電子顕微鏡観察用試料の作製方法
【課題】試料数が１個に限定されて再検査できないような重要度の高い試料が、熱や溶剤に弱い試料である場合においても、ワックスを使用することなく、簡易に、高精度な検査を行うこと。
【解決手段】観察対象箇所Ｐの下方の接着方向Zに位置して配置される第１接着部材２ａと、第１接着部材２ａの周辺領域に配置される第２接着部材２ｂとからなる接着手段２を用い、第１接着部材２a は、接着方向Ｚへの変形する長さが可変自在に形成された非接触部５ｃを一部に有する構成とする。
【解決手段】観察対象箇所Ｐの下方の接着方向Zに位置して配置される第１接着部材２ａと、第１接着部材２ａの周辺領域に配置される第２接着部材２ｂとからなる接着手段２を用い、第１接着部材２a は、接着方向Ｚへの変形する長さが可変自在に形成された非接触部５ｃを一部に有する構成とする。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ウェハや電子部品等の特定箇所の断面を透過型電子顕微鏡装置（ＴＥＭ）で観察するための電子顕微鏡観察用試料の作製方法に関し、特に、集束イオンビーム加工装置（ＦＩＢ）を用いて薄片化する前の切削刃によって切り出された試料を作製する方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
透過型電子顕微鏡装置（ＴＥＭ）で観察するためには、試料を電子線が透過することが可能な厚さ（０．１μｍ以下）に薄片化する必要があるが、特に半導体素子においては、近年、集束イオンビーム加工装置（ＦＩＢ）を用いて薄片化することが一般的になっている。ＦＩＢによる電子顕微鏡観察用試料の作製方法としては、例えば特許文献１等に開示されているのがある。
【０００３】
図１２は、従来の電子顕微鏡観察用の試料の作製方法の１例を示す。
【０００４】
まず、図１２（ａ）に示すように、電子顕微鏡観察用の観察対象箇所を含む試料片１を、熱溶解性のワックス２０を用いて補助板３に固定する。次に、図１２（ｂ）に示すように、切削刃としてのダイサー４により、観察対象箇所を囲むように試料片１を貫通させて、補助板３の途中まで切り込み２１を入れる。そして、図１２（ｃ）（ｄ）に示すように、ワックス２０を溶かして、観察対象箇所を含む試料片１を取り出す。
【０００５】
このようにしてダイサー４により試料片１をＴＥＭに導入可能な大きさにまで切り出し、その後、試料片１の観察対象箇所の近傍のみにＦＩＢを用いて薄片化する。
【０００６】
【特許文献１】特許第２７５４３０１号明細書
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
しかし、従来の作製方法では、図１２（ｄ）に示すように、ダイサー４での切り込み２１を入れたときの衝撃で、観察対象箇所を含む試料片１が、補助板３から剥離して、破壊したり、紛失してしまう場合がある。このような破壊や紛失は、特に、試料数の限られた再生不能な重要度の高い試料の場合には、重大な問題となる。
【０００８】
また、熱でワックスを溶かしたり、試料に付着したワックスを除去するために溶剤を使用したりするため、熱や溶剤に弱い試料には使用できない。
【０００９】
そこで、本発明の目的は、試料数が１個に限定されて再検査できないような重要度の高い試料を取り扱う場合においても、切削刃による切り込み時の衝撃による剥離による破壊や紛失を無くし、簡易で、より確実に切削を行うことが可能な、電子顕微鏡観察用試料の作製方法を提供することにある。
【００１０】
また、本発明の他の目的は、試料数が１個に限定されて再検査できないような重要度の高い試料が、熱や溶剤に弱い試料である場合においても、ワックスを使用することなく、簡易に、高精度な検査を行うことが可能な、電子顕微鏡観察用試料の作製方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
本発明は、集束イオンビーム加工処理前の電子顕微鏡観察用試料を作製する方法であって、試料内部に電子顕微鏡用の観察対象箇所を有する試料片と、前記観察対象箇所の下方の接着方向に位置して配置される第１接着部材と、該第１接着部材の周辺領域に配置される第２接着部材とからなる該接着手段であって、該第１接着部材は、前記接着方向への変形する長さが可変自在に形成された非接触部を一部に有する構成とされたものを用い、前記試料片を、前記接着手段を挟んで補助板に接着する工程であって、該試料片の前記観察対象箇所の接着方向に前記第１接着部材を配置させた状態にして、該第１接着部材と前記第２接着部材とを挟んで該試料片を前記補助板に接着する工程と、前記試料片を前記接着手段の前記第１接着部材に接着させた状態で、該試料片を該接着手段の前記第２接着部材から分離する工程であって、該試料片の前記観察対象箇所が存在する観察対象面側から、前記第１接着部材の周端部の領域で接着方向の前記補助板に到達する位置まで、切削刃により切込みを入れることによって該試料片を前記第２接着部材から分離する工程とを具えたことを特徴とする。
【００１２】
ここで、前記接着手段の前記第１接着部材は、前記試料片の前記観察対象面とは反対側の裏面に接着される試料側接着部と、前記補助板に接着される補助板側接着部と、前記試料側接着部と前記補助板側接着部との間で前記接着方向へ可変自在に形成され、前記接着方向への変形する長さが試料切断時と切断後とで異なる前記非接触部とを含んでもよい。
【００１３】
前記接着手段は、前記第１接着部材が、前記試料片の切出幅よりも狭い幅に形成され、
前記第２接着部材は、前記試料片の周端領域で接着されると共に、該接着時において前記第１接着部材と前記接着方向への厚さが同等としてもよい。
【００１４】
