ＩＩＩ族窒化物結晶基板の製造方法
【課題】レジン固定砥粒ワイヤを用いて、大型で反りおよび表面粗さの小さいＩＩＩ窒化物結晶基板を効率よくかつ歩留まり良く製造できるＩＩＩ族窒化物結晶基板の製造方法を提供する。
【解決手段】本ＩＩＩ族窒化物結晶基板の製造方法は、ＩＩＩ族窒化物結晶体を準備する工程Ｓ１と、レジン固定砥粒ワイヤを用いてＩＩＩ族窒化物結晶体をスライスすることによりＩＩＩ族窒化物結晶基板を作製する工程Ｓ２と、を含む。
【解決手段】本ＩＩＩ族窒化物結晶基板の製造方法は、ＩＩＩ族窒化物結晶体を準備する工程Ｓ１と、レジン固定砥粒ワイヤを用いてＩＩＩ族窒化物結晶体をスライスすることによりＩＩＩ族窒化物結晶基板を作製する工程Ｓ２と、を含む。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、レジン固定砥粒ワイヤを用いたＩＩＩ族窒化物結晶基板の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
結晶基板は、一般的に、各種の方法で成長させた結晶体をスライスすることにより製造されている。結晶体をスライスするための方法として種々のソーワイヤを用いたスライス方法が提案されている。
【０００３】
ソーワイヤによる結晶体のスライス方法においては、ワイヤと遊離砥粒とを用いる方法と砥粒をワイヤに固定した固定砥粒ワイヤを用いる方法とが一般的に採用されている。たとえば、特開２００６−１９０９０９号公報（特許文献１）は、ワイヤと遊離砥粒とを用いて六方晶系のＩＩＩ族窒化物結晶を切断する方法を開示する。また、特開２０１１−０３１３８６号公報（特許文献２）および特開２０１１−０３１３８７号公報（特許文献３）は、固定砥粒ワイヤの１種である電着固定砥粒ワイヤを用いてＧａ含有窒化物結晶をスライスする方法を開示する。また、特開２０００−２４６６５４号公報（特許文献４）シリコンウエハのスライスのための固定砥粒ワイヤとしてレジン固定砥粒ワイヤを開示する。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２００６−１９０９０９号公報
【特許文献２】特開２０１１−０３１３８６号公報
【特許文献３】特開２０１１−０３１３８７号公報
【特許文献４】特開２０００−２４６６５４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
特開２００６−１９０９０９号公報（特許文献１）で開示されるワイヤと遊離砥粒とを用いたＩＩＩ族窒化物結晶体のスライス方法は、スライス時間が長いため大型の結晶体をスライスするには不利であり、作製されるＩＩＩ族窒化物結晶基板の歩留まりが低いという問題点があった。
【０００６】
また、特開２０１１−０３１３８６号公報（特許文献２）および特開２０１１−０３１３８７号公報（特許文献３）で開示される固定砥粒ワイヤを用いたＩＩＩ族窒化物結晶体のスライス方法は、固定砥粒ワイヤとして電着固定砥粒ワイヤを用いており、砥粒の固着力が強いため、作製されるＩＩＩ族窒化物結晶基板の反りおよび表面粗さが大きくなりまた歩留まりも低いという問題点があった。なお、特開２０００−２４６６５４号公報（特許文献４）で開示されるレジン固定砥粒ワイヤは、電着固定砥粒ワイヤに比べて、砥粒の固着力が弱く、ＩＩＩ族窒化物結晶体などの硬い結晶体のスライスには適さないものと考えられていた。
【０００７】
本発明は、上記問題点を解決し、レジン固定砥粒ワイヤを用いて、大型で反りおよび表面粗さの小さいＩＩＩ窒化物結晶基板を効率よくかつ歩留まり良く製造できるＩＩＩ族窒化物結晶基板の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明は、ＩＩＩ族窒化物結晶体を準備する工程と、レジン固定砥粒ワイヤを用いてＩＩＩ族窒化物結晶体をスライスすることによりＩＩＩ族窒化物結晶基板を作製する工程と、を含むＩＩＩ族窒化物結晶基板の製造方法である。
【０００９】
本発明にかかるＩＩＩ族窒化物結晶基板の製造方法において、ＩＩＩ族窒化物結晶基板の反りを４インチ当たり５０μｍ以下とすることができる。また、ＩＩＩ族窒化物結晶基板の算術平均表面粗さＲａを０．５μｍ以下とすることができる。ＩＩＩ族窒化物結晶基板の歩留まりを８０％以上とすることができる。
【発明の効果】
【００１０】
本発明によれば、レジン固定砥粒ワイヤを用いて、大型で反りおよび表面粗さの小さいＩＩＩ窒化物結晶基板を効率よくかつ歩留まり良く製造できるＩＩＩ族窒化物結晶基板の製造方法を提供できる。
【図面の簡単な説明】
【００１１】
【図１】本発明にかかるＩＩＩ族窒化物結晶基板の製造方法を示すチャートである。
【図２】本発明にかかるＩＩＩ族窒化物結晶基板の製造方法において用いられるレジン固定砥粒ワイヤを示す概略断面図である。
【図３】典型的なＩＩＩ族窒化物結晶基板の製造方法において用いられる電着固定砥粒ワイヤを示す概略断面図である。
【図４】ソーワイヤを用いてＩＩＩ族窒化物結晶体をスライスする際のひとつの状態を示す概略図である。
【図５】ソーワイヤを用いてＩＩＩ族窒化物結晶体をスライスする際の別の状態を示す概略図である。
【図６】ソーワイヤを用いてＩＩＩ族窒化物結晶体をスライスする際のさらに別の状態を示す概略図である。
【発明を実施するための形態】
【００１２】
図１を参照して、本発明の一実施形態であるＩＩＩ族窒化物結晶基板の製造方法は、ＩＩＩ族窒化物結晶体を準備する工程Ｓ１と、レジン固定砥粒ワイヤを用いてＩＩＩ族窒化物結晶体をスライスすることによりＩＩＩ族窒化物結晶基板を作製する工程Ｓ２と、を含む。本実施形態のＩＩＩ族窒化物結晶基板の製造方法においては、レジン固定砥粒ワイヤを用いて大型のＩＩＩ族窒化物結晶体をスライスすることにより、大型で反りおよび算術平均表面粗さＲａの小さいＩＩＩ窒化物結晶基板を効率よくかつ歩留まり良く製造できる。
【００１３】
（ＩＩＩ族窒化物結晶体の準備工程）
図１および４〜６を参照して、本実施形態のＩＩＩ族窒化物結晶基板の製造方法は、ＩＩＩ族窒化物結晶体３０を準備する工程Ｓ１を含む。ＩＩＩ族窒化物結晶体３０を準備する工程Ｓ１において、ＩＩＩ族窒化物結晶体３０を作製する方法は、特に制限はなく、ＨＶＰＥ（ハイドライド気相成長）法、ＭＢＥ（分子線成長）法、ＭＯＶＰＥ（有機金属気相成長）法、昇華法などの気相法、フラックス法、高窒素圧溶液法などの液相法、アモノサーマル法などの方法が好適に用いられる。
【００１４】
（ＩＩＩ族窒化物結晶基板の作製工程）
