
【００５１】
セットアップ段階パラメータは、「セットアップ」制御ボタンをクリックすることによって、ユーザによって選択される。この動作は、さまざまな種類の実験パラメータにアクセスするいくつかの付加的な制御ボタンを利用可能にする。たとえば、「セットポイント」制御ボタンが、ユーザがすべての温度セットポイントを入力するウィンドウを表示する。「データパス」制御ボタンが、ユーザが、既存のファイルシステムディレクトリを定義または指定するか、実験データファイルを記憶するための新たなファイルシステムディレクトリを作成することを可能にするウィンドウを表示する。「モータサンプリング」ボタンが、ユーザが、モータ８２０を校正し、実験の間アクティブサンプリング位置を指定し、ドライブ制御装置８５０からの運動データを報告することを可能にするウィンドウを表示する。用いられる分析方法が光学測定システムである場合、「オーシャンオプティクス（Ｏｃｅａｎ Ｏｐｔｉｃｓ）」ボタンなどのボタンが、ユーザが、オーシャンオプティクス分光計７００などの分光計のＵＶ／可視分光法パラメータを指定することを可能にするウィンドウを表示する。「ニコレ（Ｎｉｃｏｌｅｔ）」ボタンなどのボタンが、ユーザが、ニコレ分光計７１０などの分光計のＦＴＩＲ分光法パラメータを指定することを可能にするウィンドウを表示する。
【００５２】
「パラメータ」ボタンが、ユーザが、実験方法およびシーケンスをプログラムすることを可能にするウィンドウを表示する。実験方法は、「開始」、「サンプリング」、および「終了」と題するセクションを含んでなる。これらのセクションの各々は、任意であり、実験の間にアクティブとして選択してもバイパスしてもよい。ユーザは、開始セクションを活性化すると、ローディングゾーン温度、ローディング流体処理フロー、および曝す時間を指定してもよい。ユーザは、サンプリングセクションを活性化すると、サンプリングサイクル数、サンプリングキネティクス、およびサンプリングサイクル間の任意の遅延時間を指定してもよい。さらに、ユーザは、実験の間に温度制御装置によって温度を調整してもよいように、終了セクションの前にアンローディング温度を指定してもよい。
【００５３】
２つのタイプのサンプリングキネティクスがある。リニアサンプリングキネティクスにおいて、ユーザは、サンプリングサイクル間の一定の遅延時間を指定し、これは、すべてのサンプリングサイクルにわたって維持される。対数サンプリングキネティクスにおいて、ユーザは、サンプリングサイクル間の初期遅延時間を指定する。ここで、遅延時間は、１０のサンプリングサイクルの間一定に保たれ、次に、次の１０のサンプリングサイクルの間２倍にされる。このプロセスは、すべての指定されたサンプリングサイクルが従われるまで繰返す。対数キネティクス指定は、初めは速く、漸進的に遅くなるが、最終的に長時間続く反応に理想的である。したがって、ユーザが分析するために、最適な量のデータが収集され記憶される。ユーザは、終了セクションを活性化すると、アンローディングゾーン温度、アンローディング急冷気体処理フロー、および曝す時間を指定してもよい。
【００５４】
実験段階において、ユーザは、セットアップ段階で設定されたプログラムされた命令を開始する。ここで、コンピュータは、ユーザにさらなる存在を要求することなく、自律的に反応器を操作し、プロセス環境およびデータ収集を制御する。ソフトウェアは、そのような動作が必要な場合、ユーザに、実験を休止および再開しならびに打切る能力を与える。実験段階は、グラフィカルユーザインタフェースの「実験」制御ボタンをクリックすることによって、ソフトウェアにおいてユーザによってアクセスされる。
【００５５】
分析段階において、用いられる分析方法が光学測定システムである場合、ユーザは、実験の間に収集されたスペクトル系列を分析するユーティリティサブルーチンを使用してもよい。個別のＩＲスペクトル、ＵＶ／可視スペクトル、または他のスペクトルに、独立してアクセスし分析してもよい。あるいは、ユーザは、全系列または系列のサブセットを選択して、同一に分析してもよい。そのような分析は、典型的には、波長の範囲にわたるベースラインを選択し、次に、波長の別の範囲内のスペクトル吸光度内の面積を積分することを伴う。スペクトル吸光度は、正規化され、実験時間の関数としてテキストデータ要約ファイル内に記録される。テキストデータファイルは、適切なキネティクス分析ソフトウェアにインポートして、測定されたデータから速度式を得ることができる。分析段階ユーティリティサブルーチンは、「データ分析」制御ボタンクリックすることによって、ソフトウェアにおいてユーザによってアクセスされる。
【００５６】
本発明のさまざまな他の実施形態の例を、以下で説明する。本発明の一実施形態は、（ａ）すべてのサンプルを流体と同時に反応させ、（ｂ）すべてのサンプルの同時の反応の間、各サンプルを順次分析にかけることによって、複数のサンプルをテストするための方法である。本発明のさらなる実施形態は、（ａ）すべてのサンプルを流体と同時に反応させ、（ｂ）各方法が約１９０ナノメートルから約９００ナノメートルの範囲内または約２，５００ナノメートルから約２５，０００ナノメートルの範囲内の異なった波長を有する光を使用する、２つもしくはそれ以上の光学方法を用いて各サンプルを光学的に分析することによって、複数のサンプルをテストするための方法である。
【００５７】
本発明のさらなる実施形態は、（ａ）第１のチャンバ内のすべてのサンプルの温度を変え、（ｂ）第１のチャンバから隔離された第２のチャンバ内のすべてのサンプルを、反応性流体に同時に曝し、（ｃ）各サンプルを分析し、（ｄ）分析の完了後、第１のチャンバ内のすべてのサンプルの温度を変えることによって、複数のサンプルをテストするための方法である。サンプルの温度は、サンプルを非反応性流体に同時に曝すことによって変えてもよく、サンプルの温度は、いかなる工程において、少なくとも約１００℃などだけ上昇または低下させてもよい。例示的な非反応性流体は窒素である。
【００５８】
本発明のさらなる実施形態は、（ａ）すべてのサンプルを流体と反応させる反応チャンバと、（ｂ）各方法が約１９０ナノメートルから約９００ナノメートルの範囲内または約２，５００ナノメートルから約２５，０００ナノメートルの範囲内の異なった波長を有する光を使用する、２つもしくはそれ以上の光学方法を行う分析器とを収容する、複数のサンプルテストするための装置である。
【００５９】
