顕微鏡用試料、その作製方法及び顕微鏡観察方法
【課題】試料の傾斜角度を短時間で高精度に調整できる顕微鏡用試料、その作製方法及び顕微鏡観察方法を提供する。
【解決手段】試料２２の側面にマーカー２３を形成する。マーカー２３は、観察面に平行な方向に延びる第１の直線に沿って段違いに配置された第１及び第２の構造体２３ａ，２３ｄと、第１の直線に直交する第２の方向に延びる直線上に配列した第３及び第４の構造体２３ｂ，２３ｃとを有する。顕微鏡像でこれらの構造体２３ａ〜２３ｄの重なり状態や各構造体の特定部分の間隔等を調べ、その結果に基づいて顕微鏡の試料ホルダーを制御して、試料２２の観察面が光軸に対し垂直となるようにする。
【解決手段】試料２２の側面にマーカー２３を形成する。マーカー２３は、観察面に平行な方向に延びる第１の直線に沿って段違いに配置された第１及び第２の構造体２３ａ，２３ｄと、第１の直線に直交する第２の方向に延びる直線上に配列した第３及び第４の構造体２３ｂ，２３ｃとを有する。顕微鏡像でこれらの構造体２３ａ〜２３ｄの重なり状態や各構造体の特定部分の間隔等を調べ、その結果に基づいて顕微鏡の試料ホルダーを制御して、試料２２の観察面が光軸に対し垂直となるようにする。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、透過電子顕微鏡及び走査電子顕微鏡等に用いる顕微鏡用試料、その作製方法及び顕微鏡観察方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、コンピュータ技術の発展により、集束イオンビーム（Focused Ion Beam：以下、ＦＩＢともいう）加工装置の自動加工や、透過電子顕微鏡（Transmission electron microscope：以下、ＴＥＭともいう）の自動観察が可能となった。
【０００３】
ＴＥＭ観察用試料の作製方法の一つにＦＩＢリフトアウト法がある。ＦＩＢリフトアウト法では、ＴＥＭ観察しようとする部分をＦＩＢ加工装置により薄片化し、マニピュレータを用いて薄片化した試料を取り出す。そして、この試料をカーボン支持膜付きメッシュグリッドに載せてＴＥＭ観察する。
【０００４】
ＦＩＢリフトアウト法では、メッシュグリッドに多数の試料を載せることができるため、多数の試料を連続的にＴＥＭ観察できるという利点がある。また、ＴＥＭ観察用試料を短時間で作製できるという利点もある。
【特許文献１】特開平６−２６７４８２号公報
【特許文献２】特許第４０１６９８１号公報
【特許文献３】特開２００５−３４５４７号公報
【非特許文献１】薮内康文 半導体デバイス観察へのＦＩＢの適用：電子顕微鏡, vol.37, 159-162, 2002
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
ＴＥＭ観察において、メッシュグリッドに載置された試料の観察面が光軸（試料に照射される電子線の中心軸）に対し傾斜していると、例えば測長精度が低下するという問題が発生する。そのため、測長をともなうＴＥＭ観察の場合などでは、試料の傾斜角度を調整することが重要である。
【０００６】
例えば、オペレータ（観察者）がＴＥＭ観察しながら試料の傾斜角度を調整することが考えられる。しかし、傾斜角度の調整には熟練を要するという問題がある。また、傾斜角度の調整に時間がかかってしまうと、試料が長時間電子線に曝されることになるため、試料にコンタミネーション（汚染）が発生したり、試料の構造が変化してしまうなどの問題が発生する。
【０００７】
以上から、試料の傾斜角度を短時間で高精度に調整できる顕微鏡用試料、その作製方法及び顕微鏡観察方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
一観点によれば、観察面と、前記観察面に交差する面上に形成されたマーカーとを有し、前記マーカーが、前記観察面に平行な第１の方向に延びる直線に沿って段違いに配置された第１及び第２の構造体と、前記第１の方向に直交する第２の方向に延びる直線上に配列した第３及び第４の構造体とを有する顕微鏡用試料が提供される。
【発明の効果】
【０００９】
上記一観点によれば、試料の観察面に交差する面にマーカーが設けられている。このマーカーは、試料の観察面に平行な第１の方向に延びる直線に沿って段違いに配置された第１及び第２の構造体と、第１の方向に直交する第２の方向に延びる直線上に配列した第３及び第４の構造体とを有している。これらの構造体を顕微鏡で観察した場合、試料の傾斜角度（光軸に対する傾斜角度）に応じて第１〜第４の構造体の特定の部分（特定の辺など：以下、「特徴点」ともいう）間の間隔が変化する。逆に、第１〜第４の構造体の特定の部分間の間隔がわかれば、試料の観察面と光軸との角度を知ることができる。
【００１０】
従って、第１〜第４の構造体の特定の部分間の間隔を調べ、その結果に基づいて試料を傾斜させることにより、試料の観察面を光軸に対し垂直に配置することができる。その結果、例えば測長部の長さを良好な精度で測定することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１１】
以下、実施形態について説明する前に、実施形態の理解を容易にするための予備的事項について説明する。
【００１２】
図１〜図３はＦＩＢリフトアウト法によるＴＥＭ観察試料の作製方法の一例を示す模式図である。
【００１３】
まず、図１に示すように、ＦＩＢ加工装置を使用してウエハなどの基材１１をＦＩＢ加工し、ＴＥＭ観察する試料１２を切り出す。ここでは、試料１２は、ＴＥＭ観察する部分を含む薄膜部１２ａと、薄膜部１２ａの両端にそれぞれ接続する一対の肉厚の補強部１２ｂとを有するものとする。
【００１４】
次に、図２に示すように、ＦＩＢ加工により基材１１から切り出した試料１２をマニピュレータ１３を用いて取り出す。そして、図３に示すように、カーボン支持膜付きメッシュグリッド１４の上に試料１２を載置する。メッシュグリッド１４上に複数の試料１２を載置する場合は、図３に示すように各試料１２をそれぞれ異なるグリッド（ます目）の上に載置する。次いで、このメッシュグリッド１４をＴＥＭの試料ホルダーに取り付け、ＴＥＭ観察を行う。
【００１５】
ところで、メッシュグリッド１４の上には極めて薄いカーボン支持膜１４ａが貼り付けられている。このカーボン支持膜１４ａは平らであるとは限らず、図４に模式的に示すように湾曲していることもある。
【００１６】
例えば図５（ａ）の断面図に示すように、測長部１２ｃを有する試料１２に対し電子線が垂直に透過する場合は、図５（ｂ）の平面図に示すようにＴＥＭ観察像から測長部１２ｃの長さＬを良好な精度で測定することができる。しかし、例えば図６（ａ）の断面図に示すように、測長部１２ｃを有する試料１２に対し電子線が斜めに透過する場合は、図６（ｂ）の平面図に示すようにＴＥＭ観察像から測長部１２ｃのエッジを正確に判定することが難しく、測長部１２ｃの長さを精度よく測定することが困難になる。
【００１７】
図７に示すように、一般的にＴＥＭの試料ホルダー１５は、相互に直交するｘ軸及びｙ軸を中心として試料１２を回転できるようになっており、試料１２の傾きを調整することができる。しかし、ＴＥＭ観察しながらオペレータ（観察者）が試料１２の傾きを調整することは困難であり、熟練を要するとともに時間がかかるという難点がある。
【００１８】
図８（ａ）は実施形態に係る顕微鏡観察用試料２２を示す上面図、図８（ｂ）は顕微鏡観察用試料２２を図８（ａ）中に矢印Ａで示す方向から見た側面図である。また、図９（ａ）はマーカー２３の配列を示す上面図、図９（ｂ）はマーカー２３を図８（ａ）中に矢印Ａで示す方向から見た側面図である。更に、図１０はマーカー２３の配列を示す斜視図である。
【００１９】
図８（ａ），（ｂ）に示すように、試料２２は、ＴＥＭ観察する部分（測長部２２ｃ）を含む薄膜部２２ａと、薄膜部２２ａの両側にそれぞれ接続する一対の肉厚の補強部２２ｂとを有している。
【００２０】
一方の側（図８（ａ），（ｂ）では左側）の補強部２２ｂの側面には、マーカー２３が設けられている。なお、本実施形態では、マーカー２３が設けられた補強部２２ｂの側面と、薄膜部２２ａの表面を含む平面とが直交するものとしている。
