電子顕微鏡用試料の製造方法および電子顕微鏡用試料の製造装置
【課題】電子顕微鏡用試料の薄膜化を可能とすること。
【解決手段】一端３４が他端より膜厚の小さい先細り形状の支持台の前記一端に、前記一端側から前記他端側をみて、試料の正面がみえるように前記試料を前記一端に搭載する工程と、前記試料の正面から、前記試料に集束イオンビームを照射する工程と、前記試料の背面から、前記試料の前記支持台の膜厚方向の面である上面４４ａ、４４ｂにイオンビーム８２を照射することにより、前記上面をイオンミリングする工程と、を備えることを特徴とする電子顕微鏡用試料の製造方法。
【解決手段】一端３４が他端より膜厚の小さい先細り形状の支持台の前記一端に、前記一端側から前記他端側をみて、試料の正面がみえるように前記試料を前記一端に搭載する工程と、前記試料の正面から、前記試料に集束イオンビームを照射する工程と、前記試料の背面から、前記試料の前記支持台の膜厚方向の面である上面４４ａ、４４ｂにイオンビーム８２を照射することにより、前記上面をイオンミリングする工程と、を備えることを特徴とする電子顕微鏡用試料の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、電子顕微鏡用試料の製造方法および電子顕微鏡用試料の製造装置に関し、例えば、ＦＩＢとイオンミリングを用いる電子顕微鏡用試料の製造方法および電子顕微鏡用試料の製造装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
例えば、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ：Transmission Electron Microscope）等の電子顕微鏡を用いて観察するための電子顕微鏡用試料の製造方法として、集束イオンビーム（ＦＩＢ：Focused Ion Beam）を用いる方法が用いられている。集束イオンビームは、Ｇａ等のビームを集束して試料に照射することにより、試料の一部を昇華させるものである。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開２００８−７０１５５号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
電子デバイス等の微細化により、電子顕微鏡用試料の薄膜化が求められている。しかしながら、ＦＩＢを用いた電子顕微鏡用試料の製造方法では、薄い電子顕微鏡用試料を製造しようとすると、ダメージ層が無視できなくなる。また、電子顕微鏡用試料の表面に汚染が発生しやすく、電子顕微鏡用試料の薄膜化が難しい。本電子顕微鏡用試料の製造方法および電子顕微鏡用試料の製造装置は、電子顕微鏡用試料の薄膜化を可能とすることを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
例えば、一端が他端より膜厚の小さい先細り形状の支持台の前記一端に、前記一端側から前記他端側をみて、試料の正面がみえるように前記試料を前記一端に搭載する工程と、前記試料の正面から、前記試料に集束イオンビームを照射する工程と、前記試料の背面から、前記試料の前記支持台の膜厚方向の面である上面にイオンビームを照射することにより、前記上面をイオンミリングする工程と、を備えることを特徴とする電子顕微鏡用試料の製造方法を用いる。
【０００６】
例えば、一端が他端より膜厚の小さい先細り形状であり、前記一端に、前記一端側から前記他端側をみて試料の正面がみえるように前記試料を搭載する支持台と、前記試料の正面から、前記試料に集束イオンビームを照射する第１照射機構と、前記試料の背面から、前記試料の前記支持台の膜厚方向の面である上面をイオンミリングする第２照射機構と、を備えることを特徴とする電子顕微鏡用試料の製造装置を用いる。
【発明の効果】
【０００７】
本電子顕微鏡用試料の製造方法および電子顕微鏡用試料の製造装置によれば、電子顕微鏡用試料の薄膜化を可能とすることを目的とする。
【図面の簡単な説明】
【０００８】
【図１】図１（ａ）から図１（ｃ）は、比較例に係る電子顕微鏡用試料の製造方法を示す図（その１）である。
【図２】図２（ａ）および図２（ｂ）は、比較例に係る電子顕微鏡用試料の製造方法を示す図（その２）である。
【図３】図３（ａ）および図３（ｂ）は、比較例に係る電子顕微鏡用試料の製造方法を示す図（その３）である。
【図４】図４（ａ）から図２（ｆ）は、比較例に係る電子顕微鏡用試料の製造方法を示す図（その４）である。
【図５】図５（ａ）から図５（ｃ）は、試料に、例えばイオンビームを照射する例を示す図である。
【図６】図６（ａ）は、実施例１に係る電子顕微鏡用試料の製造装置の模式図、図６（ｂ）は、実施例１において用いる試料台の斜視図である。
【図７】図７（ａ）から図７（ｃ）は、実施例１において用いる平板支持台を示す図である。
【図８】図８（ａ）および図８（ｂ）は、実施例１において用いる試料支持台を示す図である。
【図９】図９（ａ）および図９（ｂ）は、平板支持台および試料支持台の別の例である。
【図１０】図１０（ａ）から図１０（ｄ）は、実施例１に係る電子顕微鏡用試料の製造方法を示す図（その１）である。
【図１１】図１１（ａ）から図１１（ｄ）は、実施例１に係る電子顕微鏡用試料の製造方法を示す図（その２）である。
【図１２】図１２（ａ）から図１２（ｄ）は、実施例１に係る電子顕微鏡用試料の製造方法を示す図（その３）である。
【発明を実施するための形態】
【０００９】
実施例を説明する前に、比較例を説明し、電子顕微鏡用試料の製造方法の課題について説明する。図１から図４（ｆ）は、比較例に係る電子顕微鏡用試料の製造方法を示す図である。図１（ａ）は、ＴＥＭ観察するウエハを示す斜視図である。図１（ａ）のように、ウエハ５０内にＴＥＭ観察する観察箇所１０がある。ウエハ５０は、例えばシリコン基板または化合物半導体基板を用いたウエハまたはチップである。ウエハ５０表面をＺ面（ＸＹ面）とし、Ｘ方向およびＹ方向に、ダイシングソーを用いウエハ５０をカットする。この際、図１（ａ）の実線の領域は、ウエハ５０をＸ方向およびＹ方向にフルカットする。一方、破線の領域は、ウエハ５０をＸ方向にハーフカットする。
【００１０】
図１（ｂ）は、切り出される試料６０の近傍の断面斜視図である。図１（ｂ）のように、ウエハ５０のうち領域５２がフルカットされた領域であり、ウエハ５０の裏面までカットされている。領域５４がハーフカットさらた領域であり、ウエハ５０の途中までカットされている。領域５４は、観察箇所１０を挟むように形成する。
【００１１】
図１（ｃ）は、切り出された試料６０の斜視図である。図１（ｃ）のように、フルカットにより切り出された試料６０の大きさは、フルカットにより切り出されたＹ方向の幅Ｗ２が例えば約２００μｍ、ハーフカットにより切り出されたＹ方向の幅Ｗ１が例えば約３０μｍから５０μｍである。このように、試料６０は、幅の狭い第１部５６と幅が広い第２部５８とから形成される。また、試料６０のＸ方向の長さＬ１は例えば約１．８ｍｍ、Ｚ方向の高さＬ２は例えば約１．２ｍｍである。
【００１２】
図２（ａ）は、試料６０を馬蹄形状のメッシュ７０に試料６０を搭載した斜視図、図２（ｂ）は上面図である。図２（ａ）および図２（ｂ）のように、メッシュ７０の径Ｌ３は約３ｍｍである。メッシュ７０は、例えば金属により形成されている。試料６０は、観察箇所１０側、つまり第１部５６側が馬蹄の開口側となるように、試料６０のＸＺ面をメッシュ７０上に配置する。試料６０のＺ方向が、メッシュ７０の開口方向となる。試料６０がメッシュ７０に配置されていることにより、試料６０をピンセット等で取り扱い易くなる。
