逐次二軸延伸フィルムの製造方法
【課題】広幅で高倍率の場合にネックダウン量が不安定になりやすく、ネックダウン変化量を抑えるためにエッジ厚みを上げると、端部でのニップ力が上がるが、口金にてエッジ厚みを厚くしフィルム形状因子αを上げた場合、エッジの予熱が十分に出来ず、延伸時にフィルムが配向結晶化してしまい横延伸工程で破断してしまうが、このような問題を解決する逐次二軸延伸フィルムの製造方法を提供する。
【解決手段】フィルムエッジにエンボス加工を施すエンボス工程、ロール式の縦延伸工程をこの順に有することを特徴とする、逐次二軸延伸フィルムの製造方法。
【解決手段】フィルムエッジにエンボス加工を施すエンボス工程、ロール式の縦延伸工程をこの順に有することを特徴とする、逐次二軸延伸フィルムの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、逐次二軸延伸フィルムの製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
熱可塑性樹脂フィルムの二軸延伸方法として、逐次二軸延伸と同時二軸延伸がある。同時二軸延伸では、生産性を高めるために延伸前のフィルム端部の最大高さはフィルム中央部の平均厚みに比べ１〜３倍厚くする事が提案されている（特許文献１）
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開平１１−１０５１３１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
逐次二軸延伸の縦延伸工程において、延伸前にニップロールを用いフィルムを把持し、ロール間で高いドロー比をかけて延伸を行うが、その時、フィルムが幅方向に縮んでしまう。幅方向の縮み量（ネックダウン量）が不安定で急に大きくなった場合、その後の横延伸工程でクリップがフィルムをうまく把持できず破断する。特に、広幅で高倍率の場合にネックダウン量が不安定になりやすい。ネックダウン変化量を抑えるため、中央部厚みに比べエッジ厚みを厚くすると端部でのニップ力が上がり、ネックダウン量が安定する。しかし、口金にてエッジ厚みを厚くした場合、エッジの予熱が十分に出来ず、横延伸時にフィルムが配向結晶化し横延伸工程で破断してしまい生産性を著しく下げてしまう。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
上述の課題を解決するための本発明は、以下である。
１） フィルムエッジにエンボス加工を施すエンボス工程、ロール式の縦延伸工程をこの順に有することを特徴とする、逐次二軸延伸フィルムの製造方法。
２） エンボス工程後縦延伸工程前のフィルム形状因子αが、１．５以上１０以下であることを特徴とする、請求項１に記載の逐次二軸延伸フィルムの製造方法。
【０００６】
ここで、フィルム形状因子αとは、フィルム端部の最大高さＤeに対するフィルム中央部の平均厚みＤcの比率（α=Ｄe/Ｄｃ）である。
３） 縦延伸工程後、横延伸工程を有し、
横延伸工程後、エンボス加工されたフィルムエッジを切断する切断工程を有することを特徴とする、請求項１又は２に記載の逐次二軸延伸フィルムの製造方法。
【発明の効果】
【０００７】
本発明によれば、縦延伸工程においてネックダウン量が安定し、フィルムが破断せずに安定して生産できる。また、エッジ厚みを口金にて無理に厚くする必要がなく、エッジロス量を低減できる。
【発明を実施するための形態】
【０００８】
以下、本発明を説明する。
【０００９】
本発明におけるフィルムとは、特に限定されないが、熱可塑性樹脂フィルムを意味する。
【００１０】
熱可塑性樹脂フィルムとは、特に限定されないが、代表的な例を挙げれば、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレン−２、６−ナフタレート、ナイロン−６、ポリフェニリンサルファイドなどが好適に用いられる。
【００１１】