図１〜２および４〜６を参照して、本実施形態のＩＩＩ族窒化物結晶基板の製造方法は、ソーワイヤ１００としてレジン固定砥粒ワイヤ１１０を用いてＩＩＩ族窒化物結晶体３０をスライスすることによりＩＩＩ族窒化物結晶基板を作製する工程Ｓ２を含む。
【００１５】
図２を参照して、本実施形態において用いられるレジン固定砥粒ワイヤ１１０は、鋼線１１２の表面に砥粒１１４をレジン１１６で固定したワイヤである。砥粒１１４は、特に制限はないが、スライス効率を高める観点から、ダイヤモンド砥粒、緑色炭化ケイ素（グリーンカーボランダム（ＧＣ））砥粒、立方晶窒化ホウ素（ＣＢＮ）砥粒などが好ましい。砥粒１１４の粒径は、特に制限はないが、スライス性能が高い観点から、１０μｍ〜１００μｍ程度が好ましい。砥粒１１４は、特に制限はないが、レジン１１６との接合性を高め固着力を高める観点から、Ｃｕ、Ｎｉ、Ｔｉ、ＴｉＣなどの層で被覆されていることが好ましい。
【００１６】
また、レジン１１６は、特に制限はないが、ワイヤにおける砥粒１１４の固着力が高くスライス性能が高い観点から、フェノール樹脂、ポリイミド樹脂、ポリアミドイミド樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリエステル樹脂、エポキシ樹脂などが好ましい。
【００１７】
レジン固定砥粒ワイヤ１１０は、後述する電着固定砥粒ワイヤに比べて、ワイヤへの砥粒の固着力が低いため、スライスにより得られるＩＩＩ族窒化物結晶基板の反りおよび算術平均表面粗さＲａを低減することができ、また、ＩＩＩ族窒化物結晶基板の歩留まりを高くすることができる。
【００１８】
なお、図３を参照して、電着固定砥粒ワイヤ１２０は、鋼線１２２の表面に砥粒１２４を電着により固定したワイヤである。鋼線１２２に砥粒１２４を固定する際に電着層１２６が形成される。電着層１２６は、ワイヤに砥粒１２４を強く固着できるものであれば特に制限はなく、Ｎｉ層、Ｔｉ層、Ｃｕ層などが形成されている。電着固定砥粒ワイヤは、砥粒１２４の固着力が高く、また、砥粒１２４の一部が電着層１２６から大きく突出している部分Ｐ1，Ｐ2があるため、スライスにより得られるＩＩＩ族窒化物結晶基板の反りおよび算術平均表面粗さＲａが大きくなり、また、スライスの際にクラックなどの発生によりＩＩＩ族窒化物結晶基板の歩留まりが低下する。
【００１９】
図１〜２および４〜６を参照して、ソーワイヤ１００としてレジン固定砥粒ワイヤ１１０を用いてＩＩＩ族窒化物結晶体３０をスライスする方法は、特に制限はないが、効率よくスライスする観点から、マルチワイヤソーを用いてスライスする方法が、好適に挙げられる。
【００２０】
マルチワイヤソーは、ワーク支持台１１ａ、ワーク支持材１１ｂ，ガイドローラ１２ａ，１２ｂ，１２ｃ、および１本のソーワイヤ１００が掛け回されて形成されたソーワイヤ列を備える。マルチワイヤソーが備えるこれらの構成要素は図示しない筐体によってそれぞれ支持されている。
【００２１】
ワーク支持台１１ａは他の構成要素に対して下方に配置されている。少なくとも１つのＩＩＩ族窒化物結晶体３０が、ワーク支持材１１ｂを介在させて、ワーク支持台１１ａの上方に固定されている。ワーク支持台１１ａは、図示しない移動テーブル上に載置されており、この移動テーブルが鉛直上方に移動することにより、ＩＩＩ族窒化物結晶体３０が鉛直上方（図４〜６における矢印Ａで示される送り方向Ａ）へ送られる。
【００２２】
ガイドローラ１２ａ，１２ｂ，１２ｃは略円柱状の回転体であり、それぞれの回転軸が鉛直方向（送り方向Ａ）と直交しかつ互いに平行になるように配置されている。ガイドローラ１２ａおよびガイドローラ１２ｂは、ワーク支持台１１ａを通る鉛直線の左右に離れて配置されている。ガイドローラ１２ｃは、ガイドローラ１２ａおよびガイドローラ１２ｂの上方かつワーク支持台１１ａを通る鉛直線上に配置されている。
【００２３】
これらのガイドローラ１２ａ，１２ｂ，１２ｃの外周面には複数本の溝が互いに平行にかつ等間隔で形成されている。これらの複数本の溝に１本のソーワイヤ１００が螺旋状に掛け回されることにより、ソーワイヤ列が形成されている。ソーワイヤ１００は、これらのガイドローラ１２ａ，１２ｂ，１２ｃが正回転および逆回転を交互に繰り返すことにより２方向に往復走行する。これらのガイドローラ１２ａ，１２ｂ，１２ｃに掛け回されたソーワイヤ１００のうち、ガイドローラ１２ａおよびガイドローラ１２ｂの下側を走行する部分は、ワーク支持台１１ａの移動によって上方に送られてくるＩＩＩ族窒化物結晶体３０と交差する位置を走行する。
【００２４】
ここで、ＩＩＩ族窒化物結晶体３０をスライスする際に、ＩＩＩ族窒化物結晶体３０にクラックが発生するのを防止するため、これらのガイドローラ１２ａ，１２ｂ，１２ｃは、ガイドローラ１２ａとガイドローラ１２ｂとの間のソーワイヤ１００のワイヤ列の面が、ＩＩＩ族窒化物結晶体３０の送り方向Ａに垂直な面に対して所定の揺動角θ1，θ2で揺動する。
【００２５】
図１〜２および４〜６を参照して、マルチワイヤソーを用いてスライスする方法は、たとえば、以下のとおりである。ワーク（加工対象物）である１以上のＩＩＩ族窒化物結晶体３０を、その主表面がソーワイヤ１００の延伸方向（図４における矢印Ｂで示されるソーワイヤ１００（本実施形態ではレジン固定砥粒ワイヤ１１０）の走行方向Ｂと同じ方向）に平行かつワイヤ列の面に垂直になるように、ワーク支持材１１ｂを介在させて、ワーク支持台１１ａの上に固定する。
【００２６】
次いで、上記のガイドローラ１２ａ，１２ｂ，１２ｃを正方向（たとえば図５におけるＢ1方向）および逆方向（たとえば図６におけるＢ2方向）に交互に回転させながら揺動させて、ソーワイヤ１００の揺動および往復走行を開始させる。
【００２７】
次いで、ＩＩＩ族窒化物結晶体３０が固定されたワーク支持台１１ａを上方に移動させることにより、ＩＩＩ族窒化物結晶体３０をソーワイヤ列へ送る。ＩＩＩ族窒化物結晶体３０がソーワイヤ１００であるレジン固定砥粒ワイヤに接すると、ＩＩＩ族窒化物結晶体３０が切削され始める。
【００２８】
ここで、本実施形態のスライス方法においては、ＩＩＩ族窒化物結晶体３０の切削面とレジン固定砥粒ワイヤ（ソーワイヤ１００）の走行方向がなす角の符号をＩＩＩ族窒化物結晶体３０の切削面（スライス面）における鉛直上方方向を正としたときに、レジン固定砥粒ワイヤ（ソーワイヤ１００）をＩＩＩ族窒化物結晶体３０の切削面と角θ1（＞０）をなす方向であってＩＩＩ族窒化物結晶体３０の切削面の一方の端部から中心部に向かう順方向（図５におけるＢ1方向）に第１の揺動角θ1で走行させる順方向走行と、レジン固定砥粒ワイヤ（ソーワイヤ１００）をＩＩＩ族窒化物結晶体３０の切削面と角θ2（＞０）をなす方向であってＩＩＩ族窒化物結晶体３０の切削面の他方の端部から中心部に向かう逆方向（図６におけるＢ2方向）に第２の揺動角θ2で走行させる逆方向走行と、を交互に繰り返す揺動走行によりＩＩＩ族窒化物結晶体３０をスライスする。
