試料操作装置
【課題】基板上に載置された試料を確実且つ速やかに把持できると共に、把持が完了したか否かを高精度に検出すること。試料に応じて把持力を調整すると共に試料の脱離が完了したか否かを高精度に検出すること、
【解決手段】基板表面２ａ上に載置された試料Ｓをマニピュレーションする装置であって、試料Ｓを観察して少なくとも位置データ及び形状データを取得した後、両データに基づいて観察用プローブ１５と把持用プローブ１６との間に試料Ｓが位置するように移動手段５によりピンセット４を位置決めさせ、該位置決め後、変位測定手段７による測定結果をモニタしながら移動手段５によりピンセット４を基板表面２ａから一定距離離間した位置に高さ設定し、その後、設定した高さで変位測定手段７による測定結果をモニタしながら把持用プローブ１６を観察用プローブ１５側に移動させて、把持開始点を検出しながら試料Ｓを把持させる試料操作装置１を提供する。
【解決手段】基板表面２ａ上に載置された試料Ｓをマニピュレーションする装置であって、試料Ｓを観察して少なくとも位置データ及び形状データを取得した後、両データに基づいて観察用プローブ１５と把持用プローブ１６との間に試料Ｓが位置するように移動手段５によりピンセット４を位置決めさせ、該位置決め後、変位測定手段７による測定結果をモニタしながら移動手段５によりピンセット４を基板表面２ａから一定距離離間した位置に高さ設定し、その後、設定した高さで変位測定手段７による測定結果をモニタしながら把持用プローブ１６を観察用プローブ１５側に移動させて、把持開始点を検出しながら試料Ｓを把持させる試料操作装置１を提供する。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、基板表面上に置かれた試料（操作対象物）を観察した後、観察データに基づいて該試料を操作（マニピュレーション）する試料操作装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
電子材料や有機材料等の各種の試料を微小領域にて測定し、試料の表面形状の観察や物性情報の計測を行う装置として、原子間力顕微鏡（ＡＦＭ：Atomic Force Microscope）や、走査型トンネル顕微鏡（ＳＴＭ：Scanning Tunneling Microscope）等の走査型プローブ顕微鏡（ＳＰＭ：Scanning Probe Microscope）が知られている。この走査型プローブ顕微鏡は、３次元位置決め機構としても正確であることから、微小領域を加工する加工装置として応用するために様々な提案がされている。
【０００３】
走査型プローブ顕微鏡を用いた試料の操作（マニピュレーション）への応用として、２本のプローブの間に試料を位置させ、該試料を把持或いは解放するＡＦＭピンセットと呼ばれるものが既に開発されている。
この種のＡＦＭピンセットの１つとして、走査型プローブ顕微鏡等に用いられるカンチレバーを利用したものが知られている。例えば、シリコンからなるカンチレバーの先端に設けられた探針上に、２本のカーボンナノチューブを取り付けたものが知られている。また、別のものとしては、カンチレバーとしてのガラスチューブに２本のカーボンナノチューブを取り付けたものや、シリコン基板よりＭＥＭＳ（Micro Electro Mechanical System）プロセスを用いてカンチレバーを２本作製したもの等も知られている。
【０００４】
このうち、２本のカーボンチューブを有するＡＦＭピンセットの場合には、通常２本のカーボンナノチューブの間に静電気を印加させることで、２本のカーボンナノチューブの開閉を行っている。一方、ＭＥＭＳプロセスによりカンチレバーを２本作製したＡＦＭピンセットの場合には、櫛歯状の静電アクチュエータを利用して２本のカンチレバーを開閉したり、カンチレバーの根元に電流を流して発熱させ、シリコンの線膨張を拡大することで２本のカンチレバーの開閉を行ったりしている（非特許文献１参照）。
【非特許文献１】武川哲也、中川和久、橋口原、山中敬一郎、斉藤真人、民谷栄一、他著、「ナノ物質のマニピュレーションを行う為のＡＦＭピンセットの開発」、電気学会論文誌Ｅ、Ｔｒａｎｓ．ＳＭ、Ｖｏ１１２５、Ｎｏ．１１、２００５
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、上述したＡＦＭピンセットでは、以下の課題がまだ残されていた。
一般的にＡＦＭピンセットで試料を把持する場合には、把持される試料の硬さやサイズ等が事前に判明していない場合が多い。ところが、上述したＡＦＭピンセットは、いずれのものも単にカーボンナノチューブ或いはカンチレバーを開閉させて、試料の把持或いは解放を行うものであるので、試料の硬さやサイズ等に対応した動作を行うことが困難であった。
【０００６】
そのため、柔らかい試料であった場合には、ピンセットの把持力によって試料が変形したり潰れたりして、破損してしまうことが多々あった。また、硬い試料であった場合には、試料が弾けて他の場所に移動してしまうことがあった。特に、把持力が強い場合には、顕著なものであった。また、把持する位置が適切でない場合にも、試料が他の場所に移動してしまうことがあった。このように、試料が移動してしまうと、再度ピンセットと試料との位置決めを行う必要があるので、効率の良い作業を行うことができなかった。
更には、仮に試料を把持して所定の場所に移動できたとしても、ＡＦＭピンセットを試料から脱離する際に、試料が付着する可能性があるので前記カーボンナノチューブ或いはカンチレバーと試料とが確実に離間して、正しく脱離が完了したか否かを検出することは困難なものであった。
【０００７】
この発明は、このような事情を考慮してなされたもので、その主な目的は、基板上に載置された試料を確実且つ速やかに把持できると共に、把持が完了したか否かを高精度に検出することができる試料操作装置を提供することである。
また、別の目的としては、試料に応じて把持力を調整することができると共に、把持終了後に試料の脱離が完了したか否かを高精度に検出することができる試料操作装置を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
上記の目的を達成するために、この発明は以下の手段を提供している。
本発明に係る試料操作装置は、基板表面上に載置された試料をマニピュレーションする試料操作装置であって、前記基板を固定するステージと、所定ギャップを空けた状態で隣接配置され、前記基板表面に対向配置された探針をそれぞれ先端に有する観察用プローブと把持用プローブとからなるピンセットと、前記基板と前記ピンセットとを、前記基板表面に平行な方向及び基板表面に垂直な方向に相対的に移動させる移動手段と、前記観察用プローブを所定周波数及び所定振幅で振動させる加振手段と、前記観察用プローブの変位を測定する変位測定手段と、前記把持用プローブを前記観察用プローブ側に移動させ、両プローブを前記所定ギャップよりも接近させるプローブ駆動手段と、前記移動手段、前記加振手段及び前記プローブ駆動手段を制御する制御手段と、を備え、前記制御手段が、前記観察用プローブを振動させたＡＦＭ観察により前記試料を観察して少なくとも該試料の位置データ及び形状データを取得した後、両データに基づいて観察用プローブと前記把持用プローブとの間に試料が位置するように前記移動手段により前記ピンセットを位置決めさせ、該位置決め後、前記変位測定手段による測定結果をモニタしながら移動手段によりピンセットを前記基板表面から一定距離離間した位置に高さ設定し、その後、設定した高さで変位測定手段による測定結果をモニタしながら前記プローブ駆動手段により把持用プローブを観察用プローブ側に移動させて、把持開始点を検出しながら試料を把持させることを特徴とするものである。
【０００９】
この発明に係る試料操作装置においては、まず、加振手段により観察用プローブを振動させながら、移動手段によりピンセットと基板とを相対的に移動させて基板表面上のＡＦＭ観察を行う。具体的には、ピンセットと基板表面との距離を、観察用プローブの振動状態が一定（即ち、自由振動振幅からの減衰量が一定或いは自由振動周波数からの周波数ずれ量が一定、又は、自由振動位相からの位相ずれ量が一定）となるように高さ制御しながら観察を行う。これにより、少なくとも試料の位置データ及び形状データを取得することができ、試料が基板上のどの辺りに載置されているか、試料がどのような形状（高さ、外形形状等）であるかを把握することができる。
なお、観察終了後は、観察用プローブの振動を停止させても良いし、引き続き振動させた状態にしても良い。
【００１０】
続いて、取得した位置データ及び形状データに基づいて、観察用プローブと把持用プローブとの間に試料が位置するように、移動手段によりピンセットを位置決めさせる。特に、基板上のどの辺りに試料が載置されているかを既に把握しているので、ピンセットを速やかに位置決めすることができる。
続いて、位置決めした位置から移動手段によりピンセットと基板とを接近させると共に、ピンセットを基板表面から一定距離離間した位置に高さ設定する。この際、変位測定手段による測定結果をモニタしているので、観察用プローブの変位に基づいて所望する高さにピンセットを位置させることができる。これにより、試料を間に挟んで観察用プローブの探針と把持用プローブの探針とが、試料の両側に位置した状態となる。
【００１１】
続いて、この設定した高さで、プローブ駆動手段により把持用プローブを観察用プローブ側に移動させて、両プローブを所定ギャップよりも接近させる。すると、把持用プローブの探針は、試料に接近した後、該試料に接触すると共に、さらなる移動によって試料を観察用プローブに向けて押し始める。そして、試料が観察用プローブの探針に接触することで、該試料を両プローブによって把持することができる。
【００１２】
この把持を行っている間、変位測定手段による測定結果をモニタしているので、試料が観察用プローブに接触したこと、即ち、把持開始点を直ちに検出することができる。従って、試料の把持が完了したか否かを高精度に検出することができる。また、試料の形状に応じてピンセットを位置決めしているので、最適な位置を把持することができ、従来のように不適切な位置を把持することで試料が移動してしまうといった可能性を極力なくすことができる。従って、試料を確実に把持することができる。
【００１３】
上述したように本発明に係る試料操作装置によれば、基板上に載置された試料を確実且つ速やかに把持できると共に、把持が完了したか否かを高精度に検出することができる。よって、マニピュレーション作業を効率良く行うことができる。
【００１４】
また、本発明に係る試料操作装置は、上記本発明の試料操作装置において、前記制御手段が、前記位置決めが終了した後、前記加振手段により前記観察用プローブを前記所定周波数及び前記所定振幅で振動させた状態で前記ピンセットと前記基板とを接近させ、該基板との接触により観察用プローブの振幅が減衰して所定振幅よりも予め決められた量だけ小さくなった第１の減衰値に達したときに前記高さ設定を行うと共に、前記試料が観察用プローブに押し当てられることで振幅がさらに減衰して第１の減衰値よりも予め決められた量だけ小さくなった第２の減衰値に達したときに前記把持開始点を検出することを特徴とするものである。
【００１５】
この発明に係る試料操作装置においては、観察が終了した後、引き続き観察用プローブを振動させ、この状態のまま試料の把持を行う。即ち、観察が終了した後、引き続き観察用プローブを所定周波数及び所定振幅で振動させた状態で、ピンセットを位置決めすると共に高さ設定を行う。高さ設定を行う場合には、まず位置決めした位置でピンセットと基板とを接近させる。すると、観察用プローブの探針と基板との間に働く原子間力によって観察用プローブの振幅が徐々に減衰し始める。そして、さらなる接近によって観察用プローブの探針と基板とが接触すると、振幅がさらに減衰して、初期の振幅、即ち所定振幅よりも予め決められた量だけ小さくなった第１の減衰値に達する。このときに、高さ設定を行う。これにより、振動している観察用プローブを所望する高さに確実に位置させることができる。
【００１６】
また、観察用プローブと把持用プローブとの間で試料を把持すると、試料によって観察用プローブが押し当てられるので、観察用プローブの振動が妨げられて振幅がさらに減衰する。そこで、観察用プローブの振動が第１の減衰値よりも予め決められた量だけさらに小さくなった第２の減衰値に達したときに、把持が行われたと判断する。つまり、この時点が把持開始点となる。このように、振幅の減衰量を指標とすることで、ピンセットの高さ設定や把持を確実に行うことができる。
【００１７】
また、本発明に係る試料操作装置は、上記本発明の試料操作装置において、前記制御手段が、前記高さ設定後、前記観察用プローブの振幅を、該位置で前記基板表面に対して観察用プローブが非接触状態で振動する振幅に再設定することを特徴とするものである。
【００１８】
この発明に係る試料操作装置においては、高さ設定した後、第１の減衰値の振幅で振動している観察用プローブの振幅を、観察用プローブが基板表面に対して非接触となる振幅に再設定する。つまり、高さ設定した時点で、観察用プローブは、基板表面に周期的に接触しながら第１の減衰値で振動している状態となっている。しかしながら、上述したように振幅を再設定することで、高さ設定した後、基板表面に接触させることなく観察用プローブを振動させることができる。従って、基板表面との接触に起因する振幅変化を無視して、試料把持による減衰値だけを指標にすることができるので、試料を把持したことをより高精度に検出することができる。
【００１９】
また、本発明に係る試料操作装置は、上記本発明の試料操作装置において、前記高さ設定の際、前記一定距離が前記試料の高さの１／２以下となるように前記第１の減衰値が設定されていることを特徴とするものである。
【００２０】
この発明に係る試料操作装置においては、両プローブの探針と基板表面との間隔を試料の高さの１／２以下に設定するので、試料を把持する際に両プローブの探針と試料との接触面積をできるだけ多く確保することができる。よって、試料をより安定して把持することができ、マニピュレーション作業を安定性して行うことができる。
【００２１】
また、本発明に係る試料操作装置は、上記本発明の試料操作装置において、前記制御手段が、前記位置決めが終了した後、前記加振手段を停止した状態で前記ピンセットと前記基板とを接近させ、前記観察用プローブの撓みが予め決められた規定値に達したときに前記高さ設定を行うと共に、前記試料が観察用プローブに押し当てられることで観察用プローブの捩れが測定されたときに前記把持開始点を検出することを特徴とするものである。
【００２２】
この発明に係る試料操作装置においては、観察が終了した後、観察用プローブの振動を停止させた状態で試料の把持を行う。即ち、観察が終了した後、観察用プローブの振動を停止させた状態で、ピンセットを位置決めすると共に高さ設定を行う。高さ設定を行う場合には、まず位置決めした位置でピンセットと基板とを接近させる。すると、観察用プローブの探針と基板との間に働く原子間力によって観察用プローブが徐々に撓んでくる。そして、観察用プローブの撓みが予め決められた規定値に達したときに、高さ設定を行う。これにより、観察用プローブを所望する高さに確実に位置させることができる。
