集束イオンビームを用いる微細部位解析装置および集束イオンビームを用いる微細部位解析方法
【課題】試料表面の分析部位における元素の挙動を解析するに際し、試料表面の分析部位の温度を簡便に素早く、精度良く測定する。
【解決手段】集束イオンビームを用いる微細部位解析装置において、イオン種がGaのGa集束イオンビーム３の前照射によって試料４の表面に注入されたGaを、試料４の表面温度の測定のための参照元素とし、分析時の試料４の表面の微細部位の温度を決定する。予め適当な試料４の表面温度毎にGa集束イオンビーム３を一定量試料４に前照射することにより試料４から放出された２次Gaイオンの収量を測定して、試料４の表面温度に対する２次Gaイオンの収量の関係を得る。この関係を一度調べれば、複数の試料４の分析時に、２次Gaイオンの収量を測定することで、試料４の表面の微細部位における温度を決定することができる。
【解決手段】集束イオンビームを用いる微細部位解析装置において、イオン種がGaのGa集束イオンビーム３の前照射によって試料４の表面に注入されたGaを、試料４の表面温度の測定のための参照元素とし、分析時の試料４の表面の微細部位の温度を決定する。予め適当な試料４の表面温度毎にGa集束イオンビーム３を一定量試料４に前照射することにより試料４から放出された２次Gaイオンの収量を測定して、試料４の表面温度に対する２次Gaイオンの収量の関係を得る。この関係を一度調べれば、複数の試料４の分析時に、２次Gaイオンの収量を測定することで、試料４の表面の微細部位における温度を決定することができる。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、集束イオンビームを用いる微細部位解析装置および集束イオンビームを用いる微細部位解析方法に関し、特に、試料の表面温度を変化させながら試料の微細部位を解析するために用いて好適なものである。
【背景技術】
【０００２】
材料の微細部位における元素組成や量などを測定することは、材料の特性を評価する上で重要であり、特に材料製造プロセスにおいては様々な温度域での元素の挙動を知ることが重要である。材料の微細部位の解析を行うためには、例えば、集束イオンビームを用いた２次イオン質量分析法（ＦＩＢ-ＳＩＭＳ）、透過電子顕微鏡、電子線マイクロアナライザ、オージェ電子分光法（ＡＥＳ）、光電子分光法等を用いることができる。この様な分析手法を用いて高温時の材料中の元素の挙動を知るために、従来は、例えば所望の温度まで加熱した後、急速冷却したものを分析試料としていた。あるいは、真空容器内で試料台の温度を参照しながら試料を加熱し、十分な温度平衡が得られた後、その場でＡＥＳによる分析を行うことによって、試料の元素の組成を調べていた（特許文献１を参照）。
【０００３】
しかしながら、急速冷却による試料の作製では、微細部位の結晶構造の変化速度や母材中の添加元素の拡散係数によっては、必ずしも所望の温度での状態を反映しない場合があった。また、試料台の温度の測定のみでは試料の表面が温度平衡に達するまで長時間必要であり、さらに温度平衡に達するまでの試料の表面温度を正確に測定することが困難であった。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開平６−３０８１１２号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
本発明は以上のような実情に鑑みてなされたものであり、試料表面の分析部位における元素の挙動を解析するに際し、試料表面の分析部位の温度を簡便に素早く、精度良く測定できるようにすることを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
前述した目的を達成するために、本発明の集束イオンビームを用いる微細部位解析装置は、試料が置かれる試料台と、前記試料台に置かれた試料に対して集束イオンビームを照射する集束イオンビーム照射装置と、前記集束イオンビーム照射装置から試料に集束イオンビームが照射されることによって当該試料の表面から放出された２次イオンを質量分析する分析装置と、前記試料の表面が作る平面に対して検出面が水平になるように配置された２次電子検出器と、前記試料台、前記集束イオンビーム照射装置、前記分析装置、および前記２次電子検出器が内部に設置される真空容器と、前記試料を加熱する試料加熱器と、前記試料の表面温度と、前記２次イオンの収量との関係を示す温度変換情報を予め記憶する記憶手段と、前記質量分析のために前記集束イオンビーム照射装置から試料に集束イオンビームが照射されることによって当該試料の表面から放出された２次イオンの収量の測定値と、前記温度変換情報とに基づいて、当該試料の表面の分析部位の温度を決定する決定手段と、を具備し、前記分析装置は、前記試料加熱器により試料を常温以上に加熱しているときに、当該試料の表面から放出された２次イオンを質量分析することを特徴とする。
【０００７】
また、本発明の集束イオンビームを用いる微細部位解析装置の他の態様例では、前記温度変換情報は、前記集束イオンビーム照射装置から試料に集束イオンビームを前照射することによって当該試料の表面から放出された２次イオンの収量と、そのときの当該試料の温度とに基づいて得られた情報であり、前記集束イオンビーム照射装置は、前記前照射したときと同じ条件で集束イオンビームを試料に対して全照射し、前記決定手段は、前記全照射によって試料の表面から放出された２次イオンの収量の測定値と、前記温度変換情報とに基づいて、当該試料の表面の分析部位の温度を決定することを特徴とする。
また、本発明の集束イオンビームを用いる微細部位解析装置の他の態様例では、前記前照射は、照射フルエンスが５．０×１０15個／ｃｍ2以下の条件で集束イオンビームを連続照射することにより行われることを特徴とする。
【０００８】
また、本発明の集束イオンビームを用いる微細部位解析装置の他の態様例では、前記集束イオンビームが照射されることによって試料の表面から放出された２次イオンの収量が、当該試料の表面の分析部位の温度と比例関係を有することを特徴とする。
また、本発明の集束イオンビームを用いる微細部位解析装置の他の態様例では、前記集束イオンビームのイオン種は、Ｇａイオンであり、当該集束イオンビームは、試料の表面においてビーム直径が５０ｎｍ以下となるように集束されることを特徴とする。
また、本発明の集束イオンビームを用いる微細部位解析装置の他の態様例では、前記真空容器は、その内部を、１０-6Ｐａ以下の真空度に保持することを特徴とする。
また、本発明の集束イオンビームを用いる微細部位解析装置の他の態様例では、前記試料加熱器により加熱される試料の最高温度が１０００℃であることを特徴とする。
【０００９】
また、本発明の集束イオンビームを用いる微細部位解析装置の他の態様例では、前記試料加熱器は、抵抗加熱器を備えることを特徴とする。
また、本発明の集束イオンビームを用いる微細部位解析装置の他の態様例では、前記抵抗加熱器は、前記試料台に設置されていることを特徴とする。
また、本発明の集束イオンビームを用いる微細部位解析装置の他の態様例では、前記試料台における試料を固定するための冶具は、材質が窒化硼素であることを特徴とする。
【００１０】
