試料加工観察方法
【課題】集束イオンビームで形成した観察面に荷電粒子ビームを照射し、観察像を取得し、観察面を保持したまま、さらに透過可能になるように薄片化加工を行うことで、同一観察位置のＴＥＭ観察と二次粒子像観察を図ること。
【解決手段】集束イオンビーム３を試料５に照射し観察面を形成し、電子ビーム４を観察面に照射し、観察像を形成し、試料５の観察面と反対側の面を除去し、観察面を含む薄片部５ｔを形成し、薄片部５ｔの透過電子像を取得する試料加工観察方法を提供する。
【解決手段】集束イオンビーム３を試料５に照射し観察面を形成し、電子ビーム４を観察面に照射し、観察像を形成し、試料５の観察面と反対側の面を除去し、観察面を含む薄片部５ｔを形成し、薄片部５ｔの透過電子像を取得する試料加工観察方法を提供する。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、集束イオンビームを用いた試料の断面加工観察に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来半導体などの試料の断面を加工観察する手法として、ＦＩＢ（集束イオンビーム）−ＳＥＭ装置を用いることが広く知られている。ＦＩＢ−ＳＥＭ装置によれば、集束イオンビームで加工した断面をＳＥＭにより観察することができる。
【０００３】
近年では、観察対象の微細化に伴い、高分解能観察が求められている。試料をＦＩＢで薄片化し、薄片部をＴＥＭ（透過電子顕微鏡）で観察する技術が開示されている（特許文献１参照）。
【０００４】
このような方法によれば、試料の所望観察位置の高分解能観察を行うことが可能となる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２００１−１４１６２０号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、ＴＥＭ観察とＳＥＭ観察などの二次粒子像観察では同じ観察対象を観察しても形成される像が異なりＴＥＭ観察では観察できないものが二次粒子像観察で観察できるもの、また、その逆のものがある。同じ観察対象のＴＥＭ観察と二次粒子像観察を行い、二つの観察像を分析することが有用である。従来の方法では、ＴＥＭ観察と二次粒子像観察を別々の装置で行っていたため、同じ観察位置の観察は困難であった。
【０００７】
この発明は、このような事情を考慮してなされたもので、その目的は、同じ観察位置の二次粒子像観察とＴＥＭ観察を可能にする試料加工観察方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
上記の目的を達成するために、この発明は以下の手段を提供している。
本発明に係る試料加工観察方法は、観察面に対して略平行な方向から集束イオンビームを試料に照射し、試料の表面を除去し観察面を露出させる観察面形成工程と、観察面に対して略垂直な方向から荷電粒子ビームを観察面に照射し、発生する二次荷電粒子を検出し、観察像を形成する観察像取得工程と、観察面に対して略平行な方向から集束イオンビームを試料に照射し、試料の観察面と反対側の面を除去し、観察面を含む薄片部を形成する薄片部形成工程と、観察面に対して略垂直な方向から荷電粒子ビームを薄片部に照射し、薄片部を透過した透過荷電粒子を検出し、透過観察像を形成する透過観察像取得工程と、からなる。これにより、集束イオンビームで形成した観察面の二次荷電粒子像を取得し、観察面に荷電粒子ビームを照射可能であるように露出した状態で、荷電粒子ビームが透過するように試料を薄片化加工することができる。これにより観察像（二次荷電粒子像）を取得した観察面に荷電粒子ビームを照射して透過した荷電粒子ビームから観察面の透過観察像を取得することができる。従って、同じ観察面の観察像と透過観察像を取得できるので、それぞれの像でしか観察できない対象物を像の比較から分析することができる。
【０００９】
また、本発明に係る試料加工観察方法は、透過観察像取得工程が、観察像を取得した試料の位置に試料を固定し観察面に対して略垂直な方向から荷電粒子ビームを観察面に照射する。これにより、観察像と透過観察像の取得をスムーズに実施することができる。また、試料を移動させることがないので、確実に同じ位置の観察像と透過観察像を取得することができる。
【００１０】
また、本発明に係る試料加工観察方法は、観察像取得工程において、試料の表面を除去し断面を形成するために集束イオンビームを照射する表面除去工程と、集束イオンビームで形成された断面に荷電粒子ビームを照射し断面観察像を取得する断面観察像取得工程と、断面に集束イオンビームを照射し、断面を除去して次の断面を形成する断面形成工程と、を有し、観察面を露出するまで、断面観察像取得工程と、断面形成工程とを繰り返し実行する。これにより、集束イオンビームで断面を形成し、形成された断面を確認しながら、所望の観察面が露出したときに断面形成を終了することができる。従って、試料内の所望の観察対象を露出させ、観察像と透過観察像を取得することができる。
