高耐損傷性アルミニウム合金の製造方法
本発明は、靱性が高く、疲労亀裂成長耐性が改良されている高耐損傷性アルミニウム合金の圧延された製品を製造するための、ａ）ＡＡ２０００、ＡＡ５０００、ＡＡ６０００、およびＡＡ７０００シリーズ合金を含んでなる群から選択された組成を有するインゴットを鋳造する工程、ｂ）鋳造後、該インゴットを均質化および／または予備加熱する工程、ｄ）該インゴットを熱間圧延された製品に熱間圧延し、所望により該熱間圧延された製品を冷間圧延された製品にさらに冷間圧延する工程を含んでなる方法であって、該熱間圧延された製品が、熱間圧延ミルをホットミル出口温度（ＴＥｘｉｔ）で離れ、該熱間圧延された製品を該ＴＥｘｉｔから１５０℃に、制御された冷却サイクルで、Ｔ（ｔ）＝５０−（５０−ＴＥｘｉｔ）ｅα．ｔ（式中、Ｔ（ｔ）は、時間（時間で表す）の関数としての温度（℃）であり、ｔは時間（時間で表す）であり、α（ｈｒｓ−１で表す）は、−０．０９±０．０５（ｈｒｓ−１）の範囲内にある）により規定される範囲内に入る冷却速度で冷却することを特徴とする方法に関する。
【発明の詳細な説明】
【発明の分野】
【０００１】
本発明は、良好な強度レベルを維持しながら、良好な靱性を有し、疲労亀裂成長耐性が改良されている高耐損傷性アルミニウム圧延合金の製造方法、およびそのような高い靱性を有し、疲労亀裂成長耐性が改良されているアルミニウム合金シートまたはブレード製品に関する。さらに、本発明は、本発明の方法により得られる合金製品の使用に関する。
【背景技術】
【０００２】
この分野では、比較的高い強度が関与する多くの用途、例えば航空機胴体、車両部材および他の用途に、熱処理可能なアルミニウム合金を使用することが知られている。アルミニウム合金ＡＡ２０２４、ＡＡ２３２４およびＡＡ２５２４は、Ｔ３、Ｔ３９およびＴ３５１焼戻しで有用な強度および靱性を有する、良く知られている熱処理可能なアルミニウム合金である。ＡＡ６０１３およびＡＡ６０５６も、Ｔ４およびＴ６焼戻しの両方で有用な強度および靱性ならびに良好な疲労亀裂成長耐性を有する、良く知られている熱処理可能なアルミニウム合金である。
【０００３】
Ｔ４焼戻し条件は、溶体化熱処理し、急冷する条件を指し、通常は自然の時効処理を行い、実質的に安定した特性レベルにするのに対し、Ｔ６焼戻しは、人工的な時効により行われる、より強力な条件を指す。
【０００４】
幾つかの他のＡＡ２０００およびＡＡ６０００シリーズ合金は、異なった種類の構造に異なった特性の組合せを必要とする商業的航空機の設計には一般的に不適当である。特定の航空機部品に対する設計規準に応じて、靱性および亀裂成長耐性における、特に高ΔＫ−値に関する小さな改良でも、重量節約になり、それが航空機の寿命全体に対する燃費向上および／またはより高いレベルの安全性につながる。特に胴体外板または下側翼外板には、破壊靱性または疲労亀裂成長耐性の形態における、亀裂伝搬に対する良好な耐性のような特性を有することが必要である。シートとして、またはプレートとして使用する、耐損傷特性が改良された圧延合金製品により、乗客の安全性が向上し、航空機の重量が低下し、飛行距離が長くなり、低コストになり、保守間隔が長くなる。
【０００５】
米国特許第５，２１３，６３９号は、アルミニウム系合金を含むＡＡ２０００シリーズのアルミニウム合金の製造方法を開示しているが、この合金は、熱間圧延し、加熱し、再度熱間圧延することにより、強度と高破壊靱性および低疲労亀裂成長速度の良好な組合せを得ている。鋳造したインゴットを熱間圧延した後に、温度４７９℃〜５２４℃で中間焼きなまし処理を行い、中間焼きなましした合金を再度熱間圧延することを開示している。そのような合金は、従来のＡＡ２０２４シリーズ合金より、Ｔ−Ｌ破壊靱性が５％改良され、特定のΔＫ−レベルにおける疲労亀裂成長耐性が改良されることが報告されている。
【０００６】
公知のＡＡ６０５６合金は、Ｔ６焼戻し条件で、結晶間腐食に対して敏感であることが報告されている。この問題を解決するために、米国特許第５，８５８，１３４号は、限定された化学組成を有する圧延または押出製品の製造方法を提供しているが、その際、この製品を、航空宇宙部品製造の最後に、時間と経費のかかる処理時間を必要とする過時効焼戻し条件に付する。ここでは、結晶間腐食耐性を改良するためには、合金中のＭｇ／Ｓｉ比を１未満にすることが不可欠であると報告されている。
【０００７】
米国特許第４，５８９，９３２号は、例えば自動車および航空宇宙構造用のアルミニウム鍛造合金製品を開示しており、この合金は、ＡＡ番号６０１３で登録されている。そのようなアルミニウム合金は、温度４４９℃〜５８２℃で溶体化熱処理され、合金の固相線温度に近づいている。
【０００８】
ＥＰ−Ａ−１１４３０２７は、限定された化学組成を有するＡＡ６０００シリーズのＡｌ−Ｍｇ−Ｓｉ合金の製造方法を開示しており、そこでは製品を人工時効手順にかけて合金を改良し、ＡＡ２０２４シリーズの高耐損傷性(「ＨＤＴ」)と類似した耐損傷性に適合させており、これらの製品は、航空用途に適しているが、溶接はできない。時効手順は、組成物のそれぞれの機能を使用して最適化している。
【０００９】
ＥＰ−１１７０３９４−Ａ２は、疲労亀裂成長耐性が改良され、長さと幅の平均縦横比が約４を超える結晶粒により規定される異方性微小構造を有する。そのような合金は、従来のＡＡ２５２４シート製品と比較して、それぞれのシート製品により達成される圧縮降伏強度特性が改良されている。高異方性結晶粒構造全体にわたって、疲労亀裂成長耐性を改良することができよう。
【００１０】
ＷＯ−９７／２２７２４は、典型的には自動車用途向けの、溶体化熱処理し、急冷し、熱間圧延および冷間圧延したシートを、連続コイル巻き工程の前に、予備時効温度に、連続的および急速に加熱することにより、降伏強度を改良したアルミニウム合金シート製品を製造する方法および装置を開示している。急速に加熱した後、コイル形態のシートを周囲温度に冷却しているが、この急速加熱および周囲温度冷却が、アルミニウム合金シートの塗料焼き付け応答を改良する。コイル巻きしたシートを好ましくは６５℃〜１２１℃に急速加熱し、好ましくは１．１℃／ｈ〜３．３℃／ｈで周囲温度に冷却することを開示している。
【発明の具体的説明】
【００１１】
本発明の目的は、従来のＡＡ２０００−、ＡＡ６０００−、ＡＡ５０００−、またはＡＡ７０００−シリーズ合金の強度レベルを維持しながら、靱性を改良し、疲労亀裂成長耐性を改良したアルミニウム合金の製造方法を提供することである。より詳しくは、本発明の目的は、疲労亀裂成長耐性、靱性、耐食性および強度に関して特性のバランスがとれた、高耐損傷性(「ＨＤＴ」)アルミニウム合金を製造する改良された方法を提供することである。ＨＤＴ特性は、好ましくは従来のＡＡ６０１３−Ｔ６、６０５６−Ｔ６合金の特性よりも優れ、好ましくはＡＡ２０２４−Ｔ３またはＡＡ２５２４−Ｔ３合金よりも優れているべきである。
【００１２】
より具体的には、圧延されたＡＡ６０００シリーズアルミニウム合金、好ましくはＡＡ６０１３およびＡＡ６０５６シリーズアルミニウム合金の範囲内では、航空宇宙用途に使用する場合、疲労亀裂成長速度(「ＦＣＧＲ」)が規定された最大値を超えるべきではない、という一般的な必要条件がある。高耐損傷性２０２４シリーズ合金製品の必要条件に適合するＦＣＧＲは、例えばΔＫ＝２０ＭＰａ√ｍで０．００１ｍｍ／サイクルおよびΔＫ＝４０ＭＰａ√ｍで０．０１ｍｍ／サイクル未満のＦＣＧＲである。
【００１３】
本発明のさらに別の目的は、航空機工業における構造部品の構築に使用する圧延されたアルミニウム合金製品を提供すること、ならびにそのような合金から製造された航空機外板材料を提供すること、および車両構成部品を提供することである。
【００１４】
本発明は、独立請求項の特徴により上記の目的の一つ以上を解決する。
【００１５】
本発明の一態様では、靱性が高く、疲労亀裂成長耐性が改良されている高耐損傷性アルミニウム合金を製造する方法であって、
ａ）ＡＡ２０００、ＡＡ５０００、ＡＡ６０００、およびＡＡ７０００シリーズ合金からなる群から選択された組成を有するインゴットを鋳造する工程、