【００２１】
マーカー２３は、補強部２２ｂの側面から垂直方向に突出する４つの直方体形状の構造体２３ａ，２３ｂ，２３ｃ，２３ｄからなる。構造体２３ａ（第１の構造体）及び構造体２３ｂ（第３の構造体）は“Ｌ”字状に配置され、構造体２３ｃ（第４の構造体）及び構造体２３ｄ（第２の構造体）は逆“Ｌ”字状に配置されている。また、構造体２３ｂ，２３ｃは薄膜部２２ａの表面を含む平面に直交する方向（図８（ｂ）中のＺ軸方向）に延びる直線上に所定の間隔をおいて配置され、構造体２３ａ，２３ｄは薄膜部２２ａの表面に平行な方向（図８（ｂ）中のＸ軸方向）に延びる直線に沿って段違いに配置されている。
【００２２】
なお、本実施体では構造体２３ａ〜２３ｄをそれぞれ分離している。しかし、これらの構造体２３ａ〜２３ｄは必ずしも分離している必要はなく、例えば構造体２３ａ，２３ｂを一体的に形成し、構造体２３ｃ，２３ｄを一体的に形成してもよい。
【００２３】
これらの構造体２３ａ〜２３ｄは単一の材料により形成されていてもよく、密度が相互に異なる２つの層を積層した構造を有していてもよい。本実施形態では、図９（ａ）及び図１０に示すように、構造体２３ａ〜２３ｄがいずれも、密度が低い材料からなる下層２４ａと、密度が高い材料からなる上層２４ｂとの２層構造を有するものとする。例えば、下層２４ａをカーボン又はシリコン酸化物により形成し、上層２４ｂをタングステン又は白金等の金属により形成する。このように構造体２３ａ〜２３ｄを密度が相互に異なる複数の層を積層した構造とするのは、ＴＥＭ像に下層２４ａと上層２４ｂとの界面が明瞭に写るようにするためである。これにより、後述するように試料２２のＸ軸周りの回転（傾き）を容易に確認することができる。下層２４ａを密度が高い材料により形成し、上層２４ｂを密度が低い材料により形成してもよい。
【００２４】
図９（ａ），（ｂ）において、構造体２３ａ〜２３ｄの幅Ｗ1はいずれも１００〜２００ｎｍである。また、構造体２３ａ，２３ｄの長さＬ1は４００〜８００ｎｍ、構造体２３ｂ，２３ｃの長さＬ2は２５０〜５００ｎｍである。更に、構造体２３ａと構造体２３ｂとの間隔Ｓ1は５０〜１５０ｎｍであり、構造体２３ｃと構造体２３ｄとの間隔Ｓ1も５０〜１５０ｎｍである。更にまた、構造体２３ｂと構造体２３ｃとの間隔Ｓ2は２５０〜５００ｎｍである。また、下層２４ａの厚さｔ1は０．２〜１μｍであり、上層２４ｂの厚さｔ2は０．５〜２μｍである。但し、これらの構造体２３ａ〜２３ｄの大きさ、厚さ及び間隔は、試料の大きさ及び顕微鏡の倍率等に応じて適宜設定すればよい。
【００２５】
図１１〜図１５は、本実施形態に係る電子顕微鏡用試料の作製方法を工程順に示す図である。なお、図１１は顕微鏡用試料の全体を示す平面図であり、図１２（ａ），図１３（ａ），図１４（ａ），図１５（ａ）は顕微鏡試料の補強部及びその上に形成されるマーカーを拡大して示す平面図、図１２（ｂ），図１３（ｂ），図１４（ｂ），図１５（ｂ）は同じくその補強部及びマーカーの断面図である。
【００２６】
まず、図１１に示すように、ＦＩＢ加工装置を使用し、ＦＩＢエッチング法によりウエハ等の基材２０を加工して試料２２を得る。試料２２は、薄膜部２２ａと、薄膜部２２ａの両側にそれぞれ接続する一対の補強部２２ｂとを有するものとする。但し、後述するように、後工程で試料２２を更に加工して最終的な形状（観察時の形状）とする。この図１１に示す工程では、試料２２を最終的な形状とするのではなく、薄膜部２２ａ及び補強部２２ｂの厚さを十分厚くしておく。また、試料２２は基材２０と切り離さないでおく。
【００２７】
次に、図１２（ａ），（ｂ）に示すように、ＦＩＢ加工装置を使用し、ＦＩＢデポジッション法により一方の補強部２２ｂの所定の領域（例えば３μｍ×３μｍの領域）上にカーボン又はシリコン酸化物を堆積して、厚さが０．２〜１μｍの下層２４ａを形成する。
【００２８】
次に、図１３（ａ），（ｂ）に示すように、下層２４ａの上に、ＦＩＢデポジッション法によりタングステン又は白金を堆積して、厚さが０．５〜２μｍの上層２４ｂを形成する。
【００２９】
次に、図１４（ａ），図１４（ｂ）に示すように、ＦＩＢ加工装置を使用し、ＦＩＢエッチング法により、下層２４ａ及び上層２４ｂを上から見たときにクランク状となるようにパターニングする。このとき、クランクの両端部の幅Ｗ1は、構造体２３ａ，２３ｄの幅Ｗ1に合わせる。また、クランクの中央部の幅Ｗ3は、構造体２３ｂ，２３ｃの幅Ｗ1よりも２Ｓ1分だけ太くする（図９参照）。
【００３０】
次いで、図１５（ａ），（ｂ）に示すように、ＦＩＢエッチング法により、クランク状にパターニングされた上層２４ｂ及び下層２４ａを更にパターニングして、構造体２３ａ〜２３ｄを形成する。
【００３１】
このようにしてマーカー２３（構造体２３ａ〜２３ｄ）を形成した後、ＦＩＢ加工装置により試料２２を所望の形状（観察時の形状）に加工し、更に試料２２と基材２０とを切り離す。そして、マニピュレータにより試料２２を取り出し、メッシュグリッドの上に載置する（図２，図３参照）。
【００３２】
なお、構造体２３ｂ，２３ｃの側面にＦＩＢエッチングにより発生したごみ（エッチングにより基材２０から剥離した元素）が付着すると、ＴＥＭ観察時に構造体２３ｂ，２３ｃの幅が見掛け上異なってしまい、構造体２３ａ〜２３ｄの重なりが不明瞭になって試料２２の角度調整が不正確になることが考えられる。このため、上述したように、構造体２３ｂ，２３ｃは試料作製工程の最後のほうの工程で形成することが好ましい。
【００３３】
図１６は、透過電子顕微鏡（ＴＥＭ）の構成を示すブロック図である。この図１６に示すように、本実施形態で使用する透過電子顕微鏡は、電子顕微鏡本体３０と、画像処理部４２を備えた制御部（コンピュータ）４１とを有している。電子顕微鏡本体３０には、電子銃３１と、複数の収束レンズを備えた照射系レンズ群３２と、試料ホルダー３３と、対物レンズ及び投射レンズを備えた結像系レンズ群３４と、撮像素子を備えた撮像部３５とを有している。
【００３４】
ＴＥＭ観察時には、電子銃３１から電子線が出射される。この電子線は、照射系レンズ群３２により収束され、試料ホルダー３３に搭載された試料２２（図８（ａ），（ｂ）参照）に照射される。そして、試料２２を透過した電子線は、結像系レンズ群３４を介して撮像部３５に到達する。撮像部３５は、到達した電子線に応じた電気信号を出力する。
【００３５】
画像処理部４２は、１又は複数画像分の画像メモリを有している。この画像処理部４２は、撮像部３５から出力された電気信号に対し所定の信号処理を施して画像メモリにＴＥＭ像を展開する。そして、展開されたＴＥＭ像を画像処理して、マーカー２３の各構造体２３ａ〜２３ｄのエッジを抽出する。制御部４１は、画像処理部４２による画像処理の結果に基づいて試料２２の傾斜状態を判定する。そして、その傾斜状態の判定結果に応じて試料ホルダー３３を制御し、試料２２の観察面に対し電子線の光軸が垂直になるように試料２２の傾きを調整する。
【００３６】
図１７〜図１９は、本実施形態に係る顕微鏡用試料の角度調整方法の概要を示す図である。
【００３７】
試料２２がＴＥＭの電子線の光軸に対し垂直に配置されている場合、ＴＥＭ像では、図１７に示すように構造体２３ｂ，２３ｃが完全に重なって観察される。また、構造体２３ａ〜２３ｄは横方向に並んで観察され、これらの構造体２３ａ〜２３ｄの間に段差はない。このようにＴＥＭ像が観察される場合は、試料２２（観察面）に対し電子線が垂直に照射される状態（図５（ａ），（ｂ）参照）であり、試料２２の測長部２２ｃの長さを高精度に測定することができる。
【００３８】
試料２２がＹ軸周りに回転している場合、すなわち試料２２が図８（ａ），（ｂ）に示すＹ軸に平行な直線を中心に回転（傾斜）している場合は、図１８（ａ）に示すように、マーカー２３（構造体２３ａ〜２３ｄ）が光軸に対し斜めになる。この場合、ＴＥＭ像では、図１８（ｂ）に示すように、構造体２３ｂと構造体２３ｃとが横方向にずれて観察される。
【００３９】
一方、試料２２がＸ軸周りに回転している場合、すなわち試料２２が図８（ａ），（ｂ）に示すＸ軸に平行な直線を中心に回転（傾斜）している場合、ＴＥＭ像では、図１９に示すように、構造体２３ａ，２３ｂ及び構造体２３ｃ，２３ｄの上層２４ｂと下層２４ｂとの界面の位置（又は、構造体２３ａ，２３ｂ及び構造体２３ｃ，２３ｄの底面若しくは上面の位置）が高さ方向にずれて観察される。