【００２９】
すなわち、本実施形態のスライス方法においては、レジン固定砥粒ワイヤ（ソーワイヤ１００）を上記の揺動走行をさせるために、レジン固定砥粒ワイヤ（ソーワイヤ１００）の走行方向の正逆変更の周期とレジン固定砥粒ワイヤ（ソーワイヤ１００）の揺動の周期とを同調させる必要がある。同調の方法は、特に制限はないが、たとえば、レジン固定砥粒ワイヤ（ソーワイヤ１００）を順方向走行から減速して走行停止させ走行停止から加速して逆方向走行に変更するのに同調させてレジン固定砥粒ワイヤ（ソーワイヤ１００）を第１の第１の揺動角θ1から揺動角を小さくして０°とし０°から揺動角を大きくし第２の揺動角θ2に変更することができる。
【００３０】
なお、電着固定砥粒ワイヤを用いてＩＩＩ族窒化物結晶体３０をスライスする場合は、ソーワイヤ１００として電着固定砥粒ワイヤを用いることにより上記と同様にして行なうことができる。また、砥粒を固定していないワイヤと遊離砥粒とを用いてＩＩＩ族窒化物結晶体３０をスライスする場合は、ソーワイヤ１００として砥粒を固定していないワイヤを用いて、ＩＩＩ族窒化物結晶体３０および
ガイドローラ１２ａとガイドローラ１２ｂとの間のソーワイヤ１００の鉛直行方
に設けられたスラリーノズル（図示せず）からラッピングオイルに遊離砥粒が混入されて得られるスラリー（砥液）をソーワイヤ１００およびＩＩＩ族窒化物結晶体３０に向けて噴射させながら、上記と同様にして行なうことができる。
【００３１】
本実施形態のＩＩＩ族窒化物結晶基板の製造方法において、ＩＩＩ族窒化物結晶基板の反りは、特に制限はないが、高品質のＩＩＩ族窒化物結晶基板を得る観点から、４インチ（１０．１６ｃｍ）当たり５０μｍ以下が好ましく、４インチ当り３０μｍ以下がより好ましい。ここで、ＩＩＩ族窒化物結晶基板の反りは、基板の４インチ当りにおける最凸部と最凹部との高低差をいい、触針式表面うねり測定機により測定される。
【００３２】
また、本実施形態のＩＩＩ族窒化物結晶基板の製造方法において、ＩＩＩ族窒化物結晶基板の算術平均表面粗さＲａは、特に制限はないが、高品質のＩＩＩ族窒化物結晶基板を得る観点から、０．５μｍ以下が好ましく、０．３５μｍ以下がより好ましい。ここで、ＩＩＩ族窒化物結晶基板の算術平均表面粗さＲａは、ＪＩＳ Ｂ ０６０１：２００１に規定する算術平均粗さＲａをいい、触針式表面うねり測定機により測定される。
【００３３】
また、本実施形態のＩＩＩ族窒化物結晶基板の製造方法において、ＩＩＩ族窒化物結晶基板の歩留まりは、特に制限はないが、ＩＩＩ族窒化物結晶基板を効率よく製造する観点から、８０％以上が好ましく、９０％以上がより好ましい。ここで、歩留まりは、スライスして得られたＩＩＩ族窒化物結晶基板の数に対するクラックの発生がなかったＩＩＩ族窒化物結晶基板の数の百分率（％）で評価した。
【実施例】
【００３４】
（実施例１）
１．ＩＩＩ族窒化物結晶体の準備
ＨＶＰＥ法により成長させた、表主表面がＧａ原子表面（（０００１）面）であり裏主表面がＮ原子表面（（０００−１）面）である直径が４インチ（１０．１６ｃｍ）で厚さが２ｍｍ〜１０ｍｍのＧａＮ結晶体（ＩＩＩ族窒化物結晶体）を準備した。
【００３５】
２．ＩＩＩ族窒化物結晶基板の作製
２−１．レジン固定砥粒ワイヤの準備
図２を参照して、ＪＩＳ Ｇ ３５０２：２００４に規定するＳＷＲＳ８２Ａの直径０．１８ｍｍの鋼線１１２に、砥粒１１４としての粒径が６０μｍ〜８０μｍのダイヤモンド砥粒が、レジン１１６としてのフェノール樹脂で固定されたレジン固定砥粒ワイヤ１１０を準備した。
【００３６】
２−２．ＩＩＩ族窒化物結晶体のスライス
図４〜６を参照して、ソーワイヤ１００として上記で準備したレジン固定砥粒ワイヤ１１０を用いて、上記で準備したＧａＮ結晶体（ＩＩＩ族窒化物結晶体３０）を、スライスすることにより、直径が４インチで厚さが６００μｍのＧａＮ結晶基板（ＩＩＩ族窒化物結晶基板）を作製した。
【００３７】
スライス条件は、ワイヤ送り量が５ｍ／ｍｉｎ〜２０ｍ／ｍｉｎ、ワイヤの走行の一定高速度が４００ｍ／ｍｉｎ、一定高速時間が４．５ｓｅｃ、加減速時間（速度０から一定高速度までの加速時間および一定高速度から速度０までの減時間のひとつをいう）が１．５ｓｅｃ（すなわち一方の方向の一定高速度からその反対の方向の一定高速度までの減速および加速の時間は３．０ｓｅｃ）、揺動角が５°、揺動角速度が３５０°／ｍｉｎ、ワイヤの張力が３５Ｎ、スライス速度が０．５ｍｍ／ｈｒ〜６．０ｍｍ／ｈｒとした。なお、スライスの際に発生する切削粉および熱を除去するために、水に界面活性剤を混合した切削液をＧａＮ結晶体（ＩＩＩ族窒化物結晶体）およびレジン固定砥粒ワイヤに噴射させながら、スライスを行なった。
【００３８】
ひとつのＧａＮ結晶体（ＩＩＩ族窒化物結晶体）をスライスするのに必要なスライス時間は、約２７時間と短時間であった。
【００３９】
得られたＧａＮ結晶基板（ＩＩＩ族窒化物結晶基板）の算術平均表面粗さＲａは、触針式表面うねり測定機(東京精密社製サーフコム)により測定したところ、ワイヤの走行方向に垂直な方向およびワイヤの走行方向に平行な方向のいずれにおいても０．２μｍ〜０．３５μｍと小さかった。
【００４０】
また、ＧａＮ結晶基板（ＩＩＩ族窒化物結晶基板）の反りは、触針式表面うねり測定機(東京精密社製サーフコム)により測定したところ、ワイヤの走行方向に垂直な方向およびワイヤの走行方向に平行な方向のいずれにおいても３０μｍと、小さかった。
【００４１】
また、ＧａＮ結晶基板（ＩＩＩ族窒化物結晶基板）の歩留まりは、スライスして得られたＩＩＩ族窒化物結晶基板の数に対するクラックの発生がなかったＩＩＩ族窒化物結晶基板の数の百分率（％）で、９０％と高かった。結果を表１にまとめた。
【００４２】
（比較例１）
１．ＩＩＩ族窒化物結晶体の準備
実施例１と同様にして、表主表面がＧａ原子表面（（０００１）面）であり裏主表面がＮ原子表面（（０００−１）面）である直径が４インチ（１０．１６ｃｍ）で厚さが２ｍｍ〜１０ｍｍのＧａＮ結晶体（ＩＩＩ族窒化物結晶体）を準備した。
【００４３】
２．ＩＩＩ族窒化物結晶基板の作製
２−１．ワイヤおよび遊離砥粒を含むスラリーの準備
