金属−セラミックス複合材料およびその製造方法
【課題】金属−セラミックス複合材料を覆う余剰金属の除去作業の負荷軽減を図ることができる金属−セラミックス複合材料を製造する方法等を提供する。
【解決手段】本発明の方法によれば、複数のセラミック成形体１’が介装体４に密着するように当該複数の成形体１’に圧力がかけられるため、複合材料１のうち介装体４と密着している箇所は余剰金属３により覆われずに済む（図２参照）。また、複合材料１と余剰金属３との間に介在している板状粒子２が離型材の役割を果たす。各複合材料１は介装体４から容易に離型されうる。
【解決手段】本発明の方法によれば、複数のセラミック成形体１’が介装体４に密着するように当該複数の成形体１’に圧力がかけられるため、複合材料１のうち介装体４と密着している箇所は余剰金属３により覆われずに済む（図２参照）。また、複合材料１と余剰金属３との間に介在している板状粒子２が離型材の役割を果たす。各複合材料１は介装体４から容易に離型されうる。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は金属−セラミックス複合材料およびその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、ハイブリッド車両または電車のパワーモジュール用ＩＧＢＴ（絶縁ゲートバイポールトランジスタ）のヒートシンクとして、金属−セラミックス複合材料が使用されている。これは、ＣｕまたはＣｕ／Ｗのような金属系ヒートシンク材と比較して軽量であり、かつ、熱膨張率がセラミックス基板に適合しているという複合材料の特性による。
【０００３】
ヒートシンク用の複合材料の作成方法として、金型の中にセラミックス成形体を入れ、そこに溶融したアルミニウム等の金属を高圧で浸透させる方法が提案されている（特許文献１参照）。
【０００４】
当該先行技術によれば、セラミックス成形体および金型のそれぞれの熱膨張係数の差異のために、昇温時に成形体が破損することを防止するため、金型と成形体との間には数ｍｍのクリアランスがある。このため、クリアランスに溶融金属が流れ込み、余剰金属の層により覆われた複合材料が得られる。
【０００５】
また、多段状に重ね合わせられた複数の成形体に溶融金属を加圧浸透させる場合、金属の浸透圧力によって当該複数の成形体の間に間隙が生じ、同様に余剰金属により覆われた複合材料が得られる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開２００２−２９９５３２号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
しかし、余剰金属が超硬工具により除去された上で、複合材料の一部がダイヤモンド工具によって除去される必要があるため、工具破損および作業時間の延長による作業コストの増加という問題が生じてしまう。
【０００８】
また、余剰金属が多いと、余剰金属および複合材料の熱膨張の差異のため、余剰金属が除去された後で複合材料に反りが生じる可能性がある。さらに、余剰金属に亀裂が生じた場合にこの亀裂が複合材料にまでおよび、複合材料の製品価値を損ねる可能性がある。
【０００９】
そこで、本発明は、金属−セラミックス複合材料を覆う余剰金属の除去作業の負荷軽減を図ることができる金属−セラミックス複合材料を製造する方法等を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
前記課題を解決するための本発明の金属−セラミックス複合材料の製造方法は、離型材としての板状粒子または平板結晶を含むスラリーを多孔質の複数のセラミックス成形体のそれぞれの表面に塗布した上で乾燥させ、前記複数のセラミックス成形体の間に介装体を挟み、前記セラミックス成形体と前記介装体とが密着するように前記複数のセラミックスに圧力をかけ、前記複数のセラミックスに対して、前記圧力がかけられている状態で前記複数の溶融金属を加圧浸透させてから冷却することにより、前記介装体に密着している箇所を除いて余剰金属により覆われた金属−セラミックス複合材料を得て、前記余剰金属を前記離型材とともに前記金属−セラミックス複合材料から除去し、前記複合材料を前記圧力から解放して前記複合材料を前記介装体から離型させることを特徴とする。
【００１１】
本発明の方法によれば、複数のセラミック成形体が介装体に密着するように当該複数の成形体に圧力がかけられるため、複合材料のうち介装体と密着している箇所は余剰金属により覆われずに済む。また、複合材料と余剰金属との間に介在している板状粒子が離型材の役割を果たす。各複合材料は介装体から容易に離型されうる。このため、複合材料の表面から余剰金属を除去する作業負荷が軽減されうる。
【００１２】
本発明者が得た知見によれば、セラミックス成形体に対する板状粒子のスラリーの塗布量が０．００５［ｇ／ｃｍ2］未満である場合、塗布ムラが生じてしまい、板状粒子による離型効果が損なわれてしまう。その一方、セラミックス成形体に対する板状粒子のスラリーの塗布量が０．０４［ｇ／ｃｍ2］を超えた場合、板状粒子がセラミックス成形体への溶融金属の浸透の障害になる。
【００１３】
また、介装体を挟んでいる複数のセラミックス成形体にかけられる圧力が１［ＭＰａ］未満である場合、複合材料を覆う余剰金属層に亀裂が入り、かつ、余剰金属除去後に複合材料に反りが生じる可能性がある。その一方、当該圧力が１．３［ＭＰａ］を超える場合、セラミックス成形体に割れが発生する可能性がある。
【００１４】
さらに、セラミックス成形体に対する溶融金属の浸透圧が１０［ＭＰａ］未満である場合、当該浸透が不十分となって目的とする複合材料が得られない。その一方、当該浸透圧が２５［ＭＰａ］を超える場合、複合材料にメタルベインと呼ばれる欠陥が生じる可能性がある。
【００１５】
そこで、前記セラミックス成形体に対する前記離型材の塗布量を０．００５〜０．０４［ｇ／ｃｍ2］の範囲内に調節し、前記圧力を１〜１．３［ＭＰａ］の範囲内に調節し、前記セラミックス成形体に対する前記溶融金属の浸透圧力を１０〜２５［ＭＰａ］の範囲内に調節することが好ましい。
【００１６】
同様の観点から、前記セラミック成形体に付着した状態の前記離型材の全体気孔率が５５〜７０［％］であり、細孔径分布が第１範囲としての０．０１〜１［μｍ］および第２範囲としての１０〜１００［μｍ］のそれぞれにおいて１つのピークを示し、かつ、全体気孔率のうち前記第１範囲に属する細孔が４２〜５９［％］を占める一方、前記第２範囲に属する細孔が５．３〜１６．７［％］を占めるように、前記離型材を前記セラミックス成形体の表面に塗布し、前記圧力を１〜１．３［ＭＰａ］の範囲内に調節し、前記セラミックス成形体に対する前記溶融金属の浸透圧力を１０〜２５［ＭＰａ］の範囲内に調節することが好ましい。
【００１７】
前記課題を解決するための本発明の金属−セラミックス複合材料は、前記方法により製造され、表面粗さＲａが５〜２０［μｍ］の範囲にあることを特徴とする。
【００１８】
本発明の複合材料は、前記方法にしたがってその表面から板状粒子（離型材）とともに余剰金属が除去されることにより製造される。この結果、板状粒子がはがれた痕跡が、複合材料の表面粗さに表われる。すなわち、複合材料の表面粗さＲａが５〜２０［μｍ］の範囲にあるということは、前記方法にしたがって余剰金属が容易に除去された結果、当該複合材料が製造されたことを意味する。
