Ｘ線散乱測定装置およびＸ線散乱測定方法
【課題】反射型小角散乱や回折がなされたＸ線強度を高分解能で測定でき、試料表面の微細構造を簡便に、かつ正確に計測することができるＸ線散乱測定装置およびＸ線散乱測定方法を提供する。
【解決手段】試料表面上の微細構造の計測に適したＸ線散乱測定装置１００であって、Ｘ線を発生させるＸ線源１４０と、発生したＸ線を連続して反射する第１のミラーおよび第２のミラーと、反射されたＸ線が照射される試料Ｓを支持する試料台１１０と、試料表面で散乱したＸ線を検出する２次元検出器１７０と、を備え、第１のミラーは、発生したＸ線を、試料表面に平行な面内で２次元検出器１７０上に集光し、第２のミラーは、第１のミラーで反射されたＸ線を、試料表面上に垂直な面内で試料表面に集光する。
【解決手段】試料表面上の微細構造の計測に適したＸ線散乱測定装置１００であって、Ｘ線を発生させるＸ線源１４０と、発生したＸ線を連続して反射する第１のミラーおよび第２のミラーと、反射されたＸ線が照射される試料Ｓを支持する試料台１１０と、試料表面で散乱したＸ線を検出する２次元検出器１７０と、を備え、第１のミラーは、発生したＸ線を、試料表面に平行な面内で２次元検出器１７０上に集光し、第２のミラーは、第１のミラーで反射されたＸ線を、試料表面上に垂直な面内で試料表面に集光する。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、試料表面上の微細構造の計測に適したＸ線散乱測定装置およびＸ線散乱測定方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
表面に形成されたナノドットや半導体のディバイスのナノ加工等の局所的な評価には、ＳＥＭやＡＦＭなどが多く用いられている。一方で、それと相補的な平均構造を測定する方法として、近年Ｘ線を微小な角度で表面に照射し、その散乱強度を解析することにより表面のナノ構造を測定する微小角入射Ｘ線小角散乱法（ＧＩＳＡＸＳ）が、強力な放射光源の実現によって普及している。
【０００３】
このような小角散乱に関する技術には、光学素子によりＸ線の焦点を検出器上に結ぶことで高分解能を達成しようとするものがある（たとえば、特許文献１参照）。特許文献１記載の２次元小角Ｘ線カメラは、微小焦点線源および２次元多層光学素子の組み合わせによりよく規定された２次元ビームを形成している。
【０００４】
また、これに類似する技術として、カークパトリック・バエズ法（Kirkpatrick-Baez scheme）により２つのミラーを用いて検出器の近傍にＸ線を集光する技術が開示されている（たとえば、非特許文献１参照）。非特許文献１には、２つのミラーを隣り合わせに配置して集光する光学系も開示されている。
【０００５】
一方、小角散乱に関して、Ｘ線の焦点を試料上に結ぶ技術も開示されている（たとえば、特許文献２参照）。特許文献２記載の装置は、第１ミラーにより水平方向のＸ線を収束させ、第２ミラーにより垂直方向のＸ線を収束させて試料上の０．１ｍｍ×０．１ｍｍの領域に集光している。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特表２００８−５４２７５１号公報
【特許文献２】特開平５−２５６８００号公報
【非特許文献】
【０００７】
【非特許文献１】Licai Jiang, Boris Verman, Bonglea Kim, Yuri Platonov, Zaid Al-Mosheky, Rick Smith, Nick Grupido, ”APPLICATION OF MULTILAYAR OPTICS TO X-RAY DIFFRACTION SYSTEMS”, THE RIGAKU JOURNAL, RIGAKU, 21.10.2001, Vol.18, No.2, P.13-22
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
上記のような試料表面のナノ構造の評価が、ディバイスや試料作製直後にできるようになれば、簡便性の面で有効である。そのためには、放射光で小角散乱を行った場合に匹敵するほど十分な解析が可能で、かつ実験室程度の広さを有する場所で使用できる装置が必要となる。
【０００９】
しかしながら、特許文献１や非特許文献１に記載されている装置は、Ｘ線を試料に透過させて検出器における分解能を高めるものであり、試料表面の微細構造を計測するには適していない。仮に、このような装置を、Ｘ線を試料で反射させて検出器に集束させる光学系に用いたとしても、照射方向にスポットサイズが広がり、検出器において分解能が低下する。また、特許文献２記載の装置は、試料上に集光しているものの、検出器においてスポットサイズが広がり所期の分解能が得られない。
【００１０】
本発明は、このような事情に鑑みてなされたものであり、反射型小角散乱や回折がなされたＸ線強度を高分解能で測定でき、試料表面の微細構造を簡便に、かつ正確に計測することができるＸ線散乱測定装置およびＸ線散乱測定方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
（１）上記の目的を達成するため、本発明に係るＸ線散乱測定装置は、試料表面上の微細構造の計測に適したＸ線散乱測定装置であって、Ｘ線を発生させるＸ線源と、前記発生したＸ線を反射する第１のミラーと、前記第１のミラーで反射されたＸ線を反射する第２のミラーと、前記第２のミラーで反射されたＸ線が照射される前記試料を支持する試料台と、前記試料表面で散乱したＸ線を検出する２次元検出器と、を備え、前記第１のミラーは、前記発生したＸ線を、前記試料表面に平行な面内で前記２次元検出器上に集光し、前記第２のミラーは、前記第１のミラーで反射されたＸ線を、前記試料表面に垂直な面内で前記試料表面上に集光することを特徴としている。
【００１２】
このように、本発明のＸ線散乱測定装置は、第２のミラーにより試料表面にＸ線を集光するため、照射方向のスポットサイズの広がりを最小限に抑えることができる。そして、分解能を低下させることなく、反射型小角散乱が測定可能になる。また、２次元的な周期性を有する表面微細構造に対してはＸ線の回折を利用することで計測が可能になる。このようにＸ線により試料表面のナノメートルサイズの微細構造を正確に測定できる。
【００１３】
また、たとえば基板表面に作られた半導体や磁性記録媒体の加工形状を評価することができる。今後、構造体の微細化が進行した際、光による方法は波長による限界により原理的な検出限界が近づいてくると考えられるが、Ｘ線を用いれば、そのような制限は無く、究極の原子レベルまで構造計測が可能になる。また、従来放射光で行われていたＧＩＳＡＸＳの多くが実験室で測定可能になり、簡便にディバイスや試料作製直後に、試料にダメージを与えることなく放射光で得られるデータに匹敵する十分なデータが得られるようになり、様々なディバイスの製造工程の管理にも利用できる。
【００１４】
（２）また、本発明に係るＸ線散乱測定装置は、試料表面上の微細構造の計測に適したＸ線散乱測定装置であって、Ｘ線を発生させるＸ線源と、前記発生したＸ線を反射する第１のミラーと、前記第１のミラーで反射されたＸ線を反射する第２のミラーと、前記第２のミラーで反射されたＸ線が照射される前記試料を支持する試料台と、前記試料表面で散乱したＸ線を検出する２次元検出器と、を備え、前記第１のミラーは、前記発生したＸ線を、前記試料表面に垂直な面内で前記試料表面上に集光し、前記第２のミラーは、前記第１のミラーで反射されたＸ線を、前記試料表面に平行な面内で前記２次元検出器上に集光することを特徴としている。
【００１５】
このように、試料表面に垂直な面内で試料表面にＸ線を集光するため、高分解能な反射型小角散乱の測定が可能になる。また、Ｘ線回折を利用することで２次元的な周期性を有する表面微細構造の正確な計測が可能になる。このようにＸ線により試料表面の微小な構造を測定できる。
【００１６】
（３）また、本発明に係るＸ線散乱測定装置は、前記第１のミラーおよび第２のミラーを反射面が互いに直交するように配置して一体に支持するミラー支持部を更に備え、前記ミラー支持部は、前記第１のミラーによるＸ線の反射角を変えるとともに前記第２のミラーをそのＸ線入射面に垂直に移動させる回転軸と、前記第２のミラーによるＸ線の反射角を変えるとともに前記第１のミラーをそのＸ線入射面に垂直に移動させる回転軸とで、２軸回転可能に設置されていることを特徴としている。これにより、第１のミラーの調整と第２のミラーの調整を独立に行うことができ、異なった焦点位置を持つ２つのミラーの調整が容易になる。
【００１７】
