高分散微粒子含有材料成形体製造方法及び装置
【課題】微粒子が凝集することなく分散して包埋された材料の成形体を製造することを可能とする。
【解決手段】微粒子材料と液状の微粒子包埋材料２とを入れるホルダー３と、超音波振動子４とを有し、微粒子包埋材料２に超音波振動子４により超音波振動を与えながら微粒子包埋材料２を凝固させるようにした。微粒子包埋剤２として、加熱することによって微粒子が流動可能な液体に変化すると共に徐熱することによって液体から固体に変化する熱溶融性材料が用いられる。
【解決手段】微粒子材料と液状の微粒子包埋材料２とを入れるホルダー３と、超音波振動子４とを有し、微粒子包埋材料２に超音波振動子４により超音波振動を与えながら微粒子包埋材料２を凝固させるようにした。微粒子包埋剤２として、加熱することによって微粒子が流動可能な液体に変化すると共に徐熱することによって液体から固体に変化する熱溶融性材料が用いられる。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、高分散微粒子含有材料成形体製造方法及び装置に関する。さらに詳述すると、本発明は、例えば電子顕微鏡観察用ペレットや研磨剤粒子を含むワックス等の製造に用いて好適な高分散微粒子含有材料成形体製造方法及び装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
燃焼・ガス化反応の途上で生成される未燃粒子（チャーとも呼ばれる）や微粉炭中の鉱物粒子の分析方法にＣＣＳＥＭ（Ｃomputer Ｃontrolled Ｓcanning Ｅlectron Ｍicroscopy：計算機制御走査電子顕微鏡）分析法がある。このＣＣＳＥＭ分析では、分析対象の微粒子試料を分散して包埋させた樹脂成形体を観察用ペレットとして用いる。
【０００３】
ＣＣＳＥＭ分析に用いる観察用ペレットは、試料と樹脂とを混合し、この混合物を入れた容器を加熱器の中に置いて樹脂を溶融させ、樹脂が完全に溶融した後、加熱器から取り出すと同時に容器の中を適当な棒を使って攪拌することにより製造される。この際、加熱器から取り出された試料入り樹脂は１〜２分で粘性を失って固化し、固化する直前まで攪拌を続ける（非特許文献１）。
【０００４】
また、微粒子材料を分散して包埋させる樹脂成形体の従来の製造方法としては、還流冷却器及び撹拌機を備えた反応器内で樹脂と金属アルコキシド及び／又は有機金属アルコキシドとを親水性有機溶媒に溶かし、親水性有機溶媒に分散させたコロイド状シリカ及び／又はコロイド状アルミナと水とを加え、３０分程度撹拌した後に親水性有機溶媒を除去し、押し出し機等により１５０〜３３０℃で溶融混練りし、押し出し成形等により成形する方法が知られている（特許文献１）。なお、このような、加熱溶融した材料に微粒子材料を包埋させた後に凝固させて微粒子含有材料の成形体を製造する方法は溶融法と呼ばれる。
【０００５】
【非特許文献１】寺前・山下：講座「黒もの分析の今日と明日」（1），日本エネルギー学会誌，第７６巻第１０号，pp.９８８−９９４，１９９７年
【特許文献１】特開平１０−３６６８６号
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、本発明者らが従来の溶融法によって作成した観察用ペレットを用いてＣＣＳＥＭ分析法により平均粒径が異なる微粉炭の灰粒子の分析を行ったところ、一般的には、微粉炭の粉砕が進んで微粉炭粒子の粒径が小さくなるほど微粉炭粒子から放出されてむき出しとなった灰粒子の割合が高くなると考えられるにもかかわらず、平均粒径約１２μｍの微粒炭試料の分析において計測誤差と考えられる結果が観察された（図２）。具体的には、平均粒径が約７６μｍ及び約３４μｍの微粉炭試料の分析結果については、平均粒径が小さい方がむき出しの灰粒子の割合が高くなっている（図中記号○）一方で、平均粒径が約１２μｍの微粉炭試料の分析結果については、平均粒径が更に小さいにもかかわらずむき出しの灰粒子の割合が極端に低くなっている（図中記号▲）。なお、割合としては、微粉炭粒子に含まれる灰粒子の重量と微粉炭粒子から放出されたむき出しの灰粒子の重量との合計に対するむき出しの灰粒子の重量の割合（重量％）を用いている。
【０００７】
また、観察用ペレット内での微粉炭粒子の分散の粗密の差が顕著であると共に、ＣＣＳＥＭ分析に用いた観察用ペレットの電子顕微鏡写真（図３）から、微粒子の凝集が起こって微粉炭粒子の密度が高くなっている部分では隣接する粒子の区別が困難であることが確認された。このことから、微粉炭粒子のペレット内分散が不十分なため、ＣＣＳＥＭ分析において、実際にはむき出しの灰粒子であるにもかかわらず微粉炭粒子に含まれる灰粒子であると誤って認識されてしまうことによる計測誤差が生じていると考えられた。なお、図３において、符号２０は微粉炭粒子、符号２１は微粉炭粒子に含まれる灰粒子、符号２２は微粉炭粒子から放出されたむき出しの灰粒子をそれぞれ表す。
【０００８】
この結果から、従来の溶融法によって作成した観察用ペレットでは、微粒子試料の粒径が一定の大きさよりも小さい場合に、観察用ペレットの作成過程において生じる微粒子の凝集により微粒子の粗密が生じて計測誤差が生じ易くなると考えられる。このことは、ＣＣＳＥＭ分析に用いる観察用ペレットの製造に限らず、微粒子を分散させる処理において起こり得ることである。
【０００９】
そこで、微粒子が凝集することなく均等に分散している観察用ペレットを作成することが望まれる。
【００１０】
本発明はかかる要望に応えるもので、微粒子が凝集することなく分散して包埋された材料の成形体を製造することができる微粒子含有材料成形体製造方法及び装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
本発明者らは、ＣＣＳＥＭ分析に用いても計測誤差が生じない観察用ペレットの作成の試行錯誤を繰り返す中で、微粒子試料を包埋させた液状材料に超音波振動を与えることが、微粒子試料を材料中に凝集を防いで分散させることに有効であることを知見した。
【００１２】
請求項１記載の高分散微粒子含有材料成形体製造方法は、前記知見に基づくものであり、ホルダーに微粒子材料と液状の微粒子包埋材料とを入れ、微粒子包埋材料に超音波振動を与えながら微粒子包埋材料を凝固させるようにしている。
【００１３】
この高分散微粒子含有材料成形体製造方法によると、微粒子材料を包埋させた液状の微粒子包埋材料に超音波振動を与えることにより、微粒子包埋材料中に微粒子材料が凝集することなく分散する。
【００１４】
なお、本発明において、液状並びに液体とは、軟化又は溶融状態を含むものとして用いる。
【００１５】
また、本発明において、微粒子包埋材料とは、微粒子材料を包埋させて分散させる材料のことをいう。
【００１６】
また、本発明において、ホルダーに微粒子材料と液状の微粒子包埋材料とを入れる処理には、ホルダーに微粒子材料と粉体状の微粒子包埋材料とを入れ、例えば加熱溶融することによりホルダー内で液状の微粒子包埋材料にする場合も含む。
