Ｘ線分析装置
【課題】前置増幅部前段の性能特性の変動による影響が抑制されたＸ線分析装置を提供する。
【解決手段】標準サンプルから放出された蛍光Ｘ線を検出する半導体Ｘ線検出素子、及び半導体Ｘ線検出素子の出力信号を受信する初段ＦＥＴ回路を含む前置増幅部前段と、前置増幅部前段を冷却する冷却装置と、前置増幅部前段から出力される検出信号を分析する信号分析装置と、検出信号を分析して得られる前置増幅部前段の性能特性を示す性能値、及び前置増幅部前段の温度をリアルタイムで監視し、冷却装置を制御して性能値が規定値を満たすように前置増幅部前段の温度を調整させる制御装置とを備え、前置増幅部前段が調整された温度において、測定対象物から放出された蛍光Ｘ線を分析する。
【解決手段】標準サンプルから放出された蛍光Ｘ線を検出する半導体Ｘ線検出素子、及び半導体Ｘ線検出素子の出力信号を受信する初段ＦＥＴ回路を含む前置増幅部前段と、前置増幅部前段を冷却する冷却装置と、前置増幅部前段から出力される検出信号を分析する信号分析装置と、検出信号を分析して得られる前置増幅部前段の性能特性を示す性能値、及び前置増幅部前段の温度をリアルタイムで監視し、冷却装置を制御して性能値が規定値を満たすように前置増幅部前段の温度を調整させる制御装置とを備え、前置増幅部前段が調整された温度において、測定対象物から放出された蛍光Ｘ線を分析する。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、半導体Ｘ線検出装置を有するＸ線分析装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
物質から放出される物質固有のＸ線を分析するエネルギー分散型のＸ線分析装置は、半導体Ｘ線検出素子や半導体Ｘ線検出素子からの電気的な出力信号を増幅する初段ＦＥＴ回路などを含む半導体Ｘ線検出装置を有する。
【０００３】
半導体Ｘ線検出素子や初段ＦＥＴ回路は、温度が低いほど良い性能が得られるのが一般的である。例えば、−２０℃〜−１６０℃付近の範囲で半導体Ｘ線検出素子や初段ＦＥＴ回路が使用される。この範囲においてはドナーの凍結が起こらないため、初段ＦＥＴ回路の雑音量は温度が低いほど小さい。
【０００４】
冷却方法には、液体窒素、多段サーモモジュール、冷凍機などが採用可能である。液体窒素を用いた場合には、半導体Ｘ線検出素子を液体窒素温度まで冷却できる。しかし、液体窒素の使用は作業上の危険が伴うため、近年は多段サーモモジュールや冷凍機による冷却手段が主流になりつつある。その背景には、半導体Ｘ線検出素子（特にＳｉを用いた素子）に関して、Ｓｉのインゴットの特性が向上したことにより、液体窒素温度まで冷却せずとも良い特性が得られるようになったことが挙げられる。
【０００５】
例えば、半導体Ｘ線検出素子及び初段ＦＥＴ回路（以下において、これらを「前置増幅部前段」という。）がコールドフィンガーによって支持及び冷却され、コールドフィンガーが多段サーモモジュールや冷凍機などの冷却装置によって冷却される（例えば特許文献１参照。）。このとき、前置増幅部前段付近のコールドフィンガーの温度をモニタし、モニタされた温度に基づいて冷却装置を制御することによって、前置増幅部前段が所望の温度に冷却される。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開２００９−１８６４０３号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
半導体Ｘ線検出装置の内部は真空断熱され、冷却時にガスが前置増幅部前段に吸着して特性が変動することを防いでいる。しかしながら、真空断熱しても、半導体Ｘ線検出装置内部の素材や内壁からの脱ガスにより真空度が劣化する。このため、脱ガスが前置増幅部前段に吸着し、性能特性の変動が生じる。
【０００８】
上記問題点に鑑み、本発明は、前置増幅部前段の性能特性の変動による影響が抑制されたＸ線分析装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明の一態様によれば、（イ）標準サンプルから放出された蛍光Ｘ線を検出する半導体Ｘ線検出素子、及び半導体Ｘ線検出素子の出力信号を受信する初段ＦＥＴ回路を含む前置増幅部前段と、（ロ）前置増幅部前段を冷却する冷却装置と、（ハ）前置増幅部前段から出力される検出信号を分析する信号分析装置と、（ニ）検出信号を分析して得られる前置増幅部前段の性能特性を示す性能値、及び前置増幅部前段の温度をリアルタイムで監視し、冷却装置を制御して性能値が規定値を満たすように前置増幅部前段の温度を調整させる制御装置とを備え、前置増幅部前段が調整された温度において、測定対象物から放出された蛍光Ｘ線を分析するＸ線分析装置が提供される。
【発明の効果】
【００１０】
本発明によれば、前置増幅部前段の性能特性の変動による影響が抑制されたＸ線分析装置を提供できる。
【図面の簡単な説明】
【００１１】
【図１】本発明の実施形態に係るＸ線分析装置の構成を示す模式図である。
【図２】本発明の実施形態に係るＸ線分析装置に使用される、試料搭載用のホルダの構造を示す模式図である。
【図３】設定温度と前置増幅部前段の分解能との関係を示すグラフである。
【図４】発生エネルギーとカウント数との関係を示すグラフである。
【図５】温度と前置増幅部前段のゲインの変動量との関係を示すグラフである。
【図６】本発明の実施形態に係るＸ線分析装置を用いた分析方法を説明するためのフローチャートである。
【図７】本発明の実施形態に係るＸ線分析装置による測定対象物の測定状態を示す模式図である。
【図８】本発明のその他の実施形態に係るＸ線分析装置の構成を示す模式図である。
【発明を実施するための形態】
【００１２】
図面を参照して、本発明の実施形態を説明する。以下の図面の記載において、同一又は類似の部分には同一又は類似の符号を付している。ただし、図面は模式的なものであることに留意すべきである。したがって、具体的な厚みや寸法は以下の説明を参酌して判断すべきものである。
【００１３】
又、以下に示す実施形態は、この発明の技術的思想を具体化するための装置や方法を例示するものであって、この発明の実施形態は、構成部品の材質、形状、構造、配置などを下記のものに特定するものでない。この発明の実施形態は、特許請求の範囲において、種々の変更を加えることができる。
【００１４】