【００４０】
すなわち、試料２２の観察面（この例では薄膜部２２ａ）が電子線の光軸に対し斜めに配置されている場合は、ＴＥＭ像の観察により傾きの方向を容易に知ることができる。図１７に示すように構造体２３ｂ，２３ｃが完全に重なり、構造体２３ａ〜２３ｄ間に段差が発生しないように試料２２の傾きを調整すれば、試料２２の観察面が電子線の光軸に対し垂直に配置されたことになる。これにより、例えば試料２２の測長部２２ｃの長さを精度よく測定することができる。また、次に説明するように、制御部４１により試料ホルダー３３の角度調整機構を制御して試料２２の傾きを自動的に調整することも可能である。
【００４１】
図２０は、実施形態に係る顕微鏡観察用試料の角度自動調整方法の一例を示すフローチャートである。また、図２１は、図２０中のステップＳ１５の角度調整処理工程をより詳細に示すフローチャート、図２２は図２１中のステップＳ２４及びステップＳ３０の距離ｄの算出処理工程をより詳細に示すフローチャートである。なお、ここでは、電子顕微鏡本体３０の試料ホルダー３３には、図８（ａ），（ｂ）に示す試料２２を載置したメッシュグリッドが搭載されているものとする。また、制御部４１内には、以下に示す処理を実行するためのプログラムが読み込まれているものとする。
【００４２】
まず、ステップＳ１１において、制御部４１は電子顕微鏡本体３０の照射レンズ系３２及び結像レンズ系３４を制御して電子顕微鏡を低倍率に設定し、電子銃３１及び撮像部３５を駆動して画像処理部４２により試料２２のＴＥＭ像を取得する。その後、ステップＳ１２に移行し、画像処理部４２は画像処理を行ってＴＥＭ像から試料２２及びマーカー２３を特定する。
【００４３】
次に、ステップＳ１３に移行し、制御部４１は、マーカー２３の位置に基づいて試料２２の向き（Ｘ軸及びＹ軸）を決定する。後述するように、試料ホルダー３３の角度調整機構を制御して試料２２をＸ軸周り又はＹ軸周りに回転（傾斜）させるためには、試料２２の向き（Ｘ軸及びＹ軸）を決定しておくことが重要である。
【００４４】
次に、ステップＳ１４に移行し、制御部４１は、電子顕微鏡観察を行ってマーカー２３の部分のＴＥＭ像を得る。そして、ステップＳ１５に移行し、試料２２のＸ軸周りの角度調整及びＹ軸周りの角度調整を行う。以下、図２１を参照して、ステップＳ１５の角度調整処理工程の詳細を説明する。
【００４５】
まず、ステップＳ２１において、オペレータにより、Ｘ軸周りの角度変更範囲の最大値ＴＸMAX、Ｙ軸周りの角度変更範囲の最大値ＴＹMAX、角度変化量Step及びしきい値Ｓを設定する。但し、これらの値は、予め制御部４１内に設定されていてもよい。
【００４６】
次に、ステップＳ２２において、制御部４１は、変数ＴＸに−ＴＸMAXを代入する。すなわち、−ＴＸMAXから＋ＴＸMAXまでの範囲をＸ軸周りの角度変更範囲とする。
【００４７】
次に、ステップＳ２３に移行し、制御部４１は電子顕微鏡本体３０を制御して、マーカー２３のＴＥＭ像を取得する。そして、ステップＳ２４において、Ｘ軸周りの回転（傾斜）における試料２２の特定点間の距離ｄ（ＴＸ）を算出する。ここで、図２２を参照して、Ｘ軸周りの回転における試料２２の特定点間の距離ｄ（ＴＸ）の算出方法を説明する。
【００４８】
まず、ステップＳ４１において、画像処理部４２はＴＥＭ像を画像処理（一次微分又は二次微分）し、構造体２３ａ〜２３ｄのエッジを抽出する。その後、ステップＳ４２に移行し、画像処理部４２は、更に画像処理（ハフ変換）を行って、構造体２３ａ〜２３ｄのエッジから直線部分を抽出する。
【００４９】
試料２２がＸ軸周りに回転（傾斜）しているときは、図１９に示すように、構造体２３ａ，２３ｂの下層２４ａと上層２４ｂとの界面の位置がずれて観察される。従って、制御部４１は、ステップＳ４２で各構造体２３ａ〜２３ｄの下層２４ａと上層２４ｂとの界面に対応する直線を抽出し、それらの直線のずれ量を算出して、特徴点間の距離ｄ（ＴＸ）とする。なお、構造体２３ａ〜２３ｄの底面又は上面に対応する直線を抽出し、それらの直線のずれ量を特徴点間の距離ｄ（ＴＸ）としてもよい。
【００５０】
このようにして試料２２がＸ軸周りの回転（傾斜）における特徴点間の距離ｄ（ＴＸ）を算出した後、図２１のステップＳ２５に移行する。
【００５１】
ステップＳ２５では、変数ＴＸの値に角度変化量Stepを加算した値を新たに変数ＴＸの値とする（ＴＸ＝ＴＸ＋Step）。その後、ステップＳ２６に移行し、ＴＸの値とステップＳ２１で設定されたＴＸMAXの値とを比較する。ＴＸの値がＴＸMAXの値よりも小さい場合（ＮＯの場合）は、ステップＳ２３に戻って上記の処理を繰り返す。
【００５２】
このようにして、試料２２をＸ軸周りに−ＴＸMAXから＋ＴＸMAXまで角度変化量Stepづつ順次回転させて特徴点間の距離ｄ（ＴＸ）を取得すると、ステップＳ２６からステップＳ２７に移行する。
【００５３】
ステップＳ２７では、試料２２のＸ軸周りの傾斜が最も小さくなる角度ＴＸ０を算出する。以下、図２３を参照して、角度ＴＸ０の算出方法を説明する。
【００５４】
図２３は、横軸にＸ軸周りの角度ＴＸをとり、縦軸に特徴点間の距離ｄ（ＴＸ）をとって、両者の関係を示す図である。ステップＳ２３〜ステップＳ２６を繰り返すことにより、図２３に示すような曲線が得られる。この図２３に示すように、角度ＴＸの増加にともなってｄ（ＴＸ）の値は徐々に減少し、ある角度を超えると角度ＴＸの増加とともにｄ（ＴＸ）の値も徐々に増加する。
【００５５】
特徴点間の距離ｄ（ＴＸ）の値が極小となる角度が試料２２のＸ軸周りの傾きが最も小さい角度ということができる。但し、ｄ（ＴＸ）の値が小さいほど誤差が大きくなると考えられるので、本実施形態ではｄ（ＴＸ）の値がしきい値Ｓ（図２３の例ではＳ＝２）よりも小さくなる角度ＴＸの最小値（ＴＸ１）と最大値（ＴＸ２）とを抽出し、それらの平均値を試料２２のＸ軸周りの傾きが最も小さくなる角度ＴＸ０としている。図２３に示す例では、ＴＸ１＝５、ＴＸ２＝８であり、ＴＸ０は６．５となる。
【００５６】
このようにして試料２２のＸ軸周りの傾きが最も小さくなる角度ＴＸ０を算出した後、ステップＳ２７からステップＳ２８に移行する。ステップＳ２８において、制御部４１は変数ＴＹに−ＴＹMAXを代入する。すなわち、−ＴＹMAXから＋ＴＹMAXまでの範囲をＹ軸周りの角度変更範囲とする。
【００５７】
次に、ステップＳ２９に移行し、制御部４１は電子顕微鏡本体３０を制御して、マーカー２３のＴＥＭ像を取得する。そして、ステップＳ３０において、Ｙ軸周りの回転（傾斜）における試料２２の特定点間の距離ｄ（ＴＹ）を算出する。特定点間の距離ｄ（ＴＹ）の算出方法は、基本的に図２１に示す特定点間の距離ｄ（ＴＸ）の算出方法と同様であるので、ここでは説明を省略する。
【００５８】
次に、ステップＳ３１に移行し、変数ＴＹの値に角度変化量Stepを加算した値を新たに変数ＴＹの値とする（ＴＹ＝ＴＹ＋Step）。その後、ステップＳ３２に移行し、ＴＹの値とステップＳ２１で設定されたＴＹMAXの値とを比較する。ＴＹの値がＴＹMAXの値よりも小さい場合（ＮＯの場合）は、ステップＳ２９に戻って上記の処理を繰り返す。
【００５９】
このようにして、試料２２をＹ軸周りに−ＴＹMAXから＋ＴＹMAXまで角度変化量Stepづつ順次回転させて特徴点間の距離ｄ（ＴＹ）を取得する。その後、ステップＳ３３に移行し、ｄ（ＴＸ）の場合と同様にして、特徴点間の距離ｄ（ＴＹ）の値が極小となる角度ＴＹ０を算出する。
【００６０】
角度ＴＸ０，ＴＹ０を求めた後、試料２２を保持する試料ホルダー３３の先端をＸ軸周りに角度ＴＸ０、Ｙ軸周りに角度ＴＹ０だけ傾けると、試料２２の観察面（薄膜部２２ａ）が電子線の光軸に対し垂直に配置される。
【００６１】
本実施形態によれば、画像処理部４２によりＴＥＭ像を画像処理してマーカー２３を自動的に認識し、試料２２の向きを検出する。そして、更にマーカー２３（構造体２３ａ〜２３ｄ）の状態に基づいて試料２２の観察面（薄膜部２２ａ）が電子線の光軸に対し垂直になるように試料２２の傾斜を自動的に修正する。これにより、例えば測長部２２ｃの長さを良好な精度で測定することができる。また、短時間で高精度に試料２２の角度調整ができ、試料２２のコンタミネーションや構造変化が回避される。