（４）また、本発明に係るＸ線散乱測定装置は、前記第１のミラーで反射されたＸ線を、前記試料表面に垂直な面内で前記試料表面上に集光する前記第２のミラーが、前記試料表面でのＸ線のスポットサイズを、前記試料表面に垂直な方向について、５０μｍ以下に制限可能であることを特徴としている。これにより、Ｘ線の照射方向のスポットサイズの広がりを抑え、試料表面に形成された微細構造を反映したＸ線の散乱強度を高い分解能で測定でき、微細な構造を正確に計測することができる。
【００１８】
（５）また、本発明に係るＸ線散乱測定装置は、前記発生したＸ線を、前記試料表面に垂直な面内で前記試料表面上に集光する前記第１のミラーが、前記試料表面でのＸ線のスポットサイズを、前記試料表面に垂直な方向について、５０μｍ以下に制限可能であることを特徴としている。これにより、Ｘ線の照射方向のスポットサイズの広がりを抑え、試料表面に形成された微細構造を反映したＸ線の散乱強度を高い分解能で測定でき、微細な構造を正確に計測することができる。
【００１９】
（６）また、本発明に係るＸ線散乱測定装置は、前記試料台は、前記発生したＸ線の前記試料表面への入射角を変える回転および前記試料表面の面内回転を可能に設けられていることを特徴としている。
【００２０】
これにより、試料表面に形成された周期構造からの回折Ｘ線をＢｒａｇｇの回折条件を満たすよう試料を方位角方向に自転回転して多数の回折ピークを検出し、周期構造のピッチやライン幅を高精度で測定できる。さらに周期的に設けられた構造体の断面形状に関し側壁の傾きや粗さを独立に評価することができる。このように、微細構造の特徴を正確に特定することができる。
【００２１】
（７）また、本発明に係るＸ線散乱測定装置は、前記第１または第２のミラーが、多層膜ミラーであることを特徴としている。これにより、第１または第２のミラーはＸ線の入射位置により格子定数を変化させることができる。そのため、入射角が変わったときでも格子定数を調整して回折を起こさせることができる。その結果、第１のミラーによる２次元検出器上の集光および第２のミラーによる試料表面上の集光について、特性線（ＣｕＫα）の波長のＸ線のみを選択的に取り出し、バックグラウンドの低い測定が可能になる。
【００２２】
（８）また、本発明に係るＸ線散乱測定装置は、前記第１または第２のミラーが、結晶板で構成されていることを特徴としている。これにより、たとえば、第１または第２のミラーはＫα１のＸ線だけを取り出せる。その結果、単色性の高いＸ線を作ることができ、さらに高分解能な検出が可能となる。
【００２３】
（９）また、本発明に係るＸ線散乱測定装置は、前記第２のミラーと前記試料との間のＸ線通路部に、１組のコリメーションブロックを備えることを特徴としている。これにより、精密にＸ線を阻止しコリメーションの精度を高めることができる。
【００２４】
（１０）また、本発明に係るＸ線散乱測定方法は、試料表面上の微細構造の計測に適したＸ線散乱測定方法であって、Ｘ線源で発生したＸ線を第１のミラーで反射させるステップと、前記第１のミラーで反射されたＸ線を第２のミラーで反射させるステップと、前記第２のミラーで反射されたＸ線を前記試料に入射させるステップと、前記試料表面で散乱したＸ線を２次元検出器で検出するステップと、を含み、前記第１のミラーで、前記発生したＸ線を集光するとともに、前記第２のミラーで、前記第１のミラーで反射されたＸ線を集光し、前記試料表面に平行な面内での集光位置を、前記２次元検出器上とし、前記試料表面に垂直な面内での集光位置を、前記試料表面上としつつ、前記試料表面で小角散乱したＸ線を検出することを特徴としている。
【００２５】
このように、試料表面に垂直な面内で試料表面にＸ線を集光するため、高分解能な反射型小角散乱の測定が可能になる。また、Ｘ線回折を利用することで２次元的な周期性を有する表面微細構造の正確な計測が可能になる。このようにＸ線により試料表面の微小な構造を測定できる。
【００２６】
（１１）また、本発明に係るＸ線散乱測定方法は、試料表面上の微細構造の計測に適したＸ線散乱測定方法であって、Ｘ線源で発生したＸ線を第１のミラーで反射させるステップと、前記第１のミラーで反射されたＸ線を第２のミラーで反射させるステップと、前記第２のミラーで反射されたＸ線を前記試料に入射させるステップと、前記試料表面で散乱したＸ線を２次元検出器で検出するステップと、を含み、前記第１のミラーで、前記発生したＸ線を集光するとともに、前記第２のミラーで、前記第１のミラーで反射されたＸ線を集光し、前記試料表面に平行な面内での集光位置を、前記２次元検出器上とし、前記試料表面に垂直な面内での集光位置を、前記試料表面上としつつ、前記試料を前記試料表面面内で回転させて、前記試料表面における周期構造で回折したＸ線を検出することを特徴としている。
【００２７】
このように、試料表面に垂直な面内で試料表面にＸ線を集光するため、高分解能な反射型小角散乱の測定が可能になる。また、Ｘ線回折を利用することで２次元的な周期性を有する表面微細構造の正確な計測が可能になる。このようにＸ線により試料表面の微小な構造を測定できる。
【発明の効果】
【００２８】
本発明によれば、反射型小角散乱や回折がなされたＸ線強度を高分解能で測定でき、試料表面の微細構造を簡便、かつ正確に計測することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２９】
【図１】本発明に係るＸ線散乱測定装置の構成を示す斜視図である。
【図２】本発明に係るＸ線散乱測定装置の光学系を示す平面図である。
【図３】本発明に係るＸ線散乱測定装置の光学系を示す側面図である。
【図４】ミラーユニット内部の斜視図である。
【図５】試料位置におけるＸ線源からの距離とビームの半値全幅との関係を示す図である。
【図６】試料位置におけるＺ位置とＸ線散乱強度との関係を示す図である。
【図７】２次元検出器位置におけるＸ線源からの距離とビームの半値全幅との関係を示す図である。
【図８】２次元検出器位置におけるＹ位置とＸ線散乱強度との関係を示す図である。
【図９】実験により得られた回折パターンを示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００３０】
次に、本発明の実施の形態について、図面を参照しながら説明する。説明の理解を容易にするため、各図面において同一の構成要素に対しては同一の参照番号を付し、重複する説明は省略する。
【００３１】
［Ｘ線散乱測定装置の構成］
（全体構成）
図１は、Ｘ線散乱測定装置１００の構成を示す斜視図である。図１に示すように、Ｘ線散乱測定装置１００は、試料台１１０、アーム１２０、１３０、Ｘ線源１４０、ミラーユニット１５０、スリット部１６０、２次元検出器１７０およびビームストップ１８０を備えている。
【００３２】
図１に示すように、試料台１１０は、平面のステージ上で試料Ｓを支持し、固定部１１１、上下可動部１１２、回転可動部１１３およびＸＹステージ１１４を有している。固定部１１１は、試料台１１０全体を支え固定する。上下可動部１１２は、固定部１１１に連結され、操作を受けてＸＹステージ１１４をステージ表面（試料表面）に垂直なＺ方向に上下させる。これにより、Ｘ線照射前に試料ＳのＺ位置を調整することができる。
【００３３】
また、回転可動部１１３は、上下可動部１１２に連結され、操作を受けてＸＹステージ１１４をステージの面内（φ方向）で回転させる。この回転軸によって、Ｘ線照射前に試料Ｓの向きを調整でき、また、Ｘ線照射時にも試料Ｓを回転させることができる。その結果、周期構造による回折パターンを測定する場合に、試料Ｓによる散乱強度を、回折条件を満たしながら測定できる。ＸＹステージ１１４は、回転可動部１１３の上に設けられ、ステージ上に試料Ｓを固定することが可能となっている。そして、操作によりステージ表面とＸ線の入射面との交線方向（Ｘ方向）と、ステージ表面に平行でＸ方向に垂直な方向（Ｙ方向）にステージを移動できる。これにより、Ｘ線照射前に試料ＳのＸＹ面における位置を調整できる。
【００３４】
試料Ｓは、表面に微細構造を有する部材である。たとえば、試料表面のナノメートルサイズの周期的構造を有する基板について回折パターンを測定するのにＸ線散乱測定装置１００は有効である。したがって、ライン＆スペースやドットで形成された各種ディバイスの表面構造の計測に応用できる。また、周期的構造ではなくともナノメートルサイズを有する構造の小角散乱のパターンを分析してもよい。たとえば、シリコン基板上に形成されたナノドットの計測にも利用できる。なお、試料Ｓが表面に周期構造を有する場合には、その方向性と入射Ｘ線の方向性との整合をとるように試料Ｓの面内での方位を調整して、試料Ｓを配置する。
【００３５】
