高せん断装置および高せん断方法
【課題】高せん断時に急速な温度変化に迅速に応答して高分子材料を冷却させ、効率よくナノレベルに分散及び混合する。
【解決手段】高せん断装置は、加熱筒２１内に設けた内部帰還型スクリュー２３を高速回転させることで高分子材料を高せん断する。加熱筒２１内の高分子材料の温度を低下させる冷却流路３５Ａ、３５Ｂの管路に冷却バルブを設け、内部帰還型スクリューを駆動する駆動モータ２４のトルクをトルクセンサー４４で検出する。トルクに応じて冷却温度設定手段４５で冷却バルブの開度を調整して冷却媒体の流量を制御する。遅延タイマーによって最大トルクに対応する冷却バルブの最大開度を遅延時間の間、保持することで、冷却媒体の流量を最大にして高分子材料の温度の冷却能力を高くして高分子材料の温度を急速に低下させる。
【解決手段】高せん断装置は、加熱筒２１内に設けた内部帰還型スクリュー２３を高速回転させることで高分子材料を高せん断する。加熱筒２１内の高分子材料の温度を低下させる冷却流路３５Ａ、３５Ｂの管路に冷却バルブを設け、内部帰還型スクリューを駆動する駆動モータ２４のトルクをトルクセンサー４４で検出する。トルクに応じて冷却温度設定手段４５で冷却バルブの開度を調整して冷却媒体の流量を制御する。遅延タイマーによって最大トルクに対応する冷却バルブの最大開度を遅延時間の間、保持することで、冷却媒体の流量を最大にして高分子材料の温度の冷却能力を高くして高分子材料の温度を急速に低下させる。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、例えば非相溶性ポリマーブレンド系、ポリマー／フィラー系、またはポリマーブレンド／フィラー系の材料等の高分子材料を高せん断することによって、高分子材料の内部構造をナノレベルで分散及び混合するための高せん断装置および高せん断方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、静置場では相互に溶け合わない（非相溶性）ブレンド系の材料において、相溶化剤等の余分な添加物を加えることなく、数十ナノメーターサイズの分散相を有する高分子ブレンド押出し物を製造するための高せん断機が知られている（例えば、特許文献１参照）。
特許文献１に記載された高せん断機は、内部帰還型の高せん断スクリューが搭載された高せん断機において、高せん断スクリューにより高分子ブレンド材料を溶融状態で例えば５００〜３０００ｍｉｎ−１の回転数で高速回転させて数分間混練してナノ分散化させることで、耐熱性、機械的特性、寸法安定性等に優れた高分子ブレンド押出し物を製造するようにしたものである。
【０００３】
図１２は特許文献１に記載されている高せん断機の概略構成を示している。この高せん断機１００は、加熱筒１０１に挿通されているテーパ形外周面形状を有する高せん断スクリュー１０２を例えば１２０〜２４０ｍｉｎ−１の低速回転をさせながら、固体状のペレット試料１０４（高分子ブレンド系の樹脂）を投入口１０３より投入穴１０１ａを通して棒等で押し込み、高せん断スクリュー１０２内に直接投入して可塑化させる。その後、スクリュー１０２を可塑化のための上述した低速回転から、より高速回転させることで、高せん断を行うものである。
なお、高せん断スクリュー１０２の外周面の溝面（スクリュー羽根１０２ｂどうしの間の溝面）には、ペレット試料１０４の投入穴１０１ａに近接する後端側（基端側）から排出口１０５に近接する先端側に向かって次第に拡径されたテーパー面１０２ａが形成されている。このテーパー面１０２ａを設けることによって高せん断スクリュー１０２に供給された固体状のペレット試料１０４はスクリュー後端側から先端側に移動するに従って圧縮されて固体状態から可塑化して溶融するペースト状態になっている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２００５−３１３６０８号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、従来の高せん断機では、以下のような問題があった。
すなわち、特許文献１に開示されている高せん断装置は、図１２に示す高せん断スクリュー１０２の機能として、低速回転によって固体状の高分子ブレンド系の樹脂を可塑化させる機能と、高速回転によって溶融樹脂を高せん断する機能との二つの機能を有している。つまり、固体状の樹脂を圧縮させて可塑化して溶融するために高せん断スクリューの外周面にはテーパー面１０２ａ、すなわちコンプレッション形状とする必要があるが、反対にテーパー面１０２ａを設けることで高せん断される樹脂に一定のせん断応力がかけられず、高せん断効率が低下するといった問題があった。
【０００６】
さらに、従来のように同一の高せん断スクリューによって可塑化と高せん断とを連続的に行う方法では、可塑化と高せん断とに必要な最適な形状や構成、条件等を設定することが難しく、樹脂のナノ分散化が不十分となり、それぞれ透明な高分子ブレンドによる押出された成形加工物が白濁したり茶褐色となる等、透明度が悪くなる不具合が生じ、安定して良好な押出し物を製造することができなかった。
【０００７】
また、仮に、固体状の高分子系のブレンド樹脂を別の加熱筒内で加熱・混合して可塑化を達成した後、高せん断装置に供給して高せん断スクリューで高速回転させることで高せん断するとした場合、冷却を行わずに高せん断加工すると溶融樹脂の温度は急上昇する。すると、高せん断加工済みの樹脂が焼けてしまったり分散混合が困難になったり、ナノレベルの分散に長時間がかかることになる。
一方、高せん断加工時に冷却量が過大になると加熱筒内の冷却回路近傍の樹脂が過冷却になり、樹脂がナノレベルで分散しない、またはナノレベルでの分散に長時間がかかるという不具合がある。
上述のように高せん断加工時間が長くなると、既に高せん断済みの一部樹脂が焼けてしまったり、平均分子量が下がる等の弊害が生じるため、短時間で高せん断加工を行う必要がある。
【０００８】
また、予め別の可塑化装置で加熱して可塑化した樹脂を高せん断装置に供給して高せん断する場合、高せん断スクリューを高速回転させることで高せん断加工するが、高速回転直後は樹脂粘度が高いために、大きなせん断発熱や摩擦発熱等が発生し、樹脂温度が急上昇する。一方で、樹脂粘度は樹脂温度とせん断速度によって決定されるが、樹脂温度が高いほど樹脂粘度は低くなり、樹脂粘度が高いほどせん断応力を与えることができるから、樹脂温度が急上昇すると樹脂粘度が低下してしまい、高いせん断応力を樹脂に与えることができないという不具合が生じる。
そのため、高せん断に際して、局所的に過冷却にならないように最速で所定の溶融温度まで低下させて安定させることが必要であるが、上述した従来の高せん断装置では高せん断時における急速な樹脂温度の低下を行うことはできなかった。
【０００９】
本発明は、上述する問題点に鑑みてなされたもので、高分子材料の高せん断時に高速回転させると共に急速な温度の変化に迅速に応答して温度制御させ、効率よくナノレベルに分散及び混合できるようにした高せん断装置および高せん断方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明による高せん断装置は、高せん断応力を付与しつつ混練することで高分子材料をナノレベルで分散及び混合するための高せん断装置であって、内部帰還型スクリューが材料加熱筒内に高速回転可能に設けられていて、内部帰還型スクリューを高速回転させることで可塑化された高分子材料に高せん断応力を与える高せん断部と、材料加熱筒内の高分子材料の温度を低下させる冷却手段と、内部帰還型スクリューを駆動する駆動源のトルクを検出するトルクセンサーと、トルクセンサーで検出したトルクに応じて冷却手段によって高分子材料の温度を制御する冷却温度制御手段と、を備えたことを特徴とする。
本発明による高せん断装置によれば、可塑化した高分子材料を、内部帰還型スクリューを高速回転させることで高せん断する際、高分子材料はせん断発熱や摩擦発熱によって急激に温度上昇してしまうために粘度が低下してしまうが、内部帰還型スクリューの駆動源のトルクをトルクセンサーで検出し、このトルクの変化に応じて冷却手段によって高分子材料の温度を低下させる。このトルクは高せん断加工のスタート初期に急上昇すると材料温度も急上昇するが、これに応じてトルクが最大値になると冷却手段による冷却能力も最大になり、その後、トルクが低下するため冷却手段による冷却能力もこれに応答して小さくなり、冷却手段によって高分子材料の温度を迅速に低下させて粘度を高い状態に制御して高せん断加工を促進できる。
【００１１】
本発明に係る高せん断装置は、高せん断応力を付与しつつ混練することで高分子材料をナノレベルで分散及び混合するための高せん断装置であって、内部帰還型スクリューが材料加熱筒内に高速回転可能に設けられていて、内部帰還型スクリューを高速回転させることで可塑化された高分子材料に高せん断応力を与える高せん断部と、材料加熱筒内の高分子材料の温度を低下させる冷却手段と、内部帰還型スクリューを駆動する駆動源のトルクを検出するトルクセンサーと、該トルクセンサーで検出したトルクに応じて冷却手段によって高分子材料の温度を制御する冷却温度制御手段と、内部帰還型スクリューのトルクが最大値から低下する際に冷却手段による冷却温度の低下を所定時間遅延させる遅延手段とを備えたことを特徴とする。
本発明による高せん断装置によれば、可塑化した高分子材料を、内部帰還型スクリューを高速回転させることで高せん断する際、高分子材料はせん断発熱や摩擦発熱によって急激に温度上昇してしまうために粘度が低下してしまうが、内部帰還型スクリューの駆動源のトルクをトルクセンサーで検出し、このトルクの変化に応じて冷却手段によって高分子材料の温度を低下させる。このトルクは高せん断加工のスタート初期に最大値になるために冷却手段による冷却能力も最大になり、その後、トルクが低下するため冷却手段による冷却能力も小さくなるが、トルクが最大になった時点の冷却手段による最大の冷却能力を遅延手段によって所定の遅延時間だけ保持することで、高分子材料の温度を迅速に低下させて粘度を高い状態にして高せん断加工を促進できる。
【００１２】
本発明による高せん断装置は、高せん断応力を付与しつつ混練することで高分子材料をナノレベルで分散及び混合するための高せん断装置であって、内部帰還型スクリューが材料加熱筒内に高速回転可能に設けられていて、内部帰還型スクリューを高速回転させることで可塑化された高分子材料に高せん断応力を与える高せん断部と、材料加熱筒内の高分子材料の温度を低下させる冷却手段と、内部帰還型スクリューによる高分子材料移動方向前方側の材料圧力を検出する圧力センサーと、圧力センサーで検出した材料圧力に応じて冷却手段によって高分子材料の温度を制御する冷却温度制御手段とを備えたことを特徴とする。
本発明による高せん断装置によれば、可塑化した高分子材料を、内部帰還型スクリューを高速回転させることで高せん断する際、高分子材料はせん断発熱や摩擦発熱によって急激に温度上昇してしまうために粘度が低下してしまうが、内部帰還型スクリューによる高分子材料移動方向前方側の材料圧力を圧力センサーで検出し、材料圧力の変化に応じて冷却手段によって高分子材料の温度を低下させる。材料圧力は高せん断加工のスタート初期に急上昇すると材料温度も上昇するが、これに応じて材料圧力が最大値になると冷却手段による冷却能力も最大になり、その後、材料圧力が低下するため冷却手段による冷却温度も小さくなり、冷却手段によって高分子材料の温度を迅速に低下させて粘度を高い状態にして高せん断加工を促進できる。
【００１３】
また、本発明による高せん断装置は、高せん断応力を付与しつつ混練することで高分子材料をナノレベルで分散及び混合するための高せん断装置であって、内部帰還型スクリューが材料加熱筒内に高速回転可能に設けられていて、内部帰還型スクリューを高速回転させることで可塑化された高分子材料に高せん断応力を与える高せん断部と、材料加熱筒内の高分子材料の温度を低下させる冷却手段と、内部帰還型スクリューによる高分子材料移動方向前方側の高分子材料の材料圧力を検出する圧力センサーと、該圧力センサーで検出した材料圧力に応じて冷却手段によって高分子材料の温度を制御する冷却温度制御手段と、内部帰還型スクリューの材料圧力が最大値から低下する際に冷却手段による冷却温度の低下を所定時間遅延させる遅延手段とを備えたことを特徴とする。
本発明による高せん断装置によれば、可塑化した高分子材料を、内部帰還型スクリューを高速回転させることで高せん断する際、内部帰還型スクリューによる高分子材料移動方向前方側の材料圧力を圧力センサーで検出し、材料圧力の変化に応じて冷却手段によって高分子材料の温度を低下させる。この材料圧力は高せん断加工のスタート初期に最大値になるために冷却手段による冷却能力も最大になり、その後、材料圧力が低下するため冷却手段による冷却温度も小さくなるが、材料圧力が最大になった時点の冷却手段による冷却温度を遅延手段によって所定の遅延時間だけ保持することで高分子材料の冷却能力を最大に維持できるため、高分子材料の温度を迅速に低下させて粘度を高い状態にして高せん断加工を促進できる。
【００１４】
また、冷却手段は、冷却媒体を材料加熱筒内に流通させる冷却流路と、該冷却流路に供給する冷却媒体の流量を調整する冷却バルブとを備えており、この冷却バルブは冷却媒体流路の開閉を制御する開閉弁または開度を制御する開度制御弁であることが好ましい。
トルクまたは材料圧力の変化に応じて、材料加熱筒内の冷却流路に設けた開閉弁の開度または開閉率を制御することで、冷却流路に流れる冷却媒体の流量を調整して材料加熱筒を通した高分子材料の冷却能力を制御できる。
【００１５】
また、内部帰還型スクリューを高速回転させる駆動源のトルクの上限しきい値をＡ、下限しきい値をＢとし、トルクセンサーで検知されるトルクをＣ（Ａ＞Ｃ＞Ｂ）として、下式（１）によって冷却バルブの開度または開閉率Ｄを設定するようにしてもよい。
（Ｃ−Ｂ）／（Ａ−Ｂ）＝Ｄ ……（１）
或いは、内部帰還型スクリューの帰還穴流入口近傍における高分子材料の材料圧力の上限しきい値をＡ’、下限しきい値をＢ’、圧力センサーで検知される材料圧力をＣ’（Ａ’＞Ｃ’＞Ｂ’）として、下式（２）によって冷却バルブの開度または開閉率Ｄ’を設定するようにしてもよい。
（Ｃ’−Ｂ’）／（Ａ’−Ｂ’）＝Ｄ’ ……（２）
【００１６】
また、内部帰還型スクリューの回転数は、１００〜３３００ｍｉｎ−１であることが好ましく、この範囲内であれば、高分子材料に応じて高速回転数を選定することで高せん断を行える。
また、材料加熱筒の内周面と内部帰還型スクリューの外周面との間隙は略円筒状に形成され、内部帰還型スクリューの外周面にはスクリュー羽根が螺旋状に形成されていることが好ましい。
高分子材料が循環して流動する材料加熱筒の内周面と内部帰還型スクリューの外周面との間隙において、内部帰還型スクリューを高速回転させることでスクリュー羽根によって高せん断できる。
また、高せん断部には、固体状の高分子材料を加熱して可塑化させるプレ加熱部が設けられ、該プレ加熱部から材料加熱筒内に可塑化された高分子材料を供給するようにしてもよい。
これにより、高せん断部の構造を高分子材料の高せん断に好適な形状に構成できる。
【００１７】
本発明による高せん断方法は、高せん断応力を付与しつつ混練することで高分子材料をナノレベルで分散及び混合するための高せん断方法であって、材料加熱筒内に設けた内部帰還型スクリューを高速回転させることで可塑化された高分子材料を高せん断すると共に内部帰還型スクリューの駆動源のトルクを検出し、トルクの変化に応じて材料加熱筒に供給する冷却媒体の流量を調整することで高せん断される高分子材料の温度を制御するようにしたことを特徴とする。
本発明による高せん断方法によれば、内部帰還型スクリューを高速回転させることで可塑化した高分子材料を高せん断する際、内部帰還型スクリューの駆動源のトルクが高せん断加工のスタート直後に急激に上昇して最大値になり、その後、急激に下降してなだらかに変化する定常状態になる。その際、材料加熱筒に供給する冷却媒体の流量もトルクの変化に応じて増減する。高せん断加工によって高分子材料の温度が急上昇すると粘度は低下するが、高分子材料の温度上昇に応じてトルクも上昇するから、トルクの変化に応じて冷却媒体の流量を変化させることで高分子材料の温度を低下させて粘度を高い状態に保持して高せん断加工を促進できる。
【００１８】
本発明による高せん断方法は、高せん断応力を付与しつつ混練することで高分子材料をナノレベルで分散及び混合するための高せん断方法であって、材料加熱筒内に設けた内部帰還型スクリューを高速回転させることで可塑化された高分子材料を高せん断すると共に内部帰還型スクリューの駆動源のトルクを検出し、このトルクの変化に応じて材料加熱筒に供給する冷却媒体の流量を調整することで高せん断される高分子材料の温度を制御し、内部帰還型スクリューの高速回転で検出された最大トルクに応じて冷却媒体の流量を最大に設定すると共に、所定の遅延時間が経過するまで冷却媒体の最大流量を保持するようにしたことを特徴とする。
本発明による高せん断方法によれば、内部帰還型スクリューを高速回転させることで可塑化した高分子材料を高せん断する際、内部帰還型スクリューの駆動源のトルクが高せん断加工のスタート直後に急激に上昇して最大値になり、その後、急激に下降してなだらかに変化する定常状態になる。その際、材料加熱筒に供給する冷却媒体の流量もトルクの変化に応じて増減するが、トルクが最大になった時点で得られる冷却媒体の最大流量を所定の遅延時間の間だけ保持させることで高い冷却能力を維持できるため、短時間で高分子材料の温度を低下させることができる。高せん断加工によって高分子材料の温度が急上昇すると粘度は低下するが、最大流量の冷却媒体を遅延時間の間だけ保持することで高い冷却能力を維持できて高分子材料の温度を低下させるから、粘度を高い状態に保持して高せん断加工を促進できる。
【００１９】
