ＬＥＤ反射板用樹脂組成物
【課題】高反射率で高耐熱性、機械的強度を有するＬＥＤ反射板用樹脂組成物を提供。
【解決手段】部分芳香族ポリアミドが５０〜７０重量％に対し、チタン酸カリウム及び酸化チタンの合計量が３０〜５０重量％であり、チタン酸カリウムと酸化チタンの割合が１：１０〜１：２.５からなるＬＥＤ反射板用樹脂組成物。
【解決手段】部分芳香族ポリアミドが５０〜７０重量％に対し、チタン酸カリウム及び酸化チタンの合計量が３０〜５０重量％であり、チタン酸カリウムと酸化チタンの割合が１：１０〜１：２.５からなるＬＥＤ反射板用樹脂組成物。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、発光ダイオード素子（以下「ＬＥＤ」という）等の発光装置の反射板として使用できる反射板用樹脂組成物に関する。
【背景技術】
【０００２】
ＬＥＤは発光色の多様化と高輝度発光が可能であり、さらにエネルギー消費量が小さい事から各種の発光装置に使用されている。この発光装置は合成樹脂からなる反射板の一部である基体上にＬＥＤを載置し、反射板をエポキシ樹脂等の封止材料で封止することにより製造されている。このような発光装置に使用される反射板は、ＬＥＤの性能を左右する重要な部品であるため、その材料について種々の検討がなされている。ＬＥＤ反射板には高反射率が要求され、僅かな変形でもその反射率を低下させてしまうため、高耐熱性、機械的強度が要求される。
【０００３】
ＬＥＤ反射板用樹脂組成物として、例えば、部分芳香族ポリアミドにチタン酸カリウムと酸化チタンを配合した樹脂組成物が特許文献１に提案されている。この樹脂組成物はそれなりの高反射率が得られるが、要求性能としてはまだ不十分である。
【特許文献１】特開２００２−２９４０７０
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
本発明の目的は、高反射率で高耐熱性、機械的強度を有するＬＥＤ反射板用樹脂組成物を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本発明は、上記の課題を解決するために次の手段を採ったものである。部分芳香族ポリアミドが５０〜７０重量％に対し、チタン酸カリウム及び酸化チタンの合計量が３０〜５０重量％であり、チタン酸カリウムと酸化チタンの割合が１：１０〜１：２.５からなるＬＥＤ反射板用樹脂組成物。
【０００６】
以下に本発明における各要素の態様を例示する。
【０００７】
１． 部分芳香族ポリアミド
部分芳香族ポリアミドとは、ポリアミドのモノマー成分として、芳香族ジカルボン酸を含有するポリアミドを意味するものである。本発明において、マトリックスとして使用する部分芳香族ポリアミドは、ポリアミドを構成するモノマー成分中の芳香族ジカルボン酸が２０モル％以上、好ましくは３０〜６０モル％であり、融点が２８０℃以上、好ましくは２９０〜３３０℃である部分芳香族ポリアミドである。ここで、重合原料のモノマーの割合を所定のモル分率とすることで、芳香族ポリアミドのモノマーのモル分率を調整することができる。
【０００８】
芳香族ジカルボン酸としては、例えば、テレフタル酸、イソフタル酸、フタル酸、ナフタレンジカルボン酸、フェニレンジオキシ酢酸、クエン酸等が挙げられる。芳香族モノマーは１種を単独で使用でき又は２種以上を併用できる。芳香族モノマー以外のモノマー成分としては、脂肪族ジカルボン酸、脂肪族アルキレンジアミン、脂環式アルキレンジアミン等を挙げられる。
【０００９】