【００１１】
また、本発明に係る試料加工観察方法は、透過観察像を取得した薄片部の観察面を除去し断面を形成するために集束イオンビームを照射する薄片部観察面除去工程と、集束イオンビームで形成された断面に荷電粒子ビームを照射し断面観察像を取得する薄片部断面観察像取得工程と、断面に集束イオンビームを照射し、断面を除去して次の断面を形成する薄片部断面形成工程と、薄片部断面形成工程と薄片部断面観察像取得工程を繰り返し実行し複数の薄片部断面像を取得する。これにより、透過観察像を取得した薄片部内部について、複数の断面観察像を取得することができる。従って、薄片部の透過観察像と薄片部内部の二次荷電粒子像を比較し分析することができる。
【００１２】
また、本発明に係る試料加工観察方法は、薄片部断面像と、断面間の距離情報より前記薄片部の三次元像を構築する。これにより薄片部の透過観察像と薄片部内部の二次荷電粒子像の三次元像を比較し分析することができる。
【発明の効果】
【００１３】
本発明に係る試料加工観察方法によれば、集束イオンビームで形成した観察面に荷電粒子ビームを照射し、観察像を取得し、観察面を保持したまま、さらに透過可能になるように薄片化加工を行うことで、同一観察位置のＴＥＭ観察と二次粒子像観察を行うことができる。
【図面の簡単な説明】
【００１４】
【図１】本発明に係る試料加工観察装置の構成図である。
【図２】本発明に係る試料加工観察の概略図である。
【図３】本発明に係る試料加工観察のフローチャートである。
【図４】本発明に係る試料加工観察の概略図である。
【発明を実施するための形態】
【００１５】
以下、本発明に係る試料加工観察方法の実施形態について説明する。
（１）試料加工観察装置
試料加工観察装置は図１に示すように、集束イオンビーム照射系１と、電子ビーム照射系２と、試料ステージ６を備えている。集束イオンビーム照射系１から照射した集束イオンビーム３と、電子ビーム照射系２から照射した電子ビーム４は試料ステージ６に載置した試料５上の同一領域に照射可能である。また、電子ビーム照射系２の代わりに電界電離型イオン源を搭載したイオンビーム照射系を用いても良い。その場合、イオン種として、アルゴン（Ａｒ）、ヘリウム（Ｈｅ）、ネオン（Ｎｅ）、クリプトン（Ｋｒ）、キセノン（Ｘｅ）、水素（H2）、酸素（O2）、窒素（N2）等のガスなどを用いる。
【００１６】
そして、試料５から発生する二次電子や二次イオンなどの荷電粒子を検出する二次荷電粒子検出器７ａを備えている。二次荷電粒子検出器７ａで検出した検出信号は、像形成部９に送信する。また、反射電子検出器７ｂを備えて電子ビーム４から反射される反射電子を検出することができる。反射電子検出器７ｂは電子ビーム照射系２の内部に配置することも可能である。また、Ｘ線検出器７ｃを備えて試料５から発生するＸ線を検出することができる。また、図示していないが、試料５から発生する試料５の材質の粒子を検出する検出器を備え、マススペクトルを取得することも可能である。
【００１７】
像形成部９において、二次荷電粒子検出器７ａまたは反射電子検出器７ｂが送信した検出信号と、集束イオンビーム照射系１または電子ビーム照射系２で集束イオンビーム３または電子ビーム４を走査照射した照射信号により二次電子像、二次イオン像、または反射電子像を形成する。形成した像を表示部１０に表示する。
【００１８】
また、試料５にガス銃１２から原料ガスを吹き付け、集束イオンビーム３または電子ビーム４を照射することで、ビーム照射領域にデポジション膜を形成することができる。原料ガスはガス源１３に収容し、バルブ１３ａでガス供給を制御する。原料ガスとしては、例えば、フェナントレン、ナフタレンなどのカーボン系ガス、プラチナやタングステンなどの金属を含有する金属化合物ガスなどを用いることができる。また、原料ガスとして、エッチングガスを用いた場合、ビーム照射領域をガス・アシステッド・エッチングすることができる。エッチングガスとしては、例えば、フッ化キセノン、塩素、ヨウ素、三フッ化塩素、一酸化フッ素、水などを用いることが可能である。
【００１９】
（２）垂直配置照射系
また、集束イオンビーム照射系１と電子ビーム照射系３が試料ステージ６に設置されている試料５の位置で略垂直に交差する構成を備えている。ところで、電子ビームやイオンビームの照射系の対物レンズは試料面に近いほうが、試料にビーム径の小さいビームを照射することができる。そのため、高分解能観察や微細加工を行うためには、照射系を試料に近い位置に配置することが望ましい。しかし、照射系の試料側の先端部は、一般に円錐上になっているため、集束イオンビーム照射系１と電子ビーム照射系２がなす角が小さく、かつ、試料５に近い位置で配置すると照射系同士がぶつかってしまう。そこで、集束イオンビーム照射系１と電子ビーム照射系２を略垂直に配置することにより、照射系を試料５に近い位置に配置しても照射系同士がぶつかることはない配置を実現している。