また、内部帰還型スクリューの駆動源のトルクの上限しきい値をＡ、下限しきい値をＢ、トルクセンサーで検知されるトルクをＣ（Ａ＞Ｃ＞Ｂ）として、下式（１）によって冷却媒体を供給する冷却バルブの開度または開閉率Ｄを設定して冷却媒体の流量を制御することが好ましい。
（Ｃ−Ｂ）／（Ａ−Ｂ）＝Ｄ ……（１）
駆動源のトルクの変化に応じて（１）式により冷却バルブの開度または開閉率Ｄを調整することで、材料加熱筒に供給する冷却媒体の流量を変化させることで高分子材料の温度を下降させることができる。
【００２０】
本発明による高せん断方法は、高せん断応力を付与しつつ混練することで高分子材料をナノレベルで分散及び混合するための高せん断方法であって、材料加熱筒内に設けた内部帰還型スクリューを高速回転させることで可塑化された高分子材料を高せん断すると共に内部帰還型スクリューによる高分子材料移動方向前方側の材料圧力を検出し、材料圧力の変化に応じて材料加熱筒に供給する冷却媒体の流量を調整することで高せん断される高分子材料の温度を制御するようにしたことを特徴とする。
本発明による高せん断方法によれば、可塑化した高分子材料を、内部帰還型スクリューを高速回転させることで高せん断する際、内部帰還型スクリューの帰還穴入口近傍における高分子材料の材料圧力が高せん断加工のスタート直後に急激に上昇して最大値になり、その後、急激に下降してなだらかに変化する定常状態になる。その際、材料加熱筒に供給する冷却媒体の流量も材料圧力の変化に応じて増減する。高せん断加工によって高分子材料の温度が急上昇すると粘度は低下するが、高分子材料の温度上昇に応じて高分子材料の材料圧力も上昇するから、材料圧力の変化に応じて冷却媒体の流量を変化させることで高分子材料の温度を低下させて粘度を高い状態に保持して高せん断加工を促進できる。
【００２１】
本発明による高せん断方法は、高せん断応力を付与しつつ混練することで高分子材料をナノレベルで分散及び混合するための高せん断方法であって、材料加熱筒内に設けた内部帰還型スクリューを高速回転させることで可塑化された高分子材料を高せん断すると共に内部帰還型スクリューによる高分子材料移動方向前方側の高分子材料の材料圧力を検出し、材料圧力の変化に応じて材料加熱筒に供給する冷却媒体の流量を調整することで高せん断される高分子材料の温度を制御し、内部帰還型スクリューの高速回転で検出された材料圧力の最大値に応じて冷却媒体の流量を最大に設定すると共に、所定の遅延時間が経過するまで冷却媒体の最大流量を保持するようにしたことを特徴とする。
本発明による高せん断方法によれば、可塑化した高分子材料を、内部帰還型スクリューを高速回転させることで高せん断する際、内部帰還型スクリューの帰還穴入口近傍における高分子材料の材料圧力が高せん断加工のスタート直後に急激に上昇して最大値になり、その後、急激に下降してなだらかに変化する定常状態になる。その際、材料加熱筒に供給する冷却媒体の流量も材料圧力の変化に応じて増減する。高せん断加工によって高分子材料の温度が急上昇すると粘度は低下するが、材料圧力が最大になった時点で得られる冷却媒体の最大流量を所定の遅延時間だけ保持させることで高い冷却能力を維持できるため、短時間で高分子材料の温度を低下させることができる。高せん断加工によって高分子材料の温度が急上昇すると粘度は低下するが、最大流量の冷却媒体を遅延時間の間だけ保持することで高い冷却能力を維持できて高分子材料の温度を低下させるから、粘度を高い状態に保持して高せん断加工を促進できる。
【００２２】
また、材料圧力の上限しきい値をＡ’、下限しきい値をＢ’、検知される材料圧力をＣ’（Ａ’＞Ｃ’＞Ｂ’）として、下式（２）によって冷却媒体を供給する冷却バルブの開度または開閉率Ｄ’を設定することで冷却媒体の流量を制御することが好ましい。
（Ｃ’−Ｂ’）／（Ａ’−Ｂ’）＝Ｄ’ ……（２）
高分子材料の材料圧力の変化に応じて（２）式により冷却バルブの開度または開閉率Ｄを調整することで、材料加熱筒に供給する冷却媒体の流量を変化させることで高分子材料の温度を下降させることができる。
【発明の効果】
【００２３】
本発明による高せん断装置および高せん断方法によれば、高分子材料を高せん断加工する際、高分子材料の温度変化に迅速に対応する駆動源のトルクまたは高分子材料の材料圧力の変化を検出して高分子材料の冷却能力を増減する。これによって、高分子材料の冷却能力を応答性良くさせて高分子材料の温度低下を急速に行うことができる。これによって高分子材料の粘度低下を抑えて高いせん断力を付与できて、高分子材料の内部構造をナノレベルで分散・混合することができる。
本発明による高せん断装置および高せん断方法によれば、高分子材料を高せん断加工する際、高分子材料の温度変化に迅速に対応する駆動源のトルクまたは高分子材料の材料圧力の変化を検出して高分子材料の冷却能力を増減すると共に、トルクまたは材料圧力が最大となった時点における高分子材料の最大の冷却能力を遅延時間だけ維持することで高分子材料の冷却能力を高く維持して高分子材料の温度低下を急速に行うことができる。これによって高分子材料の粘度低下を抑えて高いせん断力を付与できるため、短時間で高分子材料の内部構造をナノレベルで分散・混合することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２４】
【図１】本発明の実施の形態による高せん断装置の概略構成を示す一部破断平面図である。
【図２】高せん断ユニットの要部構成を示す一部破断平面図である。
【図３】高せん断装置の一部破断拡大平面図である。
【図４】図３に示す高せん断ユニットの拡大断面図である。
【図５】高せん断時におけるトルクと樹脂温度と前部及び後部樹脂圧を示すタイミングチャートである。
【図６】高せん断装置に用いられる冷却温度制御手段のブロック図である。
【図７】高せん断時におけるモータトルクと冷却バルブの開度とを示すタイミングチャートである。
【図８】本実施形態における高せん断方法を示すフロー図である。
【図９】高せん断時における冷却バルブ開度を設定するためのフローチャートである。
【図１０】本実施形態による高せん断方法における遅延時間を設けた冷却バルブ開度とトルクと樹脂温度と前部及び後部樹脂圧とを示すタイミングチャートである。
【図１１】変形例による高せん断方法における遅延時間を設けない冷却バルブ開度とトルクと樹脂温度と前部及び後部樹脂圧とを示すタイミングチャートである。
【図１２】従来の高せん断部の概略構成を示す一部破断側面図である。
【発明を実施するための形態】
【００２５】
以下、本発明の実施形態による高せん断装置と高せん断方法について、図１乃至図１０に基づいて説明する。
図１に示す本発明の実施形態による高せん断装置１は、高分子材料である高分子ブレンド系の樹脂を溶融状態にして高せん断応力を与えつつ混練することで、樹脂の内部構造をナノレベルまで分散して混合するものである。
本実施の形態による高せん断装置１は、例えばペレット形状をなす固体状の高分子ブレンド系の樹脂（以下、「固体状樹脂」という）を可塑化して溶融させる可塑化ユニット１０（可塑化部）と、この可塑化ユニット１０によって可塑化された溶融樹脂を注入部２２から注入して溶融樹脂をナノ分散化させる高せん断ユニット２０（高せん断部）とを備えている。
【００２６】
高せん断装置１で使用対象とする高分子材料として、例えば非相溶性ポリマーブレンド系、ポリマー／フィラー系、ポリマーブレンド／フィラー系の樹脂材料等のブレンド材料が挙げられる。非相溶性ポリマーブレンド系として、例えばポリフッ化ビニリデン（ＰＶＤＦ）とポリアミド１１（ＰＡ１１）の組み合わせや、ポリカーボネート（ＰＣ）とポリメチルメタクリレート（ＰＭＭＡ）の組み合わせがある。ポリマー／フィラー系としては、例えばポリ乳酸とカーボンナノチューブ（ＣＮＴ）の組み合わせがあり、ポリマーブレンド／フィラー系として、例えばＰＶＤＦとポリアミド６とＣＮＴとの組み合わせなどがある。
なお、本発明では高分子系ブレンド材料に限定されることなく、他のブレンド材料や、ブレンドしない単一の分子材料等を高せん断してナノ分散化することもできる。
【００２７】
図１において、可塑化ユニット１０は投入される固体状樹脂を混練して可塑化溶融するための可塑化スクリュー１２の回転軸方向を略水平方向に向けて配置される。高せん断ユニット２０は可塑化ユニット１０より注入された溶融樹脂を高せん断するための図２に示す内部帰還型スクリュー２３の回転軸方向を可塑化スクリュー１２の回転軸方向に直交する略水平方向に向けて配置されている。そして、可塑化ユニット１０は、射出ノズル１５を高せん断ユニット２０の注入部２２に対して着脱可能な構成となっている。
【００２８】
ここで、図１に示す高せん断装置１は、可塑化スクリュー１２部分が破断した断面図となっており、後述するホッパー１４及びホッパー台１７は側面から見た図となっている。
なお、以下の説明では、可塑化ユニット１０及び高せん断ユニット２０における可塑化スクリュー１２、内部帰還型スクリュー２３のそれぞれの軸方向でスクリューの送り方向前方を「前方」、「前端」、「先端」とし、その反対側を「後方」、「後端」、「基端」として統一して用いる。また、後述する可塑化ユニット１０の加熱筒１１と高せん断ユニット２０の加熱筒２１においても同様に、それぞれに挿通されるスクリュー１２、２３の送り方向前方を「前方」、「前端」、「先端」とし、その反対側を「後方」、「後端」、「基端」として統一して用いる。
【００２９】
図１に示す可塑化ユニット１０は、略水平方向に配設した略中空円筒形状の加熱筒１１（可塑化用加熱筒）内に略棒状の可塑化スクリュー１２が挿通されている。可塑化スクリュー１２は加熱筒１１と略同軸に配置されており、加熱筒１１内で中心軸線回りに回転可能かつ軸方向に往復移動可能とされている。可塑化スクリュー１２の軸方向一端側をなす基端部１２ａ側には、可塑化スクリュー１２に回転及び軸方向への往復移動をさせるための駆動部１３が連結されている。
加熱筒１１における可塑化スクリュー１２の基端部１２ａには固体状樹脂を供給するホッパー１４が設けられ、可塑化スクリュー１２の軸方向他端側をなす先端部１２ｂ側には射出ノズル１５（射出部）が取り付けられている。
【００３０】
可塑化ユニット１０の加熱筒１１は、外周面が複数のヒーター１６、１６、…によって覆われている。加熱筒１１の肉厚部には温度センサー１８が挿入されている（図３参照）。温度センサー１８で随時測定する加熱筒１１内の温度に基づいてヒーター１６の温度を制御することで、加熱筒１１は温度調節可能となっており、これにより加熱筒１１内の固体状樹脂を溶融すると共に、可塑化スクリュー１２で混練される溶融樹脂の温度を制御できる。
加熱筒１１の基端部１１ａには、ホッパー１４を支持するとともにホッパー１４に供給された固体状樹脂を可塑化スクリュー１２の基端部１２ａ側に落とし込む挿通穴１７ａを有するホッパー台１７が固定されている。
また、加熱筒１１の先端部１１ｂの内面に設けた射出ノズル１５は、その流路（射出口１５ａ）を加熱筒１１の可塑化スクリュー１２を挿通させた内空部（可塑化領域Ｒ）に連通させた状態で取り付けられている。なお、可塑化領域Ｒとは、加熱筒１１と可塑化スクリュー１２との間の空間であって、ホッパー１４より供給された固体状樹脂が溶融されつつ前方に送られる領域である。
【００３１】
また、可塑化スクリュー１２の基端部１２ａは、駆動部１３のスクリュー回転軸１３３に一直線上となるように連結されている。駆動部１３は、可塑化スクリュー１２を回転させる回転機構１３Ａと、可塑化スクリュー１２をその軸方向へ往復移動させてスクリュー１２内の溶融樹脂を射出ノズル１５から射出させるための射出機構１３Ｂとを備えている。
回転機構１３Ａは、固定部１３１上に固定された第１駆動モータ１３２と、その駆動モータ１３２の回転力が伝達されるスクリュー回転軸１３３とを備えている。そして、スクリュー回転軸１３３と可塑化スクリュー１２の基端部１２ａとは、連結部材１３４によって一直線上に連結されている。
【００３２】
射出機構１３Ｂは、可塑化スクリュー１２の軸方向に平行にねじ軸を配置させて固定部１３１に固定されたボールねじ１３５と、このボールねじ１３５に対して回転可能に螺合されたナット１３６と、ナット１３６に回転力を伝達するとともに固定部１３１と分離して配置された第２駆動モータ１３７とを備えている。
第２駆動モータ１３７の回転駆動によってナット１３６を回転させることで、ナット１３６に螺合するボールねじ１３５が往復移動する。これによって、ボールねじ１３５を固定支持する固定部１３１が、その固定部１３１上の第１駆動モータ１３２、スクリュー回転軸１３３と一体に往復移動することで、スクリュー回転軸１３３に連結された可塑化スクリュー１２が加熱筒１１内でその軸方向に往復移動することになる。つまり、可塑化スクリュー１２は、回転と往復移動により加熱筒１１内で可塑化した溶融樹脂を射出ノズル１５から射出させる機能を有している。
【００３３】
次に図２及び図３に基づいて高せん断ユニット２０について説明する。高せん断ユニット２０は、溶融樹脂の注入部２２を有するとともに略水平方向に配した略中空円筒形状の加熱筒２１（本発明の材料加熱筒に相当する）と、この加熱筒２１内に挿通された状態で中心軸線回りに回転可能な略円柱形状の内部帰還型スクリュー２３と、この内部帰還型スクリュー２３の基端部２３ｂ側に連結されたシャフト２５と、このシャフト２５を介して内部帰還型スクリュー２３を回転させるための駆動モータ２４と、シャフト２５をベアリング２６を介して回転可能に支持する振止め支持部２７と、内部帰還型スクリュー２３の先端側に設けられた成形加工部をなすＴ−ダイ２９を有する先端保持部２８とを備えている。なお、加熱筒２１と内部帰還型スクリュー２３は同軸に形成されている。
また、加熱筒２１の周方向後方側の略下側にスリット２１１が設けられている。その後方において、シャフト２５の外周面には逆ねじ形状のねじ溝部２５１が形成されている。更にシャフト２５には溶融樹脂をシャフト２５と分離させて誘導するテーパ面２１２が設けられ、シャフト２５の振止め支持部２７に対して先端側にはシャフトテーパー面２５２が形成されている。これらにより、加熱筒２１から後方に漏洩した溶融樹脂が、シャフト２５の回転とともにスリット２１１から排出し、残った漏洩樹脂はねじ溝部２５１に案内されて後方へ送られる。更漏洩樹脂はテーパ面２１２から排出されたり、シャフトテーパー面２５２で冷却固化しつつ割れることになる。
【００３４】
図２において、高せん断ユニット２０の加熱筒２１は、長手方向を略水平方向に向けた状態で保持され、外周面がヒーター３８によって覆われている。ヒーター３８を温度制御することで加熱筒２１は温度調節可能となっている。加熱筒２１は、基端部２１ｂ（図３で左側）が本体支持部３０によって支持されており、先端部２１ａに先端保持部２８が連結されている。
また、加熱筒２１に設けられる注入部２２には内部帰還スクリュー２３を回転可能に収容する内空部即ち高せん断領域Ｋに連通する注入路２２ａが形成されている。注入路２２ａの外周側開口部には上述した射出ノズル１５の射出口１５ａが係合して連通する構成となっている。高せん断領域Ｋは加熱筒２１と内部帰還型スクリュー２３との間の略円筒状の隙間である。
これにより、可塑化ユニット１０の射出ノズル１５から射出された溶融樹脂を注入部２２の注入路２２ａを通して加熱筒２１内の高せん断領域Ｋに流入させることができる。
【００３５】
ここで、図４において、注入部２２に形成される注入路２２ａの位置は、内部帰還型スクリュー２３の後端寄りに設けられている帰還穴２３１の吐出口２３１ｂ（後述する）よりも先端側の位置となっている。
そして、注入部２２の注入路２２ａの途中には、加熱筒２１の内空部に可塑化ユニット１０からの溶融樹脂の流入量を調整するための開閉制御が可能な注入バルブ３１が注入手段として設けられている。注入バルブ３１は、予め設定された時間等に応じて溶融樹脂の注入量を制御することが可能な自動開閉式とされている。
【００３６】
内部帰還型スクリュー２３は、加熱筒２１内に略同軸に挿通された状態で回転可能に設けられ、その基端部２３ｂが駆動モータ２４の回転軸に連結されたシャフト２５と同軸に連結され、駆動モータ２４の回転力が伝達されている。内部帰還型スクリュー２３は駆動モータ２４により、例えば１００〜３３００ｍｉｎ−１の回転数で高速回転させて溶融樹脂を混練しつつ高せん断することができる。
内部帰還型スクリュー２３は略円柱状に形成され、その外周面には螺旋状にスクリュー羽根２３ｃが突出して形成されていて、内部帰還型スクリュー２３が高速回転することで高せん断領域Ｋの溶融樹脂を高速でせん断しつつ前方に移送するようになっている。
内部帰還型スクリュー２３の内部には、その回転中心である中心軸線に沿って帰還穴２３１が穿孔されており、帰還穴２３１は先端部２３ａに流入口２３１ａが開口し、溶融樹脂の注入路２２ａよりも後側における内部帰還型スクリュー２３の外周面に吐出口２３１ｂが開口している。帰還穴２３１は内部帰還型スクリュー２３の中心軸線上を流入口２３１ａから後方に延びて吐出口２３１ａ近傍の位置で滑らかに湾曲して中心軸線から外れて外周面に向けて略径方向外側に延びて吐出口２３１ａに連通する流路を有している。
帰還穴２３１は流入口２３１ａと吐出口２３１ｂとで高せん断領域Ｋに連通している。
【００３７】
この帰還穴２３１において、流入口２３１ａが高せん断中に帰還穴２３１内を流れる溶融樹脂の上流側となり、吐出口２３１ｂが下流側となる。つまり、高せん断領域Ｋに注入された溶融樹脂は、内部帰還型スクリュー２３の回転とともに溝面２３ｄに沿って先端側に送られ、先端部２３ａと先端保持部２８との間隙Ｓ２において流入口２３１ａより帰還穴２３１に流入して後方へ流れて吐出口２３１ｂより吐出され、再び内部帰還型スクリュー２３の回転とともに先端側へ送られる循環がなされる。
【００３８】
また、図４に示すように、内部帰還型スクリュー２３は、スクリュー羽根２３ｃの間の溝面２３ｄが外周面として中心軸線に平行となる構成、すなわち加熱筒２１の内面２１ｃと内部帰還型スクリュー２３の外周面の溝面２３ｃとの間の隙間が中心軸線方向にわたって一定の略円筒状の間隔Ｓ１となっている。高せん断領域Ｋは間隙Ｓ１と間隙Ｓ２とで形成されている。
