試料体を形成するための形成治具及び形成方法
【課題】従来の方法では、除去することが難しかった試料体内部の空気だまりを可及的に少なくし、扁平で小さく折りたたまれた試料体を形成できる形成治具又は形成方法を提供する。
【解決手段】筒状容器Ｃを押圧して試料体を形成するための形成治具１００であって、前記筒状容器Ｃが載置される載置面１３と、前記載置面１３に対して立設するように形成された平面視概略Ｖ字状の凹部１１と、を具備する受け金型１と、前記凹部１１と略合致する凸部２１が形成された押し当て金型２と、を備えており、前記受け金型１と前記押し当て金型２とが、それぞれ離間している離間位置と、前記凹部及び前記凸部が略合致し、前記筒状容器が半径方向から押圧される押圧位置と、に相対移動可能に構成されており、前記押圧位置において、前記凹部１１と前記凸部２１とによって形成される隙間が、少なくとも前記筒状容器Ｃの開口端近傍を押圧する部分は、それより下側の部分よりも狭くした。
【解決手段】筒状容器Ｃを押圧して試料体を形成するための形成治具１００であって、前記筒状容器Ｃが載置される載置面１３と、前記載置面１３に対して立設するように形成された平面視概略Ｖ字状の凹部１１と、を具備する受け金型１と、前記凹部１１と略合致する凸部２１が形成された押し当て金型２と、を備えており、前記受け金型１と前記押し当て金型２とが、それぞれ離間している離間位置と、前記凹部及び前記凸部が略合致し、前記筒状容器が半径方向から押圧される押圧位置と、に相対移動可能に構成されており、前記押圧位置において、前記凹部１１と前記凸部２１とによって形成される隙間が、少なくとも前記筒状容器Ｃの開口端近傍を押圧する部分は、それより下側の部分よりも狭くした。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、測定対象中に含まれる酸素又は窒素等を分析する際に用いられる試料体を好適な形に形成するための形成治具又は形成方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
例えば、酸化物に含まれる酸素や、窒化物に含まれる窒素等の分析を行うために加熱による試料分析が良く行われている。
【０００３】
すなわち、気密化におかれる試料抽出炉内の一対の電極間に黒鉛るつぼをセットし、この黒鉛るつぼ内に酸化物や窒化物等を資料として投入し、アルゴンなどの不活性ガスをキャリアガスとして試料抽出炉内に供給しながら、前記電極間に大電流を流して黒鉛るつぼ内の試料を電気的に融解させ、そのとき発生するガスを分析計に導き、ガス濃度を元にして元素を定量分析している。
【０００４】
このような酸素又は窒素等の含有量の分析に用いられる酸化物や窒化物の試料は、しばしば粉体状又は粒体状のものであり、従来からこのような試料をニッケル製の円筒容器に収容し、その後、この円筒容器をできる限り扁平な形に形成してから黒鉛るつぼに入れ、融解させて分析を行っている。
【０００５】
具体的には、特許文献１及び図９に示されるような上部金型Ａ１と下部金型Ａ２とを備えた形成治具Ａ１００を用い、円筒容器Ｃの開口端に略嵌合する蓋体Ｆを乗せた後に、円筒容器Ｃの軸方向にプレスによって押圧することによって円筒容器Ｃが軸方向に潰された扁平な試料体が作成されている。
【０００６】
しかしながら、このような試料体形成方法では、押圧して試料体を形成する過程で試料Ｐがこぼれてしまわないようにするために、押圧する前に開口端に蓋体Ｆを乗せる必要があり、必要な部材や作業量が多くなってしまう。また、蓋体Ｆにより円筒容器Ｃの内部が完全に密閉されてしまうので、円筒容器を軸方向に押圧し、軸方向に潰して試料体を作成すると、空気の逃げ場がなくてなってしまうため試料体の内部には小さな空気だまりができてしまう。そうすると測定対象である酸化物や窒化物以外の酸素又は窒素が試料体内に含まれることになり、測定対象に含まれる酸素又は窒素の測定が正確に行えなくなってしまう。このような問題は試料に含まれる酸素又は窒素の量が微小であるときに特に顕著となる。
【０００７】
また、特許文献２に示されるように扁平に作成された試料体をプライヤ等によりさらに円筒状に小さく丸めていくことで、内部の空気を十分に抜くことも考えられるが、手作業であるため作業者の熟練度によっては内部の空気がうまく抜けていなかったり、また円筒状の細長い形状となるために黒鉛るつぼに対して試料体の一部だけが接触し、均一に溶融せず、各成分の含有量の測定精度が低下する原因となったりする。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００８】
【特許文献１】特開平１０−２６０１２１号公報
【特許文献２】特開平８−１２８９３２号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
本発明は、上述したような問題を鑑みてなされたものであり、試料が収容される筒状容器に蓋体を乗せることなく、試料を密閉した試料体を形成することができ、必要な作業量や部材の量を低減するとともに、従来の蓋体を使用して筒状容器を軸方向に圧縮することにより試料体を形成する方法では、除去することが難しかった試料体内部の空気だまりを可及的に少なくし、黒鉛るつぼ内で試料体の一部だけが接触して立て懸かるような不具合を防げるように扁平で小さく折りたたまれた試料体を形成できる形成治具又は形成方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
すなわち、本発明の形成治具は、内部に粉体状又は粒体状の試料を収容しており、一端が開口し、もう一端が閉口した筒状容器を押圧して試料体を形成するための形成治具であって、前記筒状容器が載置される載置面と、前記載置面に対して立設するように形成された平面視概略Ｖ字状の凹部と、を具備する受け金型と、前記凹部と略合致する凸部が形成された押し当て金型と、を備えており、前記受け金型と前記押し当て金型とが、それぞれ離間している離間位置と、前記凹部及び前記凸部が略合致し、前記筒状容器が半径方向から押圧される押圧位置と、に相対移動可能に構成されており、前記押圧位置において、前記凹部と前記凸部とによって形成される隙間が、少なくとも前記筒状容器の開口端近傍を押圧する部分は、それより下側の部分よりも狭くなっていることを特徴とする。
【００１１】
また、本発明の形成方法は、内部に粉体状又は粒体状の試料を収容しており、一端が開口し、もう一端が閉口した筒状容器を押圧して試料体を形成するための形成方法であって、前記筒状容器の開口端を先にかしめながら、当該筒状容器を軸方向に延びるＶ字状に折り曲げるかしめ折り曲げステップを備えたことを特徴とする。
【００１２】
