質量分析方法
【課題】本発明は、質量分析装置における真空装置内において、水分子および水素分子の質量分析時の妨げとなる残留水分子および残留水素分子を簡単な装置構成および方法によって低減し、水分子のバックグラウンドを下げると同時に、水分子を発生源として生成する水素分子のバックグラウンドを下げることができるため、質量分析を行なう際の水分子と水素分子の高感度分析を可能とする質量分析方法を提供することを目的とする。
【解決手段】本発明による質量分析方法は、質量分析装置１の質量分析方法であって、（ａ）質量分析装置１の分析室２を真空排気する工程と、（ｂ）工程（ａ）の後、分析室２に対して重水ボンベ１１から重水ガスを導入する工程とを備えることを特徴とする。
【解決手段】本発明による質量分析方法は、質量分析装置１の質量分析方法であって、（ａ）質量分析装置１の分析室２を真空排気する工程と、（ｂ）工程（ａ）の後、分析室２に対して重水ボンベ１１から重水ガスを導入する工程とを備えることを特徴とする。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は質量分析方法に関し、特に、水分子と水素分子の高感度分析を可能とする質量分析方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来の質量分析装置において、質量分析を行なう真空装置内に残留する水分子および真空装置構成部品に吸着する水分子が原因となって、質量分析を行なう際に水分子と水素分子の高感度分析が難しかった。そのため、質量分析を行なう前処理によって水分子を除去する必要があった。
【０００３】
この問題に対する従来の技術として、次のようなものがある。真空分析装置内にパラジウム（Ｐｄ）膜を介して重水素密閉容器を連結し、Ｐｄ膜を加熱させることによってＰｄ膜表面に原子状の重水素を被膜状態に形成させる。この状態でＰｄ膜に電子線を照射してＰｄ膜表面から原子状の重水素や重水素イオンを真空中に飛び出させることによって、質量分析装置構成部材の表面に付着した不純物原子および分子と反応させて汚染物を分解気化させて質量分析装置を清浄化する。このように、質量分析装置内に残留する質量分析に有害な妨害ガス成分を減少させて検出限界を向上させている（例えば、特許文献１参照）。
【０００４】
【特許文献１】特開平９−８２２７３号公報（第２頁、第１図）
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかし、特許文献１では、原子状の重水素を発生させるために分析装置に電子線照射装置を設置する必要があり、装置が大型となってコストがかかるという問題があった。また、既存の質量分析装置に簡単に設置することができないため、新たな真空分析装置を作製しなければならないという問題もあった。
【０００６】
本発明は、これらの問題を解決するためになされたもので、質量分析装置における真空装置内の残留水分子および残留水素分子を簡単に低減し、水分子と水素分子の高感度分析を可能とする質量分析方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
上記の課題を解決するために、本発明による質量分析方法は、質量分析装置の分析前処理方法であって、（ａ）質量分析装置の分析室を真空排気する工程と、（ｂ）工程（ａ）の後、分析室に対して重水ボンベから重水ガスを導入する工程とを備えることを特徴とする。
【発明の効果】
【０００８】
本発明は、請求項１に記載のように、質量分析装置の分析室を真空排気し、次に分析室を真空排気した後に、分析室に対して重水ボンベから重水ガスを導入するので、質量分析装置における真空装置内の残留水分子および残留水素分子を簡単に低減し、水分子と水素分子の高感度分析が可能であるという効果がある。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００９】
本発明の実施形態について、図面に基づいて以下に説明する。
【００１０】
〈実施形態１〉
