高屈折率金属酸化物微粒子の水分散ゾル、その調製方法および該金属酸化物微粒子の有機溶媒分散ゾル
【課題】高い屈折率と低い光触媒活性を有する金属酸化物微粒子を含む水分散ゾル、その調製方法および該金属酸化物微粒子を含む有機溶媒分散ゾルを提供する。
【解決手段】ルチル型の結晶構造を有する特定のチタン系微粒子の表面を、少なくともシリカ系酸化物またはシリカ系複合酸化物で被覆してなる高屈折率の金属酸化物微粒子を含む水分散ゾル、その調製方法および該金属酸化物微粒子を含む有機溶媒分散ゾル。なお、前記金属酸化物微粒子は、高い屈折率を有しているばかりでなく、低い光触媒活性を備えている。
【解決手段】ルチル型の結晶構造を有する特定のチタン系微粒子の表面を、少なくともシリカ系酸化物またはシリカ系複合酸化物で被覆してなる高屈折率の金属酸化物微粒子を含む水分散ゾル、その調製方法および該金属酸化物微粒子を含む有機溶媒分散ゾル。なお、前記金属酸化物微粒子は、高い屈折率を有しているばかりでなく、低い光触媒活性を備えている。
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
動的光散乱法で測定した平均粒子径が１５〜６０ｎｍのチタン系微粒子の表面を、少なくともシリカ系酸化物またはシリカ系複合酸化物で被覆してなる高屈折率の金属酸化物微粒子を含む水分散ゾルであって、
（１）前記チタン系微粒子が、ルチル型の結晶構造を有する結晶性微粒子であり、しかも７．５〜１４．０ｎｍのＸ線回折結晶子径と７０〜１５５ｍ2／ｇの比表面積とを有し、さらにその屈折率が２．２〜２．７の範囲にあり、
（２）前記被覆層が、前記チタン系微粒子の屈折率より０．２以上低い屈折率を有し、しかも該被覆層を設けてなる前記金属酸化物微粒子の屈折率が２．０〜２．５の範囲にあり、さらに
（３）前記水分散ゾルが、１〜３０重量％の前記金属酸化物微粒子を含み、しかもその濁度が０．１〜１０ｃｍ-1の範囲にある
ことを特徴とする高屈折率金属酸化物微粒子の水分散ゾル。
【請求項２】
前記チタン系微粒子が、チタニウムと、スズおよび／またはケイ素とを含む複合酸化物粒子を焼成して粉砕したものであることを特徴とする請求項１に記載の高屈折率金属酸化物微粒子の水分散ゾル。
【請求項３】
前記シリカ系酸化物が、二酸化ケイ素であることを特徴とする請求項１に記載の高屈折率金属酸化物微粒子の水分散ゾル。
【請求項４】
前記シリカ系複合酸化物が、ケイ素と、ジルコニウム、アンチモン、スズおよびアルミニウムから選ばれた少なくとも１種の金属元素とを含むシリカ系複合酸化物であることを特徴とする請求項１に記載の高屈折率金属酸化物微粒子の水分散ゾル。
【請求項５】
前記チタン系微粒子を動的光散乱法で測定したときの粒子径頻度分布において、１００ｎｍ以上の粒子径を有する比較的粗大なチタン系微粒子の分布頻度が１％以下であることを特徴とする請求項１〜４のいずれかに記載の高屈折率金属酸化物微粒子の水分散ゾル。
【請求項６】
前記チタン系微粒子のＸ線回折から求められる、（３１０）結晶面の面間隔ｄ1が０．１４４０〜０．１４６０ｎｍの範囲にあり、また（３０１）結晶面の面間隔ｄ2が０．１３５５〜０．１３７０ｎｍの範囲にあることを特徴とする請求項１〜５のいずれかに記載の高屈折率金属酸化物微粒子の水分散ゾル。
【請求項７】
前記チタン系微粒子のＸ線回折から求められる、（３１０）結晶面のピーク強度Ｐ1と（１１０）結晶面のピーク強度Ｐ2との相対ピーク強度比（Ｐ1／Ｐ2）が９／１００〜２０／１００の範囲にあることを特徴とする請求項１〜６のいずれかに記載の高屈折率金属酸化物微粒子の水分散ゾル。
【請求項８】