また、本発明の集束イオンビームを用いる微細部位解析方法は、試料台に置かれた試料に対して集束イオンビームを集束イオンビーム照射装置により照射する集束イオンビーム照射工程と、前記集束イオンビーム照射装置から試料に集束イオンビームが照射されることによって当該試料の表面から放出された２次イオンを分析装置により質量分析する分析工程と、前記試料の表面が作る平面に対して検出面が水平になるように配置された２次電子検出器によって、前記集束イオンビーム照射装置により照射された集束イオンビームが試料の表面を衝撃するときに放出される２次電子を検出する２次電子検出工程と、前記試料台、前記集束イオンビーム照射装置、前記分析装置、および前記２次電子検出器を真空容器の内部に設置して、当該真空容器の内部を所定の真空度に保つ真空工程と、前記試料を試料加熱器により加熱する試料加熱工程と、前記２次イオンの収量と、前記試料の表面温度と、前記２次イオンの収量との関係を示す温度変換情報を予め記憶する記憶工程と、前記質量分析のために前記集束イオンビーム照射装置から試料に集束イオンビームが照射されることによって当該試料の表面から放出された２次イオンの収量の測定値と、前記温度変換情報とに基づいて、当該試料の表面の分析部位の温度を決定する決定工程と、を具備し、前記分析工程は、前記試料加熱器により試料を常温以上に加熱しているときに、当該試料の表面から放出された２次イオンを質量分析することを特徴とする。
【００１１】
また、本発明の集束イオンビームを用いる微細部位解析方法の他の態様例では、前記温度変換情報は、前記集束イオンビーム照射装置から試料に集束イオンビームを前照射することによって当該試料の表面から放出された２次イオンの収量と、そのときの当該試料の温度とに基づいて得られた情報であり、前記集束イオンビーム照射工程は、前記前照射したときと同じ条件で集束イオンビームを試料に対して全照射し、前記決定工程は、前記全照射によって試料の表面から放出された２次イオンの収量の測定値と、前記温度変換情報とに基づいて、当該試料の表面の分析部位の温度を決定することを特徴とする。
また、本発明の集束イオンビームを用いる微細部位解析方法の他の態様例では、前記前照射は、照射フルエンスが５．０×１０15個／ｃｍ2以下の条件で集束イオンビームを連続照射することにより行われることを特徴とする。
【００１２】
また、本発明の集束イオンビームを用いる微細部位解析方法の他の態様例では、前記集束イオンビームが照射されることによって試料の表面から放出された２次イオンの収量が、当該試料の表面の分析部位の温度と比例関係を有することを特徴とする。
また、本発明の集束イオンビームを用いる微細部位解析方法の他の態様例では、前記集束イオンビームのイオン種は、Ｇａイオンであり、当該集束イオンビームは、試料の表面においてビーム直径が５０ｎｍ以下となるように集束されることを特徴とする。
また、本発明の集束イオンビームを用いる微細部位解析方法の他の態様例では、前記真空工程は、前記真空容器の内部を、１０-6Ｐａ以下の真空度に保持することを特徴とする。
また、本発明の集束イオンビームを用いる微細部位解析方法の他の態様例では、前記試料加熱器により加熱される試料の最高温度が１０００℃であることを特徴とする。
【発明の効果】
【００１３】
本発明によれば、試料の表面温度と、２次イオンの収量との関係を示す温度変換情報を予め記憶しておき、質量分析時に２次イオンの収量を測定し、測定した２次イオンの収量と温度変換情報とに基づいて、試料の表面の分析部位の温度を決定するようにした。したがって、温度変換情報を一度作成しておけば、高価で高精度な温度測定機器がなくとも、安価で簡便に素早く、精度よく、質量分析時の試料の表面温度を測定できる。これにより、急速冷却や温度平衡状態に達するまでの元素挙動の不確かさは解消され、母材の温度に対するより正確な元素の挙動を知ることができる。
【図面の簡単な説明】
【００１４】
【図１】微細部位解析装置の全体構成の一例を示す図である。
【図２】試料（ＦｅにＡｌを６．１原子％添加した２元合金多結晶試料）の表面温度と２次Ｇａイオンの収量との関係の一例を示す図である。
【図３】計算した試料の表面温度と熱電対による試料４表面温度との関係の一例を示す図である。
【図４】試料（細粒鋼試料）の表面温度と、２次Ｆｅイオン及び２次Ａｌイオンとの関係の一例を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００１５】
以下、本発明を実施するための形態を図示例と共に説明する。なお、本明細書および図面において、実質的に同一の機能構成を有する要素においては、同一の符号を付することにより重複説明を省略する。
【００１６】
図１は、本実施形態の微細部位解析装置の全体構成の一例の概略を概念的に示す図である。図１に示す通り、微細部位解析装置は、主に、集束イオンビーム照射装置２と、試料台５と、ＸＹＺステージ６と、試料加熱器７と、分析装置８と、２次電子検出器９と、これら全体を覆う真空容器（図示省略）とを備えて構成される。なお、試料台５の上には試料４が置かれるので、試料台５は、水平に保たれることが好ましい。真空容器内は１０-6Ｐａ以下の真空度に保たれることが好ましい。
【００１７】
集束イオンビーム照射装置２から照射される集束イオンビームは、イオン種がGaであるGaイオンビームが好ましく、試料４の表面でビーム直径が５０ｎｍ以下となるように集束されることが望ましい。すなわち、Gaは現在最も収束性の高いイオン源であり、微細部の解析に最も適している。また、Gaは液体金属であり、Fe中の固溶度も小さく、拡散速度が大きいため、試料温度における表面偏析が即座に平衡に達する。そのため、試料温度の目安に最適である。
【００１８】
ＸＹＺステージ６は、試料台５をＸＹＺの３軸方向に平行移動させるモーター等からなるものであり、試料４の位置を補正するためのものである。これら計３軸の調整はコンピュータ制御されることが好ましい。また、加熱時でもＸＹＺステージ６が低温に保たれるよう、ＸＹＺステージ６に対して、冷却水等による積極的な冷却が行われる。
【００１９】
分析装置８は、集束イオンビーム照射装置２により照射された集束イオンビーム３が試料４の表面を衝撃するときに放出される２次イオン１０を分析するために用いられる一般的な質量分析装置である。分析装置８としては、具体的には、四重極型２次イオン質量分析装置、飛行時間型２次イオン質量分析装置等、種々の装置が挙げられる。
【００２０】
２次電子検出器９は、集束イオンビーム照射装置２により照射された集束イオンビーム３が試料４の表面を衝撃するときに放出される２次電子１１を検出し、２次電子像として試料４の表面を観測するために用いられる一般的な２次電子検出器である。２次電子検出器９としては、具体的には、シンチレータと光電子増倍管とを組み合わせた検出器等が挙げられる。ここで、高温になった試料４の表面からの輻射光が極力２次電子検出器９の視野に入らないように、試料４から２次電子検出器９の検出面までの最短距離を１７５ｍｍ以上とし、且つ、２次電子検出器９の検出面が試料４の表面が作る平面に対して水平となるようにする。
【００２１】
試料加熱器７は、一般的に入手可能なものが利用でき、例えば窒化硼素でコーティングされた抵抗加熱器である。この試料加熱器７を用いて、常温から１０００℃の範囲で試料４を所望の温度に加熱する。そして、本実施形態の微細部位解析装置では、試料加熱器７は板状になっており、その上に試料４を設置する。試料加熱器７の温度は、試料加熱器７の下面に設置した熱電対１２で測定し、温度制御を行う。
