赤外線及び紫外線同時遮断用複合粉体及びそれを用いた化粧料組成物
本発明は、赤外線遮断粒子及び前記赤外線遮断粒子の一表面にコーティングされた紫外線遮断粒子で構成された複合粉体、及びそれを用いた化粧料組成物に関するもので、本発明によると、赤外線遮断粒子と紫外線遮断粒子を一緒に用いて複合粉体を形成することで、赤外線と紫外線を同時に遮断することができ、SPFとPAを高める効果を有しているので、化粧品などに適用時に太陽光による皮膚損傷を最小化することができる。特に、本発明は、赤外線遮断粒子と紫外線遮断粒子が単純に混合した混合粉体を用いるのではなく、赤外線遮断粒子の一表面に紫外線遮断粒子をコーティングして形成された複合粉体を用いることで、サイズが小さな紫外線遮断粒子が赤外線遮断粒子表面にコーティングされてしっかり固定されるので、紫外線遮断粒子が凝集することを防止し、したがって、粒子間凝集による皮膚に対する均一な付着性低下及び紫外線遮断効果低下が防止される。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明は、赤外線と紫外線を同時に遮断する機能性粉体に関するもので、より詳細には、太陽光によって発生する皮膚損傷及び太陽光による皮膚老化を防止するための粉体に関するものである。
【背景技術】
【0002】
皮膚老化は、二つの種類に大きく分けることができる。一番目は、内因性老化であり歳月が流れることによって避けることができない老化現状のことをいう。二番目は、光老化であり、長い間太陽光に露出した顔、手の甲、首の後ろなどの皮膚で観察される老化現状をいうもので、内因性老化現象と紫外線による影響が合された結果として示される。光老化現状は、粗いしわ、不均一な色素沈着、皮膚弾力損失、皮膚バリア機能の撹乱、皮膚癌等と関連して、紫外線の露出を避けることによって予防することができる皮膚老化現象である。また最近は、太陽エネルギーの54%を構成している赤外線が、皮膚温度を増加(thermal effect)させて皮膚老化を促進させる環境因子中の一つであることが明らかにされた。
【0003】
環境汚染によるオゾン層の破壊が増えるにつれて紫外線によって皮膚が損傷する問題と、光老化による老化が促進する問題が発生するようになり、このような紫外線による皮膚損傷を防止するための一環として、紫外線遮断剤が添加された化粧品が開発されたことがある。
【0004】
前記紫外線遮断剤は、有機系紫外線遮断剤と無機系紫外線遮断剤に大きく分類することができる。
【0005】
有機紫外線遮断剤は、分子構造内に紫外線を吸収することができる共役結合を有する成分からなり、このような有機系紫外線遮断剤は、皮膚毒性、アレルギー、変色などの問題点を有している。
【0006】
無機紫外線遮断剤は、屈折率が高い金属酸化物のように主に紫外線を散乱させる粉体からなり、このような無機系紫外線遮断剤は、上述した有機系紫外線遮断剤のような短所がなく、最近は安全性の観点から無機系紫外線遮断剤が主に使用されている。しかし、無機紫外線遮断剤を構成する金属酸化物のような粉体は、凝集性が強いという特性を有しているので粉体が容易に凝集してその大きさが増加しやすい。このように粉体が凝集してその大きさが増加するようになると、皮膚の感触及び皮膚付きが落ちて紫外線遮断効果も落ちるという問題点がある。
【0007】
したがって、無機紫外線遮断剤を用いる場合、粉体が凝集して発生する上述の問題点を解消することができる方案が必要であるが、いまだに効果的な方案が提示されていないのが実情である。
【0008】
一方、今まで太陽光線の中で主に紫外線が人体に悪影響を及ぼすという多くの研究報告があり、そのため化粧品などにも紫外線遮断剤だけが主な関心事だった。しかし、最近、太陽光線の中で赤外線も皮膚癌を起こし得るという報告があり、赤外線によって発生する皮膚損傷に対する研究、ひいては赤外線によって発生する皮膚損傷を防止することができる方案に対する研究が必要であるが、いまだにそれに対する具体的な方案は提示されていないのが実情である。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0009】
本発明は、前述した従来の問題を解消するために考案されたもので、皮膚損傷を防止する役割をする粉体が凝集されることによって所望されない問題が発生することを防止して、併せて太陽光線の中で紫外線と赤外線を同時に遮断することで、粗いしわ、不均一な色素沈着、皮膚弾力の損失、皮膚バリア機能の撹乱、皮膚癌等のような多様な皮膚老化現象を最小化することができる粉体、及びそれを用いた化粧料組成物を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【0010】
前記目的を達成するため、本発明は、赤外線遮断粒子及び前記赤外線遮断粒子の一表面にコーティングされた紫外線遮断粒子を含んで成る複合粉体を提供する。
【0011】
ここで、前記紫外線遮断粒子は、前記赤外線遮断粒子の表面全体にコーティングまたは部分的にコーティングすることができる。
【0012】
前記紫外線遮断粒子は、前記赤外線遮断粒子の表面からその内部まで浸透してコーティングすることができる。
【0013】
前記赤外線遮断粒子と紫外線遮断粒子の中で少なくとも一つの粒子は、ヒドロキシ基(−OH)または水素基(−H)を有する有機または無機の表面処理剤で表面処理することができる。
【0014】
前記赤外線遮断粒子:紫外線遮断粒子の重量比は、1:99〜99:1である。
前記赤外線遮断粒子の直径は、0.38〜1.5μmの範囲で、前記紫外線遮断粒子の直径は、8〜150nmの範囲であり得る。
【0015】
前記赤外線遮断粒子は、二酸化チタン(TiO2)または酸化亜鉛(ZnO)で、前記紫外線遮断粒子は、二酸化チタン(TiO2)、酸化亜鉛(ZnO)、二酸化セリウム(CeO2)及び二酸化ジルコニウム(ZrO2)からなる群から選択される1種または2種以上の混合物である。
【0016】
前記赤外線遮断粒子は、760〜3000nm波長の赤外線を遮断して、前記紫外線遮断粒子は、280〜400nm波長の紫外線を遮断することができる。
【0017】
本発明は、また前述の構成を有する複合粉体を有効成分として含む化粧料組成物を提供する。
【0018】
前記化粧料組成物総重量に対して前記複合粉体内の赤外線遮断粒子の含量は、1〜25重量%で含むことができる。
【0019】
前記化粧料組成物は、油中水型または水中油型の溶液、懸濁液、乳濁液、ペースト、ゲル、クリーム、ローション、パウダー、せっけん、界面活性剤含有クレンジング、オイル、粉末ファウンデーション、乳濁液ファウンデーション、ワックスファウンデーション、またはスプレー剤形からなることができる。
【発明の効果】
【0020】
以上のような本発明によると次のような効果がある。
本発明は、赤外線遮断粒子と紫外線遮断粒子を一緒に用いて複合粉体を形成することによって赤外線と紫外線を同時に遮断することができ、化粧品などに適用時に粗いしわ、不均一な色素沈着、皮膚弾力の損失、皮膚バリア機能の撹乱、皮膚癌のような太陽光による皮膚損傷及び皮膚老化を最小化することができ、複合化によって既存の紫外線遮断剤のSPFとPAを高めることができる。
【0021】
特に、本発明は、赤外線遮断粒子と紫外線遮断粒子が単純に混合した混合粉体を用いるのではなく、赤外線遮断粒子の一表面に紫外線遮断粒子をコーティングして形成された複合粉体を用いることで、サイズが小さな紫外線遮断粒子が赤外線遮断粒子表面にコーティングされてしっかりと固定されるので、紫外線遮断粒子が凝集することが防止され、したがって粒子間凝集による均一な皮膚付着性の低下及び紫外線遮断効果の低下を防止することができる。
【図面の簡単な説明】
【0022】
【図1】本発明の一実施例による複合粉体の概略的断面図である。
【図2】赤外線遮断粒子であるMP−100のSEM写真である。
【図3】紫外線遮断粒子であるMPT−136のSEM写真である。
【図4】本発明の製造例1の複合粉体のSEM写真である。
【図5】本発明の製造例4の複合粉体のSEM写真である。
【図6】本発明の製造例5の複合粉体のSEM写真である。
【図7】本発明の製造例1の複合粉体が正しく製造されたか確認するために製造前と製造後を同じスケールで比較したSEM写真で、左側写真は赤外線遮断粒子であるMP−100のSEM写真で、右側写真は赤外線遮断粒子であるMP−100に紫外線遮断粒子であるMPT−136がコーティングされた製造例1の複合粉体のSEM写真である。
【図8】本発明の製造例1の複合粉体のコーティング強度を調べるために複合粉体に物理的衝撃を加えて粉砕する前と後のSEM写真で、左側写真は粉砕前のSEM写真で、右側写真は粉砕後のSEM写真である。
【図9】本発明の複合粉体を含むソンスクリン化粧料(製造例7)が熱遮断効果があることを確認した熱画像カメラの撮影写真であり、写真の左側は比較例7の化粧料(MPT−136含有)、写真の右側は製造例7の化粧料(製造例1の複合粉体含有)に関するものである。
【図10】本発明の複合粉体を製造する機械的方法であるメカノフュージョンシステムの作動原理を示した図である。
【図11】本発明の複合粉体で製造した分散液の白濁度を確認したL値の比較グラフであり、グラフの1は製造例8、2は比較例7、3は比較例8、4は比較例9、5は比較例10に関するものである。
【発明を実施するための形態】
【0023】
太陽光が人体の皮膚に照射される場合、一部は皮膚の角質層によって反射したり散乱してしまうけれど、残りは皮膚内部に浸透して皮膚損傷を起こすことがある。よって、皮膚損傷を防止するための粉体を設計するためには、まず、太陽光の中でどんな波長範囲の太陽光が皮膚内部まで浸透して皮膚損傷を起こすのかに対する確認が先行しなければならないし、その後に皮膚損傷を起こす波長範囲の太陽光を効果的に遮断することができる粉体に対する設計が後に続かなければならない。
【0024】