アーム１２０は、Ｘ線源１４０、操作を受けてミラーユニット１５０およびスリット部１６０を、試料位置を中心に回転させ、Ｘ線の試料Ｓへの入射角αを変える。また、アーム１３０は、操作を受けて２次元検出器１７０を、試料位置を中心に回転させ、出射角βの原点位置を調整する。このとき、試料表面に周期的に設けられた構造体の高さ方向についても、出射角βに応じた散乱強度データから測壁部分の密度の変化が側壁の傾きなのか、粗さなのかも判定できる。このように、微細構造の特徴を正確に特定することができる。
【００３６】
Ｘ線源１４０は、Ｘ線を発生する。発生したＸ線は、ミラーユニット１５０およびスリット部１６０を経由して試料Ｓに入射する。ミラーユニット１５０は、２つのミラーおよびミラー調節機構を有している。２つのミラーおよびミラー調節機構の詳細は後述する。
【００３７】
スリット部１６０は、ミラーで反射されたＸ線をさらに絞るために設けられているが、ミラーによる集光が十分であれば必要ない。スリット部１６０は、たとえば２つのコリメーションブロック１６１、１６２により構成されるが、コリメーションブロックに代えてナイフエッジであってもよい。コリメーションブロック１６１、１６２は、Ｘ線を遮蔽可能な部材で形成されており、精密にＸ線を阻止しコリメーションの精度を高めることができる。
【００３８】
コリメーションブロック１６１、１６２は、Ｘ線ビームを絞るために、第２のミラー１５２と試料Ｓとの間に設置されるものであり、クラツキブロックとも呼ばれる。１つのブロックの底面は、他のブロックの上面と実質的に平行であり、これらのブロックは旋回軸１６３の周りでビームに対して回転可能である。コリメーションブロック１６１、１６２の位置は、図２に示すようにコリメーションブロック間の中心にある旋回軸１６３の周りで揺り動かすことによって、容易に調節できる。また、回転中心はコリメーションブロック１６１、１６２のうちの１つのブロックの隅部とすることもできる。
【００３９】
２次元検出器１７０は、試料Ｓの表面で散乱したＸ線を検出する。Ｘ線散乱測定装置１００の光学系は、試料位置から２次元検出器１７０までの距離Ｌを固定して構成されている。ビームストップ１８０は、試料Ｓを透過または鏡面反射した入射Ｘ線を受け止める。
【００４０】
（ミラー）
次に、Ｘ線散乱測定装置１００の光学系の基本原理とともに各ミラーの特徴を説明する。図２は、Ｘ線散乱測定装置１００の光学系を示す平面図である。また、図３は、Ｘ線散乱測定装置１００の光学系を示す側面図である。なお、図２では、コリメーションブロック１６１、１６２を省略している。図２に示すように、第１のミラー１５１は、発生したＸ線を、試料表面に平行な面内で反射し、２次元検出器１７０に集光する。出射角βおよび面内の散乱角２θで散乱されたＸ線は２次元検出器１７０により検出される。第１のミラー１５１は、試料表面に平行な面内でＸ線を反射し２次元検出器１７０に集光するように所定の曲率で湾曲している。
【００４１】
また、図３に示すように第２のミラー１５２は、発生したＸ線を、試料表面に垂直な面内で、試料表面上に集光する。散乱角２θで散乱されたＸ線は２次元検出器１７０により検出される。第２のミラー１５２は、Ｘ線を反射し試料表面に集光するように所定の曲率で湾曲している。
【００４２】
このような構成により、Ｘ線が試料表面に垂直な面内で試料表面に集束し、試料表面に平行な面内で２次元検出器１７０に集束する。その結果、試料表面に平行な方向の構造について、高分解能でＱｙ方向の像を検出ことができる。また、試料表面の高さ方向の構造については十分な強度でＱｚ方向の像を検出ことができる。
【００４３】
なお、Ｘ線源１４０から発生したＸ線を、第１のミラー１５１、第２のミラー１５２の順番で反射させて試料Ｓに入射させるように第１のミラー１５１がＸ線源１４０に近い位置に設置され、第２のミラー１５２が試料Ｓに近い位置に設置されている。このように、試料表面上に集光する第２のミラー１５２を試料Ｓに近い位置に設置することで、試料表面上のスポットサイズを小さくすることができる。ただし、十分にスポットサイズを小さくできる場合等には、第１のミラー１５１による集光位置と第２のミラー１５２による集光位置とを入れ換えてもよい。
【００４４】
また、第１のミラー１５１または第２のミラー１５２には、全反射ミラー、多層膜ミラーおよび結晶板のいずれかが用いられることが好ましい。全反射ミラーは、ガラス板それ自体や、ガラス板の表面にＮｉ（ニッケル）、Ａｕ（金）、Ｐｔ（白金）等を成膜して形成された反射板等を湾曲させることによって形成される。
【００４５】
多層膜ミラーは、電子密度の異なる層を滑らかな表面を持った基板上に交互に複数回積層することによって形成される。多層の積層構造を周期的に複数層繰り返すことにより、特定Ｘ線、例えばＣｕＫα線を効率良く回折できる。基板の材料としてはガラス板、シリコンウエーハ等が用いられる。
【００４６】
多層膜ミラーを用いることで、第１のミラー１５１または第２のミラー１５２はＸ線の入射位置により格子定数を変化させることができる。そのため、入射角αが変わったときでも格子定数を調整して回折を起こさせることができる。その結果、第１のミラー１５１による２次元検出器１７０上の集光および第２のミラー１５２による試料表面上の集光について、特性線（ＣｕＫα）の波長のＸ線のみを選択的に取り出し、バックグラウンドの低い測定が可能になる。
【００４７】
結晶板は、α−ＳｉＯ２（水晶）、Ｓｉ（シリコン）、Ｇｅ（ゲルマニウム）等の単結晶板を用いて形成できる。これにより、たとえば、第１のミラー１５１または第２のミラー１５２はＫα１のＸ線だけを取り出せる。その結果、単色性の高いＸ線を作ることができ、さらに高分解能な検出が可能となる。
【００４８】
このように、２つのミラーを用いることにより、試料Ｓの位置においてＸ線の入射面に垂直な方向のＸ線のスポットサイズを小さくできる。その結果、２次元検出器１７０においての分解能を向上でき、試料表面上の微細構造の計測に適している。
【００４９】
上記のように、第１のミラー１５１および第２のミラー１５２は、それぞれ異なる焦点距離を有するように形成されているが、使用の際には、所定位置にＸ線を集束させるために各ミラーの反射角を微調整する必要がある。以下に、ミラーユニット１５０が有するミラーの調整機構を説明する。
【００５０】
（ミラーの調整機構）
図４は、ミラーユニット１５０内部の斜視図である。ミラー支持部１５３は、第１のミラー１５１および第２のミラー１５２を、各反射面が互いに直交するように調整された状態で一体に支持する。ミラー支持部１５３は、第１のミラー１５１の反射角を変えるとともに第２のミラー１５２をそのＸ線入射面に垂直に移動させる回転軸Ａ１で回転可能に設置されている。また、第２のミラー１５２の反射角を変えるとともに第１のミラー１５１をそのＸ線入射面に垂直に移動させる回転軸Ｂ１で回転可能に設置されている。
【００５１】
すなわち、ミラー支持部１５３は、回転軸Ａ１および回転軸Ｂ１の２軸で回転可能に設置されている。回転軸Ａ１は、第２のミラー１５２の表面に垂直な軸Ａ２に平行で、回転軸Ｂ１は、第１のミラー１５１の表面に垂直な軸Ｂ２に平行である。回転軸Ａ１は、軸Ｂ２と直交しており、回転軸Ｂ１は、軸Ａ２と直交している。これにより、第１のミラー１５１の調整と第２のミラー１５２の調整を行う際に、互いの調整が干渉し合うことがなくなる。その結果、独立にミラーの調整を行うことができ、作業が容易になる。ミラーは、ネジ（図示せず）の先端をミラーに当接させ、ネジを回し込んだり、回し戻したりすることで、変位させることが可能となっている。ネジの先端が常にミラーに当接するようミラーには弾性力が加えられている。なお、図４に示すように、回転軸Ａ１は第１のミラー１５１のＸ線入射方向中央部に設定されていることが好ましい。また、回転軸Ｂ１は、第２のミラーのＸ線入射方向中央部に設定されていることが好ましい。
【００５２】
第２のミラー１５２は、試料表面でのＸ線のスポットサイズを、試料表面に垂直な面内で５０μｍ以下に制限可能である。上記のスポットサイズを３０μｍ以下に制限できることが好ましく、２０μｍ以下に制限できればさらに好ましい。なお、試料表面に平行な面内のスポットサイズは、１００μｍ程度の周期構造を測定する場合には２００μｍ程度で十分であり、２次元検出器１７０のサイズに合わせてもよい。
【００５３】
［表面微細構造の測定方法］
次に、上記のように構成されたＸ線散乱測定装置１００を用いて試料表面上の微細構造を測定する方法を説明する。まず、試料Ｓの表面微細構造の方向性を考慮して試料台１１０に設置する。そして、試料ＳのＺ位置、ＸＹ面における位置および試料Ｓの向きを調整する。第１のミラー１５１および第２のミラー１５２は、あらかじめ焦点位置をそれぞれ２次元検出器および試料位置に合わせるよう微調整しておく。
【００５４】
