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試料ガス捕集装置及びガスクロマトグラフ装置
説明

試料ガス捕集装置及びガスクロマトグラフ装置

【課題】捕集剤に捕集した試料ガスの分離性を向上させ且つ短時間で高濃度の試料ガスを送出する。
【解決手段】試料ガスを導入する導入口11aと該導入した試料ガスを排気する排気口11bを有する中空状部材11と、中空状部材11に収容されて試料ガスを捕集する捕集剤12と、該捕集した試料ガスを脱離させる高温状態となるように中空状部材11を加熱する加熱手段13と、を有し、中空状部材11に導入した試料ガスを低温状態のときに捕集材12に捕集し且つ捕集材12に捕集した試料ガスを高温状態のときに脱離する試料ガス捕集装置1において、試料ガスを捕集剤12から脱離させるときに導入口11aを塞ぐ閉塞手段14と、閉塞手段14が導入口11aを塞いだ状態で、中空状部材11内を減圧して試料ガスの捕集剤12からの脱離を促進し且つ該脱離した試料ガスを排気口11bから押し出すように加圧する圧力調整手段15と、を有する。

【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明は、導入された試料ガスを低温状態のときに捕集し且つ前記捕集した試料ガスを高温状態のときに脱離する捕集部材を有する試料ガス捕集装置及びガスクロマトグラフ装置に関するものである。
【背景技術】
【0002】
ガスクロマトグラフ装置(以下、GC装置)は、例えば、大気等の試料ガスに含まれる揮発性有機化合物等の検出対象成分の検出に用いられる装置であり、該試料ガスに含まれる微量な成分の検出を可能とするため、分離カラムおよび検出センサなどの検出装置のほかに、検出対象成分を捕集して濃縮するための捕集装置を備えた構成のものが一般的に用いられている。
【0003】
特許文献1で提案されているGC装置100は、図6に示されるように、試料ガス成分を搬送するキャリアガスを発生するガスボンベなどのキャリアガス源108、キャリアガスによって搬送された試料ガスの成分を検出(分析)する分析装置110、試料ガスを導入する試料導入口101、試料導入口101から導入された試料ガスを吸引して排出口115から排出する吸引ポンプ104、試料ガスから検出対象成分を捕集して濃縮する捕集管102、および、捕集管102を試料導入口101と吸引ポンプ104との間またはキャリアガス源108と分析装置110との間に選択的に接続するバルブ105、などから構成されている。
【0004】
このGC装置100において、検出対象成分を捕集(濃縮)するときは、捕集管102が試料導入口101と吸引ポンプ104との間に直列に接続されるようバルブ105を切り替え、吸引ポンプ104が試料ガスを吸引することにより、試料導入口101に導入された試料ガスが捕集管102内を流動されて検出対象成分が捕集される。そして、検出対象成分を検出するときは、捕集管102がキャリアガス源108と分析装置110との間に直列に接続されるようバルブ105を切り替えて、キャリアガス源108がキャリアガスを発生して捕集管102内を流動させることにより、検出対象成分をキャリアガスによって捕集管102から分析装置110まで搬送して、分析装置110内に導入していた。
【特許文献1】特開2006−337158号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【0005】
しかしながら、上述したような従来の捕集管は、捕集したガス成分を分析装置に送出する際に、多くのキャリアガスを流す必要があったため、ガス成分の送出に要する時間も増大してしまい、分離性が悪くなるという問題があった。そのため、捕集管による試料ガスの濃縮率を向上させるのが難しかった。また、多くのキャリアガスを必要とするために、ガス成分の分析に要するランニングコストを低減させるのが困難であった。
【0006】
よって本発明は、上述した問題点に鑑み、捕集した試料ガスの分離性を向上させ且つ短時間で高濃度の試料ガスを送出することができる試料ガス捕集装置及びガスクロマトグラフ装置を提供することを課題としている。
【課題を解決するための手段】
【0007】
