ＳｉＣ単結晶の製造方法及びＳｉＣ単結晶の製造装置
【課題】ＳｉＣ種結晶の結晶成長面上にＳｉＣ多結晶が析出し難くすることを容易にできるＳｉＣ単結晶の製造方法を提供することを、目的とする。
【解決手段】準備工程では、ＳｉＣ溶液１６の原料を収容する坩堝１４と、ＳｉＣ種結晶３６が取り付けられる下端面３４を有するシードシャフト３０とを備えるＳｉＣ単結晶の製造装置１０を準備する。取付工程では、シードシャフト３０の軸方向から見て、シードシャフト３０がＳｉＣ種結晶３６の周縁よりも内側に位置するように、ＳｉＣ種結晶３６を下端面３４に取り付ける。生成工程では、坩堝１４を加熱して、ＳｉＣ溶液１６を生成する。浸漬工程では、シードシャフト３０の下端をＳｉＣ溶液１６に浸漬して、ＳｉＣ種結晶３６をＳｉＣ溶液１６に浸漬する。育成工程では、ＳｉＣ種結晶３６の結晶成長面３８上にＳｉＣ単結晶を育成する。
【解決手段】準備工程では、ＳｉＣ溶液１６の原料を収容する坩堝１４と、ＳｉＣ種結晶３６が取り付けられる下端面３４を有するシードシャフト３０とを備えるＳｉＣ単結晶の製造装置１０を準備する。取付工程では、シードシャフト３０の軸方向から見て、シードシャフト３０がＳｉＣ種結晶３６の周縁よりも内側に位置するように、ＳｉＣ種結晶３６を下端面３４に取り付ける。生成工程では、坩堝１４を加熱して、ＳｉＣ溶液１６を生成する。浸漬工程では、シードシャフト３０の下端をＳｉＣ溶液１６に浸漬して、ＳｉＣ種結晶３６をＳｉＣ溶液１６に浸漬する。育成工程では、ＳｉＣ種結晶３６の結晶成長面３８上にＳｉＣ単結晶を育成する。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ＳｉＣ単結晶の製造方法及びＳｉＣ単結晶の製造装置に関し、さらに詳しくは、溶液成長法によるＳｉＣ単結晶の製造方法及びＳｉＣ単結晶の製造装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
炭化珪素（ＳｉＣ）の単結晶を製造する方法として、溶液成長法が従来から知られている。溶液成長法では、板状のＳｉＣ種結晶をシードシャフトの下端に配置し、ＳｉＣ種結晶の下面（以下、結晶成長面という）をＳｉＣ溶液に浸漬する。そして、ＳｉＣ溶液に浸漬されたＳｉＣの種結晶の結晶成長面上にＳｉＣの単結晶を成長させる。ここで、ＳｉＣ溶液は、Ｓｉ又はＳｉ合金の融液にカーボン（Ｃ）が溶解した溶液をいう。
【０００３】
ＳｉＣ単結晶を成長させるときに、ＳｉＣ溶液がシードシャフトの下端部側面に濡れ上がることがある。例えば、ＳｉＣ溶液の撹拌等により、ＳｉＣ溶液がシードシャフトに濡れ上がる。シードシャフトの温度はＳｉＣ溶液の温度よりも低い。そのため、濡れ上がったＳｉＣ溶液は、シードシャフトで冷却される。そのため、シードシャフトの側面にＳｉＣ多結晶が生成されやすい。生成されたＳｉＣ多結晶がＳｉＣ種結晶の結晶成長面に付着すれば、ＳｉＣ単結晶の成長が阻害される。したがって、ＳｉＣ種結晶の結晶成長面にＳｉＣ多結晶がなるべく付着しない方が好ましい。
【０００４】
シードシャフトの下端部側面におけるＳｉＣ多結晶の生成を抑制することを目的としたＳｉＣ単結晶の製造方法は、例えば、特開２０１０−１８４８３８号公報（特許文献１）及び特開２０１１−９８８７１号公報（特許文献２）に開示されている。
【０００５】
特許文献１では、種結晶が炭素棒の下端に取り付けられる。炭素棒下端部の側面には、カーボンシートが取り付けられる。カーボンシートは、炭素棒よりも濡れ性が低い。そのため、炭素棒の融液による濡れが防止される。その結果、炭素棒への多結晶の生成・付着が防止される。
【０００６】
特許文献２では、種結晶が軸（shaft）に取り付けられる。軸の下端部側面には、溶液が濡れ上がる。軸の下端部側面は加熱手段によって加熱される。そのため、軸の側面における多結晶の生成が抑制される。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開２０１０−１８４８３８号公報
【特許文献２】特開２０１１−９８８７１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
しかしながら、特許文献１では、炭素棒下端の側面にカーボンシートを取り付ける必要があり、その作業が煩雑である。特許文献２では、加熱装置を設ける必要があり、単結晶を製造するための装置が複雑になる。したがって、他の方法により、ＳｉＣ種結晶の結晶成長面へのＳｉＣ多結晶の付着を抑制できる方が好ましい。
【０００９】
本発明の目的は、シードシャフトの側面に生成されたＳｉＣ多結晶がＳｉＣ種結晶の結晶成長面上に付着し難いＳｉＣ単結晶の製造方法及びＳｉＣ単結晶の製造装置を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明の実施の形態によるＳｉＣ単結晶の製造方法は、準備工程と、取付工程と、生成工程と、浸漬工程と、育成工程とを備える。準備工程では、ＳｉＣ溶液の原料を収容する坩堝と、ＳｉＣ種結晶が取り付けられる下端面を有するシードシャフトとを備えるＳｉＣ単結晶の製造装置を準備する。取付工程では、シードシャフトの軸方向から見て、シードシャフトがＳｉＣ種結晶の周縁よりも内側に位置するように、ＳｉＣ種結晶を下端面に取り付ける。生成工程では、坩堝を加熱して、ＳｉＣ溶液を生成する。浸漬工程では、シードシャフトの下端をＳｉＣ溶液に浸漬して、ＳｉＣ種結晶をＳｉＣ溶液に浸漬する。育成工程では、ＳｉＣ種結晶の結晶成長面上にＳｉＣ単結晶を育成する。
【００１１】
本発明の実施の形態によるＳｉＣ単結晶の製造装置は、溶液成長法によるＳｉＣ単結晶の製造に用いられる。ＳｉＣ単結晶の製造装置は、ＳｉＣ種結晶と、シードシャフトとを備える。シードシャフトは、ＳｉＣ種結晶が取り付けられる下端面を有する。シードシャフトは、シードシャフトの軸方向から見て、ＳｉＣ種結晶の周縁よりも内側に位置する。
【発明の効果】
【００１２】
本発明の実施の形態によるＳｉＣ単結晶の製造方法及びＳｉＣ単結晶の製造装置は、シードシャフトの側面に生成されたＳｉＣ多結晶がＳｉＣ種結晶の結晶成長面上に付着するのを抑制できる。
【図面の簡単な説明】
【００１３】
【図１】図１は、本発明の実施の形態に用いるＳｉＣ単結晶の製造装置の模式図である。
【図２】図２は、ＳｉＣ種結晶の上面全体がシードシャフトの下端面に取り付けられた状態を示す模式図である。
【図３】図３は、シードシャフトの側面に生成されるＳｉＣ多結晶を示す模式図である。
