Ａｌスクラップの精製方法
【課題】本発明は、Ａｌスクラップから所定の高いＳｉ除去率のＡｌ精製体（圧搾された初晶の集積体）を高体積（高Ａｌ回収率）で、かつ、高効率で生産できるＡｌスクラップの精製方法を提供することを目的とする。
【解決手段】容器１内に収容されたＡｌスクラップ溶湯２を精製する方法において、初晶発生工程で発生した初晶３ａを含むＡｌスクラップ溶湯２に対して、圧力が負荷される圧力負荷部アと押し固め板４ａの下方の液相を液相排出孔以外からも排出するための圧力が負荷されない圧力無負荷部イとが存在するように押し固め板４ａを下降させることを特徴とする。
【解決手段】容器１内に収容されたＡｌスクラップ溶湯２を精製する方法において、初晶発生工程で発生した初晶３ａを含むＡｌスクラップ溶湯２に対して、圧力が負荷される圧力負荷部アと押し固め板４ａの下方の液相を液相排出孔以外からも排出するための圧力が負荷されない圧力無負荷部イとが存在するように押し固め板４ａを下降させることを特徴とする。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、特にアルミニウム（以下、「Ａｌ」と称す）スクラップから不純物元素としてのシリコン（以下、「Ｓｉ」と称す）を高い割合で除去し、かつ、Ａｌ晶出物（以下、「初晶」とも称す）の回収率が高い（すなわち、Ａｌ精製体を高体積で得る）Ａｌスクラップの精製方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
近年、クラッド材などの生産量が増加し、それに伴う屑の量が増加している。しかし、クラッド材は、組成の異なる数種類のＡｌ合金を重ねて作成するため、上記屑から製品への単純なリサイクルは困難である。そこで、上記屑（Ａｌスクラップ）を精製し、不純物元素が取り除かれた再利用可能なＡｌ材を作成する技術が望まれている。
【０００３】
上記要望に応える技術として、いくつかの方法が提案されている。
【０００４】
例えば、特許文献１には、容器にＳｉを０．５〜１０質量％含むＡｌ合金スクラップ溶湯を収容し、溶湯の液相線以下でかつ固相線以上の温度まで溶湯のほぼ全域を２０℃／ｍｉｎ以下の速度で冷却させて初晶を発生させ、次いで容器の上部から押し固め板を下降させて、Ａｌ晶出物（初晶）の集積体と濃化液相とを形成し、次いで押し固め板の下部面に対し２〜１５ＭＰａの圧力に相当する荷重を押し固め板に付与することで押し固めた初晶を濃化液相から分離して回収するＡｌスクラップの精製方法が開示されている。また、回収された初晶および／または濃化液相を、他の原料Ａｌ溶湯と混合することを特徴とするＡｌスクラップの再利用方法も開示されている。
【０００５】
また、特許文献２には、容器内にＡｌスクラップ溶湯を収容し、このＡｌスクラップ溶湯を液相線以下でかつ固相線以上の温度まで冷却させ、次に容器の上部から押し固め板を下降させて、Ａｌ晶出物（初晶）の集積体と濃化液相とを形成し、次に押し固め板により初晶の集積体に所定圧力を付与することで、圧搾された初晶の集積体と濃化液相とに分離し、押し固め板を濃化液相より上方に上昇させ、次に濃化液相に対して上記冷却・圧力付与・分離工程を繰り返すことにより、連続圧搾された初晶の集積体が積層したＡｌ精製体を回収するＡｌスクラップの精製方法が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開平０７−５４０６１号公報
【特許文献２】特開２０１０−１３２９８４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
しかしながら、上記特許文献１、２に開示された技術には、以下のような問題点が存在する。
【０００８】
すなわち、特許文献１に記載のＡｌスクラップの精製方法に関する技術は、Ｓｉの除去率（以下、「Ｓｉ除去率」とも称す）と初晶の回収率（以下、「Ａｌ回収率」とも称す）とが相反する関係にあり、高いＳｉ除去率と高いＡｌ回収率を同時に満足するＡｌ精製体を得ること｛以下、「高いＳｉ除去率のＡｌ精製体（圧搾された初晶の集積体）を高体積（高Ａｌ回収率）で得ること」とも言う｝はできない。したがって、例えば高いＳｉ除去率となる条件でＡｌスクラップの精製を行った場合には、Ａｌスクラップ溶湯から高体積なＡｌ精製体を得るまでに極めて時間がかかり、生産性が悪い。
【０００９】
また、特許文献２に記載のＡｌスクラップの精製方法に関する技術は、上記特許文献１に開示された技術の問題点を解消し、Ａｌスクラップから高いＳｉ除去率のＡｌ精製体（圧搾された初晶の集積体）を高体積（高Ａｌ回収率）で得ることができる点では優れている。しかし、高体積なＡｌ精製体を得るためには、圧搾回数が３回必要であり、生産効率の点でまだ難がある。
【００１０】
本発明の目的は、Ａｌスクラップから所定の高いＳｉ除去率のＡｌ精製体（圧搾された初晶の集積体）を高体積（高Ａｌ回収率）で、かつ、高効率で生産できるＡｌスクラップの精製方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
この目的を達成するために、本発明の請求項１に記載の発明は、
容器内に収容されたＡｌスクラップ溶湯を精製する方法において、
前記Ａｌスクラップ溶湯は、Ｓｉを０．５〜３質量％、Ｆｅ、Ｃｕ、Ｍｎ、Ｍｇ、Ｃｒ、Ｚｎ、Ｔｉよりなる群から選択された少なくとも１種類以上の元素を総量で２質量％以下含有するものであり、
容器中のＡｌスクラップ溶湯を液相線以下でかつ固相線以上の温度まで冷却させて、前記Ａｌスクラップ溶湯内にＡｌ晶出物（以下、「初晶」と称す）を発生させる初晶発生工程と、
前記初晶発生工程で発生した初晶を含むＡｌスクラップ溶湯が収容された容器の上部から液相排出孔が設けられた押し固め板を下降させて、前記初晶の集積体と濃化液相とに分離するとともに、当該押し固め板により前記初晶の集積体に圧力を付与することで、圧搾された初晶の集積体と濃化液相を得る圧搾工程と、を有し、
前記初晶発生工程で発生した初晶を含むＡｌスクラップ溶湯に対して、圧力が負荷される圧力負荷部と前記押し固め板の下方の液相を前記液相排出孔以外からも排出するための圧力が負荷されない圧力無負荷部とが存在するように前記押し固め板を下降させることを特徴とするＡｌスクラップの精製方法である。
【００１２】
請求項２に記載の発明は、請求項１に記載の発明において、
前記容器は、有底筒状であり、
前記押し固め板は、外側面に少なくとも１箇所以上の平面部が設けられた円盤状を呈したことを特徴とする。
【００１３】
請求項３に記載の発明は、請求項１または２に記載の発明において、
前記圧力は、４ＭＰａ以上７ＭＰａ以下であり、かつ、圧力付与時間は、１０分以上であることを特徴とする。
【００１４】
請求項４に記載の発明は、請求項１乃至３のいずれか１項に記載の発明において、
前記Ａｌスクラップ溶湯内に初晶を発生させる初晶発生工程には、攪拌冷却が用いられることを特徴とする。
【発明の効果】
【００１５】
以上のように、本発明は、
容器内に収容されたＡｌスクラップ溶湯を精製する方法において、
前記Ａｌスクラップ溶湯は、Ｓｉを０．５〜３質量％、Ｆｅ、Ｃｕ、Ｍｎ、Ｍｇ、Ｃｒ、Ｚｎ、Ｔｉよりなる群から選択された少なくとも１種類以上の元素を総量で２質量％以下含有するものであり、
容器中のＡｌスクラップ溶湯を液相線以下でかつ固相線以上の温度まで冷却させて、前記Ａｌスクラップ溶湯内にＡｌ晶出物（以下、「初晶」と称す）を発生させる初晶発生工程と、