【００２２】
試料４の表面の分析部位（微細部位）の温度の測定では、集束イオンビーム３の前照射によって試料４の表面に注入された集束イオンを温度測定のための参照イオンとして用いる。最初に、あらかじめ適当な「試料４の表面温度」毎に集束イオンビーム３を、入射エネルギーが３０ｋｅＶ、照射フルエンスが５．０×１０15個／ｃｍ2以下の条件で一定量連続照射することにより前照射を行い、その直後に２次イオン１０の収量を分析装置８で測定して、試料４の表面温度に対する２次イオンの収量の関係（変換関数）を得る。この変換関数は、例えば分析装置８が備えるコンピュータシステム内に記憶される。
【００２３】
照射フルエンスを５．０×１０15個／ｃｍ2以下とするのは、以下の理由による。高真空中の測定とはいえ、加熱された鉄の表面は、吸着水、残留酸素等の影響で酸化される。そのため、５×１０15個／ｃｍ2以下のGaを照射して、表面の酸化膜を除去するとともに、Gaが十分に試料４に注入されるようにする。このような条件を満たす範囲で集束イオンビーム３の照射フルエンスが適宜選択される。
一方、５．０×１０15個／ｃｍ2を超える照射フルエンスの収束イオンビーム３を照射すると、Gaによる試料表面の粗度の増大効果が出てしまうため、質量分析の再現性が得にくくなる。質量分析時には、変換関数を求めたときと同じ条件で集束イオンビーム３を全照射し、その直後に、質量分析と同時に、参照元素である２次イオン１０の収量も測定し、試料４の表面温度を決定する。試料４の表面温度は、例えば分析装置８によって決定することができる。
【実施例】
【００２４】
（実施例１）
本実施例では、ＦｅにＡｌを６．１原子％添加した２元合金多結晶試料を試料４として使用し、２次イオン１０として２次Ｇａイオンの収量を試料４の表面温度に変換するための変換関数を作成した。そして、その妥当性が示された。
【００２５】
まず、試料加熱器７として抵抗加熱器が設置された試料台５に試料４を載せ、窒化硼素製の試料固定冶具で試料４を試料台５に固定する。室温の状態で、試料４の高さ、分析装置８の各部印加電圧等、分析条件の最適化を行った。分析条件の最適化に使用した集束イオンビーム３は、入射エネルギーが３０ｋｅＶ、電流値が１ｎＡの、パルス化したGaイオンビームである（パルスモード）。パルス周波数は１０ｋＨｚ、パルス幅は２００ｎｓに設定した。集束イオンビーム３の照射により放出される２次イオン１０を質量分析する分析装置８は、全長１．３ｍのリフレクトロン型飛行時間質量分析装置である。本実施例において、分析装置８への引込み電圧が−３ｋＶの時、Gaの飛行時間はおよそ３６μｓである。
【００２６】
次に、従来の方法と同様に、あらかじめ熱電対１２で測定して求めておいた試料４の表面温度と抵抗加熱器の下面温度との関係を参考にして、試料４の表面の温度を５９０℃に設定し、十分温度平衡に達するまで２時間程度、その状態を保持する。温度平衡に達したところで、前述した条件の集束イオンビーム３を使用して前照射を行った。集束イオンビーム３の視野を１００μｍ四方に設定し、連続照射で照射フルエンスが３．６×１０15個／ｃｍ2に達するまで１分間（ｍｉｎ）前照射を行った。その後、パルスモードで照射し、２次Gaイオンの収量の測定を行った。同様の操作を試料４の表面の温度が６６０℃および７３５℃の場合について行い、試料４の表面温度と２次Gaイオンの収量との関係を座標にプロットした。図２は、その結果を示す図である。図２において、プロットした点２１〜２３に基づき、最小二乗法により直線を引き、各試料表面温度に対する２次Gaイオンの収量の対応関係（変換関数２４）を得た。この結果から、５９０℃以上での試料４の表面温度Ｔと２次Gaイオンの収量Ｘとの関係（変換関数２４）は、以下の（１）式のように一次関数で表すことができる。
Ｔ＝ａＸ＋ｂ ・・・（１）
図２に示す例では、直線の傾きａは−６．１７×１０-2℃／カウント、切片ｂ（２次Gaイオンの収量Ｘが０となる試料４の表面温度）は８００℃と決定できた。なお、「カウント」とは１次イオン一個当たりに発生する２次イオンの数を表す。
【００２７】
その後、求められた変換関数２４が分析視野中の表面状態（結晶方位分布や結晶粒径の違い）に依存しないこと示すために、新しい未加熱のＦｅ−Ａｌ２元合金多結晶試料（ＦｅにＡｌを６．１原子％添加）に試料４を入れ換え、熱電対１２による従来の方法で試料４の温度を測りながら、５９０℃以上の各温度におけるGaイオンビーム前照射後の２次Gaイオンの収量の測定を行った。図２で得られた変換関数２４を用いて、２次Gaイオンの収量から試料４の表面温度を計算し、計算した試料４の表面温度と熱電対１２による試料４表面温度との関係を座標にプロットした。図３は、その結果を示す図である。図３において、これらのプロットした点３１〜３８は、横軸をＸ、縦軸をＹとして、Ｙ＝Ｘの直線３９の近傍に位置し、２次Gaイオンの収量から計算した温度は試料４の表面状態に依存せず、熱電対１２による実測で得られた温度と±３℃以内で一致していることが確認できた。すなわち、前照射によって試料４の表面に注入されたGaは、母材の格子間に補足されていないため表面結合エネルギーが小さく、試料４の表面状態に依存しない。よって、２次Gaイオンの収量は温度によってのみ決定される「分析部位からのGaの拡散速度」の違いに依存するため、試料４の表面温度を測定することができる。
【００２８】
（実施例２）
本実施例では、細粒鋼試料を試料４として用いて高温下でのＦＩＢ-ＳＩＭＳ測定を行い、ＦｅとＡｌの２次イオンの収量の温度依存性を調べた。
まず、較正用の細粒鋼試料を用いて、実施例１と同様の手順で求めた傾きａは−８．０６×１０-2℃／カウント、切片ｂは７１０℃であった。
【００２９】
次に、分析用の細粒鋼試料を用いて、高温下でのＦＩＢ-ＳＩＭＳ測定を行った。図４に示すように、試料４の表面温度を上げていくと、鋼の変態温度前後の７００℃から７５０℃の間で、鋼の変態に伴うＦｅとＡｌの表面濃度の変化の様子が観察できた。すなわち、Ｄ４の温度を上げていく過程では、相変態温度域４１（グレーで表示している領域）で鋼がbcc構造からfcc構造へ変化することによって鋼の表面の状態が変化するため、２次Feイオンの収量は増加する（グラフ４２を参照）。その後、試料４の温度を下げると、２次Feイオンの収量は減少し、ほぼbcc構造のときに得られた値にもどった（グラフ４２を参照）。一方、鋼中のAlは、試料４の温度を上げていく過程で表面への拡散によって徐々に増加するが、相変態後の鋼の構造変化に起因するAlの固溶限界濃度の低下によって急激に減少し、その後、試料４の温度を下げると増加した（グラフ４３を参照）。ここで、横軸の試料４の表面温度は本実施形態の手法で決定した温度であり、各温度において昇温から測定終了までに要した時間は１５分（ｍｉｎ）である。
【００３０】
以上のように本実施形態では、試料４の表面温度の測定に分析部位から放出される２次Gaイオンを用いているため、手早く簡便に精度良く分析時の試料４の表面温度を測定することが可能となる。すなわち、試料４の表面温度の測定のための参照元素であるGa（２次Gaイオンの収量）を、試料４の表面の元素の挙動の分析のときに測定するため、２次Gaイオンの収量と試料４の表面温度との相関関係を一度調べれば、高価で高精度な温度測定機器がなくとも、安価で簡便に素早く、精度よく、分析したその時の試料４の表面温度が測定できる。これにより、急速冷却や温度平衡状態に達するまでの元素の挙動の不確かさは解消され、母材の温度に対するより正確な元素挙動を知ることができる。