【００２０】
また、集束イオンビーム３で形成した試料５の断面に対して、電子ビーム４を断面に対して略垂直に走査照射することができる。略垂直に電子ビーム４を照射することで、高分解能の観察像を取得することができる。また、集束イオンビーム３による断面形成後、試料ステージ６を動作させずに電子ビーム４で断面観察することができるので、断面形成、断面観察を複数回繰り返す断面加工観察プロセスにかかる時間を大幅に短縮することができる。
【００２１】
また、電子ビーム４の照射方向に透過電子検出器１６を備えている。試料５を透過可能な加速電圧で加速させた電子ビーム４を試料５に照射し、透過電子を透過電子検出器１６で検出する。像形成部９において、透過電子検出器１６で検出した検出信号より透過電子像を形成することができる。
【００２２】
（３）試料加工観察方法
次に試料加工観察方法について説明する。図２は試料加工観察の概略図であり、図３はフローチャートである。まず、試料５の表面、すなわち、試料５の電子ビーム照射系２側の面を除去し観察面を露出させる（Ｓ１）。このとき、観察面に対して略平行な方向から集束イオンビームを照射して観察面を形成する。これにより電子ビーム４に対して略垂直な観察面を形成することができる。次に観察面に電子ビーム４を照射し、観察面の二次電子像を取得する（Ｓ２）。このとき、観察面は電子ビームに対して略垂直に照射できるので、高分解能観察像を取得することができる。
【００２３】
ところで、試料５内部の所望の観察面を露出させるために、図２（ａ）に示すように、集束イオンビーム３で断面を形成し、形成した断面に電子ビーム４を照射し二次電子像を取得し、さらに次の断面を集束イオンビームで形成する工程を繰り返し実施し、断面の二次電子像で所望の観察面が露出されたことを確認し、上記工程を終了することができる。つまり、試料表面５ａに集束イオンビーム３ａを照射し、形成された断面５ｂに電子ビーム４ｂを照射して断面５ｂの二次電子像を取得する。断面５ｂが所望の観察面ではない場合、さらに集束イオンビーム３ｂを照射し断面５ｂを除去する。そして、断面５ｃを形成し、電子ビーム４ｃで断面５ｃの二次電子像を取得する。さらに、集束イオンビーム３ｃを照射し断面５ｄを形成する。断面５ｄの二次電子像から断面５ｄが所望の観察面であることを確認したら、上記の断面形成工程を終了する。所望の観察面の判定は二次電子像の輝度やコントラスト、形状から判定することができる。
【００２４】
次に、二次電子像を取得した観察面である断面５ｄを残すように試料５を薄片化加工する（Ｓ３）。図２（ｂ）に示すように、試料５の断面５ｄと反対側の面から集束イオンビーム３ｄ、３ｅ、３ｆを照射して薄片部５ｔを形成する。このとき、集束イオンビーム３ｄ、３ｅ、３ｆの順に徐々に試料５の厚みを小さくするように加工し、加工中に電子ビーム４ｔを試料５に照射し、透過した電子を透過電子検出器１６で検出することができる。このときの透過電子像の変化を観察しながら集束イオンビームによる加工の終了を判定することができる。
【００２５】
次に薄片部５ｔを透過するエネルギーの電子ビーム４ｔを照射し、透過した電子を透過電子検出器１６で検出し薄片部５ｔの透過電子像を取得する（Ｓ４）。透過電子像は断面５ｄの二次電子像と同じ領域を含むように電子ビーム４ｔを走査照射して取得する。これにより観察面（断面５ｄ）の二次電子像と観察面（断面５ｄ）を含む薄片部５ｔの透過電子像を取得し比較分析することができる。
【００２６】
ところで、二次電子像と透過電子像は像の持つ情報が異なる。低加速電圧（例えば、１００から１０００Ｖ）で加速した電子ビーム４を用いることで二次電子像は主に観察面表面の情報を反映した像になる。一方、透過電子像は、薄片部５ｔを透過可能な加速電圧（例えば、２から３０ｋＶ）で加速した電子ビーム４ｔを用いることで、薄片部５ｔ内部の情報を透過電子像の二次元情報として取得することができる。上記の方法で同じ観察面の二つの情報を取得することが可能であり、それにより多角的に試料５を分析することができる。そして、特に二次電子像と透過電子像を取得する間は、試料ステージ２を移動させないことが好ましい。なぜなら、試料ステージ２を移動させると観察位置が移動してしまう可能性があり、像質が異なる二つの像内の位置の関係が比較困難になる恐れがあるからである。例えば、合金材料の観察を行う場合、二次電子像では観察できる合金の成分が、透過電子像では観察できないことがある。二次電子像と透過電子像を、試料ステージ２の移動なしに取得すれば、同じ観察位置であるから、二次電子像で観察した合金の成分が透過電子像内のどの位置に存在するかを分析することができる。
