透過型電子顕微鏡の試料作製方法および集束イオンビーム装置
【課題】透過型電子顕微鏡による観察時における、半導体デバイスの低誘電率層間絶縁膜の収縮による試料の変形を抑制することが可能な透過型電子顕微鏡の試料作製方法を提供する。
【解決手段】試料１を加工することによって、透過型電子顕微鏡による所望の観察箇所２を含む薄片部を形成し、記薄片部を含む試料表面に薄膜を成膜した後に、薄片部に対し集束イオンビームにより加工を施して、薄片部の一部の薄膜を除去し、透過型電子顕微鏡の観察試料とする。
【解決手段】試料１を加工することによって、透過型電子顕微鏡による所望の観察箇所２を含む薄片部を形成し、記薄片部を含む試料表面に薄膜を成膜した後に、薄片部に対し集束イオンビームにより加工を施して、薄片部の一部の薄膜を除去し、透過型電子顕微鏡の観察試料とする。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、半導体デバイス断面を詳細に観察するための透過型電子顕微鏡の試料を、集束イオンビーム装置を用いて作製する方法、およびその試料作製方法に用いるための集束イオンビーム装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
近年、半導体デバイスの微細化が進むに従い、より詳細な形状観察方法が必要となっている。詳細な形状評価法としては、透過型電子顕微鏡（Transmission Electron Microscope：ＴＥＭ）を用いた方法がある。ＴＥＭ観察には膜厚１００ｎｍ程度の薄片試料が必要であり、半導体デバイスの断面構造を観察するための薄片試料の作製方法としては、集束イオンビーム装置（Focused Ion Beam：ＦＩＢ）を用いた試料作製方法が知られている (例えば特許文献１参照)。
【０００３】
ＦＩＢ加工を用いたＴＥＭ観察の薄片試料作製方法の一例について、図７を参照して説明する。図７において、１はＳｉ基板であり、その表面に半導体デバイスが形成されている。２は断面ＴＥＭ観察したい半導体デバイスの観察該当箇所、３は機械加工により形成された突起部である。図７（ｂ）には、ＦＩＢで加工した薄片部４が示される。
【０００４】
まず図７（ａ）に示すように機械加工によって、Ｓｉ基板１に、断面ＴＥＭ観察したい観察該当箇所２を含む突起部３の形状を加工する。突起部３は幅（Ｗｂ）が３０〜５０μｍ、高さ（ｄ）が３０〜５０μｍである。次に図７（ｂ）に示すように、ＦＩＢ加工によって観察該当箇所２の両側に深さ約１０μｍ、幅約１０μｍの加工を施し、中央部に厚さ約１００ｎｍの薄片部４を残す。この薄片部４内にある観察該当箇所２をＴＥＭにて観察する。
【特許文献１】特開２００２―３９９２６号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかし従来のＦＩＢを用いた試料作製方法には、以下のような問題がある。すなわち、近年、半導体デバイスの微細化に従い配線容量の問題を解決するために、層間絶縁膜として誘電率が低い低誘電率層間絶縁膜が使用されるようになっている。低誘電率膜は、誘電率を下げるためにＣを含んだ膜である。そのため、ＴＥＭ観察時の電子線照射によって有機結合が切れ、低誘電率層間絶縁膜が収縮する場合がある。その結果、正確な断面形状が観察できない問題が発生する。
【０００６】
本発明は、透過型電子顕微鏡による観察時における、半導体デバイスの低誘電率層間絶縁膜の収縮による試料の変形を抑制することが可能な透過型電子顕微鏡の試料作製方法を提供することを目的とする。また、その試料作製方法に用いるための集束イオンビーム装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
上記課題を解決するために、本発明の透過型電子顕微鏡の試料作製方法においては、試料を加工することによって、透過型電子顕微鏡による所望の観察箇所を含む薄片部を形成し、前記薄片部を含む前記試料表面に薄膜を成膜した後に、前記薄片部に対し集束イオンビームにより加工を施して、前記薄片部の一部の前記薄膜を除去し、前記透過型電子顕微鏡の観察試料とする。
【０００８】
これにより、薄片部を薄膜で保持することにより、観察試料が補強される。従って、このようにして作成された観察試料を透過型電子顕微鏡によって観察する場合、電子線による試料の変形を抑制することができ、所望の観察箇所を正確に観察、評価することができる。具体的には、低誘電率の層間絶縁膜を有した半導体デバイスの観察において、薄片部に形成した薄膜が低誘電率の層間絶縁膜の収縮による変形を防ぐため、透過型電子顕微鏡観察による正確な形状評価が可能となる。
【０００９】
上記構成の本発明の透過型電子顕微鏡の試料作製方法において、前記薄膜の成膜と前記集束イオンビームによる加工は、複数回繰り返し行なうことができる。
【００１０】
また、前記薄膜は、プラズマ重合法を用いて成膜されることが好ましい。
【００１１】
前記プラズマ重合法は、メタンとエチレンを原料ガスとすることができる。
【００１２】
前記薄膜は、カーボンからなることが好ましい。
【００１３】
また、前記薄膜の膜厚は、５０ｎｍ〜５００ｎｍとすることが好ましい。
【００１４】
また、前記観察試料は、膜厚５００ｎｍ以下の前記薄膜片を有することが好ましい。
【００１５】
本発明の集束イオンビーム装置は、イオンを発生するイオン源と、前記イオン源から発生したイオンに電圧を印加してイオンビームとする引き出し電極と、前記イオンビームを絞るためのレンズと、前記イオンビームを走査させるレンズと、試料を載置する試料台と、前記イオンビームで前記試料を加工するための試料室と、前記試料室とバルブを介して接続され、プラズマ重合法により、前記試料に薄膜を形成するプラズマ重合室とを備える。