【００３１】
尚、以上説明した本発明の実施形態は、何れも本発明を実施するにあたっての具体化の例を示したものに過ぎず、これらによって本発明の技術的範囲が限定的に解釈されてはならないものである。すなわち、本発明はその技術思想、またはその主要な特徴から逸脱することなく、様々の形で実施することができる。
【符号の説明】
【００３２】
２ 集束イオンビーム照射装置
３ 集束イオンビーム
４ 試料
５ 試料台
６ ＸＹＺステージ
７ 試料加熱器
８ 分析装置
９ ２次電子検出器
１０ ２次イオン
１１ ２次電子
１２ 熱電対
【技術分野】
【０００１】
本発明は、集束イオンビームを用いる微細部位解析装置および集束イオンビームを用いる微細部位解析方法に関し、特に、試料の表面温度を変化させながら試料の微細部位を解析するために用いて好適なものである。
【背景技術】
【０００２】
材料の微細部位における元素組成や量などを測定することは、材料の特性を評価する上で重要であり、特に材料製造プロセスにおいては様々な温度域での元素の挙動を知ることが重要である。材料の微細部位の解析を行うためには、例えば、集束イオンビームを用いた２次イオン質量分析法（ＦＩＢ-ＳＩＭＳ）、透過電子顕微鏡、電子線マイクロアナライザ、オージェ電子分光法（ＡＥＳ）、光電子分光法等を用いることができる。この様な分析手法を用いて高温時の材料中の元素の挙動を知るために、従来は、例えば所望の温度まで加熱した後、急速冷却したものを分析試料としていた。あるいは、真空容器内で試料台の温度を参照しながら試料を加熱し、十分な温度平衡が得られた後、その場でＡＥＳによる分析を行うことによって、試料の元素の組成を調べていた（特許文献１を参照）。
【０００３】
しかしながら、急速冷却による試料の作製では、微細部位の結晶構造の変化速度や母材中の添加元素の拡散係数によっては、必ずしも所望の温度での状態を反映しない場合があった。また、試料台の温度の測定のみでは試料の表面が温度平衡に達するまで長時間必要であり、さらに温度平衡に達するまでの試料の表面温度を正確に測定することが困難であった。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開平６−３０８１１２号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
本発明は以上のような実情に鑑みてなされたものであり、試料表面の分析部位における元素の挙動を解析するに際し、試料表面の分析部位の温度を簡便に素早く、精度良く測定できるようにすることを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
前述した目的を達成するために、本発明の集束イオンビームを用いる微細部位解析装置は、試料が置かれる試料台と、前記試料台に置かれた試料に対して集束イオンビームを照射する集束イオンビーム照射装置と、前記集束イオンビーム照射装置から試料に集束イオンビームが照射されることによって当該試料の表面から放出された２次イオンを質量分析する分析装置と、前記試料の表面が作る平面に対して検出面が水平になるように配置された２次電子検出器と、前記試料台、前記集束イオンビーム照射装置、前記分析装置、および前記２次電子検出器が内部に設置される真空容器と、前記試料を加熱する試料加熱器と、前記試料の表面温度と、前記２次イオンの収量との関係を示す温度変換情報を予め記憶する記憶手段と、前記質量分析のために前記集束イオンビーム照射装置から試料に集束イオンビームが照射されることによって当該試料の表面から放出された２次イオンの収量の測定値と、前記温度変換情報とに基づいて、当該試料の表面の分析部位の温度を決定する決定手段と、を具備し、前記分析装置は、前記試料加熱器により試料を常温以上に加熱しているときに、当該試料の表面から放出された２次イオンを質量分析することを特徴とする。
【０００７】
また、本発明の集束イオンビームを用いる微細部位解析装置の他の態様例では、前記温度変換情報は、前記集束イオンビーム照射装置から試料に集束イオンビームを前照射することによって当該試料の表面から放出された２次イオンの収量と、そのときの当該試料の温度とに基づいて得られた情報であり、前記集束イオンビーム照射装置は、前記前照射したときと同じ条件で集束イオンビームを試料に対して全照射し、前記決定手段は、前記全照射によって試料の表面から放出された２次イオンの収量の測定値と、前記温度変換情報とに基づいて、当該試料の表面の分析部位の温度を決定することを特徴とする。
また、本発明の集束イオンビームを用いる微細部位解析装置の他の態様例では、前記前照射は、照射フルエンスが５．０×１０15個／ｃｍ2以下の条件で集束イオンビームを連続照射することにより行われることを特徴とする。
【０００８】
また、本発明の集束イオンビームを用いる微細部位解析装置の他の態様例では、前記集束イオンビームが照射されることによって試料の表面から放出された２次イオンの収量が、当該試料の表面の分析部位の温度と比例関係を有することを特徴とする。
また、本発明の集束イオンビームを用いる微細部位解析装置の他の態様例では、前記集束イオンビームのイオン種は、Ｇａイオンであり、当該集束イオンビームは、試料の表面においてビーム直径が５０ｎｍ以下となるように集束されることを特徴とする。
また、本発明の集束イオンビームを用いる微細部位解析装置の他の態様例では、前記真空容器は、その内部を、１０-6Ｐａ以下の真空度に保持することを特徴とする。
また、本発明の集束イオンビームを用いる微細部位解析装置の他の態様例では、前記試料加熱器により加熱される試料の最高温度が１０００℃であることを特徴とする。
【０００９】
また、本発明の集束イオンビームを用いる微細部位解析装置の他の態様例では、前記試料加熱器は、抵抗加熱器を備えることを特徴とする。
また、本発明の集束イオンビームを用いる微細部位解析装置の他の態様例では、前記抵抗加熱器は、前記試料台に設置されていることを特徴とする。
また、本発明の集束イオンビームを用いる微細部位解析装置の他の態様例では、前記試料台における試料を固定するための冶具は、材質が窒化硼素であることを特徴とする。
【００１０】
また、本発明の集束イオンビームを用いる微細部位解析方法は、試料台に置かれた試料に対して集束イオンビームを集束イオンビーム照射装置により照射する集束イオンビーム照射工程と、前記集束イオンビーム照射装置から試料に集束イオンビームが照射されることによって当該試料の表面から放出された２次イオンを分析装置により質量分析する分析工程と、前記試料の表面が作る平面に対して検出面が水平になるように配置された２次電子検出器によって、前記集束イオンビーム照射装置により照射された集束イオンビームが試料の表面を衝撃するときに放出される２次電子を検出する２次電子検出工程と、前記試料台、前記集束イオンビーム照射装置、前記分析装置、および前記２次電子検出器を真空容器の内部に設置して、当該真空容器の内部を所定の真空度に保つ真空工程と、前記試料を試料加熱器により加熱する試料加熱工程と、前記２次イオンの収量と、前記試料の表面温度と、前記２次イオンの収量との関係を示す温度変換情報を予め記憶する記憶工程と、前記質量分析のために前記集束イオンビーム照射装置から試料に集束イオンビームが照射されることによって当該試料の表面から放出された２次イオンの収量の測定値と、前記温度変換情報とに基づいて、当該試料の表面の分析部位の温度を決定する決定工程と、を具備し、前記分析工程は、前記試料加熱器により試料を常温以上に加熱しているときに、当該試料の表面から放出された２次イオンを質量分析することを特徴とする。