【００１３】
図３（ａ）は、メッシュ７０を省略し、試料６０にＦＩＢを照射している斜視図である。図３（ｂ）は、図３（ａ）の領域６１の拡大図である。図３（ａ）のように、試料６０の正面やや上方（Ｚ方向からややＹ方向に傾いた方向）からＦＩＢ８０を試料６０に照射する。このとき、ＦＩＢ８０は、第１部５６の上面から低角度で照射することが好ましい。ＦＩＢ８０の照射角度が大きい（すなわち第１部５６の上面から照射する）と、第３部６２の膜厚にばらつきが生じてしまうためである。ＦＩＢ８０の加速エネルギーは例えば３０ｋｅＶ程度である。さらに、試料６０を回転させ、第１部５６の下面にもＦＩＢ８０を照射する。図３（ｂ）のように、ＦＩＢ８０を上下両面に照射することにより、第１部５６の上面側および下面側を削る。これにより、第１部５６の上面および下面に凹部６４が形成される。凹部６４間にはＹ方向の膜厚Ｔ１が約１００ｎｍの第３部６２が形成される。第３部６２には観察箇所１０が含まれる。
【００１４】
図４（ａ）から図４（ｃ）は、領域６１の斜視図、図４（ｄ）から図４（ｅ）は、それぞれ図４（ａ）から図４（ｃ）のＡ−Ａ断面図である。図４（ａ）は、図３（ａ）と同じＦＩＢ８０を照射する前の図であり、説明を省略する。図４（ｄ）のように、第１部５６の前面（Ｚ方向側）には保護膜６９が被覆されている。観察箇所１０は保護膜６９により保護されている。図４（ｂ）は、図３（ｂ）と同じ図であり、ＦＩＢ８０を用い、試料６０の上面および下面を削った図である。図４（ｅ）のように、第３部６２のＹ方向の膜厚Ｔ１を１００ｎｍとすると、上下面にそれぞれＹ方向の膜厚Ｔ２が２０ｎｍ程度のダメージ層６６が形成される。ダメージ層６６においては、ＦＩＢ８０の衝撃により結晶が破壊されている。例えば図４（ｂ）のように電子線８５が第３部６２を−Ｙ方向に透過することにより、ＴＥＭ観察を行なう。ダメージ層６６を透過する電子線８５はＴＥＭ観察には適さない。しかし、ダメージ層６６の間の正常層６８のＹ方向の膜厚は６０ｎｍ程度あり、ダメージ層６６より厚い。このため、この正常層６８により、ＴＥＭ観察を行なうことができる。
【００１５】
図４（ｃ）は、第３部６２の膜厚をさらに薄くした場合を示す図である。図４（ｆ）のように、第３部６２のＹ方向の膜厚Ｔ１を約５０ｎｍとすると、上下にＹ方向の膜厚Ｔ２が約２０ｎｍのダメージ層６６が形成されているため、正常層６８の膜厚は約１０ｎｍとなってしまう。これでは、電子線８５が第３部６２を透過した際に、ダメージ層６６に対し正常層６８のＹ方向の膜厚が薄すぎるため、正常なＴＥＭ観察が難しい。
【００１６】
図５（ａ）から図５（ｃ）は、試料６０の領域６１に、例えばイオンビームを照射する例を示す図である。図５（ａ）のように、低エネルギーのイオンビーム８２を、第３部６２の上面（ＦＩＢ８０を照射した面）に照射し、第３部６２の上面をイオンミリングする。これにより、ダメージ層６６を除去することができる。照射するイオンとしては、例えばＡｒ等の希ガスが用いられる。また、照射エネルギーは、１００ｅＶから１ｅＶと低エネルギーである。照射エネルギーが小さすぎると、ダメージ層６６を除去できない。一方、照射エネルギーが大きすぎると、新たなダメージ層を形成してしまう。イオンビーム８２の照射角度（Ｚ方向からＹ方向に向かう角度）は第３部６２の上面に対し低角度であることが好ましい。例えば、イオンビーム８２の照射角度が大きすぎると、第３部６２中の硬い領域と柔らかい領域とで、エッチング速度差が生じ、第３部６２の膜厚にばらつきが生じてしまう。イオンビーム８２の照射角度は、例えば２０°以下とすることが好ましい。
【００１７】
図５（ｂ）のように、イオンビーム８２を低角度で照射した場合、イオンビーム８２は、凹部６５の壁（例えばＸＹ面）に照射され、壁のエッチングにより矢印のように汚染物６３が壁から脱離する。これにより、第３部６２の上面に汚染物６３が付着してしまう。この汚染物６３により、正常なＴＥＭ観察が難しくなる。そこで、図５（ｂ）のようにイオンビーム８２を、第３部６２とは反対側（−Ｚ方向）から照射しようとしても、第１部５６および第２部５８が存在するため、ＦＩＢ照射方向と反対の方向からイオンビーム８２を照射することが難しい。
【００１８】
さらに、図５（ｃ）のように、第３部６２には、柔らかい物質の部分７２と硬い部分７４とが含まれる。例えば、無機絶縁膜は硬く、配線金属は柔らかい。部分７２と部分７４の−Ｚ側に普通の硬さの物質の部分７８がある。例えば普通の硬さ部分７８としてシリコン基板がある。この場合、ＦＩＢ８０が−Ｚ方向に照射されることにより、硬い部分７４のエッチングが遅くなり、硬い部分７４と柔らかい部分７２とに段差ができる。この段差が普通の硬さの部分７８に転写される。部分７８に段差７６が転写される。このような段差７６を抑制するためには、イオンビームをＦＩＢ８０とは逆方向から照射することが好ましい。
【００１９】
以上説明したように、比較例の試料作製方法においては、ダメージ層の形成、試料表面への汚染物質の付着、段差の転写等により、観察試料の薄膜化が難しい。以下、観察試料の薄膜化が容易な実施例について説明する。
【実施例１】
【００２０】
図６（ａ）および図６（ｂ）は、実施例１に係る電子顕微鏡用試料の製造装置の模式図である。図６（ａ）のように、製造装置１００は、主にチャンバ１２、第１照射機構９０、第２照射機構９５、ＳＥＭ（Scanning Electron Microscope）装置９６、マニュピュレータ４８、ガスデポジション銃４９および試料台１４を備えている。チャンバ１２は、試料台１４等を真空に保持する。
【００２１】
第１照射機構９０は、試料４０にＦＩＢ８０を照射する。第１照射機構９０は、主に、ＦＩＢイオン銃９１と、ＦＩＢ用レンズおよびスキャンコイル９２と、を備える。ＦＩＢイオン銃９１は、例えばＧａ等のイオンビーム８０を出射する。加速エネルギーは例えば３０ｋｅＶである。ＦＩＢ用レンズは、ＦＩＢビームを集束する。スキャンコイルは、ＦＩＢ８０の照射位置を設定する。
【００２２】
第２照射機構９５は、試料４０にイオンビームを照射する。第２照射機構９５は、低加速イオン銃９３と、スキャンコイルおよび揺動機構９４と、を備えている。低加速イオン銃９３は、例えばＡｒ等の希ガスイオンビーム８２を出射する。加速エネルギーは例えば１００ｅＶから１ｋｅＶである。スキャンコイルは、イオンビーム８２走査し照射角度を設定できる。揺動機構は、イオンビーム８２を揺動し、イオンビーム８２を広範囲に照射する。また、揺動機構により、イオンビーム８２の照射角度を設定することもできる。
【００２３】
ＳＥＭ装置９６は、電子線を用い試料４０を観察する。ＳＥＭ装置９６は、電子銃９７と、ＳＥＭ用レンズおよびスキャンコイル９８と、を備えている。電子銃９７は、例えば電子線８４を出射する。ＳＥＭ用レンズは、電子線８４を集束する。スキャンコイルは、電子線８４の照射位置を設定できる。電子顕微鏡用試料の製造工程においては、試料をＳＥＭ観察しながら処理を行なう。しかしながら、ＳＥＭ装置９６は設けられていなくともよい。
【００２４】
マニュピュレータ４８は、マイクロプローブマニュプレータであり、例えば試料４０をメッシュに移設する。ガスデボジション銃４９は、デポジション材を放出する銃である。放出されたデポジション材により、試料４０をメッシュに接着させる。試料台１４は、試料４０を支持する。試料台１４は、支柱２０、回転機構１６および平板支持台２２を備えている。