前記初晶発生工程で発生した初晶を含むＡｌスクラップ溶湯が収容された容器の上部から液相排出孔が設けられた押し固め板を下降させて、前記初晶の集積体と濃化液相とに分離するとともに、当該押し固め板により前記初晶の集積体に圧力を付与することで、圧搾された初晶の集積体と濃化液相を得る圧搾工程と、を有し、
前記初晶発生工程で発生した初晶を含むＡｌスクラップ溶湯に対して、圧力が負荷される圧力負荷部と前記押し固め板の下方の液相を前記液相排出孔以外からも排出するための圧力が負荷されない圧力無負荷部とが存在するように前記押し固め板を下降させることを特徴とする。
【００１６】
したがって、本発明によれば、圧搾工程において、圧力無負荷部側からも液相を積極的に逃がすことができるため、圧搾の度合いが小さいながらも濃化液相の排出が促進され、Ａｌスクラップから所定の高いＳｉ除去率のＡｌ精製体（圧搾された初晶の集積体）を高体積（高Ａｌ回収率）で、かつ、高効率で生産できる。
【図面の簡単な説明】
【００１７】
【図１】本発明の実施形態１のＡｌスクラップの精製方法のプロセスを時系列的に説明するための模式図である。
【図２】図１に示すプロセスを用いた時のＡｌ−Ｓｉの模式平衡状態図である。
【図３】図１（ｃ）に示す工程を詳細に説明するための模式説明図である。
【図４】図３（ｂ）に示す初晶を含むＡｌスクラップ溶湯のＡＡ断面模式図である。
【図５】本発明例および比較例における、回収固相（Ａｌ精製体）の厚さとＳｉ除去率の関係をそれぞれ説明するための説明図である。
【図６】本発明の実施形態２のＡｌスクラップの精製方法における特徴的工程を詳細に説明するための模式説明図である。
【図７】図６（ｂ）に示す初晶を含むＡｌスクラップ溶湯のＢＢ断面模式図である。
【発明を実施するための形態】
【００１８】
（本発明に係るＡｌスクラップの精製方法の構成）
本発明に係るＡｌスクラップの精製方法は、
容器内に収容されたＡｌスクラップ溶湯を精製する方法において、
前記Ａｌスクラップ溶湯は、Ｓｉを０．５〜３質量％、Ｆｅ、Ｃｕ、Ｍｎ、Ｍｇ、Ｃｒ、Ｚｎ、Ｔｉよりなる群から選択された少なくとも１種類以上の元素を総量で２質量％以下含有するものであり、
容器中のＡｌスクラップ溶湯を液相線以下でかつ固相線以上の温度まで冷却させて、前記Ａｌスクラップ溶湯内にＡｌ晶出物（以下、「初晶」と称す）を発生させる初晶発生工程と、
前記初晶発生工程で発生した初晶を含むＡｌスクラップ溶湯が収容された容器の上部から液相排出孔が設けられた押し固め板を下降させて、前記初晶の集積体と濃化液相とに分離するとともに、当該押し固め板により前記初晶の集積体に圧力を付与することで、圧搾された初晶の集積体と濃化液相を得る圧搾工程と、を有し、
前記初晶発生工程で発生した初晶を含むＡｌスクラップ溶湯に対して、圧力が負荷される圧力負荷部と前記押し固め板の下方の液相を前記液相排出孔以外からも排出するための圧力が負荷されない圧力無負荷部とが存在するように前記押し固め板を下降させることを特徴とする。
【００１９】
以上のような構成であるため、本発明は、
圧搾工程において、圧力無負荷部側からも液相を積極的に逃がすことができるため、圧搾の度合いが小さいながらも濃化液相の排出が促進され、Ａｌスクラップから所定の高いＳｉ除去率のＡｌ精製体（圧搾された初晶の集積体）を高体積（高Ａｌ回収率）で、かつ、高効率で生産できる。
Ｓｉ除去率＝（初期Ａｌスクラップ溶湯のＳｉ濃度−圧搾された初晶の集積体のＳｉ濃度）／初期Ａｌスクラップ溶湯のＳｉ濃度×１００ … （１）
Ａｌ回収率＝圧搾された初晶の集積体の体積／初期Ａｌスクラップ溶湯の体積×１００
… （２）
【００２０】
以下に、上記構成に至った理由について述べる。
【００２１】
本発明者達は、如何にしたらＡｌスクラップから所定の高いＳｉ除去率（例えば、約５０〜６０％）のＡｌ精製体（圧搾された初晶の集積体）を高体積（高Ａｌ回収率）で、かつ、高効率（例えば、１回の圧搾）で生産できるのか鋭意研究を行った。
【００２２】
その結果、上述したような押し固め板を用いて、初晶発生工程で発生した初晶を含むＡｌスクラップ溶湯を圧搾することにより、圧力無負荷部側からも液相を積極的に逃がすことができるため、圧搾の度合いが小さいながらも濃化液相の排出が促進され、Ａｌスクラップから上記Ｓｉ除去率のＡｌ精製体（圧搾された初晶の集積体）を高体積（例えば、直径１００ｍｍ−厚さ２００〜３００ｍｍ）で、かつ、１回の圧搾で生産できることを見出した。
【００２３】
以下、本発明のＡｌスクラップの精製方法の一実施形態について、図面を参照しながら説明する。
【００２４】
（実施形態１）
図１は本発明の実施形態１のＡｌスクラップの精製方法のプロセスを時系列的に説明するための模式図であって、（ａ）は容器１内にＡｌスクラップ溶湯２を収容した状態を示す図、（ｂ）はＡｌスクラップ溶湯２を液相線以下でかつ固相線以上の温度まで冷却させて、Ａｌスクラップ溶湯２内に初晶３ａを発生させる初晶発生工程図、（ｃ）は初晶３ａを含むＡｌスクラップ溶湯２が収容された容器１の上部からスタンパー４を下降させ、初晶３ａを含むＡｌスクラップ溶湯２の上層部へスタンパー４の下端に設けられている押し固め板４ａを接触させることにより、圧力が負荷される圧力負荷部アと圧力が負荷されない圧力無負荷部イが発生した状態を示す図、（ｄ）はスタンパー４をさらに下降させ、初晶３ａの集積体と濃化液相６ａとに分離するとともに、押し固め板４ａにより初晶３ａの集積体に圧力を付与することで、圧搾された初晶の集積体（以下、「回収固相５ａ」とも称す）と濃化液相６ａを得る圧搾工程図である。なお、図１（ｄ）の後には、スタンパー４を上昇させて、押し固め板４ａを容器１外へ取り出す工程があるが、ここでは図示を省略する。
【００２５】
図２は、図１に示すプロセスを用いた時のＡｌ−Ｓｉの模式平衡状態図である。
【００２６】
以下に、本実施形態のＡｌスクラップの精製方法のプロセスを図１〜図４を用いて、時系列的に詳細に説明する。
【００２７】
図１（ａ）において、容器１は円筒部１ｂ（詳細は、後記図３参照）の内径が１００ｍｍ、底部１ａ（詳細は、後記図３参照）からの高さが５００ｍｍの有底筒状の黒鉛製であり、この容器１の周囲にはヒータ（図示せず）と冷却装置（図示せず）が配設されている。また、この容器１の中にはＡｌ−１．５質量％Ｓｉ−０．１質量％Ｆｅの成分（この組成を初期組成Ｃ０（図２参照）で示す）からなる１０ｋｇの合金（Ａｌスクラップ）が溶解され収容されている（Ａｌスクラップ溶湯２の高さをｈ０で示す）。また、このＡｌスクラップ溶湯２の高さｈ０は、４００ｍｍである。
【００２８】
図１（ｂ）において、Ａｌスクラップ溶湯２を攪拌しながら、図２に示す液相線以下でかつ固相線以上の温度Ｔ１（例えば、６４０℃）まで上記ヒータと冷却装置を調節しながら冷却させて、Ａｌスクラップ溶湯２内に初晶３ａ（初晶濃度：Ｃｓ１（図２参照））を発生させる。
【００２９】
図１（ｃ）において、上記温度Ｔ１（ここでは、この温度を圧搾温度と称す。）で初晶３ａを含むＡｌスクラップ溶湯２が収容された容器１の上部から支持部４ｂの先端に外径９０ｍｍの鉄製の押し固め板４ａ（詳細形状については、後記図３の説明を参照）を有したスタンパー４をゆっくり下降させ、初晶３ａを含むＡｌスクラップ溶湯２の上層部へ押し固め板４ａを接触させることにより、初晶３ａを含むＡｌスクラップ溶湯２に圧力が負荷される圧力負荷部アと圧力が負荷されない圧力無負荷部イを発生させる（詳細形状については、後記図４の説明を参照）。