【００２３】
また、観察用プローブと把持用プローブとの間で試料を把持すると、試料によって観察用プローブに押し当てられるので、観察用プローブに捩れが生じる。そこで、観察用プローブの捩れが測定されたときに、把持が行われたと判断する。つまり、この時点が把持開始点となる。このように、観察用プローブの振動を停止した状態であっても、ピンセットの高さ設定や把持を確実に行うことができる。特に、観察用プローブの振動を停止させているので、硬い試料やサイズが大きい（例えば１μｍ以上）試料であっても、安定して把持することができる。
【００２４】
また、本発明に係る試料操作装置は、上記本発明の試料操作装置において、前記制御手段が、前記高さ設定を行う際、前記ピンセットと前記基板とを一旦接触させた後、前記観察用プローブの撓みが前記規定値に達するまでピンセットと基板とを離間させることで高さ設定を行うことを特徴とするものである。
【００２５】
この発明に係る試料操作装置においては、ピンセットを高さ設定する際に、一旦基板に接触させてから引き上げ（離間）動作を行って高さ設定するので、観察用プローブの撓みに基づいてより正確に高さ設定することができる。
【００２６】
また、本発明に係る試料操作装置は、上記本発明の試料操作装置において、前記高さ設定の際、前記一定距離が前記試料の高さの１／２以下となるように前記規定値が設定されていることを特徴とするものである。
【００２７】
この発明に係る試料操作装置においては、両プローブの探針と基板表面との間隔を試料の高さの１／２以下に設定するので、試料を把持する際に両プローブの探針と試料との接触面積をできるだけ多く確保することができる。よって、試料をより安定して把持することができ、マニピュレーション作業を安定性して行うことができる。
【００２８】
また、本発明に係る試料操作装置は、上記本発明の試料操作装置において、前記制御手段が、前記試料の物性に応じて前記把持開始点から前記把持用プローブをさらに前記観察用プローブ側に移動させて、把持力を調整することを特徴とするものである。
【００２９】
この発明に係る試料操作装置においては、試料の物性に応じて把持力を調整できるので、従来のように試料を変形させたり、潰してしまったり、弾いて他の場所に飛ばしてしまったりすることがなく、確実に把持することができる。従って、マニピュレーション作業を安定性して行うことができる。
【００３０】
また、本発明に係る試料操作装置は、上記本発明の試料操作装置において、前記制御手段が、前記所定ギャップと、前記把持用プローブが初期位置から前記把持開始点までに移動した移動距離とから、前記試料のサイズを算出することを特徴とするものである。
【００３１】
この発明に係る試料操作装置においては、観察用プローブと把持用プローブとの初期の間隔、即ち予め既知の間隔とされている所定ギャップから、把持用プローブが初期位置から把持開始点までに移動した移動距離を減算することで、試料のサイズを算出することができる。このように、試料のサイズを算出しながら、該試料を把持することができる。
【００３２】
また、本発明に係る試料操作装置は、上記本発明の試料操作装置において、前記制御手段が、前記試料の把持が終了した後、前記把持用プローブを前記観察用プローブから離間する方向に移動させて初期位置に戻すと共に前記ピンセットを前記基板表面から離間させ、その後、観察用プローブを振動させて、このときの振動状態と把持前の振動状態とを比較することで試料が脱離したか否かを検出することを特徴とするものである。
【００３３】
この発明に係る試料操作装置においては、試料の把持が終了した後、把持用プローブを初期位置に戻して試料の把持を解くと共に、ピンセットを基板表面から十分に離間させる。そして、観察用プローブを再度振動させる。この際、観察用プローブの探針に試料が付着しておらず、試料が脱離していた場合には、観察用プローブは把持を行う前の振動状態で振動する。一方、観察用プローブの探針に試料が付着していた場合には、観察用プローブの振動状態が把持を行う前の振動状態とは異なる振動をする。
従って、把持前の振動状態と比較することで、試料の脱離が完了したか否かを検出することができ、マニピュレーション作業の信頼性を高めることができる。
【００３４】
また、本発明に係る試料操作装置は、上記本発明の試料操作装置において、前記制御手段が、振動状態の比較を行った後、前記把持開始点に再び達するまで前記把持用プローブを再度観察用プローブ側に移動させることで、前記試料が脱離したか否かを検出することを特徴とするものである。
【００３５】
この発明に係る試料操作装置においては、振動状態の比較を行った後、初期位置まで戻した把持用プローブを再度把持開始点まで移動させる。ここで、試料の把持を解いたときに、観察用プローブ側ではなく把持用プローブの探針側に試料が付着していた場合には、把持用プローブを把持開始点に戻したときに、試料が再度把持されるので観察用プローブが変位する。一方、把持用プローブに試料が付着していない場合には、観察用プローブは何ら変位しない。従って、把持用プローブを再度把持開始点に戻すことで、試料が観察用プローブだけでなく把持用プローブ側にも付着していないことを確認することができ、脱離が完了したか否かをより高精度に検出することができる。
【００３６】
また、本発明に係る試料操作装置は、上記本発明の試料操作装置において、前記把持用プローブを前記把持開始点に再び達するまで移動させた時の前記観察用プローブの振動状態を前記変位検出手段で検出することで、前記試料が脱離したか否かを検出することを特徴とするものである。この試料操作装置においては、上述したように観察用プローブの振動状態を検出することで、把持用プローブに試料が付着しているか否かを検出することができる。
【００３７】
この発明に係る試料操作装置においては、把持用プローブを把持開始点に戻したときに、該把持用プローブに試料が付着してない場合には観察用プローブは何ら変位しないので、振動状態が変化しない。一方、把持用プローブに試料が付着していた場合には、観察用プローブの振動状態が変化する。従って、観察用プローブの振動状態を検出することで、把持用プローブに試料が付着しているか否かを高精度に検出することができる。
【発明の効果】
【００３８】
この発明に係る試料操作装置によれば、基板上に載置された試料を確実且つ速やかに把持できると共に、把持が完了したか否かを高精度に検出することができる。よって、マニピュレーション作業を効率良く行うことができる。更には、試料に応じて把持力を調整することができると共に、把持終了後に試料の脱離が完了したか否かを高精度に検出することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００３９】
以下、本発明に係る試料操作装置の一実施形態について、図１から図８を参照して説明する。なお、本実施形態では、光てこ方式を利用した場合を例に挙げて説明する。
【００４０】
本実施形態の試料操作装置１は、基板表面２ａ上に載置された試料Ｓをマニピュレーションする装置であって、図１及び図２に示すように、試料台（ステージ）３と、ピンセット４と、移動手段５と、加振手段６と、変位測定手段７と、プローブ駆動手段８と、制御手段９と、を備えている。
【００４１】
操作対象となる試料Ｓが載置されている基板２は、上記試料台３上に固定されている。上記ピンセット４は、所定ギャップ（Ｇ０）を空けた状態で隣接配置され、基板表面２ａに対向配置された探針１５ａ、１６ａをそれぞれ先端に有する観察用プローブ１５と、把持用プローブ１６とから構成されている。これら両プローブ１５、１６は、シリコンにより形成されており、ホルダ部１７に固定された本体部１５ｂ、１６ｂによってそれぞれ片持ち状態に支持されている。
なお、本実施形態では、観察用プローブ１５と把持用プローブ１６とが、初期段階で予め４μｍの間隔が空いた状態となっている。つまり、所定ギャップ（Ｇ０）は、４μｍとされている。
【００４２】
観察用プローブ１５には、該観察用プローブ１５を振動させる圧電体２０が固定されている。この圧電体２０は、圧電体制御部２１からの信号を受けて所定周波数（ｆ０）及び所定振幅（Ａ０）で振動するようになっており、該振動を観察用プローブ１５に伝えている。これにより、観察用プローブ１５は、圧電体２０と同様に所定周波数（ｆ０）及び所定振幅（Ａ０）で振動するようになっている。即ち、これら圧電体２０及び圧電体制御部２１は、上記加振手段６として機能する。
【００４３】
把持用プローブ１６の基端側（根元側）は、二股に分かれており、この二股の部分が熱アクチュエータとして機能する加熱部２２とされている。特にこの加熱部２２の一部２２ｂは、他の部分よりも細長い形状に形成されており、通電加熱による線膨張によって、把持用プローブ１６を観察用プローブ１５側に接近させることができるようになっている。また、この加熱部２２は、加熱電源２３に接続されており、該加熱電源２３によって通電加熱が制御されている。即ち、これら加熱部２２及び加熱電源２３は、把持用プローブ１６を観察用プローブ１５側に移動させて、両プローブ１５、１６を所定ギャップ（Ｇ０）よりも接近させる上記プローブ駆動手段８として機能する。
【００４４】
なお、本実施形態では、観察用プローブ１５と把持用プローブ１６との長さが異なっており、共振周波数がそれぞれ異なるように設定されている。但し、この長さではなく、幅や厚み等を変えることで、両プローブ１５、１６の共振周波数が異なるように構成しても構わない。また、観察用プローブ１５と把持用プローブ１６とは、それぞれ電気的に絶縁されていると共に、別々に電位が設定できるようにフローティングとされている。通常は、試料台３と同電位（アース電位）とされている。
【００４５】
上記試料台３はＸＹスキャナ２４上に載置されており、該ＸＹスキャナ２４は図示しない防振台上に載置されている。このＸＹスキャナ２４は、例えばピエゾ素子であり、ＸＹ走査系とＺサーボ系を含むＸＹＺスキャナ制御部２５から電圧を印加されることで、基板表面２ａに平行なＸＹ方向に微小移動するようになっている。これにより、基板２及び試料ＳをＸＹ方向に微小移動させることが可能とされている。
また、上記ホルダ部１７は、Ｚスキャナ２６にぶら下がるように固定されている。このＺスキャナ２６は、ＸＹスキャナ２４と同様に、例えばピエゾ素子であり、ＸＹＺスキャナ２６制御部２５から電圧を印加させることで、基板表面２ａに垂直なＺ方向に微小移動するようになっている。これにより、ピンセット４をＺ方向に微小移動させることが可能とされている。
【００４６】
即ち、これらＸＹスキャナ２４、Ｚスキャナ２６、ＸＹＺスキャナ制御部２５は、基板２とピンセット４とを、基板表面２ａに平行なＸＹ方向及び基板表面２ａに垂直なＺ方向の３次元方向に相対的に移動させる上記移動手段５として機能する。
【００４７】
また、試料台３上には、観察用プローブ１５の裏面側に形成された図示しない反射面に対してレーザ光Ｌを照射するレーザ光源３０と、反射面で反射されたレーザ光Ｌを、ミラー３１を利用して受光する光検出部３２と、が設けられている。この光検出部３２は、例えば入射面が２分割或いは４分割されたフォトダイオードであり、レーザ光Ｌの入射位置から観察用プローブ１５の振動状態を検出する。そして、光検出部３２は、検出した観察用プローブ１５の振動状態の変位をＤＩＦ信号としてプリアンプ３３に出力している。即ち、これらレーザ光源３０、ミラー３１、光検出部３２は、観察用プローブ１５の変位を測定する上記変位測定手段７として機能する。
【００４８】
また、光検出部３２から出力されたＤＩＦ信号は、プリアンプ３３によって増幅された後、交流−直流変換回路３４に送られて直流変換され、Ｚ電圧フィードバック回路３５に送られる。Ｚ電圧フィードバック回路３５は、直流変換されたＤＩＦ信号が常に一定となるように、ＸＹＺスキャナ制御部２５をフィードバック制御する。これにより、試料Ｓの観察を行う際に、基板２とピンセット４との距離を、観察用プローブ１５の振動状態が一定となるように、具体的には振幅の減衰量或いは周波数のずれ量、又は、位相のずれ量が一定となるように制御することができる。
【００４９】
また、このＺ電圧フィードバック回路３５には、制御部３６が接続されており、該制御部３６がＺ電圧フィードバック回路３５により上下させる信号に基づいて、基板表面２ａ上の観察データを取得することができるようになっている。これにより、少なくとも試料Ｓの位置データや形状データを取得することができるようになっている。これらＺ電圧フィードバック回路３５及び制御部３６は、上記制御手段９として機能する。なお、この制御手段９は、上述した各構成品を総合的に制御しており、試料Ｓの観察の観察を行った後、該試料Ｓのマニピュレーション（操作）を行うように制御している。
【００５０】
次に、このように構成された試料操作装置１により、基板表面２ａ上の試料Ｓを観察した後、該試料Ｓをマニピュレーションする場合について、以下に説明する。
始めに、試料Ｓをマニピュレーションするに当たって、制御手段９は取得工程と、位置決め工程と、高さ設定工程と、把持工程と、脱離工程とを行うように各構成品を制御するように設定されている。
【００５１】
取得工程は、観察用プローブ１５を振動させたＡＦＭ観察により試料Ｓを観察して少なくとも該試料Ｓの位置データ及び形状データを取得する工程である。位置決め工程は、取得したデータに基づいて観察用プローブ１５と把持用プローブ１６との間に試料Ｓが位置するように移動手段５によりピンセット４を位置決めする工程である。高さ設定工程は、変位測定手段７による測定結果をモニタしながら移動手段５によりピンセット４を基板表面２ａから一定距離（Ｄ１）離間した位置に高さ設定する高さ工程である。把持工程は、設定した高さで変位測定手段７による測定結果をモニタしながら、プローブ駆動手段８により把持用プローブ１６を観察用プローブ１５側に移動させて、把持開始点を検出しながら試料Ｓを把持する工程である。脱離工程は、把持した試料Ｓを解放して、ピンセット４から試料Ｓを脱離させる工程である。
【００５２】
これら各工程について、以下に詳細に説明する。なお、本実施形態では、観察用プローブ１５を振動させた状態で試料Ｓを把持する場合を例に挙げて説明する。
まず始めに、初期設定を行う。即ち、観察用プローブ１５の反射面に確実にレーザ光Ｌが入射するように、また、反射したレーザ光Ｌが光検出部３２に確実に入射するように、レーザ光源３０及び光検出部３２の位置を調整する。また、圧電体制御部２１から圧電体２０に対して信号を出力して、圧電体２０を所定周波数（ｆ０）及び所定振幅（Ａ０）で振動させる。これにより、観察用プローブ１５は、所定周波数（ｆ０）及び所定振幅（Ａ０）で振動する。
【００５３】
この初期設定が終了した後、試料ＳのＡＦＭ観察を行う。ここでは、振動振幅制御を例に挙げて説明する。
具体的には、観察用プローブ１５を振動させながら、ピンセット４と基板表面２ａとの距離を、観察用プローブ１５の振動状態が一定となるように高さ制御した状態で、ＸＹスキャナ２４により基板表面２ａの走査を行う。この際、基板表面２ａの凹凸に応じて観察用プローブ１５の振幅が増減しようとするので、光検出部３２に入射するレーザ光Ｌ（反射面で反射したレーザ光）の振幅が異なる。光検出部３２は、この振幅に応じたＤＩＦ信号をプリアンプ３３に出力する。出力されたＤＩＦ信号は、プリアンプ３３によって増幅されると共に交流−直流変換回路３４によって直流変換された後、Ｚ電圧フィードバック回路３５に送られる。