【図４】図４は、成長時間が５時間である場合の飛び出し量と浸漬深さとの関係を示すグラフである。
【図５】図５は、成長時間が１０時間である場合の飛び出し量と浸漬深さとの関係を示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００１４】
本発明の実施の形態によるＳｉＣ単結晶の製造方法は、準備工程と、取付工程と、生成工程と、浸漬工程と、育成工程とを備える。準備工程では、ＳｉＣ溶液の原料を収容する坩堝と、ＳｉＣ種結晶が取り付けられる下端面を有するシードシャフトとを備えるＳｉＣ単結晶の製造装置を準備する。取付工程では、シードシャフトの軸方向から見て、シードシャフトがＳｉＣ種結晶の周縁よりも内側に位置するように、ＳｉＣ種結晶を下端面に取り付ける。生成工程では、坩堝を加熱して、ＳｉＣ溶液を生成する。浸漬工程では、シードシャフトの下端をＳｉＣ溶液に浸漬して、ＳｉＣ種結晶をＳｉＣ溶液に浸漬する。育成工程では、ＳｉＣ種結晶の結晶成長面上にＳｉＣ単結晶を育成する。
【００１５】
この場合、シードシャフトの軸方向から見ると、ＳｉＣ種結晶がシードシャフトの側面よりも外側に張り出している。ＳｉＣ多結晶は、シードシャフトの側面に生成する。しかしながら、ＳｉＣ多結晶がＳｉＣ種結晶の周縁よりも外側に張り出すまで大きく成長しないと、ＳｉＣ多結晶がＳｉＣ種結晶の結晶成長面（下面）まで到達しない。換言すれば、シードシャフトの幅よりも大きな幅を有するＳｉＣ種結晶が、ＳｉＣ多結晶の結晶成長面への到達を阻害する。その結果、シードシャフトの側面に生成されたＳｉＣ多結晶がＳｉＣ種結晶の結晶成長面に付着し難くなる。さらに、ＳｉＣ単結晶の製造装置の構成が複雑になりにくい。
【００１６】
本実施形態の製造装置はさらに、欠陥の少ない高品質なＳｉＣ単結晶を成長できる。詳しく説明すると、シードシャフトとＳｉＣ種結晶とでは、熱膨張率に差がある。そのため、ＳｉＣ単結晶を育成中、ＳｉＣ種結晶に熱応力が掛かる。しかしながら、本製造方法においては、シードシャフトとＳｉＣ種結晶との接触面積が小さい。そのため、ＳｉＣ種結晶に掛かる熱応力は小さい。したがって、欠陥の少ない高品質なＳｉＣ単結晶が製造される。
【００１７】
好ましくは、浸漬工程では、結晶成長面をＳｉＣ溶液の液面から４ｍｍ以上離す。この場合、ＳｉＣ多結晶の結晶成長面への付着がさらに抑制される。
【００１８】
さらに、ＳｉＣ種結晶がＳｉＣ溶液中に深く浸漬されるため、結晶成長面内の温度が均一になり易い。したがって、育成されたＳｉＣ単結晶の厚み（成長厚み）の面内分布（結晶成長面内での分布）が一定になり易い。
【００１９】
本発明の実施の形態によるＳｉＣ単結晶の製造装置は、上述の製造方法に用いられる。
【００２０】
以下、実施の形態によるより具体的なＳｉＣ単結晶の製造方法について、図面を参照しながら説明する。図中同一又は相当部分には、同一符号を付して、その説明は繰り返さない。
【００２１】
［製造装置］
図１は、本発明の実施の形態に用いるＳｉＣ単結晶の製造装置１０の概略構成図である。図１を参照して、製造装置１０は、チャンバ１２を備える。チャンバ１２は、坩堝１４を収容する。ＳｉＣ単結晶が製造されるとき、チャンバ１２は水冷される。
【００２２】
坩堝１４は、ＳｉＣ溶液１６を収容する。ＳｉＣ溶液１６は、ＳｉＣ単結晶の原料である。ＳｉＣ溶液１６は、シリコン（Ｓｉ）と炭素（Ｃ）とを含有する。
【００２３】
ＳｉＣ溶液１６の原料は例えば、Ｓｉ単体、又は、Ｓｉと他の金属元素との混合物である。原料を加熱して融液とし、その融液にカーボン（Ｃ）が溶解してＳｉＣ溶液１６が生成される。他の金属元素は例えば、チタン（Ｔｉ）、マンガン（Ｍｎ）、クロム（Ｃｒ）、コバルト（Ｃｏ）、バナジウム（Ｖ）、鉄（Ｆｅ）等である。これらの金属元素のうち、好ましい金属元素は、Ｔｉ、Ｃｒ及びＦｅである。更に好ましい金属元素は、Ｔｉ及びＣｒである。
【００２４】
好ましくは、坩堝１４は炭素を含有する。坩堝１４は例えば、黒鉛製や、ＳｉＣ製であってもよい。坩堝１４は、内表面をＳｉＣで被覆してもよい。これにより、坩堝１４は、ＳｉＣ溶液１６への炭素供給源になる。
【００２５】
チャンバ１２は、断熱部材１８を更に収容する。断熱部材１８は、坩堝１４を取り囲むように配置される。換言すれば、断熱部材１８は、坩堝１４を収容する。
【００２６】
チャンバ１２は、加熱装置２０を更に収容する。加熱装置２０は例えば、高周波コイルである。加熱装置２０は、断熱部材１８の側壁を取り囲むように配置される。
【００２７】
加熱装置２０は、坩堝１４を誘導加熱して、坩堝１４に収容された原料を溶融する。これにより、ＳｉＣ溶液１６が生成される。
【００２８】
加熱装置２０は更に、ＳｉＣ溶液１６を結晶成長温度に維持する。結晶成長温度は、ＳｉＣ溶液１６の組成に依存する。一般的な結晶成長温度は、１６００〜２０００℃である。
【００２９】
製造装置１０は、回転装置２２を更に備える。回転装置２２は、回転軸２４と、駆動源２６とを備える。
【００３０】
回転軸２４は、チャンバ１２の高さ方向（図１の上下方向）に延びる。回転軸２４の上端は、断熱部材１８内に位置する。回転軸２４の上端には、坩堝１４が配置される。回転軸２４の下端は、チャンバ１２の外側に位置する。回転軸２４は、駆動源２６と連結される。
【００３１】
駆動源２６は、チャンバ１２の下方に配置される。ＳｉＣ単結晶を製造するとき、駆動源２６は、回転軸２４を、その中心軸線周りに回転させる。これにより、坩堝１４が回転する。
【００３２】
製造装置１０は、昇降装置２８を更に備える。昇降装置２８は、シードシャフト３０と、駆動源３２とを備える。
【００３３】
シードシャフト３０は、チャンバ１２の高さ方向に延びる。シードシャフト３０の上端は、チャンバ１２の外側に位置する。
【００３４】
本例では、シードシャフト３０は円形断面を有する。しかしながら、シードシャフト３０の断面は円形に限定されない。シードシャフト３０の断面は、例えば、矩形等の多角形であってもよい。
【００３５】
シードシャフト３０は、中実構造であってもよいし、中空構造であってもよい。シードシャフト３０は、冷却構造を有していてもよい。
【００３６】
シードシャフト３０は、駆動源３２と連結される。駆動源３２は、チャンバ１２の上方に配置される。駆動源３２は、シードシャフト３０を昇降する。駆動源３２は更に、シードシャフト３０を、その中心軸線周りに回転させる。
【００３７】
シードシャフト３０の下端は、坩堝１４内に位置する。シードシャフト３０の下端面３４には、ＳｉＣ種結晶３６が取り付けられる。
【００３８】