地球表面に到逹する太陽光線は、290〜4,000nmの波長範囲を有していて、三種類の主要な波長に分けられる。紫外線は、波長が290〜400nmで地球表面に到逹する太陽光線の約7%を構成し、可視光線は、波長が400〜760nmで約39%を構成し、赤外線は、波長が760〜1000μmで約54%を構成する。太陽光の中で紫外線は200nm〜400nmの波長範囲を有する短波長帯の電磁波であり、290nm未満の波長範囲を有する紫外線は大気を通過しながら大部分消失するので、実質的に皮膚に損傷を起こす紫外線は、290nm〜400nmの波長範囲の紫外線で、特に、290nm〜320nmの波長範囲の紫外線は皮膚の表皮まで浸透して紅斑、そばかす及びむくみを起こし得、320nm〜400nmの波長範囲の紫外線は皮膚の真皮まで浸透してメラニン形成を促進して皮膚癌及びしわを発生させるなど、皮膚老化及び皮膚刺激を誘発し得る。
【0025】
太陽光の中で赤外線は、760nm〜1000μmの波長範囲を有する長波長帯の非電離の電磁波であり、一般的にIRA(near IR、λ=760〜1,440nm)、IRB(mid IR、λ=1,440〜3,000nm)そしてIRC(far IR、λ=3,000nm〜1,000μm)に分けられる。赤外線は、光子エネルギーが少ない波長帯であるので人体に吸収される場合、人体の温度を上昇させることはするが皮膚に悪影響を及ぼさないと見なされてきた。しかし、比較的波長が短い領域の赤外線、具体的には760nm〜3000nmの波長範囲の赤外線は、紫外線と類似に皮膚癌を誘発することがある。
【0026】
結局、本発明は、290nm〜400nmの波長範囲の紫外線と760nm〜3000nmの波長範囲の赤外線を効果的に遮断することができる粉体設計に基づいて考案されたものであり、本発明は、紫外線遮断粒子と赤外線遮断粒子を用いた複合粉体を提供するが、紫外線遮断粒子と赤外線遮断粒子を単純混合するのではなく、紫外線遮断粒子の表面に赤外線遮断粒子をコーティングすることによって紫外線及び赤外線遮断効果を最大にすることができるようにしたものである。
【0027】
以下、図面を参照して本発明の好ましい実施例に対して具体的に説明する。
【0028】
図1は、本発明の一実施例による複合粉体の概略断面図である。
【0029】
図1から分かるように、本発明の一実施例による複合粉体10は、赤外線遮断粒子12及び前記赤外線遮断粒子12の一表面にコーティングされた多数の紫外線遮断粒子14の組合わせで構成される。
【0030】
前記赤外線遮断粒子12は、前述のように760nm〜3000nmの波長範囲の赤外線、好ましくは760nm〜2000nmの波長範囲の赤外線、最も好ましくは760nm〜1800nmの波長範囲の赤外線を効果的に遮断するためのものである。ただ、本発明による赤外線遮断粒子12が、必ず前記波長範囲の赤外線のみを遮断するのではない。
【0031】
前記赤外線遮断粒子12は、直径が0.38〜1.5μm範囲であることが好ましいが、その理由は直径が0.38μm未満または直径が1.5μmを超過する場合、760nm〜3000nmの波長範囲の赤外線を効果的に遮断することができないからである。
【0032】
前記赤外線遮断粒子12に用いられる無機系物質としては、二酸化チタン(TiO2)または酸化亜鉛(ZnO)を挙げることができるが、必ずこれに限定されるのではない。
【0033】
前記紫外線遮断粒子14は、前述のように290nm〜400nmの波長範囲の紫外線を効果的に遮断するためのものであるが、必ず前記波長範囲のみに限定されるのではない。
【0034】
前記紫外線遮断粒子14は、直径が8〜150nmの範囲であることが好ましいが、その理由は直径が8nm未満の場合は強い凝集性によってコーティング工程が容易いでないことがあり得、直径が150nmを超過する場合は前記波長範囲の紫外線に対する遮断効果が落ち得るからである。
【0035】
前記紫外線遮断粒子14に用いられる無機系物質としては。二酸化チタン(TiO2)、酸化亜鉛(ZnO)、二酸化セリウム(CeO2)、二酸化ジルコニウム(ZrO2)などを挙げることができるが、必ずこれに限定されるのではない。
【0036】
前記紫外線遮断粒子14は、前記赤外線遮断粒子12の表面全体にコーティングすることができるが、必ずそれに限定されるのではなく、前記赤外線遮断粒子12の一表面にのみコーティングすることもできる。例えば、赤外線遮断粒子12の上面、下面及び側面すべてに紫外線遮断粒子14をコーティングしないで、赤外線遮断粒子12の上面または下面にのみ紫外線遮断粒子14がコーティングされているとしても、紫外線遮断効果は具現され得るからである。また、赤外線遮断粒子12の上面にのみ紫外線遮断粒子14をコーティングするとしても前記赤外線遮断粒子12の上面の一部にだけ紫外線遮断粒子14をコーティングすることもできる。
【0037】
前記紫外線遮断粒子14は、前記赤外線遮断粒子12の表面にコーティングする時、前記赤外線遮断粒子12の表面からその内部まで浸透した状態でコーティングすることもできる。このような紫外線遮断粒子14のコーティング形態は、コーティング工程によって決定され得るので、粒子間に衝突を起こしてコーティングする機械的コーティング工程を用いる場合、前記のように赤外線遮断粒子12の表面からその内部まで浸透した状態で紫外線遮断粒子14をコーティングすることができる。
【0038】
このような本発明による複合粉体を製造することができるコーティング方法は、機械的コーティング方法、等電点の差を用いた方法(例えば、シリカの等電点が約pH3で、TiO2の等電点が約pH6なので、pHが3〜6の間ではシリカは陰電荷を帯びて、TiO2は陽電荷を帯びるようになるので、相互間の静電気的引力によってシリカコートTiO2が作られる)のように当業界に公知された多様なコーティング方法を適用することができる。
【0039】
ただ、マイクロサイズの二酸化チタンとナノサイズの二酸化チタンは、等電点が同じなので、前記マイクロサイズの二酸化チタンの表面に前記ナノサイズの二酸化チタンをコーティングすることは容易ではなく、コーティングをしても前記マイクロサイズの二酸化チタン表面の極めて一部にだけ前記ナノサイズの二酸化チタンがコーティングされるので、所望する紫外線遮断効果を得ることができない。このような問題を解消するために本発明は、機械的コーティング方法を用いることで前記マイクロサイズの二酸化チタンの表面に前記ナノサイズの二酸化チタンを容易にコーティングすることができ、特に、使用される無機系粒子の種類にかかわらずに高い収率でコーティングすることができる長所がある。
【0040】
特に、本発明の複合粉体は、機械的コーティング方法の中でも圧縮、剪断式の乾式粉体複合化方法である機械的コーティングシステム、すなわち図10に示したメカノフュージョンシステムを用いて製造することができる。メカノフュージョンシステムは、高速で回転する回転容器とアームヘッドで構成されていて、回転容器とアームヘッド間の狭い隙間を粉体混合物が通過することで、粉体どうし衝突して複合化することを特徴とする。
【0041】
しかし、本発明の複合粉体の製造が機械的コーティングシステムに限定されるのではなく、等電点等を用いる湿式複合化方法、高速衝撃式、混合式(せん断、摩擦)などを用いる乾式複合化方法などを含む。
【0042】
本発明の複合粉体を構成する前記赤外線遮断粒子及び/または紫外線遮断粒子は、表面処理剤で追加表面処理することが好ましいが、前記表面処理剤は、ジメチコノール、トリエトキシカプリリルシラン、メチコン/ジメチコンコポリマー、メチコンのように一つ以上のヒドロキシ基(−OH)や水素基(−H)を有するすべての物質を挙げることができ、また、アルミナ、シリカ、アルミニウムヒドロキシドなど前記粉体の表面を改質するすべての無機物と有機物を挙げることができ、前記記載した種類にのみ限定されるのではない。赤外線遮断粒子及び/または紫外線遮断粒子が表面処理剤で表面処理された後に複合粉体を形成するようになると、紫外線遮断粒子が赤外線遮断粒子の表面にさらに均一にコーティングされる長所がある。
【0043】
本発明による複合粉体10で、前記赤外線遮断粒子12と前記紫外線遮断粒子14はそれぞれ、1重量%以上含むことが赤外線遮断及び紫外線遮断効果を同時に具現するのに好ましい。すなわち、前記赤外線遮断粒子12:前記紫外線遮断粒子14間の重量比は、1:99〜99:1である。前記赤外線遮断粒子12:前記紫外線遮断粒子14間の重量比は、好ましくは90:10〜10:90で、より好ましくは80:20〜20:80であり、最も好ましくは70:30である。
【0044】
本発明は、前述の複合粉体を有効成分として含む化粧料組成物を提供する。化粧料組成物総重量に対して複合粉体内の赤外線遮断粒子は、1〜25重量%で含まれ、5〜15重量%で含むことが好ましい。化粧料組成物総重量に対して複合粉体内の赤外線遮断粒子含量が1重量%未満で含まれる場合には、所望する赤外線及び紫外線遮断効果を得ることができ得ず、複合粉体内の赤外線遮断粒子の含量が化粧料組成物内で25重量%を超過する場合には、化粧品配合限度に規制を受けて、化粧料の基本構成物質などの割合が減少して剤形性など製品性が落ち得る。
【0045】
本発明による化粧料組成物は、当業界で一般的に製造されるどのような剤形でも製造することができ、例えば油中水型または水中油型の溶液、懸濁液、乳濁液、ペースト、ゲル、クリーム、ローション、パウダー、せっけん、界面活性剤含有クレンジング、オイル、粉末ファウンデーション、乳濁液ファウンデーション、ワックスファウンデーション、またはスプレー剤形に製造することができる。このように本発明による化粧料組成物は、多様な剤形に製造することができ、ここで、前記複合粉体を有効成分として含むこと以外に、化粧料組成物に一般的に用いられる成分、例えば、抗酸化剤、安定化剤、溶解化剤、ビタミン、顔料及び香料のような一般的な補助剤、及び/または担体を含むことができる。それぞれの剤形による利用可能な担体を説明すると下記のようになる。
【0046】
前記剤形がパウダーまたはスプレーの場合には、担体成分としてラクトース、タルク、シリカ、アルミニウムヒドロキシド、カルシウムシリケートまたはポリアミドパウダーを用いることができ、特にスプレーの場合には、追加的にクロロフルオロハイドロカーボン、プロパン/ブタンまたはジメチルエーテルのような推進体を追加に用いることができる。
【0047】
前記剤形が溶液または乳濁液の場合には、担体成分として溶媒、溶解化剤または乳濁化剤を用いることができるが、その例としては、水、エチルアルコール、イソプロパノール、エチルカーボネート、エチルアセテート、ベンジルアルコール、ベンジルベンゾエート、プロピレングリコール、1,3−ブチルグリコールオイル、グリセロール脂肪族エステル、ポリエチレングリコールまたはソルビタンの脂肪酸エステルなどを挙げることができる。