前記接着手段の前記第１接着部材の一部を構成する前記非接触部は、前記接着方向へ可変自在に変形する部材としての、折畳み可能なシート部材又は伸縮自在な部材により構成してもよい。
【発明の効果】
【００１５】
本発明によれば、観察対象箇所の下方の接着方向に位置して配置される第１接着部材と、第１接着部材の周辺領域に配置される第２接着部材とからなる接着手段２を用い、第１接着部材は、接着方向への変形する長さが可変自在に形成された非接触部を一部に有する構成としたので、試料自体を破壊することなく、簡易にかつより確実に切削することができ、これにより、試料数が１個に限定されて再検査できないような重要度の高い試料が、熱や溶剤に弱い試料である場合においても、接着剤としてワックスを使用することがないため、簡易に、高精度な検査を行うことができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１６】
以下、図面を参照して、本発明の実施の形態を詳細に説明する。
【００１７】
［第１の例］
本発明の第１の実施の形態を、図１〜図３に基づいて説明する。
【００１８】
図１は、集束イオンビーム加工処理前の電子顕微鏡観察用試料の作製方法を示すフローチャートである。
【００１９】
図２は、図１の電子顕微鏡観察用試料の作製工程を示す断面図である。
【００２０】
図１において、ステップＳ１では、試料内部に電子顕微鏡用の観察対象箇所Ｐを有する試料片１と、試料片１を補助板３に接着するための接着手段２とを用意する。
【００２１】
接着手段２は、観察対象箇所Ｐの下方の接着方向に配置される第１接着部材２ａと、第１接着部材２ａの周辺領域に配置される第２接着部材２ｂとからなる。第１接着部材２ａと第２接着部材２ｂとは、一体にして構成してもよいし、互いに分離独立して構成してもよい。
【００２２】
第１接着部材２ａとしては、接着方向Ｚへの変形する長さが可変自在に形成された非接触部を一部に有する構成とされたものを用いて構成する。
【００２３】
図３は、第１接着部材２ａの構成例を示す。
【００２４】
第１接着部材２ａは、試料片１の観察対象面Ｐとは反対側の裏面に接着される試料側接着部５ａと、補助板３に接着される補助板側接着部５ｂと、試料側接着部５ａと補助板側接着部５ｂとの間で接着方向（Ｚ方向）へ可変自在に形成され、接着方向Ｚへの変形する長さが試料切断時と切断後とで異なるようにされた非接触部５ｃとからなる。
【００２５】
この非接触部５ｃとしては、接着方向Ｚへ可変自在に変形する部材であればよく、例えば、折畳み可能なシート部材や伸縮自在な部材等から構成できる。
【００２６】
また、第１接着部材２ａを、試料片１の切出幅Ｗよりも狭い幅Ｔに形成してもよく、このように構成した場合には、第２接着部材２ｂは、試料片１の周端領域で接着されると共に、該接着時において第１接着部材２ａと接着方向Ｚへの厚さを同等に設定するようにする。
【００２７】
ステップＳ２では、図２（ａ）に示すように、試料片１を、接着手段２を挟んで補助板３に接着する。
【００２８】
この接着に際しては、試料片１の観察対象箇所Ｐの下方の接着方向Ｚに第１接着部材２ａが位置するように配置調整を行う。このような配置に設定した状態にして、第１接着部材２ａと第２接着部材２ｂとを挟んで、試料片１を補助板３に接着する。
【００２９】
ステップＳ３では、図２（ｂ）に示すように、試料片１を接着手段２の第１接着部材２ａに接着させた状態のままで、試料片１を第２接着部材２ｂから分離する。
【００３０】
この分離に際して、試料片１の観察対象箇所Ｐが存在する観察対象面１ａ側から、第１接着部材２ａの周端部の領域で下方の接着方向Ｚの補助板３に到達する位置まで、切削刃（ダイサー）４を用いて切込みを入れることによって分離する。
【００３１】
これにより、図２（ｃ）に示すように、第１接着部材２ｂの周端部の領域で切削された試料片１は、第１接着部材２の伸縮又は折畳み自在な特性により、第２接着部材２ｂから分離される。
【００３２】
このあと、ステップＳ４では、第１接着部材２ａの非接触部５ｃの部分で切断することにより、試料片１を取り出す。
【００３３】
以上説明したような作製方法を用いて電子顕微鏡観察用試料を作製することにより、試料自体を破壊することなく、簡易にかつより確実に切削することができる。
【００３４】
従って、試料数が１個に限定されて再検査できないような重要度の高い試料が、熱や溶剤に弱い試料である場合においても、ワックスを使用することがないため、簡易に、高精度な検査を行うことができる。
【００３５】
［第２の例］
本発明の第２の実施の形態を、図４〜図１１に基づいて説明する。なお、前述した第１の例と同一部分については、その説明を省略し、同一符号を付す。
【００３６】
本例は、接着手段２の具体的な構成例を示す。
【００３７】
図４は、集束イオンビーム加工処理前の電子顕微鏡観察用試料の作製方法を示すフローチャートである。
【００３８】
図５〜図１０は、図４の電子顕微鏡観察用試料の作製工程を示す断面図である。
【００３９】
まず、ステップＳ１０では、試料片１と、接着手段としてのシート部材２ａ，２ｂを用意する。
【００４０】
試料片１は、電子顕微鏡での観察対象箇所Ｐが、観察対象面１ａからの深さが約５０μｍ以内、幅が約２０μｍ以内の表層領域に存在する、ウェハやバルク等の試料片である。
【００４１】
第１接着部材としてのシート部材２ａは、一枚のシートを三つ折にしたものである。このシート部材２ａは、ダイサー４で切り込みを入れるときに切断面以外で破断しないものであればよく、金属箔や樹脂等を用いることができる。
【００４２】