ワイヤとしてＪＩＳ Ｇ ３５０２：２００４に規定するＳＷＲＳ８２Ａの直径０．１８ｍｍの鋼線を準備した。また、スラリーとして、ラッピングオイルとしての鉱物油と、遊離砥粒としての粒径４μｍ〜８μｍのダイヤモンド砥粒とを含むスラリーを準備した。
【００４４】
２−２．ＩＩＩ族窒化物結晶体のスライス
図４〜６を参照して、ソーワイヤ１００として上記で準備したワイヤを用いて、上記で準備したスラリーを結晶体およびワイヤの噴霧させながら、上記で準備したＧａＮ結晶体（ＩＩＩ族窒化物結晶体３０）を、スライスすることにより、直径が４インチで厚さが６００μｍのＧａＮ結晶基板（ＩＩＩ族窒化物結晶基板）を作製した。
【００４５】
スライス条件は、ワイヤ送り量が８ｍ／ｍｉｎ〜１０ｍ／ｍｉｎ、ワイヤの走行の一定高速度が４００ｍ／ｍｉｎ、一定高速時間が４．５ｓｅｃ、加減速時間が１．５ｓｅｃ、揺動角が０．３°、揺動角速度が１００°／ｍｉｎ、ワイヤの張力が３０Ｎ、スライス速度が０．５ｍｍ／ｈｒ〜２．０ｍｍ／ｈｒとした。
【００４６】
ひとつのＧａＮ結晶体（ＩＩＩ族窒化物結晶体）をスライスするのに必要なスライス時間は、約１６０時間と長時間であった。得られたＧａＮ結晶基板（ＩＩＩ族窒化物結晶基板）の算術平均表面粗さＲａは、ワイヤの走行方向に垂直な方向およびワイヤの走行方向に平行な方向のいずれにおいても０．２μｍ〜０．３μｍと小さかった。また、ＧａＮ結晶基板（ＩＩＩ族窒化物結晶基板）の反りは、ワイヤの走行方向に垂直な方向およびワイヤの走行方向に平行な方向のいずれにおいても７５μｍと大きかった。また、ＧａＮ結晶基板（ＩＩＩ族窒化物結晶基板）の歩留まりは、７５％と低かった。結果を表１にまとめた。
【００４７】
（比較例２）
１．ＩＩＩ族窒化物結晶体の準備
実施例１と同様にして、表主表面がＧａ原子表面（（０００１）面）であり裏主表面がＮ原子表面（（０００−１）面）である直径が４インチ（１０．１６ｃｍ）で厚さが２ｍｍ〜１０ｍｍのＧａＮ結晶体（ＩＩＩ族窒化物結晶体）を準備した。
【００４８】
２．ＩＩＩ族窒化物結晶基板の作製
２−１．電着固定砥粒ワイヤの準備
図３を参照して、ＪＩＳ Ｇ ３５０２：２００４に規定するＳＷＲＳ８２Ａの直径０．１８ｍｍの鋼線１２２に、砥粒１２４としての粒径が３０μｍ〜４０μｍのダイヤモンド砥粒が、電着層１２６としてのＮｉ層（Ｎｉメッキ層）で固定された電着固定砥粒ワイヤ１２０を準備した。
【００４９】
２−２．ＩＩＩ族窒化物結晶体のスライス
図４〜６を参照して、ソーワイヤ１００として上記で準備した電着固定砥粒ワイヤ１２０を用いて、上記で準備したＧａＮ結晶体（ＩＩＩ族窒化物結晶体３０）を、スライスすることにより、直径が４インチで厚さが６００μｍのＧａＮ結晶基板（ＩＩＩ族窒化物結晶基板）を作製した。
【００５０】
スライス条件は、ワイヤ送り量が３ｍ／ｍｉｎ〜５ｍ／ｍｉｎ、ワイヤの走行の一定高速度が４００ｍ／ｍｉｎ、一定高速時間が４．５ｓｅｃ、加減速時間が１．５ｓｅｃ、揺動角が５°、揺動角速度が３５０°／ｍｉｎ、ワイヤの張力が３５Ｎ、スライス速度が０．５ｍｍ／ｈｒ〜６．０ｍｍ／ｈｒとした。なお、スライスの際に発生する切削粉および熱を除去するために、水に界面活性剤を混合した切削液をＧａＮ結晶体（ＩＩＩ族窒化物結晶体）およびレジン固定砥粒ワイヤに噴射させながら、スライスを行なった。
【００５１】
ひとつのＧａＮ結晶体（ＩＩＩ族窒化物結晶体）をスライスするのに必要なスライス時間は、約２７時間と短時間であった。得られたＧａＮ結晶基板（ＩＩＩ族窒化物結晶基板）の算術平均表面粗さＲａは、ワイヤの走行方向に垂直な方向
が０．３μｍ〜０．９μｍ、ワイヤの走行方向に平行な方向が０．２μｍ〜０．５μｍと大きかった。また、ＧａＮ結晶基板（ＩＩＩ族窒化物結晶基板）の反りは、ワイヤの走行方向に垂直な方向およびワイヤの走行方向に平行な方向のいずれにおいても４５μｍと比較的小さかった。また、ＧａＮ結晶基板（ＩＩＩ族窒化物結晶基板）の歩留まりは、６０％と低かった。結果を表１にまとめた。
【００５２】
【表１】
【００５３】
表１を参照して、比較例１に示すように、ワイヤおよび遊離砥粒を用いてＩＩＩ族窒化物結晶体をスライスした場合は、スライス時間が長時間となり、得られるＩＩＩ族窒化物結晶基板の反りが大きくその歩留まりが低くなるという問題があった。また、比較例２に示すように、電着固定砥粒ワイヤを用いてＩＩＩ族窒化物結晶体をスライスした場合は、得られるＩＩＩ族窒化物結晶基板の算術平均表面粗さＲａおよび反りが大きくなるという問題があった。これに対して、実施例１に示すように、レジン固定砥粒ワイヤを用いてＩＩＩ族窒化物結晶体をスライスした場合は、短時間のスライス時間で反りおよび算術平均表粗さＲａが小さいＩＩＩ族窒化物結晶基板を歩留まりよく得ることができた。
【００５４】
なお、サファイア結晶体をスライスする場合、ソーワイヤとしてレジン固定砥粒ワイヤを用いるとワイヤ送り量が極めて大きくなり、コスト的に不利であった。このため、サファイア結晶体のスライスには、電着固定砥粒ワイヤが用いられている。
【００５５】
今回開示された実施形態および実施例はすべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は、上記した説明でなくて特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内のすべての変更が含まれることが意図される。
【符号の説明】
【００５６】
１１ａ ワーク支持台、１１ｂ ワーク支持材、１２ａ，１２ｂ，１２ｃ ガイドローラ、３０ ＩＩＩ族窒化物結晶体、１００ ソーワイヤ、１１０ レジン固定砥粒ワイヤ、１１２，１２２ 鋼線、 １１４，１２４ 砥粒、１１６ レジン、１２６ 電着層、１２０ 電着固定砥粒ワイヤ。
【技術分野】
【０００１】
本発明は、レジン固定砥粒ワイヤを用いたＩＩＩ族窒化物結晶基板の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
結晶基板は、一般的に、各種の方法で成長させた結晶体をスライスすることにより製造されている。結晶体をスライスするための方法として種々のソーワイヤを用いたスライス方法が提案されている。
【０００３】
