高分離性液体フィルター
【課題】液体中のサブミクロン粒子の捕集性と捕集精度が高い高分離性液体フィルターを得ること。
【解決手段】液体中の固形物を濾過するフィルターであって、平均繊維径が０．２〜１．０μｍ、目付けが５０〜３００ｇ／ｍ2、空孔率が４５〜７５％、平均流量孔径が０．３〜２．０μｍ、かつ、開孔径のばらつきが２００％以内である不織布を含有する主濾過材が、プリーツ状に形成されてなることを特徴とする液体フィルター。
【解決手段】液体中の固形物を濾過するフィルターであって、平均繊維径が０．２〜１．０μｍ、目付けが５０〜３００ｇ／ｍ2、空孔率が４５〜７５％、平均流量孔径が０．３〜２．０μｍ、かつ、開孔径のばらつきが２００％以内である不織布を含有する主濾過材が、プリーツ状に形成されてなることを特徴とする液体フィルター。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は液体中の固形物を除去するための液体フィルターに関する。より詳しくは、本発明は主濾過材に極細繊維からなる不織布を使用したフィルターに関する。
【背景技術】
【０００２】
液体フィルターの一種である不織布プリーツ状フィルターは、１種以上の不織布をプリーツ状に織り込み、カートリッジの内筒部に巻きつけ、固形物を不織布表面上に補足するフィルターである。特に、粒径がサブミクロンあるいは数ミクロンの粒子を精度よく捕集するために、熱カレンダーによって不織布を高密度化したり、あるいは、複数枚の不織布を積層して用い、不織布の開孔径をコントロールして濾材としたフィルターが知られている。
【０００３】
不織布プリーツ状フィルターの特長としては、粒子捕集量が多くフィルター寿命が長いこと、および、不織布の孔径より小さいものは通過しやすく、分離性能の良いことが挙げられる。しかし、その反面、サブミクロン粒径粒子の捕集性が低く、またろ過精度が高くない欠点がある。そのため粒径が小さい捕集物用のフィルターとしては、メンブレン膜が用いられているが、捕集量が多い液体の場合や高濃度粒子の濾過の場合は、表面濾過のため捕集したものが障害となり、通過させるべき粒子も捕集してしまい、フィルター寿命の観点又は分離精度の観点から、実用に適さないという問題がある。
【０００４】
そのため、極細不織布を使用したフィルターが多く使われている。その多くは、平均繊維径が０．１〜５．０μｍのメルトブロー法による極細不織布を主濾過材としたカートリッジフィルターであり、これらのフィルターは、不織布の厚み方向全体で固形物を捕集することから、表面濾過になりにくいため、不織布の閉塞が起こりにくく、高寿命のフィルターとして、又は高濃度粒子の濾過用途に使われている（例えば、特許文献１参照）。例えば、半導体研磨に用いられるＣＭＰ（ケミカルメカニカルポリシング）スラリーの製造工程、磁性塗料の製造工程などで、不純物や凝集物などの粒径の大きいものを除去する際に使用されている。
【０００５】
しかしながら、不織布を用いたフィルターは、孔径が不均一になり、メンブレンと比較すると捕集すべき大きさのものがすり抜ける確率が高くなるという問題点がある。そのため、主濾過材に使用する不織布の繊維径を細くすること、不織布の目付けを上げるなどして不織布使用量を増やすこと等が試みられている。ところがこれらの方法を用いても、捕集される粒子のサイズは小さくなるものの、大きい粒子が通過してしまう問題の改善にはつながらず、捕集精度の向上が不十分な結果となっている。
【０００６】
更に不織布の密度を大きくすること、空隙を減らし固形物を通りにくくすることが試みられている（例えば、特許文献２参照）。しかしながら、メンブレン膜と同様に表面濾過の現象となり、寿命の点で不十分となる。そのため、補助濾過材を設け、表面閉塞を生じしにくくする方法も提案されている（例えば、特許文献３参照）。この方法では、寿命を向上させても、サブミクロン粒子の捕集性や分離精度を上げる手法にはならない。
【０００７】
サブミクロンの粒子を捕捉（捕集）するためには、不織布の繊維径を小さくする必要があり、メルトブロー法による不織布が用いられることが多い。しかしながら、メルトブロー法では高速気流で紡糸された糸を延伸吹き付けして製造するため、繊維径の斑や繊維分布斑（目付け斑）が発生しやすく、孔径の分布も大きくなる。
そのため、サブミクロン粒子捕集用の液体フィルターにおいて、高精度化が難しいという問題点があり、特に高濃度粒子液体からの不純物除去については、捕集精度が依然として問題となっているのが現状である。
以上のように、サブミクロン粒径の粒子捕集性と高捕集精度を両立させた液体フィルターは未だ得られていないのが現状である。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００８】
【特許文献１】特許４０８３９５１号公報
【特許文献２】特許３９９４２２５号公報
【特許文献３】特開２００９−１１２８８７号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
本発明は、粒子捕集性と捕集精度に優れた、液体中のサブミクロン粒子の捕集用フィルターを提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明者らは、上記課題を解決するために鋭意検討し実験を重ねた結果、特定の孔径及び孔径分布等を有する極細繊維不織布をプリーツ状に加工し、主濾過材の少なくとも一部として適宜配置した液体フィルターがサブミクロン粒子の捕集性と捕集精度に優れ、上記課題が解決されることを見出し、本発明をなすに至った。
即ち、本発明は下記の通りである。
【００１１】
［１］液体中の固形物を濾過するフィルターであって、平均繊維径が０．２〜１．０μｍ、目付けが５０〜３００ｇ／ｍ2、空孔率が４５〜７５％、平均流量孔径が０．３〜２．０μｍ、かつ、開孔径のばらつきが２００％以内である不織布を含有する主濾過材が、プリーツ状に形成されてなることを特徴とする液体フィルター。
［２］主濾過材が、不織布が複数枚積層された構造である上記［１］記載の液体フィルター。
［３］主濾過材の合計目付けが８０〜５００ｇ／ｍ2である上記［１］または［２］に記載の液体フィルター。
［４］主濾過材の単位面積当たり液体処理量が５〜５０Ｌ／ｍｉｎ／ｍ2の範囲である上記［１］〜［３］のいずれかに記載の液体フィルター。
【発明の効果】
【００１２】
本発明の液体フィルターは、サブミクロン粒子に対し高捕集性であり、且つ捕集精度が高い。また、不織布フィルターの特長である高分離精度を保持したものであり、液体中の高濃度粒子から捕集すべき粒子を効率よく除去できる優れたフィルターである。
【発明を実施するための形態】
【００１３】
以下、本発明について詳述する。
本発明の液体フィルターは、主濾過材の少なくとも一部に不織布が含有され、プリーツ状に形成されていることを特徴とする。
前述した、不織布フィルターにおける従来技術の問題を解決するために鋭意検討した結果、本発明者らは、不織布を構成する繊維を細くすることと、部分的に存在する孔径の大きな部分を減らすこととを組み合わせ、さらに、不織布の目付け、空孔率、平均流量孔径および開孔径のばらつきを、それぞれ特定の値に設定することにより、不織布が含有されてなる主濾過材の捕集精度を向上させることができることを見出した。