ＳｉＣ種結晶３６は板状であり、取付面３７と、結晶成長面３８とを有する。取付面３７はＳｉＣ種結晶３６の上面に相当し、結晶成長面３８はＳｉＣ種結晶３６の下面に相当する。取付面３７は、シードシャフト３０の下端面３４と対向し、下端面３４に取り付けられる。本例では、ＳｉＣ種結晶３６は円板状である。しかしながら、ＳｉＣ種結晶３６の形状は円板状に限定されない。ＳｉＣ種結晶３６の形状は、例えば、六角形、矩形等の多角形であっても良い。
【００３９】
ＳｉＣ種結晶３６は、ＳｉＣ単結晶からなる。好ましくは、ＳｉＣ種結晶３６の結晶構造は、製造しようとするＳｉＣ単結晶の結晶構造と同じである。例えば、４Ｈ多形のＳｉＣ単結晶を製造する場合、４Ｈ多形のＳｉＣ種結晶３６を利用する。４Ｈ多形のＳｉＣ種結晶３６を利用する場合、ＳｉＣ種結晶３６の表面は、（０００１）面であるか、又は、（０００１）面から８°以下の角度で傾斜した面であることが好ましい。この場合、ＳｉＣ単結晶が安定して成長する。
【００４０】
ＳｉＣ種結晶３６が下端面３４に取り付けられたとき、シードシャフト３０の軸方向から見て、シードシャフト３０は、ＳｉＣ種結晶３６の周縁よりも内側に配置される。要するに、ＳｉＣ種結晶３６は、シードシャフト３０の下端にフランジ状に配置される。
【００４１】
製造装置１０を側面から見て、ＳｉＣ種結晶３６の幅（本例では直径）は、シードシャフト３０の幅（本例では直径）よりも大きい。そのため、シードシャフト３０の軸方向から見て、シードシャフト３０は、ＳｉＣ種結晶３６の周縁よりも内側に配置できる。
【００４２】
上述のとおり、製造装置１０において、シードシャフト３０は、ＳｉＣ種結晶３６の周縁よりも内側に配置される。そのため、シードシャフト３０の下端部側面にＳｉＣ多結晶が生成されても、ＳｉＣ種結晶３６の取付面３７（上面）がＳｉＣ多結晶の下方への移動を阻害する。そのため、ＳｉＣ多結晶がＳｉＣ種結晶３６の結晶成長面３８（下面）まで到達しにくい。したがって、ＳｉＣ多結晶が生成されても、ＳｉＣ種結晶３６の結晶成長面３８にＳｉＣ多結晶が付着しにくい。以下、ＳｉＣ単結晶の製造方法について詳述する。
【００４３】
［ＳｉＣ単結晶の製造方法］
製造装置１０を用いたＳｉＣ単結晶の製造方法について説明する。初めに、製造装置１０を準備する（準備工程）。次に、シードシャフト３０にＳｉＣ種結晶３６を取り付ける（取付工程）。次に、チャンバ１２内に坩堝１４を配置し、ＳｉＣ溶液１６を生成する（生成工程）。次に、ＳｉＣ種結晶３６を坩堝１４内のＳｉＣ溶液１６に浸漬する（浸漬工程）。次に、ＳｉＣ単結晶を育成する（育成工程）。以下、各工程の詳細を説明する。
【００４４】
［準備工程］
初めに、製造装置１０を準備する。
【００４５】
［取付工程］
続いて、シードシャフト３０の下端面３４にＳｉＣ種結晶３６を取り付ける。
【００４６】
シードシャフト３０の軸方向から見て、シードシャフト３０がＳｉＣ種結晶３６の周縁よりも内側に位置するように、ＳｉＣ種結晶３６をシードシャフト３０の下端面３４に取り付ける。換言すれば、シードシャフト３０の軸方向から見ると、ＳｉＣ種結晶３６がシードシャフト３０の側面よりも外側に張り出している。要するに、下端面３４の全体は、ＳｉＣ種結晶３６に重なる。
【００４７】
本例では、シードシャフト３０とＳｉＣ種結晶３６とが同軸に位置している。換言すれば、シードシャフト３０の軸方向から見た場合に、シードシャフト３０の中心とＳｉＣ種結晶３６の中心とが一致している。シードシャフト３０とＳｉＣ種結晶３６は同軸に位置していることが望ましいが、必ずしもその必要はない。
【００４８】
［生成工程］
次に、チャンバ１２内の回転軸２４上に、坩堝１４を配置する。坩堝１４は、ＳｉＣ溶液１６の原料を収容する。
【００４９】
次に、ＳｉＣ溶液１６を生成する。先ず、チャンバ１２内に不活性ガスを充填する。そして、加熱装置２０により、坩堝１４内のＳｉＣ溶液１６の原料を融点以上に加熱する。坩堝１４が黒鉛からなる場合、坩堝１４を加熱すると、坩堝１４から炭素が融液に溶け込み、ＳｉＣ溶液１６が生成される。坩堝１４の炭素がＳｉＣ溶液１６に溶け込むと、ＳｉＣ溶液１６内の炭素濃度は飽和濃度に近づく。
【００５０】
［浸漬工程］
次に、ＳｉＣ種結晶３６をＳｉＣ溶液１６に浸漬する。具体的には、駆動源３２により、シードシャフト３０を降下し、ＳｉＣ種結晶３６をＳｉＣ溶液１６に浸漬する。より具体的には、シードシャフト３０の下端部がＳｉＣ溶液１６内に浸漬されるまで、シードシャフト３０を降下する。これにより、ＳｉＣ種結晶３６の全体がＳｉＣ溶液１６に浸漬され、ＳｉＣ種結晶３６の取付面３７（上面）はＳｉＣ溶液１６の液面よりも深い位置に配置される。したがって、ＳｉＣ種結晶３６の結晶成長面３８（下面）も、ＳｉＣ溶液１６の液面よりも深い位置に配置される。
【００５１】
［育成工程］
ＳｉＣ種結晶３６をＳｉＣ溶液１６に浸漬した後、加熱装置２０により、ＳｉＣ溶液１６を結晶成長温度に保持する。さらに、ＳｉＣ溶液１６におけるＳｉＣ種結晶３６の近傍を過冷却して、ＳｉＣを過飽和状態にする。
【００５２】
ＳｉＣ溶液１６におけるＳｉＣ種結晶３６の近傍を過冷却する方法は特に限定されない。例えば、加熱装置２０を制御して、ＳｉＣ溶液１６におけるＳｉＣ種結晶３６の近傍領域の温度を他の領域の温度よりも低くする。また、ＳｉＣ溶液１６におけるＳｉＣ種結晶３６の近傍を冷媒により冷却してもよい。具体的には、シードシャフト３０の内部に冷媒を循環させる。冷媒は例えば、ヘリウム（Ｈｅ）やアルゴン（Ａｒ）等の不活性ガスである。シードシャフト３０内に冷媒を循環させれば、ＳｉＣ種結晶３６が冷却される。ＳｉＣ種結晶３６が冷えれば、ＳｉＣ溶液１６におけるＳｉＣ種結晶３６の近傍も冷える。
【００５３】
ＳｉＣ溶液１６におけるＳｉＣ種結晶３６の近傍を過冷却することにより、ＳｉＣ溶液１６には、坩堝１４の深さ方向に温度勾配が形成される。温度勾配は、好ましくは２〜１００℃／ｃｍであり、より好ましくは５〜５０℃／ｃｍである。
【００５４】
ＳｉＣ溶液１６におけるＳｉＣ種結晶３６の近傍領域のＳｉＣを過飽和状態にしたまま、ＳｉＣ種結晶３６とＳｉＣ溶液１６（坩堝１４）とを回転する。シードシャフト３０を回転することにより、ＳｉＣ種結晶３６が回転する。回転軸２４を回転することにより、坩堝１４が回転する。ＳｉＣ種結晶３６の回転方向は、坩堝１４の回転方向と逆方向でも良いし、同じ方向でも良い。また、回転速度は一定であっても良いし、変動しても良い。シードシャフト３０は、回転しながら、徐々に上昇する。このとき、ＳｉＣ溶液１６に浸漬されたＳｉＣ種結晶３６の結晶成長面３８にＳｉＣ単結晶が生成し、成長する。なお、シードシャフト３０は、上昇せずに回転しても良い。さらに、シードシャフト３０は、上昇も回転もしなくても良い。