上記課題を解決するため本発明によりなされた請求項1記載の試料ガス捕集装置は、試料ガスを導入する導入口11aと該導入した試料ガスを排気する排気口11bを有する中空状部材11と、前記中空状部材11に収容されて前記試料ガスを捕集する捕集剤12と、前記捕集剤12に捕集した試料ガスを脱離させる高温状態となるように前記中空状部材11を加熱する加熱手段13と、を有し、前記中空状部材11に導入した試料ガスを低温状態のときに前記捕集材12に捕集し且つ前記捕集材12に捕集した試料ガスを前記高温状態のときに脱離する試料ガス捕集装置1において、前記試料ガスを前記捕集剤12から脱離させるときに前記導入口11aを塞ぐ閉塞手段14と、前記閉塞手段14が導入口11aを塞いだ状態で、前記中空状部材11内を減圧して前記試料ガスの前記捕集剤12からの脱離を促進し且つ該脱離した試料ガスを排気口11bから押し出すように加圧する圧力調整手段15と、を有することを特徴とする。
【0008】
請求項2記載の発明は、請求項1に記載の試料ガス捕集装置において、前記圧力調整手段15が、前記加熱手段13によって前記中空状部材11を加熱したのちに前記中空状部材11内を減圧する手段であることを特徴とする。
【0009】
上記課題を解決するため本発明によりなされた請求項3記載のガスクロマトグラフ装置は、請求項1又は2に記載の試料ガス捕集装置1と、前記試料ガス捕集装置1で脱離した試料ガスの成分を分析する分析手段5と、を有することを特徴とする。
【発明の効果】
【0010】
以上説明したように請求項1に記載した本発明の試料ガス捕集装置によれば、捕集剤に試料ガスを捕集した後に、導入口を塞いで中空状部材内を減圧及び加熱して試料ガスを捕集剤から脱離させ、これを中空状部材内の加圧により排気口から押し出すようにしたことから、捕集剤から試料ガスを極短時間で脱離させることができ且つ最小限のキャリアガスで脱離させた試料ガスを送出することができる。従って、捕集した試料ガスの分離性を向上させ且つ短時間で高濃度の試料ガスを送出することができるため、ランニングコストを削減に貢献することができる。
【0011】
請求項2に記載の発明によれば、請求項1に記載の発明の効果に加え、中空状部材及び捕集剤を加熱した後に中空状部材内を減圧するようにしたことから、捕集剤から試料ガスをより一層短時間で脱離させることができるため、捕集した試料ガスの分離性をより向上させることができる。
【0012】
以上説明したように請求項3に記載した本発明のガスクロマトグラフ装置によれば、捕集した試料ガスの分離性を向上させ且つ短時間で高濃度の試料ガスを送出する試料ガス捕集装置を有していることから、試料ガス捕集装置は分析手段に短時間で高濃度の試料ガスを送出することができ、分析手段は急激な検出ピークを得ることができるため、ガスの成分を効率的に分析することができる。従って、高精度で再現性の良い測定が可能となり、試料ガスの分析に要するランニングコストを削減することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【0013】
以下、本発明に係る試料ガス捕集装置および該試料ガス捕集装置を有するガスクロマトグラフ(GC)装置の一実施形態について、図1乃至図5の図面を参照して説明する。
【0014】
図2〜図4において、ガスクロマトグラフ装置(以下、GC装置)3は、試料ガス捕集装置1と、活性炭フィルタ4と、分析手段5と、バッファ6と、流動手段7と、制御手段8と、を有し、それらを成分検出経路Rに順次組み込んでいる。
【0015】
成分検出経路Rは、試料ガス捕集装置1と活性炭フィルタ4とを接続する流路R1と、試料ガス捕集装置1と分析手段5とを接続する流路R2と、分析手段5とバッファ6とを接続する流路R3と、活性炭フィルタ4と分析手段5とを接続するバイパス経路R4と、を有している。
【0016】
試料ガス捕集装置1は、図1に示すように、中空状部材としてのシリンダ11と、捕集剤12と、加熱手段としての冷却加熱手段13と、閉塞手段としての電磁弁14と、圧力調整手段としてのピストン15と、ガスケット16と、封止剤17と、を有し、それらを一体に形成している。
【0017】