【００１１】
また、本発明の集束イオンビームを用いる微細部位解析方法の他の態様例では、前記温度変換情報は、前記集束イオンビーム照射装置から試料に集束イオンビームを前照射することによって当該試料の表面から放出された２次イオンの収量と、そのときの当該試料の温度とに基づいて得られた情報であり、前記集束イオンビーム照射工程は、前記前照射したときと同じ条件で集束イオンビームを試料に対して全照射し、前記決定工程は、前記全照射によって試料の表面から放出された２次イオンの収量の測定値と、前記温度変換情報とに基づいて、当該試料の表面の分析部位の温度を決定することを特徴とする。
また、本発明の集束イオンビームを用いる微細部位解析方法の他の態様例では、前記前照射は、照射フルエンスが５．０×１０15個／ｃｍ2以下の条件で集束イオンビームを連続照射することにより行われることを特徴とする。
【００１２】
また、本発明の集束イオンビームを用いる微細部位解析方法の他の態様例では、前記集束イオンビームが照射されることによって試料の表面から放出された２次イオンの収量が、当該試料の表面の分析部位の温度と比例関係を有することを特徴とする。
また、本発明の集束イオンビームを用いる微細部位解析方法の他の態様例では、前記集束イオンビームのイオン種は、Ｇａイオンであり、当該集束イオンビームは、試料の表面においてビーム直径が５０ｎｍ以下となるように集束されることを特徴とする。
また、本発明の集束イオンビームを用いる微細部位解析方法の他の態様例では、前記真空工程は、前記真空容器の内部を、１０-6Ｐａ以下の真空度に保持することを特徴とする。
また、本発明の集束イオンビームを用いる微細部位解析方法の他の態様例では、前記試料加熱器により加熱される試料の最高温度が１０００℃であることを特徴とする。
【発明の効果】
【００１３】
本発明によれば、試料の表面温度と、２次イオンの収量との関係を示す温度変換情報を予め記憶しておき、質量分析時に２次イオンの収量を測定し、測定した２次イオンの収量と温度変換情報とに基づいて、試料の表面の分析部位の温度を決定するようにした。したがって、温度変換情報を一度作成しておけば、高価で高精度な温度測定機器がなくとも、安価で簡便に素早く、精度よく、質量分析時の試料の表面温度を測定できる。これにより、急速冷却や温度平衡状態に達するまでの元素挙動の不確かさは解消され、母材の温度に対するより正確な元素の挙動を知ることができる。
【図面の簡単な説明】
【００１４】
【図１】微細部位解析装置の全体構成の一例を示す図である。
【図２】試料（ＦｅにＡｌを６．１原子％添加した２元合金多結晶試料）の表面温度と２次Ｇａイオンの収量との関係の一例を示す図である。
【図３】計算した試料の表面温度と熱電対による試料４表面温度との関係の一例を示す図である。
【図４】試料（細粒鋼試料）の表面温度と、２次Ｆｅイオン及び２次Ａｌイオンとの関係の一例を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００１５】
以下、本発明を実施するための形態を図示例と共に説明する。なお、本明細書および図面において、実質的に同一の機能構成を有する要素においては、同一の符号を付することにより重複説明を省略する。
【００１６】
図１は、本実施形態の微細部位解析装置の全体構成の一例の概略を概念的に示す図である。図１に示す通り、微細部位解析装置は、主に、集束イオンビーム照射装置２と、試料台５と、ＸＹＺステージ６と、試料加熱器７と、分析装置８と、２次電子検出器９と、これら全体を覆う真空容器（図示省略）とを備えて構成される。なお、試料台５の上には試料４が置かれるので、試料台５は、水平に保たれることが好ましい。真空容器内は１０-6Ｐａ以下の真空度に保たれることが好ましい。
【００１７】
集束イオンビーム照射装置２から照射される集束イオンビームは、イオン種がGaであるGaイオンビームが好ましく、試料４の表面でビーム直径が５０ｎｍ以下となるように集束されることが望ましい。すなわち、Gaは現在最も収束性の高いイオン源であり、微細部の解析に最も適している。また、Gaは液体金属であり、Fe中の固溶度も小さく、拡散速度が大きいため、試料温度における表面偏析が即座に平衡に達する。そのため、試料温度の目安に最適である。
【００１８】
ＸＹＺステージ６は、試料台５をＸＹＺの３軸方向に平行移動させるモーター等からなるものであり、試料４の位置を補正するためのものである。これら計３軸の調整はコンピュータ制御されることが好ましい。また、加熱時でもＸＹＺステージ６が低温に保たれるよう、ＸＹＺステージ６に対して、冷却水等による積極的な冷却が行われる。
【００１９】
分析装置８は、集束イオンビーム照射装置２により照射された集束イオンビーム３が試料４の表面を衝撃するときに放出される２次イオン１０を分析するために用いられる一般的な質量分析装置である。分析装置８としては、具体的には、四重極型２次イオン質量分析装置、飛行時間型２次イオン質量分析装置等、種々の装置が挙げられる。
【００２０】
２次電子検出器９は、集束イオンビーム照射装置２により照射された集束イオンビーム３が試料４の表面を衝撃するときに放出される２次電子１１を検出し、２次電子像として試料４の表面を観測するために用いられる一般的な２次電子検出器である。２次電子検出器９としては、具体的には、シンチレータと光電子増倍管とを組み合わせた検出器等が挙げられる。ここで、高温になった試料４の表面からの輻射光が極力２次電子検出器９の視野に入らないように、試料４から２次電子検出器９の検出面までの最短距離を１７５ｍｍ以上とし、且つ、２次電子検出器９の検出面が試料４の表面が作る平面に対して水平となるようにする。
【００２１】
試料加熱器７は、一般的に入手可能なものが利用でき、例えば窒化硼素でコーティングされた抵抗加熱器である。この試料加熱器７を用いて、常温から１０００℃の範囲で試料４を所望の温度に加熱する。そして、本実施形態の微細部位解析装置では、試料加熱器７は板状になっており、その上に試料４を設置する。試料加熱器７の温度は、試料加熱器７の下面に設置した熱電対１２で測定し、温度制御を行う。
【００２２】
試料４の表面の分析部位（微細部位）の温度の測定では、集束イオンビーム３の前照射によって試料４の表面に注入された集束イオンを温度測定のための参照イオンとして用いる。最初に、あらかじめ適当な「試料４の表面温度」毎に集束イオンビーム３を、入射エネルギーが３０ｋｅＶ、照射フルエンスが５．０×１０15個／ｃｍ2以下の条件で一定量連続照射することにより前照射を行い、その直後に２次イオン１０の収量を分析装置８で測定して、試料４の表面温度に対する２次イオンの収量の関係（変換関数）を得る。この変換関数は、例えば分析装置８が備えるコンピュータシステム内に記憶される。
【００２３】