【図面の簡単な説明】
【００１９】
【図１】本発明の金属−セラミックス複合材料の製造方法の概要説明図。
【図２】本発明の金属−セラミックス複合材料の製造方法の実施例説明図。
【図３】本発明の金属−セラミックス複合材料の製造方法の実施例説明図。
【発明を実施するための形態】
【００２０】
本発明の一実施形態としての金属−セラミックス複合材料およびその製造方法について説明する。
【００２１】
まず、図１（ａ）に示されているように板状粒子（または平板結晶）２を含むスラリー２’が、平板状のセラミックス成形体１’の表面に塗布される。
【００２２】
続いて、スラリー２’が乾燥されるが、当該乾燥過程で板状粒子２が配向する。この結果、たとえば図１（ｂ）に示されているように、上下面がセラミックス成形体１’の表面に平行になるように配向し、かつ、上下方向に積み重なった状態で（層状に）板状粒子２がセラミックス成形体１'の表面に付着する。
【００２３】
次に、図２に示されているように、表面に板状粒子２が付された複数のセラミックス成形体１’が、同じく平板状の介装体４を挟んで積み重ねられる。この上で、錘等が用いられて複数の成形体１’に対してその積み重ね方向または上下方向に圧力がかけられる。これにより、表面に板状粒子２が付着した状態の成形体１’が介装体４に密着する。
【００２４】
この状態を維持するため、たとえば図３に示されているように、複数の成形体１’を上下および左右から束ねるように配置された鉄製の複数の帯状部材５が熔接される。これにより、雑誌または書類が上下で交差する紐により束ねられるのと同様な形態で、複数の成形体１’が介装体４に密着した状態でまとめられる。
【００２５】
続いて、図１（ｃ）に示されているように溶融金属３’が板状粒子２同士の間隙を通じてセラミックス成形体１’に加圧浸透させられる（下向矢印参照）。この際、板状粒子２の上下方向の間隙は狭いので、溶融金属３’が当該間隙に入り込むことはほとんどない。また、成形体１’および介装体４が密着するように圧力がかけられているので、板状粒子２の部分を除いて、成形体１’および介装体４の間隙に溶融金属３’が流れ込むことはほとんどない。その後、金属３’および成形体１’が冷却されることにより、中間製品として余剰金属３により一部が覆われている複合材料１が得られる。
【００２６】
そして、図１（ｄ）に示されているように、余剰金属３が離型材としての板状粒子２とともに複合材料１の表面から除去される（上向矢印参照）。さらに、複合材料１が圧力から解放された上で、介装体４から離される。これにより、最終製品としての金属−セラミックス複合材料１が得られる。
【００２７】
（実施例）
（第１実施例）
（セラミックス成形体）
セラミックス成形体が、セラミックス粉末として２種類のＳｉＣ粉末（信濃電気製錬社製）が用いられて作成された。一方は、レーザー散乱法により測定されるメジアン径が８１［μｍ］である市販の＃１８０のＳｉＣ粉末である。他方は、レーザー散乱法により測定されるメジアン径が１０．２［μｍ］である市販の＃１０００のＳｉＣ粉末である。これら２種類のＳｉ粉末が、＃１８０：＃１０００＝７：３の重量比率で混合され、シリカバインダー（日産化学社製）が８％添加された湿式粉末が作成される。混合時間は１０〜２０［ｈｒ］の範囲における任意の時間に設定されうる。
【００２８】
スラリー状のＳｉＣが型に流し込まれ、３０［ｋｇ／ｃｍ2］の圧力下で成形され、２００［℃］で水分が除去された後でこの型から外された予備成形体が、大気中で１１００［℃］で熱処理されることによりセラミックス成形体が作成された。熱処理温度は９００〜１２００［℃］の範囲に調節されていればよい。
【００２９】
セラミックス原料としては、ＳｉＣのほか、Ａｌ２Ｏ３、ＡｌＮ等が用いられてもよい。セラミックス成形体の形状は任意であってもよいが、２００×１００×７（厚さ）［ｍｍ］の矩形板状の成形体が用意された。
【００３０】
（離型材）
離型材として雲母粉末（山口雲母工業社製。平均粒径（板状結晶の長手方向の大きさを意味する。以下同じ。）２３［μｍ］。平均アスペクト比６５）が用いられ、溶媒としてのイソプロピルアルコールによってスラリー化された。なお、溶媒としてはエタノール等が用いられてもよい。セラミック成形体に対する離型材の塗布量が０．０１［ｇ／ｃｍ2］に調節された。
【００３１】
セラミックス成形体に付着した状態の離型材の全体気孔率は５５〜７０［％］の範囲内にある。また、当該離型材の細孔径分布は、第１範囲としての０．０１〜１［μｍ］および第２範囲としての１０〜１００［μｍ］のそれぞれにおいてピークを示す。さらに、離型材の全体気孔率のうち、第１範囲に属する細孔が４２［％］を占め、第２範囲に属する細孔が５．３[％］を占めている。細孔径分布は水銀圧入法により測定された。
【００３２】
第１範囲（０．０１〜１μｍ）に属する細孔は、板状粒子２同士の重なり方向の隙間Ｃ１に由来するものである（図１（ｂ）参照）。細孔径分布の第２範囲（１０〜１００μｍ）に属する細孔は、板状粒子２同士の横の隙間Ｃ２に由来するものである（図１（ｂ）参照）。分布の範囲は板状粒子２の粒径やアスペクト比（縦と横の比率）に影響を受ける。
【００３３】
（介装体）
介装体として厚さ１［ｍｍ］の鉄板が用いられた。また、介装体が挟み込まれた複数の成形体にかけられる圧力は１［ＭＰａ］とされた。
【００３４】
（加圧浸透）
金属としての鋳造用アルミニウム合金であるＡＣ３Ａ合金（Ｓｉ成分：１０〜１３［％］）を溶融状態でセラミックス成形体に浸透させた。浸透圧は１０［ＭＰａ］とされた。なお、アルミニウム合金に代えてアルミニウムが浸透させられてもよい。
【００３５】
（仕上げ加工）
複合材料が介装体から離型された後、ＳｉＣ粉末（Ｆ４６番）を砥粒（投射材）としたブラストにより複合材料の表面が片面ずつ５分間照射されることにより、離型材が除去された。
【００３６】
蛍光Ｘ線で表面成分が分析され、露出しているアルミニウムの割合（単位面積当たり）が測定され、残留アルミニウムの量として評価された結果は４３［％］であった。なお、機械加工により残留アルミニウムが完全に除去された際の複合材料表面におけるアルミニウムの割合は３５〜５０［％］であり、離型材等が用いられない場合には８５［％］以上であった。
【００３７】
（第２実施例）
セラミック成形体に対する離型材の塗布量が０．０２［ｇ／ｃｍ2］に調節された。セラミックス成形体の表面に付着している離型材の全体気孔率のうち、第１範囲に属する細孔が４９［％］を占め、第２範囲に属する細孔が６．３［％］を占めている。これ以外は第１実施例と同一条件下で複合材料が製造された。残留アルミニウムの割合は４９［％］であった。
【００３８】
（第３実施例）
セラミック成形体に対する離型材の塗布量が０．０３［ｇ／ｃｍ2］に調節された。セラミックス成形体の表面に付着している離型材の全体気孔率のうち、第１範囲に属する細孔が５３［％］を占め、第２範囲に属する細孔が８．９［％］を占めている。介装体として厚さ０．９［ｍｍ］のカーボンシートが用いられた。複数の成形体にかけられる圧力は１．３［ＭＰａ］に調節された。これ以外は第１実施例と同一条件下で複合材料が製造された。残留アルミニウムの割合は４１［％］であった。