本発明の実施形態に係るＸ線分析装置１は、図１に示すように、励起Ｘ線Ｘ１を出射するＸ線管２００と、標準サンプル５００及び測定対象物６００を格納する測定室３００と、励起Ｘ線Ｘ１を照射された標準サンプル５００又は測定対象物６００から放出された蛍光Ｘ線Ｘ２が入射する半導体Ｘ線検出装置１０を備える。標準サンプル５００は、測定室３００に配置されたホルダ４００に搭載されている。ホルダ４００の詳細は後述する。また、図１に示すように、Ｘ線管２００から見てホルダ４００の背後に位置するように、測定対象物６００が測定室３００内に格納されている。
【００１５】
半導体Ｘ線検出装置１０は、励起Ｘ線Ｘ１を照射された標準サンプル５００又は測定対象物６００から放出された蛍光Ｘ線Ｘ２のエネルギーに比例した大きさを示す検出信号ＳＴを出力する前置増幅部前段１００と、前置増幅部前段１００を冷却する冷却装置５０と、前置増幅部前段１００から出力される検出信号ＳＴを分析する信号分析装置３０と、前置増幅部前段１００の性能値が所定の規定値を満たすように、冷却装置５０を制御して前置増幅部前段１００の温度を調整させる制御装置４０とを備える。即ち、Ｘ線分析装置１は、Ｘ線管２００から出力した励起Ｘ線Ｘ１を対象物に照射し、対象物から放出された蛍光Ｘ線Ｘ２を検出、分析するエネルギー分散型蛍光Ｘ線分析装置である。前置増幅部前段１００は、半導体Ｘ線検出素子１２及び初段ＦＥＴ回路１３からなる。
【００１６】
蛍光Ｘ線Ｘ２が半導体Ｘ線検出装置１０に入射すると、半導体Ｘ線検出素子１２によって蛍光Ｘ線Ｘ２が検出され、半導体Ｘ線検出素子１２の出力信号を受信した初段ＦＥＴ回路１３から蛍光Ｘ線Ｘ２のエネルギーに比例した大きさを示す検出信号ＳＴが出力される。蛍光Ｘ線Ｘ２は、測定対象物に含まれる元素固有のエネルギーを有する。このため、検出信号ＳＴを信号分析装置３０によって分析することによって、測定対象物に含まれる元素が特定される。
【００１７】
制御装置４０は、標準サンプル５００から放出された蛍光Ｘ線Ｘ２を検出、分析するための検出信号ＳＴから得られる前置増幅部前段１００の性能特性を示す性能値、及び前置増幅部前段１００の温度をリアルタイムで監視することにより、性能値が予め設定された規定値を満たすように前置増幅部前段１００の温度を調整する。
【００１８】
その後、Ｘ線分析装置１では、標準サンプル５００を用いて調整された温度に設定された前置増幅部前段１００によって、測定対象物６００から放出された蛍光Ｘ線Ｘ２を分析する。
【００１９】
標準サンプル５００は、前置増幅部前段１００の性能特性変動補正用に用いられる。このため、標準サンプル５００には、Ｘ線分析装置１による分析結果が判明しているサンプルが採用される。前置増幅部前段１００の性能特性の変動を検査する指標としては、例えば、スペクトル特性から得られる分解能やバックグランドノイズなどが使用される。
【００２０】
図２（ａ）及び図２（ｂ）に、２種類の標準サンプル５０１、５０２が搭載可能であり、入射窓４１０が形成されたホルダ４００の例を示す。標準サンプル５０１、５０２の材料は、前置増幅部前段１００について検査する性能特性に応じて純度の高い（例えば、９９．９９９９％程度）金属などが選択される。例えば、前置増幅部前段１００の分解能について検査する場合には、純度の高いマンガン（Ｍｎ）材が標準サンプル５００として用意される。或いは、バックグランドノイズについて検査する場合には、純度の高いアンチモン（Ｓｂ）材が標準サンプル５００として用意される。他に、アルミニウム（Ａｌ）材やスズ（Ｓｎ）材などの標準サンプル５００が適宜使用される。
【００２１】
なお、図２（ａ）及び図２（ｂ）に示したホルダ４００では、入射窓４１０を介して、励起Ｘ線Ｘ１が測定対象物６００に照射され、測定対象物６００から蛍光Ｘ線Ｘ２が放出される。したがって、測定対象物６００について分析を行う場合には、励起Ｘ線Ｘ１及び蛍光Ｘ線Ｘ２が入射窓４１０を通過するようにホルダ４００を移動させる。
【００２２】
図２（ａ）に示したホルダ４００はターレットタイプであり、中心を軸にして矢印方向にホルダ４００を回転させることにより、標準サンプル５０１、標準サンプル５０２、或いは入射窓４１０のいずれかに励起Ｘ線Ｘ１を照射させる。これにより、励起Ｘ線Ｘ１が標準サンプル５０１、標準サンプル５０２、測定対象物６００のうちの所望の対象物についてＸ線分析が行われる。例えば、標準サンプル５０１として分解能検査用のＭｎ材を配置し、標準サンプル５０２としてバックグランドノイズ検査用のＳｂ材を配置すれば、分解能の検査とバックグランドノイズの検査を連続して行うことができる。
【００２３】
図２（ｂ）に示したホルダ４００はスライドタイプであり、矢印方向にホルダ４００をスライドさせることによって、標準サンプル５０１、標準サンプル５０２、測定対象物６００のうちの所望の対象物についてＸ線分析が行われる。
【００２４】
次に、半導体Ｘ線検出装置１０の詳細について説明する。図１に示すように、半導体Ｘ線検出装置１０は、半導体Ｘ線検出素子１２及び初段ＦＥＴ回路１３からなる前置増幅部前段１００と、前置増幅部前段１００を支持及び冷却するコールドフィンガー１４と、前置増幅部前段１００及びコールドフィンガー１４を格納し、内部の前置増幅部前段１００などを外部から真空断熱する真空容器１１とを有する。
【００２５】
Ｘ線検出時に、真空容器１１の内部は真空状態に維持される。蛍光Ｘ線Ｘ２は、真空容器１１に配置された入射窓を透過して、半導体Ｘ線検出素子１２に入射する。入射窓は、例えばベリリウム（Ｂｅ）からなる。
【００２６】
半導体Ｘ線検出素子１２は、例えばシリコン（Ｓｉ）単結晶にリチウム（Ｌｉ）を拡散させて形成したＰ−Ｉ−Ｎ接合を有する半導体素子である。蛍光Ｘ線Ｘ２が半導体Ｘ線検出素子１２に入射すると、Ｉ層に入射した蛍光Ｘ線Ｘ２により半導体Ｘ線検出素子１２内に電子と正孔が生じ、外部に電流パルスとして検出される。半導体Ｘ線検出素子１２から出力される電気的な出力信号は、初段ＦＥＴ回路１３の電界効果トランジスタ（ＦＥＴ）によって増幅される。
【００２７】
コールドフィンガー１４は例えば筒形状であり、半導体Ｘ線検出素子１２及び初段ＦＥＴ回路１３はコールドフィンガー１４の内部に格納される。コールドフィンガー１４の前置増幅部前段１００付近に温度センサ１７が取り付けられており、温度センサ１７により測定されたコールドフィンガー１４の温度ＴＣは、信号ケーブル１９及び真空端子１８を介して、制御装置４０に伝達される。温度センサ１７には、白金抵抗体、サーミスタ又は熱電対などを採用可能である。
【００２８】
上記のように、制御装置４０は、温度センサ１７によって、コールドフィンガー１４の前置増幅部前段１００付近の温度を前置増幅部前段１００の温度として監視できる。
【００２９】