上述のポリエチレンテレフタレート等の原料から、粒子含有ペレットや粒子などを実質的に含有しないペレットを作成し、これらを適宜乾燥した後、公知の溶融押出機に供給し、ポリマーフィルターにより濾過する。
【００１２】
本発明の製造方法は、フィルムエッジにエンボス加工を施すエンボス工程、及び、ロール式の縦延伸工程をこの順に有することが特徴である。つまり、縦延伸工程前に、エンボス工程を有することが重要である。そこで、縦延伸工程前のエンボス工程について、説明する。
【００１３】
スリット状のスリットダイからシート状に押出し、キャスティングロール上で冷却固化して未延伸（未配向）フィルムを作った後、エンボス工程を通過する。
【００１４】
エンボス工程では、（未配向）フィルムエッジにエンボス加工を施すが、ここでいうフィルムエッジとは、（未配向）フィルムの両端部の端から０〜３０mmの範囲を意味する。エンボス工程では、フィルムの両端部の端から０〜３０mmの範囲の少なくとも一部において、エンボス加工を施されることが重要である。
【００１５】
また本発明の製造方法は、エンボス工程後、縦延伸工程前のフィルム形状因子αが、１．５以上１０以下であることが好ましい。
【００１６】
ここで、フィルム形状因子αとは、フィルム端部の最大高さＤeに対するフィルム中央部の平均厚みＤcの比率（α=Ｄe／Ｄｃ）である。
【００１７】
エンボス工程後、縦延伸工程前のフィルム形状因子αを１．５以上１０以下とするためには、エンボス工程におけるエンボス加工によって、フィルム形状因子を１．５〜１０とすることが好ましい。
【００１８】
エンボス工程後、縦延伸工程前のフィルム形状因子αは、より好ましくは２〜８、さらに好ましくは３〜７である。
【００１９】
フィルムエッジにおいてエンボス加工される幅は、３〜１０mm、好ましくは５〜７mmである。
【００２０】
エンボス加工の方法としては、加熱方式、圧着方式どちらでもよいが、加熱方式の方が好ましい。かかるフィルム端部にエンボス加工をほどこしたフィルムを長手方向および幅方向の二軸に延伸する（縦延伸工程、横延伸工程を通過する）ことにより、二軸延伸ポリエステルフィルムを得ることができる。
【００２１】
縦延伸工程においては、延伸温度は、例えば７０〜１３０℃であり、好ましくは７５〜１２０℃、さらに好ましくは８０〜１１０℃である。延伸温度が７０℃よりも低いとフィルムが破断しやすく、延伸温度が１３０℃よりも高いと高分子が配向されず、幅方向に延伸する際に、破断しやすくなる。また、延伸倍率は、２．５〜５．０倍、好ましくは、２．７〜３．８倍である。延伸倍率が２．５倍よりも小さいと、必要な強度が得られにくい場合がある。一方、倍率が５．０倍よりも大きくなると、高分子の配向が強く、幅方向に延伸する際に、破断しやすくなる。
【００２２】
逐次延伸法を用いる場合、縦延伸工程後に横延伸工程へ通すこととなるが、フィルム厚み、速度、インラインコーティング有無等によるが、上記の方法で得られた一軸延伸フィルムを、例えば８０〜１６０℃、好ましくは、８５〜１３０℃、さらに好ましくは、９０〜１２０℃で幅方向に好ましくは、２．５〜６．０倍、好ましくは、３．０〜５．５倍、さらに好ましくは３．５〜５．０倍幅方向に延伸する。かかる温度、倍率範囲を外れると延伸ムラあるいはフィルム破断などの問題を引き起こすことがある。特に延伸温度が８０℃よりも低いとフィルムが破断しやすく製造が難しい場合がある。一方、延伸温度が１６０℃よりも高いと離型用途として十分な強度が得られない場合がある。
【００２３】
延伸後、必要に応じて２００〜２４０℃、好ましくは２０５〜２３５℃、さらに好ましくは２１０〜２３０℃で、熱固定を行い、続いて２５％以内の弛緩を行い、本発明の二軸配向（二軸延伸）フィルムを得る。特に、熱固定温度が２００℃よりも低くなると結晶性が進まないためポリエステルの構造が安定しないことがある。
【００２４】