【００３０】
図１（ｄ）において、図１（ｃ）に示す状態からスタンパー４をさらに下降させ、初晶３ａの集積体と濃化液相６ａとに分離するとともに、押し固め板４ａにより初晶３ａの集積体に圧力（例えば、６．５ＭＰａ）を圧力付与時間として、例えば、１０分間付与することで、圧搾された初晶の集積体（以下、「回収固相５ａ」またはＡｌ精製体とも称す）と濃化液相６ａ｛液相濃度：ＣL１（図２参照）｝を得る。これにより、１回の圧搾で高体積（厚さｈ１）の所定の高いＳｉ除去率の回収固相５ａ（Ａｌ精製体）が得られる。
【００３１】
図３は、上述した図１（ｃ）に示す工程を詳細に説明するための模式説明図である。図３において、（ａ）は押し固め板４ａを上方から見た形状、（ｂ）は上述したような初晶３ａを含むＡｌスクラップ溶湯２に圧力が負荷される圧力負荷部アと圧力が負荷されない圧力無負荷部イを発生させた場合の液相の流れ｛矢印（→）｝を縦断面において模式的に示したものである。また、外径９０ｍｍの押し固め板４ａの紙面に向かって右側には平面部４ｅが１箇所設けられている。これにより、押し固め板４ａのＬ１が７５ｍｍ、押し固め板４ａの平面部４ｅと容器１の円筒部１ｂの内壁との最長間隙Ｌ２が２０ｍｍの円盤状を呈する。また、押し固め板４ａの紙面に向かって左側の外側面４ｄと容器１の円筒部１ｂの内壁との間には５ｍｍの間隙が存在する。また、押し固め板４ａには、直径７ｍｍの液相排出孔４ｃが１０個設けられている。なお、前記５ｍｍの間隙は、スタンパー４を上下させる際に、押し固め板４ａを破損させないための遊びであり、本発明で言うところの「押し固め板４ａの下方の液相を液相排出孔４ｃ以外から積極的に排出するためのものではない。
【００３２】
図４は、図３（ｂ）に示す初晶３ａを含むＡｌスクラップ溶湯２のＡＡ断面模式図であり、上述したような円盤状を呈した押し固め板４ａが初晶３ａを含むＡｌスクラップ溶湯２の上層部へ接触した場合の圧力負荷部アと圧力が負荷されない圧力無負荷部イの詳細な形状を模式的に表している。このような圧力状態で、押し固め板４ａを下降させていくと、図３（ｂ）に示すように、液相排出孔４ｃを通って真上に液相が排出されるとともに、押し固め板４ａの下方の液相が圧力無負荷部イ側に向かって積極的に、かつ、多量に移動し排出される。これにより、圧搾の度合いが小さいながらも濃化液相の排出が促進され、Ａｌスクラップから所定の高いＳｉ除去率のＡｌ精製体（圧搾された初晶の集積体）を高体積（高Ａｌ回収率）で、かつ、高効率で生産できる。
【００３３】
本実施形態においては、図３に示すような形状の押し固め板４ａを用いる例について説明したが、必ずしもこれに限定されるものではない。すなわち、目標とする所定の高いＳｉ除去率と所定の高体積（高Ａｌ回収率）を満足するＡｌ精製体（圧搾された初晶の集積体）を高効率で生産するために、
初晶発生工程で発生した初晶を含むＡｌスクラップ溶湯に対して、押し固め板により圧力が負荷される圧力負荷部と前記押し固め板の下方の液相を前記押し固め板に設けられた液相排出孔以外からも排出するための圧力が負荷されない圧力無負荷部とが存在するように前記押し固め板を下降させるように構成されていればよい。
【００３４】
なお、本実施形態においては、図３に示すように、押し固め板４ａの紙面に向かって右側に平面部４ｅを１箇所設けた例について説明したが、必ずしもこれに限定されるものではなく、押し固め板の下降方向に対して直交する断面（以下、「横断面」と称す）が、容器の内周線で囲まれた形状より小さく、かつ、前記形状の面積に対して所定割合の面積を有する条件を満足するものであれば、押し固め板の外側面に複数の平面部が設けられた円盤状を呈した構成とすることも可能である（この例に関しては、後記実施形態２で詳細を説明する）。また、押し固め板４ａの外側面に設ける形状も必ずしも平面部に限定されるものではない。また、容器や押し固め板の形状・大きさにもよるが、溶湯面の全体面積（押し固め板を下降させない状態）に対する圧力無負荷部の面積率は、５〜４０％程度にすることができる。
【００３５】
また、押し固め板を下降させて、初晶の集積体と濃化液相とに分離するとともに、この押し固め板により前記初晶の集積体に圧力を付与することで、圧搾された初晶の集積体と濃化液相を得る圧搾工程において、この圧力は、例えば４ＭＰａ以上７ＭＰａ以下であり、かつ、圧力付与時間は、１０分以上であるのが好ましい。何故ならば、前記圧力が４ＭＰａ未満では十分なＳｉ除去率が得られず、また７ＭＰａを超えてもＳｉ除去率に大きな変化がないためである。また、前記圧力付与時間に関しても、５分では圧搾される初晶の集積体から十分に液相は排出しきれず、８分でほぼ液相排出の効果は一定となるが、安全率を考慮すると１０分以上が適当である。
【００３６】
また、Ａｌスクラップ溶湯内に初晶を発生させる工程において、液が静止した状態で冷却させるよりも攪拌冷却させる方が、初晶の集積体に圧力を付与し、圧搾された初晶の集積体と濃化液相に分離する場合に、圧搾される初晶の集積体から液相部分を排出させる経路が複雑にならないため、より好ましい。何故ならば、液が静止した状態で冷却させた場合は、発生する初晶の形状がデンドライトになるが、攪拌冷却させた場合は、発生する初晶の形状が丸くなるからである。
【実施例】
【００３７】
上述した図１〜図４に示す本発明に係るＡｌスクラップの精製方法において、図３に示すような円盤状を呈した押し固め板４ａを用いて、１回の圧搾で回収固相５ａ（Ａｌ精製体）の厚さｈ１が下記表１に示す各値｛試験Ｎｏ．１〜５（発明例）に相当｝になるような試験を実施した。また、比較のために、平面部４ｅを有さない押し固め板４ａ（すなわち、特許文献２に開示されたような断面が円形の押し固め板；外径９０ｍｍの鉄製で、直径７ｍｍの液相排出孔４ｃを２０個有する）を用いて、１回の圧搾で回収固相５ａ（Ａｌ精製体）の厚さｈ１が下記表１に示す各値｛試験Ｎｏ．６〜２０（比較例）に相当｝になるような試験を実施した。その結果、試験Ｎｏ．１、２においては、回収固相５ａ（Ａｌ精製体）の厚さｈ１がともに２１０ｍｍで、Ｓｉ除去率はそれぞれ６２．１％、６１．７％、試験Ｎｏ．３においては、回収固相５ａ（Ａｌ精製体）の厚さｈ１が２０５ｍｍで、Ｓｉ除去率は６４．８％、試験Ｎｏ．４においては、回収固相５ａ（Ａｌ精製体）の厚さｈ１が３００ｍｍで、Ｓｉ除去率は５３．０％、試験Ｎｏ．５においては、回収固相５ａ（Ａｌ精製体）の厚さｈ１が３００ｍｍで、Ｓｉ除去率は５０．１％となった（下記表１及び図５参照）。しかし、比較例においては、Ｓｉ除去率が５０％を超えるものは、回収固相５ａ（Ａｌ精製体）の厚さｈ１が何れも１５０ｍｍ以下である（下記表１の試験Ｎｏ．６〜１６、１８、２０及び図５参照）。また、比較例において、回収固相５ａ（Ａｌ精製体）の厚さｈ１が１９０ｍｍ、２１０ｍｍと比較的厚いものは、Ｓｉ除去率がそれぞれ４０．７％、３９．２％のものしか得られなかった（下記表１の試験Ｎｏ．１７、１９及び図５参照）。このように本発明のＡｌスクラップの精製方法を用いたことで、初めてＡｌスクラップから所定の高いＳｉ除去率（例えば、５０％以上）の回収固相５ａ（Ａｌ精製体）を高体積（例えば、直径１００ｍｍ−厚さ２００〜３００ｍｍ）で、かつ、高効率（例えば、１回の圧搾）で生産できた。
【００３８】
【表１】
【００３９】
（実施形態２）
上述した図１〜図４に示す本発明に係るＡｌスクラップの精製方法において、
