高純度マグネシウム−ニッケル水素吸蔵合金の製造方法及び製造装置
【課題】工業上大量に且つ連続して高純度Ｍｇ2 Ｎｉ水素吸蔵合金を製造する方法及び装置の提供。
【解決手段】Ｎｉ重量％が２３．５から５０．２のＭｇ−Ｎｉ原料を加熱し完全に溶融させて均一に混合させた後、Ｍｇ−Ｎｉ液体を降温させ温度をその成分の対応するＭｇ−Ｎｉ相図の固相線温度以上、液相線温度以下の温度区間に制御し、相図の偏析原理を利用して固態高純度のγ相Ｍｇ2 Ｎｉ水素吸蔵合金を得る。坩堝内の余剰のマグネシウムに富む廃液体を別の独立坩堝中に注ぎ、並びにもともとγ相Ｍｇ2 Ｎｉ水素吸蔵合金を含有する坩堝との位置を対応するよう調整し、Ｍｇ−Ｎｉ新原料を加入し並びに続けて加熱し、完全に溶融させた後に上述のステップの溶煉方式を重複し不断に実行し、連続する生産方式を形成する。
【解決手段】Ｎｉ重量％が２３．５から５０．２のＭｇ−Ｎｉ原料を加熱し完全に溶融させて均一に混合させた後、Ｍｇ−Ｎｉ液体を降温させ温度をその成分の対応するＭｇ−Ｎｉ相図の固相線温度以上、液相線温度以下の温度区間に制御し、相図の偏析原理を利用して固態高純度のγ相Ｍｇ2 Ｎｉ水素吸蔵合金を得る。坩堝内の余剰のマグネシウムに富む廃液体を別の独立坩堝中に注ぎ、並びにもともとγ相Ｍｇ2 Ｎｉ水素吸蔵合金を含有する坩堝との位置を対応するよう調整し、Ｍｇ−Ｎｉ新原料を加入し並びに続けて加熱し、完全に溶融させた後に上述のステップの溶煉方式を重複し不断に実行し、連続する生産方式を形成する。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は新エネルギー資源テクノロジーの水素エネルギー固態保存技術に係り、また、発明の所属する製造方法技術の観点からは、水素吸蔵合金の溶煉技術に関する。
【背景技術】
【０００２】
世界の石化エネルギー資源はその使用量の大幅な成長により次第に枯渇し、また、現在石化エネルギー資源の大規模な使用によるＳＯ2 、ＣＯ、ＮＯx 等人体と環境に有害な物質の発生及び、大量の二酸化炭素の排出が形成する温室効果により引き起こされる気象異常等の一系列の問題を有するため、世界各国で新たなエネルギー資源技術の開発が押し進められている。そのうち、水素エネルギーは、その副産物が水だけで二酸化炭素を発生せず、完全に無汚染で温室効果を形成しないため、未来の主要なエネルギー資源の一つとされる。ただし実際の応用上は、水素ガスの分子量は小さすぎ、保存体積が膨大となり、超高圧方式を採用して保存することはできるものの、却って安全上の問題を引き起こす。
【０００３】
１９８０年代以降、水素を固態方式で貯蔵する水素吸蔵合金製品が出現後、ついに水素の保存密度と安全性上の問題は解決した。しかし現在商業上の水素吸蔵合金は、遷移金属系ＡＢ2 水素吸蔵合金であっても、希土金属系ＡＢ5 水素吸蔵合金であっても、その水素吸蔵重量密度は低すぎ、２．０重量％に至らず、このため高容量水素吸蔵合金の研究開発が現在の国際発展の趨勢である。そのうち、マグネシウム系水素吸蔵合金は、水素吸蔵量が高く、質量が軽く、原料コストが低廉である長所を有するため、相当に発展潜在力を有する水素吸蔵合金であると見なされている。しかし、純マグネシウムは活性が大きく、表面に水素分子吸着を妨害する酸化層を形成しやすく、水素原子の合金表面の拡散速度に影響を与え、このため、純マグネシウムが活性化しにくくなり、水素吸蔵・放出性能が低くなり、水素吸蔵・放出温度が高くなりすぎ、このため実用的な水素吸蔵合金となすことはできない。
【０００４】
純マグネシウムの水素吸蔵・放出性能が低くなる問題にたいして、多くの学者が研究を行い、触媒効果を有するニッケルの天下により、Ｍｇ−Ｎｉ水素吸蔵合金中の水素吸蔵・放出反応速度を改善できることが分かり、また、初期活性化性能に対しても触媒の効果を有することがわかった。γ相Ｍｇ2 ＮｉはＭｇ−Ｎｉ水素吸蔵合金システム中、活性化反応速度が最も速く、水素吸蔵・放出性能が最も良好な水素吸蔵合金である。
【０００５】
ただし、マグネシウム（融点摂氏６４９度）とニッケル（融点摂氏１４５５度）の融点の差は非常に大きく、溶融が不均一になりやすく、このため水素吸蔵合金成分が不均一となる問題をもたらし、且つマグネシウムの蒸気圧は非常に高く、溶融過程で揮発を発生しやすく、このため開始成分比率に厳重な偏差が発生し、過多の共結晶構造を形成して水素吸蔵不能のβ相Ｍｇ2 を生成する。上述の溶煉過程中の成分に厳重な偏差が発生する問題を解決するため、新時代の真空感応炉にはオンライン検出機能が装備されているとはいえ、Ｍｇ−Ｎｉ水素吸蔵合金に対しては、相図上の天然特性のために、Ｍｇ−Ｎｉ溶融液を最も精密なオンライン検出機能を通して成分を正確にマグネシウムとニッケルが２：１となるよう制御しても、凝固後に１００％の純なγ相Ｍｇ2 Ｎｉを得ることはできない。マグネシウムとニッケルの２元平衡相図に基づき、この成分下で、摂氏７６１度のγ相Ｍｇ2 Ｎｉの融点温度以上の、融点摂氏１１４７度の水素吸蔵不能のβ相ＭｇＮｉ2 が先に凝固析出される。また、β相ＭｇＮｉ2 はその組成がγ相Ｍｇ2 Ｎｉよりもはるかに高いニッケルを含有するため、その他の未凝固のＭｇ−Ｎｉ溶融液はもともとのマグネシウムとニッケルの原子比が２：１のγ相Ｍｇ2 Ｎｉ組成から偏離し、富マグネシウム状態となる。この富マグネシウム状態のＭｇ−Ｎｉ溶融液は、摂氏７６１度より低く降温された後、マグネシウムとニッケルの２元平衡相図に基づき、この成分下でγ相Ｍｇ2 Ｎｉを生成せず、摂氏５０７度の共結晶温度で純マグネシウム相を包含する共結晶組織を得られる。すなわち、マクロ視で組成が完全にγ相に符合する比例下で、そのミクロ視の組織構造はγ相Ｍｇ2 Ｎｉ中にβ相ＭｇＮｉ2 と純マグネシウム固溶相が混じる。ゆえに、伝統的な溶煉法は活性化反応速度が速く、水素吸蔵・放出性能が良好な高純度Ｍｇ2 Ｎｉ水素吸蔵合金を製造することができない。
【０００６】
上述の問題を鑑み、本願の発明者は、物理冶金の偏析原理を利用し、広い成分範囲中にあって、低温（純ニッケルの融点よりはるかに低い）下で、簡単な装置により連続して高純度Ｍｇ2 Ｎｉ水素吸蔵合金を製造する。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明の目的の一つは、高純度Ｍｇ2 Ｎｉ水素吸蔵合金の製造方法及び製造装置を提供し、正確にＭｇ2 Ｎｉ水素吸蔵合金を形成するマグネシウムとニッケルの分量を正確に制御する必要なく、高純度Ｍｇ2 Ｎｉ水素吸蔵合金を得られるようにすることにある。
【０００８】
本発明の目的の一つは、高純度Ｍｇ2 Ｎｉ水素吸蔵合金の製造方法及び製造装置を提供し、析出反応後の余剰の富マグネシウム液体を回収し、本発明の方法により連続して高純度Ｍｇ2 Ｎｉ水素吸蔵合金を製造できるようにすることにある。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
請求項１の発明は、高純度マグネシウム−ニッケル水素吸蔵合金の製造方法において、 不活性ガス下で、マグネシウム原料を加熱して溶融させてマグネシウム液体となし、
ニッケル粉を該マグネシウム液体中に加え、並びに攪拌及び加熱し該ニッケル粉を該マグネシウム液体中に混合並びに溶融させて該Ｍｇ−Ｎｉ液体を生成し、
該Ｍｇ−Ｎｉ液体の温度をある温度区間に制御し、該Ｍｇ−Ｎｉ液体より固態Ｍｇ−Ｎｉ水素吸蔵合金を析出させ、
余剰の液体と析出された該固態Ｍｇ−Ｎｉ水素吸蔵合金を分離して該固態Ｍｇ−Ｎｉ水素吸蔵合金を得ることを特徴とする、高純度マグネシウム−ニッケル水素吸蔵合金の製造方法としている。
請求項２の発明は、請求項１記載の高純度マグネシウム−ニッケル水素吸蔵合金の製造方法において、余剰の液体と析出された該固態Ｍｇ−Ｎｉ水素吸蔵合金を分離するステップにおいて、更に該固態Ｍｇ−Ｎｉ水素吸蔵合金を冷却するステップを包含することを特徴とする、高純度マグネシウム−ニッケル水素吸蔵合金の製造方法としている。
請求項３の発明は、請求項１記載の高純度マグネシウム−ニッケル水素吸蔵合金の製造方法において、該固態Ｍｇ−Ｎｉ水素吸蔵合金中のマグネシウム元素とニッケル元素の成分比が２：１とされることを特徴とする、高純度マグネシウム−ニッケル水素吸蔵合金の製造方法としている。
請求項４の発明は、請求項１記載の高純度マグネシウム−ニッケル水素吸蔵合金の製造方法において、分離された余剰の該液体を加熱し、重複してマグネシウム原料を加えて該固態Ｍｇ−Ｎｉ水素吸蔵合金を得るステップを重複して行い、連続して該固態Ｍｇ−Ｎｉ水素吸蔵合金を得ることを特徴とする、高純度マグネシウム−ニッケル水素吸蔵合金の製造方法としている。
請求項５の発明は、請求項１記載の高純度マグネシウム−ニッケル水素吸蔵合金の製造方法において、該マグネシウム原料がマグネシウム金属塊とされることを特徴とする、高純度マグネシウム−ニッケル水素吸蔵合金の製造方法としている。
請求項６の発明は、請求項１記載の高純度マグネシウム−ニッケル水素吸蔵合金の製造方法において、該Ｍｇ−Ｎｉ液体のニッケル元素の重量％が２３．５ｗｔ％から５０．２ｗｔ％とされることを特徴とする、高純度マグネシウム−ニッケル水素吸蔵合金の製造方法としている。
請求項７の発明は、請求項１記載の高純度マグネシウム−ニッケル水素吸蔵合金の製造方法において、該温度区間は摂氏５０７度から摂氏７６１度の間とされることを特徴とする、高純度マグネシウム−ニッケル水素吸蔵合金の製造方法としている。
請求項８の発明は、請求項１記載の高純度マグネシウム−ニッケル水素吸蔵合金の製造方法において、余剰の該液体は富マグネシウム液体とされることを特徴とする、高純度マグネシウム−ニッケル水素吸蔵合金の製造方法としている。
請求項９の発明は、高純度マグネシウム−ニッケル水素吸蔵合金の製造装置において、 フィードパイプを具えた真空チャンバと、
該真空チャンバ内に設けられる第１坩堝と、
該第１坩堝に設けられる加熱装置と、
該真空チャンバ内に設けられ、該第１坩堝の上方に位置する攪拌装置と、
該真空チャンバ内に設けられ、該第１坩堝の一側に位置する第２坩堝と、
を包含したことを特徴とする、高純度マグネシウム−ニッケル水素吸蔵合金の製造装置としている。
請求項１０の発明は、請求項９記載の高純度マグネシウム−ニッケル水素吸蔵合金の製造装置において、該第１坩堝と該第２坩堝の材料が融点がマグネシウムの融点より高い金属とされたことを特徴とする、高純度マグネシウム−ニッケル水素吸蔵合金の製造装置としている。
請求項１１の発明は、請求項９記載の高純度マグネシウム−ニッケル水素吸蔵合金の製造装置において、該高純度マグネシウム−ニッケル水素吸蔵合金を製造するには、マグネシウム原料を該第１坩堝に入れ、不活性ガスを該真空チャンバ内に通入させ、該加熱装置により該マグネシウム原料を入れた該第１坩堝を加熱して該マグネシウム原料を溶融させてマグネシウム液体となし、さらにフィードパイプを利用してニッケル粉を該マグネシウム液体の入った該第１坩堝に加え、さらに該加熱装置により該ニッケル粉と該マグネシウム液体の入った該第１坩堝を加熱すると共に該攪拌装置で攪拌し、該ニッケル粉を該マグネシウム液体に溶融させてＭｇ−Ｎｉ液体を生成し、該加熱装置の加熱温度をある温度範囲内に制御し、該Ｍｇ−Ｎｉ液体より固態Ｍｇ−Ｎｉ水素吸蔵合金を析出させ、該第１坩堝内の余剰の液体及び析出された該固態Ｍｇ−Ｎｉ水素吸蔵合金を分離し、該第１坩堝内の余剰の該液体を該第２坩堝内に注ぎ、並びに該第１坩堝内の該固態Ｍｇ−Ｎｉ水素吸蔵合金を冷却し、冷却後に該第１坩堝より該固態Ｍｇ−Ｎｉ水素吸蔵合金を取り出すことを特徴とする、高純度マグネシウム−ニッケル水素吸蔵合金の製造装置としている。
