顔料分散液の製造方法
【課題】微粒子の大きさの均一性を高めることができる顔料分散液の製造方法を提供する。
【解決手段】流体を吐出させる少なくとも２つの吐出口から顔料溶解液と、前記顔料の溶解度を低下させる貧溶媒と、を別々に吐出させる工程と、前記吐出口より吐出させた前記顔料溶解液と前記貧溶媒とを空中で衝突させる工程と、前記衝突させた２つの流体を一つの流体として搬送し、前記顔料の析出反応を行うと共に、該析出反応により生成した顔料を顔料分散液として貯留する工程と、を有する顔料分散液の製造方法であって、前記顔料溶解液と前記貧溶媒とを衝突させる位置から貯留された顔料分散液の液相と気相との界面までの距離をＤとして、５０ｍｍ≦Ｄ≦１００ｍｍである顔料分散液の製造方法。
【解決手段】流体を吐出させる少なくとも２つの吐出口から顔料溶解液と、前記顔料の溶解度を低下させる貧溶媒と、を別々に吐出させる工程と、前記吐出口より吐出させた前記顔料溶解液と前記貧溶媒とを空中で衝突させる工程と、前記衝突させた２つの流体を一つの流体として搬送し、前記顔料の析出反応を行うと共に、該析出反応により生成した顔料を顔料分散液として貯留する工程と、を有する顔料分散液の製造方法であって、前記顔料溶解液と前記貧溶媒とを衝突させる位置から貯留された顔料分散液の液相と気相との界面までの距離をＤとして、５０ｍｍ≦Ｄ≦１００ｍｍである顔料分散液の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、顔料分散液の製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
近年、インクジェットプリンタに用いられる顔料等の製造に係る化学工業や、医薬品、試薬等の製造に係る医薬品工業の分野では、マイクロミキサ又はマイクロリアクタと呼ばれる微小容器を用いた新しい製造プロセスの開発が進められている。従来のバッチ式の反応装置においては一次生成物が反応装置内で引き続き反応をすることから、生成物の不均一性が生じる恐れがある。特に微粒子を製造する場合においては、一度生成した微粒子の一次粒子が反応によりさらに成長し、微粒子の大きさに不均一さが生じてしまう可能性がある。それに対しマイクロミキサでは流体同士がマイクロスケールの流路内を連続的に殆ど滞留することなく流通するため、一度生成した微粒子が再び反応することを防止でき、微粒子の大きさの均一性を高めることができる。なお、マイクロミキサとマイクロリアクタとは基本的な構造が共通とされているが、特に、複数の溶液を混合する際に化学反応を伴うものをマイクロリアクタと言う場合がある。このことから、マイクロミキサには、マイクロリアクタが含まれるものとして以下の説明を行う。
【０００３】
このようなマイクロミキサとしては、図１６に示すように、２つの微小液滴を衝突させて混合する方法が開示されている（特許文献１）。これは、液滴噴出機１６０１から斜面１６０３上の所定の位置Ｘに微小液滴Ａを吐出、付着させた後、液滴吐出器１６０２より斜面１６０３上の所定の位置Ｘに微小液滴Ｂを吐出することにより、両液滴を衝突させる方法である。また、図１７に示すように、斜めのノズルが機械加工により形成された金属製のマイクロミキサが販売されている（Ｉｎｓｔｉｔｕｔ ｆｕｒ Ｍｉｋｒｏｔｅｃｈｎｉｋ Ｍａｉｎｚ社製、Ｉｍｐｉｎｇｉｎｇ Ｊｅｔ Ｍｉｃｒｏ Ｍｉｘｅｒ）。これは、ノズル１７０１、１７０２より液体を吐出させ、吐出された液体を空中で混合させるマイクロミキサである。上記のような特徴を有するマイクロミキサを用いれば、混合及び反応の場として大容積のタンク等を用いた従来のバッチ法と比較し、微小でかつ狭い粒度分布を有する粒子を生成することができる。
【特許文献１】特開平１１−２６２６４４
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかしながら、上記のような技術において、空中で混合した反応液を受け取る工程で微粒子の大きさの均一性を高めるのがまだ十分では無いことが課題となっていた。
本発明は、この様な背景技術に鑑みてなされたものであり、空中で衝突させ生成した反応液を受け取る位置を規定することにより、微粒子の大きさの均一性を高めることができる顔料分散液の製造方法を提供するものである。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
上記課題を解決するための顔料分散液の製造方法は、流体を吐出させる少なくとも２つの吐出口から顔料溶解液と、前記顔料の溶解度を低下させる貧溶媒と、を別々に吐出させる工程と、前記吐出口より吐出させた前記顔料溶解液と前記貧溶媒とを空中で衝突させる工程と、前記衝突させた２つの流体を一つの流体として搬送し、前記顔料の析出反応を行うと共に、該析出反応により生成した顔料を顔料分散液として貯留する工程と、を有する顔料分散液の製造方法であって、前記顔料溶解液と前記貧溶媒とを衝突させる位置から貯留された顔料分散液の液相と気相との界面までの距離をＤとして、５０ｍｍ≦Ｄ≦１００ｍｍであることを特徴とする。
【０００６】
また、上記課題を解決するための顔料分散液の製造方法は、流体を吐出させる少なくとも２つの吐出口から顔料溶解液と、前記顔料の溶解度を低下させる貧溶媒と、を別々に吐出させる工程と、前記吐出口より吐出させた前記顔料溶解液と前記貧溶媒とを空中で衝突させる工程と、前記衝突させた２つの流体を一つの流体として搬送し、前記顔料の析出反応を行うと共に、該析出反応により生成された顔料分散液を衝突用部材に衝突させる工程と、該衝突用部材から該析出反応により生成した顔料を顔料分散液として回収する工程と、を有する顔料分散液の製造方法であって、前記顔料溶解液と前記貧溶媒とを衝突させる位置から一つの流体が該衝突用部材に衝突する位置までの距離をＬとして、５０ｍｍ≦Ｌ≦１００ｍｍであることを特徴とする。
【０００７】
上記課題を解決するための顔料分散液の製造方法は、前記吐出口から吐出された前記顔料溶解液と前記貧溶媒のレイノルズ数は２０００以下であることを特徴とする。
【発明の効果】
【０００８】
本発明は、微粒子の大きさの均一性を高めることができる顔料分散液の製造方法を提供できる。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００９】
以下、本発明の概略を説明し、続いて本発明を詳細に説明する。
本発明の顔料分散液の製造方法は、第１及び第２の噴出機の吐出口からから顔料溶解液と貧溶媒とを吐出させる。次に、空中で顔料溶解液と貧溶媒とを衝突させ、顔料溶解液と貧溶媒とを一つの流体として流れさせて顔料の析出反応を行う。続いて、析出反応により生成された顔料分散液を貯留する。
【００１０】
その第１の実施態様の顔料分散液の製造方法は、流体を吐出させる少なくとも２つの吐出口から顔料溶解液と、前記顔料の溶解度を低下させる貧溶媒と、を別々に吐出させる工程と、前記吐出口より吐出させた前記顔料溶解液と前記貧溶媒とを空中で衝突させる工程と、前記衝突させた２つの流体を一つの流体として搬送し、前記顔料の析出反応を行うと共に、該析出反応により生成した顔料を顔料分散液として貯留する工程と、を有する顔料分散液の製造方法であって、前記顔料溶解液と前記貧溶媒とを衝突させる位置から貯留された顔料分散液の液相と気相との界面までの距離をＤとして、５０ｍｍ≦Ｄ≦１００ｍｍであることを特徴とする。
【００１１】
その第２の実施態様の顔料分散液の製造方法は、流体を吐出させる少なくとも２つの吐出口から顔料溶解液と、前記顔料の溶解度を低下させる貧溶媒と、を別々に吐出させる工程と、前記吐出口より吐出させた前記顔料溶解液と前記貧溶媒とを空中で衝突させる工程と、前記衝突させた２つの流体を一つの流体として搬送し、前記顔料の析出反応を行うと共に、該析出反応により生成された顔料分散液を衝突用部材に衝突させる工程と、該衝突用部材から該析出反応により生成した顔料を顔料分散液として回収する工程と、を有する顔料分散液の製造方法であって、前記顔料溶解液と前記貧溶媒とを衝突させる位置から一つの流体が該衝突用部材に衝突する位置までの距離をＬとして、５０ｍｍ≦Ｌ≦１００ｍｍであることを特徴とする。
【００１２】
上記の２つの実施態様に示す工程により、微粒子の大きさの均一性を高めることができる。
また、前記吐出口から吐出された前記顔料溶解液と前記貧溶媒のレイノルズ数は２０００以下であることを特徴とする。