前記複合酸化物粒子が、過酸化チタン酸と、スズ酸カリウムおよび／またはケイ素化合物とを含む混合水溶液をオートクレーブに入れて１５０〜２５０℃の温度で水熱処理して、チタニウムと、スズおよび／またはケイ素とを含む複合酸化物を生成させ、次いで該複合酸化物を乾燥して粒状にしたものであることを特徴とする請求項２に記載の高屈折率金属酸化物微粒子の水分散ゾル。
【請求項９】
前記ケイ素化合物が、シリカ微粒子、珪酸およびシリコンアルコキシドから選ばれた少なくとも１種であることを特徴とする請求項８に記載の高屈折率金属酸化物微粒子の水分散ゾル。
【請求項１０】
前記複合酸化物粒子が、前記複合酸化物を含む混合水溶液をスプレードライヤーに供して噴霧乾燥することにより、該複合酸化物の乾燥と粒状化を同時に行ったものであることを特徴とする請求項８〜９のいずれかに記載の高屈折率金属酸化物微粒子の水分散ゾル。
【請求項１１】
前記チタン系微粒子が、前記複合酸化物粒子を酸素含有雰囲気下で３００〜８００℃の温度にて焼成して、Ｘ線回折結晶子径が７．５〜１４．０ｎｍの複合酸化物粒子を生成させ、次いで該複合酸化物粒子を粉砕装置に供して粉砕したものであることを特徴とする請求項２〜１０のいずれかに記載の高屈折率金属酸化物微粒子の水分散ゾル。
【請求項１２】
前記チタン系微粒子が、請求項１１において粉砕された複合酸化物微粒子を純水または超純水に分散させたのち、該水分散液を湿式分級装置に供して、動的光散乱法で測定したときの粒子径が１００ｎｍ以上の粗大粒子を少なくとも分離・除去したものであることを特徴とする請求項２〜１１のいずれかに記載の高屈折率金属酸化物微粒子の水分散ゾル。
【請求項１３】
前記金属酸化物微粒子が、前記チタン系微粒子を含む水分散液中に、シリコンアルコキシドおよび珪酸から選ばれた少なくとも１種のケイ素化合物を混合し、次いで該ケイ素化合物を加水分解させて前記チタン系微粒子の表面をシリカ系酸化物で被覆したものであることを特徴とする請求項１〜３および請求項５〜１２のいずれかに記載の高屈折率金属酸化物微粒子の水分散ゾル。
【請求項１４】
前記金属酸化物微粒子が、前記チタン系微粒子を含む水分散液中に、シリコンアルコキシドおよび珪酸から選ばれた少なくとも１種のケイ素化合物と、過酸化ジルコン酸塩、アンチモン酸塩、スズ酸塩およびアルミン酸塩から選ばれた少なくとも１種の金属化合物とを混合し、次いで該ケイ素化合物および該金属化合物を加水分解させて前記チタン系微粒子の表面をシリカ系複合酸化物で被覆したものであることを特徴とする請求項１〜２および請求項４〜１２のいずれかに記載の高屈折率金属酸化物微粒子の水分散ゾル。
【請求項１５】
前記シリコンアルコキシドが、テトラメトキシシランもしくはその縮合物、またはテトラエトキシシランもしくはその縮合物であることを特徴とする請求項９および請求項１３〜１４のいずれかに記載の高屈折率金属酸化物微粒子の水分散ゾル。
【請求項１６】
前記金属酸化物微粒子が、前記チタン系微粒子の重量をＣで表し、さらにその被覆層の重量をＳで表したとき、その重量比（Ｓ／Ｃ）が酸化物換算基準で１／１００〜５０／１００の範囲となるように前記チタン系微粒子の表面上に前記シリカ系酸化物または前記シリカ系複合酸化物を被覆したものであることを特徴とする請求項１〜１５のいずれかに記載の高屈折率金属酸化物微粒子の水分散ゾル。
【請求項１７】
動的光散乱法で測定した平均粒子径が１５〜６０ｎｍのチタン系微粒子の表面を、少なくともシリカ系酸化物で被覆してなる高屈折率の金属酸化物微粒子を含む水分散ゾルの調製方法であって、
（ａ）過酸化チタン酸と、スズ酸カリウムおよび／またはケイ素化合物とを含む混合水溶液をオートクレーブに入れて１５０〜２５０℃の温度で水熱処理して、チタニウムと、スズおよび／またはケイ素とを含む複合酸化物を生成させる工程、