【００５５】
本実施の形態によるＳｉＣ単結晶の製造方法では、シードシャフト３０の下端部がＳｉＣ溶液１６に浸漬されているので、シードシャフト３０の側面にＳｉＣ溶液１６が濡れ上がる。シードシャフト３０の側面に濡れ上がったＳｉＣ溶液１６は、シードシャフト３０で冷却される。その結果、シードシャフト３０の側面にＳｉＣ多結晶が生成される。
【００５６】
ここで、ＳｉＣ種結晶３６をシードシャフト３０の軸方向から見ると、ＳｉＣ種結晶３６はシードシャフト３０の側面よりも外側に広がっている。そのため、図２に示すように、ＳｉＣ種結晶３６の上面全体がシードシャフト３０の下端面に取り付けられている場合よりも、結晶成長面３８にＳｉＣ多結晶が付着し難くなる。
【００５７】
詳しく説明すると、図２の場合、シードシャフト３０の側面に生成されたＳｉＣ多結晶４０は、シードシャフト３０の側面に沿って成長する。ＳｉＣ種結晶３６がシードシャフト３０の側面よりも外側に広がっていないので、ＳｉＣ多結晶４０は、シードシャフト３０の側面に沿って下方に成長し、ＳｉＣ種結晶３６の結晶成長面３８に容易に辿り着く。
【００５８】
一方、図３に示すように、本実施の形態は、ＳｉＣ種結晶３６がシードシャフト３０の側面よりも外側に広がっている。そのため、ＳｉＣ多結晶４０は、シードシャフト３０の側面に沿って成長するだけでは、結晶成長面３８に辿り着けない。なぜなら、ＳｉＣ種結晶３６の取付面（上面）３７が、ＳｉＣ多結晶４０の下方への成長を阻害するからである。この場合、ＳｉＣ多結晶４０は、取付面３７に沿って幅方向に成長する。ＳｉＣ多結晶４０は、ＳｉＣ種結晶３６の周縁よりもさらに外側に至るまで幅方向に成長しなければ、下方に成長しない。そのため、図２に示す場合よりも、ＳｉＣ多結晶４０が結晶成長面３８に到達しにくい。換言すれば、ＳｉＣ多結晶４０が結晶成長面３８に付着するまでの時間を稼ぐことができる。したがって、結晶成長面３８にＳｉＣ多結晶４０が付着し難くなる。
【００５９】
ＳｉＣ溶液１６の液面から結晶成長面３８までの距離は４ｍｍ以上に設定されていることが望ましい。これにより、ＳｉＣ多結晶４０の成長に伴う移動距離が顕著に大きくなる。換言すれば、ＳｉＣ多結晶４０が結晶成長面３８に付着するまでの時間をさらに稼ぐことができる。
【実施例】
【００６０】
図１と同じ構成を有する製造装置を用いて、ＳｉＣ単結晶を製造した。このとき、ＳｉＣ多結晶の飛び出し量（以下、単に飛び出し量と称する。図３参照）Ｔを測定した。飛び出し量Ｔは、ＳｉＣ種結晶の結晶成長面を基準とし、この基準からＳｉＣ多結晶の下端までの距離（結晶成長面の垂線方向の距離）を示す。飛び出し量Ｔの測定では、ＳｉＣ種結晶の直径Ｄ１に対するシードシャフト下端部の直径Ｄ２の比率Ｒと、ＳｉＣ溶液の液面からＳｉＣ種結晶の結晶成長面までの距離（浸漬深さ）Ｌと、ＳｉＣ単結晶の成長時間とを変化させた。ＳｉＣ溶液のＳｉＣ種結晶近傍の温度勾配は、１２℃／ｃｍであった。
【００６１】
測定結果を表１に示す。表１において、飛び出し量Ｔが負の値をとる場合は、ＳｉＣ多結晶の下端がＳｉＣ単結晶の結晶成長面よりも上方に位置することを示し、飛び出し量Ｔが正の値をとる場合は、ＳｉＣ多結晶の下端がＳｉＣ単結晶の結晶成長面よりも下方に位置することを示す。ＳｉＣ多結晶の下端がＳｉＣ単結晶の結晶成長面よりも上方に位置すれば、ＳｉＣ多結晶がＳｉＣ単結晶の結晶成長面に到達しにくい。したがって、この場合、ＳｉＣ多結晶が結晶成長面に付着しにくいことを意味する。一方、ＳｉＣ多結晶の下端がＳｉＣ単結晶の結晶成長面よりも下方に位置すれば、ＳｉＣ多結晶がＳｉＣ単結晶の結晶成長面に到達しやすい。したがってこの場合、ＳｉＣ多結晶が結晶成長面に付着しやすいことを意味する。
【００６２】
【表１】
【００６３】
表１を参照して、ＳｉＣ種結晶の直径Ｄ１がシードシャフトの直径Ｄ２よりも小さい場合（実施例１〜９）、飛び出し量Ｔがマイナスであった。したがって、ＳｉＣ多結晶がＳｉＣ単結晶の結晶成長面から飛び出さないことを確認できた。一方、ＳｉＣ種結晶の直径Ｄ１とシードシャフトの直径Ｄ２とが同じである場合（比較例１，２）、飛び出し量Ｔはプラスであった。したがって、ＳｉＣ多結晶がＳｉＣ単結晶の結晶成長面から飛び出すことを確認できた。ＳｉＣ種結晶の直径Ｄ１がシードシャフトの直径Ｄ２よりも大きければ、ＳｉＣ多結晶がＳｉＣ単結晶の結晶成長面に付着しにくかった。
【００６４】
図４及び図５は、表１の測定結果のグラフを示す。図４は成長時間が５時間である場合のグラフであり、図５は成長時間が１０時間である場合のグラフである。図４及び図５の各グラフの横軸は、浸透深さＬ（ｍｍ）を示し、縦軸は飛び出し量Ｔ（ｍｍ）を示す。
【００６５】
図４及び図５を参照して、浸漬深さＬが４ｍｍ以上になると、浸透深さＬが４ｍｍ未満である場合と比較して、飛び出し量Ｔが顕著に低減した。つまり、浸漬深さＬが４ｍｍ以上になると、ＳｉＣ多結晶がＳｉＣ種結晶の結晶成長面に顕著に付着しにくくなった。
【００６６】
以上、本発明の実施形態について、詳述してきたが、これらはあくまでも例示であって、本発明は、上述の実施形態によって、何等、限定されない。
【符号の説明】
【００６７】
１０：製造装置，１４：坩堝，１６：ＳｉＣ溶液，３０：シードシャフト，３４：下端面，３６：ＳｉＣ種結晶，３８：結晶成長面，４０：ＳｉＣ多結晶
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ＳｉＣ単結晶の製造方法及びＳｉＣ単結晶の製造装置に関し、さらに詳しくは、溶液成長法によるＳｉＣ単結晶の製造方法及びＳｉＣ単結晶の製造装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
炭化珪素（ＳｉＣ）の単結晶を製造する方法として、溶液成長法が従来から知られている。溶液成長法では、板状のＳｉＣ種結晶をシードシャフトの下端に配置し、ＳｉＣ種結晶の下面（以下、結晶成長面という）をＳｉＣ溶液に浸漬する。そして、ＳｉＣ溶液に浸漬されたＳｉＣの種結晶の結晶成長面上にＳｉＣの単結晶を成長させる。ここで、ＳｉＣ溶液は、Ｓｉ又はＳｉ合金の融液にカーボン（Ｃ）が溶解した溶液をいう。
【０００３】