【００１３】
本発明の第１の実施態様の顔料分散液の製造方法について詳細に説明する。
図１は、本発明の顔料分散液製造方法の一実施形態を説明する模式図である。図に示すように、第１の噴出機１０１と第２の噴出機１０２は、吐出ノズルの吐出方向が、空中で交差するように配置されている。第１の噴出機１０１の吐出口１１１から顔料溶解液１０３が吐出される。同様に第２の噴出機１０２の吐出口１１２から貧溶媒１０４が吐出される。顔料溶解液１０３と貧溶媒１０４とを空中で衝突させ、一つの流体１０６として下方へ流れさせる。この時、一つの流体１０６は空中で顔料の析出反応が行われる。次に、一つの流体１０６は貯留用容器１０７中に注がれる。このとき、顔料溶解液１０３と貧溶媒１０４とを衝突させる位置１０５から貯留された顔料分散液１０８の液相と気相の界面１０９までの距離をＤとすると、５０ｍｍ≦Ｄ≦１００ｍｍである。
【００１４】
本発明の第２の実施態様の顔料分散液の製造方法について詳細に説明する。
図２は、本発明の顔料分散液製造方法の他の実施形態を説明する模式図である。図に示すように、第１の噴出機２０１と第２の噴出機２０２は、吐出ノズルの吐出方向が、空中で交差するように配置されている。第１の噴出機２０１の吐出口２１１から顔料溶解液２０３が吐出される。同様に第２の噴出機２０２の吐出口２１２から貧溶媒２０４が吐出される。顔料溶解液２０３と貧溶媒２０４とを空中で衝突させ、一つの流体２０６として下方へ流れさせる。この時、一つの流体２０６は空中で顔料の析出反応が行われる。次に、一つの流体２０６を衝突用部材２０７に衝突させる。最後に、衝突用部材２０７から顔料分散液２０９を貯留容器２１０に回収する。このとき、顔料溶解液２０３と貧溶媒２０４とを衝突させる位置２０５と、一つの流体２０６が衝突用部材２０７に衝突する位置２０８を結んだ距離をＬとすると、５０ｍｍ≦Ｌ≦１００ｍｍである。
【００１５】
第１の噴出機１０１、２０１および第２の噴出機１０２、２０２は、液体を連続的に吐出する液体吐出手段が好ましい。このような液体吐出手段としては、部材にノズルを形成したものと液体搬送用ポンプとの組合せがある。前記部材は、耐薬品性を有する材料が好ましい。例えば、ガラス、ステンレス鋼、フッ素樹脂が挙げられる。
【００１６】
衝突用部材２０７および貯留用容器１０７、２１０の材質は、耐薬品性を備えたものが好ましい。顔料分散液により衝突用部材や貯留用容器が腐食されることを防ぐためである。
【００１７】
顔料溶解液１０３、２０３および貧溶媒１０４、２０４は空中で衝突した後、一つの流体として流れさせることが好ましい。上記の液体が衝突時に飛散すると、未反応の液体と一度生成した微粒子とが再び反応する。その結果、微粒子の大きさの均一性を保てなくなる。
【００１８】
顔料溶解液と貧溶媒とが空中で衝突した際に飛散することを防ぐため、噴出機のノズル寸法、顔料溶解液および貧溶媒の流速、顔料溶解液と貧溶媒とが衝突する角度、吐出した液体のレイノルズ数について説明する。
【００１９】
ノズルの寸法について説明する。ノズルの直径は、１０μｍ以上１０００μｍ以下の範囲が好ましい。
吐出させる顔料溶解液と貧溶媒の流速は、０．１ｍ／ｓ以上５０ｍ／ｓ以下の範囲が好ましい。
【００２０】
吐出させた顔料溶解液と貧溶媒とが衝突する角度は、１０°以上９０°以下の範囲が好ましい。
また、上記の条件に加えて、ノズルから吐出された顔料溶解液と貧溶媒のレイノルズ数は２０００以下、さらに１０００以下であることが好ましい。レイノルズ数が２０００を超えると、顔料溶解液と貧溶媒の衝突時に、液体が飛散する恐れがある。なお、吐出する液体のレイノルズ数（Ｒｅ）は、代表長さにノズル径ｄ、代表速度に流量とノズル径から求めた流速ｕ，液体の動粘性係数ｖを用いて、以下の式（１）で表される。
【００２１】
【数１】
【００２２】
本発明では、上記のように噴出機から顔料溶解液と貧溶媒とを吐出させ、空中で顔料溶解液と貧溶媒とを衝突させ、顔料溶解液と貧溶媒とを一つの流体として流れさせる。前記一つの流体の中で顔料の析出反応が行われ、生成された顔料分散液を貯留用容器に貯留する。ここで、上記のように空中で生成した顔料分散液を受け取る位置を規定することにより、微粒子の大きさの均一性を高めることができる。
【実施例】
【００２３】
以下、実施例を示し本発明をさらに具体的に説明する。
実施例１
図を用いて本発明の顔料分散液の製造方法を説明する。図３は、本発明を適用できる顔料分散液製造システムを説明する図である。図４は図３の顔料分散液製造システムで用いられる流体処理装置の斜視図である。また、図５（ａ）は、流体処理装置を下側から見た図、図５（ｂ）は図５（ａ）のＢ−Ｂ’における断面図、図５（ｃ）は図５（ｂ）のＣ−Ｃ’における断面図である。図５（ｄ）は図５（ｃ）のＤ−Ｄ’における断面図、図５（ｅ）は図５（ａ）のＥ−Ｅ’における断面図である。
【００２４】
まず、図３を用いて顔料分散液製造システムの説明をする。３０１は、本発明の顔料分散液の製造方法を実施するための顔料分散液製造システムである。３０２は液体を搬送するための高圧ガス、３０３は搬送圧力を制御するためのレギュレータである。３０４と３０５は、顔料溶解液と貧溶媒とを貯留する第１のタンクと第２のタンクである。３０６は顔料溶解液と貧溶媒の流量を監視するための流量計、３１０は顔料分散液を貯留するタンクである。そして貯留用容器３０８には、流体処理装置３０７が組み込まれている。
【００２５】
次に、図４を用いて流体処理装置について説明する。本実施例の流体処理装置は、第１の噴出機４２０と第２の噴出機４２１とが一つの基板に形成されており、流体分配流路基板４１０と、ノズル基板４０９を積層することで作製されている。４０１ａから４０８ａ、４０１ｂから４０８ｂは、ノズル基板４０９に形成されたノズルであり、４１１ａと４１１ｂはチューブコネクタである。流体分配流路基板４１０とノズル基板４０９は、シリコン基板を両面から垂直にエッチングを行うことで形成されている。ノズル基板４０９に形成されているノズル４０１ｂから４０８ｂは、片面からエッチングした穴と他面からエッチングした穴が連結することで形成されており、その際に穴同士の重心がずれるように構成されている。このように構成することで、各ノズルから吐出する流体は、基板に垂直ではなくある角度を持って吐出する。そして、ノズル４０１ａから４０８ａとノズル４０１ｂから４０８ｂは、それぞれ吐出方向が互いに交差するように配置されている。チューブコネクタ４１１ａと４１１ｂは、ステンレスを加工して作られており、流体分配流路基板４１０と接着剤で接合されている。
【００２６】
次に、図５を用いて流体処理装置を流れる流体の流れについて説明する。チューブコネクター４１１ａから流入した顔料溶解液は、流入口４１２ａから流入し、流体分配流路基板４１０に形成された流体分配流路４１３ａにおいて８つに分岐する。そして、分岐した顔料溶解液はノズル基板４０９に形成されたノズル４０１ａから４０８ａより吐出する。また、チューブコネクタ４１１ｂから流入した貧溶媒もまったく同様にして４０１ｂから４０８ｂより吐出する。そして、ノズル４０１ａから４０８ａとノズル４０１ｂから４０８ｂの吐出方向は互いに交差するように配置されているため、吐出した流体は衝突し、衝突部において混合もしくは反応が生じる。
【００２７】
ノズルの寸法について説明する。ノズル４０１ａから４０８ａは、直径１００μｍである。ノズル４０１ｂから４０８ｂは１００×５００μｍである。ノズル４０１ａから４０８ａの中心とノズル４０１ｂから４０８ｂの中心との距離は３５０μｍである。
【００２８】
次に、顔料溶解液および貧溶媒について説明する。
貧溶媒はイオン交換水を使用する。顔料溶解液はＣ．Ｉ．Ｐｉｇｍｅｎｔ Ｒｅｄ １２２のキナクリドン顔料１０質量部にジメチルスルホキシド１００質量部を加え懸濁させる。つづいて分散剤として、ポリオキシエチレンラウリルエーテルを４０質量部加え、これらが溶解するまで２５質量％水酸化カリウム水溶液を加えていくことで調整する。
【００２９】