【００２５】
図６（ｂ）は、実施例１において用いる試料台１４の斜視図である。試料台１４は、支柱２０、回転機構１６、平板支持台２２、モータ２４およびギア１８を備えている。支柱２０は、回転機構１６上に設けられている。回転機構１６は、支柱２０を矢印１５方向に３６０°回転させることができる。２本の支柱２０は、平板支持台２２を支持する。平板支持台２２はギア１８に固定されている。モータ２４が回転することにより、平板支持台２２は矢印２１の方向に３６０°回転することができる。平板支持台２２には、１または複数のメッシュ７０が搭載されている。このように、試料台１４は、メッシュ７０に搭載された試料４０を上下方向に延伸する軸を中心に３６０°回転させ、かつ平板支持台２２の延伸方向を中心に３６０°回転させることができる。試料台１４は、第１照射機構９０、第２照射機構９５およびＳＥＭ装置９６に対し、試料４０をユーセントリック位置に調整できるようになっている。
【００２６】
図７（ａ）から図７（ｃ）は、実施例１において用いる平板支持台２２を示す図である。平板支持台２２の幅方向をＹ方向、延伸方向をＸ方向、メッシュ７０を配置する方向をＺ方向とする。図７（ａ）は、平板支持台２２の斜視図である。図７（ａ）のように平板支持台２２は、厚部２６と薄部２８とを含む。薄部２８には、例えばメッシュ７０が３個装着可能である。メッシュ７０は、１または複数装着可能であればよい。平板支持台２２は、元素分析において、他の元素と混同しないような材料が用いられることが好ましい。平板支持台２２の材料として、例えば、アルミニウム、モリブデン、チタン、ステンレルおよび銅等の金属を用いることができる。
【００２７】
図７（ｂ）は、平板支持台２２の拡大上面図、図７（ｃ）は、図７（ｂ）のＡ−Ａ断面図である。図７（ｂ）および図７（ｃ）のように、厚部２６のＺ方向の幅Ｗ１１は例えば約２．５ｍｍ、厚部２６のＹ方向の厚さＴ１１は例えば約４ｍｍである。薄部２８のＺ方向の幅Ｗ１２は例えば約７．５ｍｍである。薄部２８のＹ方向の厚さＴ１２は例えば２．５ｍｍである。メッシュ７０を中心にさらに薄い薄部３０が設けられている。薄部３０の半径Ｗ１３が約４ｍｍであり、Ｙ方向の膜厚Ｔ１３が約１ｍｍである。メッシュ７０の直径は約３ｍｍであり、Ｚ方向の幅Ｗ１４は約２．６５ｍｍである。メッシュ７０は、薄部３０の凹部３８に嵌めこまれ固定される。図７（ｃ）の点線のように、平板支持台２２は、入射角度θが例えば１５°のイオンビーム８２が、遮蔽されないように階段状の形状となっている。メッシュ７０の中心付近にはさらに、試料支持台３２が設けられている。メッシュ７０および試料支持台３２は、元素分析において、他の元素と混同しないような材料が用いられることが好ましい。メッシュ７０および試料支持台３２の材料として、例えば、アルミニウム、モリブデン、チタン、ステンレスおよび銅等の金属、シリコン等の半導体並びにガラス等の絶縁体を用いることができる。試料支持台３２は、例えば、エッチングプロセス法、射出成型法またはＭＥＭＳ（Micro Electro Mechanical Systems）法を用い形成することができる。
【００２８】
図８（ａ）および図８（ｂ）は、実施例１において用いる試料支持台を示す図である。図８（ａ）は、試料支持台３２を固定したメッシュ７０を示す上面図である。図８（ｂ）は、試料支持台３２の断面図である。図８（ｂ）のように、試料支持台３２は、一端３４が他端３５より膜厚の小さい先細り形状をしている。最も厚い部分３２ａのＺ方向の幅Ｗ０１は１ｍｍ、Ｙ方向の膜厚Ｔ０１は５００μｍである。次に厚い部分３２ｂのＺ方向の幅Ｗ０２は３５０μｍ、Ｙ方向の膜厚Ｔ０２は２５０μｍである。次に厚い部分３２ｃのＺ方向の幅Ｗ０３は２５０μｍ、Ｙ方向の膜厚Ｔ０３は１００μｍである。次に厚い部分３２ｄのＺ方向の幅Ｗ０４は１００μｍ、Ｙ方向の膜厚Ｔ０４は２５μｍである。最も薄い部分３２ｅのＺ方向の幅Ｗ０５は５０μｍ、Ｙ方向の膜厚Ｔ０５は５μｍである。最も薄い部分３２ｅの先端（一端３４）に試料４０の背面を搭載する。点線のように、試料支持台３２は、入射角度θが例えば１５°のイオンビーム８２が、遮蔽されないように階段状の形状となっている。
【００２９】
図９（ａ）および図９（ｂ）は、平板支持台および試料支持台の別の例である。図９（ａ）のように、平板支持台２２ａの薄部２７の膜厚が連続的に薄くなっている。厚部２６に接する薄部２７のＹ方向の膜厚は４ｍｍであり、最も薄い薄部３０に接するＹ方向の膜厚Ｔ１３は１ｍｍである。薄部３０のＹ方向の膜厚Ｔ１３は１ｍｍで一定である。はメッシュ７０は、薄部３０に形成された凹部３８に嵌めこまれ固定される。
【００３０】
図９（ｂ）のように、試料支持台３２は、一端３４が他端３５より膜厚が小さくなるように連続的に薄くなる部分３３ｂを備えている。部分３３のＺ方向の幅Ｗ０６は、約８００μｍである。部分３３の最もＺ側のＹ方向の膜厚Ｔ０５は例えば約５μｍである。部分３３の先端（一端３４）に試料４０の背面を搭載する。図９（ａ）および図９（ｂ）のように、平板支持台および試料支持台は、入射角度θが例えば１５°のイオンビーム８２が、遮蔽されないようにテーパ状とすることができる。
【００３１】
次に、実施例１に係る電子顕微鏡用試料の製造方法について説明する。図１０（ａ）から図１２（ｄ）は、実施例１に係る電子顕微鏡用試料の製造方法を示す図である。図１０（ａ）は、試料４０の切り出しを示す斜視図、図１０（ｂ）は上面図である。図１０（ａ）のように、試料４０を切り出すウエハ５０またはチップを、図６（ａ）に示した試料作製装置内に導入する。ウエハ５０またはチップにＦＩＢ８０を照射する。図１０（ｂ）のように、試料４０を切り出す周囲４１をＦＩＢ８０により削る。試料４０をマニュピュレータ４８を用いウエハ５０またはチップから切り離す。このとき、例えば、ガスデポジション銃を用い、試料４０とマニュピュレータ４８との接着を行なう。図１０（ｃ）は、試料４０の斜視図である。図１０（ｃ）のように、試料４０の大きさは、例えば、Ｙ方向の幅Ｗ５は約２μｍから３μｍ、Ｚ方向の高さＬ４は１０μｍから２０μｍ、Ｘ方向の長さＬ５は１０μｍから３０μｍである。図１０（ｄ）のように、試料４０を、試料支持台３２の最も薄い部分３２ｅの一端３４に固定する。このとき、例えば、ガスデポジション銃を用い、試料４０と試料支持台３２との接着を行なう。一端３４側から他端３５側を（例えば−Ｚ方向に）みて、試料４０の正面が見えるように試料４０を一端に搭載する。
【００３２】
図１１（ａ）および図１１（ｂ）は、部分３２ｅの一端３４に搭載された試料４０の斜視図である。図１１（ｃ）および図１１（ｄ）は、それぞれ図１１（ａ）および図１１（ｂ）のＡ−Ａ断面図である。図１１（ｃ）のように、試料４０の正面側には、保護膜６９として例えばＷ、Ｐｔ、Ａｕ、Ｃｒ、Ｃまたは有機膜（例えばレジスト膜またはプラズマ重合膜）が形成されている。図１１（ａ）のように、試料４０の正面側から試料４０にＦＩＢ８０を照射する。図１１（ｂ）のように、試料４０のＸＹ面の両面４４ａおよび４４ｂをＦＩＢを用い削ることにより、薄い部分４２を形成する。図１１（ｄ）のように、部分４２のＹ方向膜厚Ｔ１を例えば１００ｎｍとする。部分４２の表面にはＹ方向の膜厚Ｔ２が約２０ｎｍのダメージ層６６が形成される。ダメージ層６６の間に、例えば膜厚が約６０ｎｍの正常層６８が形成される。