図１は、本発明の実施形態１による質量分析装置の構成図である。分析室２は、イオン銃７および質量分析計３を備えており、試料台８上の試料９の質量分析を行なう。また、真空度を測定する真空計４、真空にするための真空ポンプ６、重水ガスを導入する重水ボンベ１１を備えている。一方、分析室２に試料９を搬入するために設置された予備排気室１５は、大気開放するための窒素ボンベ１９、真空にするための真空ポンプ１４を備えている。
【００１１】
なお、質量分析計３には、二重収束型質量分析計や四重極型質量分析計など、いかなる質量分析計を用いてもよい。また、本発明の実施形態ではイオン銃７を用いているが、試料加熱機構やパッケージ開封機構などを用いてもよい。
【００１２】
分析室２は、バルブ５を開けて真空ポンプ６によって真空排気され、真空状態に保たれている。そしてこの状態で、バルブ１０を開けて重水ボンベ１１から重水ガスを分析室２に導入する。ここで、重水ガスの導入量は分析室２の構成部材が悪影響を受けない範囲であれば特に規定はしないが、分析室２の真空度が１×１０-3Ｐａより高真空に保たれていることが好ましい。また、分析室２の真空度が１×１０-3Ｐａより高真空に保つことが可能な場合には、重水ボンベ１１から重水ガスを導入するときに、バルブ５を閉じて真空ポンプ６による排気をしなくてもよい。
【００１３】
以上のことから、重水ボンベ１１から重水ガスを分析室２に導入することによって、分析室２に残留している水分子を重水分子と置換させることが可能である。したがって、水分子を重水分子に置換させることによって、水分子のバックグラウンドを下げることができると同時に、水分子を発生源として生成する水素分子のバックグラウンドを下げることが可能となる。このように、水分子と水素分子のバックグラウンドを下げることによって、質量分析を行なう際の水分子と水素分子の高感度分析が可能となる。なお、本発明の実施形態における置換は、重水分子を導入する場合にのみ効果的である。
【００１４】
〈実施形態２〉
図２は、本発明の実施形態２による質量分析装置の構成図である。本発明の実施形態２は、実施形態１の質量分析装置１の分析室２に、ヒーター１２をさらに備えることを特徴としている。ヒーター１２以外の他の構成部については、実施形態１と同様であるため説明を省略する。
【００１５】
分析室２は、バルブ５を開けて真空ポンプ６によって真空排気され、真空状態に保たれている。そしてこの状態で、ヒーター１２によって分析室２のベーキングを行なう。ベーキング後、バルブ１０を開けて重水ボンベ１１から重水ガスを分析室２に導入する。ここで、分析室２のベーキングと重水ボンベ１１からの重水ガスの導入を同時に行なってもよい。
【００１６】
なお、ベーキング温度は、特に規定はしないが、分析室２の構成部品に悪影響を与えなければ高温であるほど効果的であり、８０℃〜３００℃程度が好ましい。また、重水ガスの導入量は分析室２の構成部材が悪影響を受けない範囲であれば特に規定はしないが、分析室２の真空度が１×１０-3Ｐａより高真空に保たれていることが好ましい。そして、分析室２の真空度が１×１０-3Ｐａより高真空に保つことが可能な場合には、重水ボンベ１１から重水ガスを導入するときに、バルブ５を閉じて真空ポンプ６による排気をしなくてもよい。
【００１７】
以上のことから、重水ガスを分析室２に導入する前に分析室２をヒーター１２でベーキングすることによって、分析室２の構成部品に吸着している水分子の脱離を促進させることができ、重水ボンベ１１から重水ガスを分析室２に導入することによって、分析室２に残留している水分子を重水分子と置換させる効率が上がる。したがって、水分子を重水分子に効率的に置換させることによって、水分子のバックグラウンドを効率的に下げることができると同時に、水分子を発生源として生成する水素分子のバックグラウンドを下げることが可能となる。このように、水分子と水素分子のバックグラウンドを下げることによって、質量分析を行なう際の水分子と水素分子の高感度分析が可能となる。なお、分析室２のベーキングと重水ボンベ１１からの重水ガスの導入とを同時に行なっても同様の効果が得られる。
【００１８】
〈実施形態３〉
図３は、本発明の実施形態３による質量分析装置の構成図である。本発明の実施形態３は、実施形態１の分析室２に、予備排気室１５および重水ボンベ１６およびヒーター１７をさらに備えていることを特徴としている。重水ボンベ１６およびヒーター１７以外の他の構成部については、実施形態２と同様であるため説明を省略する。