ソーワイヤによる結晶体のスライス方法においては、ワイヤと遊離砥粒とを用いる方法と砥粒をワイヤに固定した固定砥粒ワイヤを用いる方法とが一般的に採用されている。たとえば、特開２００６−１９０９０９号公報（特許文献１）は、ワイヤと遊離砥粒とを用いて六方晶系のＩＩＩ族窒化物結晶を切断する方法を開示する。また、特開２０１１−０３１３８６号公報（特許文献２）および特開２０１１−０３１３８７号公報（特許文献３）は、固定砥粒ワイヤの１種である電着固定砥粒ワイヤを用いてＧａ含有窒化物結晶をスライスする方法を開示する。また、特開２０００−２４６６５４号公報（特許文献４）シリコンウエハのスライスのための固定砥粒ワイヤとしてレジン固定砥粒ワイヤを開示する。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２００６−１９０９０９号公報
【特許文献２】特開２０１１−０３１３８６号公報
【特許文献３】特開２０１１−０３１３８７号公報
【特許文献４】特開２０００−２４６６５４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
特開２００６−１９０９０９号公報（特許文献１）で開示されるワイヤと遊離砥粒とを用いたＩＩＩ族窒化物結晶体のスライス方法は、スライス時間が長いため大型の結晶体をスライスするには不利であり、作製されるＩＩＩ族窒化物結晶基板の歩留まりが低いという問題点があった。
【０００６】
また、特開２０１１−０３１３８６号公報（特許文献２）および特開２０１１−０３１３８７号公報（特許文献３）で開示される固定砥粒ワイヤを用いたＩＩＩ族窒化物結晶体のスライス方法は、固定砥粒ワイヤとして電着固定砥粒ワイヤを用いており、砥粒の固着力が強いため、作製されるＩＩＩ族窒化物結晶基板の反りおよび表面粗さが大きくなりまた歩留まりも低いという問題点があった。なお、特開２０００−２４６６５４号公報（特許文献４）で開示されるレジン固定砥粒ワイヤは、電着固定砥粒ワイヤに比べて、砥粒の固着力が弱く、ＩＩＩ族窒化物結晶体などの硬い結晶体のスライスには適さないものと考えられていた。
【０００７】
本発明は、上記問題点を解決し、レジン固定砥粒ワイヤを用いて、大型で反りおよび表面粗さの小さいＩＩＩ窒化物結晶基板を効率よくかつ歩留まり良く製造できるＩＩＩ族窒化物結晶基板の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明は、ＩＩＩ族窒化物結晶体を準備する工程と、レジン固定砥粒ワイヤを用いてＩＩＩ族窒化物結晶体をスライスすることによりＩＩＩ族窒化物結晶基板を作製する工程と、を含むＩＩＩ族窒化物結晶基板の製造方法である。
【０００９】
本発明にかかるＩＩＩ族窒化物結晶基板の製造方法において、ＩＩＩ族窒化物結晶基板の反りを４インチ当たり５０μｍ以下とすることができる。また、ＩＩＩ族窒化物結晶基板の算術平均表面粗さＲａを０．５μｍ以下とすることができる。ＩＩＩ族窒化物結晶基板の歩留まりを８０％以上とすることができる。
【発明の効果】
【００１０】
本発明によれば、レジン固定砥粒ワイヤを用いて、大型で反りおよび表面粗さの小さいＩＩＩ窒化物結晶基板を効率よくかつ歩留まり良く製造できるＩＩＩ族窒化物結晶基板の製造方法を提供できる。
【図面の簡単な説明】
【００１１】
【図１】本発明にかかるＩＩＩ族窒化物結晶基板の製造方法を示すチャートである。
【図２】本発明にかかるＩＩＩ族窒化物結晶基板の製造方法において用いられるレジン固定砥粒ワイヤを示す概略断面図である。
【図３】典型的なＩＩＩ族窒化物結晶基板の製造方法において用いられる電着固定砥粒ワイヤを示す概略断面図である。
【図４】ソーワイヤを用いてＩＩＩ族窒化物結晶体をスライスする際のひとつの状態を示す概略図である。
【図５】ソーワイヤを用いてＩＩＩ族窒化物結晶体をスライスする際の別の状態を示す概略図である。
【図６】ソーワイヤを用いてＩＩＩ族窒化物結晶体をスライスする際のさらに別の状態を示す概略図である。
【発明を実施するための形態】
【００１２】
図１を参照して、本発明の一実施形態であるＩＩＩ族窒化物結晶基板の製造方法は、ＩＩＩ族窒化物結晶体を準備する工程Ｓ１と、レジン固定砥粒ワイヤを用いてＩＩＩ族窒化物結晶体をスライスすることによりＩＩＩ族窒化物結晶基板を作製する工程Ｓ２と、を含む。本実施形態のＩＩＩ族窒化物結晶基板の製造方法においては、レジン固定砥粒ワイヤを用いて大型のＩＩＩ族窒化物結晶体をスライスすることにより、大型で反りおよび算術平均表面粗さＲａの小さいＩＩＩ窒化物結晶基板を効率よくかつ歩留まり良く製造できる。
【００１３】
（ＩＩＩ族窒化物結晶体の準備工程）
図１および４〜６を参照して、本実施形態のＩＩＩ族窒化物結晶基板の製造方法は、ＩＩＩ族窒化物結晶体３０を準備する工程Ｓ１を含む。ＩＩＩ族窒化物結晶体３０を準備する工程Ｓ１において、ＩＩＩ族窒化物結晶体３０を作製する方法は、特に制限はなく、ＨＶＰＥ（ハイドライド気相成長）法、ＭＢＥ（分子線成長）法、ＭＯＶＰＥ（有機金属気相成長）法、昇華法などの気相法、フラックス法、高窒素圧溶液法などの液相法、アモノサーマル法などの方法が好適に用いられる。
【００１４】
（ＩＩＩ族窒化物結晶基板の作製工程）
図１〜２および４〜６を参照して、本実施形態のＩＩＩ族窒化物結晶基板の製造方法は、ソーワイヤ１００としてレジン固定砥粒ワイヤ１１０を用いてＩＩＩ族窒化物結晶体３０をスライスすることによりＩＩＩ族窒化物結晶基板を作製する工程Ｓ２を含む。
【００１５】
図２を参照して、本実施形態において用いられるレジン固定砥粒ワイヤ１１０は、鋼線１１２の表面に砥粒１１４をレジン１１６で固定したワイヤである。砥粒１１４は、特に制限はないが、スライス効率を高める観点から、ダイヤモンド砥粒、緑色炭化ケイ素（グリーンカーボランダム（ＧＣ））砥粒、立方晶窒化ホウ素（ＣＢＮ）砥粒などが好ましい。砥粒１１４の粒径は、特に制限はないが、スライス性能が高い観点から、１０μｍ〜１００μｍ程度が好ましい。砥粒１１４は、特に制限はないが、レジン１１６との接合性を高め固着力を高める観点から、Ｃｕ、Ｎｉ、Ｔｉ、ＴｉＣなどの層で被覆されていることが好ましい。
【００１６】
また、レジン１１６は、特に制限はないが、ワイヤにおける砥粒１１４の固着力が高くスライス性能が高い観点から、フェノール樹脂、ポリイミド樹脂、ポリアミドイミド樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリエステル樹脂、エポキシ樹脂などが好ましい。
【００１７】
レジン固定砥粒ワイヤ１１０は、後述する電着固定砥粒ワイヤに比べて、ワイヤへの砥粒の固着力が低いため、スライスにより得られるＩＩＩ族窒化物結晶基板の反りおよび算術平均表面粗さＲａを低減することができ、また、ＩＩＩ族窒化物結晶基板の歩留まりを高くすることができる。
【００１８】