請求項１２の発明は、請求項１１記載の高純度マグネシウム−ニッケル水素吸蔵合金の製造装置において、該第１坩堝内の該固態Ｍｇ−Ｎｉ水素吸蔵合金を冷却する時は、該加熱装置より該第１坩堝を取り出し、冷却し、それから第１坩堝より該固態Ｍｇ−Ｎｉ水素吸蔵合金を取り出すことを特徴とする、高純度マグネシウム−ニッケル水素吸蔵合金の製造装置としている。
請求項１３の発明は、請求項１１記載の高純度マグネシウム−ニッケル水素吸蔵合金の製造装置において、更に、余剰の該液体の入った該第２坩堝にマグネシウム原料を加えて該加熱装置で加熱すると共に該攪拌装置で攪拌してＭｇ−Ｎｉ液体を生成し、その後、該加熱装置の加熱温度をある温度区間内に制御し、該Ｍｇ−Ｎｉ液体より固態Ｍｇ−Ｎｉ水素吸蔵合金を析出させ、最後に該第２坩堝内の余剰の液体と析出された該固態Ｍｇ−Ｎｉ水素吸蔵合金を分離し、該第２坩堝内の余剰の該液体を該第１坩堝に注ぎ、並びに該第２坩堝内の該固態Ｍｇ−Ｎｉ水素吸蔵合金を冷却し、冷却してから、該第２坩堝より該固態Ｍｇ−Ｎｉ水素吸蔵合金を取り出すことを特徴とする、高純度マグネシウム−ニッケル水素吸蔵合金の製造装置としている。
請求項１４の発明は、請求項１１記載の高純度マグネシウム−ニッケル水素吸蔵合金の製造装置において、該真空チャンバに該不活性ガスを通入する前に、該不活性ガスで該真空チャンバを洗浄することを特徴とする、高純度マグネシウム−ニッケル水素吸蔵合金の製造装置としている。
請求項１５の発明は、請求項１４記載の高純度マグネシウム−ニッケル水素吸蔵合金の製造装置において、該真空チャンバに該不活性ガスを通入した後、該真空チャンバを閉じることを特徴とする、高純度マグネシウム−ニッケル水素吸蔵合金の製造装置としている。
請求項１６の発明は、請求項９記載の高純度マグネシウム−ニッケル水素吸蔵合金の製造装置において、該加熱装置は抵抗式加熱器とされることを特徴とする、高純度マグネシウム−ニッケル水素吸蔵合金の製造装置としている。
請求項１７の発明は、請求項９記載の高純度マグネシウム−ニッケル水素吸蔵合金の製造装置において、該真空チャンバが更に析出室と坩堝取出し／送入室を包含したことを特徴とする、高純度マグネシウム−ニッケル水素吸蔵合金の製造装置としている。
請求項１８の発明は、請求項１７記載の高純度マグネシウム−ニッケル水素吸蔵合金の製造装置において、該析出室及び該坩堝取出し／送入室の間に少なくとも一つの隔離弁が設けられ、分離或いは坩堝の取出し又は送入時に、該析出室を真空或いは不活性ガス下に保持することを特徴とする、高純度マグネシウム−ニッケル水素吸蔵合金の製造装置としている。
請求項１９の発明は、請求項１１記載の高純度マグネシウム−ニッケル水素吸蔵合金の製造装置において、更に台座を包含し、該台座は該加熱装置及び該第１坩堝の底分に設けられ、並びに該第１坩堝と該加熱装置を傾倒させられ、これにより該第１坩堝の余剰の該液体を該第２坩堝に注ぐことができることを特徴とする、高純度マグネシウム−ニッケル水素吸蔵合金の製造装置としている。
請求項２０の発明は、請求項１１記載の高純度マグネシウム−ニッケル水素吸蔵合金の製造装置において、更に吊掛機構を包含し、該吊掛機構は該真空チャンバ内に設けられ、該吊掛機構により該第１坩堝或いは第２坩堝を吊って該加熱装置中に送る或いは該加熱装置より取り出せることを特徴とする、高純度マグネシウム−ニッケル水素吸蔵合金の製造装置としている。
請求項２１の発明は、請求項２０記載の高純度マグネシウム−ニッケル水素吸蔵合金の製造装置において、該吊掛機構が複数のロープを包含し、これらロープの一端に該第１坩堝或いは第２坩堝が固定され、並びに該第１坩堝或いは該第２坩堝の一端を傾斜させられることを特徴とする、高純度マグネシウム−ニッケル水素吸蔵合金の製造装置としている。
請求項２２の発明は、請求項２１記載の高純度マグネシウム−ニッケル水素吸蔵合金の製造装置において、該第１坩堝或いは第２坩堝の開口の周囲に複数の掛け耳が設けられ、該掛け耳は該吊掛機構のこれらロープに対応して設置され、該吊掛機構のこれらロープにフックが設けられ、これらフックが該掛け耳に掛けられることで、該ロープの一端が該第１坩堝或いは該第２坩堝に固定され得ることを特徴とする、高純度マグネシウム−ニッケル水素吸蔵合金の製造装置としている。
請求項２３の発明は、請求項９記載の高純度マグネシウム−ニッケル水素吸蔵合金の製造装置において、該攪拌装置がモータと攪拌棒を包含し、該モータが該攪拌棒を駆動することで攪拌を行うことを特徴とする、高純度マグネシウム−ニッケル水素吸蔵合金の製造装置としている。
請求項２４の発明は、請求項２３記載の高純度マグネシウム−ニッケル水素吸蔵合金の製造装置において、該攪拌棒の一端に羽根が設けられたことを特徴とする、高純度マグネシウム−ニッケル水素吸蔵合金の製造装置としている。
請求項２５の発明は、請求項１１記載の高純度マグネシウム−ニッケル水素吸蔵合金の製造装置において、該真空チャンバが更に冷却循環水を具備した水冷銅座を包含し、該水冷銅座により該固態Ｍｇ−Ｎｉ水素吸蔵合金の入った該第１坩堝を冷却することを特徴とする、高純度マグネシウム−ニッケル水素吸蔵合金の製造装置としている。
請求項２６の発明は、請求項１１記載の高純度マグネシウム−ニッケル水素吸蔵合金の製造装置において、該第１坩堝内の分離された余剰の該液体を該第２坩堝に注ぐ前に、該第２坩堝内にマグネシウム原料を添加することを特徴とする、高純度マグネシウム−ニッケル水素吸蔵合金の製造装置としている。
請求項２７の発明は、請求項２６記載の高純度マグネシウム−ニッケル水素吸蔵合金の製造装置において、余剰の該液体の入った該第２坩堝を該加熱装置に設置して該フィードパイプを利用してニッケル粉を加えて加熱を行うと共に、該攪拌装置を利用して攪拌してＭｇ−Ｎｉ液体を生成し、その後、該加熱装置の加熱温度をある温度区間内に制御して、該Ｍｇ−Ｎｉ液体より固態Ｍｇ−Ｎｉ水素吸蔵合金を析出させ、最後に該第２坩堝内の余剰の液体と析出した固態Ｍｇ−Ｎｉ水素吸蔵合金を分離し、該第２坩堝内の余剰の液体を該第１坩堝に注ぎ、並びに該第２坩堝内の該固態Ｍｇ−Ｎｉ水素吸蔵合金を冷却し、冷却後に、該第２坩堝より該固態Ｍｇ−Ｎｉ水素吸蔵合金を取り出すことを特徴とする、高純度マグネシウム−ニッケル水素吸蔵合金の製造装置としている。
【発明の効果】
【００１０】
本発明は、一種の高純度Ｍｇ2 Ｎｉ水素吸蔵合金の製造方法及び製造装置を提供し、それによると、Ｎｉ重量％が２３．５から５０．２のＭｇ−Ｎｉ原料を加熱し完全に溶融させて均一に混合させた後、Ｍｇ−Ｎｉ液体を降温させ温度をその成分の対応するＭｇ−Ｎｉ相図の固相線温度以上、液相線温度以下の温度区間に制御し、相図の偏析原理を利用して固態高純度のγ相Ｍｇ2 Ｎｉ水素吸蔵合金を得る。坩堝内の余剰のマグネシウムに富む廃液体を別の独立坩堝中に注ぎ、並びにもともとγ相Ｍｇ2 Ｎｉ水素吸蔵合金を含有する坩堝との位置を対応するよう調整し、Ｍｇ−Ｎｉ新原料を加入し並びに続けて加熱し、完全に溶融させた後に上述のステップの溶煉方式を重複し不断に実行し、連続する生産方式を形成する。原坩堝を完全に冷却した後、坩堝底部に残留する固体物質を直接叩き落とし、特別な処理不要で、完全に雑相がなく合金主成分組成が正確で、ＭｇとＮｉ原子比が２：１の化合比で、水素吸蔵放出性能が優れた高純度γ相Ｍｇ2 Ｎｉ水素吸蔵合金を得られる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１１】
本発明は高純度Ｍｇ2 Ｎｉ水素吸蔵合金の製造方法及び製造装置を提供し、該装置は、フィードパイプを包含する真空チャンバ、第１坩堝、加熱装置、攪拌装置及び第２坩堝を包含し、その方法は、まず純マグネシウム原料を第１坩堝内に起き、並びに該マグネシウム原料を入れた第１坩堝を不活性ガスを既に通入させた該真空チャンバ内に送り、該加熱装置を利用して該マグネシウム原料を加熱して完全に溶融させてマグネシウム液体となす。続いて、更に該フィードパイプを利用して純ニッケル粉を徐々に、該マグネシウム液体の入った第１坩堝内に加え、並びに該攪拌装置で不断に機械力で攪拌しつつ該加熱装置を利用して加熱して昇温せしめ、該ニッケル粉をすべて十分に溶融させ、並びに該マグネシウム液体と混合して均一なＭｇ−Ｎｉ液体となす。本発明の装置と方法は精密なオンライン検出と正確なＭｇ−Ｎｉ溶融液成分制御が不要で、ただニッケルを添加するだけでよく、その添加量はすべてのＭｇ−Ｎｉ溶融液に占める重量％が２３．５から５０．２で、これにより組成がＭｇ−５４．６ｗｔ％ Ｎｉ（すなわちマグネシウムとニッケルの原子比は２：１とされる）である完全に純なγ相Ｍｇ2 Ｎｉ水素吸蔵合金を得ることができ、その他の雑相の不純物はない。
【００１２】
続いてのステップは該加熱装置の加熱温度をある温度区間に制御し、この温度区間は摂氏５０７度から７６１度とし、高純度Ｍｇ2 Ｎｉ水素吸蔵合金を、Ｍｇ−Ｎｉ相図物理冶金の偏折原理により、自動的に生成析出開始させ、並びにこの温度範囲内にあって、その純度は析出温度と完全に無関係であり、このため本発明の採用する設備は、正確で高価な温度制御システムを必要としない。Ｍｇ2 Ｎｉ水素吸蔵合金の析出数（重）量はＭｇ−Ｎｉ液体組成及び析出温度により定まる。一般に本発明の広範な成分と温度条件範囲内にあって、ニッケル成分が多くなり、析出温度が低くなるほど、高純度γ相Ｍｇ2 Ｎｉ水素吸蔵合金の析出量は多くなり、詳細な析出数（重）量は物理冶金の相図の梃子の法則により計算して得られる。
【００１３】
本発明により析出される高純度γ相Ｍｇ2 Ｎｉのニッケル成分の重量％（５４．６ｗｔ％）はもとのＭｇ−Ｎｉ液体成分中のＮｉ成分の重量％（すなわちニッケルの重量％が２３．５から５０．２）より高く、これにより析出反応の不断の実行に伴い、質量不変の法則に基づき、残留するＭｇ−Ｎｉ液体はますます富マグネシウム組成に偏る。ニッケルの密度（８．９ｇ／ｃｍ3 ）もマグネシウムの密度（１．７４ｇ／ｃｍ3 ）より大きく、これにより固態Ｍｇ2 Ｎｉ水素吸蔵合金の組成密度がＭｇ−Ｎｉ液体組成比重よりはるかに大きい状況の下で、析出する高純度Ｍｇ2 Ｎｉ水素吸蔵合金はいずれも坩堝底部に堆積する。ゆえに該第１坩堝で析出反応させた後の余剰の該液体を第２坩堝内に注ぎ、並びに該加熱装置よりＭｇ2 Ｎｉ水素吸蔵合金を析出させた後の該第１坩堝を取り出し、且つ該第１坩堝を冷却し、冷却後に、該第１坩堝より該Ｍｇ2 Ｎｉ水素吸蔵合金を取り出し、余剰の該液体の入った該第２坩堝に重複して上述のステップを行い、連続して高純度Ｍｇ2 Ｎｉ水素吸蔵合金を得る。
【実施例１】
【００１４】
図１及び図２は本発明の実施例のフローチャート及び本発明の実施例のステップＳ１０及びＳ１１の装置表示図である。図示されるように、本発明は高純度Ｍｇ2 Ｎｉ水素吸蔵合金の製造方法及び製造装置を提供し、該製造装置は、フィードパイプ１０４を包含する真空チャンバ１０、第１坩堝１２、加熱装置１４、攪拌装置１６及び第２坩堝１８を包含し、該製造装置を利用して、ステップＳ１０を実行し、すなわち、まず、マグネシウム原料１１を該第１坩堝１２内に入れる。そのうち、該マグネシウム原料１１はマグネシウム金属塊であり、該第１坩堝１２の材質は融点がマグネシウム金属融点より高い金属材料とされ、並びに不活性ガス１３が該真空チャンバ１０に通入され、該マグネシウム原料１１を入れた該第１坩堝１２が該真空チャンバ１０内に送られる。そのうち、該不活性ガス１３を該真空チャンバ１０に通入する前に、まず該不活性ガス１３を利用して該真空チャンバ１０を洗浄し、更に該不活性ガス１３を通入し、最後に該真空チャンバ１０を閉じて、該真空チャンバ１０に該不活性ガス１３を保持させる。該マグネシウム原料１１を入れた該第１坩堝１２を該真空チャンバ１０内に送った後に、ステップＳ１１を実行し、すなわち、該第１坩堝１２に設けた該加熱装置１４を利用して、該第１坩堝１２内の該マグネシウム原料１１を加熱して完全に溶融させ、マグネシウム液体１１０となす。そのうち、該加熱装置１４は抵抗式加熱器とされえ、並びに加熱温度調整の機能を具備する。