【００１６】
このような構成により、ＦＩＢ加工とプラズマ重合膜の堆積を真空外に試料を取り出すことなく可能であり、上記本発明の試料作製方法によってＴＥＭ試料を容易に作製することができる。
【００１７】
上記構成の本発明の集束イオンビーム装置において、前記プラズマ重合室は、前記試料台を保持し、陰極となる試料台保持部と、前記試料台保持部と対向して設けられた陽極と、前記試料台保持部と前記陽極との間に電圧を印加する電源と、前記プラズマ重合室にプラズマ重合の原料ガスを導入するガス導入口とを備えることが好ましい。
【００１８】
また、前記試料台には、前記試料が載置されている部分を開口した電極板が設けられ、前記薄膜を形成した後、前記電極板は前記試料台に載置されている前記試料と前記陽極との間を遮蔽するように可動であることが好ましい。陰極電極である試料台表面をクリーニングする時に、試料台に保持されている試料が陰電極板で覆われることで、陰極電極をイオンビームでエッチングする時の試料の汚染を防ぎ、陰極電極をＦＩＢ装置内でクリーニングすることが可能となる。
【００１９】
また、前記試料室と前記プラズマ重合室との間に、液体窒素で冷却された冷却板が配置された構成とすることが好ましい。それにより、プラズマ重合装置内の残留ガスがＦＩＢ試料室へ流れ込まないようにして、ＦＩＢ装置内でプラズマ重合膜の成膜を更に容易にすることができる。
【発明の効果】
【００２０】
本発明の透過型電子顕微鏡の試料作製方法及び集束イオンビーム装置は、観察箇所を含む薄片部を薄膜で覆うため、透過型電子顕微鏡観察による正確な半導体デバイスの形状評価が可能となる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２１】
以下に、本発明の実施形態について、図面を参照して詳細に説明する。
【００２２】
（第一の実施形態）
本発明の第一の実施形態におけるＴＥＭ試料作製方法について、図１を参照して説明する。図１は、本実施形態の試料作製方法を示す断面模式図である。なお、図６に示した従来例と同様の要素については、同一の参照番号を付して、説明の繰り返しを簡略化する。
【００２３】
図１において、Ｓｉ基板１、断面ＴＥＭ観察したい観察該当箇所２、および機械加工およびＦＩＢ加工で作製した薄片部４ａは、従来例と同様である。本実施形態においては、１回目に堆積したプラズマ重合カーボン膜５、および２回目に堆積したプラズマ重合カーボン膜６が設けられる点が、従来例とは相違する。
【００２４】
まず図１（ａ）に示すように、機械加工とＦＩＢ装置での荒加工によって、Ｓｉ基板１に、断面ＴＥＭ観察したい観察該当箇所２を含む幅（Ｗａ）が約１μｍの薄片部４ａを形成する。次に図１（ｂ）に示すように、メタンとエチレンを原料ガスとしたプラズマ重合法により、膜厚約５０ｎｍのカーボン膜５を堆積する。
【００２５】
尚、カーボン膜の膜厚は、約５０〜５００ｎｍが好ましい。
【００２６】
次に図１（ｃ）に示すように、ＦＩＢの仕上げ加工により、ＴＥＭ観察したい近傍まで断面加工し（図１（ｃ）の図面では左側から加工）薄くなった薄片部４ｂを形成する。その後、図１（ｄ）に示すように再度、プラズマ重合法でカーボン膜６を約５０ｎｍ堆積する。続いて、図１（ｃ）の場合とは反対側からのＦＩＢ加工により、図１（ｅ）に示すように、断面ＴＥＭ観察したい観察該当箇所２の近傍まで加工して、更に薄くなった薄片部４ｃを形成する。薄片部４ｃの試料膜厚が厚い場合には、必要に応じて、以上のカーボン膜の堆積とＦＩＢ加工を繰り返す。
【００２７】
ここで、カーボン膜の堆積とＦＩＢ加工を終了した薄片部の膜厚は、約５００ｎｍ以下が好ましい。
【００２８】
仕上がった試料を、模式的に示す図２のよう配置して、電子線７によりＴＥＭ観察する。このように試料にカーボン膜６が付いた状態でＴＥＭ観察するが、カーボン膜は原子番号の小さいＣ、Ｈを主成分とする膜であるので、本実施形態の膜厚程度ではＴＥＭ観察には影響しない。
【００２９】
以上のように、本実施形態によれば、ＦＩＢ加工によって形成した薄片部をカーボン膜が保持しているので、ＴＥＭ観察時に試料が備えている低誘電率膜の収縮による形状変化を抑制して、断面形状を詳細に観察することができる。
【００３０】
（第二の実施形態）
本発明の第二の実施形態に係る集束イオンビーム（ＦＩＢ）装置について、図３を参照して説明する。このＦＩＢ装置は、上記第一の実施形態の試料作製方法を実施することができる装置である。図３はＦＩＢ装置の概略構造を示す断面図である。この装置では、ＦＩＢ試料室１７および試料交換室２６に加えて、プラズマ重合室１９が設けられている。
【００３１】
ＦＩＢ試料室１７には、液体イオン源８、引き出し電極９、集束レンズ１１、対物絞り１２、走査電極１６、対物レンズ１３、および試料台１４が配置されている。ＦＩＢ加工する試料１５は、試料台１４に取り付けられている。１０は、液体イオン源８から引き出し電極９に印加された高電圧によって引き出されたイオンビームを示す。イオンビーム１０は、走査電極１６により走査される。
【００３２】
ＦＩＢ試料室間１７と試料交換室２６とは、ゲートバルブ３４を介して接続されている。ＦＩＢ試料室１７および試料交換室２６を真空排気するために、各々真空ポンプ２７，２８が、バルブ２９，３０を介して接続されている。
【００３３】