【００６２】
なお、上記実施形態では−ＴＸMAXから＋ＴＸMAXまで１Stepづつ角度を増加させて各角度毎に特徴点間の距離ｄ（ＴＸ）を算出している。しかし、例えば−ＴＸMAX側から１Stepづつ角度を増加して特徴点間の距離ｄ（ＴＸ）がしきい値Ｓよりも小さくなる角度ＴＸ１を検出し、＋ＴＸMAX側から１Stepづつ角度を減少してｄ（ＴＸ）がしきい値Ｓよりも小さくなる角度ＴＸ２を検出して、それらのＴＸ１，ＴＸ２の中間の角度を特徴点間の距離ｄ（ＴＸ）が最も小さくなる角度ＴＸ０としてもよい。Ｙ軸周りの角度ＴＹ０を求める場合も同様である。
【００６３】
（変形例）
図２４（ａ），（ｂ）はマーカーの変形例１を示す平面図及び側面図、図２５（ａ），（ｂ）はマーカーの変形例２を示す平面図及び側面図である。
【００６４】
図２４（ａ），（ｂ）に示すマーカーは、直方体形状の４つの構造体５１ａ，５１ｂ，５１ｃ，５１ｄからなる。構造体５１ａ，５１ｂをＸ軸方向に延びる直線に沿って段違いに配置しており、それらの構造体５１ａ，５１ｂの右側に構造体５１ｃ，５１ｄがＺ軸方向に延びる直線上に所定の間隔をおいて配置している。
【００６５】
図２５（ａ），（ｂ）に示すマーカーは、直方体形状の２つの構造体５２ａ，５２ｄと、円錐形状の２つの構造体５２ｂ，５２ｃとからなる構造体５２ａ，５２ｄはＸ軸方向に延びる直線に沿って段違いに配置されており、構造体５２ｃ，５２ｄはＺ軸方向に延びる直線上に所定の間隔をおいて配置している。
【００６６】
実施形態で使用したマーカーに替えてこれらの変形例１，２のマーカーを使用しても、同様の効果を得ることができる。
【００６７】
また、実施形態ではＴＥＭ観察用試料について説明したが、実施形態で開示した技術を走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）又は走査透過電子顕微鏡（ＳＴＥＭ）による観察に応用することもできる。
【図面の簡単な説明】
【００６８】
【図１】図１は、ＦＩＢリフトアウト法によるＴＥＭ観察試料の作製方法の一例を示す模式図（その１）である。
【図２】図２は、ＦＩＢリフトアウト法によるＴＥＭ観察試料の作製方法の一例を示す模式図（その２）である。
【図３】図３は、ＦＩＢリフトアウト法によるＴＥＭ観察試料の作製方法の一例を示す模式図（その３）である。
【図４】図４は、湾曲したカーボン支持膜の上に載置された試料を示す模式図である。
【図５】図５（ａ）は電子線の光軸に対し観察面が垂直に配置された試料を示す断面図、図５（ｂ）は同じくその顕微鏡観察像を示す模式図である。
【図６】図６（ａ）は電子線の光軸に対し観察面が斜めに配置された試料を示す断面図、図６（ｂ）は同じくその顕微鏡観察像を示す模式図である。
【図７】電子顕微鏡の試料ホルダーの例を示す斜視図である。
【図８】図８（ａ）は実施形態に係る顕微鏡観察用試料を示す上面図、図８（ｂ）は顕微鏡観察用試料の側面図である。
【図９】図９（ａ）はマーカー（構造体）の配列を示す上面図、図９（ｂ）はマーカーの側面図である。
【図１０】図１０はマーカー（構造体）の配列を示す斜視図である。
【図１１】図１１は、実施形態に係る電子顕微鏡用試料の作製方法を示す図（その１）である。
【図１２】図１２は、実施形態に係る電子顕微鏡用試料の作製方法を示す図（その２）である。
【図１３】図１３は、実施形態に係る電子顕微鏡用試料の作製方法を示す図（その３）である。
【図１４】図１４は、実施形態に係る電子顕微鏡用試料の作製方法を示す図（その４）である。
【図１５】図１５は、実施形態に係る電子顕微鏡用試料の作製方法を示す図（その５）である。
【図１６】図１６は、透過電子顕微鏡（ＴＥＭ）の構成を示すブロック図である。
【図１７】図１７は、実施形態に係る顕微鏡用試料の角度調整方法の概要を示す図（その１）である。
【図１８】図１８は、実施形態に係る顕微鏡用試料の角度調整方法の概要を示す図（その２）である。
【図１９】図１９は、実施形態に係る顕微鏡用試料の角度調整方法の概要を示す図（その３）である。
【図２０】図２０は、実施例に係る顕微鏡観察用試料の角度自動調整方法の一例を示すフローチャートである。
【図２１】図２１は、図２０中のステップＳ１５の角度調整処理工程をより詳細に示すフローチャートである。
【図２２】図２２は、図２１中のステップＳ２４及びステップＳ３０の距離ｄの算出処理工程をより詳細に示すフローチャートである。
【図２３】図２３は、角度ＴＸ０の算出方法を説明するための図である。
【図２４】図２４（ａ），（ｂ）はマーカーの変形例１を示す平面図及び側面図である。
【図２５】図２５（ａ），（ｂ）はマーカーの変形例２を示す平面図及び側面図である。
【符号の説明】
【００６９】
１１…基材、１２…試料、１２ａ…薄膜部、１２ｂ…補強部、１２ｃ…測長部、１３…マニピュレータ、１４…メッシュグリッド、１４ａ…支持膜、１５…試料ホルダー、２０…基材、２２…顕微鏡観察用試料、２２ａ…薄膜部、２２ｂ…補強部、２２ｃ…測長部、２３…マーカー、２３ａ〜２３ｄ…構造体、２４ａ…下層、２４ｂ…上層、３０…電子顕微鏡本体、３１…電子銃、３２…照射系レンズ群、３３…試料ホルダー、３４…結像系レンズ群、３５…撮像部、４１…制御部、４２…画像処理部、５１ａ〜５１ｄ…構造体、５２ａ〜５２ｄ…構造体。
【技術分野】
【０００１】
本発明は、透過電子顕微鏡及び走査電子顕微鏡等に用いる顕微鏡用試料、その作製方法及び顕微鏡観察方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、コンピュータ技術の発展により、集束イオンビーム（Focused Ion Beam：以下、ＦＩＢともいう）加工装置の自動加工や、透過電子顕微鏡（Transmission electron microscope：以下、ＴＥＭともいう）の自動観察が可能となった。
【０００３】
ＴＥＭ観察用試料の作製方法の一つにＦＩＢリフトアウト法がある。ＦＩＢリフトアウト法では、ＴＥＭ観察しようとする部分をＦＩＢ加工装置により薄片化し、マニピュレータを用いて薄片化した試料を取り出す。そして、この試料をカーボン支持膜付きメッシュグリッドに載せてＴＥＭ観察する。
【０００４】
ＦＩＢリフトアウト法では、メッシュグリッドに多数の試料を載せることができるため、多数の試料を連続的にＴＥＭ観察できるという利点がある。また、ＴＥＭ観察用試料を短時間で作製できるという利点もある。
【特許文献１】特開平６−２６７４８２号公報
【特許文献２】特許第４０１６９８１号公報
【特許文献３】特開２００５−３４５４７号公報
【非特許文献１】薮内康文 半導体デバイス観察へのＦＩＢの適用：電子顕微鏡, vol.37, 159-162, 2002
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
ＴＥＭ観察において、メッシュグリッドに載置された試料の観察面が光軸（試料に照射される電子線の中心軸）に対し傾斜していると、例えば測長精度が低下するという問題が発生する。そのため、測長をともなうＴＥＭ観察の場合などでは、試料の傾斜角度を調整することが重要である。
【０００６】
例えば、オペレータ（観察者）がＴＥＭ観察しながら試料の傾斜角度を調整することが考えられる。しかし、傾斜角度の調整には熟練を要するという問題がある。また、傾斜角度の調整に時間がかかってしまうと、試料が長時間電子線に曝されることになるため、試料にコンタミネーション（汚染）が発生したり、試料の構造が変化してしまうなどの問題が発生する。
【０００７】
以上から、試料の傾斜角度を短時間で高精度に調整できる顕微鏡用試料、その作製方法及び顕微鏡観察方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
一観点によれば、観察面と、前記観察面に交差する面上に形成されたマーカーとを有し、前記マーカーが、前記観察面に平行な第１の方向に延びる直線に沿って段違いに配置された第１及び第２の構造体と、前記第１の方向に直交する第２の方向に延びる直線上に配列した第３及び第４の構造体とを有する顕微鏡用試料が提供される。