シリンダ11は、ピストン15を収容し、該ピストン15が往復する略円筒形に熱伝導性部材によって形成されている。シリンダ11は、試料ガスを導入する導入口11aと、該導入した試料ガスを排気する排気口11bと、を有している。そして、導入口11aには流路R1が接続され、且つ、排気口11bには流路R2が接続されることで、シリンダ11が成分検出経路Rの一部として組み込まれる。
【0018】
捕集剤12は、試料ガスを吸着する部材、例えば、TENAX系、活性炭系、ゼオライト系等のガス分子を吸着捕集する材料によって、シリンダ11の断面形状に対応した円柱状に形成されている。そして、捕集剤12は、導入口11a付近に位置付けられるように、シリンダ11内に収容されている。この捕集剤12は、低温状態時に中空状部材11内を流れる試料ガスを吸着して捕集する。そして、捕集した試料ガスを脱離温度以上とする高温状態に加熱されることで脱離する。
【0019】
冷却加熱手段13は、シリンダ11の外周面に沿って設けられ、公知であるクーラー等の冷却装置及びヒータ等の加熱装置が用いられる。そして、冷却装置及び加熱装置は外部からの制御によって冷却、加熱が切り換えられる。冷却加熱手段13は、シリンダ11を冷却又は加熱することで、上述した捕集剤12の冷却又は加熱を促す。
【0020】
電磁弁14は、シリンダ11の導入口11aと流路R1を接続するように設けられ、試料ガス等が流動する構成となっている。電磁弁14は、中空筒状のハウジング14aと、該ハウジング14a内に収容される可動弁14bと、該可動弁14bを可動するための電磁力を発生する電磁石14cと、を有している。
【0021】
電磁弁14は、制御手段8の制御によって発生する電磁石14cの電力を利用して、可動弁14bを可動させる。詳細には、電磁弁14は、弁開状態ではハウジング14aの内部流路を開放し、また、弁閉状態ではその内部流路を遮断することで、シリンダ11の導入口11aを塞ぐ構造となっている。よって、電磁弁14は、試料ガスを捕集剤12から脱離させるときに、弁閉状態へ切り換えられることで、導入口11aを塞いでシリンダ11内を密閉する。
【0022】
ピストン15は、制御手段8の制御により図示しない駆動機構によって上述したシリンダ11内を往復方向Xに往復運動する。ピストン15は、通常時は捕集剤12及び排気口11bの近傍であるシリンダ11の下側に位置付けられ、且つ、減圧時にその下側から上方に引き上げられることで、シリンダ11内を減圧する。
【0023】
ガスケット16は、シリンダ11とピストン15との間に設けられることで、気密性を向上している。ガスケット16は、シリコンゴム、クロロプレンゴム、フッ素ゴム、ニトリルゴム、四フッ化エチレン樹脂、エチレンプロピレンゴムなどが用いられる。
【0024】
封止剤17は、捕集剤12を挟持した状態で、シリンダ11内の所定位置に位置付けて保持している。封止剤17は、試料ガス等の通過(浸透)が可能な各種メッシュ部材が用いられ、ピストン15によってシリンダ11内が減圧されても、移動しないようにシリンダ11に固定されている。
【0025】
このように構成した試料ガス捕集装置1は、冷却加熱手段13によってシリンダ11が冷却された状態且つ電磁弁14の弁開状態のときに、シリンダ11内に試料ガスを導入することで、冷却された捕集剤12に試料ガスを捕集(吸着)させる。そして、シリンダ11内を減圧するに当たり、電磁弁14によってシリンダ11の導入口11aを塞ぐ。
【0026】
冷却加熱手段13によってシリンダ11を加熱することで、捕集剤12を予め加熱した状態とし、ピストン15をシリンダ11の上方に移動させる。これにより、シリンダ11内が減圧されると、捕集剤12に捕集された試料ガスは速やかに脱離され、捕集剤12から試料ガスを効率よく脱離させることができる。
【0027】
試料ガスが捕集剤12から脱離すると、電磁弁14を一定期間だけ弁開状態とし、その後弁開状態へ切り換え、シリンダ11の上方に移動したピストン15を、今度は下方、つまり捕集剤12に向けて移動させることで、シリンダ11内に脱離した試料ガスを排気口11bから流路R2に押し出す。よって、極短時間に最小現のキャリアガスで、加熱脱離させた試料ガスを分析手段5に送出することができる。
【0028】
