高屈折率金属酸化物微粒子を含む水分散ゾルの調製方法、該方法から得られる水分散ゾルおよび前記微粒子を含む有機溶媒分散ゾル並びに塗料組成物
【課題】高い屈折率と低い光触媒活性を有する金属酸化物微粒子を含む水分散ゾルの調製方法並びにその水分散ゾル、および該金属酸化物微粒子を含む有機溶媒分散ゾル並びに塗料組成物を提供する。
【解決手段】チタニウムと、スズおよび／またはケイ素とを含む複合酸化物からなるチタン系微粒子の表面を、シリカ系酸化物またはシリカ系複合酸化物で被覆してなる表面被覆チタン系微粒子集合体を乾燥・焼成し、得られた該集合体の焼結物を水の存在下で粉砕してなる金属酸化物微粒子を含む水分散ゾルの調製方法並びにその水分散ゾル、および該金属酸化物微粒子を含む有機溶媒分散ゾル並びに塗料組成物。
【解決手段】チタニウムと、スズおよび／またはケイ素とを含む複合酸化物からなるチタン系微粒子の表面を、シリカ系酸化物またはシリカ系複合酸化物で被覆してなる表面被覆チタン系微粒子集合体を乾燥・焼成し、得られた該集合体の焼結物を水の存在下で粉砕してなる金属酸化物微粒子を含む水分散ゾルの調製方法並びにその水分散ゾル、および該金属酸化物微粒子を含む有機溶媒分散ゾル並びに塗料組成物。
Notice: Undefined index: DEJ in /mnt/www/gzt_disp.php on line 298
【特許請求の範囲】
【請求項１】
チタニウムと、スズおよび／またはケイ素とを含むチタン系微粒子の表面を、少なくともシリカ系酸化物で被覆してなる高屈折率金属酸化物微粒子を含む水分散ゾルの調製方法であって、
（ａ）過酸化チタン酸と、スズ酸カリウムおよび／またはケイ素化合物とを含む混合水溶液をオートクレーブに入れて１５０〜２５０℃の温度で水熱処理して、チタニウムと、スズおよび／またはケイ素とを含む複合酸化物からなるチタン系微粒子（一次粒子）を生成させる工程、
（ｂ）前記工程（ａ）で得られたチタン系微粒子を含む混合水溶液中に、シリコンアルコキシドおよび珪酸から選ばれた少なくとも１種のケイ素化合物を混合して、該ケイ素化合物を加水分解させることにより前記チタン系微粒子の表面をシリカ系酸化物で被覆してなる表面被覆チタン系微粒子（二次粒子）を得る工程、
（ｃ）前記工程（ｂ）で得られた表面被覆チタン系微粒子を乾燥して粒状にすることにより表面被覆チタン系微粒子集合体（三次粒子）を得る工程、
（ｄ）前記工程（ｃ）で得られた表面被覆チタン系粒子集合体を酸素含有雰囲気下、３００〜８００℃の温度で焼成して、該表面被覆チタン系粒子集合体の焼成物を得る工程、
（ｅ）前記工程（ｄ）で得られた表面被覆チタン系粒子集合体の焼成物を水の存在下で粉砕して、動的光散乱法で測定したときの平均粒子径が８〜６０ｎｍの金属酸化物微粒子（四次粒子）とし、さらに該金属酸化物微粒子を水に分散させてなる水分散ゾルを得る工程、および
（ｆ）前記工程（ｅ）で得られた水分散液を必要に応じ湿式分級装置に供して、動的光散乱法で測定したときの粒子径が１００ｎｍ以上の粗大粒子を少なくとも分離・除去する工程
を含むことを特徴とする高屈折率金属酸化物微粒子の水分散ゾルの調製方法。
【請求項２】
チタニウムと、スズおよび／またはケイ素とを含む複合酸化物粒子の表面を、少なくともシリカ系複合酸化物で被覆してなる高屈折率金属酸化物微粒子を含む水分散ゾルの調製方法であって、