上記実施形態において、テスト手順の間、温度または圧力が制御されるチャンバ内で、サンプルを流体と反応させてもよい。流体は、１つもしくはそれ以上の気体および／または１つもしくはそれ以上の液体であってもよい。第２のチャンバ内でサンプルを流体と反応させる前、第１のチャンバ内ですべてのサンプルの温度を変えてもよく、第１のチャンバは、第２のチャンバから隔離される。第１のチャンバ内のすべてのサンプルの温度を、また、サンプルを流体と反応させた後、変えてもよい。サンプルの温度を、たとえば、反応前に上昇させ、反応後に低下させてもよいし、その逆でもよい。サンプルキャリヤを摺動することによって、第１のチャンバを第２のチャンバから隔離してもよい。
【００６０】
本発明の別の実施形態は、（ａ）各サンプルを反応性流体に同時に曝すための流体分配システムと、（ｂ）１つもしくはそれ以上のサンプルのための透明なホルダと、（ｃ）光学分析器とを収容する、複数のサンプルをテストするための装置である。本発明の別の実施形態は、（ａ）各サンプルを反応性流体に同時に曝すための流体分配システムと、（ｂ）減衰全反射結晶を含んでなる、１つもしくはそれ以上のサンプルのためのホルダと、（ｃ）分析器とを収容する、複数のサンプルをテストするための装置である。
【００６１】
本発明のさらなる実施形態は、（ａ）すべてのサンプルを非反応性流体に同時に曝す第１のチャンバと、（ｂ）すべてのサンプルを反応性流体に同時に曝す、第１のチャンバから隔離された第２のチャンバと、（ｃ）分析器とを収容する、複数のサンプルをテストするための装置である。非反応性流体または反応性流体は気体であってもよく、非反応性流体は窒素であってもよい。本発明のさらなる実施形態は、（ａ）すべてのサンプルの温度を、流体に同時曝すことによって変える第１のチャンバと、（ｂ）すべてのサンプルを、流体に同時曝すことによって反応させる、第１のチャンバから隔離された第２のチャンバと、（ｃ）分析器とを収容する、複数のサンプルをテストするための装置である。
【００６２】
本発明のさらなる実施形態は、（ａ）反応チャンバ内ですべてのサンプルを反応性流体に同時に曝すための第１の流体分配システムと、（ｂ）反応チャンバ内で各サンプルを順次反応性流体に個別に曝すための第２の流体分配システムと、（ｃ）分析器とを含んでなる、複数のサンプルをテストするための装置である。反応性流体は気体であってもよく、反応性流体は異なってもよい。異なった流体分配システムは、異なった流体分配マニホルドによってサーブされる、外側の本体の異なった口の下に、サンプル保持位置を配置することによってアクセスされる。
【００６３】
上述された実施形態のすべてにおいて、分析は、光波を、サンプルを透過させる、または光波をサンプルの表面から反射するなどの光学分析であってもよい。必要ならば、各方法が、たとえば、約１９０ナノメートルから約９００ナノメートルまたは約２，５００ナノメートルから約２５，０００ナノメートルの範囲内の異なった波長を有する光を使用する、２つもしくはそれ以上の光学方法を用いてもよい。すべての光学方法を同時に行ってもよく、分析を、すべてのサンプルの同時の反応の間に行ってもよい。分析の他の有用な方法としては、音波分析、超音波分析、静電分析、磁気分析、無線周波数分析、またはＸ線分析が挙げられる。
【００６４】
ここに記載されたような本発明の教示の利益を有する当業者は、本発明に多数の修正を行ってもよい。
【図面の簡単な説明】
【００６５】
【図１】本発明の装置の要素を示すブロック図である
【図２】本発明の反応装置全体の斜視図である。
【図３】装置の立面図である。
【図４】図２の切断線４−４に沿った、装置の断面立面図である。
【図５】図３の切断線Ｃ−Ｃに沿った断面図である。
【図６】図３の切断線Ｃ−Ｃに沿った部分断面図である。
【図７】反応アセンブリの第１の斜視図である。
【図８】反応アセンブリの、図７の反対側の第２の斜視図である。
【図９】反応アセンブリの第１の断面図である。
【図１０】反応アセンブリの第２の断面図である。
【図１１】ローディング／アンローディング位置のサンプルホルダを示す、図２の切断線４−４に沿った、装置の断面部分図である。
【図１２】図１１の一部を拡大する、装置の拡大断面図である。
【図１３】図６の切断線Ｋ−Ｋに沿った、装置の断面図である。
【図１４】光学測定位置のサンプルホルダを示す部分断面図である。
【図１５】サンプルホルダの第１の実施形態の拡大図である。
【図１６Ａ】サンプル押えクランプを有する第２のサンプルホルダの拡大図であり、クランプは解放位置にある。
【図１６Ｂ】保持位置に回転されたサンプル押えクランプを示す、第２のサンプルホルダの図であり、クランプは上の位置にある。
【図１６Ｃ】保持位置に回転されたサンプル押えクランプを示す、第２のサンプルホルダの図であり、クランプは下の位置にある。
【図１７】図１６Ｃの切断線１７−１７に沿った断面図である。
【図１８】減衰全内部反射（ＡＴＲ）測定配列を示す、図１６Ｃの切断線１８−１８に沿った断面図である。
【図１８Ａ】ＡＴＲ測定配列における光とサンプルとの相互作用を示す拡大断面図である。
【図１９】コンピュータ制御装置を制御するための主制御ルーチンを示すブロック図である。
【図２０】光学測定システムの分光計を制御するための制御ルーチンを示すブロック図である。
【図２１】パラメータおよび設定を記録するためのルーチンを示すブロック図である。
【図２２】システムの要素を構成するためのルーチンを示すブロック図である。
【図２３】バルブを制御し、セットポイントを表示するためのルーチンを示すブロック図である。
【図２４】パラメータおよび実験データを記録するためのルーチンを示すブロック図である。
【図２５】スペクトルデータを表示するためのルーチンを示すブロック図である。
【図２６】位置決めシステムを制御するためのルーチンを示すブロック図である。
【特許請求の範囲】
【請求項１】
サンプルを互いから化学的に隔離された状態に維持し、前記サンプルの各々を実質的に同一の条件に曝すことによって、複数のサンプルに対して化学反応を同時に行うためのコンピュータ制御された反応装置であって、
（ａ）穴と中心軸とを有する略円筒形反応器ハウジングであって、
ｉ）エアロックを有するローディング／アンローディングセクションと、
ｉｉ）反応セクションと、
ｉｉｉ）分析監視システムと、
ｉｖ）ドライブセクションと、
ｖ）分配マニホルドシステムと
を含んでなる前記略円筒形反応器ハウジングと、
（ｂ）前記反応器ハウジングと連通する気体分配および圧力制御システムと、
（ｃ）前記ドライブセクションに接続された位置決めシステムと、
（ｄ）前記反応器ハウジングの温度を制御するための温度制御システムと、
（ｅ）前記反応器ハウジング内に収容され、かつ前記ハウジング穴内で前記ハウジングの軸に沿った方向に移動可能な反応アセンブリであって、前記反応アセンブリが、
ｉ）穴と、複数の口と、流体分配マニホルドとを有する円筒形の外側の本体と、
ｉｉ）前記外側の本体の穴内に収容され、かつ
Ａ）穴および複数の口と、
Ｂ）反応させるべき前記サンプルを収容するための複数のサンプル保持位置を収容するサンプルホルダと