そのため、内部帰還型スクリュー２３の外周面における溝面２３ｄにコンプレッション形状（テーパー形状）を形成させた従来技術における可塑化併用の内部帰還型スクリューのように先端側のスクリュー外周側の隙間が小さくならないので、混練に必要な溶融樹脂の循環がスムーズとなり、高せん断効率を高めることができる。
【００３９】
また、スクリュー形状の設計に幅が広がり高せん断を行うことができるとともに、溶融樹脂の材質、加工能力などの条件に合わせて適宜な形状の内部帰還型スクリュー２３を使用することができる。
図４において、内部帰還型スクリュー２３の基端部２３ｂは、スクリュー羽根２３ｃが形成されていない高せん断領域Ｋの範囲外の位置に設けられていて、スクリュー羽根２３ｃと同一外径で形成された円柱状領域である。この基端部２３ｂは加熱筒２１の内面２１ｃに対して液密に摺動可能となっている。
【００４０】
また、図２に示すように、加熱筒２１の肉厚部には、樹脂圧センサー３３（圧力センサー）として、内部帰還型スクリュー２３の軸方向における前部と後部の各樹脂圧を検出するための前部樹脂圧センサー３３Ａと後部樹脂圧センサー３３Ｂが埋め込まれている。そのため、前部樹脂圧センサー３３Ａおよび後部樹脂圧センサー３３Ｂのそれぞれの検知部は加熱筒２１内の高せん断領域Ｋに露出して配置されている。
前部樹脂圧センサー３３Ａは内部帰還型スクリュー２３の先端部２３ａ付近（流入口２３１ａ付近）の樹脂圧（材料圧力）が検出可能な位置とされ、後部樹脂圧センサー３３Ｂは帰還穴２３１の吐出口２３１ｂ付近の樹脂圧（第２圧力）が検出可能な位置となっている。
【００４１】
また、高せん断ユニット２０には、ヒータ３８の加熱温度、注入バルブ３１及び排出バルブ３２，加熱筒２１等の温度を検出する温度センサー３４、加熱筒２１の冷却温度を制御する冷却バルブ４０等を作動させる制御手段２が設けられている。
なお、本高せん断装置１は、可塑化ユニット１０と高せん断ユニット２０とを分離した構成を有しており、内部帰還型スクリューを搭載した高せん断加工機に樹脂を加熱させたり可塑化させたりして溶融させる機能をもたせる必要がなくなることから、高せん断の条件に合った最適な制御を行うことが可能な構成となっている。
【００４２】
図３に示すように、加熱筒２１に接続した先端保持部２８には、加熱筒２１の高せん断領域Ｋの間隙Ｓ２を通して連通する排出路２９ａが形成されている。先端保持部２８における排出路２９ａの排出側には下方に向かうに従って開口断面が拡径する成形加工部をなすＴ−ダイ２９が形成されている。先端保持部２８もヒーター３８（図２参照）によって温度調整可能となっている。
そして、排出路２９ａの途中には、高せん断領域Ｋから排出されるナノ分散樹脂の排出量を調整するための排出バルブ３２が排出手段として設けられている。この排出バルブ３２は、予め設定された高せん断混練時間等に応じて排出量を制御することが可能な自動開閉式とされ、上述した注入バルブ３１の開閉動作に連動している。
つまり、上述した注入バルブ３１と排出バルブ３２とは、制御手段２からの出力信号により、任意のタイミングで溶融樹脂の注入と高せん断された溶融樹脂の排出とを制御可能な構成となっている。これにより、高せん断混練時間、排出時間、及び射出時間を任意に設定することができる。
【００４３】
また、図２に示すように、加熱筒２１及び先端保持部２８には適宜な位置に温度センサー３４（３４Ａ、３４Ｂ、３４Ｃ、３４Ｄ）が設けられており、高せん断時の加熱筒２１及び先端保持部２８の温度が制御手段２に入力されて管理され、ヒーター３８で温度調整できるようになっている。
さらに、図３に示すように、加熱筒２１、本体保持部３０、振止め支持部２７には、それぞれ冷却流路３５、３６、３７が埋設されている。これら冷却流路３５、３６、３７は冷却媒体タンク３９から循環する各管路を通して例えば水、空気、ガス等の冷却媒体が流通するものであり、加熱筒２１の管路には冷却媒体の流量を制御するための冷却バルブ４０が設けられている。
特に、加熱筒２１内に埋設した第１冷却流路３５Ａ、３５Ｂ（３５）は、例えば内部帰還型スクリュー２３の先端部２３ａ近傍と帰還穴出口２３１ｂ近傍に略リング状または螺旋状に配設されている。第１冷却流路３５Ａ、３５Ｂは冷却バルブ４０によって冷却媒体の流量を制御して加熱筒２１の冷却温度の調整を行うものである。
【００４４】
冷却バルブ４０は例えば制御手段２によって制御される電磁弁であり、弁体の開度を大小制御することで冷却媒体の流量を調整する開閉弁であるが、これに代えてＯＮ、ＯＦＦ切り換えによって弁体の開閉を切り換えて開閉率によって冷却媒体の流量を調整する開度調整弁を採用してもよい。
第１冷却流路３５Ａ、３５Ｂ、その管路に設けた冷却バルブ４０、冷却媒体タンク３９は加熱筒２１内における高せん断領域Ｋ内の高分子材料を冷却するための冷却手段４１を構成する。
また、本体保持部３０の第２冷却流路３６は、加熱筒２１の内部帰還型スクリュー２３の基端部２３ｂに対応する外側領域を冷却するために設けられている。振止め支持部２７の第３冷却流路３７は、振止め支持部２７でシャフト２５を冷却することで、シャフト２５を通じて加熱筒２１から伝達される熱や駆動モータ２４から伝達される熱からベアリング２６を保護する。
【００４５】
次に本実施形態における加熱筒２１内の溶融樹脂の冷却温度制御手段について図５及び図６を中心に説明する。
高せん断ユニット２０において、内部帰還型スクリュー２３を高速回転させて高せん断領域Ｋに供給された溶融樹脂を高せん断する場合、内部帰還型スクリュー２３の高速回転によってせん断をかけたときの内部樹脂圧力が重要である。即ち、溶融樹脂は温度が高いと粘度が小さく温度が低下すると粘度が高くなる。一方で、溶融樹脂にせん断をかけるとせん断抵抗やせん断摩擦による発熱によって樹脂温度が急上昇する特性を有している。そのため、溶融樹脂に高せん断をかけると樹脂温度が急上昇するために粘度が低下してせん断力が低減し高いせん断応力を付与できない不具合が生じる。
特に内部帰還型スクリュー２３によって高速回転をスタートさせた初期ではせん断抵抗とせん断摩擦が最も高く、しかも高速回転による高せん断時間は、本実施形態の場合、ほぼ３００秒〜１０秒、好ましくは約１２０秒〜１０秒前後の短時間であるために、急上昇する樹脂温度をタイムリーに低下させて安定させる必要がある。高せん断ユニット２０には加熱筒２１や先端保持部２８に温度センサー３４Ａ〜３４Ｄが設けられているが、これらの温度センサー３４Ａ〜３４Ｄで温度を検出して、冷却流路３５Ａ、３５Ｂ内の冷却媒体の流量を制御するとしても、温度センサー３４Ａ〜３４Ｄは熱伝導の応答性が悪く冷却が遅れるために短時間による高せん断に対応できない。
【００４６】
図５は、高分子ブレンド樹脂材料として例えばポリカーボネート樹脂とアクリル樹脂を混合比８：２で混合したものを可塑化ユニット１０で２２０℃〜２４０℃程度の温度で溶融し、この溶融樹脂を高せん断ユニット２０に供給して１回の高せん断の工程でトルクや樹脂温度等を測定したグラフを示している。なお、樹脂温度は内部帰還型スクリュー２３の先端部２３ａに対向する先端保持部２８に設けた図２に示す温度センサー３４Ｂで測定したものとする。
図５において、内部帰還型スクリュー２３を例えば２５００ｍｉｎ−１で６０秒間高速回転させると、内部帰還型スクリュー２３を駆動させる駆動モータ２４のトルクと前部樹脂圧Ｐ１は回転数の急上昇に応答性よく上昇する。一方で、高せん断領域Ｋ内の樹脂温度の測定はトルクや前部樹脂圧Ｐ１に遅れて２５０℃程度まで上昇する。
そのため、トルクまたは前部樹脂圧Ｐ１を用いて溶融樹脂の冷却制御を行うことが、応答性が良く好ましいといえる。
本実施形態では、駆動モータ２４のトルクを検出して溶融樹脂の冷却温度制御を第１冷却流路３５Ａ、３５Ｂの冷却媒体の流量制御を行うものとする。そのため、駆動モータ２４のトルクを検出して第１冷却流路３５Ａ、３５Ｂの冷却媒体の流量制御を行うことについて説明する。
【００４７】
本実施形態による高せん断装置１では、図１及び図２に示す内部帰還型スクリュー２３の駆動モータ２４にそのトルクを検出するトルクセンサー４４を設けている。図６は制御手段２に設けられた冷却温度設定手段４５を示すブロック図である。冷却温度設定手段４５に入力されるデータとして、トルク以外にトルクの上限しきい値Ａと下限しきい値Ｂを設定するトルクしきい値設定手段４６とが設けられている。
これら上限しきい値Ａと下限しきい値Ｂは高せん断すべき材料や高速回転数等に応じて適宜設定される。また、高せん断すべき材料や高速回転数等に応じて、冷却バルブ４０の高せん断初期の初期開度が上限しきい値Ａと下限しきい値Ｂの間で予め設定される。
トルクセンサー４４から入力される実測値のトルクＣから内部帰還型スクリュー２３の高速回転直後に発生するピークトルク（最大トルク）とその前後の変動するトルクをサンプリングするトルクサンプリング手段４９が設けられている。また、検出されたピークトルク（以下、ピークのトルクＣを符号Ｃｐで示す）とその前後のトルクＣに基づいて下式（１）により冷却バルブ４０の最大開度Ｄとその前後の開度Ｄを演算する冷却バルブ開度演算手段５１と、遅延タイマー５０で設定された短時間だけ冷却バルブ４０を最大開度に固定する冷却バルブ開度固定手段５２とが設けられている。
【００４８】
（Ｃ−Ｂ）／（Ａ−Ｂ）×１００＝Ｄ（％） ……（１）
但し、Ａ＞Ｃ＞Ｂ
冷却バルブ開度演算手段５１で演算された冷却バルブ開度Ｄの信号は冷却バルブ４０に出力される。
【００４９】
ここで、遅延タイマー５０は、トルクサンプリング手段４９でピークトルクＣｐが検出されると、上記（１）式により最大開度Ｄ（以下、この最大開度を符号Ｄｐで示す）が演算されると共にこの開度Ｄｐに所定時間、例えば高せん断スタート時即ち冷却バルブ４０の初期開度時から例えば数秒〜２０秒程度の時間ｔ、その後のトルクＣの変化に関わらず冷却バルブ開度固定手段５２によって固定保持する。これによって、図７に示すように、トルクが最大トルクＣｐから低下した後も所定の遅延時間ｔだけ冷却バルブ４０が最大開度Ｄｐに保持されるために高せん断領域Ｋの溶融樹脂の冷却処理を急速に進めることができる。
【００５０】
基本的に、冷却バルブ４０の開度Ｄは、高せん断スタート時の固定開度から樹脂温度が急上昇した後、急降下して想定温度に下がるまでの開度が最大開度Ｄｐの遅延時間を介して急激に変動する前半を過渡期の冷却モードとし、これに続く開度の変化が小さく樹脂温度を安定した想定温度に保持する安定期の冷却モードとをとるように制御される。
なお、想定温度とは、トルクの変動が小さく樹脂温度の変化が小さい安定した定常状態の温度をいう（図５参照）。
これに対し、遅延時間ｔを設けることなく、トルクＣの変動に応じて（１）式に基づいて冷却バルブ４０の開度Ｄを変化させると、急上昇する樹脂温度の低下を急速に行うことができないために高せん断を短時間で行うことはできない。
なお、遅延タイマー５０のカウントスタート時はピークトルクＣｐ検出時または冷却バルブ４０を最大開度Ｄｐに設定した時でもよい。
また、遅延タイマー５０と冷却バルブ開度固定手段５２は遅延手段を構成する。冷却温度設定手段４５において、トルクサンプリング手段４９と冷却バルブ開度演算手段５１は冷却温度制御手段を構成する。
【００５１】
本実施の形態による高せん断装置１は上述の構成を備えており、次に高分子材料である高分子ブレンド系の樹脂についての高せん断方法を図８及び図９に示すフローチャートに沿って説明する。なお、高分子ブレンド系の樹脂として、例えば非相溶性ポリマーブレンド系、ポリマー／フィラー系、ポリマーブレンド／フィラー系の固体状樹脂材料等を用いるものとするが、他の高分子材料を用いてもよい。
【００５２】
先ず最初に高せん断処理の概略の工程について図８により説明する。
図１に示す高せん断装置１において、高分子ブレンド系の固体状樹脂としては上述したような２種以上の樹脂を混合した樹脂を使用する。加熱筒１１内では、回転機構１３Ａの第１駆動モータ１３２を駆動させることで可塑化スクリュー１２を適宜な低速で回転させる。加熱筒１１はヒーター１６によって予め適宜な温度に加熱させた状態にする。
この状態下で、固体状樹脂を可塑化ユニット１０のホッパー１４から加熱筒１１内に所要量投入する（ステップＳ１）。加熱筒１１内の可塑化領域Ｒで可塑化スクリュー１２を回転させつつ、ヒータ１６で固体状樹脂を加熱して可塑化する（ステップＳ２）。可塑化領域Ｒ内の樹脂を可塑化し混練することで溶融樹脂となり、可塑化ユニット１０での樹脂の可塑化が完了となる（ステップＳ３）。
【００５３】
次に、可塑化ユニット１０内の溶融樹脂を高せん断ユニット２０の加熱筒２１内に注入する（ステップＳ４〜Ｓ７）。
具体的には、所望の性状の溶融樹脂が得られたタイミングで、制御手段２からの出力信号により高せん断ユニット２０の注入バルブ３１と排出バルブ３２を開いて、高せん断ユニット２０の注入路２２ａと排出路２９ａを開放する（ステップＳ４）。そして、第２駆動モータ１３７を駆動することでナット１３６を介してボールねじ１３５を固定部１３１と一体に前進移動させる。すると、固定部１３１上のスクリュー回転軸１３３が前進移動することで、可塑化スクリュー１２が加熱筒１１内でその軸方向に前進移動する。可塑化スクリュー１２は、加熱筒１１内で溶融樹脂を射出ノズル１５から高せん断ユニット２０の加熱筒２１内へ射出させる。
【００５４】
高せん断ユニット２０では、加熱筒２１内の内部帰還型スクリュー２３を例えば４００ｍｉｎ−１で低速回転させる（ステップＳ５）。このとき、注入前の高せん断ユニット２０の加熱筒２１内の高せん断領域Ｋは空の状態であるため、溶融樹脂を注入することで内部の空気が排出路２９ａから排出され、高せん断ユニット２０の加熱筒２１内が溶融樹脂で次第に満たされる（ステップＳ６）。
そして、溶融樹脂の注入が完了すると（ステップ７）、制御手段２により注入バルブ３１と排出バルブ３２を閉じて各流路２２ａ、２９ａが閉塞される。なお、注入完了の判断タイミングは、樹脂圧センサー３３Ａ、３３Ｂによって検出される前部樹脂圧Ｐ１、後部樹脂圧Ｐ２の圧力値によって判断することができる。具体的には、前部樹脂圧Ｐ１と後部樹脂圧Ｐ２が安定した状態から上昇を開始した時点を検知して注入を完了する。
【００５５】
注入バルブ３１と排出バルブ３２を閉じた段階で（ステップＳ８）、高せん断ユニット２０で高せん断が行われる（ステップＳ９）。可塑化ユニット１０では、注入バルブ３１と排出バルブ３２を閉じることで、高せん断ユニット２０での高せん断に並行して、新たな固体状樹脂が供給されて可塑化が行なわれる処理をステップＳ１〜Ｓ３で繰り返す。
高せん断ユニット２０では、加熱筒２１内の内部帰還型スクリュー２３を高速回転させる。高速回転数は投入される樹脂材料によって決定される。本実施形態では、上述した低速回転より高速回転である４００超〜３３００ｍｉｎ−１、例えば２５００ｍｉｎ−１で回転させ、高せん断領域Ｋ中の溶融樹脂に対して設定時間、例えば６０秒高せん断を行うことで溶融樹脂をナノ分散化させ、ナノ分散樹脂が形成される。
【００５６】
高せん断領域Ｋ内に注入された溶融樹脂は、図４に示すように、内部帰還型スクリュー２３の外周面側ではこのスクリュー２３の高速回転とともに主に溝面２３ｄ上で先端側へ送られる。そして、内部帰還型スクリュー２３の先端部２３ａで間隙Ｓ２から流入口２３１ａより帰還穴２３１内を後方へ流れ、吐出口２３１ｂより内部帰還型スクリュー２３の外周面に流出して溝面２３ｄ上に帰還し、再び先端側に送られるといった循環流動を高速で所定時間繰り返す。
これによって、溶融樹脂が混練されると共に高せん断応力が付与される。この循環により溶融樹脂はナノ分散化され、内部構造をナノレベルで分散及び混合される。
【００５７】
次に、設定された高せん断加工時間に到達したとき（ステップＳ１０）には、内部帰還型スクリュー２３の回転速度を高速回転から中速回転に切り替える（ステップＳ１１）。中速回転とは上述した低速回転より大きく高速回転より小さい回転数領域であり、例えば、４００超〜１０００ｍｉｎ−１である。そして、注入バルブ３１と排出バルブ３２とを開けて（ステップＳ１２）、高せん断された高せん断領域Ｋ内のナノ分散樹脂が内部帰還型スクリュー２３の回転とともに先端側の排出路２９ａから排出され（ステップ１３）、Ｔ−ダイ２９から排出された溶融樹脂を高分子ブレンド押出し物として得ることができる。
【００５８】
予め設定した排出時間に到達し（ステップＳ１４）、高せん断ユニット２０の加熱筒２１内で製造したナノ分散樹脂が全て排出された状態に至ると、再びステップＳ５に戻る。ここでは、内部帰還型スクリュー２３の高速回転と並行して、可塑化ユニット１０で新たな溶融樹脂が製造され、処理が完了している（ステップＳ１〜Ｓ３）。
そのため、高せん断ユニット２０の内部帰還型スクリュー２３を中速回転から低速回転に戻して回転させつつ（ステップ５）、可塑化ユニット１０より溶融樹脂を射出ノズル１５より射出する（ステップＳ６）。
このようにして、同様の処理を繰り返すことにより順次、樹脂を高せん断して内部構造をナノレベルで分散・混合することができる。
【００５９】
次に、本高せん断装置１において、本実施形態による高せん断時における樹脂の冷却方法について、図９に示すフローシートに基づいて説明する。
図９において、高せん断の開始に先立って、制御手段２において、予め内部帰還型スクリュー２３の駆動モータ２４のトルクにおける上限しきい値Ａと下限しきい値Ｂを設定する（ステップＳ２１）。これらトルクのしきい値Ａ，Ｂは高せん断される材料に応じて予め行われた実験に基づいて設定され、内部帰還型スクリュー２３の高速回転によって発生する駆動モータ２４の実測トルクＣに対してＡ＞Ｃ＞Ｂの関係にある。また、高せん断開始初期における、加熱筒２１内の冷却流路３５Ａ、３５Ｂに冷却媒体を供給するための冷却バルブ４０の初期開度Ｄも設定する（ステップＳ２１）。
【００６０】