本発明の製造方法は、縦延伸工程後、横延伸工程を有するが、さらに横延伸工程後、厚みが厚いエッジ部分は、切断工程においてエンボス加工部分とともに切断し除去することが好ましい。
【００２５】
（実施例）
以下、実施例で本発明を詳細に説明する。
フィルムの特性値の測定方法、並びに効果の評価方法は、次の通りである。
【００２６】
１．フィルム端部の最大高さＤe
PEACOCK株式会社製ダイヤルシックネスゲージローラ付きタイプ（ＨＲ-１）を用い、縦延伸工程後であり、かつ横延伸工程前の走行中のフィルムの厚みを測定した。フィルム端部から４０mm内側のところに、測定器を挿入し、エッジ外側に移動させながら厚みを測定し、一番厚い部分を最大厚みＤeとした。
【００２７】
２．フィルムの中央部平均厚みＤｃ
製品の平均厚みＤ０、長手方向の倍率d1、幅方向の倍率d2より、縦延伸工程後であり、かつ横延伸工程前のフィルム中央部の平均厚みＤｃを次の式で算出した
Ｄｃ＝Ｄ０/（d1・d2）
３．形状因子α
上記のＤe、Ｄcより、次の式で算出した。
【００２８】
α＝De／Dc
４．縦延伸出口のネックダウン変動量評価方法
縦延伸出のフィルム両端に透過型レーザ式判別変位センサを取り付け、１分間、端部位置の変化量を記録する。そして、最大値から最小値を引いた値をネックダウン変動量とした。変動量の評価としては、次のとおりである。
【００２９】
変動量 評価
0〜10mm ○
10〜20mm △
2-0〜 ×
5.フィルム破断評価
２４時間逐次２軸延伸を行い、破断回数から以下のとおり評価した。
【００３０】
破れ回数 評価
０回 ○
１〜２回 △
３以上 ×
（実施例１）
ポリエチレンテレフタレートのペレットを１６０℃で8時間乾燥した後、押出機に供給し、２７５℃で溶融押出しして濾過を行った。その後、２８５℃に保ったスリットダイを介し冷却ロール上に静電印加キャスト法を用いて表面温度２５℃のキャスティングドラムに巻き付け冷却個化し、未延伸フィルムを得た。得られた未延伸フィルムに、両端部から１０mmの位置に加工幅6mm、形状因子α=７のエンボス加工を行った。かかるフィルムを１００℃で長手方向に３．６倍延伸し、一軸配向ポリエステルフィルムを得た。その後、この一軸延伸ポリエステルフィルムを、テンタに導入し、温度１００℃で幅方向に３．６倍延伸した後、定長化２２５℃で熱処理した。その後、さらに幅方向に６％の弛緩処理を施し、全厚みを１２μｍの二軸配向ポリエステルフィルムを得た。結果は、表１の通りであった。
【００３１】
（実施例２）
形状因子α＝１．５以外は、実施例１と同様にして二軸配向ポリエステルフィルムを得た。結果は、表１のとおりであった。
【００３２】
（実施例３）
形状因子α＝１０以外は、実施例１と同様にして二軸配向ポリエステルフィルムを得た。結果は、表１のとおりであった。
【００３３】
（比較例１）
形状因子α＝１．２以外は実施例１と同様にして二軸配向ポリエステルフィルムを得た。結果は、表１のとおりであった。
【００３４】
（比較例２）
エンボス加工を施さず、口金の厚み調整にて形状因子α＝７の未延伸フィルムを実施例１と同様にして二軸配向ポリエステルフィルムを得た、結果は、表１のとおりであった。
【００３５】
【表１】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、逐次二軸延伸フィルムの製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
熱可塑性樹脂フィルムの二軸延伸方法として、逐次二軸延伸と同時二軸延伸がある。同時二軸延伸では、生産性を高めるために延伸前のフィルム端部の最大高さはフィルム中央部の平均厚みに比べ１〜３倍厚くする事が提案されている（特許文献１）
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開平１１−１０５１３１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