【００３９】
（第４実施例）
セラミック成形体に対する離型材の塗布量が０．０４［ｇ／ｃｍ2］に調節された。セラミックス成形体の表面に付着している離型材の全体気孔率のうち、第１範囲に属する細孔が５７［％］を占め、第２範囲に属する細孔が１４．６［％］を占めている。介装体として厚さ０．９［ｍｍ］のカーボンシートが用いられた。複数の成形体にかけられる圧力は１．３［ＭＰａ］に調節された。これ以外は第１実施例と同一条件下で複合材料が製造された。残留アルミニウムの割合は３９［％］であった。
【００４０】
（第５実施例）
セラミックス成形体の表面に付着している離型材の全体気孔率のうち、第１範囲に属する細孔が４３［％］を占め、第２範囲に属する細孔が８．９［％］を占めている。アルミニウム合金のセラミックス成形体に対する浸透圧は２０［ＭＰａ］に調節された。これ以外は第１実施例と同一条件下で複合材料が製造された。残留アルミニウムの割合は４５［％］であった。
【００４１】
（第６実施例）
セラミック成形体に対する離型材の塗布量が０．０４［ｇ／ｃｍ2］に調節された。セラミックス成形体の表面に付着している離型材の全体気孔率のうち、第１範囲に属する細孔が５１［％］を占め、第２範囲に属する細孔が１６．７［％］を占めている。アルミニウム合金のセラミックス成形体に対する浸透圧は２５［ＭＰａ］に調節された。これ以外は第１実施例と同一条件下で複合材料が製造された。残留アルミニウムの割合は４２［％］であった。
【００４２】
（第７実施例）
板状粒子として窒化ホウ素粉末（電気化学社製。平均粒径１８［μｍ］。平均アスペクト比５１）が用いられた。セラミック成形体に対する離型材の塗布量が０．００５［ｇ／ｃｍ2］に調節された。セラミックス成形体の表面に付着している離型材の全体気孔率のうち、第１範囲に属する細孔が５９［％］を占め、第２範囲に属する細孔が８．７［％］を占めている。複数の成形体にかけられる圧力は１．２［ＭＰａ］に調節された。これ以外は第１実施例と同一条件下で複合材料が製造された。残留アルミニウムの割合は３８［％］であった。
【００４３】
（第８実施例）
セラミック成形体に対する離型材の塗布量が０．０２［ｇ／ｃｍ2］に調節された。セラミックス成形体の表面に付着している離型材の全体気孔率のうち、第１範囲に属する細孔が５７［％］を占め、第２範囲に属する細孔が１０．２［％］を占めている。アルミニウム合金のセラミックス成形体に対する浸透圧は２０［ＭＰａ］に調節された。これ以外は第７実施例と同一条件下で複合材料が製造された。残留アルミニウムの割合は４０［％］であった。
【００４４】
（第９実施例）
セラミック成形体に対する離型材の塗布量が０．０３［ｇ／ｃｍ2］に調節された。セラミックス成形体の表面に付着している離型材の全体気孔率のうち、第１範囲に属する細孔が５４［％］を占め、第２範囲に属する細孔が１３．９［％］を占めている。複数の成形体にかけられる圧力は１［ＭＰａ］に調節された。これ以外は第７実施例と同一条件下で複合材料が製造された。残留アルミニウムの割合は４７［％］であった。
【００４５】
（第１０実施例）
セラミック成形体に対する離型材の塗布量が０．０４［ｇ／ｃｍ2］に調節された。セラミックス成形体の表面に付着している離型材の全体気孔率のうち、第１範囲に属する細孔が５３［％］を占め、第２範囲に属する細孔が１１．５［％］を占めている。複数の成形体にかけられる圧力は１［ＭＰａ］に調節された。アルミニウム合金のセラミックス成形体に対する浸透圧は２５［ＭＰａ］に調節された。これ以外は第７実施例と同一条件下で複合材料が製造された。残留アルミニウムの割合は４１［％］であった。
【００４６】
表１には、前記した第１〜第１０実施例のそれぞれの金属−セラミックス複合材料の製造条件および表面成分の測定結果（残留アルミニウムの割合）がまとめて示されている。
【００４７】
【表１】
【００４８】
（比較例）
（第１比較例）
セラミックス成形体の表面に付着している離型材の全体気孔率のうち、第１範囲に属する細孔が５１［％］を占め、第２範囲に属する細孔が５．３［％］を占めている。複数の成形体にかけられる圧力は３［ＭＰａ］に調節された。この場合、成形体に割れが発生してしまった。
【００４９】
（第２比較例）
セラミックス成形体の表面に付着している離型材の全体気孔率のうち、第１範囲に属する細孔が４６［％］を占め、第２範囲に属する細孔が６．７［％］を占めている。アルミニウム合金のセラミックス成形体に対する浸透圧は４０［ＭＰａ］に調節された。これ以外は第１実施例と同一条件下で複合材料が製造された。この場合、複合材料にメタルベイン（金属のみのライン）と呼ばれる欠陥が生じた。これは、溶融金属の浸透過程で高圧のために成形体に亀裂が生じ、この亀裂に溶融金属が浸透したためである。
【００５０】
（第３比較例）
セラミック成形体に対する離型材の塗布量が０．００１［ｇ／ｃｍ2］に調節された。離型材の全体気孔率は７０％を超えている。セラミックス成形体の表面に付着している離型材の全体気孔率のうち、第１範囲に属する細孔が５３［％］を占め、第２範囲に属する細孔が７．２［％］を占めている。これ以外は第１実施例と同一条件下で複合材料が製造された。この場合、複合材料の表面に厚さ約１．５［ｍｍ］の余剰金属層が形成され、この余剰金属層を成形体から離型させることができなかった。
【００５１】
（第４比較例）
板状粒子として窒化ホウ素粉末が用いられた。セラミック成形体に対する離型材の塗布量が０．００１［ｇ／ｃｍ2］に調節された。離型材の全体気孔率は７０％を超えている。セラミックス成形体の表面に付着している離型材の全体気孔率のうち、第１範囲に属する細孔が４９［％］を占め、第２範囲に属する細孔が５．７［％］を占めている。複数の成形体にかけられる圧力は１．２［ＭＰａ］に調節された。これ以外は第１実施例と同一条件下で複合材料が製造された。この場合、複合材料の表面に厚さ約２．１［ｍｍ］の余剰金属層が形成され、この余剰金属層を成形体から離型させることができなかった。
【００５２】
（第５比較例）
セラミック成形体に対する離型材の塗布量が０．０８［ｇ／ｃｍ2］に調節された。離型材の全体気孔率は５５％未満である。セラミックス成形体の表面に付着している離型材の全体気孔率のうち、第１範囲に属する細孔が５６［％］を占め、第２範囲に属する細孔が６．４［％］を占めている。複数の成形体にかけられる圧力は１．３［ＭＰａ］に調節された。これ以外は第１実施例と同一条件下で複合材料が製造された。この場合、溶融金属を成形体に十分に含浸または進入させることができなかった。
【００５３】
（第６比較例）
板状粒子として窒化ホウ素粉末が用いられた。離型材の全体気孔率は５５％未満である。セラミック成形体に対する離型材の塗布量が０．０８［ｇ／ｃｍ2］に調節された。セラミックス成形体の表面に付着している離型材の全体気孔率のうち、第１範囲に属する細孔が５３［％］を占め、第２範囲に属する細孔が７．２［％］を占めている。これ以外は第１実施例と同一条件下で複合材料が製造された。この場合、溶融金属を成形体に十分に含浸または進入させることができなかった。