ＳｉＣ単結晶を成長させるときに、ＳｉＣ溶液がシードシャフトの下端部側面に濡れ上がることがある。例えば、ＳｉＣ溶液の撹拌等により、ＳｉＣ溶液がシードシャフトに濡れ上がる。シードシャフトの温度はＳｉＣ溶液の温度よりも低い。そのため、濡れ上がったＳｉＣ溶液は、シードシャフトで冷却される。そのため、シードシャフトの側面にＳｉＣ多結晶が生成されやすい。生成されたＳｉＣ多結晶がＳｉＣ種結晶の結晶成長面に付着すれば、ＳｉＣ単結晶の成長が阻害される。したがって、ＳｉＣ種結晶の結晶成長面にＳｉＣ多結晶がなるべく付着しない方が好ましい。
【０００４】
シードシャフトの下端部側面におけるＳｉＣ多結晶の生成を抑制することを目的としたＳｉＣ単結晶の製造方法は、例えば、特開２０１０−１８４８３８号公報（特許文献１）及び特開２０１１−９８８７１号公報（特許文献２）に開示されている。
【０００５】
特許文献１では、種結晶が炭素棒の下端に取り付けられる。炭素棒下端部の側面には、カーボンシートが取り付けられる。カーボンシートは、炭素棒よりも濡れ性が低い。そのため、炭素棒の融液による濡れが防止される。その結果、炭素棒への多結晶の生成・付着が防止される。
【０００６】
特許文献２では、種結晶が軸（shaft）に取り付けられる。軸の下端部側面には、溶液が濡れ上がる。軸の下端部側面は加熱手段によって加熱される。そのため、軸の側面における多結晶の生成が抑制される。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開２０１０−１８４８３８号公報
【特許文献２】特開２０１１−９８８７１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
しかしながら、特許文献１では、炭素棒下端の側面にカーボンシートを取り付ける必要があり、その作業が煩雑である。特許文献２では、加熱装置を設ける必要があり、単結晶を製造するための装置が複雑になる。したがって、他の方法により、ＳｉＣ種結晶の結晶成長面へのＳｉＣ多結晶の付着を抑制できる方が好ましい。
【０００９】
本発明の目的は、シードシャフトの側面に生成されたＳｉＣ多結晶がＳｉＣ種結晶の結晶成長面上に付着し難いＳｉＣ単結晶の製造方法及びＳｉＣ単結晶の製造装置を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明の実施の形態によるＳｉＣ単結晶の製造方法は、準備工程と、取付工程と、生成工程と、浸漬工程と、育成工程とを備える。準備工程では、ＳｉＣ溶液の原料を収容する坩堝と、ＳｉＣ種結晶が取り付けられる下端面を有するシードシャフトとを備えるＳｉＣ単結晶の製造装置を準備する。取付工程では、シードシャフトの軸方向から見て、シードシャフトがＳｉＣ種結晶の周縁よりも内側に位置するように、ＳｉＣ種結晶を下端面に取り付ける。生成工程では、坩堝を加熱して、ＳｉＣ溶液を生成する。浸漬工程では、シードシャフトの下端をＳｉＣ溶液に浸漬して、ＳｉＣ種結晶をＳｉＣ溶液に浸漬する。育成工程では、ＳｉＣ種結晶の結晶成長面上にＳｉＣ単結晶を育成する。
【００１１】
本発明の実施の形態によるＳｉＣ単結晶の製造装置は、溶液成長法によるＳｉＣ単結晶の製造に用いられる。ＳｉＣ単結晶の製造装置は、ＳｉＣ種結晶と、シードシャフトとを備える。シードシャフトは、ＳｉＣ種結晶が取り付けられる下端面を有する。シードシャフトは、シードシャフトの軸方向から見て、ＳｉＣ種結晶の周縁よりも内側に位置する。
【発明の効果】
【００１２】
本発明の実施の形態によるＳｉＣ単結晶の製造方法及びＳｉＣ単結晶の製造装置は、シードシャフトの側面に生成されたＳｉＣ多結晶がＳｉＣ種結晶の結晶成長面上に付着するのを抑制できる。
【図面の簡単な説明】
【００１３】
【図１】図１は、本発明の実施の形態に用いるＳｉＣ単結晶の製造装置の模式図である。
【図２】図２は、ＳｉＣ種結晶の上面全体がシードシャフトの下端面に取り付けられた状態を示す模式図である。
【図３】図３は、シードシャフトの側面に生成されるＳｉＣ多結晶を示す模式図である。
【図４】図４は、成長時間が５時間である場合の飛び出し量と浸漬深さとの関係を示すグラフである。
【図５】図５は、成長時間が１０時間である場合の飛び出し量と浸漬深さとの関係を示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００１４】
本発明の実施の形態によるＳｉＣ単結晶の製造方法は、準備工程と、取付工程と、生成工程と、浸漬工程と、育成工程とを備える。準備工程では、ＳｉＣ溶液の原料を収容する坩堝と、ＳｉＣ種結晶が取り付けられる下端面を有するシードシャフトとを備えるＳｉＣ単結晶の製造装置を準備する。取付工程では、シードシャフトの軸方向から見て、シードシャフトがＳｉＣ種結晶の周縁よりも内側に位置するように、ＳｉＣ種結晶を下端面に取り付ける。生成工程では、坩堝を加熱して、ＳｉＣ溶液を生成する。浸漬工程では、シードシャフトの下端をＳｉＣ溶液に浸漬して、ＳｉＣ種結晶をＳｉＣ溶液に浸漬する。育成工程では、ＳｉＣ種結晶の結晶成長面上にＳｉＣ単結晶を育成する。
【００１５】
この場合、シードシャフトの軸方向から見ると、ＳｉＣ種結晶がシードシャフトの側面よりも外側に張り出している。ＳｉＣ多結晶は、シードシャフトの側面に生成する。しかしながら、ＳｉＣ多結晶がＳｉＣ種結晶の周縁よりも外側に張り出すまで大きく成長しないと、ＳｉＣ多結晶がＳｉＣ種結晶の結晶成長面（下面）まで到達しない。換言すれば、シードシャフトの幅よりも大きな幅を有するＳｉＣ種結晶が、ＳｉＣ多結晶の結晶成長面への到達を阻害する。その結果、シードシャフトの側面に生成されたＳｉＣ多結晶がＳｉＣ種結晶の結晶成長面に付着し難くなる。さらに、ＳｉＣ単結晶の製造装置の構成が複雑になりにくい。
【００１６】
本実施形態の製造装置はさらに、欠陥の少ない高品質なＳｉＣ単結晶を成長できる。詳しく説明すると、シードシャフトとＳｉＣ種結晶とでは、熱膨張率に差がある。そのため、ＳｉＣ単結晶を育成中、ＳｉＣ種結晶に熱応力が掛かる。しかしながら、本製造方法においては、シードシャフトとＳｉＣ種結晶との接触面積が小さい。そのため、ＳｉＣ種結晶に掛かる熱応力は小さい。したがって、欠陥の少ない高品質なＳｉＣ単結晶が製造される。
【００１７】
好ましくは、浸漬工程では、結晶成長面をＳｉＣ溶液の液面から４ｍｍ以上離す。この場合、ＳｉＣ多結晶の結晶成長面への付着がさらに抑制される。
【００１８】
さらに、ＳｉＣ種結晶がＳｉＣ溶液中に深く浸漬されるため、結晶成長面内の温度が均一になり易い。したがって、育成されたＳｉＣ単結晶の厚み（成長厚み）の面内分布（結晶成長面内での分布）が一定になり易い。