ｂ）鋳造後、該インゴットを均質化および／または予備加熱する工程、
ｃ）該インゴットを熱間圧延された製品に熱間圧延し、所望により該熱間圧延された製品を冷間圧延された製品にさらに冷間圧延する工程
を含んでなる方法であって、該熱間圧延された製品が、熱間圧延ミルをホットミル出口温度（ＴＥｘｉｔ）で離れ、該熱間圧延された製品を該ＴＥｘｉｔから１５０℃に、制御された冷却サイクルで、
Ｔ（ｔ）＝５０−（５０−ＴＥｘｉｔ）ｅα．ｔ
（式中、Ｔ（ｔ）は、時間（時間（hours）で表す）の関数としての温度（℃）であり、ｔは時間（時間（hours）で表す）であり、α（ｈｒｓ−１で表す）は、冷却速度を規定するパラメータであり、−０．０９±０．０５（ｈｒｓ−１）の範囲内、より好ましくは−０．０９±０．０３（ｈｒｓ−１）の範囲内である）
により規定される範囲内に入る冷却速度で冷却することを特徴とする方法を提供する。温度１５０℃未満では、冷却速度は、本発明により見られる利点の一つ以上を達成することに最早関与しないことが分かっている。
【００１６】
先行技術は、当業者に、インゴットを鋳造および熱間圧延し、プレートまたはシート製品を得る際、所望によりインゴットを熱間圧延の前に予備加熱または均質化することを開示しているが、熱間圧延された製品はその高温をかなり急速に失い、それによって、製品の性能が損なわれる。本発明により、熱間圧延された製品を高温に予め決められた時間維持し、制御された冷却サイクルに付することにより、そのような圧延された製品の耐損傷特性、例えば靱性および亀裂成長耐性、が改良されることが分かった。
【００１７】
工業的規模の実製造における典型的なホットミル出口温度は、３５０〜５００℃であり、合金によって異なり、例えばＡＡ６ｘｘｘでは、出口温度は、この範囲の上側にあり、４２０〜５００℃であるのに対し、ＡＡ２ｘｘｘおよびＡＡ７ｘｘｘシリーズ合金では、この範囲の下側にあり、３５０〜４２５℃である。
【００１８】
冷却した熱間圧延製品のコイル形態におけるさらなる冷間圧延は、所望により行なう。この冷間圧延は、ストレートまたはクロスローリングでよい。冷間圧延の前、最中または後におけるさらなる中間焼きなまし工程も所望により行なう。
【００１９】
さらに、熱間圧延した製品をコイル巻きにかけてコイル巻きした形態を得ることにより、製品が室温に冷却されるまで、制御された冷却速度を達成することができる。次いで、コイルをブランクに切断し、さらに冷間圧延することができる。この、本発明の処理経路により製造された材料は、熱間圧延の際中または後にコイル巻きせずにブランクに切断された（標準的なプレート経路）熱間圧延製品または冷間圧延の後にコイル巻きされた（標準的なシート経路）製品よりも、優れた特性バランスを示している。
【００２０】
熱間圧延された製品を制御された冷却サイクルに付する際の第二の選択肢は、熱間圧延の後に合金を連続的に炉を通して移動させる工程であり、その際、該炉は、合金が冷間圧延区域またはコイル巻き区域を通過する間に熱および／または低温を合金に作用させるように調節できる。
【００２１】
別の選択肢では、圧延された製品を、先ず所望の厚さに熱間圧延し、次いで従来の冷却を使用して室温に冷却する。その後、冷却した熱間圧延製品をホットミル出口温度に再加熱し、次いで本発明の制御された冷却サイクルを使用して１５０℃未満に冷却させ、続いてさらなる処理を行う。
【００２２】
シートまたはプレートを製造するかによって、熱間圧延された製品を、熱間圧延の後に該炉に供給するか、または熱間圧延の後にコイル巻きし、コイルにさらなる処理を行う（シート経路）。熱間圧延の最中または後に製品をプレートに切断する場合、さらなる処理は、その製造されたプレートに対して行う。
【００２３】
炉は、熱間圧延区域を離れる熱間圧延製品の冷却速度、厚さおよび他の寸法に応じて、様々な量の熱を熱間圧延区域の近くで、および熱間圧延区域からより離れた所で別の量の熱を作用させるように調節可能であるのが好ましい。
【００２４】
熱間圧延された製品をコイル巻きにより制御された冷却サイクルに付する場合、熱間圧延の後、それぞれの炉中で合金をコイル巻きすることができ、その際、該炉は、熱を作用させて冷却サイクルを制御するように調節可能であるのが好ましい。
【００２５】
一実施態様では、熱間圧延ミルをホットミル出口温度で離れる際に、熱間圧延された製品の厚さは１２ｍｍまでの範囲内、好ましくは１〜１０ｍｍの範囲内、より好ましくは４〜８ｍｍの範囲内にある。
【００２６】
圧延された製品をさらに冷間圧延操作に付する場合、総冷間圧延加工度は、機械的特性をさらに最適化するには４０〜７０％であるのが好ましい。圧延された合金製品の最終厚さは、好ましくは約２〜７ｍｍである。
【００２７】
本発明の方法は、下記の工程、すなわち
ｄ）制御された冷却サイクルに付された後の熱間圧延された製品を、または冷間圧延された製品を、合金中の可溶成分を固溶体にするのに十分な温度および時間、溶体化熱処理する工程、
ｅ）溶体化熱処理された合金製品を、水または他の急冷媒体を使用してスプレー急冷または浸漬急冷の一方により急冷する工程、
ｆ）所望により、急冷した、または他の方法で冷間加工した合金製品を延伸または圧縮し、応力を緩和する工程、例えばシート製品のレベリング、
ｇ）所望により、急冷し、所望により延伸または圧縮した合金製品を時効処理し、合金の化学組成により異なるが、焼戻しＴ３、Ｔ３５１、Ｔ６、Ｔ４、Ｔ７４、Ｔ７６、Ｔ７５１、Ｔ７４５１、Ｔ７６５１、Ｔ７７、Ｔ７９を包含する所望の焼戻しを達成する工程の一つ以上をさらに包含することができる。
【００２８】
さらに、第一熱間圧延操作の後、熱間圧延されたインゴットを焼きなましおよび／または再加熱し、次いで、製品を最終的な熱間圧延厚さに再度熱間圧延し、続いて本発明の冷却を行うことができる。さらに、熱間圧延された製品を、冷間圧延の前および／または最中に、中間焼きなましすることもできる。これらの、先行技術から公知の技術は、本発明の方法で有利に使用することができる。
【００２９】
本発明の制御された冷却サイクルを使用する場合の平均冷却速度は、１２〜２０℃／時間である。
【００３０】
本発明の一実施態様では、本明細書で開示する方法の処理経路で使用する鋳造インゴットは、下記の組成、すなわち（重量％で）Ｓｉ０．６〜１．３、Ｃｕ０．０４〜１．１、Ｍｎ０．１〜０．９、Ｍｇ０．４〜１．３、Ｆｅ０．０１〜０．３、Ｚｒ＜０．２５、Ｃｒ＜０．２５、Ｚｎ＜０．６、Ｔｉ＜０．１５、Ｖ＜０．２５、Ｈｆ＜０．２５、他の元素、特に不純物、それぞれ０．０５未満で合計０．２０未満、を含んでなり、残りがアルミニウムである。より好ましくは、ＡＡ６０１３またはＡＡ６０５６の組成範囲内の合金である。
【００３１】
本発明の別の実施態様で使用するインゴットは、下記の組成、すなわち（重量％で）Ｃｕ３．８〜５．２、Ｍｇ０．２〜１．６、Ｃｒ＜０．２５、Ｚｒ＜０．２５、好ましくは０．０６〜０．１８、Ｍｎ≦０．５０およびＭｎ：＞０、好ましくは＞０．１５、Ｆｅ≦０．１５、Ｓｉ≦０．１５、およびＭｎ含有分散質、および不可避元素および不純物、それぞれ０．０５未満で合計０．１５未満、を含んでなり、残りが実質的であり、好ましくはＭｎ含有分散質が少なくとも部分的にＺｒ含有分散質により置き換えられている。
【００３２】
本発明の別の実施態様により、本方法で使用する鋳造インゴットは、下記の組成、すなわち（重量％で）Ｚｎ５．０〜９．５、Ｃｕ１．０〜３．０、Ｍｇ１．０〜３．０、Ｍｎ＜０．３５、Ｚｒ＜０．２５、好ましくは０．０６〜０．１６、Ｃｒ＜０．２５、Ｆｅ＜０．２５、Ｓｉ＜０．２５、Ｓｃ＜０．３５、Ｔｉ＜０．１０、Ｈｆおよび／またはＶ＜０．２５、他の元素、特に不純物、それぞれ０．０５未満で合計０．１５未満、を含んでなり、残りがアルミニウムである。典型的な例は、ＡＡ７０４０、ＡＡ７０５０およびＡＡ７ｘ７５の範囲内の合金である。
【００３３】