【００５４】
（第７比較例）
離型材として球状のアルミナ粒子が用いられた。離型材の全体気孔率は５５％未満である。セラミック成形体に対する離型材の塗布量が０．０４［ｇ／ｃｍ2］に調節された。セラミックス成形体の表面に付着している離型材の全体気孔率のうち第２範囲に属する細孔が４５［％］を占めている。径が第１範囲に属する細孔はない。これ以外は第１実施例と同一条件下で複合材料が製造された。この場合、余剰金属を成形体から離型させることができなかった。
【００５５】
（第８比較例）
離型材として球状のアルミナ粒子が用いられた。離型材の全体気孔率は５５％未満である。セラミック成形体に対する離型材の塗布量が０．０４［ｇ／ｃｍ2］に調節された。セラミックス成形体の表面に付着している離型材の全体気孔率のうち第１範囲に属する細孔が６４［％］を占めている。径が第２範囲に属する細孔はない。これ以外は第１実施例と同一条件下で複合材料が製造された。この場合、溶融金属を成形体に十分に含浸または進入させることができなかった。
【００５６】
（第９比較例）
離型材を用いず、複数の成形体に圧力がかけられなかったほかは第１実施例と同一条件下で複合材料が製造された。この場合、複合材料が厚さ約４［ｍｍ］の余剰金属層により覆われた。この金属層には亀裂が見られ、また、余剰金属層の除去後に複合材料に長手方向について約０．５［ｍｍ］の反りが生じた。
【００５７】
（第１０比較例）
板状粒子として窒化ホウ素粉末（電気化学社製。平均粒径１８［μｍ］。平均アスペクト比５１）が用いられた。セラミック成形体に対する板状粒子の塗布量が０．０４［ｇ／ｃｍ2］に調節された。この細孔径分布は、離型材の全体気孔率のうち第１範囲に属する細孔が５６［％］を占め、第２範囲に属する細孔が７．１［％］を占める。また、板状粒子の全体気孔率が５３％である。これ以外の浸透条件等は第１実施例と同一条件下で複合材料が製造された。
【００５８】
（第１１比較例）
板状粒子として窒化ホウ素粉末（電気化学社製。平均粒径１８［μｍ］。平均アスペクト比５１）が用いられた。セラミック成形体に対する板状粒子の塗布量が０．０４［ｇ／ｃｍ2］に調節された。ただし、第１０比較例とは異なる粒径の板状粒子を用いた。この細孔径分布は、離型材の全体気孔率のうち第１範囲に属する細孔が４４［％］を占め、第２範囲に属する細孔が１６［％］を占める。また、板状粒子の全体気孔率が７５％である。これ以外の浸透条件等は第１実施例と同一条件下で複合材料が製造された。
【００５９】
（第１２比較例)
離型材として板状でなく、粒状であるＳｉＣ粒子を用い、塗布量が０．０５［ｇ／ｃｍ2］に調節された。このＳｉＣ粒子の細孔径分布は、離型材の全体気孔率のうち第１範囲に属する細孔が６３［％］を占め、第２範囲に属する細孔が３．９［％］を占める。これ以外の浸透条件等は第１実施例と同一条件下で複合材料が製造された。
【００６０】
（第１３比較例）
離型材として板状でなく、粒状であるＳｉＣ粒子を用い、塗布量が０．０５［ｇ／ｃｍ2］に調節された。このＳｉＣ粒子の細孔径分布は、離型材の全体気孔率のうち第１範囲に属する細孔が３８［％］を占め、第２範囲に属する細孔が１８［％］を占める。これ以外の浸透条件等は第１実施例と同一条件下で複合材料が製造された。
【００６１】
表２には、前記した第１〜第１３比較例のそれぞれの金属−セラミックス複合材料の製造条件および結果がまとめて示されている。
【００６２】
【表２】
【００６３】
本発明の方法によれば、複数のセラミック成形体１’が介装体４に密着するように当該複数の成形体１’に圧力がかけられるため、複合材料１のうち介装体４と密着している箇所は余剰金属３により覆われずに済む（図２参照）。また、複合材料１と余剰金属３との間に介在している板状粒子２が離型材の役割を果たす。各複合材料１は介装体４から容易に離型されうる。このため、複合材料１の表面から余剰金属３を除去する作業負荷が軽減されうる（図１（ｄ）参照）。
【００６４】
溶融金属３’を浸透させる際、浸透させる圧力と、板状粒子２同士の隙間の大きさが浸透状態に影響する。この隙間が小さい場合（細孔径分布の小さい範囲の割合が多い場合）、当該浸透圧を高くしないと、溶融金属３’が成形体１’に十分に浸透しなくなる。その一方、この隙間が大きい場合（細孔径分布の大きい範囲の割合が多い場合）、当該浸透圧が低くても十分浸透できる。
【００６５】
当該観点から、セラミックス成形体１’に付着した状態の離型材２の全体気孔率および細孔径分布が前記の形態になるように調節される。これにより、溶融金属３’は細孔径の大きい箇所で成形体１’に浸透はするものの、板状粒子２の間にはほとんど浸透しない。このため、介装体４が複合材料１の表面から容易に除去されうる。
【００６６】
また、板状粒子２がはがれた痕跡が、複合材料１の表面粗さに表われる。すなわち、複合材料１の表面粗さＲａが５〜２０［μｍ］の範囲にある。これは、前記方法にしたがって余剰金属３が容易に除去された結果、当該複合材料１が製造されたことを意味する。
【符号の説明】
【００６７】
１‥金属−セラミックス複合材料、１’‥セラミックス成形体、２‥板状粒子、２’‥スラリー、３‥余剰金属、３’‥溶融金属、４‥介装体。
【技術分野】
【０００１】
本発明は金属−セラミックス複合材料およびその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、ハイブリッド車両または電車のパワーモジュール用ＩＧＢＴ（絶縁ゲートバイポールトランジスタ）のヒートシンクとして、金属−セラミックス複合材料が使用されている。これは、ＣｕまたはＣｕ／Ｗのような金属系ヒートシンク材と比較して軽量であり、かつ、熱膨張率がセラミックス基板に適合しているという複合材料の特性による。
【０００３】
ヒートシンク用の複合材料の作成方法として、金型の中にセラミックス成形体を入れ、そこに溶融したアルミニウム等の金属を高圧で浸透させる方法が提案されている（特許文献１参照）。
【０００４】
当該先行技術によれば、セラミックス成形体および金型のそれぞれの熱膨張係数の差異のために、昇温時に成形体が破損することを防止するため、金型と成形体との間には数ｍｍのクリアランスがある。このため、クリアランスに溶融金属が流れ込み、余剰金属の層により覆われた複合材料が得られる。
【０００５】
また、多段状に重ね合わせられた複数の成形体に溶融金属を加圧浸透させる場合、金属の浸透圧力によって当該複数の成形体の間に間隙が生じ、同様に余剰金属により覆われた複合材料が得られる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開２００２−２９９５３２号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
しかし、余剰金属が超硬工具により除去された上で、複合材料の一部がダイヤモンド工具によって除去される必要があるため、工具破損および作業時間の延長による作業コストの増加という問題が生じてしまう。
【０００８】
また、余剰金属が多いと、余剰金属および複合材料の熱膨張の差異のため、余剰金属が除去された後で複合材料に反りが生じる可能性がある。さらに、余剰金属に亀裂が生じた場合にこの亀裂が複合材料にまでおよび、複合材料の製品価値を損ねる可能性がある。