以上説明した本発明の試料ガス捕集装置1によれば、捕集剤12に試料ガスを捕集した後に、導入口11aを塞いでシリンダ11内を減圧及び加熱して試料ガスを捕集剤12から脱離させ、これをシリンダ11内の加圧により排気口11bから一気に押し出すようにしたことから、捕集剤12から試料ガスを極短時間で脱離させることができ且つ最小限のキャリアガスで脱離させた試料ガスを送出することができる。従って、捕集した試料ガスの分離性を向上させ且つ短時間で高濃度の試料ガスを送出することができるため、ランニングコストを削減に貢献することができる。
【0029】
また、シリンダ11及び捕集剤12を加熱した後にシリンダ11内を減圧するようにしたことから、捕集剤12から試料ガスをより一層短時間で脱離させることができるため、捕集した試料ガスの分離性をより向上させることができる。
【0030】
次に、上述したGC装置3の活性炭フィルタ4は、図2乃至図4に示すように、吸気口から大気を吸入して、フィルタ内の活性炭により大気に含まれる不純物を取り除いてキャリアガスを生成するものである。
【0031】
分析手段5は、図示しないが、カラムとガスセンサとを有している。カラムは、公知であるガスクロマトグラフの分離カラム等が用いられる。カラムは、ヒータによって加熱されることで、流路R2から導入された試料ガスをその種類(測定対象成分)により時間軸上(所定の測定期間)で分離して送出する。
【0032】
ガスセンサは、接触燃焼式ガスセンサ、吸着燃焼式ガスセンサ等が用いられ、例えば感応素子部と感応素子部の抵抗差に基づいて、ガス濃度を示すセンサ信号を制御手段8に出力する。
【0033】
制御手段8は、CPU(中央処理装置)、ROM(読み出し専用メモリ)、及びRAM(随時書き込み読み出しメモリ)を有するマイクロプロセッサユニット等で構成されている。そして、制御手段8は、試料ガス捕集装置1、分析手段5、流動手段7、三方弁V1、V2等に電気的に接続され、各々の制御を行う。即ち、制御手段8は、上述した試料ガス捕集装置1の制御を行うためのプログラムを前記ROMに記憶して実行する。
【0034】
バッファ6は、流動手段7による流動の乱れを抑制し、流動量を一定に保つための既存のものであり、バッファ6を配設することで流動量が安定するため検出精度を高めることができる。また、流動手段7の流動の乱れによる誤差が許容範囲内であれば、バッファ6を省略してもよい。
【0035】
流動手段7は、ポンプ7aと、流動方向切替バルブ7bとを有している。ポンプ7aは、ポンプ吸入口7a1から吸入したガスをポンプ排出口7a2から排出して成分検出経路R内における試料ガス等を流動させるものである。流動方向切替バルブ7bは、例えば、四方電磁弁などが用いられ、成分検出経路R内を通過するように、試料ガスおよびキャリアガスを流動させる。
【0036】
ポンプ7aの流動方向は一定方向に固定されており、後述する流動方向切替バルブ7bによって、成分検出経路Rに接続される向きが切り替えられることで、成分検出経路R内を流れるガスの流動方向が切り替えられる。
【0037】
三方弁V1は、流路R1に設けられている。そして、三方弁V1は、3つのポートa、b、cを備え、ポートaには活性炭フィルタ4、ポートbには吸排気口、ポートcには試料ガス捕集装置1の電磁弁14がそれぞれ接続されている。三方弁V1は、試料ガスの導入に応じて、試料ガス捕集装置1と吸排気口とを接続し(b−c接続)、キャリアガスの導入に応じて、活性炭フィルタ4と試料ガス捕集装置1とを接続する(a−c接続)。
【0038】
三方弁V2は、流路R2に設けられている。三方弁V2は、試料ガス捕集装置1と分析手段5とをバイパスする流路R4の端部に設けられている。また、3つのポートa、b、cを備え、ポートaには分析手段5側に位置する試料ガス捕集装置1の端部、ポートbには流路R4、ポートcには分析手段5、がそれぞれ接続されている。三方弁V2は、キャリアガスを流動させる経路として、試料ガス捕集装置1またはバイパス経路R4のどちらか一方を選択して切り替えるものである。即ち、試料ガス捕集装置1と分析手段5(a−c接続)、または、バイパス経路である流路R4と分析手段5(b−c接続)、を選択的に接続するものである。
【0039】
次に、ガスクロマトグラフ装置1の制御手段8(即ち、CPU等)が実行する本発明に係る処理の一例を、図2〜図4の概略動作図及び図5に示すフローチャートを参照して説明する。
【0040】