脂肪族ジカルボン酸としては、アジピン酸、セバシン酸、アゼライン酸、ドデカン二酸等を挙げられる。これらの中でも、アジピン酸が好ましい。脂肪族ジカルボン酸は１種を単独で使用でき又は２種以上を併用できる。脂肪族アルキレンジアミンは、直鎖状であっても分岐鎖状であってもよい。具体的には、エチレンジアミン、トリメチレンジアミン、テトラメチレンジアミン、ペンタメチレンジアミン、ヘキサメチレンジアミン、１，７−ジアミノヘプタン、１，８−ジアミノオクタン、１，９−ジアミノノナン、１，１０−ジアミノデカン、２−メチルペンタメチレンジアミン、２−エチルテトラメチレンジアミン等を挙げられる。これらの中でも、ヘキサメチレンジアミン、２−メチルペンタメチレンジアミン等が好ましい。脂肪族アルキレンジアミンは１種を単独で使用でき又は２種以上を併用できる。
【００１０】
脂環式アルキレンジアミンとしては、例えば、１，３−ジアミノシクロヘキサン、１，４−ジアミノシクロヘキサン、１，３−ビス（アミノメチル）シクロヘキサン、ビス（アミノメチル）シクロヘキサン、ビス（４−アミノシクロヘキシル）メタン、４，４′−ジアミノ−３，３′−ジメチルジシクロヘキシルメタン、イソフォロンジアミン、ピペラジン等を挙げられる。脂環式アルキレンジアミンは１種を単独で使用でき又は２種以上を併用できる。
【００１１】
上記の部分芳香族ポリアミドの中でも、芳香族ジカルボン酸と脂肪族アルキレンジアミンとを含むもの、芳香族ジカルボン酸と脂肪族ジカルボン酸と脂肪族アルキレンジアミンとを含むもの等が好ましい。これらの部分芳香族ポリアミドの中でも、ジカルボン酸がテレフタル酸、テレフタル酸とイソフタル酸との混合物、又は、テレフタル酸とイソフタル酸とアジピン酸との混合物であるものが好ましい。前記２種の混合物においては、テレフタル酸の割合が４０モル％以上のものが特に好ましい。更に、これらの部分芳香族ポリアミドの中でも、脂肪族アルキレンジアミンが、ヘキサメチレンジアミン又はヘキサメチレンジアミンと２−メチルペンタメチレンジアミンとの混合物であるものが特に好ましい。部分芳香族ポリアミドの中で、特に好ましいものの一例として、テレフタル酸２７モル％、ヘキサメチレンジアミン２３モル％及びアジピン酸50モル％を共重合したものを挙げることができる。部分芳香族ポリアミドを構成する芳香族ジカルボン酸や他のモノマー成分の構成比や種類を適宜選択することにより、融点、ガラス転移温度等を適宜調整することができる。
【００１２】
２． チタン酸カリウム
一般式K2O・nTiO2（n＝6,8）で表される樹脂補強用フィラーであり、繊維長は５〜２０μｍ、繊維径は０．３〜０．６μｍである。
【００１３】
３． 酸化チタン
アナターゼ型、ルチル型、単斜晶型等の各種結晶形態のものをいずれも使用でき、結晶形態の異なるものを２種以上併用することもできるが、屈折率が高く光安定性の良いルチル型が好ましい。平均粒径は０．１〜０．３μm程度のものが好ましく、０．２〜０．２６μｍのものがより好ましい。
【００１４】
４．チタン酸カリウムと酸化チタンの合計量および割合
部分芳香族ポリアミドが５０〜７０重量％に対し、チタン酸カリウム及び酸化チタンの合計量が３０〜５０重量％であり、より好ましくは３５〜４５重量％である。合計量が３０重量％未満の場合は反射率が低くなり、５０重量％を越える場合は混練、ペレット化が困難となる。
チタン酸カリウムと酸化チタンの割合は１：１０〜１：２.５である。チタン酸カリウムの割合がこの範囲より少なすぎると加熱試験後の反射率の低下が大きく、多すぎると反射率が低くなり、反射板としては適さなくなる。
【発明の効果】
【００１５】