【０００９】
そこで、本発明は、金属−セラミックス複合材料を覆う余剰金属の除去作業の負荷軽減を図ることができる金属−セラミックス複合材料を製造する方法等を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
前記課題を解決するための本発明の金属−セラミックス複合材料の製造方法は、離型材としての板状粒子または平板結晶を含むスラリーを多孔質の複数のセラミックス成形体のそれぞれの表面に塗布した上で乾燥させ、前記複数のセラミックス成形体の間に介装体を挟み、前記セラミックス成形体と前記介装体とが密着するように前記複数のセラミックスに圧力をかけ、前記複数のセラミックスに対して、前記圧力がかけられている状態で前記複数の溶融金属を加圧浸透させてから冷却することにより、前記介装体に密着している箇所を除いて余剰金属により覆われた金属−セラミックス複合材料を得て、前記余剰金属を前記離型材とともに前記金属−セラミックス複合材料から除去し、前記複合材料を前記圧力から解放して前記複合材料を前記介装体から離型させることを特徴とする。
【００１１】
本発明の方法によれば、複数のセラミック成形体が介装体に密着するように当該複数の成形体に圧力がかけられるため、複合材料のうち介装体と密着している箇所は余剰金属により覆われずに済む。また、複合材料と余剰金属との間に介在している板状粒子が離型材の役割を果たす。各複合材料は介装体から容易に離型されうる。このため、複合材料の表面から余剰金属を除去する作業負荷が軽減されうる。
【００１２】
本発明者が得た知見によれば、セラミックス成形体に対する板状粒子のスラリーの塗布量が０．００５［ｇ／ｃｍ2］未満である場合、塗布ムラが生じてしまい、板状粒子による離型効果が損なわれてしまう。その一方、セラミックス成形体に対する板状粒子のスラリーの塗布量が０．０４［ｇ／ｃｍ2］を超えた場合、板状粒子がセラミックス成形体への溶融金属の浸透の障害になる。
【００１３】
また、介装体を挟んでいる複数のセラミックス成形体にかけられる圧力が１［ＭＰａ］未満である場合、複合材料を覆う余剰金属層に亀裂が入り、かつ、余剰金属除去後に複合材料に反りが生じる可能性がある。その一方、当該圧力が１．３［ＭＰａ］を超える場合、セラミックス成形体に割れが発生する可能性がある。
【００１４】
さらに、セラミックス成形体に対する溶融金属の浸透圧が１０［ＭＰａ］未満である場合、当該浸透が不十分となって目的とする複合材料が得られない。その一方、当該浸透圧が２５［ＭＰａ］を超える場合、複合材料にメタルベインと呼ばれる欠陥が生じる可能性がある。
【００１５】
そこで、前記セラミックス成形体に対する前記離型材の塗布量を０．００５〜０．０４［ｇ／ｃｍ2］の範囲内に調節し、前記圧力を１〜１．３［ＭＰａ］の範囲内に調節し、前記セラミックス成形体に対する前記溶融金属の浸透圧力を１０〜２５［ＭＰａ］の範囲内に調節することが好ましい。
【００１６】
同様の観点から、前記セラミック成形体に付着した状態の前記離型材の全体気孔率が５５〜７０［％］であり、細孔径分布が第１範囲としての０．０１〜１［μｍ］および第２範囲としての１０〜１００［μｍ］のそれぞれにおいて１つのピークを示し、かつ、全体気孔率のうち前記第１範囲に属する細孔が４２〜５９［％］を占める一方、前記第２範囲に属する細孔が５．３〜１６．７［％］を占めるように、前記離型材を前記セラミックス成形体の表面に塗布し、前記圧力を１〜１．３［ＭＰａ］の範囲内に調節し、前記セラミックス成形体に対する前記溶融金属の浸透圧力を１０〜２５［ＭＰａ］の範囲内に調節することが好ましい。
【００１７】
前記課題を解決するための本発明の金属−セラミックス複合材料は、前記方法により製造され、表面粗さＲａが５〜２０［μｍ］の範囲にあることを特徴とする。
【００１８】
本発明の複合材料は、前記方法にしたがってその表面から板状粒子（離型材）とともに余剰金属が除去されることにより製造される。この結果、板状粒子がはがれた痕跡が、複合材料の表面粗さに表われる。すなわち、複合材料の表面粗さＲａが５〜２０［μｍ］の範囲にあるということは、前記方法にしたがって余剰金属が容易に除去された結果、当該複合材料が製造されたことを意味する。
【図面の簡単な説明】
【００１９】
【図１】本発明の金属−セラミックス複合材料の製造方法の概要説明図。
【図２】本発明の金属−セラミックス複合材料の製造方法の実施例説明図。
【図３】本発明の金属−セラミックス複合材料の製造方法の実施例説明図。
【発明を実施するための形態】
【００２０】
本発明の一実施形態としての金属−セラミックス複合材料およびその製造方法について説明する。
【００２１】
まず、図１（ａ）に示されているように板状粒子（または平板結晶）２を含むスラリー２’が、平板状のセラミックス成形体１’の表面に塗布される。
【００２２】
続いて、スラリー２’が乾燥されるが、当該乾燥過程で板状粒子２が配向する。この結果、たとえば図１（ｂ）に示されているように、上下面がセラミックス成形体１’の表面に平行になるように配向し、かつ、上下方向に積み重なった状態で（層状に）板状粒子２がセラミックス成形体１'の表面に付着する。
【００２３】
次に、図２に示されているように、表面に板状粒子２が付された複数のセラミックス成形体１’が、同じく平板状の介装体４を挟んで積み重ねられる。この上で、錘等が用いられて複数の成形体１’に対してその積み重ね方向または上下方向に圧力がかけられる。これにより、表面に板状粒子２が付着した状態の成形体１’が介装体４に密着する。
【００２４】
この状態を維持するため、たとえば図３に示されているように、複数の成形体１’を上下および左右から束ねるように配置された鉄製の複数の帯状部材５が熔接される。これにより、雑誌または書類が上下で交差する紐により束ねられるのと同様な形態で、複数の成形体１’が介装体４に密着した状態でまとめられる。
【００２５】
続いて、図１（ｃ）に示されているように溶融金属３’が板状粒子２同士の間隙を通じてセラミックス成形体１’に加圧浸透させられる（下向矢印参照）。この際、板状粒子２の上下方向の間隙は狭いので、溶融金属３’が当該間隙に入り込むことはほとんどない。また、成形体１’および介装体４が密着するように圧力がかけられているので、板状粒子２の部分を除いて、成形体１’および介装体４の間隙に溶融金属３’が流れ込むことはほとんどない。その後、金属３’および成形体１’が冷却されることにより、中間製品として余剰金属３により一部が覆われている複合材料１が得られる。
【００２６】
そして、図１（ｄ）に示されているように、余剰金属３が離型材としての板状粒子２とともに複合材料１の表面から除去される（上向矢印参照）。さらに、複合材料１が圧力から解放された上で、介装体４から離される。これにより、最終製品としての金属−セラミックス複合材料１が得られる。
【００２７】
（実施例）
（第１実施例）
（セラミックス成形体）