次に、本実施例における顔料分散液の製造法について図６を用いて説明する。顔料溶解液および貧溶媒の温度はともに室温である。顔料溶解液４１４はノズル４０１ａから４０８ａより流速７ｍ／ｓで吐出され、貧溶媒４１５はノズル４０１ｂから４０８ｂより流速３ｍ／ｓで吐出される。これにより、吐出された流体は空中で約３０°の角度で衝突する。衝突の結果、それぞれの流体は一つの流体４１６としてノズル基板４０９の下方に流れる。空中で流れている間、溶解した顔料が貧溶媒である水との接触により析出する。さらに、顔料溶解液に含まれる分散剤により析出顔料がカプセル化され顔料濃度０．１６質量％の顔料分散液が生成される。続いて、一つの流体４１６を衝突用部材３１１に衝突させる。ここで、顔料溶解液４１４と貧溶媒４１５とが衝突する位置４１８と一つの流体４１６が衝突用部材３１１に衝突する位置４１９を結んだ距離Ｌ1は、５０ｍｍである。最後に、衝突用部材３１１を流れる顔料分散液４１７は貯留用容器３０８に回収される。
【００３０】
ノズルから吐出させた顔料溶解液、貧溶媒のレイノルズ数について説明する。
まず、ノズル４０１ａから４０８ａから吐出させた顔料溶解液のレイノルズ数を求める。ここでは、顔料溶解液の動粘性係数に水の物性を用いる。式１に動粘性係数ｖ＝１．１４×１０-6ｍ2／ｓ、代表速度ｕa＝７ｍ／ｓ、代表長さｄa＝１００×１０-6ｍ、を代入する。ノズル４０１ａから４０８ａから吐出された顔料溶解液のレイノルズ数は６１４である。
【００３１】
次に、ノズル４０１ｂから４０８ｂから吐出させた貧溶媒のレイノルズ数を求める。ノズル４０１ｂから４０８ｂのノズル径ｄbは、各辺の長さがａ、ｂとすると以下の式２から求める。
【００３２】
【数２】
【００３３】
ａ＝１００×１０-6ｍ、ｂ＝５００×１０-6ｍを式２に代入することにより、代表長さｄb＝１６７×１０-6ｍが求まる。また、貧溶媒の動粘性係数は水の物性を用いる。式１に、代表速度ｕb＝３ｍ／ｓ、代表長さｄb＝１６７×１０-6ｍ、動粘性係数ｖ＝１．１４×１０-6ｍ2／ｓを代入する。ノズル４０１ｂから４０８ｂから吐出された貧溶媒のレイノルズ数は４３９である。
【００３４】
次に、本発明の顔料分散液の製造方法の効果を説明するために、距離Ｌ1を変えて顔料分散液を生成した結果について説明する。
本実施例により生成した顔料分散液の粒度分布を図７に示す。顔料分散液に含まれる顔料の大きさの均一性は、ダイナミック光散乱光度により計測することができる。
【００３５】
次に、距離Ｌ1を除く他の条件は本実施例と同一にし、距離Ｌ1を０、２０、２５０ｍｍに変えた場合の結果について説明する。距離Ｌ1が０ｍｍとは図８に示すように、顔料溶解液４１４と貧溶媒４１５とが衝突する位置と、一つの流体４１６と衝突用部材３１１とが衝突する位置が同一の場合である。図９に各々の距離で生成した場合の顔料分散液の粒度分布を示す。いずれの場合も粒度分布は２ピークである。一方、図７に示すように、本発明によれば微粒子の大きさの均一性を高めることができる。なお、本発明において、微粒子の大きさの均一性を高めるとは、粒度分布において、ピークが１つになることを示す。
【００３６】
本発明によれば、顔料溶解液と貧溶媒とを衝突させる位置と、一つの流体が衝突用部材に衝突する位置を結んだ距離Ｌを、５０ｍｍ≦Ｌ≦１００ｍｍとすること、ノズルから吐出された顔料溶解液および貧溶媒のレイノルズ数を２０００以下とすることにより、微粒子の大きさの均一性を高めることができる。
【００３７】
実施例２
図１０は本発明の実施例２の顔料分散液の製造方法を説明する図である。図１１は実施例２で使用する流体処理装置を説明する図である。また、図１１（ａ）は、流体処理装置を下側から見た図、図１１（ｂ）は図１１（ａ）のＢ−Ｂ’における断面図、図１１（ｃ）は図１１（ｂ）のＣ−Ｃ’における断面図である。図１１（ｄ）は図１１（ｃ）のＤ−Ｄ’における断面図、図１１（ｅ）は図１１（ａ）のＥ−Ｅ’における断面図である。図１２は本実施例の顔料分散液製造システムを説明する図である。
【００３８】
まず、本実施例の顔料分散液製造システムについて説明する。図１２は本実施例の顔料分散液製造システムに用いる貯留用容器を説明する図である。貯留用容器５１６は流体処理装置５１５と衝突用部材５１４で構成されている。顔料分散液製造システムの貯留用容器を除く他の働きは実施例１と同一であり、チューブコネクター５１３ａ、５１３ｂはそれぞれ顔料溶解液および貧溶媒を貯留するタンクに接続されている。また、生成された顔料分散液５１７はコネクター５１８を経由して顔料分散液を貯留するタンクに回収される。
【００３９】
次に、流体処理装置について説明する。本実施例の流体処理装置も実施例１と同様に、第１の噴出機５３０と第２の噴出機５３１とが一つの基板に形成されており、流体分配流路基板５１０と、ノズル基板５０９を積層することで作製されている。５０１ａから５０８ａ、５０１ｂから５０８ｂは、ノズル基板５０９に形成されたノズルである。流体分配流路基板５１０は、シリコン基板を両面から垂直にエッチングを行うことで形成されている。ノズル基板５０９はガラス板からできており、図１１（ｅ）に示すような斜め穴をレーザー加工で開けることでノズル５０１ｂから５０８ｂが形成されている。そして、ノズル５０１ａから５０８ａとノズル５０１ｂから５０８ｂは、それぞれ吐出方向が互いに交差するように配置されている。チューブコネクタ５１３ａと５１３ｂは、ステンレスを加工して作られており、流体分配流路基板５１０と接着剤で接合されている。
【００４０】
次に、流体処理装置を流れる流体の流れについて説明する。チューブコネクター５１３ａから流入した顔料溶解液は、流入口５１１ａから流入し、流体分配流路基板５１０に形成された流体分配流路５１２ａにおいて８つに分岐する。そして、分岐した顔料溶解液はノズル基板５０９に形成されたノズル５０１ａから５０８ａより吐出する。また、チューブコネクタ５１３ｂから流入した貧溶媒もまったく同様にして５０１ｂから５０８ｂより吐出する。そして、ノズル５０１ａから５０８ａとノズル５０１ｂから５０８ｂの吐出方向は互いに交差するように配置されているため吐出した流体は衝突し、衝突部において混合もしくは反応が生じる。
【００４１】
ノズルの寸法について説明する。ノズル５０１ａから５０８ａおよびノズル５０１ｂから５０８ｂは、直径３５０μｍである。ノズル５０１ａから５０８ａの中心とノズル５０１ｂから５０８ｂの中心との距離は３ｍｍである。
【００４２】
次に、本実施例における顔料分散液の製造法について図１０を用いて説明する。本実施例で用いる顔料溶解液および貧溶媒の組成は、実施例１と同じである。顔料溶解液および貧溶媒の温度はともに室温である。顔料溶解液５１９はノズル５０１ａから５０８ａより流速２ｍ／ｓで吐出され、貧溶媒５２０はノズル５０１ｂから５０８ｂより流速２ｍ／ｓで吐出される。これにより、２つの吐出口より吐出された液体は空中で約４５°の角度で衝突する。衝突の結果、それぞれの流体は一つの流体５２１としてノズル基板５０９の下方に流れる。空中で流れている間、溶解した顔料が貧溶媒である水との接触により析出する。さらに、顔料溶解液に含まれる分散剤により析出顔料がカプセル化され顔料濃度０．１６質量％の顔料分散液が生成される。続いて、一つの流体５２１を衝突用部材５１４に衝突させる。ここで、顔料溶解液５１９と貧溶媒５２０とが衝突する位置５２２と一つの流体５２１が衝突用部材５１４に衝突する位置５２３を結んだ距離Ｌ２は、１００ｍｍである。最後に、衝突用部材５１４を流れる顔料分散液５２４は貯留用容器５１６に回収される。
【００４３】
次に、ノズルから吐出された顔料溶解液、貧溶媒のレイノルズ数について説明する。
まず、ノズル５０１ａから５０８ａから吐出された顔料溶解液のレイノルズ数を求める。実施例１と同様に、顔料溶解液の動粘性係数に水の物性を用いる。式１に動粘性係数ｖ＝１．１４×１０-6ｍ2／ｓ、代表速度ｕa＝２ｍ／ｓ、代表長さｄa＝３５０×１０-6ｍ、を代入する。ノズル５０１ａから５０８ａから吐出された顔料溶解液のレイノルズ数は６１４である。
【００４４】
次に、ノズル５０１ｂから５０８ｂから吐出された貧溶媒のレイノルズ数を求める。
貧溶媒の動粘性係数は水の物性を用いる。式１に代表速度ｕb＝２ｍ／ｓ、代表長さｄb＝３５０×１０-6ｍ、動粘性係数ｖ＝１．１４×１０-6ｍ2／ｓを代入する。ノズル５０１ｂから５０８ｂから吐出された貧溶媒のレイノルズ数は６１４である。
【００４５】
本実施例においても、顔料溶解液と貧溶媒とを衝突させる位置と、一つの流体が衝突用部材に衝突する位置を結んだ距離Ｌを、５０ｍｍ≦Ｌ≦１００ｍｍとすること、ノズルから吐出された顔料溶解液および貧溶媒のレイノルズ数を２０００以下とすることにより、微粒子の大きさの均一性を高めることができる。