【００５４】
Ｚ電圧フィードバック回路３５は、直流変換されたＤＩＦ信号が常に一定となるように（つまり、観察用プローブ１５の振幅が一定となるように）。ＸＹＺスキャナ制御部２５によりＺスキャナ２６をＺ方向に微小移動させて、フィードバック制御を行う。これにより、基板表面２ａとピンセット４との距離を、観察用プローブ１５の振動状態が一定となるように高さ制御した状態で基板表面２ａの走査を行うことができる。また、制御部３６は、Ｚ電圧フィードバック回路３５により上下させる信号に基づいて、基板表面２ａ上の観察データを取得することができる。その結果、基板表面２ａ上に載置されている試料Ｓの位置データ及び形状データを取得することができ、試料Ｓが基板２のどの辺りに載置されているのか、試料Ｓがどのような形状であるかを把握することができる。その結果、試料Ｓの高さ（Ｈｓ）を事前に確認することができる。
【００５５】
続いて、観察用プローブ１５の振動を一旦停止させると共に、取得した位置データ及び形状データに基づいて、観察用プローブ１５と把持用プローブ１６との間に試料Ｓが位置するようにＸＹスキャナ２４によりピンセット４を位置決めさせる。特に、基板２上のどの辺りに試料Ｓが載置されているかを既に把握しているので、ピンセット４を速やかに位置決めすることができる。なお、この位置決めする際、ピンセット４は基板表面２ａから十分離しておく。
【００５６】
続いて、位置決めした位置から移動手段５によりピンセット４と基板２とを接近させると共に、ピンセット４を基板表面２ａから一定距離（Ｄ１）離間した位置に高さ設定する。詳細に説明すると、図３（ａ）に示すように、まず、位置決めした位置で観察用プローブ１５を所定周波数（ｆ０）、所定振幅（Ａ０）で振動（自励共振振動）させる。なお、このときの所定振幅（Ａ０）が試料Ｓの高さ（Ｈｓ）の１／２以下となるように、圧電体制御部２１を調整しておく。また、このときの振動の所定周波数（ｆ０）、所定振幅（Ａ０）及びＱ値（Ｑ０）を観察用プローブ１５の自由振動時の値として記録しておく。
【００５７】
ここで、観察用プローブ１５の共振振動振幅のＲＭＳ値と、観察用プローブ１５と基板２との距離と、の関係を示すフォースディスタンスカーブを図４に示す。この図４に示すように、観察用プローブ１５が基板２に接近するにつれて、探針１５ａと試料Ｓとの間に働く力の影響を受けてＲＭＳ値が小さくなることが知られている。そこで、本実施形態では、基板２との接触により観察用プローブ１５の振幅が減衰して、上記所定振幅（ｆ０）よりも予め決められた量だけ小さくなった値（Ａ１）をＳＥＴ ＰＯＩＮＴ１（以下、第１のセットポイント（第１の減衰値）Ｐ１とする）として設定すると共に、把持した試料Ｓが観察用プローブ１５に押し当てられることで振幅がさらに減衰して第１のセットポイントＰ１よりも予め決められた量だけ小さくなった値（Ａ２）をＳＥＴ ＰＯＩＮＴ２（以下、第２のセットポイント（第２の減衰値）Ｐ２とする）として設定しておく。
【００５８】
両セットポイントＰ１、Ｐ２を設定した後、観察用プローブ１５を振動させた状態で、Ｚスキャナ２６を作動させて基板２とピンセット４とをゆっくり接近させる。すると、変位測定手段７で測定される観察用プローブ１５の振幅が、フォースディスタンスカーブに沿って徐々に小さくなってくる。そして、図３（ｂ）に示すように、測定される振幅が、第１のセットポイントＰ１として設定した振幅（Ａ１）に達した時点で、Ｚスキャナ２６を停止させ、Ｚサーボ系ロックする。これにより、観察用プローブ１５を振動させた状態で、ピンセット４を基板表面２ａから一定距離（Ｄ１）だけ離間した位置に高さを固定することができる。その結果、試料Ｓを間に挟んで観察用プローブ１５の探針１５ａと、把持用プローブ１６の探針１６ａとが、試料Ｓの両側に位置した状態となる。
【００５９】
なお、本実施形態では、上記一定距離（Ｄ１）が試料Ｓの高さ（Ｈｓ）の１／２以下となるように第１のセットポイントＰ１が設定されている。また、この一定距離（Ｄ１）に高さ設定された際に、観察用プローブ１５の探針１５ａは周期的に基板表面２ａに接触した状態となっている。
【００６０】
続いて、この設定した高さで、プローブ駆動手段８により把持用プローブ１６を観察用プローブ１５側に移動させる。即ち、加熱電源２３により加熱部２２を通電加熱させることで、把持用プローブ１６を観察用プローブ１５側に移動させ、観察用プローブ１５と把持用プローブ１６との距離を所定ギャップ（Ｇ０）よりも接近させる。すると、図３（ｃ）に示すように、把持用プローブ１６の探針１６ａは、試料Ｓに接近した後、該試料Ｓに接触すると共に、さらなる移動によって図３（ｄ）に示すように、試料Ｓを観察用プローブ１５に向けて押し始める。そして、試料Ｓが観察用プローブ１５の探針１５ａに接触することで、該試料Ｓを両プローブ１５、１６によって把持することができる。
【００６１】
特に、この把持を行っている間、変位測定手段７による測定結果をモニタしているので、試料Ｓが観察用プローブ１５に接触したこと、即ち、把持開始点を直ちに検出することができる。具体的には、観察用プローブ１５と把持用プローブ１６との間で試料Ｓを把持すると、押し当てられた試料Ｓによって観察用プローブ１５の振動が妨げられるので、振幅がフォースディスタンスカーブに沿って第１のセットポイントＰ１での振幅よりもさらに減衰する。そして、振幅が第２のセットポイントＰ２で設定した振幅（Ａ２）に達したときに、把持が行われたと判断する。つまり、この時点が把持開始点となる。
【００６２】
上述したように、把持開始点を検出できるので、試料Ｓの把持が完了したか否かを高精度に検出することができる。また、試料Ｓの形状に応じてピンセット４を位置決めしているので、最適な位置を把持することができ、従来のように不適切な位置を把持することで試料Ｓが移動してしまうといった可能性を極力なくすことができる。従って、試料Ｓを確実に把持することができる。特に、振幅の減衰量を指標としているので、ピンセット４の高さ設定や把持を確実に行うことができる。
【００６３】
また、一定距離（Ｈ１）が試料Ｓの高さ（Ｈｓ）の１／２以下となるように設定しているので、試料Ｓを把持する際に、両プローブ１５、１６の探針１５ａ、１６ａと試料Ｓとの接触面積をできるだけ多く確保することができる。よって、試料Ｓをより安定して把持することができ、マニピュレーション作業を安定して行うことができる。
【００６４】
続いて、試料Ｓを把持した後、圧電体制御部２１を停止させて、観察用プローブ１５の振動を停止させる。そして、制御手段９は、試料Ｓの物性に応じて把持開始点から把持用プローブ１６をさらに観察用プローブ１５側に移動量ΔＳだけ移動させて、把持力（押し込み量）を調整する。このように、試料Ｓの物性に応じて把持力を調整できるので、従来のように試料Ｓを変形させたり、潰してしまったり、弾いて他の場所に飛ばしてしまったりすることがなく、確実に把持を行うことができる。
【００６５】
なお、両プローブ１５、１６を試料Ｓに押し込んだ際に、試料Ｓが弾性限界範囲の場合には、両プローブ１５、１６に反力Ｆ（Ｆ＝ｋｓ・ΔＳ）（ｋｓ；試料Ｓと両プローブ１５、１６との合成ばね定数）が生じ、試料Ｓを把持力に対する反力が生じる。一方、生体試料Ｓのような非常に柔らかい試料Ｓの場合には、容易に試料Ｓの塑性変形が生じ、両プローブ１５、１６により押し込まれた部分が凹むように変形して把持が可能となる。いずれにしても、把持力を調整できるので、試料Ｓを確実に把持することができる。
【００６６】
また、試料Ｓを把持した後、Ｚスキャナ２６を作動させて試料Ｓを引き上げると共に、ＸＹスキャナ２４を作動させることで、把持した試料Ｓを任意の位置に搬送することも可能である。
また、把持開始点を把握しているので、制御手段９は、所定ギャップ（Ｇ０）と、把持用プローブ１６が初期位置から把持開始点までに移動した移動距離（Ｇ１）とから、試料Ｓのサイズ（両プローブ１５、１６で把持した間隔）Ｇｓを算出することも可能である。つまり、観察用プローブ１５と把持用プローブ１６との初期の間隔、即ち、予め既知の間隔（４μｍ）とされている所定ギャップ（Ｇ０）から、把持用プローブ１６が初期位置から把持開始点までに移動した移動距離（Ｇ１）を減算することで、試料Ｓのサイズ（Ｇｓ）を算出することができる。
【００６７】
ここで、熱アクチュエータである加熱部２２は、移動距離（Ｇ１）と通電電圧（Ｖ）との関係で以下の校正曲線（二次曲線）を得ることができる。
Ｇ１＝βＶ２（β；定数）なお、定数βは、サイズ既知の試料を複数個測定し、統計処理より求められた数値である。
従って、この校正曲線を利用して通電電圧（Ｖ）から、容易に移動距離（Ｇ１）を求めることができる。よって、所定ギャップ（Ｇ０）から移動距離（Ｇ１）を減算することで、試料Ｓのサイズ（Ｇｓ）を容易に算出することができる。
【００６８】
また、本実施形態の試料操作装置１によれば、試料Ｓの把持が終了した後、試料Ｓがピンセット４から脱離したか否かを高精度に検出することができる。
この場合には、まず、Ｚスキャナ２６を作動させて、ピンセット４によって把持されている試料Ｓを基板表面２ａに押し付ける。この際、観察用プローブ１５が撓むので、変位測定手段７による測定結果に基づいて、試料Ｓが基板表面２ａに接触したか否かを正確に判断することができる。続いて、この状態で加熱部２２を通電加熱して、把持用プローブ１６を初期位置に戻して試料Ｓの把持を解く。続いて、Ｚスキャナ２６によりピンセット４を基板表面２ａから十分に離間させる。一例として、試料Ｓの高さ（Ｈｓ）の２倍以上の距離だけ引き上げる。
【００６９】
ピンセット４を引き上げた後、圧電体２０に電圧を印加して観察用プローブ１５を再度自励共振させると共に、その際の共振周波数及びＱ値を測定する。そして、このときの共振周波数及びＱ値を、初期の自由振動の値、即ち、所定周波数（ｆ０）及び、Ｑ値（Ｑ０）の値と比較する。
この際、観察用プローブ１５の探針１５ａに試料Ｓが付着しておらず、試料Ｓが脱離していた場合には、観察用プローブ１５は把持を行う前の振動状態（上記ｆ０及びＱ０）で振動する。一方、観察用プローブ１５の探針１５ａに試料Ｓが付着していた場合には、観察用プローブ１５の振動状態が把持を行う前の振動状態とは異なる振動をする。
【００７０】
なお、この場合には下記の式により共振周波数が低下する。
ｆ２＝１／（２π）・（ｋ０／（ｍ＋ｍｓ））１／２
（ｍ；観察用プローブ１５の質量、ｍｓ；付着した試料Ｓの質量、ｋ０；観察用プローブ１５のばね定数）
このように、把持前の振動状態と比較することで、試料Ｓが観察用プローブ１５から脱離したか否かを検出することができる。なお、観察用プローブ１５に試料Ｓが付着していた場合には、試料Ｓを基板表面２ａに押し付ける動作まで戻って、上述した各動作をその後繰り返せば良い。
【００７１】
また、把持前の振動状態と比較した結果、ほぼ等しい振動状態であった場合には、加熱部２２を通電加熱して、初期位置まで戻した把持用プローブ１６を再度把持開始点まで移動させる。ここで、試料Ｓの把持を解いた際に、観察用プローブ１５側でなく、把持用プローブ１６の探針１６ａ側に試料Ｓが付着していた場合には、把持用プローブ１６を把持開始点に戻したときに、試料Ｓが再度把持されるので、観察用プローブ１５が変位する。一方、把持用プローブ１６に試料Ｓが付着していない場合には、観察用プローブ１５は何ら変位しない。即ち、把持用プローブ１６を再度把持開始点まで移動させた時の観察用プローブ１５の振動状態を変位測定手段７で検出することで、試料Ｓが脱離したか否かを検出するようにすれば良く、観察用プローブ１５の振動状態を検出することで把持用プローブ１６に試料Ｓが付着しているか否かを検出することができる。
【００７２】
また、把持開始点を超えて、観察用プローブ１５に接触するまで把持用プローブ１６を移動させると、試料Ｓが把持用プローブ１６に付着していない場合には、把持用プローブ１６の移動距離（Ｇ１）が所定ギャップ（Ｇ０）とほぼ等しくなる。この点からも、試料Ｓが付着しているか否かを検出することができる。
【００７３】
そして、把持用プローブ１６に試料Ｓが付着していない場合には、該試料Ｓが両プローブ１５、１６間に挟まれておらず、基板表面２ａ上に確実に移動したものと判断することができ、脱離が完了したか否かを高精度に検出することができる。
なお、把持用プローブ１６に試料Ｓが付着していた場合には、試料Ｓを基板表面２ａに押し付ける動作まで戻って、上述した各動作をその後繰り返せば良い。
【００７４】
上述したように、本実施形態の試料操作装置１によれば、試料Ｓの把持の際に２本のプローブ、即ち、観察用プローブ１５と把持用プローブ１６と間に試料Ｓが軽く挟まった状態（把持開始点）を検知することができる。また、そのときの両プローブ１５、１６の間隔から、試料Ｓのサイズ（Ｈｓ）を測定することができると共に、試料Ｓが変形等しない範囲で一定量の押し込みを行いながら把持を行うことができる。従って、従来では困難であった下記の効果を奏することができる。
即ち、基板２上に載置された試料Ｓを確実且つ速やかに把持できると共に、把持が完了したか否かを高精度に検出することができ、マニピュレーション作業を効率良く行うことができる。また、試料Ｓに応じて把持力を調整することができ、試料Ｓの変形、潰れ、弾け飛び等を確実に防止することができる。更には、把持終了後に試料Ｓの脱離が完了したか否かを高精度に検出することができる。
【００７５】
なお、上記実施形態では、高さ設定を行ってから試料Ｓの把持を行っている間、周期的に観察用プローブ１５が基板表面２ａに接触していたが、観察用プローブ１５の感度をさらに上げるため、観察用プローブ１５が基板表面２ａに接触しないようにすることがより好ましい。
この場合には、高さ設定後、観察用プローブ１５の振幅を、該位置で基板表面２ａに対して観察用プローブ１５が非接触状態で振動する振幅に再設定するようにすれば良い。
【００７６】
具体的に説明すると、図５（ａ）に示すピンセット４の位置決めから、図５（ｂ）に示すようにピンセット４を一定距離Ｄ１の高さに高さ設定した後、共振周波数付近で振動周波数を走査して、そのときの振動振幅カーブ（Ｑカーブ）を測定する。但し、圧電体制御部２１の振幅を小さくし、観察用プローブ１５が共振点でも空中で振動する振幅（微小振動状態；振幅Ａ３）に設定する。これにより、図５（ｃ）に示すように、高さ設定した後、基板表面２ａに接触させることなく観察用プローブ１５を振動させることができる。なお、この場合には、再設定した振幅（Ａ３）よりも小さい振幅（Ａ４）となる点を第２のセットポイントＰ２として設定すれば良い。
【００７７】
続いて、この設定した高さで、加熱電源２３により加熱部２２を通電加熱させることで、把持用プローブ１６を観察用プローブ１５側に移動させ、観察用プローブ１５と把持用プローブ１６との距離を所定ギャップ（Ｇ０）よりも接近させる。すると、把持用プローブ１６の探針１６ａは、図５（ｄ）に示すように試料Ｓに接触すると共に、さらなる移動によって試料Ｓを観察用プローブ１５に向けて押し始める。そして、図５（ｅ）に示すように、試料Ｓが観察用プローブ１５の探針１５ａに接触することで、該試料Ｓを両プローブ１５、１６によって把持することができる。そして、振幅が第２のセットポイントＰ２で設定した振幅（Ａ４）に達したときに、把持が行われたと判断する。つまり、この時点が把持開始点となる。