【００１４】
即ち、本発明の液体フィルターにおいては、主濾過材に含有される不織布を構成する繊維の平均繊維径は０．２〜１．０μｍであり、好ましくは０．２〜０．７μｍである。平均繊維径が１．０μｍより大きくなると、サブミクロン粒径を有する粒子の捕集性が低下してしまうだけでなく、カレンダー加工などで密度を上げても孔径の均一性が向上しない。一方、０．２μｍより小さいと、不織布の強度低下や繊維径の不均一という問題が生じる。また、生産性が著しく低下してしまい、経済性からも好ましくない。
【００１５】
不織布の目付けは５０〜３００ｇ／ｍ2である。目付けは、積層数や有効面積（カートリッジ内筒の１周分の面積）、濾過する液体、捕集性能、流量圧損等に応じて適宜設定すればよいが、目付けを５０ｇ／ｍ2以下にすると、重ね枚数を増やしても捕集精度が上がらず、一方、目付けが３００ｇ／ｍ2以上になると、流量圧損が大きくなるだけでなく、プリーツ加工が行いにくく、しわの発生や山数を増やしにくくなる問題が生じる。目付けは好ましくは７０〜２５０ｇ／ｍ2である。
【００１６】
不織布の空孔率は、４５〜７５％である。空孔率が４５％より小さいと流量圧損が高くなり、結果として捕集精度も低下する要因になる。一方、７５％より大きいと繊維径が小さくてもサブミクロン領域の粒子捕集性が低くなるだけでなく、強度や表面強度の点で取り扱いが問題となる。空孔率を調整する方法としては、カレンダー加工やエンボス加工を行う方法が挙げられ、常温から素材の融点以下の温度で行うカレンダー加工が好ましい。
【００１７】
不織布の平均流量孔径は０．３〜２．０μｍである。２．０μｍより大きいと積層しても１μｍ以下の粒子捕集性が不足し、０．３μｍ未満にするとフィルターに液が流れ難く、流量圧損が高くなるだけでなく、捕集物による閉塞が起こりやすいため、フィルター寿命が短くなる。該平均流量孔径は好ましくは０．５〜１．５μｍである。ここで、不織布の平均流量孔径は、ＡＳＴＭ Ｆ３１６−８６に準じて、ＰＭＩ社製パームポロメーターＣＦＰ−１２００ＡＥＸＳ（多孔質材料自動細孔径分布測定システム）を用いて測定する。
【００１８】
不織布の開孔径のばらつきは２００％以下である。開孔径のばらつきが２００％より大きいと、捕集される粒子径の分布が大きくなるので、捕集が必要な粒径の粒子捕集性を高めるためには、全体の孔径をより小さくする必要があり、流量圧損やフィルター寿命の点で問題となる。また高濃度粒子からの不純物の濾過では、不純物と通すべき粒子のサイズが近い場合には、使用できないという問題も生じる。開孔径のばらつきの好ましい範囲は５０〜１５０％である。開孔径ばらつきについては、上述のＡＳＴＭ Ｆ３１６−８６に準じた測定において、累積流量を１００％とした時のフィルター流量パーセントが２．３％の時を最大孔径、９７．７％の時を最小孔径とし、以下の式で計算し求める。
開孔径ばらつき（％）＝［（２．３％最大孔径−９７．７％最小孔径）／平均流量孔径］×１００
【００１９】
本発明に使用される不織布は、上記物性を満足していれば特に限定はされないが、合成繊維不織布が好ましく、例えば、ポリオレフィン系、ポリエステル系、ポリアミド系、アクリル系、ポリフェニレンサルファイド、ポリフッ化ビニリデン等の不織布が挙げられ、これらの一種又は二種以上を組み合わせて用いてもよい。不織布の製法としては、メルトブロー法、エレクトロスピング法、フラッシュスパン法、抄造法などが挙げられ、更に、それぞれの方法を組み合わせた不織布、例えばスパンボンド／メルトブロー／スパンボンド積層不織布（ＳＭＳ）や、上記不織布を熱処理やバインダーによる接着によって複合してもよい。
【００２０】
上記の方法によって極細繊維からなる不織布を好適に得ることができ、製造条件の調整によって目的の不織布を得ることができるが、平均流量孔径及び開孔径ばらつきをコントロールするためには、上記の製法によって作られた不織布を複数枚積層し、実質的に一体化させ、１枚の不織布とすることが好ましい。実質的に一体化させる方法としては、圧力により一体化させる方法、熱溶着または超音波ウェルダー等による接着、各種接着剤や熱溶融樹脂をバインダーとして接着する方法等が挙げられる。例えばメルトブロー法不織布数枚を熱カレンダー機やエンボス機により圧縮一体化させる方法や複数枚のフラッシュスパン法による不織布とメルトブロー不織布を熱融着ネットをバインダーとして熱プレスすることで複合する方法などが挙げられる。これらの方法によって、不織布製造条件だけではコントロールが困難な上述の性能を調節させることができる。
【００２１】
本発明のフィルターにおける主濾過材は、主濾過材の一部に上述の不織布が用いられていれば良いが、優れた濾過性能を達成するには実質的に上述の不織布からなる主濾過材であることが好ましい。
主濾過材は、１枚の不織布、または２〜８枚を重ねたものからなることが好ましい。重ね枚数が８枚を超えると流量圧損が高くなるだけでなく、プリーツ加工が難しくなり、山数も制限されてしまう。重ね枚数のさらに好ましい条件としては２〜５枚である。主濾過材全体の合計目付け（同種の不織布が重ねて用いられる場合は不織布１枚の目付け×重ね枚数）は８０〜５００ｇ／ｍ2であることが好ましく、より好ましくは１００〜４００ｇ／ｍ2である。
【００２２】
上記のように得られた主濾過材を用いたフィルターは、捕集精度が高いだけでなく、高分離精度を有する。つまり捕集すべき粒子を確実に捕集し、捕集する粒子より小さな粒子は捕集せず通過させる特長を有する。本発明の分離精度の指標としては、後述する方法により、捕集すべき粒子径の粒子、および該粒子の約半分の粒子径の粒子それぞれの濾過試験による通過率の比率（通過比率）により評価する。
【００２３】
本発明の液体フィルターは、通常、交換可能なカートリッジ状に組み立てられる。カートリッジフィルターの製造方法としては、例えば、上記不織布からなる主濾過材、必要に応じ補助濾過材およびサポート材等を重ねプリーツ加工を行い、プリーツ加工したシートをフィルターの内筒に巻きつけ、プリーツシートの端面同士を接着剤や熱接着により固定シールし、その上から必要に応じて伸縮するシート材またはネット状基材を介してプラスチック製の筒（外筒）により内筒に固定する。
また、フィルターカートリッジの端面のシール処理としては、樹脂製のエンドプレートを用いて熱処理によってシールしても良いし、エポキシ樹脂などにより金属や樹脂製のプレートを接着することでシールしても良い。更にエンドプレートの形状については、フィルターカートリッジの容器（ハウジング）に合わせ、公知の形状のものを適宜選定する。
【００２４】
上記プリーツ加工については、例えば主濾過材を構成する不織布、補助濾過材およびプリーツを保持するためのサポート材等に使用される素材の融点以下に熱した熱板や歯車により、折りたたみにより凹凸をつけ、プリーツ加工を行う。凹凸の高さは５〜５０ｍｍ程度が好ましい。５ｍｍより小さいと、プリーツの凹凸数に制限があるため、濾過面積が大きくならず、圧損が大きくなるため好ましくない。一方、５０ｍｍ以上になるとプリーツ形状の保持が難しくなる。また、プリーツの形状としては均一な高さでもよいし、Ｍ字型の高さが不連続な形でも構わない。
【００２５】