液体イオン源８から引出電極９に引き出されたイオンビーム１０は、集束レンズ１１、対物絞り１２、対物レンズ１３によって細く絞られて、試料台１４上取付けられた試料１５に集束される。このビームを走査電極１６で任意のｘ，ｙに走査して試料１５を加工する。以上は、一般的なＦＩＢ装置の構成である。本実施形態では、ＦＩＢ装置にプラズマ重合法で成膜する機能が付加されている。
【００３４】
次に、本実施形態により付加されているプラズマ重合機能について説明する。一般的なＦＩＢ装置にプラズマ重合法により成膜する機能を付加するために、ＦＩＢ試料などがセットされるＦＩＢ試料室１７とゲートバルブ１８で隔てて、プラズマ重合室１９が設けられている。プラズマ重合室１９には、試料台１４をセットするための試料台保持部を構成する陰極電極２０、陰極電極２０に対向した陽極２１、ガス導入バルブ２２、およびガス導入口２３が設けられている。
【００３５】
また、陰極電極２０および陽極２１に高圧電圧を印加するための電源２４、およびガス導入バルブ２２を介して成膜の原料ガスを供給するガスボンベ２５が用意されている。なお、プラズマ重合では成膜の原料ガスを流すので、ＦＩＢ試料室１７および試料交換室２６を真空排気する真空ポンプ２７，２８とバルブ２９，３０とは別系統の、真空ポンプ３１とバルブ３２とを備えている。
【００３６】
次にプラズマ重合法により成膜する手順について説明する。ＦＩＢ試料室１７に設置された試料台１４は、試料交換時に用いる試料交換棒３３を用いてプラズマ重合室１９へ移動させることができる。そのために、試料交換室２６とＦＩＢ試料室間１７間のゲートバルブ３４と、ＦＩＢ試料室１７とプラズマ重合室１９間のゲートバルブ１８とを開けて、試料交換棒３３により試料台１４をＦＩＢ試料室１７からプラズマ重合室１９の陰極電極２０上へ移動させる。試料台１４を移動させたら、試料交換棒３３を試料交換室２６まで引き抜いた後に、２つのゲートバルブ１８，３４を閉じる。次に、ガス導入バルブ２２を開いてガスボンベ２５のガスをガス導入口２３からプラズマ重合室１９へ導入し、高圧電源２４によって陰極電極２０と陽極２１間に高電圧を印加し、陰極電極２０と陽極２１間でプラズマを発生させて陰極電極２０上の試料台１４上にプラズマ重合膜を堆積させる。
【００３７】
以上のように、本発明の第二の実施形態のＦＩＢ装置を用いれば、ＦＩＢ加工とプラズマ重合膜の堆積を真空外に試料を取り出すことなく可能である。したがって、第一の実施形態の試料作製方法によってＴＥＭ試料を容易に作製することができ、試料が備えている低誘電率絶縁膜が収縮することなく半導体デバイスの正確に形状を評価することができる。
【００３８】
（第三の実施形態）
次に第三の実施形態に係るＦＩＢ装置について、図４および図５を参照しながら説明する。ただし、第二の実施形態と同一な部分は説明を省略する。
【００３９】
本発明のプラズマ重合室１９内において、プラズマ重合法でカーボン膜を堆積した場合、試料だけでなく陰極電極上にもカーボン膜が堆積する。カーボン膜が堆積すると放電が持続しないという問題の発生が予想される。一般的な単体のプラズマ重合装置では、カーボン膜を堆積する毎に陰極電極を取り外してクリーニングしている。しかし、本発明のＴＥＭ試料作製方法ではプラズマ重合膜の堆積とＦＩＢ加工とを繰り返し行なうので、陰極電極を取り外してクリーニングした後に再度真空排気していたのでは、作業効率が非常に悪くなる。この問題を解決するために、第三の実施形態におけるＦＩＢ装置は、以下のように構成される。
【００４０】
図４は、本発明の第三の実施形態におけるＦＩＢ装置に設けられる試料台部分を示し、（ａ）は平面図、（ｂ）は正面図である。１４は試料台、１５は試料、３５は試料台１４表面に設けられた陰電極板、３６は陰電極板３５に設けられた開口部、３７は回転軸、３８は回転アームである。
【００４１】
試料１５は、陰電極板３５の開口部３６内に位置するように試料台１４上にセットされる。それにより、試料１５のＦＩＢ加工およびプラズマ重合膜成膜時は、図４（ａ）に示すように、試料１５が露出した状態で加工、成膜が行われる。
【００４２】
ＦＩＢ加工およびプラズマ重合膜成膜が終了した後、陰電極板３５をクリーニングするときの状態が、図５に示される。図５（ａ）は平面図、（ｂ）は正面図である。陰電極板３５をクリーニングするためには、ＦＩＢのイオンビームで陰電極板３５表面をエッチングする。この場合には、図５（ｂ）に示すように。回転軸３７の回転によって回転アーム３８が回転して陰極板３５が移動する。この配置では、陰電極板３５の下に試料１５が隠れているので、ＦＩＢのイオンビームによる陰電極板３５のエッチング時に試料１５が汚染されることはない。
【００４３】
このように本発明の第三の実施形態によると、第二の実施形態のＦＩＢ装置に加えて、ＦＩＢ装置内で試料を汚染することなく陰極電極をクリーニングできるので、真空装置内で連続してＦＩＢ加工とプラズマ重合膜の堆積が可能であり、効率よく第一の実施形態の試料作製方法でＴＥＭ試料を作製することができる。
【００４４】
（第四の実施形態）
次に第四の実施形態に係るＦＩＢ装置について説明する。ただし、第二の実施形態と同一な部分は説明を省略する。本発明のプラズマ重合室１９内において、プラズマ重合法でカーボン膜を堆積する際には、プラズマ重合室１９内（図３参照）にガスを導入する。成膜後にはガス導入をとめて再度真空排気するが、試料台１４をＦＩＢ試料室１７に移動するためにゲートバルブ１８を開けた際に、プラズマ重合室１９に残留するガスがＦＩＢ試料室１７に流れ込んで、ＦＩＢ試料室１７の真空度が低下する問題の発生が予想される。
【００４５】
この問題を解決するために、第四の実施形態におけるＦＩＢ装置は、図６に示すように構成される。図３のＦＩＢ装置と同様の構成要素については、同一の参照番号を付して、説明の繰り返しを省略する。