【００１７】
また、本発明は、液体から固体に変化する微粒子包埋材料を対象とし、気体から固体に変化する微粒子包埋材料は対象としない。
【００１８】
また、請求項２記載の高分散微粒子含有材料成形体製造方法は、ホルダーに微粒子材料と溶融状態の熱溶融性材料とを入れ、ホルダーを熱溶融性材料の融点以上の温度に一旦加熱された媒体中に置いて熱溶融性材料に超音波振動を与えながら媒体と共に熱溶融性材料を徐冷して熱溶融性材料を凝固させるようにしている。
【００１９】
この高分散微粒子含有材料成形体製造方法によると、微粒子材料を包埋させた溶融状態の熱溶融性材料に超音波振動を与えることにより、熱溶融性材料中に微粒子材料が凝集することなく分散する。また、熱溶融性材料を入れたホルダーを一旦加熱された媒体中に置いて媒体と共に熱溶融性材料を徐冷して熱溶融性材料を凝固させるようにしているので、熱溶融性材料の凝固過程における急激な冷却が防止される。
【００２０】
なお、本発明において、熱溶融性とは、材料を加熱して温度が融点以上になると固体から液体に変化すると共に、材料を徐冷して温度が融点未満になると液体から固体に変化する材料の性質のことをいう。
【００２１】
また、請求項３記載の高分散微粒子含有材料成形体製造装置は、微粒子材料と液状の微粒子包埋材料とを入れるホルダーと、超音波振動子とを有し、微粒子包埋材料に超音波振動子により超音波振動を与えながら微粒子包埋材料を凝固させるようにしている。
【００２２】
この高分散微粒子含有材料成形体製造装置によると、微粒子材料を包埋させた液状の微粒子包埋材料に超音波振動子により超音波振動を与えることにより、微粒子包埋材料中に微粒子材料が凝集することなく分散する。
【００２３】
また、請求項４記載の高分散微粒子含有材料成形体製造装置は、微粒子材料と熱溶融性材料とを入れるホルダーと、ホルダーの周囲にホルダーと接して滞留する媒体と、超音波振動子を備えて媒体を貯留する容器とを有し、ホルダーに入れられた溶融状態の熱溶融性材料に超音波振動子により超音波振動を与えながら媒体と共に熱溶融性材料を徐冷して熱溶融性材料を凝固させるようにしている。
【００２４】
この高分散微粒子含有材料成形体製造装置によると、微粒子材料を包埋させた溶融状態の熱溶融性材料に超音波振動子により超音波振動を与えることにより、熱溶融性材料中に微粒子材料が凝集することなく分散する。また、熱溶融性材料を入れたホルダーを一旦加熱された媒体中に置いて媒体と共に熱溶融性材料を徐冷して熱溶融性材料を凝固させるようにしているので、熱溶融性材料の凝固過程における急激な冷却が防止される。
【発明の効果】
【００２５】
請求項１記載の高分散微粒子含有材料成形体製造方法によれば、微粒子材料を包埋させた液状の微粒子包埋材料に超音波振動を与えることにより、微粒子包埋材料中に微粒子材料を凝集することなく分散させることができる。
【００２６】
また、請求項２記載の高分散微粒子含有材料成形体製造方法によれば、微粒子材料を包埋させた溶融状態の熱溶融性材料に超音波振動を与えることにより、熱溶融性材料中に微粒子材料を凝集することなく分散させることができる。また、熱溶融性材料の凝固過程における急激な冷却が防止されるので、急激な冷却による亀裂などの損傷のない良好な微粒子含有材料の成形体を製造することができる。
【００２７】
請求項３記載の高分散微粒子含有材料成形体製造装置によれば、微粒子材料を包埋させた液状の微粒子包埋材料に超音波振動子により超音波振動を与えることにより、微粒子包埋材料中に微粒子材料が凝集することなく分散した微粒子含有材料の成形体を製造することができる。
【００２８】
また、請求項４記載の高分散微粒子含有材料成形体製造装置によれば、微粒子材料を包埋させた溶融状態の熱溶融性材料に超音波振動子により超音波振動を与えることにより、熱溶融性材料中に微粒子材料が凝集することなく分散した微粒子含有材料の成形体を製造することができる。また、熱溶融性材料の凝固過程における急激な冷却が防止されるので、急激な冷却による亀裂などの損傷のない良好な微粒子含有材料の成形体を製造することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２９】
以下、本発明の構成を図面に示す最良の形態に基づいて詳細に説明する。
【００３０】
図１に、本発明の高分散微粒子含有材料成形体製造装置の実施形態の一例を示す。この高分散微粒子含有材料成形体製造装置１は、微粒子材料と液状の微粒子包埋材料２とを入れるホルダー３と、超音波振動子４とを有し、微粒子包埋材料２に超音波振動子４により超音波振動を与えながら微粒子包埋材料２を凝固させるものである。
【００３１】
本実施形態では、微粒子包埋材料２として、加熱することによって微粒子が流動可能な液体に変化すると共に除熱することによって液体から固体に変化する熱溶融性材料が用いられる。なお、微粒子包埋材料２として用いられる熱溶融性材料としては、例えば、カルナバワックス、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリスチレン、ＡＢＳ樹脂、塩化ビニル樹脂、フッ素樹脂、ポリエステル樹脂などが挙げられる。
【００３２】
なお、微粒子材料の粒径並びに微粒子包埋材料の粘度については、微粒子材料と微粒子包埋材料との比重差も考慮しながら、液状若しくは溶融状態において微粒子材料が移動可能且つ沈降しない程度の粒径並びに粘度が選択される。
【００３３】
ホルダー３の形状や大きさは、製造する微粒子含有材料の成形体に合わせて設定される。本実施形態では、ホルダー３は円筒状の本体３ａと円盤状の底板３ｂとから構成され、全体としてコップ状に形成される。
【００３４】
微粒子包埋材料２として熱溶融性材料が用いられる場合には、さらに、ホルダー３内の熱溶融性材料の凝固過程における急激な冷却を防止して亀裂などの損傷のない良好な微粒子含有材料の成形体を製造するため、ホルダー３は一定の熱容量を有することが好ましい。具体的には例えば、３Ｊ／ｃｍ３・Ｋ以上の熱容量を有する金属等で形成され、ホルダー３の内径の一割程度の厚さの周壁を有することが好ましい。なお、ホルダー３の形状が例えば楕円形や長方形の場合には、ホルダー３は、最も長い内径即ち長径の一割以上の厚さの周壁を有することが好ましい。本実施形態では、ホルダー３の周壁にあたる本体３ａは、熱容量が３Ｊ／ｃｍ３・Ｋ以上の鉄により形成される。
【００３５】
ホルダー３の底板３ｂは、微粒子包埋材料２として熱溶融性材料が用いられる場合には、ホルダー３内の熱溶融性材料の凝固過程における急激な冷却を防止して亀裂などの損傷のない良好な微粒子含有材料の成形体を製造する観点からはホルダー３の周壁にあたる本体３ａと同じ材料を用いて本体３ａと少なくとも同じ厚さ若しくはより厚く形成されることが望ましいが、異なる材料で形成されたり、周壁よりも薄く形成されても良い。また、例えば電子顕微鏡観察用ペレットのように傷のない滑らかな表面を有する成形体を製造することが必要とされる場合には、底板３ｂは、硬くて傷が付きにくい材料や傷の有無が分かり易い材料や微粒子包埋材料２の剥離が容易な材料により形成されることが好ましい。具体的には例えば、底板３ｂは、傷が付きにくいと共に傷の有無が分かり易く、更に微粒子包埋材料２の剥離が容易な石英ガラスにより形成される。