逐次二軸延伸の縦延伸工程において、延伸前にニップロールを用いフィルムを把持し、ロール間で高いドロー比をかけて延伸を行うが、その時、フィルムが幅方向に縮んでしまう。幅方向の縮み量（ネックダウン量）が不安定で急に大きくなった場合、その後の横延伸工程でクリップがフィルムをうまく把持できず破断する。特に、広幅で高倍率の場合にネックダウン量が不安定になりやすい。ネックダウン変化量を抑えるため、中央部厚みに比べエッジ厚みを厚くすると端部でのニップ力が上がり、ネックダウン量が安定する。しかし、口金にてエッジ厚みを厚くした場合、エッジの予熱が十分に出来ず、横延伸時にフィルムが配向結晶化し横延伸工程で破断してしまい生産性を著しく下げてしまう。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
上述の課題を解決するための本発明は、以下である。
１） フィルムエッジにエンボス加工を施すエンボス工程、ロール式の縦延伸工程をこの順に有することを特徴とする、逐次二軸延伸フィルムの製造方法。
２） エンボス工程後縦延伸工程前のフィルム形状因子αが、１．５以上１０以下であることを特徴とする、請求項１に記載の逐次二軸延伸フィルムの製造方法。
【０００６】
ここで、フィルム形状因子αとは、フィルム端部の最大高さＤeに対するフィルム中央部の平均厚みＤcの比率（α=Ｄe/Ｄｃ）である。
３） 縦延伸工程後、横延伸工程を有し、
横延伸工程後、エンボス加工されたフィルムエッジを切断する切断工程を有することを特徴とする、請求項１又は２に記載の逐次二軸延伸フィルムの製造方法。
【発明の効果】
【０００７】
本発明によれば、縦延伸工程においてネックダウン量が安定し、フィルムが破断せずに安定して生産できる。また、エッジ厚みを口金にて無理に厚くする必要がなく、エッジロス量を低減できる。
【発明を実施するための形態】
【０００８】
以下、本発明を説明する。
【０００９】
本発明におけるフィルムとは、特に限定されないが、熱可塑性樹脂フィルムを意味する。
【００１０】
熱可塑性樹脂フィルムとは、特に限定されないが、代表的な例を挙げれば、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレン−２、６−ナフタレート、ナイロン−６、ポリフェニリンサルファイドなどが好適に用いられる。
【００１１】
上述のポリエチレンテレフタレート等の原料から、粒子含有ペレットや粒子などを実質的に含有しないペレットを作成し、これらを適宜乾燥した後、公知の溶融押出機に供給し、ポリマーフィルターにより濾過する。
【００１２】
本発明の製造方法は、フィルムエッジにエンボス加工を施すエンボス工程、及び、ロール式の縦延伸工程をこの順に有することが特徴である。つまり、縦延伸工程前に、エンボス工程を有することが重要である。そこで、縦延伸工程前のエンボス工程について、説明する。
【００１３】
スリット状のスリットダイからシート状に押出し、キャスティングロール上で冷却固化して未延伸（未配向）フィルムを作った後、エンボス工程を通過する。
【００１４】
エンボス工程では、（未配向）フィルムエッジにエンボス加工を施すが、ここでいうフィルムエッジとは、（未配向）フィルムの両端部の端から０〜３０mmの範囲を意味する。エンボス工程では、フィルムの両端部の端から０〜３０mmの範囲の少なくとも一部において、エンボス加工を施されることが重要である。
【００１５】
また本発明の製造方法は、エンボス工程後、縦延伸工程前のフィルム形状因子αが、１．５以上１０以下であることが好ましい。
【００１６】
ここで、フィルム形状因子αとは、フィルム端部の最大高さＤeに対するフィルム中央部の平均厚みＤcの比率（α=Ｄe／Ｄｃ）である。
【００１７】
エンボス工程後、縦延伸工程前のフィルム形状因子αを１．５以上１０以下とするためには、エンボス工程におけるエンボス加工によって、フィルム形状因子を１．５〜１０とすることが好ましい。
【００１８】