を有する円筒形の内側の本体と
を含んでなり、
前記サンプルホルダが、内側の本体の穴内で受けられ、かつ前記軸に沿って完全に挿入された位置に移動可能であり、前記サンプルホルダが前記内側の本体内の前記完全に挿入された位置にあるとき、前記複数の反応ウェルの各々が、前記内側の本体の複数の口の各々と整列する反応アセンブリと、
（ｆ）少なくとも１つの光学口と、対の源および検出器を含んでなる少なくとも１つの光学配列とを含んでなる分析監視システムであって、前記少なくとも１つの光学配列が、サンプル保持位置で収容されたサンプルの、１つもしくはそれ以上の紫外線波長、可視波長、または赤外線波長での測定を行って、前記サンプルを特徴づけることができる、分析監視システムと、
（ｇ）前記気体分配および圧力制御システム、前記位置決めシステム、前記温度制御システム、ならびに前記分析監視システムに接続されたコンピュータ制御装置とを含んでなり、
前記反応アセンブリが、前記ローディング／アンローディングセクション、前記反応セクション、および前記分析監視システムの間で移動可能であり、
前記ドライブセクションが、前記反応アセンブリを前記位置決めシステムに機械的に連結し、それにより、前記反応器アセンブリが複数の所定の監視位置の各々に位置決めされ、前記反応ウェルの少なくとも１つが、前記複数の監視位置の各々において前記少なくとも１つの分析口と整列する、コンピュータ制御された反応装置。
【請求項２】
前記コンピュータ制御装置が、ランダムアクセスメモリ（ＲＡＭ）、データ記憶デバイス、インタフェースサブシステム、およびディスプレイデバイスに、データバスによって接続された中央処理装置を含んでなり、前記中央処理装置が、前記データ記憶デバイス内に記憶されたオペレーティングシステムおよびアプリケーションソフトウェアによって制御され、前記中央処理装置が、前記インタフェースサブシステムを制御し、前記インタフェースサブシステムが、前記気体分配および圧力制御システム、前記位置決めシステム、前記温度制御システム、ならびに前記光学監視システムに接続されかつ制御する請求項１に記載の装置。
【請求項３】
前記気体分配および圧力制御システムが、前記反応アセンブリへの気体の流れを制御するために、１つもしくはそれ以上の気体の供給源、１つもしくはそれ以上のバルブおよび関連した流量測定デバイス、ならびに圧力調整器を含んでなる請求項１に記載の装置。
【請求項４】
前記温度制御システムが、１つもしくはそれ以上の加熱要素と、１つもしくはそれ以上の温度センサと、制御ユニットとを含んでなり、前記制御ユニットが、温度制御信号を受取るために前記コンピュータ制御装置のインタフェースサブシステムに電気的に接続され、温度信号を受取るために１つもしくはそれ以上のセンサに接続され、前記加熱要素への電流を制御するために１つもしくはそれ以上の加熱要素に接続される請求項１に記載の装置。
【請求項５】
各サンプルを特徴づけるために、１つもしくはそれ以上の口と、光学源と、光学検出器とを含んでなる光学配列を、複数の光学配列から選択してもよいように、前記光学監視システムの光学口が共面配列に位置決めされる請求項１に記載の装置。
【請求項６】
前記光学監視システムが分光光度計を含んでなる請求項１に記載の装置。
【請求項７】
前記光学配列が透過配列を含んでなり、光が前記薄膜サンプルを透過する請求項１に記載の装置。
【請求項８】
前記光学配列が反射配列を含んでなり、光が前記薄膜サンプルの少なくとも１つの表面から反射される請求項１に記載の装置。
【請求項９】
前記光学配列が減衰全反射配列を含んでなり、光が前記薄膜サンプルの表面から繰返して反射される請求項１に記載の装置。
【請求項１０】
請求項１に記載の装置を使用して複数の化学反応を行う方法であって、
（ａ）前記反応器アセンブリを前記ローディング／アンローディングセクション内の初期アンドッキング位置に位置決めし、前記サンプルホルダに、反応させるべきサンプルをロードし、前記サンプルホルダを前記反応器アセンブリの内側の本体に挿入し、前記エアロックを閉じ、
（ｂ）前記反応器アセンブリの内側の本体を前記外側の本体内のドッキング位置に移動させ、
（ｃ）前記温度制御システムが、前記反応器アセンブリを所定の温度にすることを引き起こし、
（ｄ）前記流体分配および圧力制御システムが、１つもしくはそれ以上の反応物流体を所定の流量および圧力で前記サンプル保持位置内の前記サンプルに導入することを引き起こし、
（ｅ）前記反応物流体と前記サンプルとの間で反応が起こるように、所定の時間の間、前記流体流量および圧力を維持し、
（ｆ）前記サンプル位置の各々が前記複数の監視位置の各々において整列するように、前記反応器アセンブリを順次位置決めし、
（ｇ）少なくとも１つの光学測定を行って、各サンプルを特徴づけ、
（ｈ）前記反応器アセンブリを前記ローディング／アンローディングセクション内の前記初期位置に戻し、
（ｉ）反応物流体の流れを停止し、急冷気体の流れを開始することによって、前記反応を急冷して、前記反応アセンブリの温度および圧力を周囲に戻し、
（ｊ）前記反応器アセンブリの内側の本体を前記アンドッキング位置に移動させ、
（ｋ）前記エアロックを開け、前記反応器アセンブリから前記サンプルホルダを取外す工程を含んでなる方法。
【請求項１１】
（ａ）すべてのサンプルを流体と同時に反応させ、（ｂ）前記サンプルと前記流体との反応の間、各サンプルを順次分析にかけることを含んでなる複数のサンプルをテストするための方法。
【請求項１２】
前記サンプルと前記流体との反応および前記分析を密閉容器内で行い、前記方法が、前記サンプルが前記密閉容器内にとどまる間、それらの１つもしくはそれ以上を、第２の同時の流体との反応および第２の分析にかけることをさらに含んでなる請求項１１に記載の方法。
【請求項１３】
前記分析が光学分析である請求項１１に記載の方法。
【請求項１４】
前記分析が、超音波分析、静電分析、磁気分析、無線周波数分析、またはＸ線分析よりなる群から選択される請求項１１に記載の方法。
【請求項１５】
温度または圧力が制御されるチャンバ内で、各サンプルを前記流体と反応させる請求項１１に記載の方法。
【請求項１６】
第１のチャンバ内で各サンプルを前記流体と反応させ、第２のチャンバ内で各サンプルを分析にかけ、前記第１のチャンバが前記第２のチャンバから隔離される請求項１１に記載の方法。
【請求項１７】
（ａ）密閉容器内ですべてのサンプルを流体と同時に反応させ、（ｂ）前記サンプルと前記流体との反応の完了後、前記密閉容器内で各サンプルを順次分析にかけることを含んでなる複数のサンプルをテストするための方法。
【請求項１８】
前記分析が光学分析である請求項１７に記載の方法。
【請求項１９】
前記分析が、超音波分析、静電分析、磁気分析、無線周波数分析、またはＸ線分析よりなる群から選択される請求項１７に記載の方法。