【００３３】
図１２（ａ）および図１２（ｂ）は、部分３２ｅの先端３４に搭載された試料４０の斜視図である。図１２（ｃ）および図１２（ｄ）は、それぞれ図１２（ａ）および図１２（ｂ）の断面図である。図１２（ａ）のように、試料４０の背面（正面の反対の面）から試料４０の部分４２の上面４４ａにイオンビーム８２を照射する。上面４４ａは、試料支持台３２の膜厚方向（Ｙ方向）の面である。これにより、面４４ａをイオンミリングする。これにより、図１２（ｃ）のように、面４４ａのダメージ層６６が除去される。イオンビーム８２の加速エネルギーは１００ｅＶから１ＫｅＶと小さいため、面４４ａにダメージ層は形成されない。図１２（ｂ）のように、試料４０を１８０°回転させる。試料４０の背面から部分４２の面４４ｂの表面にイオンビーム８２を照射する。これにより、図１２（ｄ）のように、面４４ｂのダメージ層６６が除去される。以上により、Ｙ方向の膜厚Ｔ３が５０ｎｍ以下の試料を作製することができる。イオンビーム８２を揺動させながら照射することにより、エッチングむらを低減できる。
【００３４】
実施例１によれば、図８（ｂ）のように、先細り形状の試料支持台３２の一端３４に、試料４０を搭載する。図１１（ａ）のように、試料４０の正面から、試料４０に集束イオンビーム８０を照射する。図１１（ａ）および図１１（ｂ）のように、試料４０の背面から、試料４０の上面４４ａまたは４４ｂにイオンビームを照射することにより、上面４４ａまたは４４ｂをイオンミリングする。
【００３５】
以上により、ダメージ層６６がほとんどない試料を作製できるため、膜厚が５０ｎｍ以下の薄い試料を作製することができる。さらに、イオンビーム８２が比較例の図５（ｂ）のように壁に当らないため、汚染物６３が面４４ａまたは４４ｂ上に付着することを抑制できる。さらに、ＦＩＢ８０の照射方向とは逆の方向からイオンビーム８２を照射するため、図５（ｃ）のようなエッチングむらも抑制することができる。
【００３６】
また、図８（ｂ）および図９（ｂ）のように、試料支持台３２は、他端３５から一端３４にかけて膜厚が小さくなる階段状またはテーパ状であることが好ましい。これにより、試料４０の背面から照射するイオンビーム８２が試料支持台３２により遮蔽されることを抑制できる。
【００３７】
イオンビーム８２の入射角度が大きいと、試料４０中の硬い領域と柔らかい領域とで、エッチング速度差が生じ、試料４０の膜厚にばらつきが生じてしまう。また、イオンミリングされた原子等が上面４４ａまたは４４ｂに再付着することもある。よって、これらを抑制するため、イオンビーム８２は、試料４０の上面４４ａおよび４４ｂに対し２０°以下の入射角度で試料４０に照射することが好ましい。さらに、入射角度は１５°以下が好ましい。また、入射角度を小さくするためには、図８（ｂ）または図９（ｂ）において、試料支持台３２の先細りを鋭くすることになる。このため、試料支持台３２の作製が難しくなる。よって、入射角度は１０°以上が好ましい。
【００３８】
さらに、イオンビーム８２を、走査または揺動させることにより、試料４０の上面４４ａまたは４４ｂに対する入射角度を調整することが好ましい。これにより、入射角度をより精度よく調整することができる。
【００３９】
さらに、イオンビーム８２はＡｒ等の希ガスイオンビームであることが好ましい。これにより、試料４０と反応することなく、試料４０をイオンミリングすることができる。
【００４０】
さらに、イオンビーム８２の加速エネルギーは集束イオンビーム８０より小さいことが好ましい。これにより、試料４０の表面に生じるダメージ層を抑制することができる。
【００４１】
以上、本発明の実施例について詳述したが、本発明は係る特定の実施例に限定されるものではなく、特許請求の範囲に記載された本発明の要旨の範囲内において、種々の変形・変更が可能である。
【００４２】
実施例１を含む実施形態に関し、さらに以下の付記を開示する。
付記１：一端が他端より膜厚の小さい先細り形状の支持台の前記一端に、前記一端側から前記他端側をみて、試料の正面がみえるように前記試料を前記一端に搭載する工程と、前記試料の正面から、前記試料に集束イオンビームを照射する工程と、前記試料の背面から、前記試料の前記支持台の膜厚方向の面である上面にイオンビームを照射することにより、前記上面をイオンミリングする工程と、を備えることを特徴とする電子顕微鏡用試料の製造方法。
付記２：前記支持台は、前記他端から前記一端にかけて膜厚が小さくなる階段状またはテーパ状であることを特徴とする付記１記載の電子顕微鏡用試料の製造方法。
付記３：前記イオンビームは、前記試料の前記上面に対し２０°以下の入射角度で前記試料に照射することを特徴とする付記１または２記載の電子顕微鏡用試料の製造方法。
付記４：前記イオンビームを、走査または揺動させることにより、前記試料の前記上面に対する入射角度を調整することを特徴とする付記１から３のいずれか一項記載の電子顕微鏡用試料の製造方法。
付記５：前記イオンビームは希ガスイオンビームであることを特徴とする付記１から４のいずれか一項に記載の電子顕微鏡用試料の製造方法。
付記６：前記イオンビームの加速エネルギーは前記集束イオンビームより小さいことを特徴とする付記１から５のいずれか一項に記載の電子顕微鏡用試料の製造方法。
付記７：一端が他端より膜厚の小さい先細り形状であり、前記一端に、前記一端側から前記他端側をみて試料の正面がみえるように前記試料を搭載する支持台と、前記試料の正面から、前記試料に集束イオンビームを照射する第１照射機構と、前記試料の背面から、前記試料の前記支持台の膜厚方向の面である上面をイオンミリングする第２照射機構と、を備えることを特徴とする電子顕微鏡用試料の製造装置。
【符号の説明】
【００４３】
３２ 試料支持台
３４ 一端
３５ 他端
４０ 試料
４４ａ、４４ｂ 上面
８０ 集束イオンビーム
８２ イオンビーム
９０ 第１照射機構
９２ 第２照射機構
【技術分野】
【０００１】
本発明は、電子顕微鏡用試料の製造方法および電子顕微鏡用試料の製造装置に関し、例えば、ＦＩＢとイオンミリングを用いる電子顕微鏡用試料の製造方法および電子顕微鏡用試料の製造装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
例えば、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ：Transmission Electron Microscope）等の電子顕微鏡を用いて観察するための電子顕微鏡用試料の製造方法として、集束イオンビーム（ＦＩＢ：Focused Ion Beam）を用いる方法が用いられている。集束イオンビームは、Ｇａ等のビームを集束して試料に照射することにより、試料の一部を昇華させるものである。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開２００８−７０１５５号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
電子デバイス等の微細化により、電子顕微鏡用試料の薄膜化が求められている。しかしながら、ＦＩＢを用いた電子顕微鏡用試料の製造方法では、薄い電子顕微鏡用試料を製造しようとすると、ダメージ層が無視できなくなる。また、電子顕微鏡用試料の表面に汚染が発生しやすく、電子顕微鏡用試料の薄膜化が難しい。本電子顕微鏡用試料の製造方法および電子顕微鏡用試料の製造装置は、電子顕微鏡用試料の薄膜化を可能とすることを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