このようなものであれば、前記筒状容器をＶ字状の前記凹部とその凹部と合致する凸部によって半径方向から筒状容器の軸を含むように押圧して、筒状容器を軸方向にＶ字状に延びる状態へと折り曲げる過程において、前記押圧位置において、前記凹部と前記凸部とによって形成される隙間が、少なくとも前記筒状体の開口端近傍を押圧する部分は、それより下側の部分よりも狭くなっていることから、筒状容器の開口端を先にかしめつつ、Ｖ字状に折り曲げていくことができる。つまり、筒状容器はＶ字状に大きく折り曲げられる前に予め開口端がかしめられるので、内部の試料が押圧している間にこぼれてしまうことを防ぐことができる。さらに、開口端を押し潰してかしめてあるだけなので、試料は外へこぼれないようにしつつ、内部の空気は外側へと出ることができる隙間を形成することができる。従って、筒状容器はＶ字状になるにつれて、内部の空気を開口端から逃がしていくことができるので、試料体になったときに内部に空気だまりができるのを防ぐことができる。
【００１３】
そして、このように軸方向にＶ字状に延びた状態に押し潰されて十分に内部の空気が抜かれた筒状容器を前記凹部及び前記凸部により筒状容器の軸を中央で横断するように押圧して、軸方向に延びるＶ字をそれぞれ引っ付けるとともに、開口端と閉口端が近くづくようにＶ字状に折り曲げることにより２つ折りにして、内部の空気が抜けた状態のままさらに小さく折りたたんでいき小さく扁平な試料体にしていくことができる。
【００１４】
このように、形成治具により試料体を小さく扁平に折りたたんでいくことができるので、試料体を溶融させる黒鉛るつぼ内において、試料体が一部だけで接触することを防ぎ、試料体を均一に溶融させることができる。つまり、試料体を理想的な状態で溶融させることができるので、酸素又は窒素の含有量測定の精度をより高めることができる。
【００１５】
前述したように、筒状容器の開口端を先にかしめながら、軸方向にＶ字状に折り曲げていくのに適した凹部及び凸部の具体的な実施の態様としては、前記凸部が、下側凸部と、前記下側凸部よりも少なくとも一部が突出するように形成された上側凸部と、を備えるものであればよい。
【００１６】
前記筒状容器を押圧する際に、Ｖ字状に折り曲げた時に筒状容器の底部に貯まっている試料が閉口端側へと移動して、開口端側へ移動するのを防ぎ、試料がよりこぼれることがないようにするには、前記凹部のＶ字の合流点近傍の前記載置面に縦溝が形成されているものであればよい。また、前記載置面が前記筒状容器を弾性的に支持するものであってもよい。
【００１７】
筒状容器を軸方向に延びるＶ字状に折り曲げて、さらに２つ折りにした後において扁平な試料体へと押し潰すのに好適な実施の形態としては、前記押圧位置において、前記受け金型に形成された前記載置面に立設するように設けられた第１平面と、前記押し当て金型に形成された第２平面とが、略隙間なく合致するように構成されたものであればよい。
【００１８】
筒状容器を折り曲げたり押し潰したりして、扁平な試料体を形成する過程においてさび等の酸化物や窒化物等の不純物が試料体に付着し、試料中の酸素又は窒素の含有量の測定結果に誤差が生じるのを防ぐには、前記受け金型及び前記押し当て金型が前記筒状容器と接触する部分は耐食性の金属が用いられているものであればよい。
【発明の効果】
【００１９】
このように本発明によれば、筒状容器をＶ字状の凹部とそれに合致する凸部を用いて挟みこみ、筒状容器を上下方向にＶ字状に延びる形に折り曲げていく場合において、前記凸部について下側凸部よりも上側凸部を突出させてあるので、先に筒状容器の開口端をかしめながら、筒状容器を縦にＶ字状におりまげていくことができる。従って、筒状容器に蓋体等を載置することなく、開口を閉じて試料が外に出ないようにするとともに、かしめられた開口端にあるごくわずかな隙間から内部の空気を抜きながら小さく折りたたんでいくことができる。つまり、試料をこぼさないようにするための工程を従来に比べて大幅に省略できるとともに、試料体の内部にはほとんど空気だまりが存在しないように圧縮して、試料中に含まれる酸素又は窒素の含有量を測定する際に、誤差が発生してしまうのを好適に防ぐことができる。さらに、軸方向にＶ字状に延びた状態から前記凹部と前記凸部により軸を横断するように押圧することにより、最初につけたＶ字状の折り目を側面同士がくっつくようにしつつ、さらに開口端と閉口端が近くづくように２つ折りにして小さな試料体を形成することができる。その結果、黒鉛るつぼ内に試料体を好適に収容させて、試料体を均一に溶融させ酸素又は窒素の測定に誤差が発生するのを防ぐことができるようになる。
【図面の簡単な説明】
【００２０】
【図１】本発明の一実施形態に係る形成治具の模式適斜視図。
【図２】同実施形態における形成治具の模式的上面図及び側面図。
【図３】同実施形態における形成治具の模式的動作図。
【図４】同実施形態における受け金型と押し当て金型近傍を拡大した模式的斜視図。
【図５】同実施形態における形成治具により円筒用容器を押圧する第１の手順を示す模式的斜視図。
【図６】同実施形態における形成治具により円筒用容器を押圧する第２の手順を示す模式的斜視図。
【図７】同実施形態における形成治具により円筒用容器を押圧する第３の手順を示す模式的斜視図。
【図８】本発明の別の実施形態における受け金型の内部構造を示す模式的断面図。
【図９】従来の形成治具の一例を示す模式図。
【発明を実施するための形態】
【実施例】
【００２１】
以下、本発明の一実施形態について図面を参照して説明する。
【００２２】
本実施形態の試料体Ｓを形成するための形成治具１００は、粉体状又は粒体状の試料を収容した、一端が開口し、もう一端が閉口した筒状容器を押圧して押しつぶし、扁平な正方形状の試料体Ｓを作成するために用いられるものである。この形成治具１００により作成された試料体Ｓは、図示しない黒鉛るつぼ内で電気的に加熱され、溶融して発生したガスから試料に含まれる酸素又は窒素の含有量を測定するために用いられる。
【００２３】
ここで、試料及び筒状容器について詳述する。試料は例えばセラミックス等であり酸化イットリウム等の酸化物や窒化ケイ素等の窒化物であり、粉体状又は粒体状のものである。筒状容器は、本実施形態では円筒容器Ｃであり、材質はニッケルである。これは、黒鉛るつぼにおいて試料を溶融させるときに、助燃材として働かせるためである。
【００２４】
このような試料を内部に収容した円筒容器Ｃを押圧し、黒鉛るつぼに投入するのに好適な扁平な形をした試料体Ｓに形成するために形成治具１００が用いられる。
【００２５】
前記形成治具１００は、図１の斜視図、図２の上面図及び側面図に示すようにベース４と、ベース４上に固定され、前記円筒容器Ｃが載置される受け金型１と、前記受け金型１と略合致する形状を有し、前記受け金型１と対向して前後に摺動可能に設けられた押し当て金型２と、前記前記押し当て金型２を手動で前後移動させるためのリンク機構３と、を備えるものである。ここで、前記受け金型１と前記御足当て金型は、ステンレスなどの耐食性の金属が用いて形成してあるものである。
【００２６】
前記受け金型１は、図１及び図４に示すように略立方体状のブロック体からなるものであり、前記円筒容器Ｃが載置される載置面１３と、前記載置面１３に対して立設するように形成された平面視概略Ｖ字状の凹部１１と、凹部１１の下側に形成され、前記載置面１３と立設するように設けられている第１平面１２と、を備えるものである。具体的には、前記受け金型１は、前記押し当て金型２側に段が２つ形成してあるものであり、上部の段の平面が載置面１３に相当する。その載置面１３に対して凹部１１に相当する鉛直方向に延びるＶ字溝が形成してある。