【００１５】
図１に合わせて図３を参照されたい。図３は本発明の実施例のステップＳ１２の装置表示図である。図示されるように、該第１坩堝１２内の該を溶融させて該マグネシウム液体１１０となした後、ステップＳ１２を実行する。すなわち、該フィードパイプ１０４を利用して徐々にニッケル粉１５を該マグネシウム液体１１０の入った該第１坩堝１２に加え、並びに該攪拌装置１６を利用して該マグネシウム液体１１０と該ニッケル粉１５の入った該第１坩堝１２内を攪拌し、且つ該加熱装置１４を利用して該マグネシウム液体１１０と該ニッケル粉１５の入った第１坩堝１２を加熱し、該第１坩堝１２内の該マグネシウム液体１１０の温度を摂氏７７０度以上に上昇させ、該ニッケル粉１５を該マグネシウム液体１１０中に完全に溶融させ、均一に混合されたＭｇ−Ｎｉ液体１１２を生成する。そのうち、該攪拌装置１６はモータ１６１と攪拌棒１６３を包含し、該攪拌装置１６は昇降機能を具備し、該攪拌装置１６により攪拌する時、該攪拌棒１６３を適宜位置まで昇降させ、該モータ１６１で該攪拌棒１６３を駆動して攪拌を行い、該攪拌棒１６３の一端に羽根１６５を設けて攪拌面積と速度を増している。攪拌を行わない時、該攪拌装置１６の該攪拌棒１６３は回収する。該Ｍｇ−Ｎｉ液体１１２のニッケル元素の重量％は２３．５ｗｔ％から５０．２ｗｔ％の間であり、すなわち、該ニッケル粉の加入分量を示し、こうして最終的に析出する高純度Ｍｇ−Ｎｉ水素吸蔵合金の成分比は２：１とされ、並びにその他の雑相が混じっていない。
【００１６】
図１に合わせて図４を参照されたい。図４は本発明の実施例のステップＳ１３の装置表示図である。図示されるように、該Ｍｇ−Ｎｉ液体１１２を生成した後、ステップＳ１３を実行し、すなわち、該加熱装置１４の温度をある温度区間に制御して、該Ｍｇ−Ｎｉ液体１１２の温度を該温度区間中となし、該温度区間は、該Ｍｇ−Ｎｉ液体１１２が固相を形成する温度より高く、該Ｍｇ−Ｎｉ液体１１２が液相を形成する温度より低いものとし、すなわち摂氏５０７度から摂氏７６１度の間とされ、該Ｍｇ−Ｎｉ液体１１２はＭｇ−Ｎｉ相図物理冶金の偏析原理により、自動的に高純度Ｍｇ2 Ｎｉ水素吸蔵合金１１４の析出を開始し、該Ｍｇ2 Ｎｉ水素吸蔵合金１１４の純度は析出時の温度と完全に無関係である。これにより本発明の採用する設備には正確で高価な温度制御システムを使用する必要がない。Ｍｇ2 Ｎｉ水素吸蔵合金１１４の析出数（重）量はＭｇ−Ｎｉ液体組成及び析出温度により定まる。一般には本発明の広範な成分と温度条件範囲内にあって、ニッケルの成分比が高くなり析出温度が低くなるほど、高純度Ｍｇ2 Ｎｉ水素吸蔵合金１１４の析出量が多くなり、詳細な析出数（重）量は物理冶金の相図の梃子の原理により計算して得られる。
【００１７】
図１に合わせて図５を参照されたい。図５は本発明の実施例のステップＳ１４の装置表示図である。図示されるように、該Ｍｇ−Ｎｉ液体１１２より該固態Ｍｇ−Ｎｉ水素吸蔵合金１１４を析出させる。該Ｍｇ−Ｎｉ水素吸蔵合金１１４のニッケル成分比は該Ｍｇ−Ｎｉ液体１１２中のニッケル成分比より高く、析出反応の不断の実行に伴い、質量不変の法則により、残留する液体１１６は富マグネシウム液体となるが、ニッケルの密度（８．９ｇ／ｃｍ3 ）はまたマグネシウムの密度（１．７４ｇ／ｃｍ3 ）よりはるかに高く、このため該固態Ｍｇ−Ｎｉ水素吸蔵合金１１４は第１坩堝１２の底部に堆積する。該Ｍｇ−Ｎｉ液体１１２より固態Ｍｇ−Ｎｉ水素吸蔵合金１１４を析出させた後、ステップＳ１４を実行し、該第１坩堝１２内の余剰の該液体１１６と該第１坩堝１２底部に堆積した該固態Ｍｇ−Ｎｉ水素吸蔵合金１１４を分離し、該第１坩堝１２内の余剰の該液体１１６を該第２坩堝１８内に注ぐ。容易に該第１坩堝１２内の余剰の該液体１１６を該第２坩堝１８内に注げるように、傾倒させられる台座１９が該真空チャンバ１０内に設けられ、該第１坩堝１２及び該加熱装置１４は該台座１９上に設置され、該台座１９が傾けられる時、該第１坩堝１２及び該加熱装置１４は該台座１９に伴い傾き、余剰の該液体１１６が該第２坩堝１８内に注がれ、最後に該固態Ｍｇ−Ｎｉ水素吸蔵合金１１４が第１坩堝１２の底部に残される。
【００１８】
図１及び図６を参照されたい。図６は本発明の実施例のステップＳ１５の装置表示図である。図示されるように、最後にステップＳ１５を実行し、すなわち、該加熱装置１４中より該第１坩堝１２を取り出し、該固態Ｍｇ−Ｎｉ水素吸蔵合金１１４の入った該第１坩堝１２を冷却し、冷却の後、該第１坩堝１２より該固態Ｍｇ−Ｎｉ水素吸蔵合金１１４を取り出す。該加熱装置１４中より該第１坩堝１２を取り出しやすいように、更に吊掛機構１７が該真空チャンバ１０内に設置され、該吊掛機構１７は複数のロープ１７１を包含し、該ロープ１７１は該第１坩堝１２に固定され、該吊掛機構１７により該第１坩堝１２を該加熱装置１４より取り出せる。このほか、該吊掛機構１７と該第１坩堝１２の間の接続を強固とするため、該第１坩堝１２の開口周囲に複数の掛け耳（図示せず）が設けられ、該吊掛機構１７のこれらロープ１７１の一端にそれぞれフック（図示せず）が設けられ、これらロープ１７１のこれらフックが第１坩堝１２のこれら掛け耳に掛けられ、こうして該吊掛機構１７と該第１坩堝１２の間の連接が強固とされる。
【００１９】
本発明のもう一つの技術上の突破事項は、もともと余った該液体を回収して再利用し、並びに更に連続して高純度Ｍｇ2 Ｎｉ水素吸蔵合金を製造できる方法と装置を開発したことにある。図１に図７を併せて参照されたい。図７は本発明の実施例のステップＳ１６の装置表示図である。図示されるように、該加熱装置１４より該第１坩堝１２を取り出した後、ステップＳ１６を実行し、すなわち、余剰の該液体１１６の入った該第２坩堝１８を該吊掛機構１７を利用して該加熱装置１４中に置き、その後、不断に重複してステップＳ１０からステップＳ１６を実行し、連続して高純度の固態Ｍｇ−Ｎｉ水素吸蔵合金１１４を製造する。上述の第１坩堝１２及び第２坩堝１８は連続製造により交互に使用される。
【００２０】
連続製造上、第二次及びその後の製造と第一次の製造の違いは、第二次及びその後の製造においては、高純度固態Ｍｇ−Ｎｉ水素吸蔵合金１１４の生産量を高めるため、添加するニッケル粉の含有量をもとの設定の２３．５ｗｔ％から５０．２ｗｔ％より５４．６ｗｔ％までとし、これにより依然として高純度固態Ｍｇ−Ｎｉ水素吸蔵合金１１４を獲得できるようにし、並びにその他の雑相を混入させないようにすることである。余剰の該液体１１６は富マグネシウム液体であるため、良好な成分調整剤となり、精密に正確に科学成分を制御しなくとも、該Ｍｇ−Ｎｉ液体１１２の成分をニッケル含有量が２０から５５ｗｔ％の範囲に保持できる。
【実施例２】
【００２１】
図８は本発明の別の実施例の装置表示図である。図示されるように、本実施例の提供する高純度Ｍｇ−Ｎｉ水素吸蔵合金の製造装置は、真空チャンバ１０、第１坩堝１２、加熱装置１４、攪拌装置１６、第２坩堝１８、吊掛機構１７、冷却循環水を具備する水冷銅座１００、及びフィードパイプ１０４を包含する。本実施例の真空チャンバ１０は析出室１０１と坩堝取出し／送入室１０３に分割される。該析出室１０１、該坩堝取出し／送入室１０３の間には少なくとも一つの隔離弁１０２が設けられ、該析出室１０１を、分離或いは坩堝取出し／送入のいずれを行う時でも真空或いは不活性ガス下に保持する。
【００２２】
該第１坩堝１２、該加熱装置１４、該攪拌装置１６、該吊掛機構１７、該水冷銅座１００及び該フィードパイプ１０４は該真空チャンバ１０の該析出室１０１中に設置され、該第１坩堝１２は該加熱装置１４上に設置され、該攪拌装置１６は該真空チャンバ１０の該析出室１０１の上端に設置され、並びに該第１坩堝１２に対応し、該吊掛機構１７もまた該真空チャンバ１０の該析出室１０１の上端に設けられ、該水冷銅座１００は該第１坩堝１２の一側に設けられ、該フィードパイプ１０４は該真空チャンバ１０を貫通する。
【００２３】
本実施例の装置を利用し、高純度Ｍｇ−Ｎｉ水素吸蔵合金を製造するときは、該真空チャンバ１０の該坩堝取出し／送入室１０３にマグネシウム原料を入れた該第１坩堝１２を置き、並びに不活性ガスを該真空チャンバ１０内に通入させ、該吊掛機構１７で該マグネシウム原料を入れた該第１坩堝１２を該不活性ガスで充満した該析出室１０１に送り込み、且つ該加熱装置１４を置き入れ、該加熱装置１４により該マグネシウム原料を入れた第１坩堝１２を加熱して、該マグネシウム原料を溶融させてマグネシウム液体となし、更に該真空チャンバ１０を貫通する該フィードパイプ１０４によりニッケル粉が該マグネシウム液体の入った該第１坩堝１２に加える。該加熱装置１４を利用して該ニッケル粉と該マグネシウム液体の入った該第１坩堝１２を加熱するとともに、該攪拌装置１６で攪拌し、該ニッケル粉を該マグネシウム液体に溶融させてＭｇ−Ｎｉ液体を生成し、該加熱装置１４の加熱温度をある温度区間内に制御して、該Ｍｇ−Ｎｉ液体より固態Ｍｇ−Ｎｉ水素吸蔵合金を析出させ、最後に該第１坩堝内の余剰の液体及び析出した該固態Ｍｇ−Ｎｉ水素吸蔵合金を分離し、まずマグネシウム原料を該第２坩堝１８に入れて該真空チャンバ１０の該析出室１０１に送り、該吊掛機構１７を利用して余剰の該液体の入った該第１坩堝１２を、吊掛機構１７の具備する傾斜可能な機能により、傾けて、余剰の該液体を該第２坩堝１８内に注ぎ、さらに該第１坩堝１２を該析出室１０１の該水冷銅座１００に置き、該水冷銅座１００に冷却水により該第１坩堝１２内の該固態Ｍｇ−Ｎｉ水素吸蔵合金を冷却させ、冷却後に該吊掛機構１７を利用して該第１坩堝１２を取り出し、並びに該第１坩堝１２より該固態のＭｇ−Ｎｉ水素吸蔵合金を取り出す。そのうち、該析出室１０１に該水冷銅座１００が設けられ、それは該Ｍｇ−Ｎｉ水素吸蔵合金の活性は非常に高く、高温下で空気中の酸素と反応して燃焼し、その性能が劣化してまた危険を発生し、このため十分に冷却してから真空或いは不活性ガス下の該析出室１０１より取り出す必要があるためである。大量生産時、例えば数百キロ或いはトン級以上の溶煉を考慮すると、単に該析出室１０１内で静置して冷却するだけでは冷却速度が不足するため、生産効率が制限される。ゆえに該析出室１０１内に冷却循環水を具えた該水冷銅座１００を設けることで、銅の良好な放熱特性を利用して内部に高純度の固態Ｍｇ−Ｎｉ水素吸蔵合金を入れた該第１坩堝１２を急速に冷却することができる。
【００２４】
本発明は一種の高純度Ｍｇ2 Ｎｉ水素吸蔵合金を製造する方法と装置を提供し、それは高純度で良好な水素吸蔵・放出性能を具備するＭｇ−Ｎｉ水素吸蔵合金を製造でき、高価で精密な設備を使用する必要がなく、析出作用後の余剰の液体を回収して連続して不断に良好な水素吸蔵・放出性能を有し高純度のＭｇ−Ｎｉ水素吸蔵合金を製造できる。
【００２５】
本発明は新規性、進歩性及び産業上の利用価値を有し、特許の要件を具えている。なお、以上の実施例は本発明を説明するために提示されたものであって、本発明を限定するためのものではなく、本発明の特許請求の範囲に記載された形状、構造、特徴及び精神に基づきなしうる均等な変化と修飾は、いずれも本発明の請求範囲に属するものとする。