そして、Ｘ線源１４０から発生したＸ線を、第１のミラー１５１、第２のミラー１５２の順番で反射させて試料Ｓに入射させる。その際には、第１のミラー１５１により試料表面に平行な面内で、２次元検出器１７０上に集光するとともに、第２のミラー１５２により、試料表面に垂直な面内で試料表面に集光する。そして、試料表面に微小な入射角でＸ線を照射して散乱したＸ線を２次元検出器１７０で検出する。
【００５５】
このようにして、Ｘ線出射角βおよび面内の散乱角２θに応じたＸ線強度を測定する。周期的構造によるＸ線の回折を利用する場合には、必要に応じ試料Ｓを、Ｚ軸を中心として面内で回転しながら測定する。
【００５６】
得られた小角散乱パターンまたは回折パターンには、試料表面の３次元的な形状の情報が含まれている。たとえば、試料Ｓの周期的構造の単位構造体の形状を特定するパラメータにより、試料モデルを仮定し、シミュレーションでＸ線散乱強度を計算し、これに基づいて試料モデルにより算出されるＸ線の散乱強度を測定された散乱強度にフィッティングする。そして、フィッティングの結果、単位構造体の形状を特定するパラメータの最適値を決定することが可能である。
【００５７】
［実施例１］
実際に、上記の構成を有するＸ線散乱測定装置１００を作製した。作製されたＸ線散乱測定装置１００では、試料位置に試料表面に垂直な面内でＸ線を集束させるよう第１のミラー１５１を配置し、試料位置から４００ｍｍの位置に、試料表面に平行な面内でＸ線を集束させるよう第２のミラー１５２を配置した。
【００５８】
このようなＸ線散乱測定装置１００について光学系の基礎データを測定した。まず、Ｘ線の進行方向への距離とビームの広がりとの関係を測定した。その際には、所定の位置でナイフエッジをスキャンすることで測定した。図５は、試料位置におけるＸ線源１４０からの距離とビームの半値全幅との関係を示す図である。図５に示すように、Ｘ線源１４０から２９０ｍｍの位置でＸ線ビームの半値全幅が最も小さいことが確認された。
【００５９】
また、Ｘ線源から２９０ｍｍの位置（焦点位置）において、Ｚ方向の位置とＸ線強度の関係を計測した。図６は、試料位置におけるＺ位置とＸ線強度との関係を示す図である。図６に示すように、Ｘ線ビームの半値全幅は、約３５μｍであり、十分にＸ線が集束していることを確認できた。
【００６０】
次に、試料位置からのＸ線の進行方向への距離とビームの広がりとの関係を測定した。図７は、２次元検出器位置における試料位置からの距離とビームの半値全幅との関係を示す図である。図７に示すように、試料位置から４００ｍｍの位置でＸ線ビームの半値全幅が最も小さいことが確認された。
【００６１】
また、試料位置から４００ｍｍの位置（焦点位置）において、Ｙ方向の位置とＸ線強度の関係を計測した。図８は、試料位置におけるＺ位置とＸ線強度との関係を示す図である。図８に示すように、Ｘ線ビームの半値全幅は、約２３０μｍであった。このようにして、第１のミラー１５１により２次元検出器１７０に集光し、第２のミラー１５２により試料表面にも十分に集光できていることを確認できた。
【００６２】
［実施例２］
作製したＸ線散乱測定装置１００を用い、シリコン基板表面に１００ｎｍピッチのグレーティング試料に入射角０．１６°でＸ線を照射し、試料をＺ軸回りで回転させながら測定した。図９は、実験により得られた回折パターンを示す図である。図９に示す回折パターンは、２次元検出器１７０上の（ログスケール）データとして示されている。図９に示す回折パターンでは、面内２θ方向にグレーティングに由来する多数のピークが観測されているだけでなく、出射角β方向にも、グレーティングの高さを反映した干渉縞を確認できた。これらのデータを解析することにより、非破壊でグレーティングの２次元断面を測定することができる。
【符号の説明】
【００６３】
１００ Ｘ線散乱測定装置
１１０ 試料台
１１１ 固定部
１１２ 上下可動部
１１３ 回転可動部
１１４ ＸＹステージ
１２０、１３０ アーム
１４０ Ｘ線源
１５０ ミラーユニット
１５１ 第１のミラー
１５２ 第２のミラー
１５３ ミラー支持部
１６０ スリット部
１６１、１６２ コリメーションブロック
１６３ 旋回軸
１７０ ２次元検出器
１８０ ビームストップ
Ａ１ 回転軸
Ｂ１ 回転軸
Ａ２ 回転軸Ａ１に平行な軸
Ｂ２ 回転軸Ｂ１に平行な軸
Ｓ 試料
【技術分野】
【０００１】
本発明は、試料表面上の微細構造の計測に適したＸ線散乱測定装置およびＸ線散乱測定方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
表面に形成されたナノドットや半導体のディバイスのナノ加工等の局所的な評価には、ＳＥＭやＡＦＭなどが多く用いられている。一方で、それと相補的な平均構造を測定する方法として、近年Ｘ線を微小な角度で表面に照射し、その散乱強度を解析することにより表面のナノ構造を測定する微小角入射Ｘ線小角散乱法（ＧＩＳＡＸＳ）が、強力な放射光源の実現によって普及している。
【０００３】
このような小角散乱に関する技術には、光学素子によりＸ線の焦点を検出器上に結ぶことで高分解能を達成しようとするものがある（たとえば、特許文献１参照）。特許文献１記載の２次元小角Ｘ線カメラは、微小焦点線源および２次元多層光学素子の組み合わせによりよく規定された２次元ビームを形成している。
【０００４】
また、これに類似する技術として、カークパトリック・バエズ法（Kirkpatrick-Baez scheme）により２つのミラーを用いて検出器の近傍にＸ線を集光する技術が開示されている（たとえば、非特許文献１参照）。非特許文献１には、２つのミラーを隣り合わせに配置して集光する光学系も開示されている。
【０００５】
一方、小角散乱に関して、Ｘ線の焦点を試料上に結ぶ技術も開示されている（たとえば、特許文献２参照）。特許文献２記載の装置は、第１ミラーにより水平方向のＸ線を収束させ、第２ミラーにより垂直方向のＸ線を収束させて試料上の０．１ｍｍ×０．１ｍｍの領域に集光している。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特表２００８−５４２７５１号公報
【特許文献２】特開平５−２５６８００号公報
【非特許文献】
【０００７】
【非特許文献１】Licai Jiang, Boris Verman, Bonglea Kim, Yuri Platonov, Zaid Al-Mosheky, Rick Smith, Nick Grupido, ”APPLICATION OF MULTILAYAR OPTICS TO X-RAY DIFFRACTION SYSTEMS”, THE RIGAKU JOURNAL, RIGAKU, 21.10.2001, Vol.18, No.2, P.13-22
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
上記のような試料表面のナノ構造の評価が、ディバイスや試料作製直後にできるようになれば、簡便性の面で有効である。そのためには、放射光で小角散乱を行った場合に匹敵するほど十分な解析が可能で、かつ実験室程度の広さを有する場所で使用できる装置が必要となる。
【０００９】
しかしながら、特許文献１や非特許文献１に記載されている装置は、Ｘ線を試料に透過させて検出器における分解能を高めるものであり、試料表面の微細構造を計測するには適していない。仮に、このような装置を、Ｘ線を試料で反射させて検出器に集束させる光学系に用いたとしても、照射方向にスポットサイズが広がり、検出器において分解能が低下する。また、特許文献２記載の装置は、試料上に集光しているものの、検出器においてスポットサイズが広がり所期の分解能が得られない。
【００１０】
本発明は、このような事情に鑑みてなされたものであり、反射型小角散乱や回折がなされたＸ線強度を高分解能で測定でき、試料表面の微細構造を簡便に、かつ正確に計測することができるＸ線散乱測定装置およびＸ線散乱測定方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
（１）上記の目的を達成するため、本発明に係るＸ線散乱測定装置は、試料表面上の微細構造の計測に適したＸ線散乱測定装置であって、Ｘ線を発生させるＸ線源と、前記発生したＸ線を反射する第１のミラーと、前記第１のミラーで反射されたＸ線を反射する第２のミラーと、前記第２のミラーで反射されたＸ線が照射される前記試料を支持する試料台と、前記試料表面で散乱したＸ線を検出する２次元検出器と、を備え、前記第１のミラーは、前記発生したＸ線を、前記試料表面に平行な面内で前記２次元検出器上に集光し、前記第２のミラーは、前記第１のミラーで反射されたＸ線を、前記試料表面に垂直な面内で前記試料表面上に集光することを特徴としている。
【００１２】