主濾過材面積は処理液の流量と関係しているが、本発明の高分離性液体フィルターであれば、単位面積当たり液体処理量が５〜５０（Ｌ／ｍｉｎ／ｍ2）であるように主濾過材面積を設定することが好ましい。５０（Ｌ／ｍｉｎ／ｍ2）より大きくなると不織布の開孔径が変化するため、捕集性や捕集精度が低下し、好ましくない。また、５（Ｌ／ｍｉｎ／ｍ2）より小さいと濾過面積が全面的に使用されにくく、液の通過に斑が生じるため好ましくない。
【００２６】
フィルターに処理液を外側から内側に流す際には、主濾過材を内側（内筒側）にし、補助濾過材が外側となるように巻けばよく、処理液を内側から外側に流す際には、逆の構成とすればよい。
本発明に使用される補助濾過材としては、主濾過材の平均流量孔径より大きな平均流量孔径を有するものを使用してカートリッジ寿命を延ばすよう工夫することが好ましい。補助濾過材としては、不織布やフェルト状物を含む繊維構造体、合成紙を含む紙、多孔質フィルムおよびネット等公知ものが使用可能であり、２種類以上の補助濾過材を組み合わせて用いても構わない。補助濾過材においても、液の流れる方向から平均流量孔径が順次小さくなる構成が更に好ましい。
【００２７】
主濾過材および補助濾過材には、親水性及び吸液性を制御するために、各種薬剤や粉体を、フィルター性能や濾過する液体に影響しない範囲で含有させてもよい。例えば、界面活性剤、透水剤、繊維を固定するための樹脂、抗菌剤、防腐剤、酸化防止剤などを含有させることができる。また、繊維の表面処理としてグラフト加工、コロナ放電処理、硫酸ガスやフッ素ガスによるガス処理を行ってもよい。また各種公知の滅菌処理や洗浄を行ってもよい。
【００２８】
本発明の液体フィルターは、水の不純物の濾過や洗浄液に含まれる固形物の除去等液体中の固形不純物を除去する目的で好適に用いることができる。特に、本発明の特徴を生かした分野として、半導体研磨に用いられるＣＭＰスラリーの製造工程および磁性塗料の製造工程などにおける、不純物や凝集物などの粒径の大きいものの除去処理がある。
【実施例】
【００２９】
以下、実施例により本発明をさらに説明するが、本発明はこれら実施例にのみ限定されるものではない。
なお、測定方法および評価方法等は下記の通りである。
（１）厚み（ｍｍ）
ピーコック厚み計を用いて、９．８ｋＰａの接圧で測定を実施した。
（２）目付け（ｇ／ｍ2）
不織布の目付けは、測定サンプル（好適には０．５ｍ2以上の面積のサンプル）を１０５℃で一定重量になるまで乾燥後、２０℃６５％ＲＨの恒温室に１６時間以上放置した後、その重量を測定し、不織布の単位面積当たりの重量（ｇ／ｍ2）を求めた。
主濾過材の目付けは、主濾過材を構成する各々の材料の目付け合計によって求めた。
【００３０】
（３）空孔率
上記（１）及び（２）で測定した厚み、目付け、及び使用した各素材の比重より次式によって算出した。
空孔率（％）＝［１−目付け（ｇ／ｍ2）／比重（ｇ／ｃｍ3）／厚み（ｍｍ）／１０００）］×１００
【００３１】
（４）平均繊維径
不織布の巾方向および長手方向において重ならないように１０箇所サンプリングし、各サンプルの５０００倍に拡大した電顕写真から繊維径を任意に１０点測定した。合計１００点の平均値を平均繊維径とする。
（５）平均流量孔径
不織布の平均流量孔径はＡＳＴＭ Ｆ３１６−８６に準じて、ＰＭＩ社製パームポロメーターＣＦＰ−１２００ＡＥＸＳ（多孔質材料自動細孔径分布測定システム）で測定を行った。
【００３２】
（６）開孔径ばらつき
不織布の開孔径ばらつきはＡＳＴＭ Ｆ３１６−８６に準じて、ＰＭＩ社製パームポロメーターＣＦＰ−１２００ＡＥＸＳ（多孔質材料自動細孔径分布測定システム）で測定を行い、累積流量を１００％とした時の、流量が２．３％となる開孔径を最大孔径、９７．７％の時を最小孔径とし、以下の式で計算し求めた。
開孔径ばらつき（％）＝［（２．３％最大孔径―９７．７％最小孔径）／平均流量孔径］×１００
【００３３】
（７）捕集性（％）
ＪＩＳ１１種粉塵を水に分散した濃度１０ｐｐｍの試験液を均一に攪拌しながら実施例及び比較例でのカートリッジフィルター（濾過面積０．４７４ｍ2）に流量１０Ｌ／ｍｉｎ（処理量：２１Ｌ／ｍｉｎ／ｍ2）でフィルター外側から内側に流れるようにして通水し、開始後３０分、４５分、６０分後の濾過前液及び濾過後液を採取し、超純水で１００倍希釈し、粒度分布測定器（ＰＡＲＴＩＣＬＥ ＭＥＡＳＵＲＩＮＧ ＳＹＳＴＥＭＳ ＩＮＣ．社製ＬＳ−２００（シリングサンプラ）およびＬｉｑｕｌａｚ−Ｓ０２−ＨＦ（パーティクルセンサー））を使用し、０．５μｍ（測定範囲０．４７〜０．５３μｍ）粒子の各時間での捕集性を下記の式から求め、平均した値とする。
捕集性（％）＝［（Ａ−Ｂ）／Ａ］×１００
式中、Ａは濾過前の１０ｍｌあたりの粒子数であり、Ｂは濾過後の１０ｍｌあたりの粒子数である。
（８）捕集精度（％）
捕集性と同様に測定を行い、０．４７μｍから２．０３μｍの範囲の粒径が捕集される割合を計算する。
【００３４】
（９）流量圧損（ＫＰａ）
ＪＩＳ１１種粉塵を水に分散した濃度６０ｐｐｍの試験液を均一に攪拌しながら実施例及び比較例でのカートリッジフィルターに流量１０Ｌ／ｍｉｎ（処理量：２１Ｌ／ｍｉｎ／ｍ2）でフィルター外側から内側に流れるようにして通水した時の初期圧力損失を測定する。
（１０）フィルター寿命（分）
ＪＩＳ１１種粉塵を水に分散した濃度６０ｐｐｍの試験液を均一に攪拌しながら実施例及び比較例でのカートリッジフィルターに流量１０Ｌ／ｍｉｎ（処理量：２１Ｌ／ｍｉｎ／ｍ2）でフィルター外側から内側に流れるようにして通水し、初期圧力損失より圧力損失が０．１ＭＰａ上昇するまでに要した時間とする。
【００３５】
（１１）分離精度
捕集すべき粒子径の粒子として、粒子径０．４８μｍのラテックス球（ＪＳＲ社製 ＳＴＡＤＥＸ ＳＣ−０４８−Ｓ）を、該粒子の約半分の粒子径の粒子として、粒子径０．２９μｍのラテックス球（ＪＳＲ社製 ＳＴＡＤＥＸ ＳＣ−０３１−Ｓ）を、それぞれ用いた。
粒子径０．４８μｍの粒子が０．１４ｐｐｍ濃度になるように超純水に滴下して試験液を作り、均一に攪拌しながら実施例及び比較例でのカートリッジフィルターに流量１０Ｌ／ｍｉｎ（処理量：２１Ｌ／ｍｉｎ／ｍ2）でフィルター外側から内側に流れるようにして通水し、開始後３０分後の濾過前液及び濾過後液を採取し、粒度分布測定器（ＰＡＲＴＩＣＬＥ ＭＥＡＳＵＲＩＮＧ ＳＹＳＴＥＭＳ ＩＮＣ．社製ＬＳ−２００（シリングサンプラ）及びＬｉｑｕｌａｚ−Ｓ０２−ＨＦ（パーティクルセンサー））を使用し、０．４８μｍ（測定範囲０．４５〜０．５１μｍ）粒子の捕集性を求めた。
同様に、粒子径０．２９μｍの粒子を含有する試験液を通水し、０．２９μｍ（測定範囲０．２６〜０．３２μｍ）粒子の捕集性を求めた。
次いで、分離精度を下記基準で判定した。
分離精度としては０．４８μｍ粒子を捕集し、０．２９μｍ粒子を多く通過させたものを優れているとし、以下の数式による通過比率を求め、２０以上を「○」、２０未満１０以上を「△」、そして１０以下を「×」として評価した。
（通過比率）＝（１００−０．２９μｍ粒子の捕集性（％））／（１００−０．４８μｍ粒子の捕集性（％））
【００３６】
［実施例１］
メルトブロー方式を用いて、原料不織布（ＰＰ製、目付け１０ｇ／ｍ2、平均繊維径０．５μｍ）を作製し、得られた原料不織布を８枚重ね合せながら、カレンダー機（金属ロール／金属ロール）で積層一体化させて表１に示す物性の不織布を作製した。