【００４６】
図６のＦＩＢ装置は、ＦＩＢ試料室１７とプラズマ重合室１９の間に、２つのゲートバルブ１８が設けられ、ガス吸着室４１が配置されている。ガス吸着室４１内には、液体窒素３９で冷却された冷却板４０が配置されている。
【００４７】
この冷却板４０によって、真空内の残留ガスを吸着することができる。試料台１４を移動するためにゲートバルブ１８を開けた際、プラズマ重合室１９に残留している原料ガスは冷却板４０に吸着されるので、ＦＩＢ室１７へ流れることが防止される。
【００４８】
この第四の実施形態によってプラズマ重合室内に残留する原料ガスは、ゲートバルブ間に設けた冷却板によって吸着されるので、ＦＩＢ試料室へ流れることはなく、第二の実施形態のＦＩＢ装置よりも、ＦＩＢ試料室の真空度を高く保持することが可能となる。
【００４９】
この第四の実施形態の構成を、第三の実施形態の構成と組み合わせて用いることにより、より良好な試料の形状評価を得ることができる。つまり、第二〜四の実施形態を組み合わせたＦＩＢ装置を用いることにより、より正確な形状評価を得ることができる。
【産業上の利用可能性】
【００５０】
本発明の集束イオンビーム装置を用いた試料作製方法によれば、低誘電率の層間絶縁膜を有する半導体デバイスについて、低誘電率の層間絶縁膜の収縮による変形がプラズマ重合膜により抑制されて正確な透過型電子顕微鏡観察が可能となるので、半導体デバイスの適切な形状評価を行い安定した半導体デバイスを生産するために有用である。
【図面の簡単な説明】
【００５１】
【図１】本発明の第一の実施形態における透過型電子顕微鏡の試料作製方法を示す断面模式図
【図２】同試料作製方法により作製した試料を透過型電子顕微鏡で観察する状態を示す断面模式図
【図３】本発明の第二の実施形態における集束イオンビーム装置を示す断面模式図
【図４】本発明の第三の実施形態における集束イオンビーム装置の試料台を示し、（ａ）は平面図、（ｂ）は正面図
【図５】同実施形態における集束イオンビーム装置の試料台の動作を示し、（ａ）は平面図、（ｂ）は正面図
【図６】本発明の第四の実施形態における集束イオンビーム装置の構造を示す断面模式図
【図７】従来例の集束イオンビーム装置を用いた試料作製方法を示す断面模式図
【符号の説明】
【００５２】
１ Ｓｉ基板
２ 観察該当箇所
３ 突起部
４、４ａ、４ｂ、４ｃ 薄片部
５ １回目に堆積したプラズマ重合カーボン膜
６ ２回目に堆積したプラズマ重合カーボン膜
７ 電子線
８ 液体イオン源
９ 引き出し電極
１０ イオンビーム
１１ 集束レンズ
１２ 対物絞り
１３ 対物レンズ
１４ 試料台
１５ 試料
１６ 走査電極
１７ ＦＩＢ試料室
１８ ゲートバルブ
１９ プラズマ重合室
２０ 陰極電極
２１ 陽極
２２ ガス導入バルブ
２３ ガス導入口
２４ 電源
２５ ガスボンベ
２６ 試料交換室
２７、２８、３１ 真空ポンプ
２９、３０、３２ バルブ
３３ 試料交換棒
３４ ゲートバルブ
３５ 陰電極板
３６ 開口部
３７ 回転軸
３８ 回転アーム
３９ 液体窒素
４０ 冷却板
４１ ガス吸着室
【技術分野】
【０００１】
本発明は、半導体デバイス断面を詳細に観察するための透過型電子顕微鏡の試料を、集束イオンビーム装置を用いて作製する方法、およびその試料作製方法に用いるための集束イオンビーム装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
近年、半導体デバイスの微細化が進むに従い、より詳細な形状観察方法が必要となっている。詳細な形状評価法としては、透過型電子顕微鏡（Transmission Electron Microscope：ＴＥＭ）を用いた方法がある。ＴＥＭ観察には膜厚１００ｎｍ程度の薄片試料が必要であり、半導体デバイスの断面構造を観察するための薄片試料の作製方法としては、集束イオンビーム装置（Focused Ion Beam：ＦＩＢ）を用いた試料作製方法が知られている (例えば特許文献１参照)。
【０００３】
ＦＩＢ加工を用いたＴＥＭ観察の薄片試料作製方法の一例について、図７を参照して説明する。図７において、１はＳｉ基板であり、その表面に半導体デバイスが形成されている。２は断面ＴＥＭ観察したい半導体デバイスの観察該当箇所、３は機械加工により形成された突起部である。図７（ｂ）には、ＦＩＢで加工した薄片部４が示される。
【０００４】
まず図７（ａ）に示すように機械加工によって、Ｓｉ基板１に、断面ＴＥＭ観察したい観察該当箇所２を含む突起部３の形状を加工する。突起部３は幅（Ｗｂ）が３０〜５０μｍ、高さ（ｄ）が３０〜５０μｍである。次に図７（ｂ）に示すように、ＦＩＢ加工によって観察該当箇所２の両側に深さ約１０μｍ、幅約１０μｍの加工を施し、中央部に厚さ約１００ｎｍの薄片部４を残す。この薄片部４内にある観察該当箇所２をＴＥＭにて観察する。
【特許文献１】特開２００２―３９９２６号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかし従来のＦＩＢを用いた試料作製方法には、以下のような問題がある。すなわち、近年、半導体デバイスの微細化に従い配線容量の問題を解決するために、層間絶縁膜として誘電率が低い低誘電率層間絶縁膜が使用されるようになっている。低誘電率膜は、誘電率を下げるためにＣを含んだ膜である。そのため、ＴＥＭ観察時の電子線照射によって有機結合が切れ、低誘電率層間絶縁膜が収縮する場合がある。その結果、正確な断面形状が観察できない問題が発生する。
【０００６】