【００２７】
前記凹部１１の下側は前記載置面１３に面しており、上側は開口させてある。この水平面上に前記円筒容器Ｃが載置され、円筒容器Ｃの側面がＶ字溝の各立設面と接触するようにして置かれる。すなわち、Ｖ字の合流点の近傍に円筒容器Ｃが載置することになる。
【００２８】
前記載置面１３において、Ｖ字の合流点の近傍には、前記円筒容器Ｃの閉口端よりも若干径が小さい円筒形状の縦溝１４が設けてある。
【００２９】
前記第２凹部１２は、鉛直方向に延びる概略コの字状の溝であり、円筒容器Ｃを最終的に正方形状の扁平な試料体Ｓへと押し潰すために用いられるものである。
【００３０】
前記押し当て金型２は、図１、図２、図４に示すように略立方体状のブロック体状のものであり、ブロック体の上側に形成してあり、前記凹部１１と略合致するＶ字状の凸部２１と、前記凸部２１の下側に設けてあり、前記第１平面１２と略合致する第２平面２２とを備えたものである。
【００３１】
前記凸部２１は、上面から見て二等辺三角形柱と、その底辺に接続される直方体からなる形状でブロック体から突出させてあるものであり、下側凸部２１２と、下側凸部２１２よりも少なくとも一部が突出するように形成された上側凸部２１１と、からなるものである。前記上側凸部２１１は、円筒容器Ｃを押し潰す際において円筒容器Ｃの開口端近傍の側面と接触するものであり、前記下側凸部２１２はその他の部分の側面と接触するものである。前記上側凸部２１１は前記下側凸部２１２よりもわずかに突出させてあり、上側凸部２１１の方が下側凸部２１２よりも先に円筒容器Ｃと接触するように構成してある。本実施形態では、前記上側凸部２１１と前記下側凸部２１２との間にわずかな段差が形成されるようにして上側凸部２１１の全体を突出させるようにしてある。
【００３２】
前記第２平面２２は、後述する押圧位置において、前記第１平面１２と合致するように形成してあるものであり、試料体Ｓを形成する際の仕上げに使用されるものである。
【００３３】
前記リンク機構３は、前記受け金型１と前記押し当て金型２とを相対移動させるためのものであり、少なくとも、前記受け金型１と前記押し当て金型２とが互いに離間している離間位置と、前記受け金型１と前記押し当て金型２とが略合致し、前記円筒部材Ｃを押圧する押圧位置とに移動可能に構成してある。すなわち、図３の動作図に示すように作業者がハンドル３４を上下動させることにより、前記押し当て金型２を前後に移動させて、前記受け金型１と合致又は離間させるように構成してある。より具体的には、前記押し当て金型２において、前記凸部２１及び第２凸部２２が設けてある面の対面に接続される接続ロッド３１と、前記ベース４に固定され、前記接続ロッド３１の中央部が摺動可能に挿通されるロッド支持部３２と、前記接続ロッド３１と前記ハンドル３４とを回動可能に接続するリンク部３３と、前記接続ロッド３１の後端に接続されるハンドル３４と、を備えたものである。
【００３４】
このように構成された形成治具１００により、試料が収容された円筒容器Ｃを押圧して正方形状の扁平な試料体Ｓを形成するための動作について説明する。
【００３５】
まず、図５（ａ）に示すように、円筒容器Ｃを前記受け金型１の載置面１３に載置し、前記Ｖ字溝の根元部分で円筒容器Ｃの側面がＶ字溝の各立ち壁に沿うように配置する。
【００３６】
その後、図３（ｂ）に示すように作業者がハンドル３４を上にあげることにより前記押し当て金型２を前記受け金型１に近づけていき、前記凸部２１と前記凹部１１とにより円筒容器Ｃを挟みこんでいき、円筒容器Ｃを半径方向から押圧していく。前記凹部１１であるＶ字溝に円筒容器Ｃを押しつけていくことにより、図５（ｂ）に示すように円筒容器Ｃを自身の軸方向である上下方向に延びるＶ字状の状態へと２つ折りにしていく。このとき、前記凸部２１の一部である前記上側凸部２１１の方が前記下側凸部２１２よりも突出させてあるので、円筒容器Ｃの開口端の近傍から先に押し潰されていくことになる。従って、円筒容器Ｃは、先に開口端をかしめられながら、軸方向にＶ字状となるように折り曲げられていくことになる。このとき、開口端は完全に密閉されるのではなく、粉体状又は粒体状の試料は通り抜けられないものの、空気は通り抜けられる程度の微小な隙間が存在するため、押し潰していく過程において円筒容器Ｃの内部の空気は抜かれていくことになる。
【００３７】
また、円筒容器Ｃが載置されている載置面１３において、円筒容器Ｃの底面がある部分には、縦溝１４が形成されているので、円筒容器Ｃを押し潰していく過程において試料の入っている円筒容器Ｃの底面は下側へ向かって、縦溝１４内へと逃げていく。従って、押し潰していく過程で試料が上側へと昇っていくことを防ぐことができるので、試料が外へとこぼれてしまうことを防ぐことができる。
【００３８】
次に、図６（ａ）に示すようにＶ字状に２つ折りにされた円筒容器ＣをＶ字の頂点が上側へと向くように、載置面１３上において前記Ｖ字溝の手前の箇所に横向きにして載置する。この状態から作業者がハンドル３４を上側へと引き上げて、再び前記凸部２１を前記凹部１１へと近づけていき、円筒容器Ｃの開口端と閉口端が近づくように４つ折りの状態へと近づけていく。このとき、円筒容器Ｃに接触するのは下側凸部２１２のみとなるように前記上側凸部２１１と前記下側凸部２１２の高さの比率を設定してある。
【００３９】
図６（ｂ）に示すように、円筒容器Ｃを２つ折りにした時には離れていた側面同士がくっつけられるとともに、中央部で２つに折り曲げられるためより小さくなった４つ折りＶ字状の状態となる。
【００４０】
最後に、図７（ａ）に示すよう４つ折りのＶ字状になった円筒容器Ｃを第１平面１２の手前にＶ字の頂点が立つように載置して、第２平面２２を前記第１平面１２に近づけていき、図７（ｂ）に示すように完全に正方形状の扁平な試料体Ｓへと仕上げる。
【００４１】
このように形成された試料体Ｓにより成分分析を行った場合の測定精度及び所要時間の結果について、従来の手作業により試料体Ｓを形成していた場合と比較することにより説明する。
【００４２】
表１には、あらかじめ酸素及び窒素の含有量が分かった試料を所定量だけ円筒容器に収容して、それぞれの方法で試料体Ｓを形成し、成分分析を行った場合の真の値からのばらつきを標準偏差により示してある。
【００４３】
表１に示すように、本実施形態の形成治具を使用して試料体Ｓを形成した場合には、短時間で試料体Ｓを形成することができるとともに熟練者によって形成された試料体よりも測定結果のばらつきが小さいもしくは同等の精度が出ていることが分かる。また、非熟練者の場合には、本実施形態の形成治具を使用するだけで、熟練者並みもしくはそれ以上の測定精度を出せる試料体Ｓを形成する事が出来ることが分かる。
【００４４】
【表１】
【００４５】