【００１９】
本発明の実施の形態によるＳｉＣ単結晶の製造装置は、上述の製造方法に用いられる。
【００２０】
以下、実施の形態によるより具体的なＳｉＣ単結晶の製造方法について、図面を参照しながら説明する。図中同一又は相当部分には、同一符号を付して、その説明は繰り返さない。
【００２１】
［製造装置］
図１は、本発明の実施の形態に用いるＳｉＣ単結晶の製造装置１０の概略構成図である。図１を参照して、製造装置１０は、チャンバ１２を備える。チャンバ１２は、坩堝１４を収容する。ＳｉＣ単結晶が製造されるとき、チャンバ１２は水冷される。
【００２２】
坩堝１４は、ＳｉＣ溶液１６を収容する。ＳｉＣ溶液１６は、ＳｉＣ単結晶の原料である。ＳｉＣ溶液１６は、シリコン（Ｓｉ）と炭素（Ｃ）とを含有する。
【００２３】
ＳｉＣ溶液１６の原料は例えば、Ｓｉ単体、又は、Ｓｉと他の金属元素との混合物である。原料を加熱して融液とし、その融液にカーボン（Ｃ）が溶解してＳｉＣ溶液１６が生成される。他の金属元素は例えば、チタン（Ｔｉ）、マンガン（Ｍｎ）、クロム（Ｃｒ）、コバルト（Ｃｏ）、バナジウム（Ｖ）、鉄（Ｆｅ）等である。これらの金属元素のうち、好ましい金属元素は、Ｔｉ、Ｃｒ及びＦｅである。更に好ましい金属元素は、Ｔｉ及びＣｒである。
【００２４】
好ましくは、坩堝１４は炭素を含有する。坩堝１４は例えば、黒鉛製や、ＳｉＣ製であってもよい。坩堝１４は、内表面をＳｉＣで被覆してもよい。これにより、坩堝１４は、ＳｉＣ溶液１６への炭素供給源になる。
【００２５】
チャンバ１２は、断熱部材１８を更に収容する。断熱部材１８は、坩堝１４を取り囲むように配置される。換言すれば、断熱部材１８は、坩堝１４を収容する。
【００２６】
チャンバ１２は、加熱装置２０を更に収容する。加熱装置２０は例えば、高周波コイルである。加熱装置２０は、断熱部材１８の側壁を取り囲むように配置される。
【００２７】
加熱装置２０は、坩堝１４を誘導加熱して、坩堝１４に収容された原料を溶融する。これにより、ＳｉＣ溶液１６が生成される。
【００２８】
加熱装置２０は更に、ＳｉＣ溶液１６を結晶成長温度に維持する。結晶成長温度は、ＳｉＣ溶液１６の組成に依存する。一般的な結晶成長温度は、１６００〜２０００℃である。
【００２９】
製造装置１０は、回転装置２２を更に備える。回転装置２２は、回転軸２４と、駆動源２６とを備える。
【００３０】
回転軸２４は、チャンバ１２の高さ方向（図１の上下方向）に延びる。回転軸２４の上端は、断熱部材１８内に位置する。回転軸２４の上端には、坩堝１４が配置される。回転軸２４の下端は、チャンバ１２の外側に位置する。回転軸２４は、駆動源２６と連結される。
【００３１】
駆動源２６は、チャンバ１２の下方に配置される。ＳｉＣ単結晶を製造するとき、駆動源２６は、回転軸２４を、その中心軸線周りに回転させる。これにより、坩堝１４が回転する。
【００３２】
製造装置１０は、昇降装置２８を更に備える。昇降装置２８は、シードシャフト３０と、駆動源３２とを備える。
【００３３】
シードシャフト３０は、チャンバ１２の高さ方向に延びる。シードシャフト３０の上端は、チャンバ１２の外側に位置する。
【００３４】
本例では、シードシャフト３０は円形断面を有する。しかしながら、シードシャフト３０の断面は円形に限定されない。シードシャフト３０の断面は、例えば、矩形等の多角形であってもよい。
【００３５】
シードシャフト３０は、中実構造であってもよいし、中空構造であってもよい。シードシャフト３０は、冷却構造を有していてもよい。
【００３６】
シードシャフト３０は、駆動源３２と連結される。駆動源３２は、チャンバ１２の上方に配置される。駆動源３２は、シードシャフト３０を昇降する。駆動源３２は更に、シードシャフト３０を、その中心軸線周りに回転させる。
【００３７】
シードシャフト３０の下端は、坩堝１４内に位置する。シードシャフト３０の下端面３４には、ＳｉＣ種結晶３６が取り付けられる。
【００３８】
ＳｉＣ種結晶３６は板状であり、取付面３７と、結晶成長面３８とを有する。取付面３７はＳｉＣ種結晶３６の上面に相当し、結晶成長面３８はＳｉＣ種結晶３６の下面に相当する。取付面３７は、シードシャフト３０の下端面３４と対向し、下端面３４に取り付けられる。本例では、ＳｉＣ種結晶３６は円板状である。しかしながら、ＳｉＣ種結晶３６の形状は円板状に限定されない。ＳｉＣ種結晶３６の形状は、例えば、六角形、矩形等の多角形であっても良い。
【００３９】
ＳｉＣ種結晶３６は、ＳｉＣ単結晶からなる。好ましくは、ＳｉＣ種結晶３６の結晶構造は、製造しようとするＳｉＣ単結晶の結晶構造と同じである。例えば、４Ｈ多形のＳｉＣ単結晶を製造する場合、４Ｈ多形のＳｉＣ種結晶３６を利用する。４Ｈ多形のＳｉＣ種結晶３６を利用する場合、ＳｉＣ種結晶３６の表面は、（０００１）面であるか、又は、（０００１）面から８°以下の角度で傾斜した面であることが好ましい。この場合、ＳｉＣ単結晶が安定して成長する。
【００４０】
ＳｉＣ種結晶３６が下端面３４に取り付けられたとき、シードシャフト３０の軸方向から見て、シードシャフト３０は、ＳｉＣ種結晶３６の周縁よりも内側に配置される。要するに、ＳｉＣ種結晶３６は、シードシャフト３０の下端にフランジ状に配置される。
【００４１】
製造装置１０を側面から見て、ＳｉＣ種結晶３６の幅（本例では直径）は、シードシャフト３０の幅（本例では直径）よりも大きい。そのため、シードシャフト３０の軸方向から見て、シードシャフト３０は、ＳｉＣ種結晶３６の周縁よりも内側に配置できる。
【００４２】
上述のとおり、製造装置１０において、シードシャフト３０は、ＳｉＣ種結晶３６の周縁よりも内側に配置される。そのため、シードシャフト３０の下端部側面にＳｉＣ多結晶が生成されても、ＳｉＣ種結晶３６の取付面３７（上面）がＳｉＣ多結晶の下方への移動を阻害する。そのため、ＳｉＣ多結晶がＳｉＣ種結晶３６の結晶成長面３８（下面）まで到達しにくい。したがって、ＳｉＣ多結晶が生成されても、ＳｉＣ種結晶３６の結晶成長面３８にＳｉＣ多結晶が付着しにくい。以下、ＳｉＣ単結晶の製造方法について詳述する。
【００４３】
［ＳｉＣ単結晶の製造方法］
製造装置１０を用いたＳｉＣ単結晶の製造方法について説明する。初めに、製造装置１０を準備する（準備工程）。次に、シードシャフト３０にＳｉＣ種結晶３６を取り付ける（取付工程）。次に、チャンバ１２内に坩堝１４を配置し、ＳｉＣ溶液１６を生成する（生成工程）。次に、ＳｉＣ種結晶３６を坩堝１４内のＳｉＣ溶液１６に浸漬する（浸漬工程）。次に、ＳｉＣ単結晶を育成する（育成工程）。以下、各工程の詳細を説明する。