なお、図３を参照して、電着固定砥粒ワイヤ１２０は、鋼線１２２の表面に砥粒１２４を電着により固定したワイヤである。鋼線１２２に砥粒１２４を固定する際に電着層１２６が形成される。電着層１２６は、ワイヤに砥粒１２４を強く固着できるものであれば特に制限はなく、Ｎｉ層、Ｔｉ層、Ｃｕ層などが形成されている。電着固定砥粒ワイヤは、砥粒１２４の固着力が高く、また、砥粒１２４の一部が電着層１２６から大きく突出している部分Ｐ1，Ｐ2があるため、スライスにより得られるＩＩＩ族窒化物結晶基板の反りおよび算術平均表面粗さＲａが大きくなり、また、スライスの際にクラックなどの発生によりＩＩＩ族窒化物結晶基板の歩留まりが低下する。
【００１９】
図１〜２および４〜６を参照して、ソーワイヤ１００としてレジン固定砥粒ワイヤ１１０を用いてＩＩＩ族窒化物結晶体３０をスライスする方法は、特に制限はないが、効率よくスライスする観点から、マルチワイヤソーを用いてスライスする方法が、好適に挙げられる。
【００２０】
マルチワイヤソーは、ワーク支持台１１ａ、ワーク支持材１１ｂ，ガイドローラ１２ａ，１２ｂ，１２ｃ、および１本のソーワイヤ１００が掛け回されて形成されたソーワイヤ列を備える。マルチワイヤソーが備えるこれらの構成要素は図示しない筐体によってそれぞれ支持されている。
【００２１】
ワーク支持台１１ａは他の構成要素に対して下方に配置されている。少なくとも１つのＩＩＩ族窒化物結晶体３０が、ワーク支持材１１ｂを介在させて、ワーク支持台１１ａの上方に固定されている。ワーク支持台１１ａは、図示しない移動テーブル上に載置されており、この移動テーブルが鉛直上方に移動することにより、ＩＩＩ族窒化物結晶体３０が鉛直上方（図４〜６における矢印Ａで示される送り方向Ａ）へ送られる。
【００２２】
ガイドローラ１２ａ，１２ｂ，１２ｃは略円柱状の回転体であり、それぞれの回転軸が鉛直方向（送り方向Ａ）と直交しかつ互いに平行になるように配置されている。ガイドローラ１２ａおよびガイドローラ１２ｂは、ワーク支持台１１ａを通る鉛直線の左右に離れて配置されている。ガイドローラ１２ｃは、ガイドローラ１２ａおよびガイドローラ１２ｂの上方かつワーク支持台１１ａを通る鉛直線上に配置されている。
【００２３】
これらのガイドローラ１２ａ，１２ｂ，１２ｃの外周面には複数本の溝が互いに平行にかつ等間隔で形成されている。これらの複数本の溝に１本のソーワイヤ１００が螺旋状に掛け回されることにより、ソーワイヤ列が形成されている。ソーワイヤ１００は、これらのガイドローラ１２ａ，１２ｂ，１２ｃが正回転および逆回転を交互に繰り返すことにより２方向に往復走行する。これらのガイドローラ１２ａ，１２ｂ，１２ｃに掛け回されたソーワイヤ１００のうち、ガイドローラ１２ａおよびガイドローラ１２ｂの下側を走行する部分は、ワーク支持台１１ａの移動によって上方に送られてくるＩＩＩ族窒化物結晶体３０と交差する位置を走行する。
【００２４】
ここで、ＩＩＩ族窒化物結晶体３０をスライスする際に、ＩＩＩ族窒化物結晶体３０にクラックが発生するのを防止するため、これらのガイドローラ１２ａ，１２ｂ，１２ｃは、ガイドローラ１２ａとガイドローラ１２ｂとの間のソーワイヤ１００のワイヤ列の面が、ＩＩＩ族窒化物結晶体３０の送り方向Ａに垂直な面に対して所定の揺動角θ1，θ2で揺動する。
【００２５】
図１〜２および４〜６を参照して、マルチワイヤソーを用いてスライスする方法は、たとえば、以下のとおりである。ワーク（加工対象物）である１以上のＩＩＩ族窒化物結晶体３０を、その主表面がソーワイヤ１００の延伸方向（図４における矢印Ｂで示されるソーワイヤ１００（本実施形態ではレジン固定砥粒ワイヤ１１０）の走行方向Ｂと同じ方向）に平行かつワイヤ列の面に垂直になるように、ワーク支持材１１ｂを介在させて、ワーク支持台１１ａの上に固定する。
【００２６】
次いで、上記のガイドローラ１２ａ，１２ｂ，１２ｃを正方向（たとえば図５におけるＢ1方向）および逆方向（たとえば図６におけるＢ2方向）に交互に回転させながら揺動させて、ソーワイヤ１００の揺動および往復走行を開始させる。
【００２７】
次いで、ＩＩＩ族窒化物結晶体３０が固定されたワーク支持台１１ａを上方に移動させることにより、ＩＩＩ族窒化物結晶体３０をソーワイヤ列へ送る。ＩＩＩ族窒化物結晶体３０がソーワイヤ１００であるレジン固定砥粒ワイヤに接すると、ＩＩＩ族窒化物結晶体３０が切削され始める。
【００２８】
ここで、本実施形態のスライス方法においては、ＩＩＩ族窒化物結晶体３０の切削面とレジン固定砥粒ワイヤ（ソーワイヤ１００）の走行方向がなす角の符号をＩＩＩ族窒化物結晶体３０の切削面（スライス面）における鉛直上方方向を正としたときに、レジン固定砥粒ワイヤ（ソーワイヤ１００）をＩＩＩ族窒化物結晶体３０の切削面と角θ1（＞０）をなす方向であってＩＩＩ族窒化物結晶体３０の切削面の一方の端部から中心部に向かう順方向（図５におけるＢ1方向）に第１の揺動角θ1で走行させる順方向走行と、レジン固定砥粒ワイヤ（ソーワイヤ１００）をＩＩＩ族窒化物結晶体３０の切削面と角θ2（＞０）をなす方向であってＩＩＩ族窒化物結晶体３０の切削面の他方の端部から中心部に向かう逆方向（図６におけるＢ2方向）に第２の揺動角θ2で走行させる逆方向走行と、を交互に繰り返す揺動走行によりＩＩＩ族窒化物結晶体３０をスライスする。
【００２９】
すなわち、本実施形態のスライス方法においては、レジン固定砥粒ワイヤ（ソーワイヤ１００）を上記の揺動走行をさせるために、レジン固定砥粒ワイヤ（ソーワイヤ１００）の走行方向の正逆変更の周期とレジン固定砥粒ワイヤ（ソーワイヤ１００）の揺動の周期とを同調させる必要がある。同調の方法は、特に制限はないが、たとえば、レジン固定砥粒ワイヤ（ソーワイヤ１００）を順方向走行から減速して走行停止させ走行停止から加速して逆方向走行に変更するのに同調させてレジン固定砥粒ワイヤ（ソーワイヤ１００）を第１の第１の揺動角θ1から揺動角を小さくして０°とし０°から揺動角を大きくし第２の揺動角θ2に変更することができる。
【００３０】
なお、電着固定砥粒ワイヤを用いてＩＩＩ族窒化物結晶体３０をスライスする場合は、ソーワイヤ１００として電着固定砥粒ワイヤを用いることにより上記と同様にして行なうことができる。また、砥粒を固定していないワイヤと遊離砥粒とを用いてＩＩＩ族窒化物結晶体３０をスライスする場合は、ソーワイヤ１００として砥粒を固定していないワイヤを用いて、ＩＩＩ族窒化物結晶体３０および
ガイドローラ１２ａとガイドローラ１２ｂとの間のソーワイヤ１００の鉛直行方