エンボス工程後、縦延伸工程前のフィルム形状因子αは、より好ましくは２〜８、さらに好ましくは３〜７である。
【００１９】
フィルムエッジにおいてエンボス加工される幅は、３〜１０mm、好ましくは５〜７mmである。
【００２０】
エンボス加工の方法としては、加熱方式、圧着方式どちらでもよいが、加熱方式の方が好ましい。かかるフィルム端部にエンボス加工をほどこしたフィルムを長手方向および幅方向の二軸に延伸する（縦延伸工程、横延伸工程を通過する）ことにより、二軸延伸ポリエステルフィルムを得ることができる。
【００２１】
縦延伸工程においては、延伸温度は、例えば７０〜１３０℃であり、好ましくは７５〜１２０℃、さらに好ましくは８０〜１１０℃である。延伸温度が７０℃よりも低いとフィルムが破断しやすく、延伸温度が１３０℃よりも高いと高分子が配向されず、幅方向に延伸する際に、破断しやすくなる。また、延伸倍率は、２．５〜５．０倍、好ましくは、２．７〜３．８倍である。延伸倍率が２．５倍よりも小さいと、必要な強度が得られにくい場合がある。一方、倍率が５．０倍よりも大きくなると、高分子の配向が強く、幅方向に延伸する際に、破断しやすくなる。
【００２２】
逐次延伸法を用いる場合、縦延伸工程後に横延伸工程へ通すこととなるが、フィルム厚み、速度、インラインコーティング有無等によるが、上記の方法で得られた一軸延伸フィルムを、例えば８０〜１６０℃、好ましくは、８５〜１３０℃、さらに好ましくは、９０〜１２０℃で幅方向に好ましくは、２．５〜６．０倍、好ましくは、３．０〜５．５倍、さらに好ましくは３．５〜５．０倍幅方向に延伸する。かかる温度、倍率範囲を外れると延伸ムラあるいはフィルム破断などの問題を引き起こすことがある。特に延伸温度が８０℃よりも低いとフィルムが破断しやすく製造が難しい場合がある。一方、延伸温度が１６０℃よりも高いと離型用途として十分な強度が得られない場合がある。
【００２３】
延伸後、必要に応じて２００〜２４０℃、好ましくは２０５〜２３５℃、さらに好ましくは２１０〜２３０℃で、熱固定を行い、続いて２５％以内の弛緩を行い、本発明の二軸配向（二軸延伸）フィルムを得る。特に、熱固定温度が２００℃よりも低くなると結晶性が進まないためポリエステルの構造が安定しないことがある。
【００２４】
本発明の製造方法は、縦延伸工程後、横延伸工程を有するが、さらに横延伸工程後、厚みが厚いエッジ部分は、切断工程においてエンボス加工部分とともに切断し除去することが好ましい。
【００２５】
（実施例）
以下、実施例で本発明を詳細に説明する。
フィルムの特性値の測定方法、並びに効果の評価方法は、次の通りである。
【００２６】
１．フィルム端部の最大高さＤe
PEACOCK株式会社製ダイヤルシックネスゲージローラ付きタイプ（ＨＲ-１）を用い、縦延伸工程後であり、かつ横延伸工程前の走行中のフィルムの厚みを測定した。フィルム端部から４０mm内側のところに、測定器を挿入し、エッジ外側に移動させながら厚みを測定し、一番厚い部分を最大厚みＤeとした。
【００２７】
２．フィルムの中央部平均厚みＤｃ
製品の平均厚みＤ０、長手方向の倍率d1、幅方向の倍率d2より、縦延伸工程後であり、かつ横延伸工程前のフィルム中央部の平均厚みＤｃを次の式で算出した
Ｄｃ＝Ｄ０/（d1・d2）
３．形状因子α
上記のＤe、Ｄcより、次の式で算出した。
【００２８】
α＝De／Dc
４．縦延伸出口のネックダウン変動量評価方法
縦延伸出のフィルム両端に透過型レーザ式判別変位センサを取り付け、１分間、端部位置の変化量を記録する。そして、最大値から最小値を引いた値をネックダウン変動量とした。変動量の評価としては、次のとおりである。
【００２９】
変動量 評価
0〜10mm ○
10〜20mm △
2-0〜 ×
5.フィルム破断評価
２４時間逐次２軸延伸を行い、破断回数から以下のとおり評価した。
【００３０】
破れ回数 評価
０回 ○
１〜２回 △
３以上 ×
（実施例１）