【請求項２０】
温度または圧力が制御されるチャンバ内で、各サンプルを前記流体と反応させる請求項１７に記載の方法。
【請求項２１】
第１のチャンバ内で各サンプルを前記流体と反応させ、第２のチャンバ内で各サンプルを分析にかけ、前記第１のチャンバが前記第２のチャンバから隔離される請求項１７に記載の方法。
【請求項２２】
（ａ）密閉容器内ですべてのサンプルを流体と同時に反応させ、（ｂ）工程（ａ）の前または後、前記密閉容器内で、サンプルのグループのサブグループの１つもしくはそれ以上のメンバを流体と同時に反応させ、（ｃ）各サンプルを分析にかけることを含んでなるサンプルのグループをテストするための方法。
【請求項２３】
前記分析が光学分析である請求項２２に記載の方法。
【請求項２４】
前記分析が、超音波分析、静電分析、磁気分析、無線周波数分析、またはＸ線分析よりなる群から選択される請求項２２に記載の方法。
【請求項２５】
温度または圧力が制御されるチャンバ内で、前記サンプルの各々、またはサンプルのサブグループのメンバの各々を、前記流体と反応させる請求項２２に記載の方法。
【請求項２６】
第１のチャンバ内で各サンプルを前記流体と反応させ、第２のチャンバ内で各サンプルを分析にかけ、前記第１のチャンバが前記第２のチャンバから隔離される請求項２２に記載の方法。
【請求項２７】
（ａ）容器の第１のチャンバ内ですべてのサンプルを所定の温度にして、（ｂ）前記第１のチャンバから隔離された、前記容器の第２のチャンバ内の各サンプルを、反応性流体に同時に曝し、（ｃ）各サンプルを分析にかけることを含んでなる複数のサンプルをテストするための方法。
【請求項２８】
分析の完了後、前記第１のチャンバ内で、すべてのサンプルの温度を前記所定の温度より高いまたは低い温度に変える工程をさらに含んでなる請求項２７に記載の方法。
【請求項２９】
前記分析が光学分析である請求項２７に記載の方法。
【請求項３０】
前記分析が、超音波分析、静電分析、磁気分析、無線周波数分析、またはＸ線分析よりなる群から選択される請求項２７に記載の方法。
【請求項３１】
第３のチャンバ内で各サンプルを分析にかけ、前記第３のチャンバが前記第１および第２のチャンバから隔離される請求項２７に記載の方法。
【請求項３２】
（ａ）容器の第１のチャンバ内ですべてのサンプルを非反応性流体に同時に曝し、（ｂ）前記第１のチャンバから隔離された、前記容器の第２のチャンバ内のすべてのサンプルを、反応性流体に同時に曝し、（ｃ）各サンプルを分析にかけることを含んでなる複数のサンプルをテストするための方法。
【請求項３３】
前記分析が光学分析である請求項３２に記載の方法。
【請求項３４】
前記分析が、超音波分析、静電分析、磁気分析、無線周波数分析、またはＸ線分析よりなる群から選択される請求項３２に記載の方法。
【請求項３５】
温度または圧力が制御されるチャンバ内で、各サンプルを前記反応性流体に曝す請求項３２に記載の方法。
【請求項３６】
第３のチャンバ内で各サンプルを分析にかけ、前記第３のチャンバが前記第１および第２のチャンバから隔離される請求項３２に記載の方法。
【請求項３７】
（ａ）サンプルのグループの１つもしくはそれ以上のメンバを、反応性流体に別個に曝されるように、前記容器内の位置に配置し、（ｂ）それらのサンプルを前記流体に同時に曝し、（ｃ）前記密閉容器内でサンプルのグループの各メンバを分析にかけることを含んでなる密閉容器内でサンプルのグループをテストするための方法。
【請求項３８】
前記サンプルを前記流体に曝す工程が、前記密閉容器の１つの構成要素を前記密閉容器の別の構成要素に対して摺動する工程を含んでなる請求項３７に記載の方法。
【請求項３９】
前記分析が光学分析である請求項３７に記載の方法。
【請求項４０】
前記分析が、超音波分析、静電分析、磁気分析、無線周波数分析、またはＸ線分析よりなる群から選択される請求項３７に記載の方法。
【請求項４１】
温度または圧力が制御されるチャンバ内で、各サンプルを前記反応性流体に曝す請求項３７に記載の方法。
【請求項４２】
第１のチャンバ内で各サンプルを前記反応性流体に曝し、第２のチャンバ内で各サンプルを分析にかけ、前記第１のチャンバが前記第２のチャンバから隔離される請求項３７に記載の方法。
【請求項４３】
（ａ）各サンプルを反応性流体に同時に曝すための流体分配システムと、（ｂ）前記流体分配システムに対して摺動可能な、サンプルのグループのためのホルダと、（ｃ）分析器とを含んでなるサンプルのグループをテストするための装置。
【請求項４４】
サンプルのグループのサブグループのメンバのみを反応性流体に同時に曝すための流体分配システムをさらに含んでなる請求項４３に記載の装置。
【請求項４５】
前記分析器が光学分析を行う請求項４３に記載の装置。
【請求項４６】
前記分析器が、超音波分析、静電分析、磁気分析、無線周波数分析、またはＸ線分析よりなる群から選択される分析の方法を行う請求項４３に記載の装置。
【請求項４７】
各サンプルを前記流体と反応させる前記反応チャンバ内で、温度または圧力が制御される請求項４３に記載の装置。
【請求項４８】
前記流体分配システムが前記分析器から隔離される請求項４３に記載の装置。
【請求項４９】
（ａ）各サンプルを反応性流体に同時に曝すための流体分配システムと、（ｂ）分析器と、（ｃ）前記分析器に対して摺動可能な、サンプルのグループのためのホルダとを含んでなるサンプルのグループをテストするための装置。
【請求項５０】
サンプルのグループのサブグループのメンバのみを反応性流体に同時に曝すための流体分配システムをさらに含んでなる請求項４９に記載の装置。
【請求項５１】
前記分析器が光学分析を行う請求項４９に記載の装置。
【請求項５２】
前記分析器が、超音波分析、静電分析、磁気分析、無線周波数分析、またはＸ線分析よりなる群から選択される分析の方法を行う請求項４９に記載の装置。
【請求項５３】
各サンプルの温度または圧力が制御されるチャンバをさらに含んでなる請求項４９に記載の装置。
【請求項５４】
前記流体分配システムが前記分析器から隔離される請求項４９に記載の装置。
【請求項５５】
（ａ）サンプルのグループのサブグループのメンバのみを反応性流体に同時に曝すための流体分配システムと、（ｂ）前記流体分配システムに対して摺動可能な、サンプルのグループのためのホルダと、（ｃ）分析器とを含んでなる、サンプルのグループをテストするための装置。
【請求項５６】
前記分析器が光学分析を行う請求項５５に記載の装置。
【請求項５７】
前記分析器が、超音波分析、静電分析、磁気分析、無線周波数分析、またはＸ線分析よりなる群から選択される分析の方法を行う請求項５５に記載の装置。
【請求項５８】