本発明は、透過型電子顕微鏡による観察時における、半導体デバイスの低誘電率層間絶縁膜の収縮による試料の変形を抑制することが可能な透過型電子顕微鏡の試料作製方法を提供することを目的とする。また、その試料作製方法に用いるための集束イオンビーム装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
上記課題を解決するために、本発明の透過型電子顕微鏡の試料作製方法においては、試料を加工することによって、透過型電子顕微鏡による所望の観察箇所を含む薄片部を形成し、前記薄片部を含む前記試料表面に薄膜を成膜した後に、前記薄片部に対し集束イオンビームにより加工を施して、前記薄片部の一部の前記薄膜を除去し、前記透過型電子顕微鏡の観察試料とする。
【０００８】
これにより、薄片部を薄膜で保持することにより、観察試料が補強される。従って、このようにして作成された観察試料を透過型電子顕微鏡によって観察する場合、電子線による試料の変形を抑制することができ、所望の観察箇所を正確に観察、評価することができる。具体的には、低誘電率の層間絶縁膜を有した半導体デバイスの観察において、薄片部に形成した薄膜が低誘電率の層間絶縁膜の収縮による変形を防ぐため、透過型電子顕微鏡観察による正確な形状評価が可能となる。
【０００９】
上記構成の本発明の透過型電子顕微鏡の試料作製方法において、前記薄膜の成膜と前記集束イオンビームによる加工は、複数回繰り返し行なうことができる。
【００１０】
また、前記薄膜は、プラズマ重合法を用いて成膜されることが好ましい。
【００１１】
前記プラズマ重合法は、メタンとエチレンを原料ガスとすることができる。
【００１２】
前記薄膜は、カーボンからなることが好ましい。
【００１３】
また、前記薄膜の膜厚は、５０ｎｍ〜５００ｎｍとすることが好ましい。
【００１４】
また、前記観察試料は、膜厚５００ｎｍ以下の前記薄膜片を有することが好ましい。
【００１５】
本発明の集束イオンビーム装置は、イオンを発生するイオン源と、前記イオン源から発生したイオンに電圧を印加してイオンビームとする引き出し電極と、前記イオンビームを絞るためのレンズと、前記イオンビームを走査させるレンズと、試料を載置する試料台と、前記イオンビームで前記試料を加工するための試料室と、前記試料室とバルブを介して接続され、プラズマ重合法により、前記試料に薄膜を形成するプラズマ重合室とを備える。
【００１６】
このような構成により、ＦＩＢ加工とプラズマ重合膜の堆積を真空外に試料を取り出すことなく可能であり、上記本発明の試料作製方法によってＴＥＭ試料を容易に作製することができる。
【００１７】
上記構成の本発明の集束イオンビーム装置において、前記プラズマ重合室は、前記試料台を保持し、陰極となる試料台保持部と、前記試料台保持部と対向して設けられた陽極と、前記試料台保持部と前記陽極との間に電圧を印加する電源と、前記プラズマ重合室にプラズマ重合の原料ガスを導入するガス導入口とを備えることが好ましい。
【００１８】
また、前記試料台には、前記試料が載置されている部分を開口した電極板が設けられ、前記薄膜を形成した後、前記電極板は前記試料台に載置されている前記試料と前記陽極との間を遮蔽するように可動であることが好ましい。陰極電極である試料台表面をクリーニングする時に、試料台に保持されている試料が陰電極板で覆われることで、陰極電極をイオンビームでエッチングする時の試料の汚染を防ぎ、陰極電極をＦＩＢ装置内でクリーニングすることが可能となる。
【００１９】
また、前記試料室と前記プラズマ重合室との間に、液体窒素で冷却された冷却板が配置された構成とすることが好ましい。それにより、プラズマ重合装置内の残留ガスがＦＩＢ試料室へ流れ込まないようにして、ＦＩＢ装置内でプラズマ重合膜の成膜を更に容易にすることができる。
【発明の効果】
【００２０】
本発明の透過型電子顕微鏡の試料作製方法及び集束イオンビーム装置は、観察箇所を含む薄片部を薄膜で覆うため、透過型電子顕微鏡観察による正確な半導体デバイスの形状評価が可能となる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２１】
以下に、本発明の実施形態について、図面を参照して詳細に説明する。
【００２２】
（第一の実施形態）
本発明の第一の実施形態におけるＴＥＭ試料作製方法について、図１を参照して説明する。図１は、本実施形態の試料作製方法を示す断面模式図である。なお、図６に示した従来例と同様の要素については、同一の参照番号を付して、説明の繰り返しを簡略化する。
【００２３】
図１において、Ｓｉ基板１、断面ＴＥＭ観察したい観察該当箇所２、および機械加工およびＦＩＢ加工で作製した薄片部４ａは、従来例と同様である。本実施形態においては、１回目に堆積したプラズマ重合カーボン膜５、および２回目に堆積したプラズマ重合カーボン膜６が設けられる点が、従来例とは相違する。
【００２４】
まず図１（ａ）に示すように、機械加工とＦＩＢ装置での荒加工によって、Ｓｉ基板１に、断面ＴＥＭ観察したい観察該当箇所２を含む幅（Ｗａ）が約１μｍの薄片部４ａを形成する。次に図１（ｂ）に示すように、メタンとエチレンを原料ガスとしたプラズマ重合法により、膜厚約５０ｎｍのカーボン膜５を堆積する。
【００２５】
尚、カーボン膜の膜厚は、約５０〜５００ｎｍが好ましい。
【００２６】
次に図１（ｃ）に示すように、ＦＩＢの仕上げ加工により、ＴＥＭ観察したい近傍まで断面加工し（図１（ｃ）の図面では左側から加工）薄くなった薄片部４ｂを形成する。その後、図１（ｄ）に示すように再度、プラズマ重合法でカーボン膜６を約５０ｎｍ堆積する。続いて、図１（ｃ）の場合とは反対側からのＦＩＢ加工により、図１（ｅ）に示すように、断面ＴＥＭ観察したい観察該当箇所２の近傍まで加工して、更に薄くなった薄片部４ｃを形成する。薄片部４ｃの試料膜厚が厚い場合には、必要に応じて、以上のカーボン膜の堆積とＦＩＢ加工を繰り返す。