シート部材２ａの幅Ｔは、切り出される試料片１の長辺の切出幅Ｗより狭く、かつ試料との接着強度が保たれればよい。試料片１の長辺の切出幅Ｗ＝２．０ｍｍ程度の場合は、幅Ｔ＝１．０〜１．５ｍｍ程度が望ましい。
【００４３】
第２接着部材としてのシート部材２ｂは、厚さが三つ折にしたシート部材２ａのシートと等しく、ダイサー４で切り込みを入れるときに切断面以外で破断しないものであればよく、金属箔や樹脂等を用いることができる。
【００４４】
補助板３は、ダイサー４により切込みを入れるときにクラックの発生等の問題が起こらない材質であればよく、シリコン、金属、樹脂等を用いることができる。
【００４５】
次に、ステップＳ１１では、 図５（ａ）、（ｂ）に示すように、電子顕微鏡での観察対象箇所Ｐが観察対象面１ａからの深さが約５０μｍ以内、幅が約２０μｍ以内の表層領域にある試料片１を、シート部材２ａ，２ｂを用いて固定する。この固定に際して、試料片１の観察対象箇所Ｐの下方の接着方向Ｚに位置して、折畳み可能なシート部材２ａを配置する。
【００４６】
観察対象箇所Ｐの深さ、幅に関しては、集束イオンビーム加工（ＦＩＢ）の能力によるものであり、特に限定されない。
【００４７】
試料片１と、補助板３と、シート部材２ａ，２ｂの接着は、市販の瞬間接着剤やエポキシ系接着剤等を使用できる。接着の強度は、ダイサー４で切り込みを入れるときの衝撃に耐え、この部分で剥離が起こらない強度であればよい。
【００４８】
次に、ステップＳ１２では、図６（ａ）、（ｂ）〜図８（ａ）（ｂ）に示すように、試料片１の観察対象面１ａから補助板３内部の中間位置まで、ダイサー４で切り込み５を入れる。この切り込みに際して、ＴＥＭ試料ホルダーに取り付け可能なサイズに観察対象箇所Ｐを囲むようにして切り込み５を入れる。
【００４９】
この切り込み５を行うとき、試料作製後に行う集束イオンビーム加工（ＦＩＢ）の加工時間を短縮するため、観察対象箇所Ｐの近傍は、厚さを２０μｍ〜４０μｍにするのが望ましい。
【００５０】
次に、ステップＳ１３では、図９（ａ）（ｂ）に示すように、ピンセット等を用いてシート部材２ａの三つ折を展開する。そして、この展開されたシート部材２ａを切断し、切り込みによって分離された観察対象箇所Ｐを含む試料片１を取り出す。
【００５１】
以上のステップＳ１０〜ステップＳ１３の処理により、電子顕微鏡観察用試料の作製工程は終了する。
【００５２】
その後の工程としては、集束イオンビーム加工（ＦＩＢ）装置を用いて、電子顕微鏡観察用試料としての試料片１の観察対象面１ａ に対して、集束イオンビームの照射による表面加工処理を行う。
【００５３】
図１１（ａ）はビーム加工前の試料片１の観察対象面１ａを拡大して示し、図１１（ｂ）はビーム加工後の試料片１の表面状態を示す。
【００５４】
このビーム加工により、試料片１の観察対象箇所Ｐを含む領域を透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）観察可能な厚みとなるように薄片化するが、その薄片化する厚みは集束イオンビーム加工（ＦＩＢ）装置の加工能力によって異なり、一般的には、最大で深さ５０μｍ、幅２０μｍ程度まで加工できる。このビーム加工により、試料片１の観察対象箇所Ｐを、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）観察可能な０．１μｍ以下の厚みに薄片化することができる。
【００５５】
（具体例）
次に、上記作製方法を用いた、電子顕微鏡観察用試料の作製例について説明する。
【００５６】
［試料の概要］
試料片１としては、表層部分に観察対象箇所Ｐがある厚さ５００μｍのＳｉウェハ片を使用する。
【００５７】
補助板３としては、厚さ４００μｍのＳｉウェハ片を使用する。
【００５８】
シート部材２ａとしては、厚さ５０μｍの銅板を約１．５ｍｍの幅で三つ折にしたものを使用する。
【００５９】
シート部材２ｂとしては、厚さ１５０μｍの銅板を使用する。
【００６０】
［切り出し前の準備］
図５（ａ）、（ｂ）に示すように、試料片１の裏面に、シート部材２ａ、シート部材２ｂの表面をそれぞれ接着する。また、補助板３の表面に、シート部材２ａ、シート部材２ｂの裏面をそれぞれ接着する。
【００６１】
この接着に際して、観察対象箇所Ｐがシート部材２ａのほぼ中心になるように配置する。そして、シート部材２ａの中心位置から約１．５ｍｍの周辺領域の位置に、シート部材２ｂの端部が位置するようにして配置する。
【００６２】
［ダイサーによる切り出し］
図６（ａ）、（ｂ）〜図８（ａ）、（ｂ）に示すように、観察対象箇所Ｐを囲むように、試料片１の観察対象面１ａから補助板３内部の中間位置までダイサー４で切り込み５を入れる。
【００６３】
切り込み５の外形の長さは、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）試料ホルダー（図示せず）に取り付け可能なように、シート部材２ａに対して、Ｙ方向に２ｍｍ、Ｘ方向に０．２ｍｍとした。シート部材２ａに平行な切り込みは、シート部材２ａとシート部材２ｂとの間を通るようにする。
【００６４】
このとき、後工程の集束イオンビーム加工（ＦＩＢ）の時間を短縮するため、観察対象箇所Ｐの近傍は幅３０μｍになるように、試料片１の上面から５０μｍの深さまでダイサー４で切削する。
【００６５】
試作品として用いた１０個の試料のうち１０個全てについて、この切り出し作業の後でも、補助板３から剥離することはなかった。
【００６６】
その後、図９（ａ）、（ｂ）に示すようにピンセットでシート部材２ａの三つ折を展開し、図１０（ａ）、（ｂ）に示すようにシート部材２ａを切断する。これにより、切り込みによって分離された観察対象箇所Ｐを含む試料片１を取り出す。
【００６７】
［ＦＩＢによる薄膜化］