【図面の簡単な説明】
【００２６】
【図１】本発明の実施例のフローチャートである。
【図２】本発明の実施例のステップＳ１０及びＳ１１の装置表示図である。
【図３】本発明の実施例のステップＳ１２の装置表示図である。
【図４】本発明の実施例のステップＳ１３の装置表示図である。
【図５】本発明の実施例のステップＳ１４の装置表示図である。
【図６】本発明の実施例のステップＳ１５の装置表示図である。
【図７】本発明の実施例のステップＳ１６の装置表示図である。
【図８】本発明の別の実施例の装置表示図である。
【符号の説明】
【００２７】
１０ 真空チャンバ １００ 水冷銅座
１０１ 析出室 １０２ 隔離弁
１０３ 坩堝取出し／送入室 １０４ フィードパイプ
１１ マグネシウム原料 １１０ マグネシウム液体
１１２ Ｍｇ−Ｎｉ液体 １１４ Ｍｇ−Ｎｉ水素吸蔵合金
１１６ 液体 １２ 第１坩堝
１３ 不活性ガス １４ 加熱装置
１５ ニッケル粉 １６ 攪拌装置
１６１ モータ １６３ 攪拌棒
１６５ 羽根 １７ 吊掛機構
１７１ ロープ １８ 第２坩堝
１９ ベース
【技術分野】
【０００１】
本発明は新エネルギー資源テクノロジーの水素エネルギー固態保存技術に係り、また、発明の所属する製造方法技術の観点からは、水素吸蔵合金の溶煉技術に関する。
【背景技術】
【０００２】
世界の石化エネルギー資源はその使用量の大幅な成長により次第に枯渇し、また、現在石化エネルギー資源の大規模な使用によるＳＯ2 、ＣＯ、ＮＯx 等人体と環境に有害な物質の発生及び、大量の二酸化炭素の排出が形成する温室効果により引き起こされる気象異常等の一系列の問題を有するため、世界各国で新たなエネルギー資源技術の開発が押し進められている。そのうち、水素エネルギーは、その副産物が水だけで二酸化炭素を発生せず、完全に無汚染で温室効果を形成しないため、未来の主要なエネルギー資源の一つとされる。ただし実際の応用上は、水素ガスの分子量は小さすぎ、保存体積が膨大となり、超高圧方式を採用して保存することはできるものの、却って安全上の問題を引き起こす。
【０００３】
１９８０年代以降、水素を固態方式で貯蔵する水素吸蔵合金製品が出現後、ついに水素の保存密度と安全性上の問題は解決した。しかし現在商業上の水素吸蔵合金は、遷移金属系ＡＢ2 水素吸蔵合金であっても、希土金属系ＡＢ5 水素吸蔵合金であっても、その水素吸蔵重量密度は低すぎ、２．０重量％に至らず、このため高容量水素吸蔵合金の研究開発が現在の国際発展の趨勢である。そのうち、マグネシウム系水素吸蔵合金は、水素吸蔵量が高く、質量が軽く、原料コストが低廉である長所を有するため、相当に発展潜在力を有する水素吸蔵合金であると見なされている。しかし、純マグネシウムは活性が大きく、表面に水素分子吸着を妨害する酸化層を形成しやすく、水素原子の合金表面の拡散速度に影響を与え、このため、純マグネシウムが活性化しにくくなり、水素吸蔵・放出性能が低くなり、水素吸蔵・放出温度が高くなりすぎ、このため実用的な水素吸蔵合金となすことはできない。
【０００４】
純マグネシウムの水素吸蔵・放出性能が低くなる問題にたいして、多くの学者が研究を行い、触媒効果を有するニッケルの天下により、Ｍｇ−Ｎｉ水素吸蔵合金中の水素吸蔵・放出反応速度を改善できることが分かり、また、初期活性化性能に対しても触媒の効果を有することがわかった。γ相Ｍｇ2 ＮｉはＭｇ−Ｎｉ水素吸蔵合金システム中、活性化反応速度が最も速く、水素吸蔵・放出性能が最も良好な水素吸蔵合金である。
【０００５】
ただし、マグネシウム（融点摂氏６４９度）とニッケル（融点摂氏１４５５度）の融点の差は非常に大きく、溶融が不均一になりやすく、このため水素吸蔵合金成分が不均一となる問題をもたらし、且つマグネシウムの蒸気圧は非常に高く、溶融過程で揮発を発生しやすく、このため開始成分比率に厳重な偏差が発生し、過多の共結晶構造を形成して水素吸蔵不能のβ相Ｍｇ2 を生成する。上述の溶煉過程中の成分に厳重な偏差が発生する問題を解決するため、新時代の真空感応炉にはオンライン検出機能が装備されているとはいえ、Ｍｇ−Ｎｉ水素吸蔵合金に対しては、相図上の天然特性のために、Ｍｇ−Ｎｉ溶融液を最も精密なオンライン検出機能を通して成分を正確にマグネシウムとニッケルが２：１となるよう制御しても、凝固後に１００％の純なγ相Ｍｇ2 Ｎｉを得ることはできない。マグネシウムとニッケルの２元平衡相図に基づき、この成分下で、摂氏７６１度のγ相Ｍｇ2 Ｎｉの融点温度以上の、融点摂氏１１４７度の水素吸蔵不能のβ相ＭｇＮｉ2 が先に凝固析出される。また、β相ＭｇＮｉ2 はその組成がγ相Ｍｇ2 Ｎｉよりもはるかに高いニッケルを含有するため、その他の未凝固のＭｇ−Ｎｉ溶融液はもともとのマグネシウムとニッケルの原子比が２：１のγ相Ｍｇ2 Ｎｉ組成から偏離し、富マグネシウム状態となる。この富マグネシウム状態のＭｇ−Ｎｉ溶融液は、摂氏７６１度より低く降温された後、マグネシウムとニッケルの２元平衡相図に基づき、この成分下でγ相Ｍｇ2 Ｎｉを生成せず、摂氏５０７度の共結晶温度で純マグネシウム相を包含する共結晶組織を得られる。すなわち、マクロ視で組成が完全にγ相に符合する比例下で、そのミクロ視の組織構造はγ相Ｍｇ2 Ｎｉ中にβ相ＭｇＮｉ2 と純マグネシウム固溶相が混じる。ゆえに、伝統的な溶煉法は活性化反応速度が速く、水素吸蔵・放出性能が良好な高純度Ｍｇ2 Ｎｉ水素吸蔵合金を製造することができない。
【０００６】
上述の問題を鑑み、本願の発明者は、物理冶金の偏析原理を利用し、広い成分範囲中にあって、低温（純ニッケルの融点よりはるかに低い）下で、簡単な装置により連続して高純度Ｍｇ2 Ｎｉ水素吸蔵合金を製造する。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明の目的の一つは、高純度Ｍｇ2 Ｎｉ水素吸蔵合金の製造方法及び製造装置を提供し、正確にＭｇ2 Ｎｉ水素吸蔵合金を形成するマグネシウムとニッケルの分量を正確に制御する必要なく、高純度Ｍｇ2 Ｎｉ水素吸蔵合金を得られるようにすることにある。
【０００８】
本発明の目的の一つは、高純度Ｍｇ2 Ｎｉ水素吸蔵合金の製造方法及び製造装置を提供し、析出反応後の余剰の富マグネシウム液体を回収し、本発明の方法により連続して高純度Ｍｇ2 Ｎｉ水素吸蔵合金を製造できるようにすることにある。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
請求項１の発明は、高純度マグネシウム−ニッケル水素吸蔵合金の製造方法において、 不活性ガス下で、マグネシウム原料を加熱して溶融させてマグネシウム液体となし、
ニッケル粉を該マグネシウム液体中に加え、並びに攪拌及び加熱し該ニッケル粉を該マグネシウム液体中に混合並びに溶融させて該Ｍｇ−Ｎｉ液体を生成し、
該Ｍｇ−Ｎｉ液体の温度をある温度区間に制御し、該Ｍｇ−Ｎｉ液体より固態Ｍｇ−Ｎｉ水素吸蔵合金を析出させ、
余剰の液体と析出された該固態Ｍｇ−Ｎｉ水素吸蔵合金を分離して該固態Ｍｇ−Ｎｉ水素吸蔵合金を得ることを特徴とする、高純度マグネシウム−ニッケル水素吸蔵合金の製造方法としている。
請求項２の発明は、請求項１記載の高純度マグネシウム−ニッケル水素吸蔵合金の製造方法において、余剰の液体と析出された該固態Ｍｇ−Ｎｉ水素吸蔵合金を分離するステップにおいて、更に該固態Ｍｇ−Ｎｉ水素吸蔵合金を冷却するステップを包含することを特徴とする、高純度マグネシウム−ニッケル水素吸蔵合金の製造方法としている。
請求項３の発明は、請求項１記載の高純度マグネシウム−ニッケル水素吸蔵合金の製造方法において、該固態Ｍｇ−Ｎｉ水素吸蔵合金中のマグネシウム元素とニッケル元素の成分比が２：１とされることを特徴とする、高純度マグネシウム−ニッケル水素吸蔵合金の製造方法としている。
請求項４の発明は、請求項１記載の高純度マグネシウム−ニッケル水素吸蔵合金の製造方法において、分離された余剰の該液体を加熱し、重複してマグネシウム原料を加えて該固態Ｍｇ−Ｎｉ水素吸蔵合金を得るステップを重複して行い、連続して該固態Ｍｇ−Ｎｉ水素吸蔵合金を得ることを特徴とする、高純度マグネシウム−ニッケル水素吸蔵合金の製造方法としている。
請求項５の発明は、請求項１記載の高純度マグネシウム−ニッケル水素吸蔵合金の製造方法において、該マグネシウム原料がマグネシウム金属塊とされることを特徴とする、高純度マグネシウム−ニッケル水素吸蔵合金の製造方法としている。
請求項６の発明は、請求項１記載の高純度マグネシウム−ニッケル水素吸蔵合金の製造方法において、該Ｍｇ−Ｎｉ液体のニッケル元素の重量％が２３．５ｗｔ％から５０．２ｗｔ％とされることを特徴とする、高純度マグネシウム−ニッケル水素吸蔵合金の製造方法としている。
請求項７の発明は、請求項１記載の高純度マグネシウム−ニッケル水素吸蔵合金の製造方法において、該温度区間は摂氏５０７度から摂氏７６１度の間とされることを特徴とする、高純度マグネシウム−ニッケル水素吸蔵合金の製造方法としている。
請求項８の発明は、請求項１記載の高純度マグネシウム−ニッケル水素吸蔵合金の製造方法において、余剰の該液体は富マグネシウム液体とされることを特徴とする、高純度マグネシウム−ニッケル水素吸蔵合金の製造方法としている。
請求項９の発明は、高純度マグネシウム−ニッケル水素吸蔵合金の製造装置において、 フィードパイプを具えた真空チャンバと、
該真空チャンバ内に設けられる第１坩堝と、
該第１坩堝に設けられる加熱装置と、
該真空チャンバ内に設けられ、該第１坩堝の上方に位置する攪拌装置と、
該真空チャンバ内に設けられ、該第１坩堝の一側に位置する第２坩堝と、
を包含したことを特徴とする、高純度マグネシウム−ニッケル水素吸蔵合金の製造装置としている。
請求項１０の発明は、請求項９記載の高純度マグネシウム−ニッケル水素吸蔵合金の製造装置において、該第１坩堝と該第２坩堝の材料が融点がマグネシウムの融点より高い金属とされたことを特徴とする、高純度マグネシウム−ニッケル水素吸蔵合金の製造装置としている。
請求項１１の発明は、請求項９記載の高純度マグネシウム−ニッケル水素吸蔵合金の製造装置において、該高純度マグネシウム−ニッケル水素吸蔵合金を製造するには、マグネシウム原料を該第１坩堝に入れ、不活性ガスを該真空チャンバ内に通入させ、該加熱装置により該マグネシウム原料を入れた該第１坩堝を加熱して該マグネシウム原料を溶融させてマグネシウム液体となし、さらにフィードパイプを利用してニッケル粉を該マグネシウム液体の入った該第１坩堝に加え、さらに該加熱装置により該ニッケル粉と該マグネシウム液体の入った該第１坩堝を加熱すると共に該攪拌装置で攪拌し、該ニッケル粉を該マグネシウム液体に溶融させてＭｇ−Ｎｉ液体を生成し、該加熱装置の加熱温度をある温度範囲内に制御し、該Ｍｇ−Ｎｉ液体より固態Ｍｇ−Ｎｉ水素吸蔵合金を析出させ、該第１坩堝内の余剰の液体及び析出された該固態Ｍｇ−Ｎｉ水素吸蔵合金を分離し、該第１坩堝内の余剰の該液体を該第２坩堝内に注ぎ、並びに該第１坩堝内の該固態Ｍｇ−Ｎｉ水素吸蔵合金を冷却し、冷却後に該第１坩堝より該固態Ｍｇ−Ｎｉ水素吸蔵合金を取り出すことを特徴とする、高純度マグネシウム−ニッケル水素吸蔵合金の製造装置としている。
請求項１２の発明は、請求項１１記載の高純度マグネシウム−ニッケル水素吸蔵合金の製造装置において、該第１坩堝内の該固態Ｍｇ−Ｎｉ水素吸蔵合金を冷却する時は、該加熱装置より該第１坩堝を取り出し、冷却し、それから第１坩堝より該固態Ｍｇ−Ｎｉ水素吸蔵合金を取り出すことを特徴とする、高純度マグネシウム−ニッケル水素吸蔵合金の製造装置としている。