【００２７】
ここで、カーボン膜の堆積とＦＩＢ加工を終了した薄片部の膜厚は、約５００ｎｍ以下が好ましい。
【００２８】
仕上がった試料を、模式的に示す図２のよう配置して、電子線７によりＴＥＭ観察する。このように試料にカーボン膜６が付いた状態でＴＥＭ観察するが、カーボン膜は原子番号の小さいＣ、Ｈを主成分とする膜であるので、本実施形態の膜厚程度ではＴＥＭ観察には影響しない。
【００２９】
以上のように、本実施形態によれば、ＦＩＢ加工によって形成した薄片部をカーボン膜が保持しているので、ＴＥＭ観察時に試料が備えている低誘電率膜の収縮による形状変化を抑制して、断面形状を詳細に観察することができる。
【００３０】
（第二の実施形態）
本発明の第二の実施形態に係る集束イオンビーム（ＦＩＢ）装置について、図３を参照して説明する。このＦＩＢ装置は、上記第一の実施形態の試料作製方法を実施することができる装置である。図３はＦＩＢ装置の概略構造を示す断面図である。この装置では、ＦＩＢ試料室１７および試料交換室２６に加えて、プラズマ重合室１９が設けられている。
【００３１】
ＦＩＢ試料室１７には、液体イオン源８、引き出し電極９、集束レンズ１１、対物絞り１２、走査電極１６、対物レンズ１３、および試料台１４が配置されている。ＦＩＢ加工する試料１５は、試料台１４に取り付けられている。１０は、液体イオン源８から引き出し電極９に印加された高電圧によって引き出されたイオンビームを示す。イオンビーム１０は、走査電極１６により走査される。
【００３２】
ＦＩＢ試料室間１７と試料交換室２６とは、ゲートバルブ３４を介して接続されている。ＦＩＢ試料室１７および試料交換室２６を真空排気するために、各々真空ポンプ２７，２８が、バルブ２９，３０を介して接続されている。
【００３３】
液体イオン源８から引出電極９に引き出されたイオンビーム１０は、集束レンズ１１、対物絞り１２、対物レンズ１３によって細く絞られて、試料台１４上取付けられた試料１５に集束される。このビームを走査電極１６で任意のｘ，ｙに走査して試料１５を加工する。以上は、一般的なＦＩＢ装置の構成である。本実施形態では、ＦＩＢ装置にプラズマ重合法で成膜する機能が付加されている。
【００３４】
次に、本実施形態により付加されているプラズマ重合機能について説明する。一般的なＦＩＢ装置にプラズマ重合法により成膜する機能を付加するために、ＦＩＢ試料などがセットされるＦＩＢ試料室１７とゲートバルブ１８で隔てて、プラズマ重合室１９が設けられている。プラズマ重合室１９には、試料台１４をセットするための試料台保持部を構成する陰極電極２０、陰極電極２０に対向した陽極２１、ガス導入バルブ２２、およびガス導入口２３が設けられている。
【００３５】
また、陰極電極２０および陽極２１に高圧電圧を印加するための電源２４、およびガス導入バルブ２２を介して成膜の原料ガスを供給するガスボンベ２５が用意されている。なお、プラズマ重合では成膜の原料ガスを流すので、ＦＩＢ試料室１７および試料交換室２６を真空排気する真空ポンプ２７，２８とバルブ２９，３０とは別系統の、真空ポンプ３１とバルブ３２とを備えている。
【００３６】
次にプラズマ重合法により成膜する手順について説明する。ＦＩＢ試料室１７に設置された試料台１４は、試料交換時に用いる試料交換棒３３を用いてプラズマ重合室１９へ移動させることができる。そのために、試料交換室２６とＦＩＢ試料室間１７間のゲートバルブ３４と、ＦＩＢ試料室１７とプラズマ重合室１９間のゲートバルブ１８とを開けて、試料交換棒３３により試料台１４をＦＩＢ試料室１７からプラズマ重合室１９の陰極電極２０上へ移動させる。試料台１４を移動させたら、試料交換棒３３を試料交換室２６まで引き抜いた後に、２つのゲートバルブ１８，３４を閉じる。次に、ガス導入バルブ２２を開いてガスボンベ２５のガスをガス導入口２３からプラズマ重合室１９へ導入し、高圧電源２４によって陰極電極２０と陽極２１間に高電圧を印加し、陰極電極２０と陽極２１間でプラズマを発生させて陰極電極２０上の試料台１４上にプラズマ重合膜を堆積させる。
【００３７】
以上のように、本発明の第二の実施形態のＦＩＢ装置を用いれば、ＦＩＢ加工とプラズマ重合膜の堆積を真空外に試料を取り出すことなく可能である。したがって、第一の実施形態の試料作製方法によってＴＥＭ試料を容易に作製することができ、試料が備えている低誘電率絶縁膜が収縮することなく半導体デバイスの正確に形状を評価することができる。
【００３８】
（第三の実施形態）
次に第三の実施形態に係るＦＩＢ装置について、図４および図５を参照しながら説明する。ただし、第二の実施形態と同一な部分は説明を省略する。
【００３９】
本発明のプラズマ重合室１９内において、プラズマ重合法でカーボン膜を堆積した場合、試料だけでなく陰極電極上にもカーボン膜が堆積する。カーボン膜が堆積すると放電が持続しないという問題の発生が予想される。一般的な単体のプラズマ重合装置では、カーボン膜を堆積する毎に陰極電極を取り外してクリーニングしている。しかし、本発明のＴＥＭ試料作製方法ではプラズマ重合膜の堆積とＦＩＢ加工とを繰り返し行なうので、陰極電極を取り外してクリーニングした後に再度真空排気していたのでは、作業効率が非常に悪くなる。この問題を解決するために、第三の実施形態におけるＦＩＢ装置は、以下のように構成される。
【００４０】