（ｂ）前記工程（ａ）で生成された複合酸化物を乾燥して粒状にすることにより、チタニウムと、スズおよび／またはケイ素とを含む平均粒子径１〜８０μｍの複合酸化物粒子を得る工程、
（ｃ）前記工程（ｂ）で得られた複合酸化物粒子を酸素含有雰囲気下、３００〜８００℃の温度で焼成して、該複合酸化物粒子の焼成物からなるチタン系粒子を得る工程、
（ｄ）前記工程（ｃ）で得られたチタン系粒子を粉砕して、動的光散乱法で測定したときの平均粒子径が１５〜６０ｎｍのチタン系微粒子とし、さらに該チタン系微粒子を純水または超純水に分散させてなる水分散ゾルを得る工程、
（ｅ）前記工程（ｄ）で得られた水分散液を必要に応じ湿式分級装置に供して、動的光散乱法で測定したときの粒子径が１００ｎｍ以上の粗大粒子を少なくとも分離・除去する工程、および
（ｆ）前記工程（ｄ）または前記工程（ｅ）で得られた水分散液中に、（i）シリコンアルコキシドおよび珪酸から選ばれた少なくとも１種のケイ素化合物を混合して、該ケイ素化合物を加水分解させることにより前記チタン系微粒子の表面をシリカ系酸化物で被覆した金属酸化物微粒子を含む水分散ゾルを得る工程
を含むことを特徴とする高屈折率金属酸化物微粒子の水分散ゾルの調製方法。
【請求項１８】
動的光散乱法で測定した平均粒子径が１５〜６０ｎｍのチタン系微粒子の表面を、少なくともシリカ系複合酸化物で被覆してなる高屈折率の金属酸化物微粒子を含む水分散ゾルの調製方法であって、
（ａ）過酸化チタン酸と、スズ酸カリウムおよび／またはケイ素化合物とを含む混合水溶液をオートクレーブに入れて１５０〜２５０℃の温度で水熱処理して、チタニウムと、スズおよび／またはケイ素とを含む複合酸化物を生成させる工程、
（ｂ）前記工程（ａ）で生成された複合酸化物を乾燥して粒状にすることにより、チタニウムと、スズおよび／またはケイ素とを含む平均粒子径１〜８０μｍの複合酸化物粒子を得る工程、
（ｃ）前記工程（ｂ）で得られた複合酸化物粒子を酸素含有雰囲気下、３００〜８００℃の温度で焼成して、該複合酸化物粒子の焼成物からなるチタン系粒子を得る工程、
（ｄ）前記工程（ｃ）で得られたチタン系粒子を粉砕して、動的光散乱法で測定したときの平均粒子径が１５〜６０ｎｍのチタン系微粒子とし、さらに該チタン系微粒子を純水または超純水に分散させてなる水分散ゾルを得る工程、
（ｅ）前記工程（ｄ）で得られた水分散液を必要に応じ湿式分級装置に供して、動的光散乱法で測定したときの粒子径が１００ｎｍ以上の粗大粒子を少なくとも分離・除去する工程、および
（ｆ）前記工程（ｄ）または前記工程（ｅ）で得られた水分散液中に、（i）シリコンアルコキシドおよび珪酸から選ばれた少なくとも１種のケイ素化合物と、過酸化ジルコン酸塩、アンチモン酸塩、スズ酸塩およびアルミン酸塩から選ばれた少なくとも１種の金属化合物を混合して、該ケイ素化合物および該金属化合物を加水分解させることにより前記チタン系微粒子の表面をシリカ系複合酸化物で被覆した金属酸化物微粒子を含む水分散ゾルを得る工程
を含むことを特徴とする高屈折率金属酸化物微粒子の水分散ゾルの調製方法。
【請求項１９】
前記工程（ａ）で使用されるケイ素化合物が、シリカ微粒子、珪酸およびシリコンアルコキシドから選ばれた少なくとも１種であることを特徴とする請求項１７または１８に記載の高屈折率金属酸化物微粒子の水分散ゾルの調製方法。
【請求項２０】
前記工程（ａ）で得られた混合水溶液のｐＨを、前記工程（ｂ）に供する前に、３〜１０の範囲に調整しておくことを特徴とする請求項１７〜１９のいずれかに記載の高屈折率金属酸化物微粒子の水分散ゾルの調製方法。
【請求項２１】
