顕微フォトルミネッセンス測定装置及び測定方法
【課題】観測領域の特定が容易で、小型に構成できる顕微フォトルミネッセンス測定装置を提供する。
【解決手段】顕微鏡筒体１５１、１５２と、顕微鏡筒体から出た光を光分析手段に導くバンドルファイバ２０と、バンドルファイバの位置を調整する位置調整手段３３と、照明光源からの光を顕微鏡筒体内に導き、試料１４の反射光を観察する落射照明観察手段３４、３６と、試料を励起する励起光の励起光源と、励起光で励起されてフォトルミネッセンスを放出する試料の観測領域を選択する視野絞り３０とを備える。この装置では、試料の表面を落射照明観察手段で観察し、ＰＬ観測領域を視野絞り３０によって選択し、視野絞りで絞られた光束が適切にバンドルファイバ２０に入射するように、バンドルファイバの位置を位置調整手段３３で調整する。ＰＬ観測領域を高精度に特定することができ、その観測領域の最適状態での観測を容易に設定することができる。
【解決手段】顕微鏡筒体１５１、１５２と、顕微鏡筒体から出た光を光分析手段に導くバンドルファイバ２０と、バンドルファイバの位置を調整する位置調整手段３３と、照明光源からの光を顕微鏡筒体内に導き、試料１４の反射光を観察する落射照明観察手段３４、３６と、試料を励起する励起光の励起光源と、励起光で励起されてフォトルミネッセンスを放出する試料の観測領域を選択する視野絞り３０とを備える。この装置では、試料の表面を落射照明観察手段で観察し、ＰＬ観測領域を視野絞り３０によって選択し、視野絞りで絞られた光束が適切にバンドルファイバ２０に入射するように、バンドルファイバの位置を位置調整手段３３で調整する。ＰＬ観測領域を高精度に特定することができ、その観測領域の最適状態での観測を容易に設定することができる。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、レーザ光または自然放出光が照射された試料から発せられるフォトルミネッセンス（Photoluminescence：ＰＬ）を測定する顕微フォトルミネッセンス測定装置と、その測定方法に関し、特に、ＰＬ観測領域を簡単且つ高精度に特定できるようにしたものである。
【背景技術】
【０００２】
半導体にバンドギャップ以上のエネルギーを持つ光が入射すると、励起された半導体の結晶中に自由電子と正孔とが生じる。ＰＬは、この自由電子と正孔とが再結合したときに発生する光である。
図９は、ＰＬ発光を説明するｎ型半導体のバンドモデル図である。図９（ａ）に示すように、バンドギャップ（禁制帯）以上のエネルギーを持つ励起光（Above-Gap Excitation：ＡＧＥ）が入射すると、価電子帯（valence band）から伝道導帯（conduction band）に移行する電子が発生し、価電子帯に正孔が生じる。この電子が価電子帯の正孔と再結合するときにＰＬを発生する。これを発光再結合と言う。
【０００３】
しかし、結晶が空孔等の欠陥や不純物を含んでいると、禁制帯内に欠陥や不純物に起因するドナーエネルギー非発光再結合準位（state1）が存在し、伝道導帯に移行した電子の中には、このエネルギー準位の正孔と再結合するものが現れる。この場合はＰＬが発生しないので非発光再結合と言う。
そのため、半導体結晶に欠陥や不純物が多く含まれる場合は、発光再結合に対する非発光再結合の割合が高くなり、ＰＬの強度が低下する。従って、ＰＬ強度の測定を通じて、半導体結晶の状態を非破壊で評価することができる。
【０００４】
本発明者等は、先に、非発光再結合をもたらす禁制帯内準位を測定する方法について開発した（下記特許文献１）。この方法では、半導体結晶に禁制帯エネルギー幅以上の励起光ＡＧＥと、禁制帯エネルギー幅以下の励起光ＢＧＥ（Below-Gap Excitation）とを照射してＰＬを測定する。そのため、この方法を２波長励起ＰＬ法と呼んでいる。
図１０は、２波長励起ＰＬ法の測定装置を模式的に示している。この装置は、ＡＧＥの励起光源１１と、ＢＧＥの励起光源１２と、試料１４を液体窒素で冷却する冷却容器１３と、試料１４から発光されたＰＬを集光する顕微鏡筒１５と、フィルタ２１を通過したＰＬが入射するバンドルファイバ２０と、バンドルファイバ２０が導いたＰＬを分光する分光器１６と、分光されたＰＬを電気信号に変換する光電子増倍管１７と、ＰＬとＢＧＥとの関係を表示するオシロスコープ１８と、ＢＧＥを制御するＣＰＵ１９とを備えている。
【０００５】
試料１４には、一定のＡＧＥを単独で照射し、あるいは、このＡＧＥと、値を種々に変えたＢＧＥとを重畳して照射する。ＢＧＥをＡＧＥに重畳すると、ＢＧＥの大きさにより、ＡＧＥ単独照射時よりもＰＬが増加し、あるいは、減少する。
例えば、図９（ａ）に示すように、ＡＧＥに重畳するＢＧＥの大きさが、（state1）準位と伝道導帯とのエネルギーギャップに相当していると、ＡＧＥによる価電子帯から伝導帯への励起以外に、（state1）準位にトラップされていた電子が、ＢＧＥによって伝道帯に励起されるため、ＡＧＥ単独照射の場合よりも伝道導帯に移行する電子の量が多くなり、発光再結合の確率が高くなり、ＰＬが増加する。
【０００６】
一方、図９（ｂ）に示すように、ＡＧＥに重畳するＢＧＥの大きさが、（state1）準位と（state2）準位とのエネルギーギャップに相当していると、ＡＧＥによる価電子帯から伝導帯への励起以外に、（state1）準位にトラップされていた電子が、ＢＧＥによって（state2）準位に励起される。この場合、（state2）準位に励起された電子が価電子帯の正孔と再結合するときは非発光再結合である。また、（state1）準位に空きができたため、（state1）準位にトラップされる電子の数が増加し、そのため、ＡＧＥ単独照射の場合より、発光再結合を行う電子の数が減り、ＰＬが減少する。
このように、２波長励起ＰＬ法では、ＢＧＥの大きさを種々に変えてＰＬ測定を行うことにより、禁制帯内準位の特定が可能であり、半導体結晶の状態をより精密に、定量的に評価することができる。
【特許文献１】特開２００２−２８６６４０号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
ＰＬ測定装置を用いて半導体材料を評価する場合は、通常、試料上の一点で測定が行われており、測定位置の精度は、それ程要求されていない。
しかし、２波長励起ＰＬ法は、試料の測定位置における状態を精密に求めることができるため、この２波長励起ＰＬ法を実施するＰＬ測定装置では、測定範囲を正確に特定できるようにすることが極めて有意義である。
【０００８】
従来の装置では、特開２００６−３４９４８２号公報に開示されているように、試料に対して測定装置を相対的に走査し、測定結果と位置情報とを対応付けて表示するＰＬマッピング測定装置も開発されているが、この種の装置は大型であり、簡便な使用には適さない。また、特定の領域を観測しようとしたときに、目的の箇所に装置の観測領域を合わせることが難しく、目的の箇所を最適な状態で観測するためには、相当の熟練が必要になる。
【０００９】
本発明は、こうした状況を考慮して創案したものであり、観測領域の特定が容易であり、小型に構成できる顕微フォトルミネッセンス測定装置を提供し、また、その測定方法を提供することを目的としている。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明の顕微フォトルミネッセンス測定装置は、試料に対向する対物レンズと、一端に前記対物レンズが装着され、前記対物レンズを通過する光の光学系が配置された顕微鏡筒体と、 前記顕微鏡筒体の他端から出た光を光分析手段に導くバンドルファイバと、前記バンドルファイバの前記顕微鏡筒体への対向位置を調整するために前記顕微鏡筒体の他端に設置された位置調整手段と、照明光源からの光を前記顕微鏡筒体内に導き、前記光を前記対物レンズを介して前記試料に照射し、前記対物レンズを通過した前記試料の反射光を観察する落射照明観察手段と、前記試料を励起する励起光の励起光源と、前記励起光で励起されてフォトルミネッセンスを放出する前記試料の観測領域を選択するために前記顕微鏡筒体内に設置された視野絞りと、を備えることを特徴とする。