ガスクロマトグラフ装置1は、電源投入により起動されると、流動方向切替バルブ7bによって、ポンプ7aによる流動方向を試料ガス捕集装置1から分析手段5に向かう方向(以下、検出方向A)に切り替え、三方弁V2によって分析手段5と試料ガス捕集装置1とを接続し、三方弁V1によって活性炭フィルタ4と試料ガス捕集装置1とを接続する、などの所定の初期化動作を実行したあと、ステップS110に進む。
【0041】
ステップS110において、試料ガス捕集装置1および分析手段5のカラムを高温に加熱してそれぞれに吸着されている不純成分を脱離させたのち、ポンプ7aによる流動を開始する。これにより、キャリアガスが試料ガス捕集装置1および分析手段5のカラムを通過するように流動され、脱離された不純成分がキャリアガスによってGC装置3外に排出される(以上、図2参照、クリーニング動作)。そして、不純成分の排出が完了したのち、ステップS120において、捕集効率を上げるために、試料ガス捕集装置1を加熱する。
【0042】
ステップS130において、流動方向切替バルブ7bによって、ポンプ7aによる流動方向を分析手段5から試料ガス捕集装置1に向かう方向(以下、捕集方向B)に切り替え、三方弁V1によって、試料ガス捕集装置1と吸排気口とを接続し、また、分析手段5のカラムの加熱を継続して行う。このとき、試料ガス捕集装置1は、ピストン15を押し下げた状態にすることで、シリンダ11内の容量を最小限にする。そして、試料ガスを導入することにより、試料ガスが分析手段5を通過して試料ガス捕集装置1に導入され、試料ガス捕集装置1により試料ガス成分の捕集が行われたのち、試料ガス捕集装置1を通過した試料ガスが吸排気口から排出される(以上、図3参照、サンプリング動作)。そして、サンプリング動作において、前記カラムの加熱を継続して行うことにより、前記分離カラムに試料ガス成分が吸着されることを防ぎ、試料ガス捕集装置1を冷却することにより、捕集管11に試料ガスが吸着(捕集)されやすくしている。そして、試料ガスの捕集が完了したのち、ステップS140に進む。
【0043】
ステップS140では、流動方向切替バルブ7bによって、ポンプ7aによる流動方向を検出方向Aに切り替えてキャリアガスを流動させ、三方弁V2によって、分析手段5と流路R4とを接続し、ポンプ7aによる流動を開始する。これにより、キャリアガスが分析手段5のカラムを通過するように流動され、脱離された不純成分がキャリアガスによってGC装置3外に排出される。そして、不純成分の排出が完了したのち、ステップS150に進む。
【0044】
ステップS150において、試料ガス捕集装置1の冷却加熱手段13を加熱状態に切り換える。そして、ステップS160において、電磁弁14を閉状態にし、三方弁V2のポートをb−cとし、ピストン15を引き上げることで、シリンダ11内を減圧したのち、電磁弁14を一定期間だけ弁開状態にし、ステップS170に進む。
【0045】
ステップS170において、三方弁V2によって分析手段5と試料ガス捕集装置1とを接続し、前記カラムを試料ガス成分分離に適した高温に加熱する。そして、ピストン15を押し下げることで、試料ガス捕集装置1内に脱離されて滞留している高濃度の試料ガスが、分析手段5(即ち、カラム)に排出(導入)され、ステップS180に進む。
【0046】
ステップS180において、三方弁V2によって分析手段5と流路R4を接続してキャリアガスを流通させ、前記カラム内に導入された試料ガスに含まれる試料ガス成分が分離され、キャリアガスによって、それぞれの試料ガス成分が時間差をもって分析手段5のガスセンサに搬送されて、各成分の検出が行われる(以上、図4 分析動作)。そして、全ての検出対象成分が搬送されたのち、ステップS110に戻り、一連の処理を繰り返す。
【0047】
以上説明した本発明のガスクロマトグラフ装置3によれば、捕集した試料ガスの分離性を向上させ且つ短時間で高濃度の試料ガスを送出する試料ガス捕集装置1を有していることから、試料ガス捕集装置1は分析手段5に短時間で高濃度の試料ガスを送出することができ、分析手段5は急激な検出ピークを得ることができるため、ガスの成分を効率的に分析することができる。従って、高精度で再現性の良い測定が可能となり、試料ガスの分析に要するランニングコストを削減することができる。
【0048】