【発明の効果】
【０００９】
上記一観点によれば、試料の観察面に交差する面にマーカーが設けられている。このマーカーは、試料の観察面に平行な第１の方向に延びる直線に沿って段違いに配置された第１及び第２の構造体と、第１の方向に直交する第２の方向に延びる直線上に配列した第３及び第４の構造体とを有している。これらの構造体を顕微鏡で観察した場合、試料の傾斜角度（光軸に対する傾斜角度）に応じて第１〜第４の構造体の特定の部分（特定の辺など：以下、「特徴点」ともいう）間の間隔が変化する。逆に、第１〜第４の構造体の特定の部分間の間隔がわかれば、試料の観察面と光軸との角度を知ることができる。
【００１０】
従って、第１〜第４の構造体の特定の部分間の間隔を調べ、その結果に基づいて試料を傾斜させることにより、試料の観察面を光軸に対し垂直に配置することができる。その結果、例えば測長部の長さを良好な精度で測定することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１１】
以下、実施形態について説明する前に、実施形態の理解を容易にするための予備的事項について説明する。
【００１２】
図１〜図３はＦＩＢリフトアウト法によるＴＥＭ観察試料の作製方法の一例を示す模式図である。
【００１３】
まず、図１に示すように、ＦＩＢ加工装置を使用してウエハなどの基材１１をＦＩＢ加工し、ＴＥＭ観察する試料１２を切り出す。ここでは、試料１２は、ＴＥＭ観察する部分を含む薄膜部１２ａと、薄膜部１２ａの両端にそれぞれ接続する一対の肉厚の補強部１２ｂとを有するものとする。
【００１４】
次に、図２に示すように、ＦＩＢ加工により基材１１から切り出した試料１２をマニピュレータ１３を用いて取り出す。そして、図３に示すように、カーボン支持膜付きメッシュグリッド１４の上に試料１２を載置する。メッシュグリッド１４上に複数の試料１２を載置する場合は、図３に示すように各試料１２をそれぞれ異なるグリッド（ます目）の上に載置する。次いで、このメッシュグリッド１４をＴＥＭの試料ホルダーに取り付け、ＴＥＭ観察を行う。
【００１５】
ところで、メッシュグリッド１４の上には極めて薄いカーボン支持膜１４ａが貼り付けられている。このカーボン支持膜１４ａは平らであるとは限らず、図４に模式的に示すように湾曲していることもある。
【００１６】
例えば図５（ａ）の断面図に示すように、測長部１２ｃを有する試料１２に対し電子線が垂直に透過する場合は、図５（ｂ）の平面図に示すようにＴＥＭ観察像から測長部１２ｃの長さＬを良好な精度で測定することができる。しかし、例えば図６（ａ）の断面図に示すように、測長部１２ｃを有する試料１２に対し電子線が斜めに透過する場合は、図６（ｂ）の平面図に示すようにＴＥＭ観察像から測長部１２ｃのエッジを正確に判定することが難しく、測長部１２ｃの長さを精度よく測定することが困難になる。
【００１７】
図７に示すように、一般的にＴＥＭの試料ホルダー１５は、相互に直交するｘ軸及びｙ軸を中心として試料１２を回転できるようになっており、試料１２の傾きを調整することができる。しかし、ＴＥＭ観察しながらオペレータ（観察者）が試料１２の傾きを調整することは困難であり、熟練を要するとともに時間がかかるという難点がある。
【００１８】
図８（ａ）は実施形態に係る顕微鏡観察用試料２２を示す上面図、図８（ｂ）は顕微鏡観察用試料２２を図８（ａ）中に矢印Ａで示す方向から見た側面図である。また、図９（ａ）はマーカー２３の配列を示す上面図、図９（ｂ）はマーカー２３を図８（ａ）中に矢印Ａで示す方向から見た側面図である。更に、図１０はマーカー２３の配列を示す斜視図である。
【００１９】
図８（ａ），（ｂ）に示すように、試料２２は、ＴＥＭ観察する部分（測長部２２ｃ）を含む薄膜部２２ａと、薄膜部２２ａの両側にそれぞれ接続する一対の肉厚の補強部２２ｂとを有している。
【００２０】
一方の側（図８（ａ），（ｂ）では左側）の補強部２２ｂの側面には、マーカー２３が設けられている。なお、本実施形態では、マーカー２３が設けられた補強部２２ｂの側面と、薄膜部２２ａの表面を含む平面とが直交するものとしている。
【００２１】
マーカー２３は、補強部２２ｂの側面から垂直方向に突出する４つの直方体形状の構造体２３ａ，２３ｂ，２３ｃ，２３ｄからなる。構造体２３ａ（第１の構造体）及び構造体２３ｂ（第３の構造体）は“Ｌ”字状に配置され、構造体２３ｃ（第４の構造体）及び構造体２３ｄ（第２の構造体）は逆“Ｌ”字状に配置されている。また、構造体２３ｂ，２３ｃは薄膜部２２ａの表面を含む平面に直交する方向（図８（ｂ）中のＺ軸方向）に延びる直線上に所定の間隔をおいて配置され、構造体２３ａ，２３ｄは薄膜部２２ａの表面に平行な方向（図８（ｂ）中のＸ軸方向）に延びる直線に沿って段違いに配置されている。
【００２２】
なお、本実施体では構造体２３ａ〜２３ｄをそれぞれ分離している。しかし、これらの構造体２３ａ〜２３ｄは必ずしも分離している必要はなく、例えば構造体２３ａ，２３ｂを一体的に形成し、構造体２３ｃ，２３ｄを一体的に形成してもよい。
【００２３】
これらの構造体２３ａ〜２３ｄは単一の材料により形成されていてもよく、密度が相互に異なる２つの層を積層した構造を有していてもよい。本実施形態では、図９（ａ）及び図１０に示すように、構造体２３ａ〜２３ｄがいずれも、密度が低い材料からなる下層２４ａと、密度が高い材料からなる上層２４ｂとの２層構造を有するものとする。例えば、下層２４ａをカーボン又はシリコン酸化物により形成し、上層２４ｂをタングステン又は白金等の金属により形成する。このように構造体２３ａ〜２３ｄを密度が相互に異なる複数の層を積層した構造とするのは、ＴＥＭ像に下層２４ａと上層２４ｂとの界面が明瞭に写るようにするためである。これにより、後述するように試料２２のＸ軸周りの回転（傾き）を容易に確認することができる。下層２４ａを密度が高い材料により形成し、上層２４ｂを密度が低い材料により形成してもよい。
【００２４】
図９（ａ），（ｂ）において、構造体２３ａ〜２３ｄの幅Ｗ1はいずれも１００〜２００ｎｍである。また、構造体２３ａ，２３ｄの長さＬ1は４００〜８００ｎｍ、構造体２３ｂ，２３ｃの長さＬ2は２５０〜５００ｎｍである。更に、構造体２３ａと構造体２３ｂとの間隔Ｓ1は５０〜１５０ｎｍであり、構造体２３ｃと構造体２３ｄとの間隔Ｓ1も５０〜１５０ｎｍである。更にまた、構造体２３ｂと構造体２３ｃとの間隔Ｓ2は２５０〜５００ｎｍである。また、下層２４ａの厚さｔ1は０．２〜１μｍであり、上層２４ｂの厚さｔ2は０．５〜２μｍである。但し、これらの構造体２３ａ〜２３ｄの大きさ、厚さ及び間隔は、試料の大きさ及び顕微鏡の倍率等に応じて適宜設定すればよい。
【００２５】
図１１〜図１５は、本実施形態に係る電子顕微鏡用試料の作製方法を工程順に示す図である。なお、図１１は顕微鏡用試料の全体を示す平面図であり、図１２（ａ），図１３（ａ），図１４（ａ），図１５（ａ）は顕微鏡試料の補強部及びその上に形成されるマーカーを拡大して示す平面図、図１２（ｂ），図１３（ｂ），図１４（ｂ），図１５（ｂ）は同じくその補強部及びマーカーの断面図である。
【００２６】
まず、図１１に示すように、ＦＩＢ加工装置を使用し、ＦＩＢエッチング法によりウエハ等の基材２０を加工して試料２２を得る。試料２２は、薄膜部２２ａと、薄膜部２２ａの両側にそれぞれ接続する一対の補強部２２ｂとを有するものとする。但し、後述するように、後工程で試料２２を更に加工して最終的な形状（観察時の形状）とする。この図１１に示す工程では、試料２２を最終的な形状とするのではなく、薄膜部２２ａ及び補強部２２ｂの厚さを十分厚くしておく。また、試料２２は基材２０と切り離さないでおく。
【００２７】
次に、図１２（ａ），（ｂ）に示すように、ＦＩＢ加工装置を使用し、ＦＩＢデポジッション法により一方の補強部２２ｂの所定の領域（例えば３μｍ×３μｍの領域）上にカーボン又はシリコン酸化物を堆積して、厚さが０．２〜１μｍの下層２４ａを形成する。
【００２８】
次に、図１３（ａ），（ｂ）に示すように、下層２４ａの上に、ＦＩＢデポジッション法によりタングステン又は白金を堆積して、厚さが０．５〜２μｍの上層２４ｂを形成する。
【００２９】