【００１９】
試料９を交換する際、リークバルブ１８を開けて窒素ボンベ１９から窒素ガスを導入して、予備排気室１５を大気開放する。このときに試料９を交換する。試料９の交換後、バルブ２０を開けて真空ポンプ１４によって予備排気室１５を真空排気する。そして、ヒーター１７によって予備排気室１５をベーキングした後に、バルブ２１を開けて重水ボンベ１６から重水ガスを予備排気室１５に導入する。なお、予備排気室１５の真空度が所定の真空度以上に保たれている場合には、重水ボンベ１６から重水ガスを導入するときに、バルブ２０を閉じて真空ポンプ１４による排気をしなくてもよい。
【００２０】
真空ポンプ１４によって排気しながら重水ボンベ１６から重水ガスの導入を行なう場合は、真空ポンプ１４にダメージを与えない程度の量の重水ガスを導入する。ここでいう、真空ポンプ１４にダメージを与えない程度の重水ガス量とは、特に規定しないが、予備排気室１５の真空計２２の値が１×１０-1Ｐａ程度に保たれていればよい。また、別の方法として、バルブ２０を閉じて真空ポンプ１４と予備排気室１５とを遮断した状態で、重水ボンベ１６から重水ガスを導入してもよい。重水ガス導入後、バルブ２０を開けて予備排気室１５の真空排気を行なう。
【００２１】
以上のことから、重水ガスを予備排気室１５に導入する前に予備排気室１５をヒーター１７でベーキングすることによって、予備排気室１５の構成部品に吸着している水分子の脱離を促進させることができ、重水ボンベ１６から重水ガスを予備排気室１５に導入することによって、予備排気室１５に残留している水分子を重水分子と置換させる効率が上がる。したがって、水分子を重水分子に効率的に置換させることによって、水分子のバックグラウンドを下げることができると同時に、水分子を発生源として生成する水素分子のバックグラウンドを下げることが可能となる。なお、予備排気室１５のベーキングと重水ボンベ１６からの重水ガスの導入とを同時に行なっても同様の効果が得られる。このように、予備排気室１５における水分子と水素分子のバックグラウンドを下げることによって、試料交換時にゲートバルブ１３を開けたときに予備排気室１５内の水分子と水素分子によって分析室２が汚染されることを防止し、質量分析を行なう際の水分子と水素分子の高感度分析が可能となる。
【００２２】
なお、予備排気室１５は、ヒーター２３を設けない構成にすることも可能である。また、分析室２および予備排気室１５の両方に、ヒーター２３およびヒーター１７を設けない構成にすることも可能である。
【図面の簡単な説明】
【００２３】
【図１】本発明の実施形態１による質量分析装置の構成図である。
【図２】本発明の実施形態２による質量分析装置の構成図である。
【図３】本発明の実施形態３による質量分析装置の構成図である。
【符号の説明】
【００２４】
１ 質量分析装置、２ 分析室、３ 質量分析計、４ 真空計、５ バルブ、６ 真空ポンプ、７ イオン銃、８ 試料台、９ 試料、１０ バルブ、１１ 重水ボンベ、１２ ヒーター、１３ ゲートバルブ、１４ 真空ポンプ、１５ 予備排気室、１６ 重水ボンベ、１７ ヒーター、１８ リークバルブ、１９ 窒素ボンベ、２０ バルブ、２１ バルブ、２２ 真空計。
【技術分野】
【０００１】
本発明は質量分析方法に関し、特に、水分子と水素分子の高感度分析を可能とする質量分析方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来の質量分析装置において、質量分析を行なう真空装置内に残留する水分子および真空装置構成部品に吸着する水分子が原因となって、質量分析を行なう際に水分子と水素分子の高感度分析が難しかった。そのため、質量分析を行なう前処理によって水分子を除去する必要があった。
【０００３】