（ａ）過酸化チタン酸と、スズ酸カリウムおよび／またはケイ素化合物とを含む混合水溶液をオートクレーブに入れて１５０〜２５０℃の温度で水熱処理して、チタニウムと、スズおよび／またはケイ素とを含む複合酸化物からなるチタン系微粒子（一次粒子）を生成させる工程、
（ｂ）前記工程（ａ）で得られたチタン系微粒子を含む混合水溶液中に、シリコンアルコキシドおよび珪酸から選ばれた少なくとも１種のケイ素化合物と、過酸化ジルコン酸塩、アンチモン酸塩、スズ酸塩およびアルミン酸塩から選ばれた少なくとも１種の金属化合物とを混合して、該ケイ素化合物および該金属化合物を加水分解させることにより前記チタン系微粒子の表面をシリカ系複合酸化物で被覆してなる表面被覆チタン系微粒子（二次粒子）を得る工程、
（ｃ）前記工程（ｂ）で得られた表面被覆チタン系微粒子を乾燥して粒状にすることにより表面被覆チタン系微粒子集合体（三次粒子）を得る工程、
（ｄ）前記工程（ｃ）で得られた表面被覆チタン系粒子集合体を酸素含有雰囲気下、３００〜８００℃の温度で焼成して、該表面被覆チタン系粒子集合体の焼成物を得る工程、
（ｅ）前記工程（ｄ）で得られた表面被覆チタン系粒子集合体の焼成物を水の存在下で粉砕して、動的光散乱法で測定したときの平均粒子径が８〜６０ｎｍの金属酸化物微粒子（四次粒子）とし、さらに該金属酸化物微粒子を水に分散させてなる水分散ゾルを得る工程、および
（ｆ）前記工程（ｅ）で得られた水分散液を必要に応じ湿式分級装置に供して、動的光散乱法で測定したときの粒子径が１００ｎｍ以上の粗大粒子を少なくとも分離・除去する工程
を含むことを特徴とする高屈折率金属酸化物微粒子の水分散ゾルの調製方法。
【請求項３】
前記工程（ａ）で使用されるケイ素化合物が、シリカ微粒子、珪酸およびシリコンアルコキシドから選ばれた少なくとも１種であることを特徴とする請求項１または２に記載の高屈折率金属酸化物微粒子の水分散ゾルの調製方法。
【請求項４】
前記工程（ｂ）で使用されるシリコンアルコキシドが、テトラメトキシシランもしくはその縮合物、またはテトラエトキシシランもしくはその縮合物であることを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載の高屈折率金属酸化物微粒子の水分散ゾルの調製方法。
【請求項５】
前記工程（ｂ）で得られる表面被覆チタン系微粒子が、前記チタン系微粒子の重量をＣで表し、さらにその被覆層の重量をＳで表したとき、その重量比（Ｓ／Ｃ）が酸化物換算基準で１／１００〜５０／１００の範囲となるように前記チタン系微粒子の表面上に前記シリカ系酸化物または前記シリカ系複合酸化物で被覆したものであることを特徴とする請求項１〜４のいずれかに記載の高屈折率金属酸化物微粒子の水分散ゾルの調製方法。
【請求項６】
前記工程（ｃ）で得られる表面被覆チタン系粒子集合体が、前記表面被覆チタン系微粒子を含む混合水溶液をスプレードライヤーに供して噴霧乾燥することにより、該表面被覆チタン系微粒子の乾燥と粒状化を同時に行ったものであることを特徴とする請求項１〜５のいずれかに記載の高屈折率金属酸化物微粒子の水分散ゾルの調製方法。
【請求項７】
前記工程（ｅ）で使用される水が、純水または超純水であることを特徴とする請求項１〜６のいずれかに記載の高屈折率金属酸化物微粒子の水分散ゾルの調製方法。
【請求項８】
前記工程（ｅ）で使用される水中に、さらに分散安定化剤として作用する無機化合物および／または有機化合物を含むことを特徴とする請求項１〜７のいずれかに記載の高屈折率金属酸化物微粒子の水分散ゾルの調製方法。