容器１の円筒部１ｂの内径を１０００ｍｍにした場合、上記実施形態１と同じ比率（０．２＝最長間隙Ｌ２／押し固め板４ａの外径）になるように押し固め板４ａを設計すると以下のような問題が発生する。すなわち、最長間隙Ｌ２が大きくなり過ぎ、圧搾工程において、初晶３ａが液相とともに押し固め板４ａの上方に多量に逃げてしまう。そこで、このような場合にも対応可能な本発明に係る他のＡｌスクラップの精製方法を提案する。以下に、図６、図７を用いて、その詳細を説明する。なお、本実施形態において、上記実施形態１で用いた精製装置と同一の構成要素につては、同一番号を付与して、詳細な説明は省略し、異なる部分についてのみ詳述する。
【００４０】
図６は本発明の実施形態２のＡｌスクラップの精製方法における特徴的工程を詳細に説明するための模式説明図であって、（ａ）は押し固め板４ａを上方から見た形状、（ｂ）は初晶３ａを含むＡｌスクラップ溶湯２に圧力が負荷される圧力負荷部ウ（詳細は、後記図７参照）と圧力が負荷されない圧力無負荷部エ（詳細は、後記図７参照）を発生させた場合の液相の流れ｛矢印（→）｝を縦断面において模式的に示したものである。本実施形態２で用いる押し固め板は、外径９９０ｍｍの押し固め板４ａの紙面に向かって右側及び左側に平面部４ｅ、４ｆがそれぞれ１箇所設けられている。これにより、押し固め板４ａのＬ３が９００ｍｍ、押し固め板４ａの平面部４ｅ、４ｆと容器１の円筒部１ｂの内壁との最長間隙Ｌ４がそれぞれ５０ｍｍの円盤状を呈する。また、押し固め板４ａの紙面に向かって上方と下方の外側面４ｄと容器１の円筒部１ｂの内壁との間には上記実施形態１と同様に５ｍｍの間隙が存在する。また、押し固め板４ａには、直径７ｍｍの液相排出孔４ｃが１０００個設けられている。なお、前記５ｍｍの間隙は、上記実施形態１と同様にスタンパー４を上下させる際に、押し固め板４ａを破損させないための遊びであり、本発明で言うところの「押し固め板４ａの下方の液相を液相排出孔４ｃ以外から積極的に排出するためのものではない。
【００４１】
図７は、図６（ｂ）に示す初晶３ａを含むＡｌスクラップ溶湯２のＢＢ断面模式図であり、上述したような平面部４ｅ、４ｆを有した円盤状を呈した押し固め板４ａが初晶３ａを含むＡｌスクラップ溶湯２の上層部へ接触した場合の圧力負荷部ウと圧力が負荷されない圧力無負荷部エの詳細な形状を模式的に表している。このような圧力状態で、押し固め板４ａを下降させていくと、図６（ｂ）に示すように、液相排出孔４ｃを通って真上に液相が排出されるとともに、押し固め板４ａの下方の液相が左右の圧力無負荷部エ側に向かって積極的に、かつ、多量に移動し排出される。ただし、このような圧搾を行なう場合は、所定寸法のＬ４（例えば、５０ｍｍ）を満足し、かつ、２箇所設けられているため、押し固め板４ａの下方の液相が左右の圧力無負荷部エ側に向かって積極的に、かつ、多量に移動し排出されるが、初晶３ａが液相とともに押し固め板４ａの上方に多量に逃げてしまうようなことはない。したがって、円筒部１ｂの内径が１０００ｍｍの大きな容器１を用いて圧搾する場合にも、圧搾の度合いが小さいながらも濃化液相の排出が促進され、Ａｌスクラップから所定の高いＳｉ除去率のＡｌ精製体（圧搾された初晶の集積体）をより高体積（高Ａｌ回収率）で、かつ、高効率で生産できる。
【００４２】
なお、実施形態１、２においては、容器１の円筒部１ｂの内径が１００ｍｍと１０００ｍｍの例について説明したが、必ずしもこれに限定されるものではない。ただし、内径が１００ｍｍ未満ではＡｌ精製体（圧搾された初晶の集積体）の生成量が少なく生産性が悪い。また、内径が１０００ｍｍを超えると押し固め板４ａの下方の液相の圧力無負荷部側に向かって移動する経路が長くなり過ぎ、十分なＳｉ除去率が得られなくなる。したがって、容器１の円筒部１ｂの内径は、１００ｍｍ〜１０００ｍｍが適当である。また、実施形態１、２においては、容器１の横断面が円形の例について説明したが、必ずしもこれに限定されるものではなく、様々な横断面形状（例えば、矩形）を採用することも可能である。
【００４３】
また、容器１に収納されるＡｌスクラップ溶湯２の深さは、「押し固め板の下方の液相をこの押し固め板に設けられた液相排出孔以外からも排出する」という本発明の技術思想に照らし、かつ、前記液相排出孔からの前記液相の排出量に比して上述した圧力無負荷部側からの前記液相の排出量の優位性を確保する点を踏まえると、例えば、容器１の横断面が円形の場合、容器１の内径の２倍以上が望ましい。
【００４４】
また、上記実施形態１、２のように、例えば容器１の横断面が円形、かつ容器１の円筒部１ｂの内径が１００ｍｍ〜１０００ｍｍの場合、上述したＬ２は内径の０．２倍以上５０ｍｍ以下を満足させるのが好ましい。何故ならば、Ｌ２が内径の０．２倍未満では、液相排出孔からの液相の排出量に比して上述した圧力無負荷部側からの前記液相の排出量の優位性が確保できなくなるからである。また、Ｌ２を５０ｍｍ以下とするのは、圧搾工程において、初晶３ａが液相とともに押し固め板４ａの上方に多量に逃げてしまうのを防止するためである。
【００４５】
また、上記実施形態１、２においては、Ａｌスクラップ溶湯２の成分がＡｌ−１．５質量％Ｓｉ−０．１質量％Ｆｅである例について説明したが、必ずしもこれに限定されるものではなく、Ａｌスクラップ溶湯は、Ｓｉを０．５〜３質量％、Ｆｅ、Ｃｕ、Ｍｎ、Ｍｇ、Ｃｒ、Ｚｎ、Ｔｉよりなる群から選択された少なくとも１種類以上の元素を総量で２質量％以下含有したものに対して、本願発明の技術思想を適応可能である。
【符号の説明】
【００４６】
１ 容器
１ａ 底部
１ｂ 円筒部
２ Ａｌスクラップ溶湯
３ａ 初晶
４ スタンパー
４ａ 押し固め板
４ｂ 支持部
４ｃ 液相排出孔
４ｄ 外側面
４ｅ、４ｆ 平面部
５ａ 回収固相
６ａ 濃化液相
【技術分野】
【０００１】
本発明は、特にアルミニウム（以下、「Ａｌ」と称す）スクラップから不純物元素としてのシリコン（以下、「Ｓｉ」と称す）を高い割合で除去し、かつ、Ａｌ晶出物（以下、「初晶」とも称す）の回収率が高い（すなわち、Ａｌ精製体を高体積で得る）Ａｌスクラップの精製方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
近年、クラッド材などの生産量が増加し、それに伴う屑の量が増加している。しかし、クラッド材は、組成の異なる数種類のＡｌ合金を重ねて作成するため、上記屑から製品への単純なリサイクルは困難である。そこで、上記屑（Ａｌスクラップ）を精製し、不純物元素が取り除かれた再利用可能なＡｌ材を作成する技術が望まれている。
【０００３】
上記要望に応える技術として、いくつかの方法が提案されている。
【０００４】
例えば、特許文献１には、容器にＳｉを０．５〜１０質量％含むＡｌ合金スクラップ溶湯を収容し、溶湯の液相線以下でかつ固相線以上の温度まで溶湯のほぼ全域を２０℃／ｍｉｎ以下の速度で冷却させて初晶を発生させ、次いで容器の上部から押し固め板を下降させて、Ａｌ晶出物（初晶）の集積体と濃化液相とを形成し、次いで押し固め板の下部面に対し２〜１５ＭＰａの圧力に相当する荷重を押し固め板に付与することで押し固めた初晶を濃化液相から分離して回収するＡｌスクラップの精製方法が開示されている。また、回収された初晶および／または濃化液相を、他の原料Ａｌ溶湯と混合することを特徴とするＡｌスクラップの再利用方法も開示されている。
【０００５】
