金属細片の検出方法
【課題】シリカフィラーを含む封止樹脂中の金属細片の大きさおよび個数を検出する方法を提供すること。
【解決手段】シリカフィラーを含む封止樹脂中に含まれる金属細片を検出する方法であって、前記封止樹脂を有機溶剤に溶解する工程、前記樹脂が溶解した前記有機溶剤中の前記シリカフィラーを酸で処理して前記シリカフィラーを選択的に溶解し、前記金属細片を単離する工程、前記金属細片の大きさおよび個数を測定する工程、を含む、検出方法。
【解決手段】シリカフィラーを含む封止樹脂中に含まれる金属細片を検出する方法であって、前記封止樹脂を有機溶剤に溶解する工程、前記樹脂が溶解した前記有機溶剤中の前記シリカフィラーを酸で処理して前記シリカフィラーを選択的に溶解し、前記金属細片を単離する工程、前記金属細片の大きさおよび個数を測定する工程、を含む、検出方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、樹脂中に含まれる金属細片の検出方法に関する。より詳細には、半導体装置に用いられる封入樹脂またはその原料等に含まれる金属細片の大きさおよび個数を検出する方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
半導体デバイス等の電子機器の機能的信頼性は、この半導体装置の製造工程で用いられる封入樹脂に含有された微量の金属異物により悪影響を受けることがある。従って、封止樹脂中に混有している金属細片の大きさ、個数および種類等を検査して品質の状態を判断することは、最終的に得られる電子機器の品質管理を行う上で、非常に重要である。
【０００３】
従来の金属異物の検出方法としては、例えば特許文献１に記載されたものがある。同文献に記載の検出方法は、有機ケイ素を含むポリマー樹脂に含有されたケイ素を二酸化ケイ素に酸化する工程と、この二酸化珪素をポリマー樹脂から除去し、残存した金属異物を定量する工程を含むものである。同文献の金属異物の定量方法は、金属異物を酸処理により溶解し、原子吸光装置を用いてこの溶液中の金属の濃度を測定することにより行われる。
【０００４】
特許文献１に記載の検出方法では、金属異物を溶解した後に定量分析を行うため、元の金属異物の大きさ、および個数を測定することは不可能であった。
【０００５】
異物の大きさおよび個数を検出する方法としては、例えば特許文献２に記載されたものがある。同文献に記載の検出方法は、プラズマディスプレイパネル等に用いられる蛍光体ペースト、誘電体ペーストまたは隔壁ペーストのような液状物をフィルターによって濾過することによりこの液状物中に含まれる異物を検出するものである。同文献の異物の測定方法は、フィルターに捕捉された異物の画像を撮像し、その画像から異物の大きさや個数を算出するものである。
【特許文献１】特開２０００−７４８００号公報
【特許文献２】特開２００５−２２１２９１号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、特許文献２に記載の異物の検出方法では、半導体装置に用いられる封止樹脂のような無機および有機の粉体物を含む対象物から金属異物のみを検出することは困難である。
【０００７】
そこで、本発明はかかる事情に鑑みてなされたものであり、シリカフィラーを含む封止樹脂中の金属細片の大きさおよび個数を検出する方法を提供するものである。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
上記課題を解決する本発明によれば、シリカフィラーを含む封止樹脂中に含まれる金属細片を検出する方法であって、前記封止樹脂を有機溶剤に溶解する工程、前記樹脂が溶解した前記有機溶剤中の前記シリカフィラーを酸で処理して前記シリカフィラーを選択的に溶解し、前記金属細片を単離する工程、前記金属細片の大きさおよび個数を測定する工程、を含む、検出方法が提供される。
【０００９】
この検出方法においては、封止樹脂を有機溶剤に溶解する工程において、樹脂が溶解され、その後の酸処理工程において、無機フィラーとして封止樹脂中に含まれるシリカが溶解される。したがって、金属細片のみを選択的に単離することができる。これにより、金属細片の大きさおよび個数を測定することが可能である。
