高水分散性粉末とその製造方法
【課題】水難溶性成分を含有するにもかかわらず高水分散性を示し、しかも高水分散性が経時的に安定な高水分散性粉末とその製造方法の提供。
【解決手段】水難溶性成分と、保護コロイド能を有する水溶性高分子と、サポニン類とを含有する高水分散性粉末により解決される。この高水分散性粉末は、保護コロイド能を有する水溶性高分子とサポニン類との存在下で、水難溶性成分を水性溶媒中で乳化して、エマルジョンを調製する乳化工程と、エマルジョンを乾燥する乾燥工程とを有する方法により製造できる。
【解決手段】水難溶性成分と、保護コロイド能を有する水溶性高分子と、サポニン類とを含有する高水分散性粉末により解決される。この高水分散性粉末は、保護コロイド能を有する水溶性高分子とサポニン類との存在下で、水難溶性成分を水性溶媒中で乳化して、エマルジョンを調製する乳化工程と、エマルジョンを乾燥する乾燥工程とを有する方法により製造できる。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、例えばユビキノン、脂溶性ビタミン類などの水難溶性成分を含有し、例えばサプリメントや健康食品などへの添加に好適な高水分散性粉末とその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
補酵素Ｑの１種として知られるユビキノンは、広く生物界に分布するものであるが、そのなかでもイソプレン単位数が１０であるコエンザイムＱ１０（以下、ＣｏＱ１０という。）は、心臓病薬などに汎用される他、最近では、サプリメント、健康食品などの食品分野でも広く使用されるようになってきている。
ところが、ＣｏＱ１０は水に難溶性であるため、食品に添加しにくく、その使用が制限されやすいという問題があった。また、水に難溶性であるビタミンＥなどの脂溶性ビタミン類やルテインなどのカロテノイド類についても、同様の問題があった。
【０００３】
そこで、このような水難溶性成分を食品に添加しやすくするために、界面活性作用を有する脂肪酸エステル類、例えばグリセリン脂肪酸エステル類を使用することで、水性溶媒中に水難溶性成分の微粒子が分散した乳化物の形態とすることが検討されている（例えば特許文献１（請求項４など。）、特許文献２および３参照。）。
しかしながら、このような乳化物の形態では、食品への添加しやすさの点で未だ不十分である。よって、より添加しやすい高水分散性の粉末状にすることが求められる。高水分散性の粉末を得る方法としては、上述のようにして得られた乳化物を乾燥して溶媒を除去する方法も考えられるが、グリセリン脂肪酸エステル類を使用して水難溶性成分を粉末化する場合、一般的には高ＨＬＢのグリセリン脂肪酸エステル類を使用することが多く、この高ＨＬＢのグリセリン脂肪酸エステル類は、常温では一般にロウ状ないし粘稠性を有している。よって、たとえ上述の乳化物から溶媒を除去したとしても、流動性が悪くべたつきのある粉末となるか、あるいは粉末状にはならない。
【０００４】
グリセリン脂肪酸エステル類以外の物質を使用して、水難溶性成分を粉末化する技術としては、水溶性物質の溶液中に難溶性物質を分散させた乳化物を調製し、この乳化物から水分を除去することで、粉末を得る方法が開示されている（例えば特許文献４（請求項２など。）参照。）。また、水溶性物質とグリセリン脂肪酸エステル類とを併用して、難溶性物質を粉末状にする方法も検討され、例えば特許文献５、特許文献６（請求項８など。）、特許文献７（請求項８など。）には、体内への吸収性を高めることを目的としたものが開示されている。
また、サポニン類を使用し、場合によってはさらにグリセリン脂肪酸エステル類を併用して、難溶性物質を粉末状にする方法も検討されている（例えば特許文献８参照。）。
【特許文献１】特開２００３−２３８３９６号公報
【特許文献２】特開２００４−１９６７８１号公報
【特許文献３】特開２００５−１３９１２２号公報
【特許文献４】特開２００３−３１３１４５号公報
【特許文献５】特開昭５９−１６１３１４号公報
【特許文献６】特開昭５８−１３５０８号公報
【特許文献７】特開昭５８−７７８１０号公報
【特許文献８】特開昭６０−６４９１９号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、水溶性物質を使用した乳化物から水分を除去して得られた粉末は、粉末状ではあるものの、水への分散性が十分ではないため、やはり食品などに添加しにくく、その使用が制限される場合が多かった。
また、水溶性物質とグリセリン脂肪酸エステル類とを併用した場合には、水溶性物質による乳化作用が保護コロイド作用であるのに対しグリセリン脂肪酸エステル類による乳化作用がミセル形成作用であり、両者の乳化作用が異なるためと考えられるが、得られた粉末は経時的に水への分散性が低下してしまう傾向があった。
さらに、グリセリン脂肪酸エステル類を用いた粉末は、経時的にグリセリン脂肪酸エステル類が酸化され、酸敗臭が発生するなど、安定性に問題があった。
また、サポニン類のみ、またはサポニン類とグリセリン脂肪酸エステル類とを併用した場合でも、水への分散性が良好で、その分散性が経時的に安定な粉末は得られ難かった。
【０００６】
本発明は上記事情に鑑みてなされたもので、水難溶性成分を含有するにもかかわらず水への高い分散性（高水分散性）を示し、しかも高水分散性が経時的に安定な高水分散性粉末とその製造方法の提供を課題とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明者は鋭意検討した結果、水難溶性成分とともに、保護コロイド能を有する水溶性高分子とサポニン類とを併用することによって、高水分散性を有し、しかも高水分散性が経時的に安定な高水分散性粉末を提供できることを見出し、本発明を完成するに至った。
本発明の高水分散性粉末は、水難溶性成分と、保護コロイド能を有する水溶性高分子と、サポニン類とを含有することを特徴とする。
前記水難溶性成分１００質量部に対して、前記保護コロイド能を有する水溶性高分子が１５〜２００質量部で、前記サポニン類が４〜３０質量部であることが好ましい。
本発明の高水分散性粉末の製造方法は、保護コロイド能を有する水溶性高分子とサポニン類との存在下で、水難溶性成分を水性溶媒中で乳化して、エマルジョンを調製する乳化工程と、前記エマルジョンを乾燥する乾燥工程とを有することを特徴とする。
【発明の効果】
【０００８】
本発明によれば、水難溶性成分を含有するにもかかわらず高水分散性を示し、しかも高水分散性が経時的に安定な高水分散性粉末を提供できる。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００９】
以下、本発明を詳細に説明する。