この問題に対する従来の技術として、次のようなものがある。真空分析装置内にパラジウム（Ｐｄ）膜を介して重水素密閉容器を連結し、Ｐｄ膜を加熱させることによってＰｄ膜表面に原子状の重水素を被膜状態に形成させる。この状態でＰｄ膜に電子線を照射してＰｄ膜表面から原子状の重水素や重水素イオンを真空中に飛び出させることによって、質量分析装置構成部材の表面に付着した不純物原子および分子と反応させて汚染物を分解気化させて質量分析装置を清浄化する。このように、質量分析装置内に残留する質量分析に有害な妨害ガス成分を減少させて検出限界を向上させている（例えば、特許文献１参照）。
【０００４】
【特許文献１】特開平９−８２２７３号公報（第２頁、第１図）
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかし、特許文献１では、原子状の重水素を発生させるために分析装置に電子線照射装置を設置する必要があり、装置が大型となってコストがかかるという問題があった。また、既存の質量分析装置に簡単に設置することができないため、新たな真空分析装置を作製しなければならないという問題もあった。
【０００６】
本発明は、これらの問題を解決するためになされたもので、質量分析装置における真空装置内の残留水分子および残留水素分子を簡単に低減し、水分子と水素分子の高感度分析を可能とする質量分析方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
上記の課題を解決するために、本発明による質量分析方法は、質量分析装置の分析前処理方法であって、（ａ）質量分析装置の分析室を真空排気する工程と、（ｂ）工程（ａ）の後、分析室に対して重水ボンベから重水ガスを導入する工程とを備えることを特徴とする。
【発明の効果】
【０００８】
本発明は、請求項１に記載のように、質量分析装置の分析室を真空排気し、次に分析室を真空排気した後に、分析室に対して重水ボンベから重水ガスを導入するので、質量分析装置における真空装置内の残留水分子および残留水素分子を簡単に低減し、水分子と水素分子の高感度分析が可能であるという効果がある。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００９】
本発明の実施形態について、図面に基づいて以下に説明する。
【００１０】
〈実施形態１〉
図１は、本発明の実施形態１による質量分析装置の構成図である。分析室２は、イオン銃７および質量分析計３を備えており、試料台８上の試料９の質量分析を行なう。また、真空度を測定する真空計４、真空にするための真空ポンプ６、重水ガスを導入する重水ボンベ１１を備えている。一方、分析室２に試料９を搬入するために設置された予備排気室１５は、大気開放するための窒素ボンベ１９、真空にするための真空ポンプ１４を備えている。
【００１１】
なお、質量分析計３には、二重収束型質量分析計や四重極型質量分析計など、いかなる質量分析計を用いてもよい。また、本発明の実施形態ではイオン銃７を用いているが、試料加熱機構やパッケージ開封機構などを用いてもよい。
【００１２】
分析室２は、バルブ５を開けて真空ポンプ６によって真空排気され、真空状態に保たれている。そしてこの状態で、バルブ１０を開けて重水ボンベ１１から重水ガスを分析室２に導入する。ここで、重水ガスの導入量は分析室２の構成部材が悪影響を受けない範囲であれば特に規定はしないが、分析室２の真空度が１×１０-3Ｐａより高真空に保たれていることが好ましい。また、分析室２の真空度が１×１０-3Ｐａより高真空に保つことが可能な場合には、重水ボンベ１１から重水ガスを導入するときに、バルブ５を閉じて真空ポンプ６による排気をしなくてもよい。
【００１３】
以上のことから、重水ボンベ１１から重水ガスを分析室２に導入することによって、分析室２に残留している水分子を重水分子と置換させることが可能である。したがって、水分子を重水分子に置換させることによって、水分子のバックグラウンドを下げることができると同時に、水分子を発生源として生成する水素分子のバックグラウンドを下げることが可能となる。このように、水分子と水素分子のバックグラウンドを下げることによって、質量分析を行なう際の水分子と水素分子の高感度分析が可能となる。なお、本発明の実施形態における置換は、重水分子を導入する場合にのみ効果的である。
【００１４】
〈実施形態２〉