【００４６】
実施例３
図１３は、本発明の実施例３の顔料分散液の製造方法を説明する図である。また、図１４は、顔料溶解液と貧溶媒とを衝突させる位置から貯留された顔料分散液の液相と気相との界面までの距離を説明する図である。
【００４７】
まず、本実施例の顔料分散液製造システムについて図１３を用いて説明する。本実施例の顔料分散液製造システムの高圧ガス、レギュレータ、顔料溶解液および貧溶媒を貯留するタンク、流量計の働きは実施例１と同一のため省略する。６０１は貯留用容器、６０２は顔料分散液を回収するタンクである。貯留用容器６０１には流体処理装置が組み込まれている。本実施例の流体処理装置は、実施例２の流体処理装置と同一である。また、貯留用容器６０１はチューブコネクター６１１から６１３が取り付けられており、顔料分散液６０９を貯留するタンク６０２と配管でつながっている。
【００４８】
図１４を用いて本実施例の顔料分散液の製造方法を説明する。本実施例で用いる顔料溶解液および貧溶媒の組成は、実施例１と同じである。顔料溶解液はノズル６０６より流速２ｍ／ｓで吐出され、貧溶媒はノズル６０７より流速２ｍ／ｓで吐出される。これにより、２つの吐出口より吐出された流体は空中で約４５°の角度で衝突する。衝突の結果、それぞれの流体は一つの流体６０８として貯留用容器６０１の下方に流れさせる。空中で流れている間、溶解した顔料が貧溶媒である水との接触により析出する。さらに、顔料溶解液に含まれる分散剤により析出顔料がカプセル化され顔料濃度０．１６質量％の顔料分散液が生成される。最後に、一つの流体６０８は貯留された顔料溶解液に注がれる。
【００４９】
次に、本実施例の貯留用容器について図１４を用いて説明する。顔料溶解液と貧溶媒とを衝突させる位置から貯留用容器の底面までの距離Ｈ1は１００ｍｍである。また、貯留用容器の底面からチューブコネクター６１１、６１２までの距離Ｈ2は５０ｍｍである。本実施例では、顔料溶解液と貧溶媒とを衝突させる位置から貯留用容器に貯留された顔料分散液の液相と気相との界面６０３までの距離をＤ1とすると、Ｄ1は５０から１００ｍｍの範囲で変動する。このとき、距離Ｄ1は顔料溶解液と貧溶媒とを衝突させる位置から貯留用容器に貯留された顔料分散液の液相と気相との界面までの距離Ｄの範囲、５０ｍｍ≦Ｄ≦１００ｍｍに含まれているので、微粒子の大きさの均一性を高めることができる。
【００５０】
さらに、貯留された顔料分散液の液相と気相との界面の位置について図１５（ａ）、（ｂ）を用いて説明する。
顔料分散液が貯留用容器６０１に貯留される量がチューブコネクター６１３を経由してタンク６０２へ回収される量を下回る場合について図１５（ａ）を用いて説明する。このとき、顔料溶解液と貧溶媒とを衝突させる位置から貯留された顔料分散液の液相と気相との界面６０４までの距離Ｄaは７０ｍｍである。この場合、微粒子の大きさの均一性を高めることができる。
【００５１】
次に、顔料分散液が貯留用容器６０１に貯留される量がチューブコネクター６１３を経由してタンク６０２へ回収される量を上回る場合について図１５（ａ）を用いて説明する。このとき、顔料分散液の液相と気相との界面の位置が上昇する。貯留用容器６０１の底面から顔料分散液の液相と気相との界面６０５までの距離Ｈbが５０ｍｍに達すると、顔料分散液はチューブコネクター６１１、６１２を経由してタンク６０２へ回収される。これにより、距離Ｄbは５０ｍｍで保持される。この場合、距離Ｄbは５０ｍｍを下回らないためも、微粒子の大きさの均一性を高めることができる。
【００５２】
本実施例は、顔料溶解液と貧溶媒とを衝突させる位置から貯留された顔料分散液の液相と気相との界面までの距離Ｄを、５０ｍｍ≦Ｄ≦１００ｍｍとすることにより、微粒子の大きさの均一性を高めることができる。
【産業上の利用可能性】
【００５３】
本発明の顔料分散液の製造方法は、空中で衝突させ生成した反応液を受け取る位置を規定することにより、微粒子の大きさの均一性を高めることができるので、化学工業、医薬品工業等の顔料製造に利用することができる。
【図面の簡単な説明】
【００５４】
【図１】本発明の顔料分散液製造方法の一実施形態を説明する図である。
【図２】本発明の顔料分散液製造方法の他の実施形態を説明する図である。
【図３】本発明の実施例１の顔料分散液製造システムを説明する図である。
【図４】本発明の実施例１の流体処理装置を説明する図である。
【図５】本発明の実施例１の流体処理装置を説明する図である。
【図６】本発明の実施例１の顔料分散液の製造方法を説明する図である。
【図７】本発明の実施例１の顔料分散液の粒度分布を説明する図である。
【図８】本発明の顔料分散液の製造方法の効果を説明するための図である。
【図９】本発明の顔料分散液の製造方法の効果を説明するための図である。
【図１０】本発明の実施例２の顔料分散液の製造方法を説明する図である。
【図１１】本発明の実施例２の流体処理装置を説明する図である。
【図１２】本発明の実施例２の顔料分散液製造システムを説明する図である。
【図１３】本発明の実施例３の顔料分散液製造システムを説明する図である。
【図１４】本発明の実施例３の顔料分散液の製造方法を説明する図である。
【図１５】本発明の実施例３の顔料分散液の製造方法を説明する図である。
【図１６】従来の流体処理装置を説明するための説明図である。
【図１７】従来の流体処理装置を説明するための説明図である。
【符号の説明】
【００５５】
１０１、２０１、４２０、５３０ 第１の噴出機
１０２、２０２、４２１、５３１ 第２の噴出機
１０３、２０３、４１４、５１９ 顔料溶解液
１０４、２０４、４１５、５２０ 貧溶媒
１０５、２０５、２０８、４１８、４１９、５２２、５２３ 衝突
１０６、２０６、４１６、５２１、６０８ 一つの流体
１０７、２１０、３０８、５１６、６０１ 貯留用容器
１０８、２０９、３０９、４１７、５１７、５２４、６０９ 顔料分散液
１０９、６０３、６０４、６０５ 界面
１１１、２１１ 吐出口
１１２、２１２ 吐出口
２０７、３１１、５１４ 衝突用部材
３０１ 顔料分散液製造用システム
３０２ 高圧ガス
３０３ レギュレータ
３０４ 第１のタンク
３０５ 第２のタンク
３０６ 流量計
３０７、５１５ 流体処理装置
３１０、６０２ タンク
４０１ａから４０８ａ、４０１ｂから４０８ｂ、５０１ａから５０８ａ、５０１ｂから５ ０８ｂ、６０６、６０７、１７０１、１７０２ ノズル
４０９、５０９ ノズル基板
４１０、５１０ 流体分配流路基板
４１１ａ、４１１ｂ、５１３ａ、５１３ｂ、５１８、６１１、６１２、６１３ チューブコネクター
４１２ａ、４１２ｂ、５１１ａ、５１１ｂ 流入口
４１３ａ、４１３ｂ、５１２ａ、５１２ｂ 流体分配流路
１６０１、１６０２ 液滴噴出機
１６０３ 斜面
１７０１、１７０２ ノズル
【技術分野】
【０００１】
本発明は、顔料分散液の製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
近年、インクジェットプリンタに用いられる顔料等の製造に係る化学工業や、医薬品、試薬等の製造に係る医薬品工業の分野では、マイクロミキサ又はマイクロリアクタと呼ばれる微小容器を用いた新しい製造プロセスの開発が進められている。従来のバッチ式の反応装置においては一次生成物が反応装置内で引き続き反応をすることから、生成物の不均一性が生じる恐れがある。特に微粒子を製造する場合においては、一度生成した微粒子の一次粒子が反応によりさらに成長し、微粒子の大きさに不均一さが生じてしまう可能性がある。それに対しマイクロミキサでは流体同士がマイクロスケールの流路内を連続的に殆ど滞留することなく流通するため、一度生成した微粒子が再び反応することを防止でき、微粒子の大きさの均一性を高めることができる。なお、マイクロミキサとマイクロリアクタとは基本的な構造が共通とされているが、特に、複数の溶液を混合する際に化学反応を伴うものをマイクロリアクタと言う場合がある。このことから、マイクロミキサには、マイクロリアクタが含まれるものとして以下の説明を行う。
【０００３】