【００１０】
また、本発明による検出方法は、金属細片の大きさおよび個数を測定する前記工程の後に、前記金属細片の組成を同定する工程をさらに含んでもよい。
【００１１】
金属細片の組成を分析することにより、その金属細片が製造工程で混入したか、または原材料に含有されていたか等の、金属異物の発生源を特定することが可能となる。
【発明の効果】
【００１２】
本発明によれば、シリカフィラーを含む封止樹脂中の金属細片の大きさおよび個数を検出する方法が実現される。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１３】
図面を参照しつつ、本発明に金属細片の検出方法の好適な実施形態について詳細に説明する。はお、図面の説明においては、同一要素には同一符号を付し、重複する説明を省略する。
【００１４】
図１は、本実施形態に係る検出方法のフローチャートである。本実施形態において、シリカフィラーを含む封止樹脂中に含まれる金属細片を検出する方法は、封止樹脂を有機溶剤に溶解する工程（１）、樹脂が溶解した有機溶剤中のシリカフィラーを酸で処理してシリカフィラーを選択的に溶解し（３）、金属細片を単離する工程（４）、金属細片の大きさおよび個数を測定する工程（５）、を含む。
【００１５】
以下に各工程についてより詳細に説明する。図２は、本実施形態における検出方法の操作の一部を示す図である。
封止樹脂を有機溶剤に溶解する工程（１）は、計量された封止樹脂１２を、有機溶剤１３を含む適切な容器１１に投入し、封止樹脂１２を溶解させる。ここで、封止樹脂は有機ポリマー成分とシリカフィラーを含む。この封止樹脂１２は、樹脂タブレット、粉末等の状態にしてもよい。また、有機溶剤１３は、測定する封止樹脂中の有機ポリマー成分を溶解できるものであれば特に限定されないが、好ましくは、アセトン、メチルエチルケトン等が挙げられる。封止樹脂の溶解を促進するために、必要に応じて、容器を振とうするか、溶液を撹拌または加熱してもよい。
【００１６】
次いで、封止樹脂が溶解した有機溶液１５を、ふるい（メッシュ）１４を通して濾過する（２）。この時、容器１１内に残渣が残った場合、追加の有機溶媒で洗い流す。続いて、ふるい１４に捕捉された残渣１６を、このふるい１４を有機溶剤に浸すことにより、均一にする。次いで、ふるい１４を乾燥させる。乾燥は、室温で風乾してもよいし、４０〜５０℃のホットプレートを用いて行ってもよい。乾燥後、ふるい１４上に残った残渣１６を、適切な容器にあける。図３（ａ）は、ふるい１４の内容物を示す図である。ここで、このふるい上内容物は、ステンレス鋼、鉄等からなる金属細片２１と、有機溶媒に不溶なシリカフィラー２２とを含み、有機ポリマー成分は除去されている。
【００１７】
次いで、このふるい上内容物を酸で処理して、シリカフィラー２２を溶解する（３）。酸としては、フッ酸、硝酸、硫酸、および塩酸、ならびにこれらの混合物が挙げられるが、シリカフィラーを溶解できるものであれば特に限定されない。また、ここで用いられる酸は、希釈により、金属細片を溶解しない濃度に調整されている必要がある。
【００１８】
このような酸としては、０．０１〜１０ｗｔ％のフッ酸、０．０１〜１０ｗｔ％の硝酸、０．０１〜１０ｗｔ％の硫酸、および０．０１〜１０ｗｔ％の塩酸、ならびにこれらの混合物が挙げられるが、これらに限定されない。
【００１９】
シリカフィラー２２を溶解すると、金属細片２１のみを単離することができる（４）。図３（ｂ）は、図３（ａ）のシリカフィラー２２が溶解し、金属細片２１のみが残存した状態を示す。
【００２０】
次いで、この金属細片２１の大きさおよび個数を測定する（５）。金属細片の大きさおよび個数の測定は、金属顕微鏡または電子顕微鏡を用いて行うことができる。
【００２１】
次いで、必要に応じて、この金属細片２１の定性分析を行う（６）。この定性分析は、従来公知の方法を用いて行うことができ、例えば原子吸光法を用いることができる。
【００２２】
以上、図面を参照して本発明の実施形態について述べたが、これらは本発明の例示であり、上記以外の様々な構成を採用することができる。