このように本実施形態における試料体Ｓの形成治具１００及びそれを用いた形成方法によれば、前記上側凸部２１１が前記下側凸部２１２よりも突出させてあるので、前記押し当て金型２を前記受け金型１へと水平方向に移動させて円筒容器Ｃを軸方向にＶ字状に押し潰していく際、まず、円筒容器Ｃの開口端をかしめながらＶ字状に２つ折りにしていくことができる。このため、円筒容器Ｃの開口端に略合致する蓋体等を用いなくても、開口を閉じて内部に収容されている試料をこぼすことなく、Ｖ字状に２つ折りにしていくことができる。しかも、開口端をかしめているだけなので、試料は通り抜けられないものの、空気は通り抜けられる程度のごくわずかな隙間は存在しているので、Ｖ字状に２つ折りにしていく過程において内部の空気を外側へと逃がしつつ円筒容器Ｃを圧縮していくことができる。従って、試料体Ｓの内部に空気だまりが形成されてしまうことを防ぐことができるので、特にごく少量の酸素、窒素しか含まれない酸化物、窒化物の成分分析を行う場合でも、空気の誤差が含まれるのを防ぎ、より正確な成分分析を行うことが可能となる。
【００４６】
さらに、円筒容器Ｃを載置面１３において縦溝１４が形成してある箇所の上に載置するようにしてあるので、Ｖ字状に２つ折りする際には、圧縮される試料は円筒容器Ｃの底面方向へと逃げることができる。つまり、押し潰しの際に開口のある上側に試料が昇っていくことを防ぐことができるので、試料が外側へとこぼれてしまうのをさらに好適に防止することができる。
【００４７】
また、第１平面１２と第２平面２２を用いて、４つ折りのＶ字形状となった円筒容器ＣをＶ字に開いている状態から閉じている状態に押し潰すことにより正方形状の扁平な試料体Ｓにすることができる。このとき、作業者はＶ字状に折り曲げる時と同じようにハンドル３４を引き上げるだけでよく、このような扁平で内部に空気だまりのない試料体Ｓを作るために適宜円筒容器Ｃを載置して３回押し潰す操作を繰り返すだけでよい。
【００４８】
加えて、上述したように作業者は適宜、円筒容器Ｃを置く場所を変更しつつ、ハンドル３４を引き上げて前記受け金型１に前記押し当て金型２を押し当てるという非常に簡単な動作だけで正方形状の扁平な試料体Ｓを形成することができるので、熟練度に関わりなくほぼ一定の品質の試料体Ｓを形成することができる。
【００４９】
また、形成された試料体Ｓは、円筒容器Ｃを軸方向に２つ折りにした後に、軸を横断するようにさらに４つ折りにして扁平な形状にすることができるので、黒鉛るつぼの底面に収まりやすく、均一に溶融させやすい。従って、試料の分析において測定誤差が発生するのを防ぐことができる。
【００５０】
その他の実施形態について説明する。
【００５１】
前記実施形態では、前記凹部は鉛直方向にまっすぐに延びるＶ字溝に形成し、前記押し当て金型に形成してある凸部において上側凸部の全体を下側凸部よりも突出させることにより、筒状容器の開口を先にかしめながら、Ｖ字状に折り曲げることができるようにしてあったが、その他の形状であっても構わない。例えば、前記上側凸部において、筒状容器の開口端の近傍と接触する部分のみが下側凸部に比べて突出してあるものであっても構わない。逆に前記凸部は、鉛直方向にまっすぐに延びる面一のＶ字凸であって、前記凹部において、下側凹部よりも上側凹部の少なくとも一部が前記凸部側へと突出するように形成されていてもよい。
【００５２】
要するに、前記押圧位置において、前記凹部と前記凸部とによって形成される隙間が、少なくとも前記筒状体の開口端近傍を押圧する部分は、それより下側の部分よりも狭くなっているものであればよい。
【００５３】
前記実施形態では、作業者が手動によって試料を収容した円筒容器から扁平な試料体を形成していたが、押圧する力はモータ等の動力を用いて行ってもよい。
【００５４】
前記凸部において上側凸部と下側凸部との間には段差が形成してあったが、例えば、テーパが形成してあるものであってもよい。要するに、上側凸部を下側凸部よりも先に円筒容器と接触するようにしておき、円筒容器の開口端をかしめることができるようにしてあるものであればよい。
【００５５】
前記受け金型、前記押し当て金型はステンレスで形成されていたが、その他の耐食性の素材を用いても構わない。少なくとも、円筒容器と接触する部分の部材には耐食性の素材又は酸素又は窒素を含んだ不純物が円筒容器に付着しないようなものであればよい。
【００５６】
例えば、形成治具が第１平面、第２平面を備えないものであってもよい。４つ折りのＶ字形状となった円筒容器をプライヤ等の器具を用いて押しつぶし、扁平な形状へとしてもかまわない。
【００５７】
前記受け金型に前記押し当て金型を押しつける際に作業者が指等をはさまないようにするための安全カバー等を備えても構わない。
【００５８】
前記実施形態では、筒状容器を最初にＶ字状に折り曲げていく際に、円筒容器の内部の試料が下側へと逃げることができるように縦溝１４を設けていたが、例えば、縦溝１４内に円筒部材を隙間嵌めで嵌合させておき、円筒部材を弾性的に支持するように構成しても構わない。より具体的には、縦溝１４は、図８の断面図に示すように当該水平面上には鉛直方向に延びるように形成してある縦溝１４と、その縦溝１４にゆるやかに嵌合し、その上面が前記載置面１３の一部をなす円筒部材１４１と、縦穴の内部から前記円筒部材１４１をその上面が略水平面と同じ高さとなるように弾性的に支持する支持ばね１４２とからなるものである。この弾性支持力は、円筒容器Ｃと試料の重さではほとんど変化せず、円筒容器Ｃが押しつぶされる過程で大きな力がかかり、円筒容器Ｃの閉口端が下側へ逃げようとする場合には、円筒部材１４１が下方へ移動する程度に設定してあるものであればよい。
【００５９】
前記凹部の上側には、水平方向に前後に移動できるようにしてあるプッシュピンを設けてもよい。このようなものであれば、Ｖ字溝に押しつけられて、Ｖ字溝から離れない円筒容器を押しだして取り出しやすくすることもできる。
【００６０】
その他、本発明の趣旨に反しない限りにおいて、様々な変形や実施形態の組み合わせを行ってもかまわない。
【符号の説明】
【００６１】
１００・・・形成治具
１・・・受け金型
１１・・・凹部（Ｖ字溝）
１３・・・載置面
１４・・・縦溝
２・・・押し当て金型
２１・・・凸部
２１１・・・上側凸部
２１２・・・下側凸部
Ｃ・・・円筒容器（筒状容器）
Ｓ・・・試料体
【技術分野】
【０００１】
本発明は、測定対象中に含まれる酸素又は窒素等を分析する際に用いられる試料体を好適な形に形成するための形成治具又は形成方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
例えば、酸化物に含まれる酸素や、窒化物に含まれる窒素等の分析を行うために加熱による試料分析が良く行われている。
【０００３】
すなわち、気密化におかれる試料抽出炉内の一対の電極間に黒鉛るつぼをセットし、この黒鉛るつぼ内に酸化物や窒化物等を資料として投入し、アルゴンなどの不活性ガスをキャリアガスとして試料抽出炉内に供給しながら、前記電極間に大電流を流して黒鉛るつぼ内の試料を電気的に融解させ、そのとき発生するガスを分析計に導き、ガス濃度を元にして元素を定量分析している。
【０００４】
このような酸素又は窒素等の含有量の分析に用いられる酸化物や窒化物の試料は、しばしば粉体状又は粒体状のものであり、従来からこのような試料をニッケル製の円筒容器に収容し、その後、この円筒容器をできる限り扁平な形に形成してから黒鉛るつぼに入れ、融解させて分析を行っている。
【０００５】