次に、ウェハの試料片１に対して集束イオンビーム加工（ＦＩＢ）装置によりビーム加工を施すことにより、図１１に示すような、観察対象箇所Ｐが厚さ０．１μｍ以下に薄膜化された電子顕微鏡観察用試料を作製できた。
【００６８】
本例により作製した電子顕微鏡観察用試料を、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）装置で観察したところ、良好な像が得られた。
【００６９】
（比較例）
図１２（ａ）〜（ｄ）に示すように、補助板３に、試料１をワックス２０により直接固定し、上記作製例と同様な方法で切り出しを行った。
【００７０】
これにより、５０個の試料中１０個の試料が切り出し作業の後に、試料１とワックス２０との間で剥離し、また、５０個の試料中５個の試料がワックス２０と補助板３との間で剥離した。
【００７１】
これに対して、本願発明の上記作製方法では、切り出し時に１個の剥離も発生しておらず、これにより、ビーム加工処理前の試料作製工程において、剥離による破壊や紛失を無くすことができる。
【００７２】
以上説明したように、観察対象箇所Ｐの下方の接着方向Ｚに位置して配置される第１接着部材２ａと、第１接着部材２ａの周辺領域に配置される第２接着部材２ｂとからなる接着手段２を用い、第１接着部材２ａは、接着方向Ｚへの変形する長さが可変自在に形成された図３に示すような非接触部５ｃを一部に有する構成としたので、試料自体を破壊することなく、簡易にかつより確実に切削することができる。
【００７３】
従って、試料数が１個に限定されて再検査できないような重要度の高い試料が、熱や溶剤に弱い試料である場合においても、ワックスを使用することがないため、簡易に、高精度な検査を行うことができる。
【図面の簡単な説明】
【００７４】
【図１】本発明の第１の実施の形態である、電子顕微鏡観察用試料の作製方法を示すフローチャートである。
【図２】試料片を、接着手段を介して補助板に接着する処理を示す工程図である。
【図３】第１接着部材の非接着部の構成を示す説明図である。
【図４】本発明の第２の実施の形態である、電子顕微鏡観察用試料の作製方法を示すフローチャートである。
【図５】試料片を、接着手段を介して補助板に接着したときの形状を示す工程図である。
【図６】試料片に対してダイサーにより切り込みを入れたときの形状を示す工程図である。
【図７】補助板内部の中間位置まで、ダイサーにより切り込みを入れたときの形状を示す工程図である。
【図８】切削後の切り込み形状を示す工程図である。
【図９】切削された試料片を取り出すときの形状を示す工程図である。
【図１０】接着手段の第１接着部材を切断したときの形状を示す工程図である。
【図１１】本発明により作製された試料片を、ビーム加工処理したときの形状を示す斜視図である。
【図１２】従来の電子顕微鏡観察用試料の作製方法を示す工程図である。
【符号の説明】
【００７５】
１ 試料片
１ａ 観察対象面
２ 接着手段
２ａ 第１接着部材（シート部材）
２ｂ 第２接着部材（シート部材）
３ 補助板
４ 切削刃（ダイサー）
５ 切り込み
５ａ 試料側接着部
５ｂ 補助板側接着部
５ｃ 非接触部
２０ ワックス
２１ 切り込み
Ｐ 観察対象箇所
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ウェハや電子部品等の特定箇所の断面を透過型電子顕微鏡装置（ＴＥＭ）で観察するための電子顕微鏡観察用試料の作製方法に関し、特に、集束イオンビーム加工装置（ＦＩＢ）を用いて薄片化する前の切削刃によって切り出された試料を作製する方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
透過型電子顕微鏡装置（ＴＥＭ）で観察するためには、試料を電子線が透過することが可能な厚さ（０．１μｍ以下）に薄片化する必要があるが、特に半導体素子においては、近年、集束イオンビーム加工装置（ＦＩＢ）を用いて薄片化することが一般的になっている。ＦＩＢによる電子顕微鏡観察用試料の作製方法としては、例えば特許文献１等に開示されているのがある。
【０００３】
図１２は、従来の電子顕微鏡観察用の試料の作製方法の１例を示す。
【０００４】
まず、図１２（ａ）に示すように、電子顕微鏡観察用の観察対象箇所を含む試料片１を、熱溶解性のワックス２０を用いて補助板３に固定する。次に、図１２（ｂ）に示すように、切削刃としてのダイサー４により、観察対象箇所を囲むように試料片１を貫通させて、補助板３の途中まで切り込み２１を入れる。そして、図１２（ｃ）（ｄ）に示すように、ワックス２０を溶かして、観察対象箇所を含む試料片１を取り出す。
【０００５】
このようにしてダイサー４により試料片１をＴＥＭに導入可能な大きさにまで切り出し、その後、試料片１の観察対象箇所の近傍のみにＦＩＢを用いて薄片化する。
【０００６】
【特許文献１】特許第２７５４３０１号明細書
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
しかし、従来の作製方法では、図１２（ｄ）に示すように、ダイサー４での切り込み２１を入れたときの衝撃で、観察対象箇所を含む試料片１が、補助板３から剥離して、破壊したり、紛失してしまう場合がある。このような破壊や紛失は、特に、試料数の限られた再生不能な重要度の高い試料の場合には、重大な問題となる。
【０００８】
また、熱でワックスを溶かしたり、試料に付着したワックスを除去するために溶剤を使用したりするため、熱や溶剤に弱い試料には使用できない。
【０００９】