このようなマイクロミキサとしては、図１６に示すように、２つの微小液滴を衝突させて混合する方法が開示されている（特許文献１）。これは、液滴噴出機１６０１から斜面１６０３上の所定の位置Ｘに微小液滴Ａを吐出、付着させた後、液滴吐出器１６０２より斜面１６０３上の所定の位置Ｘに微小液滴Ｂを吐出することにより、両液滴を衝突させる方法である。また、図１７に示すように、斜めのノズルが機械加工により形成された金属製のマイクロミキサが販売されている（Ｉｎｓｔｉｔｕｔ ｆｕｒ Ｍｉｋｒｏｔｅｃｈｎｉｋ Ｍａｉｎｚ社製、Ｉｍｐｉｎｇｉｎｇ Ｊｅｔ Ｍｉｃｒｏ Ｍｉｘｅｒ）。これは、ノズル１７０１、１７０２より液体を吐出させ、吐出された液体を空中で混合させるマイクロミキサである。上記のような特徴を有するマイクロミキサを用いれば、混合及び反応の場として大容積のタンク等を用いた従来のバッチ法と比較し、微小でかつ狭い粒度分布を有する粒子を生成することができる。
【特許文献１】特開平１１−２６２６４４
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかしながら、上記のような技術において、空中で混合した反応液を受け取る工程で微粒子の大きさの均一性を高めるのがまだ十分では無いことが課題となっていた。
本発明は、この様な背景技術に鑑みてなされたものであり、空中で衝突させ生成した反応液を受け取る位置を規定することにより、微粒子の大きさの均一性を高めることができる顔料分散液の製造方法を提供するものである。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
上記課題を解決するための顔料分散液の製造方法は、流体を吐出させる少なくとも２つの吐出口から顔料溶解液と、前記顔料の溶解度を低下させる貧溶媒と、を別々に吐出させる工程と、前記吐出口より吐出させた前記顔料溶解液と前記貧溶媒とを空中で衝突させる工程と、前記衝突させた２つの流体を一つの流体として搬送し、前記顔料の析出反応を行うと共に、該析出反応により生成した顔料を顔料分散液として貯留する工程と、を有する顔料分散液の製造方法であって、前記顔料溶解液と前記貧溶媒とを衝突させる位置から貯留された顔料分散液の液相と気相との界面までの距離をＤとして、５０ｍｍ≦Ｄ≦１００ｍｍであることを特徴とする。
【０００６】
また、上記課題を解決するための顔料分散液の製造方法は、流体を吐出させる少なくとも２つの吐出口から顔料溶解液と、前記顔料の溶解度を低下させる貧溶媒と、を別々に吐出させる工程と、前記吐出口より吐出させた前記顔料溶解液と前記貧溶媒とを空中で衝突させる工程と、前記衝突させた２つの流体を一つの流体として搬送し、前記顔料の析出反応を行うと共に、該析出反応により生成された顔料分散液を衝突用部材に衝突させる工程と、該衝突用部材から該析出反応により生成した顔料を顔料分散液として回収する工程と、を有する顔料分散液の製造方法であって、前記顔料溶解液と前記貧溶媒とを衝突させる位置から一つの流体が該衝突用部材に衝突する位置までの距離をＬとして、５０ｍｍ≦Ｌ≦１００ｍｍであることを特徴とする。
【０００７】
上記課題を解決するための顔料分散液の製造方法は、前記吐出口から吐出された前記顔料溶解液と前記貧溶媒のレイノルズ数は２０００以下であることを特徴とする。
【発明の効果】
【０００８】
本発明は、微粒子の大きさの均一性を高めることができる顔料分散液の製造方法を提供できる。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００９】
以下、本発明の概略を説明し、続いて本発明を詳細に説明する。
本発明の顔料分散液の製造方法は、第１及び第２の噴出機の吐出口からから顔料溶解液と貧溶媒とを吐出させる。次に、空中で顔料溶解液と貧溶媒とを衝突させ、顔料溶解液と貧溶媒とを一つの流体として流れさせて顔料の析出反応を行う。続いて、析出反応により生成された顔料分散液を貯留する。
【００１０】
その第１の実施態様の顔料分散液の製造方法は、流体を吐出させる少なくとも２つの吐出口から顔料溶解液と、前記顔料の溶解度を低下させる貧溶媒と、を別々に吐出させる工程と、前記吐出口より吐出させた前記顔料溶解液と前記貧溶媒とを空中で衝突させる工程と、前記衝突させた２つの流体を一つの流体として搬送し、前記顔料の析出反応を行うと共に、該析出反応により生成した顔料を顔料分散液として貯留する工程と、を有する顔料分散液の製造方法であって、前記顔料溶解液と前記貧溶媒とを衝突させる位置から貯留された顔料分散液の液相と気相との界面までの距離をＤとして、５０ｍｍ≦Ｄ≦１００ｍｍであることを特徴とする。
【００１１】
その第２の実施態様の顔料分散液の製造方法は、流体を吐出させる少なくとも２つの吐出口から顔料溶解液と、前記顔料の溶解度を低下させる貧溶媒と、を別々に吐出させる工程と、前記吐出口より吐出させた前記顔料溶解液と前記貧溶媒とを空中で衝突させる工程と、前記衝突させた２つの流体を一つの流体として搬送し、前記顔料の析出反応を行うと共に、該析出反応により生成された顔料分散液を衝突用部材に衝突させる工程と、該衝突用部材から該析出反応により生成した顔料を顔料分散液として回収する工程と、を有する顔料分散液の製造方法であって、前記顔料溶解液と前記貧溶媒とを衝突させる位置から一つの流体が該衝突用部材に衝突する位置までの距離をＬとして、５０ｍｍ≦Ｌ≦１００ｍｍであることを特徴とする。
【００１２】
上記の２つの実施態様に示す工程により、微粒子の大きさの均一性を高めることができる。
また、前記吐出口から吐出された前記顔料溶解液と前記貧溶媒のレイノルズ数は２０００以下であることを特徴とする。
【００１３】
本発明の第１の実施態様の顔料分散液の製造方法について詳細に説明する。
図１は、本発明の顔料分散液製造方法の一実施形態を説明する模式図である。図に示すように、第１の噴出機１０１と第２の噴出機１０２は、吐出ノズルの吐出方向が、空中で交差するように配置されている。第１の噴出機１０１の吐出口１１１から顔料溶解液１０３が吐出される。同様に第２の噴出機１０２の吐出口１１２から貧溶媒１０４が吐出される。顔料溶解液１０３と貧溶媒１０４とを空中で衝突させ、一つの流体１０６として下方へ流れさせる。この時、一つの流体１０６は空中で顔料の析出反応が行われる。次に、一つの流体１０６は貯留用容器１０７中に注がれる。このとき、顔料溶解液１０３と貧溶媒１０４とを衝突させる位置１０５から貯留された顔料分散液１０８の液相と気相の界面１０９までの距離をＤとすると、５０ｍｍ≦Ｄ≦１００ｍｍである。
【００１４】
本発明の第２の実施態様の顔料分散液の製造方法について詳細に説明する。
図２は、本発明の顔料分散液製造方法の他の実施形態を説明する模式図である。図に示すように、第１の噴出機２０１と第２の噴出機２０２は、吐出ノズルの吐出方向が、空中で交差するように配置されている。第１の噴出機２０１の吐出口２１１から顔料溶解液２０３が吐出される。同様に第２の噴出機２０２の吐出口２１２から貧溶媒２０４が吐出される。顔料溶解液２０３と貧溶媒２０４とを空中で衝突させ、一つの流体２０６として下方へ流れさせる。この時、一つの流体２０６は空中で顔料の析出反応が行われる。次に、一つの流体２０６を衝突用部材２０７に衝突させる。最後に、衝突用部材２０７から顔料分散液２０９を貯留容器２１０に回収する。このとき、顔料溶解液２０３と貧溶媒２０４とを衝突させる位置２０５と、一つの流体２０６が衝突用部材２０７に衝突する位置２０８を結んだ距離をＬとすると、５０ｍｍ≦Ｌ≦１００ｍｍである。
【００１５】
第１の噴出機１０１、２０１および第２の噴出機１０２、２０２は、液体を連続的に吐出する液体吐出手段が好ましい。このような液体吐出手段としては、部材にノズルを形成したものと液体搬送用ポンプとの組合せがある。前記部材は、耐薬品性を有する材料が好ましい。例えば、ガラス、ステンレス鋼、フッ素樹脂が挙げられる。
【００１６】
衝突用部材２０７および貯留用容器１０７、２１０の材質は、耐薬品性を備えたものが好ましい。顔料分散液により衝突用部材や貯留用容器が腐食されることを防ぐためである。
【００１７】
顔料溶解液１０３、２０３および貧溶媒１０４、２０４は空中で衝突した後、一つの流体として流れさせることが好ましい。上記の液体が衝突時に飛散すると、未反応の液体と一度生成した微粒子とが再び反応する。その結果、微粒子の大きさの均一性を保てなくなる。
【００１８】
顔料溶解液と貧溶媒とが空中で衝突した際に飛散することを防ぐため、噴出機のノズル寸法、顔料溶解液および貧溶媒の流速、顔料溶解液と貧溶媒とが衝突する角度、吐出した液体のレイノルズ数について説明する。
【００１９】