本発明の高水分散性粉末は、水難溶性成分と、保護コロイド能を有する水溶性高分子と、サポニン類とを含有するものであって、経時的に安定な高水分散性を示すものである。
水難溶性成分としては、例えば薬物などであり、具体例としては、ユビキノン、脂溶性ビタミン類、カロテノイド類、精製魚油などが挙げられる。これらのなかでもＣｏＱ１０、ビタミンＥ、ルテインは、サプリメント、健康食品などの食品に幅広く添加されるものであって、好適に使用され、特にＣｏＱ１０が好適に使用される。また、水難溶性成分は、これらの物質が常温液状の油相に分散または溶解したものであってもよい。高水分散性粉末を製造する際には、詳しくは後述するが、水難溶性成分が油状の状態で水性溶媒中に分散した状態とすることが好ましいため、水難溶性成分としては、融点が水の沸点以下、好ましくは９５℃以下のものを使用するか、上述したように常温液状の油相に分散または溶解したものを使用することが好ましい。
【００１０】
保護コロイド能を有する水溶性高分子（以下、保護コロイド高分子という。）とは、保護コロイドとして作用することのできる水溶性高分子のことであって、保護コロイドとは、疎水性コロイドの表面を取り囲んで親水化することのできる親水コロイドのことを言う。
このような保護コロイド高分子としては、可食性を備えたものであれば特に制限はないが、例えば、メチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース、ヒドロキシプロピルメチルセルロース、カルボキシメチルセルロースナトリウムなどのセルロース誘導体；アラビアゴム、トラガントゴム、ゼラチンなどの天然高分子物質などが挙げられる。保護コロイド高分子としては、これらのうち１種以上を使用できる。
なお、デキストリン、シクロデキストリンなどのデンプン系の水溶性高分子や、糖類、グリセリン脂肪酸エステル類などは、保護コロイド能を有さないため、本発明において保護コロイド高分子の効果はない。ただし、グリセリン脂肪酸エステル類以外のデンプン系水溶性高分子や、糖類などは、保護コロイド高分子の保護コロイド能に対する阻害は少なく、後述する賦形剤として使用することができる。
【００１１】
サポニン類としては、トリテルペン系サポニンやステロイド系サポニンがあり、具体的には、キラヤサポニン、ユッカサポニン、エンジュサポニン、ダイズサポニン、酵素処理ダイズサポニン、チャ種子サポニン、ビートサポニンなどが挙げられるが、これらのなかではキラヤサポニンまたはユッカサポニンのうちの少なくとも１種を使用することが、より優れた高水分散性を示す高水分散性粉末を製造できる点で好ましく、キラヤサポニンを使用することがより好ましい。もちろん、これらのサポニン類は２種以上を使用しても差し支えない。
【００１２】
高水分散性粉末には、上述した水難溶性成分と、保護コロイド高分子と、サポニン類の他、必要に応じて任意成分が含まれていてもよい。任意成分としては、例えば、賦形剤、水難溶性成分の安定化剤、香料、着色料などの各種添加剤が挙げられる。賦形剤としては、特に制限はないが水溶性粉末が好ましく、例えば、デキストリン、シクロデキストリンなどのデンプン系水溶性高分子や、マンニトールなどの糖アルコール類、乳糖などの糖類などを目的に応じて１種以上使用できる。安定化剤としては、例えば水難溶性成分がＣｏＱ１０である場合には、リンゴ酸などの有機酸が好ましく使用される。
【００１３】
高水分散性粉末中の各成分の比率には特に制限はないが、より優れた高水分散性を示し、しかも高水分散性が経時的に安定な高水分散性粉末を提供するためには、水難溶性成分１００質量部に対して、保護コロイド高分子が５〜５００質量部の比率で含まれていることが好ましく、より好ましくは１５〜２００質量部である。また、サポニン類は、水難溶性成分１００質量部に対して１〜５０質量部の比率で含まれていることが好ましく、より好ましくは４〜３０質量部である。
また、高水分散性粉末１００質量％中における水難溶性成分の含有量は、１〜７０質量％が好ましく、より好ましくは５〜５０質量％である。
【００１４】
このような高水分散性粉末は、保護コロイド能を有する水溶性高分子とサポニン類との存在下で、水難溶性成分を水性溶媒中で乳化して、エマルジョンを調製する乳化工程と、得られたエマルジョンを乾燥する乾燥工程とを有する方法により製造できる。
乳化工程では、水難溶性成分が油状の状態で水性溶媒中に分散した状態とすることが好ましいため、水難溶性成分の融点以上の温度において、エマルジョンを調製することが好適である。具体的な一例としては、まず、使用する水難溶性成分の融点以上の温度に温度調整された水性溶媒を用意し、この中に保護コロイド高分子と、サポニン類とを加え、溶解する。ついで、その温度を維持したまま、この中に水難溶性成分を添加、混合し、この混合液をホモジナイザー、好ましくは高圧ホモジナイザーを通過させる。これにより、水難溶性成分が保護コロイド高分子とサポニン類の作用により乳化された微細で均一なエマルジョンが得られる（乳化工程）。
なお、水難溶性成分として、例えばユビキノン、脂溶性ビタミン類、カロテノイド類、精製魚油などが常温液状の油相に分散または溶解したものを使用する場合には、常温でエマルジョンを調製することができる。
【００１５】
水性溶媒としては、通常、精製水などの水が使用され、場合によっては、エチルアルコールなどがともに使用されてもよい。乳化工程で調製するエマルジョンの濃度は、特に限定されるものではなく、水難溶性薬物の種類などに応じて適宜設定すればよいが、微細で均一なエマルジョンが得られる濃度であることが好ましい。また、保護コロイド高分子とサポニン類の量は、水難溶性成分に対して、先に述べた比率となるような量とすればよい。
【００１６】
乳化工程の後、得られたエマルジョンを流動層造粒装置、噴霧乾燥機（スプレードライヤ）などに投入して乾燥することにより、高水分散性粉末が得られる（乾燥工程）。
なお、流動層造粒装置を使用した場合には、顆粒状のものが得られる場合もあるが、顆粒状のものも本明細書においては粉末の範疇とする。
【００１７】
高水分散性粉末に賦形剤を含有させる場合には、乳化工程または乾燥工程において、賦形剤を添加すればよい。具体的には、乾燥工程を流動層造粒装置で行う場合には、あらかじめ賦形剤を装置内で流動させておき、その中に乳化工程で得られたエマルジョンを噴霧する方法が好ましい。乾燥工程を噴霧乾燥機で行う場合には、保護コロイド高分子やサポニン類とともに、水性溶媒中に賦形剤を添加溶解して、賦形剤を含有するエマルジョンを調製し、このエマルジョンを噴霧乾燥すればよい。
水難溶性成分の安定化剤などの任意成分を含有させる場合には、これらをエマルジョンに添加しておけばよい。
【００１８】