請求項１３の発明は、請求項１１記載の高純度マグネシウム−ニッケル水素吸蔵合金の製造装置において、更に、余剰の該液体の入った該第２坩堝にマグネシウム原料を加えて該加熱装置で加熱すると共に該攪拌装置で攪拌してＭｇ−Ｎｉ液体を生成し、その後、該加熱装置の加熱温度をある温度区間内に制御し、該Ｍｇ−Ｎｉ液体より固態Ｍｇ−Ｎｉ水素吸蔵合金を析出させ、最後に該第２坩堝内の余剰の液体と析出された該固態Ｍｇ−Ｎｉ水素吸蔵合金を分離し、該第２坩堝内の余剰の該液体を該第１坩堝に注ぎ、並びに該第２坩堝内の該固態Ｍｇ−Ｎｉ水素吸蔵合金を冷却し、冷却してから、該第２坩堝より該固態Ｍｇ−Ｎｉ水素吸蔵合金を取り出すことを特徴とする、高純度マグネシウム−ニッケル水素吸蔵合金の製造装置としている。
請求項１４の発明は、請求項１１記載の高純度マグネシウム−ニッケル水素吸蔵合金の製造装置において、該真空チャンバに該不活性ガスを通入する前に、該不活性ガスで該真空チャンバを洗浄することを特徴とする、高純度マグネシウム−ニッケル水素吸蔵合金の製造装置としている。
請求項１５の発明は、請求項１４記載の高純度マグネシウム−ニッケル水素吸蔵合金の製造装置において、該真空チャンバに該不活性ガスを通入した後、該真空チャンバを閉じることを特徴とする、高純度マグネシウム−ニッケル水素吸蔵合金の製造装置としている。
請求項１６の発明は、請求項９記載の高純度マグネシウム−ニッケル水素吸蔵合金の製造装置において、該加熱装置は抵抗式加熱器とされることを特徴とする、高純度マグネシウム−ニッケル水素吸蔵合金の製造装置としている。
請求項１７の発明は、請求項９記載の高純度マグネシウム−ニッケル水素吸蔵合金の製造装置において、該真空チャンバが更に析出室と坩堝取出し／送入室を包含したことを特徴とする、高純度マグネシウム−ニッケル水素吸蔵合金の製造装置としている。
請求項１８の発明は、請求項１７記載の高純度マグネシウム−ニッケル水素吸蔵合金の製造装置において、該析出室及び該坩堝取出し／送入室の間に少なくとも一つの隔離弁が設けられ、分離或いは坩堝の取出し又は送入時に、該析出室を真空或いは不活性ガス下に保持することを特徴とする、高純度マグネシウム−ニッケル水素吸蔵合金の製造装置としている。
請求項１９の発明は、請求項１１記載の高純度マグネシウム−ニッケル水素吸蔵合金の製造装置において、更に台座を包含し、該台座は該加熱装置及び該第１坩堝の底分に設けられ、並びに該第１坩堝と該加熱装置を傾倒させられ、これにより該第１坩堝の余剰の該液体を該第２坩堝に注ぐことができることを特徴とする、高純度マグネシウム−ニッケル水素吸蔵合金の製造装置としている。
請求項２０の発明は、請求項１１記載の高純度マグネシウム−ニッケル水素吸蔵合金の製造装置において、更に吊掛機構を包含し、該吊掛機構は該真空チャンバ内に設けられ、該吊掛機構により該第１坩堝或いは第２坩堝を吊って該加熱装置中に送る或いは該加熱装置より取り出せることを特徴とする、高純度マグネシウム−ニッケル水素吸蔵合金の製造装置としている。
請求項２１の発明は、請求項２０記載の高純度マグネシウム−ニッケル水素吸蔵合金の製造装置において、該吊掛機構が複数のロープを包含し、これらロープの一端に該第１坩堝或いは第２坩堝が固定され、並びに該第１坩堝或いは該第２坩堝の一端を傾斜させられることを特徴とする、高純度マグネシウム−ニッケル水素吸蔵合金の製造装置としている。
請求項２２の発明は、請求項２１記載の高純度マグネシウム−ニッケル水素吸蔵合金の製造装置において、該第１坩堝或いは第２坩堝の開口の周囲に複数の掛け耳が設けられ、該掛け耳は該吊掛機構のこれらロープに対応して設置され、該吊掛機構のこれらロープにフックが設けられ、これらフックが該掛け耳に掛けられることで、該ロープの一端が該第１坩堝或いは該第２坩堝に固定され得ることを特徴とする、高純度マグネシウム−ニッケル水素吸蔵合金の製造装置としている。
請求項２３の発明は、請求項９記載の高純度マグネシウム−ニッケル水素吸蔵合金の製造装置において、該攪拌装置がモータと攪拌棒を包含し、該モータが該攪拌棒を駆動することで攪拌を行うことを特徴とする、高純度マグネシウム−ニッケル水素吸蔵合金の製造装置としている。
請求項２４の発明は、請求項２３記載の高純度マグネシウム−ニッケル水素吸蔵合金の製造装置において、該攪拌棒の一端に羽根が設けられたことを特徴とする、高純度マグネシウム−ニッケル水素吸蔵合金の製造装置としている。
請求項２５の発明は、請求項１１記載の高純度マグネシウム−ニッケル水素吸蔵合金の製造装置において、該真空チャンバが更に冷却循環水を具備した水冷銅座を包含し、該水冷銅座により該固態Ｍｇ−Ｎｉ水素吸蔵合金の入った該第１坩堝を冷却することを特徴とする、高純度マグネシウム−ニッケル水素吸蔵合金の製造装置としている。
請求項２６の発明は、請求項１１記載の高純度マグネシウム−ニッケル水素吸蔵合金の製造装置において、該第１坩堝内の分離された余剰の該液体を該第２坩堝に注ぐ前に、該第２坩堝内にマグネシウム原料を添加することを特徴とする、高純度マグネシウム−ニッケル水素吸蔵合金の製造装置としている。
請求項２７の発明は、請求項２６記載の高純度マグネシウム−ニッケル水素吸蔵合金の製造装置において、余剰の該液体の入った該第２坩堝を該加熱装置に設置して該フィードパイプを利用してニッケル粉を加えて加熱を行うと共に、該攪拌装置を利用して攪拌してＭｇ−Ｎｉ液体を生成し、その後、該加熱装置の加熱温度をある温度区間内に制御して、該Ｍｇ−Ｎｉ液体より固態Ｍｇ−Ｎｉ水素吸蔵合金を析出させ、最後に該第２坩堝内の余剰の液体と析出した固態Ｍｇ−Ｎｉ水素吸蔵合金を分離し、該第２坩堝内の余剰の液体を該第１坩堝に注ぎ、並びに該第２坩堝内の該固態Ｍｇ−Ｎｉ水素吸蔵合金を冷却し、冷却後に、該第２坩堝より該固態Ｍｇ−Ｎｉ水素吸蔵合金を取り出すことを特徴とする、高純度マグネシウム−ニッケル水素吸蔵合金の製造装置としている。
【発明の効果】
【００１０】
本発明は、一種の高純度Ｍｇ2 Ｎｉ水素吸蔵合金の製造方法及び製造装置を提供し、それによると、Ｎｉ重量％が２３．５から５０．２のＭｇ−Ｎｉ原料を加熱し完全に溶融させて均一に混合させた後、Ｍｇ−Ｎｉ液体を降温させ温度をその成分の対応するＭｇ−Ｎｉ相図の固相線温度以上、液相線温度以下の温度区間に制御し、相図の偏析原理を利用して固態高純度のγ相Ｍｇ2 Ｎｉ水素吸蔵合金を得る。坩堝内の余剰のマグネシウムに富む廃液体を別の独立坩堝中に注ぎ、並びにもともとγ相Ｍｇ2 Ｎｉ水素吸蔵合金を含有する坩堝との位置を対応するよう調整し、Ｍｇ−Ｎｉ新原料を加入し並びに続けて加熱し、完全に溶融させた後に上述のステップの溶煉方式を重複し不断に実行し、連続する生産方式を形成する。原坩堝を完全に冷却した後、坩堝底部に残留する固体物質を直接叩き落とし、特別な処理不要で、完全に雑相がなく合金主成分組成が正確で、ＭｇとＮｉ原子比が２：１の化合比で、水素吸蔵放出性能が優れた高純度γ相Ｍｇ2 Ｎｉ水素吸蔵合金を得られる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１１】
本発明は高純度Ｍｇ2 Ｎｉ水素吸蔵合金の製造方法及び製造装置を提供し、該装置は、フィードパイプを包含する真空チャンバ、第１坩堝、加熱装置、攪拌装置及び第２坩堝を包含し、その方法は、まず純マグネシウム原料を第１坩堝内に起き、並びに該マグネシウム原料を入れた第１坩堝を不活性ガスを既に通入させた該真空チャンバ内に送り、該加熱装置を利用して該マグネシウム原料を加熱して完全に溶融させてマグネシウム液体となす。続いて、更に該フィードパイプを利用して純ニッケル粉を徐々に、該マグネシウム液体の入った第１坩堝内に加え、並びに該攪拌装置で不断に機械力で攪拌しつつ該加熱装置を利用して加熱して昇温せしめ、該ニッケル粉をすべて十分に溶融させ、並びに該マグネシウム液体と混合して均一なＭｇ−Ｎｉ液体となす。本発明の装置と方法は精密なオンライン検出と正確なＭｇ−Ｎｉ溶融液成分制御が不要で、ただニッケルを添加するだけでよく、その添加量はすべてのＭｇ−Ｎｉ溶融液に占める重量％が２３．５から５０．２で、これにより組成がＭｇ−５４．６ｗｔ％ Ｎｉ（すなわちマグネシウムとニッケルの原子比は２：１とされる）である完全に純なγ相Ｍｇ2 Ｎｉ水素吸蔵合金を得ることができ、その他の雑相の不純物はない。
【００１２】
続いてのステップは該加熱装置の加熱温度をある温度区間に制御し、この温度区間は摂氏５０７度から７６１度とし、高純度Ｍｇ2 Ｎｉ水素吸蔵合金を、Ｍｇ−Ｎｉ相図物理冶金の偏折原理により、自動的に生成析出開始させ、並びにこの温度範囲内にあって、その純度は析出温度と完全に無関係であり、このため本発明の採用する設備は、正確で高価な温度制御システムを必要としない。Ｍｇ2 Ｎｉ水素吸蔵合金の析出数（重）量はＭｇ−Ｎｉ液体組成及び析出温度により定まる。一般に本発明の広範な成分と温度条件範囲内にあって、ニッケル成分が多くなり、析出温度が低くなるほど、高純度γ相Ｍｇ2 Ｎｉ水素吸蔵合金の析出量は多くなり、詳細な析出数（重）量は物理冶金の相図の梃子の法則により計算して得られる。
【００１３】
本発明により析出される高純度γ相Ｍｇ2 Ｎｉのニッケル成分の重量％（５４．６ｗｔ％）はもとのＭｇ−Ｎｉ液体成分中のＮｉ成分の重量％（すなわちニッケルの重量％が２３．５から５０．２）より高く、これにより析出反応の不断の実行に伴い、質量不変の法則に基づき、残留するＭｇ−Ｎｉ液体はますます富マグネシウム組成に偏る。ニッケルの密度（８．９ｇ／ｃｍ3 ）もマグネシウムの密度（１．７４ｇ／ｃｍ3 ）より大きく、これにより固態Ｍｇ2 Ｎｉ水素吸蔵合金の組成密度がＭｇ−Ｎｉ液体組成比重よりはるかに大きい状況の下で、析出する高純度Ｍｇ2 Ｎｉ水素吸蔵合金はいずれも坩堝底部に堆積する。ゆえに該第１坩堝で析出反応させた後の余剰の該液体を第２坩堝内に注ぎ、並びに該加熱装置よりＭｇ2 Ｎｉ水素吸蔵合金を析出させた後の該第１坩堝を取り出し、且つ該第１坩堝を冷却し、冷却後に、該第１坩堝より該Ｍｇ2 Ｎｉ水素吸蔵合金を取り出し、余剰の該液体の入った該第２坩堝に重複して上述のステップを行い、連続して高純度Ｍｇ2 Ｎｉ水素吸蔵合金を得る。
【実施例１】
【００１４】
図１及び図２は本発明の実施例のフローチャート及び本発明の実施例のステップＳ１０及びＳ１１の装置表示図である。図示されるように、本発明は高純度Ｍｇ2 Ｎｉ水素吸蔵合金の製造方法及び製造装置を提供し、該製造装置は、フィードパイプ１０４を包含する真空チャンバ１０、第１坩堝１２、加熱装置１４、攪拌装置１６及び第２坩堝１８を包含し、該製造装置を利用して、ステップＳ１０を実行し、すなわち、まず、マグネシウム原料１１を該第１坩堝１２内に入れる。そのうち、該マグネシウム原料１１はマグネシウム金属塊であり、該第１坩堝１２の材質は融点がマグネシウム金属融点より高い金属材料とされ、並びに不活性ガス１３が該真空チャンバ１０に通入され、該マグネシウム原料１１を入れた該第１坩堝１２が該真空チャンバ１０内に送られる。そのうち、該不活性ガス１３を該真空チャンバ１０に通入する前に、まず該不活性ガス１３を利用して該真空チャンバ１０を洗浄し、更に該不活性ガス１３を通入し、最後に該真空チャンバ１０を閉じて、該真空チャンバ１０に該不活性ガス１３を保持させる。該マグネシウム原料１１を入れた該第１坩堝１２を該真空チャンバ１０内に送った後に、ステップＳ１１を実行し、すなわち、該第１坩堝１２に設けた該加熱装置１４を利用して、該第１坩堝１２内の該マグネシウム原料１１を加熱して完全に溶融させ、マグネシウム液体１１０となす。そのうち、該加熱装置１４は抵抗式加熱器とされえ、並びに加熱温度調整の機能を具備する。