この測定装置では、試料の表面を落射照明観察手段で観察し、ＰＬ観測領域を視野絞りによって選択し、視野絞りで絞られた光束が適切にバンドルファイバに入射するように、バンドルファイバの位置を位置調整手段で調整する。
【００１１】
また、この顕微フォトルミネッセンス測定装置では、前記位置調整手段による前記バンドルファイバの前記対向位置の調整が、前記照明光源からの光を前記対物レンズを介して前記試料に照射し、該試料で反射して前記対物レンズ及び視野絞りを通過して前記バンドルファイバに入射する光の光量に基づいて行われる。
照明光源の光は、ＰＬに比べて明るいため、位置調整手段によるバンドルファイバの位置調整が容易である。
【００１２】
また、この顕微フォトルミネッセンス測定装置では、前記光分析手段として、前記バンドルファイバによって導かれた光を分光する分光器と、該分光器により分光された光を電気信号に変換する光電子増倍管または受光素子とを備え、前記位置調整手段による前記調整は、前記バンドルファイバに入射した光の中から前記照明光源の波長の光を前記分光器で抽出し、前記光を前記光電子増倍管または受光素子で電気信号に変換し、前記光電子増倍管または受光素子の出力が最大となるように、前記バンドルファイバの前記対向位置を調整することで実現できる。
【００１３】
また、この顕微フォトルミネッセンス測定装置では、前記視野絞りを、前記顕微鏡筒体の軸心と直交する面に沿って独立して移動することが可能な複数枚の板部材で構成することができ、複数枚の板部材の端縁で区画された閉空間が光路となる。
この視野絞りを用いると、落射照明で観察した試料の任意の領域をＰＬ観測領域として選択することができる。
【００１４】
また、この顕微フォトルミネッセンス測定装置では、さらに、顕微鏡筒体に、Ｘ、Ｙ及びＺ方向への移動を可能にする移動手段を設けることができる。
この移動手段で顕微鏡筒体のＸ、Ｙ及びＺ方向への大きい移動を実現し、ＰＬ観測領域の細かな設定を視野絞りで行う。
【００１５】
また、この顕微フォトルミネッセンス測定装置では、前記励起光源として、前記試料の禁制帯エネルギー幅以上の励起光を出力する第１の励起光源と、前記試料の禁制帯エネルギー幅以下の励起光を出力する第２の励起光源とを設け、前記試料の観測領域に、前記第１の励起光源からの励起光の単独照射、または、前記第１の励起光源及び第２の励起光源からの励起光の重畳照射を行うことができる。
この装置では、２波長励起ＰＬ法を適用するＰＬ観測領域を正確に特定することができる。
【００１６】
本発明のフォトルミネッセンス測定方法は、試料に対向する対物レンズと、一端に前記対物レンズが装着され、前記対物レンズを通過する光の光学系が配置された顕微鏡筒体と、前記顕微鏡筒体の他端から出た光を光分析手段に導くバンドルファイバと、前記バンドルファイバの前記顕微鏡筒体への対向位置を調整するために前記顕微鏡筒体の他端に設置された位置調整手段と、照明光源からの光を前記顕微鏡筒体内に導き、前記光を前記対物レンズを介して前記試料に照射し、前記対物レンズを通過した前記試料の反射光を観察する落射照明観察手段と、前記試料を励起する励起光の励起光源と、前記励起光で励起されてフォトルミネッセンスを放出する前記試料の観測領域を選択するために前記顕微鏡筒体内に設置された視野絞りと、を備える顕微フォトルミネッセンス測定装置のフォトルミネッセンス測定方法であって、前記落射照明観察手段により前記試料の表面を前記照明光源からの光で観察する第１のステップと、前記視野絞りで前記試料の観測領域を選択する第２のステップと、前記照明光源からの光を前記対物レンズを介して前記試料に照射し、該試料で反射して前記対物レンズ及び視野絞りを通過して前記バンドルファイバに入射する光の光量が最大になるように、前記位置調整手段を用いて、前記バンドルファイバの前記顕微鏡筒体への対向位置を設定する第３のステップと、前記試料の観測領域に前記励起光源から励起光を照射し、前記試料から放出され、前記対物レンズ及び視野絞りを通過して前記バンドルファイバに入射したフォトルミネッセンスを前記光分析手段に導いて測定する第４のステップと、を備えることを特徴とする。
この測定方法では、視野絞りを用いてＰＬ観測領域を簡単、且つ、正確に設定することができ、また、視野絞りで設定したＰＬ観測領域と合うようにバンドルファイバの位置を簡単に調整することができる。
【００１７】
また、このフォトルミネッセンス測定方法では、前記励起光源として、前記試料の禁制帯エネルギー幅以上の励起光を出力する第１の励起光源と、前記試料の禁制帯エネルギー幅以下の励起光を出力する第２の励起光源とを用い、前記第４のステップにおいて、前記試料の観測領域に、前記第１の励起光源からの励起光の単独照射と、前記第１の励起光源及び第２の励起光源からの励起光の重畳照射とを交互に行うことが可能である。
フォトルミネッセンス測定に２波長励起ＰＬ法を適用することができる。
【発明の効果】
【００１８】
本発明の顕微フォトルミネッセンス測定装置及び測定方法では、ＰＬ観測領域を高精度に特定することができ、また、そのＰＬ観測領域の最適状態での観測を容易に設定することができる。また、装置の小型化も可能である。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１９】
本発明の顕微フォトルミネッセンス測定装置の実施形態について、図面に基づいて説明する。
図１は、この装置のカバーが付いた状態の顕微鏡筒部分の平面図であり、図２は、顕微鏡筒部分の側面図である。図３は、図１の平面図に対応する断面図であり、図４は、図２の側面図に対応する断面図である。
【００２０】
この顕微鏡筒１５は水平に配置されている。顕微鏡筒１５の一端には、対物レンズ３１が装着されたマニュアルレボルバ３２が回転可能に支持され、他端には、バンドルファイバ２０の位置を調整する位置調整手段３３が設置されている。マニュアルレボルバ３２は、対物レンズ３１を装着する孔を４個有しており、マニュアルレボルバ３２を回転して、試料１４に対向する対物レンズ３１を切替えることができる。バンドルファイバ２０は、多数のファイバ素線を束ねたものであり、図１０に示すように、その先が分光器１６に接続し、顕微鏡筒１５の端部から出た光を分光器１６に導く。位置調整手段３３は、バンドルファイバ２０の端部の位置を上下方向に微動するマイクロメータ３３１と、左右方向に微動するマイクロメータ３３２とを有している。
【００２１】
顕微鏡筒１５の対物レンズ３１側の側部には、照明光源の光を顕微鏡筒１５内部に導く照明光学系３６が接続している。照明光学系３６の照明用ファイバ３６１の先端には照明光源（省略）が接続しており、照明光源から発せられた光は、照明用ファイバ３６１を通り、反射鏡３６２（図３）で直角に曲げられて顕微鏡筒１５内部に入射する。３７は照明光学系３６の光軸調整用の螺子である。
顕微鏡筒１５の位置調整手段３３側の側部には、試料１４に照明光源の光を照射したときの像を観察するための観察用カメラ（ＣＣＤカメラ）３４が接続している。
【００２２】
また、顕微鏡筒１５の中間には、視野絞り３０が配置され、顕微鏡筒１５は、視野絞り３０によって前方側顕微鏡筒１５１と後方側顕微鏡筒１５２とに二分されている（図１）。