このように、本発明のＸ線散乱測定装置は、第２のミラーにより試料表面にＸ線を集光するため、照射方向のスポットサイズの広がりを最小限に抑えることができる。そして、分解能を低下させることなく、反射型小角散乱が測定可能になる。また、２次元的な周期性を有する表面微細構造に対してはＸ線の回折を利用することで計測が可能になる。このようにＸ線により試料表面のナノメートルサイズの微細構造を正確に測定できる。
【００１３】
また、たとえば基板表面に作られた半導体や磁性記録媒体の加工形状を評価することができる。今後、構造体の微細化が進行した際、光による方法は波長による限界により原理的な検出限界が近づいてくると考えられるが、Ｘ線を用いれば、そのような制限は無く、究極の原子レベルまで構造計測が可能になる。また、従来放射光で行われていたＧＩＳＡＸＳの多くが実験室で測定可能になり、簡便にディバイスや試料作製直後に、試料にダメージを与えることなく放射光で得られるデータに匹敵する十分なデータが得られるようになり、様々なディバイスの製造工程の管理にも利用できる。
【００１４】
（２）また、本発明に係るＸ線散乱測定装置は、試料表面上の微細構造の計測に適したＸ線散乱測定装置であって、Ｘ線を発生させるＸ線源と、前記発生したＸ線を反射する第１のミラーと、前記第１のミラーで反射されたＸ線を反射する第２のミラーと、前記第２のミラーで反射されたＸ線が照射される前記試料を支持する試料台と、前記試料表面で散乱したＸ線を検出する２次元検出器と、を備え、前記第１のミラーは、前記発生したＸ線を、前記試料表面に垂直な面内で前記試料表面上に集光し、前記第２のミラーは、前記第１のミラーで反射されたＸ線を、前記試料表面に平行な面内で前記２次元検出器上に集光することを特徴としている。
【００１５】
このように、試料表面に垂直な面内で試料表面にＸ線を集光するため、高分解能な反射型小角散乱の測定が可能になる。また、Ｘ線回折を利用することで２次元的な周期性を有する表面微細構造の正確な計測が可能になる。このようにＸ線により試料表面の微小な構造を測定できる。
【００１６】
（３）また、本発明に係るＸ線散乱測定装置は、前記第１のミラーおよび第２のミラーを反射面が互いに直交するように配置して一体に支持するミラー支持部を更に備え、前記ミラー支持部は、前記第１のミラーによるＸ線の反射角を変えるとともに前記第２のミラーをそのＸ線入射面に垂直に移動させる回転軸と、前記第２のミラーによるＸ線の反射角を変えるとともに前記第１のミラーをそのＸ線入射面に垂直に移動させる回転軸とで、２軸回転可能に設置されていることを特徴としている。これにより、第１のミラーの調整と第２のミラーの調整を独立に行うことができ、異なった焦点位置を持つ２つのミラーの調整が容易になる。
【００１７】
（４）また、本発明に係るＸ線散乱測定装置は、前記第１のミラーで反射されたＸ線を、前記試料表面に垂直な面内で前記試料表面上に集光する前記第２のミラーが、前記試料表面でのＸ線のスポットサイズを、前記試料表面に垂直な方向について、５０μｍ以下に制限可能であることを特徴としている。これにより、Ｘ線の照射方向のスポットサイズの広がりを抑え、試料表面に形成された微細構造を反映したＸ線の散乱強度を高い分解能で測定でき、微細な構造を正確に計測することができる。
【００１８】
（５）また、本発明に係るＸ線散乱測定装置は、前記発生したＸ線を、前記試料表面に垂直な面内で前記試料表面上に集光する前記第１のミラーが、前記試料表面でのＸ線のスポットサイズを、前記試料表面に垂直な方向について、５０μｍ以下に制限可能であることを特徴としている。これにより、Ｘ線の照射方向のスポットサイズの広がりを抑え、試料表面に形成された微細構造を反映したＸ線の散乱強度を高い分解能で測定でき、微細な構造を正確に計測することができる。
【００１９】
（６）また、本発明に係るＸ線散乱測定装置は、前記試料台は、前記発生したＸ線の前記試料表面への入射角を変える回転および前記試料表面の面内回転を可能に設けられていることを特徴としている。
【００２０】
これにより、試料表面に形成された周期構造からの回折Ｘ線をＢｒａｇｇの回折条件を満たすよう試料を方位角方向に自転回転して多数の回折ピークを検出し、周期構造のピッチやライン幅を高精度で測定できる。さらに周期的に設けられた構造体の断面形状に関し側壁の傾きや粗さを独立に評価することができる。このように、微細構造の特徴を正確に特定することができる。
【００２１】
（７）また、本発明に係るＸ線散乱測定装置は、前記第１または第２のミラーが、多層膜ミラーであることを特徴としている。これにより、第１または第２のミラーはＸ線の入射位置により格子定数を変化させることができる。そのため、入射角が変わったときでも格子定数を調整して回折を起こさせることができる。その結果、第１のミラーによる２次元検出器上の集光および第２のミラーによる試料表面上の集光について、特性線（ＣｕＫα）の波長のＸ線のみを選択的に取り出し、バックグラウンドの低い測定が可能になる。
【００２２】
（８）また、本発明に係るＸ線散乱測定装置は、前記第１または第２のミラーが、結晶板で構成されていることを特徴としている。これにより、たとえば、第１または第２のミラーはＫα１のＸ線だけを取り出せる。その結果、単色性の高いＸ線を作ることができ、さらに高分解能な検出が可能となる。
【００２３】
（９）また、本発明に係るＸ線散乱測定装置は、前記第２のミラーと前記試料との間のＸ線通路部に、１組のコリメーションブロックを備えることを特徴としている。これにより、精密にＸ線を阻止しコリメーションの精度を高めることができる。
【００２４】
（１０）また、本発明に係るＸ線散乱測定方法は、試料表面上の微細構造の計測に適したＸ線散乱測定方法であって、Ｘ線源で発生したＸ線を第１のミラーで反射させるステップと、前記第１のミラーで反射されたＸ線を第２のミラーで反射させるステップと、前記第２のミラーで反射されたＸ線を前記試料に入射させるステップと、前記試料表面で散乱したＸ線を２次元検出器で検出するステップと、を含み、前記第１のミラーで、前記発生したＸ線を集光するとともに、前記第２のミラーで、前記第１のミラーで反射されたＸ線を集光し、前記試料表面に平行な面内での集光位置を、前記２次元検出器上とし、前記試料表面に垂直な面内での集光位置を、前記試料表面上としつつ、前記試料表面で小角散乱したＸ線を検出することを特徴としている。
【００２５】
このように、試料表面に垂直な面内で試料表面にＸ線を集光するため、高分解能な反射型小角散乱の測定が可能になる。また、Ｘ線回折を利用することで２次元的な周期性を有する表面微細構造の正確な計測が可能になる。このようにＸ線により試料表面の微小な構造を測定できる。
【００２６】
（１１）また、本発明に係るＸ線散乱測定方法は、試料表面上の微細構造の計測に適したＸ線散乱測定方法であって、Ｘ線源で発生したＸ線を第１のミラーで反射させるステップと、前記第１のミラーで反射されたＸ線を第２のミラーで反射させるステップと、前記第２のミラーで反射されたＸ線を前記試料に入射させるステップと、前記試料表面で散乱したＸ線を２次元検出器で検出するステップと、を含み、前記第１のミラーで、前記発生したＸ線を集光するとともに、前記第２のミラーで、前記第１のミラーで反射されたＸ線を集光し、前記試料表面に平行な面内での集光位置を、前記２次元検出器上とし、前記試料表面に垂直な面内での集光位置を、前記試料表面上としつつ、前記試料を前記試料表面面内で回転させて、前記試料表面における周期構造で回折したＸ線を検出することを特徴としている。
【００２７】
このように、試料表面に垂直な面内で試料表面にＸ線を集光するため、高分解能な反射型小角散乱の測定が可能になる。また、Ｘ線回折を利用することで２次元的な周期性を有する表面微細構造の正確な計測が可能になる。このようにＸ線により試料表面の微小な構造を測定できる。
【発明の効果】
【００２８】
本発明によれば、反射型小角散乱や回折がなされたＸ線強度を高分解能で測定でき、試料表面の微細構造を簡便、かつ正確に計測することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２９】
【図１】本発明に係るＸ線散乱測定装置の構成を示す斜視図である。
【図２】本発明に係るＸ線散乱測定装置の光学系を示す平面図である。
【図３】本発明に係るＸ線散乱測定装置の光学系を示す側面図である。
【図４】ミラーユニット内部の斜視図である。
【図５】試料位置におけるＸ線源からの距離とビームの半値全幅との関係を示す図である。
【図６】試料位置におけるＺ位置とＸ線散乱強度との関係を示す図である。
【図７】２次元検出器位置におけるＸ線源からの距離とビームの半値全幅との関係を示す図である。