そこで、本発明の目的は、試料数が１個に限定されて再検査できないような重要度の高い試料を取り扱う場合においても、切削刃による切り込み時の衝撃による剥離による破壊や紛失を無くし、簡易で、より確実に切削を行うことが可能な、電子顕微鏡観察用試料の作製方法を提供することにある。
【００１０】
また、本発明の他の目的は、試料数が１個に限定されて再検査できないような重要度の高い試料が、熱や溶剤に弱い試料である場合においても、ワックスを使用することなく、簡易に、高精度な検査を行うことが可能な、電子顕微鏡観察用試料の作製方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
本発明は、集束イオンビーム加工処理前の電子顕微鏡観察用試料を作製する方法であって、試料内部に電子顕微鏡用の観察対象箇所を有する試料片と、前記観察対象箇所の下方の接着方向に位置して配置される第１接着部材と、該第１接着部材の周辺領域に配置される第２接着部材とからなる該接着手段であって、該第１接着部材は、前記接着方向への変形する長さが可変自在に形成された非接触部を一部に有する構成とされたものを用い、前記試料片を、前記接着手段を挟んで補助板に接着する工程であって、該試料片の前記観察対象箇所の接着方向に前記第１接着部材を配置させた状態にして、該第１接着部材と前記第２接着部材とを挟んで該試料片を前記補助板に接着する工程と、前記試料片を前記接着手段の前記第１接着部材に接着させた状態で、該試料片を該接着手段の前記第２接着部材から分離する工程であって、該試料片の前記観察対象箇所が存在する観察対象面側から、前記第１接着部材の周端部の領域で接着方向の前記補助板に到達する位置まで、切削刃により切込みを入れることによって該試料片を前記第２接着部材から分離する工程とを具えたことを特徴とする。
【００１２】
ここで、前記接着手段の前記第１接着部材は、前記試料片の前記観察対象面とは反対側の裏面に接着される試料側接着部と、前記補助板に接着される補助板側接着部と、前記試料側接着部と前記補助板側接着部との間で前記接着方向へ可変自在に形成され、前記接着方向への変形する長さが試料切断時と切断後とで異なる前記非接触部とを含んでもよい。
【００１３】
前記接着手段は、前記第１接着部材が、前記試料片の切出幅よりも狭い幅に形成され、
前記第２接着部材は、前記試料片の周端領域で接着されると共に、該接着時において前記第１接着部材と前記接着方向への厚さが同等としてもよい。
【００１４】
前記接着手段の前記第１接着部材の一部を構成する前記非接触部は、前記接着方向へ可変自在に変形する部材としての、折畳み可能なシート部材又は伸縮自在な部材により構成してもよい。
【発明の効果】
【００１５】
本発明によれば、観察対象箇所の下方の接着方向に位置して配置される第１接着部材と、第１接着部材の周辺領域に配置される第２接着部材とからなる接着手段２を用い、第１接着部材は、接着方向への変形する長さが可変自在に形成された非接触部を一部に有する構成としたので、試料自体を破壊することなく、簡易にかつより確実に切削することができ、これにより、試料数が１個に限定されて再検査できないような重要度の高い試料が、熱や溶剤に弱い試料である場合においても、接着剤としてワックスを使用することがないため、簡易に、高精度な検査を行うことができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１６】
以下、図面を参照して、本発明の実施の形態を詳細に説明する。
【００１７】
［第１の例］
本発明の第１の実施の形態を、図１〜図３に基づいて説明する。
【００１８】
図１は、集束イオンビーム加工処理前の電子顕微鏡観察用試料の作製方法を示すフローチャートである。
【００１９】
図２は、図１の電子顕微鏡観察用試料の作製工程を示す断面図である。
【００２０】
図１において、ステップＳ１では、試料内部に電子顕微鏡用の観察対象箇所Ｐを有する試料片１と、試料片１を補助板３に接着するための接着手段２とを用意する。
【００２１】
接着手段２は、観察対象箇所Ｐの下方の接着方向に配置される第１接着部材２ａと、第１接着部材２ａの周辺領域に配置される第２接着部材２ｂとからなる。第１接着部材２ａと第２接着部材２ｂとは、一体にして構成してもよいし、互いに分離独立して構成してもよい。
【００２２】
第１接着部材２ａとしては、接着方向Ｚへの変形する長さが可変自在に形成された非接触部を一部に有する構成とされたものを用いて構成する。
【００２３】
図３は、第１接着部材２ａの構成例を示す。
【００２４】
第１接着部材２ａは、試料片１の観察対象面Ｐとは反対側の裏面に接着される試料側接着部５ａと、補助板３に接着される補助板側接着部５ｂと、試料側接着部５ａと補助板側接着部５ｂとの間で接着方向（Ｚ方向）へ可変自在に形成され、接着方向Ｚへの変形する長さが試料切断時と切断後とで異なるようにされた非接触部５ｃとからなる。
【００２５】
この非接触部５ｃとしては、接着方向Ｚへ可変自在に変形する部材であればよく、例えば、折畳み可能なシート部材や伸縮自在な部材等から構成できる。
【００２６】
また、第１接着部材２ａを、試料片１の切出幅Ｗよりも狭い幅Ｔに形成してもよく、このように構成した場合には、第２接着部材２ｂは、試料片１の周端領域で接着されると共に、該接着時において第１接着部材２ａと接着方向Ｚへの厚さを同等に設定するようにする。
【００２７】
ステップＳ２では、図２（ａ）に示すように、試料片１を、接着手段２を挟んで補助板３に接着する。
【００２８】
この接着に際しては、試料片１の観察対象箇所Ｐの下方の接着方向Ｚに第１接着部材２ａが位置するように配置調整を行う。このような配置に設定した状態にして、第１接着部材２ａと第２接着部材２ｂとを挟んで、試料片１を補助板３に接着する。
【００２９】