また、図１に示すように、冷却装置５０は、冷凍機５１、冷凍機５１を駆動する冷凍機駆動装置５２、コールドヘッド５３、及び熱伝導線５４を有する。冷凍機駆動装置５２は、駆動出力ＳＤを調整することによって冷凍機５１の冷却能力を制御する。真空容器１１の外側で冷凍機５１に接続され、一部が真空容器１１内に配置されたコールドヘッド５３によって、コールドフィンガー１４が冷却される。コールドフィンガー１４とコールドヘッド５３とは熱伝導線５４によって連結される。つまり、冷却装置５０は、コールドフィンガー１４を冷却することによって、前置増幅部前段１００を冷却する。
【００３０】
なお、冷却時に前置増幅部前段１００に内部ガスが吸着して生じる特性変動を抑制するために、真空容器１１内部には活性炭２０が配置されている。活性炭２０は、温度が低いほど吸着効率が高く、効果的に働く。このため、図１に示した例ではコールドヘッド５３に活性炭２０が装着され、冷凍機５１によって活性炭２０が冷却される。
【００３１】
前置増幅部前段１００から出力された検出信号ＳＴは、信号ケーブル１９及び真空端子１８を介して、信号分析装置３０に伝達される。検出信号ＳＴを信号分析装置３０によって分析した結果は、制御装置４０に伝達される。
【００３２】
制御装置４０は、信号分析装置３０の分析結果を用いて、前置増幅部前段１００の性能特性を示す性能値が予め設定された規定値を満足するか否かを判断する。そして、性能値が規定値を満足しない場合には、冷却装置５０を制御して前置増幅部前段１００の温度を調整させる。具体的には、温度センサ１７によってモニタする前置増幅部前段１００の温度が前置増幅部前段１００の性能値が規定値を満足する温度になるように、制御信号ＳＣによって冷凍機駆動装置５２を制御して冷凍機５１の冷却能力を調整する。性能値の規定値は、Ｘ線分析装置１によって信頼性の高い分析結果が得られる値に設定される。このため、Ｘ線分析装置１によれば、安定性が高く、再現性のよい分析結果を得ることができる。
【００３３】
図３に、設定温度と前置増幅部前段１００の分解能との関係の例を示す。分解能の定義は、ＭｎのＫα線の半減値とした。材料の異なる素子Ａ、Ｂのいずれの場合においても、設定温度を低くすることによって分解能が向上する。分解能の規定値は、例えば１５５ｅＶとする。
【００３４】
図４に設定温度とバックグランドノイズとの関係の例を示す。図４は、Ｓｂ材を試料として用いたＸ線分析結果であり、横軸がエネルギー、縦軸がカウント数である。図４において、特性Ｔ１が設定温度が−９０℃でのスペクトル特性であり、特性Ｔ２が設定温度が−１１０℃でのスペクトル特性である。図４に示すように、設定温度を低くすることによってバックグランドノイズは減少する。Ｓｂ材を試料としたバックグランドノイズ測定では、例えば測定時間を３００秒とし、Ｓｂのピークが存在しない領域（例えば、１０ＫｅＶ〜１５Ｋｅｖ）の総和をバックグランドノイズとする。バックグランドノイズの規定値は、例えば２５０カウント・ＫｅＶ（５０カウント×５ＫｅＶ）とする。
【００３５】
上記のように、前置増幅部前段１００の温度を下げることによって、分解能やバックグランドノイズなどの性能特性は向上する。
【００３６】
また、冷却装置５０による冷却能力が増すことにより、活性炭２０がより効果的に働き、真空容器１１内に発生する内部ガスを吸着する。これにより、前置増幅部前段１００への内部ガス吸着量が減少し、前置増幅部前段１００の特性変動が抑制される。
【００３７】
しかし、前置増幅部前段１００の温度を低下させることによって、スペクトル特性のエネルギー位置が変動する。図５に、温度とピーク位置変動量との関係の例を示す。図５は、Ｓｎ材を試料に用いた場合のＫβ線のピーク位置である。図５から、温度によってゲインが変動することが分かる。
【００３８】
したがって、前置増幅部前段１００の温度を下げた場合には、Ｘ線分析装置１においてエネルギー位置の変動を校正し、スペクトル特性のピーク値を適正位置に合わせる必要がある。
【００３９】
以下に、図６を参照して、Ｘ線分析装置１によるＸ線分析方法を説明する。ここでは、指標として分解能とバックグランドノイズを使用する場合を例示的に説明する。
【００４０】
ステップＳ１において、冷却装置５０によってコールドフィンガー１４の温度を初期設定温度に設定する。初期設定温度は、冷凍機５１の冷却性能に対して余裕のある値である。初期設定温度は、冷凍機５１の最大冷却性能の７０％〜８０％程度に設定することが好ましい。例えば、冷凍機５１にスターリング型冷凍機を使用する場合、この冷凍機５１の最低到達温度は−１３０℃程度であるため、初期設定温度は−９０℃〜−１００℃付近に設定する。制御装置４０は、温度センサ１７によって測定された温度をモニタしながら、冷却装置５０を制御してコールドフィンガー１４の温度を初期設定温度に設定する。
【００４１】
ステップＳ２において、Ｘ線分析装置１によって標準サンプル５００のＸ線解析が行われ、分解能が測定される。例えば、標準サンプル５００にＭｎ材を使用し、前置増幅部前段１００から出力される検出信号ＳＴを用いて、信号分析装置３０がＭｎのＫα線の半減値を算出する。そして、ステップＳ３において、制御装置４０が、測定された分解能が規定値を満足するか否かを判断する。分解能が規定値を満足する場合には、処理はステップＳ６に進む。分解能が規定値を満足しない場合には、処理はステップＳ４に進む。
【００４２】
ステップＳ４において、制御装置４０が冷却装置５０を制御して、コールドフィンガー１４の温度を下げて、設定温度を再設定する。これにより、前置増幅部前段１００の温度が下がるため、ステップＳ５において、設定温度の変化量に応じて信号分析装置３０がエネルギー位置の変動を校正する。その後、ステップＳ２に戻り、分解能が再度測定される。
【００４３】
分解能が規定値を満足する場合には、ステップＳ６において、Ｘ線分析装置１によって標準サンプル５００のＸ線解析が行われ、スペクトル特性を用いてバックグランドノイズが測定される。例えば、標準サンプル５００にＳｂ材を使用し、信号分析装置３０がＳｂのピークが存在しない領域のカウント値の総和をバックグランドノイズとして測定する。そして、ステップＳ７において、制御装置４０が、測定されたバックグランドノイズが規定値を満足するか否かを判断する。バックグランドノイズが規定値を満足する場合には、処理はステップＳ１０に進む。バックグランドノイズが規定値を満足しない場合には、処理はステップＳ８に進む。
【００４４】
ステップＳ８において、制御装置４０が冷却装置５０を制御して、コールドフィンガー１４の温度を下げて、設定温度を再設定する。これにより、前置増幅部前段１００の温度が下がるため、ステップＳ９において、設定温度の変化量に応じて信号分析装置３０がエネルギー位置の変動を校正する。その後、ステップＳ６に戻り、バックグランドノイズが再度測定される。