前記工程（ｂ）において、前記工程（ａ）で得られた混合水溶液をスプレードライヤーを用いて噴霧乾燥することにより、該混合水溶液中に含まれる複合酸化物の乾燥と粒状化を同時に行うことを特徴とする請求項１７〜２０のいずれかに記載の高屈折率金属酸化物微粒子の水分散ゾルの調製方法。
【請求項２２】
前記工程（ａ）および前記工程（ｆ）で使用されるシリコンアルコキシドが、テトラメトキシシランもしくはその縮合物、またはテトラエトキシシランもしくはその縮合物であることを特徴とする請求項１７〜２１のいずれかに記載の高屈折率金属酸化物微粒子の水分散ゾルの調製方法。
【請求項２３】
前記工程（ｆ）で得られた水分散ゾルに、さらに陰イオン交換樹脂および／または陽イオン交換樹脂を添加して撹拌することにより、該水分散ゾル中に含まれるイオン化物質を除去しておくことを特徴とする請求項１７〜２２のいずれかに記載の高屈折率金属酸化物微粒子の水分散ゾルの調製方法。
【請求項２４】
請求項１〜１６のいずれかに記載の高屈折率金属酸化物微粒子を有機溶媒中に分散してなる高屈折率金属酸化物微粒子の有機溶媒分散ゾル。
【請求項２５】
前記有機溶媒が、メタノ-ル、エタノ-ル、ブタノール、プロパノール、イソプロピルアルコ-ル等のアルコール類、エチレングリコールモノメチルエーテル、プロピレングリコールモノメチルエーテル、プロピレングリコールモノエチルエーテル等のエーテル類、メチルエチルケトン、γ−ブチロラクトン等のケトン類から選ばれた有機化合物の少なくとも１種であることを特徴とする請求項２４に記載の高屈折率金属酸化物微粒子の有機溶媒分散ゾル。
【請求項２６】
前記有機溶媒分散ゾルが、請求項１〜１６のいずれかに記載の高屈折率金属酸化物微粒子の水分散ゾルを溶媒置換装置に供して、該水分散ゾル中に含まれる水を有機溶媒に置換したものであることを特徴とする請求項２４または２５に記載の高屈折率金属酸化物微粒子の有機溶媒分散ゾル。
【請求項１】
動的光散乱法で測定した平均粒子径が１５〜６０ｎｍのチタン系微粒子の表面を、少なくともシリカ系酸化物またはシリカ系複合酸化物で被覆してなる高屈折率の金属酸化物微粒子を含む水分散ゾルであって、
（１）前記チタン系微粒子が、ルチル型の結晶構造を有する結晶性微粒子であり、しかも７．５〜１４．０ｎｍのＸ線回折結晶子径と７０〜１５５ｍ2／ｇの比表面積とを有し、さらにその屈折率が２．２〜２．７の範囲にあり、
（２）前記被覆層が、前記チタン系微粒子の屈折率より０．２以上低い屈折率を有し、しかも該被覆層を設けてなる前記金属酸化物微粒子の屈折率が２．０〜２．５の範囲にあり、さらに
（３）前記水分散ゾルが、１〜３０重量％の前記金属酸化物微粒子を含み、しかもその濁度が０．１〜１０ｃｍ-1の範囲にある
ことを特徴とする高屈折率金属酸化物微粒子の水分散ゾル。
【請求項２】
前記チタン系微粒子が、チタニウムと、スズおよび／またはケイ素とを含む複合酸化物粒子を焼成して粉砕したものであることを特徴とする請求項１に記載の高屈折率金属酸化物微粒子の水分散ゾル。
【請求項３】
前記シリカ系酸化物が、二酸化ケイ素であることを特徴とする請求項１に記載の高屈折率金属酸化物微粒子の水分散ゾル。
【請求項４】
前記シリカ系複合酸化物が、ケイ素と、ジルコニウム、アンチモン、スズおよびアルミニウムから選ばれた少なくとも１種の金属元素とを含むシリカ系複合酸化物であることを特徴とする請求項１に記載の高屈折率金属酸化物微粒子の水分散ゾル。
【請求項５】
前記チタン系微粒子を動的光散乱法で測定したときの粒子径頻度分布において、１００ｎｍ以上の粒子径を有する比較的粗大なチタン系微粒子の分布頻度が１％以下であることを特徴とする請求項１〜４のいずれかに記載の高屈折率金属酸化物微粒子の水分散ゾル。
【請求項６】