本発明の別の態様では、上記の、および以下により詳細に説明する方法により製造された合金製品から製造された、靱性が高く、疲労亀裂成長耐性が改良されたアルミニウム合金のシートまたはプレート製品を開示する。より詳しくは、本発明は、航空機または自動車の構造部材である圧延された合金シート製品の製造に最も好適である。そのような圧延された合金シート製品は、例えば航空機の胴体外板または車両構成部品として使用できる。
【００３４】
本発明の方法および合金製品の、上記の、および他の特徴および利点は、以下に記載する好ましい実施態様の詳細な説明および図面から容易に理解できる。
【実施例】
【００３５】
例１
本発明の第一の好ましい実施態様では、２種類の従来合金（ＡＡ６０１３およびＡＡ６０５６）を鋳造し、シート製品に処理した。ここでは、２種類の処理経路を使用した。
経路１
従来のＡＡ６０１３およびＡＡ６０１５６合金組成物の実験室鋳造インゴットによる通常の処理経路を使用した。８０ｘ８０ｘ１００ｍｍブロックを切断し、均質化し、予備加熱し、４．５ｍｍシートに圧延した。熱間圧延の後、シートを周囲空気中で室温に冷却することにより、熱間圧延した製品を従来通りに周囲温度に冷却し、冷間圧延区域に送り、２ｍｍに冷間圧延し、５６０℃で２０分間熱処理した後、急冷し、１９０℃で４時間、Ｔ６焼戻しに時効処理した。
【００３６】
経路２
従来のＡＡ６０１３およびＡＡ６０５６合金組成物のインゴットを実験室鋳造し、８０ｘ８０ｘ１００ｍｍのサイズに切断した。これらのブロックを、均質化し、予備加熱し、４．５ｍｍに熱間圧延した。全規模製造でコイルが受けるであろう温度履歴と類似の温度履歴を熱間圧延した製品に与えることにより、工業的規模における熱間コイル巻きを模擬した。他の処理工程は、経路１と同様に維持した。冷間圧延後、冷間圧延した製品を５５０℃で２０分間熱処理し、急冷し、続いて１９０℃で４時間、Ｔ６焼戻しに時効処理した。結果を表１に示す。
【００３７】
表１ 上記の経路１および経路２により処理した６０１３および６０５６合金組成物の、小型ヨーロッパ規格切欠き靱性（ＴＳ／Ｒｐ）、粒間腐食（ＩＧＣ）の深さおよびタイプを使用する、２種類の異なった熱間圧延出口温度設定による、強度（Ｒｐ、Ｒｍ）の概観。
合金番号 経路 熱間圧延 Ｒｐ Ｒｍ TS/Rp ＩＧＣ ＩＧＣ
出口温度 (MPa) (MPa) - 深さ タイプ
(℃) (μｍ)
1 6013 2 490 354 390 1.75 101 Ｐ(i)
2 1 490 344 381 1.72 118 Ｉ
3 2 450 345 385 1.73 97 Ｉ
4 1 450 337 377 1.63 108 Ｉ
5 6056 2 490 347 386 1.85 112 Ｉ
6 1 490 349 388 1.79 177 I+
7 2 450 328 372 1.75 103 Ｐ(i)
8 1 450 331 375 1.70 143 Ｉ
【００３８】
表１から、圧延された製品は、高い熱間圧延温度で、良好な引張降伏強度および極限引張強度レベルを維持し、より優れた切欠き靱性を示すことが分かる。さらに、粒間腐食が改良されているので、疲労亀裂成長耐性に関してさらに試験を行った（表２）。
【００３９】
表２ 表１の例番号１、２および５、６（高い熱間圧延温度）に対する、２種類の異なったΔＫ−レベルにおける疲労亀裂成長耐性(「ＦＣＧＲ」)の概観
合金 経路 熱間圧延出口 ＦＣＧＲ ＦＣＧＲ
温度（℃） ΔK=30MPa√ｍ ΔK=40MPa√ｍ
6013 2 490 1.83E-03 5.26E-03
1 490 1.84E-03 8.88E-03
6056 2 490 1.62E-03 3.32E-03
1 490 1.66E-03 4.89E-03
【００４０】
本発明の製品の疲労亀裂成長耐性は、標準的な処理経路により製造された製品の疲労亀裂成長耐性と、低いΔＫ−値ではほとんど同等であるが、疲労亀裂成長耐性は、より高いΔＫ−値では改良されている。
【００４１】
本発明の別の好ましい実施態様では、低銅含有量の高耐損傷性ＡＡ６０００シリーズ合金組成物を全規模製造試験で製造した。組成を表３に示す。
【００４２】
表３ 高耐損傷性ＡＡ６０００シリーズ製品の組成を重量％で示し、残りはアルミニウムと不可避な不純物である。
Ｓｉ Ｆｅ Ｃｕ Ｍｇ Ｍｎ Ｚｎ
1.14 0.18 0.32 0.70 0.71 0.08
【００４３】
この合金を熱間圧延厚さ４．５ｍｍのシート製品に処理した。その際、下記の３種類の処理経路を適用した。
経路１ 標準的な処理経路（熱間圧延の後、コイル巻き工程無し）。
経路２ 熱間圧延の後にコイル巻きを行い、同じ方向で熱間圧延および冷間圧延する本発明の処理経路。
経路３ 熱間圧延の後にコイル巻きを行い、異なった方向で熱間圧延および冷間圧延する本発明の処理経路（クロスローリング）。
上記３種類の処理経路はすべて下記の一般的な処理経路に行った。
ａ．表３に示す合金組成を有するインゴットのＤＣ鋳造。
ｂ．鋳造したインゴットの均質化。
ｃ．均質化したインゴットを５１０℃で６時間予備加熱し、続いて予備加熱したインゴットを熱間圧延し、厚さ４．５ｍｍで出口温度が約４５０℃になった。
ｄ１．コイル巻き無し（経路１）。
ｄ２．コイル巻き、冷却し、プレートに切断（経路２）。
ｄ３．コイル巻き、冷却し、プレートに切断（経路３）。
ｅ１．最終厚さ２ｍｍに冷間圧延（経路１）。
ｅ２．最終厚さ２ｍｍに、熱間圧延と同じ方向で冷間圧延（経路２）。
ｅ３．最終厚さ２ｍｍに、熱間圧延と異なった方向で冷間圧延（クロスローリング）（経路３）。
ｆ．５５０℃で２時間の熱処理。
ｇ．冷間圧延された製品を１．５〜２．５％延伸。
ｈ．１９０℃で４時間、Ｔ６焼戻しに時効処理。
【００４４】
表４ 小型ヨーロッパ規格切欠き靱性（ＴＳ／Ｒｐ）および粒間腐食（ＩＧＣ）の深さおよびタイプを使用し、上記の経路１、２および３を使用する、表３に示す合金を含む最終製品の強度（Ｒｐ、Ｒｍ）の概観。
経路 Ｒｐ Ｒｍ Ｒｐ Ｒｍ TS/Rp ＩＧＣ
(MPa) (MPa) (MPa) (MPa) - 深さ(μｍ)
Ｌ方向 ＬＴ方向 Ｔ−Ｌ方向
1 334 345 322 344 1.51 62
2 329 344 321 341 1.60 48
3 333 344 326 347 1.58 49
【００４５】
強度レベルは維持されるが、処理経路２および３により製造された圧延製品は、より優れた切欠き靱性およびより優れた粒間腐食性能を示した。そのため、疲労亀裂成長耐性も測定し、表５および６に示す。
【００４６】
表５ 上記の処理経路１、２および３により製造した製品に関する様々なΔＫ−値に対する、ｍｍ／サイクルで表す疲労亀裂成長耐性
ΔＫ 経路１ 経路２ 経路３
（ＭＰａ√ｍ）
10 1.52E-04 1.71E-04 1.78E-04
20 1.43E-03 8.58E-04 1.26E-03
30 6.14E-03 3.38E-03 5.17E-03
40 1.70E-02 9.54E-03 --
50 3.73E-02 1.85E-02 --
【００４７】
表６ 標準（経路１）に対する表５の値
ΔＫ 経路１ 経路２ 経路３
（ＭＰａ√ｍ）
10 100% 113% 117%
20 100% 60% 88%
30 100% 55% 84%
40 100% 56% --
50 100% 50% --
【００４８】
上記の例は、本発明の方法を使用することにより、シートまたはプレート製品の耐損傷特性が改良されること、および疲労亀裂成長耐性が、特に高いΔＫ−値に対して改良されることを示している。
【００４９】
例２
図１は、ホットミル出口温度４４０℃から１５０℃未満の温度に冷却した場合の、アルミニウムＡＡ７０５０合金に対する典型的な連続冷却曲線を示し、その際、金属シートの厚さは４．５ｍｍであり、本発明の方法の一実施態様により、ホットミルを離れた時に直ちにコイル巻きされている。コイルの幅は１．４メートルであった。表７に、コイルの温度と時間の関係を、コイルの最も高温の点（コイルの中央、図１ではＨｏｔＳｐｔとして示す）および最も低温の点（コイルの縁部、図１ではＣｏｌｄＳｐｔとして示す）に関して示す。表７は、コイルの幅が２．８メートルである場合の温度も示す。