【００２７】
さらに、透過電子像を取得した薄片部５ｔを断面加工観察し、薄片部５ｔ内部の複数の二次電子像を取得することができる。図４（ａ）に示すように、薄片部５ｔに集束イオンビーム３ｇを照射し断面を形成し、形成した断面に電子ビーム４を照射して二次電子像を取得する。さらに、集束イオンビーム３ｈ、集束イオンビーム３ｉを照射して断面を除去し次の断面を形成し、形成した断面の観察像を取得する。これにより、薄片部５ｔ内部の複数の二次電子像を取得することができる。よって、実際に透過電子像を取得した領域の複数の二次電子像と透過電子像を比較分析することができる。
【００２８】
（４）三次元像構築
上記で説明した方法により薄片部５ｔの複数の断面を形成し、その観察像を取得する。取得した観察像とビーム送り幅情報を像記憶部１４に記憶する。三次元像形成部１５で、記憶した観察像とビーム送り幅情報から複数の観察像を組み合わせで三次元像を構築し、表示部１０に表示する。三次元像の構築は、図４（ｂ）に示すように断面の観察像４０ｇ、４０ｈ、４０ｉ・・・を、観察像と観察像の間隔が画像のスケールとして、ビーム送り幅程度になるように配置し、観察像を半透明な画像になるように画像処理する。これにより、図４（ｃ）に示すように三次元像４１を構築することができる。三次元像４１によれば、断面加工観察処理をした領域に含まれる構造物４１ａを立体的に認識することができる。よって、実際に透過電子像を取得した領域の複数の二次電子像に基づいた三次元像と透過電子像を比較分析することができる。
【符号の説明】
【００２９】
１…集束イオンビーム照射系
２…電子ビーム照射系
３…集束イオンビーム
４…電子ビーム
５…試料
６…試料ステージ
７ａ…二次電子検出器
７ｂ…反射電子検出器
７ｃ…X線検出器
８…ビーム制御部
９…像形成部
１０…表示部
１２…ガス銃
１３…ガス源
１３ａ…バルブ
１４…像記憶部
１５…三次元像形成部
１６…透過電子検出器
４０ｇ，ｈ，ｉ…観察像
４１…三次元像
【技術分野】
【０００１】
本発明は、集束イオンビームを用いた試料の断面加工観察に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来半導体などの試料の断面を加工観察する手法として、ＦＩＢ（集束イオンビーム）−ＳＥＭ装置を用いることが広く知られている。ＦＩＢ−ＳＥＭ装置によれば、集束イオンビームで加工した断面をＳＥＭにより観察することができる。
【０００３】
近年では、観察対象の微細化に伴い、高分解能観察が求められている。試料をＦＩＢで薄片化し、薄片部をＴＥＭ（透過電子顕微鏡）で観察する技術が開示されている（特許文献１参照）。
【０００４】
このような方法によれば、試料の所望観察位置の高分解能観察を行うことが可能となる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２００１−１４１６２０号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、ＴＥＭ観察とＳＥＭ観察などの二次粒子像観察では同じ観察対象を観察しても形成される像が異なりＴＥＭ観察では観察できないものが二次粒子像観察で観察できるもの、また、その逆のものがある。同じ観察対象のＴＥＭ観察と二次粒子像観察を行い、二つの観察像を分析することが有用である。従来の方法では、ＴＥＭ観察と二次粒子像観察を別々の装置で行っていたため、同じ観察位置の観察は困難であった。
【０００７】
この発明は、このような事情を考慮してなされたもので、その目的は、同じ観察位置の二次粒子像観察とＴＥＭ観察を可能にする試料加工観察方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
上記の目的を達成するために、この発明は以下の手段を提供している。
本発明に係る試料加工観察方法は、観察面に対して略平行な方向から集束イオンビームを試料に照射し、試料の表面を除去し観察面を露出させる観察面形成工程と、観察面に対して略垂直な方向から荷電粒子ビームを観察面に照射し、発生する二次荷電粒子を検出し、観察像を形成する観察像取得工程と、観察面に対して略平行な方向から集束イオンビームを試料に照射し、試料の観察面と反対側の面を除去し、観察面を含む薄片部を形成する薄片部形成工程と、観察面に対して略垂直な方向から荷電粒子ビームを薄片部に照射し、薄片部を透過した透過荷電粒子を検出し、透過観察像を形成する透過観察像取得工程と、からなる。これにより、集束イオンビームで形成した観察面の二次荷電粒子像を取得し、観察面に荷電粒子ビームを照射可能であるように露出した状態で、荷電粒子ビームが透過するように試料を薄片化加工することができる。これにより観察像（二次荷電粒子像）を取得した観察面に荷電粒子ビームを照射して透過した荷電粒子ビームから観察面の透過観察像を取得することができる。従って、同じ観察面の観察像と透過観察像を取得できるので、それぞれの像でしか観察できない対象物を像の比較から分析することができる。