図５は、この視野絞り３０の詳細を示している。図５（ａ）は正面図、図５（ｂ）は断面図である。図５（ａ）の紙面に垂直な方向が顕微鏡筒１５の軸心方向であり、図５（ｂ）の一点鎖線が顕微鏡筒１５の軸心位置である。また、図５（ｂ）の上側がバンドルファイバ２０側であり、下側が対物レンズ３１側である。また、図６は、絞りを構成する４枚の金属薄板３０１、３０２、３０３、３０４を取り出して示している。金属薄板３０１は、マイクロメータ３０５の回転で、また、金属薄板３０２は、マイクロメータ３０６の回転で、それぞれ上下方向に独立して移動し、金属薄板３０３は、マイクロメータ３０７の回転で、また、金属薄板３０４は、マイクロメータ３０８の回転で、それぞれ左右方向に独立して移動する。４枚の金属薄板３０１、３０２、３０３、３０４の端縁によって区画される閉空間３０９を光束が通過する。
【００２３】
視野絞り３０より対物レンズ３１側の前方側顕微鏡筒１５１の内部には、ハーフミラー４１２及び結像光学系４３が配置されている（図３）。ハーフミラー４１２の台座は把手４１１に連結しており、把手４１１の先端は前方側顕微鏡筒１５１から突出している。把手４１１を前方側顕微鏡筒１５１の軸心に垂直な方向（図１の矢印方向）に動かすと、ハーフミラー４１２も同じように動く。把手４１１を前方側顕微鏡筒１５１に最も押し込むと、ハーフミラー４１２の中心は前方側顕微鏡筒１５１の軸心の位置に来る。このとき、反射鏡３６２（図３）で直角に曲げられて前方側顕微鏡筒１５１内部に入射した照明光源の光は、ハーフミラー４１２で反射して対物レンズ３１の方向に進み、試料１４の表面を照射する。また、試料１４の表面で反射した光は、対物レンズ３１で集光されてハーフミラー４１２に至り、ハーフミラー４１２を透過して結像光学系４３に入射する。
【００２４】
また、把手４１１を前方側顕微鏡筒１５１から最も引き出すと、ハーフミラー４１２は、前方側顕微鏡筒１５１の側面近くに移動し、ハーフミラー４１２で反射した照明光源の光は、もはや対物レンズ３１に入射しない。また、対物レンズ３１を通って前方側顕微鏡筒１５１内に進入した光は、ハーフミラー４１２を介することなく、直接、結像光学系４３に入射する。
このように、ハーフミラー４１２及び把手４１１は、照明光学系の切替機構４１を構成している。
結像光学系４３は、光が入射すると、視野絞り３０の閉空間３０９の位置を含む平面上に中間像を結像するし、視野絞り３０の閉空間３０９によってその1部分を任意に選択することができる。
【００２５】
また、視野絞り３０よりバンドルファイバ２０側の後方側顕微鏡筒１５２の内部には、反射鏡４２２及び把手４２１から成る切替機構４２が配置されている（図３）。把手４２１は、把手４１１と同様に、後方側顕微鏡筒１５２の軸心に垂直な方向（図１の矢印方向）に動かすことができ、把手４２１を後方側顕微鏡筒１５２に最も押し込むと、反射鏡４２２の中心は顕微鏡筒１５の軸心の位置に来る。このとき、対物レンズ３１の方向から反射鏡４２２に入射した光は、反射鏡４２２で反射してＣＣＤカメラ３４に入射する。また、把手４２１を後方側顕微鏡筒１５２から最も引き出すと、反射鏡４２２は、後方側顕微鏡筒１５２の側面近くに移動し、対物レンズ３１の方向から入射した光は、反射鏡４２２に遮られることなく進行し、バンドルファイバ２０に入射する。
このように、反射鏡４２２及び把手４２１は、ＣＣＤカメラ３４による画像観察と光分析手段によるＰＬ観測とを切替える画像観察／ＰＬ観測切替機構４２を構成している。
【００２６】
また、顕微鏡筒１５は、顕微鏡筒１５を上下方向に移動させるＺステージ５３、顕微鏡筒１５を軸心方向に移動させるＸステージ５１、及び、顕微鏡筒１５を軸心と直交する水平方向に移動させるＹステージ５２によって支えられている（図２）。顕微鏡筒１５は、Ｚステージ５３のＺ螺子５３１を回転すれば上下方向に移動し、Ｘステージ５１のＸ螺子５１１を回転すれば軸心方向に移動し、また、Ｙステージ５２のＹ螺子５２１（図１）を回転すれば、水平方向に平行移動する。
【００２７】
なお、試料１４の冷却手段や励起手段、発生したＰＬの分析手段は、図１０と同様であり、冷却した試料１４の励起がＡＧＥの励起光源１１とＢＧＥの励起光源１２とで行われ、この励起により発生したＰＬが、分光器１６、光電子増倍管または受光素子１７、オシロスコープ１８等の光分析手段によって分析される。
【００２８】
次に、この装置を用いてＰＬを測定する手順について説明する。
まず、図７（ａ）に示すように、視野絞り３０を全開にして、ハーフミラー４１２が顕微鏡筒１５の軸心位置に来るように照明光学系切替機構４１を設定し、反射鏡４２２が顕微鏡筒１５の軸心位置に来るように画像観察／ＰＬ観測切替機構４２を設定する。
この状態では、照明光源の光が、ハーフミラー４１２で反射して試料１４を照射し、試料１４の反射光が、ハーフミラー４１２を透過した後、反射鏡４２２で反射されてＣＣＤカメラ３４に入射する。そのため、試料１４表面の落射照明（試料の上から当てる照明）による観察をＣＣＤカメラ３４の画像を用いて行うことができる。
【００２９】
次に、図７（ｂ）に示すように、落射照明によるＣＣＤカメラ３４の画像を見ながら、視野絞り３０により、ＰＬ観測領域を選択する。
このとき、バンドルファイバ２０は、視野絞り３０で絞られた光束の延長線上に位置しているとは限らない。
このバンドルファイバ２０の位置を調整するため、図７（ｃ）に示すように、反射鏡４２２が顕微鏡筒１５の軸心位置から外れるように画像観察／ＰＬ観測切替機構４２を設定する。
この状態では、試料１４表面で反射した照明光源の光が、視野絞り３０で絞られた後、顕微鏡筒１５の後端に達する。この光束が最適な状態でバンドルファイバ２０に入射するように、位置調整手段３３でバンドルファイバ２０の位置を設定する。
このとき、バンドルファイバ２０に入射した光の中から照明光源の波長の光を分光器１６で抽出し、分光器１６が抽出した光を光電子増倍管または受光素子１７で電気信号に変換し、光電子増倍管１７の出力が最大となるように、バンドルファイバ２０の位置を調整すれば、バンドルファイバ２０は、最適位置に設定されたことになる。
【００３０】
次いで、図７（ｄ）に示すように、ハーフミラー４１２が顕微鏡筒１５の軸心位置から外れるように照明光学系切替機構４１を設定し、試料１４へのＡＧＥの単独照射、あるいは、ＡＧＥとＢＧＥとの重畳照射を実施して、試料１４からＰＬを発生させる。
発生したＰＬは、対物レンズ３１を通じて顕微鏡筒１５内部に導かれ、視野絞り３０により選択された観測領域のＰＬがバンドルファイバ２０に入射し、分光器１６、光電子増倍管または受光素子１７、オシロスコープ１８等の光分析手段で分析される。
【００３１】
図８（ａ）は、蛍光体の上に多数の穴を開けた金属板を置き、これを落射照明で観察したときの画像を示している。また、図８（ｂ）は、この試料に励起光を照射したときのＰＬの画像を示している。ＰＬは、金属板の穴から覗く蛍光体の部分で発生している。
図８（ｃ１）は、視野絞り３０を用いて、ＰＬ観測領域を左上の箇所だけに限定したときのＰＬ画像を示し、同様に、図８（ｃ２）は、ＰＬ観測領域を右上の箇所だけに限定し、図８（ｃ３）は、ＰＬ観測領域を左下の箇所だけに限定し、また、図８（ｃ４）は、ＰＬ観測領域を右下の箇所だけに限定したときのＰＬ画像を示している。
図８から分かるように、ＰＬの明るさは、落射照明の反射光（図８（ａ））の明るさに比べて極めて低い。そのため、微弱なＰＬを用いてバンドルファイバ２０の位置決めを行うことは、極めて難しく、熟練を要するが、この装置では、図７（ｃ）に示すように、落射照明の反射光を用いてバンドルファイバ２０の位置決めを行っているため、バンドルファイバ２０をＰＬ観測領域に合った位置に設定する作業が容易であり、且つ、正確な位置への設定が可能である。
【００３２】
また、この装置では、視野絞り３０を、独立して移動できる４枚の金属板で構成しているため、ＰＬ観測領域の位置や面積を任意に、且つ、高精度に設定することができる。この視野絞り３０を備えることにより、試料の特定領域だけを測定することができ、２波長励起ＰＬ法を用いて試料の状態を精密に観察することができる。なお、視野絞り３０を構成する金属板の枚数は４以外であっても良い。