前記チタン系微粒子のＸ線回折から求められる、（３１０）結晶面の面間隔ｄ1が０．１４４０〜０．１４６０ｎｍの範囲にあり、また（３０１）結晶面の面間隔ｄ2が０．１３５５〜０．１３７０ｎｍの範囲にあることを特徴とする請求項１〜５のいずれかに記載の高屈折率金属酸化物微粒子の水分散ゾル。
【請求項７】
前記チタン系微粒子のＸ線回折から求められる、（３１０）結晶面のピーク強度Ｐ1と（１１０）結晶面のピーク強度Ｐ2との相対ピーク強度比（Ｐ1／Ｐ2）が９／１００〜２０／１００の範囲にあることを特徴とする請求項１〜６のいずれかに記載の高屈折率金属酸化物微粒子の水分散ゾル。
【請求項８】
前記複合酸化物粒子が、過酸化チタン酸と、スズ酸カリウムおよび／またはケイ素化合物とを含む混合水溶液をオートクレーブに入れて１５０〜２５０℃の温度で水熱処理して、チタニウムと、スズおよび／またはケイ素とを含む複合酸化物を生成させ、次いで該複合酸化物を乾燥して粒状にしたものであることを特徴とする請求項２に記載の高屈折率金属酸化物微粒子の水分散ゾル。
【請求項９】
前記ケイ素化合物が、シリカ微粒子、珪酸およびシリコンアルコキシドから選ばれた少なくとも１種であることを特徴とする請求項８に記載の高屈折率金属酸化物微粒子の水分散ゾル。
【請求項１０】
前記複合酸化物粒子が、前記複合酸化物を含む混合水溶液をスプレードライヤーに供して噴霧乾燥することにより、該複合酸化物の乾燥と粒状化を同時に行ったものであることを特徴とする請求項８〜９のいずれかに記載の高屈折率金属酸化物微粒子の水分散ゾル。
【請求項１１】
前記チタン系微粒子が、前記複合酸化物粒子を酸素含有雰囲気下で３００〜８００℃の温度にて焼成して、Ｘ線回折結晶子径が７．５〜１４．０ｎｍの複合酸化物粒子を生成させ、次いで該複合酸化物粒子を粉砕装置に供して粉砕したものであることを特徴とする請求項２〜１０のいずれかに記載の高屈折率金属酸化物微粒子の水分散ゾル。
【請求項１２】
前記チタン系微粒子が、請求項１１において粉砕された複合酸化物微粒子を純水または超純水に分散させたのち、該水分散液を湿式分級装置に供して、動的光散乱法で測定したときの粒子径が１００ｎｍ以上の粗大粒子を少なくとも分離・除去したものであることを特徴とする請求項２〜１１のいずれかに記載の高屈折率金属酸化物微粒子の水分散ゾル。
【請求項１３】
前記金属酸化物微粒子が、前記チタン系微粒子を含む水分散液中に、シリコンアルコキシドおよび珪酸から選ばれた少なくとも１種のケイ素化合物を混合し、次いで該ケイ素化合物を加水分解させて前記チタン系微粒子の表面をシリカ系酸化物で被覆したものであることを特徴とする請求項１〜３および請求項５〜１２のいずれかに記載の高屈折率金属酸化物微粒子の水分散ゾル。
【請求項１４】
前記金属酸化物微粒子が、前記チタン系微粒子を含む水分散液中に、シリコンアルコキシドおよび珪酸から選ばれた少なくとも１種のケイ素化合物と、過酸化ジルコン酸塩、アンチモン酸塩、スズ酸塩およびアルミン酸塩から選ばれた少なくとも１種の金属化合物とを混合し、次いで該ケイ素化合物および該金属化合物を加水分解させて前記チタン系微粒子の表面をシリカ系複合酸化物で被覆したものであることを特徴とする請求項１〜２および請求項４〜１２のいずれかに記載の高屈折率金属酸化物微粒子の水分散ゾル。
【請求項１５】
前記シリコンアルコキシドが、テトラメトキシシランもしくはその縮合物、またはテトラエトキシシランもしくはその縮合物であることを特徴とする請求項９および請求項１３〜１４のいずれかに記載の高屈折率金属酸化物微粒子の水分散ゾル。
【請求項１６】