具体的には、特許文献１及び図９に示されるような上部金型Ａ１と下部金型Ａ２とを備えた形成治具Ａ１００を用い、円筒容器Ｃの開口端に略嵌合する蓋体Ｆを乗せた後に、円筒容器Ｃの軸方向にプレスによって押圧することによって円筒容器Ｃが軸方向に潰された扁平な試料体が作成されている。
【０００６】
しかしながら、このような試料体形成方法では、押圧して試料体を形成する過程で試料Ｐがこぼれてしまわないようにするために、押圧する前に開口端に蓋体Ｆを乗せる必要があり、必要な部材や作業量が多くなってしまう。また、蓋体Ｆにより円筒容器Ｃの内部が完全に密閉されてしまうので、円筒容器を軸方向に押圧し、軸方向に潰して試料体を作成すると、空気の逃げ場がなくてなってしまうため試料体の内部には小さな空気だまりができてしまう。そうすると測定対象である酸化物や窒化物以外の酸素又は窒素が試料体内に含まれることになり、測定対象に含まれる酸素又は窒素の測定が正確に行えなくなってしまう。このような問題は試料に含まれる酸素又は窒素の量が微小であるときに特に顕著となる。
【０００７】
また、特許文献２に示されるように扁平に作成された試料体をプライヤ等によりさらに円筒状に小さく丸めていくことで、内部の空気を十分に抜くことも考えられるが、手作業であるため作業者の熟練度によっては内部の空気がうまく抜けていなかったり、また円筒状の細長い形状となるために黒鉛るつぼに対して試料体の一部だけが接触し、均一に溶融せず、各成分の含有量の測定精度が低下する原因となったりする。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００８】
【特許文献１】特開平１０−２６０１２１号公報
【特許文献２】特開平８−１２８９３２号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
本発明は、上述したような問題を鑑みてなされたものであり、試料が収容される筒状容器に蓋体を乗せることなく、試料を密閉した試料体を形成することができ、必要な作業量や部材の量を低減するとともに、従来の蓋体を使用して筒状容器を軸方向に圧縮することにより試料体を形成する方法では、除去することが難しかった試料体内部の空気だまりを可及的に少なくし、黒鉛るつぼ内で試料体の一部だけが接触して立て懸かるような不具合を防げるように扁平で小さく折りたたまれた試料体を形成できる形成治具又は形成方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
すなわち、本発明の形成治具は、内部に粉体状又は粒体状の試料を収容しており、一端が開口し、もう一端が閉口した筒状容器を押圧して試料体を形成するための形成治具であって、前記筒状容器が載置される載置面と、前記載置面に対して立設するように形成された平面視概略Ｖ字状の凹部と、を具備する受け金型と、前記凹部と略合致する凸部が形成された押し当て金型と、を備えており、前記受け金型と前記押し当て金型とが、それぞれ離間している離間位置と、前記凹部及び前記凸部が略合致し、前記筒状容器が半径方向から押圧される押圧位置と、に相対移動可能に構成されており、前記押圧位置において、前記凹部と前記凸部とによって形成される隙間が、少なくとも前記筒状容器の開口端近傍を押圧する部分は、それより下側の部分よりも狭くなっていることを特徴とする。
【００１１】
また、本発明の形成方法は、内部に粉体状又は粒体状の試料を収容しており、一端が開口し、もう一端が閉口した筒状容器を押圧して試料体を形成するための形成方法であって、前記筒状容器の開口端を先にかしめながら、当該筒状容器を軸方向に延びるＶ字状に折り曲げるかしめ折り曲げステップを備えたことを特徴とする。
【００１２】
このようなものであれば、前記筒状容器をＶ字状の前記凹部とその凹部と合致する凸部によって半径方向から筒状容器の軸を含むように押圧して、筒状容器を軸方向にＶ字状に延びる状態へと折り曲げる過程において、前記押圧位置において、前記凹部と前記凸部とによって形成される隙間が、少なくとも前記筒状体の開口端近傍を押圧する部分は、それより下側の部分よりも狭くなっていることから、筒状容器の開口端を先にかしめつつ、Ｖ字状に折り曲げていくことができる。つまり、筒状容器はＶ字状に大きく折り曲げられる前に予め開口端がかしめられるので、内部の試料が押圧している間にこぼれてしまうことを防ぐことができる。さらに、開口端を押し潰してかしめてあるだけなので、試料は外へこぼれないようにしつつ、内部の空気は外側へと出ることができる隙間を形成することができる。従って、筒状容器はＶ字状になるにつれて、内部の空気を開口端から逃がしていくことができるので、試料体になったときに内部に空気だまりができるのを防ぐことができる。
【００１３】
そして、このように軸方向にＶ字状に延びた状態に押し潰されて十分に内部の空気が抜かれた筒状容器を前記凹部及び前記凸部により筒状容器の軸を中央で横断するように押圧して、軸方向に延びるＶ字をそれぞれ引っ付けるとともに、開口端と閉口端が近くづくようにＶ字状に折り曲げることにより２つ折りにして、内部の空気が抜けた状態のままさらに小さく折りたたんでいき小さく扁平な試料体にしていくことができる。
【００１４】
このように、形成治具により試料体を小さく扁平に折りたたんでいくことができるので、試料体を溶融させる黒鉛るつぼ内において、試料体が一部だけで接触することを防ぎ、試料体を均一に溶融させることができる。つまり、試料体を理想的な状態で溶融させることができるので、酸素又は窒素の含有量測定の精度をより高めることができる。
【００１５】
前述したように、筒状容器の開口端を先にかしめながら、軸方向にＶ字状に折り曲げていくのに適した凹部及び凸部の具体的な実施の態様としては、前記凸部が、下側凸部と、前記下側凸部よりも少なくとも一部が突出するように形成された上側凸部と、を備えるものであればよい。
【００１６】
前記筒状容器を押圧する際に、Ｖ字状に折り曲げた時に筒状容器の底部に貯まっている試料が閉口端側へと移動して、開口端側へ移動するのを防ぎ、試料がよりこぼれることがないようにするには、前記凹部のＶ字の合流点近傍の前記載置面に縦溝が形成されているものであればよい。また、前記載置面が前記筒状容器を弾性的に支持するものであってもよい。
【００１７】
筒状容器を軸方向に延びるＶ字状に折り曲げて、さらに２つ折りにした後において扁平な試料体へと押し潰すのに好適な実施の形態としては、前記押圧位置において、前記受け金型に形成された前記載置面に立設するように設けられた第１平面と、前記押し当て金型に形成された第２平面とが、略隙間なく合致するように構成されたものであればよい。
【００１８】
筒状容器を折り曲げたり押し潰したりして、扁平な試料体を形成する過程においてさび等の酸化物や窒化物等の不純物が試料体に付着し、試料中の酸素又は窒素の含有量の測定結果に誤差が生じるのを防ぐには、前記受け金型及び前記押し当て金型が前記筒状容器と接触する部分は耐食性の金属が用いられているものであればよい。
【発明の効果】
【００１９】