また、この装置では、落射照明による観察が併用できるため、ＰＬ観測領域の選択を鮮明な画像に基づいて行うことができ、ＰＬ観測領域の選択作業が容易である。
また、この装置は、従来の装置に比べてコンパクトに構成することができる。
【００３３】
なお、ここでは、バンドルファイバ２０の位置調整を手動で行う場合について説明したが、光電子増倍管または受光素子１７の出力が最大となるように、バンドルファイバ２０の位置を自動調整することも可能である。
また、本発明の構成は、ＰＬマッピング測定装置に応用することもできる。
また、ここでは、この装置を用いて２波長励起ＰＬ法を行う場合について説明したが、この装置は、その他のＰＬ測定方法にも用いることができる。
【産業上の利用可能性】
【００３４】
本発明の顕微ＰＬ測定装置は、半導体発光素子、受光素子を始めとする各種半導体や、蛍光体、有機光機能素子等を対象として、その特性の測定や評価等のために広く用いることができる。
【図面の簡単な説明】
【００３５】
【図１】本発明の実施形態に係る顕微ＰＬ測定装置のカバー付顕微鏡筒の平面図
【図２】本発明の実施形態に係る顕微ＰＬ測定装置のカバー付顕微鏡筒の側面図
【図３】図１に対応する顕微鏡筒の断面図
【図４】図２に対応する顕微鏡筒の断面図
【図５】本発明の実施形態に係る視野絞りの平面図（ａ）と断面図（ｂ）
【図６】本発明の実施形態に係る視野絞りの４枚の金属薄板を示す図
【図７】本発明の実施形態に係る顕微ＰＬ測定装置での測定手順を示す図
【図８】落射照明画像（ａ）、ＰＬ画像（ｂ）、及び、視野絞りで特定したＰＬ観測領域のＰＬ画像（ｃ１〜ｃ４）を示す図
【図９】半導体のバンドモデル図
【図１０】２波長励起ＰＬ法を実施する測定装置の模式図
【符号の説明】
【００３６】
１１ ＡＧＥ励起光源
１２ ＢＧＥ励起光源
１３ 冷却容器
１４ 試料
１５ 顕微鏡筒
１５１ 前方側顕微鏡筒
１５２ 後方側顕微鏡筒
１６ 分光器
１７ 光電子増倍管または受光素子
１８ オシロスコープ
１９ ＣＰＵ
２０ バンドルファイバ
２１ フィルタ
３０ 視野絞り
３０１ 金属薄板
３０２ 金属薄板
３０３ 金属薄板
３０４ 金属薄板
３０５ マイクロメータ
３０６ マイクロメータ
３０７ マイクロメータ
３０８ マイクロメータ
３０９ 閉空間
３１ 対物レンズ
３２ マニュアルレボルバ
３３ 位置調整手段
３３１ マイクロメータ
３３２ マイクロメータ
３４ ＣＣＤカメラ
３６ 照明光学系
３６１ 照明用ファイバ
３６２ 反射鏡
３７ 光軸調整用螺子
４１ 照明光学系切替機構
４１１ 把手
４１２ ハーフミラー
４２ 画像観察／ＰＬ観測切替機構
４２１ 把手
４２２ 反射鏡
４３ 結像光学系
５１ Ｘステージ
５１１ Ｘ螺子
５２ Ｙステージ
５２１ Ｙ螺子
５３ Ｚステージ
５３１ Ｚ螺子
【技術分野】
【０００１】
本発明は、レーザ光または自然放出光が照射された試料から発せられるフォトルミネッセンス（Photoluminescence：ＰＬ）を測定する顕微フォトルミネッセンス測定装置と、その測定方法に関し、特に、ＰＬ観測領域を簡単且つ高精度に特定できるようにしたものである。
【背景技術】
【０００２】
半導体にバンドギャップ以上のエネルギーを持つ光が入射すると、励起された半導体の結晶中に自由電子と正孔とが生じる。ＰＬは、この自由電子と正孔とが再結合したときに発生する光である。
図９は、ＰＬ発光を説明するｎ型半導体のバンドモデル図である。図９（ａ）に示すように、バンドギャップ（禁制帯）以上のエネルギーを持つ励起光（Above-Gap Excitation：ＡＧＥ）が入射すると、価電子帯（valence band）から伝道導帯（conduction band）に移行する電子が発生し、価電子帯に正孔が生じる。この電子が価電子帯の正孔と再結合するときにＰＬを発生する。これを発光再結合と言う。
【０００３】
しかし、結晶が空孔等の欠陥や不純物を含んでいると、禁制帯内に欠陥や不純物に起因するドナーエネルギー非発光再結合準位（state1）が存在し、伝道導帯に移行した電子の中には、このエネルギー準位の正孔と再結合するものが現れる。この場合はＰＬが発生しないので非発光再結合と言う。
そのため、半導体結晶に欠陥や不純物が多く含まれる場合は、発光再結合に対する非発光再結合の割合が高くなり、ＰＬの強度が低下する。従って、ＰＬ強度の測定を通じて、半導体結晶の状態を非破壊で評価することができる。
【０００４】
本発明者等は、先に、非発光再結合をもたらす禁制帯内準位を測定する方法について開発した（下記特許文献１）。この方法では、半導体結晶に禁制帯エネルギー幅以上の励起光ＡＧＥと、禁制帯エネルギー幅以下の励起光ＢＧＥ（Below-Gap Excitation）とを照射してＰＬを測定する。そのため、この方法を２波長励起ＰＬ法と呼んでいる。
図１０は、２波長励起ＰＬ法の測定装置を模式的に示している。この装置は、ＡＧＥの励起光源１１と、ＢＧＥの励起光源１２と、試料１４を液体窒素で冷却する冷却容器１３と、試料１４から発光されたＰＬを集光する顕微鏡筒１５と、フィルタ２１を通過したＰＬが入射するバンドルファイバ２０と、バンドルファイバ２０が導いたＰＬを分光する分光器１６と、分光されたＰＬを電気信号に変換する光電子増倍管１７と、ＰＬとＢＧＥとの関係を表示するオシロスコープ１８と、ＢＧＥを制御するＣＰＵ１９とを備えている。
【０００５】
試料１４には、一定のＡＧＥを単独で照射し、あるいは、このＡＧＥと、値を種々に変えたＢＧＥとを重畳して照射する。ＢＧＥをＡＧＥに重畳すると、ＢＧＥの大きさにより、ＡＧＥ単独照射時よりもＰＬが増加し、あるいは、減少する。
例えば、図９（ａ）に示すように、ＡＧＥに重畳するＢＧＥの大きさが、（state1）準位と伝道導帯とのエネルギーギャップに相当していると、ＡＧＥによる価電子帯から伝導帯への励起以外に、（state1）準位にトラップされていた電子が、ＢＧＥによって伝道帯に励起されるため、ＡＧＥ単独照射の場合よりも伝道導帯に移行する電子の量が多くなり、発光再結合の確率が高くなり、ＰＬが増加する。
【０００６】
一方、図９（ｂ）に示すように、ＡＧＥに重畳するＢＧＥの大きさが、（state1）準位と（state2）準位とのエネルギーギャップに相当していると、ＡＧＥによる価電子帯から伝導帯への励起以外に、（state1）準位にトラップされていた電子が、ＢＧＥによって（state2）準位に励起される。この場合、（state2）準位に励起された電子が価電子帯の正孔と再結合するときは非発光再結合である。また、（state1）準位に空きができたため、（state1）準位にトラップされる電子の数が増加し、そのため、ＡＧＥ単独照射の場合より、発光再結合を行う電子の数が減り、ＰＬが減少する。
このように、２波長励起ＰＬ法では、ＢＧＥの大きさを種々に変えてＰＬ測定を行うことにより、禁制帯内準位の特定が可能であり、半導体結晶の状態をより精密に、定量的に評価することができる。
【特許文献１】特開２００２−２８６６４０号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
ＰＬ測定装置を用いて半導体材料を評価する場合は、通常、試料上の一点で測定が行われており、測定位置の精度は、それ程要求されていない。
しかし、２波長励起ＰＬ法は、試料の測定位置における状態を精密に求めることができるため、この２波長励起ＰＬ法を実施するＰＬ測定装置では、測定範囲を正確に特定できるようにすることが極めて有意義である。
【０００８】