に設けられたスラリーノズル（図示せず）からラッピングオイルに遊離砥粒が混入されて得られるスラリー（砥液）をソーワイヤ１００およびＩＩＩ族窒化物結晶体３０に向けて噴射させながら、上記と同様にして行なうことができる。
【００３１】
本実施形態のＩＩＩ族窒化物結晶基板の製造方法において、ＩＩＩ族窒化物結晶基板の反りは、特に制限はないが、高品質のＩＩＩ族窒化物結晶基板を得る観点から、４インチ（１０．１６ｃｍ）当たり５０μｍ以下が好ましく、４インチ当り３０μｍ以下がより好ましい。ここで、ＩＩＩ族窒化物結晶基板の反りは、基板の４インチ当りにおける最凸部と最凹部との高低差をいい、触針式表面うねり測定機により測定される。
【００３２】
また、本実施形態のＩＩＩ族窒化物結晶基板の製造方法において、ＩＩＩ族窒化物結晶基板の算術平均表面粗さＲａは、特に制限はないが、高品質のＩＩＩ族窒化物結晶基板を得る観点から、０．５μｍ以下が好ましく、０．３５μｍ以下がより好ましい。ここで、ＩＩＩ族窒化物結晶基板の算術平均表面粗さＲａは、ＪＩＳ Ｂ ０６０１：２００１に規定する算術平均粗さＲａをいい、触針式表面うねり測定機により測定される。
【００３３】
また、本実施形態のＩＩＩ族窒化物結晶基板の製造方法において、ＩＩＩ族窒化物結晶基板の歩留まりは、特に制限はないが、ＩＩＩ族窒化物結晶基板を効率よく製造する観点から、８０％以上が好ましく、９０％以上がより好ましい。ここで、歩留まりは、スライスして得られたＩＩＩ族窒化物結晶基板の数に対するクラックの発生がなかったＩＩＩ族窒化物結晶基板の数の百分率（％）で評価した。
【実施例】
【００３４】
（実施例１）
１．ＩＩＩ族窒化物結晶体の準備
ＨＶＰＥ法により成長させた、表主表面がＧａ原子表面（（０００１）面）であり裏主表面がＮ原子表面（（０００−１）面）である直径が４インチ（１０．１６ｃｍ）で厚さが２ｍｍ〜１０ｍｍのＧａＮ結晶体（ＩＩＩ族窒化物結晶体）を準備した。
【００３５】
２．ＩＩＩ族窒化物結晶基板の作製
２−１．レジン固定砥粒ワイヤの準備
図２を参照して、ＪＩＳ Ｇ ３５０２：２００４に規定するＳＷＲＳ８２Ａの直径０．１８ｍｍの鋼線１１２に、砥粒１１４としての粒径が６０μｍ〜８０μｍのダイヤモンド砥粒が、レジン１１６としてのフェノール樹脂で固定されたレジン固定砥粒ワイヤ１１０を準備した。
【００３６】
２−２．ＩＩＩ族窒化物結晶体のスライス
図４〜６を参照して、ソーワイヤ１００として上記で準備したレジン固定砥粒ワイヤ１１０を用いて、上記で準備したＧａＮ結晶体（ＩＩＩ族窒化物結晶体３０）を、スライスすることにより、直径が４インチで厚さが６００μｍのＧａＮ結晶基板（ＩＩＩ族窒化物結晶基板）を作製した。
【００３７】
スライス条件は、ワイヤ送り量が５ｍ／ｍｉｎ〜２０ｍ／ｍｉｎ、ワイヤの走行の一定高速度が４００ｍ／ｍｉｎ、一定高速時間が４．５ｓｅｃ、加減速時間（速度０から一定高速度までの加速時間および一定高速度から速度０までの減時間のひとつをいう）が１．５ｓｅｃ（すなわち一方の方向の一定高速度からその反対の方向の一定高速度までの減速および加速の時間は３．０ｓｅｃ）、揺動角が５°、揺動角速度が３５０°／ｍｉｎ、ワイヤの張力が３５Ｎ、スライス速度が０．５ｍｍ／ｈｒ〜６．０ｍｍ／ｈｒとした。なお、スライスの際に発生する切削粉および熱を除去するために、水に界面活性剤を混合した切削液をＧａＮ結晶体（ＩＩＩ族窒化物結晶体）およびレジン固定砥粒ワイヤに噴射させながら、スライスを行なった。
【００３８】
ひとつのＧａＮ結晶体（ＩＩＩ族窒化物結晶体）をスライスするのに必要なスライス時間は、約２７時間と短時間であった。
【００３９】
得られたＧａＮ結晶基板（ＩＩＩ族窒化物結晶基板）の算術平均表面粗さＲａは、触針式表面うねり測定機(東京精密社製サーフコム)により測定したところ、ワイヤの走行方向に垂直な方向およびワイヤの走行方向に平行な方向のいずれにおいても０．２μｍ〜０．３５μｍと小さかった。
【００４０】
また、ＧａＮ結晶基板（ＩＩＩ族窒化物結晶基板）の反りは、触針式表面うねり測定機(東京精密社製サーフコム)により測定したところ、ワイヤの走行方向に垂直な方向およびワイヤの走行方向に平行な方向のいずれにおいても３０μｍと、小さかった。
【００４１】
また、ＧａＮ結晶基板（ＩＩＩ族窒化物結晶基板）の歩留まりは、スライスして得られたＩＩＩ族窒化物結晶基板の数に対するクラックの発生がなかったＩＩＩ族窒化物結晶基板の数の百分率（％）で、９０％と高かった。結果を表１にまとめた。
【００４２】
（比較例１）
１．ＩＩＩ族窒化物結晶体の準備
実施例１と同様にして、表主表面がＧａ原子表面（（０００１）面）であり裏主表面がＮ原子表面（（０００−１）面）である直径が４インチ（１０．１６ｃｍ）で厚さが２ｍｍ〜１０ｍｍのＧａＮ結晶体（ＩＩＩ族窒化物結晶体）を準備した。
【００４３】
２．ＩＩＩ族窒化物結晶基板の作製
２−１．ワイヤおよび遊離砥粒を含むスラリーの準備
ワイヤとしてＪＩＳ Ｇ ３５０２：２００４に規定するＳＷＲＳ８２Ａの直径０．１８ｍｍの鋼線を準備した。また、スラリーとして、ラッピングオイルとしての鉱物油と、遊離砥粒としての粒径４μｍ〜８μｍのダイヤモンド砥粒とを含むスラリーを準備した。
【００４４】
２−２．ＩＩＩ族窒化物結晶体のスライス
図４〜６を参照して、ソーワイヤ１００として上記で準備したワイヤを用いて、上記で準備したスラリーを結晶体およびワイヤの噴霧させながら、上記で準備したＧａＮ結晶体（ＩＩＩ族窒化物結晶体３０）を、スライスすることにより、直径が４インチで厚さが６００μｍのＧａＮ結晶基板（ＩＩＩ族窒化物結晶基板）を作製した。
【００４５】
スライス条件は、ワイヤ送り量が８ｍ／ｍｉｎ〜１０ｍ／ｍｉｎ、ワイヤの走行の一定高速度が４００ｍ／ｍｉｎ、一定高速時間が４．５ｓｅｃ、加減速時間が１．５ｓｅｃ、揺動角が０．３°、揺動角速度が１００°／ｍｉｎ、ワイヤの張力が３０Ｎ、スライス速度が０．５ｍｍ／ｈｒ〜２．０ｍｍ／ｈｒとした。
【００４６】
ひとつのＧａＮ結晶体（ＩＩＩ族窒化物結晶体）をスライスするのに必要なスライス時間は、約１６０時間と長時間であった。得られたＧａＮ結晶基板（ＩＩＩ族窒化物結晶基板）の算術平均表面粗さＲａは、ワイヤの走行方向に垂直な方向およびワイヤの走行方向に平行な方向のいずれにおいても０．２μｍ〜０．３μｍと小さかった。また、ＧａＮ結晶基板（ＩＩＩ族窒化物結晶基板）の反りは、ワイヤの走行方向に垂直な方向およびワイヤの走行方向に平行な方向のいずれにおいても７５μｍと大きかった。また、ＧａＮ結晶基板（ＩＩＩ族窒化物結晶基板）の歩留まりは、７５％と低かった。結果を表１にまとめた。
【００４７】
（比較例２）