なお、保護コロイド高分子、サポニン類、任意成分は、いずれも水または水に少量のエチルアルコールを加えた水性溶媒中に溶解または分散した液状物の形態のものを使用してもよい。
【００１９】
このように製造された高水分散性粉末は、水難溶性成分を含有するにもかかわらず高水分散性を示し、しかも高水分散性が経時的に持続し、水への分散性が低下しにくい。そのため、この高水分散性粉末は、サプリメント、健康食品などの食品に添加しやすく、幅広い用途に使用できる。具体的には、健康食品などの食品への添加用として高水分散性粉末を提供できる他、例えば、この高水分散性粉末を健康食品あるいはサプリメントとしてそのまま販売し、消費者がこれをそのままあるいは水に分散させて摂取することも可能である。
【００２０】
本発明によれば、以上説明したように、経時的に安定な高水分散性を示す高水分散性粉末を提供できるが、これは、保護コロイド高分子とサポニン類とを併用していることに起因する。
すなわち、サポニン類が高いミセル形成作用により水難溶性成分を微細化し、このように微細化された水難溶性成分を保護コロイド高分子がその網目構造中に効率的かつ安定に取り込むために、経時的に安定な高水分散性が発現するものと考えられる。ここで仮にサポニン類を使用しない場合には、得られた粉末は経時的に安定な高水分散性を発揮しないし、ミセル形成作用を奏するもののサポニン類以外の物質（例えばグリセリン脂肪酸エスエル類など。）を使用した場合には、その乳化機序がサポニン類とは異なることからか、水難溶性高分子は効率的かつ安定には保護コロイド高分子中に取り込まれないため、得られた粉末は経時的に安定な高水分散性を発揮しない。
このように本発明によれば、保護コロイド高分子とサポニン類とを併用することによる相乗効果により、優れた効果が得られるのである。
【実施例】
【００２１】
［実施例１］
約６０℃まで加温した精製水５０ｇに、アラビアゴム（伊奈食品工業（株）製、商品名：イナゲル アラビアガムＡ）１２ｇ、キラヤサポニン（丸善製薬（株）製、商品名：キラヤニンＳ−１００、キラヤサポニン含有量２５質量％）４ｇを溶解した。ついで、この温度を維持しながら、これに融点が約５０℃であるＣｏＱ１０（康源（株）製）１０ｇを添加して混合し、さらに高圧ホモジナイザー（処理圧力７５０ｋｇ／ｃｍ２，２回）を通過させ、微細かつ均一なエマルジョンを得た。
ついで、流動層造粒装置（フロイント産業（株）：型式ＦＬ−ＭＩＮＩ型）を用いてデキストリン（松谷化学工業（株）製、商品名：パインフロー）７７ｇを流動させた流動層中に、得られたエマルジョンを噴霧し、橙黄色の粉末〜顆粒状の１０質量％ＣｏＱ１０含有高水分散性粉末を得た。
この例における各成分の質量比率は、水難溶性成分（ＣｏＱ１０）：保護コロイド高分子（アラビアゴム）：サポニン類（キラヤサポニン）＝１００：１２０：１０である。
【００２２】
［実施例２］
約６０℃まで加温した精製水６０ｇに、ゼラチン（マルハ（株）製、商品名：ゼライス）５ｇ、ユッカサポニン（丸善製薬（株）製、商品名：サラキープＡＬＳ、ユッカサポニン含有量２０質量％）５ｇ、リンゴ酸（扶桑化学工業（株）製、商品名：リンゴ酸フソウ）２ｇを溶解した。ついで、この温度を維持しながら、これに実施例１で使用したものと同じＣｏＱ１０１０ｇを添加して混合し、さらに高圧ホモジナイザー（処理圧力７５０ｋｇ／ｃｍ２，２回）を通過させ、微細かつ均一なエマルジョンを得た。
ついで、実施例１で使用したものと同じ流動層造粒装置を用いて実施例１で使用したものと同じデキストリン８２ｇを流動させた流動層中に、得られたエマルジョンを噴霧し、橙黄色の粉末〜顆粒状の１０質量％ＣｏＱ１０含有高水分散性粉末を得た。
この例における各成分の質量比率は、水難溶性成分（ＣｏＱ１０）：保護コロイド高分子（ゼラチン）：サポニン類（ユッカサポニン）＝１００：５０：１０である。
【００２３】
［実施例３］
ヒドロキシプロピルセルロース（日本曹達（株）製、商品名：セルニー−Ｌ、以下ＨＰＣという。）５ｇ、実施例１で使用したものと同じキラヤサポニン１０ｇを常温の精製水１６０ｇに溶解した。ついで、これに常温液状であるビタミンＥ（タマ生化学（株）製、Ｅ−ＭＩＸ−α−１０００）２０ｇを添加して混合し、さらに冷却しながら高圧ホモジナイザー（処理圧力５００ｋｇ／ｃｍ２，２回）を通過させ、微細かつ均一なエマルジョンを得た。
ついで、実施例１で使用したものと同じ流動層造粒装置を用いて実施例１で使用したものと同じデキストリン７２．５ｇを流動させた流動層中に、得られたエマルジョンを噴霧し、淡黄白色の粉末〜顆粒状の２０質量％ビタミンＥ含有高水分散性粉末を得た。
この例における各成分の質量比率は、水難溶性成分（ビタミンＥ）：保護コロイド高分子（ＨＰＣ）：サポニン類（キラヤサポニン）＝１００：２５：１２．５である。
【００２４】
［実施例４］
約６０℃まで加温した精製水３０００ｇに、実施例１で使用したものと同じアラビアゴム５６０ｇ、キラヤサポニン（丸善製薬（株）製、商品名：キラヤニンＣ−１００、キラヤサポニン含有量２５質量％）１６０ｇを溶解した。ついで、この温度を維持しながら、これに実施例１で使用したものと同じＣｏＱ１０４００ｇを添加して混合し、さらに高圧ホモジナイザー（処理圧力７５０ｋｇ／ｃｍ２，２回）を通過させ、微細かつ均一なエマルジョンを得た。
ついで、流動層造粒装置（フロイント産業（株）：型式ＦＬ−５型）を用いて実施例１で使用したものと同じデキストリン１５００ｇと、マンニトール（日研化成(株)製、商品名：マンニトール日研）１５００ｇを流動させた流動層中に、得られたエマルジョンを噴霧し、橙黄色の粉末〜顆粒状の１０質量％ＣｏＱ１０含有高水分散性粉末を得た。
この例における各成分の質量比率は、水難溶性成分（ＣｏＱ１０）：保護コロイド高分子（アラビアゴム）：サポニン類（キラヤサポニン）＝１００：１４０：１０である。
【００２５】
［実施例５］
実施例３で使用したものと同じＨＰＣ１００ｇ、実施例１で使用したものと同じキラヤサポニン１００ｇ、β−シクロデキストリン（塩水港精糖（株）製、商品名：デキシパールβ−１００）６７５ｇを常温の精製水２０００ｇに溶解した。ついで、これの中に、油相にルテインが分散、懸濁している常温液状のルテイン製剤（（株）光洋商会製、商品名：フローラＧＬＯルテイン２０質量％懸濁液）２００ｇを分散させ、ホモジナイザー（４０００ｒｐｍ，５分間）により乳化させ、さらに高圧ホモジナイザー（処理圧力５００ｋｇ／ｃｍ２，２回）を通過させ、微細かつ均一なエマルジョンを得た。
ついで、このエマルジョンをスプレードライヤ（大川原加工機（株）：型式Ｌ−８型）を用いて噴霧乾燥（入口温度：１７０℃、出口温度：１１０℃）し、淡茶白色の２０質量％ルテイン製剤含有高水分散性粉末を得た。
この例における各成分の質量比率は、水難溶性成分（ルテイン）：保護コロイド高分子（ＨＰＣ）：サポニン類（キラヤサポニン）＝１００：５０：１２．５である。