従来の装置では、特開２００６−３４９４８２号公報に開示されているように、試料に対して測定装置を相対的に走査し、測定結果と位置情報とを対応付けて表示するＰＬマッピング測定装置も開発されているが、この種の装置は大型であり、簡便な使用には適さない。また、特定の領域を観測しようとしたときに、目的の箇所に装置の観測領域を合わせることが難しく、目的の箇所を最適な状態で観測するためには、相当の熟練が必要になる。
【０００９】
本発明は、こうした状況を考慮して創案したものであり、観測領域の特定が容易であり、小型に構成できる顕微フォトルミネッセンス測定装置を提供し、また、その測定方法を提供することを目的としている。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明の顕微フォトルミネッセンス測定装置は、試料に対向する対物レンズと、一端に前記対物レンズが装着され、前記対物レンズを通過する光の光学系が配置された顕微鏡筒体と、 前記顕微鏡筒体の他端から出た光を光分析手段に導くバンドルファイバと、前記バンドルファイバの前記顕微鏡筒体への対向位置を調整するために前記顕微鏡筒体の他端に設置された位置調整手段と、照明光源からの光を前記顕微鏡筒体内に導き、前記光を前記対物レンズを介して前記試料に照射し、前記対物レンズを通過した前記試料の反射光を観察する落射照明観察手段と、前記試料を励起する励起光の励起光源と、前記励起光で励起されてフォトルミネッセンスを放出する前記試料の観測領域を選択するために前記顕微鏡筒体内に設置された視野絞りと、を備えることを特徴とする。
この測定装置では、試料の表面を落射照明観察手段で観察し、ＰＬ観測領域を視野絞りによって選択し、視野絞りで絞られた光束が適切にバンドルファイバに入射するように、バンドルファイバの位置を位置調整手段で調整する。
【００１１】
また、この顕微フォトルミネッセンス測定装置では、前記位置調整手段による前記バンドルファイバの前記対向位置の調整が、前記照明光源からの光を前記対物レンズを介して前記試料に照射し、該試料で反射して前記対物レンズ及び視野絞りを通過して前記バンドルファイバに入射する光の光量に基づいて行われる。
照明光源の光は、ＰＬに比べて明るいため、位置調整手段によるバンドルファイバの位置調整が容易である。
【００１２】
また、この顕微フォトルミネッセンス測定装置では、前記光分析手段として、前記バンドルファイバによって導かれた光を分光する分光器と、該分光器により分光された光を電気信号に変換する光電子増倍管または受光素子とを備え、前記位置調整手段による前記調整は、前記バンドルファイバに入射した光の中から前記照明光源の波長の光を前記分光器で抽出し、前記光を前記光電子増倍管または受光素子で電気信号に変換し、前記光電子増倍管または受光素子の出力が最大となるように、前記バンドルファイバの前記対向位置を調整することで実現できる。
【００１３】
また、この顕微フォトルミネッセンス測定装置では、前記視野絞りを、前記顕微鏡筒体の軸心と直交する面に沿って独立して移動することが可能な複数枚の板部材で構成することができ、複数枚の板部材の端縁で区画された閉空間が光路となる。
この視野絞りを用いると、落射照明で観察した試料の任意の領域をＰＬ観測領域として選択することができる。
【００１４】
また、この顕微フォトルミネッセンス測定装置では、さらに、顕微鏡筒体に、Ｘ、Ｙ及びＺ方向への移動を可能にする移動手段を設けることができる。
この移動手段で顕微鏡筒体のＸ、Ｙ及びＺ方向への大きい移動を実現し、ＰＬ観測領域の細かな設定を視野絞りで行う。
【００１５】
また、この顕微フォトルミネッセンス測定装置では、前記励起光源として、前記試料の禁制帯エネルギー幅以上の励起光を出力する第１の励起光源と、前記試料の禁制帯エネルギー幅以下の励起光を出力する第２の励起光源とを設け、前記試料の観測領域に、前記第１の励起光源からの励起光の単独照射、または、前記第１の励起光源及び第２の励起光源からの励起光の重畳照射を行うことができる。
この装置では、２波長励起ＰＬ法を適用するＰＬ観測領域を正確に特定することができる。
【００１６】
本発明のフォトルミネッセンス測定方法は、試料に対向する対物レンズと、一端に前記対物レンズが装着され、前記対物レンズを通過する光の光学系が配置された顕微鏡筒体と、前記顕微鏡筒体の他端から出た光を光分析手段に導くバンドルファイバと、前記バンドルファイバの前記顕微鏡筒体への対向位置を調整するために前記顕微鏡筒体の他端に設置された位置調整手段と、照明光源からの光を前記顕微鏡筒体内に導き、前記光を前記対物レンズを介して前記試料に照射し、前記対物レンズを通過した前記試料の反射光を観察する落射照明観察手段と、前記試料を励起する励起光の励起光源と、前記励起光で励起されてフォトルミネッセンスを放出する前記試料の観測領域を選択するために前記顕微鏡筒体内に設置された視野絞りと、を備える顕微フォトルミネッセンス測定装置のフォトルミネッセンス測定方法であって、前記落射照明観察手段により前記試料の表面を前記照明光源からの光で観察する第１のステップと、前記視野絞りで前記試料の観測領域を選択する第２のステップと、前記照明光源からの光を前記対物レンズを介して前記試料に照射し、該試料で反射して前記対物レンズ及び視野絞りを通過して前記バンドルファイバに入射する光の光量が最大になるように、前記位置調整手段を用いて、前記バンドルファイバの前記顕微鏡筒体への対向位置を設定する第３のステップと、前記試料の観測領域に前記励起光源から励起光を照射し、前記試料から放出され、前記対物レンズ及び視野絞りを通過して前記バンドルファイバに入射したフォトルミネッセンスを前記光分析手段に導いて測定する第４のステップと、を備えることを特徴とする。
この測定方法では、視野絞りを用いてＰＬ観測領域を簡単、且つ、正確に設定することができ、また、視野絞りで設定したＰＬ観測領域と合うようにバンドルファイバの位置を簡単に調整することができる。
【００１７】
また、このフォトルミネッセンス測定方法では、前記励起光源として、前記試料の禁制帯エネルギー幅以上の励起光を出力する第１の励起光源と、前記試料の禁制帯エネルギー幅以下の励起光を出力する第２の励起光源とを用い、前記第４のステップにおいて、前記試料の観測領域に、前記第１の励起光源からの励起光の単独照射と、前記第１の励起光源及び第２の励起光源からの励起光の重畳照射とを交互に行うことが可能である。
フォトルミネッセンス測定に２波長励起ＰＬ法を適用することができる。
【発明の効果】
【００１８】
本発明の顕微フォトルミネッセンス測定装置及び測定方法では、ＰＬ観測領域を高精度に特定することができ、また、そのＰＬ観測領域の最適状態での観測を容易に設定することができる。また、装置の小型化も可能である。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１９】
本発明の顕微フォトルミネッセンス測定装置の実施形態について、図面に基づいて説明する。
図１は、この装置のカバーが付いた状態の顕微鏡筒部分の平面図であり、図２は、顕微鏡筒部分の側面図である。図３は、図１の平面図に対応する断面図であり、図４は、図２の側面図に対応する断面図である。
【００２０】
この顕微鏡筒１５は水平に配置されている。顕微鏡筒１５の一端には、対物レンズ３１が装着されたマニュアルレボルバ３２が回転可能に支持され、他端には、バンドルファイバ２０の位置を調整する位置調整手段３３が設置されている。マニュアルレボルバ３２は、対物レンズ３１を装着する孔を４個有しており、マニュアルレボルバ３２を回転して、試料１４に対向する対物レンズ３１を切替えることができる。バンドルファイバ２０は、多数のファイバ素線を束ねたものであり、図１０に示すように、その先が分光器１６に接続し、顕微鏡筒１５の端部から出た光を分光器１６に導く。位置調整手段３３は、バンドルファイバ２０の端部の位置を上下方向に微動するマイクロメータ３３１と、左右方向に微動するマイクロメータ３３２とを有している。