【００３６】
なお、ホルダー３の本体３ａと底板３ｂとは、ホルダー３内の溶融状態の熱溶融性材料２が漏れ出ないように接合されると共に、凝固した熱溶融性材料２の成形体が容易に取り出されるように分解可能に接合される。具体的には例えば、本体３ａと底板３ｂとの接合部の外側に高温耐熱テープを巻いて接合される。
【００３７】
また、本実施形態では、高分散微粒子含有材料成形体製造装置１は、ホルダー３を収容する水槽６と、ホルダー３を収容した水槽６内に充填される媒体５とを有する。そして、水槽６には、バルブ９ａを備え媒体５が供給される供給管路９と、バルブ１０ａを備え媒体５が排出される排出管路１０とが備えられる。
【００３８】
超音波振動子４は、熱溶融性材料２に超音波振動を与えることができるように設置されていれば良い。本実施形態では、超音波振動子４が水槽６の底部に水槽６内に突出して設けられる。なお、超音波振動子４としては、例えば２０ｋＨｚ〜６０ｋＨｚ程度の振動数の振動を出力可能な振動子が用いられる。
【００３９】
また、本実施形態では、網状の天板７ａと天板７ａの四隅に設けられた脚７ｂとからなり超音波振動子４を覆う台座７が水槽６の底部に設けられ、天板７ａ上にホルダー３が置かれる。
【００４０】
上述の構成により、水槽６内のホルダー３の周囲に充填された媒体５を介して超音波振動子４により熱溶融性材料２に超音波振動を与えることができる。
【００４１】
媒体５としては、熱溶融性材料２の融点以上の温度になることが可能な流体が用いられる。具体的には例えば、水やシリコンオイルなどが用いられる。
【００４２】
また、本実施形態では、水槽６の側壁の内部に、媒体５を熱溶融性材料２の融点以上の温度まで加熱することができるヒータ８が備えられる。
【００４３】
上述の構成により、ヒータ８の出力を調整して水槽６内のホルダー３の周囲に充填された媒体５の温度を上下させることによってホルダー３内の熱溶融性材料２の温度を調整することができ、熱溶融性材料２の溶融や凝固を制御することができる。
【００４４】
上述した高分散微粒子含有材料成形体製造装置１の動作を以下に説明する。
【００４５】
まず、本体３ａと底板３ｂとの接合部の外側に高温耐熱テープが巻かれて本体３ａと底板３ｂとが接合されカップ状のホルダー３が形成される。
【００４６】
ホルダー３に微粒子材料と例えばフレーク状や微粉末状の熱溶融性材料２とが入れられ、撹拌棒等により撹拌される。
【００４７】
排出管路１０のバルブ１０ａが閉じられると共に供給管路９のバルブ９ａが開けられて水槽６内に媒体５が供給され、媒体５の水位が所定の水位となったところでバルブ９ａを閉じて媒体５の供給が停止される。そして、媒体５が溜められた水槽６内の台座７の天板７ａ上にホルダー３が置かれる。
【００４８】
続いて、ヒータ８を作動させると共に超音波振動子４を作動させる。これにより、媒体５が加熱されホルダー３内の熱溶融性材料２が加熱されて溶融すると共に媒体５を介してホルダー３内の熱溶融性材料２に超音波振動が与えられ、溶融した熱溶融性材料２中に微粒子材料が凝集することなく分散する。なお、ヒータ８の出力は、媒体５の温度が熱溶融性材料２の融点以上になるように調整される。
【００４９】
ホルダー３上部の開口部から観察して熱溶融性材料２全部が溶融していることが確認された後、ヒータ８の作動が停止される。これにより、媒体５の温度が低下し、ホルダー３及び熱溶融性材料２が徐冷されて熱溶融性材料２が凝固する。
【００５０】
ホルダー３上部の開口部から観察して熱溶融性材料２全体が凝固していることが確認された後、超音波振動子４の作動が停止される。
【００５１】
続いて、ホルダー３が水槽６から取り出される。そして、ホルダー３の外側に巻かれた高温耐熱テープが剥がされて底板３ｂが取り外され、凝固した熱溶融性材料２が取り出される。これにより、微粒子材料が凝集することなく分散した微粒子含有材料の成形体が得られる。
【００５２】
なお、上述の形態は本発明の好適な形態の一例ではあるがこれに限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲において種々変形実施可能である。例えば、本実施形態では、液体から固体に変化する材料中に微粒子材料を包埋させて分散させ凝固させて微粒子含有材料の成形体を製造する場合について説明したが、本発明の微粒子分散方法は、固体に変化することなく液体のままの材料中に微粒子材料を包埋させて分散させる場合にも利用可能である。この場合には、液体中に微粒子材料を凝集することなく分散させることが必要とされる期間中液体に超音波振動が与えられるようにする。
【００５３】
また、本実施形態では、微粒子包埋材料２として熱溶融性材料が用いられているが、これに限られず、加熱することにより液体から固体に変化する熱硬化性材料が用いられても良い。この場合には、液体状態の熱硬化性材料と微粒子材料とをホルダー３に入れて撹拌し、超音波振動子４を作動させて超音波振動を与えながらヒータ８を作動させて熱硬化性材料を加熱して凝固させることにより、微粒子材料を凝集させることなく分散させた微粒子含有材料の成形体が得られる。なお、微粒子包埋材料２として用いられる熱硬化性材料としては、例えば、エポキシ樹脂、フェノール樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、尿素樹脂などが挙げられる。
【００５４】
さらに、微粒子包埋材料２として、凝固剤を添加することにより液体から固体に変化する材料が用いられても良い。この場合には、液体状態の微粒子包埋材料と微粒子材料とをホルダー３に入れて撹拌し、超音波振動子４を作動させて超音波振動を与えながら凝固剤を添加して微粒子包埋材料を凝固させることにより、微粒子材料を凝集させることなく分散させた微粒子含有材料の成形体が得られる。
【００５５】
また、本実施形態では、水槽６がヒータ８を備え、ヒータ８によって媒体５が加熱されるようにしているが、これに限られず、水槽６はヒータ８を備えず、別途設けられた加熱装置によって媒体５が加熱されるようにしても良い。この場合も、熱溶融性材料２の融点以上の温度に加熱された媒体５を供給管路９から水槽６に供給することにより、熱溶融性材料２を加熱して溶融させることができる。なお、熱溶融性材料２を完全に溶融させるために必要と考えられる場合には、供給管路９のバルブ９ａ及び排出管路１０のバルブ１０ａを調整し、所定の温度に加熱された媒体５を継続して供給することにより水槽６内の媒体５の温度の低下を防止する。
【００５６】