【００２６】
［実施例６］
実施例１で使用したものと同じアラビアゴム２５０ｇ、実施例１で使用したものと同じキラヤサポニン１５０ｇ、実施例５で使用したものと同じβ−シクロデキストリン１１２．５ｇと実施例４で使用したものと同じマンニトール２００ｇを精製水２９００ｇに溶解させ、約６０℃に調温しておいた。ついで、この中に、実施例１で使用したものと同じＣｏＱ１０４００ｇをあらかじめ約６０℃まで加熱して融解させた融解液を分散させ、ホモジナイザー（４０００ｒｐｍ，５分間）により乳化させ、さらに高圧ホモジナイザー（処理圧力７５０ｋｇ／ｃｍ２，２回）を通過させ、微細かつ均一なエマルジョンを得た。
ついで、このエマルジョンを実施例５で使用したものと同じスプレードライヤを用いて噴霧乾燥（入口温度：１７０℃、出口温度：１１０℃）し、橙黄色の４０質量％ＣｏＱ１０含有高水分散性粉末を得た。
この例における各成分の質量比率は、水難溶性成分（ＣｏＱ１０）：保護コロイド高分子（アラビアゴム）：サポニン類（キラヤサポニン）＝１００：６２．５：９．４である。
【００２７】
［実施例７］
実施例３で使用したものと同じＨＰＣ１５ｇ、実施例１で使用したものと同じキラヤサポニン５ｇ、β−シクロデキストリン（塩水港精糖（株）製、商品名：イソエリートＰ）１６３．７５ｇを常温の精製水１８０ｇに溶解した。ついで、これに実施例３で使用したものと同じビタミンＥ２０ｇを添加して混合し、さらに冷却しながら高圧ホモジナイザー（処理圧力５００ｋｇ／ｃｍ２，２回）を通過させ、微細かつ均一なエマルジョンを得た。
ついで、このエマルジョンを実施例５で使用したものと同じスプレードライヤを用いて噴霧乾燥（入口温度：１７０℃、出口温度：１１０℃）し、淡黄白色の１０質量％ビタミンＥ含有高水分散性粉末を得た。
この例における各成分の質量比率は、水難溶性成分（ビタミンＥ）：保護コロイド高分子（ＨＰＣ）：サポニン類（キラヤサポニン）＝１００：７５：６．２５である。
【００２８】
［比較例１］
約６０℃まで加温した精製水５０ｇに、実施例１で使用したものと同じアラビアゴム１２ｇを溶解した。ついで、この温度を維持しながら、これに実施例１で使用したものと同じＣｏＱ１０１０ｇを添加して混合し、さらに高圧ホモジナイザー（処理圧力７５０ｋｇ／ｃｍ２，２回）を通過させエマルジョンを得た。
ついで、実施例１で使用したものと同じ流動層造粒装置を用いて実施例１で使用したものと同じデキストリン７８ｇを流動させた流動層中に、得られたエマルジョンを噴霧し、橙黄色の粉末〜顆粒状のもの（粉末）を得た。
この例における各成分の質量比率は、水難溶性成分（ＣｏＱ１０）：保護コロイド高分子（アラビアゴム）：サポニン類＝１００：１２０：０である。
【００２９】
［比較例２］
実施例３で使用したものと同じＨＰＣ５ｇを常温の精製水１６５ｇに溶解した。ついで、これに実施例３で使用したものと同じビタミンＥ２０ｇを添加して混合し、さらに冷却しながら高圧ホモジナイザー（処理圧力５００ｋｇ／ｃｍ２，２回）を通過させエマルジョンを得た。
ついで、実施例１で使用したものと同じ流動層造粒装置を用いて実施例１で使用したものと同じデキストリン７５ｇを流動させた流動層中に、得られたエマルジョンを噴霧し、淡黄白色の粉末〜顆粒状のもの（粉末）を得た。
この例における各成分の質量比率は、水難溶性成分（ビタミンＥ）：保護コロイド高分子（ＨＰＣ）：サポニン類＝１００：２５：０である。
【００３０】
［比較例３］
実施例１で使用したものと同じキラヤサポニン８０ｇ、実施例２で使用したものと同じリンゴ酸（扶桑化学工業（株）製、商品名：リンゴ酸フソウ）１５ｇ、実施例５で使用したものと同じβ−シクロデキストリン４４５ｇを精製水３０００ｇに溶解させ、約６０℃に調温しておいた。ついで、この中に、実施例１で使用したものと同じＣｏＱ１０４００ｇと保護コロイド能を有さないポリグリセリンモノラウレート（理研ビタミン（株）製、商品名：ポエムＪ−００２１）１２０ｇとを約６０℃まで加熱して融解させた融解液を分散させ、ホモジナイザー（４０００ｒｐｍ，５分間）により乳化させ、さらに高圧ホモジナイザー（処理圧力７５０ｋｇ／ｃｍ２，２回）を通過させ、エマルジョンを得た。
ついで、このエマルジョンを実施例５で使用したものと同じスプレードライヤを用いて噴霧乾燥（入口温度：１７０℃、出口温度：８０℃）し、橙黄色の粉末を得た。
【００３１】
［比較例４］
実施例１で使用したものと同じキラヤサポニン１０ｇ、実施例７で使用したものと同じβ−シクロデキストリン１７７．５ｇを常温の精製水１６０ｇに溶解した。ついで、これに実施例３で使用したものと同じビタミンＥ２０ｇを添加して混合し、高圧ホモジナイザー（処理圧力５００ｋｇ／ｃｍ２，２回）を通過させ、エマルジョンを得た。
ついで、このエマルジョンを実施例５で使用したものと同じスプレードライヤを用いて噴霧乾燥（入口温度：１７０℃、出口温度：１１０℃）し、淡黄白色の粉末を得た。
この例における各成分の質量比率は、水難溶性成分（ビタミンＥ）：保護コロイド高分子：サポニン類（キラヤサポニン）＝１００：０：１２．５である。
【００３２】
＜試験例＞
各実施例および各比較例で得られた粉末約０．５ｇを水５０ｍｌに加え、スパーテルで攪拌し、攪拌直後、３０分後、１時間後、２４時間後、７日後の乳化状態を目視観察した。その結果を表１に示す。評価は◎、○、△、×の４段階で表した。
◎：油相の浮き、分離や沈殿が見られず、均一な分散状態である。
○：均一な分散状態ではあるが、極微量の油層の浮き、分離や沈殿が見られる。
△：分散状態は保っているが、若干の油層の浮き、分離や沈殿が見られる。
×：ほとんど分散せず、２層ないしそれ以上の分離、多量の油層の浮きや沈殿が生じている。
【００３３】
【表１】
【００３４】
表１から明らかなように、各実施例で得られた高水分散性粉末は、水に加えた際に、いずれも高水分散性を示し、しかも高水分散性が経時的に安定であることが示された。一方、各比較例のものは、攪拌直後から水への分散性が良好ではないか、攪拌直後は高水分散性を示すものの経時的に分散性が低下してしまうかのいずれかであった。
【技術分野】
【０００１】
本発明は、例えばユビキノン、脂溶性ビタミン類などの水難溶性成分を含有し、例えばサプリメントや健康食品などへの添加に好適な高水分散性粉末とその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
補酵素Ｑの１種として知られるユビキノンは、広く生物界に分布するものであるが、そのなかでもイソプレン単位数が１０であるコエンザイムＱ１０（以下、ＣｏＱ１０という。）は、心臓病薬などに汎用される他、最近では、サプリメント、健康食品などの食品分野でも広く使用されるようになってきている。