【００２１】
顕微鏡筒１５の対物レンズ３１側の側部には、照明光源の光を顕微鏡筒１５内部に導く照明光学系３６が接続している。照明光学系３６の照明用ファイバ３６１の先端には照明光源（省略）が接続しており、照明光源から発せられた光は、照明用ファイバ３６１を通り、反射鏡３６２（図３）で直角に曲げられて顕微鏡筒１５内部に入射する。３７は照明光学系３６の光軸調整用の螺子である。
顕微鏡筒１５の位置調整手段３３側の側部には、試料１４に照明光源の光を照射したときの像を観察するための観察用カメラ（ＣＣＤカメラ）３４が接続している。
【００２２】
また、顕微鏡筒１５の中間には、視野絞り３０が配置され、顕微鏡筒１５は、視野絞り３０によって前方側顕微鏡筒１５１と後方側顕微鏡筒１５２とに二分されている（図１）。
図５は、この視野絞り３０の詳細を示している。図５（ａ）は正面図、図５（ｂ）は断面図である。図５（ａ）の紙面に垂直な方向が顕微鏡筒１５の軸心方向であり、図５（ｂ）の一点鎖線が顕微鏡筒１５の軸心位置である。また、図５（ｂ）の上側がバンドルファイバ２０側であり、下側が対物レンズ３１側である。また、図６は、絞りを構成する４枚の金属薄板３０１、３０２、３０３、３０４を取り出して示している。金属薄板３０１は、マイクロメータ３０５の回転で、また、金属薄板３０２は、マイクロメータ３０６の回転で、それぞれ上下方向に独立して移動し、金属薄板３０３は、マイクロメータ３０７の回転で、また、金属薄板３０４は、マイクロメータ３０８の回転で、それぞれ左右方向に独立して移動する。４枚の金属薄板３０１、３０２、３０３、３０４の端縁によって区画される閉空間３０９を光束が通過する。
【００２３】
視野絞り３０より対物レンズ３１側の前方側顕微鏡筒１５１の内部には、ハーフミラー４１２及び結像光学系４３が配置されている（図３）。ハーフミラー４１２の台座は把手４１１に連結しており、把手４１１の先端は前方側顕微鏡筒１５１から突出している。把手４１１を前方側顕微鏡筒１５１の軸心に垂直な方向（図１の矢印方向）に動かすと、ハーフミラー４１２も同じように動く。把手４１１を前方側顕微鏡筒１５１に最も押し込むと、ハーフミラー４１２の中心は前方側顕微鏡筒１５１の軸心の位置に来る。このとき、反射鏡３６２（図３）で直角に曲げられて前方側顕微鏡筒１５１内部に入射した照明光源の光は、ハーフミラー４１２で反射して対物レンズ３１の方向に進み、試料１４の表面を照射する。また、試料１４の表面で反射した光は、対物レンズ３１で集光されてハーフミラー４１２に至り、ハーフミラー４１２を透過して結像光学系４３に入射する。
【００２４】
また、把手４１１を前方側顕微鏡筒１５１から最も引き出すと、ハーフミラー４１２は、前方側顕微鏡筒１５１の側面近くに移動し、ハーフミラー４１２で反射した照明光源の光は、もはや対物レンズ３１に入射しない。また、対物レンズ３１を通って前方側顕微鏡筒１５１内に進入した光は、ハーフミラー４１２を介することなく、直接、結像光学系４３に入射する。
このように、ハーフミラー４１２及び把手４１１は、照明光学系の切替機構４１を構成している。
結像光学系４３は、光が入射すると、視野絞り３０の閉空間３０９の位置を含む平面上に中間像を結像するし、視野絞り３０の閉空間３０９によってその1部分を任意に選択することができる。
【００２５】
また、視野絞り３０よりバンドルファイバ２０側の後方側顕微鏡筒１５２の内部には、反射鏡４２２及び把手４２１から成る切替機構４２が配置されている（図３）。把手４２１は、把手４１１と同様に、後方側顕微鏡筒１５２の軸心に垂直な方向（図１の矢印方向）に動かすことができ、把手４２１を後方側顕微鏡筒１５２に最も押し込むと、反射鏡４２２の中心は顕微鏡筒１５の軸心の位置に来る。このとき、対物レンズ３１の方向から反射鏡４２２に入射した光は、反射鏡４２２で反射してＣＣＤカメラ３４に入射する。また、把手４２１を後方側顕微鏡筒１５２から最も引き出すと、反射鏡４２２は、後方側顕微鏡筒１５２の側面近くに移動し、対物レンズ３１の方向から入射した光は、反射鏡４２２に遮られることなく進行し、バンドルファイバ２０に入射する。
このように、反射鏡４２２及び把手４２１は、ＣＣＤカメラ３４による画像観察と光分析手段によるＰＬ観測とを切替える画像観察／ＰＬ観測切替機構４２を構成している。
【００２６】
また、顕微鏡筒１５は、顕微鏡筒１５を上下方向に移動させるＺステージ５３、顕微鏡筒１５を軸心方向に移動させるＸステージ５１、及び、顕微鏡筒１５を軸心と直交する水平方向に移動させるＹステージ５２によって支えられている（図２）。顕微鏡筒１５は、Ｚステージ５３のＺ螺子５３１を回転すれば上下方向に移動し、Ｘステージ５１のＸ螺子５１１を回転すれば軸心方向に移動し、また、Ｙステージ５２のＹ螺子５２１（図１）を回転すれば、水平方向に平行移動する。
【００２７】
なお、試料１４の冷却手段や励起手段、発生したＰＬの分析手段は、図１０と同様であり、冷却した試料１４の励起がＡＧＥの励起光源１１とＢＧＥの励起光源１２とで行われ、この励起により発生したＰＬが、分光器１６、光電子増倍管または受光素子１７、オシロスコープ１８等の光分析手段によって分析される。
【００２８】
次に、この装置を用いてＰＬを測定する手順について説明する。
まず、図７（ａ）に示すように、視野絞り３０を全開にして、ハーフミラー４１２が顕微鏡筒１５の軸心位置に来るように照明光学系切替機構４１を設定し、反射鏡４２２が顕微鏡筒１５の軸心位置に来るように画像観察／ＰＬ観測切替機構４２を設定する。
この状態では、照明光源の光が、ハーフミラー４１２で反射して試料１４を照射し、試料１４の反射光が、ハーフミラー４１２を透過した後、反射鏡４２２で反射されてＣＣＤカメラ３４に入射する。そのため、試料１４表面の落射照明（試料の上から当てる照明）による観察をＣＣＤカメラ３４の画像を用いて行うことができる。
【００２９】
次に、図７（ｂ）に示すように、落射照明によるＣＣＤカメラ３４の画像を見ながら、視野絞り３０により、ＰＬ観測領域を選択する。
このとき、バンドルファイバ２０は、視野絞り３０で絞られた光束の延長線上に位置しているとは限らない。
このバンドルファイバ２０の位置を調整するため、図７（ｃ）に示すように、反射鏡４２２が顕微鏡筒１５の軸心位置から外れるように画像観察／ＰＬ観測切替機構４２を設定する。
この状態では、試料１４表面で反射した照明光源の光が、視野絞り３０で絞られた後、顕微鏡筒１５の後端に達する。この光束が最適な状態でバンドルファイバ２０に入射するように、位置調整手段３３でバンドルファイバ２０の位置を設定する。
このとき、バンドルファイバ２０に入射した光の中から照明光源の波長の光を分光器１６で抽出し、分光器１６が抽出した光を光電子増倍管または受光素子１７で電気信号に変換し、光電子増倍管１７の出力が最大となるように、バンドルファイバ２０の位置を調整すれば、バンドルファイバ２０は、最適位置に設定されたことになる。
【００３０】
次いで、図７（ｄ）に示すように、ハーフミラー４１２が顕微鏡筒１５の軸心位置から外れるように照明光学系切替機構４１を設定し、試料１４へのＡＧＥの単独照射、あるいは、ＡＧＥとＢＧＥとの重畳照射を実施して、試料１４からＰＬを発生させる。
発生したＰＬは、対物レンズ３１を通じて顕微鏡筒１５内部に導かれ、視野絞り３０により選択された観測領域のＰＬがバンドルファイバ２０に入射し、分光器１６、光電子増倍管または受光素子１７、オシロスコープ１８等の光分析手段で分析される。
【００３１】
図８（ａ）は、蛍光体の上に多数の穴を開けた金属板を置き、これを落射照明で観察したときの画像を示している。また、図８（ｂ）は、この試料に励起光を照射したときのＰＬの画像を示している。ＰＬは、金属板の穴から覗く蛍光体の部分で発生している。