セラミックス成形体が、セラミックス粉末として２種類のＳｉＣ粉末（信濃電気製錬社製）が用いられて作成された。一方は、レーザー散乱法により測定されるメジアン径が８１［μｍ］である市販の＃１８０のＳｉＣ粉末である。他方は、レーザー散乱法により測定されるメジアン径が１０．２［μｍ］である市販の＃１０００のＳｉＣ粉末である。これら２種類のＳｉ粉末が、＃１８０：＃１０００＝７：３の重量比率で混合され、シリカバインダー（日産化学社製）が８％添加された湿式粉末が作成される。混合時間は１０〜２０［ｈｒ］の範囲における任意の時間に設定されうる。
【００２８】
スラリー状のＳｉＣが型に流し込まれ、３０［ｋｇ／ｃｍ2］の圧力下で成形され、２００［℃］で水分が除去された後でこの型から外された予備成形体が、大気中で１１００［℃］で熱処理されることによりセラミックス成形体が作成された。熱処理温度は９００〜１２００［℃］の範囲に調節されていればよい。
【００２９】
セラミックス原料としては、ＳｉＣのほか、Ａｌ２Ｏ３、ＡｌＮ等が用いられてもよい。セラミックス成形体の形状は任意であってもよいが、２００×１００×７（厚さ）［ｍｍ］の矩形板状の成形体が用意された。
【００３０】
（離型材）
離型材として雲母粉末（山口雲母工業社製。平均粒径（板状結晶の長手方向の大きさを意味する。以下同じ。）２３［μｍ］。平均アスペクト比６５）が用いられ、溶媒としてのイソプロピルアルコールによってスラリー化された。なお、溶媒としてはエタノール等が用いられてもよい。セラミック成形体に対する離型材の塗布量が０．０１［ｇ／ｃｍ2］に調節された。
【００３１】
セラミックス成形体に付着した状態の離型材の全体気孔率は５５〜７０［％］の範囲内にある。また、当該離型材の細孔径分布は、第１範囲としての０．０１〜１［μｍ］および第２範囲としての１０〜１００［μｍ］のそれぞれにおいてピークを示す。さらに、離型材の全体気孔率のうち、第１範囲に属する細孔が４２［％］を占め、第２範囲に属する細孔が５．３[％］を占めている。細孔径分布は水銀圧入法により測定された。
【００３２】
第１範囲（０．０１〜１μｍ）に属する細孔は、板状粒子２同士の重なり方向の隙間Ｃ１に由来するものである（図１（ｂ）参照）。細孔径分布の第２範囲（１０〜１００μｍ）に属する細孔は、板状粒子２同士の横の隙間Ｃ２に由来するものである（図１（ｂ）参照）。分布の範囲は板状粒子２の粒径やアスペクト比（縦と横の比率）に影響を受ける。
【００３３】
（介装体）
介装体として厚さ１［ｍｍ］の鉄板が用いられた。また、介装体が挟み込まれた複数の成形体にかけられる圧力は１［ＭＰａ］とされた。
【００３４】
（加圧浸透）
金属としての鋳造用アルミニウム合金であるＡＣ３Ａ合金（Ｓｉ成分：１０〜１３［％］）を溶融状態でセラミックス成形体に浸透させた。浸透圧は１０［ＭＰａ］とされた。なお、アルミニウム合金に代えてアルミニウムが浸透させられてもよい。
【００３５】
（仕上げ加工）
複合材料が介装体から離型された後、ＳｉＣ粉末（Ｆ４６番）を砥粒（投射材）としたブラストにより複合材料の表面が片面ずつ５分間照射されることにより、離型材が除去された。
【００３６】
蛍光Ｘ線で表面成分が分析され、露出しているアルミニウムの割合（単位面積当たり）が測定され、残留アルミニウムの量として評価された結果は４３［％］であった。なお、機械加工により残留アルミニウムが完全に除去された際の複合材料表面におけるアルミニウムの割合は３５〜５０［％］であり、離型材等が用いられない場合には８５［％］以上であった。
【００３７】
（第２実施例）
セラミック成形体に対する離型材の塗布量が０．０２［ｇ／ｃｍ2］に調節された。セラミックス成形体の表面に付着している離型材の全体気孔率のうち、第１範囲に属する細孔が４９［％］を占め、第２範囲に属する細孔が６．３［％］を占めている。これ以外は第１実施例と同一条件下で複合材料が製造された。残留アルミニウムの割合は４９［％］であった。
【００３８】
（第３実施例）
セラミック成形体に対する離型材の塗布量が０．０３［ｇ／ｃｍ2］に調節された。セラミックス成形体の表面に付着している離型材の全体気孔率のうち、第１範囲に属する細孔が５３［％］を占め、第２範囲に属する細孔が８．９［％］を占めている。介装体として厚さ０．９［ｍｍ］のカーボンシートが用いられた。複数の成形体にかけられる圧力は１．３［ＭＰａ］に調節された。これ以外は第１実施例と同一条件下で複合材料が製造された。残留アルミニウムの割合は４１［％］であった。
【００３９】
（第４実施例）
セラミック成形体に対する離型材の塗布量が０．０４［ｇ／ｃｍ2］に調節された。セラミックス成形体の表面に付着している離型材の全体気孔率のうち、第１範囲に属する細孔が５７［％］を占め、第２範囲に属する細孔が１４．６［％］を占めている。介装体として厚さ０．９［ｍｍ］のカーボンシートが用いられた。複数の成形体にかけられる圧力は１．３［ＭＰａ］に調節された。これ以外は第１実施例と同一条件下で複合材料が製造された。残留アルミニウムの割合は３９［％］であった。
【００４０】
（第５実施例）
セラミックス成形体の表面に付着している離型材の全体気孔率のうち、第１範囲に属する細孔が４３［％］を占め、第２範囲に属する細孔が８．９［％］を占めている。アルミニウム合金のセラミックス成形体に対する浸透圧は２０［ＭＰａ］に調節された。これ以外は第１実施例と同一条件下で複合材料が製造された。残留アルミニウムの割合は４５［％］であった。
【００４１】
（第６実施例）
セラミック成形体に対する離型材の塗布量が０．０４［ｇ／ｃｍ2］に調節された。セラミックス成形体の表面に付着している離型材の全体気孔率のうち、第１範囲に属する細孔が５１［％］を占め、第２範囲に属する細孔が１６．７［％］を占めている。アルミニウム合金のセラミックス成形体に対する浸透圧は２５［ＭＰａ］に調節された。これ以外は第１実施例と同一条件下で複合材料が製造された。残留アルミニウムの割合は４２［％］であった。
【００４２】
（第７実施例）
板状粒子として窒化ホウ素粉末（電気化学社製。平均粒径１８［μｍ］。平均アスペクト比５１）が用いられた。セラミック成形体に対する離型材の塗布量が０．００５［ｇ／ｃｍ2］に調節された。セラミックス成形体の表面に付着している離型材の全体気孔率のうち、第１範囲に属する細孔が５９［％］を占め、第２範囲に属する細孔が８．７［％］を占めている。複数の成形体にかけられる圧力は１．２［ＭＰａ］に調節された。これ以外は第１実施例と同一条件下で複合材料が製造された。残留アルミニウムの割合は３８［％］であった。
【００４３】
（第８実施例）
セラミック成形体に対する離型材の塗布量が０．０２［ｇ／ｃｍ2］に調節された。セラミックス成形体の表面に付着している離型材の全体気孔率のうち、第１範囲に属する細孔が５７［％］を占め、第２範囲に属する細孔が１０．２［％］を占めている。アルミニウム合金のセラミックス成形体に対する浸透圧は２０［ＭＰａ］に調節された。これ以外は第７実施例と同一条件下で複合材料が製造された。残留アルミニウムの割合は４０［％］であった。
【００４４】
（第９実施例）
セラミック成形体に対する離型材の塗布量が０．０３［ｇ／ｃｍ2］に調節された。セラミックス成形体の表面に付着している離型材の全体気孔率のうち、第１範囲に属する細孔が５４［％］を占め、第２範囲に属する細孔が１３．９［％］を占めている。複数の成形体にかけられる圧力は１［ＭＰａ］に調節された。これ以外は第７実施例と同一条件下で複合材料が製造された。残留アルミニウムの割合は４７［％］であった。