ノズルの寸法について説明する。ノズルの直径は、１０μｍ以上１０００μｍ以下の範囲が好ましい。
吐出させる顔料溶解液と貧溶媒の流速は、０．１ｍ／ｓ以上５０ｍ／ｓ以下の範囲が好ましい。
【００２０】
吐出させた顔料溶解液と貧溶媒とが衝突する角度は、１０°以上９０°以下の範囲が好ましい。
また、上記の条件に加えて、ノズルから吐出された顔料溶解液と貧溶媒のレイノルズ数は２０００以下、さらに１０００以下であることが好ましい。レイノルズ数が２０００を超えると、顔料溶解液と貧溶媒の衝突時に、液体が飛散する恐れがある。なお、吐出する液体のレイノルズ数（Ｒｅ）は、代表長さにノズル径ｄ、代表速度に流量とノズル径から求めた流速ｕ，液体の動粘性係数ｖを用いて、以下の式（１）で表される。
【００２１】
【数１】
【００２２】
本発明では、上記のように噴出機から顔料溶解液と貧溶媒とを吐出させ、空中で顔料溶解液と貧溶媒とを衝突させ、顔料溶解液と貧溶媒とを一つの流体として流れさせる。前記一つの流体の中で顔料の析出反応が行われ、生成された顔料分散液を貯留用容器に貯留する。ここで、上記のように空中で生成した顔料分散液を受け取る位置を規定することにより、微粒子の大きさの均一性を高めることができる。
【実施例】
【００２３】
以下、実施例を示し本発明をさらに具体的に説明する。
実施例１
図を用いて本発明の顔料分散液の製造方法を説明する。図３は、本発明を適用できる顔料分散液製造システムを説明する図である。図４は図３の顔料分散液製造システムで用いられる流体処理装置の斜視図である。また、図５（ａ）は、流体処理装置を下側から見た図、図５（ｂ）は図５（ａ）のＢ−Ｂ’における断面図、図５（ｃ）は図５（ｂ）のＣ−Ｃ’における断面図である。図５（ｄ）は図５（ｃ）のＤ−Ｄ’における断面図、図５（ｅ）は図５（ａ）のＥ−Ｅ’における断面図である。
【００２４】
まず、図３を用いて顔料分散液製造システムの説明をする。３０１は、本発明の顔料分散液の製造方法を実施するための顔料分散液製造システムである。３０２は液体を搬送するための高圧ガス、３０３は搬送圧力を制御するためのレギュレータである。３０４と３０５は、顔料溶解液と貧溶媒とを貯留する第１のタンクと第２のタンクである。３０６は顔料溶解液と貧溶媒の流量を監視するための流量計、３１０は顔料分散液を貯留するタンクである。そして貯留用容器３０８には、流体処理装置３０７が組み込まれている。
【００２５】
次に、図４を用いて流体処理装置について説明する。本実施例の流体処理装置は、第１の噴出機４２０と第２の噴出機４２１とが一つの基板に形成されており、流体分配流路基板４１０と、ノズル基板４０９を積層することで作製されている。４０１ａから４０８ａ、４０１ｂから４０８ｂは、ノズル基板４０９に形成されたノズルであり、４１１ａと４１１ｂはチューブコネクタである。流体分配流路基板４１０とノズル基板４０９は、シリコン基板を両面から垂直にエッチングを行うことで形成されている。ノズル基板４０９に形成されているノズル４０１ｂから４０８ｂは、片面からエッチングした穴と他面からエッチングした穴が連結することで形成されており、その際に穴同士の重心がずれるように構成されている。このように構成することで、各ノズルから吐出する流体は、基板に垂直ではなくある角度を持って吐出する。そして、ノズル４０１ａから４０８ａとノズル４０１ｂから４０８ｂは、それぞれ吐出方向が互いに交差するように配置されている。チューブコネクタ４１１ａと４１１ｂは、ステンレスを加工して作られており、流体分配流路基板４１０と接着剤で接合されている。
【００２６】
次に、図５を用いて流体処理装置を流れる流体の流れについて説明する。チューブコネクター４１１ａから流入した顔料溶解液は、流入口４１２ａから流入し、流体分配流路基板４１０に形成された流体分配流路４１３ａにおいて８つに分岐する。そして、分岐した顔料溶解液はノズル基板４０９に形成されたノズル４０１ａから４０８ａより吐出する。また、チューブコネクタ４１１ｂから流入した貧溶媒もまったく同様にして４０１ｂから４０８ｂより吐出する。そして、ノズル４０１ａから４０８ａとノズル４０１ｂから４０８ｂの吐出方向は互いに交差するように配置されているため、吐出した流体は衝突し、衝突部において混合もしくは反応が生じる。
【００２７】
ノズルの寸法について説明する。ノズル４０１ａから４０８ａは、直径１００μｍである。ノズル４０１ｂから４０８ｂは１００×５００μｍである。ノズル４０１ａから４０８ａの中心とノズル４０１ｂから４０８ｂの中心との距離は３５０μｍである。
【００２８】
次に、顔料溶解液および貧溶媒について説明する。
貧溶媒はイオン交換水を使用する。顔料溶解液はＣ．Ｉ．Ｐｉｇｍｅｎｔ Ｒｅｄ １２２のキナクリドン顔料１０質量部にジメチルスルホキシド１００質量部を加え懸濁させる。つづいて分散剤として、ポリオキシエチレンラウリルエーテルを４０質量部加え、これらが溶解するまで２５質量％水酸化カリウム水溶液を加えていくことで調整する。
【００２９】
次に、本実施例における顔料分散液の製造法について図６を用いて説明する。顔料溶解液および貧溶媒の温度はともに室温である。顔料溶解液４１４はノズル４０１ａから４０８ａより流速７ｍ／ｓで吐出され、貧溶媒４１５はノズル４０１ｂから４０８ｂより流速３ｍ／ｓで吐出される。これにより、吐出された流体は空中で約３０°の角度で衝突する。衝突の結果、それぞれの流体は一つの流体４１６としてノズル基板４０９の下方に流れる。空中で流れている間、溶解した顔料が貧溶媒である水との接触により析出する。さらに、顔料溶解液に含まれる分散剤により析出顔料がカプセル化され顔料濃度０．１６質量％の顔料分散液が生成される。続いて、一つの流体４１６を衝突用部材３１１に衝突させる。ここで、顔料溶解液４１４と貧溶媒４１５とが衝突する位置４１８と一つの流体４１６が衝突用部材３１１に衝突する位置４１９を結んだ距離Ｌ1は、５０ｍｍである。最後に、衝突用部材３１１を流れる顔料分散液４１７は貯留用容器３０８に回収される。
【００３０】
ノズルから吐出させた顔料溶解液、貧溶媒のレイノルズ数について説明する。
まず、ノズル４０１ａから４０８ａから吐出させた顔料溶解液のレイノルズ数を求める。ここでは、顔料溶解液の動粘性係数に水の物性を用いる。式１に動粘性係数ｖ＝１．１４×１０-6ｍ2／ｓ、代表速度ｕa＝７ｍ／ｓ、代表長さｄa＝１００×１０-6ｍ、を代入する。ノズル４０１ａから４０８ａから吐出された顔料溶解液のレイノルズ数は６１４である。
【００３１】
次に、ノズル４０１ｂから４０８ｂから吐出させた貧溶媒のレイノルズ数を求める。ノズル４０１ｂから４０８ｂのノズル径ｄbは、各辺の長さがａ、ｂとすると以下の式２から求める。
【００３２】
【数２】
【００３３】
ａ＝１００×１０-6ｍ、ｂ＝５００×１０-6ｍを式２に代入することにより、代表長さｄb＝１６７×１０-6ｍが求まる。また、貧溶媒の動粘性係数は水の物性を用いる。式１に、代表速度ｕb＝３ｍ／ｓ、代表長さｄb＝１６７×１０-6ｍ、動粘性係数ｖ＝１．１４×１０-6ｍ2／ｓを代入する。ノズル４０１ｂから４０８ｂから吐出された貧溶媒のレイノルズ数は４３９である。
【００３４】
次に、本発明の顔料分散液の製造方法の効果を説明するために、距離Ｌ1を変えて顔料分散液を生成した結果について説明する。
本実施例により生成した顔料分散液の粒度分布を図７に示す。顔料分散液に含まれる顔料の大きさの均一性は、ダイナミック光散乱光度により計測することができる。
【００３５】
次に、距離Ｌ1を除く他の条件は本実施例と同一にし、距離Ｌ1を０、２０、２５０ｍｍに変えた場合の結果について説明する。距離Ｌ1が０ｍｍとは図８に示すように、顔料溶解液４１４と貧溶媒４１５とが衝突する位置と、一つの流体４１６と衝突用部材３１１とが衝突する位置が同一の場合である。図９に各々の距離で生成した場合の顔料分散液の粒度分布を示す。いずれの場合も粒度分布は２ピークである。一方、図７に示すように、本発明によれば微粒子の大きさの均一性を高めることができる。なお、本発明において、微粒子の大きさの均一性を高めるとは、粒度分布において、ピークが１つになることを示す。
【００３６】
本発明によれば、顔料溶解液と貧溶媒とを衝突させる位置と、一つの流体が衝突用部材に衝突する位置を結んだ距離Ｌを、５０ｍｍ≦Ｌ≦１００ｍｍとすること、ノズルから吐出された顔料溶解液および貧溶媒のレイノルズ数を２０００以下とすることにより、微粒子の大きさの均一性を高めることができる。