前記金属酸化物微粒子が、前記チタン系微粒子の重量をＣで表し、さらにその被覆層の重量をＳで表したとき、その重量比（Ｓ／Ｃ）が酸化物換算基準で１／１００〜５０／１００の範囲となるように前記チタン系微粒子の表面上に前記シリカ系酸化物または前記シリカ系複合酸化物を被覆したものであることを特徴とする請求項１〜１５のいずれかに記載の高屈折率金属酸化物微粒子の水分散ゾル。
【請求項１７】
動的光散乱法で測定した平均粒子径が１５〜６０ｎｍのチタン系微粒子の表面を、少なくともシリカ系酸化物で被覆してなる高屈折率の金属酸化物微粒子を含む水分散ゾルの調製方法であって、
（ａ）過酸化チタン酸と、スズ酸カリウムおよび／またはケイ素化合物とを含む混合水溶液をオートクレーブに入れて１５０〜２５０℃の温度で水熱処理して、チタニウムと、スズおよび／またはケイ素とを含む複合酸化物を生成させる工程、
（ｂ）前記工程（ａ）で生成された複合酸化物を乾燥して粒状にすることにより、チタニウムと、スズおよび／またはケイ素とを含む平均粒子径１〜８０μｍの複合酸化物粒子を得る工程、
（ｃ）前記工程（ｂ）で得られた複合酸化物粒子を酸素含有雰囲気下、３００〜８００℃の温度で焼成して、該複合酸化物粒子の焼成物からなるチタン系粒子を得る工程、
（ｄ）前記工程（ｃ）で得られたチタン系粒子を粉砕して、動的光散乱法で測定したときの平均粒子径が１５〜６０ｎｍのチタン系微粒子とし、さらに該チタン系微粒子を純水または超純水に分散させてなる水分散ゾルを得る工程、
（ｅ）前記工程（ｄ）で得られた水分散液を必要に応じ湿式分級装置に供して、動的光散乱法で測定したときの粒子径が１００ｎｍ以上の粗大粒子を少なくとも分離・除去する工程、および
（ｆ）前記工程（ｄ）または前記工程（ｅ）で得られた水分散液中に、（i）シリコンアルコキシドおよび珪酸から選ばれた少なくとも１種のケイ素化合物を混合して、該ケイ素化合物を加水分解させることにより前記チタン系微粒子の表面をシリカ系酸化物で被覆した金属酸化物微粒子を含む水分散ゾルを得る工程
を含むことを特徴とする高屈折率金属酸化物微粒子の水分散ゾルの調製方法。
【請求項１８】
動的光散乱法で測定した平均粒子径が１５〜６０ｎｍのチタン系微粒子の表面を、少なくともシリカ系複合酸化物で被覆してなる高屈折率の金属酸化物微粒子を含む水分散ゾルの調製方法であって、
（ａ）過酸化チタン酸と、スズ酸カリウムおよび／またはケイ素化合物とを含む混合水溶液をオートクレーブに入れて１５０〜２５０℃の温度で水熱処理して、チタニウムと、スズおよび／またはケイ素とを含む複合酸化物を生成させる工程、
（ｂ）前記工程（ａ）で生成された複合酸化物を乾燥して粒状にすることにより、チタニウムと、スズおよび／またはケイ素とを含む平均粒子径１〜８０μｍの複合酸化物粒子を得る工程、
（ｃ）前記工程（ｂ）で得られた複合酸化物粒子を酸素含有雰囲気下、３００〜８００℃の温度で焼成して、該複合酸化物粒子の焼成物からなるチタン系粒子を得る工程、
（ｄ）前記工程（ｃ）で得られたチタン系粒子を粉砕して、動的光散乱法で測定したときの平均粒子径が１５〜６０ｎｍのチタン系微粒子とし、さらに該チタン系微粒子を純水または超純水に分散させてなる水分散ゾルを得る工程、
（ｅ）前記工程（ｄ）で得られた水分散液を必要に応じ湿式分級装置に供して、動的光散乱法で測定したときの粒子径が１００ｎｍ以上の粗大粒子を少なくとも分離・除去する工程、および
（ｆ）前記工程（ｄ）または前記工程（ｅ）で得られた水分散液中に、（i）シリコンアルコキシドおよび珪酸から選ばれた少なくとも１種のケイ素化合物と、過酸化ジルコン酸塩、アンチモン酸塩、スズ酸塩およびアルミン酸塩から選ばれた少なくとも１種の金属化合物を混合して、該ケイ素化合物および該金属化合物を加水分解させることにより前記チタン系微粒子の表面をシリカ系複合酸化物で被覆した金属酸化物微粒子を含む水分散ゾルを得る工程