サンプルのサブグループのメンバを前記流体で曝す前記チャンバ内で、温度または圧力が制御される請求項５５に記載の装置。
【請求項５９】
前記流体分配システムが前記分析器から隔離される請求項５５に記載の装置。
【請求項６０】
（ａ）サンプルのグループのサブグループのメンバのみを反応性流体に同時に曝すための流体分配システムと、（ｂ）分析器と、（ｃ）前記分析器に対して摺動可能な、サンプルのグループのためのホルダとを含んでなるサンプルのグループをテストするための装置。
【請求項６１】
前記分析器が光学分析を行う請求項６０に記載の装置。
【請求項６２】
前記分析器が、超音波分析、静電分析、磁気分析、無線周波数分析、またはＸ線分析よりなる群から選択される分析の方法を行う請求項６０に記載の装置。
【請求項６３】
サンプルのサブグループの各メンバの温度または圧力が制御されるチャンバをさらに含んでなる請求項６０に記載の装置。
【請求項６４】
前記流体分配システムが前記分析器から隔離される請求項６０に記載の装置。
【請求項６５】
複数のサンプルをテストするための密閉容器であって、（ａ）前記サンプルを反応性流体に同時に曝すための流体分配システムと、（ｂ）前記流体分配システムから隔離された、前記密閉容器内の分析器とを含んでなる密閉容器。
【請求項６６】
前記分析器が光学分析を行う請求項６５に記載の装置。
【請求項６７】
前記分析器が、超音波分析、静電分析、磁気分析、無線周波数分析、またはＸ線分析よりなる群から選択される分析の方法を行う請求項６５に記載の装置。
【請求項６８】
各サンプルを前記流体に曝す前記チャンバ内で、温度または圧力が制御される請求項６５に記載の装置。
【請求項６９】
（ａ）各サンプルを非反応性流体に同時に曝す第１のチャンバと、（ｂ）各サンプルを反応性流体に同時に曝す、前記第１のチャンバから隔離された第２のチャンバと、（ｃ）分析器とを含んでなる複数のサンプルをテストするための装置。
【請求項７０】
前記分析器が光学分析を行う請求項６９に記載の装置。
【請求項７１】
前記分析器が、超音波分析、静電分析、磁気分析、無線周波数分析、またはＸ線分析よりなる群から選択される分析の方法を行う請求項６９に記載の装置。
【請求項７２】
前記流体分配システムが前記分析器から隔離される請求項６９に記載の装置。
【請求項７３】
（ａ）各サンプルを同時に所定の温度にする第１のチャンバと、（ｂ）各サンプルを反応性流体に同時に曝す、前記第１のチャンバから隔離された第２のチャンバと、（ｃ）分析器とを含んでなる複数のサンプルをテストするための装置。
【請求項７４】
前記分析器が光学分析を行う請求項７３に記載の装置。
【請求項７５】
前記分析器が、超音波分析、静電分析、磁気分析、無線周波数分析、またはＸ線分析よりなる群から選択される分析の方法を行う請求項７３に記載の装置。
【請求項７６】
前記分析器から隔離された流体分配システムをさらに含んでなる請求項７３に記載の装置。
【請求項７７】
複数のサンプルをテストするための装置であって、（ａ）前記サンプルのためのホルダと、（ｂ）前記ホルダのためのカバーと、（ｃ）分析器とを含んでなり、前記カバーが前記ホルダに対して摺動可能であり、前記ホルダが前記分析器に対して摺動可能である装置。
【請求項７８】
前記サンプルを反応性流体に同時に曝すための流体分配システムをさらに含んでなる請求項７７に記載の装置。
【請求項７９】
前記分析器が光学分析を行う請求項７７に記載の装置。
【請求項８０】
前記分析器が、超音波分析、静電分析、磁気分析、無線周波数分析、またはＸ線分析よりなる群から選択される分析の方法を行う請求項７７に記載の装置。
【請求項８１】
各サンプルを流体と反応させる、温度または圧力が制御されるチャンバをさらに含んでなる請求項７７に記載の装置。
【請求項８２】
前記分析器から隔離された流体分配システムをさらに含んでなる請求項７８に記載の装置。
【請求項８３】
（ａ）各サンプルを反応性流体に同時に曝すための流体分配システムと、（ｂ）各サンプルを前記流体と反応させる反応チャンバであって、各サンプルのための前記反応チャンバが、各他のサンプルのための前記反応チャンバから分離され隔離される反応チャンバと、（ｃ）分析器とを含んでなるサンプルのグループをテストするための装置。
【請求項８４】
サンプルのグループのサブグループのメンバのみを反応性流体に同時に曝すための流体分配システムをさらに含んでなる請求項８３に記載の装置。
【請求項８５】
前記分析器が光学分析を行う請求項８３に記載の装置。
【請求項８６】
前記分析器が、超音波分析、静電分析、磁気分析、無線周波数分析、またはＸ線分析よりなる群から選択される分析の方法を行う請求項８３に記載の装置。
【請求項８７】
各サンプルを前記流体と反応させる前記反応チャンバ内で、温度または圧力が制御される請求項８３に記載の装置。
【請求項８８】
前記流体分配システムが前記分析器から隔離される請求項８３に記載の装置。
【請求項１】
サンプルを互いから化学的に隔離された状態に維持し、前記サンプルの各々を実質的に同一の条件に曝すことによって、複数のサンプルに対して化学反応を同時に行うためのコンピュータ制御された反応装置であって、
（ａ）穴と中心軸とを有する略円筒形反応器ハウジングであって、
ｉ）エアロックを有するローディング／アンローディングセクションと、
ｉｉ）反応セクションと、
ｉｉｉ）分析監視システムと、
ｉｖ）ドライブセクションと、
ｖ）分配マニホルドシステムと
を含んでなる前記略円筒形反応器ハウジングと、
（ｂ）前記反応器ハウジングと連通する気体分配および圧力制御システムと、
（ｃ）前記ドライブセクションに接続された位置決めシステムと、
（ｄ）前記反応器ハウジングの温度を制御するための温度制御システムと、
（ｅ）前記反応器ハウジング内に収容され、かつ前記ハウジング穴内で前記ハウジングの軸に沿った方向に移動可能な反応アセンブリであって、前記反応アセンブリが、
ｉ）穴と、複数の口と、流体分配マニホルドとを有する円筒形の外側の本体と、
ｉｉ）前記外側の本体の穴内に収容され、かつ
Ａ）穴および複数の口と、
Ｂ）反応させるべき前記サンプルを収容するための複数のサンプル保持位置を収容するサンプルホルダと
を有する円筒形の内側の本体と
を含んでなり、
前記サンプルホルダが、内側の本体の穴内で受けられ、かつ前記軸に沿って完全に挿入された位置に移動可能であり、前記サンプルホルダが前記内側の本体内の前記完全に挿入された位置にあるとき、前記複数の反応ウェルの各々が、前記内側の本体の複数の口の各々と整列する反応アセンブリと、
（ｆ）少なくとも１つの光学口と、対の源および検出器を含んでなる少なくとも１つの光学配列とを含んでなる分析監視システムであって、前記少なくとも１つの光学配列が、サンプル保持位置で収容されたサンプルの、１つもしくはそれ以上の紫外線波長、可視波長、または赤外線波長での測定を行って、前記サンプルを特徴づけることができる、分析監視システムと、