図４は、本発明の第三の実施形態におけるＦＩＢ装置に設けられる試料台部分を示し、（ａ）は平面図、（ｂ）は正面図である。１４は試料台、１５は試料、３５は試料台１４表面に設けられた陰電極板、３６は陰電極板３５に設けられた開口部、３７は回転軸、３８は回転アームである。
【００４１】
試料１５は、陰電極板３５の開口部３６内に位置するように試料台１４上にセットされる。それにより、試料１５のＦＩＢ加工およびプラズマ重合膜成膜時は、図４（ａ）に示すように、試料１５が露出した状態で加工、成膜が行われる。
【００４２】
ＦＩＢ加工およびプラズマ重合膜成膜が終了した後、陰電極板３５をクリーニングするときの状態が、図５に示される。図５（ａ）は平面図、（ｂ）は正面図である。陰電極板３５をクリーニングするためには、ＦＩＢのイオンビームで陰電極板３５表面をエッチングする。この場合には、図５（ｂ）に示すように。回転軸３７の回転によって回転アーム３８が回転して陰極板３５が移動する。この配置では、陰電極板３５の下に試料１５が隠れているので、ＦＩＢのイオンビームによる陰電極板３５のエッチング時に試料１５が汚染されることはない。
【００４３】
このように本発明の第三の実施形態によると、第二の実施形態のＦＩＢ装置に加えて、ＦＩＢ装置内で試料を汚染することなく陰極電極をクリーニングできるので、真空装置内で連続してＦＩＢ加工とプラズマ重合膜の堆積が可能であり、効率よく第一の実施形態の試料作製方法でＴＥＭ試料を作製することができる。
【００４４】
（第四の実施形態）
次に第四の実施形態に係るＦＩＢ装置について説明する。ただし、第二の実施形態と同一な部分は説明を省略する。本発明のプラズマ重合室１９内において、プラズマ重合法でカーボン膜を堆積する際には、プラズマ重合室１９内（図３参照）にガスを導入する。成膜後にはガス導入をとめて再度真空排気するが、試料台１４をＦＩＢ試料室１７に移動するためにゲートバルブ１８を開けた際に、プラズマ重合室１９に残留するガスがＦＩＢ試料室１７に流れ込んで、ＦＩＢ試料室１７の真空度が低下する問題の発生が予想される。
【００４５】
この問題を解決するために、第四の実施形態におけるＦＩＢ装置は、図６に示すように構成される。図３のＦＩＢ装置と同様の構成要素については、同一の参照番号を付して、説明の繰り返しを省略する。
【００４６】
図６のＦＩＢ装置は、ＦＩＢ試料室１７とプラズマ重合室１９の間に、２つのゲートバルブ１８が設けられ、ガス吸着室４１が配置されている。ガス吸着室４１内には、液体窒素３９で冷却された冷却板４０が配置されている。
【００４７】
この冷却板４０によって、真空内の残留ガスを吸着することができる。試料台１４を移動するためにゲートバルブ１８を開けた際、プラズマ重合室１９に残留している原料ガスは冷却板４０に吸着されるので、ＦＩＢ室１７へ流れることが防止される。
【００４８】
この第四の実施形態によってプラズマ重合室内に残留する原料ガスは、ゲートバルブ間に設けた冷却板によって吸着されるので、ＦＩＢ試料室へ流れることはなく、第二の実施形態のＦＩＢ装置よりも、ＦＩＢ試料室の真空度を高く保持することが可能となる。
【００４９】
この第四の実施形態の構成を、第三の実施形態の構成と組み合わせて用いることにより、より良好な試料の形状評価を得ることができる。つまり、第二〜四の実施形態を組み合わせたＦＩＢ装置を用いることにより、より正確な形状評価を得ることができる。
【産業上の利用可能性】
【００５０】
本発明の集束イオンビーム装置を用いた試料作製方法によれば、低誘電率の層間絶縁膜を有する半導体デバイスについて、低誘電率の層間絶縁膜の収縮による変形がプラズマ重合膜により抑制されて正確な透過型電子顕微鏡観察が可能となるので、半導体デバイスの適切な形状評価を行い安定した半導体デバイスを生産するために有用である。
【図面の簡単な説明】
【００５１】
【図１】本発明の第一の実施形態における透過型電子顕微鏡の試料作製方法を示す断面模式図
【図２】同試料作製方法により作製した試料を透過型電子顕微鏡で観察する状態を示す断面模式図
【図３】本発明の第二の実施形態における集束イオンビーム装置を示す断面模式図
【図４】本発明の第三の実施形態における集束イオンビーム装置の試料台を示し、（ａ）は平面図、（ｂ）は正面図
【図５】同実施形態における集束イオンビーム装置の試料台の動作を示し、（ａ）は平面図、（ｂ）は正面図
【図６】本発明の第四の実施形態における集束イオンビーム装置の構造を示す断面模式図
【図７】従来例の集束イオンビーム装置を用いた試料作製方法を示す断面模式図
【符号の説明】
【００５２】
１ Ｓｉ基板
２ 観察該当箇所
３ 突起部
４、４ａ、４ｂ、４ｃ 薄片部
５ １回目に堆積したプラズマ重合カーボン膜
６ ２回目に堆積したプラズマ重合カーボン膜
７ 電子線
８ 液体イオン源
９ 引き出し電極
１０ イオンビーム
１１ 集束レンズ
１２ 対物絞り
１３ 対物レンズ
１４ 試料台
１５ 試料
１６ 走査電極
１７ ＦＩＢ試料室
１８ ゲートバルブ
１９ プラズマ重合室
２０ 陰極電極
２１ 陽極
２２ ガス導入バルブ
２３ ガス導入口
２４ 電源
２５ ガスボンベ
２６ 試料交換室
２７、２８、３１ 真空ポンプ
２９、３０、３２ バルブ
３３ 試料交換棒
３４ ゲートバルブ
３５ 陰電極板
３６ 開口部
３７ 回転軸
３８ 回転アーム
３９ 液体窒素
４０ 冷却板
４１ ガス吸着室
【特許請求の範囲】
【請求項１】
試料を加工することによって、透過型電子顕微鏡による所望の観察箇所を含む薄片部を形成し、
前記薄片部を含む前記試料表面に薄膜を成膜した後に、
前記薄片部に対し集束イオンビームにより加工を施して、前記薄片部の一部の前記薄膜を除去し、前記透過型電子顕微鏡の観察試料とする透過型電子顕微鏡の試料作製方法。