また、特許文献２には、容器内にＡｌスクラップ溶湯を収容し、このＡｌスクラップ溶湯を液相線以下でかつ固相線以上の温度まで冷却させ、次に容器の上部から押し固め板を下降させて、Ａｌ晶出物（初晶）の集積体と濃化液相とを形成し、次に押し固め板により初晶の集積体に所定圧力を付与することで、圧搾された初晶の集積体と濃化液相とに分離し、押し固め板を濃化液相より上方に上昇させ、次に濃化液相に対して上記冷却・圧力付与・分離工程を繰り返すことにより、連続圧搾された初晶の集積体が積層したＡｌ精製体を回収するＡｌスクラップの精製方法が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開平０７−５４０６１号公報
【特許文献２】特開２０１０−１３２９８４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
しかしながら、上記特許文献１、２に開示された技術には、以下のような問題点が存在する。
【０００８】
すなわち、特許文献１に記載のＡｌスクラップの精製方法に関する技術は、Ｓｉの除去率（以下、「Ｓｉ除去率」とも称す）と初晶の回収率（以下、「Ａｌ回収率」とも称す）とが相反する関係にあり、高いＳｉ除去率と高いＡｌ回収率を同時に満足するＡｌ精製体を得ること｛以下、「高いＳｉ除去率のＡｌ精製体（圧搾された初晶の集積体）を高体積（高Ａｌ回収率）で得ること」とも言う｝はできない。したがって、例えば高いＳｉ除去率となる条件でＡｌスクラップの精製を行った場合には、Ａｌスクラップ溶湯から高体積なＡｌ精製体を得るまでに極めて時間がかかり、生産性が悪い。
【０００９】
また、特許文献２に記載のＡｌスクラップの精製方法に関する技術は、上記特許文献１に開示された技術の問題点を解消し、Ａｌスクラップから高いＳｉ除去率のＡｌ精製体（圧搾された初晶の集積体）を高体積（高Ａｌ回収率）で得ることができる点では優れている。しかし、高体積なＡｌ精製体を得るためには、圧搾回数が３回必要であり、生産効率の点でまだ難がある。
【００１０】
本発明の目的は、Ａｌスクラップから所定の高いＳｉ除去率のＡｌ精製体（圧搾された初晶の集積体）を高体積（高Ａｌ回収率）で、かつ、高効率で生産できるＡｌスクラップの精製方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
この目的を達成するために、本発明の請求項１に記載の発明は、
容器内に収容されたＡｌスクラップ溶湯を精製する方法において、
前記Ａｌスクラップ溶湯は、Ｓｉを０．５〜３質量％、Ｆｅ、Ｃｕ、Ｍｎ、Ｍｇ、Ｃｒ、Ｚｎ、Ｔｉよりなる群から選択された少なくとも１種類以上の元素を総量で２質量％以下含有するものであり、
容器中のＡｌスクラップ溶湯を液相線以下でかつ固相線以上の温度まで冷却させて、前記Ａｌスクラップ溶湯内にＡｌ晶出物（以下、「初晶」と称す）を発生させる初晶発生工程と、
前記初晶発生工程で発生した初晶を含むＡｌスクラップ溶湯が収容された容器の上部から液相排出孔が設けられた押し固め板を下降させて、前記初晶の集積体と濃化液相とに分離するとともに、当該押し固め板により前記初晶の集積体に圧力を付与することで、圧搾された初晶の集積体と濃化液相を得る圧搾工程と、を有し、
前記初晶発生工程で発生した初晶を含むＡｌスクラップ溶湯に対して、圧力が負荷される圧力負荷部と前記押し固め板の下方の液相を前記液相排出孔以外からも排出するための圧力が負荷されない圧力無負荷部とが存在するように前記押し固め板を下降させることを特徴とするＡｌスクラップの精製方法である。
【００１２】
請求項２に記載の発明は、請求項１に記載の発明において、
前記容器は、有底筒状であり、
前記押し固め板は、外側面に少なくとも１箇所以上の平面部が設けられた円盤状を呈したことを特徴とする。
【００１３】
請求項３に記載の発明は、請求項１または２に記載の発明において、
前記圧力は、４ＭＰａ以上７ＭＰａ以下であり、かつ、圧力付与時間は、１０分以上であることを特徴とする。
【００１４】
請求項４に記載の発明は、請求項１乃至３のいずれか１項に記載の発明において、
前記Ａｌスクラップ溶湯内に初晶を発生させる初晶発生工程には、攪拌冷却が用いられることを特徴とする。
【発明の効果】
【００１５】
以上のように、本発明は、
容器内に収容されたＡｌスクラップ溶湯を精製する方法において、
前記Ａｌスクラップ溶湯は、Ｓｉを０．５〜３質量％、Ｆｅ、Ｃｕ、Ｍｎ、Ｍｇ、Ｃｒ、Ｚｎ、Ｔｉよりなる群から選択された少なくとも１種類以上の元素を総量で２質量％以下含有するものであり、
容器中のＡｌスクラップ溶湯を液相線以下でかつ固相線以上の温度まで冷却させて、前記Ａｌスクラップ溶湯内にＡｌ晶出物（以下、「初晶」と称す）を発生させる初晶発生工程と、
前記初晶発生工程で発生した初晶を含むＡｌスクラップ溶湯が収容された容器の上部から液相排出孔が設けられた押し固め板を下降させて、前記初晶の集積体と濃化液相とに分離するとともに、当該押し固め板により前記初晶の集積体に圧力を付与することで、圧搾された初晶の集積体と濃化液相を得る圧搾工程と、を有し、
前記初晶発生工程で発生した初晶を含むＡｌスクラップ溶湯に対して、圧力が負荷される圧力負荷部と前記押し固め板の下方の液相を前記液相排出孔以外からも排出するための圧力が負荷されない圧力無負荷部とが存在するように前記押し固め板を下降させることを特徴とする。
【００１６】
したがって、本発明によれば、圧搾工程において、圧力無負荷部側からも液相を積極的に逃がすことができるため、圧搾の度合いが小さいながらも濃化液相の排出が促進され、Ａｌスクラップから所定の高いＳｉ除去率のＡｌ精製体（圧搾された初晶の集積体）を高体積（高Ａｌ回収率）で、かつ、高効率で生産できる。
【図面の簡単な説明】
【００１７】
【図１】本発明の実施形態１のＡｌスクラップの精製方法のプロセスを時系列的に説明するための模式図である。
【図２】図１に示すプロセスを用いた時のＡｌ−Ｓｉの模式平衡状態図である。
【図３】図１（ｃ）に示す工程を詳細に説明するための模式説明図である。
【図４】図３（ｂ）に示す初晶を含むＡｌスクラップ溶湯のＡＡ断面模式図である。
【図５】本発明例および比較例における、回収固相（Ａｌ精製体）の厚さとＳｉ除去率の関係をそれぞれ説明するための説明図である。
【図６】本発明の実施形態２のＡｌスクラップの精製方法における特徴的工程を詳細に説明するための模式説明図である。
【図７】図６（ｂ）に示す初晶を含むＡｌスクラップ溶湯のＢＢ断面模式図である。
【発明を実施するための形態】
【００１８】
（本発明に係るＡｌスクラップの精製方法の構成）
本発明に係るＡｌスクラップの精製方法は、
容器内に収容されたＡｌスクラップ溶湯を精製する方法において、
前記Ａｌスクラップ溶湯は、Ｓｉを０．５〜３質量％、Ｆｅ、Ｃｕ、Ｍｎ、Ｍｇ、Ｃｒ、Ｚｎ、Ｔｉよりなる群から選択された少なくとも１種類以上の元素を総量で２質量％以下含有するものであり、
容器中のＡｌスクラップ溶湯を液相線以下でかつ固相線以上の温度まで冷却させて、前記Ａｌスクラップ溶湯内にＡｌ晶出物（以下、「初晶」と称す）を発生させる初晶発生工程と、
前記初晶発生工程で発生した初晶を含むＡｌスクラップ溶湯が収容された容器の上部から液相排出孔が設けられた押し固め板を下降させて、前記初晶の集積体と濃化液相とに分離するとともに、当該押し固め板により前記初晶の集積体に圧力を付与することで、圧搾された初晶の集積体と濃化液相を得る圧搾工程と、を有し、