このように本発明によれば、筒状容器をＶ字状の凹部とそれに合致する凸部を用いて挟みこみ、筒状容器を上下方向にＶ字状に延びる形に折り曲げていく場合において、前記凸部について下側凸部よりも上側凸部を突出させてあるので、先に筒状容器の開口端をかしめながら、筒状容器を縦にＶ字状におりまげていくことができる。従って、筒状容器に蓋体等を載置することなく、開口を閉じて試料が外に出ないようにするとともに、かしめられた開口端にあるごくわずかな隙間から内部の空気を抜きながら小さく折りたたんでいくことができる。つまり、試料をこぼさないようにするための工程を従来に比べて大幅に省略できるとともに、試料体の内部にはほとんど空気だまりが存在しないように圧縮して、試料中に含まれる酸素又は窒素の含有量を測定する際に、誤差が発生してしまうのを好適に防ぐことができる。さらに、軸方向にＶ字状に延びた状態から前記凹部と前記凸部により軸を横断するように押圧することにより、最初につけたＶ字状の折り目を側面同士がくっつくようにしつつ、さらに開口端と閉口端が近くづくように２つ折りにして小さな試料体を形成することができる。その結果、黒鉛るつぼ内に試料体を好適に収容させて、試料体を均一に溶融させ酸素又は窒素の測定に誤差が発生するのを防ぐことができるようになる。
【図面の簡単な説明】
【００２０】
【図１】本発明の一実施形態に係る形成治具の模式適斜視図。
【図２】同実施形態における形成治具の模式的上面図及び側面図。
【図３】同実施形態における形成治具の模式的動作図。
【図４】同実施形態における受け金型と押し当て金型近傍を拡大した模式的斜視図。
【図５】同実施形態における形成治具により円筒用容器を押圧する第１の手順を示す模式的斜視図。
【図６】同実施形態における形成治具により円筒用容器を押圧する第２の手順を示す模式的斜視図。
【図７】同実施形態における形成治具により円筒用容器を押圧する第３の手順を示す模式的斜視図。
【図８】本発明の別の実施形態における受け金型の内部構造を示す模式的断面図。
【図９】従来の形成治具の一例を示す模式図。
【発明を実施するための形態】
【実施例】
【００２１】
以下、本発明の一実施形態について図面を参照して説明する。
【００２２】
本実施形態の試料体Ｓを形成するための形成治具１００は、粉体状又は粒体状の試料を収容した、一端が開口し、もう一端が閉口した筒状容器を押圧して押しつぶし、扁平な正方形状の試料体Ｓを作成するために用いられるものである。この形成治具１００により作成された試料体Ｓは、図示しない黒鉛るつぼ内で電気的に加熱され、溶融して発生したガスから試料に含まれる酸素又は窒素の含有量を測定するために用いられる。
【００２３】
ここで、試料及び筒状容器について詳述する。試料は例えばセラミックス等であり酸化イットリウム等の酸化物や窒化ケイ素等の窒化物であり、粉体状又は粒体状のものである。筒状容器は、本実施形態では円筒容器Ｃであり、材質はニッケルである。これは、黒鉛るつぼにおいて試料を溶融させるときに、助燃材として働かせるためである。
【００２４】
このような試料を内部に収容した円筒容器Ｃを押圧し、黒鉛るつぼに投入するのに好適な扁平な形をした試料体Ｓに形成するために形成治具１００が用いられる。
【００２５】
前記形成治具１００は、図１の斜視図、図２の上面図及び側面図に示すようにベース４と、ベース４上に固定され、前記円筒容器Ｃが載置される受け金型１と、前記受け金型１と略合致する形状を有し、前記受け金型１と対向して前後に摺動可能に設けられた押し当て金型２と、前記前記押し当て金型２を手動で前後移動させるためのリンク機構３と、を備えるものである。ここで、前記受け金型１と前記御足当て金型は、ステンレスなどの耐食性の金属が用いて形成してあるものである。
【００２６】
前記受け金型１は、図１及び図４に示すように略立方体状のブロック体からなるものであり、前記円筒容器Ｃが載置される載置面１３と、前記載置面１３に対して立設するように形成された平面視概略Ｖ字状の凹部１１と、凹部１１の下側に形成され、前記載置面１３と立設するように設けられている第１平面１２と、を備えるものである。具体的には、前記受け金型１は、前記押し当て金型２側に段が２つ形成してあるものであり、上部の段の平面が載置面１３に相当する。その載置面１３に対して凹部１１に相当する鉛直方向に延びるＶ字溝が形成してある。
【００２７】
前記凹部１１の下側は前記載置面１３に面しており、上側は開口させてある。この水平面上に前記円筒容器Ｃが載置され、円筒容器Ｃの側面がＶ字溝の各立設面と接触するようにして置かれる。すなわち、Ｖ字の合流点の近傍に円筒容器Ｃが載置することになる。
【００２８】
前記載置面１３において、Ｖ字の合流点の近傍には、前記円筒容器Ｃの閉口端よりも若干径が小さい円筒形状の縦溝１４が設けてある。
【００２９】
前記第２凹部１２は、鉛直方向に延びる概略コの字状の溝であり、円筒容器Ｃを最終的に正方形状の扁平な試料体Ｓへと押し潰すために用いられるものである。
【００３０】
前記押し当て金型２は、図１、図２、図４に示すように略立方体状のブロック体状のものであり、ブロック体の上側に形成してあり、前記凹部１１と略合致するＶ字状の凸部２１と、前記凸部２１の下側に設けてあり、前記第１平面１２と略合致する第２平面２２とを備えたものである。
【００３１】
前記凸部２１は、上面から見て二等辺三角形柱と、その底辺に接続される直方体からなる形状でブロック体から突出させてあるものであり、下側凸部２１２と、下側凸部２１２よりも少なくとも一部が突出するように形成された上側凸部２１１と、からなるものである。前記上側凸部２１１は、円筒容器Ｃを押し潰す際において円筒容器Ｃの開口端近傍の側面と接触するものであり、前記下側凸部２１２はその他の部分の側面と接触するものである。前記上側凸部２１１は前記下側凸部２１２よりもわずかに突出させてあり、上側凸部２１１の方が下側凸部２１２よりも先に円筒容器Ｃと接触するように構成してある。本実施形態では、前記上側凸部２１１と前記下側凸部２１２との間にわずかな段差が形成されるようにして上側凸部２１１の全体を突出させるようにしてある。
【００３２】
前記第２平面２２は、後述する押圧位置において、前記第１平面１２と合致するように形成してあるものであり、試料体Ｓを形成する際の仕上げに使用されるものである。
【００３３】
前記リンク機構３は、前記受け金型１と前記押し当て金型２とを相対移動させるためのものであり、少なくとも、前記受け金型１と前記押し当て金型２とが互いに離間している離間位置と、前記受け金型１と前記押し当て金型２とが略合致し、前記円筒部材Ｃを押圧する押圧位置とに移動可能に構成してある。すなわち、図３の動作図に示すように作業者がハンドル３４を上下動させることにより、前記押し当て金型２を前後に移動させて、前記受け金型１と合致又は離間させるように構成してある。より具体的には、前記押し当て金型２において、前記凸部２１及び第２凸部２２が設けてある面の対面に接続される接続ロッド３１と、前記ベース４に固定され、前記接続ロッド３１の中央部が摺動可能に挿通されるロッド支持部３２と、前記接続ロッド３１と前記ハンドル３４とを回動可能に接続するリンク部３３と、前記接続ロッド３１の後端に接続されるハンドル３４と、を備えたものである。
【００３４】
このように構成された形成治具１００により、試料が収容された円筒容器Ｃを押圧して正方形状の扁平な試料体Ｓを形成するための動作について説明する。