照射フルエンスを５．０×１０15個／ｃｍ2以下とするのは、以下の理由による。高真空中の測定とはいえ、加熱された鉄の表面は、吸着水、残留酸素等の影響で酸化される。そのため、５×１０15個／ｃｍ2以下のGaを照射して、表面の酸化膜を除去するとともに、Gaが十分に試料４に注入されるようにする。このような条件を満たす範囲で集束イオンビーム３の照射フルエンスが適宜選択される。
一方、５．０×１０15個／ｃｍ2を超える照射フルエンスの収束イオンビーム３を照射すると、Gaによる試料表面の粗度の増大効果が出てしまうため、質量分析の再現性が得にくくなる。質量分析時には、変換関数を求めたときと同じ条件で集束イオンビーム３を全照射し、その直後に、質量分析と同時に、参照元素である２次イオン１０の収量も測定し、試料４の表面温度を決定する。試料４の表面温度は、例えば分析装置８によって決定することができる。
【実施例】
【００２４】
（実施例１）
本実施例では、ＦｅにＡｌを６．１原子％添加した２元合金多結晶試料を試料４として使用し、２次イオン１０として２次Ｇａイオンの収量を試料４の表面温度に変換するための変換関数を作成した。そして、その妥当性が示された。
【００２５】
まず、試料加熱器７として抵抗加熱器が設置された試料台５に試料４を載せ、窒化硼素製の試料固定冶具で試料４を試料台５に固定する。室温の状態で、試料４の高さ、分析装置８の各部印加電圧等、分析条件の最適化を行った。分析条件の最適化に使用した集束イオンビーム３は、入射エネルギーが３０ｋｅＶ、電流値が１ｎＡの、パルス化したGaイオンビームである（パルスモード）。パルス周波数は１０ｋＨｚ、パルス幅は２００ｎｓに設定した。集束イオンビーム３の照射により放出される２次イオン１０を質量分析する分析装置８は、全長１．３ｍのリフレクトロン型飛行時間質量分析装置である。本実施例において、分析装置８への引込み電圧が−３ｋＶの時、Gaの飛行時間はおよそ３６μｓである。
【００２６】
次に、従来の方法と同様に、あらかじめ熱電対１２で測定して求めておいた試料４の表面温度と抵抗加熱器の下面温度との関係を参考にして、試料４の表面の温度を５９０℃に設定し、十分温度平衡に達するまで２時間程度、その状態を保持する。温度平衡に達したところで、前述した条件の集束イオンビーム３を使用して前照射を行った。集束イオンビーム３の視野を１００μｍ四方に設定し、連続照射で照射フルエンスが３．６×１０15個／ｃｍ2に達するまで１分間（ｍｉｎ）前照射を行った。その後、パルスモードで照射し、２次Gaイオンの収量の測定を行った。同様の操作を試料４の表面の温度が６６０℃および７３５℃の場合について行い、試料４の表面温度と２次Gaイオンの収量との関係を座標にプロットした。図２は、その結果を示す図である。図２において、プロットした点２１〜２３に基づき、最小二乗法により直線を引き、各試料表面温度に対する２次Gaイオンの収量の対応関係（変換関数２４）を得た。この結果から、５９０℃以上での試料４の表面温度Ｔと２次Gaイオンの収量Ｘとの関係（変換関数２４）は、以下の（１）式のように一次関数で表すことができる。
Ｔ＝ａＸ＋ｂ ・・・（１）
図２に示す例では、直線の傾きａは−６．１７×１０-2℃／カウント、切片ｂ（２次Gaイオンの収量Ｘが０となる試料４の表面温度）は８００℃と決定できた。なお、「カウント」とは１次イオン一個当たりに発生する２次イオンの数を表す。
【００２７】
その後、求められた変換関数２４が分析視野中の表面状態（結晶方位分布や結晶粒径の違い）に依存しないこと示すために、新しい未加熱のＦｅ−Ａｌ２元合金多結晶試料（ＦｅにＡｌを６．１原子％添加）に試料４を入れ換え、熱電対１２による従来の方法で試料４の温度を測りながら、５９０℃以上の各温度におけるGaイオンビーム前照射後の２次Gaイオンの収量の測定を行った。図２で得られた変換関数２４を用いて、２次Gaイオンの収量から試料４の表面温度を計算し、計算した試料４の表面温度と熱電対１２による試料４表面温度との関係を座標にプロットした。図３は、その結果を示す図である。図３において、これらのプロットした点３１〜３８は、横軸をＸ、縦軸をＹとして、Ｙ＝Ｘの直線３９の近傍に位置し、２次Gaイオンの収量から計算した温度は試料４の表面状態に依存せず、熱電対１２による実測で得られた温度と±３℃以内で一致していることが確認できた。すなわち、前照射によって試料４の表面に注入されたGaは、母材の格子間に補足されていないため表面結合エネルギーが小さく、試料４の表面状態に依存しない。よって、２次Gaイオンの収量は温度によってのみ決定される「分析部位からのGaの拡散速度」の違いに依存するため、試料４の表面温度を測定することができる。
【００２８】
（実施例２）
本実施例では、細粒鋼試料を試料４として用いて高温下でのＦＩＢ-ＳＩＭＳ測定を行い、ＦｅとＡｌの２次イオンの収量の温度依存性を調べた。
まず、較正用の細粒鋼試料を用いて、実施例１と同様の手順で求めた傾きａは−８．０６×１０-2℃／カウント、切片ｂは７１０℃であった。
【００２９】
次に、分析用の細粒鋼試料を用いて、高温下でのＦＩＢ-ＳＩＭＳ測定を行った。図４に示すように、試料４の表面温度を上げていくと、鋼の変態温度前後の７００℃から７５０℃の間で、鋼の変態に伴うＦｅとＡｌの表面濃度の変化の様子が観察できた。すなわち、Ｄ４の温度を上げていく過程では、相変態温度域４１（グレーで表示している領域）で鋼がbcc構造からfcc構造へ変化することによって鋼の表面の状態が変化するため、２次Feイオンの収量は増加する（グラフ４２を参照）。その後、試料４の温度を下げると、２次Feイオンの収量は減少し、ほぼbcc構造のときに得られた値にもどった（グラフ４２を参照）。一方、鋼中のAlは、試料４の温度を上げていく過程で表面への拡散によって徐々に増加するが、相変態後の鋼の構造変化に起因するAlの固溶限界濃度の低下によって急激に減少し、その後、試料４の温度を下げると増加した（グラフ４３を参照）。ここで、横軸の試料４の表面温度は本実施形態の手法で決定した温度であり、各温度において昇温から測定終了までに要した時間は１５分（ｍｉｎ）である。
【００３０】
以上のように本実施形態では、試料４の表面温度の測定に分析部位から放出される２次Gaイオンを用いているため、手早く簡便に精度良く分析時の試料４の表面温度を測定することが可能となる。すなわち、試料４の表面温度の測定のための参照元素であるGa（２次Gaイオンの収量）を、試料４の表面の元素の挙動の分析のときに測定するため、２次Gaイオンの収量と試料４の表面温度との相関関係を一度調べれば、高価で高精度な温度測定機器がなくとも、安価で簡便に素早く、精度よく、分析したその時の試料４の表面温度が測定できる。これにより、急速冷却や温度平衡状態に達するまでの元素の挙動の不確かさは解消され、母材の温度に対するより正確な元素挙動を知ることができる。
【００３１】
尚、以上説明した本発明の実施形態は、何れも本発明を実施するにあたっての具体化の例を示したものに過ぎず、これらによって本発明の技術的範囲が限定的に解釈されてはならないものである。すなわち、本発明はその技術思想、またはその主要な特徴から逸脱することなく、様々の形で実施することができる。
【符号の説明】
【００３２】
２ 集束イオンビーム照射装置
３ 集束イオンビーム
４ 試料
５ 試料台
６ ＸＹＺステージ
７ 試料加熱器
８ 分析装置
９ ２次電子検出器
１０ ２次イオン
１１ ２次電子
１２ 熱電対
【特許請求の範囲】
【請求項１】
試料が置かれる試料台と、
前記試料台に置かれた試料に対して集束イオンビームを照射する集束イオンビーム照射装置と、