【００７８】
特に、高さ設定した後、観察用プローブ１５を基板表面２ａに対して非接触状態にすることができるので、基板表面２ａとの接触に起因する振幅変化を無視して、試料把持による減衰値だけを指標にすることが可能となり観察用プローブ１５の感度を上げることができる。従って、振幅の減衰値を指標として、試料Ｓを把持したことをより高精度に検出することができる。
【００７９】
また、上記第１実施形態では、観察用プローブ１５を振動させ、その振動振幅が減衰して所定の値（第１のセットポイントＰ１、第２のセットポイントＰ２）に達したことにより、把持開始点を検出したが、観察用プローブ１５の振動を停止させた状態で、把持開始点を検出しながら試料Ｓの把持を行っても構わない。
【００８０】
この場合には、位置決めが終了した後、加振手段６を停止した状態でピンセット４と基板２とを接近させ、観察用プローブ１５の撓みが予め決められた規定値に達したときに高さ設定を行うと共に、観察用プローブ１５の捩れが測定されたときに把持開始点を検出するように制御手段９で各構成品を制御すれば良い。この場合の方法について、以下に具体的に説明する。
ここでは、ピンセット４と基板２とを一旦接触させた後、観察用プローブ１５の撓みが規定値に達するまでピンセット４と基板２とを離間させることで高さ設定を行う場合を例にして説明する。
【００８１】
まず、試料Ｓの観察が終了した後、観察用プローブ１５の振動を停止させた状態でピンセット４の位置決めを行う。続いて、図６（ａ）に示すように、Ｚスキャナ２６によりピンセット４と基板２とを接近させた後、両者を接触させる。この際、観察用プローブ１５は、基板２に接近すると基板２への押圧により撓みが大きくなり一定の値に達する。よって、この値を検出したときに、ピンセット４と基板２とが接触したと判断して、Ｚスキャナ２６を停止させる。
【００８２】
続いて、再度Ｚスキャナ２６を作動させて、図６（ｂ）に示すように、ピンセット４と基板２とを徐々に離間させる。つまり、ピンセット４の引き上げ動作を行わせる。そして、観察用プローブ１５の撓みが基板２への押圧から解放されることにより規定値に達した時点で、Ｚスキャナ２６を停止して、Ｚサーボ系をロックして高さの固定を行う。なお、このときの高さ（Ｈｖ）が、試料Ｓの高さ（Ｈｓ）の１／２以下となるように、予め規定値が設定されている。これにより、ピンセット４は、基板表面２ａから一定距離（Ｈｖ）だけ離間した高さに設定される。
【００８３】
続いて、図６（ｃ）に示すように、加熱部２２に通電加熱して把持用プローブ１６を観察用プローブ１５側に移動させ、試料Ｓを観察用プローブ１５に向けて移動させる。そして、図６（ｄ）に示すように、試料Ｓが観察用プローブ１５に接触して把持が開始されると、観察用プローブ１５が試料Ｓによって押されるので捩れが生じる。すると光検出部３２は、観察用プローブ１５の反射面で反射された後に入射してくるレーザ光Ｌの入射位置から、捩れ信号を検出する。よって、観察用プローブ１５の捩れが測定されたときに、制御手段９は把持が行われたと判断する。つまり、この時点が把持開始点となる。
【００８４】
このように、観察用プローブ１５の振動を停止させた状態であっても、ピンセット４の高さ設定や試料Ｓの把持を確実に行うことができる。特に、観察用プローブ１５の振動を停止させているので、硬い試料Ｓやサイズが大きい（例えば１μｍ以上）試料Ｓであっても、安定して把持することができる。
なお、観察用プローブ１５の捩れが検出されない場合には、試料Ｓの把持が正しく行われていないことを意味する。
【００８５】
なお、本発明の技術範囲は、上記実施形態に限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲において、種々の変更を加えることが可能である。
【００８６】
例えば、上記実施形態では、ピンセット４側をＺ方向、試料台３側をＸＹ方向に移動させるスキャン方式としたが、この場合に限られず、ピンセット４側を３次元方向に移動させるようにしても構わないし、試料台３側を３次元方向に移動させるように構成しても構わない。いずれの場合であっても、スキャン方式が異なるだけで、上記実施形態と同様の作用効果を奏することができる。
【００８７】
また、上記実施形態では、変位測定手段７が光てこ方式により観察用プローブ１５の変位検出を行ったが、光てこ方式に限定されるものではない、例えば、観察用プローブ１５自身に変位検出機能（例えば、ピエゾ抵抗素子等）を設けた自己検知方式を採用しても構わない。
また、上記実施形態において、観察用プローブ１５を振動させながら試料Ｓの把持を行う際に、基板表面２ａに垂直なＺ方向に自励共振振動させたが、この場合に限られず、捩れ方向に自励共振振動させても構わない。この場合であっても、同様の作用効果を奏することができる。
【００８８】
また、上記実施形態では、プローブ駆動手段８が熱アクチュエータである加熱部２２を利用して把持用プローブ１６を観察用プローブ１５側に移動させたが、熱アクチュエータに限定されるものではない。
例えば、静電容量アクチュエータ方式で把持用プローブ１６を移動させても構わない。この場合には、図７及び図８に示す模式図のように、観察用プローブ１５の本体部１５ｂ及び把持用プローブ１６の本体部１６ｂの一部をそれぞれ凹凸状に形成して櫛歯を形成すると共に、櫛歯となった領域にそれぞれ電極４０、４１を形成するように構成すれば良い。
【００８９】
この場合には、両電極４０、４１間に電圧を印加することで、櫛歯がＹ方向に移動するので、その結果把持用プローブ１６を観察用プローブ１５側に移動させることができる。従って、この場合であっても、上記実施形態と同様の作用効果を奏することができる。
但し、この静電アクチュエータ方式を採用した方が、把持用プローブ１６を移動させる際に、熱アクチュエータのように熱ドリフトの影響を受け難いので、試料Ｓのサイズを測定するときや把持力を調整する際に有利である。
【００９０】
また、静電アクチュエータ方式を採用して把持用プローブ１６を移動させた場合、初期位置からの移動距離（Ｇ１）の求め方を以下に説明する。
始めに、櫛歯間の静電容量をＣ、櫛歯間の電圧をＶ、櫛歯の移動方向をＹ軸とする。すると、櫛歯間に発生する静電気力（Ｆｃ）は、
Ｆｃ＝（１／２）・（δＣ／δＹ）・Ｖ２となる。
ここで、ピンセット４のばね定数をｋ、櫛歯の移動距離Ｘ０とすると、ピンセット４のばね力Ｆｓと静電気力Ｆｃとが釣り合うので、
Ｆｃ＝Ｆｓ＝（１／２）・（δＣ／δＹ）・Ｖ２＝Ｘ０・ｋとなる。
よって、Ｘ０＝（１／２）・（δＣ／δＹ）・Ｖ２・（１／ｋ）となるので、移動距離（Ｇ１）は、
Ｇ１＝（ｍ／２）・（δＣ／δＹ）・Ｖ２・（１／ｋ）となる。
なお、ｍは、拡大倍率（プローブ先端の移動距離／櫛歯の移動距離）である。
【００９１】
上記式のうち、ｍ、ｋ、Ｃは、ピンセット４の形状、材質、雰囲気で決定される数値であり、通常の大気中室温動作では、一定とすることができる。従って、例えば既知の厚みの試料Ｓを把持し、その把持開始点での櫛歯印加電圧を求めることで、Ｇ１と印加電圧Ｖとの校正曲線、即ち、Ｇ１＝αＶ２（二次曲線）（α；定数）を求めることができる。
その結果、上記式と印加電圧（Ｖ）とに基づいて、容易に把持用プローブ１６の移動距離（Ｇ１）を算出することができる。従って、静電アクチュエータ方式であっても、所定ギャップ（Ｇ０）から移動距離（Ｇ１）を減算することで、試料Ｓのサイズ（Ｇｓ）を算出することができる。但し、上述したように、静電アクチュエータ方式の方が熱ドリフトの影響を受け難いので、より正確に試料Ｓのサイズ（Ｇｓ）を算出することができる。
【図面の簡単な説明】
【００９２】
【図１】本発明に係る試料操作装置の一実施形態の構成図である。
【図２】図１に示す試料操作装置の構成品であるピンセットの斜視図である。
【図３】図１に示す試料操作装置により観察用プローブを振動させながら試料をマニピュレーションする場合の工程図であって、（ａ）はピンセットを位置決めさせた状態を示す図であり、（ｂ）はピンセットを基板表面から一定距離離間した高さに高さ設定させた状態を示す図であり、（ｃ）は把持用プローブを移動させて試料に接触させた状態を示す図であり、（ｄ）はさらに把持用プローブを移動させて、観察用プローブとの間で試料を把持した状態を示す図である。
【図４】観察用プローブの共振振動振幅のＲＭＳ値と、観察用プローブと基板との距離と、の関係を示すフォースディスタンスカーブを示す図である。
【図５】図１に示す試料操作装置により観察用プローブを振動させながら試料を別の方法でマニピュレーションする場合の工程図であって、（ａ）はピンセットを位置決めさせた状態を示す図であり、（ｂ）はピンセットを基板表面から一定距離離間した高さに高さ設定させた状態を示す図であり、（ｃ）は観察用プローブが試料に非接触となるように振幅を再設定させた状態を示す図であり、（ｄ）は把持用プローブを移動させて試料に接触させた状態を示す図であり、（ｅ）はさらに把持用プローブを移動させて、観察用プローブとの間で試料を把持した状態を示す図である。
【図６】図１に示す試料操作装置により観察用プローブを振動させずに試料をマニピュレーションする場合の工程図であって、（ａ）はピンセットを基板表面に接触させた状態を示す図であり、（ｂ）はピンセットを基板表面から一定距離離間した高さに高さ設定させた状態を示す図であり、（ｃ）は把持用プローブを移動させて試料に接触させた状態を示す図であり、（ｄ）はさらに把持用プローブを移動させて、観察用プローブとの間で試料を把持した状態を示す図である。
【図７】図２示すピンセットの変形例を示す図であって、静電アクチュエータ方式で把持用プローブを駆動させるピンセットの斜視図である。
【図８】図７に示すピンセットの上面図である。
【符号の説明】
【００９３】
Ｓ 試料
Ｇ０ 所定ギャップ
Ｐ１ 第１のセットポイント（第１の減衰値）
Ｐ２ 第２のセットポイント（第２の減衰値）
１ 試料操作装置
２ 基板
２ａ 基板表面
３ 試料台（ステージ）
４ ピンセット
５ 移動手段
６ 加振手段
７ 変位測定手段
８ プローブ駆動手段
９ 制御手段
１５ 観察用プローブ
１５ａ 観察用プローブの探針
１６ 把持用プローブ
１６ａ 把持用プローブの探針
【技術分野】
【０００１】
本発明は、基板表面上に置かれた試料（操作対象物）を観察した後、観察データに基づいて該試料を操作（マニピュレーション）する試料操作装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
電子材料や有機材料等の各種の試料を微小領域にて測定し、試料の表面形状の観察や物性情報の計測を行う装置として、原子間力顕微鏡（ＡＦＭ：Atomic Force Microscope）や、走査型トンネル顕微鏡（ＳＴＭ：Scanning Tunneling Microscope）等の走査型プローブ顕微鏡（ＳＰＭ：Scanning Probe Microscope）が知られている。この走査型プローブ顕微鏡は、３次元位置決め機構としても正確であることから、微小領域を加工する加工装置として応用するために様々な提案がされている。
【０００３】
走査型プローブ顕微鏡を用いた試料の操作（マニピュレーション）への応用として、２本のプローブの間に試料を位置させ、該試料を把持或いは解放するＡＦＭピンセットと呼ばれるものが既に開発されている。
この種のＡＦＭピンセットの１つとして、走査型プローブ顕微鏡等に用いられるカンチレバーを利用したものが知られている。例えば、シリコンからなるカンチレバーの先端に設けられた探針上に、２本のカーボンナノチューブを取り付けたものが知られている。また、別のものとしては、カンチレバーとしてのガラスチューブに２本のカーボンナノチューブを取り付けたものや、シリコン基板よりＭＥＭＳ（Micro Electro Mechanical System）プロセスを用いてカンチレバーを２本作製したもの等も知られている。
【０００４】
このうち、２本のカーボンチューブを有するＡＦＭピンセットの場合には、通常２本のカーボンナノチューブの間に静電気を印加させることで、２本のカーボンナノチューブの開閉を行っている。一方、ＭＥＭＳプロセスによりカンチレバーを２本作製したＡＦＭピンセットの場合には、櫛歯状の静電アクチュエータを利用して２本のカンチレバーを開閉したり、カンチレバーの根元に電流を流して発熱させ、シリコンの線膨張を拡大することで２本のカンチレバーの開閉を行ったりしている（非特許文献１参照）。
【非特許文献１】武川哲也、中川和久、橋口原、山中敬一郎、斉藤真人、民谷栄一、他著、「ナノ物質のマニピュレーションを行う為のＡＦＭピンセットの開発」、電気学会論文誌Ｅ、Ｔｒａｎｓ．ＳＭ、Ｖｏ１１２５、Ｎｏ．１１、２００５
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、上述したＡＦＭピンセットでは、以下の課題がまだ残されていた。
一般的にＡＦＭピンセットで試料を把持する場合には、把持される試料の硬さやサイズ等が事前に判明していない場合が多い。ところが、上述したＡＦＭピンセットは、いずれのものも単にカーボンナノチューブ或いはカンチレバーを開閉させて、試料の把持或いは解放を行うものであるので、試料の硬さやサイズ等に対応した動作を行うことが困難であった。
【０００６】
そのため、柔らかい試料であった場合には、ピンセットの把持力によって試料が変形したり潰れたりして、破損してしまうことが多々あった。また、硬い試料であった場合には、試料が弾けて他の場所に移動してしまうことがあった。特に、把持力が強い場合には、顕著なものであった。また、把持する位置が適切でない場合にも、試料が他の場所に移動してしまうことがあった。このように、試料が移動してしまうと、再度ピンセットと試料との位置決めを行う必要があるので、効率の良い作業を行うことができなかった。
更には、仮に試料を把持して所定の場所に移動できたとしても、ＡＦＭピンセットを試料から脱離する際に、試料が付着する可能性があるので前記カーボンナノチューブ或いはカンチレバーと試料とが確実に離間して、正しく脱離が完了したか否かを検出することは困難なものであった。
【０００７】
この発明は、このような事情を考慮してなされたもので、その主な目的は、基板上に載置された試料を確実且つ速やかに把持できると共に、把持が完了したか否かを高精度に検出することができる試料操作装置を提供することである。
また、別の目的としては、試料に応じて把持力を調整することができると共に、把持終了後に試料の脱離が完了したか否かを高精度に検出することができる試料操作装置を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
上記の目的を達成するために、この発明は以下の手段を提供している。