【実施例】
【００２３】
（実施例１）
３００ｍｌのアセトンを入れた１０００ｍｌポリ容器に、２５０ｍｇのタブレット状の封止樹脂を投入した。この容器を振とうして、封止樹脂を溶解した。次いで、封止樹脂が溶解したアセトン溶液を、ふるいを通して濾過した。続いて、ふるい上に残った残渣を、このふるいをアセトンに浸すことにより、均一にした。次いで、ふるいを４０℃程度に温めたホットプレート上で乾燥させた。乾燥後、ふるい上に残った残渣を、金属細片観察用の容器にあけた。
【００２４】
次いで、このふるい上内容物をフッ酸（２００ｍｌ、濃度１ｗｔ％）で処理して、シリカフィラーを溶解した。次いで、金属細片を金属顕微鏡により観察したところ、金属細片の形状は維持されていることが確認でき、この金属細片の大きさおよび個数を測定することができた。
【図面の簡単な説明】
【００２５】
【図１】本発明の実施形態における検出方法のフローチャートである。
【図２】本発明の実施形態における検出方法の操作の一部を示す図である。
【図３】ふるい上内容物を示す図である。
【符号の説明】
【００２６】
１１ 容器
１２ 封止樹脂
１３ 有機溶剤
１４ ふるい
１５ 有機溶液
１６ 残渣
２１ 金属細片
２２ シリカフィラー
【技術分野】
【０００１】
本発明は、樹脂中に含まれる金属細片の検出方法に関する。より詳細には、半導体装置に用いられる封入樹脂またはその原料等に含まれる金属細片の大きさおよび個数を検出する方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
半導体デバイス等の電子機器の機能的信頼性は、この半導体装置の製造工程で用いられる封入樹脂に含有された微量の金属異物により悪影響を受けることがある。従って、封止樹脂中に混有している金属細片の大きさ、個数および種類等を検査して品質の状態を判断することは、最終的に得られる電子機器の品質管理を行う上で、非常に重要である。
【０００３】
従来の金属異物の検出方法としては、例えば特許文献１に記載されたものがある。同文献に記載の検出方法は、有機ケイ素を含むポリマー樹脂に含有されたケイ素を二酸化ケイ素に酸化する工程と、この二酸化珪素をポリマー樹脂から除去し、残存した金属異物を定量する工程を含むものである。同文献の金属異物の定量方法は、金属異物を酸処理により溶解し、原子吸光装置を用いてこの溶液中の金属の濃度を測定することにより行われる。
【０００４】
特許文献１に記載の検出方法では、金属異物を溶解した後に定量分析を行うため、元の金属異物の大きさ、および個数を測定することは不可能であった。
【０００５】
異物の大きさおよび個数を検出する方法としては、例えば特許文献２に記載されたものがある。同文献に記載の検出方法は、プラズマディスプレイパネル等に用いられる蛍光体ペースト、誘電体ペーストまたは隔壁ペーストのような液状物をフィルターによって濾過することによりこの液状物中に含まれる異物を検出するものである。同文献の異物の測定方法は、フィルターに捕捉された異物の画像を撮像し、その画像から異物の大きさや個数を算出するものである。
【特許文献１】特開２０００−７４８００号公報
【特許文献２】特開２００５−２２１２９１号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、特許文献２に記載の異物の検出方法では、半導体装置に用いられる封止樹脂のような無機および有機の粉体物を含む対象物から金属異物のみを検出することは困難である。
【０００７】
そこで、本発明はかかる事情に鑑みてなされたものであり、シリカフィラーを含む封止樹脂中の金属細片の大きさおよび個数を検出する方法を提供するものである。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
上記課題を解決する本発明によれば、シリカフィラーを含む封止樹脂中に含まれる金属細片を検出する方法であって、前記封止樹脂を有機溶剤に溶解する工程、前記樹脂が溶解した前記有機溶剤中の前記シリカフィラーを酸で処理して前記シリカフィラーを選択的に溶解し、前記金属細片を単離する工程、前記金属細片の大きさおよび個数を測定する工程、を含む、検出方法が提供される。