次に、図１４（ａ），図１４（ｂ）に示すように、ＦＩＢ加工装置を使用し、ＦＩＢエッチング法により、下層２４ａ及び上層２４ｂを上から見たときにクランク状となるようにパターニングする。このとき、クランクの両端部の幅Ｗ1は、構造体２３ａ，２３ｄの幅Ｗ1に合わせる。また、クランクの中央部の幅Ｗ3は、構造体２３ｂ，２３ｃの幅Ｗ1よりも２Ｓ1分だけ太くする（図９参照）。
【００３０】
次いで、図１５（ａ），（ｂ）に示すように、ＦＩＢエッチング法により、クランク状にパターニングされた上層２４ｂ及び下層２４ａを更にパターニングして、構造体２３ａ〜２３ｄを形成する。
【００３１】
このようにしてマーカー２３（構造体２３ａ〜２３ｄ）を形成した後、ＦＩＢ加工装置により試料２２を所望の形状（観察時の形状）に加工し、更に試料２２と基材２０とを切り離す。そして、マニピュレータにより試料２２を取り出し、メッシュグリッドの上に載置する（図２，図３参照）。
【００３２】
なお、構造体２３ｂ，２３ｃの側面にＦＩＢエッチングにより発生したごみ（エッチングにより基材２０から剥離した元素）が付着すると、ＴＥＭ観察時に構造体２３ｂ，２３ｃの幅が見掛け上異なってしまい、構造体２３ａ〜２３ｄの重なりが不明瞭になって試料２２の角度調整が不正確になることが考えられる。このため、上述したように、構造体２３ｂ，２３ｃは試料作製工程の最後のほうの工程で形成することが好ましい。
【００３３】
図１６は、透過電子顕微鏡（ＴＥＭ）の構成を示すブロック図である。この図１６に示すように、本実施形態で使用する透過電子顕微鏡は、電子顕微鏡本体３０と、画像処理部４２を備えた制御部（コンピュータ）４１とを有している。電子顕微鏡本体３０には、電子銃３１と、複数の収束レンズを備えた照射系レンズ群３２と、試料ホルダー３３と、対物レンズ及び投射レンズを備えた結像系レンズ群３４と、撮像素子を備えた撮像部３５とを有している。
【００３４】
ＴＥＭ観察時には、電子銃３１から電子線が出射される。この電子線は、照射系レンズ群３２により収束され、試料ホルダー３３に搭載された試料２２（図８（ａ），（ｂ）参照）に照射される。そして、試料２２を透過した電子線は、結像系レンズ群３４を介して撮像部３５に到達する。撮像部３５は、到達した電子線に応じた電気信号を出力する。
【００３５】
画像処理部４２は、１又は複数画像分の画像メモリを有している。この画像処理部４２は、撮像部３５から出力された電気信号に対し所定の信号処理を施して画像メモリにＴＥＭ像を展開する。そして、展開されたＴＥＭ像を画像処理して、マーカー２３の各構造体２３ａ〜２３ｄのエッジを抽出する。制御部４１は、画像処理部４２による画像処理の結果に基づいて試料２２の傾斜状態を判定する。そして、その傾斜状態の判定結果に応じて試料ホルダー３３を制御し、試料２２の観察面に対し電子線の光軸が垂直になるように試料２２の傾きを調整する。
【００３６】
図１７〜図１９は、本実施形態に係る顕微鏡用試料の角度調整方法の概要を示す図である。
【００３７】
試料２２がＴＥＭの電子線の光軸に対し垂直に配置されている場合、ＴＥＭ像では、図１７に示すように構造体２３ｂ，２３ｃが完全に重なって観察される。また、構造体２３ａ〜２３ｄは横方向に並んで観察され、これらの構造体２３ａ〜２３ｄの間に段差はない。このようにＴＥＭ像が観察される場合は、試料２２（観察面）に対し電子線が垂直に照射される状態（図５（ａ），（ｂ）参照）であり、試料２２の測長部２２ｃの長さを高精度に測定することができる。
【００３８】
試料２２がＹ軸周りに回転している場合、すなわち試料２２が図８（ａ），（ｂ）に示すＹ軸に平行な直線を中心に回転（傾斜）している場合は、図１８（ａ）に示すように、マーカー２３（構造体２３ａ〜２３ｄ）が光軸に対し斜めになる。この場合、ＴＥＭ像では、図１８（ｂ）に示すように、構造体２３ｂと構造体２３ｃとが横方向にずれて観察される。
【００３９】
一方、試料２２がＸ軸周りに回転している場合、すなわち試料２２が図８（ａ），（ｂ）に示すＸ軸に平行な直線を中心に回転（傾斜）している場合、ＴＥＭ像では、図１９に示すように、構造体２３ａ，２３ｂ及び構造体２３ｃ，２３ｄの上層２４ｂと下層２４ｂとの界面の位置（又は、構造体２３ａ，２３ｂ及び構造体２３ｃ，２３ｄの底面若しくは上面の位置）が高さ方向にずれて観察される。
【００４０】
すなわち、試料２２の観察面（この例では薄膜部２２ａ）が電子線の光軸に対し斜めに配置されている場合は、ＴＥＭ像の観察により傾きの方向を容易に知ることができる。図１７に示すように構造体２３ｂ，２３ｃが完全に重なり、構造体２３ａ〜２３ｄ間に段差が発生しないように試料２２の傾きを調整すれば、試料２２の観察面が電子線の光軸に対し垂直に配置されたことになる。これにより、例えば試料２２の測長部２２ｃの長さを精度よく測定することができる。また、次に説明するように、制御部４１により試料ホルダー３３の角度調整機構を制御して試料２２の傾きを自動的に調整することも可能である。
【００４１】
図２０は、実施形態に係る顕微鏡観察用試料の角度自動調整方法の一例を示すフローチャートである。また、図２１は、図２０中のステップＳ１５の角度調整処理工程をより詳細に示すフローチャート、図２２は図２１中のステップＳ２４及びステップＳ３０の距離ｄの算出処理工程をより詳細に示すフローチャートである。なお、ここでは、電子顕微鏡本体３０の試料ホルダー３３には、図８（ａ），（ｂ）に示す試料２２を載置したメッシュグリッドが搭載されているものとする。また、制御部４１内には、以下に示す処理を実行するためのプログラムが読み込まれているものとする。
【００４２】
まず、ステップＳ１１において、制御部４１は電子顕微鏡本体３０の照射レンズ系３２及び結像レンズ系３４を制御して電子顕微鏡を低倍率に設定し、電子銃３１及び撮像部３５を駆動して画像処理部４２により試料２２のＴＥＭ像を取得する。その後、ステップＳ１２に移行し、画像処理部４２は画像処理を行ってＴＥＭ像から試料２２及びマーカー２３を特定する。
【００４３】
次に、ステップＳ１３に移行し、制御部４１は、マーカー２３の位置に基づいて試料２２の向き（Ｘ軸及びＹ軸）を決定する。後述するように、試料ホルダー３３の角度調整機構を制御して試料２２をＸ軸周り又はＹ軸周りに回転（傾斜）させるためには、試料２２の向き（Ｘ軸及びＹ軸）を決定しておくことが重要である。
【００４４】
次に、ステップＳ１４に移行し、制御部４１は、電子顕微鏡観察を行ってマーカー２３の部分のＴＥＭ像を得る。そして、ステップＳ１５に移行し、試料２２のＸ軸周りの角度調整及びＹ軸周りの角度調整を行う。以下、図２１を参照して、ステップＳ１５の角度調整処理工程の詳細を説明する。
【００４５】
まず、ステップＳ２１において、オペレータにより、Ｘ軸周りの角度変更範囲の最大値ＴＸMAX、Ｙ軸周りの角度変更範囲の最大値ＴＹMAX、角度変化量Step及びしきい値Ｓを設定する。但し、これらの値は、予め制御部４１内に設定されていてもよい。
【００４６】
次に、ステップＳ２２において、制御部４１は、変数ＴＸに−ＴＸMAXを代入する。すなわち、−ＴＸMAXから＋ＴＸMAXまでの範囲をＸ軸周りの角度変更範囲とする。
【００４７】
次に、ステップＳ２３に移行し、制御部４１は電子顕微鏡本体３０を制御して、マーカー２３のＴＥＭ像を取得する。そして、ステップＳ２４において、Ｘ軸周りの回転（傾斜）における試料２２の特定点間の距離ｄ（ＴＸ）を算出する。ここで、図２２を参照して、Ｘ軸周りの回転における試料２２の特定点間の距離ｄ（ＴＸ）の算出方法を説明する。
【００４８】
まず、ステップＳ４１において、画像処理部４２はＴＥＭ像を画像処理（一次微分又は二次微分）し、構造体２３ａ〜２３ｄのエッジを抽出する。その後、ステップＳ４２に移行し、画像処理部４２は、更に画像処理（ハフ変換）を行って、構造体２３ａ〜２３ｄのエッジから直線部分を抽出する。
【００４９】
試料２２がＸ軸周りに回転（傾斜）しているときは、図１９に示すように、構造体２３ａ，２３ｂの下層２４ａと上層２４ｂとの界面の位置がずれて観察される。従って、制御部４１は、ステップＳ４２で各構造体２３ａ〜２３ｄの下層２４ａと上層２４ｂとの界面に対応する直線を抽出し、それらの直線のずれ量を算出して、特徴点間の距離ｄ（ＴＸ）とする。なお、構造体２３ａ〜２３ｄの底面又は上面に対応する直線を抽出し、それらの直線のずれ量を特徴点間の距離ｄ（ＴＸ）としてもよい。