本発明に係る試料操作装置は、基板表面上に載置された試料をマニピュレーションする試料操作装置であって、前記基板を固定するステージと、所定ギャップを空けた状態で隣接配置され、前記基板表面に対向配置された探針をそれぞれ先端に有する観察用プローブと把持用プローブとからなるピンセットと、前記基板と前記ピンセットとを、前記基板表面に平行な方向及び基板表面に垂直な方向に相対的に移動させる移動手段と、前記観察用プローブを所定周波数及び所定振幅で振動させる加振手段と、前記観察用プローブの変位を測定する変位測定手段と、前記把持用プローブを前記観察用プローブ側に移動させ、両プローブを前記所定ギャップよりも接近させるプローブ駆動手段と、前記移動手段、前記加振手段及び前記プローブ駆動手段を制御する制御手段と、を備え、前記制御手段が、前記観察用プローブを振動させたＡＦＭ観察により前記試料を観察して少なくとも該試料の位置データ及び形状データを取得した後、両データに基づいて観察用プローブと前記把持用プローブとの間に試料が位置するように前記移動手段により前記ピンセットを位置決めさせ、該位置決め後、前記変位測定手段による測定結果をモニタしながら移動手段によりピンセットを前記基板表面から一定距離離間した位置に高さ設定し、その後、設定した高さで変位測定手段による測定結果をモニタしながら前記プローブ駆動手段により把持用プローブを観察用プローブ側に移動させて、把持開始点を検出しながら試料を把持させることを特徴とするものである。
【０００９】
この発明に係る試料操作装置においては、まず、加振手段により観察用プローブを振動させながら、移動手段によりピンセットと基板とを相対的に移動させて基板表面上のＡＦＭ観察を行う。具体的には、ピンセットと基板表面との距離を、観察用プローブの振動状態が一定（即ち、自由振動振幅からの減衰量が一定或いは自由振動周波数からの周波数ずれ量が一定、又は、自由振動位相からの位相ずれ量が一定）となるように高さ制御しながら観察を行う。これにより、少なくとも試料の位置データ及び形状データを取得することができ、試料が基板上のどの辺りに載置されているか、試料がどのような形状（高さ、外形形状等）であるかを把握することができる。
なお、観察終了後は、観察用プローブの振動を停止させても良いし、引き続き振動させた状態にしても良い。
【００１０】
続いて、取得した位置データ及び形状データに基づいて、観察用プローブと把持用プローブとの間に試料が位置するように、移動手段によりピンセットを位置決めさせる。特に、基板上のどの辺りに試料が載置されているかを既に把握しているので、ピンセットを速やかに位置決めすることができる。
続いて、位置決めした位置から移動手段によりピンセットと基板とを接近させると共に、ピンセットを基板表面から一定距離離間した位置に高さ設定する。この際、変位測定手段による測定結果をモニタしているので、観察用プローブの変位に基づいて所望する高さにピンセットを位置させることができる。これにより、試料を間に挟んで観察用プローブの探針と把持用プローブの探針とが、試料の両側に位置した状態となる。
【００１１】
続いて、この設定した高さで、プローブ駆動手段により把持用プローブを観察用プローブ側に移動させて、両プローブを所定ギャップよりも接近させる。すると、把持用プローブの探針は、試料に接近した後、該試料に接触すると共に、さらなる移動によって試料を観察用プローブに向けて押し始める。そして、試料が観察用プローブの探針に接触することで、該試料を両プローブによって把持することができる。
【００１２】
この把持を行っている間、変位測定手段による測定結果をモニタしているので、試料が観察用プローブに接触したこと、即ち、把持開始点を直ちに検出することができる。従って、試料の把持が完了したか否かを高精度に検出することができる。また、試料の形状に応じてピンセットを位置決めしているので、最適な位置を把持することができ、従来のように不適切な位置を把持することで試料が移動してしまうといった可能性を極力なくすことができる。従って、試料を確実に把持することができる。
【００１３】
上述したように本発明に係る試料操作装置によれば、基板上に載置された試料を確実且つ速やかに把持できると共に、把持が完了したか否かを高精度に検出することができる。よって、マニピュレーション作業を効率良く行うことができる。
【００１４】
また、本発明に係る試料操作装置は、上記本発明の試料操作装置において、前記制御手段が、前記位置決めが終了した後、前記加振手段により前記観察用プローブを前記所定周波数及び前記所定振幅で振動させた状態で前記ピンセットと前記基板とを接近させ、該基板との接触により観察用プローブの振幅が減衰して所定振幅よりも予め決められた量だけ小さくなった第１の減衰値に達したときに前記高さ設定を行うと共に、前記試料が観察用プローブに押し当てられることで振幅がさらに減衰して第１の減衰値よりも予め決められた量だけ小さくなった第２の減衰値に達したときに前記把持開始点を検出することを特徴とするものである。
【００１５】
この発明に係る試料操作装置においては、観察が終了した後、引き続き観察用プローブを振動させ、この状態のまま試料の把持を行う。即ち、観察が終了した後、引き続き観察用プローブを所定周波数及び所定振幅で振動させた状態で、ピンセットを位置決めすると共に高さ設定を行う。高さ設定を行う場合には、まず位置決めした位置でピンセットと基板とを接近させる。すると、観察用プローブの探針と基板との間に働く原子間力によって観察用プローブの振幅が徐々に減衰し始める。そして、さらなる接近によって観察用プローブの探針と基板とが接触すると、振幅がさらに減衰して、初期の振幅、即ち所定振幅よりも予め決められた量だけ小さくなった第１の減衰値に達する。このときに、高さ設定を行う。これにより、振動している観察用プローブを所望する高さに確実に位置させることができる。
【００１６】
また、観察用プローブと把持用プローブとの間で試料を把持すると、試料によって観察用プローブが押し当てられるので、観察用プローブの振動が妨げられて振幅がさらに減衰する。そこで、観察用プローブの振動が第１の減衰値よりも予め決められた量だけさらに小さくなった第２の減衰値に達したときに、把持が行われたと判断する。つまり、この時点が把持開始点となる。このように、振幅の減衰量を指標とすることで、ピンセットの高さ設定や把持を確実に行うことができる。
【００１７】
また、本発明に係る試料操作装置は、上記本発明の試料操作装置において、前記制御手段が、前記高さ設定後、前記観察用プローブの振幅を、該位置で前記基板表面に対して観察用プローブが非接触状態で振動する振幅に再設定することを特徴とするものである。
【００１８】
この発明に係る試料操作装置においては、高さ設定した後、第１の減衰値の振幅で振動している観察用プローブの振幅を、観察用プローブが基板表面に対して非接触となる振幅に再設定する。つまり、高さ設定した時点で、観察用プローブは、基板表面に周期的に接触しながら第１の減衰値で振動している状態となっている。しかしながら、上述したように振幅を再設定することで、高さ設定した後、基板表面に接触させることなく観察用プローブを振動させることができる。従って、基板表面との接触に起因する振幅変化を無視して、試料把持による減衰値だけを指標にすることができるので、試料を把持したことをより高精度に検出することができる。
【００１９】
また、本発明に係る試料操作装置は、上記本発明の試料操作装置において、前記高さ設定の際、前記一定距離が前記試料の高さの１／２以下となるように前記第１の減衰値が設定されていることを特徴とするものである。
【００２０】
この発明に係る試料操作装置においては、両プローブの探針と基板表面との間隔を試料の高さの１／２以下に設定するので、試料を把持する際に両プローブの探針と試料との接触面積をできるだけ多く確保することができる。よって、試料をより安定して把持することができ、マニピュレーション作業を安定性して行うことができる。
【００２１】
また、本発明に係る試料操作装置は、上記本発明の試料操作装置において、前記制御手段が、前記位置決めが終了した後、前記加振手段を停止した状態で前記ピンセットと前記基板とを接近させ、前記観察用プローブの撓みが予め決められた規定値に達したときに前記高さ設定を行うと共に、前記試料が観察用プローブに押し当てられることで観察用プローブの捩れが測定されたときに前記把持開始点を検出することを特徴とするものである。
【００２２】
この発明に係る試料操作装置においては、観察が終了した後、観察用プローブの振動を停止させた状態で試料の把持を行う。即ち、観察が終了した後、観察用プローブの振動を停止させた状態で、ピンセットを位置決めすると共に高さ設定を行う。高さ設定を行う場合には、まず位置決めした位置でピンセットと基板とを接近させる。すると、観察用プローブの探針と基板との間に働く原子間力によって観察用プローブが徐々に撓んでくる。そして、観察用プローブの撓みが予め決められた規定値に達したときに、高さ設定を行う。これにより、観察用プローブを所望する高さに確実に位置させることができる。
【００２３】
また、観察用プローブと把持用プローブとの間で試料を把持すると、試料によって観察用プローブに押し当てられるので、観察用プローブに捩れが生じる。そこで、観察用プローブの捩れが測定されたときに、把持が行われたと判断する。つまり、この時点が把持開始点となる。このように、観察用プローブの振動を停止した状態であっても、ピンセットの高さ設定や把持を確実に行うことができる。特に、観察用プローブの振動を停止させているので、硬い試料やサイズが大きい（例えば１μｍ以上）試料であっても、安定して把持することができる。
【００２４】
また、本発明に係る試料操作装置は、上記本発明の試料操作装置において、前記制御手段が、前記高さ設定を行う際、前記ピンセットと前記基板とを一旦接触させた後、前記観察用プローブの撓みが前記規定値に達するまでピンセットと基板とを離間させることで高さ設定を行うことを特徴とするものである。
【００２５】
この発明に係る試料操作装置においては、ピンセットを高さ設定する際に、一旦基板に接触させてから引き上げ（離間）動作を行って高さ設定するので、観察用プローブの撓みに基づいてより正確に高さ設定することができる。
【００２６】
また、本発明に係る試料操作装置は、上記本発明の試料操作装置において、前記高さ設定の際、前記一定距離が前記試料の高さの１／２以下となるように前記規定値が設定されていることを特徴とするものである。
【００２７】
この発明に係る試料操作装置においては、両プローブの探針と基板表面との間隔を試料の高さの１／２以下に設定するので、試料を把持する際に両プローブの探針と試料との接触面積をできるだけ多く確保することができる。よって、試料をより安定して把持することができ、マニピュレーション作業を安定性して行うことができる。
【００２８】
また、本発明に係る試料操作装置は、上記本発明の試料操作装置において、前記制御手段が、前記試料の物性に応じて前記把持開始点から前記把持用プローブをさらに前記観察用プローブ側に移動させて、把持力を調整することを特徴とするものである。
【００２９】
この発明に係る試料操作装置においては、試料の物性に応じて把持力を調整できるので、従来のように試料を変形させたり、潰してしまったり、弾いて他の場所に飛ばしてしまったりすることがなく、確実に把持することができる。従って、マニピュレーション作業を安定性して行うことができる。
【００３０】
また、本発明に係る試料操作装置は、上記本発明の試料操作装置において、前記制御手段が、前記所定ギャップと、前記把持用プローブが初期位置から前記把持開始点までに移動した移動距離とから、前記試料のサイズを算出することを特徴とするものである。
【００３１】
この発明に係る試料操作装置においては、観察用プローブと把持用プローブとの初期の間隔、即ち予め既知の間隔とされている所定ギャップから、把持用プローブが初期位置から把持開始点までに移動した移動距離を減算することで、試料のサイズを算出することができる。このように、試料のサイズを算出しながら、該試料を把持することができる。
【００３２】
また、本発明に係る試料操作装置は、上記本発明の試料操作装置において、前記制御手段が、前記試料の把持が終了した後、前記把持用プローブを前記観察用プローブから離間する方向に移動させて初期位置に戻すと共に前記ピンセットを前記基板表面から離間させ、その後、観察用プローブを振動させて、このときの振動状態と把持前の振動状態とを比較することで試料が脱離したか否かを検出することを特徴とするものである。
【００３３】
この発明に係る試料操作装置においては、試料の把持が終了した後、把持用プローブを初期位置に戻して試料の把持を解くと共に、ピンセットを基板表面から十分に離間させる。そして、観察用プローブを再度振動させる。この際、観察用プローブの探針に試料が付着しておらず、試料が脱離していた場合には、観察用プローブは把持を行う前の振動状態で振動する。一方、観察用プローブの探針に試料が付着していた場合には、観察用プローブの振動状態が把持を行う前の振動状態とは異なる振動をする。
従って、把持前の振動状態と比較することで、試料の脱離が完了したか否かを検出することができ、マニピュレーション作業の信頼性を高めることができる。
【００３４】
また、本発明に係る試料操作装置は、上記本発明の試料操作装置において、前記制御手段が、振動状態の比較を行った後、前記把持開始点に再び達するまで前記把持用プローブを再度観察用プローブ側に移動させることで、前記試料が脱離したか否かを検出することを特徴とするものである。
【００３５】
この発明に係る試料操作装置においては、振動状態の比較を行った後、初期位置まで戻した把持用プローブを再度把持開始点まで移動させる。ここで、試料の把持を解いたときに、観察用プローブ側ではなく把持用プローブの探針側に試料が付着していた場合には、把持用プローブを把持開始点に戻したときに、試料が再度把持されるので観察用プローブが変位する。一方、把持用プローブに試料が付着していない場合には、観察用プローブは何ら変位しない。従って、把持用プローブを再度把持開始点に戻すことで、試料が観察用プローブだけでなく把持用プローブ側にも付着していないことを確認することができ、脱離が完了したか否かをより高精度に検出することができる。
【００３６】
また、本発明に係る試料操作装置は、上記本発明の試料操作装置において、前記把持用プローブを前記把持開始点に再び達するまで移動させた時の前記観察用プローブの振動状態を前記変位検出手段で検出することで、前記試料が脱離したか否かを検出することを特徴とするものである。この試料操作装置においては、上述したように観察用プローブの振動状態を検出することで、把持用プローブに試料が付着しているか否かを検出することができる。
【００３７】
この発明に係る試料操作装置においては、把持用プローブを把持開始点に戻したときに、該把持用プローブに試料が付着してない場合には観察用プローブは何ら変位しないので、振動状態が変化しない。一方、把持用プローブに試料が付着していた場合には、観察用プローブの振動状態が変化する。従って、観察用プローブの振動状態を検出することで、把持用プローブに試料が付着しているか否かを高精度に検出することができる。
【発明の効果】
【００３８】
この発明に係る試料操作装置によれば、基板上に載置された試料を確実且つ速やかに把持できると共に、把持が完了したか否かを高精度に検出することができる。よって、マニピュレーション作業を効率良く行うことができる。更には、試料に応じて把持力を調整することができると共に、把持終了後に試料の脱離が完了したか否かを高精度に検出することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００３９】