図１に示す冷却曲線で、αは約−０．０８４ｈｒｓ−１である。
【００５０】
厚さ約４．０〜４．５ｍｍのシートを、従来の冷却方法を使用してホットミル出口温度４４０℃から１５０℃未満の温度に冷却した場合、すなわち、プレートを、ホットミルから出た後、コイル巻き操作、等を行わずに、通常の静止空気中に放置した場合、αは典型的には−０．５〜−２ｈｒｓ−１になり、そのようなプレートは、ホットミル出口温度４４０℃から１５０℃未満の温度に３時間未満の間に冷却されるであろう。
制御された冷却サイクルは、上記の、および請求項に記載する等式に従い、コイル巻きした製品の４４０℃から１５０℃への平均冷却速度は１２〜２０℃／時間の範囲内である。
【００５１】
表７ コイル巻きする時の厚さ４．５ｍｍを有するＡＡ７０５０合金を本発明により冷却させた場合のコイル温度と時間の関係
時間（時間） 幅１．４メートルのコイル 幅２．８メートルのコイル
最低温点 最高温点 最低温点 最高温点
（℃） （℃） （℃） （℃）
０ ４３１ ４４０ ４３１ ４４０
２ ３４４ ３７２ ３４９ ３８５
６ ２４９ ２６６ ２６２ ２８７
１０ １８７ １９９ ２０４ ２２２
１２ １６５ １７５ １８２ １９７
１４ １４６ １５０ １６３ １７６
１６ １３０ １３７ １４８ １５９
１８ １１７ １２３ １３４ １４４
【００５２】
以上、本発明を十分に説明したが、当業者には明らかなように、本明細書で記載する本発明の精神および範囲から離れることなく、多くの変形および修正を行うことができる。
【図面の簡単な説明】
【００５３】
【図１】熱間圧延した後、本発明の方法を使用して冷却したアルミニウム合金の典型的な冷却曲線である。
【発明の分野】
【０００１】
本発明は、良好な強度レベルを維持しながら、良好な靱性を有し、疲労亀裂成長耐性が改良されている高耐損傷性アルミニウム圧延合金の製造方法、およびそのような高い靱性を有し、疲労亀裂成長耐性が改良されているアルミニウム合金シートまたはブレード製品に関する。さらに、本発明は、本発明の方法により得られる合金製品の使用に関する。
【背景技術】
【０００２】
この分野では、比較的高い強度が関与する多くの用途、例えば航空機胴体、車両部材および他の用途に、熱処理可能なアルミニウム合金を使用することが知られている。アルミニウム合金ＡＡ２０２４、ＡＡ２３２４およびＡＡ２５２４は、Ｔ３、Ｔ３９およびＴ３５１焼戻しで有用な強度および靱性を有する、良く知られている熱処理可能なアルミニウム合金である。ＡＡ６０１３およびＡＡ６０５６も、Ｔ４およびＴ６焼戻しの両方で有用な強度および靱性ならびに良好な疲労亀裂成長耐性を有する、良く知られている熱処理可能なアルミニウム合金である。
【０００３】
Ｔ４焼戻し条件は、溶体化熱処理し、急冷する条件を指し、通常は自然の時効処理を行い、実質的に安定した特性レベルにするのに対し、Ｔ６焼戻しは、人工的な時効により行われる、より強力な条件を指す。
【０００４】
幾つかの他のＡＡ２０００およびＡＡ６０００シリーズ合金は、異なった種類の構造に異なった特性の組合せを必要とする商業的航空機の設計には一般的に不適当である。特定の航空機部品に対する設計規準に応じて、靱性および亀裂成長耐性における、特に高ΔＫ−値に関する小さな改良でも、重量節約になり、それが航空機の寿命全体に対する燃費向上および／またはより高いレベルの安全性につながる。特に胴体外板または下側翼外板には、破壊靱性または疲労亀裂成長耐性の形態における、亀裂伝搬に対する良好な耐性のような特性を有することが必要である。シートとして、またはプレートとして使用する、耐損傷特性が改良された圧延合金製品により、乗客の安全性が向上し、航空機の重量が低下し、飛行距離が長くなり、低コストになり、保守間隔が長くなる。
【０００５】
米国特許第５，２１３，６３９号は、アルミニウム系合金を含むＡＡ２０００シリーズのアルミニウム合金の製造方法を開示しているが、この合金は、熱間圧延し、加熱し、再度熱間圧延することにより、強度と高破壊靱性および低疲労亀裂成長速度の良好な組合せを得ている。鋳造したインゴットを熱間圧延した後に、温度４７９℃〜５２４℃で中間焼きなまし処理を行い、中間焼きなましした合金を再度熱間圧延することを開示している。そのような合金は、従来のＡＡ２０２４シリーズ合金より、Ｔ−Ｌ破壊靱性が５％改良され、特定のΔＫ−レベルにおける疲労亀裂成長耐性が改良されることが報告されている。
【０００６】
公知のＡＡ６０５６合金は、Ｔ６焼戻し条件で、結晶間腐食に対して敏感であることが報告されている。この問題を解決するために、米国特許第５，８５８，１３４号は、限定された化学組成を有する圧延または押出製品の製造方法を提供しているが、その際、この製品を、航空宇宙部品製造の最後に、時間と経費のかかる処理時間を必要とする過時効焼戻し条件に付する。ここでは、結晶間腐食耐性を改良するためには、合金中のＭｇ／Ｓｉ比を１未満にすることが不可欠であると報告されている。
【０００７】
米国特許第４，５８９，９３２号は、例えば自動車および航空宇宙構造用のアルミニウム鍛造合金製品を開示しており、この合金は、ＡＡ番号６０１３で登録されている。そのようなアルミニウム合金は、温度４４９℃〜５８２℃で溶体化熱処理され、合金の固相線温度に近づいている。
【０００８】
ＥＰ−Ａ−１１４３０２７は、限定された化学組成を有するＡＡ６０００シリーズのＡｌ−Ｍｇ−Ｓｉ合金の製造方法を開示しており、そこでは製品を人工時効手順にかけて合金を改良し、ＡＡ２０２４シリーズの高耐損傷性(「ＨＤＴ」)と類似した耐損傷性に適合させており、これらの製品は、航空用途に適しているが、溶接はできない。時効手順は、組成物のそれぞれの機能を使用して最適化している。
【０００９】
ＥＰ−１１７０３９４−Ａ２は、疲労亀裂成長耐性が改良され、長さと幅の平均縦横比が約４を超える結晶粒により規定される異方性微小構造を有する。そのような合金は、従来のＡＡ２５２４シート製品と比較して、それぞれのシート製品により達成される圧縮降伏強度特性が改良されている。高異方性結晶粒構造全体にわたって、疲労亀裂成長耐性を改良することができよう。
【００１０】
ＷＯ−９７／２２７２４は、典型的には自動車用途向けの、溶体化熱処理し、急冷し、熱間圧延および冷間圧延したシートを、連続コイル巻き工程の前に、予備時効温度に、連続的および急速に加熱することにより、降伏強度を改良したアルミニウム合金シート製品を製造する方法および装置を開示している。急速に加熱した後、コイル形態のシートを周囲温度に冷却しているが、この急速加熱および周囲温度冷却が、アルミニウム合金シートの塗料焼き付け応答を改良する。コイル巻きしたシートを好ましくは６５℃〜１２１℃に急速加熱し、好ましくは１．１℃／ｈ〜３．３℃／ｈで周囲温度に冷却することを開示している。
【発明の具体的説明】
【００１１】
本発明の目的は、従来のＡＡ２０００−、ＡＡ６０００−、ＡＡ５０００−、またはＡＡ７０００−シリーズ合金の強度レベルを維持しながら、靱性を改良し、疲労亀裂成長耐性を改良したアルミニウム合金の製造方法を提供することである。より詳しくは、本発明の目的は、疲労亀裂成長耐性、靱性、耐食性および強度に関して特性のバランスがとれた、高耐損傷性(「ＨＤＴ」)アルミニウム合金を製造する改良された方法を提供することである。ＨＤＴ特性は、好ましくは従来のＡＡ６０１３−Ｔ６、６０５６−Ｔ６合金の特性よりも優れ、好ましくはＡＡ２０２４−Ｔ３またはＡＡ２５２４−Ｔ３合金よりも優れているべきである。
【００１２】
より具体的には、圧延されたＡＡ６０００シリーズアルミニウム合金、好ましくはＡＡ６０１３およびＡＡ６０５６シリーズアルミニウム合金の範囲内では、航空宇宙用途に使用する場合、疲労亀裂成長速度(「ＦＣＧＲ」)が規定された最大値を超えるべきではない、という一般的な必要条件がある。高耐損傷性２０２４シリーズ合金製品の必要条件に適合するＦＣＧＲは、例えばΔＫ＝２０ＭＰａ√ｍで０．００１ｍｍ／サイクルおよびΔＫ＝４０ＭＰａ√ｍで０．０１ｍｍ／サイクル未満のＦＣＧＲである。