【図８】２次元検出器位置におけるＹ位置とＸ線散乱強度との関係を示す図である。
【図９】実験により得られた回折パターンを示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００３０】
次に、本発明の実施の形態について、図面を参照しながら説明する。説明の理解を容易にするため、各図面において同一の構成要素に対しては同一の参照番号を付し、重複する説明は省略する。
【００３１】
［Ｘ線散乱測定装置の構成］
（全体構成）
図１は、Ｘ線散乱測定装置１００の構成を示す斜視図である。図１に示すように、Ｘ線散乱測定装置１００は、試料台１１０、アーム１２０、１３０、Ｘ線源１４０、ミラーユニット１５０、スリット部１６０、２次元検出器１７０およびビームストップ１８０を備えている。
【００３２】
図１に示すように、試料台１１０は、平面のステージ上で試料Ｓを支持し、固定部１１１、上下可動部１１２、回転可動部１１３およびＸＹステージ１１４を有している。固定部１１１は、試料台１１０全体を支え固定する。上下可動部１１２は、固定部１１１に連結され、操作を受けてＸＹステージ１１４をステージ表面（試料表面）に垂直なＺ方向に上下させる。これにより、Ｘ線照射前に試料ＳのＺ位置を調整することができる。
【００３３】
また、回転可動部１１３は、上下可動部１１２に連結され、操作を受けてＸＹステージ１１４をステージの面内（φ方向）で回転させる。この回転軸によって、Ｘ線照射前に試料Ｓの向きを調整でき、また、Ｘ線照射時にも試料Ｓを回転させることができる。その結果、周期構造による回折パターンを測定する場合に、試料Ｓによる散乱強度を、回折条件を満たしながら測定できる。ＸＹステージ１１４は、回転可動部１１３の上に設けられ、ステージ上に試料Ｓを固定することが可能となっている。そして、操作によりステージ表面とＸ線の入射面との交線方向（Ｘ方向）と、ステージ表面に平行でＸ方向に垂直な方向（Ｙ方向）にステージを移動できる。これにより、Ｘ線照射前に試料ＳのＸＹ面における位置を調整できる。
【００３４】
試料Ｓは、表面に微細構造を有する部材である。たとえば、試料表面のナノメートルサイズの周期的構造を有する基板について回折パターンを測定するのにＸ線散乱測定装置１００は有効である。したがって、ライン＆スペースやドットで形成された各種ディバイスの表面構造の計測に応用できる。また、周期的構造ではなくともナノメートルサイズを有する構造の小角散乱のパターンを分析してもよい。たとえば、シリコン基板上に形成されたナノドットの計測にも利用できる。なお、試料Ｓが表面に周期構造を有する場合には、その方向性と入射Ｘ線の方向性との整合をとるように試料Ｓの面内での方位を調整して、試料Ｓを配置する。
【００３５】
アーム１２０は、Ｘ線源１４０、操作を受けてミラーユニット１５０およびスリット部１６０を、試料位置を中心に回転させ、Ｘ線の試料Ｓへの入射角αを変える。また、アーム１３０は、操作を受けて２次元検出器１７０を、試料位置を中心に回転させ、出射角βの原点位置を調整する。このとき、試料表面に周期的に設けられた構造体の高さ方向についても、出射角βに応じた散乱強度データから測壁部分の密度の変化が側壁の傾きなのか、粗さなのかも判定できる。このように、微細構造の特徴を正確に特定することができる。
【００３６】
Ｘ線源１４０は、Ｘ線を発生する。発生したＸ線は、ミラーユニット１５０およびスリット部１６０を経由して試料Ｓに入射する。ミラーユニット１５０は、２つのミラーおよびミラー調節機構を有している。２つのミラーおよびミラー調節機構の詳細は後述する。
【００３７】
スリット部１６０は、ミラーで反射されたＸ線をさらに絞るために設けられているが、ミラーによる集光が十分であれば必要ない。スリット部１６０は、たとえば２つのコリメーションブロック１６１、１６２により構成されるが、コリメーションブロックに代えてナイフエッジであってもよい。コリメーションブロック１６１、１６２は、Ｘ線を遮蔽可能な部材で形成されており、精密にＸ線を阻止しコリメーションの精度を高めることができる。
【００３８】
コリメーションブロック１６１、１６２は、Ｘ線ビームを絞るために、第２のミラー１５２と試料Ｓとの間に設置されるものであり、クラツキブロックとも呼ばれる。１つのブロックの底面は、他のブロックの上面と実質的に平行であり、これらのブロックは旋回軸１６３の周りでビームに対して回転可能である。コリメーションブロック１６１、１６２の位置は、図２に示すようにコリメーションブロック間の中心にある旋回軸１６３の周りで揺り動かすことによって、容易に調節できる。また、回転中心はコリメーションブロック１６１、１６２のうちの１つのブロックの隅部とすることもできる。
【００３９】
２次元検出器１７０は、試料Ｓの表面で散乱したＸ線を検出する。Ｘ線散乱測定装置１００の光学系は、試料位置から２次元検出器１７０までの距離Ｌを固定して構成されている。ビームストップ１８０は、試料Ｓを透過または鏡面反射した入射Ｘ線を受け止める。
【００４０】
（ミラー）
次に、Ｘ線散乱測定装置１００の光学系の基本原理とともに各ミラーの特徴を説明する。図２は、Ｘ線散乱測定装置１００の光学系を示す平面図である。また、図３は、Ｘ線散乱測定装置１００の光学系を示す側面図である。なお、図２では、コリメーションブロック１６１、１６２を省略している。図２に示すように、第１のミラー１５１は、発生したＸ線を、試料表面に平行な面内で反射し、２次元検出器１７０に集光する。出射角βおよび面内の散乱角２θで散乱されたＸ線は２次元検出器１７０により検出される。第１のミラー１５１は、試料表面に平行な面内でＸ線を反射し２次元検出器１７０に集光するように所定の曲率で湾曲している。
【００４１】
また、図３に示すように第２のミラー１５２は、発生したＸ線を、試料表面に垂直な面内で、試料表面上に集光する。散乱角２θで散乱されたＸ線は２次元検出器１７０により検出される。第２のミラー１５２は、Ｘ線を反射し試料表面に集光するように所定の曲率で湾曲している。
【００４２】
このような構成により、Ｘ線が試料表面に垂直な面内で試料表面に集束し、試料表面に平行な面内で２次元検出器１７０に集束する。その結果、試料表面に平行な方向の構造について、高分解能でＱｙ方向の像を検出ことができる。また、試料表面の高さ方向の構造については十分な強度でＱｚ方向の像を検出ことができる。
【００４３】
なお、Ｘ線源１４０から発生したＸ線を、第１のミラー１５１、第２のミラー１５２の順番で反射させて試料Ｓに入射させるように第１のミラー１５１がＸ線源１４０に近い位置に設置され、第２のミラー１５２が試料Ｓに近い位置に設置されている。このように、試料表面上に集光する第２のミラー１５２を試料Ｓに近い位置に設置することで、試料表面上のスポットサイズを小さくすることができる。ただし、十分にスポットサイズを小さくできる場合等には、第１のミラー１５１による集光位置と第２のミラー１５２による集光位置とを入れ換えてもよい。
【００４４】
また、第１のミラー１５１または第２のミラー１５２には、全反射ミラー、多層膜ミラーおよび結晶板のいずれかが用いられることが好ましい。全反射ミラーは、ガラス板それ自体や、ガラス板の表面にＮｉ（ニッケル）、Ａｕ（金）、Ｐｔ（白金）等を成膜して形成された反射板等を湾曲させることによって形成される。
【００４５】
多層膜ミラーは、電子密度の異なる層を滑らかな表面を持った基板上に交互に複数回積層することによって形成される。多層の積層構造を周期的に複数層繰り返すことにより、特定Ｘ線、例えばＣｕＫα線を効率良く回折できる。基板の材料としてはガラス板、シリコンウエーハ等が用いられる。
【００４６】
多層膜ミラーを用いることで、第１のミラー１５１または第２のミラー１５２はＸ線の入射位置により格子定数を変化させることができる。そのため、入射角αが変わったときでも格子定数を調整して回折を起こさせることができる。その結果、第１のミラー１５１による２次元検出器１７０上の集光および第２のミラー１５２による試料表面上の集光について、特性線（ＣｕＫα）の波長のＸ線のみを選択的に取り出し、バックグラウンドの低い測定が可能になる。
【００４７】
結晶板は、α−ＳｉＯ２（水晶）、Ｓｉ（シリコン）、Ｇｅ（ゲルマニウム）等の単結晶板を用いて形成できる。これにより、たとえば、第１のミラー１５１または第２のミラー１５２はＫα１のＸ線だけを取り出せる。その結果、単色性の高いＸ線を作ることができ、さらに高分解能な検出が可能となる。
【００４８】
このように、２つのミラーを用いることにより、試料Ｓの位置においてＸ線の入射面に垂直な方向のＸ線のスポットサイズを小さくできる。その結果、２次元検出器１７０においての分解能を向上でき、試料表面上の微細構造の計測に適している。
【００４９】