以下、本発明に係る試料操作装置の一実施形態について、図１から図８を参照して説明する。なお、本実施形態では、光てこ方式を利用した場合を例に挙げて説明する。
【００４０】
本実施形態の試料操作装置１は、基板表面２ａ上に載置された試料Ｓをマニピュレーションする装置であって、図１及び図２に示すように、試料台（ステージ）３と、ピンセット４と、移動手段５と、加振手段６と、変位測定手段７と、プローブ駆動手段８と、制御手段９と、を備えている。
【００４１】
操作対象となる試料Ｓが載置されている基板２は、上記試料台３上に固定されている。上記ピンセット４は、所定ギャップ（Ｇ０）を空けた状態で隣接配置され、基板表面２ａに対向配置された探針１５ａ、１６ａをそれぞれ先端に有する観察用プローブ１５と、把持用プローブ１６とから構成されている。これら両プローブ１５、１６は、シリコンにより形成されており、ホルダ部１７に固定された本体部１５ｂ、１６ｂによってそれぞれ片持ち状態に支持されている。
なお、本実施形態では、観察用プローブ１５と把持用プローブ１６とが、初期段階で予め４μｍの間隔が空いた状態となっている。つまり、所定ギャップ（Ｇ０）は、４μｍとされている。
【００４２】
観察用プローブ１５には、該観察用プローブ１５を振動させる圧電体２０が固定されている。この圧電体２０は、圧電体制御部２１からの信号を受けて所定周波数（ｆ０）及び所定振幅（Ａ０）で振動するようになっており、該振動を観察用プローブ１５に伝えている。これにより、観察用プローブ１５は、圧電体２０と同様に所定周波数（ｆ０）及び所定振幅（Ａ０）で振動するようになっている。即ち、これら圧電体２０及び圧電体制御部２１は、上記加振手段６として機能する。
【００４３】
把持用プローブ１６の基端側（根元側）は、二股に分かれており、この二股の部分が熱アクチュエータとして機能する加熱部２２とされている。特にこの加熱部２２の一部２２ｂは、他の部分よりも細長い形状に形成されており、通電加熱による線膨張によって、把持用プローブ１６を観察用プローブ１５側に接近させることができるようになっている。また、この加熱部２２は、加熱電源２３に接続されており、該加熱電源２３によって通電加熱が制御されている。即ち、これら加熱部２２及び加熱電源２３は、把持用プローブ１６を観察用プローブ１５側に移動させて、両プローブ１５、１６を所定ギャップ（Ｇ０）よりも接近させる上記プローブ駆動手段８として機能する。
【００４４】
なお、本実施形態では、観察用プローブ１５と把持用プローブ１６との長さが異なっており、共振周波数がそれぞれ異なるように設定されている。但し、この長さではなく、幅や厚み等を変えることで、両プローブ１５、１６の共振周波数が異なるように構成しても構わない。また、観察用プローブ１５と把持用プローブ１６とは、それぞれ電気的に絶縁されていると共に、別々に電位が設定できるようにフローティングとされている。通常は、試料台３と同電位（アース電位）とされている。
【００４５】
上記試料台３はＸＹスキャナ２４上に載置されており、該ＸＹスキャナ２４は図示しない防振台上に載置されている。このＸＹスキャナ２４は、例えばピエゾ素子であり、ＸＹ走査系とＺサーボ系を含むＸＹＺスキャナ制御部２５から電圧を印加されることで、基板表面２ａに平行なＸＹ方向に微小移動するようになっている。これにより、基板２及び試料ＳをＸＹ方向に微小移動させることが可能とされている。
また、上記ホルダ部１７は、Ｚスキャナ２６にぶら下がるように固定されている。このＺスキャナ２６は、ＸＹスキャナ２４と同様に、例えばピエゾ素子であり、ＸＹＺスキャナ２６制御部２５から電圧を印加させることで、基板表面２ａに垂直なＺ方向に微小移動するようになっている。これにより、ピンセット４をＺ方向に微小移動させることが可能とされている。
【００４６】
即ち、これらＸＹスキャナ２４、Ｚスキャナ２６、ＸＹＺスキャナ制御部２５は、基板２とピンセット４とを、基板表面２ａに平行なＸＹ方向及び基板表面２ａに垂直なＺ方向の３次元方向に相対的に移動させる上記移動手段５として機能する。
【００４７】
また、試料台３上には、観察用プローブ１５の裏面側に形成された図示しない反射面に対してレーザ光Ｌを照射するレーザ光源３０と、反射面で反射されたレーザ光Ｌを、ミラー３１を利用して受光する光検出部３２と、が設けられている。この光検出部３２は、例えば入射面が２分割或いは４分割されたフォトダイオードであり、レーザ光Ｌの入射位置から観察用プローブ１５の振動状態を検出する。そして、光検出部３２は、検出した観察用プローブ１５の振動状態の変位をＤＩＦ信号としてプリアンプ３３に出力している。即ち、これらレーザ光源３０、ミラー３１、光検出部３２は、観察用プローブ１５の変位を測定する上記変位測定手段７として機能する。
【００４８】
また、光検出部３２から出力されたＤＩＦ信号は、プリアンプ３３によって増幅された後、交流−直流変換回路３４に送られて直流変換され、Ｚ電圧フィードバック回路３５に送られる。Ｚ電圧フィードバック回路３５は、直流変換されたＤＩＦ信号が常に一定となるように、ＸＹＺスキャナ制御部２５をフィードバック制御する。これにより、試料Ｓの観察を行う際に、基板２とピンセット４との距離を、観察用プローブ１５の振動状態が一定となるように、具体的には振幅の減衰量或いは周波数のずれ量、又は、位相のずれ量が一定となるように制御することができる。
【００４９】
また、このＺ電圧フィードバック回路３５には、制御部３６が接続されており、該制御部３６がＺ電圧フィードバック回路３５により上下させる信号に基づいて、基板表面２ａ上の観察データを取得することができるようになっている。これにより、少なくとも試料Ｓの位置データや形状データを取得することができるようになっている。これらＺ電圧フィードバック回路３５及び制御部３６は、上記制御手段９として機能する。なお、この制御手段９は、上述した各構成品を総合的に制御しており、試料Ｓの観察の観察を行った後、該試料Ｓのマニピュレーション（操作）を行うように制御している。
【００５０】
次に、このように構成された試料操作装置１により、基板表面２ａ上の試料Ｓを観察した後、該試料Ｓをマニピュレーションする場合について、以下に説明する。
始めに、試料Ｓをマニピュレーションするに当たって、制御手段９は取得工程と、位置決め工程と、高さ設定工程と、把持工程と、脱離工程とを行うように各構成品を制御するように設定されている。
【００５１】
取得工程は、観察用プローブ１５を振動させたＡＦＭ観察により試料Ｓを観察して少なくとも該試料Ｓの位置データ及び形状データを取得する工程である。位置決め工程は、取得したデータに基づいて観察用プローブ１５と把持用プローブ１６との間に試料Ｓが位置するように移動手段５によりピンセット４を位置決めする工程である。高さ設定工程は、変位測定手段７による測定結果をモニタしながら移動手段５によりピンセット４を基板表面２ａから一定距離（Ｄ１）離間した位置に高さ設定する高さ工程である。把持工程は、設定した高さで変位測定手段７による測定結果をモニタしながら、プローブ駆動手段８により把持用プローブ１６を観察用プローブ１５側に移動させて、把持開始点を検出しながら試料Ｓを把持する工程である。脱離工程は、把持した試料Ｓを解放して、ピンセット４から試料Ｓを脱離させる工程である。
【００５２】
これら各工程について、以下に詳細に説明する。なお、本実施形態では、観察用プローブ１５を振動させた状態で試料Ｓを把持する場合を例に挙げて説明する。
まず始めに、初期設定を行う。即ち、観察用プローブ１５の反射面に確実にレーザ光Ｌが入射するように、また、反射したレーザ光Ｌが光検出部３２に確実に入射するように、レーザ光源３０及び光検出部３２の位置を調整する。また、圧電体制御部２１から圧電体２０に対して信号を出力して、圧電体２０を所定周波数（ｆ０）及び所定振幅（Ａ０）で振動させる。これにより、観察用プローブ１５は、所定周波数（ｆ０）及び所定振幅（Ａ０）で振動する。
【００５３】
この初期設定が終了した後、試料ＳのＡＦＭ観察を行う。ここでは、振動振幅制御を例に挙げて説明する。
具体的には、観察用プローブ１５を振動させながら、ピンセット４と基板表面２ａとの距離を、観察用プローブ１５の振動状態が一定となるように高さ制御した状態で、ＸＹスキャナ２４により基板表面２ａの走査を行う。この際、基板表面２ａの凹凸に応じて観察用プローブ１５の振幅が増減しようとするので、光検出部３２に入射するレーザ光Ｌ（反射面で反射したレーザ光）の振幅が異なる。光検出部３２は、この振幅に応じたＤＩＦ信号をプリアンプ３３に出力する。出力されたＤＩＦ信号は、プリアンプ３３によって増幅されると共に交流−直流変換回路３４によって直流変換された後、Ｚ電圧フィードバック回路３５に送られる。
【００５４】
Ｚ電圧フィードバック回路３５は、直流変換されたＤＩＦ信号が常に一定となるように（つまり、観察用プローブ１５の振幅が一定となるように）。ＸＹＺスキャナ制御部２５によりＺスキャナ２６をＺ方向に微小移動させて、フィードバック制御を行う。これにより、基板表面２ａとピンセット４との距離を、観察用プローブ１５の振動状態が一定となるように高さ制御した状態で基板表面２ａの走査を行うことができる。また、制御部３６は、Ｚ電圧フィードバック回路３５により上下させる信号に基づいて、基板表面２ａ上の観察データを取得することができる。その結果、基板表面２ａ上に載置されている試料Ｓの位置データ及び形状データを取得することができ、試料Ｓが基板２のどの辺りに載置されているのか、試料Ｓがどのような形状であるかを把握することができる。その結果、試料Ｓの高さ（Ｈｓ）を事前に確認することができる。
【００５５】
続いて、観察用プローブ１５の振動を一旦停止させると共に、取得した位置データ及び形状データに基づいて、観察用プローブ１５と把持用プローブ１６との間に試料Ｓが位置するようにＸＹスキャナ２４によりピンセット４を位置決めさせる。特に、基板２上のどの辺りに試料Ｓが載置されているかを既に把握しているので、ピンセット４を速やかに位置決めすることができる。なお、この位置決めする際、ピンセット４は基板表面２ａから十分離しておく。
【００５６】
続いて、位置決めした位置から移動手段５によりピンセット４と基板２とを接近させると共に、ピンセット４を基板表面２ａから一定距離（Ｄ１）離間した位置に高さ設定する。詳細に説明すると、図３（ａ）に示すように、まず、位置決めした位置で観察用プローブ１５を所定周波数（ｆ０）、所定振幅（Ａ０）で振動（自励共振振動）させる。なお、このときの所定振幅（Ａ０）が試料Ｓの高さ（Ｈｓ）の１／２以下となるように、圧電体制御部２１を調整しておく。また、このときの振動の所定周波数（ｆ０）、所定振幅（Ａ０）及びＱ値（Ｑ０）を観察用プローブ１５の自由振動時の値として記録しておく。
【００５７】
ここで、観察用プローブ１５の共振振動振幅のＲＭＳ値と、観察用プローブ１５と基板２との距離と、の関係を示すフォースディスタンスカーブを図４に示す。この図４に示すように、観察用プローブ１５が基板２に接近するにつれて、探針１５ａと試料Ｓとの間に働く力の影響を受けてＲＭＳ値が小さくなることが知られている。そこで、本実施形態では、基板２との接触により観察用プローブ１５の振幅が減衰して、上記所定振幅（ｆ０）よりも予め決められた量だけ小さくなった値（Ａ１）をＳＥＴ ＰＯＩＮＴ１（以下、第１のセットポイント（第１の減衰値）Ｐ１とする）として設定すると共に、把持した試料Ｓが観察用プローブ１５に押し当てられることで振幅がさらに減衰して第１のセットポイントＰ１よりも予め決められた量だけ小さくなった値（Ａ２）をＳＥＴ ＰＯＩＮＴ２（以下、第２のセットポイント（第２の減衰値）Ｐ２とする）として設定しておく。
【００５８】
両セットポイントＰ１、Ｐ２を設定した後、観察用プローブ１５を振動させた状態で、Ｚスキャナ２６を作動させて基板２とピンセット４とをゆっくり接近させる。すると、変位測定手段７で測定される観察用プローブ１５の振幅が、フォースディスタンスカーブに沿って徐々に小さくなってくる。そして、図３（ｂ）に示すように、測定される振幅が、第１のセットポイントＰ１として設定した振幅（Ａ１）に達した時点で、Ｚスキャナ２６を停止させ、Ｚサーボ系ロックする。これにより、観察用プローブ１５を振動させた状態で、ピンセット４を基板表面２ａから一定距離（Ｄ１）だけ離間した位置に高さを固定することができる。その結果、試料Ｓを間に挟んで観察用プローブ１５の探針１５ａと、把持用プローブ１６の探針１６ａとが、試料Ｓの両側に位置した状態となる。
【００５９】
なお、本実施形態では、上記一定距離（Ｄ１）が試料Ｓの高さ（Ｈｓ）の１／２以下となるように第１のセットポイントＰ１が設定されている。また、この一定距離（Ｄ１）に高さ設定された際に、観察用プローブ１５の探針１５ａは周期的に基板表面２ａに接触した状態となっている。
【００６０】
続いて、この設定した高さで、プローブ駆動手段８により把持用プローブ１６を観察用プローブ１５側に移動させる。即ち、加熱電源２３により加熱部２２を通電加熱させることで、把持用プローブ１６を観察用プローブ１５側に移動させ、観察用プローブ１５と把持用プローブ１６との距離を所定ギャップ（Ｇ０）よりも接近させる。すると、図３（ｃ）に示すように、把持用プローブ１６の探針１６ａは、試料Ｓに接近した後、該試料Ｓに接触すると共に、さらなる移動によって図３（ｄ）に示すように、試料Ｓを観察用プローブ１５に向けて押し始める。そして、試料Ｓが観察用プローブ１５の探針１５ａに接触することで、該試料Ｓを両プローブ１５、１６によって把持することができる。
【００６１】
特に、この把持を行っている間、変位測定手段７による測定結果をモニタしているので、試料Ｓが観察用プローブ１５に接触したこと、即ち、把持開始点を直ちに検出することができる。具体的には、観察用プローブ１５と把持用プローブ１６との間で試料Ｓを把持すると、押し当てられた試料Ｓによって観察用プローブ１５の振動が妨げられるので、振幅がフォースディスタンスカーブに沿って第１のセットポイントＰ１での振幅よりもさらに減衰する。そして、振幅が第２のセットポイントＰ２で設定した振幅（Ａ２）に達したときに、把持が行われたと判断する。つまり、この時点が把持開始点となる。
【００６２】
上述したように、把持開始点を検出できるので、試料Ｓの把持が完了したか否かを高精度に検出することができる。また、試料Ｓの形状に応じてピンセット４を位置決めしているので、最適な位置を把持することができ、従来のように不適切な位置を把持することで試料Ｓが移動してしまうといった可能性を極力なくすことができる。従って、試料Ｓを確実に把持することができる。特に、振幅の減衰量を指標としているので、ピンセット４の高さ設定や把持を確実に行うことができる。
【００６３】
また、一定距離（Ｈ１）が試料Ｓの高さ（Ｈｓ）の１／２以下となるように設定しているので、試料Ｓを把持する際に、両プローブ１５、１６の探針１５ａ、１６ａと試料Ｓとの接触面積をできるだけ多く確保することができる。よって、試料Ｓをより安定して把持することができ、マニピュレーション作業を安定して行うことができる。