ところが、ＣｏＱ１０は水に難溶性であるため、食品に添加しにくく、その使用が制限されやすいという問題があった。また、水に難溶性であるビタミンＥなどの脂溶性ビタミン類やルテインなどのカロテノイド類についても、同様の問題があった。
【０００３】
そこで、このような水難溶性成分を食品に添加しやすくするために、界面活性作用を有する脂肪酸エステル類、例えばグリセリン脂肪酸エステル類を使用することで、水性溶媒中に水難溶性成分の微粒子が分散した乳化物の形態とすることが検討されている（例えば特許文献１（請求項４など。）、特許文献２および３参照。）。
しかしながら、このような乳化物の形態では、食品への添加しやすさの点で未だ不十分である。よって、より添加しやすい高水分散性の粉末状にすることが求められる。高水分散性の粉末を得る方法としては、上述のようにして得られた乳化物を乾燥して溶媒を除去する方法も考えられるが、グリセリン脂肪酸エステル類を使用して水難溶性成分を粉末化する場合、一般的には高ＨＬＢのグリセリン脂肪酸エステル類を使用することが多く、この高ＨＬＢのグリセリン脂肪酸エステル類は、常温では一般にロウ状ないし粘稠性を有している。よって、たとえ上述の乳化物から溶媒を除去したとしても、流動性が悪くべたつきのある粉末となるか、あるいは粉末状にはならない。
【０００４】
グリセリン脂肪酸エステル類以外の物質を使用して、水難溶性成分を粉末化する技術としては、水溶性物質の溶液中に難溶性物質を分散させた乳化物を調製し、この乳化物から水分を除去することで、粉末を得る方法が開示されている（例えば特許文献４（請求項２など。）参照。）。また、水溶性物質とグリセリン脂肪酸エステル類とを併用して、難溶性物質を粉末状にする方法も検討され、例えば特許文献５、特許文献６（請求項８など。）、特許文献７（請求項８など。）には、体内への吸収性を高めることを目的としたものが開示されている。
また、サポニン類を使用し、場合によってはさらにグリセリン脂肪酸エステル類を併用して、難溶性物質を粉末状にする方法も検討されている（例えば特許文献８参照。）。
【特許文献１】特開２００３−２３８３９６号公報
【特許文献２】特開２００４−１９６７８１号公報
【特許文献３】特開２００５−１３９１２２号公報
【特許文献４】特開２００３−３１３１４５号公報
【特許文献５】特開昭５９−１６１３１４号公報
【特許文献６】特開昭５８−１３５０８号公報
【特許文献７】特開昭５８−７７８１０号公報
【特許文献８】特開昭６０−６４９１９号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、水溶性物質を使用した乳化物から水分を除去して得られた粉末は、粉末状ではあるものの、水への分散性が十分ではないため、やはり食品などに添加しにくく、その使用が制限される場合が多かった。
また、水溶性物質とグリセリン脂肪酸エステル類とを併用した場合には、水溶性物質による乳化作用が保護コロイド作用であるのに対しグリセリン脂肪酸エステル類による乳化作用がミセル形成作用であり、両者の乳化作用が異なるためと考えられるが、得られた粉末は経時的に水への分散性が低下してしまう傾向があった。
さらに、グリセリン脂肪酸エステル類を用いた粉末は、経時的にグリセリン脂肪酸エステル類が酸化され、酸敗臭が発生するなど、安定性に問題があった。
また、サポニン類のみ、またはサポニン類とグリセリン脂肪酸エステル類とを併用した場合でも、水への分散性が良好で、その分散性が経時的に安定な粉末は得られ難かった。
【０００６】
本発明は上記事情に鑑みてなされたもので、水難溶性成分を含有するにもかかわらず水への高い分散性（高水分散性）を示し、しかも高水分散性が経時的に安定な高水分散性粉末とその製造方法の提供を課題とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明者は鋭意検討した結果、水難溶性成分とともに、保護コロイド能を有する水溶性高分子とサポニン類とを併用することによって、高水分散性を有し、しかも高水分散性が経時的に安定な高水分散性粉末を提供できることを見出し、本発明を完成するに至った。
本発明の高水分散性粉末は、水難溶性成分と、保護コロイド能を有する水溶性高分子と、サポニン類とを含有することを特徴とする。
前記水難溶性成分１００質量部に対して、前記保護コロイド能を有する水溶性高分子が１５〜２００質量部で、前記サポニン類が４〜３０質量部であることが好ましい。
本発明の高水分散性粉末の製造方法は、保護コロイド能を有する水溶性高分子とサポニン類との存在下で、水難溶性成分を水性溶媒中で乳化して、エマルジョンを調製する乳化工程と、前記エマルジョンを乾燥する乾燥工程とを有することを特徴とする。
【発明の効果】
【０００８】
本発明によれば、水難溶性成分を含有するにもかかわらず高水分散性を示し、しかも高水分散性が経時的に安定な高水分散性粉末を提供できる。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００９】
以下、本発明を詳細に説明する。
本発明の高水分散性粉末は、水難溶性成分と、保護コロイド能を有する水溶性高分子と、サポニン類とを含有するものであって、経時的に安定な高水分散性を示すものである。
水難溶性成分としては、例えば薬物などであり、具体例としては、ユビキノン、脂溶性ビタミン類、カロテノイド類、精製魚油などが挙げられる。これらのなかでもＣｏＱ１０、ビタミンＥ、ルテインは、サプリメント、健康食品などの食品に幅広く添加されるものであって、好適に使用され、特にＣｏＱ１０が好適に使用される。また、水難溶性成分は、これらの物質が常温液状の油相に分散または溶解したものであってもよい。高水分散性粉末を製造する際には、詳しくは後述するが、水難溶性成分が油状の状態で水性溶媒中に分散した状態とすることが好ましいため、水難溶性成分としては、融点が水の沸点以下、好ましくは９５℃以下のものを使用するか、上述したように常温液状の油相に分散または溶解したものを使用することが好ましい。
【００１０】
保護コロイド能を有する水溶性高分子（以下、保護コロイド高分子という。）とは、保護コロイドとして作用することのできる水溶性高分子のことであって、保護コロイドとは、疎水性コロイドの表面を取り囲んで親水化することのできる親水コロイドのことを言う。
このような保護コロイド高分子としては、可食性を備えたものであれば特に制限はないが、例えば、メチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース、ヒドロキシプロピルメチルセルロース、カルボキシメチルセルロースナトリウムなどのセルロース誘導体；アラビアゴム、トラガントゴム、ゼラチンなどの天然高分子物質などが挙げられる。保護コロイド高分子としては、これらのうち１種以上を使用できる。