【0048】
前記剤形が懸濁液の場合には、担体成分として水、エチルアルコールまたはプロピレングリコールのような液状の希釈剤、エトキシル化イソステアリルアルコール、ポリオキシエチレンソルビトールエステル及びポリオキシエチレンソルビタンエステルのような懸濁剤、微結晶セルロース、アルミニウムメタヒドロキシド、ベントナイト、アガーまたはトラガカントなどを用いることができる。
【0049】
前記剤形がペースト、クリームまたはゲルの場合には、担体成分として動物性油、植物性油、ワックス、パラフィン、澱粉、トラガカント、セルロース誘導体、ポリエチレングリコール、シリコン、ベントナイト、シリカ、タルクまたは酸化亜鉛などを用いることができる。
【0050】
本発明の剤形が界面活性剤含有クレンジングの場合には、担体成分として脂肪族アルコールスルファート、脂肪族アルコールエーテルスルファート、スルホスクシン酸モノエステル、イソシアネート、イミダゾリウム誘導体、メチルタウレート、サルコシネート、脂肪酸アミドエーテルスルファート、アルキルアミドベタイン、脂肪族アルコール、脂肪酸グリセリド、脂肪酸ジエタノールアミド、植物性油、ラノリン誘導体またはエトキシル化グリセロール脂肪酸エステルなどを用いることができる。
【0051】
本発明は、赤外線遮断粒子と紫外線遮断粒子を一緒に用いて複合粉体を形成することで、赤外線と紫外線を同時に遮断することができ、化粧品などに適用時に粗いしわ、不均一な色素沈着、皮膚弾力損失、皮膚バリア機能の撹乱、皮膚癌のような太陽光による皮膚損傷及び皮膚老化を最小化することができ、複合化によって既存の紫外線遮断剤のSPF(Sun Protection Factor)とPA(Protection Factor of UVA)を高めることができる。
【0052】
特に、本発明は、赤外線遮断粒子と紫外線遮断粒子が単純に混合した混合粉体を用いるのではなく、赤外線遮断粒子の一表面に紫外線遮断粒子をコーティングして形成された複合粉体を用いることで、サイズが小さな紫外線遮断粒子が赤外線遮断粒子表面にコーティングされてしっかりと固定されるので、紫外線遮断粒子が凝集することが防止され、したがって粒子間凝集による均一な皮膚付着性の低下及び紫外線遮断効果の低下を防止することができる。
【0053】
以下、本発明による複合粉体の具体的な製造例及び実験例に対して説明する。
【実施例】
【0054】
製造例1〜5:赤外線遮断粒子の表面に紫外線遮断粒子がコーティングされた複合粉体の製造
粒径が1μmの赤外線遮断粉体MP−100(TAYCA社製品)と幅8〜20nm、長さ30〜100nmの紫外線遮断粉体MPT−136(ISHIHARA SANGYO社製品)を用いて、その重量比を下記表1のように変化させて、図10のような圧縮、剪断式の乾式粉体複合化方法である機械的コーティングシステム(メカノフュージョンシステム)内で複合粉体を製造した。ここで、複合粉体を製造する前に紫外線遮断粉体MPT−136は、ピンミルを用いて凝集状態を壊しかつ粉砕する工程を経た後に使用した。製造例1〜3は、MP−100をそのまま用いてそれにMPT−136をコーティングし、製造例4と5はそれぞれジメチコノール及びジメチコン/メチコンコポリマーで表面処理したMP−100を用いてそれにMPT−136をコーティングした。機械的コーティングシステムの工程条件として、回転容器の回転速度は8000rpm範囲に設定し、コーティング工程は15分間遂行した。また、本発明の複合粉体の赤外線及び紫外線遮断に対する相乗効果と比較するために赤外線遮断粉体としてMP−100(TAYCA社製品)と紫外線遮断粉体としてMPT−136(ISHIHARA SANGYO社製品)を重量比70:30及び50:50にした後ヘンシェルミキサーで800rpm、5分間単純に混合して混合粉体(比較例1及び比較例2)を製造した。
【0055】
製造例1〜5による複合粉体及び比較例1〜2による混合粉体を下記の表1に整理する。
【0056】
【表1】
【0057】
製造例6:複合粉体を用いたパウダー化粧料組成物の製造
前記製造例1の複合粉体をヘンシェルミキサーで均一に撹拌して液状バインダーを微細スプレーで均一に噴霧した後、アトマイザーを用いて粉砕する方法でパウダーファウンデーション化粧料組成物を製造した(製造例6)。また、前記比較例1の混合粉体を用いて製造例6と同一な方法でパウダーファウンデーション化粧料組成物を製造した(比較例3)。また、紫外線遮断粉体(MPT−136)のみを用いて製造例6と同一な方法でパウダーファウンデーション化粧料組成物を製造した(比較例4)。そして、赤外線遮断粉体(MP−100)のみを用いて製造例6と同一な方法でパウダーファウンデーション化粧料組成物を製造した(比較例5)。
【0058】
製造例6及び比較例3〜5によるパウダーファウンデーション化粧料組成物の組成及び重量%を下記の表2に示す。
【0059】
【表2】
【0060】
製造例7:複合粉体を用いた油中水型ソンスクリン化粧料組成物の製造
前記製造例1の複合粉体を15重量%含みながら表3に示す組成比を有するようにホモゲナイザー5,000rpmでオイル相に複合粉体を添加して20分間分散後、ホモゲナイザー5,000rpmのオイル相に水相をゆっくり投入しながら10分間乳化させて製造例7の均一なソンスクリン化粧料を得た。また、紫外線遮断粉体であるMPT−136を15重量%含みながら製造例7と同一な方法で均一なソンスクリン化粧料を得た(比較例6)。
【0061】
製造例7及び比較例6による油中水型ソンスクリン化粧料組成物の組成及び重量%を下記の表3に示す。
【0062】
【表3】
【0063】
製造例8:複合粉体を用いた分散物の製造
前記製造例1の複合粉体を表4に示す重量%でAGI MIXERを用いて300RPM、20分間分散して分散物を得た。また、比較例7は顔料級二酸化チタンのC47−056(ソンケミカル社製品)を、比較例8はMTP−136を、比較例9はMP−100を、比較例10は比較例1の混合粉体を用いて製造例8と同一な方法で分散させて分散物を製造した。
【0064】
製造例8及び比較例7〜10による分散物の組成及び重量%を下記の表4に示す。
【0065】
【表4】
【0066】
実験例1.複合粉体形成の確認(SEM写真)
赤外線遮断粒子の表面に紫外線遮断粒子をコーティングした本発明による複合粉体が、実際に正しく製造されたかどうかを確認するためにSEM写真を撮影した。
【0067】
図2は、赤外線遮断粉体であるMP−100単独SEM写真で、図3は紫外線遮断粉体であるMPT−136の単独SEM写真である。
【0068】
図4は製造例1によって製造された複合粉体のSEM写真で、図5と6は製造例4と5によって製造された複合粉体のSEM写真である。
【0069】
図5と6から分かるように、表面処理された赤外線遮断粒子の表面に紫外線遮断粒子がよくコーティングされていることが分かる。また、図4から分かるように、表面処理されていない赤外線遮断粒子の表面に紫外線遮断粒子がよくコーティングされていることが分かる。したがって、SEM写真の結果から赤外線遮断粒子の表面処理の有無にかかわらず、赤外線遮断粒子と紫外線遮断粒子の複合粉体の形成が可能であることが分かった。
【0070】
また、図7はMP−100の単独SEM写真(左側写真)とMP−100の表面にMPT−136がコーティングされた製造例1による複合粉体のSEM写真(右側写真)を同一な倍率で比較したSEM写真であり、図7から本発明の複合粉体が明確に形成されることが分かる。
【0071】
実験例2.複合粉体のコーティング強度実験
製造例1によって製造された複合粉体のコーティング強度を調べるために、IKA Mixer(モデル:IKA−WERKE M20)を用いて30秒(15秒2回)の間粉砕後、SEMで表面状態を観察した。その結果を、図8に示す。図8から分かるように、粉砕前の表面(左側写真)と粉砕後の表面(右側写真)の間に変化がほとんどなかった。したがって、粉砕前の紫外線遮断粉体のコーティング状態をそのまま維持していることが分かる。また、前記製造例1によって製造された複合粉体のコーティング状態を調べるためにインビトロ試験方法のSPF290アナライザー(Optometrics USA,Inc)を用いて粉砕前と粉砕後の複合粉体の紫外線遮断効果を比較した。具体的には、粉砕前と粉砕後の複合粉体をブチレングリコールに1:1の割合で混合して均一に分散させた後、サージカルテープ(3M社/Transporeテープ)に適正量(2mg/cm3)を均等に延ばして塗って15〜20分間乾燥させる。次に、SPF(sun protection factor)とPA(Protection Factor of UVA)の紫外線遮断効果を測定した。ここで、それぞれの試料は5回測定して、その平均値をSPF数値とPA数値で表5に示した。下記の表5から分かるように、複合粉体の粉砕前と粉砕後のSPF数値及びPA数値はほとんど類似の結果を示した。この結果からも複合粉体は粉砕後にも粉砕前と類似なコーティング状態を有していることが分かる。
【0072】
【表5】
【0073】
実験例3.複合粉体の紫外線遮断効果(SPF数値とPA数値)実験
インビトロ試験方法のSPF290アナライザー(Optometrics USA,Inc)を用いて赤外線遮断粉体MP−100と紫外線遮断粉体MPT−136のそれぞれ単独粉体、製造例1と3によって製造された複合粉体、及び比較例1と2によって製造された混合粉体の紫外線遮断効果を比較した。具体的には、それぞれのMP−100とMPT−136単独粉体、複合粉体及び混合粉体試料をブチレングリコールに1:1の割合で混合して均一に分散させた後、サージカルテープ(3M社/Transporeテープ)に適正量(2mg/cm3)を均等に延ばして塗って15〜20分間乾燥させる。次にSPF(sun protection factor)とPA(Protection Factor of UVA)の紫外線遮断効果を測定した。ここで、それぞれの試料は5回測定して、その平均値をSPF数値とPA数値で示した。
【0074】