を含むことを特徴とする高屈折率金属酸化物微粒子の水分散ゾルの調製方法。
【請求項１９】
前記工程（ａ）で使用されるケイ素化合物が、シリカ微粒子、珪酸およびシリコンアルコキシドから選ばれた少なくとも１種であることを特徴とする請求項１７または１８に記載の高屈折率金属酸化物微粒子の水分散ゾルの調製方法。
【請求項２０】
前記工程（ａ）で得られた混合水溶液のｐＨを、前記工程（ｂ）に供する前に、３〜１０の範囲に調整しておくことを特徴とする請求項１７〜１９のいずれかに記載の高屈折率金属酸化物微粒子の水分散ゾルの調製方法。
【請求項２１】
前記工程（ｂ）において、前記工程（ａ）で得られた混合水溶液をスプレードライヤーを用いて噴霧乾燥することにより、該混合水溶液中に含まれる複合酸化物の乾燥と粒状化を同時に行うことを特徴とする請求項１７〜２０のいずれかに記載の高屈折率金属酸化物微粒子の水分散ゾルの調製方法。
【請求項２２】
前記工程（ａ）および前記工程（ｆ）で使用されるシリコンアルコキシドが、テトラメトキシシランもしくはその縮合物、またはテトラエトキシシランもしくはその縮合物であることを特徴とする請求項１７〜２１のいずれかに記載の高屈折率金属酸化物微粒子の水分散ゾルの調製方法。
【請求項２３】
前記工程（ｆ）で得られた水分散ゾルに、さらに陰イオン交換樹脂および／または陽イオン交換樹脂を添加して撹拌することにより、該水分散ゾル中に含まれるイオン化物質を除去しておくことを特徴とする請求項１７〜２２のいずれかに記載の高屈折率金属酸化物微粒子の水分散ゾルの調製方法。
【請求項２４】
請求項１〜１６のいずれかに記載の高屈折率金属酸化物微粒子を有機溶媒中に分散してなる高屈折率金属酸化物微粒子の有機溶媒分散ゾル。
【請求項２５】
前記有機溶媒が、メタノ-ル、エタノ-ル、ブタノール、プロパノール、イソプロピルアルコ-ル等のアルコール類、エチレングリコールモノメチルエーテル、プロピレングリコールモノメチルエーテル、プロピレングリコールモノエチルエーテル等のエーテル類、メチルエチルケトン、γ−ブチロラクトン等のケトン類から選ばれた有機化合物の少なくとも１種であることを特徴とする請求項２４に記載の高屈折率金属酸化物微粒子の有機溶媒分散ゾル。
【請求項２６】
前記有機溶媒分散ゾルが、請求項１〜１６のいずれかに記載の高屈折率金属酸化物微粒子の水分散ゾルを溶媒置換装置に供して、該水分散ゾル中に含まれる水を有機溶媒に置換したものであることを特徴とする請求項２４または２５に記載の高屈折率金属酸化物微粒子の有機溶媒分散ゾル。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図２】
【図３】
【図４】
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【公開番号】特開２０１０−１６８２６６（Ｐ２０１０−１６８２６６Ａ）
【公開日】平成２２年８月５日（２０１０．８．５）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００９−１８７０５５（Ｐ２００９−１８７０５５）
【出願日】平成２１年８月１２日（２００９．８．１２）
【出願人】（０００１９００２４）日揮触媒化成株式会社 (458)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２２年８月５日（２０１０．８．５）
【国際特許分類】
【出願日】平成２１年８月１２日（２００９．８．１２）
【出願人】（０００１９００２４）日揮触媒化成株式会社 (458)
【Ｆターム（参考）】
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