【００６４】
続いて、試料Ｓを把持した後、圧電体制御部２１を停止させて、観察用プローブ１５の振動を停止させる。そして、制御手段９は、試料Ｓの物性に応じて把持開始点から把持用プローブ１６をさらに観察用プローブ１５側に移動量ΔＳだけ移動させて、把持力（押し込み量）を調整する。このように、試料Ｓの物性に応じて把持力を調整できるので、従来のように試料Ｓを変形させたり、潰してしまったり、弾いて他の場所に飛ばしてしまったりすることがなく、確実に把持を行うことができる。
【００６５】
なお、両プローブ１５、１６を試料Ｓに押し込んだ際に、試料Ｓが弾性限界範囲の場合には、両プローブ１５、１６に反力Ｆ（Ｆ＝ｋｓ・ΔＳ）（ｋｓ；試料Ｓと両プローブ１５、１６との合成ばね定数）が生じ、試料Ｓを把持力に対する反力が生じる。一方、生体試料Ｓのような非常に柔らかい試料Ｓの場合には、容易に試料Ｓの塑性変形が生じ、両プローブ１５、１６により押し込まれた部分が凹むように変形して把持が可能となる。いずれにしても、把持力を調整できるので、試料Ｓを確実に把持することができる。
【００６６】
また、試料Ｓを把持した後、Ｚスキャナ２６を作動させて試料Ｓを引き上げると共に、ＸＹスキャナ２４を作動させることで、把持した試料Ｓを任意の位置に搬送することも可能である。
また、把持開始点を把握しているので、制御手段９は、所定ギャップ（Ｇ０）と、把持用プローブ１６が初期位置から把持開始点までに移動した移動距離（Ｇ１）とから、試料Ｓのサイズ（両プローブ１５、１６で把持した間隔）Ｇｓを算出することも可能である。つまり、観察用プローブ１５と把持用プローブ１６との初期の間隔、即ち、予め既知の間隔（４μｍ）とされている所定ギャップ（Ｇ０）から、把持用プローブ１６が初期位置から把持開始点までに移動した移動距離（Ｇ１）を減算することで、試料Ｓのサイズ（Ｇｓ）を算出することができる。
【００６７】
ここで、熱アクチュエータである加熱部２２は、移動距離（Ｇ１）と通電電圧（Ｖ）との関係で以下の校正曲線（二次曲線）を得ることができる。
Ｇ１＝βＶ２（β；定数）なお、定数βは、サイズ既知の試料を複数個測定し、統計処理より求められた数値である。
従って、この校正曲線を利用して通電電圧（Ｖ）から、容易に移動距離（Ｇ１）を求めることができる。よって、所定ギャップ（Ｇ０）から移動距離（Ｇ１）を減算することで、試料Ｓのサイズ（Ｇｓ）を容易に算出することができる。
【００６８】
また、本実施形態の試料操作装置１によれば、試料Ｓの把持が終了した後、試料Ｓがピンセット４から脱離したか否かを高精度に検出することができる。
この場合には、まず、Ｚスキャナ２６を作動させて、ピンセット４によって把持されている試料Ｓを基板表面２ａに押し付ける。この際、観察用プローブ１５が撓むので、変位測定手段７による測定結果に基づいて、試料Ｓが基板表面２ａに接触したか否かを正確に判断することができる。続いて、この状態で加熱部２２を通電加熱して、把持用プローブ１６を初期位置に戻して試料Ｓの把持を解く。続いて、Ｚスキャナ２６によりピンセット４を基板表面２ａから十分に離間させる。一例として、試料Ｓの高さ（Ｈｓ）の２倍以上の距離だけ引き上げる。
【００６９】
ピンセット４を引き上げた後、圧電体２０に電圧を印加して観察用プローブ１５を再度自励共振させると共に、その際の共振周波数及びＱ値を測定する。そして、このときの共振周波数及びＱ値を、初期の自由振動の値、即ち、所定周波数（ｆ０）及び、Ｑ値（Ｑ０）の値と比較する。
この際、観察用プローブ１５の探針１５ａに試料Ｓが付着しておらず、試料Ｓが脱離していた場合には、観察用プローブ１５は把持を行う前の振動状態（上記ｆ０及びＱ０）で振動する。一方、観察用プローブ１５の探針１５ａに試料Ｓが付着していた場合には、観察用プローブ１５の振動状態が把持を行う前の振動状態とは異なる振動をする。
【００７０】
なお、この場合には下記の式により共振周波数が低下する。
ｆ２＝１／（２π）・（ｋ０／（ｍ＋ｍｓ））１／２
（ｍ；観察用プローブ１５の質量、ｍｓ；付着した試料Ｓの質量、ｋ０；観察用プローブ１５のばね定数）
このように、把持前の振動状態と比較することで、試料Ｓが観察用プローブ１５から脱離したか否かを検出することができる。なお、観察用プローブ１５に試料Ｓが付着していた場合には、試料Ｓを基板表面２ａに押し付ける動作まで戻って、上述した各動作をその後繰り返せば良い。
【００７１】
また、把持前の振動状態と比較した結果、ほぼ等しい振動状態であった場合には、加熱部２２を通電加熱して、初期位置まで戻した把持用プローブ１６を再度把持開始点まで移動させる。ここで、試料Ｓの把持を解いた際に、観察用プローブ１５側でなく、把持用プローブ１６の探針１６ａ側に試料Ｓが付着していた場合には、把持用プローブ１６を把持開始点に戻したときに、試料Ｓが再度把持されるので、観察用プローブ１５が変位する。一方、把持用プローブ１６に試料Ｓが付着していない場合には、観察用プローブ１５は何ら変位しない。即ち、把持用プローブ１６を再度把持開始点まで移動させた時の観察用プローブ１５の振動状態を変位測定手段７で検出することで、試料Ｓが脱離したか否かを検出するようにすれば良く、観察用プローブ１５の振動状態を検出することで把持用プローブ１６に試料Ｓが付着しているか否かを検出することができる。
【００７２】
また、把持開始点を超えて、観察用プローブ１５に接触するまで把持用プローブ１６を移動させると、試料Ｓが把持用プローブ１６に付着していない場合には、把持用プローブ１６の移動距離（Ｇ１）が所定ギャップ（Ｇ０）とほぼ等しくなる。この点からも、試料Ｓが付着しているか否かを検出することができる。
【００７３】
そして、把持用プローブ１６に試料Ｓが付着していない場合には、該試料Ｓが両プローブ１５、１６間に挟まれておらず、基板表面２ａ上に確実に移動したものと判断することができ、脱離が完了したか否かを高精度に検出することができる。
なお、把持用プローブ１６に試料Ｓが付着していた場合には、試料Ｓを基板表面２ａに押し付ける動作まで戻って、上述した各動作をその後繰り返せば良い。
【００７４】
上述したように、本実施形態の試料操作装置１によれば、試料Ｓの把持の際に２本のプローブ、即ち、観察用プローブ１５と把持用プローブ１６と間に試料Ｓが軽く挟まった状態（把持開始点）を検知することができる。また、そのときの両プローブ１５、１６の間隔から、試料Ｓのサイズ（Ｈｓ）を測定することができると共に、試料Ｓが変形等しない範囲で一定量の押し込みを行いながら把持を行うことができる。従って、従来では困難であった下記の効果を奏することができる。
即ち、基板２上に載置された試料Ｓを確実且つ速やかに把持できると共に、把持が完了したか否かを高精度に検出することができ、マニピュレーション作業を効率良く行うことができる。また、試料Ｓに応じて把持力を調整することができ、試料Ｓの変形、潰れ、弾け飛び等を確実に防止することができる。更には、把持終了後に試料Ｓの脱離が完了したか否かを高精度に検出することができる。
【００７５】
なお、上記実施形態では、高さ設定を行ってから試料Ｓの把持を行っている間、周期的に観察用プローブ１５が基板表面２ａに接触していたが、観察用プローブ１５の感度をさらに上げるため、観察用プローブ１５が基板表面２ａに接触しないようにすることがより好ましい。
この場合には、高さ設定後、観察用プローブ１５の振幅を、該位置で基板表面２ａに対して観察用プローブ１５が非接触状態で振動する振幅に再設定するようにすれば良い。
【００７６】
具体的に説明すると、図５（ａ）に示すピンセット４の位置決めから、図５（ｂ）に示すようにピンセット４を一定距離Ｄ１の高さに高さ設定した後、共振周波数付近で振動周波数を走査して、そのときの振動振幅カーブ（Ｑカーブ）を測定する。但し、圧電体制御部２１の振幅を小さくし、観察用プローブ１５が共振点でも空中で振動する振幅（微小振動状態；振幅Ａ３）に設定する。これにより、図５（ｃ）に示すように、高さ設定した後、基板表面２ａに接触させることなく観察用プローブ１５を振動させることができる。なお、この場合には、再設定した振幅（Ａ３）よりも小さい振幅（Ａ４）となる点を第２のセットポイントＰ２として設定すれば良い。
【００７７】
続いて、この設定した高さで、加熱電源２３により加熱部２２を通電加熱させることで、把持用プローブ１６を観察用プローブ１５側に移動させ、観察用プローブ１５と把持用プローブ１６との距離を所定ギャップ（Ｇ０）よりも接近させる。すると、把持用プローブ１６の探針１６ａは、図５（ｄ）に示すように試料Ｓに接触すると共に、さらなる移動によって試料Ｓを観察用プローブ１５に向けて押し始める。そして、図５（ｅ）に示すように、試料Ｓが観察用プローブ１５の探針１５ａに接触することで、該試料Ｓを両プローブ１５、１６によって把持することができる。そして、振幅が第２のセットポイントＰ２で設定した振幅（Ａ４）に達したときに、把持が行われたと判断する。つまり、この時点が把持開始点となる。
【００７８】
特に、高さ設定した後、観察用プローブ１５を基板表面２ａに対して非接触状態にすることができるので、基板表面２ａとの接触に起因する振幅変化を無視して、試料把持による減衰値だけを指標にすることが可能となり観察用プローブ１５の感度を上げることができる。従って、振幅の減衰値を指標として、試料Ｓを把持したことをより高精度に検出することができる。
【００７９】
また、上記第１実施形態では、観察用プローブ１５を振動させ、その振動振幅が減衰して所定の値（第１のセットポイントＰ１、第２のセットポイントＰ２）に達したことにより、把持開始点を検出したが、観察用プローブ１５の振動を停止させた状態で、把持開始点を検出しながら試料Ｓの把持を行っても構わない。
【００８０】
この場合には、位置決めが終了した後、加振手段６を停止した状態でピンセット４と基板２とを接近させ、観察用プローブ１５の撓みが予め決められた規定値に達したときに高さ設定を行うと共に、観察用プローブ１５の捩れが測定されたときに把持開始点を検出するように制御手段９で各構成品を制御すれば良い。この場合の方法について、以下に具体的に説明する。
ここでは、ピンセット４と基板２とを一旦接触させた後、観察用プローブ１５の撓みが規定値に達するまでピンセット４と基板２とを離間させることで高さ設定を行う場合を例にして説明する。
【００８１】
まず、試料Ｓの観察が終了した後、観察用プローブ１５の振動を停止させた状態でピンセット４の位置決めを行う。続いて、図６（ａ）に示すように、Ｚスキャナ２６によりピンセット４と基板２とを接近させた後、両者を接触させる。この際、観察用プローブ１５は、基板２に接近すると基板２への押圧により撓みが大きくなり一定の値に達する。よって、この値を検出したときに、ピンセット４と基板２とが接触したと判断して、Ｚスキャナ２６を停止させる。
【００８２】
続いて、再度Ｚスキャナ２６を作動させて、図６（ｂ）に示すように、ピンセット４と基板２とを徐々に離間させる。つまり、ピンセット４の引き上げ動作を行わせる。そして、観察用プローブ１５の撓みが基板２への押圧から解放されることにより規定値に達した時点で、Ｚスキャナ２６を停止して、Ｚサーボ系をロックして高さの固定を行う。なお、このときの高さ（Ｈｖ）が、試料Ｓの高さ（Ｈｓ）の１／２以下となるように、予め規定値が設定されている。これにより、ピンセット４は、基板表面２ａから一定距離（Ｈｖ）だけ離間した高さに設定される。
【００８３】
続いて、図６（ｃ）に示すように、加熱部２２に通電加熱して把持用プローブ１６を観察用プローブ１５側に移動させ、試料Ｓを観察用プローブ１５に向けて移動させる。そして、図６（ｄ）に示すように、試料Ｓが観察用プローブ１５に接触して把持が開始されると、観察用プローブ１５が試料Ｓによって押されるので捩れが生じる。すると光検出部３２は、観察用プローブ１５の反射面で反射された後に入射してくるレーザ光Ｌの入射位置から、捩れ信号を検出する。よって、観察用プローブ１５の捩れが測定されたときに、制御手段９は把持が行われたと判断する。つまり、この時点が把持開始点となる。
【００８４】
このように、観察用プローブ１５の振動を停止させた状態であっても、ピンセット４の高さ設定や試料Ｓの把持を確実に行うことができる。特に、観察用プローブ１５の振動を停止させているので、硬い試料Ｓやサイズが大きい（例えば１μｍ以上）試料Ｓであっても、安定して把持することができる。
なお、観察用プローブ１５の捩れが検出されない場合には、試料Ｓの把持が正しく行われていないことを意味する。
【００８５】
なお、本発明の技術範囲は、上記実施形態に限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲において、種々の変更を加えることが可能である。
【００８６】
例えば、上記実施形態では、ピンセット４側をＺ方向、試料台３側をＸＹ方向に移動させるスキャン方式としたが、この場合に限られず、ピンセット４側を３次元方向に移動させるようにしても構わないし、試料台３側を３次元方向に移動させるように構成しても構わない。いずれの場合であっても、スキャン方式が異なるだけで、上記実施形態と同様の作用効果を奏することができる。
【００８７】
また、上記実施形態では、変位測定手段７が光てこ方式により観察用プローブ１５の変位検出を行ったが、光てこ方式に限定されるものではない、例えば、観察用プローブ１５自身に変位検出機能（例えば、ピエゾ抵抗素子等）を設けた自己検知方式を採用しても構わない。
また、上記実施形態において、観察用プローブ１５を振動させながら試料Ｓの把持を行う際に、基板表面２ａに垂直なＺ方向に自励共振振動させたが、この場合に限られず、捩れ方向に自励共振振動させても構わない。この場合であっても、同様の作用効果を奏することができる。
【００８８】
また、上記実施形態では、プローブ駆動手段８が熱アクチュエータである加熱部２２を利用して把持用プローブ１６を観察用プローブ１５側に移動させたが、熱アクチュエータに限定されるものではない。
例えば、静電容量アクチュエータ方式で把持用プローブ１６を移動させても構わない。この場合には、図７及び図８に示す模式図のように、観察用プローブ１５の本体部１５ｂ及び把持用プローブ１６の本体部１６ｂの一部をそれぞれ凹凸状に形成して櫛歯を形成すると共に、櫛歯となった領域にそれぞれ電極４０、４１を形成するように構成すれば良い。
【００８９】
この場合には、両電極４０、４１間に電圧を印加することで、櫛歯がＹ方向に移動するので、その結果把持用プローブ１６を観察用プローブ１５側に移動させることができる。従って、この場合であっても、上記実施形態と同様の作用効果を奏することができる。
但し、この静電アクチュエータ方式を採用した方が、把持用プローブ１６を移動させる際に、熱アクチュエータのように熱ドリフトの影響を受け難いので、試料Ｓのサイズを測定するときや把持力を調整する際に有利である。
【００９０】
また、静電アクチュエータ方式を採用して把持用プローブ１６を移動させた場合、初期位置からの移動距離（Ｇ１）の求め方を以下に説明する。
始めに、櫛歯間の静電容量をＣ、櫛歯間の電圧をＶ、櫛歯の移動方向をＹ軸とする。すると、櫛歯間に発生する静電気力（Ｆｃ）は、
Ｆｃ＝（１／２）・（δＣ／δＹ）・Ｖ２となる。