次に、上記不織布を表１に示す枚数重ねて主濾過材とし、プリーツサポート材、補助濾過材、上記主濾過材、プリーツサポート材の順序で重ねながら、プリーツ加工機（（有）東洋工機社製）で山高さ１ｃｍのプリーツ基材を得た。
プリーツサポート材：ＰＲ１０（ＰＰ性ネット、三晶株式会社製）
補助濾過材：ＰＯ３０ＵＡ（タピルス社製ＰＰメルトブロー不織布、目付け３０ｇ／ｍ2、平均流量孔径６．１μｍ）を３枚重ねたもの
このプリーツ基材を山部が１００山になるようにカットし、山部と平行の端面同士を超音波プラスチックウェルダー（日本ヒューチュア株式会社製Ｗ３０８０−２０型）を用いて融着させ、筒状のプリーツフィルター材を得た。このプリーツフィルター材を内筒（ＰＰ製、内径３３ｍｍ、厚み３ｍｍ）に被せ、外筒（ＰＰ製、内径６６ｍｍ、厚み３ｍｍ）およびＰＰ製樹脂プレートを用いて熱融着機により端面をシールし、実施例１のカートリッジフィルター（高さ２５０ｍｍ、濾過材有効高さ２３７ｍｍ、濾過面積０．４７４ｍ2）を作製した。その評価結果を表２に示す。
【００３７】
［実施例２］
主濾過材において、不織布を重ねる枚数を変えた以外は実施例１と同様にして、実施例２のカートリッジフィルター（高さ２５０ｍｍ、濾過材有効高さ２３７ｍｍ、濾過面積０．４７４ｍ2）を作製した。その評価結果を表２に示す。
【００３８】
［実施例３および４］
メルトブロー方式を用いて、原料不織布（ＰＰ製、目付け２５ｇ／ｍ2、平均繊維径０．８μｍ）を作製し、得られた原料不織布を４枚重ね合せながら、実施例１と同様にしてカレンダー機（金属ロール／金属ロール）で積層一体化させて表１に示す物性の不織布を作製した。
次に、上記不織布を表１に示す枚数重ねて主濾過材とし、実施例１と同様のプリーツサポート材を用いて、プリーツサポート材、主濾過材、プリーツサポート材の順序で重ねながら、プリーツ加工機（（有）東洋工機社製）で山高さ１ｃｍのプリーツ基材を得た。
このプリーツ基材を実施例１と同様に、カットおよび端面同士を融着させ筒状のプリーツフィルター材を得、実施例３および４のカートリッジフィルター（高さ２５０ｍｍ、濾過材有効高さ２３７ｍｍ、濾過面積０．４７４ｍ2）を作製した。評価結果を表２に示す。
【００３９】
［実施例５および６］
メルトブロー方式を用いて、原料不織布（ナイロン製、目付け５０ｇ／ｍ2、平均繊維径０．７μｍ）を作製し、得られた原料不織布を３枚重ね合せながら、カレンダー機（金属ロール／金属ロール）で積層一体化させて表１に示す物性の不織布を作製した。
次に、上記不織布を表１に示す枚数重ねて主濾過材とし、プリーツサポート材、補助濾過材、主濾過材、プリーツサポート材の順序で重ねながら、プリーツ加工機（（有）東洋工機社製）で山高さ１ｃｍのプリーツ基材を得た。
プリーツサポート材：Ｎｙ８００（朝日加工株式会社製Ｎｙメッシュ織物）
補助濾過材：Ｎ０７０Ａ（旭化成せんい製ナイロンメルトブロー不織布、目付け７０ｇ／ｍ2、平均流量孔径３．８μｍ）
このプリーツ基材を山部が１００山になるようにカットし、山部と平行の端面同士を超音波プラスチックウェルダー（日本ヒューチュア株式会社製Ｗ３０８０−２０型）を用いて融着させ、筒状のプリーツフィルター材を得た。得られたプリーツフィルター材を用いて、内筒および外筒の素材をナイロンに変更した以外は実施例１と同様にして、実施例５および６のカートリッジフィルター（高さ２５０ｍｍ、濾過材有効高さ２３７ｍｍ、濾過面積０．４７４ｍ2）を作製した。評価結果を表２に示す。
【００４０】
［比較例１］
Ａ０４０Ｃ（旭化成せんい社製ＰＥＴメルトブロー不織布、目付け４０ｇ／ｍ2、平均繊維径１．２μｍ）を８枚重ねて主濾過材とする以外は実施例１と同様にして、カートリッジフィルターを作製した。不織布の物性を表１に、フィルター評価結果を表２に示す。
【００４１】
［比較例２］
Ｎ０７０Ａ（旭化成せんい社製ナイロンメルトブロー不織布、目付け７０ｇ／ｍ2、平均繊維径１．７μｍ）を８枚重ねて主濾過材とする以外は実施例５と同様にして、カートリッジフィルターを作製した。不織布の物性を表１に、フィルター評価結果を表２に示す。
【００４２】
［比較例３］
メルトブロー方式を用いて、原料不織布（ＰＰ製、目付け２５ｇ／ｍ2、平均繊維径０．８μｍ）を作製し、得られた原料不織布を２枚重ね合せながら、カレンダー機（金属ロール／金属ロール）で積層一体化させて表１に示す物性の不織布を作製した。
この不織布１枚を主濾過材とする以外は実施例１と同様にして、カートリッジフィルターを作製した。評価結果を表２に示す。
【００４３】
［比較例４］
メルトブロー方式を用いて、表１に示す物性の不織布（ＰＰ製、目付け１０ｇ／ｍ2、平均繊維径０．５μｍ）を作製した。
この不織布を１０枚重ねて主濾過材とする以外は実施例１と同様にして、カートリッジフィルターを作製した。評価結果を表２に示す。
【００４４】
【表１】
【００４５】
【表２】
【００４６】
本発明に係るフィルター（実施例１〜６）は、サブミクロン粒径の捕集性が良好であり、捕集精度も高い値を示しており、目的の捕集粒径以上を高精度で捕集していることが分かる。また、本発明に係るフィルター（実施例１〜６）は、分離精度も良好である。更に実施例１、５、及び６では、主濾過材より大きい平均流量孔径の補助濾過材を設けることが寿命向上に優位であることを示している。
【００４７】
比較例１のフィルターは、捕集性は高いが、孔径ばらつきが大きく、捕集精度及び分離精度が、実施例に比較して劣っていた。比較例２のフィルターは、主濾過材を構成する不織布の平均繊維径が大きいためにサブミクロン粒子の捕集性が低く、捕集精度、分離精度ともに満足されない結果となった。比較例３のフィルターは、空孔率を下げることで、サブミクロン捕集性を高めているが、捕集精度も低く、分離精度も劣る結果となった。比較例４のフィルターは、孔径ばらつきが大きいため、サブミクロン捕集性の値に対し、捕集精度が向上しておらず、また、分離精度も十分なレベルに達していない結果となった。
【産業上の利用可能性】
【００４８】
本発明の高分離性液体フィルターは、サブミクロン粒子の捕集性と捕集精度の高い高性能フィルターであるため、エレクトロニクス、医療関連、ケミカル等の用途で好適に利用可能である。また、本発明の高分離性液体フィルターは、液体中の高濃度粒子から粒径の大きなものを除去又は分離するフィルター性能に優れるため、ＣＭＰや磁性塗料製造用途で特に有用である。
【技術分野】
【０００１】
本発明は液体中の固形物を除去するための液体フィルターに関する。より詳しくは、本発明は主濾過材に極細繊維からなる不織布を使用したフィルターに関する。
【背景技術】
【０００２】
液体フィルターの一種である不織布プリーツ状フィルターは、１種以上の不織布をプリーツ状に織り込み、カートリッジの内筒部に巻きつけ、固形物を不織布表面上に補足するフィルターである。特に、粒径がサブミクロンあるいは数ミクロンの粒子を精度よく捕集するために、熱カレンダーによって不織布を高密度化したり、あるいは、複数枚の不織布を積層して用い、不織布の開孔径をコントロールして濾材としたフィルターが知られている。
【０００３】