その結果は、下記の表6に示した。下記表6から分かるように、MP−100単独粉体及びMPT−136単独粉体と比較して比較例1と比較例2、及び製造例1と製造例3のすべてが、SPF数値及びPA数値を上昇させることが分かる。したがって、赤外線遮断粉体と紫外線遮断粉体の単純混合でも紫外線遮断効果が向上することが分かる。
【0075】
また、複合粉体である製造例1は混合粉体である比較例1と比較して、SPF数値では約18%上昇、PA数値では約20%上昇したことが分かり、製造例3は比較例2と比較して、SPF数値では約20%上昇し、PA数値では約32%上昇したことが分かる。したがって、単純混合よりは複合粉体がさらに高い紫外線遮断効果向上効果を示すことが分かる。
【0076】
また、比較例2よりは比較例1でSPF数値とPA数値が高い値を示し、製造例3よりは製造例1でSPF数値とPA数値が高い値を示した。したがって、赤外線遮断粉体と紫外線遮断粉体の重量比として、70:30がSPF値とPA値を向上させることが分かる。
【0077】
【表6】
【0078】
実験例4.化粧料組成物の紫外線遮断効果実験
前記製造例6によって製造されたパウダーファウンデーション化粧料組成物、及び比較例3によって製造された化粧料組成物の紫外線遮断効果を実験例3の方法と同一な方法で測定し、その結果を下記の表7に示す。下記の表7から分かるように、製造例6は比較例3に比較して、SPF数値では約32%上昇し。PA数値では約36%上昇したことが分かる。したがって、複合粉体のSPF数値とPA数値の紫外線遮断の向上効果は、化粧料組成物でも同一なSPF数値とPA数値の紫外線遮断向上効果を示すことが分かる。
【0079】
【表7】
【0080】
実験例5.製造例6と比較例3〜5のパウダーファウンデーションの官能評価
前記製造例6と比較例3〜5で作られたパウダーファウンデーションをそれぞれ皮膚に塗った場合の使用感(官能評価試験結果)に対して、女性20人の志願者に使用時官能評価を実施して、均一な化粧膜、化粧膜が白く浮かない
、適当なつや感、良好な延展性、良好な付着性、見掛けの色と塗布色の色差、及びソフトフォーカス効果に対して下記に示した基準によって評価を行った。その結果の平均値を表8に示す。
【0081】
【表8】
【0082】
◎:最適な使用感または感触が得られる
○:良好な使用感または感触が得られる
△:若干の違和感がある
×:明確な違和感がある
【0083】
表8からも明らかなように、本発明に関する複合粉体を配合したパウダーファウンデーション(製造例6)は、前記基本的特性、すなわち均一な化粧膜、白く浮かない化粧膜、適当なつや感、良好な延展性、良好な付着性、見掛けの色と塗布色の色差、及びソフトフォーカス効果等において特別に優秀であることが分かり、混合粉体の比較例3と比較してすべての評価項目で複合粉体が優秀であることが分かった。
【0084】
さらに付け加えると、本発明による赤外線遮断粒子と紫外線遮断粒子の複合粉体は、単純な混合粉体では得ることができない均一な化粧膜、白く浮かない化粧膜、適当なつや感、良好な延展性、良好な付着性、見掛けの色と塗布色の色差、及びソフトフォーカス効果を得ることができ、これは、混合粉体では得ることができない紫外線遮断粉体MPT−136の均一な分散効果、すなわち均一な化粧膜によるものであることが分かった。
【0085】
実験例6.化粧料組成物の赤外線遮断効果実験
本発明の複合粉体を含む化粧料組成物の赤外線遮断効果を測定するために、次のような実験を行った。
【0086】
前記製造例6、及び比較例4〜5による化粧料組成物それぞれを腕の上膊部分の皮膚に適正量(2mg/cm2)塗布した後、赤外線ランプ(125W)を用いて60cmの距離で10分間照射後、Laser Radiation Gun Thermometerを用いて非接触式で皮膚の温度を測定してその結果を表9に示した。
【0087】
表9から分かるように、赤外線遮断粉体で製造した化粧料組成物(比較例5)と本発明の複合粉体で製造した化粧料組成物(製造例6)は、無処置及び紫外線遮断粉体で製造した化粧料組成物(比較例4)と比較して、赤外線照射時に皮膚温度の上昇が少ないことが分かる。したがって、製造例6と比較例5の場合は赤外線遮断効果があることが分かる。
【0088】
また、赤外線遮断粉体で製造した化粧料組成物(比較例5)と本発明の複合粉体で製造した化粧料組成物(製造例6)は、赤外線遮断効果がほとんど類似に示された。これは、赤外線遮断粉体に紫外線遮断粉体をコーティングしても赤外線遮断効果をそのまま維持することを示唆するものである。したがって、本発明の複合粉体は赤外線遮断効果があることを示している。
【0089】
【表9】
【0090】
また、前記製造例7と比較例6によるソンスクリン化粧料組成物をそれぞれ皮膚に適正量(2mg/cm2)を顔半分に均一に塗布した後、赤外線ランプ(125W)を用いて60cmの距離で10分間照射後、医療業界で使用する熱火傷皮膚温度測定機であるサーモグラフィ(IRIS−5000)を用いて頬部分の温度を測定した結果を図9に示した。
【0091】
図9から分かるように、紫外線遮断粉体で製造した組成物(比較例6)と本発明の複合粉体で製造した化粧料組成物(製造例7)を比較時、複合粉体で製造した製造例7が頬部分で赤い色が少なく、青い部分が広いことが分かる。これをプログラムで通じて温度に換算すると、平均的に約0.5℃低いことが分かる。これは熱発生の原因である赤外線遮断の効果を示したものである。
【0092】
実験例7.複合粉体分散物の白濁度評価実験
本発明の複合粉体を含む分散物の白色度を測定するために、次のような実験を行なった。前記製造例8と比較例7〜10で製造した分散物を白濁度評価に使用した。腕の上膊の2×2cm2の正四角形6ヶ所の素肌に対してまず色彩計(Minolta CR−200)を用いてL値を測定した後、それぞれの場所に製造例8、比較例7〜10のサンプルそれぞれ0.1gを正確に秤量して指で30回擦った後、5分後に色彩計で測定して素肌のL値と測定されたL値間の差を評価した。前記L値の差が大きいほど白濁度が大きいことを示し、L値の差が小さいほど白濁度が小さいことを示す。
【0093】
その結果、製造例8の場合のL値の差は4.5で、比較例7の場合のL値の差は9.85、比較例8の場合のL値の差は1.63、比較例9の場合のL値の差は7.41、比較例10のL値の差は6.30だった。
【0094】
したがって、複合粉体である製造例8の白濁度は、皮膚に塗布時に透明であることが知られている紫外線遮断粉体単独の比較例8の白濁度よりは高いが、顔料級二酸化チタンである比較例7及び混合粉体である比較例10の白濁度よりは低いことが分かる。したがって、複合粉体はパウダー剤形、ソンスクリン剤形、ホワイトニング乳化基礎剤形等、多様な製品に使用することができるということが分かる。
【0095】
実験例8.皮膚刺激性試験
前記製造例1〜3の複合粉体、比較例1、2の混合粉体、製造例6の化粧料及び比較例3の化粧料を用いて、皮膚刺激がないことが知られている溶媒スクアレンにそれぞれの試料を均一に分散させて、試験対象20人に対して皮膚パッチテストを実施して皮膚刺激性を試験した。その結果を表10に示す。表10に見られるように、全体的に皮膚トラブルは示されず、製造例2、6及び比較例3の場合は微弱なトラブルが1人ずつ示されたが、試験対象者中、1人は敏感性皮膚であることが皮膚分析の結果示された。したがって、皮膚に安全なことが示された。
【0096】
【表10】
【技術分野】
【0001】
本発明は、赤外線と紫外線を同時に遮断する機能性粉体に関するもので、より詳細には、太陽光によって発生する皮膚損傷及び太陽光による皮膚老化を防止するための粉体に関するものである。
【背景技術】
【0002】
皮膚老化は、二つの種類に大きく分けることができる。一番目は、内因性老化であり歳月が流れることによって避けることができない老化現状のことをいう。二番目は、光老化であり、長い間太陽光に露出した顔、手の甲、首の後ろなどの皮膚で観察される老化現状をいうもので、内因性老化現象と紫外線による影響が合された結果として示される。光老化現状は、粗いしわ、不均一な色素沈着、皮膚弾力損失、皮膚バリア機能の撹乱、皮膚癌等と関連して、紫外線の露出を避けることによって予防することができる皮膚老化現象である。また最近は、太陽エネルギーの54%を構成している赤外線が、皮膚温度を増加(thermal effect)させて皮膚老化を促進させる環境因子中の一つであることが明らかにされた。
【0003】
環境汚染によるオゾン層の破壊が増えるにつれて紫外線によって皮膚が損傷する問題と、光老化による老化が促進する問題が発生するようになり、このような紫外線による皮膚損傷を防止するための一環として、紫外線遮断剤が添加された化粧品が開発されたことがある。
【0004】
前記紫外線遮断剤は、有機系紫外線遮断剤と無機系紫外線遮断剤に大きく分類することができる。
【0005】
有機紫外線遮断剤は、分子構造内に紫外線を吸収することができる共役結合を有する成分からなり、このような有機系紫外線遮断剤は、皮膚毒性、アレルギー、変色などの問題点を有している。
【0006】
無機紫外線遮断剤は、屈折率が高い金属酸化物のように主に紫外線を散乱させる粉体からなり、このような無機系紫外線遮断剤は、上述した有機系紫外線遮断剤のような短所がなく、最近は安全性の観点から無機系紫外線遮断剤が主に使用されている。しかし、無機紫外線遮断剤を構成する金属酸化物のような粉体は、凝集性が強いという特性を有しているので粉体が容易に凝集してその大きさが増加しやすい。このように粉体が凝集してその大きさが増加するようになると、皮膚の感触及び皮膚付きが落ちて紫外線遮断効果も落ちるという問題点がある。
【0007】
したがって、無機紫外線遮断剤を用いる場合、粉体が凝集して発生する上述の問題点を解消することができる方案が必要であるが、いまだに効果的な方案が提示されていないのが実情である。
【0008】
一方、今まで太陽光線の中で主に紫外線が人体に悪影響を及ぼすという多くの研究報告があり、そのため化粧品などにも紫外線遮断剤だけが主な関心事だった。しかし、最近、太陽光線の中で赤外線も皮膚癌を起こし得るという報告があり、赤外線によって発生する皮膚損傷に対する研究、ひいては赤外線によって発生する皮膚損傷を防止することができる方案に対する研究が必要であるが、いまだにそれに対する具体的な方案は提示されていないのが実情である。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0009】