ポリエチレンテレフタレートのペレットを１６０℃で8時間乾燥した後、押出機に供給し、２７５℃で溶融押出しして濾過を行った。その後、２８５℃に保ったスリットダイを介し冷却ロール上に静電印加キャスト法を用いて表面温度２５℃のキャスティングドラムに巻き付け冷却個化し、未延伸フィルムを得た。得られた未延伸フィルムに、両端部から１０mmの位置に加工幅6mm、形状因子α=７のエンボス加工を行った。かかるフィルムを１００℃で長手方向に３．６倍延伸し、一軸配向ポリエステルフィルムを得た。その後、この一軸延伸ポリエステルフィルムを、テンタに導入し、温度１００℃で幅方向に３．６倍延伸した後、定長化２２５℃で熱処理した。その後、さらに幅方向に６％の弛緩処理を施し、全厚みを１２μｍの二軸配向ポリエステルフィルムを得た。結果は、表１の通りであった。
【００３１】
（実施例２）
形状因子α＝１．５以外は、実施例１と同様にして二軸配向ポリエステルフィルムを得た。結果は、表１のとおりであった。
【００３２】
（実施例３）
形状因子α＝１０以外は、実施例１と同様にして二軸配向ポリエステルフィルムを得た。結果は、表１のとおりであった。
【００３３】
（比較例１）
形状因子α＝１．２以外は実施例１と同様にして二軸配向ポリエステルフィルムを得た。結果は、表１のとおりであった。
【００３４】
（比較例２）
エンボス加工を施さず、口金の厚み調整にて形状因子α＝７の未延伸フィルムを実施例１と同様にして二軸配向ポリエステルフィルムを得た、結果は、表１のとおりであった。
【００３５】
【表１】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
フィルムエッジにエンボス加工を施すエンボス工程、及び、ロール式の縦延伸工程をこの順に有することを特徴とする、逐次二軸延伸フィルムの製造方法。
【請求項２】
エンボス工程後、縦延伸工程前のフィルム形状因子αが、１．５以上１０以下であることを特徴とする、請求項１に記載の逐次二軸延伸フィルムの製造方法。
ここで、フィルム形状因子αとは、フィルム端部の最大高さＤeに対するフィルム中央部の平均厚みＤcの比率（α=Ｄe／Ｄｃ）である。
【請求項３】
縦延伸工程後、横延伸工程を有し、
横延伸工程後、エンボス加工されたフィルムエッジを切断する切断工程を有することを特徴とする、請求項１又は２に記載の逐次二軸延伸フィルムの製造方法。
【請求項１】
フィルムエッジにエンボス加工を施すエンボス工程、及び、ロール式の縦延伸工程をこの順に有することを特徴とする、逐次二軸延伸フィルムの製造方法。
【請求項２】
エンボス工程後、縦延伸工程前のフィルム形状因子αが、１．５以上１０以下であることを特徴とする、請求項１に記載の逐次二軸延伸フィルムの製造方法。
ここで、フィルム形状因子αとは、フィルム端部の最大高さＤeに対するフィルム中央部の平均厚みＤcの比率（α=Ｄe／Ｄｃ）である。
【請求項３】
縦延伸工程後、横延伸工程を有し、
横延伸工程後、エンボス加工されたフィルムエッジを切断する切断工程を有することを特徴とする、請求項１又は２に記載の逐次二軸延伸フィルムの製造方法。
【公開番号】特開２０１３−５９８６３（Ｐ２０１３−５９８６３Ａ）
【公開日】平成２５年４月４日（２０１３．４．４）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１１−１９７９５２（Ｐ２０１１−１９７９５２）
【出願日】平成２３年９月１２日（２０１１．９．１２）
【出願人】（０００００３１５９）東レ株式会社 (7,677)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２５年４月４日（２０１３．４．４）
【国際特許分類】
【出願日】平成２３年９月１２日（２０１１．９．１２）
【出願人】（０００００３１５９）東レ株式会社 (7,677)
【Ｆターム（参考）】
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