【００３７】
実施例２
図１０は本発明の実施例２の顔料分散液の製造方法を説明する図である。図１１は実施例２で使用する流体処理装置を説明する図である。また、図１１（ａ）は、流体処理装置を下側から見た図、図１１（ｂ）は図１１（ａ）のＢ−Ｂ’における断面図、図１１（ｃ）は図１１（ｂ）のＣ−Ｃ’における断面図である。図１１（ｄ）は図１１（ｃ）のＤ−Ｄ’における断面図、図１１（ｅ）は図１１（ａ）のＥ−Ｅ’における断面図である。図１２は本実施例の顔料分散液製造システムを説明する図である。
【００３８】
まず、本実施例の顔料分散液製造システムについて説明する。図１２は本実施例の顔料分散液製造システムに用いる貯留用容器を説明する図である。貯留用容器５１６は流体処理装置５１５と衝突用部材５１４で構成されている。顔料分散液製造システムの貯留用容器を除く他の働きは実施例１と同一であり、チューブコネクター５１３ａ、５１３ｂはそれぞれ顔料溶解液および貧溶媒を貯留するタンクに接続されている。また、生成された顔料分散液５１７はコネクター５１８を経由して顔料分散液を貯留するタンクに回収される。
【００３９】
次に、流体処理装置について説明する。本実施例の流体処理装置も実施例１と同様に、第１の噴出機５３０と第２の噴出機５３１とが一つの基板に形成されており、流体分配流路基板５１０と、ノズル基板５０９を積層することで作製されている。５０１ａから５０８ａ、５０１ｂから５０８ｂは、ノズル基板５０９に形成されたノズルである。流体分配流路基板５１０は、シリコン基板を両面から垂直にエッチングを行うことで形成されている。ノズル基板５０９はガラス板からできており、図１１（ｅ）に示すような斜め穴をレーザー加工で開けることでノズル５０１ｂから５０８ｂが形成されている。そして、ノズル５０１ａから５０８ａとノズル５０１ｂから５０８ｂは、それぞれ吐出方向が互いに交差するように配置されている。チューブコネクタ５１３ａと５１３ｂは、ステンレスを加工して作られており、流体分配流路基板５１０と接着剤で接合されている。
【００４０】
次に、流体処理装置を流れる流体の流れについて説明する。チューブコネクター５１３ａから流入した顔料溶解液は、流入口５１１ａから流入し、流体分配流路基板５１０に形成された流体分配流路５１２ａにおいて８つに分岐する。そして、分岐した顔料溶解液はノズル基板５０９に形成されたノズル５０１ａから５０８ａより吐出する。また、チューブコネクタ５１３ｂから流入した貧溶媒もまったく同様にして５０１ｂから５０８ｂより吐出する。そして、ノズル５０１ａから５０８ａとノズル５０１ｂから５０８ｂの吐出方向は互いに交差するように配置されているため吐出した流体は衝突し、衝突部において混合もしくは反応が生じる。
【００４１】
ノズルの寸法について説明する。ノズル５０１ａから５０８ａおよびノズル５０１ｂから５０８ｂは、直径３５０μｍである。ノズル５０１ａから５０８ａの中心とノズル５０１ｂから５０８ｂの中心との距離は３ｍｍである。
【００４２】
次に、本実施例における顔料分散液の製造法について図１０を用いて説明する。本実施例で用いる顔料溶解液および貧溶媒の組成は、実施例１と同じである。顔料溶解液および貧溶媒の温度はともに室温である。顔料溶解液５１９はノズル５０１ａから５０８ａより流速２ｍ／ｓで吐出され、貧溶媒５２０はノズル５０１ｂから５０８ｂより流速２ｍ／ｓで吐出される。これにより、２つの吐出口より吐出された液体は空中で約４５°の角度で衝突する。衝突の結果、それぞれの流体は一つの流体５２１としてノズル基板５０９の下方に流れる。空中で流れている間、溶解した顔料が貧溶媒である水との接触により析出する。さらに、顔料溶解液に含まれる分散剤により析出顔料がカプセル化され顔料濃度０．１６質量％の顔料分散液が生成される。続いて、一つの流体５２１を衝突用部材５１４に衝突させる。ここで、顔料溶解液５１９と貧溶媒５２０とが衝突する位置５２２と一つの流体５２１が衝突用部材５１４に衝突する位置５２３を結んだ距離Ｌ２は、１００ｍｍである。最後に、衝突用部材５１４を流れる顔料分散液５２４は貯留用容器５１６に回収される。
【００４３】
次に、ノズルから吐出された顔料溶解液、貧溶媒のレイノルズ数について説明する。
まず、ノズル５０１ａから５０８ａから吐出された顔料溶解液のレイノルズ数を求める。実施例１と同様に、顔料溶解液の動粘性係数に水の物性を用いる。式１に動粘性係数ｖ＝１．１４×１０-6ｍ2／ｓ、代表速度ｕa＝２ｍ／ｓ、代表長さｄa＝３５０×１０-6ｍ、を代入する。ノズル５０１ａから５０８ａから吐出された顔料溶解液のレイノルズ数は６１４である。
【００４４】
次に、ノズル５０１ｂから５０８ｂから吐出された貧溶媒のレイノルズ数を求める。
貧溶媒の動粘性係数は水の物性を用いる。式１に代表速度ｕb＝２ｍ／ｓ、代表長さｄb＝３５０×１０-6ｍ、動粘性係数ｖ＝１．１４×１０-6ｍ2／ｓを代入する。ノズル５０１ｂから５０８ｂから吐出された貧溶媒のレイノルズ数は６１４である。
【００４５】
本実施例においても、顔料溶解液と貧溶媒とを衝突させる位置と、一つの流体が衝突用部材に衝突する位置を結んだ距離Ｌを、５０ｍｍ≦Ｌ≦１００ｍｍとすること、ノズルから吐出された顔料溶解液および貧溶媒のレイノルズ数を２０００以下とすることにより、微粒子の大きさの均一性を高めることができる。
【００４６】
実施例３
図１３は、本発明の実施例３の顔料分散液の製造方法を説明する図である。また、図１４は、顔料溶解液と貧溶媒とを衝突させる位置から貯留された顔料分散液の液相と気相との界面までの距離を説明する図である。
【００４７】
まず、本実施例の顔料分散液製造システムについて図１３を用いて説明する。本実施例の顔料分散液製造システムの高圧ガス、レギュレータ、顔料溶解液および貧溶媒を貯留するタンク、流量計の働きは実施例１と同一のため省略する。６０１は貯留用容器、６０２は顔料分散液を回収するタンクである。貯留用容器６０１には流体処理装置が組み込まれている。本実施例の流体処理装置は、実施例２の流体処理装置と同一である。また、貯留用容器６０１はチューブコネクター６１１から６１３が取り付けられており、顔料分散液６０９を貯留するタンク６０２と配管でつながっている。
【００４８】
図１４を用いて本実施例の顔料分散液の製造方法を説明する。本実施例で用いる顔料溶解液および貧溶媒の組成は、実施例１と同じである。顔料溶解液はノズル６０６より流速２ｍ／ｓで吐出され、貧溶媒はノズル６０７より流速２ｍ／ｓで吐出される。これにより、２つの吐出口より吐出された流体は空中で約４５°の角度で衝突する。衝突の結果、それぞれの流体は一つの流体６０８として貯留用容器６０１の下方に流れさせる。空中で流れている間、溶解した顔料が貧溶媒である水との接触により析出する。さらに、顔料溶解液に含まれる分散剤により析出顔料がカプセル化され顔料濃度０．１６質量％の顔料分散液が生成される。最後に、一つの流体６０８は貯留された顔料溶解液に注がれる。
【００４９】
次に、本実施例の貯留用容器について図１４を用いて説明する。顔料溶解液と貧溶媒とを衝突させる位置から貯留用容器の底面までの距離Ｈ1は１００ｍｍである。また、貯留用容器の底面からチューブコネクター６１１、６１２までの距離Ｈ2は５０ｍｍである。本実施例では、顔料溶解液と貧溶媒とを衝突させる位置から貯留用容器に貯留された顔料分散液の液相と気相との界面６０３までの距離をＤ1とすると、Ｄ1は５０から１００ｍｍの範囲で変動する。このとき、距離Ｄ1は顔料溶解液と貧溶媒とを衝突させる位置から貯留用容器に貯留された顔料分散液の液相と気相との界面までの距離Ｄの範囲、５０ｍｍ≦Ｄ≦１００ｍｍに含まれているので、微粒子の大きさの均一性を高めることができる。
【００５０】
さらに、貯留された顔料分散液の液相と気相との界面の位置について図１５（ａ）、（ｂ）を用いて説明する。
顔料分散液が貯留用容器６０１に貯留される量がチューブコネクター６１３を経由してタンク６０２へ回収される量を下回る場合について図１５（ａ）を用いて説明する。このとき、顔料溶解液と貧溶媒とを衝突させる位置から貯留された顔料分散液の液相と気相との界面６０４までの距離Ｄaは７０ｍｍである。この場合、微粒子の大きさの均一性を高めることができる。
【００５１】