【０００９】
また、本発明に係る試料加工観察方法は、透過観察像取得工程が、観察像を取得した試料の位置に試料を固定し観察面に対して略垂直な方向から荷電粒子ビームを観察面に照射する。これにより、観察像と透過観察像の取得をスムーズに実施することができる。また、試料を移動させることがないので、確実に同じ位置の観察像と透過観察像を取得することができる。
【００１０】
また、本発明に係る試料加工観察方法は、観察像取得工程において、試料の表面を除去し断面を形成するために集束イオンビームを照射する表面除去工程と、集束イオンビームで形成された断面に荷電粒子ビームを照射し断面観察像を取得する断面観察像取得工程と、断面に集束イオンビームを照射し、断面を除去して次の断面を形成する断面形成工程と、を有し、観察面を露出するまで、断面観察像取得工程と、断面形成工程とを繰り返し実行する。これにより、集束イオンビームで断面を形成し、形成された断面を確認しながら、所望の観察面が露出したときに断面形成を終了することができる。従って、試料内の所望の観察対象を露出させ、観察像と透過観察像を取得することができる。
【００１１】
また、本発明に係る試料加工観察方法は、透過観察像を取得した薄片部の観察面を除去し断面を形成するために集束イオンビームを照射する薄片部観察面除去工程と、集束イオンビームで形成された断面に荷電粒子ビームを照射し断面観察像を取得する薄片部断面観察像取得工程と、断面に集束イオンビームを照射し、断面を除去して次の断面を形成する薄片部断面形成工程と、薄片部断面形成工程と薄片部断面観察像取得工程を繰り返し実行し複数の薄片部断面像を取得する。これにより、透過観察像を取得した薄片部内部について、複数の断面観察像を取得することができる。従って、薄片部の透過観察像と薄片部内部の二次荷電粒子像を比較し分析することができる。
【００１２】
また、本発明に係る試料加工観察方法は、薄片部断面像と、断面間の距離情報より前記薄片部の三次元像を構築する。これにより薄片部の透過観察像と薄片部内部の二次荷電粒子像の三次元像を比較し分析することができる。
【発明の効果】
【００１３】
本発明に係る試料加工観察方法によれば、集束イオンビームで形成した観察面に荷電粒子ビームを照射し、観察像を取得し、観察面を保持したまま、さらに透過可能になるように薄片化加工を行うことで、同一観察位置のＴＥＭ観察と二次粒子像観察を行うことができる。
【図面の簡単な説明】
【００１４】
【図１】本発明に係る試料加工観察装置の構成図である。
【図２】本発明に係る試料加工観察の概略図である。
【図３】本発明に係る試料加工観察のフローチャートである。
【図４】本発明に係る試料加工観察の概略図である。
【発明を実施するための形態】
【００１５】
以下、本発明に係る試料加工観察方法の実施形態について説明する。
（１）試料加工観察装置
試料加工観察装置は図１に示すように、集束イオンビーム照射系１と、電子ビーム照射系２と、試料ステージ６を備えている。集束イオンビーム照射系１から照射した集束イオンビーム３と、電子ビーム照射系２から照射した電子ビーム４は試料ステージ６に載置した試料５上の同一領域に照射可能である。また、電子ビーム照射系２の代わりに電界電離型イオン源を搭載したイオンビーム照射系を用いても良い。その場合、イオン種として、アルゴン（Ａｒ）、ヘリウム（Ｈｅ）、ネオン（Ｎｅ）、クリプトン（Ｋｒ）、キセノン（Ｘｅ）、水素（H2）、酸素（O2）、窒素（N2）等のガスなどを用いる。
【００１６】
そして、試料５から発生する二次電子や二次イオンなどの荷電粒子を検出する二次荷電粒子検出器７ａを備えている。二次荷電粒子検出器７ａで検出した検出信号は、像形成部９に送信する。また、反射電子検出器７ｂを備えて電子ビーム４から反射される反射電子を検出することができる。反射電子検出器７ｂは電子ビーム照射系２の内部に配置することも可能である。また、Ｘ線検出器７ｃを備えて試料５から発生するＸ線を検出することができる。また、図示していないが、試料５から発生する試料５の材質の粒子を検出する検出器を備え、マススペクトルを取得することも可能である。
【００１７】
像形成部９において、二次荷電粒子検出器７ａまたは反射電子検出器７ｂが送信した検出信号と、集束イオンビーム照射系１または電子ビーム照射系２で集束イオンビーム３または電子ビーム４を走査照射した照射信号により二次電子像、二次イオン像、または反射電子像を形成する。形成した像を表示部１０に表示する。