【００４５】
バックグランドノイズが規定値を満足する場合には、ステップＳ１０において、励起Ｘ線Ｘ１を照射する対象を、標準サンプル５００から測定対象物６００に自動的に交換する。例えば、図２（ａ）や図２（ｂ）に示したホルダ４００が制御装置４０によって操作され、ホルダ４００の入射窓４１０を介して励起Ｘ線Ｘ１が測定対象物６００に照射されるようにする。そして、ステップＳ１１において、測定対象物６００の分析が実行される。このとき、図７に示すように、励起Ｘ線Ｘ１が照射された測定対象物６００から放出された蛍光Ｘ線Ｘ２が、半導体Ｘ線検出装置１０の半導体Ｘ線検出素子１２に入射する。
【００４６】
以上に説明したように、本発明の実施形態に係るＸ線分析装置１では、前置増幅部前段１００の性能特性を示す性能値を監視し、性能値が規定値を満たすように前置増幅部前段１００の温度が調整される。このため、Ｘ線分析装置１によれば、信頼性の高い分析結果を得るために必要な性能特性が確保される。その結果、装置内部の素材や内壁からの脱ガス等に起因する前置増幅部前段１００の性能特性の変動による影響が抑制され、高安定性、高再現性のある解析を実現できる。
【００４７】
なお、設定温度の変化量は任意に設定することができ、例えば５℃ずつ、或いは１０℃ずつ、コールドフィンガー１４の設定温度を低下させる。冷却能力に余裕を持たせて冷凍機５１を稼動させるためには、設定温度の変化量は小さい方が好ましい。一方、設定温度を早く決定するためには、設定温度の変化量が大きい方がよい。
【００４８】
前置増幅部前段１００を冷却することによって、分解能やバックグランドノイズなどの性能特性は向上し、活性炭２０は働きがよくなる。つまり、真空度の向上や前置増幅部前段１００の性能向上のためには、コールドフィンガー１４をできるだけ冷却することが好ましい。しかし、冷凍機５１をフル稼働させると冷却性能は低下する一方であり、冷凍機５１の寿命が短くなる。
【００４９】
これに対し、Ｘ線分析装置１では、冷最大冷却性能に対して余裕を持った冷却温度に初期設定温度を設定する。そして、前置増幅部前段１００の性能特性を監視して、性能値が規格値を満足するように徐々に設定温度を低下させる。このため、前置増幅部前段１００が所望の性能を発揮できる限度の温度になるように、冷凍機５１の冷却能力が最適化される。したがって、冷凍機５１をフル稼働させる必要はない。
【００５０】
上記のように、Ｘ線分析装置１では、前置増幅部前段１００の性能と冷凍機５１の冷却能力とが最適化されるため、冷凍機５１の出力に余裕が生じる。最大冷却性能に対して余裕を持って冷凍機５１を稼動させることにより、冷却性能の低下を招かず、冷凍機５１の寿命を延ばすことができる。
【００５１】
（その他の実施形態）
上記のように、本発明は実施形態によって記載したが、この開示の一部をなす論述及び図面はこの発明を限定するものであると理解すべきではない。この開示から当業者には様々な代替実施形態、実施例及び運用技術が明らかとなろう。
【００５２】
既に述べた実施形態の説明においては、前置増幅部前段１００の性能特性として分解能とバックグランドノイズを用いる例を示したが、これら以外の性能特性を用いて前置増幅部前段１００の温度を調整してもよい。
【００５３】
Ｘ線管２００−測定対象物６００−半導体Ｘ線検出装置１０の経路でＸ線の光軸が最適化されている。このため、測定対象物６００と標準サンプル５００の位置の違いに起因して、Ｘ線管２００−標準サンプル５００−半導体Ｘ線検出装置１０の経路で光軸ずれが生じる場合がある。この光軸ずれを補正するために、図８に示すように標準サンプル５００の励起Ｘ線Ｘ１が入射する面に傾斜を持たせ、これによって光軸補正を行うことも可能である。図８において破線で示したＸ線Ｘ２０は測定対象物６００からの蛍光Ｘ線であり、標準サンプル５００からの蛍光Ｘ線Ｘ２と測定対象物６００からの蛍光Ｘ線との半導体Ｘ線検出装置１０への入射位置を一致させることができる。
【００５４】
このように、本発明はここでは記載していない様々な実施形態等を含むことは勿論である。したがって、本発明の技術的範囲は上記の説明から妥当な特許請求の範囲に係る発明特定事項によってのみ定められるものである。
【符号の説明】
【００５５】
１…Ｘ線分析装置
１０…半導体Ｘ線検出装置
１１…真空容器
１２…半導体Ｘ線検出素子
１３…初段ＦＥＴ回路
１４…コールドフィンガー
１７…温度センサ
１８…真空端子
１９…信号ケーブル
２０…活性炭
３０…信号分析装置
４０…制御装置
５０…冷却装置
５１…冷凍機
５２…冷凍機駆動装置
５３…コールドヘッド
５４…熱伝導線
１００…前置増幅部前段
２００…Ｘ線管
３００…測定室
４００…ホルダ
４１０…入射窓
５００…標準サンプル
６００…測定対象物
Ｘ１…励起Ｘ線
Ｘ２…蛍光Ｘ線
【技術分野】
【０００１】
本発明は、半導体Ｘ線検出装置を有するＸ線分析装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
物質から放出される物質固有のＸ線を分析するエネルギー分散型のＸ線分析装置は、半導体Ｘ線検出素子や半導体Ｘ線検出素子からの電気的な出力信号を増幅する初段ＦＥＴ回路などを含む半導体Ｘ線検出装置を有する。
【０００３】
半導体Ｘ線検出素子や初段ＦＥＴ回路は、温度が低いほど良い性能が得られるのが一般的である。例えば、−２０℃〜−１６０℃付近の範囲で半導体Ｘ線検出素子や初段ＦＥＴ回路が使用される。この範囲においてはドナーの凍結が起こらないため、初段ＦＥＴ回路の雑音量は温度が低いほど小さい。
【０００４】
冷却方法には、液体窒素、多段サーモモジュール、冷凍機などが採用可能である。液体窒素を用いた場合には、半導体Ｘ線検出素子を液体窒素温度まで冷却できる。しかし、液体窒素の使用は作業上の危険が伴うため、近年は多段サーモモジュールや冷凍機による冷却手段が主流になりつつある。その背景には、半導体Ｘ線検出素子（特にＳｉを用いた素子）に関して、Ｓｉのインゴットの特性が向上したことにより、液体窒素温度まで冷却せずとも良い特性が得られるようになったことが挙げられる。
【０００５】
例えば、半導体Ｘ線検出素子及び初段ＦＥＴ回路（以下において、これらを「前置増幅部前段」という。）がコールドフィンガーによって支持及び冷却され、コールドフィンガーが多段サーモモジュールや冷凍機などの冷却装置によって冷却される（例えば特許文献１参照。）。このとき、前置増幅部前段付近のコールドフィンガーの温度をモニタし、モニタされた温度に基づいて冷却装置を制御することによって、前置増幅部前段が所望の温度に冷却される。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開２００９−１８６４０３号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