不織布プリーツ状フィルターの特長としては、粒子捕集量が多くフィルター寿命が長いこと、および、不織布の孔径より小さいものは通過しやすく、分離性能の良いことが挙げられる。しかし、その反面、サブミクロン粒径粒子の捕集性が低く、またろ過精度が高くない欠点がある。そのため粒径が小さい捕集物用のフィルターとしては、メンブレン膜が用いられているが、捕集量が多い液体の場合や高濃度粒子の濾過の場合は、表面濾過のため捕集したものが障害となり、通過させるべき粒子も捕集してしまい、フィルター寿命の観点又は分離精度の観点から、実用に適さないという問題がある。
【０００４】
そのため、極細不織布を使用したフィルターが多く使われている。その多くは、平均繊維径が０．１〜５．０μｍのメルトブロー法による極細不織布を主濾過材としたカートリッジフィルターであり、これらのフィルターは、不織布の厚み方向全体で固形物を捕集することから、表面濾過になりにくいため、不織布の閉塞が起こりにくく、高寿命のフィルターとして、又は高濃度粒子の濾過用途に使われている（例えば、特許文献１参照）。例えば、半導体研磨に用いられるＣＭＰ（ケミカルメカニカルポリシング）スラリーの製造工程、磁性塗料の製造工程などで、不純物や凝集物などの粒径の大きいものを除去する際に使用されている。
【０００５】
しかしながら、不織布を用いたフィルターは、孔径が不均一になり、メンブレンと比較すると捕集すべき大きさのものがすり抜ける確率が高くなるという問題点がある。そのため、主濾過材に使用する不織布の繊維径を細くすること、不織布の目付けを上げるなどして不織布使用量を増やすこと等が試みられている。ところがこれらの方法を用いても、捕集される粒子のサイズは小さくなるものの、大きい粒子が通過してしまう問題の改善にはつながらず、捕集精度の向上が不十分な結果となっている。
【０００６】
更に不織布の密度を大きくすること、空隙を減らし固形物を通りにくくすることが試みられている（例えば、特許文献２参照）。しかしながら、メンブレン膜と同様に表面濾過の現象となり、寿命の点で不十分となる。そのため、補助濾過材を設け、表面閉塞を生じしにくくする方法も提案されている（例えば、特許文献３参照）。この方法では、寿命を向上させても、サブミクロン粒子の捕集性や分離精度を上げる手法にはならない。
【０００７】
サブミクロンの粒子を捕捉（捕集）するためには、不織布の繊維径を小さくする必要があり、メルトブロー法による不織布が用いられることが多い。しかしながら、メルトブロー法では高速気流で紡糸された糸を延伸吹き付けして製造するため、繊維径の斑や繊維分布斑（目付け斑）が発生しやすく、孔径の分布も大きくなる。
そのため、サブミクロン粒子捕集用の液体フィルターにおいて、高精度化が難しいという問題点があり、特に高濃度粒子液体からの不純物除去については、捕集精度が依然として問題となっているのが現状である。
以上のように、サブミクロン粒径の粒子捕集性と高捕集精度を両立させた液体フィルターは未だ得られていないのが現状である。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００８】
【特許文献１】特許４０８３９５１号公報
【特許文献２】特許３９９４２２５号公報
【特許文献３】特開２００９−１１２８８７号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
本発明は、粒子捕集性と捕集精度に優れた、液体中のサブミクロン粒子の捕集用フィルターを提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明者らは、上記課題を解決するために鋭意検討し実験を重ねた結果、特定の孔径及び孔径分布等を有する極細繊維不織布をプリーツ状に加工し、主濾過材の少なくとも一部として適宜配置した液体フィルターがサブミクロン粒子の捕集性と捕集精度に優れ、上記課題が解決されることを見出し、本発明をなすに至った。
即ち、本発明は下記の通りである。
【００１１】
［１］液体中の固形物を濾過するフィルターであって、平均繊維径が０．２〜１．０μｍ、目付けが５０〜３００ｇ／ｍ2、空孔率が４５〜７５％、平均流量孔径が０．３〜２．０μｍ、かつ、開孔径のばらつきが２００％以内である不織布を含有する主濾過材が、プリーツ状に形成されてなることを特徴とする液体フィルター。
［２］主濾過材が、不織布が複数枚積層された構造である上記［１］記載の液体フィルター。
［３］主濾過材の合計目付けが８０〜５００ｇ／ｍ2である上記［１］または［２］に記載の液体フィルター。
［４］主濾過材の単位面積当たり液体処理量が５〜５０Ｌ／ｍｉｎ／ｍ2の範囲である上記［１］〜［３］のいずれかに記載の液体フィルター。
【発明の効果】
【００１２】
本発明の液体フィルターは、サブミクロン粒子に対し高捕集性であり、且つ捕集精度が高い。また、不織布フィルターの特長である高分離精度を保持したものであり、液体中の高濃度粒子から捕集すべき粒子を効率よく除去できる優れたフィルターである。
【発明を実施するための形態】
【００１３】
以下、本発明について詳述する。
本発明の液体フィルターは、主濾過材の少なくとも一部に不織布が含有され、プリーツ状に形成されていることを特徴とする。
前述した、不織布フィルターにおける従来技術の問題を解決するために鋭意検討した結果、本発明者らは、不織布を構成する繊維を細くすることと、部分的に存在する孔径の大きな部分を減らすこととを組み合わせ、さらに、不織布の目付け、空孔率、平均流量孔径および開孔径のばらつきを、それぞれ特定の値に設定することにより、不織布が含有されてなる主濾過材の捕集精度を向上させることができることを見出した。
【００１４】
即ち、本発明の液体フィルターにおいては、主濾過材に含有される不織布を構成する繊維の平均繊維径は０．２〜１．０μｍであり、好ましくは０．２〜０．７μｍである。平均繊維径が１．０μｍより大きくなると、サブミクロン粒径を有する粒子の捕集性が低下してしまうだけでなく、カレンダー加工などで密度を上げても孔径の均一性が向上しない。一方、０．２μｍより小さいと、不織布の強度低下や繊維径の不均一という問題が生じる。また、生産性が著しく低下してしまい、経済性からも好ましくない。
【００１５】
不織布の目付けは５０〜３００ｇ／ｍ2である。目付けは、積層数や有効面積（カートリッジ内筒の１周分の面積）、濾過する液体、捕集性能、流量圧損等に応じて適宜設定すればよいが、目付けを５０ｇ／ｍ2以下にすると、重ね枚数を増やしても捕集精度が上がらず、一方、目付けが３００ｇ／ｍ2以上になると、流量圧損が大きくなるだけでなく、プリーツ加工が行いにくく、しわの発生や山数を増やしにくくなる問題が生じる。目付けは好ましくは７０〜２５０ｇ／ｍ2である。
【００１６】
不織布の空孔率は、４５〜７５％である。空孔率が４５％より小さいと流量圧損が高くなり、結果として捕集精度も低下する要因になる。一方、７５％より大きいと繊維径が小さくてもサブミクロン領域の粒子捕集性が低くなるだけでなく、強度や表面強度の点で取り扱いが問題となる。空孔率を調整する方法としては、カレンダー加工やエンボス加工を行う方法が挙げられ、常温から素材の融点以下の温度で行うカレンダー加工が好ましい。
【００１７】