前記集束イオンビーム照射装置から試料に集束イオンビームが照射されることによって当該試料の表面から放出された２次イオンを質量分析する分析装置と、
前記試料の表面が作る平面に対して検出面が水平になるように配置された２次電子検出器と、
前記試料台、前記集束イオンビーム照射装置、前記分析装置、および前記２次電子検出器が内部に設置される真空容器と、
前記試料を加熱する試料加熱器と、
前記試料の表面温度と、前記２次イオンの収量との関係を示す温度変換情報を予め記憶する記憶手段と、
前記質量分析のために前記集束イオンビーム照射装置から試料に集束イオンビームが照射されることによって当該試料の表面から放出された２次イオンの収量の測定値と、前記温度変換情報とに基づいて、当該試料の表面の分析部位の温度を決定する決定手段と、
を具備し、
前記分析装置は、前記試料加熱器により試料を常温以上に加熱しているときに、当該試料の表面から放出された２次イオンを質量分析することを特徴とする集束イオンビームを用いる微細部位解析装置。
【請求項２】
前記温度変換情報は、前記集束イオンビーム照射装置から試料に集束イオンビームを前照射することによって当該試料の表面から放出された２次イオンの収量と、そのときの当該試料の温度とに基づいて得られた情報であり、
前記集束イオンビーム照射装置は、前記前照射したときと同じ条件で集束イオンビームを試料に対して全照射し、
前記決定手段は、前記全照射によって試料の表面から放出された２次イオンの収量の測定値と、前記温度変換情報とに基づいて、当該試料の表面の分析部位の温度を決定することを特徴とする請求項１に記載の集束イオンビームを用いる微細部位解析装置。
【請求項３】
前記前照射は、照射フルエンスが５．０×１０15個／ｃｍ2以下の条件で集束イオンビームを連続照射することにより行われることを特徴とする請求項２に記載の集束イオンビームを用いる微細部位解析装置。
【請求項４】
前記集束イオンビームが照射されることによって試料の表面から放出された２次イオンの収量が、当該試料の表面の分析部位の温度と比例関係を有することを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載の集束イオンビームを用いる微細部位解析装置。
【請求項５】
前記集束イオンビームのイオン種は、Ｇａイオンであり、当該集束イオンビームは、試料の表面においてビーム直径が５０ｎｍ以下となるように集束されることを特徴とする請求項１〜４のいずれか１項に記載の集束イオンビームを用いる微細部位解析装置。
【請求項６】
前記真空容器は、その内部を、１０-6Ｐａ以下の真空度に保持することを特徴とする請求項１〜５のいずれか１項に記載の集束イオンビームを用いる微細部位解析装置。
【請求項７】
前記試料加熱器により加熱される試料の最高温度が１０００℃であることを特徴とする請求項１〜６のいずれか１項に記載の集束イオンビームを用いる微細部位解析装置。
【請求項８】
前記試料加熱器は、抵抗加熱器を備えることを特徴とする請求項１〜７のいずれか１項に記載の集束イオンビームを用いる微細部位解析装置。
【請求項９】
前記抵抗加熱器は、前記試料台に設置されていることを特徴とする請求項８に記載の集束イオンビームを用いる微細部位解析装置。
【請求項１０】
前記試料台における試料を固定するための冶具は、材質が窒化硼素であることを特徴とする請求項１〜９のいずれか１項に記載の集束イオンビームを用いる微細部位解析装置。
【請求項１１】
試料台に置かれた試料に対して集束イオンビームを集束イオンビーム照射装置により照射する集束イオンビーム照射工程と、
前記集束イオンビーム照射装置から試料に集束イオンビームが照射されることによって当該試料の表面から放出された２次イオンを分析装置により質量分析する分析工程と、
前記試料の表面が作る平面に対して検出面が水平になるように配置された２次電子検出器によって、前記集束イオンビーム照射装置により照射された集束イオンビームが試料の表面を衝撃するときに放出される２次電子を検出する２次電子検出工程と、
前記試料台、前記集束イオンビーム照射装置、前記分析装置、および前記２次電子検出器を真空容器の内部に設置して、当該真空容器の内部を所定の真空度に保つ真空工程と、
前記試料を試料加熱器により加熱する試料加熱工程と、
前記試料の表面温度と、前記２次イオンの収量との関係を示す温度変換情報を予め記憶する記憶工程と、
前記質量分析のために前記集束イオンビーム照射装置から試料に集束イオンビームが照射されることによって当該試料の表面から放出された２次イオンの収量の測定値と、前記温度変換情報とに基づいて、当該試料の表面の分析部位の温度を決定する決定工程と、
を具備し、
前記分析工程は、前記試料加熱器により試料を常温以上に加熱しているときに、当該試料の表面から放出された２次イオンを質量分析することを特徴とする集束イオンビームを用いる微細部位解析方法。
【請求項１２】
前記温度変換情報は、前記集束イオンビーム照射装置から試料に集束イオンビームを前照射することによって当該試料の表面から放出された２次イオンの収量と、そのときの当該試料の温度とに基づいて得られた情報であり、
前記集束イオンビーム照射工程は、前記前照射したときと同じ条件で集束イオンビームを試料に対して全照射し、
前記決定工程は、前記全照射によって試料の表面から放出された２次イオンの収量の測定値と、前記温度変換情報とに基づいて、当該試料の表面の分析部位の温度を決定することを特徴とする請求項１１に記載の集束イオンビームを用いる微細部位解析方法。
【請求項１３】
前記前照射は、照射フルエンスが５．０×１０15個／ｃｍ2以下の条件で集束イオンビームを連続照射することにより行われることを特徴とする請求項１２に記載の集束イオンビームを用いる微細部位解析方法。
【請求項１４】
前記集束イオンビームが照射されることによって試料の表面から放出された２次イオンの収量が、当該試料の表面の分析部位の温度と比例関係を有することを特徴とする請求項１１〜１３のいずれか１項に記載の集束イオンビームを用いる微細部位解析方法。
【請求項１５】
前記集束イオンビームのイオン種は、Ｇａイオンであり、当該集束イオンビームは、試料の表面においてビーム直径が５０ｎｍ以下となるように集束されることを特徴とする請求項１１〜１４のいずれか１項に記載の集束イオンビームを用いる微細部位解析方法。
【請求項１６】
前記真空工程は、前記真空容器の内部を、１０-6Ｐａ以下の真空度に保持することを特徴とする請求項１１〜１５のいずれか１項に記載の集束イオンビームを用いる微細部位解析方法。
【請求項１７】
前記試料加熱器により加熱される試料の最高温度が１０００℃であることを特徴とする請求項１１〜１６のいずれか１項に記載の集束イオンビームを用いる微細部位解析方法。
【請求項１】
試料が置かれる試料台と、
前記試料台に置かれた試料に対して集束イオンビームを照射する集束イオンビーム照射装置と、
前記集束イオンビーム照射装置から試料に集束イオンビームが照射されることによって当該試料の表面から放出された２次イオンを質量分析する分析装置と、
前記試料の表面が作る平面に対して検出面が水平になるように配置された２次電子検出器と、
前記試料台、前記集束イオンビーム照射装置、前記分析装置、および前記２次電子検出器が内部に設置される真空容器と、
前記試料を加熱する試料加熱器と、