（ｇ）前記気体分配および圧力制御システム、前記位置決めシステム、前記温度制御システム、ならびに前記分析監視システムに接続されたコンピュータ制御装置とを含んでなり、
前記反応アセンブリが、前記ローディング／アンローディングセクション、前記反応セクション、および前記分析監視システムの間で移動可能であり、
前記ドライブセクションが、前記反応アセンブリを前記位置決めシステムに機械的に連結し、それにより、前記反応器アセンブリが複数の所定の監視位置の各々に位置決めされ、前記反応ウェルの少なくとも１つが、前記複数の監視位置の各々において前記少なくとも１つの分析口と整列する、コンピュータ制御された反応装置。
【請求項２】
前記コンピュータ制御装置が、ランダムアクセスメモリ（ＲＡＭ）、データ記憶デバイス、インタフェースサブシステム、およびディスプレイデバイスに、データバスによって接続された中央処理装置を含んでなり、前記中央処理装置が、前記データ記憶デバイス内に記憶されたオペレーティングシステムおよびアプリケーションソフトウェアによって制御され、前記中央処理装置が、前記インタフェースサブシステムを制御し、前記インタフェースサブシステムが、前記気体分配および圧力制御システム、前記位置決めシステム、前記温度制御システム、ならびに前記光学監視システムに接続されかつ制御する請求項１に記載の装置。
【請求項３】
前記気体分配および圧力制御システムが、前記反応アセンブリへの気体の流れを制御するために、１つもしくはそれ以上の気体の供給源、１つもしくはそれ以上のバルブおよび関連した流量測定デバイス、ならびに圧力調整器を含んでなる請求項１に記載の装置。
【請求項４】
前記温度制御システムが、１つもしくはそれ以上の加熱要素と、１つもしくはそれ以上の温度センサと、制御ユニットとを含んでなり、前記制御ユニットが、温度制御信号を受取るために前記コンピュータ制御装置のインタフェースサブシステムに電気的に接続され、温度信号を受取るために１つもしくはそれ以上のセンサに接続され、前記加熱要素への電流を制御するために１つもしくはそれ以上の加熱要素に接続される請求項１に記載の装置。
【請求項５】
各サンプルを特徴づけるために、１つもしくはそれ以上の口と、光学源と、光学検出器とを含んでなる光学配列を、複数の光学配列から選択してもよいように、前記光学監視システムの光学口が共面配列に位置決めされる請求項１に記載の装置。
【請求項６】
前記光学監視システムが分光光度計を含んでなる請求項１に記載の装置。
【請求項７】
前記光学配列が透過配列を含んでなり、光が前記薄膜サンプルを透過する請求項１に記載の装置。
【請求項８】
前記光学配列が反射配列を含んでなり、光が前記薄膜サンプルの少なくとも１つの表面から反射される請求項１に記載の装置。
【請求項９】
前記光学配列が減衰全反射配列を含んでなり、光が前記薄膜サンプルの表面から繰返して反射される請求項１に記載の装置。
【請求項１０】
請求項１に記載の装置を使用して複数の化学反応を行う方法であって、
（ａ）前記反応器アセンブリを前記ローディング／アンローディングセクション内の初期アンドッキング位置に位置決めし、前記サンプルホルダに、反応させるべきサンプルをロードし、前記サンプルホルダを前記反応器アセンブリの内側の本体に挿入し、前記エアロックを閉じ、
（ｂ）前記反応器アセンブリの内側の本体を前記外側の本体内のドッキング位置に移動させ、
（ｃ）前記温度制御システムが、前記反応器アセンブリを所定の温度にすることを引き起こし、
（ｄ）前記流体分配および圧力制御システムが、１つもしくはそれ以上の反応物流体を所定の流量および圧力で前記サンプル保持位置内の前記サンプルに導入することを引き起こし、
（ｅ）前記反応物流体と前記サンプルとの間で反応が起こるように、所定の時間の間、前記流体流量および圧力を維持し、
（ｆ）前記サンプル位置の各々が前記複数の監視位置の各々において整列するように、前記反応器アセンブリを順次位置決めし、
（ｇ）少なくとも１つの光学測定を行って、各サンプルを特徴づけ、
（ｈ）前記反応器アセンブリを前記ローディング／アンローディングセクション内の前記初期位置に戻し、
（ｉ）反応物流体の流れを停止し、急冷気体の流れを開始することによって、前記反応を急冷して、前記反応アセンブリの温度および圧力を周囲に戻し、
（ｊ）前記反応器アセンブリの内側の本体を前記アンドッキング位置に移動させ、
（ｋ）前記エアロックを開け、前記反応器アセンブリから前記サンプルホルダを取外す工程を含んでなる方法。
【請求項１１】
（ａ）すべてのサンプルを流体と同時に反応させ、（ｂ）前記サンプルと前記流体との反応の間、各サンプルを順次分析にかけることを含んでなる複数のサンプルをテストするための方法。
【請求項１２】
前記サンプルと前記流体との反応および前記分析を密閉容器内で行い、前記方法が、前記サンプルが前記密閉容器内にとどまる間、それらの１つもしくはそれ以上を、第２の同時の流体との反応および第２の分析にかけることをさらに含んでなる請求項１１に記載の方法。
【請求項１３】
前記分析が光学分析である請求項１１に記載の方法。
【請求項１４】
前記分析が、超音波分析、静電分析、磁気分析、無線周波数分析、またはＸ線分析よりなる群から選択される請求項１１に記載の方法。
【請求項１５】
温度または圧力が制御されるチャンバ内で、各サンプルを前記流体と反応させる請求項１１に記載の方法。
【請求項１６】
第１のチャンバ内で各サンプルを前記流体と反応させ、第２のチャンバ内で各サンプルを分析にかけ、前記第１のチャンバが前記第２のチャンバから隔離される請求項１１に記載の方法。
【請求項１７】
（ａ）密閉容器内ですべてのサンプルを流体と同時に反応させ、（ｂ）前記サンプルと前記流体との反応の完了後、前記密閉容器内で各サンプルを順次分析にかけることを含んでなる複数のサンプルをテストするための方法。
【請求項１８】
前記分析が光学分析である請求項１７に記載の方法。
【請求項１９】
前記分析が、超音波分析、静電分析、磁気分析、無線周波数分析、またはＸ線分析よりなる群から選択される請求項１７に記載の方法。
【請求項２０】
温度または圧力が制御されるチャンバ内で、各サンプルを前記流体と反応させる請求項１７に記載の方法。
【請求項２１】
第１のチャンバ内で各サンプルを前記流体と反応させ、第２のチャンバ内で各サンプルを分析にかけ、前記第１のチャンバが前記第２のチャンバから隔離される請求項１７に記載の方法。
【請求項２２】
（ａ）密閉容器内ですべてのサンプルを流体と同時に反応させ、（ｂ）工程（ａ）の前または後、前記密閉容器内で、サンプルのグループのサブグループの１つもしくはそれ以上のメンバを流体と同時に反応させ、（ｃ）各サンプルを分析にかけることを含んでなるサンプルのグループをテストするための方法。