【００１８】
また、試料５にガス銃１２から原料ガスを吹き付け、集束イオンビーム３または電子ビーム４を照射することで、ビーム照射領域にデポジション膜を形成することができる。原料ガスはガス源１３に収容し、バルブ１３ａでガス供給を制御する。原料ガスとしては、例えば、フェナントレン、ナフタレンなどのカーボン系ガス、プラチナやタングステンなどの金属を含有する金属化合物ガスなどを用いることができる。また、原料ガスとして、エッチングガスを用いた場合、ビーム照射領域をガス・アシステッド・エッチングすることができる。エッチングガスとしては、例えば、フッ化キセノン、塩素、ヨウ素、三フッ化塩素、一酸化フッ素、水などを用いることが可能である。
【００１９】
（２）垂直配置照射系
また、集束イオンビーム照射系１と電子ビーム照射系３が試料ステージ６に設置されている試料５の位置で略垂直に交差する構成を備えている。ところで、電子ビームやイオンビームの照射系の対物レンズは試料面に近いほうが、試料にビーム径の小さいビームを照射することができる。そのため、高分解能観察や微細加工を行うためには、照射系を試料に近い位置に配置することが望ましい。しかし、照射系の試料側の先端部は、一般に円錐上になっているため、集束イオンビーム照射系１と電子ビーム照射系２がなす角が小さく、かつ、試料５に近い位置で配置すると照射系同士がぶつかってしまう。そこで、集束イオンビーム照射系１と電子ビーム照射系２を略垂直に配置することにより、照射系を試料５に近い位置に配置しても照射系同士がぶつかることはない配置を実現している。
【００２０】
また、集束イオンビーム３で形成した試料５の断面に対して、電子ビーム４を断面に対して略垂直に走査照射することができる。略垂直に電子ビーム４を照射することで、高分解能の観察像を取得することができる。また、集束イオンビーム３による断面形成後、試料ステージ６を動作させずに電子ビーム４で断面観察することができるので、断面形成、断面観察を複数回繰り返す断面加工観察プロセスにかかる時間を大幅に短縮することができる。
【００２１】
また、電子ビーム４の照射方向に透過電子検出器１６を備えている。試料５を透過可能な加速電圧で加速させた電子ビーム４を試料５に照射し、透過電子を透過電子検出器１６で検出する。像形成部９において、透過電子検出器１６で検出した検出信号より透過電子像を形成することができる。
【００２２】
（３）試料加工観察方法
次に試料加工観察方法について説明する。図２は試料加工観察の概略図であり、図３はフローチャートである。まず、試料５の表面、すなわち、試料５の電子ビーム照射系２側の面を除去し観察面を露出させる（Ｓ１）。このとき、観察面に対して略平行な方向から集束イオンビームを照射して観察面を形成する。これにより電子ビーム４に対して略垂直な観察面を形成することができる。次に観察面に電子ビーム４を照射し、観察面の二次電子像を取得する（Ｓ２）。このとき、観察面は電子ビームに対して略垂直に照射できるので、高分解能観察像を取得することができる。
【００２３】
ところで、試料５内部の所望の観察面を露出させるために、図２（ａ）に示すように、集束イオンビーム３で断面を形成し、形成した断面に電子ビーム４を照射し二次電子像を取得し、さらに次の断面を集束イオンビームで形成する工程を繰り返し実施し、断面の二次電子像で所望の観察面が露出されたことを確認し、上記工程を終了することができる。つまり、試料表面５ａに集束イオンビーム３ａを照射し、形成された断面５ｂに電子ビーム４ｂを照射して断面５ｂの二次電子像を取得する。断面５ｂが所望の観察面ではない場合、さらに集束イオンビーム３ｂを照射し断面５ｂを除去する。そして、断面５ｃを形成し、電子ビーム４ｃで断面５ｃの二次電子像を取得する。さらに、集束イオンビーム３ｃを照射し断面５ｄを形成する。断面５ｄの二次電子像から断面５ｄが所望の観察面であることを確認したら、上記の断面形成工程を終了する。所望の観察面の判定は二次電子像の輝度やコントラスト、形状から判定することができる。
【００２４】
次に、二次電子像を取得した観察面である断面５ｄを残すように試料５を薄片化加工する（Ｓ３）。図２（ｂ）に示すように、試料５の断面５ｄと反対側の面から集束イオンビーム３ｄ、３ｅ、３ｆを照射して薄片部５ｔを形成する。このとき、集束イオンビーム３ｄ、３ｅ、３ｆの順に徐々に試料５の厚みを小さくするように加工し、加工中に電子ビーム４ｔを試料５に照射し、透過した電子を透過電子検出器１６で検出することができる。このときの透過電子像の変化を観察しながら集束イオンビームによる加工の終了を判定することができる。
【００２５】