ステップＳ３では、図２（ｂ）に示すように、試料片１を接着手段２の第１接着部材２ａに接着させた状態のままで、試料片１を第２接着部材２ｂから分離する。
【００３０】
この分離に際して、試料片１の観察対象箇所Ｐが存在する観察対象面１ａ側から、第１接着部材２ａの周端部の領域で下方の接着方向Ｚの補助板３に到達する位置まで、切削刃（ダイサー）４を用いて切込みを入れることによって分離する。
【００３１】
これにより、図２（ｃ）に示すように、第１接着部材２ｂの周端部の領域で切削された試料片１は、第１接着部材２の伸縮又は折畳み自在な特性により、第２接着部材２ｂから分離される。
【００３２】
このあと、ステップＳ４では、第１接着部材２ａの非接触部５ｃの部分で切断することにより、試料片１を取り出す。
【００３３】
以上説明したような作製方法を用いて電子顕微鏡観察用試料を作製することにより、試料自体を破壊することなく、簡易にかつより確実に切削することができる。
【００３４】
従って、試料数が１個に限定されて再検査できないような重要度の高い試料が、熱や溶剤に弱い試料である場合においても、ワックスを使用することがないため、簡易に、高精度な検査を行うことができる。
【００３５】
［第２の例］
本発明の第２の実施の形態を、図４〜図１１に基づいて説明する。なお、前述した第１の例と同一部分については、その説明を省略し、同一符号を付す。
【００３６】
本例は、接着手段２の具体的な構成例を示す。
【００３７】
図４は、集束イオンビーム加工処理前の電子顕微鏡観察用試料の作製方法を示すフローチャートである。
【００３８】
図５〜図１０は、図４の電子顕微鏡観察用試料の作製工程を示す断面図である。
【００３９】
まず、ステップＳ１０では、試料片１と、接着手段としてのシート部材２ａ，２ｂを用意する。
【００４０】
試料片１は、電子顕微鏡での観察対象箇所Ｐが、観察対象面１ａからの深さが約５０μｍ以内、幅が約２０μｍ以内の表層領域に存在する、ウェハやバルク等の試料片である。
【００４１】
第１接着部材としてのシート部材２ａは、一枚のシートを三つ折にしたものである。このシート部材２ａは、ダイサー４で切り込みを入れるときに切断面以外で破断しないものであればよく、金属箔や樹脂等を用いることができる。
【００４２】
シート部材２ａの幅Ｔは、切り出される試料片１の長辺の切出幅Ｗより狭く、かつ試料との接着強度が保たれればよい。試料片１の長辺の切出幅Ｗ＝２．０ｍｍ程度の場合は、幅Ｔ＝１．０〜１．５ｍｍ程度が望ましい。
【００４３】
第２接着部材としてのシート部材２ｂは、厚さが三つ折にしたシート部材２ａのシートと等しく、ダイサー４で切り込みを入れるときに切断面以外で破断しないものであればよく、金属箔や樹脂等を用いることができる。
【００４４】
補助板３は、ダイサー４により切込みを入れるときにクラックの発生等の問題が起こらない材質であればよく、シリコン、金属、樹脂等を用いることができる。
【００４５】
次に、ステップＳ１１では、 図５（ａ）、（ｂ）に示すように、電子顕微鏡での観察対象箇所Ｐが観察対象面１ａからの深さが約５０μｍ以内、幅が約２０μｍ以内の表層領域にある試料片１を、シート部材２ａ，２ｂを用いて固定する。この固定に際して、試料片１の観察対象箇所Ｐの下方の接着方向Ｚに位置して、折畳み可能なシート部材２ａを配置する。
【００４６】
観察対象箇所Ｐの深さ、幅に関しては、集束イオンビーム加工（ＦＩＢ）の能力によるものであり、特に限定されない。
【００４７】
試料片１と、補助板３と、シート部材２ａ，２ｂの接着は、市販の瞬間接着剤やエポキシ系接着剤等を使用できる。接着の強度は、ダイサー４で切り込みを入れるときの衝撃に耐え、この部分で剥離が起こらない強度であればよい。
【００４８】
次に、ステップＳ１２では、図６（ａ）、（ｂ）〜図８（ａ）（ｂ）に示すように、試料片１の観察対象面１ａから補助板３内部の中間位置まで、ダイサー４で切り込み５を入れる。この切り込みに際して、ＴＥＭ試料ホルダーに取り付け可能なサイズに観察対象箇所Ｐを囲むようにして切り込み５を入れる。
【００４９】
この切り込み５を行うとき、試料作製後に行う集束イオンビーム加工（ＦＩＢ）の加工時間を短縮するため、観察対象箇所Ｐの近傍は、厚さを２０μｍ〜４０μｍにするのが望ましい。
【００５０】
次に、ステップＳ１３では、図９（ａ）（ｂ）に示すように、ピンセット等を用いてシート部材２ａの三つ折を展開する。そして、この展開されたシート部材２ａを切断し、切り込みによって分離された観察対象箇所Ｐを含む試料片１を取り出す。
【００５１】
以上のステップＳ１０〜ステップＳ１３の処理により、電子顕微鏡観察用試料の作製工程は終了する。
【００５２】
その後の工程としては、集束イオンビーム加工（ＦＩＢ）装置を用いて、電子顕微鏡観察用試料としての試料片１の観察対象面１ａ に対して、集束イオンビームの照射による表面加工処理を行う。
【００５３】
図１１（ａ）はビーム加工前の試料片１の観察対象面１ａを拡大して示し、図１１（ｂ）はビーム加工後の試料片１の表面状態を示す。
【００５４】
このビーム加工により、試料片１の観察対象箇所Ｐを含む領域を透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）観察可能な厚みとなるように薄片化するが、その薄片化する厚みは集束イオンビーム加工（ＦＩＢ）装置の加工能力によって異なり、一般的には、最大で深さ５０μｍ、幅２０μｍ程度まで加工できる。このビーム加工により、試料片１の観察対象箇所Ｐを、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）観察可能な０．１μｍ以下の厚みに薄片化することができる。
【００５５】
（具体例）