なお、デキストリン、シクロデキストリンなどのデンプン系の水溶性高分子や、糖類、グリセリン脂肪酸エステル類などは、保護コロイド能を有さないため、本発明において保護コロイド高分子の効果はない。ただし、グリセリン脂肪酸エステル類以外のデンプン系水溶性高分子や、糖類などは、保護コロイド高分子の保護コロイド能に対する阻害は少なく、後述する賦形剤として使用することができる。
【００１１】
サポニン類としては、トリテルペン系サポニンやステロイド系サポニンがあり、具体的には、キラヤサポニン、ユッカサポニン、エンジュサポニン、ダイズサポニン、酵素処理ダイズサポニン、チャ種子サポニン、ビートサポニンなどが挙げられるが、これらのなかではキラヤサポニンまたはユッカサポニンのうちの少なくとも１種を使用することが、より優れた高水分散性を示す高水分散性粉末を製造できる点で好ましく、キラヤサポニンを使用することがより好ましい。もちろん、これらのサポニン類は２種以上を使用しても差し支えない。
【００１２】
高水分散性粉末には、上述した水難溶性成分と、保護コロイド高分子と、サポニン類の他、必要に応じて任意成分が含まれていてもよい。任意成分としては、例えば、賦形剤、水難溶性成分の安定化剤、香料、着色料などの各種添加剤が挙げられる。賦形剤としては、特に制限はないが水溶性粉末が好ましく、例えば、デキストリン、シクロデキストリンなどのデンプン系水溶性高分子や、マンニトールなどの糖アルコール類、乳糖などの糖類などを目的に応じて１種以上使用できる。安定化剤としては、例えば水難溶性成分がＣｏＱ１０である場合には、リンゴ酸などの有機酸が好ましく使用される。
【００１３】
高水分散性粉末中の各成分の比率には特に制限はないが、より優れた高水分散性を示し、しかも高水分散性が経時的に安定な高水分散性粉末を提供するためには、水難溶性成分１００質量部に対して、保護コロイド高分子が５〜５００質量部の比率で含まれていることが好ましく、より好ましくは１５〜２００質量部である。また、サポニン類は、水難溶性成分１００質量部に対して１〜５０質量部の比率で含まれていることが好ましく、より好ましくは４〜３０質量部である。
また、高水分散性粉末１００質量％中における水難溶性成分の含有量は、１〜７０質量％が好ましく、より好ましくは５〜５０質量％である。
【００１４】
このような高水分散性粉末は、保護コロイド能を有する水溶性高分子とサポニン類との存在下で、水難溶性成分を水性溶媒中で乳化して、エマルジョンを調製する乳化工程と、得られたエマルジョンを乾燥する乾燥工程とを有する方法により製造できる。
乳化工程では、水難溶性成分が油状の状態で水性溶媒中に分散した状態とすることが好ましいため、水難溶性成分の融点以上の温度において、エマルジョンを調製することが好適である。具体的な一例としては、まず、使用する水難溶性成分の融点以上の温度に温度調整された水性溶媒を用意し、この中に保護コロイド高分子と、サポニン類とを加え、溶解する。ついで、その温度を維持したまま、この中に水難溶性成分を添加、混合し、この混合液をホモジナイザー、好ましくは高圧ホモジナイザーを通過させる。これにより、水難溶性成分が保護コロイド高分子とサポニン類の作用により乳化された微細で均一なエマルジョンが得られる（乳化工程）。
なお、水難溶性成分として、例えばユビキノン、脂溶性ビタミン類、カロテノイド類、精製魚油などが常温液状の油相に分散または溶解したものを使用する場合には、常温でエマルジョンを調製することができる。
【００１５】
水性溶媒としては、通常、精製水などの水が使用され、場合によっては、エチルアルコールなどがともに使用されてもよい。乳化工程で調製するエマルジョンの濃度は、特に限定されるものではなく、水難溶性薬物の種類などに応じて適宜設定すればよいが、微細で均一なエマルジョンが得られる濃度であることが好ましい。また、保護コロイド高分子とサポニン類の量は、水難溶性成分に対して、先に述べた比率となるような量とすればよい。
【００１６】
乳化工程の後、得られたエマルジョンを流動層造粒装置、噴霧乾燥機（スプレードライヤ）などに投入して乾燥することにより、高水分散性粉末が得られる（乾燥工程）。
なお、流動層造粒装置を使用した場合には、顆粒状のものが得られる場合もあるが、顆粒状のものも本明細書においては粉末の範疇とする。
【００１７】
高水分散性粉末に賦形剤を含有させる場合には、乳化工程または乾燥工程において、賦形剤を添加すればよい。具体的には、乾燥工程を流動層造粒装置で行う場合には、あらかじめ賦形剤を装置内で流動させておき、その中に乳化工程で得られたエマルジョンを噴霧する方法が好ましい。乾燥工程を噴霧乾燥機で行う場合には、保護コロイド高分子やサポニン類とともに、水性溶媒中に賦形剤を添加溶解して、賦形剤を含有するエマルジョンを調製し、このエマルジョンを噴霧乾燥すればよい。
水難溶性成分の安定化剤などの任意成分を含有させる場合には、これらをエマルジョンに添加しておけばよい。
【００１８】
なお、保護コロイド高分子、サポニン類、任意成分は、いずれも水または水に少量のエチルアルコールを加えた水性溶媒中に溶解または分散した液状物の形態のものを使用してもよい。
【００１９】
このように製造された高水分散性粉末は、水難溶性成分を含有するにもかかわらず高水分散性を示し、しかも高水分散性が経時的に持続し、水への分散性が低下しにくい。そのため、この高水分散性粉末は、サプリメント、健康食品などの食品に添加しやすく、幅広い用途に使用できる。具体的には、健康食品などの食品への添加用として高水分散性粉末を提供できる他、例えば、この高水分散性粉末を健康食品あるいはサプリメントとしてそのまま販売し、消費者がこれをそのままあるいは水に分散させて摂取することも可能である。
【００２０】
本発明によれば、以上説明したように、経時的に安定な高水分散性を示す高水分散性粉末を提供できるが、これは、保護コロイド高分子とサポニン類とを併用していることに起因する。
すなわち、サポニン類が高いミセル形成作用により水難溶性成分を微細化し、このように微細化された水難溶性成分を保護コロイド高分子がその網目構造中に効率的かつ安定に取り込むために、経時的に安定な高水分散性が発現するものと考えられる。ここで仮にサポニン類を使用しない場合には、得られた粉末は経時的に安定な高水分散性を発揮しないし、ミセル形成作用を奏するもののサポニン類以外の物質（例えばグリセリン脂肪酸エスエル類など。）を使用した場合には、その乳化機序がサポニン類とは異なることからか、水難溶性高分子は効率的かつ安定には保護コロイド高分子中に取り込まれないため、得られた粉末は経時的に安定な高水分散性を発揮しない。