不織布の平均流量孔径は０．３〜２．０μｍである。２．０μｍより大きいと積層しても１μｍ以下の粒子捕集性が不足し、０．３μｍ未満にするとフィルターに液が流れ難く、流量圧損が高くなるだけでなく、捕集物による閉塞が起こりやすいため、フィルター寿命が短くなる。該平均流量孔径は好ましくは０．５〜１．５μｍである。ここで、不織布の平均流量孔径は、ＡＳＴＭ Ｆ３１６−８６に準じて、ＰＭＩ社製パームポロメーターＣＦＰ−１２００ＡＥＸＳ（多孔質材料自動細孔径分布測定システム）を用いて測定する。
【００１８】
不織布の開孔径のばらつきは２００％以下である。開孔径のばらつきが２００％より大きいと、捕集される粒子径の分布が大きくなるので、捕集が必要な粒径の粒子捕集性を高めるためには、全体の孔径をより小さくする必要があり、流量圧損やフィルター寿命の点で問題となる。また高濃度粒子からの不純物の濾過では、不純物と通すべき粒子のサイズが近い場合には、使用できないという問題も生じる。開孔径のばらつきの好ましい範囲は５０〜１５０％である。開孔径ばらつきについては、上述のＡＳＴＭ Ｆ３１６−８６に準じた測定において、累積流量を１００％とした時のフィルター流量パーセントが２．３％の時を最大孔径、９７．７％の時を最小孔径とし、以下の式で計算し求める。
開孔径ばらつき（％）＝［（２．３％最大孔径−９７．７％最小孔径）／平均流量孔径］×１００
【００１９】
本発明に使用される不織布は、上記物性を満足していれば特に限定はされないが、合成繊維不織布が好ましく、例えば、ポリオレフィン系、ポリエステル系、ポリアミド系、アクリル系、ポリフェニレンサルファイド、ポリフッ化ビニリデン等の不織布が挙げられ、これらの一種又は二種以上を組み合わせて用いてもよい。不織布の製法としては、メルトブロー法、エレクトロスピング法、フラッシュスパン法、抄造法などが挙げられ、更に、それぞれの方法を組み合わせた不織布、例えばスパンボンド／メルトブロー／スパンボンド積層不織布（ＳＭＳ）や、上記不織布を熱処理やバインダーによる接着によって複合してもよい。
【００２０】
上記の方法によって極細繊維からなる不織布を好適に得ることができ、製造条件の調整によって目的の不織布を得ることができるが、平均流量孔径及び開孔径ばらつきをコントロールするためには、上記の製法によって作られた不織布を複数枚積層し、実質的に一体化させ、１枚の不織布とすることが好ましい。実質的に一体化させる方法としては、圧力により一体化させる方法、熱溶着または超音波ウェルダー等による接着、各種接着剤や熱溶融樹脂をバインダーとして接着する方法等が挙げられる。例えばメルトブロー法不織布数枚を熱カレンダー機やエンボス機により圧縮一体化させる方法や複数枚のフラッシュスパン法による不織布とメルトブロー不織布を熱融着ネットをバインダーとして熱プレスすることで複合する方法などが挙げられる。これらの方法によって、不織布製造条件だけではコントロールが困難な上述の性能を調節させることができる。
【００２１】
本発明のフィルターにおける主濾過材は、主濾過材の一部に上述の不織布が用いられていれば良いが、優れた濾過性能を達成するには実質的に上述の不織布からなる主濾過材であることが好ましい。
主濾過材は、１枚の不織布、または２〜８枚を重ねたものからなることが好ましい。重ね枚数が８枚を超えると流量圧損が高くなるだけでなく、プリーツ加工が難しくなり、山数も制限されてしまう。重ね枚数のさらに好ましい条件としては２〜５枚である。主濾過材全体の合計目付け（同種の不織布が重ねて用いられる場合は不織布１枚の目付け×重ね枚数）は８０〜５００ｇ／ｍ2であることが好ましく、より好ましくは１００〜４００ｇ／ｍ2である。
【００２２】
上記のように得られた主濾過材を用いたフィルターは、捕集精度が高いだけでなく、高分離精度を有する。つまり捕集すべき粒子を確実に捕集し、捕集する粒子より小さな粒子は捕集せず通過させる特長を有する。本発明の分離精度の指標としては、後述する方法により、捕集すべき粒子径の粒子、および該粒子の約半分の粒子径の粒子それぞれの濾過試験による通過率の比率（通過比率）により評価する。
【００２３】
本発明の液体フィルターは、通常、交換可能なカートリッジ状に組み立てられる。カートリッジフィルターの製造方法としては、例えば、上記不織布からなる主濾過材、必要に応じ補助濾過材およびサポート材等を重ねプリーツ加工を行い、プリーツ加工したシートをフィルターの内筒に巻きつけ、プリーツシートの端面同士を接着剤や熱接着により固定シールし、その上から必要に応じて伸縮するシート材またはネット状基材を介してプラスチック製の筒（外筒）により内筒に固定する。
また、フィルターカートリッジの端面のシール処理としては、樹脂製のエンドプレートを用いて熱処理によってシールしても良いし、エポキシ樹脂などにより金属や樹脂製のプレートを接着することでシールしても良い。更にエンドプレートの形状については、フィルターカートリッジの容器（ハウジング）に合わせ、公知の形状のものを適宜選定する。
【００２４】
上記プリーツ加工については、例えば主濾過材を構成する不織布、補助濾過材およびプリーツを保持するためのサポート材等に使用される素材の融点以下に熱した熱板や歯車により、折りたたみにより凹凸をつけ、プリーツ加工を行う。凹凸の高さは５〜５０ｍｍ程度が好ましい。５ｍｍより小さいと、プリーツの凹凸数に制限があるため、濾過面積が大きくならず、圧損が大きくなるため好ましくない。一方、５０ｍｍ以上になるとプリーツ形状の保持が難しくなる。また、プリーツの形状としては均一な高さでもよいし、Ｍ字型の高さが不連続な形でも構わない。
【００２５】
主濾過材面積は処理液の流量と関係しているが、本発明の高分離性液体フィルターであれば、単位面積当たり液体処理量が５〜５０（Ｌ／ｍｉｎ／ｍ2）であるように主濾過材面積を設定することが好ましい。５０（Ｌ／ｍｉｎ／ｍ2）より大きくなると不織布の開孔径が変化するため、捕集性や捕集精度が低下し、好ましくない。また、５（Ｌ／ｍｉｎ／ｍ2）より小さいと濾過面積が全面的に使用されにくく、液の通過に斑が生じるため好ましくない。
【００２６】
フィルターに処理液を外側から内側に流す際には、主濾過材を内側（内筒側）にし、補助濾過材が外側となるように巻けばよく、処理液を内側から外側に流す際には、逆の構成とすればよい。
本発明に使用される補助濾過材としては、主濾過材の平均流量孔径より大きな平均流量孔径を有するものを使用してカートリッジ寿命を延ばすよう工夫することが好ましい。補助濾過材としては、不織布やフェルト状物を含む繊維構造体、合成紙を含む紙、多孔質フィルムおよびネット等公知ものが使用可能であり、２種類以上の補助濾過材を組み合わせて用いても構わない。補助濾過材においても、液の流れる方向から平均流量孔径が順次小さくなる構成が更に好ましい。
【００２７】
主濾過材および補助濾過材には、親水性及び吸液性を制御するために、各種薬剤や粉体を、フィルター性能や濾過する液体に影響しない範囲で含有させてもよい。例えば、界面活性剤、透水剤、繊維を固定するための樹脂、抗菌剤、防腐剤、酸化防止剤などを含有させることができる。また、繊維の表面処理としてグラフト加工、コロナ放電処理、硫酸ガスやフッ素ガスによるガス処理を行ってもよい。また各種公知の滅菌処理や洗浄を行ってもよい。
【００２８】