上記のように、第１のミラー１５１および第２のミラー１５２は、それぞれ異なる焦点距離を有するように形成されているが、使用の際には、所定位置にＸ線を集束させるために各ミラーの反射角を微調整する必要がある。以下に、ミラーユニット１５０が有するミラーの調整機構を説明する。
【００５０】
（ミラーの調整機構）
図４は、ミラーユニット１５０内部の斜視図である。ミラー支持部１５３は、第１のミラー１５１および第２のミラー１５２を、各反射面が互いに直交するように調整された状態で一体に支持する。ミラー支持部１５３は、第１のミラー１５１の反射角を変えるとともに第２のミラー１５２をそのＸ線入射面に垂直に移動させる回転軸Ａ１で回転可能に設置されている。また、第２のミラー１５２の反射角を変えるとともに第１のミラー１５１をそのＸ線入射面に垂直に移動させる回転軸Ｂ１で回転可能に設置されている。
【００５１】
すなわち、ミラー支持部１５３は、回転軸Ａ１および回転軸Ｂ１の２軸で回転可能に設置されている。回転軸Ａ１は、第２のミラー１５２の表面に垂直な軸Ａ２に平行で、回転軸Ｂ１は、第１のミラー１５１の表面に垂直な軸Ｂ２に平行である。回転軸Ａ１は、軸Ｂ２と直交しており、回転軸Ｂ１は、軸Ａ２と直交している。これにより、第１のミラー１５１の調整と第２のミラー１５２の調整を行う際に、互いの調整が干渉し合うことがなくなる。その結果、独立にミラーの調整を行うことができ、作業が容易になる。ミラーは、ネジ（図示せず）の先端をミラーに当接させ、ネジを回し込んだり、回し戻したりすることで、変位させることが可能となっている。ネジの先端が常にミラーに当接するようミラーには弾性力が加えられている。なお、図４に示すように、回転軸Ａ１は第１のミラー１５１のＸ線入射方向中央部に設定されていることが好ましい。また、回転軸Ｂ１は、第２のミラーのＸ線入射方向中央部に設定されていることが好ましい。
【００５２】
第２のミラー１５２は、試料表面でのＸ線のスポットサイズを、試料表面に垂直な面内で５０μｍ以下に制限可能である。上記のスポットサイズを３０μｍ以下に制限できることが好ましく、２０μｍ以下に制限できればさらに好ましい。なお、試料表面に平行な面内のスポットサイズは、１００μｍ程度の周期構造を測定する場合には２００μｍ程度で十分であり、２次元検出器１７０のサイズに合わせてもよい。
【００５３】
［表面微細構造の測定方法］
次に、上記のように構成されたＸ線散乱測定装置１００を用いて試料表面上の微細構造を測定する方法を説明する。まず、試料Ｓの表面微細構造の方向性を考慮して試料台１１０に設置する。そして、試料ＳのＺ位置、ＸＹ面における位置および試料Ｓの向きを調整する。第１のミラー１５１および第２のミラー１５２は、あらかじめ焦点位置をそれぞれ２次元検出器および試料位置に合わせるよう微調整しておく。
【００５４】
そして、Ｘ線源１４０から発生したＸ線を、第１のミラー１５１、第２のミラー１５２の順番で反射させて試料Ｓに入射させる。その際には、第１のミラー１５１により試料表面に平行な面内で、２次元検出器１７０上に集光するとともに、第２のミラー１５２により、試料表面に垂直な面内で試料表面に集光する。そして、試料表面に微小な入射角でＸ線を照射して散乱したＸ線を２次元検出器１７０で検出する。
【００５５】
このようにして、Ｘ線出射角βおよび面内の散乱角２θに応じたＸ線強度を測定する。周期的構造によるＸ線の回折を利用する場合には、必要に応じ試料Ｓを、Ｚ軸を中心として面内で回転しながら測定する。
【００５６】
得られた小角散乱パターンまたは回折パターンには、試料表面の３次元的な形状の情報が含まれている。たとえば、試料Ｓの周期的構造の単位構造体の形状を特定するパラメータにより、試料モデルを仮定し、シミュレーションでＸ線散乱強度を計算し、これに基づいて試料モデルにより算出されるＸ線の散乱強度を測定された散乱強度にフィッティングする。そして、フィッティングの結果、単位構造体の形状を特定するパラメータの最適値を決定することが可能である。
【００５７】
［実施例１］
実際に、上記の構成を有するＸ線散乱測定装置１００を作製した。作製されたＸ線散乱測定装置１００では、試料位置に試料表面に垂直な面内でＸ線を集束させるよう第１のミラー１５１を配置し、試料位置から４００ｍｍの位置に、試料表面に平行な面内でＸ線を集束させるよう第２のミラー１５２を配置した。
【００５８】
このようなＸ線散乱測定装置１００について光学系の基礎データを測定した。まず、Ｘ線の進行方向への距離とビームの広がりとの関係を測定した。その際には、所定の位置でナイフエッジをスキャンすることで測定した。図５は、試料位置におけるＸ線源１４０からの距離とビームの半値全幅との関係を示す図である。図５に示すように、Ｘ線源１４０から２９０ｍｍの位置でＸ線ビームの半値全幅が最も小さいことが確認された。
【００５９】
また、Ｘ線源から２９０ｍｍの位置（焦点位置）において、Ｚ方向の位置とＸ線強度の関係を計測した。図６は、試料位置におけるＺ位置とＸ線強度との関係を示す図である。図６に示すように、Ｘ線ビームの半値全幅は、約３５μｍであり、十分にＸ線が集束していることを確認できた。
【００６０】
次に、試料位置からのＸ線の進行方向への距離とビームの広がりとの関係を測定した。図７は、２次元検出器位置における試料位置からの距離とビームの半値全幅との関係を示す図である。図７に示すように、試料位置から４００ｍｍの位置でＸ線ビームの半値全幅が最も小さいことが確認された。
【００６１】
また、試料位置から４００ｍｍの位置（焦点位置）において、Ｙ方向の位置とＸ線強度の関係を計測した。図８は、試料位置におけるＺ位置とＸ線強度との関係を示す図である。図８に示すように、Ｘ線ビームの半値全幅は、約２３０μｍであった。このようにして、第１のミラー１５１により２次元検出器１７０に集光し、第２のミラー１５２により試料表面にも十分に集光できていることを確認できた。
【００６２】
［実施例２］
作製したＸ線散乱測定装置１００を用い、シリコン基板表面に１００ｎｍピッチのグレーティング試料に入射角０．１６°でＸ線を照射し、試料をＺ軸回りで回転させながら測定した。図９は、実験により得られた回折パターンを示す図である。図９に示す回折パターンは、２次元検出器１７０上の（ログスケール）データとして示されている。図９に示す回折パターンでは、面内２θ方向にグレーティングに由来する多数のピークが観測されているだけでなく、出射角β方向にも、グレーティングの高さを反映した干渉縞を確認できた。これらのデータを解析することにより、非破壊でグレーティングの２次元断面を測定することができる。
【符号の説明】
【００６３】
１００ Ｘ線散乱測定装置
１１０ 試料台
１１１ 固定部
１１２ 上下可動部
１１３ 回転可動部
１１４ ＸＹステージ
１２０、１３０ アーム
１４０ Ｘ線源
１５０ ミラーユニット
１５１ 第１のミラー
１５２ 第２のミラー
１５３ ミラー支持部
１６０ スリット部
１６１、１６２ コリメーションブロック
１６３ 旋回軸
１７０ ２次元検出器
１８０ ビームストップ
Ａ１ 回転軸
Ｂ１ 回転軸
Ａ２ 回転軸Ａ１に平行な軸
Ｂ２ 回転軸Ｂ１に平行な軸
Ｓ 試料
【特許請求の範囲】
【請求項１】
試料表面上の微細構造の計測に適したＸ線散乱測定装置であって、
Ｘ線を発生させるＸ線源と、
前記発生したＸ線を反射する第１のミラーと、
前記第１のミラーで反射されたＸ線を反射する第２のミラーと、
前記第２のミラーで反射されたＸ線が照射される前記試料を支持する試料台と、
前記試料表面で散乱したＸ線を検出する２次元検出器と、を備え、
前記第１のミラーは、前記発生したＸ線を、前記試料表面に平行な面内で前記２次元検出器上に集光し、
前記第２のミラーは、前記第１のミラーで反射されたＸ線を、前記試料表面に垂直な面内で前記試料表面上に集光することを特徴とするＸ線散乱測定装置。
【請求項２】
試料表面上の微細構造の計測に適したＸ線散乱測定装置であって、
Ｘ線を発生させるＸ線源と、
前記発生したＸ線を反射する第１のミラーと、
前記第１のミラーで反射されたＸ線を反射する第２のミラーと、
前記第２のミラーで反射されたＸ線が照射される前記試料を支持する試料台と、
前記試料表面で散乱したＸ線を検出する２次元検出器と、を備え、
前記第１のミラーは、前記発生したＸ線を、前記試料表面に垂直な面内で前記試料表面上に集光し、
前記第２のミラーは、前記第１のミラーで反射されたＸ線を、前記試料表面に平行な面内で前記２次元検出器上に集光することを特徴とするＸ線散乱測定装置。
【請求項３】
前記第１のミラーおよび第２のミラーを反射面が互いに直交するように配置して一体に支持するミラー支持部を更に備え、