次に、上記作製方法を用いた、電子顕微鏡観察用試料の作製例について説明する。
【００５６】
［試料の概要］
試料片１としては、表層部分に観察対象箇所Ｐがある厚さ５００μｍのＳｉウェハ片を使用する。
【００５７】
補助板３としては、厚さ４００μｍのＳｉウェハ片を使用する。
【００５８】
シート部材２ａとしては、厚さ５０μｍの銅板を約１．５ｍｍの幅で三つ折にしたものを使用する。
【００５９】
シート部材２ｂとしては、厚さ１５０μｍの銅板を使用する。
【００６０】
［切り出し前の準備］
図５（ａ）、（ｂ）に示すように、試料片１の裏面に、シート部材２ａ、シート部材２ｂの表面をそれぞれ接着する。また、補助板３の表面に、シート部材２ａ、シート部材２ｂの裏面をそれぞれ接着する。
【００６１】
この接着に際して、観察対象箇所Ｐがシート部材２ａのほぼ中心になるように配置する。そして、シート部材２ａの中心位置から約１．５ｍｍの周辺領域の位置に、シート部材２ｂの端部が位置するようにして配置する。
【００６２】
［ダイサーによる切り出し］
図６（ａ）、（ｂ）〜図８（ａ）、（ｂ）に示すように、観察対象箇所Ｐを囲むように、試料片１の観察対象面１ａから補助板３内部の中間位置までダイサー４で切り込み５を入れる。
【００６３】
切り込み５の外形の長さは、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）試料ホルダー（図示せず）に取り付け可能なように、シート部材２ａに対して、Ｙ方向に２ｍｍ、Ｘ方向に０．２ｍｍとした。シート部材２ａに平行な切り込みは、シート部材２ａとシート部材２ｂとの間を通るようにする。
【００６４】
このとき、後工程の集束イオンビーム加工（ＦＩＢ）の時間を短縮するため、観察対象箇所Ｐの近傍は幅３０μｍになるように、試料片１の上面から５０μｍの深さまでダイサー４で切削する。
【００６５】
試作品として用いた１０個の試料のうち１０個全てについて、この切り出し作業の後でも、補助板３から剥離することはなかった。
【００６６】
その後、図９（ａ）、（ｂ）に示すようにピンセットでシート部材２ａの三つ折を展開し、図１０（ａ）、（ｂ）に示すようにシート部材２ａを切断する。これにより、切り込みによって分離された観察対象箇所Ｐを含む試料片１を取り出す。
【００６７】
［ＦＩＢによる薄膜化］
次に、ウェハの試料片１に対して集束イオンビーム加工（ＦＩＢ）装置によりビーム加工を施すことにより、図１１に示すような、観察対象箇所Ｐが厚さ０．１μｍ以下に薄膜化された電子顕微鏡観察用試料を作製できた。
【００６８】
本例により作製した電子顕微鏡観察用試料を、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）装置で観察したところ、良好な像が得られた。
【００６９】
（比較例）
図１２（ａ）〜（ｄ）に示すように、補助板３に、試料１をワックス２０により直接固定し、上記作製例と同様な方法で切り出しを行った。
【００７０】
これにより、５０個の試料中１０個の試料が切り出し作業の後に、試料１とワックス２０との間で剥離し、また、５０個の試料中５個の試料がワックス２０と補助板３との間で剥離した。
【００７１】
これに対して、本願発明の上記作製方法では、切り出し時に１個の剥離も発生しておらず、これにより、ビーム加工処理前の試料作製工程において、剥離による破壊や紛失を無くすことができる。
【００７２】
以上説明したように、観察対象箇所Ｐの下方の接着方向Ｚに位置して配置される第１接着部材２ａと、第１接着部材２ａの周辺領域に配置される第２接着部材２ｂとからなる接着手段２を用い、第１接着部材２ａは、接着方向Ｚへの変形する長さが可変自在に形成された図３に示すような非接触部５ｃを一部に有する構成としたので、試料自体を破壊することなく、簡易にかつより確実に切削することができる。
【００７３】
従って、試料数が１個に限定されて再検査できないような重要度の高い試料が、熱や溶剤に弱い試料である場合においても、ワックスを使用することがないため、簡易に、高精度な検査を行うことができる。
【図面の簡単な説明】
【００７４】
【図１】本発明の第１の実施の形態である、電子顕微鏡観察用試料の作製方法を示すフローチャートである。
【図２】試料片を、接着手段を介して補助板に接着する処理を示す工程図である。
【図３】第１接着部材の非接着部の構成を示す説明図である。
【図４】本発明の第２の実施の形態である、電子顕微鏡観察用試料の作製方法を示すフローチャートである。
【図５】試料片を、接着手段を介して補助板に接着したときの形状を示す工程図である。
【図６】試料片に対してダイサーにより切り込みを入れたときの形状を示す工程図である。
【図７】補助板内部の中間位置まで、ダイサーにより切り込みを入れたときの形状を示す工程図である。
【図８】切削後の切り込み形状を示す工程図である。
【図９】切削された試料片を取り出すときの形状を示す工程図である。
【図１０】接着手段の第１接着部材を切断したときの形状を示す工程図である。
【図１１】本発明により作製された試料片を、ビーム加工処理したときの形状を示す斜視図である。
【図１２】従来の電子顕微鏡観察用試料の作製方法を示す工程図である。
【符号の説明】
【００７５】
１ 試料片
１ａ 観察対象面
２ 接着手段
２ａ 第１接着部材（シート部材）
２ｂ 第２接着部材（シート部材）
３ 補助板
４ 切削刃（ダイサー）
５ 切り込み
５ａ 試料側接着部
５ｂ 補助板側接着部
５ｃ 非接触部
２０ ワックス
２１ 切り込み
Ｐ 観察対象箇所
【特許請求の範囲】
【請求項１】
集束イオンビーム加工処理前の電子顕微鏡観察用試料を作製する方法であって、