【請求項９】
前記無機化合物が、水酸化カリウム、水酸化ナトリウム、アンモニアから選ばれた少なくとも１種であることを特徴とする請求項８に記載の高屈折率金属酸化物微粒子の水分散ゾルの調製方法。
【請求項１０】
前記有機化合物が、酒石酸、クエン酸およびリンゴ酸から選ばれた少なくとも１種のカルボン酸系化合物、および／またはジイソプロピルアミン、ジイソブチルアミンおよびテトラメチルアンモニウムハイドロオキサイドから選ばれた少なくとも１種のアミン系化合物であることを特徴とする請求項８に記載の高屈折率金属酸化物微粒子の水分散ゾルの調製方法。
【請求項１１】
前記工程（ｆ）で得られた水分散ゾルをオートクレーブに入れて、さらに１５０〜２５０℃の温度条件下で水熱処理することを特徴とする請求項１〜１０のいずれかに記載の高屈折率金属酸化物微粒子の水分散ゾルの調製方法。
【請求項１２】
前記工程（ｆ）で得られた水分散ゾルに、さらに陰イオン交換樹脂および／または陽イオン交換樹脂を添加して撹拌することにより、該水分散ゾル中に含まれるイオン化物質を除去しておくことを特徴とする請求項１〜１１のいずれかに記載の高屈折率金属酸化物微粒子の水分散ゾルの調製方法。
【請求項１３】
請求項１〜１２のいずれかに記載の調製方法から得られる高屈折率の金属酸化物微粒子の水分散ゾルであって、
（１）前記金属酸化物微粒子を構成するチタン系微粒子が、ルチル型の結晶構造を有する結晶性粒子であり、しかも７．５〜１４．０ｎｍのＸ線回折結晶子径を有し、さらにその屈折率が２．２〜２．７の範囲にあり、
（２）前記金属酸化物微粒子を構成する被覆層が、前記チタン系微粒子の屈折率より０．２以上低い屈折率を有し、しかも
（３）前記金属酸化物微粒子が、８〜６０ｎｍの平均粒子径と７０〜２００ｍ2／ｇの比表面積を有し、さらにその屈折率が２．０〜２．５の範囲にあり、また
（４）前記水分散ゾルが、１〜３０重量％の前記金属酸化物微粒子を含み、しかもその濁度が０．１〜１０ｃｍ-1の範囲にある
ことを特徴とする高屈折率金属酸化物微粒子の水分散ゾル。
【請求項１４】
前記チタン系微粒子が、Ｘ線回折から求められる、（３１０）結晶面の面間隔ｄ1が０．１４４０〜０．１４６０ｎｍの範囲にあり、また（３０１）結晶面の面間隔ｄ2が０．１３５５〜０．１３７０ｎｍの範囲にあることを特徴とする請求項１３に記載の高屈折率金属酸化物微粒子の水分散ゾル。
【請求項１５】
前記チタン系微粒子が、Ｘ線回折から求められる、（３１０）結晶面のピーク強度Ｐ1と（１１０）結晶面のピーク強度Ｐ2との相対ピーク強度比（Ｐ1／Ｐ2）が９／１００〜２０／１００の範囲にあることを特徴とする請求項１３〜１４のいずれかに記載の高屈折率金属酸化物微粒子の水分散ゾル。
【請求項１６】
前記被覆層が、実質的に二酸化ケイ素からなるシリカ系酸化物であることを特徴とする請求項１３〜１５のいずれかに記載の高屈折率金属酸化物微粒子の水分散ゾル。
【請求項１７】
前記被覆層が、ケイ素と、ジルコニウム、アンチモン、スズおよびアルミニウムから選ばれた少なくとも１種の金属元素とを含むシリカ系複合酸化物であることを特徴とする請求項１３〜１６のいずれかに記載の高屈折率金属酸化物微粒子の水分散ゾル。
【請求項１８】
前記金属酸化物微粒子が、動的光散乱法で測定したときの粒子径頻度分布において、１００ｎｍ以上の粒子径を有する比較的粗大なチタン系微粒子の分布頻度が１％以下であることを特徴とする請求項１３〜１７のいずれかに記載の高屈折率金属酸化物微粒子の水分散ゾル。