また、本実施形態では、微粒子材料と固体状の熱溶融性材料２とを入れたホルダー３を水槽６内の媒体５中に設置し、ヒータ８によって加熱された媒体５によってホルダー３内の熱溶融性材料２を加熱して溶融させるようにしているが、これに限られず、別途設けられた加熱装置によって熱溶融性材料２を加熱して溶融させるようにしても良い。この場合、加熱溶融された熱溶融性材料２が入れられたホルダー３が水槽６内に設置される時点では媒体５が熱溶融性材料２の融点以上の温度まで加熱され、超音波振動が与えられる前に熱溶融性材料２が凝固しないようにすることが必要である。
【００５７】
また、本実施形態では、媒体５を介してホルダー３内の熱溶融性材料２に超音波振動が与えられるようにしているが、媒体５を介さず、超音波振動子４をホルダー３に接触させるなどして超音波振動をホルダー３に直接与えるようにしても良いし、又は超音波振動子４を熱溶融性材料２に接触させるなどして超音波振動を熱溶融性材料２に直接与えるようにしても良い。
【００５８】
また、本実施形態では、ホルダー３及び媒体５を収容する容器として水槽６を用いると共に媒体５として水が用いられているが、容器並びに媒体５はこれらに限られるものではない。具体的には例えば、ホルダー３を密封して収容する容器を用いると共に、容器内の空気を媒体５として加熱並びに徐冷するようにしても良い。この場合も、媒体５としての空気を加熱することによりホルダー３内の熱溶融性材料２を加熱して溶融させることができると共に、媒体５としての空気と共に徐冷することにより熱溶融性材料２の凝固過程における急激な冷却が防止される。なお、この場合には、例えば超音波振動子４をホルダー３に接触させるなどして超音波振動をホルダー３に直接与えるようにする。
【００５９】
また、本実施形態では、熱溶融性材料２が加熱されると共に熱溶融性材料２に超音波振動が与えられるようにしているが、これに限られず、熱溶融性材料２が加熱されて溶融した後に熱溶融性材料２に超音波振動を与えるようにしても良い。この場合には、熱溶融性材料２の溶融後、一定の時間熱溶融性材料２に超音波振動を与えてからヒータ８の作動を停止し熱溶融性材料２を徐冷して凝固させる。なお、熱溶融性材料２の溶融後、熱溶融性材料２に超音波振動が与えられる時間は、熱溶融性材料２や包埋させる微粒子材料の量に合わせて適宜設定される。
【００６０】
また、本実施形態では、熱溶融性材料２全体が凝固していることが確認された後、超音波振動子４の作動が停止されるようにしているが、これに限られず、熱溶融性材料２中の微粒子材料の移動が停止する程度まで熱溶融性材料２の液相粘度が高くなったところで超音波振動子４の作動が停止されるようにしても良い。
【実施例１】
【００６１】
本実施形態の高分散微粒子含有材料成形体製造装置１を用いた電子顕微鏡観察用ペレット製造の実施例を図４及び図５を用いて説明する。本実施例では、直径３０ｍｍ、高さ５ｍｍの円盤状の電子顕微鏡観察用ペレットを製造した。そして、内径３０ｍｍ、厚さ３ｍｍの円筒状に形成された本体３ａと、直径３６ｍｍ、厚さ３ｍｍの円盤状に形成された底板３ｂとを有するホルダー３を用いた。
【００６２】
本実施例では、熱溶融性材料２としてフレーク状のカルナバワックスを用いた。なお、カルナバワックスの融点は９５℃である。また、分析対象の微粒子試料として平均粒径が約１２μｍの微粉炭粒子を用いた。
【００６３】
カルナバワックス２の加熱溶融及び超音波振動の加振処理の間はヒータ８の温度を調整して媒体５の温度を９６℃に保つようにした。また、超音波振動子４の振動数は４０ｋＨｚとした。
【００６４】
カルナバワックス２全部が溶融したことを確認した後、ヒータ８の作動を停止し、カルナバワックス２を徐冷した。なお、本実施例では、カルナバワックス２の加熱溶融及び加振処理の時間は約３分、カルナバワックス２の徐冷凝固処理の時間は約３分であった。
【００６５】
カルナバワックス２の徐冷凝固処理後、ホルダー３からカルナバワックス２の成形体を取り出し、微粉炭粒子試料を包埋させた電子顕微鏡観察用ペレットを得た。
【００６６】
上記により作成した観察用ペレットの電子顕微鏡写真を図４に示す。この写真から、従来の方法により作成した観察用ペレットの電子顕微鏡写真（図３）と比べて微粒子の凝集が防止されており、微粒子材料が適当に分散していることが確認された。なお、図４において、符号２０は微粉炭粒子、符号２１は微粉炭粒子に含まれる灰粒子、符号２２は微粉炭粒子から放出されたむき出しの灰粒子をそれぞれ表す。
【００６７】
また、上記により作成した観察用ペレットのＣＣＳＥＭ分析を行ったところ、むき出しの灰粒子の割合が、平均粒径が約７６μｍ及び約３４μｍの微粉炭の分析結果と整合する結果となり（図５、本実施例で用いた微粉炭粒子の平均粒径は約１２μｍ）、この結果からも微粒子の凝集が防止され、微粒子材料が適当に分散していることが確認された。
【図面の簡単な説明】
【００６８】
【図１】本発明の高分散微粒子含有材料成形体製造装置の実施形態の一例の概略構造を示す断面図である。
【図２】従来の方法により作成した観察用ペレットを用いたＣＣＳＥＭ分析の結果を示す図である。
【図３】従来の方法により作成した観察用ペレットの電子顕微鏡写真である。
【図４】本発明の高分散微粒子含有材料成形体製造装置により作成した観察用ペレットの電子顕微鏡写真である。
【図５】本発明の高分散微粒子含有材料成形体製造装置により作成した観察用ペレットを用いたＣＣＳＥＭ分析の結果を示す図である。
【符号の説明】
【００６９】
１ 高分散微粒子含有材料成形体製造装置
２ 微粒子包埋材料
３ ホルダー
４ 超音波振動子
５ 媒体
６ 水槽
【技術分野】
【０００１】
本発明は、高分散微粒子含有材料成形体製造方法及び装置に関する。さらに詳述すると、本発明は、例えば電子顕微鏡観察用ペレットや研磨剤粒子を含むワックス等の製造に用いて好適な高分散微粒子含有材料成形体製造方法及び装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
燃焼・ガス化反応の途上で生成される未燃粒子（チャーとも呼ばれる）や微粉炭中の鉱物粒子の分析方法にＣＣＳＥＭ（Ｃomputer Ｃontrolled Ｓcanning Ｅlectron Ｍicroscopy：計算機制御走査電子顕微鏡）分析法がある。このＣＣＳＥＭ分析では、分析対象の微粒子試料を分散して包埋させた樹脂成形体を観察用ペレットとして用いる。
【０００３】
ＣＣＳＥＭ分析に用いる観察用ペレットは、試料と樹脂とを混合し、この混合物を入れた容器を加熱器の中に置いて樹脂を溶融させ、樹脂が完全に溶融した後、加熱器から取り出すと同時に容器の中を適当な棒を使って攪拌することにより製造される。この際、加熱器から取り出された試料入り樹脂は１〜２分で粘性を失って固化し、固化する直前まで攪拌を続ける（非特許文献１）。
【０００４】