そして、内部帰還型スクリュー２３を例えば２５００ｍｉｎ−１で高速回転させることで高せん断加工をスタートさせる（ステップＳ２２）。なお、可塑化ユニット１０から高せん断ユニット２０の加熱筒２１内に溶融樹脂を注入する際の内部帰還型スクリュー２３の回転数は例えば４００ｍｉｎ−１の低速であり、溶融樹脂の温度は可塑化ユニット１０での温度とほぼ同一であるから、高せん断開始時の樹脂温度は低く粘度が高い状態である。
この状態から、内部帰還型スクリュー２３を高速回転させると、例えば２５００ｍｉｎ−１で高速回転を開始する。図１０に示すように、高速回転開始直後は比較的樹脂温度が低いから、駆動モータ２４のトルクが急激に上昇し、大きなせん断抵抗により大きなせん断発熱が発生して樹脂温度も急上昇する。トルクの急上昇に応答して高せん断領域Ｋ内における前部樹脂圧Ｐ１も急上昇する。
【００６１】
高せん断加工のスタート時に、冷却バルブ４０は固定の初期開度に設定されると共に、トルクセンサー４４で検出された駆動モータ２４のトルクＣが冷却温度設定手段４５のトルクサンプリング手段４９に入力され、ピークトルクがサンプリングされる（ステップＳ２３）。更に、遅延タイマー５０に信号が出力されて遅延タイマー５０のカウントが開始される（ステップＳ２３）。トルクＣはトルクサンプリング手段４９から冷却バルブ開度演算手段５１に入力され、（１）式により冷却バルブ４０の開度Ｄが演算されて冷却バルブ４０に出力され、冷却バルブ４０の開度Ｄが制御される。
【００６２】
そして、検出されるトルクＣの変動により、トルクサンプリング手段４９によってピークトルクＣｐが検出されると（ステップＳ２４）、冷却バルブ開度演算手段５１では下記（１）式によりピークトルクＣｐに応じた冷却バルブ４０の開度Ｄが最大開度Ｄｐとして演算され、この開度Ｄｐに冷却バルブ４０が制御される。
（Ｃ−Ｂ）／（Ａ−Ｂ）×１００＝Ｄ（％） ……（１）
しかも、遅延タイマー５０でカウントする遅延時間ｔの間、冷却バルブ開度固定手段５２によって冷却バルブ開度演算手段５１からの出力信号は最大開度Ｄｐに固定される（ステップＳ２５）。
トルクサンプリング手段４９では、ピークトルクＣｐの検出後に、トルクセンサー４４から入力されるその後のトルクＣのサンプリングをスタートさせる（ステップＳ２５）。
【００６３】
高せん断ユニット２０において、高せん断領域Ｋ内の樹脂温度が急上昇するとせん断抵抗が小さくなるので、内部帰還型スクリュー２３の高速回転によるせん断抵抗が低下してトルクも急速に低下する。そのため、トルクセンサー４４で検出されるトルクＣも最大トルクＣｐに達した後、急激に低下する。
しかし、図７及び図１０に示すように、遅延時間ｔの間、トルクＣの変化に関わらず冷却バルブ４０は最大開度Ｄｐに保持されるから、冷却流路３５Ａ，３５Ｂへ供給される冷却媒体の流量は最大値に保持され、加熱筒２１の冷却を促進し、溶融樹脂の温度が低下する。そのため、図１０において樹脂温度は２５０℃まで上昇することなく約２４２℃程度をピークとして急速に低下して想定温度へ短時間で近づく。
なお、溶融樹脂の想定温度とは、高分子ブレンド樹脂が溶融状態を維持しつつせん断抵抗を大きく保持できる定常状態の温度をいい、例えば２３０℃である。冷却による樹脂温度の急速な低下によって溶融樹脂のせん断抵抗が増大するから、高速回転する内部帰還型スクリュー２３によって高いせん断応力が続けて得られる。
【００６４】
そして、遅延タイマー５０による遅延時間の経過後（ステップＳ２６）、冷却バルブ開度固定手段５２による冷却バルブ４０の最大開度Ｄｐでの固定が解除される。そのため、トルクセンサー４４でその後に検出されたトルクＣに基づいて、冷却バルブ開度演算手段５１において（１）式によって冷却バルブ４０の開度Ｄが設定され、冷却バルブ４０はその時々のトルクＣに応じた開度Ｄに設定される（ステップＳ２７）。これにより、遅延時間を経過した後、冷却バルブ４０の開度Ｄがトルク変化に応じて急激に小さくなり、冷却流路３５Ａ，３５Ｂへ供給される冷却媒体の流量も低減する。樹脂温度も安定した温度まで低下する。
こうして、トルクは比較的安定した値に保持されるから、冷却バルブ４０の開度Ｄも安定した状態に維持され、溶融樹脂の温度もなだらかで安定した想定温度２３０℃付近に保持される。そして、高せん断加工が終了する（ステップＳ２８）。
【００６５】
これに対し、冷却バルブ４０の最大開度Ｄｐでの遅延時間の設定をなくしたことを除いて、図１０に示す１回の高せん断方法と同じ条件で高せん断した場合について説明する。
遅延時間を設けない場合において、内部帰還型スクリュー２３の回転数、トルクや樹脂温度、前部樹脂圧Ｐ１、後部樹脂圧Ｐ２等の各測定データを図に示すと図１１のようになった。
図１１において、冷却バルブ４０はピークトルクＣｐにおいて最大開度Ｄｐに到達するものの、その後の急激なトルク低下に応じて（１）式によって冷却バルブ４０の開度Ｄが小さくなるため、樹脂温度は、図１０に示す実施形態の場合と比較して樹脂の冷却能力が若干劣り、２５０℃程度まで上昇して温度低下に転じた。
そのため、本実施形態と比較して溶融樹脂が２５０℃近くの高温に保持されることになり、内部帰還型スクリュー２３を実施形態と同じ時間だけ高速回転させると、溶融樹脂の温度低下が遅れて高せん断加工が本実施形態の場合より遅れることになり、本実施形態と比較して得られる製品品質は若干劣るものであった。
【００６６】
上述のように本実施形態による高せん断装置１および高せん断方法によれば、高せん断ユニット２０において、高せん断加工時に内部帰還型スクリュー２３の駆動モータ２４のトルクに応じて加熱筒２１内の溶融樹脂を冷却するための冷却バルブ４０の開度を設定すると共に、高せん断スタート時の最大トルクに応じた冷却バルブ４０の最大開度を遅延時間の間保持することで、急速に樹脂温度を低下させることができて、せん断抵抗を高く制御できるから、短時間で高せん断加工を高効率に行うことができて高分子材料の内部構造をナノレベルで連続して分散及び混合できる。
そのため、従来の高せん断装置では得られない高精度でナノレベルに分散された製品を短時間で製造できる。
【００６７】
以上、本実施形態による高せん断装置１および高せん断方法の実施の形態について説明したが、本発明は上述の実施の形態に限定されるものではなく、その趣旨を逸脱しない範囲で適宜変更可能である
例えば、上述の実施の形態では、駆動モータ２４のトルクに基づいて冷却バルブ４０の開度Ｄを（１）式によって設定することで樹脂温度を制御するようにしたが、トルクに代えて、高せん断ユニット２０における高せん断領域Ｋ内の前部樹脂圧Ｐ１を用いて冷却バルブ４０の開度を、遅延時間ｔを用いて制御して溶融樹脂の温度を制御するようにしてもよい。
この場合、冷却バルブ４０の開度Ｄ‘が下記（２）式によって設定される。即ち、前部樹脂圧Ｐ１の上限しきい値をＡ’、下限しきい値をＢ’、圧力センサー３３Ａで検知される前部樹脂圧Ｐ１をＣ’（Ａ’＞Ｃ’＞Ｂ’）として、下式（２）によって冷却バルブ４０の開度または開閉率Ｄ’を設定する。
（Ｃ’−Ｂ’）／（Ａ’−Ｂ’）＝Ｄ’ ……（２）
【００６８】
また、上述の実施形態では、冷却温度設定手段４５に遅延タイマー５０と冷却バルブ開度固定手段５２を有する遅延手段によって、トルクまたは前部樹脂圧Ｐ１をピーク値の時点で所定の遅延時間ｔだけ、トルクまたは前部樹脂圧Ｐ１のピーク値に対応する冷却バルブ４０の開度または開閉率Ｄ、Ｄ‘を最も大きな値に保持するようにして加熱筒２１内の溶融樹脂の温度を急激に低下させるようにしたが、遅延手段は必ずしも設けなくてもよい。
この場合、図１１に示すように、冷却バルブ４０の開度または開閉率Ｄ、Ｄ‘はトルクまたは前部樹脂圧Ｐ１の増減変動に応じて遅延することなくタイムリーに増減変動するように制御される。このような変形例の場合には、溶融樹脂の温度は冷却温度設定手段４５による冷却温度制御に遅延時間ｔを設けた場合よりも最大温度が約２５０℃と若干大きくなり、冷却手段４１による溶融樹脂温度の冷却能力が若干低下するが、溶融樹脂の温度変化に対応した冷却処理によって高せん断力を確保することはできる。
そのため、このような遅延手段を持たない高せん断装置と、遅延時間ｔの冷却バルブ４０による最大開度または開閉率Ｄ、Ｄ‘による冷却能力の保持を行わない高せん断方法も本発明に含まれるものとする。
【００６９】
また、可塑化ユニット１０において、加熱される材料としては、本実施の形態では固体状樹脂を採用しているが、その性状は粉体、流体、粒子からなる材料であってもよく、使用対象となる材料系としては、例えば非相溶性ポリマーブレンド系、ポリマー／フィラー系、さらにはポリマーブレンド／フィラー系の材料が挙げられる。また、他の材料を用いてもよい。
【００７０】
また、本実施の形態では可塑化ユニット１０は高せん断ユニット２０に対して着脱可能であり、この可塑化ユニット１０を使用して溶融樹脂を射出することで、その溶融樹脂を高せん断ユニット２０の加熱筒２１内（高せん断領域Ｋ）に注入しているが、このような形態に限定されることはない。
すなわち、可塑化ユニット１０に代えて、可塑化ユニット１０とは構成の異なる別の手段を用いて溶融樹脂を注入路２２ａから高せん断ユニット２０の高せん断領域Ｋに供給する形態を用いてもよい。適宜な性状の溶融樹脂等の粘性を有する材料を高せん断部に注入して高せん断できればよい。
【００７１】
また、高せん断ユニット２０の加熱筒２１、内部帰還型スクリュー２３の形状、寸法などの構成は本実施の形態に限定されることはなく、任意に設定することができる。
さらに、高せん断ユニット２０の樹脂圧センサー３３、温度センサー３４、冷却流路３５Ａ、３５Ｂなどの位置、数量などについても任意に設定することができる。
【符号の説明】
【００７２】
１ 高せん断装置
２ 制御手段
１０ 可塑化ユニット
１１ 加熱筒（可塑化用加熱筒）
１２ 可塑化スクリュー
２０ 高せん断ユニット（高せん断部）
２１ 高せん断ユニットの加熱筒（材料加熱筒）
２２ 注入部
２３ 内部帰還型スクリュー
２３ａ 先端部
２３ｂ 基端部
２３１ 帰還穴
２３１ａ 帰還穴流入口
２３１ｂ 帰還穴吐出口
２４ 駆動モータ
２９ａ 排出路
３３Ａ 前部樹脂圧センサー
３３Ｂ 後部樹脂圧センサー
３５ 冷却流路
３５Ａ、３５Ｂ 第１冷却流路
４０ 冷却バルブ
４１ 冷却手段
４４ トルクセンサー
４５ 冷却温度設定手段
４６ トルクしきい値設定手段
４９ トルクサンプリング手段
５０ 遅延タイマー
５１ 冷却バルブ開度演算手段
５２ 冷却バルブ開度固定手段
Ｋ 高せん断領域
Ｐ１ 前部樹脂圧（材料圧力）
【技術分野】
【０００１】
本発明は、例えば非相溶性ポリマーブレンド系、ポリマー／フィラー系、またはポリマーブレンド／フィラー系の材料等の高分子材料を高せん断することによって、高分子材料の内部構造をナノレベルで分散及び混合するための高せん断装置および高せん断方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、静置場では相互に溶け合わない（非相溶性）ブレンド系の材料において、相溶化剤等の余分な添加物を加えることなく、数十ナノメーターサイズの分散相を有する高分子ブレンド押出し物を製造するための高せん断機が知られている（例えば、特許文献１参照）。
特許文献１に記載された高せん断機は、内部帰還型の高せん断スクリューが搭載された高せん断機において、高せん断スクリューにより高分子ブレンド材料を溶融状態で例えば５００〜３０００ｍｉｎ−１の回転数で高速回転させて数分間混練してナノ分散化させることで、耐熱性、機械的特性、寸法安定性等に優れた高分子ブレンド押出し物を製造するようにしたものである。
【０００３】
図１２は特許文献１に記載されている高せん断機の概略構成を示している。この高せん断機１００は、加熱筒１０１に挿通されているテーパ形外周面形状を有する高せん断スクリュー１０２を例えば１２０〜２４０ｍｉｎ−１の低速回転をさせながら、固体状のペレット試料１０４（高分子ブレンド系の樹脂）を投入口１０３より投入穴１０１ａを通して棒等で押し込み、高せん断スクリュー１０２内に直接投入して可塑化させる。その後、スクリュー１０２を可塑化のための上述した低速回転から、より高速回転させることで、高せん断を行うものである。
なお、高せん断スクリュー１０２の外周面の溝面（スクリュー羽根１０２ｂどうしの間の溝面）には、ペレット試料１０４の投入穴１０１ａに近接する後端側（基端側）から排出口１０５に近接する先端側に向かって次第に拡径されたテーパー面１０２ａが形成されている。このテーパー面１０２ａを設けることによって高せん断スクリュー１０２に供給された固体状のペレット試料１０４はスクリュー後端側から先端側に移動するに従って圧縮されて固体状態から可塑化して溶融するペースト状態になっている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２００５−３１３６０８号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、従来の高せん断機では、以下のような問題があった。
すなわち、特許文献１に開示されている高せん断装置は、図１２に示す高せん断スクリュー１０２の機能として、低速回転によって固体状の高分子ブレンド系の樹脂を可塑化させる機能と、高速回転によって溶融樹脂を高せん断する機能との二つの機能を有している。つまり、固体状の樹脂を圧縮させて可塑化して溶融するために高せん断スクリューの外周面にはテーパー面１０２ａ、すなわちコンプレッション形状とする必要があるが、反対にテーパー面１０２ａを設けることで高せん断される樹脂に一定のせん断応力がかけられず、高せん断効率が低下するといった問題があった。
【０００６】
さらに、従来のように同一の高せん断スクリューによって可塑化と高せん断とを連続的に行う方法では、可塑化と高せん断とに必要な最適な形状や構成、条件等を設定することが難しく、樹脂のナノ分散化が不十分となり、それぞれ透明な高分子ブレンドによる押出された成形加工物が白濁したり茶褐色となる等、透明度が悪くなる不具合が生じ、安定して良好な押出し物を製造することができなかった。
【０００７】
また、仮に、固体状の高分子系のブレンド樹脂を別の加熱筒内で加熱・混合して可塑化を達成した後、高せん断装置に供給して高せん断スクリューで高速回転させることで高せん断するとした場合、冷却を行わずに高せん断加工すると溶融樹脂の温度は急上昇する。すると、高せん断加工済みの樹脂が焼けてしまったり分散混合が困難になったり、ナノレベルの分散に長時間がかかることになる。
一方、高せん断加工時に冷却量が過大になると加熱筒内の冷却回路近傍の樹脂が過冷却になり、樹脂がナノレベルで分散しない、またはナノレベルでの分散に長時間がかかるという不具合がある。
上述のように高せん断加工時間が長くなると、既に高せん断済みの一部樹脂が焼けてしまったり、平均分子量が下がる等の弊害が生じるため、短時間で高せん断加工を行う必要がある。
【０００８】
また、予め別の可塑化装置で加熱して可塑化した樹脂を高せん断装置に供給して高せん断する場合、高せん断スクリューを高速回転させることで高せん断加工するが、高速回転直後は樹脂粘度が高いために、大きなせん断発熱や摩擦発熱等が発生し、樹脂温度が急上昇する。一方で、樹脂粘度は樹脂温度とせん断速度によって決定されるが、樹脂温度が高いほど樹脂粘度は低くなり、樹脂粘度が高いほどせん断応力を与えることができるから、樹脂温度が急上昇すると樹脂粘度が低下してしまい、高いせん断応力を樹脂に与えることができないという不具合が生じる。
そのため、高せん断に際して、局所的に過冷却にならないように最速で所定の溶融温度まで低下させて安定させることが必要であるが、上述した従来の高せん断装置では高せん断時における急速な樹脂温度の低下を行うことはできなかった。
【０００９】
本発明は、上述する問題点に鑑みてなされたもので、高分子材料の高せん断時に高速回転させると共に急速な温度の変化に迅速に応答して温度制御させ、効率よくナノレベルに分散及び混合できるようにした高せん断装置および高せん断方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明による高せん断装置は、高せん断応力を付与しつつ混練することで高分子材料をナノレベルで分散及び混合するための高せん断装置であって、内部帰還型スクリューが材料加熱筒内に高速回転可能に設けられていて、内部帰還型スクリューを高速回転させることで可塑化された高分子材料に高せん断応力を与える高せん断部と、材料加熱筒内の高分子材料の温度を低下させる冷却手段と、内部帰還型スクリューを駆動する駆動源のトルクを検出するトルクセンサーと、トルクセンサーで検出したトルクに応じて冷却手段によって高分子材料の温度を制御する冷却温度制御手段と、を備えたことを特徴とする。
本発明による高せん断装置によれば、可塑化した高分子材料を、内部帰還型スクリューを高速回転させることで高せん断する際、高分子材料はせん断発熱や摩擦発熱によって急激に温度上昇してしまうために粘度が低下してしまうが、内部帰還型スクリューの駆動源のトルクをトルクセンサーで検出し、このトルクの変化に応じて冷却手段によって高分子材料の温度を低下させる。このトルクは高せん断加工のスタート初期に急上昇すると材料温度も急上昇するが、これに応じてトルクが最大値になると冷却手段による冷却能力も最大になり、その後、トルクが低下するため冷却手段による冷却能力もこれに応答して小さくなり、冷却手段によって高分子材料の温度を迅速に低下させて粘度を高い状態に制御して高せん断加工を促進できる。
【００１１】
本発明に係る高せん断装置は、高せん断応力を付与しつつ混練することで高分子材料をナノレベルで分散及び混合するための高せん断装置であって、内部帰還型スクリューが材料加熱筒内に高速回転可能に設けられていて、内部帰還型スクリューを高速回転させることで可塑化された高分子材料に高せん断応力を与える高せん断部と、材料加熱筒内の高分子材料の温度を低下させる冷却手段と、内部帰還型スクリューを駆動する駆動源のトルクを検出するトルクセンサーと、該トルクセンサーで検出したトルクに応じて冷却手段によって高分子材料の温度を制御する冷却温度制御手段と、内部帰還型スクリューのトルクが最大値から低下する際に冷却手段による冷却温度の低下を所定時間遅延させる遅延手段とを備えたことを特徴とする。