【００１５】
図１に合わせて図３を参照されたい。図３は本発明の実施例のステップＳ１２の装置表示図である。図示されるように、該第１坩堝１２内の該を溶融させて該マグネシウム液体１１０となした後、ステップＳ１２を実行する。すなわち、該フィードパイプ１０４を利用して徐々にニッケル粉１５を該マグネシウム液体１１０の入った該第１坩堝１２に加え、並びに該攪拌装置１６を利用して該マグネシウム液体１１０と該ニッケル粉１５の入った該第１坩堝１２内を攪拌し、且つ該加熱装置１４を利用して該マグネシウム液体１１０と該ニッケル粉１５の入った第１坩堝１２を加熱し、該第１坩堝１２内の該マグネシウム液体１１０の温度を摂氏７７０度以上に上昇させ、該ニッケル粉１５を該マグネシウム液体１１０中に完全に溶融させ、均一に混合されたＭｇ−Ｎｉ液体１１２を生成する。そのうち、該攪拌装置１６はモータ１６１と攪拌棒１６３を包含し、該攪拌装置１６は昇降機能を具備し、該攪拌装置１６により攪拌する時、該攪拌棒１６３を適宜位置まで昇降させ、該モータ１６１で該攪拌棒１６３を駆動して攪拌を行い、該攪拌棒１６３の一端に羽根１６５を設けて攪拌面積と速度を増している。攪拌を行わない時、該攪拌装置１６の該攪拌棒１６３は回収する。該Ｍｇ−Ｎｉ液体１１２のニッケル元素の重量％は２３．５ｗｔ％から５０．２ｗｔ％の間であり、すなわち、該ニッケル粉の加入分量を示し、こうして最終的に析出する高純度Ｍｇ−Ｎｉ水素吸蔵合金の成分比は２：１とされ、並びにその他の雑相が混じっていない。
【００１６】
図１に合わせて図４を参照されたい。図４は本発明の実施例のステップＳ１３の装置表示図である。図示されるように、該Ｍｇ−Ｎｉ液体１１２を生成した後、ステップＳ１３を実行し、すなわち、該加熱装置１４の温度をある温度区間に制御して、該Ｍｇ−Ｎｉ液体１１２の温度を該温度区間中となし、該温度区間は、該Ｍｇ−Ｎｉ液体１１２が固相を形成する温度より高く、該Ｍｇ−Ｎｉ液体１１２が液相を形成する温度より低いものとし、すなわち摂氏５０７度から摂氏７６１度の間とされ、該Ｍｇ−Ｎｉ液体１１２はＭｇ−Ｎｉ相図物理冶金の偏析原理により、自動的に高純度Ｍｇ2 Ｎｉ水素吸蔵合金１１４の析出を開始し、該Ｍｇ2 Ｎｉ水素吸蔵合金１１４の純度は析出時の温度と完全に無関係である。これにより本発明の採用する設備には正確で高価な温度制御システムを使用する必要がない。Ｍｇ2 Ｎｉ水素吸蔵合金１１４の析出数（重）量はＭｇ−Ｎｉ液体組成及び析出温度により定まる。一般には本発明の広範な成分と温度条件範囲内にあって、ニッケルの成分比が高くなり析出温度が低くなるほど、高純度Ｍｇ2 Ｎｉ水素吸蔵合金１１４の析出量が多くなり、詳細な析出数（重）量は物理冶金の相図の梃子の原理により計算して得られる。
【００１７】
図１に合わせて図５を参照されたい。図５は本発明の実施例のステップＳ１４の装置表示図である。図示されるように、該Ｍｇ−Ｎｉ液体１１２より該固態Ｍｇ−Ｎｉ水素吸蔵合金１１４を析出させる。該Ｍｇ−Ｎｉ水素吸蔵合金１１４のニッケル成分比は該Ｍｇ−Ｎｉ液体１１２中のニッケル成分比より高く、析出反応の不断の実行に伴い、質量不変の法則により、残留する液体１１６は富マグネシウム液体となるが、ニッケルの密度（８．９ｇ／ｃｍ3 ）はまたマグネシウムの密度（１．７４ｇ／ｃｍ3 ）よりはるかに高く、このため該固態Ｍｇ−Ｎｉ水素吸蔵合金１１４は第１坩堝１２の底部に堆積する。該Ｍｇ−Ｎｉ液体１１２より固態Ｍｇ−Ｎｉ水素吸蔵合金１１４を析出させた後、ステップＳ１４を実行し、該第１坩堝１２内の余剰の該液体１１６と該第１坩堝１２底部に堆積した該固態Ｍｇ−Ｎｉ水素吸蔵合金１１４を分離し、該第１坩堝１２内の余剰の該液体１１６を該第２坩堝１８内に注ぐ。容易に該第１坩堝１２内の余剰の該液体１１６を該第２坩堝１８内に注げるように、傾倒させられる台座１９が該真空チャンバ１０内に設けられ、該第１坩堝１２及び該加熱装置１４は該台座１９上に設置され、該台座１９が傾けられる時、該第１坩堝１２及び該加熱装置１４は該台座１９に伴い傾き、余剰の該液体１１６が該第２坩堝１８内に注がれ、最後に該固態Ｍｇ−Ｎｉ水素吸蔵合金１１４が第１坩堝１２の底部に残される。
【００１８】
図１及び図６を参照されたい。図６は本発明の実施例のステップＳ１５の装置表示図である。図示されるように、最後にステップＳ１５を実行し、すなわち、該加熱装置１４中より該第１坩堝１２を取り出し、該固態Ｍｇ−Ｎｉ水素吸蔵合金１１４の入った該第１坩堝１２を冷却し、冷却の後、該第１坩堝１２より該固態Ｍｇ−Ｎｉ水素吸蔵合金１１４を取り出す。該加熱装置１４中より該第１坩堝１２を取り出しやすいように、更に吊掛機構１７が該真空チャンバ１０内に設置され、該吊掛機構１７は複数のロープ１７１を包含し、該ロープ１７１は該第１坩堝１２に固定され、該吊掛機構１７により該第１坩堝１２を該加熱装置１４より取り出せる。このほか、該吊掛機構１７と該第１坩堝１２の間の接続を強固とするため、該第１坩堝１２の開口周囲に複数の掛け耳（図示せず）が設けられ、該吊掛機構１７のこれらロープ１７１の一端にそれぞれフック（図示せず）が設けられ、これらロープ１７１のこれらフックが第１坩堝１２のこれら掛け耳に掛けられ、こうして該吊掛機構１７と該第１坩堝１２の間の連接が強固とされる。
【００１９】
本発明のもう一つの技術上の突破事項は、もともと余った該液体を回収して再利用し、並びに更に連続して高純度Ｍｇ2 Ｎｉ水素吸蔵合金を製造できる方法と装置を開発したことにある。図１に図７を併せて参照されたい。図７は本発明の実施例のステップＳ１６の装置表示図である。図示されるように、該加熱装置１４より該第１坩堝１２を取り出した後、ステップＳ１６を実行し、すなわち、余剰の該液体１１６の入った該第２坩堝１８を該吊掛機構１７を利用して該加熱装置１４中に置き、その後、不断に重複してステップＳ１０からステップＳ１６を実行し、連続して高純度の固態Ｍｇ−Ｎｉ水素吸蔵合金１１４を製造する。上述の第１坩堝１２及び第２坩堝１８は連続製造により交互に使用される。
【００２０】
連続製造上、第二次及びその後の製造と第一次の製造の違いは、第二次及びその後の製造においては、高純度固態Ｍｇ−Ｎｉ水素吸蔵合金１１４の生産量を高めるため、添加するニッケル粉の含有量をもとの設定の２３．５ｗｔ％から５０．２ｗｔ％より５４．６ｗｔ％までとし、これにより依然として高純度固態Ｍｇ−Ｎｉ水素吸蔵合金１１４を獲得できるようにし、並びにその他の雑相を混入させないようにすることである。余剰の該液体１１６は富マグネシウム液体であるため、良好な成分調整剤となり、精密に正確に科学成分を制御しなくとも、該Ｍｇ−Ｎｉ液体１１２の成分をニッケル含有量が２０から５５ｗｔ％の範囲に保持できる。
【実施例２】
【００２１】
図８は本発明の別の実施例の装置表示図である。図示されるように、本実施例の提供する高純度Ｍｇ−Ｎｉ水素吸蔵合金の製造装置は、真空チャンバ１０、第１坩堝１２、加熱装置１４、攪拌装置１６、第２坩堝１８、吊掛機構１７、冷却循環水を具備する水冷銅座１００、及びフィードパイプ１０４を包含する。本実施例の真空チャンバ１０は析出室１０１と坩堝取出し／送入室１０３に分割される。該析出室１０１、該坩堝取出し／送入室１０３の間には少なくとも一つの隔離弁１０２が設けられ、該析出室１０１を、分離或いは坩堝取出し／送入のいずれを行う時でも真空或いは不活性ガス下に保持する。
【００２２】
該第１坩堝１２、該加熱装置１４、該攪拌装置１６、該吊掛機構１７、該水冷銅座１００及び該フィードパイプ１０４は該真空チャンバ１０の該析出室１０１中に設置され、該第１坩堝１２は該加熱装置１４上に設置され、該攪拌装置１６は該真空チャンバ１０の該析出室１０１の上端に設置され、並びに該第１坩堝１２に対応し、該吊掛機構１７もまた該真空チャンバ１０の該析出室１０１の上端に設けられ、該水冷銅座１００は該第１坩堝１２の一側に設けられ、該フィードパイプ１０４は該真空チャンバ１０を貫通する。
【００２３】
本実施例の装置を利用し、高純度Ｍｇ−Ｎｉ水素吸蔵合金を製造するときは、該真空チャンバ１０の該坩堝取出し／送入室１０３にマグネシウム原料を入れた該第１坩堝１２を置き、並びに不活性ガスを該真空チャンバ１０内に通入させ、該吊掛機構１７で該マグネシウム原料を入れた該第１坩堝１２を該不活性ガスで充満した該析出室１０１に送り込み、且つ該加熱装置１４を置き入れ、該加熱装置１４により該マグネシウム原料を入れた第１坩堝１２を加熱して、該マグネシウム原料を溶融させてマグネシウム液体となし、更に該真空チャンバ１０を貫通する該フィードパイプ１０４によりニッケル粉が該マグネシウム液体の入った該第１坩堝１２に加える。該加熱装置１４を利用して該ニッケル粉と該マグネシウム液体の入った該第１坩堝１２を加熱するとともに、該攪拌装置１６で攪拌し、該ニッケル粉を該マグネシウム液体に溶融させてＭｇ−Ｎｉ液体を生成し、該加熱装置１４の加熱温度をある温度区間内に制御して、該Ｍｇ−Ｎｉ液体より固態Ｍｇ−Ｎｉ水素吸蔵合金を析出させ、最後に該第１坩堝内の余剰の液体及び析出した該固態Ｍｇ−Ｎｉ水素吸蔵合金を分離し、まずマグネシウム原料を該第２坩堝１８に入れて該真空チャンバ１０の該析出室１０１に送り、該吊掛機構１７を利用して余剰の該液体の入った該第１坩堝１２を、吊掛機構１７の具備する傾斜可能な機能により、傾けて、余剰の該液体を該第２坩堝１８内に注ぎ、さらに該第１坩堝１２を該析出室１０１の該水冷銅座１００に置き、該水冷銅座１００に冷却水により該第１坩堝１２内の該固態Ｍｇ−Ｎｉ水素吸蔵合金を冷却させ、冷却後に該吊掛機構１７を利用して該第１坩堝１２を取り出し、並びに該第１坩堝１２より該固態のＭｇ−Ｎｉ水素吸蔵合金を取り出す。そのうち、該析出室１０１に該水冷銅座１００が設けられ、それは該Ｍｇ−Ｎｉ水素吸蔵合金の活性は非常に高く、高温下で空気中の酸素と反応して燃焼し、その性能が劣化してまた危険を発生し、このため十分に冷却してから真空或いは不活性ガス下の該析出室１０１より取り出す必要があるためである。大量生産時、例えば数百キロ或いはトン級以上の溶煉を考慮すると、単に該析出室１０１内で静置して冷却するだけでは冷却速度が不足するため、生産効率が制限される。ゆえに該析出室１０１内に冷却循環水を具えた該水冷銅座１００を設けることで、銅の良好な放熱特性を利用して内部に高純度の固態Ｍｇ−Ｎｉ水素吸蔵合金を入れた該第１坩堝１２を急速に冷却することができる。
【００２４】
本発明は一種の高純度Ｍｇ2 Ｎｉ水素吸蔵合金を製造する方法と装置を提供し、それは高純度で良好な水素吸蔵・放出性能を具備するＭｇ−Ｎｉ水素吸蔵合金を製造でき、高価で精密な設備を使用する必要がなく、析出作用後の余剰の液体を回収して連続して不断に良好な水素吸蔵・放出性能を有し高純度のＭｇ−Ｎｉ水素吸蔵合金を製造できる。
【００２５】
本発明は新規性、進歩性及び産業上の利用価値を有し、特許の要件を具えている。なお、以上の実施例は本発明を説明するために提示されたものであって、本発明を限定するためのものではなく、本発明の特許請求の範囲に記載された形状、構造、特徴及び精神に基づきなしうる均等な変化と修飾は、いずれも本発明の請求範囲に属するものとする。
【図面の簡単な説明】
【００２６】
【図１】本発明の実施例のフローチャートである。
【図２】本発明の実施例のステップＳ１０及びＳ１１の装置表示図である。
【図３】本発明の実施例のステップＳ１２の装置表示図である。