また、微粒子材料を分散して包埋させる樹脂成形体の従来の製造方法としては、還流冷却器及び撹拌機を備えた反応器内で樹脂と金属アルコキシド及び／又は有機金属アルコキシドとを親水性有機溶媒に溶かし、親水性有機溶媒に分散させたコロイド状シリカ及び／又はコロイド状アルミナと水とを加え、３０分程度撹拌した後に親水性有機溶媒を除去し、押し出し機等により１５０〜３３０℃で溶融混練りし、押し出し成形等により成形する方法が知られている（特許文献１）。なお、このような、加熱溶融した材料に微粒子材料を包埋させた後に凝固させて微粒子含有材料の成形体を製造する方法は溶融法と呼ばれる。
【０００５】
【非特許文献１】寺前・山下：講座「黒もの分析の今日と明日」（1），日本エネルギー学会誌，第７６巻第１０号，pp.９８８−９９４，１９９７年
【特許文献１】特開平１０−３６６８６号
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、本発明者らが従来の溶融法によって作成した観察用ペレットを用いてＣＣＳＥＭ分析法により平均粒径が異なる微粉炭の灰粒子の分析を行ったところ、一般的には、微粉炭の粉砕が進んで微粉炭粒子の粒径が小さくなるほど微粉炭粒子から放出されてむき出しとなった灰粒子の割合が高くなると考えられるにもかかわらず、平均粒径約１２μｍの微粒炭試料の分析において計測誤差と考えられる結果が観察された（図２）。具体的には、平均粒径が約７６μｍ及び約３４μｍの微粉炭試料の分析結果については、平均粒径が小さい方がむき出しの灰粒子の割合が高くなっている（図中記号○）一方で、平均粒径が約１２μｍの微粉炭試料の分析結果については、平均粒径が更に小さいにもかかわらずむき出しの灰粒子の割合が極端に低くなっている（図中記号▲）。なお、割合としては、微粉炭粒子に含まれる灰粒子の重量と微粉炭粒子から放出されたむき出しの灰粒子の重量との合計に対するむき出しの灰粒子の重量の割合（重量％）を用いている。
【０００７】
また、観察用ペレット内での微粉炭粒子の分散の粗密の差が顕著であると共に、ＣＣＳＥＭ分析に用いた観察用ペレットの電子顕微鏡写真（図３）から、微粒子の凝集が起こって微粉炭粒子の密度が高くなっている部分では隣接する粒子の区別が困難であることが確認された。このことから、微粉炭粒子のペレット内分散が不十分なため、ＣＣＳＥＭ分析において、実際にはむき出しの灰粒子であるにもかかわらず微粉炭粒子に含まれる灰粒子であると誤って認識されてしまうことによる計測誤差が生じていると考えられた。なお、図３において、符号２０は微粉炭粒子、符号２１は微粉炭粒子に含まれる灰粒子、符号２２は微粉炭粒子から放出されたむき出しの灰粒子をそれぞれ表す。
【０００８】
この結果から、従来の溶融法によって作成した観察用ペレットでは、微粒子試料の粒径が一定の大きさよりも小さい場合に、観察用ペレットの作成過程において生じる微粒子の凝集により微粒子の粗密が生じて計測誤差が生じ易くなると考えられる。このことは、ＣＣＳＥＭ分析に用いる観察用ペレットの製造に限らず、微粒子を分散させる処理において起こり得ることである。
【０００９】
そこで、微粒子が凝集することなく均等に分散している観察用ペレットを作成することが望まれる。
【００１０】
本発明はかかる要望に応えるもので、微粒子が凝集することなく分散して包埋された材料の成形体を製造することができる微粒子含有材料成形体製造方法及び装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
本発明者らは、ＣＣＳＥＭ分析に用いても計測誤差が生じない観察用ペレットの作成の試行錯誤を繰り返す中で、微粒子試料を包埋させた液状材料に超音波振動を与えることが、微粒子試料を材料中に凝集を防いで分散させることに有効であることを知見した。
【００１２】
請求項１記載の高分散微粒子含有材料成形体製造方法は、前記知見に基づくものであり、ホルダーに微粒子材料と液状の微粒子包埋材料とを入れ、微粒子包埋材料に超音波振動を与えながら微粒子包埋材料を凝固させるようにしている。
【００１３】
この高分散微粒子含有材料成形体製造方法によると、微粒子材料を包埋させた液状の微粒子包埋材料に超音波振動を与えることにより、微粒子包埋材料中に微粒子材料が凝集することなく分散する。
【００１４】
なお、本発明において、液状並びに液体とは、軟化又は溶融状態を含むものとして用いる。
【００１５】
また、本発明において、微粒子包埋材料とは、微粒子材料を包埋させて分散させる材料のことをいう。
【００１６】
また、本発明において、ホルダーに微粒子材料と液状の微粒子包埋材料とを入れる処理には、ホルダーに微粒子材料と粉体状の微粒子包埋材料とを入れ、例えば加熱溶融することによりホルダー内で液状の微粒子包埋材料にする場合も含む。
【００１７】
また、本発明は、液体から固体に変化する微粒子包埋材料を対象とし、気体から固体に変化する微粒子包埋材料は対象としない。
【００１８】
また、請求項２記載の高分散微粒子含有材料成形体製造方法は、ホルダーに微粒子材料と溶融状態の熱溶融性材料とを入れ、ホルダーを熱溶融性材料の融点以上の温度に一旦加熱された媒体中に置いて熱溶融性材料に超音波振動を与えながら媒体と共に熱溶融性材料を徐冷して熱溶融性材料を凝固させるようにしている。
【００１９】
この高分散微粒子含有材料成形体製造方法によると、微粒子材料を包埋させた溶融状態の熱溶融性材料に超音波振動を与えることにより、熱溶融性材料中に微粒子材料が凝集することなく分散する。また、熱溶融性材料を入れたホルダーを一旦加熱された媒体中に置いて媒体と共に熱溶融性材料を徐冷して熱溶融性材料を凝固させるようにしているので、熱溶融性材料の凝固過程における急激な冷却が防止される。
【００２０】
なお、本発明において、熱溶融性とは、材料を加熱して温度が融点以上になると固体から液体に変化すると共に、材料を徐冷して温度が融点未満になると液体から固体に変化する材料の性質のことをいう。
【００２１】
また、請求項３記載の高分散微粒子含有材料成形体製造装置は、微粒子材料と液状の微粒子包埋材料とを入れるホルダーと、超音波振動子とを有し、微粒子包埋材料に超音波振動子により超音波振動を与えながら微粒子包埋材料を凝固させるようにしている。
【００２２】
この高分散微粒子含有材料成形体製造装置によると、微粒子材料を包埋させた液状の微粒子包埋材料に超音波振動子により超音波振動を与えることにより、微粒子包埋材料中に微粒子材料が凝集することなく分散する。
【００２３】
また、請求項４記載の高分散微粒子含有材料成形体製造装置は、微粒子材料と熱溶融性材料とを入れるホルダーと、ホルダーの周囲にホルダーと接して滞留する媒体と、超音波振動子を備えて媒体を貯留する容器とを有し、ホルダーに入れられた溶融状態の熱溶融性材料に超音波振動子により超音波振動を与えながら媒体と共に熱溶融性材料を徐冷して熱溶融性材料を凝固させるようにしている。
【００２４】