【請求項１９】
請求項１３〜１８のいずれかに記載の高屈折率金属酸化物微粒子を有機溶媒中に分散してなる高屈折率金属酸化物微粒子の有機溶媒分散ゾル。
【請求項２０】
前記有機溶媒が、メタノ-ル、エタノ-ル、ブタノール、プロパノール、イソプロピルアルコ-ル等のアルコール類、エチレングリコールモノメチルエーテル、プロピレングリコールモノメチルエーテル、プロピレングリコールモノエチルエーテル等のエーテル類、メチルエチルケトン、γ−ブチロラクトン等のケトン類から選ばれた有機化合物の少なくとも１種であることを特徴とする請求項１９に記載の高屈折率金属酸化物微粒子の有機溶媒分散ゾル。
【請求項２１】
前記有機溶媒分散ゾルが、請求項１３〜１８のいずれかに記載の高屈折率金属酸化物微粒子の水分散ゾルを溶媒置換装置に供して、該水分散ゾル中に含まれる水を有機溶媒に置換したものであることを特徴とする請求項１９〜２０のいずれかに記載の高屈折率金属酸化物微粒子の有機溶媒分散ゾル。
【請求項２２】
請求項１３〜１８のいずれかに記載の高屈折率金属酸化物微粒子とバインダー成分を含む塗料組成物。
【請求項２３】
前記バインダー成分が、有機ケイ素化合物であることを特徴とする請求項２２に記載の塗料組成物。
【請求項２４】
前記有機ケイ素化合物が、下記一般式（Ｉ）で表される有機ケイ素化合物および／またはその加水分解物であることを特徴とする請求項２３に記載の塗料組成物。
Ｒ1aＲ2bＳｉ（ＯＲ3）4-(a+b) （Ｉ）
（式中、Ｒ1は炭素数１〜６のアルキル基、ビニル基を含有する炭素数８以下の有機基、エポキシ基を含有する炭素数８以下の有機基、メタクリロキシ基を含有する炭素数８以下の有機基、メルカプト基を含有する炭素数１〜５の有機基またはアミノ基を含有する炭素数１〜５の有機基であり、Ｒ2は炭素数１〜３のアルキル基、アルキレン基、シクロアルキル基もしくはハロゲン化アルキル基またはアリル基であり、Ｒ3は炭素数１〜３のアルキル基、アルキレン基またはシクロアルキル基である。また、ａは０または１の整数、ｂは０、１または２の整数である。）
【請求項２５】
前記有機ケイ素化合物が、該有機ケイ素化合物をＳｉＯ2基準に換算した重量をＸで表し、前記高屈折率金属酸化物微粒子の重量をＹで表したとき、その重量比（Ｘ／Ｙ）が３０／７０〜９０／１０となるような割合で含まれることを特徴とする請求項２３〜２４のいずれかに記載の塗料組成物。
【請求項２６】
前記バインダー成分が、熱硬化性有機樹脂または熱可塑性有機樹脂であることを特徴とする請求項２２に記載の塗料組成物。
【請求項２７】
前記熱硬化性有機樹脂が、ウレタン系樹脂、エポキシ系樹脂およびメラミン系樹脂から選ばれた少なくとも1種であることを特徴とする請求項２６に記載の塗料組成物。
【請求項２８】
前記熱可塑性有機樹脂が、アクリル系樹脂、ウレタン系樹脂およびエステル系樹脂から選ばれた少なくとも1種であることを特徴とする請求項２６に記載の塗料組成物。
【請求項２９】
前記熱硬化性有機樹脂または熱可塑性有機樹脂が、該樹脂化合物の重量をＡで表し、前記高屈折率金属酸化物微粒子の重量をＢで表したとき、その重量比（Ａ／Ｂ）が９０／１０〜３０／７０となるような割合で含まれることを特徴とする請求項２６〜２８のいずれかに記載の塗料組成物。
【請求項３０】
前記塗料組成物が、光学基材用塗料組成物であることを特徴とする請求項２２〜２９のいずれかに記載の塗料組成物。