前記初晶発生工程で発生した初晶を含むＡｌスクラップ溶湯に対して、圧力が負荷される圧力負荷部と前記押し固め板の下方の液相を前記液相排出孔以外からも排出するための圧力が負荷されない圧力無負荷部とが存在するように前記押し固め板を下降させることを特徴とする。
【００１９】
以上のような構成であるため、本発明は、
圧搾工程において、圧力無負荷部側からも液相を積極的に逃がすことができるため、圧搾の度合いが小さいながらも濃化液相の排出が促進され、Ａｌスクラップから所定の高いＳｉ除去率のＡｌ精製体（圧搾された初晶の集積体）を高体積（高Ａｌ回収率）で、かつ、高効率で生産できる。
Ｓｉ除去率＝（初期Ａｌスクラップ溶湯のＳｉ濃度−圧搾された初晶の集積体のＳｉ濃度）／初期Ａｌスクラップ溶湯のＳｉ濃度×１００ … （１）
Ａｌ回収率＝圧搾された初晶の集積体の体積／初期Ａｌスクラップ溶湯の体積×１００
… （２）
【００２０】
以下に、上記構成に至った理由について述べる。
【００２１】
本発明者達は、如何にしたらＡｌスクラップから所定の高いＳｉ除去率（例えば、約５０〜６０％）のＡｌ精製体（圧搾された初晶の集積体）を高体積（高Ａｌ回収率）で、かつ、高効率（例えば、１回の圧搾）で生産できるのか鋭意研究を行った。
【００２２】
その結果、上述したような押し固め板を用いて、初晶発生工程で発生した初晶を含むＡｌスクラップ溶湯を圧搾することにより、圧力無負荷部側からも液相を積極的に逃がすことができるため、圧搾の度合いが小さいながらも濃化液相の排出が促進され、Ａｌスクラップから上記Ｓｉ除去率のＡｌ精製体（圧搾された初晶の集積体）を高体積（例えば、直径１００ｍｍ−厚さ２００〜３００ｍｍ）で、かつ、１回の圧搾で生産できることを見出した。
【００２３】
以下、本発明のＡｌスクラップの精製方法の一実施形態について、図面を参照しながら説明する。
【００２４】
（実施形態１）
図１は本発明の実施形態１のＡｌスクラップの精製方法のプロセスを時系列的に説明するための模式図であって、（ａ）は容器１内にＡｌスクラップ溶湯２を収容した状態を示す図、（ｂ）はＡｌスクラップ溶湯２を液相線以下でかつ固相線以上の温度まで冷却させて、Ａｌスクラップ溶湯２内に初晶３ａを発生させる初晶発生工程図、（ｃ）は初晶３ａを含むＡｌスクラップ溶湯２が収容された容器１の上部からスタンパー４を下降させ、初晶３ａを含むＡｌスクラップ溶湯２の上層部へスタンパー４の下端に設けられている押し固め板４ａを接触させることにより、圧力が負荷される圧力負荷部アと圧力が負荷されない圧力無負荷部イが発生した状態を示す図、（ｄ）はスタンパー４をさらに下降させ、初晶３ａの集積体と濃化液相６ａとに分離するとともに、押し固め板４ａにより初晶３ａの集積体に圧力を付与することで、圧搾された初晶の集積体（以下、「回収固相５ａ」とも称す）と濃化液相６ａを得る圧搾工程図である。なお、図１（ｄ）の後には、スタンパー４を上昇させて、押し固め板４ａを容器１外へ取り出す工程があるが、ここでは図示を省略する。
【００２５】
図２は、図１に示すプロセスを用いた時のＡｌ−Ｓｉの模式平衡状態図である。
【００２６】
以下に、本実施形態のＡｌスクラップの精製方法のプロセスを図１〜図４を用いて、時系列的に詳細に説明する。
【００２７】
図１（ａ）において、容器１は円筒部１ｂ（詳細は、後記図３参照）の内径が１００ｍｍ、底部１ａ（詳細は、後記図３参照）からの高さが５００ｍｍの有底筒状の黒鉛製であり、この容器１の周囲にはヒータ（図示せず）と冷却装置（図示せず）が配設されている。また、この容器１の中にはＡｌ−１．５質量％Ｓｉ−０．１質量％Ｆｅの成分（この組成を初期組成Ｃ０（図２参照）で示す）からなる１０ｋｇの合金（Ａｌスクラップ）が溶解され収容されている（Ａｌスクラップ溶湯２の高さをｈ０で示す）。また、このＡｌスクラップ溶湯２の高さｈ０は、４００ｍｍである。
【００２８】
図１（ｂ）において、Ａｌスクラップ溶湯２を攪拌しながら、図２に示す液相線以下でかつ固相線以上の温度Ｔ１（例えば、６４０℃）まで上記ヒータと冷却装置を調節しながら冷却させて、Ａｌスクラップ溶湯２内に初晶３ａ（初晶濃度：Ｃｓ１（図２参照））を発生させる。
【００２９】
図１（ｃ）において、上記温度Ｔ１（ここでは、この温度を圧搾温度と称す。）で初晶３ａを含むＡｌスクラップ溶湯２が収容された容器１の上部から支持部４ｂの先端に外径９０ｍｍの鉄製の押し固め板４ａ（詳細形状については、後記図３の説明を参照）を有したスタンパー４をゆっくり下降させ、初晶３ａを含むＡｌスクラップ溶湯２の上層部へ押し固め板４ａを接触させることにより、初晶３ａを含むＡｌスクラップ溶湯２に圧力が負荷される圧力負荷部アと圧力が負荷されない圧力無負荷部イを発生させる（詳細形状については、後記図４の説明を参照）。
【００３０】
図１（ｄ）において、図１（ｃ）に示す状態からスタンパー４をさらに下降させ、初晶３ａの集積体と濃化液相６ａとに分離するとともに、押し固め板４ａにより初晶３ａの集積体に圧力（例えば、６．５ＭＰａ）を圧力付与時間として、例えば、１０分間付与することで、圧搾された初晶の集積体（以下、「回収固相５ａ」またはＡｌ精製体とも称す）と濃化液相６ａ｛液相濃度：ＣL１（図２参照）｝を得る。これにより、１回の圧搾で高体積（厚さｈ１）の所定の高いＳｉ除去率の回収固相５ａ（Ａｌ精製体）が得られる。
【００３１】
図３は、上述した図１（ｃ）に示す工程を詳細に説明するための模式説明図である。図３において、（ａ）は押し固め板４ａを上方から見た形状、（ｂ）は上述したような初晶３ａを含むＡｌスクラップ溶湯２に圧力が負荷される圧力負荷部アと圧力が負荷されない圧力無負荷部イを発生させた場合の液相の流れ｛矢印（→）｝を縦断面において模式的に示したものである。また、外径９０ｍｍの押し固め板４ａの紙面に向かって右側には平面部４ｅが１箇所設けられている。これにより、押し固め板４ａのＬ１が７５ｍｍ、押し固め板４ａの平面部４ｅと容器１の円筒部１ｂの内壁との最長間隙Ｌ２が２０ｍｍの円盤状を呈する。また、押し固め板４ａの紙面に向かって左側の外側面４ｄと容器１の円筒部１ｂの内壁との間には５ｍｍの間隙が存在する。また、押し固め板４ａには、直径７ｍｍの液相排出孔４ｃが１０個設けられている。なお、前記５ｍｍの間隙は、スタンパー４を上下させる際に、押し固め板４ａを破損させないための遊びであり、本発明で言うところの「押し固め板４ａの下方の液相を液相排出孔４ｃ以外から積極的に排出するためのものではない。
【００３２】
図４は、図３（ｂ）に示す初晶３ａを含むＡｌスクラップ溶湯２のＡＡ断面模式図であり、上述したような円盤状を呈した押し固め板４ａが初晶３ａを含むＡｌスクラップ溶湯２の上層部へ接触した場合の圧力負荷部アと圧力が負荷されない圧力無負荷部イの詳細な形状を模式的に表している。このような圧力状態で、押し固め板４ａを下降させていくと、図３（ｂ）に示すように、液相排出孔４ｃを通って真上に液相が排出されるとともに、押し固め板４ａの下方の液相が圧力無負荷部イ側に向かって積極的に、かつ、多量に移動し排出される。これにより、圧搾の度合いが小さいながらも濃化液相の排出が促進され、Ａｌスクラップから所定の高いＳｉ除去率のＡｌ精製体（圧搾された初晶の集積体）を高体積（高Ａｌ回収率）で、かつ、高効率で生産できる。
【００３３】
本実施形態においては、図３に示すような形状の押し固め板４ａを用いる例について説明したが、必ずしもこれに限定されるものではない。すなわち、目標とする所定の高いＳｉ除去率と所定の高体積（高Ａｌ回収率）を満足するＡｌ精製体（圧搾された初晶の集積体）を高効率で生産するために、