この高分散微粒子含有材料成形体製造装置によると、微粒子材料を包埋させた溶融状態の熱溶融性材料に超音波振動子により超音波振動を与えることにより、熱溶融性材料中に微粒子材料が凝集することなく分散する。また、熱溶融性材料を入れたホルダーを一旦加熱された媒体中に置いて媒体と共に熱溶融性材料を徐冷して熱溶融性材料を凝固させるようにしているので、熱溶融性材料の凝固過程における急激な冷却が防止される。
【発明の効果】
【００２５】
請求項１記載の高分散微粒子含有材料成形体製造方法によれば、微粒子材料を包埋させた液状の微粒子包埋材料に超音波振動を与えることにより、微粒子包埋材料中に微粒子材料を凝集することなく分散させることができる。
【００２６】
また、請求項２記載の高分散微粒子含有材料成形体製造方法によれば、微粒子材料を包埋させた溶融状態の熱溶融性材料に超音波振動を与えることにより、熱溶融性材料中に微粒子材料を凝集することなく分散させることができる。また、熱溶融性材料の凝固過程における急激な冷却が防止されるので、急激な冷却による亀裂などの損傷のない良好な微粒子含有材料の成形体を製造することができる。
【００２７】
請求項３記載の高分散微粒子含有材料成形体製造装置によれば、微粒子材料を包埋させた液状の微粒子包埋材料に超音波振動子により超音波振動を与えることにより、微粒子包埋材料中に微粒子材料が凝集することなく分散した微粒子含有材料の成形体を製造することができる。
【００２８】
また、請求項４記載の高分散微粒子含有材料成形体製造装置によれば、微粒子材料を包埋させた溶融状態の熱溶融性材料に超音波振動子により超音波振動を与えることにより、熱溶融性材料中に微粒子材料が凝集することなく分散した微粒子含有材料の成形体を製造することができる。また、熱溶融性材料の凝固過程における急激な冷却が防止されるので、急激な冷却による亀裂などの損傷のない良好な微粒子含有材料の成形体を製造することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２９】
以下、本発明の構成を図面に示す最良の形態に基づいて詳細に説明する。
【００３０】
図１に、本発明の高分散微粒子含有材料成形体製造装置の実施形態の一例を示す。この高分散微粒子含有材料成形体製造装置１は、微粒子材料と液状の微粒子包埋材料２とを入れるホルダー３と、超音波振動子４とを有し、微粒子包埋材料２に超音波振動子４により超音波振動を与えながら微粒子包埋材料２を凝固させるものである。
【００３１】
本実施形態では、微粒子包埋材料２として、加熱することによって微粒子が流動可能な液体に変化すると共に除熱することによって液体から固体に変化する熱溶融性材料が用いられる。なお、微粒子包埋材料２として用いられる熱溶融性材料としては、例えば、カルナバワックス、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリスチレン、ＡＢＳ樹脂、塩化ビニル樹脂、フッ素樹脂、ポリエステル樹脂などが挙げられる。
【００３２】
なお、微粒子材料の粒径並びに微粒子包埋材料の粘度については、微粒子材料と微粒子包埋材料との比重差も考慮しながら、液状若しくは溶融状態において微粒子材料が移動可能且つ沈降しない程度の粒径並びに粘度が選択される。
【００３３】
ホルダー３の形状や大きさは、製造する微粒子含有材料の成形体に合わせて設定される。本実施形態では、ホルダー３は円筒状の本体３ａと円盤状の底板３ｂとから構成され、全体としてコップ状に形成される。
【００３４】
微粒子包埋材料２として熱溶融性材料が用いられる場合には、さらに、ホルダー３内の熱溶融性材料の凝固過程における急激な冷却を防止して亀裂などの損傷のない良好な微粒子含有材料の成形体を製造するため、ホルダー３は一定の熱容量を有することが好ましい。具体的には例えば、３Ｊ／ｃｍ３・Ｋ以上の熱容量を有する金属等で形成され、ホルダー３の内径の一割程度の厚さの周壁を有することが好ましい。なお、ホルダー３の形状が例えば楕円形や長方形の場合には、ホルダー３は、最も長い内径即ち長径の一割以上の厚さの周壁を有することが好ましい。本実施形態では、ホルダー３の周壁にあたる本体３ａは、熱容量が３Ｊ／ｃｍ３・Ｋ以上の鉄により形成される。
【００３５】
ホルダー３の底板３ｂは、微粒子包埋材料２として熱溶融性材料が用いられる場合には、ホルダー３内の熱溶融性材料の凝固過程における急激な冷却を防止して亀裂などの損傷のない良好な微粒子含有材料の成形体を製造する観点からはホルダー３の周壁にあたる本体３ａと同じ材料を用いて本体３ａと少なくとも同じ厚さ若しくはより厚く形成されることが望ましいが、異なる材料で形成されたり、周壁よりも薄く形成されても良い。また、例えば電子顕微鏡観察用ペレットのように傷のない滑らかな表面を有する成形体を製造することが必要とされる場合には、底板３ｂは、硬くて傷が付きにくい材料や傷の有無が分かり易い材料や微粒子包埋材料２の剥離が容易な材料により形成されることが好ましい。具体的には例えば、底板３ｂは、傷が付きにくいと共に傷の有無が分かり易く、更に微粒子包埋材料２の剥離が容易な石英ガラスにより形成される。
【００３６】
なお、ホルダー３の本体３ａと底板３ｂとは、ホルダー３内の溶融状態の熱溶融性材料２が漏れ出ないように接合されると共に、凝固した熱溶融性材料２の成形体が容易に取り出されるように分解可能に接合される。具体的には例えば、本体３ａと底板３ｂとの接合部の外側に高温耐熱テープを巻いて接合される。
【００３７】
また、本実施形態では、高分散微粒子含有材料成形体製造装置１は、ホルダー３を収容する水槽６と、ホルダー３を収容した水槽６内に充填される媒体５とを有する。そして、水槽６には、バルブ９ａを備え媒体５が供給される供給管路９と、バルブ１０ａを備え媒体５が排出される排出管路１０とが備えられる。
【００３８】
超音波振動子４は、熱溶融性材料２に超音波振動を与えることができるように設置されていれば良い。本実施形態では、超音波振動子４が水槽６の底部に水槽６内に突出して設けられる。なお、超音波振動子４としては、例えば２０ｋＨｚ〜６０ｋＨｚ程度の振動数の振動を出力可能な振動子が用いられる。
【００３９】
また、本実施形態では、網状の天板７ａと天板７ａの四隅に設けられた脚７ｂとからなり超音波振動子４を覆う台座７が水槽６の底部に設けられ、天板７ａ上にホルダー３が置かれる。
【００４０】
上述の構成により、水槽６内のホルダー３の周囲に充填された媒体５を介して超音波振動子４により熱溶融性材料２に超音波振動を与えることができる。
【００４１】
媒体５としては、熱溶融性材料２の融点以上の温度になることが可能な流体が用いられる。具体的には例えば、水やシリコンオイルなどが用いられる。
【００４２】
また、本実施形態では、水槽６の側壁の内部に、媒体５を熱溶融性材料２の融点以上の温度まで加熱することができるヒータ８が備えられる。
【００４３】
上述の構成により、ヒータ８の出力を調整して水槽６内のホルダー３の周囲に充填された媒体５の温度を上下させることによってホルダー３内の熱溶融性材料２の温度を調整することができ、熱溶融性材料２の溶融や凝固を制御することができる。