例えば、一端が他端より膜厚の小さい先細り形状の支持台の前記一端に、前記一端側から前記他端側をみて、試料の正面がみえるように前記試料を前記一端に搭載する工程と、前記試料の正面から、前記試料に集束イオンビームを照射する工程と、前記試料の背面から、前記試料の前記支持台の膜厚方向の面である上面にイオンビームを照射することにより、前記上面をイオンミリングする工程と、を備えることを特徴とする電子顕微鏡用試料の製造方法を用いる。
【０００６】
例えば、一端が他端より膜厚の小さい先細り形状であり、前記一端に、前記一端側から前記他端側をみて試料の正面がみえるように前記試料を搭載する支持台と、前記試料の正面から、前記試料に集束イオンビームを照射する第１照射機構と、前記試料の背面から、前記試料の前記支持台の膜厚方向の面である上面をイオンミリングする第２照射機構と、を備えることを特徴とする電子顕微鏡用試料の製造装置を用いる。
【発明の効果】
【０００７】
本電子顕微鏡用試料の製造方法および電子顕微鏡用試料の製造装置によれば、電子顕微鏡用試料の薄膜化を可能とすることを目的とする。
【図面の簡単な説明】
【０００８】
【図１】図１（ａ）から図１（ｃ）は、比較例に係る電子顕微鏡用試料の製造方法を示す図（その１）である。
【図２】図２（ａ）および図２（ｂ）は、比較例に係る電子顕微鏡用試料の製造方法を示す図（その２）である。
【図３】図３（ａ）および図３（ｂ）は、比較例に係る電子顕微鏡用試料の製造方法を示す図（その３）である。
【図４】図４（ａ）から図２（ｆ）は、比較例に係る電子顕微鏡用試料の製造方法を示す図（その４）である。
【図５】図５（ａ）から図５（ｃ）は、試料に、例えばイオンビームを照射する例を示す図である。
【図６】図６（ａ）は、実施例１に係る電子顕微鏡用試料の製造装置の模式図、図６（ｂ）は、実施例１において用いる試料台の斜視図である。
【図７】図７（ａ）から図７（ｃ）は、実施例１において用いる平板支持台を示す図である。
【図８】図８（ａ）および図８（ｂ）は、実施例１において用いる試料支持台を示す図である。
【図９】図９（ａ）および図９（ｂ）は、平板支持台および試料支持台の別の例である。
【図１０】図１０（ａ）から図１０（ｄ）は、実施例１に係る電子顕微鏡用試料の製造方法を示す図（その１）である。
【図１１】図１１（ａ）から図１１（ｄ）は、実施例１に係る電子顕微鏡用試料の製造方法を示す図（その２）である。
【図１２】図１２（ａ）から図１２（ｄ）は、実施例１に係る電子顕微鏡用試料の製造方法を示す図（その３）である。
【発明を実施するための形態】
【０００９】
実施例を説明する前に、比較例を説明し、電子顕微鏡用試料の製造方法の課題について説明する。図１から図４（ｆ）は、比較例に係る電子顕微鏡用試料の製造方法を示す図である。図１（ａ）は、ＴＥＭ観察するウエハを示す斜視図である。図１（ａ）のように、ウエハ５０内にＴＥＭ観察する観察箇所１０がある。ウエハ５０は、例えばシリコン基板または化合物半導体基板を用いたウエハまたはチップである。ウエハ５０表面をＺ面（ＸＹ面）とし、Ｘ方向およびＹ方向に、ダイシングソーを用いウエハ５０をカットする。この際、図１（ａ）の実線の領域は、ウエハ５０をＸ方向およびＹ方向にフルカットする。一方、破線の領域は、ウエハ５０をＸ方向にハーフカットする。
【００１０】
図１（ｂ）は、切り出される試料６０の近傍の断面斜視図である。図１（ｂ）のように、ウエハ５０のうち領域５２がフルカットされた領域であり、ウエハ５０の裏面までカットされている。領域５４がハーフカットさらた領域であり、ウエハ５０の途中までカットされている。領域５４は、観察箇所１０を挟むように形成する。
【００１１】
図１（ｃ）は、切り出された試料６０の斜視図である。図１（ｃ）のように、フルカットにより切り出された試料６０の大きさは、フルカットにより切り出されたＹ方向の幅Ｗ２が例えば約２００μｍ、ハーフカットにより切り出されたＹ方向の幅Ｗ１が例えば約３０μｍから５０μｍである。このように、試料６０は、幅の狭い第１部５６と幅が広い第２部５８とから形成される。また、試料６０のＸ方向の長さＬ１は例えば約１．８ｍｍ、Ｚ方向の高さＬ２は例えば約１．２ｍｍである。
【００１２】
図２（ａ）は、試料６０を馬蹄形状のメッシュ７０に試料６０を搭載した斜視図、図２（ｂ）は上面図である。図２（ａ）および図２（ｂ）のように、メッシュ７０の径Ｌ３は約３ｍｍである。メッシュ７０は、例えば金属により形成されている。試料６０は、観察箇所１０側、つまり第１部５６側が馬蹄の開口側となるように、試料６０のＸＺ面をメッシュ７０上に配置する。試料６０のＺ方向が、メッシュ７０の開口方向となる。試料６０がメッシュ７０に配置されていることにより、試料６０をピンセット等で取り扱い易くなる。
【００１３】
図３（ａ）は、メッシュ７０を省略し、試料６０にＦＩＢを照射している斜視図である。図３（ｂ）は、図３（ａ）の領域６１の拡大図である。図３（ａ）のように、試料６０の正面やや上方（Ｚ方向からややＹ方向に傾いた方向）からＦＩＢ８０を試料６０に照射する。このとき、ＦＩＢ８０は、第１部５６の上面から低角度で照射することが好ましい。ＦＩＢ８０の照射角度が大きい（すなわち第１部５６の上面から照射する）と、第３部６２の膜厚にばらつきが生じてしまうためである。ＦＩＢ８０の加速エネルギーは例えば３０ｋｅＶ程度である。さらに、試料６０を回転させ、第１部５６の下面にもＦＩＢ８０を照射する。図３（ｂ）のように、ＦＩＢ８０を上下両面に照射することにより、第１部５６の上面側および下面側を削る。これにより、第１部５６の上面および下面に凹部６４が形成される。凹部６４間にはＹ方向の膜厚Ｔ１が約１００ｎｍの第３部６２が形成される。第３部６２には観察箇所１０が含まれる。
【００１４】
図４（ａ）から図４（ｃ）は、領域６１の斜視図、図４（ｄ）から図４（ｅ）は、それぞれ図４（ａ）から図４（ｃ）のＡ−Ａ断面図である。図４（ａ）は、図３（ａ）と同じＦＩＢ８０を照射する前の図であり、説明を省略する。図４（ｄ）のように、第１部５６の前面（Ｚ方向側）には保護膜６９が被覆されている。観察箇所１０は保護膜６９により保護されている。図４（ｂ）は、図３（ｂ）と同じ図であり、ＦＩＢ８０を用い、試料６０の上面および下面を削った図である。図４（ｅ）のように、第３部６２のＹ方向の膜厚Ｔ１を１００ｎｍとすると、上下面にそれぞれＹ方向の膜厚Ｔ２が２０ｎｍ程度のダメージ層６６が形成される。ダメージ層６６においては、ＦＩＢ８０の衝撃により結晶が破壊されている。例えば図４（ｂ）のように電子線８５が第３部６２を−Ｙ方向に透過することにより、ＴＥＭ観察を行なう。ダメージ層６６を透過する電子線８５はＴＥＭ観察には適さない。しかし、ダメージ層６６の間の正常層６８のＹ方向の膜厚は６０ｎｍ程度あり、ダメージ層６６より厚い。このため、この正常層６８により、ＴＥＭ観察を行なうことができる。
【００１５】
図４（ｃ）は、第３部６２の膜厚をさらに薄くした場合を示す図である。図４（ｆ）のように、第３部６２のＹ方向の膜厚Ｔ１を約５０ｎｍとすると、上下にＹ方向の膜厚Ｔ２が約２０ｎｍのダメージ層６６が形成されているため、正常層６８の膜厚は約１０ｎｍとなってしまう。これでは、電子線８５が第３部６２を透過した際に、ダメージ層６６に対し正常層６８のＹ方向の膜厚が薄すぎるため、正常なＴＥＭ観察が難しい。