【図４】本発明の実施例のステップＳ１３の装置表示図である。
【図５】本発明の実施例のステップＳ１４の装置表示図である。
【図６】本発明の実施例のステップＳ１５の装置表示図である。
【図７】本発明の実施例のステップＳ１６の装置表示図である。
【図８】本発明の別の実施例の装置表示図である。
【符号の説明】
【００２７】
１０ 真空チャンバ １００ 水冷銅座
１０１ 析出室 １０２ 隔離弁
１０３ 坩堝取出し／送入室 １０４ フィードパイプ
１１ マグネシウム原料 １１０ マグネシウム液体
１１２ Ｍｇ−Ｎｉ液体 １１４ Ｍｇ−Ｎｉ水素吸蔵合金
１１６ 液体 １２ 第１坩堝
１３ 不活性ガス １４ 加熱装置
１５ ニッケル粉 １６ 攪拌装置
１６１ モータ １６３ 攪拌棒
１６５ 羽根 １７ 吊掛機構
１７１ ロープ １８ 第２坩堝
１９ ベース
【特許請求の範囲】
【請求項１】
高純度マグネシウム−ニッケル水素吸蔵合金の製造方法において、
不活性ガス下で、マグネシウム原料を加熱して溶融させてマグネシウム液体となし、
ニッケル粉を該マグネシウム液体中に加え、並びに攪拌及び加熱し該ニッケル粉を該マグネシウム液体中に混合並びに溶融させて該Ｍｇ−Ｎｉ液体を生成し、
該Ｍｇ−Ｎｉ液体の温度をある温度区間に制御し、該Ｍｇ−Ｎｉ液体より固態Ｍｇ−Ｎｉ水素吸蔵合金を析出させ、
余剰の液体と析出された該固態Ｍｇ−Ｎｉ水素吸蔵合金を分離して該固態Ｍｇ−Ｎｉ水素吸蔵合金を得ることを特徴とする、高純度マグネシウム−ニッケル水素吸蔵合金の製造方法。
【請求項２】
請求項１記載の高純度マグネシウム−ニッケル水素吸蔵合金の製造方法において、余剰の液体と析出された該固態Ｍｇ−Ｎｉ水素吸蔵合金を分離するステップにおいて、更に該固態Ｍｇ−Ｎｉ水素吸蔵合金を冷却するステップを包含することを特徴とする、高純度マグネシウム−ニッケル水素吸蔵合金の製造方法。
【請求項３】
請求項１記載の高純度マグネシウム−ニッケル水素吸蔵合金の製造方法において、該固態Ｍｇ−Ｎｉ水素吸蔵合金中のマグネシウム元素とニッケル元素の成分比が２：１とされることを特徴とする、高純度マグネシウム−ニッケル水素吸蔵合金の製造方法。
【請求項４】
請求項１記載の高純度マグネシウム−ニッケル水素吸蔵合金の製造方法において、分離された余剰の該液体を加熱し、重複してマグネシウム原料を加えて該固態Ｍｇ−Ｎｉ水素吸蔵合金を得るステップを重複して行い、連続して該固態Ｍｇ−Ｎｉ水素吸蔵合金を得ることを特徴とする、高純度マグネシウム−ニッケル水素吸蔵合金の製造方法。
【請求項５】
請求項１記載の高純度マグネシウム−ニッケル水素吸蔵合金の製造方法において、該マグネシウム原料がマグネシウム金属塊とされることを特徴とする、高純度マグネシウム−ニッケル水素吸蔵合金の製造方法。
【請求項６】
請求項１記載の高純度マグネシウム−ニッケル水素吸蔵合金の製造方法において、該Ｍｇ−Ｎｉ液体のニッケル元素の重量％が２３．５ｗｔ％から５０．２ｗｔ％とされることを特徴とする、高純度マグネシウム−ニッケル水素吸蔵合金の製造方法。
【請求項７】
請求項１記載の高純度マグネシウム−ニッケル水素吸蔵合金の製造方法において、該温度区間は摂氏５０７度から摂氏７６１度の間とされることを特徴とする、高純度マグネシウム−ニッケル水素吸蔵合金の製造方法。
【請求項８】
請求項１記載の高純度マグネシウム−ニッケル水素吸蔵合金の製造方法において、余剰の該液体は富マグネシウム液体とされることを特徴とする、高純度マグネシウム−ニッケル水素吸蔵合金の製造方法。
【請求項９】
高純度マグネシウム−ニッケル水素吸蔵合金の製造装置において、
フィードパイプを具えた真空チャンバと、
該真空チャンバ内に設けられる第１坩堝と、
該第１坩堝に設けられる加熱装置と、
該真空チャンバ内に設けられ、該第１坩堝の上方に位置する攪拌装置と、
該真空チャンバ内に設けられ、該第１坩堝の一側に位置する第２坩堝と、
を包含したことを特徴とする、高純度マグネシウム−ニッケル水素吸蔵合金の製造装置。
【請求項１０】
請求項９記載の高純度マグネシウム−ニッケル水素吸蔵合金の製造装置において、該第１坩堝と該第２坩堝の材料が融点がマグネシウムの融点より高い金属とされたことを特徴とする、高純度マグネシウム−ニッケル水素吸蔵合金の製造装置。
【請求項１１】
請求項９記載の高純度マグネシウム−ニッケル水素吸蔵合金の製造装置において、該高純度マグネシウム−ニッケル水素吸蔵合金を製造するには、マグネシウム原料を該第１坩堝に入れ、不活性ガスを該真空チャンバ内に通入させ、該加熱装置により該マグネシウム原料を入れた該第１坩堝を加熱して該マグネシウム原料を溶融させてマグネシウム液体となし、さらにフィードパイプを利用してニッケル粉を該マグネシウム液体の入った該第１坩堝に加え、さらに該加熱装置により該ニッケル粉と該マグネシウム液体の入った該第１坩堝を加熱すると共に該攪拌装置で攪拌し、該ニッケル粉を該マグネシウム液体に溶融させてＭｇ−Ｎｉ液体を生成し、該加熱装置の加熱温度をある温度範囲内に制御し、該Ｍｇ−Ｎｉ液体より固態Ｍｇ−Ｎｉ水素吸蔵合金を析出させ、該第１坩堝内の余剰の液体及び析出された該固態Ｍｇ−Ｎｉ水素吸蔵合金を分離し、該第１坩堝内の余剰の該液体を該第２坩堝内に注ぎ、並びに該第１坩堝内の該固態Ｍｇ−Ｎｉ水素吸蔵合金を冷却し、冷却後に該第１坩堝より該固態Ｍｇ−Ｎｉ水素吸蔵合金を取り出すことを特徴とする、高純度マグネシウム−ニッケル水素吸蔵合金の製造装置。
【請求項１２】
請求項１１記載の高純度マグネシウム−ニッケル水素吸蔵合金の製造装置において、該第１坩堝内の該固態Ｍｇ−Ｎｉ水素吸蔵合金を冷却する時は、該加熱装置より該第１坩堝を取り出し、冷却し、それから第１坩堝より該固態Ｍｇ−Ｎｉ水素吸蔵合金を取り出すことを特徴とする、高純度マグネシウム−ニッケル水素吸蔵合金の製造装置。
【請求項１３】
請求項１１記載の高純度マグネシウム−ニッケル水素吸蔵合金の製造装置において、更に、余剰の該液体の入った該第２坩堝にマグネシウム原料を加えて該加熱装置で加熱すると共に該攪拌装置で攪拌してＭｇ−Ｎｉ液体を生成し、その後、該加熱装置の加熱温度をある温度区間内に制御し、該Ｍｇ−Ｎｉ液体より固態Ｍｇ−Ｎｉ水素吸蔵合金を析出させ、最後に該第２坩堝内の余剰の液体と析出された該固態Ｍｇ−Ｎｉ水素吸蔵合金を分離し、該第２坩堝内の余剰の該液体を該第１坩堝に注ぎ、並びに該第２坩堝内の該固態Ｍｇ−Ｎｉ水素吸蔵合金を冷却し、冷却してから、該第２坩堝より該固態Ｍｇ−Ｎｉ水素吸蔵合金を取り出すことを特徴とする、高純度マグネシウム−ニッケル水素吸蔵合金の製造装置。
【請求項１４】
請求項１１記載の高純度マグネシウム−ニッケル水素吸蔵合金の製造装置において、該真空チャンバに該不活性ガスを通入する前に、該不活性ガスで該真空チャンバを洗浄することを特徴とする、高純度マグネシウム−ニッケル水素吸蔵合金の製造装置。
【請求項１５】
請求項１４記載の高純度マグネシウム−ニッケル水素吸蔵合金の製造装置において、該真空チャンバに該不活性ガスを通入した後、該真空チャンバを閉じることを特徴とする、高純度マグネシウム−ニッケル水素吸蔵合金の製造装置。
【請求項１６】
請求項９記載の高純度マグネシウム−ニッケル水素吸蔵合金の製造装置において、該加熱装置は抵抗式加熱器とされることを特徴とする、高純度マグネシウム−ニッケル水素吸蔵合金の製造装置。
【請求項１７】
請求項９記載の高純度マグネシウム−ニッケル水素吸蔵合金の製造装置において、該真空チャンバが更に析出室と坩堝取出し／送入室を包含したことを特徴とする、高純度マグネシウム−ニッケル水素吸蔵合金の製造装置。
【請求項１８】
請求項１７記載の高純度マグネシウム−ニッケル水素吸蔵合金の製造装置において、該析出室及び該坩堝取出し／送入室の間に少なくとも一つの隔離弁が設けられ、分離或いは坩堝の取出し又は送入時に、該析出室を真空或いは不活性ガス下に保持することを特徴とする、高純度マグネシウム−ニッケル水素吸蔵合金の製造装置。
【請求項１９】
請求項１１記載の高純度マグネシウム−ニッケル水素吸蔵合金の製造装置において、更に台座を包含し、該台座は該加熱装置及び該第１坩堝の底分に設けられ、並びに該第１坩堝と該加熱装置を傾倒させられ、これにより該第１坩堝の余剰の該液体を該第２坩堝に注ぐことができることを特徴とする、高純度マグネシウム−ニッケル水素吸蔵合金の製造装置。
【請求項２０】
請求項１１記載の高純度マグネシウム−ニッケル水素吸蔵合金の製造装置において、更に吊掛機構を包含し、該吊掛機構は該真空チャンバ内に設けられ、該吊掛機構により該第１坩堝或いは第２坩堝を吊って該加熱装置中に送る或いは該加熱装置より取り出せることを特徴とする、高純度マグネシウム−ニッケル水素吸蔵合金の製造装置。
【請求項２１】
請求項２０記載の高純度マグネシウム−ニッケル水素吸蔵合金の製造装置において、該吊掛機構が複数のロープを包含し、これらロープの一端に該第１坩堝或いは第２坩堝が固定され、並びに該第１坩堝或いは該第２坩堝の一端を傾斜させられることを特徴とする、高純度マグネシウム−ニッケル水素吸蔵合金の製造装置。
【請求項２２】
請求項２１記載の高純度マグネシウム−ニッケル水素吸蔵合金の製造装置において、該第１坩堝或いは第２坩堝の開口の周囲に複数の掛け耳が設けられ、該掛け耳は該吊掛機構のこれらロープに対応して設置され、該吊掛機構のこれらロープにフックが設けられ、これらフックが該掛け耳に掛けられることで、該ロープの一端が該第１坩堝或いは該第２坩堝に固定され得ることを特徴とする、高純度マグネシウム−ニッケル水素吸蔵合金の製造装置。
【請求項２３】
請求項９記載の高純度マグネシウム−ニッケル水素吸蔵合金の製造装置において、該攪拌装置がモータと攪拌棒を包含し、該モータが該攪拌棒を駆動することで攪拌を行うことを特徴とする、高純度マグネシウム−ニッケル水素吸蔵合金の製造装置。
【請求項２４】
請求項２３記載の高純度マグネシウム−ニッケル水素吸蔵合金の製造装置において、該攪拌棒の一端に羽根が設けられたことを特徴とする、高純度マグネシウム−ニッケル水素吸蔵合金の製造装置。
【請求項２５】
請求項１１記載の高純度マグネシウム−ニッケル水素吸蔵合金の製造装置において、該真空チャンバが更に冷却循環水を具備した水冷銅座を包含し、該水冷銅座により該固態Ｍｇ−Ｎｉ水素吸蔵合金の入った該第１坩堝を冷却することを特徴とする、高純度マグネシウム−ニッケル水素吸蔵合金の製造装置。
【請求項２６】
請求項１１記載の高純度マグネシウム−ニッケル水素吸蔵合金の製造装置において、該第１坩堝内の分離された余剰の該液体を該第２坩堝に注ぐ前に、該第２坩堝内にマグネシウム原料を添加することを特徴とする、高純度マグネシウム−ニッケル水素吸蔵合金の製造装置。
【請求項２７】
請求項２６記載の高純度マグネシウム−ニッケル水素吸蔵合金の製造装置において、余剰の該液体の入った該第２坩堝を該加熱装置に設置して該フィードパイプを利用してニッケル粉を加えて加熱を行うと共に、該攪拌装置を利用して攪拌してＭｇ−Ｎｉ液体を生成し、その後、該加熱装置の加熱温度をある温度区間内に制御して、該Ｍｇ−Ｎｉ液体より固態Ｍｇ−Ｎｉ水素吸蔵合金を析出させ、最後に該第２坩堝内の余剰の液体と析出した固態Ｍｇ−Ｎｉ水素吸蔵合金を分離し、該第２坩堝内の余剰の液体を該第１坩堝に注ぎ、並びに該第２坩堝内の該固態Ｍｇ−Ｎｉ水素吸蔵合金を冷却し、冷却後に、該第２坩堝より該固態Ｍｇ−Ｎｉ水素吸蔵合金を取り出すことを特徴とする、高純度マグネシウム−ニッケル水素吸蔵合金の製造装置。
【請求項１】
高純度マグネシウム−ニッケル水素吸蔵合金の製造方法において、