初晶発生工程で発生した初晶を含むＡｌスクラップ溶湯に対して、押し固め板により圧力が負荷される圧力負荷部と前記押し固め板の下方の液相を前記押し固め板に設けられた液相排出孔以外からも排出するための圧力が負荷されない圧力無負荷部とが存在するように前記押し固め板を下降させるように構成されていればよい。
【００３４】
なお、本実施形態においては、図３に示すように、押し固め板４ａの紙面に向かって右側に平面部４ｅを１箇所設けた例について説明したが、必ずしもこれに限定されるものではなく、押し固め板の下降方向に対して直交する断面（以下、「横断面」と称す）が、容器の内周線で囲まれた形状より小さく、かつ、前記形状の面積に対して所定割合の面積を有する条件を満足するものであれば、押し固め板の外側面に複数の平面部が設けられた円盤状を呈した構成とすることも可能である（この例に関しては、後記実施形態２で詳細を説明する）。また、押し固め板４ａの外側面に設ける形状も必ずしも平面部に限定されるものではない。また、容器や押し固め板の形状・大きさにもよるが、溶湯面の全体面積（押し固め板を下降させない状態）に対する圧力無負荷部の面積率は、５〜４０％程度にすることができる。
【００３５】
また、押し固め板を下降させて、初晶の集積体と濃化液相とに分離するとともに、この押し固め板により前記初晶の集積体に圧力を付与することで、圧搾された初晶の集積体と濃化液相を得る圧搾工程において、この圧力は、例えば４ＭＰａ以上７ＭＰａ以下であり、かつ、圧力付与時間は、１０分以上であるのが好ましい。何故ならば、前記圧力が４ＭＰａ未満では十分なＳｉ除去率が得られず、また７ＭＰａを超えてもＳｉ除去率に大きな変化がないためである。また、前記圧力付与時間に関しても、５分では圧搾される初晶の集積体から十分に液相は排出しきれず、８分でほぼ液相排出の効果は一定となるが、安全率を考慮すると１０分以上が適当である。
【００３６】
また、Ａｌスクラップ溶湯内に初晶を発生させる工程において、液が静止した状態で冷却させるよりも攪拌冷却させる方が、初晶の集積体に圧力を付与し、圧搾された初晶の集積体と濃化液相に分離する場合に、圧搾される初晶の集積体から液相部分を排出させる経路が複雑にならないため、より好ましい。何故ならば、液が静止した状態で冷却させた場合は、発生する初晶の形状がデンドライトになるが、攪拌冷却させた場合は、発生する初晶の形状が丸くなるからである。
【実施例】
【００３７】
上述した図１〜図４に示す本発明に係るＡｌスクラップの精製方法において、図３に示すような円盤状を呈した押し固め板４ａを用いて、１回の圧搾で回収固相５ａ（Ａｌ精製体）の厚さｈ１が下記表１に示す各値｛試験Ｎｏ．１〜５（発明例）に相当｝になるような試験を実施した。また、比較のために、平面部４ｅを有さない押し固め板４ａ（すなわち、特許文献２に開示されたような断面が円形の押し固め板；外径９０ｍｍの鉄製で、直径７ｍｍの液相排出孔４ｃを２０個有する）を用いて、１回の圧搾で回収固相５ａ（Ａｌ精製体）の厚さｈ１が下記表１に示す各値｛試験Ｎｏ．６〜２０（比較例）に相当｝になるような試験を実施した。その結果、試験Ｎｏ．１、２においては、回収固相５ａ（Ａｌ精製体）の厚さｈ１がともに２１０ｍｍで、Ｓｉ除去率はそれぞれ６２．１％、６１．７％、試験Ｎｏ．３においては、回収固相５ａ（Ａｌ精製体）の厚さｈ１が２０５ｍｍで、Ｓｉ除去率は６４．８％、試験Ｎｏ．４においては、回収固相５ａ（Ａｌ精製体）の厚さｈ１が３００ｍｍで、Ｓｉ除去率は５３．０％、試験Ｎｏ．５においては、回収固相５ａ（Ａｌ精製体）の厚さｈ１が３００ｍｍで、Ｓｉ除去率は５０．１％となった（下記表１及び図５参照）。しかし、比較例においては、Ｓｉ除去率が５０％を超えるものは、回収固相５ａ（Ａｌ精製体）の厚さｈ１が何れも１５０ｍｍ以下である（下記表１の試験Ｎｏ．６〜１６、１８、２０及び図５参照）。また、比較例において、回収固相５ａ（Ａｌ精製体）の厚さｈ１が１９０ｍｍ、２１０ｍｍと比較的厚いものは、Ｓｉ除去率がそれぞれ４０．７％、３９．２％のものしか得られなかった（下記表１の試験Ｎｏ．１７、１９及び図５参照）。このように本発明のＡｌスクラップの精製方法を用いたことで、初めてＡｌスクラップから所定の高いＳｉ除去率（例えば、５０％以上）の回収固相５ａ（Ａｌ精製体）を高体積（例えば、直径１００ｍｍ−厚さ２００〜３００ｍｍ）で、かつ、高効率（例えば、１回の圧搾）で生産できた。
【００３８】
【表１】
【００３９】
（実施形態２）
上述した図１〜図４に示す本発明に係るＡｌスクラップの精製方法において、
容器１の円筒部１ｂの内径を１０００ｍｍにした場合、上記実施形態１と同じ比率（０．２＝最長間隙Ｌ２／押し固め板４ａの外径）になるように押し固め板４ａを設計すると以下のような問題が発生する。すなわち、最長間隙Ｌ２が大きくなり過ぎ、圧搾工程において、初晶３ａが液相とともに押し固め板４ａの上方に多量に逃げてしまう。そこで、このような場合にも対応可能な本発明に係る他のＡｌスクラップの精製方法を提案する。以下に、図６、図７を用いて、その詳細を説明する。なお、本実施形態において、上記実施形態１で用いた精製装置と同一の構成要素につては、同一番号を付与して、詳細な説明は省略し、異なる部分についてのみ詳述する。
【００４０】
図６は本発明の実施形態２のＡｌスクラップの精製方法における特徴的工程を詳細に説明するための模式説明図であって、（ａ）は押し固め板４ａを上方から見た形状、（ｂ）は初晶３ａを含むＡｌスクラップ溶湯２に圧力が負荷される圧力負荷部ウ（詳細は、後記図７参照）と圧力が負荷されない圧力無負荷部エ（詳細は、後記図７参照）を発生させた場合の液相の流れ｛矢印（→）｝を縦断面において模式的に示したものである。本実施形態２で用いる押し固め板は、外径９９０ｍｍの押し固め板４ａの紙面に向かって右側及び左側に平面部４ｅ、４ｆがそれぞれ１箇所設けられている。これにより、押し固め板４ａのＬ３が９００ｍｍ、押し固め板４ａの平面部４ｅ、４ｆと容器１の円筒部１ｂの内壁との最長間隙Ｌ４がそれぞれ５０ｍｍの円盤状を呈する。また、押し固め板４ａの紙面に向かって上方と下方の外側面４ｄと容器１の円筒部１ｂの内壁との間には上記実施形態１と同様に５ｍｍの間隙が存在する。また、押し固め板４ａには、直径７ｍｍの液相排出孔４ｃが１０００個設けられている。なお、前記５ｍｍの間隙は、上記実施形態１と同様にスタンパー４を上下させる際に、押し固め板４ａを破損させないための遊びであり、本発明で言うところの「押し固め板４ａの下方の液相を液相排出孔４ｃ以外から積極的に排出するためのものではない。
【００４１】
図７は、図６（ｂ）に示す初晶３ａを含むＡｌスクラップ溶湯２のＢＢ断面模式図であり、上述したような平面部４ｅ、４ｆを有した円盤状を呈した押し固め板４ａが初晶３ａを含むＡｌスクラップ溶湯２の上層部へ接触した場合の圧力負荷部ウと圧力が負荷されない圧力無負荷部エの詳細な形状を模式的に表している。このような圧力状態で、押し固め板４ａを下降させていくと、図６（ｂ）に示すように、液相排出孔４ｃを通って真上に液相が排出されるとともに、押し固め板４ａの下方の液相が左右の圧力無負荷部エ側に向かって積極的に、かつ、多量に移動し排出される。ただし、このような圧搾を行なう場合は、所定寸法のＬ４（例えば、５０ｍｍ）を満足し、かつ、２箇所設けられているため、押し固め板４ａの下方の液相が左右の圧力無負荷部エ側に向かって積極的に、かつ、多量に移動し排出されるが、初晶３ａが液相とともに押し固め板４ａの上方に多量に逃げてしまうようなことはない。したがって、円筒部１ｂの内径が１０００ｍｍの大きな容器１を用いて圧搾する場合にも、圧搾の度合いが小さいながらも濃化液相の排出が促進され、Ａｌスクラップから所定の高いＳｉ除去率のＡｌ精製体（圧搾された初晶の集積体）をより高体積（高Ａｌ回収率）で、かつ、高効率で生産できる。