【００１３】
本発明のさらに別の目的は、航空機工業における構造部品の構築に使用する圧延されたアルミニウム合金製品を提供すること、ならびにそのような合金から製造された航空機外板材料を提供すること、および車両構成部品を提供することである。
【００１４】
本発明は、独立請求項の特徴により上記の目的の一つ以上を解決する。
【００１５】
本発明の一態様では、靱性が高く、疲労亀裂成長耐性が改良されている高耐損傷性アルミニウム合金を製造する方法であって、
ａ）ＡＡ２０００、ＡＡ５０００、ＡＡ６０００、およびＡＡ７０００シリーズ合金からなる群から選択された組成を有するインゴットを鋳造する工程、
ｂ）鋳造後、該インゴットを均質化および／または予備加熱する工程、
ｃ）該インゴットを熱間圧延された製品に熱間圧延し、所望により該熱間圧延された製品を冷間圧延された製品にさらに冷間圧延する工程
を含んでなる方法であって、該熱間圧延された製品が、熱間圧延ミルをホットミル出口温度（ＴＥｘｉｔ）で離れ、該熱間圧延された製品を該ＴＥｘｉｔから１５０℃に、制御された冷却サイクルで、
Ｔ（ｔ）＝５０−（５０−ＴＥｘｉｔ）ｅα．ｔ
（式中、Ｔ（ｔ）は、時間（時間（hours）で表す）の関数としての温度（℃）であり、ｔは時間（時間（hours）で表す）であり、α（ｈｒｓ−１で表す）は、冷却速度を規定するパラメータであり、−０．０９±０．０５（ｈｒｓ−１）の範囲内、より好ましくは−０．０９±０．０３（ｈｒｓ−１）の範囲内である）
により規定される範囲内に入る冷却速度で冷却することを特徴とする方法を提供する。温度１５０℃未満では、冷却速度は、本発明により見られる利点の一つ以上を達成することに最早関与しないことが分かっている。
【００１６】
先行技術は、当業者に、インゴットを鋳造および熱間圧延し、プレートまたはシート製品を得る際、所望によりインゴットを熱間圧延の前に予備加熱または均質化することを開示しているが、熱間圧延された製品はその高温をかなり急速に失い、それによって、製品の性能が損なわれる。本発明により、熱間圧延された製品を高温に予め決められた時間維持し、制御された冷却サイクルに付することにより、そのような圧延された製品の耐損傷特性、例えば靱性および亀裂成長耐性、が改良されることが分かった。
【００１７】
工業的規模の実製造における典型的なホットミル出口温度は、３５０〜５００℃であり、合金によって異なり、例えばＡＡ６ｘｘｘでは、出口温度は、この範囲の上側にあり、４２０〜５００℃であるのに対し、ＡＡ２ｘｘｘおよびＡＡ７ｘｘｘシリーズ合金では、この範囲の下側にあり、３５０〜４２５℃である。
【００１８】
冷却した熱間圧延製品のコイル形態におけるさらなる冷間圧延は、所望により行なう。この冷間圧延は、ストレートまたはクロスローリングでよい。冷間圧延の前、最中または後におけるさらなる中間焼きなまし工程も所望により行なう。
【００１９】
さらに、熱間圧延した製品をコイル巻きにかけてコイル巻きした形態を得ることにより、製品が室温に冷却されるまで、制御された冷却速度を達成することができる。次いで、コイルをブランクに切断し、さらに冷間圧延することができる。この、本発明の処理経路により製造された材料は、熱間圧延の際中または後にコイル巻きせずにブランクに切断された（標準的なプレート経路）熱間圧延製品または冷間圧延の後にコイル巻きされた（標準的なシート経路）製品よりも、優れた特性バランスを示している。
【００２０】
熱間圧延された製品を制御された冷却サイクルに付する際の第二の選択肢は、熱間圧延の後に合金を連続的に炉を通して移動させる工程であり、その際、該炉は、合金が冷間圧延区域またはコイル巻き区域を通過する間に熱および／または低温を合金に作用させるように調節できる。
【００２１】
別の選択肢では、圧延された製品を、先ず所望の厚さに熱間圧延し、次いで従来の冷却を使用して室温に冷却する。その後、冷却した熱間圧延製品をホットミル出口温度に再加熱し、次いで本発明の制御された冷却サイクルを使用して１５０℃未満に冷却させ、続いてさらなる処理を行う。
【００２２】
シートまたはプレートを製造するかによって、熱間圧延された製品を、熱間圧延の後に該炉に供給するか、または熱間圧延の後にコイル巻きし、コイルにさらなる処理を行う（シート経路）。熱間圧延の最中または後に製品をプレートに切断する場合、さらなる処理は、その製造されたプレートに対して行う。
【００２３】
炉は、熱間圧延区域を離れる熱間圧延製品の冷却速度、厚さおよび他の寸法に応じて、様々な量の熱を熱間圧延区域の近くで、および熱間圧延区域からより離れた所で別の量の熱を作用させるように調節可能であるのが好ましい。
【００２４】
熱間圧延された製品をコイル巻きにより制御された冷却サイクルに付する場合、熱間圧延の後、それぞれの炉中で合金をコイル巻きすることができ、その際、該炉は、熱を作用させて冷却サイクルを制御するように調節可能であるのが好ましい。
【００２５】
一実施態様では、熱間圧延ミルをホットミル出口温度で離れる際に、熱間圧延された製品の厚さは１２ｍｍまでの範囲内、好ましくは１〜１０ｍｍの範囲内、より好ましくは４〜８ｍｍの範囲内にある。
【００２６】
圧延された製品をさらに冷間圧延操作に付する場合、総冷間圧延加工度は、機械的特性をさらに最適化するには４０〜７０％であるのが好ましい。圧延された合金製品の最終厚さは、好ましくは約２〜７ｍｍである。
【００２７】
本発明の方法は、下記の工程、すなわち
ｄ）制御された冷却サイクルに付された後の熱間圧延された製品を、または冷間圧延された製品を、合金中の可溶成分を固溶体にするのに十分な温度および時間、溶体化熱処理する工程、
ｅ）溶体化熱処理された合金製品を、水または他の急冷媒体を使用してスプレー急冷または浸漬急冷の一方により急冷する工程、
ｆ）所望により、急冷した、または他の方法で冷間加工した合金製品を延伸または圧縮し、応力を緩和する工程、例えばシート製品のレベリング、
ｇ）所望により、急冷し、所望により延伸または圧縮した合金製品を時効処理し、合金の化学組成により異なるが、焼戻しＴ３、Ｔ３５１、Ｔ６、Ｔ４、Ｔ７４、Ｔ７６、Ｔ７５１、Ｔ７４５１、Ｔ７６５１、Ｔ７７、Ｔ７９を包含する所望の焼戻しを達成する工程の一つ以上をさらに包含することができる。
【００２８】
さらに、第一熱間圧延操作の後、熱間圧延されたインゴットを焼きなましおよび／または再加熱し、次いで、製品を最終的な熱間圧延厚さに再度熱間圧延し、続いて本発明の冷却を行うことができる。さらに、熱間圧延された製品を、冷間圧延の前および／または最中に、中間焼きなましすることもできる。これらの、先行技術から公知の技術は、本発明の方法で有利に使用することができる。
【００２９】
本発明の制御された冷却サイクルを使用する場合の平均冷却速度は、１２〜２０℃／時間である。
【００３０】
本発明の一実施態様では、本明細書で開示する方法の処理経路で使用する鋳造インゴットは、下記の組成、すなわち（重量％で）Ｓｉ０．６〜１．３、Ｃｕ０．０４〜１．１、Ｍｎ０．１〜０．９、Ｍｇ０．４〜１．３、Ｆｅ０．０１〜０．３、Ｚｒ＜０．２５、Ｃｒ＜０．２５、Ｚｎ＜０．６、Ｔｉ＜０．１５、Ｖ＜０．２５、Ｈｆ＜０．２５、他の元素、特に不純物、それぞれ０．０５未満で合計０．２０未満、を含んでなり、残りがアルミニウムである。より好ましくは、ＡＡ６０１３またはＡＡ６０５６の組成範囲内の合金である。
【００３１】
本発明の別の実施態様で使用するインゴットは、下記の組成、すなわち（重量％で）Ｃｕ３．８〜５．２、Ｍｇ０．２〜１．６、Ｃｒ＜０．２５、Ｚｒ＜０．２５、好ましくは０．０６〜０．１８、Ｍｎ≦０．５０およびＭｎ：＞０、好ましくは＞０．１５、Ｆｅ≦０．１５、Ｓｉ≦０．１５、およびＭｎ含有分散質、および不可避元素および不純物、それぞれ０．０５未満で合計０．１５未満、を含んでなり、残りが実質的であり、好ましくはＭｎ含有分散質が少なくとも部分的にＺｒ含有分散質により置き換えられている。
【００３２】