半導体Ｘ線検出装置の内部は真空断熱され、冷却時にガスが前置増幅部前段に吸着して特性が変動することを防いでいる。しかしながら、真空断熱しても、半導体Ｘ線検出装置内部の素材や内壁からの脱ガスにより真空度が劣化する。このため、脱ガスが前置増幅部前段に吸着し、性能特性の変動が生じる。
【０００８】
上記問題点に鑑み、本発明は、前置増幅部前段の性能特性の変動による影響が抑制されたＸ線分析装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明の一態様によれば、（イ）標準サンプルから放出された蛍光Ｘ線を検出する半導体Ｘ線検出素子、及び半導体Ｘ線検出素子の出力信号を受信する初段ＦＥＴ回路を含む前置増幅部前段と、（ロ）前置増幅部前段を冷却する冷却装置と、（ハ）前置増幅部前段から出力される検出信号を分析する信号分析装置と、（ニ）検出信号を分析して得られる前置増幅部前段の性能特性を示す性能値、及び前置増幅部前段の温度をリアルタイムで監視し、冷却装置を制御して性能値が規定値を満たすように前置増幅部前段の温度を調整させる制御装置とを備え、前置増幅部前段が調整された温度において、測定対象物から放出された蛍光Ｘ線を分析するＸ線分析装置が提供される。
【発明の効果】
【００１０】
本発明によれば、前置増幅部前段の性能特性の変動による影響が抑制されたＸ線分析装置を提供できる。
【図面の簡単な説明】
【００１１】
【図１】本発明の実施形態に係るＸ線分析装置の構成を示す模式図である。
【図２】本発明の実施形態に係るＸ線分析装置に使用される、試料搭載用のホルダの構造を示す模式図である。
【図３】設定温度と前置増幅部前段の分解能との関係を示すグラフである。
【図４】発生エネルギーとカウント数との関係を示すグラフである。
【図５】温度と前置増幅部前段のゲインの変動量との関係を示すグラフである。
【図６】本発明の実施形態に係るＸ線分析装置を用いた分析方法を説明するためのフローチャートである。
【図７】本発明の実施形態に係るＸ線分析装置による測定対象物の測定状態を示す模式図である。
【図８】本発明のその他の実施形態に係るＸ線分析装置の構成を示す模式図である。
【発明を実施するための形態】
【００１２】
図面を参照して、本発明の実施形態を説明する。以下の図面の記載において、同一又は類似の部分には同一又は類似の符号を付している。ただし、図面は模式的なものであることに留意すべきである。したがって、具体的な厚みや寸法は以下の説明を参酌して判断すべきものである。
【００１３】
又、以下に示す実施形態は、この発明の技術的思想を具体化するための装置や方法を例示するものであって、この発明の実施形態は、構成部品の材質、形状、構造、配置などを下記のものに特定するものでない。この発明の実施形態は、特許請求の範囲において、種々の変更を加えることができる。
【００１４】
本発明の実施形態に係るＸ線分析装置１は、図１に示すように、励起Ｘ線Ｘ１を出射するＸ線管２００と、標準サンプル５００及び測定対象物６００を格納する測定室３００と、励起Ｘ線Ｘ１を照射された標準サンプル５００又は測定対象物６００から放出された蛍光Ｘ線Ｘ２が入射する半導体Ｘ線検出装置１０を備える。標準サンプル５００は、測定室３００に配置されたホルダ４００に搭載されている。ホルダ４００の詳細は後述する。また、図１に示すように、Ｘ線管２００から見てホルダ４００の背後に位置するように、測定対象物６００が測定室３００内に格納されている。
【００１５】
半導体Ｘ線検出装置１０は、励起Ｘ線Ｘ１を照射された標準サンプル５００又は測定対象物６００から放出された蛍光Ｘ線Ｘ２のエネルギーに比例した大きさを示す検出信号ＳＴを出力する前置増幅部前段１００と、前置増幅部前段１００を冷却する冷却装置５０と、前置増幅部前段１００から出力される検出信号ＳＴを分析する信号分析装置３０と、前置増幅部前段１００の性能値が所定の規定値を満たすように、冷却装置５０を制御して前置増幅部前段１００の温度を調整させる制御装置４０とを備える。即ち、Ｘ線分析装置１は、Ｘ線管２００から出力した励起Ｘ線Ｘ１を対象物に照射し、対象物から放出された蛍光Ｘ線Ｘ２を検出、分析するエネルギー分散型蛍光Ｘ線分析装置である。前置増幅部前段１００は、半導体Ｘ線検出素子１２及び初段ＦＥＴ回路１３からなる。
【００１６】
蛍光Ｘ線Ｘ２が半導体Ｘ線検出装置１０に入射すると、半導体Ｘ線検出素子１２によって蛍光Ｘ線Ｘ２が検出され、半導体Ｘ線検出素子１２の出力信号を受信した初段ＦＥＴ回路１３から蛍光Ｘ線Ｘ２のエネルギーに比例した大きさを示す検出信号ＳＴが出力される。蛍光Ｘ線Ｘ２は、測定対象物に含まれる元素固有のエネルギーを有する。このため、検出信号ＳＴを信号分析装置３０によって分析することによって、測定対象物に含まれる元素が特定される。
【００１７】
制御装置４０は、標準サンプル５００から放出された蛍光Ｘ線Ｘ２を検出、分析するための検出信号ＳＴから得られる前置増幅部前段１００の性能特性を示す性能値、及び前置増幅部前段１００の温度をリアルタイムで監視することにより、性能値が予め設定された規定値を満たすように前置増幅部前段１００の温度を調整する。
【００１８】
その後、Ｘ線分析装置１では、標準サンプル５００を用いて調整された温度に設定された前置増幅部前段１００によって、測定対象物６００から放出された蛍光Ｘ線Ｘ２を分析する。
【００１９】
標準サンプル５００は、前置増幅部前段１００の性能特性変動補正用に用いられる。このため、標準サンプル５００には、Ｘ線分析装置１による分析結果が判明しているサンプルが採用される。前置増幅部前段１００の性能特性の変動を検査する指標としては、例えば、スペクトル特性から得られる分解能やバックグランドノイズなどが使用される。
【００２０】
図２（ａ）及び図２（ｂ）に、２種類の標準サンプル５０１、５０２が搭載可能であり、入射窓４１０が形成されたホルダ４００の例を示す。標準サンプル５０１、５０２の材料は、前置増幅部前段１００について検査する性能特性に応じて純度の高い（例えば、９９．９９９９％程度）金属などが選択される。例えば、前置増幅部前段１００の分解能について検査する場合には、純度の高いマンガン（Ｍｎ）材が標準サンプル５００として用意される。或いは、バックグランドノイズについて検査する場合には、純度の高いアンチモン（Ｓｂ）材が標準サンプル５００として用意される。他に、アルミニウム（Ａｌ）材やスズ（Ｓｎ）材などの標準サンプル５００が適宜使用される。