本発明は、前述した従来の問題を解消するために考案されたもので、皮膚損傷を防止する役割をする粉体が凝集されることによって所望されない問題が発生することを防止して、併せて太陽光線の中で紫外線と赤外線を同時に遮断することで、粗いしわ、不均一な色素沈着、皮膚弾力の損失、皮膚バリア機能の撹乱、皮膚癌等のような多様な皮膚老化現象を最小化することができる粉体、及びそれを用いた化粧料組成物を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【0010】
前記目的を達成するため、本発明は、赤外線遮断粒子及び前記赤外線遮断粒子の一表面にコーティングされた紫外線遮断粒子を含んで成る複合粉体を提供する。
【0011】
ここで、前記紫外線遮断粒子は、前記赤外線遮断粒子の表面全体にコーティングまたは部分的にコーティングすることができる。
【0012】
前記紫外線遮断粒子は、前記赤外線遮断粒子の表面からその内部まで浸透してコーティングすることができる。
【0013】
前記赤外線遮断粒子と紫外線遮断粒子の中で少なくとも一つの粒子は、ヒドロキシ基(−OH)または水素基(−H)を有する有機または無機の表面処理剤で表面処理することができる。
【0014】
前記赤外線遮断粒子:紫外線遮断粒子の重量比は、1:99〜99:1である。
前記赤外線遮断粒子の直径は、0.38〜1.5μmの範囲で、前記紫外線遮断粒子の直径は、8〜150nmの範囲であり得る。
【0015】
前記赤外線遮断粒子は、二酸化チタン(TiO2)または酸化亜鉛(ZnO)で、前記紫外線遮断粒子は、二酸化チタン(TiO2)、酸化亜鉛(ZnO)、二酸化セリウム(CeO2)及び二酸化ジルコニウム(ZrO2)からなる群から選択される1種または2種以上の混合物である。
【0016】
前記赤外線遮断粒子は、760〜3000nm波長の赤外線を遮断して、前記紫外線遮断粒子は、280〜400nm波長の紫外線を遮断することができる。
【0017】
本発明は、また前述の構成を有する複合粉体を有効成分として含む化粧料組成物を提供する。
【0018】
前記化粧料組成物総重量に対して前記複合粉体内の赤外線遮断粒子の含量は、1〜25重量%で含むことができる。
【0019】
前記化粧料組成物は、油中水型または水中油型の溶液、懸濁液、乳濁液、ペースト、ゲル、クリーム、ローション、パウダー、せっけん、界面活性剤含有クレンジング、オイル、粉末ファウンデーション、乳濁液ファウンデーション、ワックスファウンデーション、またはスプレー剤形からなることができる。
【発明の効果】
【0020】
以上のような本発明によると次のような効果がある。
本発明は、赤外線遮断粒子と紫外線遮断粒子を一緒に用いて複合粉体を形成することによって赤外線と紫外線を同時に遮断することができ、化粧品などに適用時に粗いしわ、不均一な色素沈着、皮膚弾力の損失、皮膚バリア機能の撹乱、皮膚癌のような太陽光による皮膚損傷及び皮膚老化を最小化することができ、複合化によって既存の紫外線遮断剤のSPFとPAを高めることができる。
【0021】
特に、本発明は、赤外線遮断粒子と紫外線遮断粒子が単純に混合した混合粉体を用いるのではなく、赤外線遮断粒子の一表面に紫外線遮断粒子をコーティングして形成された複合粉体を用いることで、サイズが小さな紫外線遮断粒子が赤外線遮断粒子表面にコーティングされてしっかりと固定されるので、紫外線遮断粒子が凝集することが防止され、したがって粒子間凝集による均一な皮膚付着性の低下及び紫外線遮断効果の低下を防止することができる。
【図面の簡単な説明】
【0022】
【図1】本発明の一実施例による複合粉体の概略的断面図である。
【図2】赤外線遮断粒子であるMP−100のSEM写真である。
【図3】紫外線遮断粒子であるMPT−136のSEM写真である。
【図4】本発明の製造例1の複合粉体のSEM写真である。
【図5】本発明の製造例4の複合粉体のSEM写真である。
【図6】本発明の製造例5の複合粉体のSEM写真である。
【図7】本発明の製造例1の複合粉体が正しく製造されたか確認するために製造前と製造後を同じスケールで比較したSEM写真で、左側写真は赤外線遮断粒子であるMP−100のSEM写真で、右側写真は赤外線遮断粒子であるMP−100に紫外線遮断粒子であるMPT−136がコーティングされた製造例1の複合粉体のSEM写真である。
【図8】本発明の製造例1の複合粉体のコーティング強度を調べるために複合粉体に物理的衝撃を加えて粉砕する前と後のSEM写真で、左側写真は粉砕前のSEM写真で、右側写真は粉砕後のSEM写真である。
【図9】本発明の複合粉体を含むソンスクリン化粧料(製造例7)が熱遮断効果があることを確認した熱画像カメラの撮影写真であり、写真の左側は比較例7の化粧料(MPT−136含有)、写真の右側は製造例7の化粧料(製造例1の複合粉体含有)に関するものである。
【図10】本発明の複合粉体を製造する機械的方法であるメカノフュージョンシステムの作動原理を示した図である。
【図11】本発明の複合粉体で製造した分散液の白濁度を確認したL値の比較グラフであり、グラフの1は製造例8、2は比較例7、3は比較例8、4は比較例9、5は比較例10に関するものである。
【発明を実施するための形態】
【0023】
太陽光が人体の皮膚に照射される場合、一部は皮膚の角質層によって反射したり散乱してしまうけれど、残りは皮膚内部に浸透して皮膚損傷を起こすことがある。よって、皮膚損傷を防止するための粉体を設計するためには、まず、太陽光の中でどんな波長範囲の太陽光が皮膚内部まで浸透して皮膚損傷を起こすのかに対する確認が先行しなければならないし、その後に皮膚損傷を起こす波長範囲の太陽光を効果的に遮断することができる粉体に対する設計が後に続かなければならない。
【0024】
地球表面に到逹する太陽光線は、290〜4,000nmの波長範囲を有していて、三種類の主要な波長に分けられる。紫外線は、波長が290〜400nmで地球表面に到逹する太陽光線の約7%を構成し、可視光線は、波長が400〜760nmで約39%を構成し、赤外線は、波長が760〜1000μmで約54%を構成する。太陽光の中で紫外線は200nm〜400nmの波長範囲を有する短波長帯の電磁波であり、290nm未満の波長範囲を有する紫外線は大気を通過しながら大部分消失するので、実質的に皮膚に損傷を起こす紫外線は、290nm〜400nmの波長範囲の紫外線で、特に、290nm〜320nmの波長範囲の紫外線は皮膚の表皮まで浸透して紅斑、そばかす及びむくみを起こし得、320nm〜400nmの波長範囲の紫外線は皮膚の真皮まで浸透してメラニン形成を促進して皮膚癌及びしわを発生させるなど、皮膚老化及び皮膚刺激を誘発し得る。
【0025】
太陽光の中で赤外線は、760nm〜1000μmの波長範囲を有する長波長帯の非電離の電磁波であり、一般的にIRA(near IR、λ=760〜1,440nm)、IRB(mid IR、λ=1,440〜3,000nm)そしてIRC(far IR、λ=3,000nm〜1,000μm)に分けられる。赤外線は、光子エネルギーが少ない波長帯であるので人体に吸収される場合、人体の温度を上昇させることはするが皮膚に悪影響を及ぼさないと見なされてきた。しかし、比較的波長が短い領域の赤外線、具体的には760nm〜3000nmの波長範囲の赤外線は、紫外線と類似に皮膚癌を誘発することがある。
【0026】
結局、本発明は、290nm〜400nmの波長範囲の紫外線と760nm〜3000nmの波長範囲の赤外線を効果的に遮断することができる粉体設計に基づいて考案されたものであり、本発明は、紫外線遮断粒子と赤外線遮断粒子を用いた複合粉体を提供するが、紫外線遮断粒子と赤外線遮断粒子を単純混合するのではなく、紫外線遮断粒子の表面に赤外線遮断粒子をコーティングすることによって紫外線及び赤外線遮断効果を最大にすることができるようにしたものである。
【0027】
以下、図面を参照して本発明の好ましい実施例に対して具体的に説明する。
【0028】
図1は、本発明の一実施例による複合粉体の概略断面図である。
【0029】
図1から分かるように、本発明の一実施例による複合粉体10は、赤外線遮断粒子12及び前記赤外線遮断粒子12の一表面にコーティングされた多数の紫外線遮断粒子14の組合わせで構成される。
【0030】
前記赤外線遮断粒子12は、前述のように760nm〜3000nmの波長範囲の赤外線、好ましくは760nm〜2000nmの波長範囲の赤外線、最も好ましくは760nm〜1800nmの波長範囲の赤外線を効果的に遮断するためのものである。ただ、本発明による赤外線遮断粒子12が、必ず前記波長範囲の赤外線のみを遮断するのではない。
【0031】
前記赤外線遮断粒子12は、直径が0.38〜1.5μm範囲であることが好ましいが、その理由は直径が0.38μm未満または直径が1.5μmを超過する場合、760nm〜3000nmの波長範囲の赤外線を効果的に遮断することができないからである。
【0032】
前記赤外線遮断粒子12に用いられる無機系物質としては、二酸化チタン(TiO2)または酸化亜鉛(ZnO)を挙げることができるが、必ずこれに限定されるのではない。
【0033】
前記紫外線遮断粒子14は、前述のように290nm〜400nmの波長範囲の紫外線を効果的に遮断するためのものであるが、必ず前記波長範囲のみに限定されるのではない。
【0034】
前記紫外線遮断粒子14は、直径が8〜150nmの範囲であることが好ましいが、その理由は直径が8nm未満の場合は強い凝集性によってコーティング工程が容易いでないことがあり得、直径が150nmを超過する場合は前記波長範囲の紫外線に対する遮断効果が落ち得るからである。
【0035】
前記紫外線遮断粒子14に用いられる無機系物質としては。二酸化チタン(TiO2)、酸化亜鉛(ZnO)、二酸化セリウム(CeO2)、二酸化ジルコニウム(ZrO2)などを挙げることができるが、必ずこれに限定されるのではない。
【0036】