本発明の別の実施態様により、本方法で使用する鋳造インゴットは、下記の組成、すなわち（重量％で）Ｚｎ５．０〜９．５、Ｃｕ１．０〜３．０、Ｍｇ１．０〜３．０、Ｍｎ＜０．３５、Ｚｒ＜０．２５、好ましくは０．０６〜０．１６、Ｃｒ＜０．２５、Ｆｅ＜０．２５、Ｓｉ＜０．２５、Ｓｃ＜０．３５、Ｔｉ＜０．１０、Ｈｆおよび／またはＶ＜０．２５、他の元素、特に不純物、それぞれ０．０５未満で合計０．１５未満、を含んでなり、残りがアルミニウムである。典型的な例は、ＡＡ７０４０、ＡＡ７０５０およびＡＡ７ｘ７５の範囲内の合金である。
【００３３】
本発明の別の態様では、上記の、および以下により詳細に説明する方法により製造された合金製品から製造された、靱性が高く、疲労亀裂成長耐性が改良されたアルミニウム合金のシートまたはプレート製品を開示する。より詳しくは、本発明は、航空機または自動車の構造部材である圧延された合金シート製品の製造に最も好適である。そのような圧延された合金シート製品は、例えば航空機の胴体外板または車両構成部品として使用できる。
【００３４】
本発明の方法および合金製品の、上記の、および他の特徴および利点は、以下に記載する好ましい実施態様の詳細な説明および図面から容易に理解できる。
【実施例】
【００３５】
例１
本発明の第一の好ましい実施態様では、２種類の従来合金（ＡＡ６０１３およびＡＡ６０５６）を鋳造し、シート製品に処理した。ここでは、２種類の処理経路を使用した。
経路１
従来のＡＡ６０１３およびＡＡ６０１５６合金組成物の実験室鋳造インゴットによる通常の処理経路を使用した。８０ｘ８０ｘ１００ｍｍブロックを切断し、均質化し、予備加熱し、４．５ｍｍシートに圧延した。熱間圧延の後、シートを周囲空気中で室温に冷却することにより、熱間圧延した製品を従来通りに周囲温度に冷却し、冷間圧延区域に送り、２ｍｍに冷間圧延し、５６０℃で２０分間熱処理した後、急冷し、１９０℃で４時間、Ｔ６焼戻しに時効処理した。
【００３６】
経路２
従来のＡＡ６０１３およびＡＡ６０５６合金組成物のインゴットを実験室鋳造し、８０ｘ８０ｘ１００ｍｍのサイズに切断した。これらのブロックを、均質化し、予備加熱し、４．５ｍｍに熱間圧延した。全規模製造でコイルが受けるであろう温度履歴と類似の温度履歴を熱間圧延した製品に与えることにより、工業的規模における熱間コイル巻きを模擬した。他の処理工程は、経路１と同様に維持した。冷間圧延後、冷間圧延した製品を５５０℃で２０分間熱処理し、急冷し、続いて１９０℃で４時間、Ｔ６焼戻しに時効処理した。結果を表１に示す。
【００３７】
表１ 上記の経路１および経路２により処理した６０１３および６０５６合金組成物の、小型ヨーロッパ規格切欠き靱性（ＴＳ／Ｒｐ）、粒間腐食（ＩＧＣ）の深さおよびタイプを使用する、２種類の異なった熱間圧延出口温度設定による、強度（Ｒｐ、Ｒｍ）の概観。
合金番号 経路 熱間圧延 Ｒｐ Ｒｍ TS/Rp ＩＧＣ ＩＧＣ
出口温度 (MPa) (MPa) - 深さ タイプ
(℃) (μｍ)
1 6013 2 490 354 390 1.75 101 Ｐ(i)
2 1 490 344 381 1.72 118 Ｉ
3 2 450 345 385 1.73 97 Ｉ
4 1 450 337 377 1.63 108 Ｉ
5 6056 2 490 347 386 1.85 112 Ｉ
6 1 490 349 388 1.79 177 I+
7 2 450 328 372 1.75 103 Ｐ(i)
8 1 450 331 375 1.70 143 Ｉ
【００３８】
表１から、圧延された製品は、高い熱間圧延温度で、良好な引張降伏強度および極限引張強度レベルを維持し、より優れた切欠き靱性を示すことが分かる。さらに、粒間腐食が改良されているので、疲労亀裂成長耐性に関してさらに試験を行った（表２）。
【００３９】
表２ 表１の例番号１、２および５、６（高い熱間圧延温度）に対する、２種類の異なったΔＫ−レベルにおける疲労亀裂成長耐性(「ＦＣＧＲ」)の概観
合金 経路 熱間圧延出口 ＦＣＧＲ ＦＣＧＲ
温度（℃） ΔK=30MPa√ｍ ΔK=40MPa√ｍ
6013 2 490 1.83E-03 5.26E-03
1 490 1.84E-03 8.88E-03
6056 2 490 1.62E-03 3.32E-03
1 490 1.66E-03 4.89E-03
【００４０】
本発明の製品の疲労亀裂成長耐性は、標準的な処理経路により製造された製品の疲労亀裂成長耐性と、低いΔＫ−値ではほとんど同等であるが、疲労亀裂成長耐性は、より高いΔＫ−値では改良されている。
【００４１】
本発明の別の好ましい実施態様では、低銅含有量の高耐損傷性ＡＡ６０００シリーズ合金組成物を全規模製造試験で製造した。組成を表３に示す。
【００４２】
表３ 高耐損傷性ＡＡ６０００シリーズ製品の組成を重量％で示し、残りはアルミニウムと不可避な不純物である。
Ｓｉ Ｆｅ Ｃｕ Ｍｇ Ｍｎ Ｚｎ
1.14 0.18 0.32 0.70 0.71 0.08
【００４３】
この合金を熱間圧延厚さ４．５ｍｍのシート製品に処理した。その際、下記の３種類の処理経路を適用した。
経路１ 標準的な処理経路（熱間圧延の後、コイル巻き工程無し）。
経路２ 熱間圧延の後にコイル巻きを行い、同じ方向で熱間圧延および冷間圧延する本発明の処理経路。
経路３ 熱間圧延の後にコイル巻きを行い、異なった方向で熱間圧延および冷間圧延する本発明の処理経路（クロスローリング）。
上記３種類の処理経路はすべて下記の一般的な処理経路に行った。
ａ．表３に示す合金組成を有するインゴットのＤＣ鋳造。
ｂ．鋳造したインゴットの均質化。
ｃ．均質化したインゴットを５１０℃で６時間予備加熱し、続いて予備加熱したインゴットを熱間圧延し、厚さ４．５ｍｍで出口温度が約４５０℃になった。
ｄ１．コイル巻き無し（経路１）。
ｄ２．コイル巻き、冷却し、プレートに切断（経路２）。
ｄ３．コイル巻き、冷却し、プレートに切断（経路３）。
ｅ１．最終厚さ２ｍｍに冷間圧延（経路１）。
ｅ２．最終厚さ２ｍｍに、熱間圧延と同じ方向で冷間圧延（経路２）。
ｅ３．最終厚さ２ｍｍに、熱間圧延と異なった方向で冷間圧延（クロスローリング）（経路３）。
ｆ．５５０℃で２時間の熱処理。
ｇ．冷間圧延された製品を１．５〜２．５％延伸。
ｈ．１９０℃で４時間、Ｔ６焼戻しに時効処理。
【００４４】
表４ 小型ヨーロッパ規格切欠き靱性（ＴＳ／Ｒｐ）および粒間腐食（ＩＧＣ）の深さおよびタイプを使用し、上記の経路１、２および３を使用する、表３に示す合金を含む最終製品の強度（Ｒｐ、Ｒｍ）の概観。
経路 Ｒｐ Ｒｍ Ｒｐ Ｒｍ TS/Rp ＩＧＣ
(MPa) (MPa) (MPa) (MPa) - 深さ(μｍ)
Ｌ方向 ＬＴ方向 Ｔ−Ｌ方向
1 334 345 322 344 1.51 62
2 329 344 321 341 1.60 48
3 333 344 326 347 1.58 49
【００４５】
強度レベルは維持されるが、処理経路２および３により製造された圧延製品は、より優れた切欠き靱性およびより優れた粒間腐食性能を示した。そのため、疲労亀裂成長耐性も測定し、表５および６に示す。
【００４６】
表５ 上記の処理経路１、２および３により製造した製品に関する様々なΔＫ−値に対する、ｍｍ／サイクルで表す疲労亀裂成長耐性
ΔＫ 経路１ 経路２ 経路３
（ＭＰａ√ｍ）
10 1.52E-04 1.71E-04 1.78E-04
20 1.43E-03 8.58E-04 1.26E-03
30 6.14E-03 3.38E-03 5.17E-03
40 1.70E-02 9.54E-03 --
50 3.73E-02 1.85E-02 --
【００４７】
表６ 標準（経路１）に対する表５の値
ΔＫ 経路１ 経路２ 経路３
（ＭＰａ√ｍ）
10 100% 113% 117%
20 100% 60% 88%
30 100% 55% 84%
40 100% 56% --
50 100% 50% --
【００４８】
上記の例は、本発明の方法を使用することにより、シートまたはプレート製品の耐損傷特性が改良されること、および疲労亀裂成長耐性が、特に高いΔＫ−値に対して改良されることを示している。