【請求項３１】
前記光学基材用塗料組成物が、ハードコート層膜形成用塗料組成物であることを特徴とする請求項３０に記載の塗料組成物。
【請求項３２】
前記光学基材用塗料組成物が、プライマー層膜形成用塗料組成物であることを特徴とする請求項３０に記載の塗料組成物。
【請求項１】
チタニウムと、スズおよび／またはケイ素とを含むチタン系微粒子の表面を、少なくともシリカ系酸化物で被覆してなる高屈折率金属酸化物微粒子を含む水分散ゾルの調製方法であって、
（ａ）過酸化チタン酸と、スズ酸カリウムおよび／またはケイ素化合物とを含む混合水溶液をオートクレーブに入れて１５０〜２５０℃の温度で水熱処理して、チタニウムと、スズおよび／またはケイ素とを含む複合酸化物からなるチタン系微粒子（一次粒子）を生成させる工程、
（ｂ）前記工程（ａ）で得られたチタン系微粒子を含む混合水溶液中に、シリコンアルコキシドおよび珪酸から選ばれた少なくとも１種のケイ素化合物を混合して、該ケイ素化合物を加水分解させることにより前記チタン系微粒子の表面をシリカ系酸化物で被覆してなる表面被覆チタン系微粒子（二次粒子）を得る工程、
（ｃ）前記工程（ｂ）で得られた表面被覆チタン系微粒子を乾燥して粒状にすることにより表面被覆チタン系微粒子集合体（三次粒子）を得る工程、
（ｄ）前記工程（ｃ）で得られた表面被覆チタン系粒子集合体を酸素含有雰囲気下、３００〜８００℃の温度で焼成して、該表面被覆チタン系粒子集合体の焼成物を得る工程、
（ｅ）前記工程（ｄ）で得られた表面被覆チタン系粒子集合体の焼成物を水の存在下で粉砕して、動的光散乱法で測定したときの平均粒子径が８〜６０ｎｍの金属酸化物微粒子（四次粒子）とし、さらに該金属酸化物微粒子を水に分散させてなる水分散ゾルを得る工程、および
（ｆ）前記工程（ｅ）で得られた水分散液を必要に応じ湿式分級装置に供して、動的光散乱法で測定したときの粒子径が１００ｎｍ以上の粗大粒子を少なくとも分離・除去する工程
を含むことを特徴とする高屈折率金属酸化物微粒子の水分散ゾルの調製方法。
【請求項２】
チタニウムと、スズおよび／またはケイ素とを含む複合酸化物粒子の表面を、少なくともシリカ系複合酸化物で被覆してなる高屈折率金属酸化物微粒子を含む水分散ゾルの調製方法であって、
（ａ）過酸化チタン酸と、スズ酸カリウムおよび／またはケイ素化合物とを含む混合水溶液をオートクレーブに入れて１５０〜２５０℃の温度で水熱処理して、チタニウムと、スズおよび／またはケイ素とを含む複合酸化物からなるチタン系微粒子（一次粒子）を生成させる工程、
（ｂ）前記工程（ａ）で得られたチタン系微粒子を含む混合水溶液中に、シリコンアルコキシドおよび珪酸から選ばれた少なくとも１種のケイ素化合物と、過酸化ジルコン酸塩、アンチモン酸塩、スズ酸塩およびアルミン酸塩から選ばれた少なくとも１種の金属化合物とを混合して、該ケイ素化合物および該金属化合物を加水分解させることにより前記チタン系微粒子の表面をシリカ系複合酸化物で被覆してなる表面被覆チタン系微粒子（二次粒子）を得る工程、
（ｃ）前記工程（ｂ）で得られた表面被覆チタン系微粒子を乾燥して粒状にすることにより表面被覆チタン系微粒子集合体（三次粒子）を得る工程、
（ｄ）前記工程（ｃ）で得られた表面被覆チタン系粒子集合体を酸素含有雰囲気下、３００〜８００℃の温度で焼成して、該表面被覆チタン系粒子集合体の焼成物を得る工程、