【００２１】
なお、図２（ａ）及び図２（ｂ）に示したホルダ４００では、入射窓４１０を介して、励起Ｘ線Ｘ１が測定対象物６００に照射され、測定対象物６００から蛍光Ｘ線Ｘ２が放出される。したがって、測定対象物６００について分析を行う場合には、励起Ｘ線Ｘ１及び蛍光Ｘ線Ｘ２が入射窓４１０を通過するようにホルダ４００を移動させる。
【００２２】
図２（ａ）に示したホルダ４００はターレットタイプであり、中心を軸にして矢印方向にホルダ４００を回転させることにより、標準サンプル５０１、標準サンプル５０２、或いは入射窓４１０のいずれかに励起Ｘ線Ｘ１を照射させる。これにより、励起Ｘ線Ｘ１が標準サンプル５０１、標準サンプル５０２、測定対象物６００のうちの所望の対象物についてＸ線分析が行われる。例えば、標準サンプル５０１として分解能検査用のＭｎ材を配置し、標準サンプル５０２としてバックグランドノイズ検査用のＳｂ材を配置すれば、分解能の検査とバックグランドノイズの検査を連続して行うことができる。
【００２３】
図２（ｂ）に示したホルダ４００はスライドタイプであり、矢印方向にホルダ４００をスライドさせることによって、標準サンプル５０１、標準サンプル５０２、測定対象物６００のうちの所望の対象物についてＸ線分析が行われる。
【００２４】
次に、半導体Ｘ線検出装置１０の詳細について説明する。図１に示すように、半導体Ｘ線検出装置１０は、半導体Ｘ線検出素子１２及び初段ＦＥＴ回路１３からなる前置増幅部前段１００と、前置増幅部前段１００を支持及び冷却するコールドフィンガー１４と、前置増幅部前段１００及びコールドフィンガー１４を格納し、内部の前置増幅部前段１００などを外部から真空断熱する真空容器１１とを有する。
【００２５】
Ｘ線検出時に、真空容器１１の内部は真空状態に維持される。蛍光Ｘ線Ｘ２は、真空容器１１に配置された入射窓を透過して、半導体Ｘ線検出素子１２に入射する。入射窓は、例えばベリリウム（Ｂｅ）からなる。
【００２６】
半導体Ｘ線検出素子１２は、例えばシリコン（Ｓｉ）単結晶にリチウム（Ｌｉ）を拡散させて形成したＰ−Ｉ−Ｎ接合を有する半導体素子である。蛍光Ｘ線Ｘ２が半導体Ｘ線検出素子１２に入射すると、Ｉ層に入射した蛍光Ｘ線Ｘ２により半導体Ｘ線検出素子１２内に電子と正孔が生じ、外部に電流パルスとして検出される。半導体Ｘ線検出素子１２から出力される電気的な出力信号は、初段ＦＥＴ回路１３の電界効果トランジスタ（ＦＥＴ）によって増幅される。
【００２７】
コールドフィンガー１４は例えば筒形状であり、半導体Ｘ線検出素子１２及び初段ＦＥＴ回路１３はコールドフィンガー１４の内部に格納される。コールドフィンガー１４の前置増幅部前段１００付近に温度センサ１７が取り付けられており、温度センサ１７により測定されたコールドフィンガー１４の温度ＴＣは、信号ケーブル１９及び真空端子１８を介して、制御装置４０に伝達される。温度センサ１７には、白金抵抗体、サーミスタ又は熱電対などを採用可能である。
【００２８】
上記のように、制御装置４０は、温度センサ１７によって、コールドフィンガー１４の前置増幅部前段１００付近の温度を前置増幅部前段１００の温度として監視できる。
【００２９】
また、図１に示すように、冷却装置５０は、冷凍機５１、冷凍機５１を駆動する冷凍機駆動装置５２、コールドヘッド５３、及び熱伝導線５４を有する。冷凍機駆動装置５２は、駆動出力ＳＤを調整することによって冷凍機５１の冷却能力を制御する。真空容器１１の外側で冷凍機５１に接続され、一部が真空容器１１内に配置されたコールドヘッド５３によって、コールドフィンガー１４が冷却される。コールドフィンガー１４とコールドヘッド５３とは熱伝導線５４によって連結される。つまり、冷却装置５０は、コールドフィンガー１４を冷却することによって、前置増幅部前段１００を冷却する。
【００３０】
なお、冷却時に前置増幅部前段１００に内部ガスが吸着して生じる特性変動を抑制するために、真空容器１１内部には活性炭２０が配置されている。活性炭２０は、温度が低いほど吸着効率が高く、効果的に働く。このため、図１に示した例ではコールドヘッド５３に活性炭２０が装着され、冷凍機５１によって活性炭２０が冷却される。
【００３１】
前置増幅部前段１００から出力された検出信号ＳＴは、信号ケーブル１９及び真空端子１８を介して、信号分析装置３０に伝達される。検出信号ＳＴを信号分析装置３０によって分析した結果は、制御装置４０に伝達される。
【００３２】
制御装置４０は、信号分析装置３０の分析結果を用いて、前置増幅部前段１００の性能特性を示す性能値が予め設定された規定値を満足するか否かを判断する。そして、性能値が規定値を満足しない場合には、冷却装置５０を制御して前置増幅部前段１００の温度を調整させる。具体的には、温度センサ１７によってモニタする前置増幅部前段１００の温度が前置増幅部前段１００の性能値が規定値を満足する温度になるように、制御信号ＳＣによって冷凍機駆動装置５２を制御して冷凍機５１の冷却能力を調整する。性能値の規定値は、Ｘ線分析装置１によって信頼性の高い分析結果が得られる値に設定される。このため、Ｘ線分析装置１によれば、安定性が高く、再現性のよい分析結果を得ることができる。
【００３３】
図３に、設定温度と前置増幅部前段１００の分解能との関係の例を示す。分解能の定義は、ＭｎのＫα線の半減値とした。材料の異なる素子Ａ、Ｂのいずれの場合においても、設定温度を低くすることによって分解能が向上する。分解能の規定値は、例えば１５５ｅＶとする。
【００３４】
図４に設定温度とバックグランドノイズとの関係の例を示す。図４は、Ｓｂ材を試料として用いたＸ線分析結果であり、横軸がエネルギー、縦軸がカウント数である。図４において、特性Ｔ１が設定温度が−９０℃でのスペクトル特性であり、特性Ｔ２が設定温度が−１１０℃でのスペクトル特性である。図４に示すように、設定温度を低くすることによってバックグランドノイズは減少する。Ｓｂ材を試料としたバックグランドノイズ測定では、例えば測定時間を３００秒とし、Ｓｂのピークが存在しない領域（例えば、１０ＫｅＶ〜１５Ｋｅｖ）の総和をバックグランドノイズとする。バックグランドノイズの規定値は、例えば２５０カウント・ＫｅＶ（５０カウント×５ＫｅＶ）とする。
【００３５】
上記のように、前置増幅部前段１００の温度を下げることによって、分解能やバックグランドノイズなどの性能特性は向上する。
【００３６】