試料内部に電子顕微鏡用の観察対象箇所を有する試料片と、
前記観察対象箇所の下方の接着方向に位置して配置される第１接着部材と、該第１接着部材の周辺領域に配置される第２接着部材とからなる該接着手段であって、該第１接着部材は、前記接着方向への変形する長さが可変自在に形成された非接触部を一部に有する構成とされたものを用い、
前記試料片を、前記接着手段を挟んで補助板に接着する工程であって、該試料片の前記観察対象箇所の接着方向に前記第１接着部材を配置させた状態にして、該第１接着部材と前記第２接着部材とを挟んで該試料片を前記補助板に接着する工程と、
前記試料片を前記接着手段の前記第１接着部材に接着させた状態で、該試料片を該接着手段の前記第２接着部材から分離する工程であって、該試料片の前記観察対象箇所が存在する観察対象面側から、前記第１接着部材の周端部の領域で接着方向の前記補助板に到達する位置まで、切削刃により切込みを入れることによって該試料片を前記第２接着部材から分離する工程と
を具えたことを特徴とする電子顕微鏡観察用試料を作製する方法。
【請求項２】
前記接着手段の前記第１接着部材は、
前記試料片の前記観察対象面とは反対側の裏面に接着される試料側接着部と、
前記補助板に接着される補助板側接着部と、
前記試料側接着部と前記補助板側接着部との間で前記接着方向へ可変自在に形成され、該接着方向への変形する長さが試料切断時と切断後とで異なる前記非接触部と
を含むことを特徴とする請求項１記載の電子顕微鏡観察用試料を作製する方法。
【請求項３】
前記接着手段は、
前記第１接着部材が、前記試料片の切出幅よりも狭い幅に形成され、
前記第２接着部材は、前記試料片の周端領域で接着されると共に、該接着時において前記第１接着部材と前記接着方向への厚さが同等であることを特徴とする請求項１又は２記載の電子顕微鏡観察用試料を作製する方法。
【請求項４】
前記前記接着手段の前記第１接着部材の一部を構成する前記非接触部は、
前記接着方向へ可変自在に変形する部材としての、折畳み可能なシート部材又は伸縮自在な部材からなることを特徴とする請求項１ないし３のいずれかに記載の電子顕微鏡観察用試料を作製する方法。
【請求項１】
集束イオンビーム加工処理前の電子顕微鏡観察用試料を作製する方法であって、
試料内部に電子顕微鏡用の観察対象箇所を有する試料片と、
前記観察対象箇所の下方の接着方向に位置して配置される第１接着部材と、該第１接着部材の周辺領域に配置される第２接着部材とからなる該接着手段であって、該第１接着部材は、前記接着方向への変形する長さが可変自在に形成された非接触部を一部に有する構成とされたものを用い、
前記試料片を、前記接着手段を挟んで補助板に接着する工程であって、該試料片の前記観察対象箇所の接着方向に前記第１接着部材を配置させた状態にして、該第１接着部材と前記第２接着部材とを挟んで該試料片を前記補助板に接着する工程と、
前記試料片を前記接着手段の前記第１接着部材に接着させた状態で、該試料片を該接着手段の前記第２接着部材から分離する工程であって、該試料片の前記観察対象箇所が存在する観察対象面側から、前記第１接着部材の周端部の領域で接着方向の前記補助板に到達する位置まで、切削刃により切込みを入れることによって該試料片を前記第２接着部材から分離する工程と
を具えたことを特徴とする電子顕微鏡観察用試料を作製する方法。
【請求項２】
前記接着手段の前記第１接着部材は、
前記試料片の前記観察対象面とは反対側の裏面に接着される試料側接着部と、
前記補助板に接着される補助板側接着部と、
前記試料側接着部と前記補助板側接着部との間で前記接着方向へ可変自在に形成され、該接着方向への変形する長さが試料切断時と切断後とで異なる前記非接触部と
を含むことを特徴とする請求項１記載の電子顕微鏡観察用試料を作製する方法。
【請求項３】
前記接着手段は、
前記第１接着部材が、前記試料片の切出幅よりも狭い幅に形成され、
前記第２接着部材は、前記試料片の周端領域で接着されると共に、該接着時において前記第１接着部材と前記接着方向への厚さが同等であることを特徴とする請求項１又は２記載の電子顕微鏡観察用試料を作製する方法。
【請求項４】
前記前記接着手段の前記第１接着部材の一部を構成する前記非接触部は、
前記接着方向へ可変自在に変形する部材としての、折畳み可能なシート部材又は伸縮自在な部材からなることを特徴とする請求項１ないし３のいずれかに記載の電子顕微鏡観察用試料を作製する方法。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図１０】
【図１１】
【図１２】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図１０】
【図１１】
【図１２】
【公開番号】特開２００７−３０４０２１（Ｐ２００７−３０４０２１Ａ）
【公開日】平成１９年１１月２２日（２００７．１１．２２）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００６−１３４３８７（Ｐ２００６−１３４３８７）
【出願日】平成１８年５月１２日（２００６．５．１２）
【出願人】（０００００５２３４）富士電機ホールディングス株式会社 (3,146)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成１９年１１月２２日（２００７．１１．２２）
【国際特許分類】
【出願日】平成１８年５月１２日（２００６．５．１２）
【出願人】（０００００５２３４）富士電機ホールディングス株式会社 (3,146)
【Ｆターム（参考）】
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