（ｅ）前記工程（ｄ）で得られた表面被覆チタン系粒子集合体の焼成物を水の存在下で粉砕して、動的光散乱法で測定したときの平均粒子径が８〜６０ｎｍの金属酸化物微粒子（四次粒子）とし、さらに該金属酸化物微粒子を水に分散させてなる水分散ゾルを得る工程、および
（ｆ）前記工程（ｅ）で得られた水分散液を必要に応じ湿式分級装置に供して、動的光散乱法で測定したときの粒子径が１００ｎｍ以上の粗大粒子を少なくとも分離・除去する工程
を含むことを特徴とする高屈折率金属酸化物微粒子の水分散ゾルの調製方法。
【請求項３】
前記工程（ａ）で使用されるケイ素化合物が、シリカ微粒子、珪酸およびシリコンアルコキシドから選ばれた少なくとも１種であることを特徴とする請求項１または２に記載の高屈折率金属酸化物微粒子の水分散ゾルの調製方法。
【請求項４】
前記工程（ｂ）で使用されるシリコンアルコキシドが、テトラメトキシシランもしくはその縮合物、またはテトラエトキシシランもしくはその縮合物であることを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載の高屈折率金属酸化物微粒子の水分散ゾルの調製方法。
【請求項５】
前記工程（ｂ）で得られる表面被覆チタン系微粒子が、前記チタン系微粒子の重量をＣで表し、さらにその被覆層の重量をＳで表したとき、その重量比（Ｓ／Ｃ）が酸化物換算基準で１／１００〜５０／１００の範囲となるように前記チタン系微粒子の表面上に前記シリカ系酸化物または前記シリカ系複合酸化物で被覆したものであることを特徴とする請求項１〜４のいずれかに記載の高屈折率金属酸化物微粒子の水分散ゾルの調製方法。
【請求項６】
前記工程（ｃ）で得られる表面被覆チタン系粒子集合体が、前記表面被覆チタン系微粒子を含む混合水溶液をスプレードライヤーに供して噴霧乾燥することにより、該表面被覆チタン系微粒子の乾燥と粒状化を同時に行ったものであることを特徴とする請求項１〜５のいずれかに記載の高屈折率金属酸化物微粒子の水分散ゾルの調製方法。
【請求項７】
前記工程（ｅ）で使用される水が、純水または超純水であることを特徴とする請求項１〜６のいずれかに記載の高屈折率金属酸化物微粒子の水分散ゾルの調製方法。
【請求項８】
前記工程（ｅ）で使用される水中に、さらに分散安定化剤として作用する無機化合物および／または有機化合物を含むことを特徴とする請求項１〜７のいずれかに記載の高屈折率金属酸化物微粒子の水分散ゾルの調製方法。
【請求項９】
前記無機化合物が、水酸化カリウム、水酸化ナトリウム、アンモニアから選ばれた少なくとも１種であることを特徴とする請求項８に記載の高屈折率金属酸化物微粒子の水分散ゾルの調製方法。
【請求項１０】
前記有機化合物が、酒石酸、クエン酸およびリンゴ酸から選ばれた少なくとも１種のカルボン酸系化合物、および／またはジイソプロピルアミン、ジイソブチルアミンおよびテトラメチルアンモニウムハイドロオキサイドから選ばれた少なくとも１種のアミン系化合物であることを特徴とする請求項８に記載の高屈折率金属酸化物微粒子の水分散ゾルの調製方法。
【請求項１１】
前記工程（ｆ）で得られた水分散ゾルをオートクレーブに入れて、さらに１５０〜２５０℃の温度条件下で水熱処理することを特徴とする請求項１〜１０のいずれかに記載の高屈折率金属酸化物微粒子の水分散ゾルの調製方法。
【請求項１２】
前記工程（ｆ）で得られた水分散ゾルに、さらに陰イオン交換樹脂および／または陽イオン交換樹脂を添加して撹拌することにより、該水分散ゾル中に含まれるイオン化物質を除去しておくことを特徴とする請求項１〜１１のいずれかに記載の高屈折率金属酸化物微粒子の水分散ゾルの調製方法。