また、冷却装置５０による冷却能力が増すことにより、活性炭２０がより効果的に働き、真空容器１１内に発生する内部ガスを吸着する。これにより、前置増幅部前段１００への内部ガス吸着量が減少し、前置増幅部前段１００の特性変動が抑制される。
【００３７】
しかし、前置増幅部前段１００の温度を低下させることによって、スペクトル特性のエネルギー位置が変動する。図５に、温度とピーク位置変動量との関係の例を示す。図５は、Ｓｎ材を試料に用いた場合のＫβ線のピーク位置である。図５から、温度によってゲインが変動することが分かる。
【００３８】
したがって、前置増幅部前段１００の温度を下げた場合には、Ｘ線分析装置１においてエネルギー位置の変動を校正し、スペクトル特性のピーク値を適正位置に合わせる必要がある。
【００３９】
以下に、図６を参照して、Ｘ線分析装置１によるＸ線分析方法を説明する。ここでは、指標として分解能とバックグランドノイズを使用する場合を例示的に説明する。
【００４０】
ステップＳ１において、冷却装置５０によってコールドフィンガー１４の温度を初期設定温度に設定する。初期設定温度は、冷凍機５１の冷却性能に対して余裕のある値である。初期設定温度は、冷凍機５１の最大冷却性能の７０％〜８０％程度に設定することが好ましい。例えば、冷凍機５１にスターリング型冷凍機を使用する場合、この冷凍機５１の最低到達温度は−１３０℃程度であるため、初期設定温度は−９０℃〜−１００℃付近に設定する。制御装置４０は、温度センサ１７によって測定された温度をモニタしながら、冷却装置５０を制御してコールドフィンガー１４の温度を初期設定温度に設定する。
【００４１】
ステップＳ２において、Ｘ線分析装置１によって標準サンプル５００のＸ線解析が行われ、分解能が測定される。例えば、標準サンプル５００にＭｎ材を使用し、前置増幅部前段１００から出力される検出信号ＳＴを用いて、信号分析装置３０がＭｎのＫα線の半減値を算出する。そして、ステップＳ３において、制御装置４０が、測定された分解能が規定値を満足するか否かを判断する。分解能が規定値を満足する場合には、処理はステップＳ６に進む。分解能が規定値を満足しない場合には、処理はステップＳ４に進む。
【００４２】
ステップＳ４において、制御装置４０が冷却装置５０を制御して、コールドフィンガー１４の温度を下げて、設定温度を再設定する。これにより、前置増幅部前段１００の温度が下がるため、ステップＳ５において、設定温度の変化量に応じて信号分析装置３０がエネルギー位置の変動を校正する。その後、ステップＳ２に戻り、分解能が再度測定される。
【００４３】
分解能が規定値を満足する場合には、ステップＳ６において、Ｘ線分析装置１によって標準サンプル５００のＸ線解析が行われ、スペクトル特性を用いてバックグランドノイズが測定される。例えば、標準サンプル５００にＳｂ材を使用し、信号分析装置３０がＳｂのピークが存在しない領域のカウント値の総和をバックグランドノイズとして測定する。そして、ステップＳ７において、制御装置４０が、測定されたバックグランドノイズが規定値を満足するか否かを判断する。バックグランドノイズが規定値を満足する場合には、処理はステップＳ１０に進む。バックグランドノイズが規定値を満足しない場合には、処理はステップＳ８に進む。
【００４４】
ステップＳ８において、制御装置４０が冷却装置５０を制御して、コールドフィンガー１４の温度を下げて、設定温度を再設定する。これにより、前置増幅部前段１００の温度が下がるため、ステップＳ９において、設定温度の変化量に応じて信号分析装置３０がエネルギー位置の変動を校正する。その後、ステップＳ６に戻り、バックグランドノイズが再度測定される。
【００４５】
バックグランドノイズが規定値を満足する場合には、ステップＳ１０において、励起Ｘ線Ｘ１を照射する対象を、標準サンプル５００から測定対象物６００に自動的に交換する。例えば、図２（ａ）や図２（ｂ）に示したホルダ４００が制御装置４０によって操作され、ホルダ４００の入射窓４１０を介して励起Ｘ線Ｘ１が測定対象物６００に照射されるようにする。そして、ステップＳ１１において、測定対象物６００の分析が実行される。このとき、図７に示すように、励起Ｘ線Ｘ１が照射された測定対象物６００から放出された蛍光Ｘ線Ｘ２が、半導体Ｘ線検出装置１０の半導体Ｘ線検出素子１２に入射する。
【００４６】
以上に説明したように、本発明の実施形態に係るＸ線分析装置１では、前置増幅部前段１００の性能特性を示す性能値を監視し、性能値が規定値を満たすように前置増幅部前段１００の温度が調整される。このため、Ｘ線分析装置１によれば、信頼性の高い分析結果を得るために必要な性能特性が確保される。その結果、装置内部の素材や内壁からの脱ガス等に起因する前置増幅部前段１００の性能特性の変動による影響が抑制され、高安定性、高再現性のある解析を実現できる。
【００４７】
なお、設定温度の変化量は任意に設定することができ、例えば５℃ずつ、或いは１０℃ずつ、コールドフィンガー１４の設定温度を低下させる。冷却能力に余裕を持たせて冷凍機５１を稼動させるためには、設定温度の変化量は小さい方が好ましい。一方、設定温度を早く決定するためには、設定温度の変化量が大きい方がよい。
【００４８】
前置増幅部前段１００を冷却することによって、分解能やバックグランドノイズなどの性能特性は向上し、活性炭２０は働きがよくなる。つまり、真空度の向上や前置増幅部前段１００の性能向上のためには、コールドフィンガー１４をできるだけ冷却することが好ましい。しかし、冷凍機５１をフル稼働させると冷却性能は低下する一方であり、冷凍機５１の寿命が短くなる。
【００４９】
これに対し、Ｘ線分析装置１では、冷最大冷却性能に対して余裕を持った冷却温度に初期設定温度を設定する。そして、前置増幅部前段１００の性能特性を監視して、性能値が規格値を満足するように徐々に設定温度を低下させる。このため、前置増幅部前段１００が所望の性能を発揮できる限度の温度になるように、冷凍機５１の冷却能力が最適化される。したがって、冷凍機５１をフル稼働させる必要はない。
【００５０】
上記のように、Ｘ線分析装置１では、前置増幅部前段１００の性能と冷凍機５１の冷却能力とが最適化されるため、冷凍機５１の出力に余裕が生じる。最大冷却性能に対して余裕を持って冷凍機５１を稼動させることにより、冷却性能の低下を招かず、冷凍機５１の寿命を延ばすことができる。
【００５１】
（その他の実施形態）
上記のように、本発明は実施形態によって記載したが、この開示の一部をなす論述及び図面はこの発明を限定するものであると理解すべきではない。この開示から当業者には様々な代替実施形態、実施例及び運用技術が明らかとなろう。
【００５２】