【００１６】
図５（ａ）から図５（ｃ）は、試料６０の領域６１に、例えばイオンビームを照射する例を示す図である。図５（ａ）のように、低エネルギーのイオンビーム８２を、第３部６２の上面（ＦＩＢ８０を照射した面）に照射し、第３部６２の上面をイオンミリングする。これにより、ダメージ層６６を除去することができる。照射するイオンとしては、例えばＡｒ等の希ガスが用いられる。また、照射エネルギーは、１００ｅＶから１ｅＶと低エネルギーである。照射エネルギーが小さすぎると、ダメージ層６６を除去できない。一方、照射エネルギーが大きすぎると、新たなダメージ層を形成してしまう。イオンビーム８２の照射角度（Ｚ方向からＹ方向に向かう角度）は第３部６２の上面に対し低角度であることが好ましい。例えば、イオンビーム８２の照射角度が大きすぎると、第３部６２中の硬い領域と柔らかい領域とで、エッチング速度差が生じ、第３部６２の膜厚にばらつきが生じてしまう。イオンビーム８２の照射角度は、例えば２０°以下とすることが好ましい。
【００１７】
図５（ｂ）のように、イオンビーム８２を低角度で照射した場合、イオンビーム８２は、凹部６５の壁（例えばＸＹ面）に照射され、壁のエッチングにより矢印のように汚染物６３が壁から脱離する。これにより、第３部６２の上面に汚染物６３が付着してしまう。この汚染物６３により、正常なＴＥＭ観察が難しくなる。そこで、図５（ｂ）のようにイオンビーム８２を、第３部６２とは反対側（−Ｚ方向）から照射しようとしても、第１部５６および第２部５８が存在するため、ＦＩＢ照射方向と反対の方向からイオンビーム８２を照射することが難しい。
【００１８】
さらに、図５（ｃ）のように、第３部６２には、柔らかい物質の部分７２と硬い部分７４とが含まれる。例えば、無機絶縁膜は硬く、配線金属は柔らかい。部分７２と部分７４の−Ｚ側に普通の硬さの物質の部分７８がある。例えば普通の硬さ部分７８としてシリコン基板がある。この場合、ＦＩＢ８０が−Ｚ方向に照射されることにより、硬い部分７４のエッチングが遅くなり、硬い部分７４と柔らかい部分７２とに段差ができる。この段差が普通の硬さの部分７８に転写される。部分７８に段差７６が転写される。このような段差７６を抑制するためには、イオンビームをＦＩＢ８０とは逆方向から照射することが好ましい。
【００１９】
以上説明したように、比較例の試料作製方法においては、ダメージ層の形成、試料表面への汚染物質の付着、段差の転写等により、観察試料の薄膜化が難しい。以下、観察試料の薄膜化が容易な実施例について説明する。
【実施例１】
【００２０】
図６（ａ）および図６（ｂ）は、実施例１に係る電子顕微鏡用試料の製造装置の模式図である。図６（ａ）のように、製造装置１００は、主にチャンバ１２、第１照射機構９０、第２照射機構９５、ＳＥＭ（Scanning Electron Microscope）装置９６、マニュピュレータ４８、ガスデポジション銃４９および試料台１４を備えている。チャンバ１２は、試料台１４等を真空に保持する。
【００２１】
第１照射機構９０は、試料４０にＦＩＢ８０を照射する。第１照射機構９０は、主に、ＦＩＢイオン銃９１と、ＦＩＢ用レンズおよびスキャンコイル９２と、を備える。ＦＩＢイオン銃９１は、例えばＧａ等のイオンビーム８０を出射する。加速エネルギーは例えば３０ｋｅＶである。ＦＩＢ用レンズは、ＦＩＢビームを集束する。スキャンコイルは、ＦＩＢ８０の照射位置を設定する。
【００２２】
第２照射機構９５は、試料４０にイオンビームを照射する。第２照射機構９５は、低加速イオン銃９３と、スキャンコイルおよび揺動機構９４と、を備えている。低加速イオン銃９３は、例えばＡｒ等の希ガスイオンビーム８２を出射する。加速エネルギーは例えば１００ｅＶから１ｋｅＶである。スキャンコイルは、イオンビーム８２走査し照射角度を設定できる。揺動機構は、イオンビーム８２を揺動し、イオンビーム８２を広範囲に照射する。また、揺動機構により、イオンビーム８２の照射角度を設定することもできる。
【００２３】
ＳＥＭ装置９６は、電子線を用い試料４０を観察する。ＳＥＭ装置９６は、電子銃９７と、ＳＥＭ用レンズおよびスキャンコイル９８と、を備えている。電子銃９７は、例えば電子線８４を出射する。ＳＥＭ用レンズは、電子線８４を集束する。スキャンコイルは、電子線８４の照射位置を設定できる。電子顕微鏡用試料の製造工程においては、試料をＳＥＭ観察しながら処理を行なう。しかしながら、ＳＥＭ装置９６は設けられていなくともよい。
【００２４】
マニュピュレータ４８は、マイクロプローブマニュプレータであり、例えば試料４０をメッシュに移設する。ガスデボジション銃４９は、デポジション材を放出する銃である。放出されたデポジション材により、試料４０をメッシュに接着させる。試料台１４は、試料４０を支持する。試料台１４は、支柱２０、回転機構１６および平板支持台２２を備えている。
【００２５】
図６（ｂ）は、実施例１において用いる試料台１４の斜視図である。試料台１４は、支柱２０、回転機構１６、平板支持台２２、モータ２４およびギア１８を備えている。支柱２０は、回転機構１６上に設けられている。回転機構１６は、支柱２０を矢印１５方向に３６０°回転させることができる。２本の支柱２０は、平板支持台２２を支持する。平板支持台２２はギア１８に固定されている。モータ２４が回転することにより、平板支持台２２は矢印２１の方向に３６０°回転することができる。平板支持台２２には、１または複数のメッシュ７０が搭載されている。このように、試料台１４は、メッシュ７０に搭載された試料４０を上下方向に延伸する軸を中心に３６０°回転させ、かつ平板支持台２２の延伸方向を中心に３６０°回転させることができる。試料台１４は、第１照射機構９０、第２照射機構９５およびＳＥＭ装置９６に対し、試料４０をユーセントリック位置に調整できるようになっている。
【００２６】
図７（ａ）から図７（ｃ）は、実施例１において用いる平板支持台２２を示す図である。平板支持台２２の幅方向をＹ方向、延伸方向をＸ方向、メッシュ７０を配置する方向をＺ方向とする。図７（ａ）は、平板支持台２２の斜視図である。図７（ａ）のように平板支持台２２は、厚部２６と薄部２８とを含む。薄部２８には、例えばメッシュ７０が３個装着可能である。メッシュ７０は、１または複数装着可能であればよい。平板支持台２２は、元素分析において、他の元素と混同しないような材料が用いられることが好ましい。平板支持台２２の材料として、例えば、アルミニウム、モリブデン、チタン、ステンレルおよび銅等の金属を用いることができる。
【００２７】
図７（ｂ）は、平板支持台２２の拡大上面図、図７（ｃ）は、図７（ｂ）のＡ−Ａ断面図である。図７（ｂ）および図７（ｃ）のように、厚部２６のＺ方向の幅Ｗ１１は例えば約２．５ｍｍ、厚部２６のＹ方向の厚さＴ１１は例えば約４ｍｍである。薄部２８のＺ方向の幅Ｗ１２は例えば約７．５ｍｍである。薄部２８のＹ方向の厚さＴ１２は例えば２．５ｍｍである。メッシュ７０を中心にさらに薄い薄部３０が設けられている。薄部３０の半径Ｗ１３が約４ｍｍであり、Ｙ方向の膜厚Ｔ１３が約１ｍｍである。メッシュ７０の直径は約３ｍｍであり、Ｚ方向の幅Ｗ１４は約２．６５ｍｍである。メッシュ７０は、薄部３０の凹部３８に嵌めこまれ固定される。図７（ｃ）の点線のように、平板支持台２２は、入射角度θが例えば１５°のイオンビーム８２が、遮蔽されないように階段状の形状となっている。メッシュ７０の中心付近にはさらに、試料支持台３２が設けられている。メッシュ７０および試料支持台３２は、元素分析において、他の元素と混同しないような材料が用いられることが好ましい。メッシュ７０および試料支持台３２の材料として、例えば、アルミニウム、モリブデン、チタン、ステンレスおよび銅等の金属、シリコン等の半導体並びにガラス等の絶縁体を用いることができる。試料支持台３２は、例えば、エッチングプロセス法、射出成型法またはＭＥＭＳ（Micro Electro Mechanical Systems）法を用い形成することができる。