ここで、ピンセット４のばね定数をｋ、櫛歯の移動距離Ｘ０とすると、ピンセット４のばね力Ｆｓと静電気力Ｆｃとが釣り合うので、
Ｆｃ＝Ｆｓ＝（１／２）・（δＣ／δＹ）・Ｖ２＝Ｘ０・ｋとなる。
よって、Ｘ０＝（１／２）・（δＣ／δＹ）・Ｖ２・（１／ｋ）となるので、移動距離（Ｇ１）は、
Ｇ１＝（ｍ／２）・（δＣ／δＹ）・Ｖ２・（１／ｋ）となる。
なお、ｍは、拡大倍率（プローブ先端の移動距離／櫛歯の移動距離）である。
【００９１】
上記式のうち、ｍ、ｋ、Ｃは、ピンセット４の形状、材質、雰囲気で決定される数値であり、通常の大気中室温動作では、一定とすることができる。従って、例えば既知の厚みの試料Ｓを把持し、その把持開始点での櫛歯印加電圧を求めることで、Ｇ１と印加電圧Ｖとの校正曲線、即ち、Ｇ１＝αＶ２（二次曲線）（α；定数）を求めることができる。
その結果、上記式と印加電圧（Ｖ）とに基づいて、容易に把持用プローブ１６の移動距離（Ｇ１）を算出することができる。従って、静電アクチュエータ方式であっても、所定ギャップ（Ｇ０）から移動距離（Ｇ１）を減算することで、試料Ｓのサイズ（Ｇｓ）を算出することができる。但し、上述したように、静電アクチュエータ方式の方が熱ドリフトの影響を受け難いので、より正確に試料Ｓのサイズ（Ｇｓ）を算出することができる。
【図面の簡単な説明】
【００９２】
【図１】本発明に係る試料操作装置の一実施形態の構成図である。
【図２】図１に示す試料操作装置の構成品であるピンセットの斜視図である。
【図３】図１に示す試料操作装置により観察用プローブを振動させながら試料をマニピュレーションする場合の工程図であって、（ａ）はピンセットを位置決めさせた状態を示す図であり、（ｂ）はピンセットを基板表面から一定距離離間した高さに高さ設定させた状態を示す図であり、（ｃ）は把持用プローブを移動させて試料に接触させた状態を示す図であり、（ｄ）はさらに把持用プローブを移動させて、観察用プローブとの間で試料を把持した状態を示す図である。
【図４】観察用プローブの共振振動振幅のＲＭＳ値と、観察用プローブと基板との距離と、の関係を示すフォースディスタンスカーブを示す図である。
【図５】図１に示す試料操作装置により観察用プローブを振動させながら試料を別の方法でマニピュレーションする場合の工程図であって、（ａ）はピンセットを位置決めさせた状態を示す図であり、（ｂ）はピンセットを基板表面から一定距離離間した高さに高さ設定させた状態を示す図であり、（ｃ）は観察用プローブが試料に非接触となるように振幅を再設定させた状態を示す図であり、（ｄ）は把持用プローブを移動させて試料に接触させた状態を示す図であり、（ｅ）はさらに把持用プローブを移動させて、観察用プローブとの間で試料を把持した状態を示す図である。
【図６】図１に示す試料操作装置により観察用プローブを振動させずに試料をマニピュレーションする場合の工程図であって、（ａ）はピンセットを基板表面に接触させた状態を示す図であり、（ｂ）はピンセットを基板表面から一定距離離間した高さに高さ設定させた状態を示す図であり、（ｃ）は把持用プローブを移動させて試料に接触させた状態を示す図であり、（ｄ）はさらに把持用プローブを移動させて、観察用プローブとの間で試料を把持した状態を示す図である。
【図７】図２示すピンセットの変形例を示す図であって、静電アクチュエータ方式で把持用プローブを駆動させるピンセットの斜視図である。
【図８】図７に示すピンセットの上面図である。
【符号の説明】
【００９３】
Ｓ 試料
Ｇ０ 所定ギャップ
Ｐ１ 第１のセットポイント（第１の減衰値）
Ｐ２ 第２のセットポイント（第２の減衰値）
１ 試料操作装置
２ 基板
２ａ 基板表面
３ 試料台（ステージ）
４ ピンセット
５ 移動手段
６ 加振手段
７ 変位測定手段
８ プローブ駆動手段
９ 制御手段
１５ 観察用プローブ
１５ａ 観察用プローブの探針
１６ 把持用プローブ
１６ａ 把持用プローブの探針
【特許請求の範囲】
【請求項１】
基板表面上に載置された試料をマニピュレーションする試料操作装置であって、
前記基板を固定するステージと、
所定ギャップを空けた状態で隣接配置され、前記基板表面に対向配置された探針をそれぞれ先端に有する観察用プローブと把持用プローブとからなるピンセットと、
前記基板と前記ピンセットとを、前記基板表面に平行な方向及び基板表面に垂直な方向に相対的に移動させる移動手段と、
前記観察用プローブを所定周波数及び所定振幅で振動させる加振手段と、
前記観察用プローブの変位を測定する変位測定手段と、
前記把持用プローブを前記観察用プローブ側に移動させ、両プローブを前記所定ギャップよりも接近させるプローブ駆動手段と、
前記移動手段、前記加振手段及び前記プローブ駆動手段を制御する制御手段と、を備え、
前記制御手段は、前記観察用プローブを振動させたＡＦＭ観察により前記試料を観察して少なくとも該試料の位置データ及び形状データを取得した後、両データに基づいて観察用プローブと前記把持用プローブとの間に試料が位置するように前記移動手段により前記ピンセットを位置決めさせ、該位置決め後、前記変位測定手段による測定結果をモニタしながら移動手段によりピンセットを前記基板表面から一定距離離間した位置に高さ設定し、その後、設定した高さで変位測定手段による測定結果をモニタしながら前記プローブ駆動手段により把持用プローブを観察用プローブ側に移動させて、把持開始点を検出しながら試料を把持させることを特徴とする試料操作装置。
【請求項２】
請求項１に記載の試料操作装置において、
前記制御手段は、前記位置決めが終了した後、前記加振手段により前記観察用プローブを前記所定周波数及び前記所定振幅で振動させた状態で前記ピンセットと前記基板とを接近させ、該基板との接触により観察用プローブの振幅が減衰して所定振幅よりも予め決められた量だけ小さくなった第１の減衰値に達したときに前記高さ設定を行うと共に、前記試料が観察用プローブに押し当てられることで振幅がさらに減衰して第１の減衰値よりも予め決められた量だけ小さくなった第２の減衰値に達したときに前記把持開始点を検出することを特徴とする試料操作装置。
【請求項３】
請求項２に記載の試料操作装置において、
前記制御手段は、前記高さ設定後、前記観察用プローブの振幅を、該位置で前記基板表面に対して観察用プローブが非接触状態で振動する振幅に再設定することを特徴とする試料操作装置。
【請求項４】
請求項２又は３に記載の試料操作装置において、
前記高さ設定の際、前記一定距離が前記試料の高さの１／２以下となるように前記第１の減衰値が設定されていることを特徴とする試料操作装置。
【請求項５】
請求項１に記載の試料操作装置において、
前記制御手段は、前記位置決めが終了した後、前記加振手段を停止した状態で前記ピンセットと前記基板とを接近させ、前記観察用プローブの撓みが予め決められた規定値に達したときに前記高さ設定を行うと共に、前記試料が観察用プローブに押し当てられることで観察用プローブの捩れが測定されたときに前記把持開始点を検出することを特徴とする試料操作装置。
【請求項６】
請求項５に記載の試料操作装置において、
前記制御手段は、前記高さ設定を行う際、前記ピンセットと前記基板とを一旦接触させた後、前記観察用プローブの撓みが前記規定値に達するまでピンセットと基板とを離間させることで高さ設定を行うことを特徴とする試料操作装置。
【請求項７】
請求項５又は６に記載の試料操作装置において、
前記高さ設定の際、前記一定距離が前記試料の高さの１／２以下となるように前記規定値が設定されていることを特徴とする試料操作装置。
【請求項８】
請求項１から７のいずれか１項に記載の試料操作装置において、
前記制御手段は、前記試料の物性に応じて前記把持開始点から前記把持用プローブをさらに前記観察用プローブ側に移動させて、把持力を調整することを特徴とする試料操作装置。
【請求項９】
請求項８に記載の試料操作装置において、
前記制御手段は、前記所定ギャップと、前記把持用プローブが初期位置から前記把持開始点までに移動した移動距離とから、前記試料のサイズを算出することを特徴とする試料操作装置。
【請求項１０】
請求項１から９のいずれか１項に記載の試料操作装置において、
前記制御手段は、前記試料の把持が終了した後、前記把持用プローブを前記観察用プローブから離間する方向に移動させて初期位置に戻すと共に前記ピンセットを前記基板表面から離間させ、その後、観察用プローブを振動させて、このときの振動状態と把持前の振動状態とを比較することで試料が脱離したか否かを検出することを特徴とする試料操作装置。
【請求項１１】
請求項１０に記載の試料操作装置において、
前記制御手段は、振動状態の比較を行った後、前記把持開始点に再び達するまで前記把持用プローブを再度観察用プローブ側に移動させることで、前記試料が脱離したか否かを検出することを特徴とする試料操作装置。
【請求項１２】
請求項１１に記載の試料操作装置において、
前記把持用プローブを前記把持開始点に再び達するまで移動させた時の前記観察用プローブの振動状態を前記変位検出手段で検出することで、前記試料が脱離したか否かを検出することを特徴とする試料操作装置。
【請求項１】
基板表面上に載置された試料をマニピュレーションする試料操作装置であって、
前記基板を固定するステージと、
所定ギャップを空けた状態で隣接配置され、前記基板表面に対向配置された探針をそれぞれ先端に有する観察用プローブと把持用プローブとからなるピンセットと、
前記基板と前記ピンセットとを、前記基板表面に平行な方向及び基板表面に垂直な方向に相対的に移動させる移動手段と、
前記観察用プローブを所定周波数及び所定振幅で振動させる加振手段と、
前記観察用プローブの変位を測定する変位測定手段と、
前記把持用プローブを前記観察用プローブ側に移動させ、両プローブを前記所定ギャップよりも接近させるプローブ駆動手段と、
前記移動手段、前記加振手段及び前記プローブ駆動手段を制御する制御手段と、を備え、
前記制御手段は、前記観察用プローブを振動させたＡＦＭ観察により前記試料を観察して少なくとも該試料の位置データ及び形状データを取得した後、両データに基づいて観察用プローブと前記把持用プローブとの間に試料が位置するように前記移動手段により前記ピンセットを位置決めさせ、該位置決め後、前記変位測定手段による測定結果をモニタしながら移動手段によりピンセットを前記基板表面から一定距離離間した位置に高さ設定し、その後、設定した高さで変位測定手段による測定結果をモニタしながら前記プローブ駆動手段により把持用プローブを観察用プローブ側に移動させて、把持開始点を検出しながら試料を把持させることを特徴とする試料操作装置。
【請求項２】
請求項１に記載の試料操作装置において、
前記制御手段は、前記位置決めが終了した後、前記加振手段により前記観察用プローブを前記所定周波数及び前記所定振幅で振動させた状態で前記ピンセットと前記基板とを接近させ、該基板との接触により観察用プローブの振幅が減衰して所定振幅よりも予め決められた量だけ小さくなった第１の減衰値に達したときに前記高さ設定を行うと共に、前記試料が観察用プローブに押し当てられることで振幅がさらに減衰して第１の減衰値よりも予め決められた量だけ小さくなった第２の減衰値に達したときに前記把持開始点を検出することを特徴とする試料操作装置。
【請求項３】
請求項２に記載の試料操作装置において、
前記制御手段は、前記高さ設定後、前記観察用プローブの振幅を、該位置で前記基板表面に対して観察用プローブが非接触状態で振動する振幅に再設定することを特徴とする試料操作装置。
【請求項４】
請求項２又は３に記載の試料操作装置において、
前記高さ設定の際、前記一定距離が前記試料の高さの１／２以下となるように前記第１の減衰値が設定されていることを特徴とする試料操作装置。
【請求項５】
請求項１に記載の試料操作装置において、
前記制御手段は、前記位置決めが終了した後、前記加振手段を停止した状態で前記ピンセットと前記基板とを接近させ、前記観察用プローブの撓みが予め決められた規定値に達したときに前記高さ設定を行うと共に、前記試料が観察用プローブに押し当てられることで観察用プローブの捩れが測定されたときに前記把持開始点を検出することを特徴とする試料操作装置。
【請求項６】
請求項５に記載の試料操作装置において、
前記制御手段は、前記高さ設定を行う際、前記ピンセットと前記基板とを一旦接触させた後、前記観察用プローブの撓みが前記規定値に達するまでピンセットと基板とを離間させることで高さ設定を行うことを特徴とする試料操作装置。
【請求項７】
請求項５又は６に記載の試料操作装置において、
前記高さ設定の際、前記一定距離が前記試料の高さの１／２以下となるように前記規定値が設定されていることを特徴とする試料操作装置。
【請求項８】
請求項１から７のいずれか１項に記載の試料操作装置において、
前記制御手段は、前記試料の物性に応じて前記把持開始点から前記把持用プローブをさらに前記観察用プローブ側に移動させて、把持力を調整することを特徴とする試料操作装置。
【請求項９】
請求項８に記載の試料操作装置において、
前記制御手段は、前記所定ギャップと、前記把持用プローブが初期位置から前記把持開始点までに移動した移動距離とから、前記試料のサイズを算出することを特徴とする試料操作装置。
【請求項１０】
請求項１から９のいずれか１項に記載の試料操作装置において、
前記制御手段は、前記試料の把持が終了した後、前記把持用プローブを前記観察用プローブから離間する方向に移動させて初期位置に戻すと共に前記ピンセットを前記基板表面から離間させ、その後、観察用プローブを振動させて、このときの振動状態と把持前の振動状態とを比較することで試料が脱離したか否かを検出することを特徴とする試料操作装置。
【請求項１１】
請求項１０に記載の試料操作装置において、
前記制御手段は、振動状態の比較を行った後、前記把持開始点に再び達するまで前記把持用プローブを再度観察用プローブ側に移動させることで、前記試料が脱離したか否かを検出することを特徴とする試料操作装置。
【請求項１２】
請求項１１に記載の試料操作装置において、
前記把持用プローブを前記把持開始点に再び達するまで移動させた時の前記観察用プローブの振動状態を前記変位検出手段で検出することで、前記試料が脱離したか否かを検出することを特徴とする試料操作装置。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【公開番号】特開２００８−２９８６７１（Ｐ２００８−２９８６７１Ａ）
【公開日】平成２０年１２月１１日（２００８．１２．１１）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００７−１４６７３４（Ｐ２００７−１４６７３４）
【出願日】平成１９年６月１日（２００７．６．１）
【出願人】（５０３４６０３２３）エスアイアイ・ナノテクノロジー株式会社 (330)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２０年１２月１１日（２００８．１２．１１）
【国際特許分類】
【出願日】平成１９年６月１日（２００７．６．１）
【出願人】（５０３４６０３２３）エスアイアイ・ナノテクノロジー株式会社 (330)
【Ｆターム（参考）】
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