図２は、本発明の実施形態２による質量分析装置の構成図である。本発明の実施形態２は、実施形態１の質量分析装置１の分析室２に、ヒーター１２をさらに備えることを特徴としている。ヒーター１２以外の他の構成部については、実施形態１と同様であるため説明を省略する。
【００１５】
分析室２は、バルブ５を開けて真空ポンプ６によって真空排気され、真空状態に保たれている。そしてこの状態で、ヒーター１２によって分析室２のベーキングを行なう。ベーキング後、バルブ１０を開けて重水ボンベ１１から重水ガスを分析室２に導入する。ここで、分析室２のベーキングと重水ボンベ１１からの重水ガスの導入を同時に行なってもよい。
【００１６】
なお、ベーキング温度は、特に規定はしないが、分析室２の構成部品に悪影響を与えなければ高温であるほど効果的であり、８０℃〜３００℃程度が好ましい。また、重水ガスの導入量は分析室２の構成部材が悪影響を受けない範囲であれば特に規定はしないが、分析室２の真空度が１×１０-3Ｐａより高真空に保たれていることが好ましい。そして、分析室２の真空度が１×１０-3Ｐａより高真空に保つことが可能な場合には、重水ボンベ１１から重水ガスを導入するときに、バルブ５を閉じて真空ポンプ６による排気をしなくてもよい。
【００１７】
以上のことから、重水ガスを分析室２に導入する前に分析室２をヒーター１２でベーキングすることによって、分析室２の構成部品に吸着している水分子の脱離を促進させることができ、重水ボンベ１１から重水ガスを分析室２に導入することによって、分析室２に残留している水分子を重水分子と置換させる効率が上がる。したがって、水分子を重水分子に効率的に置換させることによって、水分子のバックグラウンドを効率的に下げることができると同時に、水分子を発生源として生成する水素分子のバックグラウンドを下げることが可能となる。このように、水分子と水素分子のバックグラウンドを下げることによって、質量分析を行なう際の水分子と水素分子の高感度分析が可能となる。なお、分析室２のベーキングと重水ボンベ１１からの重水ガスの導入とを同時に行なっても同様の効果が得られる。
【００１８】
〈実施形態３〉
図３は、本発明の実施形態３による質量分析装置の構成図である。本発明の実施形態３は、実施形態１の分析室２に、予備排気室１５および重水ボンベ１６およびヒーター１７をさらに備えていることを特徴としている。重水ボンベ１６およびヒーター１７以外の他の構成部については、実施形態２と同様であるため説明を省略する。
【００１９】
試料９を交換する際、リークバルブ１８を開けて窒素ボンベ１９から窒素ガスを導入して、予備排気室１５を大気開放する。このときに試料９を交換する。試料９の交換後、バルブ２０を開けて真空ポンプ１４によって予備排気室１５を真空排気する。そして、ヒーター１７によって予備排気室１５をベーキングした後に、バルブ２１を開けて重水ボンベ１６から重水ガスを予備排気室１５に導入する。なお、予備排気室１５の真空度が所定の真空度以上に保たれている場合には、重水ボンベ１６から重水ガスを導入するときに、バルブ２０を閉じて真空ポンプ１４による排気をしなくてもよい。
【００２０】
真空ポンプ１４によって排気しながら重水ボンベ１６から重水ガスの導入を行なう場合は、真空ポンプ１４にダメージを与えない程度の量の重水ガスを導入する。ここでいう、真空ポンプ１４にダメージを与えない程度の重水ガス量とは、特に規定しないが、予備排気室１５の真空計２２の値が１×１０-1Ｐａ程度に保たれていればよい。また、別の方法として、バルブ２０を閉じて真空ポンプ１４と予備排気室１５とを遮断した状態で、重水ボンベ１６から重水ガスを導入してもよい。重水ガス導入後、バルブ２０を開けて予備排気室１５の真空排気を行なう。
【００２１】
以上のことから、重水ガスを予備排気室１５に導入する前に予備排気室１５をヒーター１７でベーキングすることによって、予備排気室１５の構成部品に吸着している水分子の脱離を促進させることができ、重水ボンベ１６から重水ガスを予備排気室１５に導入することによって、予備排気室１５に残留している水分子を重水分子と置換させる効率が上がる。したがって、水分子を重水分子に効率的に置換させることによって、水分子のバックグラウンドを下げることができると同時に、水分子を発生源として生成する水素分子のバックグラウンドを下げることが可能となる。なお、予備排気室１５のベーキングと重水ボンベ１６からの重水ガスの導入とを同時に行なっても同様の効果が得られる。このように、予備排気室１５における水分子と水素分子のバックグラウンドを下げることによって、試料交換時にゲートバルブ１３を開けたときに予備排気室１５内の水分子と水素分子によって分析室２が汚染されることを防止し、質量分析を行なう際の水分子と水素分子の高感度分析が可能となる。