不活性ガス下で、マグネシウム原料を加熱して溶融させてマグネシウム液体となし、
ニッケル粉を該マグネシウム液体中に加え、並びに攪拌及び加熱し該ニッケル粉を該マグネシウム液体中に混合並びに溶融させて該Ｍｇ−Ｎｉ液体を生成し、
該Ｍｇ−Ｎｉ液体の温度をある温度区間に制御し、該Ｍｇ−Ｎｉ液体より固態Ｍｇ−Ｎｉ水素吸蔵合金を析出させ、
余剰の液体と析出された該固態Ｍｇ−Ｎｉ水素吸蔵合金を分離して該固態Ｍｇ−Ｎｉ水素吸蔵合金を得ることを特徴とする、高純度マグネシウム−ニッケル水素吸蔵合金の製造方法。
【請求項２】
請求項１記載の高純度マグネシウム−ニッケル水素吸蔵合金の製造方法において、余剰の液体と析出された該固態Ｍｇ−Ｎｉ水素吸蔵合金を分離するステップにおいて、更に該固態Ｍｇ−Ｎｉ水素吸蔵合金を冷却するステップを包含することを特徴とする、高純度マグネシウム−ニッケル水素吸蔵合金の製造方法。
【請求項３】
請求項１記載の高純度マグネシウム−ニッケル水素吸蔵合金の製造方法において、該固態Ｍｇ−Ｎｉ水素吸蔵合金中のマグネシウム元素とニッケル元素の成分比が２：１とされることを特徴とする、高純度マグネシウム−ニッケル水素吸蔵合金の製造方法。
【請求項４】
請求項１記載の高純度マグネシウム−ニッケル水素吸蔵合金の製造方法において、分離された余剰の該液体を加熱し、重複してマグネシウム原料を加えて該固態Ｍｇ−Ｎｉ水素吸蔵合金を得るステップを重複して行い、連続して該固態Ｍｇ−Ｎｉ水素吸蔵合金を得ることを特徴とする、高純度マグネシウム−ニッケル水素吸蔵合金の製造方法。
【請求項５】
請求項１記載の高純度マグネシウム−ニッケル水素吸蔵合金の製造方法において、該マグネシウム原料がマグネシウム金属塊とされることを特徴とする、高純度マグネシウム−ニッケル水素吸蔵合金の製造方法。
【請求項６】
請求項１記載の高純度マグネシウム−ニッケル水素吸蔵合金の製造方法において、該Ｍｇ−Ｎｉ液体のニッケル元素の重量％が２３．５ｗｔ％から５０．２ｗｔ％とされることを特徴とする、高純度マグネシウム−ニッケル水素吸蔵合金の製造方法。
【請求項７】
請求項１記載の高純度マグネシウム−ニッケル水素吸蔵合金の製造方法において、該温度区間は摂氏５０７度から摂氏７６１度の間とされることを特徴とする、高純度マグネシウム−ニッケル水素吸蔵合金の製造方法。
【請求項８】
請求項１記載の高純度マグネシウム−ニッケル水素吸蔵合金の製造方法において、余剰の該液体は富マグネシウム液体とされることを特徴とする、高純度マグネシウム−ニッケル水素吸蔵合金の製造方法。
【請求項９】
高純度マグネシウム−ニッケル水素吸蔵合金の製造装置において、
フィードパイプを具えた真空チャンバと、
該真空チャンバ内に設けられる第１坩堝と、
該第１坩堝に設けられる加熱装置と、
該真空チャンバ内に設けられ、該第１坩堝の上方に位置する攪拌装置と、
該真空チャンバ内に設けられ、該第１坩堝の一側に位置する第２坩堝と、
を包含したことを特徴とする、高純度マグネシウム−ニッケル水素吸蔵合金の製造装置。
【請求項１０】
請求項９記載の高純度マグネシウム−ニッケル水素吸蔵合金の製造装置において、該第１坩堝と該第２坩堝の材料が融点がマグネシウムの融点より高い金属とされたことを特徴とする、高純度マグネシウム−ニッケル水素吸蔵合金の製造装置。
【請求項１１】
請求項９記載の高純度マグネシウム−ニッケル水素吸蔵合金の製造装置において、該高純度マグネシウム−ニッケル水素吸蔵合金を製造するには、マグネシウム原料を該第１坩堝に入れ、不活性ガスを該真空チャンバ内に通入させ、該加熱装置により該マグネシウム原料を入れた該第１坩堝を加熱して該マグネシウム原料を溶融させてマグネシウム液体となし、さらにフィードパイプを利用してニッケル粉を該マグネシウム液体の入った該第１坩堝に加え、さらに該加熱装置により該ニッケル粉と該マグネシウム液体の入った該第１坩堝を加熱すると共に該攪拌装置で攪拌し、該ニッケル粉を該マグネシウム液体に溶融させてＭｇ−Ｎｉ液体を生成し、該加熱装置の加熱温度をある温度範囲内に制御し、該Ｍｇ−Ｎｉ液体より固態Ｍｇ−Ｎｉ水素吸蔵合金を析出させ、該第１坩堝内の余剰の液体及び析出された該固態Ｍｇ−Ｎｉ水素吸蔵合金を分離し、該第１坩堝内の余剰の該液体を該第２坩堝内に注ぎ、並びに該第１坩堝内の該固態Ｍｇ−Ｎｉ水素吸蔵合金を冷却し、冷却後に該第１坩堝より該固態Ｍｇ−Ｎｉ水素吸蔵合金を取り出すことを特徴とする、高純度マグネシウム−ニッケル水素吸蔵合金の製造装置。
【請求項１２】
請求項１１記載の高純度マグネシウム−ニッケル水素吸蔵合金の製造装置において、該第１坩堝内の該固態Ｍｇ−Ｎｉ水素吸蔵合金を冷却する時は、該加熱装置より該第１坩堝を取り出し、冷却し、それから第１坩堝より該固態Ｍｇ−Ｎｉ水素吸蔵合金を取り出すことを特徴とする、高純度マグネシウム−ニッケル水素吸蔵合金の製造装置。
【請求項１３】
請求項１１記載の高純度マグネシウム−ニッケル水素吸蔵合金の製造装置において、更に、余剰の該液体の入った該第２坩堝にマグネシウム原料を加えて該加熱装置で加熱すると共に該攪拌装置で攪拌してＭｇ−Ｎｉ液体を生成し、その後、該加熱装置の加熱温度をある温度区間内に制御し、該Ｍｇ−Ｎｉ液体より固態Ｍｇ−Ｎｉ水素吸蔵合金を析出させ、最後に該第２坩堝内の余剰の液体と析出された該固態Ｍｇ−Ｎｉ水素吸蔵合金を分離し、該第２坩堝内の余剰の該液体を該第１坩堝に注ぎ、並びに該第２坩堝内の該固態Ｍｇ−Ｎｉ水素吸蔵合金を冷却し、冷却してから、該第２坩堝より該固態Ｍｇ−Ｎｉ水素吸蔵合金を取り出すことを特徴とする、高純度マグネシウム−ニッケル水素吸蔵合金の製造装置。
【請求項１４】
請求項１１記載の高純度マグネシウム−ニッケル水素吸蔵合金の製造装置において、該真空チャンバに該不活性ガスを通入する前に、該不活性ガスで該真空チャンバを洗浄することを特徴とする、高純度マグネシウム−ニッケル水素吸蔵合金の製造装置。
【請求項１５】
請求項１４記載の高純度マグネシウム−ニッケル水素吸蔵合金の製造装置において、該真空チャンバに該不活性ガスを通入した後、該真空チャンバを閉じることを特徴とする、高純度マグネシウム−ニッケル水素吸蔵合金の製造装置。
【請求項１６】
請求項９記載の高純度マグネシウム−ニッケル水素吸蔵合金の製造装置において、該加熱装置は抵抗式加熱器とされることを特徴とする、高純度マグネシウム−ニッケル水素吸蔵合金の製造装置。
【請求項１７】
請求項９記載の高純度マグネシウム−ニッケル水素吸蔵合金の製造装置において、該真空チャンバが更に析出室と坩堝取出し／送入室を包含したことを特徴とする、高純度マグネシウム−ニッケル水素吸蔵合金の製造装置。
【請求項１８】
請求項１７記載の高純度マグネシウム−ニッケル水素吸蔵合金の製造装置において、該析出室及び該坩堝取出し／送入室の間に少なくとも一つの隔離弁が設けられ、分離或いは坩堝の取出し又は送入時に、該析出室を真空或いは不活性ガス下に保持することを特徴とする、高純度マグネシウム−ニッケル水素吸蔵合金の製造装置。
【請求項１９】
請求項１１記載の高純度マグネシウム−ニッケル水素吸蔵合金の製造装置において、更に台座を包含し、該台座は該加熱装置及び該第１坩堝の底分に設けられ、並びに該第１坩堝と該加熱装置を傾倒させられ、これにより該第１坩堝の余剰の該液体を該第２坩堝に注ぐことができることを特徴とする、高純度マグネシウム−ニッケル水素吸蔵合金の製造装置。
【請求項２０】
請求項１１記載の高純度マグネシウム−ニッケル水素吸蔵合金の製造装置において、更に吊掛機構を包含し、該吊掛機構は該真空チャンバ内に設けられ、該吊掛機構により該第１坩堝或いは第２坩堝を吊って該加熱装置中に送る或いは該加熱装置より取り出せることを特徴とする、高純度マグネシウム−ニッケル水素吸蔵合金の製造装置。
【請求項２１】
請求項２０記載の高純度マグネシウム−ニッケル水素吸蔵合金の製造装置において、該吊掛機構が複数のロープを包含し、これらロープの一端に該第１坩堝或いは第２坩堝が固定され、並びに該第１坩堝或いは該第２坩堝の一端を傾斜させられることを特徴とする、高純度マグネシウム−ニッケル水素吸蔵合金の製造装置。
【請求項２２】
請求項２１記載の高純度マグネシウム−ニッケル水素吸蔵合金の製造装置において、該第１坩堝或いは第２坩堝の開口の周囲に複数の掛け耳が設けられ、該掛け耳は該吊掛機構のこれらロープに対応して設置され、該吊掛機構のこれらロープにフックが設けられ、これらフックが該掛け耳に掛けられることで、該ロープの一端が該第１坩堝或いは該第２坩堝に固定され得ることを特徴とする、高純度マグネシウム−ニッケル水素吸蔵合金の製造装置。
【請求項２３】
請求項９記載の高純度マグネシウム−ニッケル水素吸蔵合金の製造装置において、該攪拌装置がモータと攪拌棒を包含し、該モータが該攪拌棒を駆動することで攪拌を行うことを特徴とする、高純度マグネシウム−ニッケル水素吸蔵合金の製造装置。
【請求項２４】
請求項２３記載の高純度マグネシウム−ニッケル水素吸蔵合金の製造装置において、該攪拌棒の一端に羽根が設けられたことを特徴とする、高純度マグネシウム−ニッケル水素吸蔵合金の製造装置。
【請求項２５】
請求項１１記載の高純度マグネシウム−ニッケル水素吸蔵合金の製造装置において、該真空チャンバが更に冷却循環水を具備した水冷銅座を包含し、該水冷銅座により該固態Ｍｇ−Ｎｉ水素吸蔵合金の入った該第１坩堝を冷却することを特徴とする、高純度マグネシウム−ニッケル水素吸蔵合金の製造装置。
【請求項２６】
請求項１１記載の高純度マグネシウム−ニッケル水素吸蔵合金の製造装置において、該第１坩堝内の分離された余剰の該液体を該第２坩堝に注ぐ前に、該第２坩堝内にマグネシウム原料を添加することを特徴とする、高純度マグネシウム−ニッケル水素吸蔵合金の製造装置。
【請求項２７】
請求項２６記載の高純度マグネシウム−ニッケル水素吸蔵合金の製造装置において、余剰の該液体の入った該第２坩堝を該加熱装置に設置して該フィードパイプを利用してニッケル粉を加えて加熱を行うと共に、該攪拌装置を利用して攪拌してＭｇ−Ｎｉ液体を生成し、その後、該加熱装置の加熱温度をある温度区間内に制御して、該Ｍｇ−Ｎｉ液体より固態Ｍｇ−Ｎｉ水素吸蔵合金を析出させ、最後に該第２坩堝内の余剰の液体と析出した固態Ｍｇ−Ｎｉ水素吸蔵合金を分離し、該第２坩堝内の余剰の液体を該第１坩堝に注ぎ、並びに該第２坩堝内の該固態Ｍｇ−Ｎｉ水素吸蔵合金を冷却し、冷却後に、該第２坩堝より該固態Ｍｇ−Ｎｉ水素吸蔵合金を取り出すことを特徴とする、高純度マグネシウム−ニッケル水素吸蔵合金の製造装置。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【公開番号】特開２００９−１０２６９１（Ｐ２００９−１０２６９１Ａ）
【公開日】平成２１年５月１４日（２００９．５．１４）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００７−２７５３９８（Ｐ２００７−２７５３９８）
【出願日】平成１９年１０月２３日（２００７．１０．２３）
【出願人】（５０４１８３３２２）国防部軍備局中山科学研究院 (24)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２１年５月１４日（２００９．５．１４）
【国際特許分類】
【出願日】平成１９年１０月２３日（２００７．１０．２３）
【出願人】（５０４１８３３２２）国防部軍備局中山科学研究院 (24)
【Ｆターム（参考）】
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