本発明は、部分芳香族ポリアミドに所定量のチタン酸カリウムと酸化チタンを配合することにより、高反射率、機械的強度、寸法安定性、耐熱性において所望される物性を高水準で満たすことが出来る。特に、高温に晒されても変色を起こすことなく高反射率を維持し得る樹脂組成物が提供される。本発明の樹脂組成物は、反射板材料、特にＬＥＤ反射板用材料として有用である。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１６】
本発明の好ましい態様は、部分芳香族ポリアミドが５０〜７０重量％に対し、チタン酸カリウム及び酸化チタンの合計量が３０〜５０重量％であり、チタン酸カリウムと酸化チタンの割合が１：１０〜１：２.５からなる部分芳香族ポリアミド脂組成物である。
【実施例】
【００１７】
表−１の配合の材料を二軸押出機に投入、温度３００〜３４０度にて混練・ペレット化して部分芳香族ポリアミド組成物を得た。
【００１８】
表−１で用いた部分芳香族ポリアミドはテレフタル２７モル％、ヘキサメチレンジアミン２３モル％およびアジピン酸５０モル％を共重合したものである。チタン酸カリウムはK2O・8TiO2で表されるフィラーであり、繊維長は１０〜２０μｍ、繊維径は０．３〜０．６μｍである。酸化チタンはルチル型（平均粒子径は０．１７μｍ、０．２０μｍ、０．２２μｍ、０．２４μｍ）を使用した。参照例で用いたガラス繊維は繊維長２００〜３００μｍ、繊維径５〜２０μｍのものであり、ワラストナイトは繊維長２０〜３０μｍ、繊維径２〜５μｍのものである。尚、酸化チタンの平均粒子径は、電子顕微鏡写真から一定方向の径を測定して平均粒子径とした。
【００１９】
試験項目は、光学特性として透過率、反射率、加熱試験後の反射率を測定した。一般物性としては、引張強度、曲げ強さ、曲げ弾性率、アイゾット衝撃強度（ノッチ付き）を測定した。各種の試験方法を記す。
【００２０】
［透過率］
分光光度計(波長４６０ｎｍ)で、厚み０．１５ｍｍのテストピースの透過率を測定する。
【００２１】
［反射率］
分光光度計(波長４６０ｎｍ)で、厚み３ｍｍのテストピースの反射率を測定する。
【００２２】
［加熱試験後の反射率］
厚み３ｍｍテストピースに１５０℃×１Ｈ→８０℃×１Ｈ→１５０℃×５Ｈの加熱をし、その後、分光光度計(波長４６０ｎｍ)で反射率を測定する。
【００２３】
［引張強度］
ＪＩＳＫ７１１３に準じて測定する。
【００２４】
［曲げ強さ］［曲げ弾性率］
ＪＩＳＫ７２７１に準じて測定する。
【００２５】
［アイゾット衝撃強度（ノッチ付き）］
ＪＩＳＫ７１１０に準じて測定する。
【００２６】
表-１に光学特性と一般物性の結果を示す。実施例１〜６の反射率および加熱試験後の反射率は高い。一方、比較例１〜４および参照例１〜２のそれらは実施例と比べると劣っている。特に加熱試験後の反射率に差異が生じている。これらの結果より、この部分芳香族ポリアミド組成物はＬＥＤ反射板用の樹脂組成物として優れていることが分かる。
【００２７】
【表１】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、発光ダイオード素子（以下「ＬＥＤ」という）等の発光装置の反射板として使用できる反射板用樹脂組成物に関する。
【背景技術】
【０００２】
ＬＥＤは発光色の多様化と高輝度発光が可能であり、さらにエネルギー消費量が小さい事から各種の発光装置に使用されている。この発光装置は合成樹脂からなる反射板の一部である基体上にＬＥＤを載置し、反射板をエポキシ樹脂等の封止材料で封止することにより製造されている。このような発光装置に使用される反射板は、ＬＥＤの性能を左右する重要な部品であるため、その材料について種々の検討がなされている。ＬＥＤ反射板には高反射率が要求され、僅かな変形でもその反射率を低下させてしまうため、高耐熱性、機械的強度が要求される。