次に薄片部５ｔを透過するエネルギーの電子ビーム４ｔを照射し、透過した電子を透過電子検出器１６で検出し薄片部５ｔの透過電子像を取得する（Ｓ４）。透過電子像は断面５ｄの二次電子像と同じ領域を含むように電子ビーム４ｔを走査照射して取得する。これにより観察面（断面５ｄ）の二次電子像と観察面（断面５ｄ）を含む薄片部５ｔの透過電子像を取得し比較分析することができる。
【００２６】
ところで、二次電子像と透過電子像は像の持つ情報が異なる。低加速電圧（例えば、１００から１０００Ｖ）で加速した電子ビーム４を用いることで二次電子像は主に観察面表面の情報を反映した像になる。一方、透過電子像は、薄片部５ｔを透過可能な加速電圧（例えば、２から３０ｋＶ）で加速した電子ビーム４ｔを用いることで、薄片部５ｔ内部の情報を透過電子像の二次元情報として取得することができる。上記の方法で同じ観察面の二つの情報を取得することが可能であり、それにより多角的に試料５を分析することができる。そして、特に二次電子像と透過電子像を取得する間は、試料ステージ２を移動させないことが好ましい。なぜなら、試料ステージ２を移動させると観察位置が移動してしまう可能性があり、像質が異なる二つの像内の位置の関係が比較困難になる恐れがあるからである。例えば、合金材料の観察を行う場合、二次電子像では観察できる合金の成分が、透過電子像では観察できないことがある。二次電子像と透過電子像を、試料ステージ２の移動なしに取得すれば、同じ観察位置であるから、二次電子像で観察した合金の成分が透過電子像内のどの位置に存在するかを分析することができる。
【００２７】
さらに、透過電子像を取得した薄片部５ｔを断面加工観察し、薄片部５ｔ内部の複数の二次電子像を取得することができる。図４（ａ）に示すように、薄片部５ｔに集束イオンビーム３ｇを照射し断面を形成し、形成した断面に電子ビーム４を照射して二次電子像を取得する。さらに、集束イオンビーム３ｈ、集束イオンビーム３ｉを照射して断面を除去し次の断面を形成し、形成した断面の観察像を取得する。これにより、薄片部５ｔ内部の複数の二次電子像を取得することができる。よって、実際に透過電子像を取得した領域の複数の二次電子像と透過電子像を比較分析することができる。
【００２８】
（４）三次元像構築
上記で説明した方法により薄片部５ｔの複数の断面を形成し、その観察像を取得する。取得した観察像とビーム送り幅情報を像記憶部１４に記憶する。三次元像形成部１５で、記憶した観察像とビーム送り幅情報から複数の観察像を組み合わせで三次元像を構築し、表示部１０に表示する。三次元像の構築は、図４（ｂ）に示すように断面の観察像４０ｇ、４０ｈ、４０ｉ・・・を、観察像と観察像の間隔が画像のスケールとして、ビーム送り幅程度になるように配置し、観察像を半透明な画像になるように画像処理する。これにより、図４（ｃ）に示すように三次元像４１を構築することができる。三次元像４１によれば、断面加工観察処理をした領域に含まれる構造物４１ａを立体的に認識することができる。よって、実際に透過電子像を取得した領域の複数の二次電子像に基づいた三次元像と透過電子像を比較分析することができる。
【符号の説明】
【００２９】
１…集束イオンビーム照射系
２…電子ビーム照射系
３…集束イオンビーム
４…電子ビーム
５…試料
６…試料ステージ
７ａ…二次電子検出器
７ｂ…反射電子検出器
７ｃ…X線検出器
８…ビーム制御部
９…像形成部
１０…表示部
１２…ガス銃
１３…ガス源
１３ａ…バルブ
１４…像記憶部
１５…三次元像形成部
１６…透過電子検出器
４０ｇ，ｈ，ｉ…観察像
４１…三次元像
【特許請求の範囲】
【請求項１】
観察面に対して略平行な方向から集束イオンビームを試料に照射し、前記試料の表面を除去し観察面を露出させる観察面形成工程と、
前記観察面に対して略垂直な方向から荷電粒子ビームを前記観察面に照射し、発生する二次荷電粒子を検出し、観察像を形成する観察像取得工程と、
前記観察面に対して略平行な方向から前記集束イオンビームを前記試料に照射し、前記試料の前記観察面と反対側の面を除去し、前記観察面を含む薄片部を形成する薄片部形成工程と、
前記観察面に対して略垂直な方向から前記荷電粒子ビームを前記薄片部に照射し、前記薄片部を透過した透過荷電粒子を検出し、透過観察像を形成する透過観察像取得工程と、からなる試料加工観察方法。
【請求項２】
前記透過観察像取得工程は、前記観察像を取得した前記試料の位置に前記試料を固定し前記観察面に対して略垂直な方向から前記荷電粒子ビームを前記観察面に照射する請求項１に記載の試料加工観察方法。
【請求項３】
前記観察像取得工程は、
前記試料の表面を除去し断面を形成するために前記集束イオンビームを照射する表面除去工程と、
前記集束イオンビームで形成された断面に前記荷電粒子ビームを照射し断面観察像を取得する断面観察像取得工程と、
前記断面に前記集束イオンビームを照射し、前記断面を除去して次の断面を形成する断面形成工程と、