【００２８】
図８（ａ）および図８（ｂ）は、実施例１において用いる試料支持台を示す図である。図８（ａ）は、試料支持台３２を固定したメッシュ７０を示す上面図である。図８（ｂ）は、試料支持台３２の断面図である。図８（ｂ）のように、試料支持台３２は、一端３４が他端３５より膜厚の小さい先細り形状をしている。最も厚い部分３２ａのＺ方向の幅Ｗ０１は１ｍｍ、Ｙ方向の膜厚Ｔ０１は５００μｍである。次に厚い部分３２ｂのＺ方向の幅Ｗ０２は３５０μｍ、Ｙ方向の膜厚Ｔ０２は２５０μｍである。次に厚い部分３２ｃのＺ方向の幅Ｗ０３は２５０μｍ、Ｙ方向の膜厚Ｔ０３は１００μｍである。次に厚い部分３２ｄのＺ方向の幅Ｗ０４は１００μｍ、Ｙ方向の膜厚Ｔ０４は２５μｍである。最も薄い部分３２ｅのＺ方向の幅Ｗ０５は５０μｍ、Ｙ方向の膜厚Ｔ０５は５μｍである。最も薄い部分３２ｅの先端（一端３４）に試料４０の背面を搭載する。点線のように、試料支持台３２は、入射角度θが例えば１５°のイオンビーム８２が、遮蔽されないように階段状の形状となっている。
【００２９】
図９（ａ）および図９（ｂ）は、平板支持台および試料支持台の別の例である。図９（ａ）のように、平板支持台２２ａの薄部２７の膜厚が連続的に薄くなっている。厚部２６に接する薄部２７のＹ方向の膜厚は４ｍｍであり、最も薄い薄部３０に接するＹ方向の膜厚Ｔ１３は１ｍｍである。薄部３０のＹ方向の膜厚Ｔ１３は１ｍｍで一定である。はメッシュ７０は、薄部３０に形成された凹部３８に嵌めこまれ固定される。
【００３０】
図９（ｂ）のように、試料支持台３２は、一端３４が他端３５より膜厚が小さくなるように連続的に薄くなる部分３３ｂを備えている。部分３３のＺ方向の幅Ｗ０６は、約８００μｍである。部分３３の最もＺ側のＹ方向の膜厚Ｔ０５は例えば約５μｍである。部分３３の先端（一端３４）に試料４０の背面を搭載する。図９（ａ）および図９（ｂ）のように、平板支持台および試料支持台は、入射角度θが例えば１５°のイオンビーム８２が、遮蔽されないようにテーパ状とすることができる。
【００３１】
次に、実施例１に係る電子顕微鏡用試料の製造方法について説明する。図１０（ａ）から図１２（ｄ）は、実施例１に係る電子顕微鏡用試料の製造方法を示す図である。図１０（ａ）は、試料４０の切り出しを示す斜視図、図１０（ｂ）は上面図である。図１０（ａ）のように、試料４０を切り出すウエハ５０またはチップを、図６（ａ）に示した試料作製装置内に導入する。ウエハ５０またはチップにＦＩＢ８０を照射する。図１０（ｂ）のように、試料４０を切り出す周囲４１をＦＩＢ８０により削る。試料４０をマニュピュレータ４８を用いウエハ５０またはチップから切り離す。このとき、例えば、ガスデポジション銃を用い、試料４０とマニュピュレータ４８との接着を行なう。図１０（ｃ）は、試料４０の斜視図である。図１０（ｃ）のように、試料４０の大きさは、例えば、Ｙ方向の幅Ｗ５は約２μｍから３μｍ、Ｚ方向の高さＬ４は１０μｍから２０μｍ、Ｘ方向の長さＬ５は１０μｍから３０μｍである。図１０（ｄ）のように、試料４０を、試料支持台３２の最も薄い部分３２ｅの一端３４に固定する。このとき、例えば、ガスデポジション銃を用い、試料４０と試料支持台３２との接着を行なう。一端３４側から他端３５側を（例えば−Ｚ方向に）みて、試料４０の正面が見えるように試料４０を一端に搭載する。
【００３２】
図１１（ａ）および図１１（ｂ）は、部分３２ｅの一端３４に搭載された試料４０の斜視図である。図１１（ｃ）および図１１（ｄ）は、それぞれ図１１（ａ）および図１１（ｂ）のＡ−Ａ断面図である。図１１（ｃ）のように、試料４０の正面側には、保護膜６９として例えばＷ、Ｐｔ、Ａｕ、Ｃｒ、Ｃまたは有機膜（例えばレジスト膜またはプラズマ重合膜）が形成されている。図１１（ａ）のように、試料４０の正面側から試料４０にＦＩＢ８０を照射する。図１１（ｂ）のように、試料４０のＸＹ面の両面４４ａおよび４４ｂをＦＩＢを用い削ることにより、薄い部分４２を形成する。図１１（ｄ）のように、部分４２のＹ方向膜厚Ｔ１を例えば１００ｎｍとする。部分４２の表面にはＹ方向の膜厚Ｔ２が約２０ｎｍのダメージ層６６が形成される。ダメージ層６６の間に、例えば膜厚が約６０ｎｍの正常層６８が形成される。
【００３３】
図１２（ａ）および図１２（ｂ）は、部分３２ｅの先端３４に搭載された試料４０の斜視図である。図１２（ｃ）および図１２（ｄ）は、それぞれ図１２（ａ）および図１２（ｂ）の断面図である。図１２（ａ）のように、試料４０の背面（正面の反対の面）から試料４０の部分４２の上面４４ａにイオンビーム８２を照射する。上面４４ａは、試料支持台３２の膜厚方向（Ｙ方向）の面である。これにより、面４４ａをイオンミリングする。これにより、図１２（ｃ）のように、面４４ａのダメージ層６６が除去される。イオンビーム８２の加速エネルギーは１００ｅＶから１ＫｅＶと小さいため、面４４ａにダメージ層は形成されない。図１２（ｂ）のように、試料４０を１８０°回転させる。試料４０の背面から部分４２の面４４ｂの表面にイオンビーム８２を照射する。これにより、図１２（ｄ）のように、面４４ｂのダメージ層６６が除去される。以上により、Ｙ方向の膜厚Ｔ３が５０ｎｍ以下の試料を作製することができる。イオンビーム８２を揺動させながら照射することにより、エッチングむらを低減できる。
【００３４】
実施例１によれば、図８（ｂ）のように、先細り形状の試料支持台３２の一端３４に、試料４０を搭載する。図１１（ａ）のように、試料４０の正面から、試料４０に集束イオンビーム８０を照射する。図１１（ａ）および図１１（ｂ）のように、試料４０の背面から、試料４０の上面４４ａまたは４４ｂにイオンビームを照射することにより、上面４４ａまたは４４ｂをイオンミリングする。
【００３５】
以上により、ダメージ層６６がほとんどない試料を作製できるため、膜厚が５０ｎｍ以下の薄い試料を作製することができる。さらに、イオンビーム８２が比較例の図５（ｂ）のように壁に当らないため、汚染物６３が面４４ａまたは４４ｂ上に付着することを抑制できる。さらに、ＦＩＢ８０の照射方向とは逆の方向からイオンビーム８２を照射するため、図５（ｃ）のようなエッチングむらも抑制することができる。
【００３６】
また、図８（ｂ）および図９（ｂ）のように、試料支持台３２は、他端３５から一端３４にかけて膜厚が小さくなる階段状またはテーパ状であることが好ましい。これにより、試料４０の背面から照射するイオンビーム８２が試料支持台３２により遮蔽されることを抑制できる。
【００３７】
イオンビーム８２の入射角度が大きいと、試料４０中の硬い領域と柔らかい領域とで、エッチング速度差が生じ、試料４０の膜厚にばらつきが生じてしまう。また、イオンミリングされた原子等が上面４４ａまたは４４ｂに再付着することもある。よって、これらを抑制するため、イオンビーム８２は、試料４０の上面４４ａおよび４４ｂに対し２０°以下の入射角度で試料４０に照射することが好ましい。さらに、入射角度は１５°以下が好ましい。また、入射角度を小さくするためには、図８（ｂ）または図９（ｂ）において、試料支持台３２の先細りを鋭くすることになる。このため、試料支持台３２の作製が難しくなる。よって、入射角度は１０°以上が好ましい。