【０００３】
ＬＥＤ反射板用樹脂組成物として、例えば、部分芳香族ポリアミドにチタン酸カリウムと酸化チタンを配合した樹脂組成物が特許文献１に提案されている。この樹脂組成物はそれなりの高反射率が得られるが、要求性能としてはまだ不十分である。
【特許文献１】特開２００２−２９４０７０
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
本発明の目的は、高反射率で高耐熱性、機械的強度を有するＬＥＤ反射板用樹脂組成物を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本発明は、上記の課題を解決するために次の手段を採ったものである。部分芳香族ポリアミドが５０〜７０重量％に対し、チタン酸カリウム及び酸化チタンの合計量が３０〜５０重量％であり、チタン酸カリウムと酸化チタンの割合が１：１０〜１：２.５からなるＬＥＤ反射板用樹脂組成物。
【０００６】
以下に本発明における各要素の態様を例示する。
【０００７】
１． 部分芳香族ポリアミド
部分芳香族ポリアミドとは、ポリアミドのモノマー成分として、芳香族ジカルボン酸を含有するポリアミドを意味するものである。本発明において、マトリックスとして使用する部分芳香族ポリアミドは、ポリアミドを構成するモノマー成分中の芳香族ジカルボン酸が２０モル％以上、好ましくは３０〜６０モル％であり、融点が２８０℃以上、好ましくは２９０〜３３０℃である部分芳香族ポリアミドである。ここで、重合原料のモノマーの割合を所定のモル分率とすることで、芳香族ポリアミドのモノマーのモル分率を調整することができる。
【０００８】
芳香族ジカルボン酸としては、例えば、テレフタル酸、イソフタル酸、フタル酸、ナフタレンジカルボン酸、フェニレンジオキシ酢酸、クエン酸等が挙げられる。芳香族モノマーは１種を単独で使用でき又は２種以上を併用できる。芳香族モノマー以外のモノマー成分としては、脂肪族ジカルボン酸、脂肪族アルキレンジアミン、脂環式アルキレンジアミン等を挙げられる。
【０００９】
脂肪族ジカルボン酸としては、アジピン酸、セバシン酸、アゼライン酸、ドデカン二酸等を挙げられる。これらの中でも、アジピン酸が好ましい。脂肪族ジカルボン酸は１種を単独で使用でき又は２種以上を併用できる。脂肪族アルキレンジアミンは、直鎖状であっても分岐鎖状であってもよい。具体的には、エチレンジアミン、トリメチレンジアミン、テトラメチレンジアミン、ペンタメチレンジアミン、ヘキサメチレンジアミン、１，７−ジアミノヘプタン、１，８−ジアミノオクタン、１，９−ジアミノノナン、１，１０−ジアミノデカン、２−メチルペンタメチレンジアミン、２−エチルテトラメチレンジアミン等を挙げられる。これらの中でも、ヘキサメチレンジアミン、２−メチルペンタメチレンジアミン等が好ましい。脂肪族アルキレンジアミンは１種を単独で使用でき又は２種以上を併用できる。
【００１０】
脂環式アルキレンジアミンとしては、例えば、１，３−ジアミノシクロヘキサン、１，４−ジアミノシクロヘキサン、１，３−ビス（アミノメチル）シクロヘキサン、ビス（アミノメチル）シクロヘキサン、ビス（４−アミノシクロヘキシル）メタン、４，４′−ジアミノ−３，３′−ジメチルジシクロヘキシルメタン、イソフォロンジアミン、ピペラジン等を挙げられる。脂環式アルキレンジアミンは１種を単独で使用でき又は２種以上を併用できる。
【００１１】