本発明による高せん断装置によれば、可塑化した高分子材料を、内部帰還型スクリューを高速回転させることで高せん断する際、高分子材料はせん断発熱や摩擦発熱によって急激に温度上昇してしまうために粘度が低下してしまうが、内部帰還型スクリューの駆動源のトルクをトルクセンサーで検出し、このトルクの変化に応じて冷却手段によって高分子材料の温度を低下させる。このトルクは高せん断加工のスタート初期に最大値になるために冷却手段による冷却能力も最大になり、その後、トルクが低下するため冷却手段による冷却能力も小さくなるが、トルクが最大になった時点の冷却手段による最大の冷却能力を遅延手段によって所定の遅延時間だけ保持することで、高分子材料の温度を迅速に低下させて粘度を高い状態にして高せん断加工を促進できる。
【００１２】
本発明による高せん断装置は、高せん断応力を付与しつつ混練することで高分子材料をナノレベルで分散及び混合するための高せん断装置であって、内部帰還型スクリューが材料加熱筒内に高速回転可能に設けられていて、内部帰還型スクリューを高速回転させることで可塑化された高分子材料に高せん断応力を与える高せん断部と、材料加熱筒内の高分子材料の温度を低下させる冷却手段と、内部帰還型スクリューによる高分子材料移動方向前方側の材料圧力を検出する圧力センサーと、圧力センサーで検出した材料圧力に応じて冷却手段によって高分子材料の温度を制御する冷却温度制御手段とを備えたことを特徴とする。
本発明による高せん断装置によれば、可塑化した高分子材料を、内部帰還型スクリューを高速回転させることで高せん断する際、高分子材料はせん断発熱や摩擦発熱によって急激に温度上昇してしまうために粘度が低下してしまうが、内部帰還型スクリューによる高分子材料移動方向前方側の材料圧力を圧力センサーで検出し、材料圧力の変化に応じて冷却手段によって高分子材料の温度を低下させる。材料圧力は高せん断加工のスタート初期に急上昇すると材料温度も上昇するが、これに応じて材料圧力が最大値になると冷却手段による冷却能力も最大になり、その後、材料圧力が低下するため冷却手段による冷却温度も小さくなり、冷却手段によって高分子材料の温度を迅速に低下させて粘度を高い状態にして高せん断加工を促進できる。
【００１３】
また、本発明による高せん断装置は、高せん断応力を付与しつつ混練することで高分子材料をナノレベルで分散及び混合するための高せん断装置であって、内部帰還型スクリューが材料加熱筒内に高速回転可能に設けられていて、内部帰還型スクリューを高速回転させることで可塑化された高分子材料に高せん断応力を与える高せん断部と、材料加熱筒内の高分子材料の温度を低下させる冷却手段と、内部帰還型スクリューによる高分子材料移動方向前方側の高分子材料の材料圧力を検出する圧力センサーと、該圧力センサーで検出した材料圧力に応じて冷却手段によって高分子材料の温度を制御する冷却温度制御手段と、内部帰還型スクリューの材料圧力が最大値から低下する際に冷却手段による冷却温度の低下を所定時間遅延させる遅延手段とを備えたことを特徴とする。
本発明による高せん断装置によれば、可塑化した高分子材料を、内部帰還型スクリューを高速回転させることで高せん断する際、内部帰還型スクリューによる高分子材料移動方向前方側の材料圧力を圧力センサーで検出し、材料圧力の変化に応じて冷却手段によって高分子材料の温度を低下させる。この材料圧力は高せん断加工のスタート初期に最大値になるために冷却手段による冷却能力も最大になり、その後、材料圧力が低下するため冷却手段による冷却温度も小さくなるが、材料圧力が最大になった時点の冷却手段による冷却温度を遅延手段によって所定の遅延時間だけ保持することで高分子材料の冷却能力を最大に維持できるため、高分子材料の温度を迅速に低下させて粘度を高い状態にして高せん断加工を促進できる。
【００１４】
また、冷却手段は、冷却媒体を材料加熱筒内に流通させる冷却流路と、該冷却流路に供給する冷却媒体の流量を調整する冷却バルブとを備えており、この冷却バルブは冷却媒体流路の開閉を制御する開閉弁または開度を制御する開度制御弁であることが好ましい。
トルクまたは材料圧力の変化に応じて、材料加熱筒内の冷却流路に設けた開閉弁の開度または開閉率を制御することで、冷却流路に流れる冷却媒体の流量を調整して材料加熱筒を通した高分子材料の冷却能力を制御できる。
【００１５】
また、内部帰還型スクリューを高速回転させる駆動源のトルクの上限しきい値をＡ、下限しきい値をＢとし、トルクセンサーで検知されるトルクをＣ（Ａ＞Ｃ＞Ｂ）として、下式（１）によって冷却バルブの開度または開閉率Ｄを設定するようにしてもよい。
（Ｃ−Ｂ）／（Ａ−Ｂ）＝Ｄ ……（１）
或いは、内部帰還型スクリューの帰還穴流入口近傍における高分子材料の材料圧力の上限しきい値をＡ’、下限しきい値をＢ’、圧力センサーで検知される材料圧力をＣ’（Ａ’＞Ｃ’＞Ｂ’）として、下式（２）によって冷却バルブの開度または開閉率Ｄ’を設定するようにしてもよい。
（Ｃ’−Ｂ’）／（Ａ’−Ｂ’）＝Ｄ’ ……（２）
【００１６】
また、内部帰還型スクリューの回転数は、１００〜３３００ｍｉｎ−１であることが好ましく、この範囲内であれば、高分子材料に応じて高速回転数を選定することで高せん断を行える。
また、材料加熱筒の内周面と内部帰還型スクリューの外周面との間隙は略円筒状に形成され、内部帰還型スクリューの外周面にはスクリュー羽根が螺旋状に形成されていることが好ましい。
高分子材料が循環して流動する材料加熱筒の内周面と内部帰還型スクリューの外周面との間隙において、内部帰還型スクリューを高速回転させることでスクリュー羽根によって高せん断できる。
また、高せん断部には、固体状の高分子材料を加熱して可塑化させるプレ加熱部が設けられ、該プレ加熱部から材料加熱筒内に可塑化された高分子材料を供給するようにしてもよい。
これにより、高せん断部の構造を高分子材料の高せん断に好適な形状に構成できる。
【００１７】
本発明による高せん断方法は、高せん断応力を付与しつつ混練することで高分子材料をナノレベルで分散及び混合するための高せん断方法であって、材料加熱筒内に設けた内部帰還型スクリューを高速回転させることで可塑化された高分子材料を高せん断すると共に内部帰還型スクリューの駆動源のトルクを検出し、トルクの変化に応じて材料加熱筒に供給する冷却媒体の流量を調整することで高せん断される高分子材料の温度を制御するようにしたことを特徴とする。
本発明による高せん断方法によれば、内部帰還型スクリューを高速回転させることで可塑化した高分子材料を高せん断する際、内部帰還型スクリューの駆動源のトルクが高せん断加工のスタート直後に急激に上昇して最大値になり、その後、急激に下降してなだらかに変化する定常状態になる。その際、材料加熱筒に供給する冷却媒体の流量もトルクの変化に応じて増減する。高せん断加工によって高分子材料の温度が急上昇すると粘度は低下するが、高分子材料の温度上昇に応じてトルクも上昇するから、トルクの変化に応じて冷却媒体の流量を変化させることで高分子材料の温度を低下させて粘度を高い状態に保持して高せん断加工を促進できる。
【００１８】
本発明による高せん断方法は、高せん断応力を付与しつつ混練することで高分子材料をナノレベルで分散及び混合するための高せん断方法であって、材料加熱筒内に設けた内部帰還型スクリューを高速回転させることで可塑化された高分子材料を高せん断すると共に内部帰還型スクリューの駆動源のトルクを検出し、このトルクの変化に応じて材料加熱筒に供給する冷却媒体の流量を調整することで高せん断される高分子材料の温度を制御し、内部帰還型スクリューの高速回転で検出された最大トルクに応じて冷却媒体の流量を最大に設定すると共に、所定の遅延時間が経過するまで冷却媒体の最大流量を保持するようにしたことを特徴とする。
本発明による高せん断方法によれば、内部帰還型スクリューを高速回転させることで可塑化した高分子材料を高せん断する際、内部帰還型スクリューの駆動源のトルクが高せん断加工のスタート直後に急激に上昇して最大値になり、その後、急激に下降してなだらかに変化する定常状態になる。その際、材料加熱筒に供給する冷却媒体の流量もトルクの変化に応じて増減するが、トルクが最大になった時点で得られる冷却媒体の最大流量を所定の遅延時間の間だけ保持させることで高い冷却能力を維持できるため、短時間で高分子材料の温度を低下させることができる。高せん断加工によって高分子材料の温度が急上昇すると粘度は低下するが、最大流量の冷却媒体を遅延時間の間だけ保持することで高い冷却能力を維持できて高分子材料の温度を低下させるから、粘度を高い状態に保持して高せん断加工を促進できる。
【００１９】
また、内部帰還型スクリューの駆動源のトルクの上限しきい値をＡ、下限しきい値をＢ、トルクセンサーで検知されるトルクをＣ（Ａ＞Ｃ＞Ｂ）として、下式（１）によって冷却媒体を供給する冷却バルブの開度または開閉率Ｄを設定して冷却媒体の流量を制御することが好ましい。
（Ｃ−Ｂ）／（Ａ−Ｂ）＝Ｄ ……（１）
駆動源のトルクの変化に応じて（１）式により冷却バルブの開度または開閉率Ｄを調整することで、材料加熱筒に供給する冷却媒体の流量を変化させることで高分子材料の温度を下降させることができる。
【００２０】
本発明による高せん断方法は、高せん断応力を付与しつつ混練することで高分子材料をナノレベルで分散及び混合するための高せん断方法であって、材料加熱筒内に設けた内部帰還型スクリューを高速回転させることで可塑化された高分子材料を高せん断すると共に内部帰還型スクリューによる高分子材料移動方向前方側の材料圧力を検出し、材料圧力の変化に応じて材料加熱筒に供給する冷却媒体の流量を調整することで高せん断される高分子材料の温度を制御するようにしたことを特徴とする。
本発明による高せん断方法によれば、可塑化した高分子材料を、内部帰還型スクリューを高速回転させることで高せん断する際、内部帰還型スクリューの帰還穴入口近傍における高分子材料の材料圧力が高せん断加工のスタート直後に急激に上昇して最大値になり、その後、急激に下降してなだらかに変化する定常状態になる。その際、材料加熱筒に供給する冷却媒体の流量も材料圧力の変化に応じて増減する。高せん断加工によって高分子材料の温度が急上昇すると粘度は低下するが、高分子材料の温度上昇に応じて高分子材料の材料圧力も上昇するから、材料圧力の変化に応じて冷却媒体の流量を変化させることで高分子材料の温度を低下させて粘度を高い状態に保持して高せん断加工を促進できる。
【００２１】
本発明による高せん断方法は、高せん断応力を付与しつつ混練することで高分子材料をナノレベルで分散及び混合するための高せん断方法であって、材料加熱筒内に設けた内部帰還型スクリューを高速回転させることで可塑化された高分子材料を高せん断すると共に内部帰還型スクリューによる高分子材料移動方向前方側の高分子材料の材料圧力を検出し、材料圧力の変化に応じて材料加熱筒に供給する冷却媒体の流量を調整することで高せん断される高分子材料の温度を制御し、内部帰還型スクリューの高速回転で検出された材料圧力の最大値に応じて冷却媒体の流量を最大に設定すると共に、所定の遅延時間が経過するまで冷却媒体の最大流量を保持するようにしたことを特徴とする。
本発明による高せん断方法によれば、可塑化した高分子材料を、内部帰還型スクリューを高速回転させることで高せん断する際、内部帰還型スクリューの帰還穴入口近傍における高分子材料の材料圧力が高せん断加工のスタート直後に急激に上昇して最大値になり、その後、急激に下降してなだらかに変化する定常状態になる。その際、材料加熱筒に供給する冷却媒体の流量も材料圧力の変化に応じて増減する。高せん断加工によって高分子材料の温度が急上昇すると粘度は低下するが、材料圧力が最大になった時点で得られる冷却媒体の最大流量を所定の遅延時間だけ保持させることで高い冷却能力を維持できるため、短時間で高分子材料の温度を低下させることができる。高せん断加工によって高分子材料の温度が急上昇すると粘度は低下するが、最大流量の冷却媒体を遅延時間の間だけ保持することで高い冷却能力を維持できて高分子材料の温度を低下させるから、粘度を高い状態に保持して高せん断加工を促進できる。
【００２２】
また、材料圧力の上限しきい値をＡ’、下限しきい値をＢ’、検知される材料圧力をＣ’（Ａ’＞Ｃ’＞Ｂ’）として、下式（２）によって冷却媒体を供給する冷却バルブの開度または開閉率Ｄ’を設定することで冷却媒体の流量を制御することが好ましい。
（Ｃ’−Ｂ’）／（Ａ’−Ｂ’）＝Ｄ’ ……（２）
高分子材料の材料圧力の変化に応じて（２）式により冷却バルブの開度または開閉率Ｄを調整することで、材料加熱筒に供給する冷却媒体の流量を変化させることで高分子材料の温度を下降させることができる。
【発明の効果】
【００２３】
本発明による高せん断装置および高せん断方法によれば、高分子材料を高せん断加工する際、高分子材料の温度変化に迅速に対応する駆動源のトルクまたは高分子材料の材料圧力の変化を検出して高分子材料の冷却能力を増減する。これによって、高分子材料の冷却能力を応答性良くさせて高分子材料の温度低下を急速に行うことができる。これによって高分子材料の粘度低下を抑えて高いせん断力を付与できて、高分子材料の内部構造をナノレベルで分散・混合することができる。
本発明による高せん断装置および高せん断方法によれば、高分子材料を高せん断加工する際、高分子材料の温度変化に迅速に対応する駆動源のトルクまたは高分子材料の材料圧力の変化を検出して高分子材料の冷却能力を増減すると共に、トルクまたは材料圧力が最大となった時点における高分子材料の最大の冷却能力を遅延時間だけ維持することで高分子材料の冷却能力を高く維持して高分子材料の温度低下を急速に行うことができる。これによって高分子材料の粘度低下を抑えて高いせん断力を付与できるため、短時間で高分子材料の内部構造をナノレベルで分散・混合することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２４】
【図１】本発明の実施の形態による高せん断装置の概略構成を示す一部破断平面図である。
【図２】高せん断ユニットの要部構成を示す一部破断平面図である。
【図３】高せん断装置の一部破断拡大平面図である。
【図４】図３に示す高せん断ユニットの拡大断面図である。
【図５】高せん断時におけるトルクと樹脂温度と前部及び後部樹脂圧を示すタイミングチャートである。
【図６】高せん断装置に用いられる冷却温度制御手段のブロック図である。
【図７】高せん断時におけるモータトルクと冷却バルブの開度とを示すタイミングチャートである。
【図８】本実施形態における高せん断方法を示すフロー図である。
【図９】高せん断時における冷却バルブ開度を設定するためのフローチャートである。
【図１０】本実施形態による高せん断方法における遅延時間を設けた冷却バルブ開度とトルクと樹脂温度と前部及び後部樹脂圧とを示すタイミングチャートである。
【図１１】変形例による高せん断方法における遅延時間を設けない冷却バルブ開度とトルクと樹脂温度と前部及び後部樹脂圧とを示すタイミングチャートである。
【図１２】従来の高せん断部の概略構成を示す一部破断側面図である。
【発明を実施するための形態】
【００２５】
以下、本発明の実施形態による高せん断装置と高せん断方法について、図１乃至図１０に基づいて説明する。
図１に示す本発明の実施形態による高せん断装置１は、高分子材料である高分子ブレンド系の樹脂を溶融状態にして高せん断応力を与えつつ混練することで、樹脂の内部構造をナノレベルまで分散して混合するものである。
本実施の形態による高せん断装置１は、例えばペレット形状をなす固体状の高分子ブレンド系の樹脂（以下、「固体状樹脂」という）を可塑化して溶融させる可塑化ユニット１０（可塑化部）と、この可塑化ユニット１０によって可塑化された溶融樹脂を注入部２２から注入して溶融樹脂をナノ分散化させる高せん断ユニット２０（高せん断部）とを備えている。
【００２６】
高せん断装置１で使用対象とする高分子材料として、例えば非相溶性ポリマーブレンド系、ポリマー／フィラー系、ポリマーブレンド／フィラー系の樹脂材料等のブレンド材料が挙げられる。非相溶性ポリマーブレンド系として、例えばポリフッ化ビニリデン（ＰＶＤＦ）とポリアミド１１（ＰＡ１１）の組み合わせや、ポリカーボネート（ＰＣ）とポリメチルメタクリレート（ＰＭＭＡ）の組み合わせがある。ポリマー／フィラー系としては、例えばポリ乳酸とカーボンナノチューブ（ＣＮＴ）の組み合わせがあり、ポリマーブレンド／フィラー系として、例えばＰＶＤＦとポリアミド６とＣＮＴとの組み合わせなどがある。
なお、本発明では高分子系ブレンド材料に限定されることなく、他のブレンド材料や、ブレンドしない単一の分子材料等を高せん断してナノ分散化することもできる。
【００２７】
図１において、可塑化ユニット１０は投入される固体状樹脂を混練して可塑化溶融するための可塑化スクリュー１２の回転軸方向を略水平方向に向けて配置される。高せん断ユニット２０は可塑化ユニット１０より注入された溶融樹脂を高せん断するための図２に示す内部帰還型スクリュー２３の回転軸方向を可塑化スクリュー１２の回転軸方向に直交する略水平方向に向けて配置されている。そして、可塑化ユニット１０は、射出ノズル１５を高せん断ユニット２０の注入部２２に対して着脱可能な構成となっている。
【００２８】
ここで、図１に示す高せん断装置１は、可塑化スクリュー１２部分が破断した断面図となっており、後述するホッパー１４及びホッパー台１７は側面から見た図となっている。
なお、以下の説明では、可塑化ユニット１０及び高せん断ユニット２０における可塑化スクリュー１２、内部帰還型スクリュー２３のそれぞれの軸方向でスクリューの送り方向前方を「前方」、「前端」、「先端」とし、その反対側を「後方」、「後端」、「基端」として統一して用いる。また、後述する可塑化ユニット１０の加熱筒１１と高せん断ユニット２０の加熱筒２１においても同様に、それぞれに挿通されるスクリュー１２、２３の送り方向前方を「前方」、「前端」、「先端」とし、その反対側を「後方」、「後端」、「基端」として統一して用いる。