【００３５】
まず、図５（ａ）に示すように、円筒容器Ｃを前記受け金型１の載置面１３に載置し、前記Ｖ字溝の根元部分で円筒容器Ｃの側面がＶ字溝の各立ち壁に沿うように配置する。
【００３６】
その後、図３（ｂ）に示すように作業者がハンドル３４を上にあげることにより前記押し当て金型２を前記受け金型１に近づけていき、前記凸部２１と前記凹部１１とにより円筒容器Ｃを挟みこんでいき、円筒容器Ｃを半径方向から押圧していく。前記凹部１１であるＶ字溝に円筒容器Ｃを押しつけていくことにより、図５（ｂ）に示すように円筒容器Ｃを自身の軸方向である上下方向に延びるＶ字状の状態へと２つ折りにしていく。このとき、前記凸部２１の一部である前記上側凸部２１１の方が前記下側凸部２１２よりも突出させてあるので、円筒容器Ｃの開口端の近傍から先に押し潰されていくことになる。従って、円筒容器Ｃは、先に開口端をかしめられながら、軸方向にＶ字状となるように折り曲げられていくことになる。このとき、開口端は完全に密閉されるのではなく、粉体状又は粒体状の試料は通り抜けられないものの、空気は通り抜けられる程度の微小な隙間が存在するため、押し潰していく過程において円筒容器Ｃの内部の空気は抜かれていくことになる。
【００３７】
また、円筒容器Ｃが載置されている載置面１３において、円筒容器Ｃの底面がある部分には、縦溝１４が形成されているので、円筒容器Ｃを押し潰していく過程において試料の入っている円筒容器Ｃの底面は下側へ向かって、縦溝１４内へと逃げていく。従って、押し潰していく過程で試料が上側へと昇っていくことを防ぐことができるので、試料が外へとこぼれてしまうことを防ぐことができる。
【００３８】
次に、図６（ａ）に示すようにＶ字状に２つ折りにされた円筒容器ＣをＶ字の頂点が上側へと向くように、載置面１３上において前記Ｖ字溝の手前の箇所に横向きにして載置する。この状態から作業者がハンドル３４を上側へと引き上げて、再び前記凸部２１を前記凹部１１へと近づけていき、円筒容器Ｃの開口端と閉口端が近づくように４つ折りの状態へと近づけていく。このとき、円筒容器Ｃに接触するのは下側凸部２１２のみとなるように前記上側凸部２１１と前記下側凸部２１２の高さの比率を設定してある。
【００３９】
図６（ｂ）に示すように、円筒容器Ｃを２つ折りにした時には離れていた側面同士がくっつけられるとともに、中央部で２つに折り曲げられるためより小さくなった４つ折りＶ字状の状態となる。
【００４０】
最後に、図７（ａ）に示すよう４つ折りのＶ字状になった円筒容器Ｃを第１平面１２の手前にＶ字の頂点が立つように載置して、第２平面２２を前記第１平面１２に近づけていき、図７（ｂ）に示すように完全に正方形状の扁平な試料体Ｓへと仕上げる。
【００４１】
このように形成された試料体Ｓにより成分分析を行った場合の測定精度及び所要時間の結果について、従来の手作業により試料体Ｓを形成していた場合と比較することにより説明する。
【００４２】
表１には、あらかじめ酸素及び窒素の含有量が分かった試料を所定量だけ円筒容器に収容して、それぞれの方法で試料体Ｓを形成し、成分分析を行った場合の真の値からのばらつきを標準偏差により示してある。
【００４３】
表１に示すように、本実施形態の形成治具を使用して試料体Ｓを形成した場合には、短時間で試料体Ｓを形成することができるとともに熟練者によって形成された試料体よりも測定結果のばらつきが小さいもしくは同等の精度が出ていることが分かる。また、非熟練者の場合には、本実施形態の形成治具を使用するだけで、熟練者並みもしくはそれ以上の測定精度を出せる試料体Ｓを形成する事が出来ることが分かる。
【００４４】
【表１】
【００４５】
このように本実施形態における試料体Ｓの形成治具１００及びそれを用いた形成方法によれば、前記上側凸部２１１が前記下側凸部２１２よりも突出させてあるので、前記押し当て金型２を前記受け金型１へと水平方向に移動させて円筒容器Ｃを軸方向にＶ字状に押し潰していく際、まず、円筒容器Ｃの開口端をかしめながらＶ字状に２つ折りにしていくことができる。このため、円筒容器Ｃの開口端に略合致する蓋体等を用いなくても、開口を閉じて内部に収容されている試料をこぼすことなく、Ｖ字状に２つ折りにしていくことができる。しかも、開口端をかしめているだけなので、試料は通り抜けられないものの、空気は通り抜けられる程度のごくわずかな隙間は存在しているので、Ｖ字状に２つ折りにしていく過程において内部の空気を外側へと逃がしつつ円筒容器Ｃを圧縮していくことができる。従って、試料体Ｓの内部に空気だまりが形成されてしまうことを防ぐことができるので、特にごく少量の酸素、窒素しか含まれない酸化物、窒化物の成分分析を行う場合でも、空気の誤差が含まれるのを防ぎ、より正確な成分分析を行うことが可能となる。
【００４６】
さらに、円筒容器Ｃを載置面１３において縦溝１４が形成してある箇所の上に載置するようにしてあるので、Ｖ字状に２つ折りする際には、圧縮される試料は円筒容器Ｃの底面方向へと逃げることができる。つまり、押し潰しの際に開口のある上側に試料が昇っていくことを防ぐことができるので、試料が外側へとこぼれてしまうのをさらに好適に防止することができる。
【００４７】
また、第１平面１２と第２平面２２を用いて、４つ折りのＶ字形状となった円筒容器ＣをＶ字に開いている状態から閉じている状態に押し潰すことにより正方形状の扁平な試料体Ｓにすることができる。このとき、作業者はＶ字状に折り曲げる時と同じようにハンドル３４を引き上げるだけでよく、このような扁平で内部に空気だまりのない試料体Ｓを作るために適宜円筒容器Ｃを載置して３回押し潰す操作を繰り返すだけでよい。
【００４８】
加えて、上述したように作業者は適宜、円筒容器Ｃを置く場所を変更しつつ、ハンドル３４を引き上げて前記受け金型１に前記押し当て金型２を押し当てるという非常に簡単な動作だけで正方形状の扁平な試料体Ｓを形成することができるので、熟練度に関わりなくほぼ一定の品質の試料体Ｓを形成することができる。
【００４９】
また、形成された試料体Ｓは、円筒容器Ｃを軸方向に２つ折りにした後に、軸を横断するようにさらに４つ折りにして扁平な形状にすることができるので、黒鉛るつぼの底面に収まりやすく、均一に溶融させやすい。従って、試料の分析において測定誤差が発生するのを防ぐことができる。
【００５０】
その他の実施形態について説明する。
【００５１】
前記実施形態では、前記凹部は鉛直方向にまっすぐに延びるＶ字溝に形成し、前記押し当て金型に形成してある凸部において上側凸部の全体を下側凸部よりも突出させることにより、筒状容器の開口を先にかしめながら、Ｖ字状に折り曲げることができるようにしてあったが、その他の形状であっても構わない。例えば、前記上側凸部において、筒状容器の開口端の近傍と接触する部分のみが下側凸部に比べて突出してあるものであっても構わない。逆に前記凸部は、鉛直方向にまっすぐに延びる面一のＶ字凸であって、前記凹部において、下側凹部よりも上側凹部の少なくとも一部が前記凸部側へと突出するように形成されていてもよい。
【００５２】