【００５０】
このようにして試料２２がＸ軸周りの回転（傾斜）における特徴点間の距離ｄ（ＴＸ）を算出した後、図２１のステップＳ２５に移行する。
【００５１】
ステップＳ２５では、変数ＴＸの値に角度変化量Stepを加算した値を新たに変数ＴＸの値とする（ＴＸ＝ＴＸ＋Step）。その後、ステップＳ２６に移行し、ＴＸの値とステップＳ２１で設定されたＴＸMAXの値とを比較する。ＴＸの値がＴＸMAXの値よりも小さい場合（ＮＯの場合）は、ステップＳ２３に戻って上記の処理を繰り返す。
【００５２】
このようにして、試料２２をＸ軸周りに−ＴＸMAXから＋ＴＸMAXまで角度変化量Stepづつ順次回転させて特徴点間の距離ｄ（ＴＸ）を取得すると、ステップＳ２６からステップＳ２７に移行する。
【００５３】
ステップＳ２７では、試料２２のＸ軸周りの傾斜が最も小さくなる角度ＴＸ０を算出する。以下、図２３を参照して、角度ＴＸ０の算出方法を説明する。
【００５４】
図２３は、横軸にＸ軸周りの角度ＴＸをとり、縦軸に特徴点間の距離ｄ（ＴＸ）をとって、両者の関係を示す図である。ステップＳ２３〜ステップＳ２６を繰り返すことにより、図２３に示すような曲線が得られる。この図２３に示すように、角度ＴＸの増加にともなってｄ（ＴＸ）の値は徐々に減少し、ある角度を超えると角度ＴＸの増加とともにｄ（ＴＸ）の値も徐々に増加する。
【００５５】
特徴点間の距離ｄ（ＴＸ）の値が極小となる角度が試料２２のＸ軸周りの傾きが最も小さい角度ということができる。但し、ｄ（ＴＸ）の値が小さいほど誤差が大きくなると考えられるので、本実施形態ではｄ（ＴＸ）の値がしきい値Ｓ（図２３の例ではＳ＝２）よりも小さくなる角度ＴＸの最小値（ＴＸ１）と最大値（ＴＸ２）とを抽出し、それらの平均値を試料２２のＸ軸周りの傾きが最も小さくなる角度ＴＸ０としている。図２３に示す例では、ＴＸ１＝５、ＴＸ２＝８であり、ＴＸ０は６．５となる。
【００５６】
このようにして試料２２のＸ軸周りの傾きが最も小さくなる角度ＴＸ０を算出した後、ステップＳ２７からステップＳ２８に移行する。ステップＳ２８において、制御部４１は変数ＴＹに−ＴＹMAXを代入する。すなわち、−ＴＹMAXから＋ＴＹMAXまでの範囲をＹ軸周りの角度変更範囲とする。
【００５７】
次に、ステップＳ２９に移行し、制御部４１は電子顕微鏡本体３０を制御して、マーカー２３のＴＥＭ像を取得する。そして、ステップＳ３０において、Ｙ軸周りの回転（傾斜）における試料２２の特定点間の距離ｄ（ＴＹ）を算出する。特定点間の距離ｄ（ＴＹ）の算出方法は、基本的に図２１に示す特定点間の距離ｄ（ＴＸ）の算出方法と同様であるので、ここでは説明を省略する。
【００５８】
次に、ステップＳ３１に移行し、変数ＴＹの値に角度変化量Stepを加算した値を新たに変数ＴＹの値とする（ＴＹ＝ＴＹ＋Step）。その後、ステップＳ３２に移行し、ＴＹの値とステップＳ２１で設定されたＴＹMAXの値とを比較する。ＴＹの値がＴＹMAXの値よりも小さい場合（ＮＯの場合）は、ステップＳ２９に戻って上記の処理を繰り返す。
【００５９】
このようにして、試料２２をＹ軸周りに−ＴＹMAXから＋ＴＹMAXまで角度変化量Stepづつ順次回転させて特徴点間の距離ｄ（ＴＹ）を取得する。その後、ステップＳ３３に移行し、ｄ（ＴＸ）の場合と同様にして、特徴点間の距離ｄ（ＴＹ）の値が極小となる角度ＴＹ０を算出する。
【００６０】
角度ＴＸ０，ＴＹ０を求めた後、試料２２を保持する試料ホルダー３３の先端をＸ軸周りに角度ＴＸ０、Ｙ軸周りに角度ＴＹ０だけ傾けると、試料２２の観察面（薄膜部２２ａ）が電子線の光軸に対し垂直に配置される。
【００６１】
本実施形態によれば、画像処理部４２によりＴＥＭ像を画像処理してマーカー２３を自動的に認識し、試料２２の向きを検出する。そして、更にマーカー２３（構造体２３ａ〜２３ｄ）の状態に基づいて試料２２の観察面（薄膜部２２ａ）が電子線の光軸に対し垂直になるように試料２２の傾斜を自動的に修正する。これにより、例えば測長部２２ｃの長さを良好な精度で測定することができる。また、短時間で高精度に試料２２の角度調整ができ、試料２２のコンタミネーションや構造変化が回避される。
【００６２】
なお、上記実施形態では−ＴＸMAXから＋ＴＸMAXまで１Stepづつ角度を増加させて各角度毎に特徴点間の距離ｄ（ＴＸ）を算出している。しかし、例えば−ＴＸMAX側から１Stepづつ角度を増加して特徴点間の距離ｄ（ＴＸ）がしきい値Ｓよりも小さくなる角度ＴＸ１を検出し、＋ＴＸMAX側から１Stepづつ角度を減少してｄ（ＴＸ）がしきい値Ｓよりも小さくなる角度ＴＸ２を検出して、それらのＴＸ１，ＴＸ２の中間の角度を特徴点間の距離ｄ（ＴＸ）が最も小さくなる角度ＴＸ０としてもよい。Ｙ軸周りの角度ＴＹ０を求める場合も同様である。
【００６３】
（変形例）
図２４（ａ），（ｂ）はマーカーの変形例１を示す平面図及び側面図、図２５（ａ），（ｂ）はマーカーの変形例２を示す平面図及び側面図である。
【００６４】
図２４（ａ），（ｂ）に示すマーカーは、直方体形状の４つの構造体５１ａ，５１ｂ，５１ｃ，５１ｄからなる。構造体５１ａ，５１ｂをＸ軸方向に延びる直線に沿って段違いに配置しており、それらの構造体５１ａ，５１ｂの右側に構造体５１ｃ，５１ｄがＺ軸方向に延びる直線上に所定の間隔をおいて配置している。
【００６５】
図２５（ａ），（ｂ）に示すマーカーは、直方体形状の２つの構造体５２ａ，５２ｄと、円錐形状の２つの構造体５２ｂ，５２ｃとからなる構造体５２ａ，５２ｄはＸ軸方向に延びる直線に沿って段違いに配置されており、構造体５２ｃ，５２ｄはＺ軸方向に延びる直線上に所定の間隔をおいて配置している。
【００６６】
実施形態で使用したマーカーに替えてこれらの変形例１，２のマーカーを使用しても、同様の効果を得ることができる。
【００６７】
また、実施形態ではＴＥＭ観察用試料について説明したが、実施形態で開示した技術を走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）又は走査透過電子顕微鏡（ＳＴＥＭ）による観察に応用することもできる。
【図面の簡単な説明】
【００６８】
【図１】図１は、ＦＩＢリフトアウト法によるＴＥＭ観察試料の作製方法の一例を示す模式図（その１）である。
【図２】図２は、ＦＩＢリフトアウト法によるＴＥＭ観察試料の作製方法の一例を示す模式図（その２）である。
【図３】図３は、ＦＩＢリフトアウト法によるＴＥＭ観察試料の作製方法の一例を示す模式図（その３）である。
【図４】図４は、湾曲したカーボン支持膜の上に載置された試料を示す模式図である。
【図５】図５（ａ）は電子線の光軸に対し観察面が垂直に配置された試料を示す断面図、図５（ｂ）は同じくその顕微鏡観察像を示す模式図である。
【図６】図６（ａ）は電子線の光軸に対し観察面が斜めに配置された試料を示す断面図、図６（ｂ）は同じくその顕微鏡観察像を示す模式図である。
【図７】電子顕微鏡の試料ホルダーの例を示す斜視図である。
【図８】図８（ａ）は実施形態に係る顕微鏡観察用試料を示す上面図、図８（ｂ）は顕微鏡観察用試料の側面図である。
【図９】図９（ａ）はマーカー（構造体）の配列を示す上面図、図９（ｂ）はマーカーの側面図である。
【図１０】図１０はマーカー（構造体）の配列を示す斜視図である。
【図１１】図１１は、実施形態に係る電子顕微鏡用試料の作製方法を示す図（その１）である。
【図１２】図１２は、実施形態に係る電子顕微鏡用試料の作製方法を示す図（その２）である。
【図１３】図１３は、実施形態に係る電子顕微鏡用試料の作製方法を示す図（その３）である。
【図１４】図１４は、実施形態に係る電子顕微鏡用試料の作製方法を示す図（その４）である。
【図１５】図１５は、実施形態に係る電子顕微鏡用試料の作製方法を示す図（その５）である。
【図１６】図１６は、透過電子顕微鏡（ＴＥＭ）の構成を示すブロック図である。
【図１７】図１７は、実施形態に係る顕微鏡用試料の角度調整方法の概要を示す図（その１）である。
【図１８】図１８は、実施形態に係る顕微鏡用試料の角度調整方法の概要を示す図（その２）である。
【図１９】図１９は、実施形態に係る顕微鏡用試料の角度調整方法の概要を示す図（その３）である。