前記試料の表面温度と、前記２次イオンの収量との関係を示す温度変換情報を予め記憶する記憶手段と、
前記質量分析のために前記集束イオンビーム照射装置から試料に集束イオンビームが照射されることによって当該試料の表面から放出された２次イオンの収量の測定値と、前記温度変換情報とに基づいて、当該試料の表面の分析部位の温度を決定する決定手段と、
を具備し、
前記分析装置は、前記試料加熱器により試料を常温以上に加熱しているときに、当該試料の表面から放出された２次イオンを質量分析することを特徴とする集束イオンビームを用いる微細部位解析装置。
【請求項２】
前記温度変換情報は、前記集束イオンビーム照射装置から試料に集束イオンビームを前照射することによって当該試料の表面から放出された２次イオンの収量と、そのときの当該試料の温度とに基づいて得られた情報であり、
前記集束イオンビーム照射装置は、前記前照射したときと同じ条件で集束イオンビームを試料に対して全照射し、
前記決定手段は、前記全照射によって試料の表面から放出された２次イオンの収量の測定値と、前記温度変換情報とに基づいて、当該試料の表面の分析部位の温度を決定することを特徴とする請求項１に記載の集束イオンビームを用いる微細部位解析装置。
【請求項３】
前記前照射は、照射フルエンスが５．０×１０15個／ｃｍ2以下の条件で集束イオンビームを連続照射することにより行われることを特徴とする請求項２に記載の集束イオンビームを用いる微細部位解析装置。
【請求項４】
前記集束イオンビームが照射されることによって試料の表面から放出された２次イオンの収量が、当該試料の表面の分析部位の温度と比例関係を有することを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載の集束イオンビームを用いる微細部位解析装置。
【請求項５】
前記集束イオンビームのイオン種は、Ｇａイオンであり、当該集束イオンビームは、試料の表面においてビーム直径が５０ｎｍ以下となるように集束されることを特徴とする請求項１〜４のいずれか１項に記載の集束イオンビームを用いる微細部位解析装置。
【請求項６】
前記真空容器は、その内部を、１０-6Ｐａ以下の真空度に保持することを特徴とする請求項１〜５のいずれか１項に記載の集束イオンビームを用いる微細部位解析装置。
【請求項７】
前記試料加熱器により加熱される試料の最高温度が１０００℃であることを特徴とする請求項１〜６のいずれか１項に記載の集束イオンビームを用いる微細部位解析装置。
【請求項８】
前記試料加熱器は、抵抗加熱器を備えることを特徴とする請求項１〜７のいずれか１項に記載の集束イオンビームを用いる微細部位解析装置。
【請求項９】
前記抵抗加熱器は、前記試料台に設置されていることを特徴とする請求項８に記載の集束イオンビームを用いる微細部位解析装置。
【請求項１０】
前記試料台における試料を固定するための冶具は、材質が窒化硼素であることを特徴とする請求項１〜９のいずれか１項に記載の集束イオンビームを用いる微細部位解析装置。
【請求項１１】
試料台に置かれた試料に対して集束イオンビームを集束イオンビーム照射装置により照射する集束イオンビーム照射工程と、
前記集束イオンビーム照射装置から試料に集束イオンビームが照射されることによって当該試料の表面から放出された２次イオンを分析装置により質量分析する分析工程と、
前記試料の表面が作る平面に対して検出面が水平になるように配置された２次電子検出器によって、前記集束イオンビーム照射装置により照射された集束イオンビームが試料の表面を衝撃するときに放出される２次電子を検出する２次電子検出工程と、
前記試料台、前記集束イオンビーム照射装置、前記分析装置、および前記２次電子検出器を真空容器の内部に設置して、当該真空容器の内部を所定の真空度に保つ真空工程と、
前記試料を試料加熱器により加熱する試料加熱工程と、
前記試料の表面温度と、前記２次イオンの収量との関係を示す温度変換情報を予め記憶する記憶工程と、
前記質量分析のために前記集束イオンビーム照射装置から試料に集束イオンビームが照射されることによって当該試料の表面から放出された２次イオンの収量の測定値と、前記温度変換情報とに基づいて、当該試料の表面の分析部位の温度を決定する決定工程と、
を具備し、
前記分析工程は、前記試料加熱器により試料を常温以上に加熱しているときに、当該試料の表面から放出された２次イオンを質量分析することを特徴とする集束イオンビームを用いる微細部位解析方法。
【請求項１２】
前記温度変換情報は、前記集束イオンビーム照射装置から試料に集束イオンビームを前照射することによって当該試料の表面から放出された２次イオンの収量と、そのときの当該試料の温度とに基づいて得られた情報であり、
前記集束イオンビーム照射工程は、前記前照射したときと同じ条件で集束イオンビームを試料に対して全照射し、
前記決定工程は、前記全照射によって試料の表面から放出された２次イオンの収量の測定値と、前記温度変換情報とに基づいて、当該試料の表面の分析部位の温度を決定することを特徴とする請求項１１に記載の集束イオンビームを用いる微細部位解析方法。
【請求項１３】
前記前照射は、照射フルエンスが５．０×１０15個／ｃｍ2以下の条件で集束イオンビームを連続照射することにより行われることを特徴とする請求項１２に記載の集束イオンビームを用いる微細部位解析方法。
【請求項１４】
前記集束イオンビームが照射されることによって試料の表面から放出された２次イオンの収量が、当該試料の表面の分析部位の温度と比例関係を有することを特徴とする請求項１１〜１３のいずれか１項に記載の集束イオンビームを用いる微細部位解析方法。
【請求項１５】
前記集束イオンビームのイオン種は、Ｇａイオンであり、当該集束イオンビームは、試料の表面においてビーム直径が５０ｎｍ以下となるように集束されることを特徴とする請求項１１〜１４のいずれか１項に記載の集束イオンビームを用いる微細部位解析方法。
【請求項１６】
前記真空工程は、前記真空容器の内部を、１０-6Ｐａ以下の真空度に保持することを特徴とする請求項１１〜１５のいずれか１項に記載の集束イオンビームを用いる微細部位解析方法。
【請求項１７】
前記試料加熱器により加熱される試料の最高温度が１０００℃であることを特徴とする請求項１１〜１６のいずれか１項に記載の集束イオンビームを用いる微細部位解析方法。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図２】
【図３】
【図４】
【公開番号】特開２０１２−１３６１９（Ｐ２０１２−１３６１９Ａ）
【公開日】平成２４年１月１９日（２０１２．１．１９）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１０−１５２２９０（Ｐ２０１０−１５２２９０）
【出願日】平成２２年７月２日（２０１０．７．２）
【出願人】（０００００６６５５）新日本製鐵株式会社 (6,474)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２４年１月１９日（２０１２．１．１９）
【国際特許分類】
【出願日】平成２２年７月２日（２０１０．７．２）
【出願人】（０００００６６５５）新日本製鐵株式会社 (6,474)
【Ｆターム（参考）】
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