本発明の液体フィルターは、水の不純物の濾過や洗浄液に含まれる固形物の除去等液体中の固形不純物を除去する目的で好適に用いることができる。特に、本発明の特徴を生かした分野として、半導体研磨に用いられるＣＭＰスラリーの製造工程および磁性塗料の製造工程などにおける、不純物や凝集物などの粒径の大きいものの除去処理がある。
【実施例】
【００２９】
以下、実施例により本発明をさらに説明するが、本発明はこれら実施例にのみ限定されるものではない。
なお、測定方法および評価方法等は下記の通りである。
（１）厚み（ｍｍ）
ピーコック厚み計を用いて、９．８ｋＰａの接圧で測定を実施した。
（２）目付け（ｇ／ｍ2）
不織布の目付けは、測定サンプル（好適には０．５ｍ2以上の面積のサンプル）を１０５℃で一定重量になるまで乾燥後、２０℃６５％ＲＨの恒温室に１６時間以上放置した後、その重量を測定し、不織布の単位面積当たりの重量（ｇ／ｍ2）を求めた。
主濾過材の目付けは、主濾過材を構成する各々の材料の目付け合計によって求めた。
【００３０】
（３）空孔率
上記（１）及び（２）で測定した厚み、目付け、及び使用した各素材の比重より次式によって算出した。
空孔率（％）＝［１−目付け（ｇ／ｍ2）／比重（ｇ／ｃｍ3）／厚み（ｍｍ）／１０００）］×１００
【００３１】
（４）平均繊維径
不織布の巾方向および長手方向において重ならないように１０箇所サンプリングし、各サンプルの５０００倍に拡大した電顕写真から繊維径を任意に１０点測定した。合計１００点の平均値を平均繊維径とする。
（５）平均流量孔径
不織布の平均流量孔径はＡＳＴＭ Ｆ３１６−８６に準じて、ＰＭＩ社製パームポロメーターＣＦＰ−１２００ＡＥＸＳ（多孔質材料自動細孔径分布測定システム）で測定を行った。
【００３２】
（６）開孔径ばらつき
不織布の開孔径ばらつきはＡＳＴＭ Ｆ３１６−８６に準じて、ＰＭＩ社製パームポロメーターＣＦＰ−１２００ＡＥＸＳ（多孔質材料自動細孔径分布測定システム）で測定を行い、累積流量を１００％とした時の、流量が２．３％となる開孔径を最大孔径、９７．７％の時を最小孔径とし、以下の式で計算し求めた。
開孔径ばらつき（％）＝［（２．３％最大孔径―９７．７％最小孔径）／平均流量孔径］×１００
【００３３】
（７）捕集性（％）
ＪＩＳ１１種粉塵を水に分散した濃度１０ｐｐｍの試験液を均一に攪拌しながら実施例及び比較例でのカートリッジフィルター（濾過面積０．４７４ｍ2）に流量１０Ｌ／ｍｉｎ（処理量：２１Ｌ／ｍｉｎ／ｍ2）でフィルター外側から内側に流れるようにして通水し、開始後３０分、４５分、６０分後の濾過前液及び濾過後液を採取し、超純水で１００倍希釈し、粒度分布測定器（ＰＡＲＴＩＣＬＥ ＭＥＡＳＵＲＩＮＧ ＳＹＳＴＥＭＳ ＩＮＣ．社製ＬＳ−２００（シリングサンプラ）およびＬｉｑｕｌａｚ−Ｓ０２−ＨＦ（パーティクルセンサー））を使用し、０．５μｍ（測定範囲０．４７〜０．５３μｍ）粒子の各時間での捕集性を下記の式から求め、平均した値とする。
捕集性（％）＝［（Ａ−Ｂ）／Ａ］×１００
式中、Ａは濾過前の１０ｍｌあたりの粒子数であり、Ｂは濾過後の１０ｍｌあたりの粒子数である。
（８）捕集精度（％）
捕集性と同様に測定を行い、０．４７μｍから２．０３μｍの範囲の粒径が捕集される割合を計算する。
【００３４】
（９）流量圧損（ＫＰａ）
ＪＩＳ１１種粉塵を水に分散した濃度６０ｐｐｍの試験液を均一に攪拌しながら実施例及び比較例でのカートリッジフィルターに流量１０Ｌ／ｍｉｎ（処理量：２１Ｌ／ｍｉｎ／ｍ2）でフィルター外側から内側に流れるようにして通水した時の初期圧力損失を測定する。
（１０）フィルター寿命（分）
ＪＩＳ１１種粉塵を水に分散した濃度６０ｐｐｍの試験液を均一に攪拌しながら実施例及び比較例でのカートリッジフィルターに流量１０Ｌ／ｍｉｎ（処理量：２１Ｌ／ｍｉｎ／ｍ2）でフィルター外側から内側に流れるようにして通水し、初期圧力損失より圧力損失が０．１ＭＰａ上昇するまでに要した時間とする。
【００３５】
（１１）分離精度
捕集すべき粒子径の粒子として、粒子径０．４８μｍのラテックス球（ＪＳＲ社製 ＳＴＡＤＥＸ ＳＣ−０４８−Ｓ）を、該粒子の約半分の粒子径の粒子として、粒子径０．２９μｍのラテックス球（ＪＳＲ社製 ＳＴＡＤＥＸ ＳＣ−０３１−Ｓ）を、それぞれ用いた。
粒子径０．４８μｍの粒子が０．１４ｐｐｍ濃度になるように超純水に滴下して試験液を作り、均一に攪拌しながら実施例及び比較例でのカートリッジフィルターに流量１０Ｌ／ｍｉｎ（処理量：２１Ｌ／ｍｉｎ／ｍ2）でフィルター外側から内側に流れるようにして通水し、開始後３０分後の濾過前液及び濾過後液を採取し、粒度分布測定器（ＰＡＲＴＩＣＬＥ ＭＥＡＳＵＲＩＮＧ ＳＹＳＴＥＭＳ ＩＮＣ．社製ＬＳ−２００（シリングサンプラ）及びＬｉｑｕｌａｚ−Ｓ０２−ＨＦ（パーティクルセンサー））を使用し、０．４８μｍ（測定範囲０．４５〜０．５１μｍ）粒子の捕集性を求めた。
同様に、粒子径０．２９μｍの粒子を含有する試験液を通水し、０．２９μｍ（測定範囲０．２６〜０．３２μｍ）粒子の捕集性を求めた。
次いで、分離精度を下記基準で判定した。
分離精度としては０．４８μｍ粒子を捕集し、０．２９μｍ粒子を多く通過させたものを優れているとし、以下の数式による通過比率を求め、２０以上を「○」、２０未満１０以上を「△」、そして１０以下を「×」として評価した。
（通過比率）＝（１００−０．２９μｍ粒子の捕集性（％））／（１００−０．４８μｍ粒子の捕集性（％））
【００３６】
［実施例１］
メルトブロー方式を用いて、原料不織布（ＰＰ製、目付け１０ｇ／ｍ2、平均繊維径０．５μｍ）を作製し、得られた原料不織布を８枚重ね合せながら、カレンダー機（金属ロール／金属ロール）で積層一体化させて表１に示す物性の不織布を作製した。
次に、上記不織布を表１に示す枚数重ねて主濾過材とし、プリーツサポート材、補助濾過材、上記主濾過材、プリーツサポート材の順序で重ねながら、プリーツ加工機（（有）東洋工機社製）で山高さ１ｃｍのプリーツ基材を得た。
プリーツサポート材：ＰＲ１０（ＰＰ性ネット、三晶株式会社製）
補助濾過材：ＰＯ３０ＵＡ（タピルス社製ＰＰメルトブロー不織布、目付け３０ｇ／ｍ2、平均流量孔径６．１μｍ）を３枚重ねたもの
このプリーツ基材を山部が１００山になるようにカットし、山部と平行の端面同士を超音波プラスチックウェルダー（日本ヒューチュア株式会社製Ｗ３０８０−２０型）を用いて融着させ、筒状のプリーツフィルター材を得た。このプリーツフィルター材を内筒（ＰＰ製、内径３３ｍｍ、厚み３ｍｍ）に被せ、外筒（ＰＰ製、内径６６ｍｍ、厚み３ｍｍ）およびＰＰ製樹脂プレートを用いて熱融着機により端面をシールし、実施例１のカートリッジフィルター（高さ２５０ｍｍ、濾過材有効高さ２３７ｍｍ、濾過面積０．４７４ｍ2）を作製した。その評価結果を表２に示す。
【００３７】
［実施例２］
主濾過材において、不織布を重ねる枚数を変えた以外は実施例１と同様にして、実施例２のカートリッジフィルター（高さ２５０ｍｍ、濾過材有効高さ２３７ｍｍ、濾過面積０．４７４ｍ2）を作製した。その評価結果を表２に示す。
【００３８】
［実施例３および４］
メルトブロー方式を用いて、原料不織布（ＰＰ製、目付け２５ｇ／ｍ2、平均繊維径０．８μｍ）を作製し、得られた原料不織布を４枚重ね合せながら、実施例１と同様にしてカレンダー機（金属ロール／金属ロール）で積層一体化させて表１に示す物性の不織布を作製した。