図８（ｃ１）は、視野絞り３０を用いて、ＰＬ観測領域を左上の箇所だけに限定したときのＰＬ画像を示し、同様に、図８（ｃ２）は、ＰＬ観測領域を右上の箇所だけに限定し、図８（ｃ３）は、ＰＬ観測領域を左下の箇所だけに限定し、また、図８（ｃ４）は、ＰＬ観測領域を右下の箇所だけに限定したときのＰＬ画像を示している。
図８から分かるように、ＰＬの明るさは、落射照明の反射光（図８（ａ））の明るさに比べて極めて低い。そのため、微弱なＰＬを用いてバンドルファイバ２０の位置決めを行うことは、極めて難しく、熟練を要するが、この装置では、図７（ｃ）に示すように、落射照明の反射光を用いてバンドルファイバ２０の位置決めを行っているため、バンドルファイバ２０をＰＬ観測領域に合った位置に設定する作業が容易であり、且つ、正確な位置への設定が可能である。
【００３２】
また、この装置では、視野絞り３０を、独立して移動できる４枚の金属板で構成しているため、ＰＬ観測領域の位置や面積を任意に、且つ、高精度に設定することができる。この視野絞り３０を備えることにより、試料の特定領域だけを測定することができ、２波長励起ＰＬ法を用いて試料の状態を精密に観察することができる。なお、視野絞り３０を構成する金属板の枚数は４以外であっても良い。
また、この装置では、落射照明による観察が併用できるため、ＰＬ観測領域の選択を鮮明な画像に基づいて行うことができ、ＰＬ観測領域の選択作業が容易である。
また、この装置は、従来の装置に比べてコンパクトに構成することができる。
【００３３】
なお、ここでは、バンドルファイバ２０の位置調整を手動で行う場合について説明したが、光電子増倍管または受光素子１７の出力が最大となるように、バンドルファイバ２０の位置を自動調整することも可能である。
また、本発明の構成は、ＰＬマッピング測定装置に応用することもできる。
また、ここでは、この装置を用いて２波長励起ＰＬ法を行う場合について説明したが、この装置は、その他のＰＬ測定方法にも用いることができる。
【産業上の利用可能性】
【００３４】
本発明の顕微ＰＬ測定装置は、半導体発光素子、受光素子を始めとする各種半導体や、蛍光体、有機光機能素子等を対象として、その特性の測定や評価等のために広く用いることができる。
【図面の簡単な説明】
【００３５】
【図１】本発明の実施形態に係る顕微ＰＬ測定装置のカバー付顕微鏡筒の平面図
【図２】本発明の実施形態に係る顕微ＰＬ測定装置のカバー付顕微鏡筒の側面図
【図３】図１に対応する顕微鏡筒の断面図
【図４】図２に対応する顕微鏡筒の断面図
【図５】本発明の実施形態に係る視野絞りの平面図（ａ）と断面図（ｂ）
【図６】本発明の実施形態に係る視野絞りの４枚の金属薄板を示す図
【図７】本発明の実施形態に係る顕微ＰＬ測定装置での測定手順を示す図
【図８】落射照明画像（ａ）、ＰＬ画像（ｂ）、及び、視野絞りで特定したＰＬ観測領域のＰＬ画像（ｃ１〜ｃ４）を示す図
【図９】半導体のバンドモデル図
【図１０】２波長励起ＰＬ法を実施する測定装置の模式図
【符号の説明】
【００３６】
１１ ＡＧＥ励起光源
１２ ＢＧＥ励起光源
１３ 冷却容器
１４ 試料
１５ 顕微鏡筒
１５１ 前方側顕微鏡筒
１５２ 後方側顕微鏡筒
１６ 分光器
１７ 光電子増倍管または受光素子
１８ オシロスコープ
１９ ＣＰＵ
２０ バンドルファイバ
２１ フィルタ
３０ 視野絞り
３０１ 金属薄板
３０２ 金属薄板
３０３ 金属薄板
３０４ 金属薄板
３０５ マイクロメータ
３０６ マイクロメータ
３０７ マイクロメータ
３０８ マイクロメータ
３０９ 閉空間
３１ 対物レンズ
３２ マニュアルレボルバ
３３ 位置調整手段
３３１ マイクロメータ
３３２ マイクロメータ
３４ ＣＣＤカメラ
３６ 照明光学系
３６１ 照明用ファイバ
３６２ 反射鏡
３７ 光軸調整用螺子
４１ 照明光学系切替機構
４１１ 把手
４１２ ハーフミラー
４２ 画像観察／ＰＬ観測切替機構
４２１ 把手
４２２ 反射鏡
４３ 結像光学系
５１ Ｘステージ
５１１ Ｘ螺子
５２ Ｙステージ
５２１ Ｙ螺子
５３ Ｚステージ
５３１ Ｚ螺子
【特許請求の範囲】
【請求項１】
試料に対向する対物レンズと、
一端に前記対物レンズが装着され、前記対物レンズを通過する光の光学系が配置された顕微鏡筒体と、
前記顕微鏡筒体の他端から出た光を光分析手段に導くバンドルファイバと、
前記バンドルファイバの前記顕微鏡筒体への対向位置を調整するために前記顕微鏡筒体の他端に設置された位置調整手段と、
照明光源からの光を前記顕微鏡筒体内に導き、前記光を前記対物レンズを介して前記試料に照射し、前記対物レンズを通過した前記試料の反射光を観察する落射照明観察手段と、
前記試料を励起する励起光の励起光源と、
前記励起光で励起されてフォトルミネッセンスを放出する前記試料の観測領域を選択するために前記顕微鏡筒体内に設置された視野絞りと、
を備えることを特徴とする顕微フォトルミネッセンス測定装置。
【請求項２】
請求項１に記載の顕微フォトルミネッセンス測定装置であって、
前記位置調整手段による前記バンドルファイバの前記対向位置の調整が、前記照明光源からの光を前記対物レンズを介して前記試料に照射し、該試料で反射して前記対物レンズ及び視野絞りを通過して前記バンドルファイバに入射する光の光量に基づいて行われることを特徴とする顕微フォトルミネッセンス測定装置。
【請求項３】
請求項１または２に記載の顕微フォトルミネッセンス測定装置であって、
前記光分析手段として、前記バンドルファイバによって導かれた光を分光する分光器と、該分光器により分光された光を電気信号に変換する光電子増倍管または受光素子とを備え、前記位置調整手段による前記調整は、前記バンドルファイバに入射した光の中から前記照明光源の波長の光を前記分光器で抽出し、前記光を前記光電子増倍管または受光素子で電気信号に変換し、前記光電子増倍管または受光素子の出力が最大となるように、前記バンドルファイバの前記対向位置が調整されることを特徴とする顕微フォトルミネッセンス測定装置。
【請求項４】
請求項１に記載の顕微フォトルミネッセンス測定装置であって、
前記視野絞りは、前記顕微鏡筒体の軸心と直交する面に沿って独立して移動することが可能な複数枚の板部材を有し、前記複数枚の板部材の端縁で区画された閉空間が光路となることを特徴とする顕微フォトルミネッセンス測定装置。
【請求項５】
請求項１に記載の顕微フォトルミネッセンス測定装置であって、
さらに、前記顕微鏡筒体をＸ、Ｙ及びＺ方向に移動する移動手段を有することを特徴とする顕微フォトルミネッセンス測定装置。
【請求項６】
請求項１に記載の顕微フォトルミネッセンス測定装置であって、
前記励起光源として、前記試料の禁制帯エネルギー幅以上の励起光を出力する第１の励起光源と、前記試料の禁制帯エネルギー幅以下の励起光を出力する第２の励起光源とを有し、前記試料の観測領域に、前記第１の励起光源からの励起光の単独照射、または、前記第１の励起光源及び第２の励起光源からの励起光の重畳照射を行うことを特徴とする顕微フォトルミネッセンス測定装置。
【請求項７】
試料に対向する対物レンズと、一端に前記対物レンズが装着され、前記対物レンズを通過する光の光学系が配置された顕微鏡筒体と、前記顕微鏡筒体の他端から出た光を光分析手段に導くバンドルファイバと、前記バンドルファイバの前記顕微鏡筒体への対向位置を調整するために前記顕微鏡筒体の他端に設置された位置調整手段と、照明光源からの光を前記顕微鏡筒体内に導き、前記光を前記対物レンズを介して前記試料に照射し、前記対物レンズを通過した前記試料の反射光を観察する落射照明観察手段と、前記試料を励起する励起光の励起光源と、前記励起光で励起されてフォトルミネッセンスを放出する前記試料の観測領域を選択するために前記顕微鏡筒体内に設置された視野絞りと、を備える顕微フォトルミネッセンス測定装置のフォトルミネッセンス測定方法であって、