【００４５】
（第１０実施例）
セラミック成形体に対する離型材の塗布量が０．０４［ｇ／ｃｍ2］に調節された。セラミックス成形体の表面に付着している離型材の全体気孔率のうち、第１範囲に属する細孔が５３［％］を占め、第２範囲に属する細孔が１１．５［％］を占めている。複数の成形体にかけられる圧力は１［ＭＰａ］に調節された。アルミニウム合金のセラミックス成形体に対する浸透圧は２５［ＭＰａ］に調節された。これ以外は第７実施例と同一条件下で複合材料が製造された。残留アルミニウムの割合は４１［％］であった。
【００４６】
表１には、前記した第１〜第１０実施例のそれぞれの金属−セラミックス複合材料の製造条件および表面成分の測定結果（残留アルミニウムの割合）がまとめて示されている。
【００４７】
【表１】
【００４８】
（比較例）
（第１比較例）
セラミックス成形体の表面に付着している離型材の全体気孔率のうち、第１範囲に属する細孔が５１［％］を占め、第２範囲に属する細孔が５．３［％］を占めている。複数の成形体にかけられる圧力は３［ＭＰａ］に調節された。この場合、成形体に割れが発生してしまった。
【００４９】
（第２比較例）
セラミックス成形体の表面に付着している離型材の全体気孔率のうち、第１範囲に属する細孔が４６［％］を占め、第２範囲に属する細孔が６．７［％］を占めている。アルミニウム合金のセラミックス成形体に対する浸透圧は４０［ＭＰａ］に調節された。これ以外は第１実施例と同一条件下で複合材料が製造された。この場合、複合材料にメタルベイン（金属のみのライン）と呼ばれる欠陥が生じた。これは、溶融金属の浸透過程で高圧のために成形体に亀裂が生じ、この亀裂に溶融金属が浸透したためである。
【００５０】
（第３比較例）
セラミック成形体に対する離型材の塗布量が０．００１［ｇ／ｃｍ2］に調節された。離型材の全体気孔率は７０％を超えている。セラミックス成形体の表面に付着している離型材の全体気孔率のうち、第１範囲に属する細孔が５３［％］を占め、第２範囲に属する細孔が７．２［％］を占めている。これ以外は第１実施例と同一条件下で複合材料が製造された。この場合、複合材料の表面に厚さ約１．５［ｍｍ］の余剰金属層が形成され、この余剰金属層を成形体から離型させることができなかった。
【００５１】
（第４比較例）
板状粒子として窒化ホウ素粉末が用いられた。セラミック成形体に対する離型材の塗布量が０．００１［ｇ／ｃｍ2］に調節された。離型材の全体気孔率は７０％を超えている。セラミックス成形体の表面に付着している離型材の全体気孔率のうち、第１範囲に属する細孔が４９［％］を占め、第２範囲に属する細孔が５．７［％］を占めている。複数の成形体にかけられる圧力は１．２［ＭＰａ］に調節された。これ以外は第１実施例と同一条件下で複合材料が製造された。この場合、複合材料の表面に厚さ約２．１［ｍｍ］の余剰金属層が形成され、この余剰金属層を成形体から離型させることができなかった。
【００５２】
（第５比較例）
セラミック成形体に対する離型材の塗布量が０．０８［ｇ／ｃｍ2］に調節された。離型材の全体気孔率は５５％未満である。セラミックス成形体の表面に付着している離型材の全体気孔率のうち、第１範囲に属する細孔が５６［％］を占め、第２範囲に属する細孔が６．４［％］を占めている。複数の成形体にかけられる圧力は１．３［ＭＰａ］に調節された。これ以外は第１実施例と同一条件下で複合材料が製造された。この場合、溶融金属を成形体に十分に含浸または進入させることができなかった。
【００５３】
（第６比較例）
板状粒子として窒化ホウ素粉末が用いられた。離型材の全体気孔率は５５％未満である。セラミック成形体に対する離型材の塗布量が０．０８［ｇ／ｃｍ2］に調節された。セラミックス成形体の表面に付着している離型材の全体気孔率のうち、第１範囲に属する細孔が５３［％］を占め、第２範囲に属する細孔が７．２［％］を占めている。これ以外は第１実施例と同一条件下で複合材料が製造された。この場合、溶融金属を成形体に十分に含浸または進入させることができなかった。
【００５４】
（第７比較例）
離型材として球状のアルミナ粒子が用いられた。離型材の全体気孔率は５５％未満である。セラミック成形体に対する離型材の塗布量が０．０４［ｇ／ｃｍ2］に調節された。セラミックス成形体の表面に付着している離型材の全体気孔率のうち第２範囲に属する細孔が４５［％］を占めている。径が第１範囲に属する細孔はない。これ以外は第１実施例と同一条件下で複合材料が製造された。この場合、余剰金属を成形体から離型させることができなかった。
【００５５】
（第８比較例）
離型材として球状のアルミナ粒子が用いられた。離型材の全体気孔率は５５％未満である。セラミック成形体に対する離型材の塗布量が０．０４［ｇ／ｃｍ2］に調節された。セラミックス成形体の表面に付着している離型材の全体気孔率のうち第１範囲に属する細孔が６４［％］を占めている。径が第２範囲に属する細孔はない。これ以外は第１実施例と同一条件下で複合材料が製造された。この場合、溶融金属を成形体に十分に含浸または進入させることができなかった。
【００５６】
（第９比較例）
離型材を用いず、複数の成形体に圧力がかけられなかったほかは第１実施例と同一条件下で複合材料が製造された。この場合、複合材料が厚さ約４［ｍｍ］の余剰金属層により覆われた。この金属層には亀裂が見られ、また、余剰金属層の除去後に複合材料に長手方向について約０．５［ｍｍ］の反りが生じた。
【００５７】
（第１０比較例）
板状粒子として窒化ホウ素粉末（電気化学社製。平均粒径１８［μｍ］。平均アスペクト比５１）が用いられた。セラミック成形体に対する板状粒子の塗布量が０．０４［ｇ／ｃｍ2］に調節された。この細孔径分布は、離型材の全体気孔率のうち第１範囲に属する細孔が５６［％］を占め、第２範囲に属する細孔が７．１［％］を占める。また、板状粒子の全体気孔率が５３％である。これ以外の浸透条件等は第１実施例と同一条件下で複合材料が製造された。
【００５８】
（第１１比較例）
板状粒子として窒化ホウ素粉末（電気化学社製。平均粒径１８［μｍ］。平均アスペクト比５１）が用いられた。セラミック成形体に対する板状粒子の塗布量が０．０４［ｇ／ｃｍ2］に調節された。ただし、第１０比較例とは異なる粒径の板状粒子を用いた。この細孔径分布は、離型材の全体気孔率のうち第１範囲に属する細孔が４４［％］を占め、第２範囲に属する細孔が１６［％］を占める。また、板状粒子の全体気孔率が７５％である。これ以外の浸透条件等は第１実施例と同一条件下で複合材料が製造された。
【００５９】
（第１２比較例)
離型材として板状でなく、粒状であるＳｉＣ粒子を用い、塗布量が０．０５［ｇ／ｃｍ2］に調節された。このＳｉＣ粒子の細孔径分布は、離型材の全体気孔率のうち第１範囲に属する細孔が６３［％］を占め、第２範囲に属する細孔が３．９［％］を占める。これ以外の浸透条件等は第１実施例と同一条件下で複合材料が製造された。
【００６０】
（第１３比較例）
離型材として板状でなく、粒状であるＳｉＣ粒子を用い、塗布量が０．０５［ｇ／ｃｍ2］に調節された。このＳｉＣ粒子の細孔径分布は、離型材の全体気孔率のうち第１範囲に属する細孔が３８［％］を占め、第２範囲に属する細孔が１８［％］を占める。これ以外の浸透条件等は第１実施例と同一条件下で複合材料が製造された。