【００４４】
上述した高分散微粒子含有材料成形体製造装置１の動作を以下に説明する。
【００４５】
まず、本体３ａと底板３ｂとの接合部の外側に高温耐熱テープが巻かれて本体３ａと底板３ｂとが接合されカップ状のホルダー３が形成される。
【００４６】
ホルダー３に微粒子材料と例えばフレーク状や微粉末状の熱溶融性材料２とが入れられ、撹拌棒等により撹拌される。
【００４７】
排出管路１０のバルブ１０ａが閉じられると共に供給管路９のバルブ９ａが開けられて水槽６内に媒体５が供給され、媒体５の水位が所定の水位となったところでバルブ９ａを閉じて媒体５の供給が停止される。そして、媒体５が溜められた水槽６内の台座７の天板７ａ上にホルダー３が置かれる。
【００４８】
続いて、ヒータ８を作動させると共に超音波振動子４を作動させる。これにより、媒体５が加熱されホルダー３内の熱溶融性材料２が加熱されて溶融すると共に媒体５を介してホルダー３内の熱溶融性材料２に超音波振動が与えられ、溶融した熱溶融性材料２中に微粒子材料が凝集することなく分散する。なお、ヒータ８の出力は、媒体５の温度が熱溶融性材料２の融点以上になるように調整される。
【００４９】
ホルダー３上部の開口部から観察して熱溶融性材料２全部が溶融していることが確認された後、ヒータ８の作動が停止される。これにより、媒体５の温度が低下し、ホルダー３及び熱溶融性材料２が徐冷されて熱溶融性材料２が凝固する。
【００５０】
ホルダー３上部の開口部から観察して熱溶融性材料２全体が凝固していることが確認された後、超音波振動子４の作動が停止される。
【００５１】
続いて、ホルダー３が水槽６から取り出される。そして、ホルダー３の外側に巻かれた高温耐熱テープが剥がされて底板３ｂが取り外され、凝固した熱溶融性材料２が取り出される。これにより、微粒子材料が凝集することなく分散した微粒子含有材料の成形体が得られる。
【００５２】
なお、上述の形態は本発明の好適な形態の一例ではあるがこれに限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲において種々変形実施可能である。例えば、本実施形態では、液体から固体に変化する材料中に微粒子材料を包埋させて分散させ凝固させて微粒子含有材料の成形体を製造する場合について説明したが、本発明の微粒子分散方法は、固体に変化することなく液体のままの材料中に微粒子材料を包埋させて分散させる場合にも利用可能である。この場合には、液体中に微粒子材料を凝集することなく分散させることが必要とされる期間中液体に超音波振動が与えられるようにする。
【００５３】
また、本実施形態では、微粒子包埋材料２として熱溶融性材料が用いられているが、これに限られず、加熱することにより液体から固体に変化する熱硬化性材料が用いられても良い。この場合には、液体状態の熱硬化性材料と微粒子材料とをホルダー３に入れて撹拌し、超音波振動子４を作動させて超音波振動を与えながらヒータ８を作動させて熱硬化性材料を加熱して凝固させることにより、微粒子材料を凝集させることなく分散させた微粒子含有材料の成形体が得られる。なお、微粒子包埋材料２として用いられる熱硬化性材料としては、例えば、エポキシ樹脂、フェノール樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、尿素樹脂などが挙げられる。
【００５４】
さらに、微粒子包埋材料２として、凝固剤を添加することにより液体から固体に変化する材料が用いられても良い。この場合には、液体状態の微粒子包埋材料と微粒子材料とをホルダー３に入れて撹拌し、超音波振動子４を作動させて超音波振動を与えながら凝固剤を添加して微粒子包埋材料を凝固させることにより、微粒子材料を凝集させることなく分散させた微粒子含有材料の成形体が得られる。
【００５５】
また、本実施形態では、水槽６がヒータ８を備え、ヒータ８によって媒体５が加熱されるようにしているが、これに限られず、水槽６はヒータ８を備えず、別途設けられた加熱装置によって媒体５が加熱されるようにしても良い。この場合も、熱溶融性材料２の融点以上の温度に加熱された媒体５を供給管路９から水槽６に供給することにより、熱溶融性材料２を加熱して溶融させることができる。なお、熱溶融性材料２を完全に溶融させるために必要と考えられる場合には、供給管路９のバルブ９ａ及び排出管路１０のバルブ１０ａを調整し、所定の温度に加熱された媒体５を継続して供給することにより水槽６内の媒体５の温度の低下を防止する。
【００５６】
また、本実施形態では、微粒子材料と固体状の熱溶融性材料２とを入れたホルダー３を水槽６内の媒体５中に設置し、ヒータ８によって加熱された媒体５によってホルダー３内の熱溶融性材料２を加熱して溶融させるようにしているが、これに限られず、別途設けられた加熱装置によって熱溶融性材料２を加熱して溶融させるようにしても良い。この場合、加熱溶融された熱溶融性材料２が入れられたホルダー３が水槽６内に設置される時点では媒体５が熱溶融性材料２の融点以上の温度まで加熱され、超音波振動が与えられる前に熱溶融性材料２が凝固しないようにすることが必要である。
【００５７】
また、本実施形態では、媒体５を介してホルダー３内の熱溶融性材料２に超音波振動が与えられるようにしているが、媒体５を介さず、超音波振動子４をホルダー３に接触させるなどして超音波振動をホルダー３に直接与えるようにしても良いし、又は超音波振動子４を熱溶融性材料２に接触させるなどして超音波振動を熱溶融性材料２に直接与えるようにしても良い。
【００５８】
また、本実施形態では、ホルダー３及び媒体５を収容する容器として水槽６を用いると共に媒体５として水が用いられているが、容器並びに媒体５はこれらに限られるものではない。具体的には例えば、ホルダー３を密封して収容する容器を用いると共に、容器内の空気を媒体５として加熱並びに徐冷するようにしても良い。この場合も、媒体５としての空気を加熱することによりホルダー３内の熱溶融性材料２を加熱して溶融させることができると共に、媒体５としての空気と共に徐冷することにより熱溶融性材料２の凝固過程における急激な冷却が防止される。なお、この場合には、例えば超音波振動子４をホルダー３に接触させるなどして超音波振動をホルダー３に直接与えるようにする。
【００５９】
また、本実施形態では、熱溶融性材料２が加熱されると共に熱溶融性材料２に超音波振動が与えられるようにしているが、これに限られず、熱溶融性材料２が加熱されて溶融した後に熱溶融性材料２に超音波振動を与えるようにしても良い。この場合には、熱溶融性材料２の溶融後、一定の時間熱溶融性材料２に超音波振動を与えてからヒータ８の作動を停止し熱溶融性材料２を徐冷して凝固させる。なお、熱溶融性材料２の溶融後、熱溶融性材料２に超音波振動が与えられる時間は、熱溶融性材料２や包埋させる微粒子材料の量に合わせて適宜設定される。
【００６０】