前記紫外線遮断粒子14は、前記赤外線遮断粒子12の表面全体にコーティングすることができるが、必ずそれに限定されるのではなく、前記赤外線遮断粒子12の一表面にのみコーティングすることもできる。例えば、赤外線遮断粒子12の上面、下面及び側面すべてに紫外線遮断粒子14をコーティングしないで、赤外線遮断粒子12の上面または下面にのみ紫外線遮断粒子14がコーティングされているとしても、紫外線遮断効果は具現され得るからである。また、赤外線遮断粒子12の上面にのみ紫外線遮断粒子14をコーティングするとしても前記赤外線遮断粒子12の上面の一部にだけ紫外線遮断粒子14をコーティングすることもできる。
【0037】
前記紫外線遮断粒子14は、前記赤外線遮断粒子12の表面にコーティングする時、前記赤外線遮断粒子12の表面からその内部まで浸透した状態でコーティングすることもできる。このような紫外線遮断粒子14のコーティング形態は、コーティング工程によって決定され得るので、粒子間に衝突を起こしてコーティングする機械的コーティング工程を用いる場合、前記のように赤外線遮断粒子12の表面からその内部まで浸透した状態で紫外線遮断粒子14をコーティングすることができる。
【0038】
このような本発明による複合粉体を製造することができるコーティング方法は、機械的コーティング方法、等電点の差を用いた方法(例えば、シリカの等電点が約pH3で、TiO2の等電点が約pH6なので、pHが3〜6の間ではシリカは陰電荷を帯びて、TiO2は陽電荷を帯びるようになるので、相互間の静電気的引力によってシリカコートTiO2が作られる)のように当業界に公知された多様なコーティング方法を適用することができる。
【0039】
ただ、マイクロサイズの二酸化チタンとナノサイズの二酸化チタンは、等電点が同じなので、前記マイクロサイズの二酸化チタンの表面に前記ナノサイズの二酸化チタンをコーティングすることは容易ではなく、コーティングをしても前記マイクロサイズの二酸化チタン表面の極めて一部にだけ前記ナノサイズの二酸化チタンがコーティングされるので、所望する紫外線遮断効果を得ることができない。このような問題を解消するために本発明は、機械的コーティング方法を用いることで前記マイクロサイズの二酸化チタンの表面に前記ナノサイズの二酸化チタンを容易にコーティングすることができ、特に、使用される無機系粒子の種類にかかわらずに高い収率でコーティングすることができる長所がある。
【0040】
特に、本発明の複合粉体は、機械的コーティング方法の中でも圧縮、剪断式の乾式粉体複合化方法である機械的コーティングシステム、すなわち図10に示したメカノフュージョンシステムを用いて製造することができる。メカノフュージョンシステムは、高速で回転する回転容器とアームヘッドで構成されていて、回転容器とアームヘッド間の狭い隙間を粉体混合物が通過することで、粉体どうし衝突して複合化することを特徴とする。
【0041】
しかし、本発明の複合粉体の製造が機械的コーティングシステムに限定されるのではなく、等電点等を用いる湿式複合化方法、高速衝撃式、混合式(せん断、摩擦)などを用いる乾式複合化方法などを含む。
【0042】
本発明の複合粉体を構成する前記赤外線遮断粒子及び/または紫外線遮断粒子は、表面処理剤で追加表面処理することが好ましいが、前記表面処理剤は、ジメチコノール、トリエトキシカプリリルシラン、メチコン/ジメチコンコポリマー、メチコンのように一つ以上のヒドロキシ基(−OH)や水素基(−H)を有するすべての物質を挙げることができ、また、アルミナ、シリカ、アルミニウムヒドロキシドなど前記粉体の表面を改質するすべての無機物と有機物を挙げることができ、前記記載した種類にのみ限定されるのではない。赤外線遮断粒子及び/または紫外線遮断粒子が表面処理剤で表面処理された後に複合粉体を形成するようになると、紫外線遮断粒子が赤外線遮断粒子の表面にさらに均一にコーティングされる長所がある。
【0043】
本発明による複合粉体10で、前記赤外線遮断粒子12と前記紫外線遮断粒子14はそれぞれ、1重量%以上含むことが赤外線遮断及び紫外線遮断効果を同時に具現するのに好ましい。すなわち、前記赤外線遮断粒子12:前記紫外線遮断粒子14間の重量比は、1:99〜99:1である。前記赤外線遮断粒子12:前記紫外線遮断粒子14間の重量比は、好ましくは90:10〜10:90で、より好ましくは80:20〜20:80であり、最も好ましくは70:30である。
【0044】
本発明は、前述の複合粉体を有効成分として含む化粧料組成物を提供する。化粧料組成物総重量に対して複合粉体内の赤外線遮断粒子は、1〜25重量%で含まれ、5〜15重量%で含むことが好ましい。化粧料組成物総重量に対して複合粉体内の赤外線遮断粒子含量が1重量%未満で含まれる場合には、所望する赤外線及び紫外線遮断効果を得ることができ得ず、複合粉体内の赤外線遮断粒子の含量が化粧料組成物内で25重量%を超過する場合には、化粧品配合限度に規制を受けて、化粧料の基本構成物質などの割合が減少して剤形性など製品性が落ち得る。
【0045】
本発明による化粧料組成物は、当業界で一般的に製造されるどのような剤形でも製造することができ、例えば油中水型または水中油型の溶液、懸濁液、乳濁液、ペースト、ゲル、クリーム、ローション、パウダー、せっけん、界面活性剤含有クレンジング、オイル、粉末ファウンデーション、乳濁液ファウンデーション、ワックスファウンデーション、またはスプレー剤形に製造することができる。このように本発明による化粧料組成物は、多様な剤形に製造することができ、ここで、前記複合粉体を有効成分として含むこと以外に、化粧料組成物に一般的に用いられる成分、例えば、抗酸化剤、安定化剤、溶解化剤、ビタミン、顔料及び香料のような一般的な補助剤、及び/または担体を含むことができる。それぞれの剤形による利用可能な担体を説明すると下記のようになる。
【0046】
前記剤形がパウダーまたはスプレーの場合には、担体成分としてラクトース、タルク、シリカ、アルミニウムヒドロキシド、カルシウムシリケートまたはポリアミドパウダーを用いることができ、特にスプレーの場合には、追加的にクロロフルオロハイドロカーボン、プロパン/ブタンまたはジメチルエーテルのような推進体を追加に用いることができる。
【0047】
前記剤形が溶液または乳濁液の場合には、担体成分として溶媒、溶解化剤または乳濁化剤を用いることができるが、その例としては、水、エチルアルコール、イソプロパノール、エチルカーボネート、エチルアセテート、ベンジルアルコール、ベンジルベンゾエート、プロピレングリコール、1,3−ブチルグリコールオイル、グリセロール脂肪族エステル、ポリエチレングリコールまたはソルビタンの脂肪酸エステルなどを挙げることができる。
【0048】
前記剤形が懸濁液の場合には、担体成分として水、エチルアルコールまたはプロピレングリコールのような液状の希釈剤、エトキシル化イソステアリルアルコール、ポリオキシエチレンソルビトールエステル及びポリオキシエチレンソルビタンエステルのような懸濁剤、微結晶セルロース、アルミニウムメタヒドロキシド、ベントナイト、アガーまたはトラガカントなどを用いることができる。
【0049】
前記剤形がペースト、クリームまたはゲルの場合には、担体成分として動物性油、植物性油、ワックス、パラフィン、澱粉、トラガカント、セルロース誘導体、ポリエチレングリコール、シリコン、ベントナイト、シリカ、タルクまたは酸化亜鉛などを用いることができる。
【0050】
本発明の剤形が界面活性剤含有クレンジングの場合には、担体成分として脂肪族アルコールスルファート、脂肪族アルコールエーテルスルファート、スルホスクシン酸モノエステル、イソシアネート、イミダゾリウム誘導体、メチルタウレート、サルコシネート、脂肪酸アミドエーテルスルファート、アルキルアミドベタイン、脂肪族アルコール、脂肪酸グリセリド、脂肪酸ジエタノールアミド、植物性油、ラノリン誘導体またはエトキシル化グリセロール脂肪酸エステルなどを用いることができる。
【0051】
本発明は、赤外線遮断粒子と紫外線遮断粒子を一緒に用いて複合粉体を形成することで、赤外線と紫外線を同時に遮断することができ、化粧品などに適用時に粗いしわ、不均一な色素沈着、皮膚弾力損失、皮膚バリア機能の撹乱、皮膚癌のような太陽光による皮膚損傷及び皮膚老化を最小化することができ、複合化によって既存の紫外線遮断剤のSPF(Sun Protection Factor)とPA(Protection Factor of UVA)を高めることができる。
【0052】
特に、本発明は、赤外線遮断粒子と紫外線遮断粒子が単純に混合した混合粉体を用いるのではなく、赤外線遮断粒子の一表面に紫外線遮断粒子をコーティングして形成された複合粉体を用いることで、サイズが小さな紫外線遮断粒子が赤外線遮断粒子表面にコーティングされてしっかりと固定されるので、紫外線遮断粒子が凝集することが防止され、したがって粒子間凝集による均一な皮膚付着性の低下及び紫外線遮断効果の低下を防止することができる。
【0053】
以下、本発明による複合粉体の具体的な製造例及び実験例に対して説明する。
【実施例】
【0054】
製造例1〜5:赤外線遮断粒子の表面に紫外線遮断粒子がコーティングされた複合粉体の製造
粒径が1μmの赤外線遮断粉体MP−100(TAYCA社製品)と幅8〜20nm、長さ30〜100nmの紫外線遮断粉体MPT−136(ISHIHARA SANGYO社製品)を用いて、その重量比を下記表1のように変化させて、図10のような圧縮、剪断式の乾式粉体複合化方法である機械的コーティングシステム(メカノフュージョンシステム)内で複合粉体を製造した。ここで、複合粉体を製造する前に紫外線遮断粉体MPT−136は、ピンミルを用いて凝集状態を壊しかつ粉砕する工程を経た後に使用した。製造例1〜3は、MP−100をそのまま用いてそれにMPT−136をコーティングし、製造例4と5はそれぞれジメチコノール及びジメチコン/メチコンコポリマーで表面処理したMP−100を用いてそれにMPT−136をコーティングした。機械的コーティングシステムの工程条件として、回転容器の回転速度は8000rpm範囲に設定し、コーティング工程は15分間遂行した。また、本発明の複合粉体の赤外線及び紫外線遮断に対する相乗効果と比較するために赤外線遮断粉体としてMP−100(TAYCA社製品)と紫外線遮断粉体としてMPT−136(ISHIHARA SANGYO社製品)を重量比70:30及び50:50にした後ヘンシェルミキサーで800rpm、5分間単純に混合して混合粉体(比較例1及び比較例2)を製造した。
【0055】