を有し、前記観察面を露出するまで、前記断面観察像取得工程と、前記断面形成工程とを繰り返し実行する請求項１または２に記載の試料加工観察方法。
【請求項４】
前記透過観察像を取得した前記薄片部の前記観察面を除去し断面を形成するために前記集束イオンビームを照射する薄片部観察面除去工程と、
前記集束イオンビームで形成された断面に前記荷電粒子ビームを照射し断面観察像を取得する薄片部断面観察像取得工程と、
前記断面に前記集束イオンビームを照射し、前記断面を除去して次の断面を形成する薄片部断面形成工程と、
前記薄片部断面形成工程と前記薄片部断面観察像取得工程を繰り返し実行し複数の薄片部断面像を取得する請求項１から３のいずれか一つに記載の試料加工観察方法。
【請求項５】
前記薄片部断面像と、前記断面間の距離情報より前記薄片部の三次元像を構築する請求項４に記載の試料加工観察方法。
【請求項６】
前記荷電粒子ビームは、電子ビームまたはガスイオンビームである請求項１から５のいずれか一つに記載の試料加工観察方法。
【請求項７】
前記ガスイオンビームは、電界電離型ガスイオン源から放出されたガスイオンビームである請求項６に記載の試料加工観察方法。
【請求項１】
観察面に対して略平行な方向から集束イオンビームを試料に照射し、前記試料の表面を除去し観察面を露出させる観察面形成工程と、
前記観察面に対して略垂直な方向から荷電粒子ビームを前記観察面に照射し、発生する二次荷電粒子を検出し、観察像を形成する観察像取得工程と、
前記観察面に対して略平行な方向から前記集束イオンビームを前記試料に照射し、前記試料の前記観察面と反対側の面を除去し、前記観察面を含む薄片部を形成する薄片部形成工程と、
前記観察面に対して略垂直な方向から前記荷電粒子ビームを前記薄片部に照射し、前記薄片部を透過した透過荷電粒子を検出し、透過観察像を形成する透過観察像取得工程と、からなる試料加工観察方法。
【請求項２】
前記透過観察像取得工程は、前記観察像を取得した前記試料の位置に前記試料を固定し前記観察面に対して略垂直な方向から前記荷電粒子ビームを前記観察面に照射する請求項１に記載の試料加工観察方法。
【請求項３】
前記観察像取得工程は、
前記試料の表面を除去し断面を形成するために前記集束イオンビームを照射する表面除去工程と、
前記集束イオンビームで形成された断面に前記荷電粒子ビームを照射し断面観察像を取得する断面観察像取得工程と、
前記断面に前記集束イオンビームを照射し、前記断面を除去して次の断面を形成する断面形成工程と、
を有し、前記観察面を露出するまで、前記断面観察像取得工程と、前記断面形成工程とを繰り返し実行する請求項１または２に記載の試料加工観察方法。
【請求項４】
前記透過観察像を取得した前記薄片部の前記観察面を除去し断面を形成するために前記集束イオンビームを照射する薄片部観察面除去工程と、
前記集束イオンビームで形成された断面に前記荷電粒子ビームを照射し断面観察像を取得する薄片部断面観察像取得工程と、
前記断面に前記集束イオンビームを照射し、前記断面を除去して次の断面を形成する薄片部断面形成工程と、
前記薄片部断面形成工程と前記薄片部断面観察像取得工程を繰り返し実行し複数の薄片部断面像を取得する請求項１から３のいずれか一つに記載の試料加工観察方法。
【請求項５】
前記薄片部断面像と、前記断面間の距離情報より前記薄片部の三次元像を構築する請求項４に記載の試料加工観察方法。
【請求項６】
前記荷電粒子ビームは、電子ビームまたはガスイオンビームである請求項１から５のいずれか一つに記載の試料加工観察方法。
【請求項７】
前記ガスイオンビームは、電界電離型ガスイオン源から放出されたガスイオンビームである請求項６に記載の試料加工観察方法。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図２】
【図３】
【図４】
【公開番号】特開２０１１−１９６８０２（Ｐ２０１１−１９６８０２Ａ）
【公開日】平成２３年１０月６日（２０１１．１０．６）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１０−６３３３７（Ｐ２０１０−６３３３７）
【出願日】平成２２年３月１８日（２０１０．３．１８）
【出願人】（５０３４６０３２３）エスアイアイ・ナノテクノロジー株式会社 (330)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２３年１０月６日（２０１１．１０．６）
【国際特許分類】
【出願日】平成２２年３月１８日（２０１０．３．１８）
【出願人】（５０３４６０３２３）エスアイアイ・ナノテクノロジー株式会社 (330)
【Ｆターム（参考）】
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