このように本発明によれば、保護コロイド高分子とサポニン類とを併用することによる相乗効果により、優れた効果が得られるのである。
【実施例】
【００２１】
［実施例１］
約６０℃まで加温した精製水５０ｇに、アラビアゴム（伊奈食品工業（株）製、商品名：イナゲル アラビアガムＡ）１２ｇ、キラヤサポニン（丸善製薬（株）製、商品名：キラヤニンＳ−１００、キラヤサポニン含有量２５質量％）４ｇを溶解した。ついで、この温度を維持しながら、これに融点が約５０℃であるＣｏＱ１０（康源（株）製）１０ｇを添加して混合し、さらに高圧ホモジナイザー（処理圧力７５０ｋｇ／ｃｍ２，２回）を通過させ、微細かつ均一なエマルジョンを得た。
ついで、流動層造粒装置（フロイント産業（株）：型式ＦＬ−ＭＩＮＩ型）を用いてデキストリン（松谷化学工業（株）製、商品名：パインフロー）７７ｇを流動させた流動層中に、得られたエマルジョンを噴霧し、橙黄色の粉末〜顆粒状の１０質量％ＣｏＱ１０含有高水分散性粉末を得た。
この例における各成分の質量比率は、水難溶性成分（ＣｏＱ１０）：保護コロイド高分子（アラビアゴム）：サポニン類（キラヤサポニン）＝１００：１２０：１０である。
【００２２】
［実施例２］
約６０℃まで加温した精製水６０ｇに、ゼラチン（マルハ（株）製、商品名：ゼライス）５ｇ、ユッカサポニン（丸善製薬（株）製、商品名：サラキープＡＬＳ、ユッカサポニン含有量２０質量％）５ｇ、リンゴ酸（扶桑化学工業（株）製、商品名：リンゴ酸フソウ）２ｇを溶解した。ついで、この温度を維持しながら、これに実施例１で使用したものと同じＣｏＱ１０１０ｇを添加して混合し、さらに高圧ホモジナイザー（処理圧力７５０ｋｇ／ｃｍ２，２回）を通過させ、微細かつ均一なエマルジョンを得た。
ついで、実施例１で使用したものと同じ流動層造粒装置を用いて実施例１で使用したものと同じデキストリン８２ｇを流動させた流動層中に、得られたエマルジョンを噴霧し、橙黄色の粉末〜顆粒状の１０質量％ＣｏＱ１０含有高水分散性粉末を得た。
この例における各成分の質量比率は、水難溶性成分（ＣｏＱ１０）：保護コロイド高分子（ゼラチン）：サポニン類（ユッカサポニン）＝１００：５０：１０である。
【００２３】
［実施例３］
ヒドロキシプロピルセルロース（日本曹達（株）製、商品名：セルニー−Ｌ、以下ＨＰＣという。）５ｇ、実施例１で使用したものと同じキラヤサポニン１０ｇを常温の精製水１６０ｇに溶解した。ついで、これに常温液状であるビタミンＥ（タマ生化学（株）製、Ｅ−ＭＩＸ−α−１０００）２０ｇを添加して混合し、さらに冷却しながら高圧ホモジナイザー（処理圧力５００ｋｇ／ｃｍ２，２回）を通過させ、微細かつ均一なエマルジョンを得た。
ついで、実施例１で使用したものと同じ流動層造粒装置を用いて実施例１で使用したものと同じデキストリン７２．５ｇを流動させた流動層中に、得られたエマルジョンを噴霧し、淡黄白色の粉末〜顆粒状の２０質量％ビタミンＥ含有高水分散性粉末を得た。
この例における各成分の質量比率は、水難溶性成分（ビタミンＥ）：保護コロイド高分子（ＨＰＣ）：サポニン類（キラヤサポニン）＝１００：２５：１２．５である。
【００２４】
［実施例４］
約６０℃まで加温した精製水３０００ｇに、実施例１で使用したものと同じアラビアゴム５６０ｇ、キラヤサポニン（丸善製薬（株）製、商品名：キラヤニンＣ−１００、キラヤサポニン含有量２５質量％）１６０ｇを溶解した。ついで、この温度を維持しながら、これに実施例１で使用したものと同じＣｏＱ１０４００ｇを添加して混合し、さらに高圧ホモジナイザー（処理圧力７５０ｋｇ／ｃｍ２，２回）を通過させ、微細かつ均一なエマルジョンを得た。
ついで、流動層造粒装置（フロイント産業（株）：型式ＦＬ−５型）を用いて実施例１で使用したものと同じデキストリン１５００ｇと、マンニトール（日研化成(株)製、商品名：マンニトール日研）１５００ｇを流動させた流動層中に、得られたエマルジョンを噴霧し、橙黄色の粉末〜顆粒状の１０質量％ＣｏＱ１０含有高水分散性粉末を得た。
この例における各成分の質量比率は、水難溶性成分（ＣｏＱ１０）：保護コロイド高分子（アラビアゴム）：サポニン類（キラヤサポニン）＝１００：１４０：１０である。
【００２５】
［実施例５］
実施例３で使用したものと同じＨＰＣ１００ｇ、実施例１で使用したものと同じキラヤサポニン１００ｇ、β−シクロデキストリン（塩水港精糖（株）製、商品名：デキシパールβ−１００）６７５ｇを常温の精製水２０００ｇに溶解した。ついで、これの中に、油相にルテインが分散、懸濁している常温液状のルテイン製剤（（株）光洋商会製、商品名：フローラＧＬＯルテイン２０質量％懸濁液）２００ｇを分散させ、ホモジナイザー（４０００ｒｐｍ，５分間）により乳化させ、さらに高圧ホモジナイザー（処理圧力５００ｋｇ／ｃｍ２，２回）を通過させ、微細かつ均一なエマルジョンを得た。
ついで、このエマルジョンをスプレードライヤ（大川原加工機（株）：型式Ｌ−８型）を用いて噴霧乾燥（入口温度：１７０℃、出口温度：１１０℃）し、淡茶白色の２０質量％ルテイン製剤含有高水分散性粉末を得た。
この例における各成分の質量比率は、水難溶性成分（ルテイン）：保護コロイド高分子（ＨＰＣ）：サポニン類（キラヤサポニン）＝１００：５０：１２．５である。
【００２６】
［実施例６］
実施例１で使用したものと同じアラビアゴム２５０ｇ、実施例１で使用したものと同じキラヤサポニン１５０ｇ、実施例５で使用したものと同じβ−シクロデキストリン１１２．５ｇと実施例４で使用したものと同じマンニトール２００ｇを精製水２９００ｇに溶解させ、約６０℃に調温しておいた。ついで、この中に、実施例１で使用したものと同じＣｏＱ１０４００ｇをあらかじめ約６０℃まで加熱して融解させた融解液を分散させ、ホモジナイザー（４０００ｒｐｍ，５分間）により乳化させ、さらに高圧ホモジナイザー（処理圧力７５０ｋｇ／ｃｍ２，２回）を通過させ、微細かつ均一なエマルジョンを得た。
ついで、このエマルジョンを実施例５で使用したものと同じスプレードライヤを用いて噴霧乾燥（入口温度：１７０℃、出口温度：１１０℃）し、橙黄色の４０質量％ＣｏＱ１０含有高水分散性粉末を得た。
この例における各成分の質量比率は、水難溶性成分（ＣｏＱ１０）：保護コロイド高分子（アラビアゴム）：サポニン類（キラヤサポニン）＝１００：６２．５：９．４である。
【００２７】
［実施例７］
実施例３で使用したものと同じＨＰＣ１５ｇ、実施例１で使用したものと同じキラヤサポニン５ｇ、β−シクロデキストリン（塩水港精糖（株）製、商品名：イソエリートＰ）１６３．７５ｇを常温の精製水１８０ｇに溶解した。ついで、これに実施例３で使用したものと同じビタミンＥ２０ｇを添加して混合し、さらに冷却しながら高圧ホモジナイザー（処理圧力５００ｋｇ／ｃｍ２，２回）を通過させ、微細かつ均一なエマルジョンを得た。