製造例1〜5による複合粉体及び比較例1〜2による混合粉体を下記の表1に整理する。
【0056】
【表1】
【0057】
製造例6:複合粉体を用いたパウダー化粧料組成物の製造
前記製造例1の複合粉体をヘンシェルミキサーで均一に撹拌して液状バインダーを微細スプレーで均一に噴霧した後、アトマイザーを用いて粉砕する方法でパウダーファウンデーション化粧料組成物を製造した(製造例6)。また、前記比較例1の混合粉体を用いて製造例6と同一な方法でパウダーファウンデーション化粧料組成物を製造した(比較例3)。また、紫外線遮断粉体(MPT−136)のみを用いて製造例6と同一な方法でパウダーファウンデーション化粧料組成物を製造した(比較例4)。そして、赤外線遮断粉体(MP−100)のみを用いて製造例6と同一な方法でパウダーファウンデーション化粧料組成物を製造した(比較例5)。
【0058】
製造例6及び比較例3〜5によるパウダーファウンデーション化粧料組成物の組成及び重量%を下記の表2に示す。
【0059】
【表2】
【0060】
製造例7:複合粉体を用いた油中水型ソンスクリン化粧料組成物の製造
前記製造例1の複合粉体を15重量%含みながら表3に示す組成比を有するようにホモゲナイザー5,000rpmでオイル相に複合粉体を添加して20分間分散後、ホモゲナイザー5,000rpmのオイル相に水相をゆっくり投入しながら10分間乳化させて製造例7の均一なソンスクリン化粧料を得た。また、紫外線遮断粉体であるMPT−136を15重量%含みながら製造例7と同一な方法で均一なソンスクリン化粧料を得た(比較例6)。
【0061】
製造例7及び比較例6による油中水型ソンスクリン化粧料組成物の組成及び重量%を下記の表3に示す。
【0062】
【表3】
【0063】
製造例8:複合粉体を用いた分散物の製造
前記製造例1の複合粉体を表4に示す重量%でAGI MIXERを用いて300RPM、20分間分散して分散物を得た。また、比較例7は顔料級二酸化チタンのC47−056(ソンケミカル社製品)を、比較例8はMTP−136を、比較例9はMP−100を、比較例10は比較例1の混合粉体を用いて製造例8と同一な方法で分散させて分散物を製造した。
【0064】
製造例8及び比較例7〜10による分散物の組成及び重量%を下記の表4に示す。
【0065】
【表4】
【0066】
実験例1.複合粉体形成の確認(SEM写真)
赤外線遮断粒子の表面に紫外線遮断粒子をコーティングした本発明による複合粉体が、実際に正しく製造されたかどうかを確認するためにSEM写真を撮影した。
【0067】
図2は、赤外線遮断粉体であるMP−100単独SEM写真で、図3は紫外線遮断粉体であるMPT−136の単独SEM写真である。
【0068】
図4は製造例1によって製造された複合粉体のSEM写真で、図5と6は製造例4と5によって製造された複合粉体のSEM写真である。
【0069】
図5と6から分かるように、表面処理された赤外線遮断粒子の表面に紫外線遮断粒子がよくコーティングされていることが分かる。また、図4から分かるように、表面処理されていない赤外線遮断粒子の表面に紫外線遮断粒子がよくコーティングされていることが分かる。したがって、SEM写真の結果から赤外線遮断粒子の表面処理の有無にかかわらず、赤外線遮断粒子と紫外線遮断粒子の複合粉体の形成が可能であることが分かった。
【0070】
また、図7はMP−100の単独SEM写真(左側写真)とMP−100の表面にMPT−136がコーティングされた製造例1による複合粉体のSEM写真(右側写真)を同一な倍率で比較したSEM写真であり、図7から本発明の複合粉体が明確に形成されることが分かる。
【0071】
実験例2.複合粉体のコーティング強度実験
製造例1によって製造された複合粉体のコーティング強度を調べるために、IKA Mixer(モデル:IKA−WERKE M20)を用いて30秒(15秒2回)の間粉砕後、SEMで表面状態を観察した。その結果を、図8に示す。図8から分かるように、粉砕前の表面(左側写真)と粉砕後の表面(右側写真)の間に変化がほとんどなかった。したがって、粉砕前の紫外線遮断粉体のコーティング状態をそのまま維持していることが分かる。また、前記製造例1によって製造された複合粉体のコーティング状態を調べるためにインビトロ試験方法のSPF290アナライザー(Optometrics USA,Inc)を用いて粉砕前と粉砕後の複合粉体の紫外線遮断効果を比較した。具体的には、粉砕前と粉砕後の複合粉体をブチレングリコールに1:1の割合で混合して均一に分散させた後、サージカルテープ(3M社/Transporeテープ)に適正量(2mg/cm3)を均等に延ばして塗って15〜20分間乾燥させる。次に、SPF(sun protection factor)とPA(Protection Factor of UVA)の紫外線遮断効果を測定した。ここで、それぞれの試料は5回測定して、その平均値をSPF数値とPA数値で表5に示した。下記の表5から分かるように、複合粉体の粉砕前と粉砕後のSPF数値及びPA数値はほとんど類似の結果を示した。この結果からも複合粉体は粉砕後にも粉砕前と類似なコーティング状態を有していることが分かる。
【0072】
【表5】
【0073】
実験例3.複合粉体の紫外線遮断効果(SPF数値とPA数値)実験
インビトロ試験方法のSPF290アナライザー(Optometrics USA,Inc)を用いて赤外線遮断粉体MP−100と紫外線遮断粉体MPT−136のそれぞれ単独粉体、製造例1と3によって製造された複合粉体、及び比較例1と2によって製造された混合粉体の紫外線遮断効果を比較した。具体的には、それぞれのMP−100とMPT−136単独粉体、複合粉体及び混合粉体試料をブチレングリコールに1:1の割合で混合して均一に分散させた後、サージカルテープ(3M社/Transporeテープ)に適正量(2mg/cm3)を均等に延ばして塗って15〜20分間乾燥させる。次にSPF(sun protection factor)とPA(Protection Factor of UVA)の紫外線遮断効果を測定した。ここで、それぞれの試料は5回測定して、その平均値をSPF数値とPA数値で示した。
【0074】
その結果は、下記の表6に示した。下記表6から分かるように、MP−100単独粉体及びMPT−136単独粉体と比較して比較例1と比較例2、及び製造例1と製造例3のすべてが、SPF数値及びPA数値を上昇させることが分かる。したがって、赤外線遮断粉体と紫外線遮断粉体の単純混合でも紫外線遮断効果が向上することが分かる。
【0075】
また、複合粉体である製造例1は混合粉体である比較例1と比較して、SPF数値では約18%上昇、PA数値では約20%上昇したことが分かり、製造例3は比較例2と比較して、SPF数値では約20%上昇し、PA数値では約32%上昇したことが分かる。したがって、単純混合よりは複合粉体がさらに高い紫外線遮断効果向上効果を示すことが分かる。
【0076】
また、比較例2よりは比較例1でSPF数値とPA数値が高い値を示し、製造例3よりは製造例1でSPF数値とPA数値が高い値を示した。したがって、赤外線遮断粉体と紫外線遮断粉体の重量比として、70:30がSPF値とPA値を向上させることが分かる。
【0077】
【表6】
【0078】
実験例4.化粧料組成物の紫外線遮断効果実験
前記製造例6によって製造されたパウダーファウンデーション化粧料組成物、及び比較例3によって製造された化粧料組成物の紫外線遮断効果を実験例3の方法と同一な方法で測定し、その結果を下記の表7に示す。下記の表7から分かるように、製造例6は比較例3に比較して、SPF数値では約32%上昇し。PA数値では約36%上昇したことが分かる。したがって、複合粉体のSPF数値とPA数値の紫外線遮断の向上効果は、化粧料組成物でも同一なSPF数値とPA数値の紫外線遮断向上効果を示すことが分かる。
【0079】
【表7】
【0080】
実験例5.製造例6と比較例3〜5のパウダーファウンデーションの官能評価
前記製造例6と比較例3〜5で作られたパウダーファウンデーションをそれぞれ皮膚に塗った場合の使用感(官能評価試験結果)に対して、女性20人の志願者に使用時官能評価を実施して、均一な化粧膜、化粧膜が白く浮かない
、適当なつや感、良好な延展性、良好な付着性、見掛けの色と塗布色の色差、及びソフトフォーカス効果に対して下記に示した基準によって評価を行った。その結果の平均値を表8に示す。
【0081】
【表8】
【0082】
◎:最適な使用感または感触が得られる
○:良好な使用感または感触が得られる
△:若干の違和感がある
×:明確な違和感がある
【0083】
表8からも明らかなように、本発明に関する複合粉体を配合したパウダーファウンデーション(製造例6)は、前記基本的特性、すなわち均一な化粧膜、白く浮かない化粧膜、適当なつや感、良好な延展性、良好な付着性、見掛けの色と塗布色の色差、及びソフトフォーカス効果等において特別に優秀であることが分かり、混合粉体の比較例3と比較してすべての評価項目で複合粉体が優秀であることが分かった。
【0084】
さらに付け加えると、本発明による赤外線遮断粒子と紫外線遮断粒子の複合粉体は、単純な混合粉体では得ることができない均一な化粧膜、白く浮かない化粧膜、適当なつや感、良好な延展性、良好な付着性、見掛けの色と塗布色の色差、及びソフトフォーカス効果を得ることができ、これは、混合粉体では得ることができない紫外線遮断粉体MPT−136の均一な分散効果、すなわち均一な化粧膜によるものであることが分かった。
【0085】
実験例6.化粧料組成物の赤外線遮断効果実験
本発明の複合粉体を含む化粧料組成物の赤外線遮断効果を測定するために、次のような実験を行った。
【0086】
前記製造例6、及び比較例4〜5による化粧料組成物それぞれを腕の上膊部分の皮膚に適正量(2mg/cm2)塗布した後、赤外線ランプ(125W)を用いて60cmの距離で10分間照射後、Laser Radiation Gun Thermometerを用いて非接触式で皮膚の温度を測定してその結果を表9に示した。
【0087】
表9から分かるように、赤外線遮断粉体で製造した化粧料組成物(比較例5)と本発明の複合粉体で製造した化粧料組成物(製造例6)は、無処置及び紫外線遮断粉体で製造した化粧料組成物(比較例4)と比較して、赤外線照射時に皮膚温度の上昇が少ないことが分かる。したがって、製造例6と比較例5の場合は赤外線遮断効果があることが分かる。