【００６１】
表２には、前記した第１〜第１３比較例のそれぞれの金属−セラミックス複合材料の製造条件および結果がまとめて示されている。
【００６２】
【表２】
【００６３】
本発明の方法によれば、複数のセラミック成形体１’が介装体４に密着するように当該複数の成形体１’に圧力がかけられるため、複合材料１のうち介装体４と密着している箇所は余剰金属３により覆われずに済む（図２参照）。また、複合材料１と余剰金属３との間に介在している板状粒子２が離型材の役割を果たす。各複合材料１は介装体４から容易に離型されうる。このため、複合材料１の表面から余剰金属３を除去する作業負荷が軽減されうる（図１（ｄ）参照）。
【００６４】
溶融金属３’を浸透させる際、浸透させる圧力と、板状粒子２同士の隙間の大きさが浸透状態に影響する。この隙間が小さい場合（細孔径分布の小さい範囲の割合が多い場合）、当該浸透圧を高くしないと、溶融金属３’が成形体１’に十分に浸透しなくなる。その一方、この隙間が大きい場合（細孔径分布の大きい範囲の割合が多い場合）、当該浸透圧が低くても十分浸透できる。
【００６５】
当該観点から、セラミックス成形体１’に付着した状態の離型材２の全体気孔率および細孔径分布が前記の形態になるように調節される。これにより、溶融金属３’は細孔径の大きい箇所で成形体１’に浸透はするものの、板状粒子２の間にはほとんど浸透しない。このため、介装体４が複合材料１の表面から容易に除去されうる。
【００６６】
また、板状粒子２がはがれた痕跡が、複合材料１の表面粗さに表われる。すなわち、複合材料１の表面粗さＲａが５〜２０［μｍ］の範囲にある。これは、前記方法にしたがって余剰金属３が容易に除去された結果、当該複合材料１が製造されたことを意味する。
【符号の説明】
【００６７】
１‥金属−セラミックス複合材料、１’‥セラミックス成形体、２‥板状粒子、２’‥スラリー、３‥余剰金属、３’‥溶融金属、４‥介装体。
【特許請求の範囲】
【請求項１】
金属−セラミックス複合材料の製造方法であって、
離型材としての板状粒子または平板結晶を含むスラリーを多孔質の複数のセラミックス成形体のそれぞれの表面に塗布した上で乾燥させ、
前記複数のセラミックス成形体の間に介装体を挟み、前記セラミックス成形体と前記介装体とが密着するように前記複数のセラミックスに圧力をかけ、
前記複数のセラミックスに対して、前記圧力がかけられている状態で前記複数の溶融金属を加圧浸透させてから冷却することにより、余剰金属により覆われた金属−セラミックス複合材料を得て、
前記余剰金属を前記離型材とともに前記金属−セラミックス複合材料から除去し、前記複合材料を前記圧力から解放して前記複合材料を前記介装体から離反させることを特徴とする方法。
【請求項２】
請求項１記載の方法において、前記セラミックス成形体に対する前記離型材の塗布量を０．００５〜０．０４［ｇ／ｃｍ2］の範囲内に調節し、
前記圧力を１〜１．３［ＭＰａ］の範囲内に調節し、
前記セラミックス成形体に対する前記溶融金属の浸透圧力を１０〜２５［ＭＰａ］の範囲内に調節することを特徴とする方法。
【請求項３】
請求項１記載の方法において、前記セラミック成形体に付着した状態の前記離型材の全体気孔率が５５〜７０［％］であり、細孔径分布が第１範囲としての０．０１〜１［μｍ］および第２範囲としての１０〜１００［μｍ］のそれぞれにおいて１つのピークを示し、かつ、全体気孔率のうち前記第１範囲に属する細孔が４２〜５９［％］を占める一方、前記第２範囲に属する細孔が５．３〜１６．７［％］を占めるように、前記離型材を前記セラミックス成形体の表面に塗布し、
前記圧力を１〜１．３［ＭＰａ］の範囲内に調節し、
前記セラミックス成形体に対する前記溶融金属の浸透圧力を１０〜２５［ＭＰａ］の範囲内に調節することを特徴とする方法。
【請求項４】
請求項１〜３のうちいずれか１つに記載の方法により製造された金属−セラミックス複合材料であって、表面粗さＲａが５〜２０［μｍ］の範囲にあることを特徴とする金属−セラミックス複合材料。
【請求項１】
金属−セラミックス複合材料の製造方法であって、
離型材としての板状粒子または平板結晶を含むスラリーを多孔質の複数のセラミックス成形体のそれぞれの表面に塗布した上で乾燥させ、
前記複数のセラミックス成形体の間に介装体を挟み、前記セラミックス成形体と前記介装体とが密着するように前記複数のセラミックスに圧力をかけ、
前記複数のセラミックスに対して、前記圧力がかけられている状態で前記複数の溶融金属を加圧浸透させてから冷却することにより、余剰金属により覆われた金属−セラミックス複合材料を得て、
前記余剰金属を前記離型材とともに前記金属−セラミックス複合材料から除去し、前記複合材料を前記圧力から解放して前記複合材料を前記介装体から離反させることを特徴とする方法。
【請求項２】
請求項１記載の方法において、前記セラミックス成形体に対する前記離型材の塗布量を０．００５〜０．０４［ｇ／ｃｍ2］の範囲内に調節し、
前記圧力を１〜１．３［ＭＰａ］の範囲内に調節し、
前記セラミックス成形体に対する前記溶融金属の浸透圧力を１０〜２５［ＭＰａ］の範囲内に調節することを特徴とする方法。
【請求項３】
請求項１記載の方法において、前記セラミック成形体に付着した状態の前記離型材の全体気孔率が５５〜７０［％］であり、細孔径分布が第１範囲としての０．０１〜１［μｍ］および第２範囲としての１０〜１００［μｍ］のそれぞれにおいて１つのピークを示し、かつ、全体気孔率のうち前記第１範囲に属する細孔が４２〜５９［％］を占める一方、前記第２範囲に属する細孔が５．３〜１６．７［％］を占めるように、前記離型材を前記セラミックス成形体の表面に塗布し、
前記圧力を１〜１．３［ＭＰａ］の範囲内に調節し、
前記セラミックス成形体に対する前記溶融金属の浸透圧力を１０〜２５［ＭＰａ］の範囲内に調節することを特徴とする方法。
【請求項４】
請求項１〜３のうちいずれか１つに記載の方法により製造された金属−セラミックス複合材料であって、表面粗さＲａが５〜２０［μｍ］の範囲にあることを特徴とする金属−セラミックス複合材料。
【図１】
【図２】
【図３】
【図２】
【図３】
【公開番号】特開２０１２−７２４３７（Ｐ２０１２−７２４３７Ａ）
【公開日】平成２４年４月１２日（２０１２．４．１２）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１０−２１７９４３（Ｐ２０１０−２１７９４３）
【出願日】平成２２年９月２８日（２０１０．９．２８）
【出願人】（００００００２４０）太平洋セメント株式会社 (1,449)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２４年４月１２日（２０１２．４．１２）
【国際特許分類】
【出願日】平成２２年９月２８日（２０１０．９．２８）
【出願人】（００００００２４０）太平洋セメント株式会社 (1,449)
【Ｆターム（参考）】
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