【００２２】
なお、予備排気室１５は、ヒーター２３を設けない構成にすることも可能である。また、分析室２および予備排気室１５の両方に、ヒーター２３およびヒーター１７を設けない構成にすることも可能である。
【図面の簡単な説明】
【００２３】
【図１】本発明の実施形態１による質量分析装置の構成図である。
【図２】本発明の実施形態２による質量分析装置の構成図である。
【図３】本発明の実施形態３による質量分析装置の構成図である。
【符号の説明】
【００２４】
１ 質量分析装置、２ 分析室、３ 質量分析計、４ 真空計、５ バルブ、６ 真空ポンプ、７ イオン銃、８ 試料台、９ 試料、１０ バルブ、１１ 重水ボンベ、１２ ヒーター、１３ ゲートバルブ、１４ 真空ポンプ、１５ 予備排気室、１６ 重水ボンベ、１７ ヒーター、１８ リークバルブ、１９ 窒素ボンベ、２０ バルブ、２１ バルブ、２２ 真空計。
【特許請求の範囲】
【請求項１】
質量分析装置の質量分析方法であって、
（ａ）前記質量分析装置の分析室を真空排気する工程と、
（ｂ）前記工程（ａ）の後、前記分析室に対して重水ガスを導入する工程と、
を備えることを特徴とする、質量分析方法。
【請求項２】
前記質量分析方法は、
（ｃ）前記工程（ｂ）の前に、前記分析室をヒーターによってベーキングする工程
をさらに備えることを特徴とする、請求項１に記載の質量分析方法。
【請求項３】
（ｄ）前記分析室に試料を搬入するために設置された予備排気室を真空排気する工程と、
（ｅ）前記工程（ｄ）の後、前記予備排気室に対して重水ガスを導入する工程と、
をさらに備えることを特徴とする、請求項１に記載の質量分析方法。
【請求項４】
前記質量分析方法は、
（ｆ）前記工程（ｅ）の前に、前記予備排気室をヒーターによってベーキングする工程
をさらに備えることを特徴とする、請求項３に記載の質量分析方法。
【請求項１】
質量分析装置の質量分析方法であって、
（ａ）前記質量分析装置の分析室を真空排気する工程と、
（ｂ）前記工程（ａ）の後、前記分析室に対して重水ガスを導入する工程と、
を備えることを特徴とする、質量分析方法。
【請求項２】
前記質量分析方法は、
（ｃ）前記工程（ｂ）の前に、前記分析室をヒーターによってベーキングする工程
をさらに備えることを特徴とする、請求項１に記載の質量分析方法。
【請求項３】
（ｄ）前記分析室に試料を搬入するために設置された予備排気室を真空排気する工程と、
（ｅ）前記工程（ｄ）の後、前記予備排気室に対して重水ガスを導入する工程と、
をさらに備えることを特徴とする、請求項１に記載の質量分析方法。
【請求項４】
前記質量分析方法は、
（ｆ）前記工程（ｅ）の前に、前記予備排気室をヒーターによってベーキングする工程
をさらに備えることを特徴とする、請求項３に記載の質量分析方法。
【図１】
【図２】
【図３】
【図２】
【図３】
【公開番号】特開２００８−２２４２１８（Ｐ２００８−２２４２１８Ａ）
【公開日】平成２０年９月２５日（２００８．９．２５）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００７−５８３４０（Ｐ２００７−５８３４０）
【出願日】平成１９年３月８日（２００７．３．８）
【出願人】（０００００６０１３）三菱電機株式会社 (33,312)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２０年９月２５日（２００８．９．２５）
【国際特許分類】
【出願日】平成１９年３月８日（２００７．３．８）
【出願人】（０００００６０１３）三菱電機株式会社 (33,312)
【Ｆターム（参考）】
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