【0088】
また、赤外線遮断粉体で製造した化粧料組成物(比較例5)と本発明の複合粉体で製造した化粧料組成物(製造例6)は、赤外線遮断効果がほとんど類似に示された。これは、赤外線遮断粉体に紫外線遮断粉体をコーティングしても赤外線遮断効果をそのまま維持することを示唆するものである。したがって、本発明の複合粉体は赤外線遮断効果があることを示している。
【0089】
【表9】
【0090】
また、前記製造例7と比較例6によるソンスクリン化粧料組成物をそれぞれ皮膚に適正量(2mg/cm2)を顔半分に均一に塗布した後、赤外線ランプ(125W)を用いて60cmの距離で10分間照射後、医療業界で使用する熱火傷皮膚温度測定機であるサーモグラフィ(IRIS−5000)を用いて頬部分の温度を測定した結果を図9に示した。
【0091】
図9から分かるように、紫外線遮断粉体で製造した組成物(比較例6)と本発明の複合粉体で製造した化粧料組成物(製造例7)を比較時、複合粉体で製造した製造例7が頬部分で赤い色が少なく、青い部分が広いことが分かる。これをプログラムで通じて温度に換算すると、平均的に約0.5℃低いことが分かる。これは熱発生の原因である赤外線遮断の効果を示したものである。
【0092】
実験例7.複合粉体分散物の白濁度評価実験
本発明の複合粉体を含む分散物の白色度を測定するために、次のような実験を行なった。前記製造例8と比較例7〜10で製造した分散物を白濁度評価に使用した。腕の上膊の2×2cm2の正四角形6ヶ所の素肌に対してまず色彩計(Minolta CR−200)を用いてL値を測定した後、それぞれの場所に製造例8、比較例7〜10のサンプルそれぞれ0.1gを正確に秤量して指で30回擦った後、5分後に色彩計で測定して素肌のL値と測定されたL値間の差を評価した。前記L値の差が大きいほど白濁度が大きいことを示し、L値の差が小さいほど白濁度が小さいことを示す。
【0093】
その結果、製造例8の場合のL値の差は4.5で、比較例7の場合のL値の差は9.85、比較例8の場合のL値の差は1.63、比較例9の場合のL値の差は7.41、比較例10のL値の差は6.30だった。
【0094】
したがって、複合粉体である製造例8の白濁度は、皮膚に塗布時に透明であることが知られている紫外線遮断粉体単独の比較例8の白濁度よりは高いが、顔料級二酸化チタンである比較例7及び混合粉体である比較例10の白濁度よりは低いことが分かる。したがって、複合粉体はパウダー剤形、ソンスクリン剤形、ホワイトニング乳化基礎剤形等、多様な製品に使用することができるということが分かる。
【0095】
実験例8.皮膚刺激性試験
前記製造例1〜3の複合粉体、比較例1、2の混合粉体、製造例6の化粧料及び比較例3の化粧料を用いて、皮膚刺激がないことが知られている溶媒スクアレンにそれぞれの試料を均一に分散させて、試験対象20人に対して皮膚パッチテストを実施して皮膚刺激性を試験した。その結果を表10に示す。表10に見られるように、全体的に皮膚トラブルは示されず、製造例2、6及び比較例3の場合は微弱なトラブルが1人ずつ示されたが、試験対象者中、1人は敏感性皮膚であることが皮膚分析の結果示された。したがって、皮膚に安全なことが示された。
【0096】
【表10】
【特許請求の範囲】
【請求項1】
赤外線遮断粒子及び前記赤外線遮断粒子の一表面にコーティングされた紫外線遮断粒子を含んで成る複合粉体。
【請求項2】
前記紫外線遮断粒子が、前記赤外線遮断粒子の表面全体にコーティングされたことを特徴とする、請求項1に記載の複合粉体。
【請求項3】
前記紫外線遮断粒子が、前記赤外線遮断粒子の表面からその内部まで浸透していることを特徴とする、請求項1に記載の複合粉体。
【請求項4】
前記赤外線遮断粒子と紫外線遮断粒子の中で少なくとも一つの粒子が、ヒドロキシ基(−OH)または水素基(−H)を有する有機または無機表面処理剤で表面処理されていることを特徴とする、請求項1に記載の複合粉体。
【請求項5】
前記紫外線遮断粒子:赤外線遮断粒子の重量比が、1:99〜99:1であることを特徴とする、請求項1に記載の複合粉体。
【請求項6】
前記赤外線遮断粒子:紫外線遮断粒子の重量比が、90:10〜10:90であることを特徴とする、請求項1に記載の複合粉体。
【請求項7】
前記紫外線遮断粒子:赤外線遮断粒子の重量比が、70:30であることを特徴とする、請求項1に記載の複合粉体。
【請求項8】
前記赤外線遮断粒子の直径が、0.38〜1.5μmの範囲で、前記紫外線遮断粒子の直径は8〜150nmの範囲であることを特徴とする、請求項1に記載の複合粉体。
【請求項9】
前記赤外線遮断粒子が、二酸化チタン(TiO2)または酸化亜鉛(ZnO)で、前記紫外線遮断粒子は、二酸化チタン(TiO2)、酸化亜鉛(ZnO)、二酸化セリウム(CeO2)及び二酸化ジルコニウム(ZrO2)からなる群から選択された1種または2種以上の混合物であることを特徴とする、請求項1に記載の複合粉体。
【請求項10】
前記赤外線遮断粒子が、760〜3000nm波長の赤外線を遮断して、前記紫外線遮断粒子は、290〜400nm波長の紫外線を遮断することを特徴とする、請求項1に記載の複合粉体。
【請求項11】
請求項1ないし請求項10のいずれか一項による複合粉体を有効成分として含む化粧料組成物。
【請求項12】
前記化粧料組成物の総重量に対して前記複合粉体内の赤外線遮断粒子の総含量が1〜25重量%で含まれることを特徴とする、請求項11に記載の化粧料組成物。
【請求項13】
前記化粧料組成物の総重量に対して前記複合粉体内の赤外線遮断粒子の総含量が5〜15重量%で含まれることを特徴とする、請求項11に記載の化粧料組成物。
【請求項14】
前記化粧料組成物が、油中水型または水中油型の溶液、懸濁液、乳濁液、ペースト、ゲル、クリーム、ローション、パウダー、せっけん、界面活性剤含有クレンジング、オイル、粉末ファウンデーション、乳濁液ファウンデーション、ワックスファウンデーション、またはスプレー剤形であることを特徴とする、請求項11に記載の化粧料組成物。
【請求項1】
赤外線遮断粒子及び前記赤外線遮断粒子の一表面にコーティングされた紫外線遮断粒子を含んで成る複合粉体。
【請求項2】
前記紫外線遮断粒子が、前記赤外線遮断粒子の表面全体にコーティングされたことを特徴とする、請求項1に記載の複合粉体。
【請求項3】
前記紫外線遮断粒子が、前記赤外線遮断粒子の表面からその内部まで浸透していることを特徴とする、請求項1に記載の複合粉体。
【請求項4】
前記赤外線遮断粒子と紫外線遮断粒子の中で少なくとも一つの粒子が、ヒドロキシ基(−OH)または水素基(−H)を有する有機または無機表面処理剤で表面処理されていることを特徴とする、請求項1に記載の複合粉体。
【請求項5】
前記紫外線遮断粒子:赤外線遮断粒子の重量比が、1:99〜99:1であることを特徴とする、請求項1に記載の複合粉体。
【請求項6】
前記赤外線遮断粒子:紫外線遮断粒子の重量比が、90:10〜10:90であることを特徴とする、請求項1に記載の複合粉体。
【請求項7】
前記紫外線遮断粒子:赤外線遮断粒子の重量比が、70:30であることを特徴とする、請求項1に記載の複合粉体。
【請求項8】
前記赤外線遮断粒子の直径が、0.38〜1.5μmの範囲で、前記紫外線遮断粒子の直径は8〜150nmの範囲であることを特徴とする、請求項1に記載の複合粉体。
【請求項9】
前記赤外線遮断粒子が、二酸化チタン(TiO2)または酸化亜鉛(ZnO)で、前記紫外線遮断粒子は、二酸化チタン(TiO2)、酸化亜鉛(ZnO)、二酸化セリウム(CeO2)及び二酸化ジルコニウム(ZrO2)からなる群から選択された1種または2種以上の混合物であることを特徴とする、請求項1に記載の複合粉体。
【請求項10】
前記赤外線遮断粒子が、760〜3000nm波長の赤外線を遮断して、前記紫外線遮断粒子は、290〜400nm波長の紫外線を遮断することを特徴とする、請求項1に記載の複合粉体。
【請求項11】
請求項1ないし請求項10のいずれか一項による複合粉体を有効成分として含む化粧料組成物。
【請求項12】
前記化粧料組成物の総重量に対して前記複合粉体内の赤外線遮断粒子の総含量が1〜25重量%で含まれることを特徴とする、請求項11に記載の化粧料組成物。
【請求項13】
前記化粧料組成物の総重量に対して前記複合粉体内の赤外線遮断粒子の総含量が5〜15重量%で含まれることを特徴とする、請求項11に記載の化粧料組成物。
【請求項14】
前記化粧料組成物が、油中水型または水中油型の溶液、懸濁液、乳濁液、ペースト、ゲル、クリーム、ローション、パウダー、せっけん、界面活性剤含有クレンジング、オイル、粉末ファウンデーション、乳濁液ファウンデーション、ワックスファウンデーション、またはスプレー剤形であることを特徴とする、請求項11に記載の化粧料組成物。
【図1】
【図2】
【図3】
【図4】
【図5】
【図6】
【図7】
【図8】
【図9】
【図10】
【図11】
【図2】
【図3】
【図4】
【図5】
【図6】
【図7】
【図8】
【図9】
【図10】
【図11】
【公表番号】特表2012−519166(P2012−519166A)
【公表日】平成24年8月23日(2012.8.23)
【国際特許分類】
【出願番号】特願2011−551996(P2011−551996)
【出願日】平成22年6月14日(2010.6.14)
【国際出願番号】PCT/KR2010/003813
【国際公開番号】WO2011/010798
【国際公開日】平成23年1月27日(2011.1.27)
【出願人】(511211069)コリアナ コスメティックス カンパニー リミテッド (1)
【Fターム(参考)】
【公表日】平成24年8月23日(2012.8.23)
【国際特許分類】
【出願日】平成22年6月14日(2010.6.14)
【国際出願番号】PCT/KR2010/003813
【国際公開番号】WO2011/010798
【国際公開日】平成23年1月27日(2011.1.27)
【出願人】(511211069)コリアナ コスメティックス カンパニー リミテッド (1)
【Fターム(参考)】
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