【００３８】
さらに、イオンビーム８２を、走査または揺動させることにより、試料４０の上面４４ａまたは４４ｂに対する入射角度を調整することが好ましい。これにより、入射角度をより精度よく調整することができる。
【００３９】
さらに、イオンビーム８２はＡｒ等の希ガスイオンビームであることが好ましい。これにより、試料４０と反応することなく、試料４０をイオンミリングすることができる。
【００４０】
さらに、イオンビーム８２の加速エネルギーは集束イオンビーム８０より小さいことが好ましい。これにより、試料４０の表面に生じるダメージ層を抑制することができる。
【００４１】
以上、本発明の実施例について詳述したが、本発明は係る特定の実施例に限定されるものではなく、特許請求の範囲に記載された本発明の要旨の範囲内において、種々の変形・変更が可能である。
【００４２】
実施例１を含む実施形態に関し、さらに以下の付記を開示する。
付記１：一端が他端より膜厚の小さい先細り形状の支持台の前記一端に、前記一端側から前記他端側をみて、試料の正面がみえるように前記試料を前記一端に搭載する工程と、前記試料の正面から、前記試料に集束イオンビームを照射する工程と、前記試料の背面から、前記試料の前記支持台の膜厚方向の面である上面にイオンビームを照射することにより、前記上面をイオンミリングする工程と、を備えることを特徴とする電子顕微鏡用試料の製造方法。
付記２：前記支持台は、前記他端から前記一端にかけて膜厚が小さくなる階段状またはテーパ状であることを特徴とする付記１記載の電子顕微鏡用試料の製造方法。
付記３：前記イオンビームは、前記試料の前記上面に対し２０°以下の入射角度で前記試料に照射することを特徴とする付記１または２記載の電子顕微鏡用試料の製造方法。
付記４：前記イオンビームを、走査または揺動させることにより、前記試料の前記上面に対する入射角度を調整することを特徴とする付記１から３のいずれか一項記載の電子顕微鏡用試料の製造方法。
付記５：前記イオンビームは希ガスイオンビームであることを特徴とする付記１から４のいずれか一項に記載の電子顕微鏡用試料の製造方法。
付記６：前記イオンビームの加速エネルギーは前記集束イオンビームより小さいことを特徴とする付記１から５のいずれか一項に記載の電子顕微鏡用試料の製造方法。
付記７：一端が他端より膜厚の小さい先細り形状であり、前記一端に、前記一端側から前記他端側をみて試料の正面がみえるように前記試料を搭載する支持台と、前記試料の正面から、前記試料に集束イオンビームを照射する第１照射機構と、前記試料の背面から、前記試料の前記支持台の膜厚方向の面である上面をイオンミリングする第２照射機構と、を備えることを特徴とする電子顕微鏡用試料の製造装置。
【符号の説明】
【００４３】
３２ 試料支持台
３４ 一端
３５ 他端
４０ 試料
４４ａ、４４ｂ 上面
８０ 集束イオンビーム
８２ イオンビーム
９０ 第１照射機構
９２ 第２照射機構
【特許請求の範囲】
【請求項１】
一端が他端より膜厚の小さい先細り形状の支持台の前記一端に、前記一端側から前記他端側をみて、試料の正面がみえるように前記試料を前記一端に搭載する工程と、
前記試料の正面から、前記試料に集束イオンビームを照射する工程と、
前記試料の背面から、前記試料の前記支持台の膜厚方向の面である上面にイオンビームを照射することにより、前記上面をイオンミリングする工程と、
を備えることを特徴とする電子顕微鏡用試料の製造方法。
【請求項２】
前記支持台は、前記他端から前記一端にかけて膜厚が小さくなる階段状またはテーパ状であることを特徴とする請求項１記載の電子顕微鏡用試料の製造方法。
【請求項３】
前記イオンビームは、前記試料の前記上面に対し２０°以下の入射角度で前記試料に照射することを特徴とする請求項１または２記載の電子顕微鏡用試料の製造方法。
【請求項４】
前記イオンビームを、走査または揺動させることにより、前記試料の前記上面に対する入射角度を調整することを特徴とする１から３のいずれか一項記載の電子顕微鏡用試料の製造方法。
【請求項５】
一端が他端より膜厚の小さい先細り形状であり、前記一端に、前記一端側から前記他端側をみて試料の正面がみえるように前記試料を搭載する支持台と、
前記試料の正面から、前記試料に集束イオンビームを照射する第１照射機構と、
前記試料の背面から、前記試料の前記支持台の膜厚方向の面である上面をイオンミリングする第２照射機構と、
を備えることを特徴とする電子顕微鏡用試料の製造装置。
【請求項１】
一端が他端より膜厚の小さい先細り形状の支持台の前記一端に、前記一端側から前記他端側をみて、試料の正面がみえるように前記試料を前記一端に搭載する工程と、
前記試料の正面から、前記試料に集束イオンビームを照射する工程と、
前記試料の背面から、前記試料の前記支持台の膜厚方向の面である上面にイオンビームを照射することにより、前記上面をイオンミリングする工程と、
を備えることを特徴とする電子顕微鏡用試料の製造方法。
【請求項２】
前記支持台は、前記他端から前記一端にかけて膜厚が小さくなる階段状またはテーパ状であることを特徴とする請求項１記載の電子顕微鏡用試料の製造方法。
【請求項３】
前記イオンビームは、前記試料の前記上面に対し２０°以下の入射角度で前記試料に照射することを特徴とする請求項１または２記載の電子顕微鏡用試料の製造方法。
【請求項４】
前記イオンビームを、走査または揺動させることにより、前記試料の前記上面に対する入射角度を調整することを特徴とする１から３のいずれか一項記載の電子顕微鏡用試料の製造方法。
【請求項５】
一端が他端より膜厚の小さい先細り形状であり、前記一端に、前記一端側から前記他端側をみて試料の正面がみえるように前記試料を搭載する支持台と、
前記試料の正面から、前記試料に集束イオンビームを照射する第１照射機構と、
前記試料の背面から、前記試料の前記支持台の膜厚方向の面である上面をイオンミリングする第２照射機構と、
を備えることを特徴とする電子顕微鏡用試料の製造装置。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図１０】
【図１１】
【図１２】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図１０】
【図１１】
【図１２】
【公開番号】特開２０１２−１８９４００（Ｐ２０１２−１８９４００Ａ）
【公開日】平成２４年１０月４日（２０１２．１０．４）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１１−５２２１７（Ｐ２０１１−５２２１７）
【出願日】平成２３年３月９日（２０１１．３．９）
【出願人】（０００００５２２３）富士通株式会社 (25,993)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２４年１０月４日（２０１２．１０．４）
【国際特許分類】
【出願日】平成２３年３月９日（２０１１．３．９）
【出願人】（０００００５２２３）富士通株式会社 (25,993)
【Ｆターム（参考）】
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