次に、顔料分散液が貯留用容器６０１に貯留される量がチューブコネクター６１３を経由してタンク６０２へ回収される量を上回る場合について図１５（ａ）を用いて説明する。このとき、顔料分散液の液相と気相との界面の位置が上昇する。貯留用容器６０１の底面から顔料分散液の液相と気相との界面６０５までの距離Ｈbが５０ｍｍに達すると、顔料分散液はチューブコネクター６１１、６１２を経由してタンク６０２へ回収される。これにより、距離Ｄbは５０ｍｍで保持される。この場合、距離Ｄbは５０ｍｍを下回らないためも、微粒子の大きさの均一性を高めることができる。
【００５２】
本実施例は、顔料溶解液と貧溶媒とを衝突させる位置から貯留された顔料分散液の液相と気相との界面までの距離Ｄを、５０ｍｍ≦Ｄ≦１００ｍｍとすることにより、微粒子の大きさの均一性を高めることができる。
【産業上の利用可能性】
【００５３】
本発明の顔料分散液の製造方法は、空中で衝突させ生成した反応液を受け取る位置を規定することにより、微粒子の大きさの均一性を高めることができるので、化学工業、医薬品工業等の顔料製造に利用することができる。
【図面の簡単な説明】
【００５４】
【図１】本発明の顔料分散液製造方法の一実施形態を説明する図である。
【図２】本発明の顔料分散液製造方法の他の実施形態を説明する図である。
【図３】本発明の実施例１の顔料分散液製造システムを説明する図である。
【図４】本発明の実施例１の流体処理装置を説明する図である。
【図５】本発明の実施例１の流体処理装置を説明する図である。
【図６】本発明の実施例１の顔料分散液の製造方法を説明する図である。
【図７】本発明の実施例１の顔料分散液の粒度分布を説明する図である。
【図８】本発明の顔料分散液の製造方法の効果を説明するための図である。
【図９】本発明の顔料分散液の製造方法の効果を説明するための図である。
【図１０】本発明の実施例２の顔料分散液の製造方法を説明する図である。
【図１１】本発明の実施例２の流体処理装置を説明する図である。
【図１２】本発明の実施例２の顔料分散液製造システムを説明する図である。
【図１３】本発明の実施例３の顔料分散液製造システムを説明する図である。
【図１４】本発明の実施例３の顔料分散液の製造方法を説明する図である。
【図１５】本発明の実施例３の顔料分散液の製造方法を説明する図である。
【図１６】従来の流体処理装置を説明するための説明図である。
【図１７】従来の流体処理装置を説明するための説明図である。
【符号の説明】
【００５５】
１０１、２０１、４２０、５３０ 第１の噴出機
１０２、２０２、４２１、５３１ 第２の噴出機
１０３、２０３、４１４、５１９ 顔料溶解液
１０４、２０４、４１５、５２０ 貧溶媒
１０５、２０５、２０８、４１８、４１９、５２２、５２３ 衝突
１０６、２０６、４１６、５２１、６０８ 一つの流体
１０７、２１０、３０８、５１６、６０１ 貯留用容器
１０８、２０９、３０９、４１７、５１７、５２４、６０９ 顔料分散液
１０９、６０３、６０４、６０５ 界面
１１１、２１１ 吐出口
１１２、２１２ 吐出口
２０７、３１１、５１４ 衝突用部材
３０１ 顔料分散液製造用システム
３０２ 高圧ガス
３０３ レギュレータ
３０４ 第１のタンク
３０５ 第２のタンク
３０６ 流量計
３０７、５１５ 流体処理装置
３１０、６０２ タンク
４０１ａから４０８ａ、４０１ｂから４０８ｂ、５０１ａから５０８ａ、５０１ｂから５ ０８ｂ、６０６、６０７、１７０１、１７０２ ノズル
４０９、５０９ ノズル基板
４１０、５１０ 流体分配流路基板
４１１ａ、４１１ｂ、５１３ａ、５１３ｂ、５１８、６１１、６１２、６１３ チューブコネクター
４１２ａ、４１２ｂ、５１１ａ、５１１ｂ 流入口
４１３ａ、４１３ｂ、５１２ａ、５１２ｂ 流体分配流路
１６０１、１６０２ 液滴噴出機
１６０３ 斜面
１７０１、１７０２ ノズル
【特許請求の範囲】
【請求項１】
流体を吐出させる少なくとも２つの吐出口から顔料溶解液と、前記顔料の溶解度を低下させる貧溶媒と、を別々に吐出させる工程と、前記吐出口より吐出させた前記顔料溶解液と前記貧溶媒とを空中で衝突させる工程と、前記衝突させた２つの流体を一つの流体として搬送し、前記顔料の析出反応を行うと共に、該析出反応により生成した顔料を顔料分散液として貯留する工程と、を有する顔料分散液の製造方法であって、前記顔料溶解液と前記貧溶媒とを衝突させる位置から貯留された顔料分散液の液相と気相との界面までの距離をＤとして、５０ｍｍ≦Ｄ≦１００ｍｍであることを特徴とする顔料分散液の製造方法。
【請求項２】
流体を吐出させる少なくとも２つの吐出口から顔料溶解液と、前記顔料の溶解度を低下させる貧溶媒と、を別々に吐出させる工程と、前記吐出口より吐出させた前記顔料溶解液と前記貧溶媒とを空中で衝突させる工程と、前記衝突させた２つの流体を一つの流体として搬送し、前記顔料の析出反応を行うと共に、該析出反応により生成された顔料分散液を衝突用部材に衝突させる工程と、該衝突用部材から該析出反応により生成した顔料を顔料分散液として回収する工程と、を有する顔料分散液の製造方法であって、前記顔料溶解液と前記貧溶媒とを衝突させる位置から一つの流体が該衝突用部材に衝突する位置までの距離をＬとして、５０ｍｍ≦Ｌ≦１００ｍｍであることを特徴とする顔料分散液の製造方法。
【請求項３】
前記吐出口から吐出された前記顔料溶解液と前記貧溶媒のレイノルズ数は２０００以下であることを特徴とする請求項１または２に記載の顔料分散液の製造方法。
【請求項１】
流体を吐出させる少なくとも２つの吐出口から顔料溶解液と、前記顔料の溶解度を低下させる貧溶媒と、を別々に吐出させる工程と、前記吐出口より吐出させた前記顔料溶解液と前記貧溶媒とを空中で衝突させる工程と、前記衝突させた２つの流体を一つの流体として搬送し、前記顔料の析出反応を行うと共に、該析出反応により生成した顔料を顔料分散液として貯留する工程と、を有する顔料分散液の製造方法であって、前記顔料溶解液と前記貧溶媒とを衝突させる位置から貯留された顔料分散液の液相と気相との界面までの距離をＤとして、５０ｍｍ≦Ｄ≦１００ｍｍであることを特徴とする顔料分散液の製造方法。
【請求項２】
流体を吐出させる少なくとも２つの吐出口から顔料溶解液と、前記顔料の溶解度を低下させる貧溶媒と、を別々に吐出させる工程と、前記吐出口より吐出させた前記顔料溶解液と前記貧溶媒とを空中で衝突させる工程と、前記衝突させた２つの流体を一つの流体として搬送し、前記顔料の析出反応を行うと共に、該析出反応により生成された顔料分散液を衝突用部材に衝突させる工程と、該衝突用部材から該析出反応により生成した顔料を顔料分散液として回収する工程と、を有する顔料分散液の製造方法であって、前記顔料溶解液と前記貧溶媒とを衝突させる位置から一つの流体が該衝突用部材に衝突する位置までの距離をＬとして、５０ｍｍ≦Ｌ≦１００ｍｍであることを特徴とする顔料分散液の製造方法。
【請求項３】
前記吐出口から吐出された前記顔料溶解液と前記貧溶媒のレイノルズ数は２０００以下であることを特徴とする請求項１または２に記載の顔料分散液の製造方法。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図１０】
【図１１】
【図１２】
【図１３】
【図１４】
【図１５】
【図１６】
【図１７】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図１０】
【図１１】
【図１２】
【図１３】
【図１４】
【図１５】
【図１６】
【図１７】
【公開番号】特開２００８−２７４１３４（Ｐ２００８−２７４１３４Ａ）
【公開日】平成２０年１１月１３日（２００８．１１．１３）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００７−１２０００１（Ｐ２００７−１２０００１）
【出願日】平成１９年４月２７日（２００７．４．２７）
【出願人】（０００００１００７）キヤノン株式会社 (59,756)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２０年１１月１３日（２００８．１１．１３）
【国際特許分類】
【出願日】平成１９年４月２７日（２００７．４．２７）
【出願人】（０００００１００７）キヤノン株式会社 (59,756)
【Ｆターム（参考）】
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