前記落射照明観察手段により前記試料の表面を前記照明光源からの光で観察する第１のステップと、
前記視野絞りで前記試料の観測領域を選択する第２のステップと、
前記照明光源からの光を前記対物レンズを介して前記試料に照射し、該試料で反射して前記対物レンズ及び視野絞りを通過して前記バンドルファイバに入射する光の光量が最大になるように、前記位置調整手段を用いて、前記バンドルファイバの前記顕微鏡筒体への対向位置を設定する第３のステップと、
前記試料の観測領域に前記励起光源から励起光を照射し、前記試料から放出され、前記対物レンズ及び視野絞りを通過して前記バンドルファイバに入射したフォトルミネッセンスを前記光分析手段に導いて測定する第４のステップと、
を備えることを特徴とするフォトルミネッセンス測定方法。
【請求項８】
請求項７に記載のフォトルミネッセンス測定方法であって、
前記励起光源として、前記試料の禁制帯エネルギー幅以上の励起光を出力する第１の励起光源と、前記試料の禁制帯エネルギー幅以下の励起光を出力する第２の励起光源とを用い、前記第４のステップにおいて、前記試料の観測領域に、前記第１の励起光源からの励起光の単独照射と、前記第１の励起光源及び第２の励起光源からの励起光の重畳照射とを交互に行うことを特徴とするフォトルミネッセンス測定方法。
【請求項１】
試料に対向する対物レンズと、
一端に前記対物レンズが装着され、前記対物レンズを通過する光の光学系が配置された顕微鏡筒体と、
前記顕微鏡筒体の他端から出た光を光分析手段に導くバンドルファイバと、
前記バンドルファイバの前記顕微鏡筒体への対向位置を調整するために前記顕微鏡筒体の他端に設置された位置調整手段と、
照明光源からの光を前記顕微鏡筒体内に導き、前記光を前記対物レンズを介して前記試料に照射し、前記対物レンズを通過した前記試料の反射光を観察する落射照明観察手段と、
前記試料を励起する励起光の励起光源と、
前記励起光で励起されてフォトルミネッセンスを放出する前記試料の観測領域を選択するために前記顕微鏡筒体内に設置された視野絞りと、
を備えることを特徴とする顕微フォトルミネッセンス測定装置。
【請求項２】
請求項１に記載の顕微フォトルミネッセンス測定装置であって、
前記位置調整手段による前記バンドルファイバの前記対向位置の調整が、前記照明光源からの光を前記対物レンズを介して前記試料に照射し、該試料で反射して前記対物レンズ及び視野絞りを通過して前記バンドルファイバに入射する光の光量に基づいて行われることを特徴とする顕微フォトルミネッセンス測定装置。
【請求項３】
請求項１または２に記載の顕微フォトルミネッセンス測定装置であって、
前記光分析手段として、前記バンドルファイバによって導かれた光を分光する分光器と、該分光器により分光された光を電気信号に変換する光電子増倍管または受光素子とを備え、前記位置調整手段による前記調整は、前記バンドルファイバに入射した光の中から前記照明光源の波長の光を前記分光器で抽出し、前記光を前記光電子増倍管または受光素子で電気信号に変換し、前記光電子増倍管または受光素子の出力が最大となるように、前記バンドルファイバの前記対向位置が調整されることを特徴とする顕微フォトルミネッセンス測定装置。
【請求項４】
請求項１に記載の顕微フォトルミネッセンス測定装置であって、
前記視野絞りは、前記顕微鏡筒体の軸心と直交する面に沿って独立して移動することが可能な複数枚の板部材を有し、前記複数枚の板部材の端縁で区画された閉空間が光路となることを特徴とする顕微フォトルミネッセンス測定装置。
【請求項５】
請求項１に記載の顕微フォトルミネッセンス測定装置であって、
さらに、前記顕微鏡筒体をＸ、Ｙ及びＺ方向に移動する移動手段を有することを特徴とする顕微フォトルミネッセンス測定装置。
【請求項６】
請求項１に記載の顕微フォトルミネッセンス測定装置であって、
前記励起光源として、前記試料の禁制帯エネルギー幅以上の励起光を出力する第１の励起光源と、前記試料の禁制帯エネルギー幅以下の励起光を出力する第２の励起光源とを有し、前記試料の観測領域に、前記第１の励起光源からの励起光の単独照射、または、前記第１の励起光源及び第２の励起光源からの励起光の重畳照射を行うことを特徴とする顕微フォトルミネッセンス測定装置。
【請求項７】
試料に対向する対物レンズと、一端に前記対物レンズが装着され、前記対物レンズを通過する光の光学系が配置された顕微鏡筒体と、前記顕微鏡筒体の他端から出た光を光分析手段に導くバンドルファイバと、前記バンドルファイバの前記顕微鏡筒体への対向位置を調整するために前記顕微鏡筒体の他端に設置された位置調整手段と、照明光源からの光を前記顕微鏡筒体内に導き、前記光を前記対物レンズを介して前記試料に照射し、前記対物レンズを通過した前記試料の反射光を観察する落射照明観察手段と、前記試料を励起する励起光の励起光源と、前記励起光で励起されてフォトルミネッセンスを放出する前記試料の観測領域を選択するために前記顕微鏡筒体内に設置された視野絞りと、を備える顕微フォトルミネッセンス測定装置のフォトルミネッセンス測定方法であって、
前記落射照明観察手段により前記試料の表面を前記照明光源からの光で観察する第１のステップと、
前記視野絞りで前記試料の観測領域を選択する第２のステップと、
前記照明光源からの光を前記対物レンズを介して前記試料に照射し、該試料で反射して前記対物レンズ及び視野絞りを通過して前記バンドルファイバに入射する光の光量が最大になるように、前記位置調整手段を用いて、前記バンドルファイバの前記顕微鏡筒体への対向位置を設定する第３のステップと、
前記試料の観測領域に前記励起光源から励起光を照射し、前記試料から放出され、前記対物レンズ及び視野絞りを通過して前記バンドルファイバに入射したフォトルミネッセンスを前記光分析手段に導いて測定する第４のステップと、
を備えることを特徴とするフォトルミネッセンス測定方法。
【請求項８】
請求項７に記載のフォトルミネッセンス測定方法であって、
前記励起光源として、前記試料の禁制帯エネルギー幅以上の励起光を出力する第１の励起光源と、前記試料の禁制帯エネルギー幅以下の励起光を出力する第２の励起光源とを用い、前記第４のステップにおいて、前記試料の観測領域に、前記第１の励起光源からの励起光の単独照射と、前記第１の励起光源及び第２の励起光源からの励起光の重畳照射とを交互に行うことを特徴とするフォトルミネッセンス測定方法。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図９】
【図８】
【図１０】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図９】
【図８】
【図１０】
【公開番号】特開２００８−２４９５０６（Ｐ２００８−２４９５０６Ａ）
【公開日】平成２０年１０月１６日（２００８．１０．１６）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００７−９１４６７（Ｐ２００７−９１４６７）
【出願日】平成１９年３月３０日（２００７．３．３０）
【出願人】（５０４１９０５４８）国立大学法人埼玉大学 (292)
【出願人】（５０７１０４０１６）オーケーラボ有限会社 (5)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２０年１０月１６日（２００８．１０．１６）
【国際特許分類】
【出願日】平成１９年３月３０日（２００７．３．３０）
【出願人】（５０４１９０５４８）国立大学法人埼玉大学 (292)
【出願人】（５０７１０４０１６）オーケーラボ有限会社 (5)
【Ｆターム（参考）】
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