【００２９】
図１に示す可塑化ユニット１０は、略水平方向に配設した略中空円筒形状の加熱筒１１（可塑化用加熱筒）内に略棒状の可塑化スクリュー１２が挿通されている。可塑化スクリュー１２は加熱筒１１と略同軸に配置されており、加熱筒１１内で中心軸線回りに回転可能かつ軸方向に往復移動可能とされている。可塑化スクリュー１２の軸方向一端側をなす基端部１２ａ側には、可塑化スクリュー１２に回転及び軸方向への往復移動をさせるための駆動部１３が連結されている。
加熱筒１１における可塑化スクリュー１２の基端部１２ａには固体状樹脂を供給するホッパー１４が設けられ、可塑化スクリュー１２の軸方向他端側をなす先端部１２ｂ側には射出ノズル１５（射出部）が取り付けられている。
【００３０】
可塑化ユニット１０の加熱筒１１は、外周面が複数のヒーター１６、１６、…によって覆われている。加熱筒１１の肉厚部には温度センサー１８が挿入されている（図３参照）。温度センサー１８で随時測定する加熱筒１１内の温度に基づいてヒーター１６の温度を制御することで、加熱筒１１は温度調節可能となっており、これにより加熱筒１１内の固体状樹脂を溶融すると共に、可塑化スクリュー１２で混練される溶融樹脂の温度を制御できる。
加熱筒１１の基端部１１ａには、ホッパー１４を支持するとともにホッパー１４に供給された固体状樹脂を可塑化スクリュー１２の基端部１２ａ側に落とし込む挿通穴１７ａを有するホッパー台１７が固定されている。
また、加熱筒１１の先端部１１ｂの内面に設けた射出ノズル１５は、その流路（射出口１５ａ）を加熱筒１１の可塑化スクリュー１２を挿通させた内空部（可塑化領域Ｒ）に連通させた状態で取り付けられている。なお、可塑化領域Ｒとは、加熱筒１１と可塑化スクリュー１２との間の空間であって、ホッパー１４より供給された固体状樹脂が溶融されつつ前方に送られる領域である。
【００３１】
また、可塑化スクリュー１２の基端部１２ａは、駆動部１３のスクリュー回転軸１３３に一直線上となるように連結されている。駆動部１３は、可塑化スクリュー１２を回転させる回転機構１３Ａと、可塑化スクリュー１２をその軸方向へ往復移動させてスクリュー１２内の溶融樹脂を射出ノズル１５から射出させるための射出機構１３Ｂとを備えている。
回転機構１３Ａは、固定部１３１上に固定された第１駆動モータ１３２と、その駆動モータ１３２の回転力が伝達されるスクリュー回転軸１３３とを備えている。そして、スクリュー回転軸１３３と可塑化スクリュー１２の基端部１２ａとは、連結部材１３４によって一直線上に連結されている。
【００３２】
射出機構１３Ｂは、可塑化スクリュー１２の軸方向に平行にねじ軸を配置させて固定部１３１に固定されたボールねじ１３５と、このボールねじ１３５に対して回転可能に螺合されたナット１３６と、ナット１３６に回転力を伝達するとともに固定部１３１と分離して配置された第２駆動モータ１３７とを備えている。
第２駆動モータ１３７の回転駆動によってナット１３６を回転させることで、ナット１３６に螺合するボールねじ１３５が往復移動する。これによって、ボールねじ１３５を固定支持する固定部１３１が、その固定部１３１上の第１駆動モータ１３２、スクリュー回転軸１３３と一体に往復移動することで、スクリュー回転軸１３３に連結された可塑化スクリュー１２が加熱筒１１内でその軸方向に往復移動することになる。つまり、可塑化スクリュー１２は、回転と往復移動により加熱筒１１内で可塑化した溶融樹脂を射出ノズル１５から射出させる機能を有している。
【００３３】
次に図２及び図３に基づいて高せん断ユニット２０について説明する。高せん断ユニット２０は、溶融樹脂の注入部２２を有するとともに略水平方向に配した略中空円筒形状の加熱筒２１（本発明の材料加熱筒に相当する）と、この加熱筒２１内に挿通された状態で中心軸線回りに回転可能な略円柱形状の内部帰還型スクリュー２３と、この内部帰還型スクリュー２３の基端部２３ｂ側に連結されたシャフト２５と、このシャフト２５を介して内部帰還型スクリュー２３を回転させるための駆動モータ２４と、シャフト２５をベアリング２６を介して回転可能に支持する振止め支持部２７と、内部帰還型スクリュー２３の先端側に設けられた成形加工部をなすＴ−ダイ２９を有する先端保持部２８とを備えている。なお、加熱筒２１と内部帰還型スクリュー２３は同軸に形成されている。
また、加熱筒２１の周方向後方側の略下側にスリット２１１が設けられている。その後方において、シャフト２５の外周面には逆ねじ形状のねじ溝部２５１が形成されている。更にシャフト２５には溶融樹脂をシャフト２５と分離させて誘導するテーパ面２１２が設けられ、シャフト２５の振止め支持部２７に対して先端側にはシャフトテーパー面２５２が形成されている。これらにより、加熱筒２１から後方に漏洩した溶融樹脂が、シャフト２５の回転とともにスリット２１１から排出し、残った漏洩樹脂はねじ溝部２５１に案内されて後方へ送られる。更漏洩樹脂はテーパ面２１２から排出されたり、シャフトテーパー面２５２で冷却固化しつつ割れることになる。
【００３４】
図２において、高せん断ユニット２０の加熱筒２１は、長手方向を略水平方向に向けた状態で保持され、外周面がヒーター３８によって覆われている。ヒーター３８を温度制御することで加熱筒２１は温度調節可能となっている。加熱筒２１は、基端部２１ｂ（図３で左側）が本体支持部３０によって支持されており、先端部２１ａに先端保持部２８が連結されている。
また、加熱筒２１に設けられる注入部２２には内部帰還スクリュー２３を回転可能に収容する内空部即ち高せん断領域Ｋに連通する注入路２２ａが形成されている。注入路２２ａの外周側開口部には上述した射出ノズル１５の射出口１５ａが係合して連通する構成となっている。高せん断領域Ｋは加熱筒２１と内部帰還型スクリュー２３との間の略円筒状の隙間である。
これにより、可塑化ユニット１０の射出ノズル１５から射出された溶融樹脂を注入部２２の注入路２２ａを通して加熱筒２１内の高せん断領域Ｋに流入させることができる。
【００３５】
ここで、図４において、注入部２２に形成される注入路２２ａの位置は、内部帰還型スクリュー２３の後端寄りに設けられている帰還穴２３１の吐出口２３１ｂ（後述する）よりも先端側の位置となっている。
そして、注入部２２の注入路２２ａの途中には、加熱筒２１の内空部に可塑化ユニット１０からの溶融樹脂の流入量を調整するための開閉制御が可能な注入バルブ３１が注入手段として設けられている。注入バルブ３１は、予め設定された時間等に応じて溶融樹脂の注入量を制御することが可能な自動開閉式とされている。
【００３６】
内部帰還型スクリュー２３は、加熱筒２１内に略同軸に挿通された状態で回転可能に設けられ、その基端部２３ｂが駆動モータ２４の回転軸に連結されたシャフト２５と同軸に連結され、駆動モータ２４の回転力が伝達されている。内部帰還型スクリュー２３は駆動モータ２４により、例えば１００〜３３００ｍｉｎ−１の回転数で高速回転させて溶融樹脂を混練しつつ高せん断することができる。
内部帰還型スクリュー２３は略円柱状に形成され、その外周面には螺旋状にスクリュー羽根２３ｃが突出して形成されていて、内部帰還型スクリュー２３が高速回転することで高せん断領域Ｋの溶融樹脂を高速でせん断しつつ前方に移送するようになっている。
内部帰還型スクリュー２３の内部には、その回転中心である中心軸線に沿って帰還穴２３１が穿孔されており、帰還穴２３１は先端部２３ａに流入口２３１ａが開口し、溶融樹脂の注入路２２ａよりも後側における内部帰還型スクリュー２３の外周面に吐出口２３１ｂが開口している。帰還穴２３１は内部帰還型スクリュー２３の中心軸線上を流入口２３１ａから後方に延びて吐出口２３１ａ近傍の位置で滑らかに湾曲して中心軸線から外れて外周面に向けて略径方向外側に延びて吐出口２３１ａに連通する流路を有している。
帰還穴２３１は流入口２３１ａと吐出口２３１ｂとで高せん断領域Ｋに連通している。
【００３７】
この帰還穴２３１において、流入口２３１ａが高せん断中に帰還穴２３１内を流れる溶融樹脂の上流側となり、吐出口２３１ｂが下流側となる。つまり、高せん断領域Ｋに注入された溶融樹脂は、内部帰還型スクリュー２３の回転とともに溝面２３ｄに沿って先端側に送られ、先端部２３ａと先端保持部２８との間隙Ｓ２において流入口２３１ａより帰還穴２３１に流入して後方へ流れて吐出口２３１ｂより吐出され、再び内部帰還型スクリュー２３の回転とともに先端側へ送られる循環がなされる。
【００３８】
また、図４に示すように、内部帰還型スクリュー２３は、スクリュー羽根２３ｃの間の溝面２３ｄが外周面として中心軸線に平行となる構成、すなわち加熱筒２１の内面２１ｃと内部帰還型スクリュー２３の外周面の溝面２３ｃとの間の隙間が中心軸線方向にわたって一定の略円筒状の間隔Ｓ１となっている。高せん断領域Ｋは間隙Ｓ１と間隙Ｓ２とで形成されている。
そのため、内部帰還型スクリュー２３の外周面における溝面２３ｄにコンプレッション形状（テーパー形状）を形成させた従来技術における可塑化併用の内部帰還型スクリューのように先端側のスクリュー外周側の隙間が小さくならないので、混練に必要な溶融樹脂の循環がスムーズとなり、高せん断効率を高めることができる。
【００３９】
また、スクリュー形状の設計に幅が広がり高せん断を行うことができるとともに、溶融樹脂の材質、加工能力などの条件に合わせて適宜な形状の内部帰還型スクリュー２３を使用することができる。
図４において、内部帰還型スクリュー２３の基端部２３ｂは、スクリュー羽根２３ｃが形成されていない高せん断領域Ｋの範囲外の位置に設けられていて、スクリュー羽根２３ｃと同一外径で形成された円柱状領域である。この基端部２３ｂは加熱筒２１の内面２１ｃに対して液密に摺動可能となっている。
【００４０】
また、図２に示すように、加熱筒２１の肉厚部には、樹脂圧センサー３３（圧力センサー）として、内部帰還型スクリュー２３の軸方向における前部と後部の各樹脂圧を検出するための前部樹脂圧センサー３３Ａと後部樹脂圧センサー３３Ｂが埋め込まれている。そのため、前部樹脂圧センサー３３Ａおよび後部樹脂圧センサー３３Ｂのそれぞれの検知部は加熱筒２１内の高せん断領域Ｋに露出して配置されている。
前部樹脂圧センサー３３Ａは内部帰還型スクリュー２３の先端部２３ａ付近（流入口２３１ａ付近）の樹脂圧（材料圧力）が検出可能な位置とされ、後部樹脂圧センサー３３Ｂは帰還穴２３１の吐出口２３１ｂ付近の樹脂圧（第２圧力）が検出可能な位置となっている。
【００４１】
また、高せん断ユニット２０には、ヒータ３８の加熱温度、注入バルブ３１及び排出バルブ３２，加熱筒２１等の温度を検出する温度センサー３４、加熱筒２１の冷却温度を制御する冷却バルブ４０等を作動させる制御手段２が設けられている。
なお、本高せん断装置１は、可塑化ユニット１０と高せん断ユニット２０とを分離した構成を有しており、内部帰還型スクリューを搭載した高せん断加工機に樹脂を加熱させたり可塑化させたりして溶融させる機能をもたせる必要がなくなることから、高せん断の条件に合った最適な制御を行うことが可能な構成となっている。
【００４２】
図３に示すように、加熱筒２１に接続した先端保持部２８には、加熱筒２１の高せん断領域Ｋの間隙Ｓ２を通して連通する排出路２９ａが形成されている。先端保持部２８における排出路２９ａの排出側には下方に向かうに従って開口断面が拡径する成形加工部をなすＴ−ダイ２９が形成されている。先端保持部２８もヒーター３８（図２参照）によって温度調整可能となっている。
そして、排出路２９ａの途中には、高せん断領域Ｋから排出されるナノ分散樹脂の排出量を調整するための排出バルブ３２が排出手段として設けられている。この排出バルブ３２は、予め設定された高せん断混練時間等に応じて排出量を制御することが可能な自動開閉式とされ、上述した注入バルブ３１の開閉動作に連動している。
つまり、上述した注入バルブ３１と排出バルブ３２とは、制御手段２からの出力信号により、任意のタイミングで溶融樹脂の注入と高せん断された溶融樹脂の排出とを制御可能な構成となっている。これにより、高せん断混練時間、排出時間、及び射出時間を任意に設定することができる。
【００４３】
また、図２に示すように、加熱筒２１及び先端保持部２８には適宜な位置に温度センサー３４（３４Ａ、３４Ｂ、３４Ｃ、３４Ｄ）が設けられており、高せん断時の加熱筒２１及び先端保持部２８の温度が制御手段２に入力されて管理され、ヒーター３８で温度調整できるようになっている。
さらに、図３に示すように、加熱筒２１、本体保持部３０、振止め支持部２７には、それぞれ冷却流路３５、３６、３７が埋設されている。これら冷却流路３５、３６、３７は冷却媒体タンク３９から循環する各管路を通して例えば水、空気、ガス等の冷却媒体が流通するものであり、加熱筒２１の管路には冷却媒体の流量を制御するための冷却バルブ４０が設けられている。
特に、加熱筒２１内に埋設した第１冷却流路３５Ａ、３５Ｂ（３５）は、例えば内部帰還型スクリュー２３の先端部２３ａ近傍と帰還穴出口２３１ｂ近傍に略リング状または螺旋状に配設されている。第１冷却流路３５Ａ、３５Ｂは冷却バルブ４０によって冷却媒体の流量を制御して加熱筒２１の冷却温度の調整を行うものである。
【００４４】
冷却バルブ４０は例えば制御手段２によって制御される電磁弁であり、弁体の開度を大小制御することで冷却媒体の流量を調整する開閉弁であるが、これに代えてＯＮ、ＯＦＦ切り換えによって弁体の開閉を切り換えて開閉率によって冷却媒体の流量を調整する開度調整弁を採用してもよい。
第１冷却流路３５Ａ、３５Ｂ、その管路に設けた冷却バルブ４０、冷却媒体タンク３９は加熱筒２１内における高せん断領域Ｋ内の高分子材料を冷却するための冷却手段４１を構成する。
また、本体保持部３０の第２冷却流路３６は、加熱筒２１の内部帰還型スクリュー２３の基端部２３ｂに対応する外側領域を冷却するために設けられている。振止め支持部２７の第３冷却流路３７は、振止め支持部２７でシャフト２５を冷却することで、シャフト２５を通じて加熱筒２１から伝達される熱や駆動モータ２４から伝達される熱からベアリング２６を保護する。
【００４５】
次に本実施形態における加熱筒２１内の溶融樹脂の冷却温度制御手段について図５及び図６を中心に説明する。
高せん断ユニット２０において、内部帰還型スクリュー２３を高速回転させて高せん断領域Ｋに供給された溶融樹脂を高せん断する場合、内部帰還型スクリュー２３の高速回転によってせん断をかけたときの内部樹脂圧力が重要である。即ち、溶融樹脂は温度が高いと粘度が小さく温度が低下すると粘度が高くなる。一方で、溶融樹脂にせん断をかけるとせん断抵抗やせん断摩擦による発熱によって樹脂温度が急上昇する特性を有している。そのため、溶融樹脂に高せん断をかけると樹脂温度が急上昇するために粘度が低下してせん断力が低減し高いせん断応力を付与できない不具合が生じる。
特に内部帰還型スクリュー２３によって高速回転をスタートさせた初期ではせん断抵抗とせん断摩擦が最も高く、しかも高速回転による高せん断時間は、本実施形態の場合、ほぼ３００秒〜１０秒、好ましくは約１２０秒〜１０秒前後の短時間であるために、急上昇する樹脂温度をタイムリーに低下させて安定させる必要がある。高せん断ユニット２０には加熱筒２１や先端保持部２８に温度センサー３４Ａ〜３４Ｄが設けられているが、これらの温度センサー３４Ａ〜３４Ｄで温度を検出して、冷却流路３５Ａ、３５Ｂ内の冷却媒体の流量を制御するとしても、温度センサー３４Ａ〜３４Ｄは熱伝導の応答性が悪く冷却が遅れるために短時間による高せん断に対応できない。
【００４６】
図５は、高分子ブレンド樹脂材料として例えばポリカーボネート樹脂とアクリル樹脂を混合比８：２で混合したものを可塑化ユニット１０で２２０℃〜２４０℃程度の温度で溶融し、この溶融樹脂を高せん断ユニット２０に供給して１回の高せん断の工程でトルクや樹脂温度等を測定したグラフを示している。なお、樹脂温度は内部帰還型スクリュー２３の先端部２３ａに対向する先端保持部２８に設けた図２に示す温度センサー３４Ｂで測定したものとする。
図５において、内部帰還型スクリュー２３を例えば２５００ｍｉｎ−１で６０秒間高速回転させると、内部帰還型スクリュー２３を駆動させる駆動モータ２４のトルクと前部樹脂圧Ｐ１は回転数の急上昇に応答性よく上昇する。一方で、高せん断領域Ｋ内の樹脂温度の測定はトルクや前部樹脂圧Ｐ１に遅れて２５０℃程度まで上昇する。
そのため、トルクまたは前部樹脂圧Ｐ１を用いて溶融樹脂の冷却制御を行うことが、応答性が良く好ましいといえる。
本実施形態では、駆動モータ２４のトルクを検出して溶融樹脂の冷却温度制御を第１冷却流路３５Ａ、３５Ｂの冷却媒体の流量制御を行うものとする。そのため、駆動モータ２４のトルクを検出して第１冷却流路３５Ａ、３５Ｂの冷却媒体の流量制御を行うことについて説明する。
【００４７】
本実施形態による高せん断装置１では、図１及び図２に示す内部帰還型スクリュー２３の駆動モータ２４にそのトルクを検出するトルクセンサー４４を設けている。図６は制御手段２に設けられた冷却温度設定手段４５を示すブロック図である。冷却温度設定手段４５に入力されるデータとして、トルク以外にトルクの上限しきい値Ａと下限しきい値Ｂを設定するトルクしきい値設定手段４６とが設けられている。
これら上限しきい値Ａと下限しきい値Ｂは高せん断すべき材料や高速回転数等に応じて適宜設定される。また、高せん断すべき材料や高速回転数等に応じて、冷却バルブ４０の高せん断初期の初期開度が上限しきい値Ａと下限しきい値Ｂの間で予め設定される。
トルクセンサー４４から入力される実測値のトルクＣから内部帰還型スクリュー２３の高速回転直後に発生するピークトルク（最大トルク）とその前後の変動するトルクをサンプリングするトルクサンプリング手段４９が設けられている。また、検出されたピークトルク（以下、ピークのトルクＣを符号Ｃｐで示す）とその前後のトルクＣに基づいて下式（１）により冷却バルブ４０の最大開度Ｄとその前後の開度Ｄを演算する冷却バルブ開度演算手段５１と、遅延タイマー５０で設定された短時間だけ冷却バルブ４０を最大開度に固定する冷却バルブ開度固定手段５２とが設けられている。