上記の部分芳香族ポリアミドの中でも、芳香族ジカルボン酸と脂肪族アルキレンジアミンとを含むもの、芳香族ジカルボン酸と脂肪族ジカルボン酸と脂肪族アルキレンジアミンとを含むもの等が好ましい。これらの部分芳香族ポリアミドの中でも、ジカルボン酸がテレフタル酸、テレフタル酸とイソフタル酸との混合物、又は、テレフタル酸とイソフタル酸とアジピン酸との混合物であるものが好ましい。前記２種の混合物においては、テレフタル酸の割合が４０モル％以上のものが特に好ましい。更に、これらの部分芳香族ポリアミドの中でも、脂肪族アルキレンジアミンが、ヘキサメチレンジアミン又はヘキサメチレンジアミンと２−メチルペンタメチレンジアミンとの混合物であるものが特に好ましい。部分芳香族ポリアミドの中で、特に好ましいものの一例として、テレフタル酸２７モル％、ヘキサメチレンジアミン２３モル％及びアジピン酸50モル％を共重合したものを挙げることができる。部分芳香族ポリアミドを構成する芳香族ジカルボン酸や他のモノマー成分の構成比や種類を適宜選択することにより、融点、ガラス転移温度等を適宜調整することができる。
【００１２】
２． チタン酸カリウム
一般式K2O・nTiO2（n＝6,8）で表される樹脂補強用フィラーであり、繊維長は５〜２０μｍ、繊維径は０．３〜０．６μｍである。
【００１３】
３． 酸化チタン
アナターゼ型、ルチル型、単斜晶型等の各種結晶形態のものをいずれも使用でき、結晶形態の異なるものを２種以上併用することもできるが、屈折率が高く光安定性の良いルチル型が好ましい。平均粒径は０．１〜０．３μm程度のものが好ましく、０．２〜０．２６μｍのものがより好ましい。
【００１４】
４．チタン酸カリウムと酸化チタンの合計量および割合
部分芳香族ポリアミドが５０〜７０重量％に対し、チタン酸カリウム及び酸化チタンの合計量が３０〜５０重量％であり、より好ましくは３５〜４５重量％である。合計量が３０重量％未満の場合は反射率が低くなり、５０重量％を越える場合は混練、ペレット化が困難となる。
チタン酸カリウムと酸化チタンの割合は１：１０〜１：２.５である。チタン酸カリウムの割合がこの範囲より少なすぎると加熱試験後の反射率の低下が大きく、多すぎると反射率が低くなり、反射板としては適さなくなる。
【発明の効果】
【００１５】
本発明は、部分芳香族ポリアミドに所定量のチタン酸カリウムと酸化チタンを配合することにより、高反射率、機械的強度、寸法安定性、耐熱性において所望される物性を高水準で満たすことが出来る。特に、高温に晒されても変色を起こすことなく高反射率を維持し得る樹脂組成物が提供される。本発明の樹脂組成物は、反射板材料、特にＬＥＤ反射板用材料として有用である。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１６】
本発明の好ましい態様は、部分芳香族ポリアミドが５０〜７０重量％に対し、チタン酸カリウム及び酸化チタンの合計量が３０〜５０重量％であり、チタン酸カリウムと酸化チタンの割合が１：１０〜１：２.５からなる部分芳香族ポリアミド脂組成物である。
【実施例】
【００１７】
表−１の配合の材料を二軸押出機に投入、温度３００〜３４０度にて混練・ペレット化して部分芳香族ポリアミド組成物を得た。
【００１８】
表−１で用いた部分芳香族ポリアミドはテレフタル２７モル％、ヘキサメチレンジアミン２３モル％およびアジピン酸５０モル％を共重合したものである。チタン酸カリウムはK2O・8TiO2で表されるフィラーであり、繊維長は１０〜２０μｍ、繊維径は０．３〜０．６μｍである。酸化チタンはルチル型（平均粒子径は０．１７μｍ、０．２０μｍ、０．２２μｍ、０．２４μｍ）を使用した。参照例で用いたガラス繊維は繊維長２００〜３００μｍ、繊維径５〜２０μｍのものであり、ワラストナイトは繊維長２０〜３０μｍ、繊維径２〜５μｍのものである。尚、酸化チタンの平均粒子径は、電子顕微鏡写真から一定方向の径を測定して平均粒子径とした。