なお、上述した本実施形態におけるガスクロマトグラフ装置3の分析概要は一例であり、例えば、三方弁V1、流動方向切替バルブ7bの切り替えと電磁弁14を閉めることで、図4に示す分析用流路に切り替え、吸気口から大気を導入し、活性炭フィルタ4にて水分、ガス成分を取り除いてパージガスを作り、三方弁V1、分析手段5、バッファ6、及び流動手段7をパージし、これと同時に試料ガス捕集装置1を加熱して捕集した試料ガスを脱離させる、または、図2に示す構成において、三方弁V1によって試料ガス捕集装置1と吸排気口を接続し且つ前記ヒータを高温とし、吸排気口から導入した大気をパージガスとして、三方弁V1、分析手段5、バッファ6、及び流動手段7をパージし、これと同時に試料ガス捕集装置1を加熱して捕集した試料ガスを脱離させるなど種々異なる実施形態とすることができる。
【0049】
なお、上述した各実施形態は本発明の代表的な形態を示したに過ぎず、本発明は、実施形態に限定されるものではない。即ち、本発明の骨子を逸脱しない範囲で種々変形して実施することができる。
【図面の簡単な説明】
【0050】
【図1】本発明の試料ガス捕集装置の概略構成を示す断面模式図である。
【図2】本発明のガスクロマトグラフ装置のクリーニング動作に係る概略構成を示すブロック図である。
【図3】本発明のガスクロマトグラフ装置のサンプリング動作に係る概略構成を示すブロック図である。
【図4】本発明のガスクロマトグラフ装置の分析動作2に係る概略構成を示すブロック図である。
【図5】本発明のガスクロマトグラフ装置の処理概要の一例を示すフローチャートである。
【図6】従来のガスクロマトグラフ装置の構成図である。
【符号の説明】
【0051】
1 試料ガス捕集装置
3 ガスクロマトグラフ装置
11 中空状部材(シリンダ)
12 捕集剤
13 加熱手段(冷却加熱手段)
14 閉塞手段(電磁弁)
15 圧力調整手段(ピストン)

【特許請求の範囲】
【請求項1】
試料ガスを導入する導入口と該導入した試料ガスを排気する排気口を有する中空状部材と、前記中空状部材に収容されて前記試料ガスを捕集する捕集剤と、前記捕集剤に捕集した試料ガスを脱離させる高温状態となるように前記中空状部材を加熱する加熱手段と、を有し、前記中空状部材に導入した試料ガスを低温状態のときに前記捕集材に捕集し且つ前記捕集材に捕集した試料ガスを前記高温状態のときに脱離する試料ガス捕集装置において、
前記試料ガスを前記捕集剤から脱離させるときに前記導入口を塞ぐ閉塞手段と、
前記閉塞手段が導入口を塞いだ状態で、前記中空状部材内を減圧して前記試料ガスの前記捕集剤からの脱離を促進し且つ該脱離した試料ガスを排気口から押し出すように加圧する圧力調整手段と、
を有することを特徴とする試料ガス捕集装置。
【請求項2】
前記圧力調整手段が、前記加熱手段によって前記中空状部材を加熱したのちに前記中空状部材内を減圧する手段であることを特徴とする請求項1に記載の試料ガス捕集装置。
【請求項3】
請求項1又は2に記載の試料ガス捕集装置と、前記試料ガス捕集装置で脱離した試料ガスの成分を分析する分析手段と、を有することを特徴とするガスクロマトグラフ装置。

【図1】
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【図2】
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【図3】
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【図4】
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【図5】
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【図6】
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【公開番号】特開2009−236589(P2009−236589A)
【公開日】平成21年10月15日(2009.10.15)
【国際特許分類】
【出願番号】特願2008−81075(P2008−81075)
【出願日】平成20年3月26日(2008.3.26)
【出願人】(000006895)矢崎総業株式会社 (7,019)
【Fターム(参考)】