【請求項１３】
請求項１〜１２のいずれかに記載の調製方法から得られる高屈折率の金属酸化物微粒子の水分散ゾルであって、
（１）前記金属酸化物微粒子を構成するチタン系微粒子が、ルチル型の結晶構造を有する結晶性粒子であり、しかも７．５〜１４．０ｎｍのＸ線回折結晶子径を有し、さらにその屈折率が２．２〜２．７の範囲にあり、
（２）前記金属酸化物微粒子を構成する被覆層が、前記チタン系微粒子の屈折率より０．２以上低い屈折率を有し、しかも
（３）前記金属酸化物微粒子が、８〜６０ｎｍの平均粒子径と７０〜２００ｍ2／ｇの比表面積を有し、さらにその屈折率が２．０〜２．５の範囲にあり、また
（４）前記水分散ゾルが、１〜３０重量％の前記金属酸化物微粒子を含み、しかもその濁度が０．１〜１０ｃｍ-1の範囲にある
ことを特徴とする高屈折率金属酸化物微粒子の水分散ゾル。
【請求項１４】
前記チタン系微粒子が、Ｘ線回折から求められる、（３１０）結晶面の面間隔ｄ1が０．１４４０〜０．１４６０ｎｍの範囲にあり、また（３０１）結晶面の面間隔ｄ2が０．１３５５〜０．１３７０ｎｍの範囲にあることを特徴とする請求項１３に記載の高屈折率金属酸化物微粒子の水分散ゾル。
【請求項１５】
前記チタン系微粒子が、Ｘ線回折から求められる、（３１０）結晶面のピーク強度Ｐ1と（１１０）結晶面のピーク強度Ｐ2との相対ピーク強度比（Ｐ1／Ｐ2）が９／１００〜２０／１００の範囲にあることを特徴とする請求項１３〜１４のいずれかに記載の高屈折率金属酸化物微粒子の水分散ゾル。
【請求項１６】
前記被覆層が、実質的に二酸化ケイ素からなるシリカ系酸化物であることを特徴とする請求項１３〜１５のいずれかに記載の高屈折率金属酸化物微粒子の水分散ゾル。
【請求項１７】
前記被覆層が、ケイ素と、ジルコニウム、アンチモン、スズおよびアルミニウムから選ばれた少なくとも１種の金属元素とを含むシリカ系複合酸化物であることを特徴とする請求項１３〜１６のいずれかに記載の高屈折率金属酸化物微粒子の水分散ゾル。
【請求項１８】
前記金属酸化物微粒子が、動的光散乱法で測定したときの粒子径頻度分布において、１００ｎｍ以上の粒子径を有する比較的粗大なチタン系微粒子の分布頻度が１％以下であることを特徴とする請求項１３〜１７のいずれかに記載の高屈折率金属酸化物微粒子の水分散ゾル。
【請求項１９】
請求項１３〜１８のいずれかに記載の高屈折率金属酸化物微粒子を有機溶媒中に分散してなる高屈折率金属酸化物微粒子の有機溶媒分散ゾル。
【請求項２０】
前記有機溶媒が、メタノ-ル、エタノ-ル、ブタノール、プロパノール、イソプロピルアルコ-ル等のアルコール類、エチレングリコールモノメチルエーテル、プロピレングリコールモノメチルエーテル、プロピレングリコールモノエチルエーテル等のエーテル類、メチルエチルケトン、γ−ブチロラクトン等のケトン類から選ばれた有機化合物の少なくとも１種であることを特徴とする請求項１９に記載の高屈折率金属酸化物微粒子の有機溶媒分散ゾル。
【請求項２１】
前記有機溶媒分散ゾルが、請求項１３〜１８のいずれかに記載の高屈折率金属酸化物微粒子の水分散ゾルを溶媒置換装置に供して、該水分散ゾル中に含まれる水を有機溶媒に置換したものであることを特徴とする請求項１９〜２０のいずれかに記載の高屈折率金属酸化物微粒子の有機溶媒分散ゾル。
【請求項２２】
請求項１３〜１８のいずれかに記載の高屈折率金属酸化物微粒子とバインダー成分を含む塗料組成物。