【００４２】
なお、実施形態１、２においては、容器１の円筒部１ｂの内径が１００ｍｍと１０００ｍｍの例について説明したが、必ずしもこれに限定されるものではない。ただし、内径が１００ｍｍ未満ではＡｌ精製体（圧搾された初晶の集積体）の生成量が少なく生産性が悪い。また、内径が１０００ｍｍを超えると押し固め板４ａの下方の液相の圧力無負荷部側に向かって移動する経路が長くなり過ぎ、十分なＳｉ除去率が得られなくなる。したがって、容器１の円筒部１ｂの内径は、１００ｍｍ〜１０００ｍｍが適当である。また、実施形態１、２においては、容器１の横断面が円形の例について説明したが、必ずしもこれに限定されるものではなく、様々な横断面形状（例えば、矩形）を採用することも可能である。
【００４３】
また、容器１に収納されるＡｌスクラップ溶湯２の深さは、「押し固め板の下方の液相をこの押し固め板に設けられた液相排出孔以外からも排出する」という本発明の技術思想に照らし、かつ、前記液相排出孔からの前記液相の排出量に比して上述した圧力無負荷部側からの前記液相の排出量の優位性を確保する点を踏まえると、例えば、容器１の横断面が円形の場合、容器１の内径の２倍以上が望ましい。
【００４４】
また、上記実施形態１、２のように、例えば容器１の横断面が円形、かつ容器１の円筒部１ｂの内径が１００ｍｍ〜１０００ｍｍの場合、上述したＬ２は内径の０．２倍以上５０ｍｍ以下を満足させるのが好ましい。何故ならば、Ｌ２が内径の０．２倍未満では、液相排出孔からの液相の排出量に比して上述した圧力無負荷部側からの前記液相の排出量の優位性が確保できなくなるからである。また、Ｌ２を５０ｍｍ以下とするのは、圧搾工程において、初晶３ａが液相とともに押し固め板４ａの上方に多量に逃げてしまうのを防止するためである。
【００４５】
また、上記実施形態１、２においては、Ａｌスクラップ溶湯２の成分がＡｌ−１．５質量％Ｓｉ−０．１質量％Ｆｅである例について説明したが、必ずしもこれに限定されるものではなく、Ａｌスクラップ溶湯は、Ｓｉを０．５〜３質量％、Ｆｅ、Ｃｕ、Ｍｎ、Ｍｇ、Ｃｒ、Ｚｎ、Ｔｉよりなる群から選択された少なくとも１種類以上の元素を総量で２質量％以下含有したものに対して、本願発明の技術思想を適応可能である。
【符号の説明】
【００４６】
１ 容器
１ａ 底部
１ｂ 円筒部
２ Ａｌスクラップ溶湯
３ａ 初晶
４ スタンパー
４ａ 押し固め板
４ｂ 支持部
４ｃ 液相排出孔
４ｄ 外側面
４ｅ、４ｆ 平面部
５ａ 回収固相
６ａ 濃化液相
【特許請求の範囲】
【請求項１】
容器内に収容されたＡｌスクラップ溶湯を精製する方法において、
前記Ａｌスクラップ溶湯は、Ｓｉを０．５〜３質量％、Ｆｅ、Ｃｕ、Ｍｎ、Ｍｇ、Ｃｒ、Ｚｎ、Ｔｉよりなる群から選択された少なくとも１種類以上の元素を総量で２質量％以下含有するものであり、
容器中のＡｌスクラップ溶湯を液相線以下でかつ固相線以上の温度まで冷却させて、前記Ａｌスクラップ溶湯内にＡｌ晶出物（以下、「初晶」と称す）を発生させる初晶発生工程と、
前記初晶発生工程で発生した初晶を含むＡｌスクラップ溶湯が収容された容器の上部から液相排出孔が設けられた押し固め板を下降させて、前記初晶の集積体と濃化液相とに分離するとともに、当該押し固め板により前記初晶の集積体に圧力を付与することで、圧搾された初晶の集積体と濃化液相を得る圧搾工程と、を有し、
前記初晶発生工程で発生した初晶を含むＡｌスクラップ溶湯に対して、圧力が負荷される圧力負荷部と前記押し固め板の下方の液相を前記液相排出孔以外からも排出するための圧力が負荷されない圧力無負荷部とが存在するように前記押し固め板を下降させることを特徴とするＡｌスクラップの精製方法。
【請求項２】
前記容器は、有底筒状であり、
前記押し固め板は、外側面に少なくとも１箇所以上の平面部が設けられた円盤状を呈したことを特徴とする請求項１に記載のＡｌスクラップの精製方法。
【請求項３】
前記圧力は、４ＭＰａ以上７ＭＰａ以下であり、かつ、圧力付与時間は、１０分以上であることを特徴とする請求項１または２に記載のＡｌスクラップの精製方法。
【請求項４】
前記Ａｌスクラップ溶湯内に初晶を発生させる初晶発生工程には、攪拌冷却が用いられることを特徴とする請求項１乃至３のいずれか１項に記載のＡｌスクラップの精製方法。
【請求項１】
容器内に収容されたＡｌスクラップ溶湯を精製する方法において、
前記Ａｌスクラップ溶湯は、Ｓｉを０．５〜３質量％、Ｆｅ、Ｃｕ、Ｍｎ、Ｍｇ、Ｃｒ、Ｚｎ、Ｔｉよりなる群から選択された少なくとも１種類以上の元素を総量で２質量％以下含有するものであり、
容器中のＡｌスクラップ溶湯を液相線以下でかつ固相線以上の温度まで冷却させて、前記Ａｌスクラップ溶湯内にＡｌ晶出物（以下、「初晶」と称す）を発生させる初晶発生工程と、
前記初晶発生工程で発生した初晶を含むＡｌスクラップ溶湯が収容された容器の上部から液相排出孔が設けられた押し固め板を下降させて、前記初晶の集積体と濃化液相とに分離するとともに、当該押し固め板により前記初晶の集積体に圧力を付与することで、圧搾された初晶の集積体と濃化液相を得る圧搾工程と、を有し、
前記初晶発生工程で発生した初晶を含むＡｌスクラップ溶湯に対して、圧力が負荷される圧力負荷部と前記押し固め板の下方の液相を前記液相排出孔以外からも排出するための圧力が負荷されない圧力無負荷部とが存在するように前記押し固め板を下降させることを特徴とするＡｌスクラップの精製方法。
【請求項２】
前記容器は、有底筒状であり、
前記押し固め板は、外側面に少なくとも１箇所以上の平面部が設けられた円盤状を呈したことを特徴とする請求項１に記載のＡｌスクラップの精製方法。
【請求項３】
前記圧力は、４ＭＰａ以上７ＭＰａ以下であり、かつ、圧力付与時間は、１０分以上であることを特徴とする請求項１または２に記載のＡｌスクラップの精製方法。
【請求項４】
前記Ａｌスクラップ溶湯内に初晶を発生させる初晶発生工程には、攪拌冷却が用いられることを特徴とする請求項１乃至３のいずれか１項に記載のＡｌスクラップの精製方法。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【公開番号】特開２０１２−２０１９１７（Ｐ２０１２−２０１９１７Ａ）
【公開日】平成２４年１０月２２日（２０１２．１０．２２）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１１−６６３２８（Ｐ２０１１−６６３２８）
【出願日】平成２３年３月２４日（２０１１．３．２４）
【出願人】（０００００１１９９）株式会社神戸製鋼所 (5,860)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２４年１０月２２日（２０１２．１０．２２）
【国際特許分類】
【出願日】平成２３年３月２４日（２０１１．３．２４）
【出願人】（０００００１１９９）株式会社神戸製鋼所 (5,860)
【Ｆターム（参考）】
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