【請求項２３】
前記分析が光学分析である請求項２２に記載の方法。
【請求項２４】
前記分析が、超音波分析、静電分析、磁気分析、無線周波数分析、またはＸ線分析よりなる群から選択される請求項２２に記載の方法。
【請求項２５】
温度または圧力が制御されるチャンバ内で、前記サンプルの各々、またはサンプルのサブグループのメンバの各々を、前記流体と反応させる請求項２２に記載の方法。
【請求項２６】
第１のチャンバ内で各サンプルを前記流体と反応させ、第２のチャンバ内で各サンプルを分析にかけ、前記第１のチャンバが前記第２のチャンバから隔離される請求項２２に記載の方法。
【請求項２７】
（ａ）容器の第１のチャンバ内ですべてのサンプルを所定の温度にして、（ｂ）前記第１のチャンバから隔離された、前記容器の第２のチャンバ内の各サンプルを、反応性流体に同時に曝し、（ｃ）各サンプルを分析にかけることを含んでなる複数のサンプルをテストするための方法。
【請求項２８】
分析の完了後、前記第１のチャンバ内で、すべてのサンプルの温度を前記所定の温度より高いまたは低い温度に変える工程をさらに含んでなる請求項２７に記載の方法。
【請求項２９】
前記分析が光学分析である請求項２７に記載の方法。
【請求項３０】
前記分析が、超音波分析、静電分析、磁気分析、無線周波数分析、またはＸ線分析よりなる群から選択される請求項２７に記載の方法。
【請求項３１】
第３のチャンバ内で各サンプルを分析にかけ、前記第３のチャンバが前記第１および第２のチャンバから隔離される請求項２７に記載の方法。
【請求項３２】
（ａ）容器の第１のチャンバ内ですべてのサンプルを非反応性流体に同時に曝し、（ｂ）前記第１のチャンバから隔離された、前記容器の第２のチャンバ内のすべてのサンプルを、反応性流体に同時に曝し、（ｃ）各サンプルを分析にかけることを含んでなる複数のサンプルをテストするための方法。
【請求項３３】
前記分析が光学分析である請求項３２に記載の方法。
【請求項３４】
前記分析が、超音波分析、静電分析、磁気分析、無線周波数分析、またはＸ線分析よりなる群から選択される請求項３２に記載の方法。
【請求項３５】
温度または圧力が制御されるチャンバ内で、各サンプルを前記反応性流体に曝す請求項３２に記載の方法。
【請求項３６】
第３のチャンバ内で各サンプルを分析にかけ、前記第３のチャンバが前記第１および第２のチャンバから隔離される請求項３２に記載の方法。
【請求項３７】
（ａ）サンプルのグループの１つもしくはそれ以上のメンバを、反応性流体に別個に曝されるように、前記容器内の位置に配置し、（ｂ）それらのサンプルを前記流体に同時に曝し、（ｃ）前記密閉容器内でサンプルのグループの各メンバを分析にかけることを含んでなる密閉容器内でサンプルのグループをテストするための方法。
【請求項３８】
前記サンプルを前記流体に曝す工程が、前記密閉容器の１つの構成要素を前記密閉容器の別の構成要素に対して摺動する工程を含んでなる請求項３７に記載の方法。
【請求項３９】
前記分析が光学分析である請求項３７に記載の方法。
【請求項４０】
前記分析が、超音波分析、静電分析、磁気分析、無線周波数分析、またはＸ線分析よりなる群から選択される請求項３７に記載の方法。
【請求項４１】
温度または圧力が制御されるチャンバ内で、各サンプルを前記反応性流体に曝す請求項３７に記載の方法。
【請求項４２】
第１のチャンバ内で各サンプルを前記反応性流体に曝し、第２のチャンバ内で各サンプルを分析にかけ、前記第１のチャンバが前記第２のチャンバから隔離される請求項３７に記載の方法。
【請求項４３】
（ａ）各サンプルを反応性流体に同時に曝すための流体分配システムと、（ｂ）前記流体分配システムに対して摺動可能な、サンプルのグループのためのホルダと、（ｃ）分析器とを含んでなるサンプルのグループをテストするための装置。
【請求項４４】
サンプルのグループのサブグループのメンバのみを反応性流体に同時に曝すための流体分配システムをさらに含んでなる請求項４３に記載の装置。
【請求項４５】
前記分析器が光学分析を行う請求項４３に記載の装置。
【請求項４６】
前記分析器が、超音波分析、静電分析、磁気分析、無線周波数分析、またはＸ線分析よりなる群から選択される分析の方法を行う請求項４３に記載の装置。
【請求項４７】
各サンプルを前記流体と反応させる前記反応チャンバ内で、温度または圧力が制御される請求項４３に記載の装置。
【請求項４８】
前記流体分配システムが前記分析器から隔離される請求項４３に記載の装置。
【請求項４９】
（ａ）各サンプルを反応性流体に同時に曝すための流体分配システムと、（ｂ）分析器と、（ｃ）前記分析器に対して摺動可能な、サンプルのグループのためのホルダとを含んでなるサンプルのグループをテストするための装置。
【請求項５０】
サンプルのグループのサブグループのメンバのみを反応性流体に同時に曝すための流体分配システムをさらに含んでなる請求項４９に記載の装置。
【請求項５１】
前記分析器が光学分析を行う請求項４９に記載の装置。
【請求項５２】
前記分析器が、超音波分析、静電分析、磁気分析、無線周波数分析、またはＸ線分析よりなる群から選択される分析の方法を行う請求項４９に記載の装置。
【請求項５３】
各サンプルの温度または圧力が制御されるチャンバをさらに含んでなる請求項４９に記載の装置。
【請求項５４】
前記流体分配システムが前記分析器から隔離される請求項４９に記載の装置。
【請求項５５】
（ａ）サンプルのグループのサブグループのメンバのみを反応性流体に同時に曝すための流体分配システムと、（ｂ）前記流体分配システムに対して摺動可能な、サンプルのグループのためのホルダと、（ｃ）分析器とを含んでなる、サンプルのグループをテストするための装置。
【請求項５６】
前記分析器が光学分析を行う請求項５５に記載の装置。
【請求項５７】
前記分析器が、超音波分析、静電分析、磁気分析、無線周波数分析、またはＸ線分析よりなる群から選択される分析の方法を行う請求項５５に記載の装置。
【請求項５８】
サンプルのサブグループのメンバを前記流体で曝す前記チャンバ内で、温度または圧力が制御される請求項５５に記載の装置。
【請求項５９】
前記流体分配システムが前記分析器から隔離される請求項５５に記載の装置。
【請求項６０】
（ａ）サンプルのグループのサブグループのメンバのみを反応性流体に同時に曝すための流体分配システムと、（ｂ）分析器と、（ｃ）前記分析器に対して摺動可能な、サンプルのグループのためのホルダとを含んでなるサンプルのグループをテストするための装置。
【請求項６１】
前記分析器が光学分析を行う請求項６０に記載の装置。
【請求項６２】