ついで、このエマルジョンを実施例５で使用したものと同じスプレードライヤを用いて噴霧乾燥（入口温度：１７０℃、出口温度：１１０℃）し、淡黄白色の１０質量％ビタミンＥ含有高水分散性粉末を得た。
この例における各成分の質量比率は、水難溶性成分（ビタミンＥ）：保護コロイド高分子（ＨＰＣ）：サポニン類（キラヤサポニン）＝１００：７５：６．２５である。
【００２８】
［比較例１］
約６０℃まで加温した精製水５０ｇに、実施例１で使用したものと同じアラビアゴム１２ｇを溶解した。ついで、この温度を維持しながら、これに実施例１で使用したものと同じＣｏＱ１０１０ｇを添加して混合し、さらに高圧ホモジナイザー（処理圧力７５０ｋｇ／ｃｍ２，２回）を通過させエマルジョンを得た。
ついで、実施例１で使用したものと同じ流動層造粒装置を用いて実施例１で使用したものと同じデキストリン７８ｇを流動させた流動層中に、得られたエマルジョンを噴霧し、橙黄色の粉末〜顆粒状のもの（粉末）を得た。
この例における各成分の質量比率は、水難溶性成分（ＣｏＱ１０）：保護コロイド高分子（アラビアゴム）：サポニン類＝１００：１２０：０である。
【００２９】
［比較例２］
実施例３で使用したものと同じＨＰＣ５ｇを常温の精製水１６５ｇに溶解した。ついで、これに実施例３で使用したものと同じビタミンＥ２０ｇを添加して混合し、さらに冷却しながら高圧ホモジナイザー（処理圧力５００ｋｇ／ｃｍ２，２回）を通過させエマルジョンを得た。
ついで、実施例１で使用したものと同じ流動層造粒装置を用いて実施例１で使用したものと同じデキストリン７５ｇを流動させた流動層中に、得られたエマルジョンを噴霧し、淡黄白色の粉末〜顆粒状のもの（粉末）を得た。
この例における各成分の質量比率は、水難溶性成分（ビタミンＥ）：保護コロイド高分子（ＨＰＣ）：サポニン類＝１００：２５：０である。
【００３０】
［比較例３］
実施例１で使用したものと同じキラヤサポニン８０ｇ、実施例２で使用したものと同じリンゴ酸（扶桑化学工業（株）製、商品名：リンゴ酸フソウ）１５ｇ、実施例５で使用したものと同じβ−シクロデキストリン４４５ｇを精製水３０００ｇに溶解させ、約６０℃に調温しておいた。ついで、この中に、実施例１で使用したものと同じＣｏＱ１０４００ｇと保護コロイド能を有さないポリグリセリンモノラウレート（理研ビタミン（株）製、商品名：ポエムＪ−００２１）１２０ｇとを約６０℃まで加熱して融解させた融解液を分散させ、ホモジナイザー（４０００ｒｐｍ，５分間）により乳化させ、さらに高圧ホモジナイザー（処理圧力７５０ｋｇ／ｃｍ２，２回）を通過させ、エマルジョンを得た。
ついで、このエマルジョンを実施例５で使用したものと同じスプレードライヤを用いて噴霧乾燥（入口温度：１７０℃、出口温度：８０℃）し、橙黄色の粉末を得た。
【００３１】
［比較例４］
実施例１で使用したものと同じキラヤサポニン１０ｇ、実施例７で使用したものと同じβ−シクロデキストリン１７７．５ｇを常温の精製水１６０ｇに溶解した。ついで、これに実施例３で使用したものと同じビタミンＥ２０ｇを添加して混合し、高圧ホモジナイザー（処理圧力５００ｋｇ／ｃｍ２，２回）を通過させ、エマルジョンを得た。
ついで、このエマルジョンを実施例５で使用したものと同じスプレードライヤを用いて噴霧乾燥（入口温度：１７０℃、出口温度：１１０℃）し、淡黄白色の粉末を得た。
この例における各成分の質量比率は、水難溶性成分（ビタミンＥ）：保護コロイド高分子：サポニン類（キラヤサポニン）＝１００：０：１２．５である。
【００３２】
＜試験例＞
各実施例および各比較例で得られた粉末約０．５ｇを水５０ｍｌに加え、スパーテルで攪拌し、攪拌直後、３０分後、１時間後、２４時間後、７日後の乳化状態を目視観察した。その結果を表１に示す。評価は◎、○、△、×の４段階で表した。
◎：油相の浮き、分離や沈殿が見られず、均一な分散状態である。
○：均一な分散状態ではあるが、極微量の油層の浮き、分離や沈殿が見られる。
△：分散状態は保っているが、若干の油層の浮き、分離や沈殿が見られる。
×：ほとんど分散せず、２層ないしそれ以上の分離、多量の油層の浮きや沈殿が生じている。
【００３３】
【表１】
【００３４】
表１から明らかなように、各実施例で得られた高水分散性粉末は、水に加えた際に、いずれも高水分散性を示し、しかも高水分散性が経時的に安定であることが示された。一方、各比較例のものは、攪拌直後から水への分散性が良好ではないか、攪拌直後は高水分散性を示すものの経時的に分散性が低下してしまうかのいずれかであった。
【特許請求の範囲】
【請求項１】
水難溶性成分と、保護コロイド能を有する水溶性高分子と、サポニン類とを含有することを特徴とする高水分散性粉末。
【請求項２】
前記水難溶性成分１００質量部に対して、前記保護コロイド能を有する水溶性高分子が１５〜２００質量部で、前記サポニン類が４〜３０質量部であることを特徴とする請求項１に記載の高水分散性粉末。
【請求項３】
保護コロイド能を有する水溶性高分子とサポニン類との存在下で、水難溶性成分を水性溶媒中で乳化して、エマルジョンを調製する乳化工程と、前記エマルジョンを乾燥する乾燥工程とを有することを特徴とする高水分散性粉末の製造方法。
【請求項１】
水難溶性成分と、保護コロイド能を有する水溶性高分子と、サポニン類とを含有することを特徴とする高水分散性粉末。
【請求項２】
前記水難溶性成分１００質量部に対して、前記保護コロイド能を有する水溶性高分子が１５〜２００質量部で、前記サポニン類が４〜３０質量部であることを特徴とする請求項１に記載の高水分散性粉末。
【請求項３】
保護コロイド能を有する水溶性高分子とサポニン類との存在下で、水難溶性成分を水性溶媒中で乳化して、エマルジョンを調製する乳化工程と、前記エマルジョンを乾燥する乾燥工程とを有することを特徴とする高水分散性粉末の製造方法。
【公開番号】特開２００８−９４８０６（Ｐ２００８−９４８０６Ａ）
【公開日】平成２０年４月２４日（２００８．４．２４）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００６−２８１３２３（Ｐ２００６−２８１３２３）
【出願日】平成１８年１０月１６日（２００６．１０．１６）
【出願人】（０００１１２９１２）フロイント産業株式会社 (55)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２０年４月２４日（２００８．４．２４）
【国際特許分類】
【出願日】平成１８年１０月１６日（２００６．１０．１６）
【出願人】（０００１１２９１２）フロイント産業株式会社 (55)
【Ｆターム（参考）】
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