【０００９】
この検出方法においては、封止樹脂を有機溶剤に溶解する工程において、樹脂が溶解され、その後の酸処理工程において、無機フィラーとして封止樹脂中に含まれるシリカが溶解される。したがって、金属細片のみを選択的に単離することができる。これにより、金属細片の大きさおよび個数を測定することが可能である。
【００１０】
また、本発明による検出方法は、金属細片の大きさおよび個数を測定する前記工程の後に、前記金属細片の組成を同定する工程をさらに含んでもよい。
【００１１】
金属細片の組成を分析することにより、その金属細片が製造工程で混入したか、または原材料に含有されていたか等の、金属異物の発生源を特定することが可能となる。
【発明の効果】
【００１２】
本発明によれば、シリカフィラーを含む封止樹脂中の金属細片の大きさおよび個数を検出する方法が実現される。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１３】
図面を参照しつつ、本発明に金属細片の検出方法の好適な実施形態について詳細に説明する。はお、図面の説明においては、同一要素には同一符号を付し、重複する説明を省略する。
【００１４】
図１は、本実施形態に係る検出方法のフローチャートである。本実施形態において、シリカフィラーを含む封止樹脂中に含まれる金属細片を検出する方法は、封止樹脂を有機溶剤に溶解する工程（１）、樹脂が溶解した有機溶剤中のシリカフィラーを酸で処理してシリカフィラーを選択的に溶解し（３）、金属細片を単離する工程（４）、金属細片の大きさおよび個数を測定する工程（５）、を含む。
【００１５】
以下に各工程についてより詳細に説明する。図２は、本実施形態における検出方法の操作の一部を示す図である。
封止樹脂を有機溶剤に溶解する工程（１）は、計量された封止樹脂１２を、有機溶剤１３を含む適切な容器１１に投入し、封止樹脂１２を溶解させる。ここで、封止樹脂は有機ポリマー成分とシリカフィラーを含む。この封止樹脂１２は、樹脂タブレット、粉末等の状態にしてもよい。また、有機溶剤１３は、測定する封止樹脂中の有機ポリマー成分を溶解できるものであれば特に限定されないが、好ましくは、アセトン、メチルエチルケトン等が挙げられる。封止樹脂の溶解を促進するために、必要に応じて、容器を振とうするか、溶液を撹拌または加熱してもよい。
【００１６】
次いで、封止樹脂が溶解した有機溶液１５を、ふるい（メッシュ）１４を通して濾過する（２）。この時、容器１１内に残渣が残った場合、追加の有機溶媒で洗い流す。続いて、ふるい１４に捕捉された残渣１６を、このふるい１４を有機溶剤に浸すことにより、均一にする。次いで、ふるい１４を乾燥させる。乾燥は、室温で風乾してもよいし、４０〜５０℃のホットプレートを用いて行ってもよい。乾燥後、ふるい１４上に残った残渣１６を、適切な容器にあける。図３（ａ）は、ふるい１４の内容物を示す図である。ここで、このふるい上内容物は、ステンレス鋼、鉄等からなる金属細片２１と、有機溶媒に不溶なシリカフィラー２２とを含み、有機ポリマー成分は除去されている。
【００１７】
次いで、このふるい上内容物を酸で処理して、シリカフィラー２２を溶解する（３）。酸としては、フッ酸、硝酸、硫酸、および塩酸、ならびにこれらの混合物が挙げられるが、シリカフィラーを溶解できるものであれば特に限定されない。また、ここで用いられる酸は、希釈により、金属細片を溶解しない濃度に調整されている必要がある。
【００１８】
このような酸としては、０．０１〜１０ｗｔ％のフッ酸、０．０１〜１０ｗｔ％の硝酸、０．０１〜１０ｗｔ％の硫酸、および０．０１〜１０ｗｔ％の塩酸、ならびにこれらの混合物が挙げられるが、これらに限定されない。
【００１９】
シリカフィラー２２を溶解すると、金属細片２１のみを単離することができる（４）。図３（ｂ）は、図３（ａ）のシリカフィラー２２が溶解し、金属細片２１のみが残存した状態を示す。
【００２０】