【００４４】
［準備工程］
初めに、製造装置１０を準備する。
【００４５】
［取付工程］
続いて、シードシャフト３０の下端面３４にＳｉＣ種結晶３６を取り付ける。
【００４６】
シードシャフト３０の軸方向から見て、シードシャフト３０がＳｉＣ種結晶３６の周縁よりも内側に位置するように、ＳｉＣ種結晶３６をシードシャフト３０の下端面３４に取り付ける。換言すれば、シードシャフト３０の軸方向から見ると、ＳｉＣ種結晶３６がシードシャフト３０の側面よりも外側に張り出している。要するに、下端面３４の全体は、ＳｉＣ種結晶３６に重なる。
【００４７】
本例では、シードシャフト３０とＳｉＣ種結晶３６とが同軸に位置している。換言すれば、シードシャフト３０の軸方向から見た場合に、シードシャフト３０の中心とＳｉＣ種結晶３６の中心とが一致している。シードシャフト３０とＳｉＣ種結晶３６は同軸に位置していることが望ましいが、必ずしもその必要はない。
【００４８】
［生成工程］
次に、チャンバ１２内の回転軸２４上に、坩堝１４を配置する。坩堝１４は、ＳｉＣ溶液１６の原料を収容する。
【００４９】
次に、ＳｉＣ溶液１６を生成する。先ず、チャンバ１２内に不活性ガスを充填する。そして、加熱装置２０により、坩堝１４内のＳｉＣ溶液１６の原料を融点以上に加熱する。坩堝１４が黒鉛からなる場合、坩堝１４を加熱すると、坩堝１４から炭素が融液に溶け込み、ＳｉＣ溶液１６が生成される。坩堝１４の炭素がＳｉＣ溶液１６に溶け込むと、ＳｉＣ溶液１６内の炭素濃度は飽和濃度に近づく。
【００５０】
［浸漬工程］
次に、ＳｉＣ種結晶３６をＳｉＣ溶液１６に浸漬する。具体的には、駆動源３２により、シードシャフト３０を降下し、ＳｉＣ種結晶３６をＳｉＣ溶液１６に浸漬する。より具体的には、シードシャフト３０の下端部がＳｉＣ溶液１６内に浸漬されるまで、シードシャフト３０を降下する。これにより、ＳｉＣ種結晶３６の全体がＳｉＣ溶液１６に浸漬され、ＳｉＣ種結晶３６の取付面３７（上面）はＳｉＣ溶液１６の液面よりも深い位置に配置される。したがって、ＳｉＣ種結晶３６の結晶成長面３８（下面）も、ＳｉＣ溶液１６の液面よりも深い位置に配置される。
【００５１】
［育成工程］
ＳｉＣ種結晶３６をＳｉＣ溶液１６に浸漬した後、加熱装置２０により、ＳｉＣ溶液１６を結晶成長温度に保持する。さらに、ＳｉＣ溶液１６におけるＳｉＣ種結晶３６の近傍を過冷却して、ＳｉＣを過飽和状態にする。
【００５２】
ＳｉＣ溶液１６におけるＳｉＣ種結晶３６の近傍を過冷却する方法は特に限定されない。例えば、加熱装置２０を制御して、ＳｉＣ溶液１６におけるＳｉＣ種結晶３６の近傍領域の温度を他の領域の温度よりも低くする。また、ＳｉＣ溶液１６におけるＳｉＣ種結晶３６の近傍を冷媒により冷却してもよい。具体的には、シードシャフト３０の内部に冷媒を循環させる。冷媒は例えば、ヘリウム（Ｈｅ）やアルゴン（Ａｒ）等の不活性ガスである。シードシャフト３０内に冷媒を循環させれば、ＳｉＣ種結晶３６が冷却される。ＳｉＣ種結晶３６が冷えれば、ＳｉＣ溶液１６におけるＳｉＣ種結晶３６の近傍も冷える。
【００５３】
ＳｉＣ溶液１６におけるＳｉＣ種結晶３６の近傍を過冷却することにより、ＳｉＣ溶液１６には、坩堝１４の深さ方向に温度勾配が形成される。温度勾配は、好ましくは２〜１００℃／ｃｍであり、より好ましくは５〜５０℃／ｃｍである。
【００５４】
ＳｉＣ溶液１６におけるＳｉＣ種結晶３６の近傍領域のＳｉＣを過飽和状態にしたまま、ＳｉＣ種結晶３６とＳｉＣ溶液１６（坩堝１４）とを回転する。シードシャフト３０を回転することにより、ＳｉＣ種結晶３６が回転する。回転軸２４を回転することにより、坩堝１４が回転する。ＳｉＣ種結晶３６の回転方向は、坩堝１４の回転方向と逆方向でも良いし、同じ方向でも良い。また、回転速度は一定であっても良いし、変動しても良い。シードシャフト３０は、回転しながら、徐々に上昇する。このとき、ＳｉＣ溶液１６に浸漬されたＳｉＣ種結晶３６の結晶成長面３８にＳｉＣ単結晶が生成し、成長する。なお、シードシャフト３０は、上昇せずに回転しても良い。さらに、シードシャフト３０は、上昇も回転もしなくても良い。
【００５５】
本実施の形態によるＳｉＣ単結晶の製造方法では、シードシャフト３０の下端部がＳｉＣ溶液１６に浸漬されているので、シードシャフト３０の側面にＳｉＣ溶液１６が濡れ上がる。シードシャフト３０の側面に濡れ上がったＳｉＣ溶液１６は、シードシャフト３０で冷却される。その結果、シードシャフト３０の側面にＳｉＣ多結晶が生成される。
【００５６】
ここで、ＳｉＣ種結晶３６をシードシャフト３０の軸方向から見ると、ＳｉＣ種結晶３６はシードシャフト３０の側面よりも外側に広がっている。そのため、図２に示すように、ＳｉＣ種結晶３６の上面全体がシードシャフト３０の下端面に取り付けられている場合よりも、結晶成長面３８にＳｉＣ多結晶が付着し難くなる。
【００５７】
詳しく説明すると、図２の場合、シードシャフト３０の側面に生成されたＳｉＣ多結晶４０は、シードシャフト３０の側面に沿って成長する。ＳｉＣ種結晶３６がシードシャフト３０の側面よりも外側に広がっていないので、ＳｉＣ多結晶４０は、シードシャフト３０の側面に沿って下方に成長し、ＳｉＣ種結晶３６の結晶成長面３８に容易に辿り着く。
【００５８】
一方、図３に示すように、本実施の形態は、ＳｉＣ種結晶３６がシードシャフト３０の側面よりも外側に広がっている。そのため、ＳｉＣ多結晶４０は、シードシャフト３０の側面に沿って成長するだけでは、結晶成長面３８に辿り着けない。なぜなら、ＳｉＣ種結晶３６の取付面（上面）３７が、ＳｉＣ多結晶４０の下方への成長を阻害するからである。この場合、ＳｉＣ多結晶４０は、取付面３７に沿って幅方向に成長する。ＳｉＣ多結晶４０は、ＳｉＣ種結晶３６の周縁よりもさらに外側に至るまで幅方向に成長しなければ、下方に成長しない。そのため、図２に示す場合よりも、ＳｉＣ多結晶４０が結晶成長面３８に到達しにくい。換言すれば、ＳｉＣ多結晶４０が結晶成長面３８に付着するまでの時間を稼ぐことができる。したがって、結晶成長面３８にＳｉＣ多結晶４０が付着し難くなる。
【００５９】
ＳｉＣ溶液１６の液面から結晶成長面３８までの距離は４ｍｍ以上に設定されていることが望ましい。これにより、ＳｉＣ多結晶４０の成長に伴う移動距離が顕著に大きくなる。換言すれば、ＳｉＣ多結晶４０が結晶成長面３８に付着するまでの時間をさらに稼ぐことができる。
【実施例】
【００６０】