前記ミラー支持部は、前記第１のミラーによるＸ線の反射角を変えるとともに前記第２のミラーをそのＸ線入射面に垂直に移動させる回転軸と、前記第２のミラーによるＸ線の反射角を変えるとともに前記第１のミラーをそのＸ線入射面に垂直に移動させる回転軸とで、２軸回転可能に設置されていることを特徴とする請求項１または請求項２記載のＸ線散乱測定装置。
【請求項４】
前記第２のミラーは、前記試料表面でのＸ線のスポットサイズを、前記試料表面に垂直な方向について、５０μｍ以下に制限可能であることを特徴とする請求項１記載のＸ線散乱測定装置。
【請求項５】
前記第１のミラーは、前記試料表面でのＸ線のスポットサイズを、前記試料表面に垂直な方向について、５０μｍ以下に制限可能であることを特徴とする請求項２記載のＸ線散乱測定装置。
【請求項６】
前記試料台は、前記発生したＸ線の前記試料表面への入射角を変える回転および前記試料表面の面内回転を可能に設けられていることを特徴とする請求項１から請求項５のいずれかに記載のＸ線散乱測定装置。
【請求項７】
前記第１または第２のミラーは、多層膜ミラーであることを特徴とする請求項１から請求項６のいずれかに記載のＸ線散乱測定装置。
【請求項８】
前記第１または第２のミラーは、結晶板で構成されていることを特徴とする請求項１から請求項６のいずれかに記載のＸ線散乱測定装置。
【請求項９】
前記第２のミラーと前記試料との間のＸ線通路部に、１組のコリメーションブロックを備えることを特徴とする請求項１から請求項８のいずれかに記載のＸ線散乱測定装置。
【請求項１０】
試料表面上の微細構造の計測に適したＸ線散乱測定方法であって、
Ｘ線源で発生したＸ線を第１のミラーで反射させるステップと、
前記第１のミラーで反射されたＸ線を第２のミラーで反射させるステップと、
前記第２のミラーで反射されたＸ線を前記試料に入射させるステップと、
前記試料表面で散乱したＸ線を２次元検出器で検出するステップと、を含み、
前記第１のミラーで、前記発生したＸ線を集光するとともに、前記第２のミラーで、前記第１のミラーで反射されたＸ線を集光し、前記試料表面に平行な面内での集光位置を、前記２次元検出器上とし、前記試料表面に垂直な面内での集光位置を、前記試料表面上としつつ、前記試料表面で小角散乱したＸ線を検出することを特徴とするＸ線散乱測定方法。
【請求項１１】
試料表面上の微細構造の計測に適したＸ線散乱測定方法であって、
Ｘ線源で発生したＸ線を第１のミラーで反射させるステップと、
前記第１のミラーで反射されたＸ線を第２のミラーで反射させるステップと、
前記第２のミラーで反射されたＸ線を前記試料に入射させるステップと、
前記試料表面で散乱したＸ線を２次元検出器で検出するステップと、を含み、
前記第１のミラーで、前記発生したＸ線を集光するとともに、前記第２のミラーで、前記第１のミラーで反射されたＸ線を集光し、前記試料表面に平行な面内での集光位置を、前記２次元検出器上とし、前記試料表面に垂直な面内での集光位置を、前記試料表面上としつつ、前記試料を前記試料表面面内で回転させて、前記試料表面における周期構造で回折したＸ線を検出することを特徴とするＸ線散乱測定方法。
【請求項１】
試料表面上の微細構造の計測に適したＸ線散乱測定装置であって、
Ｘ線を発生させるＸ線源と、
前記発生したＸ線を反射する第１のミラーと、
前記第１のミラーで反射されたＸ線を反射する第２のミラーと、
前記第２のミラーで反射されたＸ線が照射される前記試料を支持する試料台と、
前記試料表面で散乱したＸ線を検出する２次元検出器と、を備え、
前記第１のミラーは、前記発生したＸ線を、前記試料表面に平行な面内で前記２次元検出器上に集光し、
前記第２のミラーは、前記第１のミラーで反射されたＸ線を、前記試料表面に垂直な面内で前記試料表面上に集光することを特徴とするＸ線散乱測定装置。
【請求項２】
試料表面上の微細構造の計測に適したＸ線散乱測定装置であって、
Ｘ線を発生させるＸ線源と、
前記発生したＸ線を反射する第１のミラーと、
前記第１のミラーで反射されたＸ線を反射する第２のミラーと、
前記第２のミラーで反射されたＸ線が照射される前記試料を支持する試料台と、
前記試料表面で散乱したＸ線を検出する２次元検出器と、を備え、
前記第１のミラーは、前記発生したＸ線を、前記試料表面に垂直な面内で前記試料表面上に集光し、
前記第２のミラーは、前記第１のミラーで反射されたＸ線を、前記試料表面に平行な面内で前記２次元検出器上に集光することを特徴とするＸ線散乱測定装置。
【請求項３】
前記第１のミラーおよび第２のミラーを反射面が互いに直交するように配置して一体に支持するミラー支持部を更に備え、
前記ミラー支持部は、前記第１のミラーによるＸ線の反射角を変えるとともに前記第２のミラーをそのＸ線入射面に垂直に移動させる回転軸と、前記第２のミラーによるＸ線の反射角を変えるとともに前記第１のミラーをそのＸ線入射面に垂直に移動させる回転軸とで、２軸回転可能に設置されていることを特徴とする請求項１または請求項２記載のＸ線散乱測定装置。
【請求項４】
前記第２のミラーは、前記試料表面でのＸ線のスポットサイズを、前記試料表面に垂直な方向について、５０μｍ以下に制限可能であることを特徴とする請求項１記載のＸ線散乱測定装置。
【請求項５】
前記第１のミラーは、前記試料表面でのＸ線のスポットサイズを、前記試料表面に垂直な方向について、５０μｍ以下に制限可能であることを特徴とする請求項２記載のＸ線散乱測定装置。
【請求項６】
前記試料台は、前記発生したＸ線の前記試料表面への入射角を変える回転および前記試料表面の面内回転を可能に設けられていることを特徴とする請求項１から請求項５のいずれかに記載のＸ線散乱測定装置。
【請求項７】
前記第１または第２のミラーは、多層膜ミラーであることを特徴とする請求項１から請求項６のいずれかに記載のＸ線散乱測定装置。
【請求項８】
前記第１または第２のミラーは、結晶板で構成されていることを特徴とする請求項１から請求項６のいずれかに記載のＸ線散乱測定装置。
【請求項９】
前記第２のミラーと前記試料との間のＸ線通路部に、１組のコリメーションブロックを備えることを特徴とする請求項１から請求項８のいずれかに記載のＸ線散乱測定装置。
【請求項１０】
試料表面上の微細構造の計測に適したＸ線散乱測定方法であって、
Ｘ線源で発生したＸ線を第１のミラーで反射させるステップと、
前記第１のミラーで反射されたＸ線を第２のミラーで反射させるステップと、
前記第２のミラーで反射されたＸ線を前記試料に入射させるステップと、
前記試料表面で散乱したＸ線を２次元検出器で検出するステップと、を含み、
前記第１のミラーで、前記発生したＸ線を集光するとともに、前記第２のミラーで、前記第１のミラーで反射されたＸ線を集光し、前記試料表面に平行な面内での集光位置を、前記２次元検出器上とし、前記試料表面に垂直な面内での集光位置を、前記試料表面上としつつ、前記試料表面で小角散乱したＸ線を検出することを特徴とするＸ線散乱測定方法。
【請求項１１】
試料表面上の微細構造の計測に適したＸ線散乱測定方法であって、
Ｘ線源で発生したＸ線を第１のミラーで反射させるステップと、
前記第１のミラーで反射されたＸ線を第２のミラーで反射させるステップと、
前記第２のミラーで反射されたＸ線を前記試料に入射させるステップと、
前記試料表面で散乱したＸ線を２次元検出器で検出するステップと、を含み、
前記第１のミラーで、前記発生したＸ線を集光するとともに、前記第２のミラーで、前記第１のミラーで反射されたＸ線を集光し、前記試料表面に平行な面内での集光位置を、前記２次元検出器上とし、前記試料表面に垂直な面内での集光位置を、前記試料表面上としつつ、前記試料を前記試料表面面内で回転させて、前記試料表面における周期構造で回折したＸ線を検出することを特徴とするＸ線散乱測定方法。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【公開番号】特開２０１０−２６１７３７（Ｐ２０１０−２６１７３７Ａ）
【公開日】平成２２年１１月１８日（２０１０．１１．１８）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００９−１１０６５７（Ｐ２００９−１１０６５７）
【出願日】平成２１年４月３０日（２００９．４．３０）
【出願人】（０００２５０３３９）株式会社リガク (206)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２２年１１月１８日（２０１０．１１．１８）
【国際特許分類】
【出願日】平成２１年４月３０日（２００９．４．３０）
【出願人】（０００２５０３３９）株式会社リガク (206)
【Ｆターム（参考）】
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