【００４８】
（Ｃ−Ｂ）／（Ａ−Ｂ）×１００＝Ｄ（％） ……（１）
但し、Ａ＞Ｃ＞Ｂ
冷却バルブ開度演算手段５１で演算された冷却バルブ開度Ｄの信号は冷却バルブ４０に出力される。
【００４９】
ここで、遅延タイマー５０は、トルクサンプリング手段４９でピークトルクＣｐが検出されると、上記（１）式により最大開度Ｄ（以下、この最大開度を符号Ｄｐで示す）が演算されると共にこの開度Ｄｐに所定時間、例えば高せん断スタート時即ち冷却バルブ４０の初期開度時から例えば数秒〜２０秒程度の時間ｔ、その後のトルクＣの変化に関わらず冷却バルブ開度固定手段５２によって固定保持する。これによって、図７に示すように、トルクが最大トルクＣｐから低下した後も所定の遅延時間ｔだけ冷却バルブ４０が最大開度Ｄｐに保持されるために高せん断領域Ｋの溶融樹脂の冷却処理を急速に進めることができる。
【００５０】
基本的に、冷却バルブ４０の開度Ｄは、高せん断スタート時の固定開度から樹脂温度が急上昇した後、急降下して想定温度に下がるまでの開度が最大開度Ｄｐの遅延時間を介して急激に変動する前半を過渡期の冷却モードとし、これに続く開度の変化が小さく樹脂温度を安定した想定温度に保持する安定期の冷却モードとをとるように制御される。
なお、想定温度とは、トルクの変動が小さく樹脂温度の変化が小さい安定した定常状態の温度をいう（図５参照）。
これに対し、遅延時間ｔを設けることなく、トルクＣの変動に応じて（１）式に基づいて冷却バルブ４０の開度Ｄを変化させると、急上昇する樹脂温度の低下を急速に行うことができないために高せん断を短時間で行うことはできない。
なお、遅延タイマー５０のカウントスタート時はピークトルクＣｐ検出時または冷却バルブ４０を最大開度Ｄｐに設定した時でもよい。
また、遅延タイマー５０と冷却バルブ開度固定手段５２は遅延手段を構成する。冷却温度設定手段４５において、トルクサンプリング手段４９と冷却バルブ開度演算手段５１は冷却温度制御手段を構成する。
【００５１】
本実施の形態による高せん断装置１は上述の構成を備えており、次に高分子材料である高分子ブレンド系の樹脂についての高せん断方法を図８及び図９に示すフローチャートに沿って説明する。なお、高分子ブレンド系の樹脂として、例えば非相溶性ポリマーブレンド系、ポリマー／フィラー系、ポリマーブレンド／フィラー系の固体状樹脂材料等を用いるものとするが、他の高分子材料を用いてもよい。
【００５２】
先ず最初に高せん断処理の概略の工程について図８により説明する。
図１に示す高せん断装置１において、高分子ブレンド系の固体状樹脂としては上述したような２種以上の樹脂を混合した樹脂を使用する。加熱筒１１内では、回転機構１３Ａの第１駆動モータ１３２を駆動させることで可塑化スクリュー１２を適宜な低速で回転させる。加熱筒１１はヒーター１６によって予め適宜な温度に加熱させた状態にする。
この状態下で、固体状樹脂を可塑化ユニット１０のホッパー１４から加熱筒１１内に所要量投入する（ステップＳ１）。加熱筒１１内の可塑化領域Ｒで可塑化スクリュー１２を回転させつつ、ヒータ１６で固体状樹脂を加熱して可塑化する（ステップＳ２）。可塑化領域Ｒ内の樹脂を可塑化し混練することで溶融樹脂となり、可塑化ユニット１０での樹脂の可塑化が完了となる（ステップＳ３）。
【００５３】
次に、可塑化ユニット１０内の溶融樹脂を高せん断ユニット２０の加熱筒２１内に注入する（ステップＳ４〜Ｓ７）。
具体的には、所望の性状の溶融樹脂が得られたタイミングで、制御手段２からの出力信号により高せん断ユニット２０の注入バルブ３１と排出バルブ３２を開いて、高せん断ユニット２０の注入路２２ａと排出路２９ａを開放する（ステップＳ４）。そして、第２駆動モータ１３７を駆動することでナット１３６を介してボールねじ１３５を固定部１３１と一体に前進移動させる。すると、固定部１３１上のスクリュー回転軸１３３が前進移動することで、可塑化スクリュー１２が加熱筒１１内でその軸方向に前進移動する。可塑化スクリュー１２は、加熱筒１１内で溶融樹脂を射出ノズル１５から高せん断ユニット２０の加熱筒２１内へ射出させる。
【００５４】
高せん断ユニット２０では、加熱筒２１内の内部帰還型スクリュー２３を例えば４００ｍｉｎ−１で低速回転させる（ステップＳ５）。このとき、注入前の高せん断ユニット２０の加熱筒２１内の高せん断領域Ｋは空の状態であるため、溶融樹脂を注入することで内部の空気が排出路２９ａから排出され、高せん断ユニット２０の加熱筒２１内が溶融樹脂で次第に満たされる（ステップＳ６）。
そして、溶融樹脂の注入が完了すると（ステップ７）、制御手段２により注入バルブ３１と排出バルブ３２を閉じて各流路２２ａ、２９ａが閉塞される。なお、注入完了の判断タイミングは、樹脂圧センサー３３Ａ、３３Ｂによって検出される前部樹脂圧Ｐ１、後部樹脂圧Ｐ２の圧力値によって判断することができる。具体的には、前部樹脂圧Ｐ１と後部樹脂圧Ｐ２が安定した状態から上昇を開始した時点を検知して注入を完了する。
【００５５】
注入バルブ３１と排出バルブ３２を閉じた段階で（ステップＳ８）、高せん断ユニット２０で高せん断が行われる（ステップＳ９）。可塑化ユニット１０では、注入バルブ３１と排出バルブ３２を閉じることで、高せん断ユニット２０での高せん断に並行して、新たな固体状樹脂が供給されて可塑化が行なわれる処理をステップＳ１〜Ｓ３で繰り返す。
高せん断ユニット２０では、加熱筒２１内の内部帰還型スクリュー２３を高速回転させる。高速回転数は投入される樹脂材料によって決定される。本実施形態では、上述した低速回転より高速回転である４００超〜３３００ｍｉｎ−１、例えば２５００ｍｉｎ−１で回転させ、高せん断領域Ｋ中の溶融樹脂に対して設定時間、例えば６０秒高せん断を行うことで溶融樹脂をナノ分散化させ、ナノ分散樹脂が形成される。
【００５６】
高せん断領域Ｋ内に注入された溶融樹脂は、図４に示すように、内部帰還型スクリュー２３の外周面側ではこのスクリュー２３の高速回転とともに主に溝面２３ｄ上で先端側へ送られる。そして、内部帰還型スクリュー２３の先端部２３ａで間隙Ｓ２から流入口２３１ａより帰還穴２３１内を後方へ流れ、吐出口２３１ｂより内部帰還型スクリュー２３の外周面に流出して溝面２３ｄ上に帰還し、再び先端側に送られるといった循環流動を高速で所定時間繰り返す。
これによって、溶融樹脂が混練されると共に高せん断応力が付与される。この循環により溶融樹脂はナノ分散化され、内部構造をナノレベルで分散及び混合される。
【００５７】
次に、設定された高せん断加工時間に到達したとき（ステップＳ１０）には、内部帰還型スクリュー２３の回転速度を高速回転から中速回転に切り替える（ステップＳ１１）。中速回転とは上述した低速回転より大きく高速回転より小さい回転数領域であり、例えば、４００超〜１０００ｍｉｎ−１である。そして、注入バルブ３１と排出バルブ３２とを開けて（ステップＳ１２）、高せん断された高せん断領域Ｋ内のナノ分散樹脂が内部帰還型スクリュー２３の回転とともに先端側の排出路２９ａから排出され（ステップ１３）、Ｔ−ダイ２９から排出された溶融樹脂を高分子ブレンド押出し物として得ることができる。
【００５８】
予め設定した排出時間に到達し（ステップＳ１４）、高せん断ユニット２０の加熱筒２１内で製造したナノ分散樹脂が全て排出された状態に至ると、再びステップＳ５に戻る。ここでは、内部帰還型スクリュー２３の高速回転と並行して、可塑化ユニット１０で新たな溶融樹脂が製造され、処理が完了している（ステップＳ１〜Ｓ３）。
そのため、高せん断ユニット２０の内部帰還型スクリュー２３を中速回転から低速回転に戻して回転させつつ（ステップ５）、可塑化ユニット１０より溶融樹脂を射出ノズル１５より射出する（ステップＳ６）。
このようにして、同様の処理を繰り返すことにより順次、樹脂を高せん断して内部構造をナノレベルで分散・混合することができる。
【００５９】
次に、本高せん断装置１において、本実施形態による高せん断時における樹脂の冷却方法について、図９に示すフローシートに基づいて説明する。
図９において、高せん断の開始に先立って、制御手段２において、予め内部帰還型スクリュー２３の駆動モータ２４のトルクにおける上限しきい値Ａと下限しきい値Ｂを設定する（ステップＳ２１）。これらトルクのしきい値Ａ，Ｂは高せん断される材料に応じて予め行われた実験に基づいて設定され、内部帰還型スクリュー２３の高速回転によって発生する駆動モータ２４の実測トルクＣに対してＡ＞Ｃ＞Ｂの関係にある。また、高せん断開始初期における、加熱筒２１内の冷却流路３５Ａ、３５Ｂに冷却媒体を供給するための冷却バルブ４０の初期開度Ｄも設定する（ステップＳ２１）。
【００６０】
そして、内部帰還型スクリュー２３を例えば２５００ｍｉｎ−１で高速回転させることで高せん断加工をスタートさせる（ステップＳ２２）。なお、可塑化ユニット１０から高せん断ユニット２０の加熱筒２１内に溶融樹脂を注入する際の内部帰還型スクリュー２３の回転数は例えば４００ｍｉｎ−１の低速であり、溶融樹脂の温度は可塑化ユニット１０での温度とほぼ同一であるから、高せん断開始時の樹脂温度は低く粘度が高い状態である。
この状態から、内部帰還型スクリュー２３を高速回転させると、例えば２５００ｍｉｎ−１で高速回転を開始する。図１０に示すように、高速回転開始直後は比較的樹脂温度が低いから、駆動モータ２４のトルクが急激に上昇し、大きなせん断抵抗により大きなせん断発熱が発生して樹脂温度も急上昇する。トルクの急上昇に応答して高せん断領域Ｋ内における前部樹脂圧Ｐ１も急上昇する。
【００６１】
高せん断加工のスタート時に、冷却バルブ４０は固定の初期開度に設定されると共に、トルクセンサー４４で検出された駆動モータ２４のトルクＣが冷却温度設定手段４５のトルクサンプリング手段４９に入力され、ピークトルクがサンプリングされる（ステップＳ２３）。更に、遅延タイマー５０に信号が出力されて遅延タイマー５０のカウントが開始される（ステップＳ２３）。トルクＣはトルクサンプリング手段４９から冷却バルブ開度演算手段５１に入力され、（１）式により冷却バルブ４０の開度Ｄが演算されて冷却バルブ４０に出力され、冷却バルブ４０の開度Ｄが制御される。
【００６２】
そして、検出されるトルクＣの変動により、トルクサンプリング手段４９によってピークトルクＣｐが検出されると（ステップＳ２４）、冷却バルブ開度演算手段５１では下記（１）式によりピークトルクＣｐに応じた冷却バルブ４０の開度Ｄが最大開度Ｄｐとして演算され、この開度Ｄｐに冷却バルブ４０が制御される。
（Ｃ−Ｂ）／（Ａ−Ｂ）×１００＝Ｄ（％） ……（１）
しかも、遅延タイマー５０でカウントする遅延時間ｔの間、冷却バルブ開度固定手段５２によって冷却バルブ開度演算手段５１からの出力信号は最大開度Ｄｐに固定される（ステップＳ２５）。
トルクサンプリング手段４９では、ピークトルクＣｐの検出後に、トルクセンサー４４から入力されるその後のトルクＣのサンプリングをスタートさせる（ステップＳ２５）。
【００６３】
高せん断ユニット２０において、高せん断領域Ｋ内の樹脂温度が急上昇するとせん断抵抗が小さくなるので、内部帰還型スクリュー２３の高速回転によるせん断抵抗が低下してトルクも急速に低下する。そのため、トルクセンサー４４で検出されるトルクＣも最大トルクＣｐに達した後、急激に低下する。
しかし、図７及び図１０に示すように、遅延時間ｔの間、トルクＣの変化に関わらず冷却バルブ４０は最大開度Ｄｐに保持されるから、冷却流路３５Ａ，３５Ｂへ供給される冷却媒体の流量は最大値に保持され、加熱筒２１の冷却を促進し、溶融樹脂の温度が低下する。そのため、図１０において樹脂温度は２５０℃まで上昇することなく約２４２℃程度をピークとして急速に低下して想定温度へ短時間で近づく。
なお、溶融樹脂の想定温度とは、高分子ブレンド樹脂が溶融状態を維持しつつせん断抵抗を大きく保持できる定常状態の温度をいい、例えば２３０℃である。冷却による樹脂温度の急速な低下によって溶融樹脂のせん断抵抗が増大するから、高速回転する内部帰還型スクリュー２３によって高いせん断応力が続けて得られる。
【００６４】
そして、遅延タイマー５０による遅延時間の経過後（ステップＳ２６）、冷却バルブ開度固定手段５２による冷却バルブ４０の最大開度Ｄｐでの固定が解除される。そのため、トルクセンサー４４でその後に検出されたトルクＣに基づいて、冷却バルブ開度演算手段５１において（１）式によって冷却バルブ４０の開度Ｄが設定され、冷却バルブ４０はその時々のトルクＣに応じた開度Ｄに設定される（ステップＳ２７）。これにより、遅延時間を経過した後、冷却バルブ４０の開度Ｄがトルク変化に応じて急激に小さくなり、冷却流路３５Ａ，３５Ｂへ供給される冷却媒体の流量も低減する。樹脂温度も安定した温度まで低下する。
こうして、トルクは比較的安定した値に保持されるから、冷却バルブ４０の開度Ｄも安定した状態に維持され、溶融樹脂の温度もなだらかで安定した想定温度２３０℃付近に保持される。そして、高せん断加工が終了する（ステップＳ２８）。
【００６５】
これに対し、冷却バルブ４０の最大開度Ｄｐでの遅延時間の設定をなくしたことを除いて、図１０に示す１回の高せん断方法と同じ条件で高せん断した場合について説明する。
遅延時間を設けない場合において、内部帰還型スクリュー２３の回転数、トルクや樹脂温度、前部樹脂圧Ｐ１、後部樹脂圧Ｐ２等の各測定データを図に示すと図１１のようになった。
図１１において、冷却バルブ４０はピークトルクＣｐにおいて最大開度Ｄｐに到達するものの、その後の急激なトルク低下に応じて（１）式によって冷却バルブ４０の開度Ｄが小さくなるため、樹脂温度は、図１０に示す実施形態の場合と比較して樹脂の冷却能力が若干劣り、２５０℃程度まで上昇して温度低下に転じた。
そのため、本実施形態と比較して溶融樹脂が２５０℃近くの高温に保持されることになり、内部帰還型スクリュー２３を実施形態と同じ時間だけ高速回転させると、溶融樹脂の温度低下が遅れて高せん断加工が本実施形態の場合より遅れることになり、本実施形態と比較して得られる製品品質は若干劣るものであった。
【００６６】
上述のように本実施形態による高せん断装置１および高せん断方法によれば、高せん断ユニット２０において、高せん断加工時に内部帰還型スクリュー２３の駆動モータ２４のトルクに応じて加熱筒２１内の溶融樹脂を冷却するための冷却バルブ４０の開度を設定すると共に、高せん断スタート時の最大トルクに応じた冷却バルブ４０の最大開度を遅延時間の間保持することで、急速に樹脂温度を低下させることができて、せん断抵抗を高く制御できるから、短時間で高せん断加工を高効率に行うことができて高分子材料の内部構造をナノレベルで連続して分散及び混合できる。
そのため、従来の高せん断装置では得られない高精度でナノレベルに分散された製品を短時間で製造できる。
【００６７】
以上、本実施形態による高せん断装置１および高せん断方法の実施の形態について説明したが、本発明は上述の実施の形態に限定されるものではなく、その趣旨を逸脱しない範囲で適宜変更可能である
例えば、上述の実施の形態では、駆動モータ２４のトルクに基づいて冷却バルブ４０の開度Ｄを（１）式によって設定することで樹脂温度を制御するようにしたが、トルクに代えて、高せん断ユニット２０における高せん断領域Ｋ内の前部樹脂圧Ｐ１を用いて冷却バルブ４０の開度を、遅延時間ｔを用いて制御して溶融樹脂の温度を制御するようにしてもよい。
この場合、冷却バルブ４０の開度Ｄ‘が下記（２）式によって設定される。即ち、前部樹脂圧Ｐ１の上限しきい値をＡ’、下限しきい値をＢ’、圧力センサー３３Ａで検知される前部樹脂圧Ｐ１をＣ’（Ａ’＞Ｃ’＞Ｂ’）として、下式（２）によって冷却バルブ４０の開度または開閉率Ｄ’を設定する。
（Ｃ’−Ｂ’）／（Ａ’−Ｂ’）＝Ｄ’ ……（２）
【００６８】
また、上述の実施形態では、冷却温度設定手段４５に遅延タイマー５０と冷却バルブ開度固定手段５２を有する遅延手段によって、トルクまたは前部樹脂圧Ｐ１をピーク値の時点で所定の遅延時間ｔだけ、トルクまたは前部樹脂圧Ｐ１のピーク値に対応する冷却バルブ４０の開度または開閉率Ｄ、Ｄ‘を最も大きな値に保持するようにして加熱筒２１内の溶融樹脂の温度を急激に低下させるようにしたが、遅延手段は必ずしも設けなくてもよい。
この場合、図１１に示すように、冷却バルブ４０の開度または開閉率Ｄ、Ｄ‘はトルクまたは前部樹脂圧Ｐ１の増減変動に応じて遅延することなくタイムリーに増減変動するように制御される。このような変形例の場合には、溶融樹脂の温度は冷却温度設定手段４５による冷却温度制御に遅延時間ｔを設けた場合よりも最大温度が約２５０℃と若干大きくなり、冷却手段４１による溶融樹脂温度の冷却能力が若干低下するが、溶融樹脂の温度変化に対応した冷却処理によって高せん断力を確保することはできる。
そのため、このような遅延手段を持たない高せん断装置と、遅延時間ｔの冷却バルブ４０による最大開度または開閉率Ｄ、Ｄ‘による冷却能力の保持を行わない高せん断方法も本発明に含まれるものとする。
【００６９】
また、可塑化ユニット１０において、加熱される材料としては、本実施の形態では固体状樹脂を採用しているが、その性状は粉体、流体、粒子からなる材料であってもよく、使用対象となる材料系としては、例えば非相溶性ポリマーブレンド系、ポリマー／フィラー系、さらにはポリマーブレンド／フィラー系の材料が挙げられる。また、他の材料を用いてもよい。
【００７０】
また、本実施の形態では可塑化ユニット１０は高せん断ユニット２０に対して着脱可能であり、この可塑化ユニット１０を使用して溶融樹脂を射出することで、その溶融樹脂を高せん断ユニット２０の加熱筒２１内（高せん断領域Ｋ）に注入しているが、このような形態に限定されることはない。
すなわち、可塑化ユニット１０に代えて、可塑化ユニット１０とは構成の異なる別の手段を用いて溶融樹脂を注入路２２ａから高せん断ユニット２０の高せん断領域Ｋに供給する形態を用いてもよい。適宜な性状の溶融樹脂等の粘性を有する材料を高せん断部に注入して高せん断できればよい。