次に、上記不織布を表１に示す枚数重ねて主濾過材とし、実施例１と同様のプリーツサポート材を用いて、プリーツサポート材、主濾過材、プリーツサポート材の順序で重ねながら、プリーツ加工機（（有）東洋工機社製）で山高さ１ｃｍのプリーツ基材を得た。
このプリーツ基材を実施例１と同様に、カットおよび端面同士を融着させ筒状のプリーツフィルター材を得、実施例３および４のカートリッジフィルター（高さ２５０ｍｍ、濾過材有効高さ２３７ｍｍ、濾過面積０．４７４ｍ2）を作製した。評価結果を表２に示す。
【００３９】
［実施例５および６］
メルトブロー方式を用いて、原料不織布（ナイロン製、目付け５０ｇ／ｍ2、平均繊維径０．７μｍ）を作製し、得られた原料不織布を３枚重ね合せながら、カレンダー機（金属ロール／金属ロール）で積層一体化させて表１に示す物性の不織布を作製した。
次に、上記不織布を表１に示す枚数重ねて主濾過材とし、プリーツサポート材、補助濾過材、主濾過材、プリーツサポート材の順序で重ねながら、プリーツ加工機（（有）東洋工機社製）で山高さ１ｃｍのプリーツ基材を得た。
プリーツサポート材：Ｎｙ８００（朝日加工株式会社製Ｎｙメッシュ織物）
補助濾過材：Ｎ０７０Ａ（旭化成せんい製ナイロンメルトブロー不織布、目付け７０ｇ／ｍ2、平均流量孔径３．８μｍ）
このプリーツ基材を山部が１００山になるようにカットし、山部と平行の端面同士を超音波プラスチックウェルダー（日本ヒューチュア株式会社製Ｗ３０８０−２０型）を用いて融着させ、筒状のプリーツフィルター材を得た。得られたプリーツフィルター材を用いて、内筒および外筒の素材をナイロンに変更した以外は実施例１と同様にして、実施例５および６のカートリッジフィルター（高さ２５０ｍｍ、濾過材有効高さ２３７ｍｍ、濾過面積０．４７４ｍ2）を作製した。評価結果を表２に示す。
【００４０】
［比較例１］
Ａ０４０Ｃ（旭化成せんい社製ＰＥＴメルトブロー不織布、目付け４０ｇ／ｍ2、平均繊維径１．２μｍ）を８枚重ねて主濾過材とする以外は実施例１と同様にして、カートリッジフィルターを作製した。不織布の物性を表１に、フィルター評価結果を表２に示す。
【００４１】
［比較例２］
Ｎ０７０Ａ（旭化成せんい社製ナイロンメルトブロー不織布、目付け７０ｇ／ｍ2、平均繊維径１．７μｍ）を８枚重ねて主濾過材とする以外は実施例５と同様にして、カートリッジフィルターを作製した。不織布の物性を表１に、フィルター評価結果を表２に示す。
【００４２】
［比較例３］
メルトブロー方式を用いて、原料不織布（ＰＰ製、目付け２５ｇ／ｍ2、平均繊維径０．８μｍ）を作製し、得られた原料不織布を２枚重ね合せながら、カレンダー機（金属ロール／金属ロール）で積層一体化させて表１に示す物性の不織布を作製した。
この不織布１枚を主濾過材とする以外は実施例１と同様にして、カートリッジフィルターを作製した。評価結果を表２に示す。
【００４３】
［比較例４］
メルトブロー方式を用いて、表１に示す物性の不織布（ＰＰ製、目付け１０ｇ／ｍ2、平均繊維径０．５μｍ）を作製した。
この不織布を１０枚重ねて主濾過材とする以外は実施例１と同様にして、カートリッジフィルターを作製した。評価結果を表２に示す。
【００４４】
【表１】
【００４５】
【表２】
【００４６】
本発明に係るフィルター（実施例１〜６）は、サブミクロン粒径の捕集性が良好であり、捕集精度も高い値を示しており、目的の捕集粒径以上を高精度で捕集していることが分かる。また、本発明に係るフィルター（実施例１〜６）は、分離精度も良好である。更に実施例１、５、及び６では、主濾過材より大きい平均流量孔径の補助濾過材を設けることが寿命向上に優位であることを示している。
【００４７】
比較例１のフィルターは、捕集性は高いが、孔径ばらつきが大きく、捕集精度及び分離精度が、実施例に比較して劣っていた。比較例２のフィルターは、主濾過材を構成する不織布の平均繊維径が大きいためにサブミクロン粒子の捕集性が低く、捕集精度、分離精度ともに満足されない結果となった。比較例３のフィルターは、空孔率を下げることで、サブミクロン捕集性を高めているが、捕集精度も低く、分離精度も劣る結果となった。比較例４のフィルターは、孔径ばらつきが大きいため、サブミクロン捕集性の値に対し、捕集精度が向上しておらず、また、分離精度も十分なレベルに達していない結果となった。
【産業上の利用可能性】
【００４８】
本発明の高分離性液体フィルターは、サブミクロン粒子の捕集性と捕集精度の高い高性能フィルターであるため、エレクトロニクス、医療関連、ケミカル等の用途で好適に利用可能である。また、本発明の高分離性液体フィルターは、液体中の高濃度粒子から粒径の大きなものを除去又は分離するフィルター性能に優れるため、ＣＭＰや磁性塗料製造用途で特に有用である。
【特許請求の範囲】
【請求項１】
液体中の固形物を濾過するフィルターであって、平均繊維径が０．２〜１．０μｍ、目付けが５０〜３００ｇ／ｍ2、空孔率が４５〜７５％、平均流量孔径が０．３〜２．０μｍ、かつ、開孔径のばらつきが２００％以内である不織布を含有する主濾過材が、プリーツ状に形成されてなることを特徴とする液体フィルター。
【請求項２】
主濾過材が、不織布が複数枚積層された構造である請求項１に記載の液体フィルター。
【請求項３】
主濾過材の合計目付けが８０〜５００ｇ／ｍ2である請求項１または２に記載の液体フィルター。
【請求項４】
主濾過材の単位面積当たり液体処理量が５〜５０Ｌ／ｍｉｎ／ｍ2の範囲である請求項１〜３のいずれかに記載の液体フィルター。
【請求項１】
液体中の固形物を濾過するフィルターであって、平均繊維径が０．２〜１．０μｍ、目付けが５０〜３００ｇ／ｍ2、空孔率が４５〜７５％、平均流量孔径が０．３〜２．０μｍ、かつ、開孔径のばらつきが２００％以内である不織布を含有する主濾過材が、プリーツ状に形成されてなることを特徴とする液体フィルター。
【請求項２】
主濾過材が、不織布が複数枚積層された構造である請求項１に記載の液体フィルター。
【請求項３】
主濾過材の合計目付けが８０〜５００ｇ／ｍ2である請求項１または２に記載の液体フィルター。
【請求項４】
主濾過材の単位面積当たり液体処理量が５〜５０Ｌ／ｍｉｎ／ｍ2の範囲である請求項１〜３のいずれかに記載の液体フィルター。
【公開番号】特開２０１１−１０４５６８（Ｐ２０１１−１０４５６８Ａ）
【公開日】平成２３年６月２日（２０１１．６．２）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００９−２６５４１６（Ｐ２００９−２６５４１６）
【出願日】平成２１年１１月２０日（２００９．１１．２０）
【出願人】（３０３０４６３０３）旭化成せんい株式会社 (548)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２３年６月２日（２０１１．６．２）
【国際特許分類】
【出願日】平成２１年１１月２０日（２００９．１１．２０）
【出願人】（３０３０４６３０３）旭化成せんい株式会社 (548)
【Ｆターム（参考）】
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