【００４９】
例２
図１は、ホットミル出口温度４４０℃から１５０℃未満の温度に冷却した場合の、アルミニウムＡＡ７０５０合金に対する典型的な連続冷却曲線を示し、その際、金属シートの厚さは４．５ｍｍであり、本発明の方法の一実施態様により、ホットミルを離れた時に直ちにコイル巻きされている。コイルの幅は１．４メートルであった。表７に、コイルの温度と時間の関係を、コイルの最も高温の点（コイルの中央、図１ではＨｏｔＳｐｔとして示す）および最も低温の点（コイルの縁部、図１ではＣｏｌｄＳｐｔとして示す）に関して示す。表７は、コイルの幅が２．８メートルである場合の温度も示す。
図１に示す冷却曲線で、αは約−０．０８４ｈｒｓ−１である。
【００５０】
厚さ約４．０〜４．５ｍｍのシートを、従来の冷却方法を使用してホットミル出口温度４４０℃から１５０℃未満の温度に冷却した場合、すなわち、プレートを、ホットミルから出た後、コイル巻き操作、等を行わずに、通常の静止空気中に放置した場合、αは典型的には−０．５〜−２ｈｒｓ−１になり、そのようなプレートは、ホットミル出口温度４４０℃から１５０℃未満の温度に３時間未満の間に冷却されるであろう。
制御された冷却サイクルは、上記の、および請求項に記載する等式に従い、コイル巻きした製品の４４０℃から１５０℃への平均冷却速度は１２〜２０℃／時間の範囲内である。
【００５１】
表７ コイル巻きする時の厚さ４．５ｍｍを有するＡＡ７０５０合金を本発明により冷却させた場合のコイル温度と時間の関係
時間（時間） 幅１．４メートルのコイル 幅２．８メートルのコイル
最低温点 最高温点 最低温点 最高温点
（℃） （℃） （℃） （℃）
０ ４３１ ４４０ ４３１ ４４０
２ ３４４ ３７２ ３４９ ３８５
６ ２４９ ２６６ ２６２ ２８７
１０ １８７ １９９ ２０４ ２２２
１２ １６５ １７５ １８２ １９７
１４ １４６ １５０ １６３ １７６
１６ １３０ １３７ １４８ １５９
１８ １１７ １２３ １３４ １４４
【００５２】
以上、本発明を十分に説明したが、当業者には明らかなように、本明細書で記載する本発明の精神および範囲から離れることなく、多くの変形および修正を行うことができる。
【図面の簡単な説明】
【００５３】
【図１】熱間圧延した後、本発明の方法を使用して冷却したアルミニウム合金の典型的な冷却曲線である。
【特許請求の範囲】
【請求項１】
靱性が高く、疲労亀裂成長耐性が改良されている高耐損傷性アルミニウム合金を製造する方法であって、
ａ）ＡＡ２０００、ＡＡ５０００、ＡＡ６０００、およびＡＡ７０００シリーズ合金からなる群から選択された組成を有するインゴットを鋳造する工程、
ｂ）鋳造後、前記インゴットを均質化および／または予備加熱する工程、
ｃ）前記インゴットを熱間圧延された製品に熱間圧延し、所望により前記熱間圧延された製品を冷間圧延された製品に冷間圧延する工程
を含んでなる方法であって、前記熱間圧延された製品が、熱間圧延ミルをホットミル出口温度（ＴＥｘｉｔ）で離れ、前記熱間圧延された製品を前記ＴＥｘｉｔから１５０℃以下に、制御された冷却サイクルで、
Ｔ（ｔ）＝５０−（５０−ＴＥｘｉｔ）ｅα．ｔ
（式中、Ｔ（ｔ）は、時間（ｈｒｓ）の関数としての温度（℃）であり、ｔは時間（ｈｒｓ）であり、αは−０．０９±０．０５（ｈｒｓ−１）の範囲内である）
により規定される範囲内に入る冷却速度で冷却する、方法。
【請求項２】
αが−０．０９±０．０３（ｈｒｓ−１）の範囲内である、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記熱間圧延された製品を、制御された冷却サイクルに付し、それにより高温を予め決められた時間維持する、請求項１または２に記載の方法。
【請求項４】
前記熱間圧延された製品合金を熱間圧延の後にコイル巻きすることにより、前記熱間圧延された製品を制御された冷却サイクルに付する、請求項１〜３のいずれか一項に記載の方法。
【請求項５】
前記熱間圧延された製品を熱間圧延の後に炉を通して連続的に移動させることにより、前記熱間圧延された製品を制御された冷却サイクルに付し、その際、前記炉が、前記圧延された合金製品が冷間圧延区域またはコイル巻き区域を通過する間に熱を作用させるように調節可能なものである、請求項１〜３のいずれか一項に記載の方法。
【請求項６】
前記熱間圧延された製品を熱間圧延の後に炉中でコイル巻きすることにより、前記熱間圧延された製品を制御された冷却サイクルに付し、その際、前記炉が、コイル巻きする間に前記合金製品の冷却速度を制御するように調節可能なものである、請求項１〜５のいずれか一項に記載の方法。
【請求項７】
前記熱間圧延された製品が、熱間圧延ミルをホットミル出口温度で離れる際に、１２ｍｍ未満の範囲内の厚さを有する、請求項１〜６のいずれか一項に記載の方法。
【請求項８】
前記熱間圧延された製品が、１〜１０ｍｍの範囲内、好ましくは４〜８ｍｍの範囲内の厚さを有する、請求項７に記載の方法。
【請求項９】
下記の工程：
ｄ）前記制御された冷却サイクルに付された後の前記熱間圧延された製品を、または前記冷間圧延された製品を、溶体化熱処理する工程、
ｅ）前記溶体化熱処理された合金製品を急冷する工程、
ｆ）所望により、前記急冷した合金製品を延伸または圧縮する工程、
ｇ）所望により、前記急冷し、所望により延伸または圧縮した合金製品を時効処理し、所望の焼戻しを達成する工程
の一つ以上をさらに含んでなる、請求項１〜８のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１０】
前記制御された冷却サイクルにおける平均冷却速度が１２〜２０℃／時間の範囲内である、請求項１〜９のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１１】
前記鋳造インゴットが、下記の組成、（重量％で）
Ｓｉ ０．６〜１．３
Ｃｕ ０．０４〜１．１
Ｍｎ ０．１〜０．９
Ｍｇ ０．４〜１．３
Ｆｅ ０．０１〜０．３
Ｚｒ ＜０．２５
Ｃｒ ＜０．２５
Ｚｎ ＜０．６
Ｔｉ ＜０．１５
Ｖ ＜０．２５
Ｈｆ ＜０．２５
それぞれ０．０５未満で合計０．２０未満の他の元素、および残部アルミニウムを含んでなる、請求項１〜１０のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１２】
前記鋳造インゴットが、ＡＡ６０１３またはＡＡ６０５６の組成範囲内の合金を含んでなる、請求項１〜１０のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１３】
前記鋳造インゴットが、下記の組成、（重量％で）
Ｃｕ ３．８〜５．２
Ｍｇ ０．２〜１．６
Ｃｒ ＜０．２５
Ｚｒ ＜０．２５、好ましくは０．０６〜０．１８
Ｍｎ ≦０．５０およびＭｎ：＞０、好ましくは＞０．１５
Ｆｅ ≦０．１５
Ｓｉ ≦０．１５
それぞれ０．０５未満で合計０．１５未満の他の元素、および残部アルミニウムを含んでなる、請求項１〜１０のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１４】
前記鋳造インゴットが、下記の組成、（重量％で）
Ｚｎ ５．０〜９．５
Ｃｕ １．０〜３．０
Ｍｇ １．０〜３．０
Ｍｎ ＜０．３５
Ｚｒ ＜０．２５、好ましくは０．０６〜０．１６
Ｃｒ ＜０．２５
Ｆｅ ＜０．２５
Ｓｉ ＜０．２５
Ｓｃ ＜０．３５
Ｔｉ ＜０．１０
Ｈｆおよび／またはＶ ＜０．２５
それぞれ０．０５未満で合計０．１５未満の他の元素、および残部アルミニウムを含んでなる、請求項１〜１０のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１５】
前記鋳造インゴットが、ＡＡ７０４０、ＡＡ７０５０およびＡＡ７ｘ７５の群から選択された組成範囲内の合金を含んでなる、請求項１〜１０のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１６】