【００７１】
また、高せん断ユニット２０の加熱筒２１、内部帰還型スクリュー２３の形状、寸法などの構成は本実施の形態に限定されることはなく、任意に設定することができる。
さらに、高せん断ユニット２０の樹脂圧センサー３３、温度センサー３４、冷却流路３５Ａ、３５Ｂなどの位置、数量などについても任意に設定することができる。
【符号の説明】
【００７２】
１ 高せん断装置
２ 制御手段
１０ 可塑化ユニット
１１ 加熱筒（可塑化用加熱筒）
１２ 可塑化スクリュー
２０ 高せん断ユニット（高せん断部）
２１ 高せん断ユニットの加熱筒（材料加熱筒）
２２ 注入部
２３ 内部帰還型スクリュー
２３ａ 先端部
２３ｂ 基端部
２３１ 帰還穴
２３１ａ 帰還穴流入口
２３１ｂ 帰還穴吐出口
２４ 駆動モータ
２９ａ 排出路
３３Ａ 前部樹脂圧センサー
３３Ｂ 後部樹脂圧センサー
３５ 冷却流路
３５Ａ、３５Ｂ 第１冷却流路
４０ 冷却バルブ
４１ 冷却手段
４４ トルクセンサー
４５ 冷却温度設定手段
４６ トルクしきい値設定手段
４９ トルクサンプリング手段
５０ 遅延タイマー
５１ 冷却バルブ開度演算手段
５２ 冷却バルブ開度固定手段
Ｋ 高せん断領域
Ｐ１ 前部樹脂圧（材料圧力）
【特許請求の範囲】
【請求項１】
高せん断応力を付与しつつ混練することで高分子材料をナノレベルで分散及び混合するための高せん断装置であって、
内部帰還型スクリューが材料加熱筒内に高速回転可能に設けられていて、前記内部帰還型スクリューを高速回転させることで可塑化された高分子材料に高せん断応力を与える高せん断部と、
前記材料加熱筒内の高分子材料の温度を低下させる冷却手段と、
前記内部帰還型スクリューを駆動する駆動源のトルクを検出するトルクセンサーと、
該トルクセンサーで検出したトルクに応じて前記冷却手段によって高分子材料の温度を制御する冷却温度制御手段と、
を備えたことを特徴とする高せん断装置。
【請求項２】
高せん断応力を付与しつつ混練することで高分子材料をナノレベルで分散及び混合するための高せん断装置であって、
内部帰還型スクリューが材料加熱筒内に高速回転可能に設けられていて、前記内部帰還型スクリューを高速回転させることで可塑化された高分子材料に高せん断応力を与える高せん断部と、
前記材料加熱筒内の高分子材料の温度を低下させる冷却手段と、
前記内部帰還型スクリューを駆動する駆動源のトルクを検出するトルクセンサーと、
該トルクセンサーで検出したトルクに応じて前記冷却手段によって高分子材料の温度を制御する冷却温度制御手段と、
前記内部帰還型スクリューのトルクが最大値から低下する際に前記冷却手段による冷却能力の変化を所定時間遅延させる遅延手段と
を備えたことを特徴とする高せん断装置。
【請求項３】
高せん断応力を付与しつつ混練することで高分子材料をナノレベルで分散及び混合するための高せん断装置であって、
内部帰還型スクリューが材料加熱筒内に高速回転可能に設けられていて、前記内部帰還型スクリューを高速回転させることで可塑化された高分子材料に高せん断応力を与える高せん断部と、
前記材料加熱筒内の高分子材料の温度を低下させる冷却手段と、
前記内部帰還型スクリューによる高分子材料移動方向前方側の材料圧力を検出する圧力センサーと、
該圧力センサーで検出した材料圧力に応じて前記冷却手段によって高分子材料の温度を制御する冷却温度制御手段と
を備えたことを特徴とする高せん断装置。
【請求項４】
高せん断応力を付与しつつ混練することで高分子材料をナノレベルで分散及び混合するための高せん断装置であって、
内部帰還型スクリューが材料加熱筒内に高速回転可能に設けられていて、前記内部帰還型スクリューを高速回転させることで可塑化された高分子材料に高せん断応力を与える高せん断部と、
前記材料加熱筒内の高分子材料の温度を低下させる冷却手段と、
前記内部帰還型スクリューによる高分子材料移動方向前方側の材料圧力を検出する圧力センサーと、
該圧力センサーで検出した材料圧力に応じて前記冷却手段によって高分子材料の温度を制御する冷却温度制御手段と、
前記内部帰還型スクリューの材料圧力が最大値から低下する際に前記冷却手段による冷却能力の変化を所定時間遅延させる遅延手段と
を備えたことを特徴とする高せん断装置。
【請求項５】
前記冷却手段は、冷却媒体を前記材料加熱筒内に流通させる冷却流路と、該冷却流路に供給する冷却媒体の流量を調整する冷却バルブとを備えている請求項１乃至４のいずれかに記載された高せん断装置。
【請求項６】
前記駆動源のトルクの上限しきい値をＡ、下限しきい値をＢ、トルクセンサーで検知されるトルクをＣ（Ａ＞Ｃ＞Ｂ）として、下式（１）によって前記冷却バルブの開度または開閉率Ｄを設定するようにした請求項５に記載された高せん断装置。
（Ｃ−Ｂ）／（Ａ−Ｂ）＝Ｄ ……（１）
【請求項７】
前記冷却手段は、冷却媒体を前記材料加熱筒内に流通させる冷却流路と、該冷却流路に供給する冷却媒体の流量を調整する冷却バルブとを備えている請求項３または４に記載された高せん断装置。
【請求項８】
前記材料圧力の上限しきい値をＡ’、下限しきい値をＢ’、圧力センサーで検知される材料圧力をＣ’（Ａ’＞Ｃ’＞Ｂ’）として、下式（２）によって前記冷却バルブの開度または開閉率Ｄ’を設定するようにした請求項７に記載された高せん断装置。
（Ｃ’−Ｂ’）／（Ａ’−Ｂ’）＝Ｄ’ ……（２）
【請求項９】
前記内部帰還型スクリューの回転数は、１００〜３３００ｍｉｎ−１であることを特徴とする請求項１乃至８のいずれかに記載された高せん断装置。
【請求項１０】
前記材料加熱筒の内周面と前記内部帰還型スクリューの外周面との間隙は略円筒状に形成され、前記内部帰還型スクリューの外周面にはスクリュー羽根が螺旋状に形成されていることを特徴とする請求項１乃至９のいずれかに記載された高せん断装置。
【請求項１１】
高せん断応力を付与しつつ混練することで高分子材料をナノレベルで分散及び混合するための高せん断方法であって、
材料加熱筒内に設けた内部帰還型スクリューを高速回転させることで可塑化された高分子材料を高せん断すると共に前記内部帰還型スクリューの駆動源のトルクを検出し、
前記トルクの変化に応じて材料加熱筒に供給する冷却媒体の流量を調整することで高せん断される高分子材料の温度を制御するようにしたことを特徴とする高せん断方法。
【請求項１２】
高せん断応力を付与しつつ混練することで高分子材料をナノレベルで分散及び混合するための高せん断方法であって、
材料加熱筒内に設けた内部帰還型スクリューを高速回転させることで可塑化された高分子材料を高せん断すると共に前記内部帰還型スクリューの駆動源のトルクを検出し、
前記トルクの変化に応じて材料加熱筒に供給する冷却媒体の流量を調整することで高せん断される高分子材料の温度を制御し、
前記内部帰還型スクリューの高速回転で検出された最大トルクに応じて前記冷却媒体の流量を最大に設定すると共に、所定の遅延時間が経過するまで前記冷却媒体の最大流量を保持するようにしたことを特徴とする高せん断方法。
【請求項１３】
前記内部帰還型スクリューのトルクの上限しきい値をＡ、下限しきい値をＢ、トルクセンサーで検知されるトルクをＣ（Ａ＞Ｃ＞Ｂ）として、下式（１）によって冷却媒体を供給する冷却バルブの開度または開閉率Ｄを設定して冷却媒体の流量を制御するようにした請求項１１または１２に記載された高せん断方法。
（Ｃ−Ｂ）／（Ａ−Ｂ）＝Ｄ ……（１）
【請求項１４】
高せん断応力を付与しつつ混練することで高分子材料をナノレベルで分散及び混合するための高せん断方法であって、
材料加熱筒内に設けた内部帰還型スクリューを高速回転させることで可塑化された高分子材料を高せん断すると共に前記内部帰還型スクリューによる高分子材料移動方向前方側の材料圧力を検出し、
前記材料圧力の変化に応じて材料加熱筒に供給する冷却媒体の流量を調整することで高せん断される高分子材料の温度を制御するようにしたことを特徴とする高せん断方法。
【請求項１５】
高せん断応力を付与しつつ混練することで高分子材料をナノレベルで分散及び混合するための高せん断方法であって、
材料加熱筒内に設けた内部帰還型スクリューを高速回転させることで可塑化された高分子材料を高せん断すると共に前記内部帰還型スクリューによる高分子材料移動方向前方側の材料圧力を検出し、
前記材料圧力の変化に応じて材料加熱筒に供給する冷却媒体の流量を調整することで高せん断される高分子材料の温度を制御し、
前記内部帰還型スクリューの高速回転で検出された材料圧力の最大値に応じて前記冷却媒体の流量を最大に設定すると共に、所定の遅延時間が経過するまで前記冷却媒体の最大流量を保持するようにしたことを特徴とする高せん断方法。
【請求項１６】
前記材料圧力の上限しきい値をＡ’、下限しきい値をＢ’、圧力センサーで検知される材料圧力をＣ’（Ａ’＞Ｃ’＞Ｂ’）として、下式（２）によって前記冷却媒体を供給する冷却バルブの開度または開閉率Ｄ’を設定して冷却媒体の流量を制御するようにした請求項１４または１５に記載された高せん断方法。
（Ｃ’−Ｂ’）／（Ａ’−Ｂ’）＝Ｄ’ ……（２）
【請求項１】
高せん断応力を付与しつつ混練することで高分子材料をナノレベルで分散及び混合するための高せん断装置であって、
内部帰還型スクリューが材料加熱筒内に高速回転可能に設けられていて、前記内部帰還型スクリューを高速回転させることで可塑化された高分子材料に高せん断応力を与える高せん断部と、
前記材料加熱筒内の高分子材料の温度を低下させる冷却手段と、
前記内部帰還型スクリューを駆動する駆動源のトルクを検出するトルクセンサーと、
該トルクセンサーで検出したトルクに応じて前記冷却手段によって高分子材料の温度を制御する冷却温度制御手段と、
を備えたことを特徴とする高せん断装置。
【請求項２】
高せん断応力を付与しつつ混練することで高分子材料をナノレベルで分散及び混合するための高せん断装置であって、
内部帰還型スクリューが材料加熱筒内に高速回転可能に設けられていて、前記内部帰還型スクリューを高速回転させることで可塑化された高分子材料に高せん断応力を与える高せん断部と、
前記材料加熱筒内の高分子材料の温度を低下させる冷却手段と、
前記内部帰還型スクリューを駆動する駆動源のトルクを検出するトルクセンサーと、
該トルクセンサーで検出したトルクに応じて前記冷却手段によって高分子材料の温度を制御する冷却温度制御手段と、
前記内部帰還型スクリューのトルクが最大値から低下する際に前記冷却手段による冷却能力の変化を所定時間遅延させる遅延手段と
を備えたことを特徴とする高せん断装置。
【請求項３】
高せん断応力を付与しつつ混練することで高分子材料をナノレベルで分散及び混合するための高せん断装置であって、
内部帰還型スクリューが材料加熱筒内に高速回転可能に設けられていて、前記内部帰還型スクリューを高速回転させることで可塑化された高分子材料に高せん断応力を与える高せん断部と、
前記材料加熱筒内の高分子材料の温度を低下させる冷却手段と、
前記内部帰還型スクリューによる高分子材料移動方向前方側の材料圧力を検出する圧力センサーと、
該圧力センサーで検出した材料圧力に応じて前記冷却手段によって高分子材料の温度を制御する冷却温度制御手段と
を備えたことを特徴とする高せん断装置。
【請求項４】
高せん断応力を付与しつつ混練することで高分子材料をナノレベルで分散及び混合するための高せん断装置であって、
内部帰還型スクリューが材料加熱筒内に高速回転可能に設けられていて、前記内部帰還型スクリューを高速回転させることで可塑化された高分子材料に高せん断応力を与える高せん断部と、
前記材料加熱筒内の高分子材料の温度を低下させる冷却手段と、
前記内部帰還型スクリューによる高分子材料移動方向前方側の材料圧力を検出する圧力センサーと、
該圧力センサーで検出した材料圧力に応じて前記冷却手段によって高分子材料の温度を制御する冷却温度制御手段と、
前記内部帰還型スクリューの材料圧力が最大値から低下する際に前記冷却手段による冷却能力の変化を所定時間遅延させる遅延手段と
を備えたことを特徴とする高せん断装置。
【請求項５】
前記冷却手段は、冷却媒体を前記材料加熱筒内に流通させる冷却流路と、該冷却流路に供給する冷却媒体の流量を調整する冷却バルブとを備えている請求項１乃至４のいずれかに記載された高せん断装置。
【請求項６】
前記駆動源のトルクの上限しきい値をＡ、下限しきい値をＢ、トルクセンサーで検知されるトルクをＣ（Ａ＞Ｃ＞Ｂ）として、下式（１）によって前記冷却バルブの開度または開閉率Ｄを設定するようにした請求項５に記載された高せん断装置。
（Ｃ−Ｂ）／（Ａ−Ｂ）＝Ｄ ……（１）
【請求項７】
前記冷却手段は、冷却媒体を前記材料加熱筒内に流通させる冷却流路と、該冷却流路に供給する冷却媒体の流量を調整する冷却バルブとを備えている請求項３または４に記載された高せん断装置。
【請求項８】
前記材料圧力の上限しきい値をＡ’、下限しきい値をＢ’、圧力センサーで検知される材料圧力をＣ’（Ａ’＞Ｃ’＞Ｂ’）として、下式（２）によって前記冷却バルブの開度または開閉率Ｄ’を設定するようにした請求項７に記載された高せん断装置。
（Ｃ’−Ｂ’）／（Ａ’−Ｂ’）＝Ｄ’ ……（２）
【請求項９】
前記内部帰還型スクリューの回転数は、１００〜３３００ｍｉｎ−１であることを特徴とする請求項１乃至８のいずれかに記載された高せん断装置。
【請求項１０】
前記材料加熱筒の内周面と前記内部帰還型スクリューの外周面との間隙は略円筒状に形成され、前記内部帰還型スクリューの外周面にはスクリュー羽根が螺旋状に形成されていることを特徴とする請求項１乃至９のいずれかに記載された高せん断装置。
【請求項１１】
高せん断応力を付与しつつ混練することで高分子材料をナノレベルで分散及び混合するための高せん断方法であって、
材料加熱筒内に設けた内部帰還型スクリューを高速回転させることで可塑化された高分子材料を高せん断すると共に前記内部帰還型スクリューの駆動源のトルクを検出し、
前記トルクの変化に応じて材料加熱筒に供給する冷却媒体の流量を調整することで高せん断される高分子材料の温度を制御するようにしたことを特徴とする高せん断方法。
【請求項１２】
高せん断応力を付与しつつ混練することで高分子材料をナノレベルで分散及び混合するための高せん断方法であって、
材料加熱筒内に設けた内部帰還型スクリューを高速回転させることで可塑化された高分子材料を高せん断すると共に前記内部帰還型スクリューの駆動源のトルクを検出し、
前記トルクの変化に応じて材料加熱筒に供給する冷却媒体の流量を調整することで高せん断される高分子材料の温度を制御し、
前記内部帰還型スクリューの高速回転で検出された最大トルクに応じて前記冷却媒体の流量を最大に設定すると共に、所定の遅延時間が経過するまで前記冷却媒体の最大流量を保持するようにしたことを特徴とする高せん断方法。
【請求項１３】
前記内部帰還型スクリューのトルクの上限しきい値をＡ、下限しきい値をＢ、トルクセンサーで検知されるトルクをＣ（Ａ＞Ｃ＞Ｂ）として、下式（１）によって冷却媒体を供給する冷却バルブの開度または開閉率Ｄを設定して冷却媒体の流量を制御するようにした請求項１１または１２に記載された高せん断方法。
（Ｃ−Ｂ）／（Ａ−Ｂ）＝Ｄ ……（１）
【請求項１４】
高せん断応力を付与しつつ混練することで高分子材料をナノレベルで分散及び混合するための高せん断方法であって、
材料加熱筒内に設けた内部帰還型スクリューを高速回転させることで可塑化された高分子材料を高せん断すると共に前記内部帰還型スクリューによる高分子材料移動方向前方側の材料圧力を検出し、
前記材料圧力の変化に応じて材料加熱筒に供給する冷却媒体の流量を調整することで高せん断される高分子材料の温度を制御するようにしたことを特徴とする高せん断方法。
【請求項１５】
高せん断応力を付与しつつ混練することで高分子材料をナノレベルで分散及び混合するための高せん断方法であって、
材料加熱筒内に設けた内部帰還型スクリューを高速回転させることで可塑化された高分子材料を高せん断すると共に前記内部帰還型スクリューによる高分子材料移動方向前方側の材料圧力を検出し、
前記材料圧力の変化に応じて材料加熱筒に供給する冷却媒体の流量を調整することで高せん断される高分子材料の温度を制御し、
前記内部帰還型スクリューの高速回転で検出された材料圧力の最大値に応じて前記冷却媒体の流量を最大に設定すると共に、所定の遅延時間が経過するまで前記冷却媒体の最大流量を保持するようにしたことを特徴とする高せん断方法。
【請求項１６】
前記材料圧力の上限しきい値をＡ’、下限しきい値をＢ’、圧力センサーで検知される材料圧力をＣ’（Ａ’＞Ｃ’＞Ｂ’）として、下式（２）によって前記冷却媒体を供給する冷却バルブの開度または開閉率Ｄ’を設定して冷却媒体の流量を制御するようにした請求項１４または１５に記載された高せん断方法。
（Ｃ’−Ｂ’）／（Ａ’−Ｂ’）＝Ｄ’ ……（２）
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図１０】
【図１１】
【図１２】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図１０】
【図１１】
【図１２】
【公開番号】特開２０１１−２３５６０９（Ｐ２０１１−２３５６０９Ａ）
【公開日】平成２３年１１月２４日（２０１１．１１．２４）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１０−１１１２２２（Ｐ２０１０−１１１２２２）
【出願日】平成２２年５月１３日（２０１０．５．１３）
【出願人】（３０３０２４１３８）株式会社ニイガタマシンテクノ (78)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２３年１１月２４日（２０１１．１１．２４）
【国際特許分類】
【出願日】平成２２年５月１３日（２０１０．５．１３）
【出願人】（３０３０２４１３８）株式会社ニイガタマシンテクノ (78)
【Ｆターム（参考）】
[ Back to top ]