１．ＩＩＩ族窒化物結晶体の準備
実施例１と同様にして、表主表面がＧａ原子表面（（０００１）面）であり裏主表面がＮ原子表面（（０００−１）面）である直径が４インチ（１０．１６ｃｍ）で厚さが２ｍｍ〜１０ｍｍのＧａＮ結晶体（ＩＩＩ族窒化物結晶体）を準備した。
【００４８】
２．ＩＩＩ族窒化物結晶基板の作製
２−１．電着固定砥粒ワイヤの準備
図３を参照して、ＪＩＳ Ｇ ３５０２：２００４に規定するＳＷＲＳ８２Ａの直径０．１８ｍｍの鋼線１２２に、砥粒１２４としての粒径が３０μｍ〜４０μｍのダイヤモンド砥粒が、電着層１２６としてのＮｉ層（Ｎｉメッキ層）で固定された電着固定砥粒ワイヤ１２０を準備した。
【００４９】
２−２．ＩＩＩ族窒化物結晶体のスライス
図４〜６を参照して、ソーワイヤ１００として上記で準備した電着固定砥粒ワイヤ１２０を用いて、上記で準備したＧａＮ結晶体（ＩＩＩ族窒化物結晶体３０）を、スライスすることにより、直径が４インチで厚さが６００μｍのＧａＮ結晶基板（ＩＩＩ族窒化物結晶基板）を作製した。
【００５０】
スライス条件は、ワイヤ送り量が３ｍ／ｍｉｎ〜５ｍ／ｍｉｎ、ワイヤの走行の一定高速度が４００ｍ／ｍｉｎ、一定高速時間が４．５ｓｅｃ、加減速時間が１．５ｓｅｃ、揺動角が５°、揺動角速度が３５０°／ｍｉｎ、ワイヤの張力が３５Ｎ、スライス速度が０．５ｍｍ／ｈｒ〜６．０ｍｍ／ｈｒとした。なお、スライスの際に発生する切削粉および熱を除去するために、水に界面活性剤を混合した切削液をＧａＮ結晶体（ＩＩＩ族窒化物結晶体）およびレジン固定砥粒ワイヤに噴射させながら、スライスを行なった。
【００５１】
ひとつのＧａＮ結晶体（ＩＩＩ族窒化物結晶体）をスライスするのに必要なスライス時間は、約２７時間と短時間であった。得られたＧａＮ結晶基板（ＩＩＩ族窒化物結晶基板）の算術平均表面粗さＲａは、ワイヤの走行方向に垂直な方向
が０．３μｍ〜０．９μｍ、ワイヤの走行方向に平行な方向が０．２μｍ〜０．５μｍと大きかった。また、ＧａＮ結晶基板（ＩＩＩ族窒化物結晶基板）の反りは、ワイヤの走行方向に垂直な方向およびワイヤの走行方向に平行な方向のいずれにおいても４５μｍと比較的小さかった。また、ＧａＮ結晶基板（ＩＩＩ族窒化物結晶基板）の歩留まりは、６０％と低かった。結果を表１にまとめた。
【００５２】
【表１】
【００５３】
表１を参照して、比較例１に示すように、ワイヤおよび遊離砥粒を用いてＩＩＩ族窒化物結晶体をスライスした場合は、スライス時間が長時間となり、得られるＩＩＩ族窒化物結晶基板の反りが大きくその歩留まりが低くなるという問題があった。また、比較例２に示すように、電着固定砥粒ワイヤを用いてＩＩＩ族窒化物結晶体をスライスした場合は、得られるＩＩＩ族窒化物結晶基板の算術平均表面粗さＲａおよび反りが大きくなるという問題があった。これに対して、実施例１に示すように、レジン固定砥粒ワイヤを用いてＩＩＩ族窒化物結晶体をスライスした場合は、短時間のスライス時間で反りおよび算術平均表粗さＲａが小さいＩＩＩ族窒化物結晶基板を歩留まりよく得ることができた。
【００５４】
なお、サファイア結晶体をスライスする場合、ソーワイヤとしてレジン固定砥粒ワイヤを用いるとワイヤ送り量が極めて大きくなり、コスト的に不利であった。このため、サファイア結晶体のスライスには、電着固定砥粒ワイヤが用いられている。
【００５５】
今回開示された実施形態および実施例はすべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は、上記した説明でなくて特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内のすべての変更が含まれることが意図される。
【符号の説明】
【００５６】
１１ａ ワーク支持台、１１ｂ ワーク支持材、１２ａ，１２ｂ，１２ｃ ガイドローラ、３０ ＩＩＩ族窒化物結晶体、１００ ソーワイヤ、１１０ レジン固定砥粒ワイヤ、１１２，１２２ 鋼線、 １１４，１２４ 砥粒、１１６ レジン、１２６ 電着層、１２０ 電着固定砥粒ワイヤ。
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ＩＩＩ族窒化物結晶体を準備する工程と、レジン固定砥粒ワイヤを用いて前記ＩＩＩ族窒化物結晶体をスライスすることによりＩＩＩ族窒化物結晶基板を作製する工程と、を含むＩＩＩ族窒化物結晶基板の製造方法。
【請求項２】
前記ＩＩＩ族窒化物結晶基板の反りは、４インチ当たり５０μｍ以下である請求項１に記載のＩＩＩ族窒化物結晶基板の製造方法。
【請求項３】
前記ＩＩＩ族窒化物結晶基板の算術平均表面粗さＲａは、０．５μｍ以下である請求項１に記載のＩＩＩ族窒化物結晶基板の製造方法。
【請求項４】
前記ＩＩＩ族窒化物結晶基板の歩留まりは、８０％以上である請求項１に記載のＩＩＩ族窒化物結晶基板の製造方法。
【請求項１】
ＩＩＩ族窒化物結晶体を準備する工程と、レジン固定砥粒ワイヤを用いて前記ＩＩＩ族窒化物結晶体をスライスすることによりＩＩＩ族窒化物結晶基板を作製する工程と、を含むＩＩＩ族窒化物結晶基板の製造方法。
【請求項２】
前記ＩＩＩ族窒化物結晶基板の反りは、４インチ当たり５０μｍ以下である請求項１に記載のＩＩＩ族窒化物結晶基板の製造方法。
【請求項３】
前記ＩＩＩ族窒化物結晶基板の算術平均表面粗さＲａは、０．５μｍ以下である請求項１に記載のＩＩＩ族窒化物結晶基板の製造方法。
【請求項４】
前記ＩＩＩ族窒化物結晶基板の歩留まりは、８０％以上である請求項１に記載のＩＩＩ族窒化物結晶基板の製造方法。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【公開番号】特開２０１３−３８１１６（Ｐ２０１３−３８１１６Ａ）
【公開日】平成２５年２月２１日（２０１３．２．２１）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１１−１７０７０６（Ｐ２０１１−１７０７０６）
【出願日】平成２３年８月４日（２０１１．８．４）
【出願人】（０００００２１３０）住友電気工業株式会社 (12,747)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２５年２月２１日（２０１３．２．２１）
【国際特許分類】
【出願日】平成２３年８月４日（２０１１．８．４）
【出願人】（０００００２１３０）住友電気工業株式会社 (12,747)
【Ｆターム（参考）】
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