請求項１〜１５のいずれか一項に記載の方法により製造される合金から製造された、靱性が高く、疲労亀裂成長耐性が改良された、アルミニウム合金のシートまたはプレート製品。
【請求項１７】
前記製品が、航空機または自動車の構造部材である、請求項１６に記載の圧延された合金シート製品。
【請求項１８】
前記製品が、航空機の胴体外板または車両構成部品である、請求項１６または１７に記載の圧延された合金シート製品。
【請求項１９】
前記圧延された合金製品の最終厚さが２〜７ｍｍの範囲内にある、請求項１６〜１８のいずれか一項に記載の圧延された合金製品。
【請求項１】
靱性が高く、疲労亀裂成長耐性が改良されている高耐損傷性アルミニウム合金を製造する方法であって、
ａ）ＡＡ２０００、ＡＡ５０００、ＡＡ６０００、およびＡＡ７０００シリーズ合金からなる群から選択された組成を有するインゴットを鋳造する工程、
ｂ）鋳造後、前記インゴットを均質化および／または予備加熱する工程、
ｃ）前記インゴットを熱間圧延された製品に熱間圧延し、所望により前記熱間圧延された製品を冷間圧延された製品に冷間圧延する工程
を含んでなる方法であって、前記熱間圧延された製品が、熱間圧延ミルをホットミル出口温度（ＴＥｘｉｔ）で離れ、前記熱間圧延された製品を前記ＴＥｘｉｔから１５０℃以下に、制御された冷却サイクルで、
Ｔ（ｔ）＝５０−（５０−ＴＥｘｉｔ）ｅα．ｔ
（式中、Ｔ（ｔ）は、時間（ｈｒｓ）の関数としての温度（℃）であり、ｔは時間（ｈｒｓ）であり、αは−０．０９±０．０５（ｈｒｓ−１）の範囲内である）
により規定される範囲内に入る冷却速度で冷却する、方法。
【請求項２】
αが−０．０９±０．０３（ｈｒｓ−１）の範囲内である、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記熱間圧延された製品を、制御された冷却サイクルに付し、それにより高温を予め決められた時間維持する、請求項１または２に記載の方法。
【請求項４】
前記熱間圧延された製品合金を熱間圧延の後にコイル巻きすることにより、前記熱間圧延された製品を制御された冷却サイクルに付する、請求項１〜３のいずれか一項に記載の方法。
【請求項５】
前記熱間圧延された製品を熱間圧延の後に炉を通して連続的に移動させることにより、前記熱間圧延された製品を制御された冷却サイクルに付し、その際、前記炉が、前記圧延された合金製品が冷間圧延区域またはコイル巻き区域を通過する間に熱を作用させるように調節可能なものである、請求項１〜３のいずれか一項に記載の方法。
【請求項６】
前記熱間圧延された製品を熱間圧延の後に炉中でコイル巻きすることにより、前記熱間圧延された製品を制御された冷却サイクルに付し、その際、前記炉が、コイル巻きする間に前記合金製品の冷却速度を制御するように調節可能なものである、請求項１〜５のいずれか一項に記載の方法。
【請求項７】
前記熱間圧延された製品が、熱間圧延ミルをホットミル出口温度で離れる際に、１２ｍｍ未満の範囲内の厚さを有する、請求項１〜６のいずれか一項に記載の方法。
【請求項８】
前記熱間圧延された製品が、１〜１０ｍｍの範囲内、好ましくは４〜８ｍｍの範囲内の厚さを有する、請求項７に記載の方法。
【請求項９】
下記の工程：
ｄ）前記制御された冷却サイクルに付された後の前記熱間圧延された製品を、または前記冷間圧延された製品を、溶体化熱処理する工程、
ｅ）前記溶体化熱処理された合金製品を急冷する工程、
ｆ）所望により、前記急冷した合金製品を延伸または圧縮する工程、
ｇ）所望により、前記急冷し、所望により延伸または圧縮した合金製品を時効処理し、所望の焼戻しを達成する工程
の一つ以上をさらに含んでなる、請求項１〜８のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１０】
前記制御された冷却サイクルにおける平均冷却速度が１２〜２０℃／時間の範囲内である、請求項１〜９のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１１】
前記鋳造インゴットが、下記の組成、（重量％で）
Ｓｉ ０．６〜１．３
Ｃｕ ０．０４〜１．１
Ｍｎ ０．１〜０．９
Ｍｇ ０．４〜１．３
Ｆｅ ０．０１〜０．３
Ｚｒ ＜０．２５
Ｃｒ ＜０．２５
Ｚｎ ＜０．６
Ｔｉ ＜０．１５
Ｖ ＜０．２５
Ｈｆ ＜０．２５
それぞれ０．０５未満で合計０．２０未満の他の元素、および残部アルミニウムを含んでなる、請求項１〜１０のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１２】
前記鋳造インゴットが、ＡＡ６０１３またはＡＡ６０５６の組成範囲内の合金を含んでなる、請求項１〜１０のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１３】
前記鋳造インゴットが、下記の組成、（重量％で）
Ｃｕ ３．８〜５．２
Ｍｇ ０．２〜１．６
Ｃｒ ＜０．２５
Ｚｒ ＜０．２５、好ましくは０．０６〜０．１８
Ｍｎ ≦０．５０およびＭｎ：＞０、好ましくは＞０．１５
Ｆｅ ≦０．１５
Ｓｉ ≦０．１５
それぞれ０．０５未満で合計０．１５未満の他の元素、および残部アルミニウムを含んでなる、請求項１〜１０のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１４】
前記鋳造インゴットが、下記の組成、（重量％で）
Ｚｎ ５．０〜９．５
Ｃｕ １．０〜３．０
Ｍｇ １．０〜３．０
Ｍｎ ＜０．３５
Ｚｒ ＜０．２５、好ましくは０．０６〜０．１６
Ｃｒ ＜０．２５
Ｆｅ ＜０．２５
Ｓｉ ＜０．２５
Ｓｃ ＜０．３５
Ｔｉ ＜０．１０
Ｈｆおよび／またはＶ ＜０．２５
それぞれ０．０５未満で合計０．１５未満の他の元素、および残部アルミニウムを含んでなる、請求項１〜１０のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１５】
前記鋳造インゴットが、ＡＡ７０４０、ＡＡ７０５０およびＡＡ７ｘ７５の群から選択された組成範囲内の合金を含んでなる、請求項１〜１０のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１６】
請求項１〜１５のいずれか一項に記載の方法により製造される合金から製造された、靱性が高く、疲労亀裂成長耐性が改良された、アルミニウム合金のシートまたはプレート製品。
【請求項１７】
前記製品が、航空機または自動車の構造部材である、請求項１６に記載の圧延された合金シート製品。
【請求項１８】
前記製品が、航空機の胴体外板または車両構成部品である、請求項１６または１７に記載の圧延された合金シート製品。
【請求項１９】
前記圧延された合金製品の最終厚さが２〜７ｍｍの範囲内にある、請求項１６〜１８のいずれか一項に記載の圧延された合金製品。
【図１】
【公表番号】特表２００７−５１００６１（Ｐ２００７−５１００６１Ａ）
【公表日】平成１９年４月１９日（２００７．４．１９）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００６−５３７２２７（Ｐ２００６−５３７２２７）
【出願日】平成１６年１０月２９日（２００４．１０．２９）
【国際出願番号】ＰＣＴ／ＥＰ２００４／０１２３５３
【国際公開番号】ＷＯ２００５／０４９８７８
【国際公開日】平成１７年６月２日（２００５．６．２）
【出願人】（５００２６９２５５）コラス・アルミニウム・バルツプロドウクテ・ゲーエムベーハー (13)
【公表日】平成１９年４月１９日（２００７．４．１９）
【国際特許分類】
【出願日】平成１６年１０月２９日（２００４．１０．２９）
【国際出願番号】ＰＣＴ／ＥＰ２００４／０１２３５３
【国際公開番号】ＷＯ２００５／０４９８７８
【国際公開日】平成１７年６月２日（２００５．６．２）
【出願人】（５００２６９２５５）コラス・アルミニウム・バルツプロドウクテ・ゲーエムベーハー (13)
[ Back to top ]