既に述べた実施形態の説明においては、前置増幅部前段１００の性能特性として分解能とバックグランドノイズを用いる例を示したが、これら以外の性能特性を用いて前置増幅部前段１００の温度を調整してもよい。
【００５３】
Ｘ線管２００−測定対象物６００−半導体Ｘ線検出装置１０の経路でＸ線の光軸が最適化されている。このため、測定対象物６００と標準サンプル５００の位置の違いに起因して、Ｘ線管２００−標準サンプル５００−半導体Ｘ線検出装置１０の経路で光軸ずれが生じる場合がある。この光軸ずれを補正するために、図８に示すように標準サンプル５００の励起Ｘ線Ｘ１が入射する面に傾斜を持たせ、これによって光軸補正を行うことも可能である。図８において破線で示したＸ線Ｘ２０は測定対象物６００からの蛍光Ｘ線であり、標準サンプル５００からの蛍光Ｘ線Ｘ２と測定対象物６００からの蛍光Ｘ線との半導体Ｘ線検出装置１０への入射位置を一致させることができる。
【００５４】
このように、本発明はここでは記載していない様々な実施形態等を含むことは勿論である。したがって、本発明の技術的範囲は上記の説明から妥当な特許請求の範囲に係る発明特定事項によってのみ定められるものである。
【符号の説明】
【００５５】
１…Ｘ線分析装置
１０…半導体Ｘ線検出装置
１１…真空容器
１２…半導体Ｘ線検出素子
１３…初段ＦＥＴ回路
１４…コールドフィンガー
１７…温度センサ
１８…真空端子
１９…信号ケーブル
２０…活性炭
３０…信号分析装置
４０…制御装置
５０…冷却装置
５１…冷凍機
５２…冷凍機駆動装置
５３…コールドヘッド
５４…熱伝導線
１００…前置増幅部前段
２００…Ｘ線管
３００…測定室
４００…ホルダ
４１０…入射窓
５００…標準サンプル
６００…測定対象物
Ｘ１…励起Ｘ線
Ｘ２…蛍光Ｘ線
【特許請求の範囲】
【請求項１】
標準サンプルから放出された蛍光Ｘ線を検出する半導体Ｘ線検出素子、及び前記半導体Ｘ線検出素子の出力信号を受信する初段ＦＥＴ回路を含む前置増幅部前段と、
前記前置増幅部前段を冷却する冷却装置と、
前記前置増幅部前段から出力される検出信号を分析する信号分析装置と、
前記検出信号を分析して得られる前記前置増幅部前段の性能特性を示す性能値、及び前記前置増幅部前段の温度をリアルタイムで監視し、前記冷却装置を制御して前記性能値が規定値を満たすように前記前置増幅部前段の温度を調整させる制御装置と
を備え、前記前置増幅部前段が前記調整された温度において、測定対象物から放出された蛍光Ｘ線を分析することを特徴とするＸ線分析装置。
【請求項２】
前記性能特性が、分解能及びバックグランドノイズの少なくともいずれかを含むことを特徴とする請求項１に記載のＸ線分析装置。
【請求項３】
前記前置増幅部前段を支持及び冷却するコールドフィンガーを更に備え、
前記冷却装置が前記コールドフィンガーを冷却し、
前記制御装置が、前記前置増幅部前段の温度として前記コールドフィンガーの前記前置増幅部前段付近の温度を監視する
ことを特徴とする請求項１又は２に記載のＸ線分析装置。
【請求項４】
前記励起Ｘ線を出射するＸ線管と、
前記標準サンプル及び前記測定対象物を格納する測定室と
を更に備えることを特徴とする請求項１乃至３のいずれか１項に記載のＸ線分析装置。
【請求項５】
前記前置増幅部前段の温度を調整した後、前記測定室において前記励起Ｘ線が照射される対象を前記標準サンプルから前記測定対象物に自動的に交換することを特徴とする請求項４に記載のＸ線分析装置。
【請求項６】
前記前置増幅部前段を格納した内部を真空断熱する真空容器と、
前記真空容器の内部に配置された活性炭と
を備え、前記活性炭が前記冷却装置によって冷却されることを特徴とする請求項１乃至５のいずれか１項に記載のＸ線分析装置。
【請求項１】
標準サンプルから放出された蛍光Ｘ線を検出する半導体Ｘ線検出素子、及び前記半導体Ｘ線検出素子の出力信号を受信する初段ＦＥＴ回路を含む前置増幅部前段と、
前記前置増幅部前段を冷却する冷却装置と、
前記前置増幅部前段から出力される検出信号を分析する信号分析装置と、
前記検出信号を分析して得られる前記前置増幅部前段の性能特性を示す性能値、及び前記前置増幅部前段の温度をリアルタイムで監視し、前記冷却装置を制御して前記性能値が規定値を満たすように前記前置増幅部前段の温度を調整させる制御装置と
を備え、前記前置増幅部前段が前記調整された温度において、測定対象物から放出された蛍光Ｘ線を分析することを特徴とするＸ線分析装置。
【請求項２】
前記性能特性が、分解能及びバックグランドノイズの少なくともいずれかを含むことを特徴とする請求項１に記載のＸ線分析装置。
【請求項３】
前記前置増幅部前段を支持及び冷却するコールドフィンガーを更に備え、
前記冷却装置が前記コールドフィンガーを冷却し、
前記制御装置が、前記前置増幅部前段の温度として前記コールドフィンガーの前記前置増幅部前段付近の温度を監視する
ことを特徴とする請求項１又は２に記載のＸ線分析装置。
【請求項４】
前記励起Ｘ線を出射するＸ線管と、
前記標準サンプル及び前記測定対象物を格納する測定室と
を更に備えることを特徴とする請求項１乃至３のいずれか１項に記載のＸ線分析装置。
【請求項５】
前記前置増幅部前段の温度を調整した後、前記測定室において前記励起Ｘ線が照射される対象を前記標準サンプルから前記測定対象物に自動的に交換することを特徴とする請求項４に記載のＸ線分析装置。
【請求項６】
前記前置増幅部前段を格納した内部を真空断熱する真空容器と、
前記真空容器の内部に配置された活性炭と
を備え、前記活性炭が前記冷却装置によって冷却されることを特徴とする請求項１乃至５のいずれか１項に記載のＸ線分析装置。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【公開番号】特開２０１３−５３８９３（Ｐ２０１３−５３８９３Ａ）
【公開日】平成２５年３月２１日（２０１３．３．２１）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１１−１９１３７６（Ｐ２０１１−１９１３７６）
【出願日】平成２３年９月２日（２０１１．９．２）
【出願人】（０００００１９９３）株式会社島津製作所 (3,708)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２５年３月２１日（２０１３．３．２１）
【国際特許分類】
【出願日】平成２３年９月２日（２０１１．９．２）
【出願人】（０００００１９９３）株式会社島津製作所 (3,708)
【Ｆターム（参考）】
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