【図２０】図２０は、実施例に係る顕微鏡観察用試料の角度自動調整方法の一例を示すフローチャートである。
【図２１】図２１は、図２０中のステップＳ１５の角度調整処理工程をより詳細に示すフローチャートである。
【図２２】図２２は、図２１中のステップＳ２４及びステップＳ３０の距離ｄの算出処理工程をより詳細に示すフローチャートである。
【図２３】図２３は、角度ＴＸ０の算出方法を説明するための図である。
【図２４】図２４（ａ），（ｂ）はマーカーの変形例１を示す平面図及び側面図である。
【図２５】図２５（ａ），（ｂ）はマーカーの変形例２を示す平面図及び側面図である。
【符号の説明】
【００６９】
１１…基材、１２…試料、１２ａ…薄膜部、１２ｂ…補強部、１２ｃ…測長部、１３…マニピュレータ、１４…メッシュグリッド、１４ａ…支持膜、１５…試料ホルダー、２０…基材、２２…顕微鏡観察用試料、２２ａ…薄膜部、２２ｂ…補強部、２２ｃ…測長部、２３…マーカー、２３ａ〜２３ｄ…構造体、２４ａ…下層、２４ｂ…上層、３０…電子顕微鏡本体、３１…電子銃、３２…照射系レンズ群、３３…試料ホルダー、３４…結像系レンズ群、３５…撮像部、４１…制御部、４２…画像処理部、５１ａ〜５１ｄ…構造体、５２ａ〜５２ｄ…構造体。
【特許請求の範囲】
【請求項１】
観察面と、
前記観察面に交差する面上に形成されたマーカーとを有し、
前記マーカーが、前記観察面に平行な第１の方向に延びる直線に沿って段違いに配置された第１及び第２の構造体と、
前記第１の方向に直交する第２の方向に延びる直線上に配列した第３及び第４の構造体とを有することを特徴とする顕微鏡用試料。
【請求項２】
基材の顕微鏡用試料となる領域の上に膜を形成する工程と、
前記膜をパターニングしてマーカーを形成する工程とを有し、
前記マーカーが、観察面に平行な第１の方向に延びる直線に沿って段違いに配置された第１及び第２の構造体と、
前記第１の方向に直交する第２の方向に延びる直線上に配列した第３及び第４の構造体とを有することを特徴とする顕微鏡用試料の作製方法。
【請求項３】
試料の側面に、前記試料の観察面に平行な第１の方向に延びる直線に沿って段違いに配置された第１及び第２の構造体と、前記第１の方向に直交する第２の方向に延びる直線上に配置した第３及び第４の構造体とを有するマーカーを形成する工程と、
前記マーカーを備えた前記試料を顕微鏡の試料ホルダーに取り付ける工程と、
制御部により前記試料ホルダーを制御して光軸に対する前記試料の傾斜角度を順次変更し、前記マーカーの観察像を画像処理部により画像処理して、前記第１乃至第４の構造体の特徴点間の距離を角度毎に検出する工程と、
前記角度毎の前記特徴点間の距離の検出結果に基づき、前記試料の観察面が光軸に対し垂直となるように前記制御部が前記試料ホルダーを制御する工程と
を有することを特徴とする顕微鏡観察方法。
【請求項４】
前記第１及び第３の構造体を“Ｌ”字状に配置し、前記第２及び第４の構造体を逆“Ｌ”字状に配置することを特徴とする請求項３に記載の顕微鏡観察方法。
【請求項５】
観察面と、前記観察面に交差する面上に形成されたマーカーとを備え、前記マーカーが、前記観察面に平行な第１の方向に延びる直線に沿って段違いに配置された第１及び第２の構造体と、前記第１の方向に直交する第２の方向に延びる直線上に配列した第３及び第４の構造体とを有する試料が取り付けられた試料ホルダーを制御する顕微鏡観察用コンピュータに読み込まれるプログラムであって、
前記試料ホルダーを制御して前記試料を傾斜させる第１のステップと、
顕微鏡に設けられた撮像部を介して前記マーカーの観察像を得る第２のステップと、
前記観察像を画像処理して前記マーカーの特徴点間の間隔を求める第３のステップと、
前記第１乃至第３のステップを繰り返して得られる前記特徴点間の間隔と前記試料の傾斜角度との関係から前記特徴点間の距離が最も小さくなる角度を求める第４のステップと
を前記顕微鏡観察用コンピュータに実行させるプログラム。
【請求項１】
観察面と、
前記観察面に交差する面上に形成されたマーカーとを有し、
前記マーカーが、前記観察面に平行な第１の方向に延びる直線に沿って段違いに配置された第１及び第２の構造体と、
前記第１の方向に直交する第２の方向に延びる直線上に配列した第３及び第４の構造体とを有することを特徴とする顕微鏡用試料。
【請求項２】
基材の顕微鏡用試料となる領域の上に膜を形成する工程と、
前記膜をパターニングしてマーカーを形成する工程とを有し、
前記マーカーが、観察面に平行な第１の方向に延びる直線に沿って段違いに配置された第１及び第２の構造体と、
前記第１の方向に直交する第２の方向に延びる直線上に配列した第３及び第４の構造体とを有することを特徴とする顕微鏡用試料の作製方法。
【請求項３】
試料の側面に、前記試料の観察面に平行な第１の方向に延びる直線に沿って段違いに配置された第１及び第２の構造体と、前記第１の方向に直交する第２の方向に延びる直線上に配置した第３及び第４の構造体とを有するマーカーを形成する工程と、
前記マーカーを備えた前記試料を顕微鏡の試料ホルダーに取り付ける工程と、
制御部により前記試料ホルダーを制御して光軸に対する前記試料の傾斜角度を順次変更し、前記マーカーの観察像を画像処理部により画像処理して、前記第１乃至第４の構造体の特徴点間の距離を角度毎に検出する工程と、
前記角度毎の前記特徴点間の距離の検出結果に基づき、前記試料の観察面が光軸に対し垂直となるように前記制御部が前記試料ホルダーを制御する工程と
を有することを特徴とする顕微鏡観察方法。
【請求項４】
前記第１及び第３の構造体を“Ｌ”字状に配置し、前記第２及び第４の構造体を逆“Ｌ”字状に配置することを特徴とする請求項３に記載の顕微鏡観察方法。
【請求項５】
観察面と、前記観察面に交差する面上に形成されたマーカーとを備え、前記マーカーが、前記観察面に平行な第１の方向に延びる直線に沿って段違いに配置された第１及び第２の構造体と、前記第１の方向に直交する第２の方向に延びる直線上に配列した第３及び第４の構造体とを有する試料が取り付けられた試料ホルダーを制御する顕微鏡観察用コンピュータに読み込まれるプログラムであって、
前記試料ホルダーを制御して前記試料を傾斜させる第１のステップと、
顕微鏡に設けられた撮像部を介して前記マーカーの観察像を得る第２のステップと、
前記観察像を画像処理して前記マーカーの特徴点間の間隔を求める第３のステップと、
前記第１乃至第３のステップを繰り返して得られる前記特徴点間の間隔と前記試料の傾斜角度との関係から前記特徴点間の距離が最も小さくなる角度を求める第４のステップと
を前記顕微鏡観察用コンピュータに実行させるプログラム。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図１０】
【図１１】
【図１２】
【図１３】
【図１４】
【図１５】
【図１６】
【図１７】
【図１８】
【図１９】
【図２０】
【図２１】
【図２２】
【図２３】
【図２４】
【図２５】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図１０】
【図１１】
【図１２】
【図１３】
【図１４】
【図１５】
【図１６】
【図１７】
【図１８】
【図１９】
【図２０】
【図２１】
【図２２】
【図２３】
【図２４】
【図２５】
【公開番号】特開２０１０−７８３３２（Ｐ２０１０−７８３３２Ａ）
【公開日】平成２２年４月８日（２０１０．４．８）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００８−２４３６５４（Ｐ２００８−２４３６５４）
【出願日】平成２０年９月２４日（２００８．９．２４）
【出願人】（０００００５２２３）富士通株式会社 (25,993)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２２年４月８日（２０１０．４．８）
【国際特許分類】
【出願日】平成２０年９月２４日（２００８．９．２４）
【出願人】（０００００５２２３）富士通株式会社 (25,993)
【Ｆターム（参考）】
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