前記分析器が、超音波分析、静電分析、磁気分析、無線周波数分析、またはＸ線分析よりなる群から選択される分析の方法を行う請求項６０に記載の装置。
【請求項６３】
サンプルのサブグループの各メンバの温度または圧力が制御されるチャンバをさらに含んでなる請求項６０に記載の装置。
【請求項６４】
前記流体分配システムが前記分析器から隔離される請求項６０に記載の装置。
【請求項６５】
複数のサンプルをテストするための密閉容器であって、（ａ）前記サンプルを反応性流体に同時に曝すための流体分配システムと、（ｂ）前記流体分配システムから隔離された、前記密閉容器内の分析器とを含んでなる密閉容器。
【請求項６６】
前記分析器が光学分析を行う請求項６５に記載の装置。
【請求項６７】
前記分析器が、超音波分析、静電分析、磁気分析、無線周波数分析、またはＸ線分析よりなる群から選択される分析の方法を行う請求項６５に記載の装置。
【請求項６８】
各サンプルを前記流体に曝す前記チャンバ内で、温度または圧力が制御される請求項６５に記載の装置。
【請求項６９】
（ａ）各サンプルを非反応性流体に同時に曝す第１のチャンバと、（ｂ）各サンプルを反応性流体に同時に曝す、前記第１のチャンバから隔離された第２のチャンバと、（ｃ）分析器とを含んでなる複数のサンプルをテストするための装置。
【請求項７０】
前記分析器が光学分析を行う請求項６９に記載の装置。
【請求項７１】
前記分析器が、超音波分析、静電分析、磁気分析、無線周波数分析、またはＸ線分析よりなる群から選択される分析の方法を行う請求項６９に記載の装置。
【請求項７２】
前記流体分配システムが前記分析器から隔離される請求項６９に記載の装置。
【請求項７３】
（ａ）各サンプルを同時に所定の温度にする第１のチャンバと、（ｂ）各サンプルを反応性流体に同時に曝す、前記第１のチャンバから隔離された第２のチャンバと、（ｃ）分析器とを含んでなる複数のサンプルをテストするための装置。
【請求項７４】
前記分析器が光学分析を行う請求項７３に記載の装置。
【請求項７５】
前記分析器が、超音波分析、静電分析、磁気分析、無線周波数分析、またはＸ線分析よりなる群から選択される分析の方法を行う請求項７３に記載の装置。
【請求項７６】
前記分析器から隔離された流体分配システムをさらに含んでなる請求項７３に記載の装置。
【請求項７７】
複数のサンプルをテストするための装置であって、（ａ）前記サンプルのためのホルダと、（ｂ）前記ホルダのためのカバーと、（ｃ）分析器とを含んでなり、前記カバーが前記ホルダに対して摺動可能であり、前記ホルダが前記分析器に対して摺動可能である装置。
【請求項７８】
前記サンプルを反応性流体に同時に曝すための流体分配システムをさらに含んでなる請求項７７に記載の装置。
【請求項７９】
前記分析器が光学分析を行う請求項７７に記載の装置。
【請求項８０】
前記分析器が、超音波分析、静電分析、磁気分析、無線周波数分析、またはＸ線分析よりなる群から選択される分析の方法を行う請求項７７に記載の装置。
【請求項８１】
各サンプルを流体と反応させる、温度または圧力が制御されるチャンバをさらに含んでなる請求項７７に記載の装置。
【請求項８２】
前記分析器から隔離された流体分配システムをさらに含んでなる請求項７８に記載の装置。
【請求項８３】
（ａ）各サンプルを反応性流体に同時に曝すための流体分配システムと、（ｂ）各サンプルを前記流体と反応させる反応チャンバであって、各サンプルのための前記反応チャンバが、各他のサンプルのための前記反応チャンバから分離され隔離される反応チャンバと、（ｃ）分析器とを含んでなるサンプルのグループをテストするための装置。
【請求項８４】
サンプルのグループのサブグループのメンバのみを反応性流体に同時に曝すための流体分配システムをさらに含んでなる請求項８３に記載の装置。
【請求項８５】
前記分析器が光学分析を行う請求項８３に記載の装置。
【請求項８６】
前記分析器が、超音波分析、静電分析、磁気分析、無線周波数分析、またはＸ線分析よりなる群から選択される分析の方法を行う請求項８３に記載の装置。
【請求項８７】
各サンプルを前記流体と反応させる前記反応チャンバ内で、温度または圧力が制御される請求項８３に記載の装置。
【請求項８８】
前記流体分配システムが前記分析器から隔離される請求項８３に記載の装置。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図１０】
【図１１】
【図１２】
【図１３】
【図１４】
【図１５】
【図１７】
【図１８】
【図１８Ａ】
【図１９Ａ】
【図１９Ｂ】
【図１９Ｃ】
【図１９Ｄ】
【図２０Ａ】
【図２０Ｂ】
【図２１Ａ】
【図２１Ｂ】
【図２２】
【図２３Ａ】
【図２３Ｂ】
【図２４Ａ】
【図２４Ｂ】
【図２４Ｃ】
【図２５Ａ】
【図２５Ｂ】
【図２６】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図１０】
【図１１】
【図１２】
【図１３】
【図１４】
【図１５】
【図１７】
【図１８】
【図１８Ａ】
【図１９Ａ】
【図１９Ｂ】
【図１９Ｃ】
【図１９Ｄ】
【図２０Ａ】
【図２０Ｂ】
【図２１Ａ】
【図２１Ｂ】
【図２２】
【図２３Ａ】
【図２３Ｂ】
【図２４Ａ】
【図２４Ｂ】
【図２４Ｃ】
【図２５Ａ】
【図２５Ｂ】
【図２６】
【公表番号】特表２００６−５２２９１５（Ｐ２００６−５２２９１５Ａ）
【公表日】平成１８年１０月５日（２００６．１０．５）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００５−５０９３６０（Ｐ２００５−５０９３６０）
【出願日】平成１５年９月３日（２００３．９．３）
【国際出願番号】ＰＣＴ／ＵＳ２００３／０２７４０６
【国際公開番号】ＷＯ２００５／０３３７１２
【国際公開日】平成１７年４月１４日（２００５．４．１４）
【出願人】（３９００２３６７４）イー・アイ・デュポン・ドウ・ヌムール・アンド・カンパニー (2,692)
【氏名又は名称原語表記】Ｅ．Ｉ．ＤＵ ＰＯＮＴ ＤＥ ＮＥＭＯＵＲＳ ＡＮＤ ＣＯＭＰＡＮＹ
【Ｆターム（参考）】
【公表日】平成１８年１０月５日（２００６．１０．５）
【国際特許分類】
【出願日】平成１５年９月３日（２００３．９．３）
【国際出願番号】ＰＣＴ／ＵＳ２００３／０２７４０６
【国際公開番号】ＷＯ２００５／０３３７１２
【国際公開日】平成１７年４月１４日（２００５．４．１４）
【出願人】（３９００２３６７４）イー・アイ・デュポン・ドウ・ヌムール・アンド・カンパニー (2,692)
【氏名又は名称原語表記】Ｅ．Ｉ．ＤＵ ＰＯＮＴ ＤＥ ＮＥＭＯＵＲＳ ＡＮＤ ＣＯＭＰＡＮＹ
【Ｆターム（参考）】
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