【００１９】
試験項目は、光学特性として透過率、反射率、加熱試験後の反射率を測定した。一般物性としては、引張強度、曲げ強さ、曲げ弾性率、アイゾット衝撃強度（ノッチ付き）を測定した。各種の試験方法を記す。
【００２０】
［透過率］
分光光度計(波長４６０ｎｍ)で、厚み０．１５ｍｍのテストピースの透過率を測定する。
【００２１】
［反射率］
分光光度計(波長４６０ｎｍ)で、厚み３ｍｍのテストピースの反射率を測定する。
【００２２】
［加熱試験後の反射率］
厚み３ｍｍテストピースに１５０℃×１Ｈ→８０℃×１Ｈ→１５０℃×５Ｈの加熱をし、その後、分光光度計(波長４６０ｎｍ)で反射率を測定する。
【００２３】
［引張強度］
ＪＩＳＫ７１１３に準じて測定する。
【００２４】
［曲げ強さ］［曲げ弾性率］
ＪＩＳＫ７２７１に準じて測定する。
【００２５】
［アイゾット衝撃強度（ノッチ付き）］
ＪＩＳＫ７１１０に準じて測定する。
【００２６】
表-１に光学特性と一般物性の結果を示す。実施例１〜６の反射率および加熱試験後の反射率は高い。一方、比較例１〜４および参照例１〜２のそれらは実施例と比べると劣っている。特に加熱試験後の反射率に差異が生じている。これらの結果より、この部分芳香族ポリアミド組成物はＬＥＤ反射板用の樹脂組成物として優れていることが分かる。
【００２７】
【表１】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
部分芳香族ポリアミドが５０〜７０重量％に対し、チタン酸カリウム及び酸化チタンの合計量が３０〜５０重量％であり、前記チタン酸カリウムと前記酸化チタンの割合が１：１０〜１：２.５からなるＬＥＤ反射板用樹脂組成物。
【請求項２】
前記酸化チタンの平均粒子径が０.１〜０.３μｍである請求項１記載のＬＥＤ反射板用樹脂組成物。
【請求項３】
前記部分芳香族ポリアミドが、モノマー成分として芳香族ジカルボン酸及び脂肪族アルキレンジアミンを含む部分芳香族ポリアミドである請求項１または請求項２記載のＬＥＤ反射板用樹脂組成物。
【請求項１】
部分芳香族ポリアミドが５０〜７０重量％に対し、チタン酸カリウム及び酸化チタンの合計量が３０〜５０重量％であり、前記チタン酸カリウムと前記酸化チタンの割合が１：１０〜１：２.５からなるＬＥＤ反射板用樹脂組成物。
【請求項２】
前記酸化チタンの平均粒子径が０.１〜０.３μｍである請求項１記載のＬＥＤ反射板用樹脂組成物。
【請求項３】
前記部分芳香族ポリアミドが、モノマー成分として芳香族ジカルボン酸及び脂肪族アルキレンジアミンを含む部分芳香族ポリアミドである請求項１または請求項２記載のＬＥＤ反射板用樹脂組成物。
【公開番号】特開２００８−１８２１７２（Ｐ２００８−１８２１７２Ａ）
【公開日】平成２０年８月７日（２００８．８．７）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００７−８６２６６（Ｐ２００７−８６２６６）
【出願日】平成１９年３月２９日（２００７．３．２９）
【出願人】（０００２４１４６３）豊田合成株式会社 (3,467)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２０年８月７日（２００８．８．７）
【国際特許分類】
【出願日】平成１９年３月２９日（２００７．３．２９）
【出願人】（０００２４１４６３）豊田合成株式会社 (3,467)
【Ｆターム（参考）】
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