また、本実施形態では、熱溶融性材料２全体が凝固していることが確認された後、超音波振動子４の作動が停止されるようにしているが、これに限られず、熱溶融性材料２中の微粒子材料の移動が停止する程度まで熱溶融性材料２の液相粘度が高くなったところで超音波振動子４の作動が停止されるようにしても良い。
【実施例１】
【００６１】
本実施形態の高分散微粒子含有材料成形体製造装置１を用いた電子顕微鏡観察用ペレット製造の実施例を図４及び図５を用いて説明する。本実施例では、直径３０ｍｍ、高さ５ｍｍの円盤状の電子顕微鏡観察用ペレットを製造した。そして、内径３０ｍｍ、厚さ３ｍｍの円筒状に形成された本体３ａと、直径３６ｍｍ、厚さ３ｍｍの円盤状に形成された底板３ｂとを有するホルダー３を用いた。
【００６２】
本実施例では、熱溶融性材料２としてフレーク状のカルナバワックスを用いた。なお、カルナバワックスの融点は９５℃である。また、分析対象の微粒子試料として平均粒径が約１２μｍの微粉炭粒子を用いた。
【００６３】
カルナバワックス２の加熱溶融及び超音波振動の加振処理の間はヒータ８の温度を調整して媒体５の温度を９６℃に保つようにした。また、超音波振動子４の振動数は４０ｋＨｚとした。
【００６４】
カルナバワックス２全部が溶融したことを確認した後、ヒータ８の作動を停止し、カルナバワックス２を徐冷した。なお、本実施例では、カルナバワックス２の加熱溶融及び加振処理の時間は約３分、カルナバワックス２の徐冷凝固処理の時間は約３分であった。
【００６５】
カルナバワックス２の徐冷凝固処理後、ホルダー３からカルナバワックス２の成形体を取り出し、微粉炭粒子試料を包埋させた電子顕微鏡観察用ペレットを得た。
【００６６】
上記により作成した観察用ペレットの電子顕微鏡写真を図４に示す。この写真から、従来の方法により作成した観察用ペレットの電子顕微鏡写真（図３）と比べて微粒子の凝集が防止されており、微粒子材料が適当に分散していることが確認された。なお、図４において、符号２０は微粉炭粒子、符号２１は微粉炭粒子に含まれる灰粒子、符号２２は微粉炭粒子から放出されたむき出しの灰粒子をそれぞれ表す。
【００６７】
また、上記により作成した観察用ペレットのＣＣＳＥＭ分析を行ったところ、むき出しの灰粒子の割合が、平均粒径が約７６μｍ及び約３４μｍの微粉炭の分析結果と整合する結果となり（図５、本実施例で用いた微粉炭粒子の平均粒径は約１２μｍ）、この結果からも微粒子の凝集が防止され、微粒子材料が適当に分散していることが確認された。
【図面の簡単な説明】
【００６８】
【図１】本発明の高分散微粒子含有材料成形体製造装置の実施形態の一例の概略構造を示す断面図である。
【図２】従来の方法により作成した観察用ペレットを用いたＣＣＳＥＭ分析の結果を示す図である。
【図３】従来の方法により作成した観察用ペレットの電子顕微鏡写真である。
【図４】本発明の高分散微粒子含有材料成形体製造装置により作成した観察用ペレットの電子顕微鏡写真である。
【図５】本発明の高分散微粒子含有材料成形体製造装置により作成した観察用ペレットを用いたＣＣＳＥＭ分析の結果を示す図である。
【符号の説明】
【００６９】
１ 高分散微粒子含有材料成形体製造装置
２ 微粒子包埋材料
３ ホルダー
４ 超音波振動子
５ 媒体
６ 水槽
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ホルダーに微粒子材料と液状の微粒子包埋材料とを入れ、前記微粒子包埋材料に超音波振動を与えながら前記微粒子包埋材料を凝固させることを特徴とする高分散微粒子含有材料成形体製造方法。
【請求項２】
ホルダーに微粒子材料と溶融状態の熱溶融性材料とを入れ、前記ホルダーを前記熱溶融性材料の融点以上の温度に一旦加熱された媒体中に置いて前記熱溶融性材料に超音波振動を与えながら前記媒体と共に前記熱溶融性材料を徐冷して前記熱溶融性材料を凝固させることを特徴とする高分散微粒子含有材料成形体製造方法。
【請求項３】
微粒子材料と液状の微粒子包埋材料とを入れるホルダーと、超音波振動子とを有し、前記微粒子包埋材料に前記超音波振動子により超音波振動を与えながら前記微粒子包埋材料を凝固させることを特徴とする高分散微粒子含有材料成形体製造装置。
【請求項４】
微粒子材料と熱溶融性材料とを入れるホルダーと、前記ホルダーの周囲に前記ホルダーと接して滞留する媒体と、超音波振動子を備えて前記媒体を貯留する容器とを有し、前記ホルダーに入れられた溶融状態の前記熱溶融性材料に前記超音波振動子により超音波振動を与えながら前記媒体と共に前記熱溶融性材料を徐冷して前記熱溶融性材料を凝固させることを特徴とする高分散微粒子含有材料成形体製造装置。
【請求項１】
ホルダーに微粒子材料と液状の微粒子包埋材料とを入れ、前記微粒子包埋材料に超音波振動を与えながら前記微粒子包埋材料を凝固させることを特徴とする高分散微粒子含有材料成形体製造方法。
【請求項２】
ホルダーに微粒子材料と溶融状態の熱溶融性材料とを入れ、前記ホルダーを前記熱溶融性材料の融点以上の温度に一旦加熱された媒体中に置いて前記熱溶融性材料に超音波振動を与えながら前記媒体と共に前記熱溶融性材料を徐冷して前記熱溶融性材料を凝固させることを特徴とする高分散微粒子含有材料成形体製造方法。
【請求項３】
微粒子材料と液状の微粒子包埋材料とを入れるホルダーと、超音波振動子とを有し、前記微粒子包埋材料に前記超音波振動子により超音波振動を与えながら前記微粒子包埋材料を凝固させることを特徴とする高分散微粒子含有材料成形体製造装置。
【請求項４】
微粒子材料と熱溶融性材料とを入れるホルダーと、前記ホルダーの周囲に前記ホルダーと接して滞留する媒体と、超音波振動子を備えて前記媒体を貯留する容器とを有し、前記ホルダーに入れられた溶融状態の前記熱溶融性材料に前記超音波振動子により超音波振動を与えながら前記媒体と共に前記熱溶融性材料を徐冷して前記熱溶融性材料を凝固させることを特徴とする高分散微粒子含有材料成形体製造装置。
【図１】
【図２】
【図５】
【図３】
【図４】
【図２】
【図５】
【図３】
【図４】
【公開番号】特開２００７−２８５８０７（Ｐ２００７−２８５８０７Ａ）
【公開日】平成１９年１１月１日（２００７．１１．１）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００６−１１２０５４（Ｐ２００６−１１２０５４）
【出願日】平成１８年４月１４日（２００６．４．１４）
【出願人】（０００１７３８０９）財団法人電力中央研究所 (1,040)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成１９年１１月１日（２００７．１１．１）
【国際特許分類】
【出願日】平成１８年４月１４日（２００６．４．１４）
【出願人】（０００１７３８０９）財団法人電力中央研究所 (1,040)
【Ｆターム（参考）】
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