【請求項２】
前記薄膜の成膜と前記集束イオンビームによる加工は、複数回繰り返し行なう請求項１に記載の透過型電子顕微鏡の試料作製方法。
【請求項３】
前記薄膜は、プラズマ重合法を用いて成膜される請求項１に記載の透過型電子顕微鏡の試料作製方法。
【請求項４】
前記プラズマ重合法は、メタンとエチレンを原料ガスとする請求項３に記載の透過型電子顕微鏡の試料作製方法。
【請求項５】
前記薄膜は、カーボンからなる請求項１記載の透過型電子顕微鏡の試料作製方法。
【請求項６】
前記薄膜の膜厚は、５０ｎｍ〜５００ｎｍである請求項１に記載の透過型電子顕微鏡の試料作成方法。
【請求項７】
前記観察試料は、膜厚５００ｎｍ以下の前記薄膜片を有する請求項１に記載の透過型電子顕微鏡の試料作製方法。
【請求項８】
イオンを発生するイオン源と、
前記イオン源から発生したイオンに電圧を印加してイオンビームとする引き出し電極と、
前記イオンビームを絞るためのレンズと、
前記イオンビームを走査させるレンズと、
試料を載置する試料台と、
前記イオンビームで前記試料を加工するための試料室と、
前記試料室とバルブを介して接続され、プラズマ重合法により、前記試料に薄膜を形成するプラズマ重合室とを備えた集束イオンビーム装置。
【請求項９】
前記プラズマ重合室は、前記試料台を保持し、陰極となる試料台保持部と、
前記試料台保持部と対向して設けられた陽極と、
前記試料台保持部と前記陽極との間に電圧を印加する電源と、
前記プラズマ重合室にプラズマ重合の原料ガスを導入するガス導入口とを備えたことを特徴とする請求項８に記載の集束イオンビーム装置。
【請求項１０】
前記試料台には、前記試料が載置されている部分を開口した電極板が設けられ、
前記薄膜を形成した後、前記電極板は前記試料台に載置されている前記試料と前記陽極との間を遮蔽するように可動であることを特徴とする請求項９に記載の集束イオンビーム装置。
【請求項１１】
前記試料室と前記プラズマ重合室との間に、液体窒素で冷却された冷却板が配置された請求項９又は１０に記載の集束イオンビーム装置。
【請求項１】
試料を加工することによって、透過型電子顕微鏡による所望の観察箇所を含む薄片部を形成し、
前記薄片部を含む前記試料表面に薄膜を成膜した後に、
前記薄片部に対し集束イオンビームにより加工を施して、前記薄片部の一部の前記薄膜を除去し、前記透過型電子顕微鏡の観察試料とする透過型電子顕微鏡の試料作製方法。
【請求項２】
前記薄膜の成膜と前記集束イオンビームによる加工は、複数回繰り返し行なう請求項１に記載の透過型電子顕微鏡の試料作製方法。
【請求項３】
前記薄膜は、プラズマ重合法を用いて成膜される請求項１に記載の透過型電子顕微鏡の試料作製方法。
【請求項４】
前記プラズマ重合法は、メタンとエチレンを原料ガスとする請求項３に記載の透過型電子顕微鏡の試料作製方法。
【請求項５】
前記薄膜は、カーボンからなる請求項１記載の透過型電子顕微鏡の試料作製方法。
【請求項６】
前記薄膜の膜厚は、５０ｎｍ〜５００ｎｍである請求項１に記載の透過型電子顕微鏡の試料作成方法。
【請求項７】
前記観察試料は、膜厚５００ｎｍ以下の前記薄膜片を有する請求項１に記載の透過型電子顕微鏡の試料作製方法。
【請求項８】
イオンを発生するイオン源と、
前記イオン源から発生したイオンに電圧を印加してイオンビームとする引き出し電極と、
前記イオンビームを絞るためのレンズと、
前記イオンビームを走査させるレンズと、
試料を載置する試料台と、
前記イオンビームで前記試料を加工するための試料室と、
前記試料室とバルブを介して接続され、プラズマ重合法により、前記試料に薄膜を形成するプラズマ重合室とを備えた集束イオンビーム装置。
【請求項９】
前記プラズマ重合室は、前記試料台を保持し、陰極となる試料台保持部と、
前記試料台保持部と対向して設けられた陽極と、
前記試料台保持部と前記陽極との間に電圧を印加する電源と、
前記プラズマ重合室にプラズマ重合の原料ガスを導入するガス導入口とを備えたことを特徴とする請求項８に記載の集束イオンビーム装置。
【請求項１０】
前記試料台には、前記試料が載置されている部分を開口した電極板が設けられ、
前記薄膜を形成した後、前記電極板は前記試料台に載置されている前記試料と前記陽極との間を遮蔽するように可動であることを特徴とする請求項９に記載の集束イオンビーム装置。
【請求項１１】
前記試料室と前記プラズマ重合室との間に、液体窒素で冷却された冷却板が配置された請求項９又は１０に記載の集束イオンビーム装置。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【公開番号】特開２００７−２９２５０７（Ｐ２００７−２９２５０７Ａ）
【公開日】平成１９年１１月８日（２００７．１１．８）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００６−１１８３３３（Ｐ２００６−１１８３３３）
【出願日】平成１８年４月２１日（２００６．４．２１）
【出願人】（０００００５８２１）松下電器産業株式会社 (73,050)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成１９年１１月８日（２００７．１１．８）
【国際特許分類】
【出願日】平成１８年４月２１日（２００６．４．２１）
【出願人】（０００００５８２１）松下電器産業株式会社 (73,050)
【Ｆターム（参考）】
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