【請求項２３】
前記バインダー成分が、有機ケイ素化合物であることを特徴とする請求項２２に記載の塗料組成物。
【請求項２４】
前記有機ケイ素化合物が、下記一般式（Ｉ）で表される有機ケイ素化合物および／またはその加水分解物であることを特徴とする請求項２３に記載の塗料組成物。
Ｒ1aＲ2bＳｉ（ＯＲ3）4-(a+b) （Ｉ）
（式中、Ｒ1は炭素数１〜６のアルキル基、ビニル基を含有する炭素数８以下の有機基、エポキシ基を含有する炭素数８以下の有機基、メタクリロキシ基を含有する炭素数８以下の有機基、メルカプト基を含有する炭素数１〜５の有機基またはアミノ基を含有する炭素数１〜５の有機基であり、Ｒ2は炭素数１〜３のアルキル基、アルキレン基、シクロアルキル基もしくはハロゲン化アルキル基またはアリル基であり、Ｒ3は炭素数１〜３のアルキル基、アルキレン基またはシクロアルキル基である。また、ａは０または１の整数、ｂは０、１または２の整数である。）
【請求項２５】
前記有機ケイ素化合物が、該有機ケイ素化合物をＳｉＯ2基準に換算した重量をＸで表し、前記高屈折率金属酸化物微粒子の重量をＹで表したとき、その重量比（Ｘ／Ｙ）が３０／７０〜９０／１０となるような割合で含まれることを特徴とする請求項２３〜２４のいずれかに記載の塗料組成物。
【請求項２６】
前記バインダー成分が、熱硬化性有機樹脂または熱可塑性有機樹脂であることを特徴とする請求項２２に記載の塗料組成物。
【請求項２７】
前記熱硬化性有機樹脂が、ウレタン系樹脂、エポキシ系樹脂およびメラミン系樹脂から選ばれた少なくとも1種であることを特徴とする請求項２６に記載の塗料組成物。
【請求項２８】
前記熱可塑性有機樹脂が、アクリル系樹脂、ウレタン系樹脂およびエステル系樹脂から選ばれた少なくとも1種であることを特徴とする請求項２６に記載の塗料組成物。
【請求項２９】
前記熱硬化性有機樹脂または熱可塑性有機樹脂が、該樹脂化合物の重量をＡで表し、前記高屈折率金属酸化物微粒子の重量をＢで表したとき、その重量比（Ａ／Ｂ）が９０／１０〜３０／７０となるような割合で含まれることを特徴とする請求項２６〜２８のいずれかに記載の塗料組成物。
【請求項３０】
前記塗料組成物が、光学基材用塗料組成物であることを特徴とする請求項２２〜２９のいずれかに記載の塗料組成物。
【請求項３１】
前記光学基材用塗料組成物が、ハードコート層膜形成用塗料組成物であることを特徴とする請求項３０に記載の塗料組成物。
【請求項３２】
前記光学基材用塗料組成物が、プライマー層膜形成用塗料組成物であることを特徴とする請求項３０に記載の塗料組成物。
【公開番号】特開２０１１−１３２４８４（Ｐ２０１１−１３２４８４Ａ）
【公開日】平成２３年７月７日（２０１１．７．７）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１０−１４６９８（Ｐ２０１０−１４６９８）
【出願日】平成２２年１月２６日（２０１０．１．２６）
【出願人】（０００１９００２４）日揮触媒化成株式会社 (458)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２３年７月７日（２０１１．７．７）
【国際特許分類】
【出願日】平成２２年１月２６日（２０１０．１．２６）
【出願人】（０００１９００２４）日揮触媒化成株式会社 (458)
【Ｆターム（参考）】
[ Back to top ]