図１と同じ構成を有する製造装置を用いて、ＳｉＣ単結晶を製造した。このとき、ＳｉＣ多結晶の飛び出し量（以下、単に飛び出し量と称する。図３参照）Ｔを測定した。飛び出し量Ｔは、ＳｉＣ種結晶の結晶成長面を基準とし、この基準からＳｉＣ多結晶の下端までの距離（結晶成長面の垂線方向の距離）を示す。飛び出し量Ｔの測定では、ＳｉＣ種結晶の直径Ｄ１に対するシードシャフト下端部の直径Ｄ２の比率Ｒと、ＳｉＣ溶液の液面からＳｉＣ種結晶の結晶成長面までの距離（浸漬深さ）Ｌと、ＳｉＣ単結晶の成長時間とを変化させた。ＳｉＣ溶液のＳｉＣ種結晶近傍の温度勾配は、１２℃／ｃｍであった。
【００６１】
測定結果を表１に示す。表１において、飛び出し量Ｔが負の値をとる場合は、ＳｉＣ多結晶の下端がＳｉＣ単結晶の結晶成長面よりも上方に位置することを示し、飛び出し量Ｔが正の値をとる場合は、ＳｉＣ多結晶の下端がＳｉＣ単結晶の結晶成長面よりも下方に位置することを示す。ＳｉＣ多結晶の下端がＳｉＣ単結晶の結晶成長面よりも上方に位置すれば、ＳｉＣ多結晶がＳｉＣ単結晶の結晶成長面に到達しにくい。したがって、この場合、ＳｉＣ多結晶が結晶成長面に付着しにくいことを意味する。一方、ＳｉＣ多結晶の下端がＳｉＣ単結晶の結晶成長面よりも下方に位置すれば、ＳｉＣ多結晶がＳｉＣ単結晶の結晶成長面に到達しやすい。したがってこの場合、ＳｉＣ多結晶が結晶成長面に付着しやすいことを意味する。
【００６２】
【表１】
【００６３】
表１を参照して、ＳｉＣ種結晶の直径Ｄ１がシードシャフトの直径Ｄ２よりも小さい場合（実施例１〜９）、飛び出し量Ｔがマイナスであった。したがって、ＳｉＣ多結晶がＳｉＣ単結晶の結晶成長面から飛び出さないことを確認できた。一方、ＳｉＣ種結晶の直径Ｄ１とシードシャフトの直径Ｄ２とが同じである場合（比較例１，２）、飛び出し量Ｔはプラスであった。したがって、ＳｉＣ多結晶がＳｉＣ単結晶の結晶成長面から飛び出すことを確認できた。ＳｉＣ種結晶の直径Ｄ１がシードシャフトの直径Ｄ２よりも大きければ、ＳｉＣ多結晶がＳｉＣ単結晶の結晶成長面に付着しにくかった。
【００６４】
図４及び図５は、表１の測定結果のグラフを示す。図４は成長時間が５時間である場合のグラフであり、図５は成長時間が１０時間である場合のグラフである。図４及び図５の各グラフの横軸は、浸透深さＬ（ｍｍ）を示し、縦軸は飛び出し量Ｔ（ｍｍ）を示す。
【００６５】
図４及び図５を参照して、浸漬深さＬが４ｍｍ以上になると、浸透深さＬが４ｍｍ未満である場合と比較して、飛び出し量Ｔが顕著に低減した。つまり、浸漬深さＬが４ｍｍ以上になると、ＳｉＣ多結晶がＳｉＣ種結晶の結晶成長面に顕著に付着しにくくなった。
【００６６】
以上、本発明の実施形態について、詳述してきたが、これらはあくまでも例示であって、本発明は、上述の実施形態によって、何等、限定されない。
【符号の説明】
【００６７】
１０：製造装置，１４：坩堝，１６：ＳｉＣ溶液，３０：シードシャフト，３４：下端面，３６：ＳｉＣ種結晶，３８：結晶成長面，４０：ＳｉＣ多結晶
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ＳｉＣ溶液の原料を収容する坩堝と、ＳｉＣ種結晶が取り付けられる下端面を有するシードシャフトとを備えるＳｉＣ単結晶の製造装置を準備する準備工程と、
前記シードシャフトの軸方向から見て、前記シードシャフトが前記ＳｉＣ種結晶の周縁よりも内側に位置するように、前記ＳｉＣ種結晶を前記下端面に取り付ける取付工程と、
前記坩堝を加熱して、前記ＳｉＣ溶液を生成する生成工程と、
前記シードシャフトの下端を前記ＳｉＣ溶液に浸漬して、前記ＳｉＣ種結晶を前記ＳｉＣ溶液に浸漬する浸漬工程と、
前記ＳｉＣ種結晶の結晶成長面上にＳｉＣ単結晶を育成する育成工程とを備える、ＳｉＣ単結晶の製造方法。
【請求項２】
前記浸漬工程では、前記結晶成長面を前記ＳｉＣ溶液の液面から４ｍｍ以上離す、請求項１に記載のＳｉＣ単結晶の製造方法。
【請求項３】
溶液成長法によるＳｉＣ単結晶の製造装置であって、
下端面を有するシードシャフトと、
前記下端面に取り付けられるＳｉＣ種結晶とを備え、
前記シードシャフトの軸方向から見て、前記シードシャフトが前記ＳｉＣ種結晶の周縁よりも内側に位置する、製造装置。
【請求項１】
ＳｉＣ溶液の原料を収容する坩堝と、ＳｉＣ種結晶が取り付けられる下端面を有するシードシャフトとを備えるＳｉＣ単結晶の製造装置を準備する準備工程と、
前記シードシャフトの軸方向から見て、前記シードシャフトが前記ＳｉＣ種結晶の周縁よりも内側に位置するように、前記ＳｉＣ種結晶を前記下端面に取り付ける取付工程と、
前記坩堝を加熱して、前記ＳｉＣ溶液を生成する生成工程と、
前記シードシャフトの下端を前記ＳｉＣ溶液に浸漬して、前記ＳｉＣ種結晶を前記ＳｉＣ溶液に浸漬する浸漬工程と、
前記ＳｉＣ種結晶の結晶成長面上にＳｉＣ単結晶を育成する育成工程とを備える、ＳｉＣ単結晶の製造方法。
【請求項２】
前記浸漬工程では、前記結晶成長面を前記ＳｉＣ溶液の液面から４ｍｍ以上離す、請求項１に記載のＳｉＣ単結晶の製造方法。
【請求項３】
溶液成長法によるＳｉＣ単結晶の製造装置であって、
下端面を有するシードシャフトと、
前記下端面に取り付けられるＳｉＣ種結晶とを備え、
前記シードシャフトの軸方向から見て、前記シードシャフトが前記ＳｉＣ種結晶の周縁よりも内側に位置する、製造装置。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【公開番号】特開２０１３−１１２５５３（Ｐ２０１３−１１２５５３Ａ）
【公開日】平成２５年６月１０日（２０１３．６．１０）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１１−２５９１７０（Ｐ２０１１−２５９１７０）
【出願日】平成２３年１１月２８日（２０１１．１１．２８）
【出願人】（０００００６６５５）新日鐵住金株式会社 (6,474)
【出願人】（０００００３２０７）トヨタ自動車株式会社 (59,920)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２５年６月１０日（２０１３．６．１０）
【国際特許分類】
【出願日】平成２３年１１月２８日（２０１１．１１．２８）
【出願人】（０００００６６５５）新日鐵住金株式会社 (6,474)
【出願人】（０００００３２０７）トヨタ自動車株式会社 (59,920)
【Ｆターム（参考）】
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