次いで、この金属細片２１の大きさおよび個数を測定する（５）。金属細片の大きさおよび個数の測定は、金属顕微鏡または電子顕微鏡を用いて行うことができる。
【００２１】
次いで、必要に応じて、この金属細片２１の定性分析を行う（６）。この定性分析は、従来公知の方法を用いて行うことができ、例えば原子吸光法を用いることができる。
【００２２】
以上、図面を参照して本発明の実施形態について述べたが、これらは本発明の例示であり、上記以外の様々な構成を採用することができる。
【実施例】
【００２３】
（実施例１）
３００ｍｌのアセトンを入れた１０００ｍｌポリ容器に、２５０ｍｇのタブレット状の封止樹脂を投入した。この容器を振とうして、封止樹脂を溶解した。次いで、封止樹脂が溶解したアセトン溶液を、ふるいを通して濾過した。続いて、ふるい上に残った残渣を、このふるいをアセトンに浸すことにより、均一にした。次いで、ふるいを４０℃程度に温めたホットプレート上で乾燥させた。乾燥後、ふるい上に残った残渣を、金属細片観察用の容器にあけた。
【００２４】
次いで、このふるい上内容物をフッ酸（２００ｍｌ、濃度１ｗｔ％）で処理して、シリカフィラーを溶解した。次いで、金属細片を金属顕微鏡により観察したところ、金属細片の形状は維持されていることが確認でき、この金属細片の大きさおよび個数を測定することができた。
【図面の簡単な説明】
【００２５】
【図１】本発明の実施形態における検出方法のフローチャートである。
【図２】本発明の実施形態における検出方法の操作の一部を示す図である。
【図３】ふるい上内容物を示す図である。
【符号の説明】
【００２６】
１１ 容器
１２ 封止樹脂
１３ 有機溶剤
１４ ふるい
１５ 有機溶液
１６ 残渣
２１ 金属細片
２２ シリカフィラー
【特許請求の範囲】
【請求項１】
シリカフィラーを含む封止樹脂中に含まれる金属細片を検出する方法であって、
前記封止樹脂を有機溶剤に溶解する工程、
前記封止樹脂が溶解した前記有機溶剤中の前記シリカフィラーを酸で処理して前記シリカフィラーを選択的に溶解し、前記金属細片を単離する工程、
前記金属細片の大きさおよび個数を測定する工程、
を含む、検出方法。
【請求項２】
金属細片の大きさおよび個数を測定する前記工程の後に、前記金属細片の組成を同定する工程をさらに含む、請求項１に記載の検出方法。
【請求項３】
前記酸が、濃度０．０１〜１０ｗｔ％のフッ酸、硝酸、硫酸、もしくは塩酸、またはこれらの組み合わせである、請求項１に記載の検出方法。
【請求項１】
シリカフィラーを含む封止樹脂中に含まれる金属細片を検出する方法であって、
前記封止樹脂を有機溶剤に溶解する工程、
前記封止樹脂が溶解した前記有機溶剤中の前記シリカフィラーを酸で処理して前記シリカフィラーを選択的に溶解し、前記金属細片を単離する工程、
前記金属細片の大きさおよび個数を測定する工程、
を含む、検出方法。
【請求項２】
金属細片の大きさおよび個数を測定する前記工程の後に、前記金属細片の組成を同定する工程をさらに含む、請求項１に記載の検出方法。
【請求項３】
前記酸が、濃度０．０１〜１０ｗｔ％のフッ酸、硝酸、硫酸、もしくは塩酸、またはこれらの組み合わせである、請求項１に記載の検出方法。
【図１】
【図２】
【図３】
【図２】
【図３】
【公開番号】特開２００９−６３５４５（Ｐ２００９−６３５４５Ａ）
【公開日】平成２１年３月２６日（２００９．３．２６）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００７−２３４０３１（Ｐ２００７−２３４０３１）
【出願日】平成１９年９月１０日（２００７．９．１０）
【出願人】（３０２０６２９３１）ＮＥＣエレクトロニクス株式会社 (8,021)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２１年３月２６日（２００９．３．２６）
【国際特許分類】
【出願日】平成１９年９月１０日（２００７．９．１０）
【出願人】（３０２０６２９３１）ＮＥＣエレクトロニクス株式会社 (8,021)
【Ｆターム（参考）】
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