要するに、前記押圧位置において、前記凹部と前記凸部とによって形成される隙間が、少なくとも前記筒状体の開口端近傍を押圧する部分は、それより下側の部分よりも狭くなっているものであればよい。
【００５３】
前記実施形態では、作業者が手動によって試料を収容した円筒容器から扁平な試料体を形成していたが、押圧する力はモータ等の動力を用いて行ってもよい。
【００５４】
前記凸部において上側凸部と下側凸部との間には段差が形成してあったが、例えば、テーパが形成してあるものであってもよい。要するに、上側凸部を下側凸部よりも先に円筒容器と接触するようにしておき、円筒容器の開口端をかしめることができるようにしてあるものであればよい。
【００５５】
前記受け金型、前記押し当て金型はステンレスで形成されていたが、その他の耐食性の素材を用いても構わない。少なくとも、円筒容器と接触する部分の部材には耐食性の素材又は酸素又は窒素を含んだ不純物が円筒容器に付着しないようなものであればよい。
【００５６】
例えば、形成治具が第１平面、第２平面を備えないものであってもよい。４つ折りのＶ字形状となった円筒容器をプライヤ等の器具を用いて押しつぶし、扁平な形状へとしてもかまわない。
【００５７】
前記受け金型に前記押し当て金型を押しつける際に作業者が指等をはさまないようにするための安全カバー等を備えても構わない。
【００５８】
前記実施形態では、筒状容器を最初にＶ字状に折り曲げていく際に、円筒容器の内部の試料が下側へと逃げることができるように縦溝１４を設けていたが、例えば、縦溝１４内に円筒部材を隙間嵌めで嵌合させておき、円筒部材を弾性的に支持するように構成しても構わない。より具体的には、縦溝１４は、図８の断面図に示すように当該水平面上には鉛直方向に延びるように形成してある縦溝１４と、その縦溝１４にゆるやかに嵌合し、その上面が前記載置面１３の一部をなす円筒部材１４１と、縦穴の内部から前記円筒部材１４１をその上面が略水平面と同じ高さとなるように弾性的に支持する支持ばね１４２とからなるものである。この弾性支持力は、円筒容器Ｃと試料の重さではほとんど変化せず、円筒容器Ｃが押しつぶされる過程で大きな力がかかり、円筒容器Ｃの閉口端が下側へ逃げようとする場合には、円筒部材１４１が下方へ移動する程度に設定してあるものであればよい。
【００５９】
前記凹部の上側には、水平方向に前後に移動できるようにしてあるプッシュピンを設けてもよい。このようなものであれば、Ｖ字溝に押しつけられて、Ｖ字溝から離れない円筒容器を押しだして取り出しやすくすることもできる。
【００６０】
その他、本発明の趣旨に反しない限りにおいて、様々な変形や実施形態の組み合わせを行ってもかまわない。
【符号の説明】
【００６１】
１００・・・形成治具
１・・・受け金型
１１・・・凹部（Ｖ字溝）
１３・・・載置面
１４・・・縦溝
２・・・押し当て金型
２１・・・凸部
２１１・・・上側凸部
２１２・・・下側凸部
Ｃ・・・円筒容器（筒状容器）
Ｓ・・・試料体
【特許請求の範囲】
【請求項１】
内部に粉体状又は粒体状の試料を収容しており、一端が開口し、もう一端が閉口した筒状容器を押圧して試料体を形成するための形成治具であって、
前記筒状容器が載置される載置面と、前記載置面に対して立設するように形成された平面視概略Ｖ字状の凹部と、を具備する受け金型と、
前記凹部と略合致する凸部が形成された押し当て金型と、を備えており、
前記受け金型と前記押し当て金型とが、それぞれ離間している離間位置と、前記凹部及び前記凸部が略合致し、前記筒状容器が半径方向から押圧される押圧位置と、に相対移動可能に構成されており、
前記押圧位置において、前記凹部と前記凸部とによって形成される隙間が、少なくとも前記筒状容器の開口端近傍を押圧する部分は、それより下側の部分よりも狭くなっていることを特徴とする形成治具。
【請求項２】
前記凸部が、下側凸部と、前記下側凸部よりも少なくとも一部が突出するように形成された上側凸部と、を備えるものである請求項１記載の形成治具。
【請求項３】
前記凹部のＶ字の合流点近傍の前記載置面に縦溝が形成されている請求項１又は２記載の形成治具。
【請求項４】
前記受け金型及び前記押し当て金型が前記筒状容器と接触する部分は耐食性の金属が用いられている請求項１、２又は３記載の形成治具。
【請求項５】
内部に粉体状又は粒体状の試料を収容しており、一端が開口し、もう一端が閉口した筒状容器を押圧して試料体を形成するための形成方法であって、
前記筒状容器の開口端を先にかしめながら、当該筒状容器を軸方向に延びるＶ字状に折り曲げる折り曲げステップを備えたことを特徴とする形成方法。
【請求項１】
内部に粉体状又は粒体状の試料を収容しており、一端が開口し、もう一端が閉口した筒状容器を押圧して試料体を形成するための形成治具であって、
前記筒状容器が載置される載置面と、前記載置面に対して立設するように形成された平面視概略Ｖ字状の凹部と、を具備する受け金型と、
前記凹部と略合致する凸部が形成された押し当て金型と、を備えており、
前記受け金型と前記押し当て金型とが、それぞれ離間している離間位置と、前記凹部及び前記凸部が略合致し、前記筒状容器が半径方向から押圧される押圧位置と、に相対移動可能に構成されており、
前記押圧位置において、前記凹部と前記凸部とによって形成される隙間が、少なくとも前記筒状容器の開口端近傍を押圧する部分は、それより下側の部分よりも狭くなっていることを特徴とする形成治具。
【請求項２】
前記凸部が、下側凸部と、前記下側凸部よりも少なくとも一部が突出するように形成された上側凸部と、を備えるものである請求項１記載の形成治具。
【請求項３】
前記凹部のＶ字の合流点近傍の前記載置面に縦溝が形成されている請求項１又は２記載の形成治具。
【請求項４】
前記受け金型及び前記押し当て金型が前記筒状容器と接触する部分は耐食性の金属が用いられている請求項１、２又は３記載の形成治具。
【請求項５】
内部に粉体状又は粒体状の試料を収容しており、一端が開口し、もう一端が閉口した筒状容器を押圧して試料体を形成するための形成方法であって、
前記筒状容器の開口端を先にかしめながら、当該筒状容器を軸方向に延びるＶ字状に折り曲げる折り曲げステップを備えたことを特徴とする形成方法。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【公開番号】特開２０１１−５３００１（Ｐ２０１１−５３００１Ａ）
【公開日】平成２３年３月１７日（２０１１．３．１７）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００９−２０００４４（Ｐ２００９−２０００４４）
【出願日】平成２１年８月３１日（２００９．８．３１）
【出願人】（０００１５５０２３）株式会社堀場製作所 (638)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２３年３月１７日（２０１１．３．１７）
【国際特許分類】
【出願日】平成２１年８月３１日（２００９．８．３１）
【出願人】（０００１５５０２３）株式会社堀場製作所 (638)
【Ｆターム（参考）】
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